Autosorb-IQ——气体吸附测量技术的革命性进展
Autosorb-IQ是一种全新的、高精度、多功能型气体吸附分析仪，可最多同时进行两个样品的超低压微孔物理吸附测定。
长达90小时以上的杜瓦瓶连续使用时间。分析站具有静、动态化学吸附测试功能(自带程序升温炉和强制风冷系统)。
可加装蒸汽发生装置具备蒸汽吸附功能。内置脱气站具有程序控制升温速率/持续时间/自校正功能方案，配置独立低温冷阱，可加装涡轮分子泵(选件)实现高真空脱气处理。
Autosorb-IQ的构造以及它的升级功能使它成为现今最先进的物理化学分析仪。
Autosorb-IQ的类型
1. Autosorb-IQ –AG（基本型）
基本型Autosorb-IQ适用于高分辨率，高精度的物理吸附研究，可使用任何非腐蚀性气体，内含1000 torr高精度压力传感器和二阶机械真空泵。具有超低压微孔分析和化学吸附的扩展能力。
2. Autosorb-IQ-MP（微孔型）
微孔型Autosorb-IQ-MP拥有1000、10、1torr的高精度压力传感器和高真空涡轮分子泵系统，具有IQ-AG的全部功能以及超低压微孔分析功能，并具备化学吸附的扩展能力，可加装第二套分析站系统。
3. Autosorb-IQ-Chemi（化学吸附型）
针对化学催化剂的特征，化学吸附型Autosorb-IQ具有IQ-AG和IQ-MP的全部分析功能，并具备静、动态化学吸附功能，可加装第二套分析站系统。
物理化学名词解释(希望对大家有所帮助，小心有错别字呀，小帽) 两相界面可分为：气液；气固；液液；液固；固固； 比表面：（衡量多相分散体系的分散程度）就是指单位体积或单位质量的物质所具有的表面积 表面能：（比表面自由能）：当温度，压强及组分恒定时，增加单位表面积所引起的吉布斯自由能的增量 表面张力（物理意义）：是在与液面相切的方向垂直作用于单位长度线段上的收缩力（表面张力与比表面自由能在数值上相等，有相同的量纲，但物理意义不同，单位不同，是从不同的角度反映体系的表面特征） 备注：温度升高，物质的表面张力值下降。绝热条件下，扩展液体的表面积，液体的温度必定下降 表面活性物质：只需少量这样的物质就可已显著的降低溶液的表面张力 （饱和吸附时，表面层上吸附的分子式垂直于液面定向排列的） HLB（亲水亲油平衡值）：表示表面活性物质的亲水性和亲油性的相对强弱；越大代表亲水性越强 CMC（临界胶束浓度）：表面活性分子在溶液中以疏水基相互靠拢，形成疏水基朝内，亲水基指向水相的胶束；形成胶束的浓度称之为表面活性物质的临界胶束浓度 固体表面吸附的根本原因：很难通过降低表面积来降低表面能，只能通过降低界面张力的途径来降低表面能 吸附：固体暴露在气体或液体中时，气体或液体分子自动聚集在固体表面上的现象 吸附平衡：吸附和解吸是互逆的两个过程，当这两个过程速率相等时，达到吸附平衡（气固吸附只有正吸附没有负吸附；吸附是放热过程） 吸附量：是指在一定温度下，吸附平衡时，单位质量的吸附剂所吸附气体的体积或气体的物质的量 吸附热：是指吸附过程中产生的热量，吸附热越大，吸附越强 物理吸附：吸附分子和固体表面分子间作用力是分子间的引力（范德华力） 化学吸附：吸附分子和固体比较面间形成化学键 单分子层吸附理论：1.固体具有吸附能力是因为固体表面的原子力场没有饱和，有剩余价力（气体分子只有碰撞到尚未被吸附的空表表面上才能够发生吸附作用） 2.一吸附在固体表面上的分子，当其热运动的动能足以克服表面力场的 势垒时，又重新回到气相，即发生解吸 3.吸附是一个可逆过程 影响吸附的因素：1.极性的影响 2.溶质溶解度的影响（溶解度越小，说明溶质越容易被吸附） 3.温度的影响（吸附为放热过程，升温吸附下降） 润湿：当液体与固体接触时，液体能在固体表面上铺开（即原来的气固界面被液固界面替代的过程）分为：沾湿，浸湿，铺展 沾湿：是指将气液界面和气固界面转变成液固界面 浸湿：是指固体浸入到液体中的过程 铺展：是指液体在固体表面展开的过程 铺展系数（S）：表示液体在固体表面铺展的能力（S=△G，当S＜0,表示液体可以在固体表面自由铺展） 备注：非极性固体大多是憎水型固体，极性固体通常是亲水型固体
化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附。由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。 化学吸附在工业应用中非常重要，他们所发挥的作用也是不可取代的，化学吸附仪也是有许多种，比如全自动高端化学吸附仪、自动化程序升温化学吸附仪、全自动化学吸附仪、全自动三站化学吸附仪、化学吸附仪（催化剂评价）等这几种化学吸附仪在工业上应用的非常广泛。 那么，这些产品在购买时该如何选择呢？这里就简单谈谈。在购买化学吸附仪时一定要买认准一个值得信赖的品牌，品牌过硬产品质量就有保障。在化学吸附仪中响当当的牌子当然是日本的麦克奇拜尔了。麦奇克拜尔有限公司（MicrotracBEL）是一家研究生产容量法/重量法气体吸附分析仪的专业制造厂商。秉承“事业让生活更享受”(Business for Enjoy Life）的理念，汲取众家之长制造高品质的仪器。“事业让生活更享受”，始发于原创的动力，不断的革新。第一台多功能催化剂表征系统，首创全自动蒸汽吸附系统，固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，
燃料电池综合评价装置等，极大丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。所以，在购买化学吸附仪时，大家可以优先考虑麦克奇拜尔的产品。 麦克奇拜尔是日本的牌子，不过，你不用跑到日本去购买，在中国就有。购买麦克奇拜尔的化学吸附仪可以去上海的大昌洋行。大昌洋行（上海）有限公司（大昌洋行）是一家著名的国际贸易集团，总部位于瑞士的苏黎世。业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 大昌洋行的产品种类特别丰富，大昌洋行科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。近些年，市场不断扩大，大昌洋行在中国设有多个销售，旨在为客户提供全方位的产品和服务。
BioNavis生物大分子相互作用分析仪MP-SPR最新应用领域 传感器（MP-SPR) 生物传感器、气体传感器、食品安全、环境监测、免疫响应、实验开发 ◆应用BioNavis生物大分子相互作用分析仪MP-SPR技术测量气体导致的表面变化 BioNavis生物大分子相互作用分析仪-MP-SPR仪器用于表征由不同气体导致的聚合物薄膜变化。不同的湿度显示了与聚合物相互作用的浓度依赖性，并且乙醇蒸气看起来渗入了聚合物层。 ◆应用BioNavis生物大分子相互作用分析仪MP-SPR技术测定生物化功能层的结合能力： 临床诊断正在从中心实验室移近病人，进入医生的办公室，药房，千家万户。这一类临床检测设备（POC）的要求与中心实验室的要求大大地不同。POC设备应该为临床相关性分析物的快速分析提供低成本和易操作的工具。 许多纸制电子器件为制作便宜的、可丢弃的和可回收的应用电子平台打开了机会，可用于生物传感器或者医学诊断领域。 C-活性蛋白（CRP）是一种身体中常见的炎症标记物。监测CRP的水平可以用于跟踪疾病的过程或者治疗效果。
当发展一类新的生物传感器时，通常最主要的是评估此生物传感技术相对于已经建立的方法的性能。生物大分子相互作用分析仪-表面等离子共振技术SPR已经用于生物传感器领域的研究超过了20年的时间，并且是一个优秀的对照办法。 选择增强型SPR ◆选择增强型SPR-一种新的标记方法用于增强生物传感器性能 增强小分子模型系统的灵敏度和特异性。选择增强型SPR（SAMP-SPR）的使用大大增强了应用生物大分子相互作用分析仪SPR技术对小分子量复合物的分析。 改进包括： ·灵敏度增强：在信噪比上一般增强100倍或更多 ·特异性增强：只检测染料标签，将非特异性干扰降到最低 ◆选择增强型SPR（SAMP-SPR）-一种新颖的标记方法用于增强光学生物传感器性能 小分子模型系统的竞争性分析。使用生物大分子相互作用分析仪SAMP－SPR采用竞争分析的方式分析小分子，在没有大分子标记的情况下将SPR的灵敏度提升到以往不可企及的水平。竞争性分析小的染料标签有助于： ·测定平衡常数和亲和力排名 ·进行竞争动态分析
一、确定载气（H2/Ar）和处理气是否连接好，干燥后的脱水阱连接好，打开绿色电源开关； 二、取一小团石英棉垫入石英管底部，将0.15g左右（根据催化剂的负载量而定）的催化剂装入石英管中，将测量催化剂床层的热电偶顶端接触到催化剂，旋紧上下螺母；（注：催化剂不要太粉末） 三、催化剂预处理： a.将反应器连通的六通阀调到处理气； b.反应尾气的三通球阀选择排空（防止预处理产生的气体污染TCD）； c.选择处理气C或D，将C或D的压力调节到0.1MPa左右； d.调节处理气的转子流量计到所需流量； e.用肥皂水检验石英管的连接处是否漏气，并观察尾气排空的出气口是否正常； f.设定好脱水处理的温度和时间程序，并执行程序； g.脱水处理的程序走完后，打开炉膛吹扫气进行降温直至室温，此过程保持处理气一直通着。 四、程序升温还原： a.待床层温度降至室温后，将反应器连通的六通阀切换至载气； b.打开三通球阀，选择载气A或B，调节载气入口压力在0.2MPa左右； c.打开载气流速左上角绿色按钮，设定载气流速为30SCCM左右； d.脱水阱四通球阀切换到“流入”； e.反应尾气三通球阀选择流入“TCD”； f.观察载气的进出口两个转子流量计是否都有流量，并观察TCD尾气是否鼓泡正常（注：两个转子流量计高度不一样，因为两个压差不一样）； g.将管式炉温控程序设定好，按照所需升温速率升温至目标温度（暂不运行）； h.确保进出TCD流量正常下，将TCD升温至110℃； i.待TCD温度稳定后，打开TCD电源，接通桥流，电流调到75mA左右； j.以上条件稳定后，打开伍豪软件界面，点击A通道运行（可调解极性、衰减和基线）； k.等基线稳定后，关闭A通道，运行已设好的管式炉温控程序，再立即同时打开A和B通道； l.待管式炉温控程序走完后，将TCD温控调至0，关闭TCD电源，直到TCD温度降至50℃以下再关闭载气； m.关闭气体后，将TCD尾气管拔出鼓泡水面，防止炉子降温过程，热胀冷缩导致管子倒吸水后进入TCD。 五、观察实验数据并处理数据。
仪器分的发展与应用 仪器分析的发展历程： 经过19世纪的发展，到20世纪20～30年代，分析化学已基本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论，如分析化学中的滴定曲线、滴定误差、指示剂的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理论。 20世纪40年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的认识进一步深化，分析化学也发生了变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。现代仪器分析涉及的范围很广，其中常用的有光学分析法、电化学分析法和色谱法。光学分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而发展起来的一种分析测定方法。17世纪牛顿将白光分成了光谱以后，科学家对光谱进行了研究。19世纪前半期，人们已经把某一特征谱线和某种物质联系了起来，并提出了光谱定性分析的概念。在此基础上，德国化学家本生和物理学家基尔霍夫合作设计并制造了第一台用于光谱分析的光谱仪，实现了从光谱学原理到光谱分析的过渡，产生了一种新的分析方法即光谱分析法。19世纪后半期，人们又对光谱定量分析的可能性进行了探讨。1874年，洛克厄通过大量实验得出结论，认为光谱定量分析只能依据光谱线的强弱。 到20世纪，用光电量度法测定了光谱线的强度，后来，光电倍增管被应用于光谱定量分析。与此同时，利用物质的吸收光谱的吸收光度法，也得到了发展。电化学分析法是利用物质的电化学性质发展起来的一种分析方法。首先兴起的是电重量分析法。美国化学家吉布斯把电化学反应应用于分析化学中，用电解法测定铜，后来这种方法被广泛应用于生产中。电重量分析法存在着耗时长、易氧化等缺点，化学家在研究中把物质的电化学性质与容量分析法结合起来，发展了一种新方法，这就是电容量分析法。电容量分析法中发展较早的是电位滴定法，其后，极谱分析法和库仑分析法也相继发展起来。色谱分析法是基于色谱现象而发展起来的一种分析方法。1906年，俄国植物学家茨维特认识到所谓色谱现象和分离方法有密切联系，而且对分离有重大意义。他用这种方法分离了植物色素，并系统地研究了上百种吸附剂，奠定了色谱分析法的基础。20世纪30年代，具有离子交换性能的合成树脂问世，解决了一系列疑难问题，提高了色谱分离技术。由于单纯的分离意义不大，20世纪50年代，人们开始将分离方法和各种检测系统联接起来，分离分析同时进行，于是人们设计和制造了大型色谱分析仪。除了上述的方法以外，现代仪器分析法还有磁共振法、射线分析法、电子能谱法、质谱法等等。仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性，如光学的、电学的性质，进行分析检测的方法，因此，它实际上已经超出了化学分析的范围和局限，成为生产和科学各个领域的工具。分析化学中的分析是分离和测定的结合，分离和测定是构成分析方法的两个既独立又相联系的基本环节。分离是使物质纯化的一种手段，而纯化的背后是物质的混合性。化学家所说的物质，是某种单质或化合物。是以纯粹的形式存在的物质。可是，无论是天然存在的还是人工制造的物质，都不是绝对纯的。因此，在化学分析中，首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。分离是纯化物质的一种手段。分离一般有两条基本途径：一条是将所要分析的物质从混合物中提取出来，另一条则是将杂质提取出来。在分析化学发展的历史中，产生了许多分离方法。在古代，在酿造业中应用了蒸馏、结晶等分离手段；在近代，产生了各种各样的分离方法，如沉淀分离、溶剂萃取分离、离子交换分离、电解分离等。分离是有限度的。有些混合物由于性质非常相似，分离非常困难，如果不分离，共存的组分又互相干扰。在化学分析中，常常从分离操作中演变出其他方法，如掩蔽方法。在仪器分析的发展史上，试样和试剂有不同的发展形式和内容。在早期，需要分析的是自然物，与其发生作用，从而进行鉴别的主要是火。后来，被分析的是溶液，与之发生变化的也是溶液。人们最早使用的试剂是五倍子的植物浸液。随着实践和认识的发展，大量植物浸液应用于化学分析之中，形成了天然植物试剂系列。在应用天然试剂的过程中，人们也在研究如何制备化学试剂。第一个人工制备的分析化学试剂是黄血盐溶液，由此开创了化学试剂的新领域，拓宽了分析化学的研究范围。随着生产、生活和科学的发展，作为被分析的试样，其外延扩大了，从
4）毛细管的粗细均匀程度及磨损程度都会对结果造成影响； 5）出泡速度会影响△P值的读数，而出泡速度并不能精确控制使得每次的速度相同，若气泡产生速率偏快，会使测定最大压力差值偏大，过慢则会偏小； 6）装置气密性不好，有些许漏气会使测定最大压力差值偏小； 7）其它系统误差，如恒温槽温度的小幅变动。 1）由σ~c图可知，正丁醇溶液的表面张力σ随着其浓度的增加而逐渐降低，为正吸附，故正丁醇是一种表面活性物质。当正丁醇的浓度增大到一定值时，溶液的表面张力σ的随浓度的变化较小，此时有可能已经形成了单分子层的饱和吸附层； 2）由Г-c图可知，当浓度较小时，随着浓度的升高，吸附量逐渐增加。 2.哪些因素影响表面张力测定结果？如何减小以致消除这些实验的影响？ 答∶温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减少或消除这些因素引起误差的措施是∶恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。 1．误差 实验结果表明，运用单一毛细管插入液面以下一定深度进行溶液表面张力测定，它既能够克 服气泡逸出不稳定，难以调节毛细管端面正好与液面相切的缺点，又能保证实验结果的准确性．具有操作简单、快速、准确度高等优点．对于物质不同温度下的表面张力数据的准确获得，具有较好的推广应用价值．此外，还可通过某溶液两温度时的表面张力，测定另一温度时溶液的密度． 本实验产生误差的原因主要有以下几个方面 （1）垂直相切没调好 （2）读高度差时误差较大 3）实验心得 本次实验我学到了关于溶液表面张力的相关知识，并了解了最大气泡法的相关操作。虽
然实验操作步骤简单，但造成误差的因素较多，操作时要格外仔细。另外，调节气泡使其均匀冒出且速度适中是本实验的难点，我在第一组测量中遇到了较大的麻烦，经过助教老师的帮助，我也渐渐掌握了调气泡的要领，即先把气泡调出来，然后关闭活塞使其稳定，中途大概估计出泡时的压力，再缓缓打开活塞，一直微调到压力数在一定区间稳定波动。
实验十二溶液中的吸附作用和表面张力的测定 摘要：本实验采用最大气泡压力法测定了液体表面张力，通过对不同浓度下正丙醇溶液的表面张力研究其和浓度之间的关系。初步探讨了表面张力的性质、表面能的意义以及表面张力和吸附作用的关系。 关键词：吸附作用、表面张力、最大气泡法 The measurement of the adsorption effect and surface tension Abstract：In this experiment, according to Gibbs formula and Langmuir equal-temperature equation, we apply the biggest bladder pressure method to research the relationship between the amount of absorption and the consistency of a substance in the solution besides the surface tension. The phenomenon show that the consistency of a substance in the surface of the solution is different from that inside is called absorption. Keyword：Surface tension, The biggest bubble pressure method, Absorption effect
1. 序言 物体表面的分子和内部的分子所处的境况不同，因此能量也不同，表面张力就是内部分子对表面分子的作用力，它是液体的重要属性之一，与所处的温度、压力、液体的组成共存的另一面的组成等因素都有关。对于溶液，由于溶质会影响表面张力，因此可以调节溶质在表面层的浓度来降低表面自由能。 根据能量最低原理，溶质能降低溶液的表面张力时，表面层中溶质的浓度应比溶液内部大，反之，溶质使溶液的表面张力升高时，它在表面层中的浓度比在内部的浓度低，这种表面浓度与溶液里面浓度不同的现象叫“吸附”。在指定温度和压力下，吸附与溶液的表面张力及溶液的浓度有关。 溶液的表面张力是溶液的一个重要物理参数。要计算溶液的表面自由能、最大吸附量等都必须精确测定其溶液的表面张力。测定它的方法较多，如毛细管上升法、滴重法、吊环法和最大气泡法，但最简单、实用、普遍的方法是最大气泡法。本实验正是采用该法测定液体不同浓度条件下的表面张力，探究表面张力、表面能与吸附作用的关系，并验证了表面化学的相关基础理论。 2. 实验部分 2.1 实验仪器与试剂 CS501型超级恒温水浴1台重庆试验设备厂 DMP-2B型数字式微压差测量仪南京大学应用物理研究所 恒温套管，250ml分液漏斗，毛细管（半径为0.15—0.2mm）； 100ml容量瓶（7只），2ml移液管（1支）； 正丁醇溶液（分析纯） 2.2 实验步骤 1）按实验装置图装好仪器，打开恒温水浴，使其温度稳定于35℃。取一支浸泡在洗液中的毛细管依次用自来水、蒸馏水反复清洗若干次，同样把玻璃套管也清洗干净，加上蒸馏水，插上毛细管，用套管下端的开关调节液面恰好与毛细管端面相切，使样品在其中恒温10分钟。在分液漏斗中加入适量的自来水，注意切勿使体系漏气。然后调节分液漏斗下的活塞使水慢慢滴下，这时体系压力逐渐减小，直至气泡由毛细管口冒出，细心调节出泡速度，使之在5－10秒钟内出一个。注意气泡爆破前数字式微压差测量仪的读数，并用电脑采集数据得到最大的压差值，取连续6个数据取平均值； 2）用2mL移液管分别移取0.40ml、0.80ml、1.20ml、1.60ml、2.00ml、2.40ml、2.80ml正丁醇到100ml容量瓶中，然后稀释到刻度。重复上述实验步骤，按照由稀至浓的顺序依次进行测量。 2.3 注意事项 1）测定用的毛细管一定要先洗干净，否则气泡可能不能连续稳定地通过，而使压力计的读数不稳定；
ICP (inductively coupled plasma )电感耦合等离子体光谱仪 VARIAN 725-ES 工作原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 功能及特点：ICP主要用于无机元素的定性及定量分析，能检测70多种元素。具有： 检出限低，检出灵敏度高(检出限达ng/ml量级)； 分析精密度高； 分析动态范围大(工作曲线的直线范围可达4-5个数量级)； 基体效应小； 多元素同时分析，分析速度快； 操作简单，使用安全等特点。 VARIAN 725-ES是全谱直读型ICP,采用的检测器为二维CCD检测。通过不同前处理方法，检测范围最大可以是百分之几十，最小能达到微克每千克(及ppb量级)。应用：ICP广泛应用于科研、地质、质量检验、环境保护、化工等各行各业。 按照分析材料性质不同可分为： 金属材料(包括贵金属、稀有金属、稀土等)； 非金属材料(包括陶瓷、矿石、土壤等)； 半导体材料(包括多晶硅、砷化镓、碳化硅等)； 化工原料及化学试剂； 食品； 药品； 其他(水、空气等)。
AAS原子吸收光谱仪 工作原理：利用光源发出特征光谱辐射，经过原子化器室后，由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器，终端电脑从检测器得到信号，进一步转化为数据进行处理，因为原子化器没有进样时，光通过原子化器时没有被吸收，透光率为100%，而当原子化器进样时，光通过原子化器时有一部分被吸收，透光率减小。根据朗伯-比尔定律，吸光度与样品浓度成正比，因此参照标准，根据吸光度可得出样品的浓度。 功能及特点：AAS巳成为金属元素分析的最有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。 具有： 检出限低(检出限达ng/ml量级)； 准确度高，火焰原子吸收的相对误差<1%； 选择性好，大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰； 分析速度快，应用范围广。 应用：原子吸收光谱分析现巳广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究；元素分析；有机物分析；金属化学形态分析。
四 数据处理与实验结论 表一 溶液吸附法测定固体物质的比表面数据记录 编号 硅胶重量(mg) 亚甲基蓝溶液浓度(mg/ml) 光密度 标准曲线查得的浓度 平衡溶液浓度 C(mg/ml) 吸附亚甲基蓝质量△W(mg) 2 0 0.0050 0.100 3 0 0.0075 0.158 4 0 0.0100 0.215 5 0 0.0125 0.280 图一 吸附剂的比表面①平面吸附投影面积S= △WAN A WM =0.0006*1.35*10?18*6.022*1023/0.0486*373.88=26.845 ②侧面吸附投影面积 S=△WAN A WM =0.0006*7.52*10?19*6.022*1023/0.0486*373.88=14.95 ③端基吸附投影面积S=△WAN A WM =0.0006*3.95*10?19*6.022*1023/0.0486*373.88=7.85 由上表得△W=0.6
五．实验讨论 实验中测定吸光度与标准溶液的浓度的关系时得到吸光度与浓度的标准工作曲线y = 23.28x - 0.0129 R= 0.9990≈1 所以曲线拟合性较好。 六．思考题 1公式（9-1）的应用要求的条件？ 测量比表面较大的试样所得的结果较为满意 2产生实验结果的偏差荡后吸取清液时为什么不能吸取上硅胶？ 实验要测量的是硅胶吸附后的甲基蓝溶液的浓度，吸上硅胶可能会导致硅胶中的甲基蓝重新析出，影响光密度和实验结果。 3比表面的测定与温度，吸附质的浓度，吸附平衡的时间有什么关系？ 温度高时吸附量低，反而吸附量高，吸附质的浓度至少要能满足吸附剂达到饱和吸附时所需的浓度但溶液不能太浓，否则会出现多层吸附震荡要达到饱和吸附时所需时间，吸附剂颗粒大小不要相差太大。 4亚甲基蓝吸附投影面积A对测定比表面有什么影响？如何测定？ S=△WAN A 亚甲基蓝吸附吸附于吸附剂上有三种取向，平面吸附投影侧面吸附投影端基吸附WM 投影。不同投影方式有不同的面积，从而影响比表面。通常用已知的比表面的样品，实验测 反求A。 得△W和W，用S=△WAN A WM
物理化学（化学专业） (physical chemistry) 课程目的与要求 一、物理化学课程的作用和地位 物理化学是化学学科的一个重要分支，是化学专业本科生的一门主干基础课。通过本课程的学习，不仅使学生能系统地掌握物理化学的基本知识和理论基础，而且使他们受到严格的科学训练，具备应用物理化学基本原理和方法去分析和解决问题的能力，培养学生的辩证唯物主义世界观、爱国主义精神以及理论联系实际、艰苦奋斗、勇于创新的科学素质。 二、任务和要求 本课程的任务是介绍化学热力学、统计热力学、化学动力学、电化学和界面及胶体化学的基本原理、方法及应用。通过课堂讲授、自习、讨论课、演算习题、计算机辅助教学、考试等教学环节达到本课程的目的，其基本要求如下：（1）、化学热力学：掌握热力学四大定律、重要热力学公式及其物理意义和应用条件，各热力学量的计算中，掌握标准的选择和非理想体系处理的一般方法，掌握热力学函数表的应用。均相系热力学量之间的关系及转化，据以判断化学变化的方向和限度，掌握相平衡和化学平衡的基本原理及其在实际问题中的应用。了解非平衡态热力学的基本概念。 （2）、统计热力学：掌握玻尔兹曼统计的基本原理，能从微观层次理解体系的一些热力学性质，掌握从分子配分函数及自由能函数表计算简单气相反应平衡常数及理想气体与晶体的热力学函数。 （3）、化学动力学：掌握化学动力学的基本概念及化学动力学的唯象基本规律、反应速率常数、活化能的测定和计算方法，掌握反应级数的求算和反应历程推测的基本方法，初步掌握基元反应速率理论的基本内容、均相和多相催化原理、现代光化学的基本原理及了解分子反应动力学的现代进展。 （4）、电化学：掌握电解质溶液的基本概念和理论、电导及其应用，可逆电池热力学及其应用，了解电极过程动力学的基本内容及其应用，了解电化学基础研究的活跃领域。 （5）、界面及胶体化学：掌握表面热力学以及胶体体系的性质及基本规律、表面活性剂的作用及应用等。 基本内容及学时分配 绪言（1学时）
气相色谱仪用途和应用领域 一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面： 、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： （一）天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 （二）人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 （三）液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。 （四）炼厂气分析： 选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，
物理化学实验报告 溶液表面吸附的测量 1.实验目的 （1）掌握最大气泡压力法测定溶液表面张力的方法。 （2）根据Gibbs 吸附方程式，计算溶质（乙醇）在单位溶液表面的吸附量 ，并作 图。 2.实验原理 在定温下，纯物质液体的表面层与本体（内部）组成相同，根据能量最低原理，为降低体系的表面吉布斯自由能，将尽可能地收缩液体表面。对溶液则不同，加入溶质后，溶剂表面张力发生变化。 根据能量最低原理，若溶质降低溶剂表面张力，c （表面层）> c （本体）；反之，若溶质升高表面张力，c （表面层）
物理化学（下）期终样卷A卷 一、选择题(共12题20分) 1. 2分(6957) 下面哪点不能用以衡量液体在固体表面上的润湿程度？( ) (A)固、液两相相接后物系表面自由能降低的程度 (B)固体在液体中的分散程度 (C)测定接触角的大小（对于固体具有光滑平面时） (D)测定润湿热的大小（对于固体粉末） 2. 2分(5258) 如果臭氧(O3)分解反应2O3→ 3O2的反应机理是： O3→ O + O2 (1) O + O3→ 2O2 (2) 请你指出这个反应对O3而言可能是：( ) (A) 0级反应 (B) 1级反应 (C) 2级反应 (D) 1.5级反应 3. 2分(4583) 电池中使用盐桥的作用是：（） (A) 使电池变成无液体接界的可逆电池 (B) 基本消除电池中的液体接界电势 (C) 消除电池中存在的扩散现象 (D) 使液体接界电势为零 4. 2分(4056) 浓度为m的Al2(SO4)3溶液中，正负离子的活度系数分别为γ+和γ-，则平均活度系数γ±等于： （） (A) (108)1/5m (B) (γ+2γ-3)1/5m (C) (γ+2γ-3)1/5 (D) (γ+3γ-2)1/5 5. 2分(7117) 已知氧(O2)的解离能为491.53 kJ·mol-1,氧原子在清洁的W表面上进行化学吸附 时放热543.92 kJ·mol-1,则氧在W表面上发生解离吸附时吸附热为多少? ( ) (A) 491.53 kJ·mol-1(B) 543.92 kJ·mol-1 (C) 596 kJ·mol-1(D) 721 kJ·mol-1
6. 2分(3806) CaCl2摩尔电导率与其离子的摩尔电导率的关系是：( ) (A) Λ∞(CaCl2) =λm(Ca2+) +λm(Cl-) (B) Λ∞(CaCl2) = ?λm(Ca2+) +λm(Cl-) (C) Λ∞(CaCl2) =λm(Ca2+) + 2λm(Cl-) (D) Λ∞(CaCl2) = 2 [λm(Ca2+) +λm(Cl-)] 7. 2分(3810) 25℃时，Λm(LiI)、λm(H+)、Λm(LiCl)的值分别为1.17×10-2，3.50×10-2 和1.15×10-2S·m2·mol-1。LiCl中的t+为0.34，当假设其中的电解质完全电离时，HI中的t+为：（）(A) 0.18 (B) 0.82 (C) 0.34 (D) 0.66 8. 2分(3620) 在CuSO4溶液中用铂电极以0.1 A的电流通电10 min，在阴极上沉积的铜的质量是：（） (A) 19.9 mg (B) 29.0 mg (C) 39.8 mg (D) 60.0 mg 9. 1分(7004) 特劳贝(Traube)在研究脂肪酸同系物的表面活性时发现，不同的酸在相同的浓 度时，对水的表面张力降低效应随碳氢链的增加而增加。每增加一个CH2，其表面张 力降低效应平均增加：( ) (A) 1.8 倍 (B) 2.3 倍 (C) 3.2 倍 (D) 6.4 倍 10. 1分(7202) 溶胶（憎液溶胶）在热力学上是：( ) (A)不稳定、可逆的体系 (B)不稳定、不可逆体系 (C) 稳定、可逆体系 (D) 稳定、不可逆体系 11. 1分(5253) 反应2A→ P为二级反应，其半衰期：( ) (A)与[A]0无关 (B)与[A]0成正比 (C)与[A]0成反比 (D)与[A] 成反比 [A]0为反应物A的起始浓度。 12. 1分(4261) 25℃时，电池反应Ag + Hg2Cl2= AgCl + Hg的电池电动势为0.0193V，反应时所对应的?r S m为32.9 J·K-1·mol-1，则电池电动势的温度系数(?E/?T)为：( ) (A) 1.70×10-4V·K-1 (B) 1.10×10-6V·K-1
苏州开普气体 氮气是无色无味的气体，在空气中的体积百分比为78.03%，是化学惰性气体。氮气的化学分子式为N2，分子量为28.02，较空气分子量28.97轻，大气压下沸点为-320.5°F(-195.8°C)。利用其惰性的特点，氮气广泛用于防止氧化、防止燃烧及爆炸等。长时间处于高纯氮气环境可能引起人与动物缺氧窒息/死亡。 氮气应用的行业包含但不限于： 石油、天然气 无论是陆地（ONSHORE）还是海洋（OFFSHORE），氮气在油/气领域的应用包含了上游（UP STREM）钻采和下游（DOWN STREAM）炼化的每一个方面。 氮气广泛运用于石油天然气行业上游的以下方面： 1）欠平衡钻井、完井 2）油气三采，提高油气的采收率 3）油气管道吹扫。 在海洋钻井平台，氮气的应用和陆地相似，但由于其空间要求苛刻，更适合于用体积较小的膜制氮设备。 煤矿 IGS井下膜制氮机（MA）及地面变压吸附制氮机，可方便灵活的应用于多个矿井、多个工作面进行防火、灭火、防止瓦斯爆炸等作业， 有效预防、消除有煤气或瓦斯突出场所或有自燃倾向的煤层产生火灾的隐患，保障安全生产。 化工
化工产品生产、储藏及运输过程中经常需要用到化学惰性的氮气。氮气在化工行业中被用作防燃、防潮及防氧化，广泛的应用于化学品的输送、化工生产过程物料及催化剂的保护、化工产品包装的氮封、化工管道及容器的吹扫、化学产品生产过程中的防止潮湿等。 常见化工品生产、处理中需要利用氮气化学惰性的化学物质包括聚氯乙烯、聚丙烯、聚酯、苯胺、乙醇、轮胎、各种化纤等多种有机产品生产过程和部分易燃、易氧化的无机物如金属钠、多晶硅的生产。 一般化学品的爆炸/燃烧极限数据为下表： 不同化学产品防爆/防燃允许的最大氧含量 化学物质最大氧气含量化学物质最大氧气含量 丙酮11% 氢气 4% 苯9% 硫化氢 6% 丁二烯8% 异丁烷 9.5% 丁烷9.5% 异戊烷 9.5% 丁烯9% JP-1燃料 8.5% 二硫化碳4% JP-3燃料 9.5% 一氧化碳 4.5% JP-4燃料 9% 环丙烷9% 煤油 9% 二甲基丁烷9.5% 甲烷 9.5% 乙烷9% 甲醇 8% 醚（二乙基）8.5% 天然气 9.5% 酒精8.5% 新戊烷 10% 次乙基8% 正庚烷 9% 汽油73-145辛烷9% 丙烷 9% 已烷9.5% 丙烯 9% 说明：以上数据来自美国矿务局，为实验室数据在大气温度和常压下测定。该数据仅供参 考，不作为实际运用指导。如需详细信息请咨询苏州开普技术部。 注意：以上氧含量必须保证2%的安全余量，且在此条件下同时要保证以上化学物质在实 际运用中氮气纯度不能低于95%。
《物理化学》课程期末复习资料 《XXX》课程讲稿章节目录： 绪论 第一章热力学第一定律 第一节热力学概论 第二节热力学基本概念 第三节热力学第一定律 第四节体积功与可逆过程 第五节热、热容与焓 第六节热力学第一定律应用 第七节热化学 第八节化学反应热效应计算 第二章热力学第二定律 第一节卡诺循环与卡诺定律 第二节热力学第二定律的表述 第三节熵函数 第四节熵变的计算 第五节熵函数的物理意义 第六节热力学第三定律 第七节吉布斯能和亥姆霍兹能 第八节热力学函数间关系 第九节吉布斯能和亥姆霍兹能计算 第三章多组分系统热力学 第一节多组分系统组成表示法 第二节偏摩尔量 第三节化学势 第四节液相多组分体系两个经验定律 第五节气体化学势 第六节液体混合物和稀溶液组分化学势
第七节稀溶液的依数性 第八节分配定律 第四章化学平衡 第一节化学反应等温方程 第二节化学反应平衡常数 第三节平衡常数计算和化学转化率 第四节反应标准吉布斯自由能和化合物标准生成吉布斯自由能第五节温度对平衡常数的影响 第六节其他因素对平衡常数的影响 第七节反应耦合 第五章相平衡 第一节相率 第二节单组份系统 第三节双组份系统（1） 第四节双组份系统（2） 第五节双组份系统（3） 第六章电化学 第一节电化学基本概念 第二节电解质溶液电导测定与应用 第三节电解质溶液活度与活度系数 第四节可逆电池 第五节电极电势和电池电动势 第六节可逆电池热力学 第七节电池种类 第八节电池电动势测量与应用 第九节电极极化和过点位 第七章化学动力学 第一节反应速率的表示与测量 第二节反应速率方程 第三节简单级数反应的速率方程
化学吸附仪的应用领域 化学吸附仪是基于程序升温技术发展起来的，可进行程序升温还原（TPR）、程序升温脱附（TPD）、程序升温氧化（TPO）、程序升温表面反应（TPSR）以及脉冲滴定等实验，用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。除了常规（常压）的CO x、NO x、NH3、H2、O2等的吸脱附实验外，还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验，具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。 天津先权化学吸附仪目前已用于以下领域： 1. 烟草领域 可用于分析测试吸附材料对于卷烟的降焦减害性能，烟用添加剂在烟草上的吸附性能，以及烟草原料的保润性能。仪器可在高真空、高压、超低温和高温条件下工作，实现催化反应、程序升温还原（TPR）/脱附（TPD）/氧化（TPO）/表面反应（TPSR）以及脉冲滴定等。 2. 能源领域 利用化学吸附仪进行H2-TPD/O2-TPD测试储氢/储氧材料（如稀土材料）的性能；煤炭行业，如山西煤化所，选择性催化还原脱硝催化剂对NO、NH3等反应气的吸脱附能力测试。 3. 环保领域 环保局、卫生监测局等采集室内空气样品，利用化学吸附仪测定甲醛含量是否超标。 空气净化材料中的化学吸附剂对特定气体的吸附性能。 4. 科研领域 高校、研究院所应用化学吸附仪对所制备的新型催化剂进行全面表征，包括： a. 催化剂（如分子筛、氧化铝、氧化硅及复合氧化物材料）的表面酸性/碱性； b. 负载型贵金属催化剂的活性组分分散度、活性比表面积及平均颗粒尺寸； c. 动力学研究; d. 表面吸附物种形态研究； e. 催化剂烧结性能测试 5. 其他工业领域 （1）加氢裂化领域 加氢裂化催化剂通常需要在一定条件下进行预硫化才能获得较高的活性和选择性，因此研究催化剂的硫化性质具有重要意义。程序升温硫化（TPS）是研究此过程的最有效方法，此技术可使硫化过程更接近实际反应条件，因此比等温硫化更能代表工业硫化过程。 （2）工艺参数优化 利用化学吸附仪研究温度、压力及湿度等对于催化剂吸脱附性质的影响，为催化剂选择最佳反应条件，从而确定工艺参数。 （3）合成领域 甲醇合成领域常进行H2-TPD、CO-TPD和CO2-TPD，甲烷化催化剂常进行CO-TPD、CO2-TPD实验，以上均是为了研究催化剂对于反应物和产物的吸脱附能力（间接体现转化能力）。
物理化学实验报告-表面吸附
物理化学实验报告 溶液表面吸附的测量 1.实验目的 （1）掌握最大气泡压力法测定溶液表面张力的方法。 （2）根据Gibbs吸附方程式，计算溶质（乙醇）在单位溶液表面的吸附量，并作图。 2.实验原理 在定温下，纯物质液体的表面层与本体（内部）组成相同，根据能量最低原理，为降低体系的表面吉布斯自由能，将尽可能地收缩液体表面。对溶液则不同，加入溶质后，溶剂表面张力发生变化。 根据能量最低原理，若溶质降低溶剂表面张力，c（表面层）> c（本体）；反之，若溶质升高表面张力，c（表面层） 溶液表面吸附溶质的量Γ与表面张力σ、浓度c 有关，其关系符合Gibbs 吸附方程 T c RT c )(??- =Γσ 式中：Γ吸附量；c 溶液浓度；T 温度；R 气体常数；σ表面张力或表面吉布斯自由能。 T c )(??σ 表示在一定温度下，表面张力随浓度的变 化率。如果溶液表面张力随浓度增加而减小，即 ，Γ>0，此时溶液中溶质在表面层中的 浓度大于在溶液中的浓度，称为正吸附。相反，Γ<0，称为负吸附。 在一定温度下，测定不同浓度溶液的表面张力 ，以 对c 作图，求不同浓度时的T c )(??σ 值。由Gibbs 吸附方程求各浓度下的吸附量Γ。 对于求各点斜率值可以借助计算机软件。 测定液体表面张力的方法较多，如最大气泡压力法，滴体积法，毛细管升高法，环法等，本实验采用最大气泡压力法。 将待测液体装入表面张力仪中，使玻璃毛细管下端与液面相切，若液体能润湿管壁，则液体沿毛细管上升形成凹液面，其液面所受压力为大和附加压力ΔP。根据拉普拉斯气压力P （Laplace）方程： 式中：r为弯曲液面曲率半径；σ为液体与气体表面（界面）张力。因是凹液面，弯曲液面的曲率半径，Δ（指向大气）。 物理化学实验报告溶液表面吸附的测量 姓名： 学号： 班号： 指导老师： 溶液表面吸附的测量 一、实验目的 1) 掌握最大气泡压力法测定溶液表面张力的原理和方法。 2) 根据吉布斯（Gibbs ）吸附方程式，计算溶质（乙醇）在单位溶液表面的吸附量Γ，并作Γ-c 图。 二、实验原理 在定温下，纯物质液体的表面层与本体（内部）组成相同，根据能量最低原理，为降低体系的表面吉布斯自由能，将尽可能地收缩液体表面。对溶液则不同，加入溶质后，溶剂表面张力发生变化，根据能量最低原理，若加入的溶质能降低溶剂表面张力时，则溶质在表面层的浓度比在溶液本体的浓度大，反之，若溶质使溶剂表面张力升高，溶质在表面层的浓度小于在溶液本体中的浓度。溶质在溶液表面层与在溶液本体中浓度不同的现象称为溶液的表面吸附，即溶液借助于表面吸附来降低表面吉布斯自由能。 溶液表面吸附溶质的量Γ与表面张力σ、浓度c 有关，其关系符合Gibbs 吸附方程 T c RT c )(??-=Γσ （C22.1） 式中：Γ吸附量；c 溶液浓度；T 温度；R 气体常数；σ表面张力或表面吉布斯自由能。 T c )(??σ表示在一定温度下，表面张力随浓度的变化率。如果溶液表面张力随浓度增加而减小，即T c )(??σ<0，则Γ>0，此时溶液中溶质在表面层中的浓度大于在溶液本体中的浓度，称为正吸附。如果T c )(??σ>0，则Γ<0，称为负吸附。 在一定温度下，测定不同浓度溶液的表面张力σ，以σ对c 作图，求不同浓度时的T c )(??σ值。由Gibbs 吸附方程求各浓度下的吸附量Γ。 求T c )(??σ值，可以通过镜面法和平行线法，在曲线上做切线。目前更好的方法是使用计算机处理数据，例如使用数据处理软件origin 或Excel 。详细内容参见本书绪论部分。 测定液体表面张力的方法较多，如最大气泡压力法、滴体积法、毛细管升高法、环法等，本实验采用最大气泡压力法。实验装置如图C22.1所示。 将待测液体装入表面张力仪中，使玻璃毛细管下端与液面相切，若液体能润湿管壁，则液体沿毛细管上升形成凹液面，其液面所受压力P '为大气压力P 0和附加压力ΔP 。根据拉普拉斯（Laplace ）方程：物理化学实验报告 G溶液表面吸附的测量
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