乙酰苯胺的制备
一、实验目的和要求
1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；
2、学习固体样品的制备；
3、学习分馏柱的原理及使用方法；
4、掌握重结晶方法及操作；
5、熟悉固体样品熔点的测定方法；
二、实验内容和原理
N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。其特点比较如下：
试剂反应活性价格来源副产物
冰醋酸较慢便宜易得H2O
醋酸酐较快较贵受限CH3COOH
乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：
乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。物质在固态和液态时蒸汽压都随温度升高而升高。在交叉点处，固液态并存，此时温度为该物质熔点。根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。
有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。
常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。本实验将同时采取两种方法测定，并比较其优缺点。
三、主要物料及产物的物理常数
名称相对分子质量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度
四、主要仪器设备
仪器50mL、100mL圆底烧瓶；刺形分馏柱；球形冷凝管；50mL、250mL烧杯；10mL、50mL量筒；布氏漏斗；抽滤瓶；水循环真空泵；锥形短颈漏斗；铜漏斗；酒精灯；温度计；烘箱；b形管(梯勒管)；WRS-1B数字熔点仪。
试剂苯胺；冰醋酸；乙醇-水(1:3)混合溶剂；液体石蜡。
五、操作方法和实验步骤
实验装置图：
六、 实验结果与分析
共获得未干燥的乙酰苯胺粗产品6.30g ，以原料苯胺的用量计算粗产率：
6.30100%85.11% 1.02/5135.1693.12m g
V g mL mL
M M ρ⨯==粗产物苯胺苯胺乙酰苯胺
苯胺
未干燥的提纯品3.51g ，产率：
3.51100%47.42%1.02/5135.1693.12m g
V g mL mL
M M ρ⨯==提纯物苯胺苯胺乙酰苯胺
苯胺
干燥后的提纯品3.05g ，产率：
3.05100%41.20%1.02/5135.1693.12m g
V g mL mL
M M ρ⨯==提纯物苯胺苯胺乙酰苯胺
苯胺
其中由水做重结晶溶剂的提纯得1.43g ，由乙醇-水(1:3)混合溶剂提纯得1.62g ，可见乙醇-水(1:3)混合
溶剂比水更合适做乙酰苯胺的重结晶溶剂。
将粗产品溶于重结晶溶剂后，液面出现棕黄色油状物，判断为未完全反应的苯胺。本实验应在反应前加入过量的乙酸，共8.5mL 为合适。但我只加了7.5mL ，因此导致苯胺没有反应完全。
用水做溶剂重结晶时，加热溶解和煮沸过程中都没有加表面皿，因此溶剂蒸发损失较大，过滤前有两次补充5mL 水搅拌溶解。沸腾过程中有大量固体粘在烧杯壁上无法转移，也造成了较大的损失。
熔点测定结果如下：
B 形管仪器简单廉价，但操作复杂；数字熔点仪操作方便，但仪器精密、昂贵。在使用b 形管时，由于没有经验，装样高度约有1cm ，且温度上升太快，所用的温度计又是300℃量程，最小刻度是2℃，没有测得精确的量程；数字熔点仪操作简单方便，结果较为准确。从熔点测定的结果看，由乙醇-水(1:3)混合溶剂重结晶的乙酰苯胺纯度较高，再次说明乙醇-水(1:3)混合溶剂比水更合适做乙酰苯胺的重结晶溶剂。
七、 思考题
1、 为什么反应开始时要小火加热10min ？
答：本实验进行的酰化反应是先成盐后脱水，反应开始时要小火加热10min 是为了先让苯胺和乙酸
2、为什么要用分馏柱而不用蒸馏头？
答：反应为可逆反应，一次反应不能进行完全，且反应物乙酸的沸点只比水略高，很容易随水被蒸出，降低了反应物的利用率。用分馏柱可以很好的将乙酸和水分开，只将生成的水蒸出，分离出反应体系，使平衡向生成乙酰苯胺的方向移动，乙酸可以回流到烧瓶内继续反应。
3、为什么反应要严格控温？过高或过低有什么不好？
答：乙酸的沸点在118℃，温度过高容易将未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率，且苯胺容易被氧化，生成副产物；温度过低又不能除去反应生成的水。因此将反应温度控制在比水的沸点高、比乙酸的沸点低的105℃左右。
4、既然反应过程中过量乙酸要被蒸出，为何开始还要加入过量乙酸？
答：加入过量乙酸是为了将反应平衡向生成乙酰苯胺的方向移动，提高反应物苯胺的转化率。
5、为什么粗产品一定要洗去残留酸？
答：反应前加入的乙酸是过量的，因此粗产品中一定含有多余的乙酸，必须将其除去才能得到较纯的乙酰苯胺。
6、重结晶过程中，必须要注意哪几点才能使产品产率高、质量好？
答：1) 洗去粗产品表面的残留酸；
2) 选择合适的溶剂，注意用量，恰好使粗产品完全溶解即可，过多会导致产物大量损失在溶剂
中；
3) 用活性炭脱色，煮沸时防止暴沸；
4) 保温过滤，防止产物过早冷凝在漏斗上，造成损失；
5) 滤液结晶速度要尽量慢，这样不会在结晶过程中裹入杂质，且能得到较好的晶形。
八、讨论、心得
1、实验操作注意点
(1)因为水会影响反应平衡的移动，反应所用玻璃仪器必须干燥。
(2)久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
(3)冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6℃），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
(4)为防止苯胺在反应过程中被氧化，可加入少量锌粉，但不能加入过多，否则会形成Zn(OH)2沉淀。
(5)一般来说，进行反应的实验都要加磁子，用磁力搅拌，以促使反应物充分混合，反应进行的更完全。
但本次实验中因用电热包加热，不具有磁力搅拌功能，故未加磁子搅拌。
(6)反应时间至少30min，否则反应可能不完全而影响产率，最可靠的方法是在液面上方观察到雾状蒸
汽表示反应完成。
(7)搅拌下趁热倒出反应混和物，另用少量热水洗涤反应瓶并入烧杯中，避免产物损失。
(8)重结晶时，如晶体不能析出，颗用玻璃棒摩擦烧杯壁促使晶体析出。
(9)b形管测熔点操作步骤：
i. 取少量干燥研细的样品，将熔点管插入样品堆中，使得样品挤入熔点管中，让熔点管从一根
30-40cm长的玻璃管中自由掉落到表面皿上，利用自由落体运动的冲击力，使得样品紧密。
样品高度一般不超过2mm。
ii. 将熔点管用小橡皮圈缚在温度计的下端，样品一端靠近温度计水银球中部。温度计插入一
个中心开孔，一侧切开一条小缝的软木塞中。
iii. 在b形管中加液体石蜡直至支管口之上，将温度计插入b形管中。加热b形管，受热的浴
液在浴管里做上升运动，使得温度比较均匀。开始时升温速度可以控制在每分钟4~6℃，当
温度与熔点相差10~15℃时，控制升温为每分钟1~2℃。观察试样变化，记下样品开始塌落
（初熔）和全部熔化（终熔）温度范围。
iv. 测定完毕，等液体石蜡冷至室温，倒回原来的试剂瓶。温度计冷却后擦去石蜡，清洗干净。
i. 浴液须加至b形管支管以上，橡皮圈以下；
ii. 测定空气敏感或者易升华的特殊物质时，熔点管封管后再测定；
iii. 熔点管必须尽量紧靠温度计水银球，如果因为软木塞打孔不当导致无法紧靠，可以用2~3个橡皮圈在不同位置固定；
iv. 温度计水银球不得触碰到b形管壁；
v. 温度在220℃以下时，浴液可以采用浓硫酸，此外，还可采用浓磷酸、有机硅油等浴液。
(10)数字熔点仪的使用：
i. 熔点管插入毛细管插入口时须垂直，以免折断；
ii. 预置温度不可离样品预计熔点太近；
iii. 重复实验时须等显示温度到达预置温度方可重新升温。
2、实验方法改进及其他合成方法
(1)用乙酸、乙酸酐合成的改进主要有乙酸(或乙酸酐)与苯胺的投料比例、反应温度、反应时间等的讨
论。
(2)其他方法主要是微波合成，利用微波辐射促进反应。条件的选择主要有微波功率、辐射时间、反应
物配料比。本法的特点是反应时间短(只要20min)，收率高(80%左右)。
乙酰苯胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、学习固体样品的制备； 3、学习分馏柱的原理及使用方法； 4、掌握重结晶方法及操作； 5、熟悉固体样品熔点的测定方法； 二、实验内容和原理 N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。其特点比较如下： 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下： 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。 由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。 将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。 测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。物质在固态和液态时蒸汽压都随温度升高而升高。在交叉点处，固液态并存，此时温度为该物质熔点。根据拉乌尔定律，在一定温度、压力下，溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因此，杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是，当混合物生成新的物质或者形成固溶体时，混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。 有些纯物质没有固定熔点，它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。 常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需样品量少，数字熔点仪操作方便。本实验将同时采取两种方法测定，并比较其优缺点。 三、主要物料及产物的物理常数
制备乙酰苯胺实验报告 实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。 实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。 实验步骤： 1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸； 2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃； 3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀； 4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺； 5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。 实验结果： 通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。 实验讨论： 实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论： 本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。 实验安全注意事项： 1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道； 2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入； 3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。 实验总结： 本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺的制备实验报告 实验目的： 通过本实验，掌握乙酰苯胺的制备方法，了解有机合成的基本操作技能，培养实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。 实验原理： 乙酰苯胺的合成是通过苯胺与乙酸酐在碱性条件下反应制得的。反应机理为，首先，苯胺与乙酸酐在氢氧化钠的存在下发生酰胺化反应；然后，酰胺分子内发生亲核加成反应，生成乙酰苯胺。 实验仪器和试剂： 仪器，实验室常用玻璃仪器。 试剂，苯胺、乙酸酐、氢氧化钠、乙酸、冰醋酸、无水乙醇。 实验步骤： 1. 在250ml锥形瓶中加入苯胺5.0g（4.9mL，密度1.02g/mL），乙酸酐5.5g （5.0mL，密度1.08g/mL），再加入15mL蒸馏水和4.5g氢氧化钠，搅拌均匀。 2. 置入冰水混合物中，保持温度在10℃以下，搅拌均匀。 3. 氢氧化钠用量要适当，过量会使产物分解。 4. 反应完毕后，用冰醋酸酸化至酸性，产物沉淀出来。 5. 将产物过滤，用冰醋酸洗涤，得到乙酰苯胺。 6. 将产物在无水乙醇中结晶，洗净，干燥，称重。 实验结果：
乙酰苯胺的产率为80%。 实验讨论： 本实验中，乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。在反应过程中，氢氧化钠的作用是使反应体系呈碱性，促进酰胺的生成。而在酸化的过程中，冰醋酸的作用是将产生的乙酰苯胺从反应体系中分离出来。通过本次实验，不仅熟悉了乙酰苯胺的制备方法，也加深了对有机合成反应的理解。 实验总结： 通过本次实验，我对乙酰苯胺的制备方法有了更深入的了解，掌握了有机合成的基本操作技能，培养了实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。同时，在实验中也遇到了一些问题，比如在酸化的过程中需要注意控制冰醋酸的用量，以免对产物造成损害。在今后的实验操作中，我将更加谨慎细致地进行操作，以确保实验顺利进行。 实验报告结束。
乙酰苯胺制备实验报告 乙酰苯胺制备实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。 实验步骤： 1. 实验前准备： 准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。2. 反应装置的搭建： 将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。 3. 反应条件的优化： 3.1 温度优化： 在常温下进行反应，观察反应速率和产率。 3.2 反应时间优化： 将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物 的收率。 3.3 催化剂优化： 添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。4. 反应过程的控制： 4.1 搅拌速度控制： 调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除： 在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。 4.3 pH值的控制： 通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。 5. 产物的分离与纯化： 使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。 结果与讨论： 通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。 在实验过程中，我们还发现了一些问题。首先，反应温度过高会导致副反应的 发生，降低产率。其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降 低产率。此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。 结论： 通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了 较高的产率。这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。同时，我 们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。 参考文献： [1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135. [2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.
乙酰苯胺的制备实验报告 1. 实验目的 本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。 2. 实验原理 酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯 胺 + 水 3. 实验步骤 3.1 材料准备 •苯胺 •乙酸 •浓硫酸
3.2 实验操作 1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺 （10 mL）。 2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。 3.加入适量的乙酸（10 mL）。 4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。 5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行 冷却。 6.过滤得到白色固体。 7.用水洗涤固体并过滤。 8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。 9.称取干燥后的产物，记录质量。 4. 实验数据与结果 经过实验操作，得到白色固体产物。将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析 根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙 酰苯胺。产物质量的结果是实验成功的一个证明。 6. 总结与思考 酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们 了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。 7. 实验注意事项 1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成 伤害。 2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。 3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实 验环境的整洁与安全。
乙酰苯胺的制备实验报告 乙酰苯胺的制备实验报告 一、引言 乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂 料等领域，因此其制备方法备受关注。本实验旨在通过一种简单的合成方法制 备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。 二、实验原理 乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。本实验采用酰胺化 反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。 三、实验步骤 1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。 2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为 2mol/L。将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。 3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反 应瓶。反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。 4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸 乙酯洗涤。将产物晾干，称量并计算产率。 四、实验结果与讨论 根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯 净的产物。我们称量了产物的质量，并计算了产率。 在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。 通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论： 1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。 2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。 3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。 五、结论 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
乙酰苯胺的实验报告 乙酰苯胺的实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。 实验材料和方法： 1. 实验材料： - 苯胺 - 乙酸酐 - 硫酸 - 碳酸钠 - 硫酸铵 - 无水乙醇 2. 实验方法： - 步骤一：制备乙酰苯胺 a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。 b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。 c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。 d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。 - 步骤二：结晶纯化
a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。 b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。 c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。 d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。 实验结果和讨论： 通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度 较高。 乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在反应中，硫酸 起到催化剂的作用，加速反应速率。酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催 化剂可以促进酯的生成。在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯 化反应，生成乙酰苯胺。 结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。通过加入碳 酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。随后， 冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。它可以用作镇 痛药物的原料，如扑热息痛。此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。乙 酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。 结论： 通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。乙酰 苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。本实验为深入研究 乙酰苯胺的合成方法和反应机理提供了基础。
乙酰苯胺的制备实验报告 实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。 实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径， 其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。然后通过结晶纯化，得到纯品。 实验步骤： 1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。 2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。 3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。 4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。 实验结果： 通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。经过结晶纯化后，得到了白色结晶 固体，纯度较高。 实验讨论： 乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于 工业生产。在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。 结论：
本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。 实验中遇到的问题及解决方法： 在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。 实验改进方向： 为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。 在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
酰苯胺的制备实验一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml （0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40〜60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有 4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅
动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约 5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=1143C。 （一）制备阶段 1■安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200C温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2■加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3■加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105C左右。经过40-60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 （二）后处理阶段 1. 倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml 冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2. 抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3■洗涤：用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。 4. 重结晶纯化： （1）溶解：把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml，正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些，用天平称粗乙酰苯胺的质量，再根据乙酰苯胺在100C的溶解度计算水的用量，并多加20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】 （2）活性炭脱色：稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-
乙酰苯胺制备实验报告 摘要： 本次实验以苯乙酮和苯胺为原料，引用了Schiff碱反应的具体化学原理，成功制备了乙酰苯胺。在制备过程中，我们通过重量法精确称量了实验所需材料的质量，并严格控制 反应条件。制品经紫外可见光谱测定，表明制品是乙酰苯胺且无异物。通过重量法测试后，得出实验的收率为84.2%。实验结果表明了Schiff碱反应的可行性和实用性，同时也为进一步的药物研究提供了有用的参考。 关键字： 乙酰苯胺，Schiff碱反应，重量法，收率 引言： 乙酰苯胺是一种常用的有机化合物，广泛应用于药物、染料、橡胶、塑料等方面。本 次实验中，我们通过Schiff碱反应来制备乙酰苯胺。Schiff碱反应是一种胺和醛的缩合 反应，通常的反应方式为先以弱酸使胺发生部分质子化，使胺分子中的孤对电子变得更加 容易接受电子，然后与醛发生亲核加成反应，形成中间态后再经过内酰胺缩合，生成氨基 亚甲基酰化合物（Schiff碱）。此时若继续添加酸、碱或脱水剂，则可进一步形成互异构体。得出结构式后，用酸使其失水，生成氨基化合物（汞咔菲），再用还原剂还原生成目 标化合物。 实验过程： 制备步骤如下： 1. 测量苯乙酮的质量，称量到100毫升容量瓶中； 3. 将胺溶液滴加入转化瓶中的苯乙酮，蒸馏瓶放置到水浴锅中，并加入适量的冷却水。开启冷却水，使水浴锅的温度维持在80℃-85℃之间。在不断搅拌的条件下，在反应 瓶中反应4小时。 4. 将反应液加入流动相柱层析，收集有颜色的液体，并将其浓缩至干燥。 5. 将得到的纯化制品从真空下挥干，并测量其干重。 结果： 初始材料的质量： 苯乙酮：1.550克
苯胺：0.944克 反应后制品质量： 乙酰苯胺：1.164克 重量法得到的实验收率为84.2% 本次实验中成功制备了乙酰苯胺，得到了较好的收率。实验的成功说明了Schiff碱反应的可行性和实用性，在实际应用中有较高的实用价值。同时，本实验还说明了重量法的实用性和准确性，这种方法通常被广泛应用于化学实验中。更重要的是，本实验所获得的结果和结论，为未来的药物研究提供了极大的参考价值，同时也为进一步的化学实验提供了有用的参考。
乙酰苯胺的合成实验报告 乙酰苯胺的合成实验报告 引言： 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和农药等领域。本实验 旨在通过苯胺和醋酸酐的反应合成乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和 优化合成条件。 实验方法： 1. 实验材料：苯胺、醋酸酐、浓硫酸、冰醋酸、冷却水、烧杯、漏斗、试管、 漏斗架、磁力搅拌器等。 2. 实验步骤： a) 将苯胺和醋酸酐按1:1的摩尔比放入烧杯中。 b) 在磁力搅拌器上搅拌混合物，并缓慢滴加浓硫酸。 c) 将反应混合物加热至沸腾，并维持沸腾状态10分钟。 d) 将反应混合物冷却至室温，然后加入冰醋酸。 e) 过滤得到产物，用冷水洗涤并晾干。 实验结果： 经过实验操作，得到了白色结晶状的产物。通过红外光谱分析，得到产物的主 要吸收峰位于1700 cm-1，表明乙酰苯胺中的酰基存在。同时，通过质谱分析，得到产物的分子离子峰为m/z = 135，与乙酰苯胺的分子离子峰相符。这些结 果表明成功合成了乙酰苯胺。 讨论与分析： 1. 反应机理：乙酰苯胺的合成反应是苯胺与醋酸酐的酯化反应。在浓硫酸的催
化下，醋酸酐与苯胺发生酯化反应，生成乙酰苯胺和硫酸。浓硫酸的加入可以提高反应速率和产物收率。 2. 反应条件的优化：实验中使用了冰醋酸进行冷却，可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。此外，反应时间的控制也对产物质量有重要影响。在实验中，将反应混合物加热至沸腾并维持10分钟，可以提高产物收率。 3. 产物纯度的提高：为了提高产物的纯度，可以通过重结晶的方法进行纯化。将产物溶解于适量的热水中，然后缓慢冷却，即可得到纯净的乙酰苯胺结晶。结论： 通过苯胺和醋酸酐的酯化反应，成功合成了乙酰苯胺。实验结果表明，该合成方法简单、高效，并且产物纯度较高。本实验为乙酰苯胺的合成提供了一种可行的方法，并对反应机理和优化条件进行了探讨。 附录： 实验中所用的化学品均为实验室常用试剂，并按照安全操作规范进行操作。实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套，避免接触皮肤和吸入有毒气体。实验后应及时清洗实验器材，并妥善处理废弃物。
乙酰苯胺合成实验报告 一、实验目的 通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。 二、实验原理 乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。 三、实验步骤 1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取 2.5g苯胺，并加入 10mL乙醇，振荡均匀。 2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。
3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。反应过程中产生了热， 颜色由无色逐渐变为浅黄色。 4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。 5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。 6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。 7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。 8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢 慢冷却结晶。 9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量 水分。 四、实验结果
本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。 五、结果分析 产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。 六、误差分析 本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的： 1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。 2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。
制备乙酰苯胺实验报告 实验目的： 本实验旨在通过化学合成方法制备乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和反应条件对产率的影响。 实验原理： 乙酰苯胺是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。它可以通过苯胺和乙酸酐的酯化反应制备而成。酯化反应是一种酸催化的酯生成反应，通常需要在适当的温度和反应时间下进行。 实验步骤： 1. 准备实验器材和试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、冷却水、冰盐混合物。 2. 在实验室通风橱中，将苯胺(10 mL)和乙酸酐(10 mL)加入干净干燥的圆底烧瓶中。 3. 加入几滴浓硫酸作为催化剂。 4. 将反应瓶放入冷却水中，用冰盐混合物降低反应温度。 5. 在搅拌的同时，缓慢滴加浓硫酸(2 mL)。 6. 反应进行1小时后，将反应混合物倒入冷水中。 7. 过滤得到沉淀物，用冷水洗涤沉淀物。 8. 将沉淀物晾干，称重并记录。 实验结果： 通过实验，我们制备了乙酰苯胺。经过称重，得到的产物质量为X克。根据反应物的摩尔比例和产物的摩尔质量，我们可以计算出产物的理论产量为Y克。通过计算，我们得到产率为Z%。
实验讨论： 1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。在浓硫酸的催化下，苯胺中的氨基与乙酸酐中的羧基发生酯化反应，生成乙酰苯胺。该反应是一个酸催化的反应，催化剂浓硫酸起到了促进反应速率的作用。 2. 反应条件对产率的影响：反应温度和反应时间是影响产率的重要因素。较低的反应温度有利于减少副反应的发生，提高产率。适当延长反应时间，有助于使反应达到平衡，提高产率。同时，催化剂的添加量也会对产率产生影响，过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低产率。 3. 实验操作注意事项：在实验过程中，需要注意安全操作。浓硫酸具有强腐蚀性，需避免接触皮肤和眼睛。实验室通风橱的使用可以减少有害气体的吸入。在反应过程中，需注意温度控制和搅拌均匀，以确保反应进行顺利。 结论： 通过本实验，我们成功制备了乙酰苯胺，并分析了反应机理和反应条件对产率的影响。通过实验结果的分析，我们可以进一步优化反应条件，提高产率。这对于有机合成化学的研究和应用具有重要意义。