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感官性状和一般化学指标

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感官性状和一般化学指标

感官性状和一般化学指标

1、色度

1. 1铂一钻标准比色法

1.1. 1范围

本标准规定了用铂一钻标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。

水样不经稀释,本法最低检测色度为5度,测定范围为5度—50度。

测定前应除去水样中的悬浮物。

1. 1.2原理

用氯铂酸钾和氯化钻配制成与天然水黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1 mg/L 铂[以〔PtCl 6 ) 2一形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心使之清澈。

1.1.3试剂

铂一钻标准溶液:称取1. 246 g 氯铂酸钾(K 2 PtCl 6)和1. 000g 干燥的氯化钻( CoCl 2·6H 2 O),溶于100 mL 纯水中,加人100 mL 盐酸(错误!未找到引用源。 1. 19 g/mL),用纯水定容至1 000 mL 。此标准溶液的色度为500度。

1. 1. 4仪器

1. 1. 4. 1成套高型无色具塞比色管,50 mL 。

1. 1. 4. 2离心机。

1.1. 5分析步骤

1. 1. 5. 1取50 mL 透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。

1. 1. 5. 2另取比色管11支,分别加人铂一钴标准溶液0 mL, 0. 50 mL, 1. 00 mL, 1. 50 mL,

2. 00 mL,

2. 50 mL,

3. 00 mL, 3. 50 mL,

4. 00 mL, 4. 50 mL 和

5. 00 mL ,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0度,5度,10度,15度,20度,25度,30度,35度,40度,45度和50度的标准色列,可长期使用。

1. 1.5.3将水样与铂一钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。

1. I. 6计算

按式(1)计算色度:

)(色度(度)1500

1 V V ?=

式中: V 1—相当于铂一钴标准溶液的用量,单位为毫升(mL)。

V —水样体积,单位为毫升(mL)。

2、浑浊度

2. 1散射法—福尔马肼标准

2.1.1范围

本标准规定了以福尔马肼(Formazine)为标准用散射法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。 本法适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定。

本法最低检测浑浊度为0.5散射浊度单位(NTU )。

浑浊度是反映水源水及饮用水的物理性状的一项指标。水源水的浑浊度是由于悬浮物或胶态物,或两者造成在光学方面的散射或吸收行为。

2. 1. 2原理

在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大,表示浑浊度越高。

2. 1. 3试剂

2. 1.

3. 1纯水:取蒸馏水经0.2错误!未找到引用源。m膜滤器过滤。

2. 1.

3. 2硫酸肼溶液(10 g/L):称取硫酸肼[(NH3)2·H2 SO4,又名硫酸联胺]1. 000 g溶于纯水并于

100 mI_容量瓶中定容。

注意:硫酸麟具致癌毒性,避免吸入、摄入和与皮肤接触!

2. 1.

3.3环六亚甲基四胺溶液(100 g/L):称取环六亚甲基四胺仁(CHz)6NA}10.00 g溶于纯水,于100 mI_容量瓶中定容。

2. 1.

3. 4福尔马肼标准混悬液:分别吸取硫酸肼溶液5. 00 mL、环六亚甲基四胺溶液5. 00 mL于100 mI.容量瓶内,混匀,在2 5 ℃±3℃放置24 h后,加人纯水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为400 NTU,可使用约一个月。

2. 1.

3. 5福尔马肼浑浊度标准使用液:将福尔马肼浑浊度标准混悬液(2.1.3.4)用纯水稀释10倍。此混悬液浑浊度为40 NTU,使用时再根据需要适当稀释。

2. 1. 4仪器

散射式浑浊度仪。

2. 1. 5分析步骤

按仪器使用说明书进行操作,浑浊度超过40 NTU时。可用纯水稀释后测定。

2. 1. 6计算

根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算结果.

2. 2目视比浊法—福尔马肼标准

2. 2. 1范围

本标准规定了以福尔马肼( Formazine)为标准,用目视比浊法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定_

本法最低检测浑浊度为1散射浑浊度单位(NTU ) ,

2. 2. 2原理

硫酸肼与环六亚甲基四胺在一定温度下可聚合生成一种白色的高分子化合物,可用作浑浊度标准,用目视比浊法测定水样的浑浊度。

2.2.3试剂

2. 2.

3. 1纯水:同2. 1. 3. l 。

2. 2.

3. 2硫酸肼溶液(10 g/I_):同2.1.3.2。

2. 2.

3. 3环六亚甲基四胺溶液(100 g/L):同2.1.3.3。

2. 2.

3. 4福尔马肼标准混悬液:同2. I . 3. 4 。

2.2.4仪器成套高型无色具塞比色管,50 mL,玻璃质量及直径均须一致。

2.2.5分析步骤

2. 2. 5. 1摇匀后吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液(2. 2.

3. 4)0 mL,0.25 mL,0. 50 mL,0. 75 mL,1. 00 mL,1. 25 mL,2. 50 mL,3. 75 mL.和5. 00 mL,分别置于成套的50 mL比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU及40 NTU 的标准混悬液。

2.2.5.2取50 mL摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较。水样的浑浊度超过40 NTU时,可用纯水稀释后测定。

2.2.6计算

浑浊度结果可于测定时直接比较读取,乘以稀释倍数。不同浑浊度范围的读数精度要求见表1。

表1 不同浑浊度范围的度数精度要求

浑浊度分为/NTU 读书精度/NTU

2~10 1

10~100 5

100~400 10

400~700 50

700以上100

3、臭和味

3.1嗅气和尝味法

3.1.1范围

本标准规定了用嗅气味和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味。

本法适用于生活饮用水及其水源水中臭和味的测定。

3.1.2仪器

锥形瓶,250mL。

3.1.3分析步骤

3.1.3.1原水样的臭和味

取100 ml水样,置于250 mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,如表2。

与此同时,取少量水样放人口中(此水样应对人体无害),不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,见表2。

3.1 .3.2原水煮沸后的臭和味

将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上法嗅气和尝味,用适当的文字加以描述,并按六级记录其强度,见表2。

表2 臭和味的强度等级

等级强度说明

0 无无任何臭和味

1 微弱一般饮用者甚难察觉,但臭、味敏感者可以发觉

2 弱一般饮用者刚能察觉

3 明显已能明显察觉

4 强已有很显著察觉

5 很强有强烈的恶臭或异味

注:必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭水对照表。

4、肉眼可见物

4. 1直接观察法

4.1.1范围

本标准规定了用直接观察法测定生活饮用水及其水源水的肉眼可见物。

本法适用于生活饮用水及其水源水中肉眼可见物的测定。

4. 1. 2分析步骤

将水样摇匀,在光线明亮处迎光直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。

5 、pH值

5. 1玻璃电极法

5.1.1范围

本标准规定了用玻璃电极法测定生活饮用水及其水源水的pH值。

本法适用于生活饮用水及其水源水中pH值的测定。

用本法测定pH值可准确到0.010

pH值是水中氢离子活度倒数的对数值。

水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。

5. 1. 2原理

以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插人溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化,在25℃时,每单位pH标度相当于59. 1 mV电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。

5. 1. 3试剂

5. 1. 3. 1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10. 21 g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHCaH4O4 ),溶于纯水中,并稀释至1 000 mL,此溶液的pH值在20℃时为4. 00 0

5. 1. 3. 2混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3. 40 g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2 PO4)和3. 55 g 磷酸氢二钠(Na2 HPO4 ),溶于纯水中,并稀释至1 000 mI.。此溶液的pH值在20℃时为

6. 88。

5.1.3.3 四硼酸钠标准缓冲溶液:称取3. 81 g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于纯水中,并稀释至1000 mI.,此溶液的pH值在200C时为9. 22。

表3 pH标准缓冲溶液在不同温度时的pH值

温度/℃

标准缓冲溶液,PH

苯二甲酸氢钾缓冲溶液

(5.1.3.1)

混合磷酸盐缓冲溶液

(5.1.3.2)

四硼酸钠缓冲溶液

(5.1.3.3)

0 4.00 6.98 9.46

5 4.00 6.95 9.40

10 4.00 6.92 9.33

15 4.00 6.90 9.18

20 4.00 6.88 9.22

25 4.01 6.86 9.18

30 4.02 6.85 9.14

35 4.03 6.84 9.10

40 4.04 6.84 9.07

注:配制下列缓冲溶液所用纯水均为新煮沸并放冷的蒸馏水。配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1~2个月。

以上三种缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化差异,见表3。

5. 1. 4 仪器

5.1.4.1 精密酸度计:测量范围0~14pH单位;读数精度为小于等于0. 02pH单位。

5.1.4.2 pH玻璃电极。

5.1.4.3 饱和甘汞电极。

5.1.4.4 温度计,0℃~500℃

5.1.4.5 塑料烧杯,50 mL。

5.1.5 分析步骤

5.1.5.1 玻璃电极在使用前应放人纯水中浸泡24 h以上。

5.1.5.2 仪器校正:仪器开启30 min后,按仪器使用说明书操作。

5.1.5.3 pH定位:选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液,重复定位1 ~ 2次,当水样pH <7.0时,使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液(5. 1. 3. 1)定位,以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位;如果水样p H > 7.0时,则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位。

注:如发现三种缓冲液的定位值不成线性,应检查玻璃电极的质量。

5. 1. 5. 4用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次,再以水样淋洗6 ~ 8次,然后插人水样中,1 min 后直接从仪器上读出pH值。

注1:甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后,溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故应保持一定量氯化钾晶体。

注2: pH值大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定pH值。

5. 2标准缓冲溶液比色法

5. 2. 1范围

本标准规定了用标准缓冲溶液比色法测定生活饮用水及其水源水的pH值。

本法适用于色度和浑浊度甚低的生活饮用水及其水源水pH值的测定。

用本法测定pH可准确到0. 1 。

水样带有颜色、浑浊或含有较多的游离余氯、氧化剂、还原剂时均有干扰。

5. 2. 2原理

不同的酸碱指示剂在一定的pH 范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH 值的标准缓冲溶

液及水样中加人相同的指示剂,显色后比对测得水样的pH 值。

5.2.3试剂

5. 2. 3. 1苯二甲酸氢钾溶液[c ( KHC 8 H 4O 4 ) = 0. 10 mol/L]:将苯二甲酸氢钾(KHC 8 H 4O 4)置105℃

烘箱内干燥2h ,放在硅胶干燥器内冷却30 min ,称取20. 41 g 溶于纯水中,并定容至1 000 mL 。

5. 2. 3. 2磷酸二氢钾溶液[c(KH 2P04)=0. 10 mol/L}:将磷酸二氢钾(KH 2PO 4)置于105 ℃烘箱内干燥

2h ,于硅胶干燥器内冷却30 min ,称取13. 61 g 溶于纯水中,并定容至1000 mL ,静置4d 后,倾出上层澄清液,贮存于清洁瓶中。所配成的溶液应对甲基红指示剂呈显著红色,对嗅酚蓝指示剂呈显著紫蓝色。

5.2.3.3硼酸一氯化钾混合溶液[c(H 3B03)=0. 10 mol/L,c(KCl)=0. 10 mol/L}:将硼酸(H 3 BO 3)用乳钵研碎,放人硅胶干燥器中,24 h 后取出,称取

6. 20 g;另称取

7. 456 g 干燥的氯化钾(KCl ),一并溶解于纯水中,并定容至1 000 mL 0

注:配制上述缓冲溶液所需的纯水均为新煮沸放冷的蒸馏水。

5. 2. 3. 4氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0. 100 0 mol/L:称取30 g 氢氧化钠(NaOH),溶于50 mI.纯水中,倾人150 mI.锥形瓶内,冷却后用橡皮塞塞紧,静置4d 以上,使碳酸钠沉淀。小心吸取上清液约10 mL ,用纯水定容至1 000 mL 。此溶液浓度为。(NaOH)=0. 1 mol/L ,其准确浓度用苯二甲酸氢钾标定,方法如下:

将苯二甲酸氢钾(KHC 8 H 4O 4)置于105℃烘箱内烘至恒量,称取0..5 g ,精确到0.1 mg ,共称3份,分别置于250 mL 锥形瓶中,加人100 mL 纯水,使苯二甲酸氢钾完全溶解,然后加人4滴酚酞指示剂(5.2.3.9),用氢氧化钠溶液(5. 2. 3. 4)滴定至淡红色30s 内不褪为止。滴定时应不断振摇,但滴定时间不宜太久,以免空气中二氧化碳进人溶液而引起误差。标定时需同时滴定一份空白溶液,并从滴定苯二甲酸氢钾所用的氢氧化钠溶液毫升数中减去此数值,按式(2)计算出氢氧化钠原液的准确浓度。

)2(2012.0)()(01 ?-=V V m

NaOH c

式中:

c 1 (NaOH)——氢氧化钠溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;

m ——苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);

V ——滴定苯二甲酸氢钾所用氢氧化钠溶液体积,单位为毫升〔mL_) ;

V 0——滴定空白溶液所用氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL,) ;

0. 204 2——与1. 00 mI.氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L}所相当的苯二甲酸氢钾

的质量。

根据氢氧化钠原液的浓度,按式(3)计算配制0. 1000 mol/L 的氢氧化钠溶液所需原液体积,并用纯水定容至所需体积。

)3()(1000.0121 NaOH c V V ?=

式中:

V 1——原液体积,单位为毫升(mL) ;

V 2——稀释后体积,单位为毫升(mL) .

C 1 (NaOH)——原液浓度。

5. 2. 3. 5氯酚红指示剂:称取100 mg 氯酚红(C 19H 12O 2S)置于玛瑙乳钵中,加人23. 6 mL 氢氧化钠

溶液(5. 2. 3. 4 ),研磨至完全溶解后,用纯水定容至250 mL 。此指示剂适用的pH 值范围4. 8~6. 4。

5. 2. 3. 6澳百里酚蓝指示剂:称取100 mg 溴百里酚蓝(C 27H 28Br 2O 5S ,又称康香草酚蓝),置于玛瑙乳钵中,加人1

6. 0 mI_氢氧化钠溶液(5. 2. 3. 4)。以下操作同(5. 2. 3. 5 )。此指示剂适用的pH 范围为

6. 2一

7. 6。

5. 2. 3. 7酚红指示剂:称取100 mg 酚红(C 19H 14O 5S )置于玛瑙乳钵中,加人28.2 mL 氢氧化钠溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5. 2. 3. 5 )。此指示剂适用的pH 范围为

6.8-8.4.

5. 2. 3. 8百里酚蓝指示剂:称取100 mg 百里酚蓝(C 27H 30O 5S ,又称察香草酚蓝),置于玛瑙乳钵中,加人21. 5 mL 氢氧化钠溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5. 2. 3. 5 )。此指示剂适用的pH 范围为8.0一9.

6.

5. 2. 3. 9酚酞指示剂:称取50 mg 酚酞(C 20H 14O 4,溶于50 ml 乙醇[φ(C 2H 5OH )=95%】中,再加人50 mL 纯水,滴加氢氧化钠溶液(5. 2. 3. 4 )至溶液刚呈现微红色。

5.2.4仪器

5. 2. 4. 1安瓶,内径15 mm ,高约60 mm ,无色中性硬质玻璃制成。

5. 2. 4. 2 pH 比色架,如图1所示。

图1 pH 比色架

5. 2. 4. 3玛瑙乳钵或瓷乳钵。

5. 2. 4. 4比色管:内径15 mm ,高约60 mm 的无色中性硬质玻璃管,玻璃质量及壁厚均与安瓿( 5. 2.

4. 1)一致。

5. 2. 5分析步骤

5. 2. 5. 1标准色列的制备

5. 2. 5. 1. 1按表4,表5,表6所列用量,将苯二甲酸氢钾溶液((5.2.3.1)或磷酸二氢钾溶液(5.2.3.2)或硼酸一氯化钾混合溶液(5. 2. 3. 3 ),与氢氧化钠溶液(5.2.3.4)混合,配成各种pH 的标准缓冲溶液。

5. 2. 5. 1. 2取10. 0 mL 配成的各种标准缓冲溶液,分别置于内径一致的安瓿中,向pH4. 8-

6. 4的标准缓冲溶液中各加0.5mL 氯酚红指示剂(5. 2. 3. 5 ):向pH6. 0~

7. 6标准缓冲液中各加0.5mL 溴百里酚蓝指示剂(5. 2. 3. 6 );向p H 7. 0 ~

8. 4标准缓冲液中各加0. 5 mI_酚红指示剂(5.2.3.7);向pH8.00~

9. 6标准缓冲液中各加0. 5 mL 百里酚蓝指示剂(5. 2. 3. 8 )。用喷灯迅速封口,然后放人铁丝筐中,将铁丝筐放在沸水浴内消毒30 min ,每隔2 4 h 一次,共消毒三次,置于暗处保存。

表4 pH4.8~5.8标准缓冲溶液的配制

PH 值 苯二甲酸氢钾溶液 (5.2.3.1)体积/ml 氢氧化钠溶液 (5.2.3.4)体积/ml 用纯水定容至总体积/ml

4.8 50 16.5 100

5.0 50 22.6 100

5.2 50 28.8 100

5.4 50 34.1 100

5.6 50 38.8 100

5.8 50 42.3 100

表5 pH6. 0~8. 0标准缓冲溶液的配制

PH 值 苯二甲酸氢钾溶液 (5.2.3.2体积/ml 氢氧化钠溶液 (5.2.3.4)体积/ml 用纯水定容至总体积/ml

6.0 50 5.6 100

6.2 50 8.1 100

6.4 50 11.6 100

6.6 50 16.4 100

6.8 50 22.4 100

7.0 50 22.1 100

7.2 50 34.7 100

7.4 50 39.1 100

7.6 50 42.4 100

7.8 50 44.5 100

① ② ③ ④ ⑤ ⑥

8.0

50 46.1 100 表6 pH8. 0 —9. 6标准缓冲溶液的配制 PH 值

苯二甲酸氢钾溶液 (5.2.3.2体积/ml 氢氧化钠溶液 (5.2.3.4)体积/ml 用纯水定容至总体积/ml 8.0

50 3.9 100 8.2

50 6.0 100 8.4

50 8.6 100 8.6

50 11.8 100 8.8

50 15.8 100 9.0

50 20.8 100 9.2

50 26.4 100 9.4

50 32.1 100 9.6 50 36.9 100

5. 2. 5. 2水样测定

吸取10. 0 mL 澄清水样,置于与标准系列同型的试管中,加入0. 5 mL 指示剂(指示剂种类与标准色列相同),混匀后放人比色架(图1)中的5号孔内。另取2支试管,各加人10 mL 水样,插人1号与3号孔内。再取标准管2支,插人4号及6号孔内。在2号孔内放入1支纯水管。从比色架前面迎光观察,记录与水样相近似的标准管的pH 值。

6、总硬度

6. 1乙二胺四乙酸二钠滴定法

6.1.1范围

本标准规定了用乙二胺四乙酸二钠(Na 2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。 本法适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。

本法最低检测质量0. 05 mg ,若取50 mL 水样测定,则最低检测质量浓度为1. 0 mg/L 。

水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、铭及锌也有同样的作用。

总硬度可将上述各离子的浓度相加进行计算。此法准确,但比较繁琐,而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子的浓度都很低,所以多采用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙、镁离子的总量,并经过换算,以每升水中碳酸钙的质量表示。

本法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钻等金属离子能使指示剂褪色或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 由于钙离子与铬黑T 指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加人已知量的镁盐,使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加人的镁盐量,或者在缓冲溶液中加人少量MgEDTA ,以保证明显的终点。

6.1.2 原理

水样中的钙、镁离子与铬黑T 指示剂形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T 指示剂的纯蓝色。

6.1.3 试剂

6.1.3.1 缓冲溶液(pH=10)。

6.1.3.1.1 称取16. 9 g 氯化铵,溶于143 mL 氨水(mL g /88.020=ρ)中。

6.1.3.1.2 称取0.780 g 硫酸镁(MgSO 4·7 H 2O)及1. 178 g 乙二胺四乙酸二钠(Na 2 EDTA·2H 2O),溶于50 mL 纯水中,加入2 mL 氯化铵-氢氧化铵溶液(6.1.3.1.1)和5滴铬黑T 指示剂(此时溶液应呈紫红色。若为纯蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色),用Na 2EDTA 标准溶液(6.1.3.5 )滴定至溶液由紫红色

变为纯蓝色。合并6.1.3.1.1及6.1.3.1.2溶液,并用纯水稀释至250 mL 。合并后如溶液又变为紫红色,在就算结果时应扣除试剂空白。

注1:此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。由于使用中反复开盖使氨逸失而影响pH 值。缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制

注2:配制缓冲溶液时加入MgEDTA 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA 试剂,则可直接称取1. 25 gMgEDTA ,加人250mL 缓冲溶液中。

注3:以铬黑T 为指示剂,用Na 2EDTA 滴定钙、镁离子时,在pH 值9.7—11范围内,溶液愈偏碱性,滴定终点愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。因此滴定pH 值以10为宜。

6.1.3.2 硫化钠溶液(50 g/L):称取5.0g 硫化钠(Na 2S·9H 2O)溶于纯水中,并稀释至100 mL 。

6.1.3.3 盐酸羟胺溶液(10 g/L):称取1. 0g 盐酸羟胺(NH 2OH·HCl),溶于纯水中,并稀释至100 mL 。

6.1.3.4 氰化钾溶液(100 g/L):称取10.0氰化钾(KCN)溶于纯水中,并稀释至100 mL 。

注意:此溶液剧毒!

6.1.3.5 Na 2EDTA 标准溶液[c (Na 2EDTA )=0.01mol/L]:称取3. 72 g 乙二胺四乙酸二钠

(C 10H 14N 2Na 2O 8?2H 2O)溶解于1000 mL 纯水中,按6.1.3.5.1—6.1.3.5.2标定其准确浓度。

6.1.3.5.1 锌标准溶液:称取0.6g —0.7g 纯锌粒,溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移人容量瓶中,定容至1 000 mI.,并按式(4)计算锌标准溶液的浓度:

)4(39

.65)( m Zn c = 式中:

c (Zn )——锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;

rn ——锌的质量,单位为克(g);

65. 39——1 mol 锌的质量,单位为克(g)。

6.1.3.5.2 吸取25. 00 mL 锌标准溶液(6. 1. 3. 5. 1)于150 mL 锥形瓶中,加入25 mL 纯水,加人几滴氨水调节溶液至近中性,再加5 mL 缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂,在不断振荡下,用Na 2EDTA 溶液滴定至不变的纯蓝色,按式(5)计算Na 2EDTA 标准溶液的浓度:

)

5()(EDT A)c(Na 122 V V Zn c ?=

式中: EDTA)c(Na 2——Na 2EDTA 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;

c(Zn)——锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;

V 1——消耗Na 2EDTA 溶液的体积,单位为毫升(mL) ;

V 2——所取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL) 。

6.1.3.6 铬黑T 指示剂:称取0. 5 g 铬黑T(C 20H 12O 7 N 3SNa)用乙醇[%95)(52=OH H C ?]溶解,并稀释至100 mL 。放置于冰箱中保存,可稳定一个月。

6.1.4 仪器

6.1.4.1 锥形瓶,150 mL 。

6.1.4.2 滴定管,10 mL 或25 mL 。

6.1.5 分析步骤

6.1.5.1 吸取50. 0 mL 水样(硬度过高的水样,可取适量水样,用纯水稀至50 mL ,硬度过低的水样,(可取100 mL),置于150 mL 锥形瓶中。

6.1.5.2 加人1 mL —2 mL 缓冲溶液,5滴铬黑T 指示剂,立即用Na 2 EDTA 标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。

6.1.5.3 若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加人0. 5 mL 盐酸羟胺(6.1.3.3)及1 mL 硫化钠溶液(

7.1.3.2)或0.5mL.氰化钾溶液(6.1.3.4)再行滴定。

6.1.5.4 水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时。要预先酸化水样。并加热除去二氧化碳,以防碱化后

生成碳酸盐沉淀,影响滴定时反应的进行。

6.1.5.5 水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。

6.1.6 计算

6.1.6.1 总硬度用式(6)计算:

)

6(100009.100)()(013 V c V V CaCO ???-=

ρ式中: )(3C a C O ρ——总硬度(以CaCO 3:计),单位为毫克每升(mg/L)

V 0——空白滴定所消耗Na, EI)T}标准溶液的体积,单位为毫升(mL)

V 1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) ;

c ——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;

V ——水样体积,单位为毫升(mL)

100.09——与1. 00 mI.乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na} EDTA)一1. 000 mol/I.]相当的以

毫克表示的总硬度(以CaCO 。计)。

7、金属指标

7、1 铝

7.1.1 铬天青S 分光光度法

7.1.1.1 范围

本标准规定了用铬天青S 分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

本法的最低检测质量为0.20μg ,若取25mL 水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L 。

水中铜、锰及铁干扰测定。1mL 抗坏血酸(100g/L)可消除25μg 铜、30μg 锰的干扰。2mL 巯基乙醇酸(10g/L)可消除25μg 铁的干扰。

7.1.1.2原理

在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷吡啶(CPB)的存在下与铬天青S

反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。

7.1.1.3试剂

7.1.1.3.1 铬天青S 溶液(1g/L):称取0.1g 铬天青S(C 23H 13O 9SCl 2Na 3)溶100mL 乙醇溶液(1+1)中,混匀。

7.1.1.3.2 乳化剂OP 溶液(3+100):吸取3.0 mL 乳化剂OP 溶于100mL 纯水中。

7.1.1.3.3 溴代十六烷基吡啶(简称CPB)溶液(3g/L):称取0.6gCPB(C 21H 36BrN)溶于30mL 乙醇

[φ(C 2H 5OH)=95%]中,加水稀释至200 mL 。

7.1.1.3.4 乙二胺-盐酸缓冲液(pH6. 7~7. 0):取无水乙二胺(C 2H 8N 2 )100 mL ,加纯水200 mL ,冷却后缓缓加人190 mL 盐酸(ρ20 =1. 19 g/mL) ,混匀,若pH 大于7或pH 小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。

7.1.1.3.5 氨水(1+6)。

7.1.1.3.6 硝酸溶液[c(HNO 3)=0.5 mol/L]。

7.1.1.3.7 铝标准储备溶液[ρ(Al)=1μg/mL]:称取8.792硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]溶于纯水中,定容至500mL ,或称取0.500g 纯金属铝片,溶于10 mL 盐酸(ρ20 =1. 19 g/mL)中,于500mL 容量瓶中加纯水定容。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。

7.1.1.3.8 铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]:临用时用铝标准储备溶液(1.1.3.7)稀释而成。

7.1.1.3.9 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g 对硝基酚,溶于100mL 乙醇[φ(C 2H 5OH)=95%]中。

7.1.1.4 仪器

7.1.1.4.1 具塞比色管:50 mL ,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。

7.1.1.4.2 酸度计。

7.1.1.4.3 分光光度计。

7.1.1.5 分析步骤

7.1.1.5.1 取水样25.0 mL 于50mL 具塞比色管中。

7.1.1.5.2 另取50mL 比色管8支,分别加人铝标准使用溶液(1. 1. 3. 8)0mL ,0. 20mL ,0. 50mL ,1.00mL ,2.00mL ,3.00mL ,4.00mL 和5.00mL ,加纯水至25 mL 。

7.1.1.5.3 向各管滴加1滴对硝基酚溶液(7.1.1.3.9),混匀,滴加氨水(7.1.1.3.5)至浅黄色,加硝酸溶液(7.1.1.3.6)至黄色消失,再多加2滴。

7.1.1.5.4 加3.0mL 铬天青S 溶液(7.1.1.3.1),混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液(7.1.1.3.2), 2. 0 mLCPB 溶液(7.1.1.3.3),3.0mL 缓冲液(7.1.1.3.4),加纯水稀释至50mL 混匀,放置30 min 。

7.1.1.5.5 于620nm 波长处,用2cm 比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。

7.1.1.5.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。

注:水中含有铜或锰时,加1mL 抗坏血酸溶液(100 g/L),可消除25μg 铜、30μg 锰的干扰。水中含铁时,2mL 巯基乙醇溶液(10g/L ),可消除25μgFe 的干扰。

7.1.1.6 计算

水样中铝的质量浓度计算见式(1):

)7()( V

m Al =ρ 式中:

)(Al ρ—水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) ;

m —从标准曲线查得水样管中铝的质量,单位为微克(μg );

V —水样体积,单位为毫升(mL)。

7.1.1.7 精密度和准确度

5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为

94%~106%。

7.1.2 水杨基荧光酮-氮代十六烷基吡啶分光光度法

7.1.2.1 范围

本标准规定了用分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

本法最低检测质量为0. 2μg ,若取10mL 水样测定,则最低检测质量浓度为0. 02mg/L 。

生活饮用水中常见的离子在以下浓度(mg/L)不干扰测定:K +,20; Na + ,500; Pb 2+,1; Zn 2+,1;Cd 2+,0. 5;Cu 2+,1;Mn 2+,1;Li +,2;Sr 2+,5;Cr 6+,0.04;SO 42-,250;Cl -,300;NO 3--N ,50;NO 2--N ,1;在乙二醇双(氨乙基醚)四乙酸(EGTA)存在下Ca 2+ >,200mg/L; Mg 2+ ,100mg/L 不干扰测定;在二氮杂菲存在下Fe 2+,0.3 mg/L 不干扰测定;磷酸氢二钾可隐蔽0. 4 mg/L Ti 4+的干扰;Mo 6+0.1 mg/L ,以上严重干扰。除余氯的Na 2S 2O 3(7 mg/L~21 mg/L),二氮杂菲(0. 1 g/L~0. 4 g/L),EGTA(0.2 g/L)不干扰测定。

7.1.2.2 原理

水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基毗陡在pH 5.2~6. 8范围内形成玫

瑰红色三元络合物,可比色定量。

7.1.2.3 试剂

7.1.2.3.1 水杨基荧光酮溶液(0. 2 g/L):称取水杨基荧光酮(2, 3, 7—三羟基一9一水杨基荧光酮—6,C 19H 12O 6)0.020 g ,加人25 mL 乙醇[φ(C 2H 5OH)=95%]及1. 6 mL 盐酸(ρ20 =1. 19 g/mL),搅拌至溶解后加纯水至100mL 。

7.1.2.3.2 氟化钠溶液(0.22 g/L):此液1. 00mL 含0. 10 mgF -。

7.1.2.3.3 乙二醇双(氨乙基醚)四乙酸(C 14H 24N 2C 10,简称EGTA)溶液(1 g/L):称取0.1 g EGTA ,加纯水约80 mL ,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100 mL 。

7.1.2.3.4 二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g 二氮杂菲加纯水90 mL ,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100 mL 。

7.1.2.3.5 除干扰混合液:临用前将EGTA 溶液(1.2.3.3),二氮杂菲溶液((1.2.3.4)及氟化钠溶液(1.2.3.2)以4+2+1体积比配制混合液。

7.1.2.3.6 缓冲液:称取六亚甲基四胺16. 4 g ,用纯水溶解后加人20 mL 三乙醇胺,80 mL 盐酸溶液(2 mol/L),加纯水至500 mL 。此液用酸度计测定并用盐酸溶液(2mol/L)及六亚甲基四胺调pH 至

6 .2~6.3。

7.1.2.3.7 氯代十六烷基吡啶(简称CPC)溶液(10 g/L):称取1. 0 g 氯代十六烷基吡啶,加人少量纯水搅拌成糊状,加纯水至100 mL ,轻轻搅拌并放置至全部溶解。此液在室温低于20℃时可析出固形物。浸于热水中即可溶解,仍可继续使用。

7.1.2.3.8 铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]:见1.1.3.8。

7.1.2.4 仪器

7.1.2.4.1 分光光度计。

7.1.2.4.2 具塞比色管:25 mL ,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。

7.1.2.5 分析步骤

7.1.2.5.1 取10. 0 mL 水样于25 mL 比色管中。

7.1.2.5.2 另取0 mL, 0.20 mL, 0. 50 mL,1. 00 mL, 2. 00 mL 和3. 00 mL 铝标准使用液(1.2.3.8)于25 mL 比色管中并用纯水加至10. 0 mL 。

7.1.2.5.3 于水样及标准系列中加人3. 5 mL 除干扰混合液(1.2.3.5)摇匀。加缓冲液(1. 2. 3. 6)5.0 mL ,CPC 溶液(1.2.3.7) 1.0mL ,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫以免影响定容),再加水杨基荧光酮溶液((1.2.3.1)1.0 mL ,加纯水至25 mL ,摇匀。

7.1.2.5.4 20 min 后,于560 nm 处,用1 cm 比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度。

7.1.2.5.5 绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量。

7.1.2.6 计算

水样中铝的质量浓度计算见式(2):

)8()( V

m Al =ρ 式中:

)(Al ρ—水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) ;

m —由标准曲线查得铝的质量,单位为微克(μg);

V —水样体积,单位为毫升(mL)。

7.1.2.7 精密度和准确度

5个试验室分别测定0.02 mg/L 及0. 30 mg/L 铝各7次,相对标准偏差分别为3.4%~13%及

1.5%~5.2%。采用地下水及地面水进行加标回收试验,铝浓度为0. 02 mg/L 时(n=37),回收率范围为88%~120%,平均回收率分别为94%和102%;当铝浓度为0. 2 mg/L 时(n=37),回收率范围为

87%~107%,平均回收率为94%~101%。

7.1.3 无火焰原子吸收分光光度法

7.1.3.1 范围

本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

本法最低检测质量为0.2mg ,若取20μL ,水样测定,则最低检测质量浓度为10μm/L 。

水中共存离子一般不产生干扰。

7.1.3.2 原理

样品经适当处理后,注人石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

7.1.3.2 试剂

7.1.3.3.1 铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/mL]:见1.1.3.7。

7.1.3.3.2 铝标准使用溶液[ρ(Al)=1μg/mL]:见1.1.3.8。

7.1.3.3.3 硝酸镁溶液(50 g/L);称取5g 硝酸镁[Mg(NO 3)2](优级纯),加水溶解并定容至100 mL 。

7.1.3.3.4 过氧化氢溶液[ω(H 2O 2=30%)],优级纯。

7.1.3.3.5 氢氟酸(ρ20 =1. 188 g/mL)。

7.1.3.3.6 氢氟酸溶液(1+1)。

7.1.3.3.7 草酸(H 2C 2O 4·2H 2O)。

7.1.3.3.8 钽溶液(60g/L}:称取3g 金属钽(99.99%)放人聚四氟乙烯塑料杯中,加人10 mL 氢氟酸溶液(1.1.3.3.5),3 g 草酸(7.1.3.3.7)和0. 75 mL 过氧化氢溶液(7.1.3.3.4),在沙浴上小心加热至金属溶解,若反应太慢,可适量加人过氧化氢溶液(7.1.3.3.4),待溶解后加人4g 草酸(7.1.3.3.7)和约30 mL 水,并稀释到50 mL 。保存于塑料瓶中。

7.1.3.4 仪器

7.1.3.4.1 石墨炉原子吸收分光光度计。

7.1.3.4.2 铝元素空心阴极灯。

7.1.3.4.3 氩气钢瓶。

7.1.3.4.4 微量加样器:20μL 。

7.1.3.4.5 聚乙烯瓶:100mL 。

7.1.3.4.6 涂钽石墨管的制备:将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面,取出在室温干燥后,将石墨管垂直浸人装有钽溶液(7.1.3.3.8)的聚四氟乙烯杯中,然后将杯移人电热真空减压干燥箱中,50℃—60 ℃,减压53328.3Pa~79993.2Pa 90 min ,取出石墨管常温风干,放人1050℃烘箱中干燥1h 。在通氢气300 mL/min 保护下按下述温度程序处理:干燥80℃~100 ℃30 s,100℃ ~ 110 ℃ 30 s ,灰化900℃60s ,原子化 2700 ℃10 s 。重复上述温度程序两次,即可得涂钽石墨管,在干燥器内保存。

7.1.3.5仪器参数

仪器参数见表1。 表1测定铝的仪器参数

元素 波长/nm 干燥温度/℃ 干燥时间/s 灰化温度/℃ 灰化时间/s 原子化温度/℃ 原子化时间/s

Al 309.3 120 30 1400 30 2400 5

7.1.3.6分析步骤

7.1.3.6.1 吸取铝标准使用溶液(1.3.3.2)0 mL ,1.00 mL ,2.00 mL ,3.00 mL ,4. 00 mL 和5. 00 mL 于6个100 mL 容量瓶内,分别加入硝酸镁溶液(7.1.3.3.3)1.0 mL ,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,摇匀,分别配制成含Al 0 ng/mL ,10 ng/mL ,20ng/mL ,30 ng/mL ,40 ng/mL 和50 ng/ mL 的标准系列。

7.1.3.6.2吸取10.0mL 水样,加人硝酸镁溶液(7.1.3.3.3)0.1 mL ,同时取10mL 硝酸溶液(1+99),人硝酸镁溶液(7.1.3.3.3)0.1 mL ,作为空白。

7.1.3.6.3仪器参数设定后依次吸取20μL 试剂空白,标准系列和样品,注人石墨管,记录吸收峰值或峰面积。

7.1.3.7计算

水样中铝的质量浓度计算见式(3)。

)9()(11 V V Al ?=

ρρ

式中: )(Al ρ—水样中铝的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

1ρ—从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度,单位为微克每升每升(μg/L);

V —测定样品体积,单位为毫升(mL) ;

V 1—水样稀释后的体积,单位为毫升(mL) ,

7.1.4电感耦合等离子体发射光谱法

7.1.4.1范围

本标准规定了用电感祸合等离子体发射光谱(ICP/AES)法测定生活饮用水及其水源水中铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌。

本法适用于生活饮用水及其水源水中的铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌含量的测定。

本法对各种元素的最低检测质量浓度、所用测量波长列于表2中。

表2推荐的波长、最低检测质量浓度

元素波长/nm 最低检测质

量浓度/

(μg/L)

元素波长/nm

最低检测质

量浓度/

(μg/L)

铝308.22 40 镁279.08 13

锑206.83 30 锰257.61 0.5

砷193.70 35 钼202.03 8

钡455.40 1 镍231.60 6

铍313.04 0.2 钾766.49 20

硼249.77 11 硒196.03 50

镉226.50 4 硅(SiO2)212.41 20

钙317.93 11 银328.07 13

铬267.72 19 钠589.00 5

钴228.62 2.5 锶407.77 0.5

铜324.75 9 铊190.86 40

铁259.94 4.5 钒292.40 5

铅220.35 20 锌213.86 1

锂670.78 1

7.1.4.2原理

ICP源是由离子化的氢气流组成,氢气经电磁波为27.1 MHz射频磁场离子化。磁场通过一个绕在石英炬管上的水冷却线圈得以维持,离子化的气体被定义为等离子体。样品气溶胶是由一个合适的雾化器和雾室产生并通过安装在炬管上的进样管引人等离子体。样品气溶胶直接进人1CP源,温度大约为6 000 K^-80 000 K。由于温度很高,样品分子几乎完全解离,从而大大降低了化学干扰。此外,等离子体的高温使原子发射更为有效,原子的高电离度减少了离子发射谱线。可以说ICP提供了一个典型的“细”光源,它没有自吸现象,除非样品浓度很高。许多元素的动态线性范围达4个~6个数量级。

ICP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度。这一特点与较宽的动态线性范围使金属多元素测定成为可能。ICP发出的光可聚集在单色器和复色器的入口狭缝,散射。用光电倍增管测定光谱强度时,精确调节出口狭缝可用于分离发射光谱部分。单色器一般用一个出口狭缝或光电倍增管,还可以使用计算机控制的示值读数系统同时监测所有检测的波长。这一方法提供了更大的波长范围,同时此方法也增大了样品量。

7.1.4.3试剂

7.1.4.3.1 纯水:均为去离子蒸馏水。

7.1.4.3.2 硝酸(

20

=1.42 g/mL)。

7.1.4.3.3 硝酸溶液(2+98)。

7.1.4.3.4 各种金属离子标准储备溶液:选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。

7.1.4.3.5 混合校准标准溶液:配制混合校准标准溶液,其浓度为10 mg/L。

7.1.4.3.6 氩气:高纯氩气。

7.1.4.4 仪器设备

7.1.4.4.1 电感祸合等离子体发射光谱仪。

7.1.4.4.2 超纯水制备仪。

7.1.4.5 分析步骤

7.1.4.5.1 仪器操作条件:根据所使用的仪器的制造厂家的说明,使仪器达到最佳工作状态。

7.1.4.5.2 标准系列的制备:吸取标准使用液,用硝酸(7.4.3.3 )溶液配制铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、

钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌混合标准0mg/L, 0. 1 mg/L,0 .5 mg/L ,1 .0 mg/L ,1 .5 mg/L ,2 .0 mg/L ,5 .0 mg/L 。

7.1.4.5.3 标准系列的测定:开机,仪器达到最佳状态后.编制测定方法,测定标准系列,绘制标准曲线,计算回归方程。

7.1.4.5.4 样品的测定:取适量样品进行酸化(7.4.3.3),然后直接进样。

7.1.4.6 计算

根据样品信号计数,从标准曲线或回归方程中查得样品中各元素质量浓度(mg/L) 。

7.1.4.7 干扰

7.1.4.7.1 光谱干扰

来自谱源的光发射产生的干扰要比关注的元素对净信号强度的贡献大。光谱干扰包括谱线直接重

叠,强谱线的拓宽,复合原子一离子的连续发射,分子带发射,高浓度时元素发射产生的光散射。要避免谱线重叠可以选择适宜的分析波长。避免或减少其他光谱干扰,可用正确的背景校正。元素线区域波长扫描对于可能存在的光谱干扰和背景校正位置的选择都是有用的。要校正残存的光谱干扰可用经验决定校正系数和光谱制造厂家提供的计算机软件共同作用或用下面详述的方法。如果分析线不能准确分开,则经验校正方法不能用于扫描光谱仪系统。此外,如果使用复色器,因为检测器中没有通道设置,所以可以证明样品中某一元素光谱干扰的存在。要做到这一点,可分析浓度为100 mg/L 的单一元素溶液,注意每个元素通道,干扰物质的浓度是否明显大于元素的仪器最低检测质量浓度。

7.1.4.7.2 非光谱干扰

7.1.4.7.2.1 物理干扰是指与样品雾化和迁移有关的影响。样品物理性质方面的变化,如粘度、表面张力,可引起较大的误差,这种情况一般发生在样品中酸含量为1000(体积)或所用的标准校准溶液酸含量小于等于500,或溶解性固体大于1 500 mg/L.无论何时遇到一个新的或不常见的样品基体,要用

7.1.4.5步骤检测。物理千扰的存在一般通过稀释样品,使用基体匹配的标准校准溶液或标准加人法进行补偿。

溶解性固体含量高,则盐在雾化器气孔尖端上沉积,导致仪器基线漂移。可用潮湿的氦气使样品

雾化,减少这一问题。使用质量流速控制器可以更好地控制氨气到雾化器的流速,提高仪器性能。

7.1.4.7.2.2 化学干扰是由分子化合物的形成,离子化效应和热化学效应引起的,它们与样品在等离子体中蒸发、原子化等有关。一般而言,这些影响是不显著的,可通过认真选择操作条件(入射功率、等离子体观察位置)来减小影响。化学干扰很大程度上依赖于样品基体和关注的元素,与物理干扰相似,可用基体匹配的标准或标准加人法予以补偿。

7.1.4.7.3 校正

7.1.4.7.3.1 空白校正:从每个样品值中减去与之有关部门的校准空白值,以校正基线漂移(所指的浓度值应包括正值和负值,以补偿正面和负面的基线漂移,确定用于空白校对的校正空白液未被记忆效应污染)。用方法空白分析的结果校正试剂污染,向适当的样品中分散方法空白,一次性减去试剂空白和基线漂移校正值。

7.1.4.7.3.2 稀释校正:如果样品在制备过程中倍稀释或浓缩,按式(10)把结果乘以稀释系数(DF)

)(开始的质量和体积最后的质量和体积

10 =DF

7.1.4.7.3.3 光谱干扰校正:用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正干扰系数的方法来校正光谱干扰。在同样品相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系数。除非每天的分析条件都相同或长期一致。每次测定样品时,其结果产生影响的干扰校正系数也要进行测定。从高纯的储备溶液计算干扰校正系数(K ij )见式(11),

(的实际浓度干扰元素的表观浓度

元素的11 j i K ij = 元素i 的浓度在储备液中和在空白中不同。对元素i 和元素j ,k 的光谱干扰校正样品的浓度(已经

对基线漂移进行校正)。

例如:元素I 光谱干扰校正浓度=i 浓度-(K ij )(干扰元素j 浓度)-(K ij )(干扰元素k 浓度)-(K ij )(干扰

元素l 浓度)。

如果背景校正用于元素I则干扰校正系数可能为负值。干扰线在波长背景中要比在波长峰顶上K q为负的几率大。在元素j、k、l的线性范围内测定其浓度值。对于计算相互烦扰(i干扰j和j干扰)需要迭代法或矩阵法。

7.1.4.7.3.4 非光谱干扰校正:如果非光谱干扰校正是必要的,可以采用标准加入法。元素在加人标准中和在样品中的物理和化学形式是一样的。或者所ICP将金属在样品和加标中的形式统一,干扰作用不受加标金属浓度的影响,加标浓度在样品中元素浓度的5000^-10000,以便不会降低测量精度,多元素影响的干扰也不会带来错误的结果。仔细选择离线点后,用背景校正将该方法用于样品系列中所有的元素。如果加入元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加人法。

7.1.5电感耦合等离子体质谱法

7.1.5.1 范围

本标准规定了用电感藕合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活饮用水及其水源水中的银、铝、砷、硼、钡、铍、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌、汞。

本法适用于生活饮用水及其水源水中银、铝、砷、硼、钡、铍、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌、汞的测定。

本法各元素最低检测质量浓度(L

g/

)分别为:银,0. 03,铝,o. 6;砷,0. 09;硼,0. 9;钡,0. 3 ;铍,0.03;钙,6. 0 ;镉,0.06;钴,0.03;铬,0.09;铜,0.09;铁,0.9;钾,3. 0;锂,0.3;镁,0.4;锰,0.06;钼0.06;钠,7. 0;镍,0.07;铅,0.07;锑,0.07,硒,0.09;锶,0.09;锡,0.09;钍,0.06;铊,0.01;钛,0.4;铀,0.04;钒,0.07;锌,0.8;汞,0. 07。

7.1.5.2 原理

ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化由载气送人ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比。即样品的浓度与质谱的积分面积成正比,通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的浓度。

7.1.5.3 干扰

7.1.5.3. 1 同量异位素干扰:相邻元素间的异序素有相同的质荷比,不能被四极质谱分辨,可能引起异序素严重干扰。一般的仪器会自动校正。

7.1.5.3.2 丰度较大的同位素对相邻元素的干扰:丰度较大的同位素会产生拖尾峰,影响相邻质量峰的测定。可调整质谱仪的分辨率以减少这种干扰。

7.1.5.3.3 多原子(分子)离子干扰:由两个或三个原子组成的多原子离子,并且具有和某待测元素相同的质荷比所引起的干扰,见表3。由于氯化物离子对检测干扰严重,所以不要用盐酸制备样品。多原子(分子)离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响,通过调整可以减少这种干扰。

表3常见的分子离子干扰

分子离子质量受干扰元素

本底分子离子

NH+15 —OH+17 —OH2+18 —C2+24 Mg CN+26 Mg CO+28 Si N2+28 Si N2H+29 Si NO+30 —NOH+31 P O2+32 S O2H+33 —38ArH+37 Cl

38ArH+39 K

40ArH+41 —

CO2+44 Ca

CO2+H 45 Sc

ArC+,ArO+52 Cr ArN+54 Cr

ArNH+55 Mn

ArO+56 Fe

ArH+57 Fe

40Ar36Ar+76 Se

40Ar38Ar+78 Se

40Ar

2

+80 Se

表3(续)

分子离子质量受干扰元素

基本分子离子

81BrH+82 Se

79BrO+95 Mo

81BrO+97 Mo

81BrOH+98 Mo

Ar81Br+121 Sb

35Cl+51 V

35ClOH+52 Cr

27ClO+53 Cr

37ClOH+54 Cr

Ar35Cl+75 As

Ar37Cl+77 Se

32SO+48 Ti

32SOH+49 —

34SO+50 V,Cr

34SOH+51 V

SO2+,S2+65 Zn

Ar32S+72 Ge

Ar34S+74 Ge 磷

PO+47 Ti

POH+49 Ti

PO2+63 Cu

ArP+71 Ga

主族

I和Ⅱ

金属

ArNa+63 Cu

ArK+79 Br

ArCa+80 Se

基体

氧化

TiO 62~66 Ni,Cu,Zn

ZrO 16~112 Ag,Cd

MoO 108~116 Cd

NbO 109 Ag

7.1.5.3.4 物理干扰:包括检测样品与标准溶液的粘度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。用内标物可校正物理干扰.

7.1.5.3.5 基体抑制(电离干扰):易电离的元素增加将大大增加电子数量而引起等离子体平衡转变,通常会减少分析信号,称基体抑制。用内标法可以校正基体于扰。

7.1.5.3.6 记忆干扰:经常清洗样品导人系统以减少记忆干扰。

7.1.5.4 试剂

ρ=1.42 g/mL):优级纯。

7.1.5.4.1 硝酸(

20

7.1.5.4.2 硝酸(1十99)溶液。

7.1.5.4.3 纯水:电阻率大于18. 0 MΩ·cm

7.1.5.4.4 各种元素标准储备溶液,选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。

7.1.5.4.5 混合标准使用溶液:取适量的混合标准储备溶液或各单标标准储备溶液(7.1.5.4.4),用硝酸溶液(7.1.5.4.2)逐级稀释至相应的浓度,配制成下列浓度的混合标准使用溶液:钾、钠、钙、镁

(ρ=100.0 }g/mL);锂、锶(ρ=10.0 μg/mL);银、铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、铝、镍、铅、锑、硒、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌(ρ=1.0 μg/mL);汞(ρ=0.10μg/mL)。

7.1.5.4.6 质谱调谐液:推荐选用锂、钇、铈、铊、钴为质谱调谐液,混合溶液Li、Y、Ce、Ti、Co

的浓度为10 ng/mL。

7.1.5.4.7 内标溶液

7.1.5 .4.7.1 在分析溶液形式的样品时,可直接向样品中加人内标元素,但由于样品中天然存在某些元素而使内表元素的选择受到限制,这些天然存在于样品中的元素将不能作为内标。内标元素不应受同量异位素重叠或多原子离子干扰或对被测元素的同位素产生干扰。

7.1.5.4.7.2 推荐选用锉、杭、锗、忆、锢、秘为内标溶液,混合溶液6Li、Sc、Ge、Y、In、Bi的浓度为10 μg/mL,使用前用硝酸溶液(7.1.5.4.2)稀释至1 μg/mL。可选择全部或部分元素作为内标溶液(见表4)。

表4 推荐的分析物质量、内标物

元素分析物质量内标物

银107 In

银109 In

铝27 Sc

砷75 Ge

硼11 Sc

钡135 In

铍9 6Li

钙40 Sc

镉111 In

镉114 In

钴59 Sc

铬52 Sc

铬53 Sc

铜63 Sc

铜65 Sc

铁56 Sc

铁57 Sc

钾39 Sc

锂7 Sc

镁24 Sc

锰55 Sc

表4(续)

元素分析物质量内标物

钼98 In

钠23 Sc

镍60 Sc

镍62 Sc

铅208 Bi

锑121 In

锑123 In

硒77 Ge

锶88 Y

锡118 In

锡120 In

钍232 Bi

铊203 Bi

铊205 Bi

钛48 Sc

铀235 Bi

铀238 Bi

钒51 Sc

锌66 Ge

锌68 Ge

汞202 Bi

7.1.5.5 仪器

7.1.5.5.1 电感藕合等离子体质谱仪。

7.1.5.5.2 超纯水制备仪。

7.1.5.6 分析步骤

7.1.5.6.1 仪器操作

使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项指标达到测定要求,仪器参考条件如下:RF功率为1 280 W、载气流量为1. 14 L/min、采样深度为7 mm,雾化器为Barbinton 型、采样锥类型为镍锥。

7.1.5.6.2 标准系列的制备:吸取混合标准使用溶液(7.1.5.4.5),用硝酸溶液(7.1.5.4.2)配制成铝、锰、铜、锌、钡、钴、硼、铁、钛浓度为0 ng/mL, 5. 0 ng/mL, 10. 0 ng/mL, 50. 0 ng/mL, 100. 0 ng/mL,500. 0 ng/mL;银、砷、铍、铬、镉、铝、镍、铅、硒、锑、锡、铊、铀、钍、钒浓度为0 ng/mL, 0. 5 ng/mL,1.

0 ng/mL,10. 0 ng/mL, 50. 0 ng/mL, 100. 0 ng/mL;钾、钠、钙、镁浓度为0 μg/mL, 0. 5 μg/mL ,5.

0μg/mL,10. 0 μg/mL, 50. 0 μg/mL,100. 0 μg/mL;锂、锶浓度为0 μg/mL, 0. 05 μg/mL, 0.

10μg/mL,0. 50 μg/mL,l. 0 μg/mL, 5, 0 μg/mL;汞浓度为0 ng/mL, 0. 10 ng/mL, 0. 50 ng/mL,1. 0

ng/mL,1.5 ng/mL,2.0 ng/mL的标准系列。

7.1.5.6.3 测定:开机,当仪器真空度达到要求时,用调谐液(7.1.5.4.6)调整仪器各项指标,仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后,编辑测定方法、干扰方程及选择各测定元素,引人在线内标溶液(7.1.5.4.7),观测内标灵敏度、调P/A指标,符合要求后,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别测定。选择各元素内标,选择各标准,输入各参数,绘制标准曲线、计算回归方程。7.1.5.6.4 计算

以样品管中各元素的信号强度CPS,从标准曲线或回归方程中查得样品管中各元素的质量浓度

(mg/L或μg/L)。

7.1.5.7 精密度和准确度

4个实验室分别测定含31种元素的三个浓度的模拟水样8次,31种元素的相对标准偏差均小于5.000。在饮用水中加入三个浓度的标准溶液,各元素加标回收率在80.0%~120%测定含铜、铅、锌、镉、镍、铬的标准参考物(GSBZ 5009-1988)、含钙的标准参考物[GSBZ 50020-1993(3)],含铝的标准参考物(GSB 07-1375-2001),含铁、锰的标准参考物(GSBZ 50019-1990),含镁、钙的标准参考物(GSBZ 50020-1990)及美国的标准参考物(CRM-I sdA)等,测定值均在标准值范围内。

注:由于汞元素易沉积在镍的采样锥或截取锥上,饮用水和水源水中汞元素含量很低,因而引人仪器的汞标准溶液浓度范围应尽量低,满足测定需要即可。若仪器被污染,应引入含金的溶液清洗。汞的标准溶液、标准系列最好单独配制,标准系列现用现配。

7、2铁

7.2.1 原子吸收分光光度法

7.2.1.1 直接法见7.4.2.1。

7.2.1.2 精密度和准确度:有8个实验室用萃取法测定含铁78 μg/mL的合成水样,其他金属的浓度(μg/mL)为:镉,27;铬,65;铜,37;汞,4;镍,96;铅,113,锌,26,锰,47。相对标准偏差为12%,相对

误差为13%。

共沉淀法的精密度和准确度见7.4.2.3.7 。

7.2.2 二氮杂菲分光光度法

7.2.2.1 范围

本标准规定了用二氮茶菲分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铁。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铁的测定。

本法最低检测质量为2. 5 μg(以Fe计),若取50 mL水样,则最低检测质量浓度为0.05 mg/L, 钴、铜超过5 mg/L,镍超过2 mg/L,锌超过铁的10倍时有干扰。铋、镉、汞、钼和银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。

7.2.2.2 原理

在pH3~9条件下,低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物,在波长510 nm处有最大吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2. 9 ~3. 5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高价铁还原为低价铁,消除氧化剂的干扰。水样过滤后,不加盐酸羟胺,可测定溶解性低价铁含量。水样过滤后,加盐酸溶液和盐酸羟胺,测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮沸,使难溶性铁的化合物溶解,经盐酸羟胺处理后,测定结果为总铁含量。

7.2.2.3 试剂

7.2.2.3.1 盐酸溶液(1+1)。

7.2.2.3.2 乙酸铵缓冲溶液(pH4. 2):称取250 g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150 mI.纯水中,再加入700 mL 冰乙酸,混匀备用。

7.2.2.3.3 盐酸羟胺溶液(100 g/L):称取10 g盐酸经胺(NH2OH ·HCI),溶于纯水中,并稀释至100 mL。

7.2.2.3.4 二氮杂菲溶液((1.0 g/L):称取0.1g二氮杂菲(C12H8N2·H2O,又名1,10-二氮杂菲,邻二氮菲或

ρ=1. 19 g/mL)的纯水中,并稀邻菲绕啉,有水合物及盐酸盐两种,均可用),溶解于加有2滴盐酸(

20

μ以下的低铁。

释至100 mL。此溶液1 mL可测定100 g

ρ=]:称取0. 7022 g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6 H2O],溶7.2.2.3.5 铁标准储备溶液[mL

)

100

Fe/

g

ρ=1.19 g/mL),于容量瓶中,用纯水定容成1 000 mL。

于少量纯水,加3 mL盐酸(

20

7.2.2.3.6 铁标准使用溶液[mL g Fe /0.10)(μρ=]:吸取10. 00 mL 铁标准储备液(7.2.2.3.5),移入容量瓶中,用纯水定容至100 mL ,使用时现配。

7.2.2.4 仪器

7.2.2.4.1 锥形瓶:150 mL 。

7.2.2.4.2 具塞比色管:50 mL 。

7.2.2.4.3 分光光度计。

注:所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁。

7.2.2.5 分析步骤

7.2.2.5.1 吸取50.0 mL 混匀的水样(含铁量超过50g μ时,可取适量水样加纯水稀释至50 mL 于150 mL 锥形瓶中。

注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇均匀,并立即吸取,以防止重复测定结果之间出现很大的差别。

7.2.2.5.2 另取150 mL 锥形瓶8个,分别加人铁标准使用溶液(7.2. 2. 3. 6) 0 mL, 0. 25 mL, 0. 50 mL,1.00 mL,2, 00 mL,3.00 mL,4.00 mL 和5. 00 mL,各加纯水至50 mL 。

7.2.2.5.3 向水样及标准系列锥形瓶中各加4 mL 盐酸溶液(7. 2. 2. 3. 1)和1mL 盐酸羟胺溶液(7.2.2.3.3),小火煮沸浓缩至约30 mL ,冷却至室温后移人50 mL 比色管中。

7.2.2.5.4 向水样及标准系列比色管中各加2 mL 二氮杂菲溶液( 7.2.2.3.4) ,混匀后再加10.0 mL 乙酸铵缓冲溶液(7.2.2.3.2),各加纯水至50 mL,混匀,放置10min~15min 。

注1:乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入量要准确一致。

注2:若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加各种试剂量减半。但标准系列与样品应一致。

7.2.2.5.5 于510 nm 波长,用2 cm 比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

7.2.2.5.6 绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中铁的质量。

7.2.2.6 计算

水样中总铁(Fe)的质量浓度计算见式(12):

)12()( V

m Fe =ρ 式中:

)(Fe ρ—水样中总铁(Fe)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) ;

m —从标准曲线上查得样品管中铁的质量,单位为微克(g μ) ;

V —水样体积,单位为毫升(mL) ,

7.2.2.7 精密度和准确度

有39个实验室用本法测定含铁150 g μ/L 的合成水样,其他金属离子浓度(g μ/L)为:汞,5. 1;锌,39;镉,29;锰,130。相对标准偏差为18%,相对误差为13%。

7.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法

见7.1.4。

7.2.4 电感耦合等离子体质谱法

见7.1.5。

7、3 锰

7.3.1 原子吸收分光光度法

7.3.1.1 直接法见7.4.2.1。

7.3.1.2 精密度和准确度:有22个实验室用直接法或萃取法测定含锰130g μ/L 的合成水样,其他金属浓度(g μ/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5;镉,29;铁,150;铬,46;铅,54。相对标准偏差为7.9%,相

感官评定

1.经验:是指非计划性的实际从事感官评定的知识积累。 2.培训:是为了提高评价员的能力而进行系统性的有计划的训练。 3.分析型评价员分级①初级评价员:具有一般感官评价能力的评价员。②优选评价员:具有较高感官评价能力的评价员。③专家:对某种产品具有丰富经验,能独立的或在评价小组内进行该产品感官评定的优选评价员。 4.分析型感官试验人员的要求:生理能力和心理能力。 5.分析型感官试验人员的考核:感官灵敏度考核、复现性考核、相容性考核和标准性考核。 6.环境对感官评定的影响因素(1)微气候:又称工作环境的气象条件,由气温、湿度、气旋速度和热辐射构成。(2)环境照明。(3)色彩。(4)环境噪声。 7.试验区的要求(1)评价室的位置选择:便于到达,比较安静。(2)食品感官评定室的平面布置:应设置换气设备和空气过滤设备,在评价室中形成一个微小的正压。在评价室空气的流速应小于0.3m/s。(3)感官评价室环境的要求:温度18-22度,湿度RH50-60%。(4)采光与照明:电气照明分为一般照明、局部照明和混合照明。食品感官评价要求较高照明并对照射方向有特殊要求,因此一般采用混合照明。感官评价室应设置可以调节照度、颜色和照射角度的光源。 8.样品制备区及要求:①制备区应紧靠试验区,其内部布局应合理,并留有余地,空气应流通,能快速排除异味。②制备区不是评价员进入试验区的必经之路。③通风性能好,并有合适的上下水装置。④不能使用有味的建筑和装饰材料,实验器具、设备、室内设施必须用无味或阻味性材料制成。⑤制备区设计方式应使样品制备时,其风味不会流入试验区。⑥制备区应常备的设备:加热器、冰箱、恒温箱、烤箱、干燥箱、贮藏柜、微波炉等。 9.试验区和样品制备区是感官实验室的主体部分。休息室、洗涤室、办公室是感官试验室的附属部分。 10.食品感官评定样品制备的外部条件:(1)器具:选择应采用同一类型器皿盛装,其数量、形状也应相同。使用的器具应是方便、清洁、白色或无色的容器,并确保其无味、无嗅。所有重复使用的用具和容器必须彻底冲洗干净。(2)样品编号①不要使用人们忌讳的数字。②以字母编号时,避免使用字母表中相邻字母或开头与结尾字母,双字母最好,以防止产生记号效应。③使用数字编号时,最好使用三位数以上的随机数字,但同次实验中各个编号的位数应一致。④一个样品一个编号。 11.记号效应:由于人们对记号、编号的好恶而影响了对试料的感官评定的现象,叫做记号效应。 12.位置效应:即试料的摆放位置影响了对试料的分析判断。防止:为了避免产生位置效应,可将试料按圆形摆放或拉丁方格摆放。 13.顺序效应:是指由于试料的提供顺序的先后对感官评定产生的影响。如在比较两种以上的试料滋味时,往往对最初的刺激评价过高,这种倾向称为正顺序效果,反之称为负顺序效果。 14.可直接进行感官评定的样品的制备:(1)样品温度:温度变化时,味觉的敏感度也随之改变。同时,味觉强度也发生变化。样品温度选择:①所有同次实验样品的温度一致。②样品的温度根据实验目的从以下五方面来确定 A.该种食品平常食用时的温度,这个温度应是对这种食品最好吃时的温度。B、容易检出品质间差异的温度。C、实验中容易保持的温度。 D、不易产生视觉疲劳的温度。 E、不使样品变性的温度。(2)样品的量:实验中要根据样品品质、实验目的制备恰当的样品量;同次实验给予评价员的样品量必须全部一样。(3)其它。 ①制备样品的器具应使用无味清洗剂洗涤。样品和器具的贮藏柜应无味,不相互污染。②样品制备者在工作前不应使用香味化妆品,不可用香皂洗手。③在星期一和周末一般不做感官试验,尤其是评价员刚上班或快下班时。④实验前30分钟应禁止吸烟。

01第一章 土的物理性质及工程分类

兰州交通大学博文学院教案 课题: 第一章土的物理性质及工程分类 一、教学目的:1.了解土的生成和工程力学性质及其变化规律; 2.掌握土的物理性质指标的测定方法和指标间的相互转换; 3.熟悉土的抗渗性与工程分类。 二、教学重点:土的组成、土的物理性质指标、物理状态指标。 三、教学难点:指标间的相互转换及应用。 四、教学时数: 6 学时。 五、习题:

第一章土的物理性质及工程分类 一、土的生成与特性 1.土的生成 工程领域土的概念:土是指覆盖在地表的没有胶结和弱胶结的颗粒堆积物,土与岩石的区分仅在于颗粒胶结的强弱,土和石没有明显区分。 土的生成:岩石在各种风化作用下形成的固体矿物、流体水、气体混合物。 不同风化形成不同性质的土,有下列三种: (1)物理风化:只改变颗粒大小,不改变矿物成分。由物理风化生成土为粗粒土(如块碎石、砾石、砂土),为无粘性土。 (2)化学风化:矿物发生改变,生成新成分—次生矿物。由化学风化生成土为细粒土,具有粘结力(粘土和粘质粉土),为粘性土。 (3)生物风化:动植物与人类活动对岩体的破坏。矿物成分没有变化。 2.土的结构和构造 (1)土的结构 定义:土颗粒间的相互排列和联结形式称为土的结构。 1)种类: ●单粒结构:每一个颗粒在自重作用下单独下沉并达到稳态。 ●蜂窝结构:单个下沉,碰到已下沉的土颗粒,因土粒间分子引力大于重力不再下沉,形成大孔隙蜂窝状结构。 ●絮状结构:微粒极细的粘土颗粒在水中长期悬浮,相互碰撞吸引形成小链环状土集粒。小链之间相互吸引,形成大链环,称絮状结构。 图1.1 土的结构 3)工程性质: 密实的单粒结构工程性质最好,蜂窝结构与絮状结构如被扰动破坏天然结构,则强度低、压缩性高,不可用做天然地基。

最新水质分析中的常用指标

1 水质分析中的常用指标 2 1、有机化学指标 3 4 溶解氧 (Dissolved oxygen简称DO) 5 指溶解在水中的分子态氧(O2),简称DO)。水中溶解氧的含量与大气压、水6 温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶7 解氧含量减低。 8 一般清洁的河流,DO可接近其温度的饱和值,当有大量藻类繁殖时,溶解9 氧可能过饱和;当水体受到有机物质、无机还原物质污染时,会使溶解氧含量降10 低,甚至趋于零,此时厌氧细菌繁殖活跃,水质恶化。水中溶解氧低于3~4mg/L 11 时,许多鱼类呼吸困难,窒息死亡。溶解氧是表示水污染状态的重要指标之一。 12 化学需氧量(Chemical oxygen demand 简称COD) 13 化学需氧量是指以重铬酸钾(K2Cr2O7)或高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,氧化14 水中的还原性物质所消耗氧化剂的量,结果折算成氧的量(以mg/L计)。水中15 还原性物质包括有机物和亚xiao 酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量16 反应了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,17 该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一,在与水质有关的各种法令中均18 采用它作为控制项目。 19 注:我国颁布的环境地面水质标准(1988年)中,规定了以酸性重铬酸钾法20 测得的COD值称为化学需氧量,(简称CODCr),而将高锰酸钾法测得的COD值21 称为高锰酸盐指数,(简称CODMn)。 22 高锰酸盐指数,耗氧量(CODMn)

23 高锰酸盐指数,又称为耗氧量,是反映水体中有机及无机可氧化物质污染24 的常用指标。定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及25 无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。它反映了水中悬浮和26 溶解的可被高锰酸钾氧化的那一部分无机物和有机物的量。 27 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析中,亦有被称为化学需氧量的高锰28 酸钾法。但是,由于这种方法在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并29 不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度,因此,用高锰酸30 盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量,更31 符合于客观实际。 32 CODcr一般为CODMn的2到5倍,我们在实际工作中得到的数据基本上都在33 这个范围 34 生化需氧量(Biochemical oxygen demand简称BOD) 35 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生36 物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无37 机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 38 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。 39 1)含碳物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水; 40 2)硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚xiao 酸盐41 和xiao 酸盐。约在5-7日后才显著进行。故目前常用的20℃五天培养法(BOD5 42 法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 43 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解44 性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。

食品感官评定试题答案

一、简答题(本题总分55分,每小题5分) 1、什么是感官评定理化分析能否在短时间内取代感官分析 答:是用于揭示、测量、分析和说明食品或材料在为人的视、嗅和触等感觉器官所接受时的特性的一门学科或是用人们的感觉器官(即嗅、味、触、听、视)对食品的感官特性进行评价的一门科学。(2分) 理化分析不可能在短时间内取代分析型感官分析(1分),其原因如下(2分): (1)理化分析方法操作复杂,费时费钱,不如感官分析方法简单、应用; (2)一般理化分析方法还达不到感官方法的灵敏度; (3)用感官可以感知,但其理化性能尚不明了; (4)还没有开发出合适的理化分析方法。 2、感官评定可分为哪几种类型各有何特点和要求 答:(1)分析型感官评定(分) 特点:将人作为测量仪器来测定试样感官质量性质及其差别,主要用于品质管理;只有具有一定感觉灵敏度的人才能参加此类试验;评价结果不反映评定员主观喜好或接受性。(2分)(2)偏好型感官评定(分) 特点:以物品为工具来测定人对物品的感受官嗜好性,市埸研究时常用;对参加感官评定的人的感觉灵敏度无要求;对试验方案,参加试验者的人群特点有许多要求,如年龄、性别、生活水平、文化素养、地区、生活习惯、嗜好和宗教习俗等。(2分) 3、什么是感觉阈可分为几种类型 答:感觉器官所能感受范围的上下限和对这个范围内最微小变化的灵敏程度。(2分) 感觉阈可分为: 绝对阈:指以产生一种感觉的最低刺激量为下限,到导致感觉消失的最高刺激量为上限的一个范围值。(分) 差别阈:是指感官所能感受到的刺激的最小变化量。(分) 4、什么是味觉舌头上四种基本滋味的感受器是如何分布的(见下图) 答:味觉是可溶性呈味物质溶解在口腔中对人的味觉感受器进行刺激后产生的反应。(2分)舌头上四种基本滋味的感受器的分布见下图(3分) 5、视觉对感官评定有何影响 答:(1)食品处于正常颜色才会使味、嗅觉评定正常,否则灵敏度下降或不能正确感觉(2分) (2)色泽对分析评价食品具有的作用(3分) ☆ 便于挑选食品和判断食品质量 ☆ 影响对该食品的食欲 ☆ 有助于判断该食品所应具有的特征 6、试述产生嗅觉的基本途径和嗅觉的基本特性。 答:产生嗅觉的基本途径(2分): 空气中气味物质分子在呼吸作用下进入嗅感区,吸附和溶解在嗅黏膜表面→进而被嗅细胞所感受→嗅细胞将所感受的气味刺激通过传导神经以脉冲信号形式传递到大脑,从而产生嗅觉。 嗅觉的基本特性(3分): ⑴嗅觉疲劳:嗅觉长期作用于同一气味刺激而产生的适应现象 特点:施加刺激到嗅觉疲劳或嗅感消失有一段时间间隔;产生嗅觉疲劳过程中嗅味阈逐渐增加;刺激疲劳发生后嗅觉灵敏度需要一段时间才能恢复。

土的物理性质指标

第一章 土的物理性质及工程分类 第一节 土的组成与结构 一、 土的组成 天然状态下的土的组成(一般分为三相) ⑴ 固相:土颗粒—构成土的骨架决定 土的性质—大小 、形状、 成分、组成、排列 ⑵ 液相:水和溶解于水中物质 ⑶ 气相:空气及其他气体 (1)干土=固体+气体(二相) (2)湿土=固体+液体+气体(三相) (3)饱和土=固体+液体(二相) 二、土的固相 (一)、土的矿物成分和土中的有机质。 土粒的矿物成分不同、粗细不同、形状不同、土的性质也不同 矿物成分取决于(1)成土母岩的成分 (2)所经受的风化作用①物理风化——原生矿物(化学成分无变化) ②化学风化——次生胯矿物(化学成分变化) 次生矿物(1)三大黏土矿物①高岭石(土) ②伊利石(土) ③蒙脱石(土) (2)水溶盐①难溶:CaCO 3 ②中溶:石膏 CaSO4.2H2O ③易溶:NaCl kcl CaCl2 K Na 的 SoO42- CO 3 2- 2.各粒组中所含的主要矿物成分 土颗粒据粒组范围划分不同的粒组名称 石英、长石——砾石、砂的主要矿物成分——性质稳定、强度高 云母——薄片状——强度低、压缩性大、易变形 粘土矿物——亲水性、粘聚性、可塑性、膨胀性、收缩性 (1) 蒙脱石——透水性小多个晶体层——结构不稳定、颗粒最小、亲水性 (2) 伊利石——介于两者之间,较接近蒙脱石 (3) 高岭石——颗粒相对较大——亲水性较弱晶体结构较稳定 ρd 粘土中的水溶盐 3.土中的有机质——亲水性强,压缩性大,强度低 (二)土的粒组划分 (三)土的颗粒级配 1. 颗粒大小分析试验——颗分试验 方法(1)筛分法:适用60—0.075mm 的粗粒土 (2)密度计法:适用小于0.075mm 的细粒土 2. 颗粒级配曲线——半对数坐标系 3. 级配良好与否的判别 (一) 定性判别(1)坡度渐变——大小连续——连续级配 (级配曲线)(2)水平段(台阶)——缺乏某些粒径——不连续级配 (4) 曲线形状平缓——粒径变化范围大——不均匀——良好 (5) 曲线形状较陡——变化范围小——均匀——不良 (二) 定量判别 (1)不均匀系数 10 60d d C u

第一章土的物理性质及工程分类及答案

第一章土的物理性质及工程分类 一、思考题 1、土是由哪几部分组成的? 2、建筑地基土分哪几类?各类土的工程性质如何? 3、土的颗粒级配是通过土的颗粒分析试验测定的,常用的方法有哪些?如何判断土的级配情况? 4、土的试验指标有几个?它们是如何测定的?其他指标如何换算? 5、粘性土的含水率对土的工程性质影响很大,为什么?如何确定粘性土的状态? 6、无粘性土的密实度对其工程性质有重要影响,反映无粘性土密实度的指标有哪些? 二、选择题 1、土的三项基本物理性质指标是() A、孔隙比、天然含水率和饱和度 B、孔隙比、相对密度和密度 C、天然重度、天然含水率和相对密度 D、相对密度、饱和度和密度 2、砂土和碎石土的主要结构形式是() A、单粒结构 B、蜂窝结构 C、絮状结构 D、层状结构 3、对粘性土性质影响最大的是土中的( ) A、强结合水 B、弱结合水 C、自由水 D、毛细水 4、无粘性土的相对密实度愈小,土愈() A、密实 B、松散 C、居中 D、难确定 5、土的不均匀系数C u 越大,表示土的级配() A、土粒大小不均匀,级配不良 B、土粒大小均匀,级配良好 C、土粒大小不均匀,级配良好 6、若某砂土的天然孔隙比与其能达到的最大孔隙比相等,则该土() A、处于最疏松状态 B、处于中等密实状态 C、处于最密实状态 D、无法确定其状态 7、无粘性土的分类是按() A、颗粒级配 B、矿物成分 C、液性指数 D、塑性指数 8、下列哪个物理性质指标可直接通过土工试验测定() A、孔隙比 e B、孔隙率 n C、饱和度S r D、土粒比重 d s 9、在击实试验中,下面说法正确的是() A、土的干密度随着含水率的增加而增加 B、土的干密度随着含水率的增加而减少 C、土的干密度在某一含水率下达到最大值,其它含水率对应干密度都较小 10、土粒级配曲线越平缓,说明()

检测报告

检测报告 共8页,第1页 报告编号:JNGPS-WTD1906181390 样品类别:生活饮用水 委托单位:溧水区水务局 检测类别:委托检测 南京市宁湲给排水检测有限公司 地址:南京市江宁区治清路66号 邮编:211100 电话:(025)87136513 传真:(025)87136513

报告编号:JNGPS-WTD1906181390 共8页,第2页 说明 一.本报告涂改、增删无效。 二.本报告签字盖章后生效(多页加盖骑缝章)。 三.委托送检的样品,本公司仅对送检样品的检测结果负责。 四.本报告未经本公司书面批准不得部分复制,否则所引起的一切后果,本公司不承担法 律责任。 五.对本报告有异议时请在收到报告后3个工作日内通知本公司。

检测报告 报告编号:JNGPS-WTD1906181390 共8页,第3页样品名称:生活饮用水 样品性状:无色透明 采样单位:本公司 采样地点:溧水自来水厂 采样日期:2019.6.18 检测日期:2019.6.18至2019.7.4 报告日期:2019.7.10 检测依据:见检测方法说明 评价依据:《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006 检测结论: 样品经检测,所检项目均符合《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006要求。 评价人: 日期: 编制人:编制日期: 审核人:审核日期:检验检测专用章 签发人:签发日期:

检测报告 报告编号:JNGPS-WTD1906181390 共8页,第4页序号检测项目名称单位检测结果生活饮用水卫生标准 GB 5749-2006 01 总大肠菌群MPN/100mL未检出不得检出 02 耐热大肠菌群MPN/100mL未检出不得检出 03 大肠埃希氏菌MPN/100mL未检出不得检出 04 菌落总数CFU/mL <1 100 05 砷mg/L <0.0010 0.01 06 镉mg/L <0.0002 0.005 07 铬(六价)mg/L <0.004 0.05 08 铅mg/L <0.001 0.01 09 汞mg/L <0.00005 0.001 10 硒mg/L <0.0005 0.01 11 氰化物mg/L <0.002 0.05 12 氟化物mg/L 0.35 1.0 13 硝酸盐(以N计)mg/L <0.2 10 14 三氯甲烷mg/L 0.0220 0.06 15 四氯化碳mg/L <0.0010 0.002 16 色度(铂钴色度单位)<5 15 17 浑浊度(散射浊度单位)NTU 0.18 1NTU(特殊情况≤3NTU) 18 臭和味无无异臭、异味 19 pH 7.83 不小于6.5且不大于8.5 20 肉眼可见物无无 21 铝mg/L 0.071 0.2 22 铁mg/L <0.010 0.3 23 锰mg/L <0.010 0.1 24 铜mg/L <0.010 1.0 25 锌mg/L <0.010 1.0

卷烟三段式评吸法

卷烟三段式评价法 卷烟三段式评吸法是通过仿效普通烟草消费者的吸烟习惯而订立的一种评吸评价规则,它的主要特点是,根据人体在吸烟的不同阶段所侧重感受的不同,将吸烟过程分为初始阶段、中间阶段和尾段,从吸烟前对香烟嗅香的感受到吸后对口腔残留的感觉,形成对一支烟完整综合的评价。它的优势是将消费者的吸食感受和卷烟内在质量有机联系起来,无论从单个指标,以及整体得分评价都能得到客观而准确的描述和反映,与国标制定的质量综合判定式的评吸方法有着根本性的不同。该方法既适合与具备一定抽烟经历的初学者,也适合于卷烟配方人员,对于单料烟品吸,也有一定借鉴作用。 一、吸烟的感受 吸烟是人体多个感觉器官共同感受的一个过程,但是由于吸烟的根本目的是缓解人体对尼古丁的需求,吸烟过程也是人体对尼古丁需求不断变化的过程,所以不同阶段人体所侧重的感官享受是不同的,初始阶段,人体对尼古丁的需求强烈,中间阶段主要是对香烟的香味享受,最后阶段则是吸食过后的余味感受。所以有仿照消费者吸烟三个不同的阶段,我们可以将卷烟的评吸,也分成三个阶段,并根据消费者对卷烟内在质量侧重点的不同,分别针对不同的官感进行评价。 下面的一张表格,设计并归纳了不同阶段消费者的侧重官感。 表一评吸阶段与相对应的侧重官感

注:香味赋形指的是对品吸不同阶段,根据消费者体验和需求的不同,赋予其与消费者感受相关的香味描述。 下面主要讲解一下三个阶段划分的缘由和香味赋形的具体指征。 1、初始阶段 对于一支卷烟,消费者习惯于闻一下卷烟气味后点燃,第一、二口经常废弃掉,然后迅速抽吸,以缓解烟瘾。所以,这一阶段,消费者侧重的官感与烟瘾有所缓解后肯定是不同的,所以将烟支点燃之前,以及点燃后的两口深度的抽吸划分为第一阶段。而相应的把初始阶段分为三个不同的点位,分别赋予其嗅香、点燃香和入喉香的赋形概念。 (1)嗅香 卷烟除提供卷烟燃吸时的香气,其嗅香(表香)也是不可或缺的一部分,优雅的嗅香因与其卷烟香气的相关性,也是评价卷烟香气的一部分。嗅香的评价主要是感受卷烟是否有优雅的烟叶烘焙香气,其外加香是否让人愉悦,增强吸烟的欲望。 优雅的嗅香是优质卷烟必不可少的一部分。 (2)点燃香 卷烟点燃的第一口(有时也包括第二口,当卷烟第一口点燃效果不佳时,第二口也作为点燃作用,而不是吸入),往往由于烟丝中加入了梗丝、膨胀烟丝以及香精香料,所以香气往往变得驳杂,对口腔

感官评价复习资料

一名词解释 1.感官评价:简单讲:以人的感官感知并测定产品特性或性质的方法。准确讲:食品感官评价(分析)就是利用人体对食品进行分析鉴别的方法,即利用人体五官的感觉-味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉,对食品的各项指标如色、香、味、质地等做出评判,并用数字或符号或文字进行试验数据记录,然后对试验结果进行统计分析,得出结论。 (感官评价活动包括唤起,测量,分析,解释。) 2.分析型感官分析 : 把人的感觉器官作为一种测量分析仪器,来测定物品的质量特性或鉴别物品之间的差异等。 3.嗜好型感官分析 : 即根据消费者的嗜好程度评定食品特性的方法。 4.电子鼻和电子舌:即人工嗅觉和味觉系统-模拟人的嗅觉和味觉,得到的结果不是某种或几种成分的定性与定量结果,而得到的是样品中气味和滋味的整体信息和总体评价--也称“指纹”技术 (电子鼻由气敏传感器、信号处理器和模式识别系统等组成;电子舌主要由传感器阵列和模式识别系统等组成。) 5.感觉的敏感性:是指人的感觉器官对刺激的感受、识别和分辨能力。 6.感觉阈;是指从刚好能引起感觉,到刚好不能引起感觉的刺激强度范围,以及对这个范围内最微小变化感觉的灵敏程度。 7.绝对感觉阈:以使人的感官产生一种感觉的某种刺激的最低刺激量为下限,以引起人同种感觉消失的最高刺激为上限,那么上下限之间的刺激强度范围值。 8察觉阈值(感觉阈值下限或识别阈): 刚刚能引起明确感觉的最小刺激量.。 9.感觉阈值上限(极限阈值):刚好导致感觉消失的最大刺激量。 10.差别阈值:指感官所能感受到的刺激的最小变化量。韦伯公式:差别阈与刺激量的比值为一常数。费希纳定律:感觉的大小同刺激强度的对数成正比。 11.嗅觉疲劳:嗅觉长期作用于同一种气味刺激而产生的适应现象。 12. 相对气味强度:气味感觉随气味物质浓度降低而增强的特性。 13.范氏试验:一种气体物质不送入口中而在舌上被感觉出的技术。 14.标度:用于记录或标识评价人员对食品样品的感官体验与分析结果的方法。 15.名义标度:赋值仅仅作为标记、类项或种类,不反应序列特征。 16.序级标度:赋值是为了对某产品的特性、品质或观点(如偏好)标示排列的顺序。 17.类项标度(评估标度):评价员根据特定而有效的反应,将数值赋予觉察到的感官刺激。 18.线性标度:让评价员在一条线段上做标记一表示感官特性的强度或数量。 19.差别试验:用于分辨食品之间的差异。 20.排列试验:对某种食品的质量指标,按大小或强弱顺序多样品进行排列,并标上1、2、3等数字。 21.分级试验:按照特定的分级尺度,对试验样品进行评判,并以适当的级数值表示。 22.阈值试验:指通过稀释样品确定感官分辨某一质量指标的最小值。 23.分析或描述试验:指对试验样品和样品间的差异给出准确的语言描述。 24.消费者试验:指有消费者或顾客根据各自的喜好对食品进行评判。 25.置信区间:是表示某参数真实值的可能变化范围,用以判断数字是否精确的概念。(是指由样本统计量所构造的总体参数的估计区间) 26.三角检验:将3个样品同时呈送给品评人员,并告知参评人员其中两个样品是一样的,另外一个样品与其他两个样品不同,请品评人员品尝后,挑出不同的那一个样品。 方法特点 (1)主要用于鉴别样品间的细微差异(如品质管理,仿制产品),差别可以是总体特征,也

水质基本指标

水质基本指标 1.浊度: 是反映天然水及饮用水的物理性状的一项指标,天然水的浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、微生物等微粒悬浮物所致。国标要求≤3度,特殊情况不超过5度。 2.细菌总数: 是指1mL水样在营养琼脂培养基中,于37℃经24小时培养,所生长的细菌菌落的总数。国标要求≤100个/mL。所测定的细菌总数增多,说明水被生活废弃物污染,但不能说明污染的来源,因此必须结合总大肠菌群来判断水污染的来源和安全程度。 3.总大肠菌群: 在饮用水的微生物安全检测中,普遍采用正常的肠道细菌作为粪便污染指标,而不是直接测定肠道致病菌。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的,在37℃生长时能使乳糖发酵,在24小时内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。总大肠菌群含量是指每升水样所含有的总大肠菌群的数目。水样中总大肠菌群的含量,表明水被粪便污染的程度,而且间接表明有肠道致病菌存在的可能性。国标值≤3个/L。 4.余氯: 指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。 国标要求:在与水接触30分钟后,余氯应不低于0.3mg/L。集中式给水、除出厂水应符合上述要求外,管网末梢水应不低于0.05mg/L。 5.生化需氧量(BOD) 生化需氧量(BOD)是指水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的氧气量,是一种以微生物学原理为基础的测定方法。所有影响微生物降解的因素,如温度、时间等将影响BOD的测定。最终的BOD是指全部的有机物质经生化降解至简单的最终产物所需的氧量。一般采用20℃和培养5天的时间作为标准。以BOD表示,通常用毫克/升或ppm作为BOD的量度单位。 6.什么是化学需氧量(COD) 化学需氧量(COD),是在一定条件,用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示,它是指示水体被还原性物质污染的主要指标,还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等,但水样受有机物污染是极为普遍的,因此化学需氧量可做有机物相对含量的指标之一。化学需氧量的测定,根据所用氧化剂的不同,分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。高锰酸钾法操作简便,所需时间短,在一定程度上可以说明水体受有机物污染的状况,常被用于污染程度较轻的水样,重铬酸钾法对有机物氧化比较完全,适用于各种水样。

感官

感官的主要特征: 对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感。除此之外感官还具有下面的几个特征: ?一种感官只能接受和识别一种刺激; ?只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用; ?某种刺激连续施加到感官上一段时间后,感官会产生疲劳(适应)现象,感官灵敏度随之明显下降; ?心理作用对感官识别刺激有影响; ?不同感官在接受信息时,会相互影响。 唤起(evoke)指在一定的控制条件下,制备和处理样品,以使偏见因素最小。 测量(measure)指通过采集数据在产品和人感知之间建立起合理的、特定的联系。 分析(analyze)指用数理统计方法对测量数据进行分析评价。 解释(interpret)指对结果的解释,它是基于数据、分析所做出的合理判断。 意义: 食品工业原辅料、半成品和成品质量的检测与控制 是食品市场调查、新产品研发的重要手段 可及时、准确地鉴别出异常食品,便于及早处理 是理化检验、微生物检验的补充手段 食品贮藏保鲜 特点: 人类感官对食品的外观、气味、滋味、质地等特性非常敏感 直观、手段简便、实用性强 不稳定性(如不同个体、不同时间、不同心情等) 容易受到干扰(从众心理、个人的经历等) 注意: ? 1. 实验要重复几次进行 ? 2. 每次实验使用多个品评员 ? 3. 对参评人员要进行筛选 ? 4. 对感官评价人员要进行培训 应用: 1) 感官分析技术应用于新产品的开发 2) 产品的质量控制 3) 应用感官分析技术对产品进行分析比较 步骤: 项目目标的确定、实验目标的确定、样品的筛选、实验设计、实验的实施、分析数据、解释结果。 存在问题: (1)评价员不具备检验资格 (2)没有正规的感官分析实验室 (3)检测的环境及条件不符合检测要求 (4)检验方法不规范 (5)主观因素对分析结果影响

水质的指标

NTU与mg/L之间有个换算关系 水质指标大致可分为:(1)物理指标(嗅味、温度、浑浊度、透明度、颜色等) (2)化学指标[(a)非专一性指标:电导率、pH值、硬度、碱度、无机酸度等;(b)无机物指标:有毒金属、有毒准金属、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐等;(c)非专一性有机物指标:总耗氧量、化学耗氧量、生化耗氧量、总有机碳、高锰酸钾指数、酚类等;(d)溶解性气体:氧气、二氧化碳 (3)生物指标(细菌总数、大肠菌群、藻类等) (4)放射性指标(总α射线、总β射线、铀、镭、钍等) 一、水指标 色度:反映水颜色的指标,颜色的定量程度就是色度。通常要求生活饮用水的色度小于15度。 浊度:水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。生活饮用水的浊度不能超过5度(NTU)。 pH值:pH值是水中氢离子的负对数,是反映水酸碱性的一个指标,pH值为7的溶液为中性,pH值越大溶液碱性越强,pH值越小酸性越强。略显碱性的适合人体饮用,反渗透出水显酸性 硬度:水中的一些金属离子容易同一些阴离子结合在一起产生沉淀,我们把这些金属离子的总浓度称为硬度。一般我们把水中含有的钙镁离子总量叫“硬度”,每升水中含有相当于10毫克氧化钙为1度。硬度高的水容易结垢产生沉淀。 TDS:总残渣,水在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质。它是由总可滤残渣(矿物盐类)和总不可滤残渣(ss)组成。单位为mg/l 电导率:反应水的导电能力的一个参数,与水中的含盐量呈正相关。电导率的单位为μs/cm。 SDI:淤泥密度指数,水中胶体物质浓度的表示,用标准仪器测定,可间接表示反渗透膜被杂质微粒堵塞的速度,数值越小,堵塞的速度越慢,数值越大,堵塞的速度越快。 COD:化学需氧量,指在一定条件下采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。COD越大,说明水体受有机物的含量越高污染也就越严重。 BOD:生物需氧量,在有氧的条件下,由于微生物的作用,水中能分解的有机物质在完全氧化分解时所消耗氧的量。BOD是反映水中有机物含量和污染程度的一个指标。 一般地水质评价指标如下 (1)pH值 在水中pH值的允许范围一般在6.5~8.5之间。就天然水域而言,其pH值的变化范围是比较小的。一般认为鱼能正常生存的酸碱度就是pH值的允许范围。

xxxx年度感官卷烟标准样品定值.doc

为统一卷烟产品感官质量评吸方法和口径,促进企业卷烟产品质量和检验技术水平的提高,全国烟草标准化卷烟分技术委员会,按照国标GB 5606.4-2005《卷烟第4部分:感官技术要求》,对25个卷 烟样品进行了感官质量评吸标定,确定了样品的感官质量定值和定性的文字描述。为方便标准样品的使用,在本说明书中提供了包括标准样品的组成、存放、使用方法以及感官质量定值和定性描述等信息,便于使用方了解标准样品的技术指标,正确使用标准样品。

样品组成 2011年度感官标准样品共有标准样品 25 个。 样品存放 卷烟标准样品应以塑料袋密封,保存在-6 C ~0 C 的低温环境中。 样品使用方法 1、应根据所需标准样品的数量,从保存条件下取用样品,不宜 过多的取出样品。 样品取出后不能马上使用,应自然升温到室温后再进行水分 平衡。 四、 样品定值及分布表3、 打开后的样品不应重新放入低温环境中保存。 4、 样品有效期为 1 年。 2、

2011年度感官卷烟标准样品定值及分布

五、样品定值及文字性评语 卷烟标准样品定值表 样品编号1101 定值日期2011/12/8有效期一年适用范围校准卷烟评吸口径 定值机构全国烟草标准化卷烟标样分技术委员会 定值项目定值文字评语 3.5 光泽较油润;定性为n段。 24.5 香气充足、稍粗糙;定性为n段。 4.0 尚谐调;定性为川段。 8.0 略有杂气;定性为川段。 刺激性14.5 较有刺激;定性为川段。 18.0 尚净、尚舒适;定性为川段。 感官质量72.5

卷烟标准样品定值表 样品编号1102 定值日期2011/12/8有效期一年 适用范围校准卷烟评吸口径 定值机构全国烟草标准化卷烟标样分技术委员会 定值项目定值文字评语 3.5 光泽较油润;定性为n段。 24.5 香气充足、稍粗糙;定性为n段。 4.0 尚谐调;定性为川段。 8.0 略有杂气;定性为川段。 刺激性15.0 较有刺激;定性为川段。 19.0 尚净、尚舒适;定性为川段。 感官质量74.0

水化学类型表示方法

水化学类型表示方法. 老:水质分析结果用各种形式的指标值及化学表达式来表示:1、离子含量指标

溶解于地下水中的盐类,以各种阴、阳离子形式存在,其含量一般以mmol/L (毫摩尔/升)、mg/L(毫克/升)、me/L(毫克当量/升)表示。海水中的主要离子以单位ml/L(摩尔/升)、g/L(克/升)表示。超微量元素的离子以,其单位以mg/L(毫克/升)表示。 2、分子含量指标 溶解于地下水的气体和胶体物质,如CO、SiO,其含量一般用单位

mmol/L、22mg/L表示。 3、综合指标 氢离子浓度(pH值)、酸碱度、硬度、矿化度四项指标,集中地表示了地下水的化学性质。 +],[HpH=﹣㏒pH值反映了地下水的酸碱性,由酸、碱和盐的水pH ⑴值:解因素所决定。pH值与电极电位存在一定的关系,影响地下水化学元素的迁移强度,是进行水化学平衡计算和审核水质分析结果的重要参数。 ⑵酸度和碱度:酸度是指强碱滴定水样中的酸至一定pH值的碱量,地下水中酸度的形成主要是未结合的CO2、无机酸、强酸弱碱盐及有机酸。碱度是指强酸滴定水样中的碱至一定pH值的酸量,地下水碱度的形成主要是氢氧化物、硫化物、氨、硝酸盐、无机和有机弱酸盐以及有机碱。酸碱度一般表示单位有mmol/L、me/L表示。 硬度:水中硬度取决于水中钙、镁和其它金属离子(碱金属除外)的含⑶. 量。总硬度:地下水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硫酸盐和硝酸盐的总含量。:水煮沸后呈碳酸盐形态的析出量。暂时硬度(碳酸盐

硬度) :水煮沸后,留于水中的钙盐和镁盐的含量。永久硬度(非碳酸盐硬度):地下水中碱金属钾钠的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物负硬度(钠钾硬度)的含量。碳酸盐硬度+非碳酸盐硬度=总硬度暂时硬度+永久硬度= 负硬度(钠钾硬度)=总碱度-总硬度(总硬度>总碱度). H°(德国度)表示mg/Lmmol/L、、me/L、硬度一般以单位矿化度:地下水含离子、分子及化合物的总量称为矿化度,或称总矿化⑷度。

猪肉品质主要评价指标

猪肉品质主要评价指标 猪肉品质主要评价指标 【发稿时间:2011-8-9 9:32:06】【作者:昆明市动物卫生监督所】【主题词:】 【责任编辑:昆明市动物卫生监督所】【稿件来源:昆明市动物卫生监督所】【审核发布:昆明农业信息审核员(市场信息)】 肉质是一个综合性状,包括一系列的评价指标。普遍认为,肉质的评价应考虑感官性状、营养价值、技术因素、卫生安全等几个方面。 (一)肉色 颜色本身不会对肉的口感、滋味、营养成分产生影响,但肉色是肌肉的生理学、生物化学和微生物变化的外部表现,人们可以很容易地用视角加以鉴别,从而由表及里地判断肉质,尤其是我国习惯用“色、香、味”来判断肉质,多数消费者会把肉色作为选择的标准之一。 (二)PH值 PH值是反映屠宰后猪机体糖原解速率的重要指标,屠宰后40~60分钟测量的pH 值(pH1)是公认的区分生理正常和异常肉质(PSE肉)的重要指标。猪被屠宰后,机体的自动平衡功能终止,而一系列物理、化学和生物化学仍在进行。由有氧代谢转变为无氧代谢(糖酵解),其最终产物是乳酸,乳酸的积累使肌肉pH 值降低,肌肉pH值下降的速度和强度,对肉质性状有着较大影响。 (三)系水率 猪肉系水率又叫保水率,是指肌肉受到外力作用时(如加压、切碎、加热、冷冻、融冻、贮存、加工等),肌肉保持其原有水分的能力。“滴水损失”也是衡量肌肉系水率的一个指标,是指不施加任何外力,只在重力作用下,蛋白质系统的液体损失量。肌肉的保水率不仅直接影响食肉的滋味、香气、多汁性、养分损失、嫩度、颜色等食用品质,而且具有重要的商业价值。 (四)肌肉脂肪含量 肌肉脂肪是指肌肉组织内所含的脂肪,是用化学分析方法提取的脂肪量,不是通常肉眼可见的肌肉脂肪。肌肉脂肪是合成风味物质的前体物质,因此在主观品味

感官评定

感觉的基本原理和食品感官质量特性 0838325 徐骏食安3班 食品的感官检验,是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的"感觉",如:味觉,嗅觉,视觉,听觉等,用语言,文字,符号或数据进行记录,再运用概率统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香,味,形,质地,口感等各项指标做出评价的方法。 感觉就是客观事物的各种特征和属性通过刺激人的不同的感觉器官引起兴奋,经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢,从而产生的反应.一种特征或属性即产生一种感觉.而感觉的综合就形成了人对这一事物的认识及评价.。 食品的感官特性是一种复合效果, 主要指食品的外观、质地、基本味、香气、化学性感官因素、口感、后味等特性。 基本味 基本味包括咸、甜、酸、苦、鲜, 其中鲜味是一种复杂的综合味感, 带来不同于4 种基本味的整体味感, 如增强食物的肉味、口感、温和感、持续性。常用的鲜味剂有味精和利福达。 香气 食品的香气由多种呈香的挥发性物质组成, 此挥发性物质可通过嗅觉神经来分辨。包括烤肉味、油脂味、焦糖味、酵母味、酱油味、香菇味、奶味、水果味及各种香草香辛料味。常用的香草有: 百里香、迷迭香、鼠尾草、比萨草、马郁兰、欧洲薄荷、丁香、罗勒、月桂叶、香芹籽、莳萝等。常用的香辛料有: 蒜、洋葱、姜、胡椒、辣椒、花椒、五香、八角、茴香、芹菜、咖喱、芥茉、孜苒等。 化学性感官因素 化学性感官因素口腔内之触觉神经所察觉到的感觉, 种类有温度( 热、冻) 和化学( 辣、凉、剌、涩) 。 口感 口感指产品在唇上磨擦、咬第一口产品及咀嚼产品时之感觉。包括有: 粗糙、粘牙、硬、结合度、稀稠度、弹性、松脆度、油份、水份、密度、滑溜度、坚实度、粒子大小等。 后味 后味指吞下食物1min 后, 口腔余留的感觉。包括有鲜、辣等。 视觉与食品的色泽 食品的色泽是人的感官评价食品品质的一个重要因素。不同的食品显理着各不相同的颜色,例如,菠菜的绿色、苹果的红色、胡萝卜的橙红色等,这些颜色是食品中原来固有的。不同种食品中含有不同的有机物,这些有机物又吸收了不同波长的光。如果有机物吸收的是可见光区域内的某些波长的光,那么这些有机物就会呈现各自的颜色,这种颜色是由未被吸收的光波所反映出来的。如果有机物吸收的光其波长在可见光区域以外,那么这种有机物则是无色的。那么何为可见光区域与非可见光区域呢?一般说来自然光是由不同波长的光线组成的。肉眼能见到的光,其波长在400~800nm之间,在这个波长区域的光叫作可见光。而小于400nm和大于800nm区域的光是肉眼看不到的光,称为不可见光。在可见光区域内,不同波长的光显示的颜色也不同。食品的颜色系因含有某种色素,色

水质106项检测指标

水质106项检测指标于2012年9月16日温州大学水质安全106项检测指标与仪器 检测项目/参数 标准条款/检测细则编号 仪器设备名 称、型号/规格 价格预算 (万元) 序号名称 1 色度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006中的1. 1 色度仪0.5 2 浑浊度《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006中的2.1 实验室浊度仪0.5 3 臭和味《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006中的3.1 / / 4 肉眼可 见物 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006 中的4.1 / / 5 pH 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006 中的5.1 实验室pH计,HC-8 00全自动离子分析仪 / 5 液相,气相,原子吸收,原子荧光标液配 置与实验分析所需超纯水设备G120-E 4 HC-800全自动离子 分析仪 / 6 总硬度 (以Ca CO3 计) 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物 理指标》GB/T5750.4-2006 中的7.1 滴定管、HC-800全自 动离子分析仪或专用 玻璃仪器 / 7 铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》 GB/T5750.6-2006中的1.1 原子吸收分光光度计 (带石墨炉自动进样 器及相关附件) 21 (进口原子吸 收预算56万)《生活饮用水标准检验方法金属指标》G B/T5750.6-2006 中的1.5 电感耦合等离子体质 谱仪/7500a 160 8 铁《生活饮用水标准检验方法金属指标》G B/T5750.6-2006 中的2.4 电感耦合等离子体质 谱仪 / 《生活饮用水标准检验方法金属指标》G B/T5750.6-2006 中的2.2 原子吸收分光光度计 (带石墨炉自动进样 /

感官评价总结

1.感官科学是一门汇集了生理学、心理学、统计学和其他科学的一门与兴趣产生有关的综合性学科。 2.感官评价是用于唤起、分析、测量和解释通过视觉、嗅觉、味觉和听觉而感知到的食品及其他物质的特征或者性质的一种科学方法。 3.感觉受体分为三类: 机械能受体:听觉、触觉、压觉、平衡觉辐射能受体:视觉、热觉和冷觉 化学能受体:味觉、嗅觉和一般的化学感觉4.食品感官评价分类:分析型嗜好型 5.感官评价的方法 差别检验法:产品之间是否存在差异 描述分析法:产品某一感官特性如何 情感检验法:喜爱哪种产品或对某样产品的喜爱程度如何 6.感觉阈值:从刚能引起感觉到刚好不能引起感觉刺激强度的一个范围 绝对感觉阈值:刚刚能引起感觉的最小刺激量和刚刚导致感觉消失的最大刺激量,称为绝对感觉的两个阈值。 差别感觉阈值:刚刚能引起差别感觉刺激的最小变化量脚最差别感觉阈值。 7.韦伯定律:差别阈值随原来刺激量的变化而变化并表现出一定的规律性。 费希纳定律:感觉的大小和刺激强度的对数成正比,刺激强度增加10倍,感觉强度增加1倍。S=KlgR(S—感觉强度;R—刺激强度;K—常数。) 8.食品感官的基本规律 适应现象:适应现象指感受器在同一刺激物的持续作用下,敏感性发生变化的现象,就是我们常说的感觉疲劳。 对比现象:当两个刺激物同时或连续存在于同一感受器时,一般把一个刺激比另一个刺激强的现象叫做对比现象,所产生的反应叫做对比效应。 协同效应和拮抗效应:协同效应是两种或多种刺激的综合效应,他导致感觉水平超过预期的每种刺激各自的效应的叠加。拮抗效应指因一种刺激的存在而使另一种刺激强度减弱的现象,又称相抵效应。 掩蔽现象:同时进行两种或两种以上的刺激时,降低了其中某种刺激的强度或使该刺激的感觉发生改变的现象。 变调现象:当两个刺激先后施加时,一个刺激造成另一个刺激的感觉发生本质变化的现象称为变调现象。 9.影响味觉的因素:不同的味道本身的感受时间不同;温度;呈味物质的溶解性;介质的影响;身体状况 10.味的基本分类: 四原味:酸、甜、苦、咸 酸味受氢离子刺激引起的;有机酸偏爽快,无机酸偏苦涩。 甜味影响糖的甜度的最重要因素是浓度。 苦味苦味物质在风味上不具有独立的价值。 咸味只有氯化钠能产生纯粹的咸味。 辣味机械刺激现象;火辣味:红辣椒、胡椒;辛辣味:葱、姜、蒜、芥子 涩味当口腔黏膜蛋白质被凝固,就会引起收敛,此时的味道便是涩味。 鲜味最常用的是味精(谷氨酸钠),与食盐和肌苷酸配合使用,鲜味会得到提升。 11.食品气味的形成 生物合成;直接酶作用;氧化作用;高温分解或发酵作用;添加香料;腐败变质12.嗅觉与味觉机理的不同之处 嗅觉感受细胞与神经细胞整合成一体,即嗅觉细胞实质上就是一个神经细胞,前端为风味感受器,后端为神经递质传递和神经信号释放器,而味觉细胞就是一个独立的感受细胞,必须由一个神经细胞相连接。 感觉发生的基本条件:对于嗅觉而言,风味化合物必须是脂溶性的,味觉则是水溶性的。 味觉分为稳定的四大类型,而嗅觉却难以区分,虽然也有多种分类,但在学术和工业界一直没有统一定论。 13.食品感官分析实验心理学的内容 测量食品感官品质;测量感官评价员的品评能力;测量品评结果的校度;测量选择食物的心理行为

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