《药物分析》论文
药物分析与药品安全
学院：生命学院
专业：生物工程
班级：二班
姓名：
学号：2011
相信每个人的生活中总会遇到或大或小的疾病：感冒、发烧、腹泻、疼痛、胸闷、咳嗽等。而遇到这些疾病的时候，我们都会求医问药。药物会治好我们的疾病。现在市场上常见的中药饮片、抗生素、疫苗、血清、血液制品等，都属于药物的范畴，我们都不陌生。从科学的角度下定义，究竟什么是药物呢？
药物，无论是天然药物（植物药、抗生素、生化药物）、合成药物和基因工程药物，就其化学本质而言，都是一些如C、H、O、N、S等化学元素组成的化学品。然而，药物不仅仅是一般的商品，它们是人类用来预防、治疗、诊断疾病，或为了调节人体功能、提高生活质量、保持身体健康的特殊商品。它是一类关系到人类生命健康的特殊商品。作为一种特殊的商品，药物与普通商品的最大区别就在于产品的质量不允许有一丁点的“瑕疵”。为了保证药物使用的安全和有效，在新药的研发及药物的生产、经营与临床使用等环节均要执行严格的科学管理规范，并采用各种有效的技术和手段对药物进行严格的质量分析和检验，实现药物的绝对安全的管理。
药物分析，是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。习惯上称为药品检验。它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析，体内药物分析等等。药物分析是一门研究与改进药物质量控制方法的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。由于药物直接关系到人的健康，甚至是生命安全，确保药物的质量尤其重要。为了保证药物质量，需针对药物的安全性、有效性和质量可控制性设置相适宜的各种检查项目和限度指标，并对检查和测定的方法等做出明确的规定，这种技术性规定称为药品标准。
药品标准（俗称药品质量标准）是根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。《中华人民共和国药品管理法》规定：药品必须符合国家药品标准。国家药品标准除了保证药品安全外，还对我国医药科技的发展、生产管理、经济和社会效益产生促进作用。现行《中华人民共和国药典》2010版收载国家药品标准。药品的质量标准对其外观性状、鉴别方法、检查项目和含量限度等作了明确的规定，并对影响药品稳定性的贮藏条件作了明确的要求，能够判定真伪、控制纯度和确定品质限度，以保障药品临床使用的安全和有效。药物分析在药品质量安全控制方面，发挥着巨大的作用。
每种药物的产生或发现都具有一定的过程，这种过程称之为药物研发。药物研发是药学科学的重要任务。从先导化合物的发现开始到新药的临床验证和上市是一个复杂的高技术的系统工程，涉及药学、化学、生物学、临床医学和行政管理等多个领域。药物分析通过对活性药物单体、原料药和创新药物的结构分析鉴定，为新药的发现提供技术保障；对新药进行质量分析、有关物质研究、稳定性研究，确保开发的新药质量合理与可控；对新药进行体内样品分析研究与测定，揭示药物的吸收、分布、代谢和排泄特征和机制，保障药品使用的安全、有效和合理。所以，药物分析在新药研究的重要工具。1957年10月，一种新型的药物反应停风靡欧洲、非洲、澳大利亚和拉丁美洲。受制于当时的科技水平，药品生产厂家宣称其是“没有任何副作用的抗妊娠反应药物”，反应停成为“孕妇的理想选择”。但很快，人们发现服用了反应停的孕妇生出的婴儿很多四肢残缺。虽然各国当即停止了反应停的销售，但这
一事件最终导致全世界诞生约1.2万畸形儿，俗称“海豹婴儿”。后来的研究找到罪魁祸首，发现反应停实际上是一对手性分子。其R-构型具有抑制妊娠反应活性，而S-构型有严重的致畸性，罪魁祸首就在于S-构型的分子。而在当时，由于缺乏对手性分子的认识研究，致使有害的S-构型没有从药物中剔除。可见药物分析手段对研发新药安全的重要性。
依据科学的方法、稳定的技术路线、先进的生产设备条件和科学规范的生产管理，才能稳定地生产出质量合格的药品。几年前的“齐二药”事件让我们心寒。齐齐哈尔第二制药厂因原料关把关不严、利益驱使，把廉价的工业级的二甘醇当作药品级的丙二醇进了生产车间，上了生产线并最终制成了假亮菌甲素注射液销往医院，导致多人注射后死亡。二甘醇虽与丙二醇在化学性质上类似，但具有毒性。根据药品标准的规定，药品原料进厂应当进行检验。但正是药厂没有使用药物分析这项工具手段进行检测，致使劣质原料进入，对人体健康产生了巨大的影响。药品的质量安全与其生产过程直接相关。所以，药物分析手段投入到生产过程进行全程的质量分析控制和管理，从而及时发现和解决生产过程中的质量问题，促进生产，提高质量。生产药品所需的原料、辅料必须符合药用要求。药品生产的工艺路线必须确定、工艺条件必须稳定。例如，在化学原料药物的生产过程中，需要对起始原料、反应液、中间体、精制纯化和残留溶剂等进行跟踪监测。只有对药品生产的中间产品进行了必要的质量分析与控制，才能保证生产的药品质量合格。按照药品标准的相关规定，药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验，不符合药品质量标准的产品不得出厂。药品只有合格品与不合格品的区分，不合格品低于规定的质量标准要求，可能降低甚至失去药品的作用，对人体的健康产生不良影响，所以严禁使用。这样严格的生产标准一定程度上保证了药品出厂的安全。
药品在生产过程中的注重安全是必须的，但也不是仅生产过程中注重安全。2008年发生的刺五加致死事件给我们在药品的经营方面敲响了警钟。云南省红河州6名患者使用了黑龙江省完达山药厂生产的两批刺五加注射液出现严重不良反应，其中有3例死亡。追查原因，原来是完达山药厂生产的刺五加注射液部分药品在流通环节被雨水浸泡，使药品受到污染，后被更换包装标签并销售。由于药品均有特定的稳定性特征，受到温度、湿度和光照等环境因素的影响，往往会发生降解而引起质量变化。为了保障药品的品质和安全与有效性，药品在流通和经营过程中，必须注意严格按照药品规定的条件进行贮运和保存，定期对药品进行必要的分析检验以考察其质量变化，并在规定的有效期限内销售和使用。个别药品经营者正是无视药品标准的规定，在利益的驱使下做出了有碍药品安全的事。如果经营者严格按照药品标准的规定，那么药品在流通经营的环节的安全是有保障的。
药品的使用也关系到药品安全。药品的质量合格是其临床使用安全与有效的首要保障。患者的生理因素（性别、年龄等）、病理状态（疾病的类型和程度）、基因类型、吸收、代谢及分泌排泄功能等都影响到药物在体内的经时行为，从而影响药物的疗效和使用安全。所以，开展临床治疗药物的分析检测，揭示药物进入体内后的动态行为，指导医生合理用药与个体化用药，是保障临床用药安全、有效和合理的重要保障。2009年2月11日，青海省大通县3名患者使用哈药集团生产的双黄连注射液发生不良反应，并有1例死亡。我们可以猜测原因可能是药品质量问题。官方调查结果出来了：导致此次事件发生的原因是一些医生所开出的联合处方，没有注意到说明书中不能与某些药物混用的提示，违反用药规律，混乱用药，造成了患者死亡。正是由于个别从业者的不负责任，导致了此次事件
的发生。
由于药品是用于治病救人保护健康的特殊商品，药品的质量和安全直接关系到人的健康，甚至生命安全。药品的质量控制和安全保障至关重要。各国政府都为加强药品监督管理，保证药品质量，保障人体用药安全，维护人民身体健康和用药的合法权益，设立专门的机构对药品的研制、生产、经营和使用进行质量与安全的指导、监督和管理工作，对药品的生产、经营和进口均实行严格的行政许可制度。我国的药品监督管理部门都设置或者确定有药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。所以，药物分析是各个国家对药品实施监督和管理，维护药品生产和使用正常秩序，打击假冒伪劣的重要技术支撑和工具手段。
总之，药物分析是药学科学的重要分支科学，是药物研究的重要技术手段，发挥着安全和监督的作用。药物分析的任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品使用的安全、有效和合理。为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。
药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学，所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析不断提出新的要求，它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制，而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲，药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步，尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展，为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中，对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中，灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究，以及药品上市后的再评价等，哪里有药物，哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等，方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速，在药典中所占的比重有下降的趋势，但是仍出现了很多新方法，如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展，并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展，成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术，在活体分析中，微电极用作电化学微探针，检测动物神经传递物质的扩散过程，成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中，将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力，是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析，已成为当今药
当前一系列食品安全事件的相继出现，严重威胁着百姓的身体健康和生命安全，凸显了目前食品安全监管存在的不少漏洞。从基层食品安全监管的实际情况来看，有不少问题显得更为突出： 一、受消费水平的影响，群众安全意识淡薄。受消费水平和消费观念的影响，群众的消费取向主要是“价格优先”，购买食品首选价格“便宜”，一般不特别考虑食品安全问题。群众普遍缺乏食品安全方面的知识，对购买的食品是否是正规合格企业产品、是否过量使用色素、防腐剂等添加剂，是否符合食品安全相关强制性标准等，并不知道如何识别。另外，群众的自我保护意识较差，遇到自身权益受到侵害时，很多人不知道用法律武器来保护自己。还有一些价值较低的假冒伪劣小食品，维权成本高，经济不划算，也是群众不愿主张权益的原因之一。这些因素都为低成本、低价格的假冒伪劣食品提供了生存的土壤。 二、部门联系松散，联合监管存在真空。目前在县级食品安全监管工作中涉及到质监、工商、卫生、农业等多个部门。在具体的监管工作中，实行的是分环节监管，养殖、生产、流通、餐饮等环节分别由农业、质监、工商、卫生等部门管理，但是每一个监管部门管辖环节具体界定及各个环节的相互衔接还不够明确。由于许多具体职能交叉，界线不清，容易滋生职能部门相互推诿、扯皮的现象，工作存在漏洞，监管出现真空。比如饭店饮
食安全现在就没有明确具体的职能部门管理，地沟油、过期变质等许多不符合卫生安全的食品被广泛使用，严重威胁人民的健康。各职能部门间也没有明确的牵头单位，“铁路警察各管一段”，各管各的，造成部门间协作配合不力，形不成齐抓共管的联合执法局面，导致“五龙治水”都管不好老百姓的一顿饭。 三、监管手段有限，执法人员水平不齐。目前，基层食品安全的技术监管水平有限，食品质量检测手段比较落后，在查处有质量问题的产品时，难以提供精确有效的检验结果。监管人员在日常监管和巡查的过程中，仅靠经验和以有效期、保质期、商标包装等方面凭查证、询问、手摸、眼观等方式做出粗略判断，大大降低了食品的安全率。与此同时，一些监管人员安于现状，不注重提高业务水平，对于食品安全监管、检测一知半解，实际操作能力低下；巡查时走马观花，发现不了易出现问题的关键点。还有少数执法人员缺乏责任心，或滥用职权，不作为、乱作为、滥作为，借口人手不足、点多面广、社会风气不好等原因，对生产、销售、贩卖不合格不卫生的食品不管不问。还有的部门以罚代管，光顾关心自己的利益，忽略了应承担的社会责任，导致监管缺失，埋下了严重的食品安全隐患。 四、从业人员混乱，健康卫生缺乏监管。据调研了解和市工商、食品药品监督、质监、卫生监督等部门采集的数据显示，当前生产经营者法律意识淡薄，没有商业道德，只图经济利益，不管商品质量，不考虑人们食用不合格食品所造成的恶果。个别人
天然药物化学教学大纲 课程编号：201123857 课程英文名：Natural Medicinal Chemistry 课程性质：必修课 课程类别：专业课 先修课程：有机化学、分析化学等 学分：3 学分 总学时数：54学时 周学时数：3 适用专业：药学院药学专业/中药学专业 适用学生类别：内、外招生 开课单位：药学院天然药物化学教研室、中药及天然药物研究所 一、教学目标及教学要求： 要求学生掌握天然药物中主要成分类别的结构特征、理化性质、提取、分离，精制及结构鉴定的基本理论和技能。了解天然药物化学成分结构测定的一般原则和方法，以及寻找中药有效成分的途径，为开发研究新药奠定基础。 二、本课程的重点和难点： 本课程的重点是天然药物活性成分的提取、分离和鉴定，尤其是某些著名天然药物活性化合物，如紫杉醇、小檗碱、芦丁、青蒿素等的分离和鉴定工作。难点多集中于天然药物化学成分的鉴定工作。 三、主要实践性教学环节及要求： 本课程的主要实践性教学环节为天然药物化学实验。通过实验教学巩固课堂教学的理论知识，帮助学生掌握天然药物化学研究的实验
操作技术，提高学生的应用能力。 具体说明请参阅《暨南大学本科实验教学大纲》。 四、教材和参考书： 1教材： [1] 吴立军主编. 天然药物化学（第五版）. 北京：人民卫生出版 社, 2007. [2]于荣敏主编. 天然药物化学实验指导书（第二版）. 广州：暨 南大学出版社印刷，2009. 2参考书： [1] R. H. THOMSON. The Chemistry of Natural Products (Second edition). Glasgow: Blakie Academic & Professional, an imprint of Chapman & Hall, 1993. [2] Steven M. Colegate and Russell J. Molyneux. Bioactive Natural Products----Detection, Isolation, and Structural Determination. London: CRC Press, Inc., 1993. [3] 姚新生主编. 天然药物化学（第三版）. 北京：人民卫生出版 社, 2001. [4] 陆蕴如主编. 中药化学. 北京：学苑出版社，1995. [5]《天然药物化学成分波谱解析》，中国医药科技出版社，2008：北 京(全国高等医药院校药学类教材)（于荣敏：主编） [6]《天然药物化学成分生物合成概论》，暨南大学出版社，2011：广
阅读下面的文字，完成小题。 材料一: 所谓追溯体系，就是通过线上线下等手段，采集记录农产品生产、流通等环节信息，实现来源可查、去向可追、责任可究,强化产品全过程质量安全管理与风险控制。 近年来，一个完善的追溯体系正在形成。国务院和相关部门陆续 出台了10多项重要政策意见，明确了追溯体系建设目标任务和保障 措施。例如,在标准规范方面,先后研究制定了肉菜、中药材及酒类流通追溯编码规则、数据格式、接口规范等22项行业标准,为追溯体系互联互通和全国推广打下基础;在法规建设方面,一些行业追溯体系 建设要求先后写入《产品质量法》《食品安全法》《中医药法》等一系列法律法规;上海、福建、甘肃等地先后出台了本地食品安全信息追 溯管理办法,北京、石家庄、牡丹江等市出台了专门性地方政府规章;山东建立起政府部门间追溯数据共享方案,拟定追溯体系运行考核制度和重要产品追溯体系应急预案,推进形成长效工作机制。 很多地方利用电子化、信息化手段，破解追溯难题。例如,北京运用信息技术手段,实现了肉菜商品流通索证索票、购销台账的电子化。不少地方还将追溯与微信、支付宝等交易手段相结合，提高消费者使用追溯平台的积极性。 (摘编自彭训《把“追溯”进行到底》,《人民日报海外版》2019 年02月13日) 材料二：
据新加坡《联合早报》报道,2月12日,新加坡国会三读通过新加坡食品局法案,日后将由单一机构监督食品安全和粮食安全，并协助 新加坡农业食品业探索机遇,将新加坡打造为农业食品中心。 新加坡环境及水源部长马善高为法案进行二读时说,全球农业食品环境正在迅速改变,随着发展中国家收入的增加，全球粮食需求预 计也将上扬60%。与此同时，全球食品供应链越来越复杂,意味着食品有更多机会遭受污染,并且在问题发生后会更难找出污染源头。因此，成立新加坡食品局将有助政府全方位地应对整个食品供应链中所 发生的食品安全和粮食安全事件。 (摘编自《新加坡将由单一机构监督食品安全》,海外网2月13日 电) 材料三: 据市食品药品检验检测中心负责人介绍,为有效保障市民食品安全,中心加大节日期间食品安全检验工作力度,每日出动食品快速检 测车，对粮食制品、肉及肉制品、食用油、豆制品、禽蛋制品、调料 和调味品、乳制品等节日热销食品开展重点检验,主要检测这些品种中的农药残留、兽药残留、新鲜度等易出问题的项目。快检过程中,检测人员严格按照食品抽检规程及产品抽样要求开展抽检工作,现场取样,现场快速出结果并及时公布,将监测中发现的问题和隐患及时 报告市市场监管局处理,对不能及时得出检验结果的项目,将通过短信等方式向送检者告知,进一步确保了检验工作规范化、公开化、痕 迹化，受到群众“点赞”。
调查二：学生对天然药物化学的学习兴趣 学生对课程的学习兴趣直接影响到学习效果，本次调查学生对天然药物化学课程的学习兴趣分为感兴趣、 不感兴趣、一般，统计图表见图表１。调查三：双语教学调查 国家教育部２００１年提出加强大学本科教学１２项措 施，其中要求各高校在３年内开设５％￣１０％的双语课程，２００３年，教育部在“高等学校教学质量与教学改革工程”纲要第１２条中，明确指出“要继续推进双语教学”。随着高等教育的不断发展，如何在高校专业课中开展双语教学已经成为我们努力探索、尝试的重要课题。本次调查中我们针对该内容从２个方面进行了问卷调查，调查结果见表２。 天然药物化学是一门实践性很强的课程，调查的目的是如何讲解才能使该课程深入浅出、通俗易懂。在 课堂教学手段上，我们给出了以下三个选项：Ａ、 黑板板为进一步贯彻落实新疆全面启动高等学校本科教 学质量与教学改革工程精神，建设高等学校特色专业，提高教学水平和人才培养质量。在药学专业成为教育部第三批高等学校特色专业建设点后，作为药学专业 的一门必修专业课程——— 天然药物化学，我们在更新教学内容、改进实验教学方法等方面采取了切实有效的办法和措施，并取得了可喜的成绩。但就如何提高课堂教学质量，有效利用课堂时间始终是教师们讨论的一个话题，对于当今社会对人才的需求和要求不断提高，也促使我们不断完善更新教学方法与手段。由于课堂也是一个很复杂的社会小环境，不同的学生有不同 的文化背景、 语言水平、学习方式、学习积极性和学习态度等。我们的课堂教学应如何更好地进行？学生们对课堂教学的看法又如何？为此，本文在前期教学方法改革的基础上，我们跟踪对学生进行了问卷调查，对收集的数据结果进行了统计分析，试图在客观反映天然药物化学课堂教学现状的基础上，发现问题并提出一些建议，为教学改革提供更多的信息。 一、调查对象和方法 本研究选择本校药学专业本科２００８级在校学生，该班学生将于２０１２年上半年毕业，已在校学习时间为 三年。采用学生自填问卷方式进行调查， 问卷由天然药物化学教研室负责制定，发放和回收。调查时间为２０１１年６月３日，调查期间从２０１１年２月到６月。发放问卷１００份，回收问卷９２份，回收率为９２％。调查结果采用Ｅｘｃｅｌ电子表格进行数据分析。 二、调查结果及分析（一）调查内容与结果，调查一：目前学生学习天然药物化学课程的状况由于天然药物化学是药学及其相关专业学生的一门重要必修专业课程，它是运用现代科学理论和方法研究天然药物中化学成分的一门学科，在整个药学教育体系中具有非常重要的地位和作用。对于目前学生学习天然药物化学课程的状况，我们从３个方面进行了调查，调查结果见表１： 天然药物化学理论教学方法改革情况调查与分析 王新玲，热娜·卡斯木，王小青（新疆医科大学 药学院天药／生药教研室，新疆乌鲁木齐 ８３００１１） 摘要：采用问卷调查形式，对药学院２００８级药学本科学生进行问卷调查，调查学生在前期教学方法改革的基础上学习情况，并对调查结果进行分析，总结在教学过程中天然药物化学教学改革的成效与存在的问题，提出解决办法及改进措施。 关键词：天然药物化学；教学改革；调查分析中图分类号：Ｇ６４２．０ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７４－９３２４（２０１２）０２－００７８－ ０２ 【专题研讨】 表１
一.有关部门加强生产和流通环节的监督 1.建立最严谨的标准。食品安全标准是公众健康的重要保障，是生产者的基本遵循，是合法与违法的重要界限，是监管部门的执法依据。食品安全标准体系的建立和完善，也是一个国家科技发展水平、生产现代化水平的重要标志。近年来，我国在食品安全标准工作方面，取得了很大的进步，但距离总书记要求的“最严谨的标准”还有较大的差距，主要是标准缺失、检验方法不配套等问题比较突出。 食品安全标准的缺失是系统性风险的隐患。制定和完善食品安全标准体系，是食品安全最重要的基础性工作。这次新修订的食品安全法，把食品药品监管部门列为食品安全标准制定的参与部门。我们将发挥在执法一线的优势，积极配合卫计委、农业部工作，加快推进食品安全风险监测、评估和标准制修订工作，通过“十三五”的努力，实现标准制定目标计划，力争限量标准覆盖所有批准使用的农药和相应的食品，检测方法覆盖所有限量标准，早日构建起最严谨的食品安全标准体系。 2.实行最严格的监管。加快健全覆盖从农田到餐桌全链条的最严格的监管制度，严把从农田到餐桌的每一道防线。一是源头严防。首先在防范农药兽药残留、非法添加上下功夫。食药总局和农业部拟开展联合联打专项行动，采取综合措施，下力气解决高剧毒农药违规使用，抗生素、激素滥用，非法
使用“瘦肉精”和孔雀石绿等突出问题。要规范农民用药行为，做到禁止使用的坚决不用、允许使用的按照规范正确使用。如，哪些农药可以用，哪些不可以用？既要有正面列表，也要有负面列表。允许使用的农药兽药，在什么农产品上能用、什么农产品上不能用？在允许使用的产品上，用什么剂量、什么浓度，什么时间用药、什么时间休药？对这几个层面的问题，都要广泛宣传，严格规范，使农民真正按规范去做，这样才能保证使用的农药符合限量标准。二是过程严管。《食品安全法》对生产经营企业的义务作出了一系列的规定。履行这些义务是保障食品安全的条件，对这些义务履行情况的监督必须制度化。我们要求加强对食品生产经营企业的日常检查，让监管责任“上墙”、“上证”，要求监管人员定期到生产经营企业检查法律法规、操作规范、技术指导原则等执行情况，按照设定的标准化表格当场填写检查记录，并及时上网公开检查信息。要督促企业建立上下游产品来源可查、去向可追的质量安全追溯体系。还要推动小作坊、小摊贩的地方立法工作。要特别注重对食品生产加工企业、餐饮服务单位的现场检查，对“一非两超”（即非法添加非食用物质和超限量、超范围使用添加剂）违法违规行为及时查处。三是风险严控。用好抽检监测手段，加大重点产品、重点问题监督抽检频次，高风险的产品1-2月抽检一次，抽检信息及时向社会公布，既要公布不合格的产品，也要公布合格的产
水质分析与质量保证
前言 一、水样采集 二、水样的运输与保存 三、现场工作质量保证 四、检验中注意事项 五、分析的质量控制
前言 良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面，缺一不可。如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。
关于水样采集与保存的标准 国际标准: 《水质采样技术指导》（ISO 56672︰1982） 《水质采样样品保存和管理技术指导》（ISO 56673︰1985）… 国内标准: 《水质采样方案设计技术规定》（GB 12997-1991） 《水质采样技术指导》（GB 12998-1991） 《水质采样样品的保存和管理技术规定》（GB 12999-1991） 《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006） 水样采集和保存的主要原则 必须具有足够的代表性 水样中各种组分的含量必须能反映采样水体的真实情况 监测数据能真实代表某种组分在该水体中的存在状态和水质状况 为了得到具有真实代表性的水样，就必须在具有代表性的时间、地点，并按照规定的采样方法采集有效样品。 不能受到任何意外的污染。 水样采集 水样采集类型 采样准备 采样点的选择 水样采集地点和采样方式的选择
采样要求 水样采集类型-普通水样采集类型 1 瞬时水样： 在某一定的时间和地点从水体中随机采集的分散水样。如果监测水体的水质比较稳定，瞬时采集的水样已具有很好的代表性。 2 混合水样： 在某一时段内，在同一采样点上，以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照已知比例（间歇的或连续的）分别采集多个单独水样经混合均匀后得到混合水样。 3 等比例混合水样： 在某一时段内，在同一采样点所采集水样量随时间或流量成比例变化，经混合均匀后得到等比例混合水样。 4 综合水样： 在不同采样点，同时（或时间应尽可能接近）采集的各个瞬时水样，经混合后所得到的水样。这种水样适用于在河流主流、多个支流或水源保护区的多个取水点处同时采样，以综合水样得到的水质参数，作为水处理工艺设计的依据。 5 深度综合样： 从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表层到沉积层之间或其他规定深度之间，连续或不连续地采集两个或更多的水样，经混合后所得的样品。
药物分析技术 212 药物分析技术主编李家庆中国医药科技出版社《药物分析技术》编委会主编李家庆副主编孙轶梅陈静编委（以姓氏笔画为序）王晓洁（湖北省医药学校）孙轶梅（河南省医药学校）张玮芳（上海市医药学校）肖海燕（山东药品食品职业学院）李家庆（湖北省医药学校）李婷菲（广东省食品药品职业技术学校）陈静（江西省医药学校）彭先芬（湖北科益药业股份有限公司）蒋波（江苏省常州技师学院医药校区）内容简介本教材由模块-项目-任务组成，有三个模块，分别是“模块一药物分析技术基础知识”.“模块二药物分析技术专项技能”和“模块三药物分析技术综合技能”。在“模块二”和“模块三”中，采用了大量的流程.图片来表达真实的工作情景。“模块三”收载的15个药物案例包含原料药和片剂.注射剂.胶囊剂.颗粒剂.软膏剂.滴眼液.口服液.眼膏剂.粉针等多个剂型，药典中应用广泛的分析方法和技术尽量得到体现。增加了结果的评价和判定内容。为了满足中职学生继续学习能力和不同职业岗位的适应能力，将较深的知识放在知识拓展栏目中，知识链接栏目收集了一些有趣的知识，目标检验栏目中的题目尽量多样化，以提高学生的学习兴趣和主动参与意识，从而达到学习掌握知识.提高技能的目的。
本教材层次分明，实用性强，适应面广，各学校和教师可以根据不同的专业特点.教学时数的多少来使用本教材。也可作为生产企业的相关人员的培训教材。 编者 xx年3月前言国务院“关于大力推进职业教育改革与发展的决定”明确提出：职业教育要为经济结构调整服务：为促进就业和再就业服务；为农业与农村服务：为推进西部大开发服务。 随着市场经济的不断发展和完善，市场的竞争，核心是人才的竞争，中国作为“世界的工厂”需要大量的经过专业学习.实践能力强的技术人才。 随着新版药典和新GMP的实施，随之带来的是新方法.新技术的大量应用，对药品质量的要求是越来越严格，教材更新迫在眉睫。 值此时机，全国食品药品职业教育指导委员会组织全国几所从事医药中等职业教育的学校对教材进行了新一轮的编写。 本教材以《教育部中等职业学校专业目录》为纲要，紧扣《中国药典》（xx年版）和《中国药品检验标准操作规范》（xx 年版），真正体现“以就业为导向.以能力为本位.以发展技能为核心”的职业教育宗旨，强调理论知识“够用”，强化技能训练，突出技能的“适用”。 本教材力求突出职业教育的特色，即：能力观课程结构来源于对工作过程的分解；结果观创设真实的工作情景展开教学。
药物分析技术及进展 色谱联用技术（hyphenated techniques in chromatography，HTC）是将具有高分离效能的色谱技术与能够获得丰富化学结构信息的光谱技术相结合的现代分析技术。目前，各种色谱联用技术在药品质量研究工作中发挥着重要作用。 色谱作为分离手段，光谱充当鉴定工具，两者取长补短，已成为当今分析领域中复杂成分样品分析的主要方法。例如，气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）、高效液相色谱－核磁共振波谱联用（HPLC-NMR）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用（GC-FTIR）、以及毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）等。本章围绕几种应用较广泛的色谱联用技术及其在药物分析中的应用予以简述。 一、气相色谱-质谱联用技术 气相色谱与有机质谱的联用系统（GC-MS）是最早实现（1957年）的联用仪。70年代，GC-MS已开始作为商品出售；80年代，已开始普及应用；迄今技术日臻成熟，广泛应用于医药卫生、石油化工、环境保护和生命科学等领域。目前气-质联用在联用技术应用中十分活跃，它的成功应用能使样品的分离、鉴定和定量一次完成，毛细管气相色谱与质谱联用的检测限已达10－9g～10－12g水平。对于药物分析的发展也起到了很大的促进作用，例如GC-MS在合成产物的确证，有机合成反应中副产物的鉴定，中药未知成分的鉴定，药物代谢物的研究等方面均是最重要的工具之一。 该方法利用了质谱仪扫描快、灵敏度高的特点，而且用电子轰击离子源（EI）所获得的质谱，碎片信息量大，重复性好。因此GC-MS 联用仪多具有10万或几十万张质谱的数据库，以供比对定性。气相色谱仪可以看作是质谱仪的进样系统，相反也可以把质谱仪看作是色谱仪的检测器。因质谱仪灵敏度高、特征性强、要求分析试样必需是高度纯净物（除MS-MS联用技术外），色谱技术为质谱分析提供了色
When the lives of employees or national property are endangered, production activities are stopped to rectify and eliminate dangerous factors. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 浅析我国出现食品安全问题的主 要原因及对策(新版)
浅析我国出现食品安全问题的主要原因及对 策(新版) 导语：生产有了安全保障，才能持续、稳定发展。生产活动中事故层出不穷，生产势必陷于混乱、甚至瘫痪状态。当生产与安全发生矛盾、危及职工生命或国家财产时，生产活动停下来整治、消除危险因素以后，生产形势会变得更好。"安全第一" 的提法，决非把安全摆到生产之上;忽视安全自然是一种错误。 俗话说：“民以食为天，食以安为先。”吴仪副总理也说：“食品安全是天大的事。”由此可见食品安全工作是何等的重要。可以说，食品安全问题不仅关系到亿万人民群众的身体健康，而且关系到经济发展和社会和谐进步问题。然而我国频繁发生的食品安全事故，频频曝光的假冒伪劣食品，接二连三的食品中毒事件，却让人感到食品安全形势十分严峻。如不采取有效措施加以解决将直接威胁到人民群众的身体健康和生命安全。那么，我国为什么接连出现食品安全事故？能否从根本上加以解决呢？笔者就此问题试进行探讨，以抛砖引玉。 一、食品安全存在问题的主要原因及其表现 在有关部门公布的一系列食品违法犯罪案件中，无论是广州甲醇勾兑的假酒致人死亡，劣质奶粉事件，还是四川彭州的毒泡菜，陈化粮事件或是龙口粉丝等恶性食品安全事件，造成这些案件的原因是多方面的，包括执法力度不够、检测手段落后、企业惟利是图、消费者
水质分析中的质量控制措施 水资源的质量控制是城市建设的重要内容，为了进行有效的水质分析，需要对水质分析进行全面的质量控制。水质分析是一项技术要求非常高的工作，需要化验人员具备较高的技术水平和能力。水质分析的质量控制过程应该包括：样品的采集、实验室内部的控制、实验室外部的控制以及数据的处理等方面。分析从样品的采集到实验室的分析进行质量控制方法的简要探讨。即从样品的准备、实验室方法的选择、标准曲线、控制图的运用和数据检验等方面对水质分析质量的控制。 1、样品的准备 样品的准备工作主要包括：现场样品的采集、保存和运输。样品的采集是水质分析过程的第一步，同时也是非常关键的一步，决定了样品是否具有代表性，典型性等。因此，样品的采集过程是水质分析质量保证工作中的重要环节，而所采集的样品质量是否在允许范围之内，是关系到分析结果准确与否的一个先决条件。 （1）样品的采集。采样之前应制定详细的工作计划，包括采样方法，步骤，应急措施等，最好要细化到每一个指标的具体的采样方法步骤。一般采样的方法和注意事项可以参考《水和废水监测分析方法》中的具体针某一种指标的采样方法。而对于特定的指标和具体的条件的采样，可以自行设计方法，但必要时应该检验采样方法是否对分析结果有明显影响。如用F检验可判断采样方法或其他因素所引起的误差是否对样品分析结果有无明显影响，若影响不显著，说明采样误差引起的结果变化明显小于监测区域内所测物质含量的真实变化，则这批数据是可靠的。 （2）水样的保存和运输。水样的保存方法：1.冷藏或冷冻，可以抑制微生物的活动，减缓物理挥发和化学反应速度。2.加入化学保存剂，不同分析指标所加保存剂不一样，但是注意：样品保存剂如酸碱
1.应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）A. 水相pH 2.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）C. 对氨基苯甲酸 3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是（）A. 青霉素钠 4.具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）B. 头孢拉定 5.为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（） D. 盐酸 6.常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是（） B. 甲醇 7.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（）D. 以上均是 8.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是（）B. 高效液相色谱法 9.下列药物中，具有酚羟基的是（） A. 对乙酰氨基酚 10.平均片重0.30g以下片剂重量差异限度为（）B. ±7.5% 11.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂比例通常应不低于（）A. 5% 12.检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（） B. 稀盐酸 13.适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是（）B. 浸渍法 14.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是（）D. 高效液相色谱法 15.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（） B. 非水溶液滴定法 16.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为（）D. 草绿色 17.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）C. 水杨酸 18.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）B. 硬脂酸镁 19.直接碘量法测定的药物应是（）B. 还原性药物 20.采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（）D. 正丁醇提取后比色法 21.《中国药典》（2010年版）分为（）部 C. 3 22.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰氨基酚D. 苯佐卡因 23.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 24.现行版《中国药典》规定，对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是（）B. 对氯苯乙酰胺C. 有关物质D. 对氨基酚 25.体内药物分析中可选用的体内样品有（）A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组织 26.高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）A. 外标法B. 不加校正因子的主成分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有（）A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法 28.地西泮的鉴别试验方法有（） A. 紫外分光光度法C. 与硫酸的显色反应E. 氯化物的反应 29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是（）B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有（）A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液相色谱法 34.药物中杂质限量的表示方法有（）A. 百分之几E. 百万分之几 35.药品质量的全面控制包括以下哪些环节（）A. 药品经营B. 药品使用D. 药品研制E. 药品的生产 36.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）× 37.酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（）A.√ 38.由于异烟肼分子结构中有还原性的酰肼基团，中国药典中异烟肼原料药和注射用异烟肼的含量测定均采用溴酸钾法。（）A.√
社会食品药品存在安全隐患的原因: 1.食品药品产销环节 1,原料质量难以保证 中国是一个发展中国家，同其他国家一样，在改善人民生活水平和发展工业、农业的过程中，因经济条件限制，各种生活垃圾、工业污染、农药残留等污染物还不能做到全部无害化处理，不可避免的会造成水源、土壤和大气的污染，影响原料产品的安全性，通过产业链最终存在于食品和药品中，给人民群众健康造成严重威胁。污染及生态环境治理因牵涉产业结构、科技水平等众多因素，甚至和有些地方的财政、农民收入、劳动就业等产生矛盾，因此提高原料安全性，不是一朝一夕能够解决的。 2 生产厂商良莠不齐 食品药品产业的优化升级，引导企业走上"规范化、规模化、专业化"的大道，是我国食品药品安全的主要发展目标之一。从现实来看，地区间、企业间的经济发展不平衡，造成食品药品安全发展水平的不协调。目前我国共有食品、食品添加剂、食品相关产品生产企业和小作坊40多万个，中小企业还是占了多数，制药企业几千家，同样是中小企业占大多数。已经发展起来的中小企业不仅直接为地方经济的发展做出贡献，而且还带动了一大批相关产业的发展，提供了大量的低技术工人再就业机会，为维持社会稳定，提高人民生活水平也
发挥了重要作用，但同时我们也应该看到，时有发生的“瘦肉精”、“苏丹红”和“孔雀石绿”等事件均涉及人为故意使用禁用物质生产加工食品，反映其从业人员整体素质不高，食品安全意识比较淡漠，存在安全隐患。 3部分中间商追求利益最大化 对于一些中间商来说，不是什么产品质量好就经销什么，而是什么产品利润大就销售什么，这点我们都有切身体会。近几年，价格便宜的氯霉素眼药水、四环素、复方新诺明、氟哌酸以及急救药丁胺卡那霉素、西地兰几乎都找不到，这些长久以来被老百姓认可的价廉物美的老药、好药、常用药正在逐渐从市场上消失。这些药品因售价便宜，生产商和中间商基本都是亏损或微利生产的。个别大型国有企业，从产业链的角度考虑，仍然低利润坚持做下去。但是，这种低利润经营并非所有企业都能承受，利润低了，药品代理商及基层药店都不愿意再沾边。在我市发生的昌黎假葡萄酒事件中，许多企业有着出厂价几块钱一瓶的低价葡萄酒，生产过程存在大量造假行为。部分昌黎葡萄酒在北京回龙观交易市场，最便宜的一瓶还不到10元。作为生产者在一定程度上或许并无主观制假的意愿，但中间商为追求其利润最大化知假售假，使得假货泛滥，相对于生产者，他们似乎更应受到法律的严惩。 2.食品药品监管环节 食品药品安全监管是一项长期而艰巨的任务，总体来说，目前我
浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施 发表时间：2018-12-28T15:05:00.063Z 来源：《防护工程》2018年第29期作者：赵甜甜 [导读] 随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。 丰县环境保护监测站 221700 摘要：随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现今，我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制，确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制，从而确保水质样品分析结果的准确可靠。 关键词：实验室；样品；采集控制；运输；控制；分析 1 样品的采集控制 首先，采样人员应持证上岗，样品采集人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能进行现场水质样品的采集。其次，现场采样人员不能少于两人。第三，针对不同的水体，必须严格按照国家制定的采样技术规范要求进行样品的采集。比如对于日常生活中自来水、配备抽水设备的井水进行样品采集时,应先打开水龙头或抽水设备数分钟，使积留于管道中的水完全流出后再采集样品。 而对于河流、湖泊及水库，则要根据不同的河宽、湖宽，确定采样断面的个数及位置，根据水深来进行采样垂线的设置，并根据规范要求确定是采集混合样品还是单个样品，以及水样采集后是否进行现场沉降 30 分钟等。对于工业废水样品的采集，要在认真了解生产工艺过程及生产周期的基础上，按照采样规范进行采样点的布设及采样频次的确定。第四，要求现场测定的项目如：p H、水温、电导率、溶解氧、透明度、盐度等一定要在现场完成测定。第五，对于要求单独采集的样品，要按照要求选用合适的采样容器进行采集并确定是否进行容器的冲洗。如测定地表水中石油类时，就要求选用 1000ml 的玻璃瓶并且不能对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至 300mm 采集柱状水样，由于油样容易粘附在样品容器上，所以水样的计量不能再一次转移或分离，所有的样品都必须用于测试，否则会导致错误。 如测定地表水中粪大肠菌群时，应优先采集，使用已灭菌并且封包好的样品瓶，采样前，不对样品瓶进行冲洗，采样量一般为采样瓶容量的 80%左右，采样完毕，迅速扎上无菌包装纸。其它要求单独采集的样品也要按要求进行采集等等。第六，在采样现场不论采集哪种样品，水样采集后应根据规范的要求添加保存剂。第七，按实验室的质控要求，采集全程序空白样品及不少于 10%的密码平行样。第八，工作人员在采样时要及时仔细做好现场采样记录，并贴好标签。 2 样品的运输与保存要求 在水样采集后，应尽快送回实验室分析。样品长时间存放，会使样品因温度、空气中的氧、细菌等因素的影响发生物理作用、化学作用及生物作用，对一些测定项目会产生影响。水样运输前应盖紧容器的盖子，需要冷藏的样品必须进行冷藏处理。运输人员应在运输过程中防止水样被损坏或污染。经实验室样品管理人员抽样后，送进实验室的水样必须完成样品的转移登记工作，以免产生泄漏、不合格的样品。如何保存水样是确保测试结果后抽样的准确可靠关键环节之一,这需要抽样后的抽样人员必须严格按照抽样技术规范的相关技术要求。水样存放点要尽量远离热源，避免阳光的直接照射。 3 分析人员及仪器设备运行质量控制要求 所有分析人员均应持证上岗，分析人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能从事水质样品的分析工作，且每个分析项目的持证人员不能少于两人。为确保水质监测数据的真实可靠，遵守国家计量法是进行水质监测工作的前提。 因此分析所用的仪器设备必须经有资质的计量部门计量检定和校准合格后才能使用，在使用过程中，员工需要建立设备参数，制定一系列仪器校准计划和维护计划等，定期确保仪器的校准和维护，并在测试的有效期内使用。仪器、设备在使用过程中应进行日常维护和维修,以及高频仪器的使用期间的验证,如分光光度计波长精度、灵敏度和色板对齐,总酸度计误差值,以及监管的工具错误,查阅相关的计量检定程序定期验证。 4 分析过程的质量控制 实验室水质样品分析质量控制可采取以下四种质控措施： 4.1 空白值分析 为了消除某些因素对样品测量的综合影响，同时应同时进行空白实验。空白值影响测定方法的检测极限和下限确定，也影响结果的再现性，一般而言，空白样本的测定结果应小于检测方法的检测极限。 4.2 平行样分析 对平行双份样品的总水样中不少于 10%的随机样品抽样，同样的样品在相同的条件下分析同步，这样做可以反映出测试的精度，当平行双样测定的相对偏差大于实验室质量控制指标（不同项目不同含量的相对偏差要求不同）规定要求时，就说明平行样分析不合格，应重新作平行双样分析，直到偏差控制在规定的范围内。 4.3 有证标准物质测定分析 标准物质是实施质量控制的物质基础，其目的是在于达到量值传递与溯源，具有量值传递的作用。作为质量控制样品时，由质量管理人员交付监测分析人员进行测定，因此标准物质应与样品同步分析，假如质量控制样品的测定结果，出现在给定的不确定度范围内，可知该批次样品测定结果是受控的，反之，该批次样品测定结果作废，需要查找原因纠正后重新测定。 4.4 加标回收率测定 在同一水样的子样中加入一定量的标准物质，把其测定的结果减去水样的测定结果，两者之差除以加入的标准物质的量，得到加标回收率，通过加标回收率来反映水样测试结果的准确度。
卫生系列高级专业技术资格考试参考资料 (药物分析专业-正高级) （2021最新版） 作者：______ 编写日期：2021年__月__日 一、专业知识(一) 本专业知识 1. 熟练掌握药物分析专业理论基础(分析化学、仪器分析、波谱解析、药物分析、体内药物分析) 。2. 掌握药品质量控制过程中的分析方法所依据的有关理论、化学反应的原理和质量平衡理论。3. 掌握常用药物的基本化学结构（官能团）、理化性质、存在状态与分析方法选择之间的相互关系。 4. 熟悉药物及其有关物质或体内代谢物的分离提取方法和原理。(二) 相关专业知识1. 熟悉相关专业理论基础(药剂学、生物药剂学、药物动力学、药物代谢、药物化学、药学统计学、药理学)。2. 了解中药、生化药物和生物制品的常用分析方法和质量控制技术。3. 了解药物生产过程质量控制的过程分析理论(PAT)。高级卫生职称考试
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天然药物化学试题 一、指出下列各物质的成分类别（每题1分，共10分） 1、纤维素 2、酶 3、淀粉 4、桔霉素 5、咖啡酸 6、芦丁 7、紫杉醇 8、齐墩果酸 9、乌头碱10、单糖 答：1多糖2蛋白质3多糖4聚戊酮类5苯丙酸类6酚苷7 坏状二萜8五环三萜9生物碱10蒽醌 二、名词解释（每题2分，共20分） 1、天然药物化学: 是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科。 2、异戊二烯法则：在萜类化合物中，常可看到不断重复出现的C5单位骨架。 3、单体：具有单一化学结构的物质。 4、有效成分：天然药物中具有临床疗效的活性成分。 5、HR-MS: 高分辨质谱，可以预测分子量。 6、液滴逆流分配法: 可使流动相呈液滴形式垂直上升或下降，通过固定相的液柱，实现物质的逆流色 谱分离。 7、UV: 红外光谱，可以预测分子结构。 8、盐析：向含有待测组分的粗提取液中加入高浓度中性盐达到一定的饱和度，使待测组分沉淀析出的 过程。 9、透析：是膜分离的一种，用于分离大小不同的分子，透析膜只允许小分子通过，而阻止大分子通过 的一种技术。 10、萃取法: 是多羟基醛或多羟基酮类化合物。是组成糖类及其衍生物的基本单元。 三、判断题（正确的在括号内划“√”，错的划“X”每题1分，共10分） （×）1．13C-NMR全氢去偶谱中，化合物分子中有几个碳就出现几个峰。 （√）2．多羟基化合物与硼酸络合后，原来中性的可以变成酸性，因此可进行酸碱中和滴定。（√）3．D-甘露糖苷，可以用1H-NMR中偶合常数的大小确定苷键构型。 （√）4．反相柱层析分离皂苷，以甲醇—水为洗脱剂时，甲醇的比例增大，洗脱能力增强。 （×）5．蒽醌类化合物的红外光谱中均有两个羰基吸收峰。 （√）6．挥发油系指能被水蒸气蒸馏出来，具有香味液体的总称。 （×）7．卓酚酮类成分的特点是属中性物、无酸碱性、不能与金属离子络合，多有毒性。 （×）8．判断一个化合物的纯度，一般可采用检查有无均匀一致的晶形，有无明确、尖锐的熔点及选择一种适当的展开系统，在TLC或PC上样品呈现单一斑点时，即可确认为单一化合物。 （√）9．有少数生物碱如麻黄碱与生物碱沉淀试剂不反应。 （√）10．三萜皂苷与甾醇形成的分子复合物不及甾体皂苷稳定。 四．选择题（将正确答案的代号填在题中的括号内，每小题1分，共10分） 1．糖的端基碳原子的化学位移一般为（C ）。 A δppm<50 B δppm60~90 C δppm90~110 D δppm120~160 E δppm>160 2．紫外灯下常呈蓝色荧光的化合物是（D）。A黄酮苷B酚性生物碱C萜类 D 7-羟基香豆素 3．除去水提取液中的碱性成分和无机离子常用（D ）。 A沉淀法B透析法C水蒸气蒸馏法D离子交换树脂法 4．中药的水提液中有效成分是亲水性物质，应选用的萃取溶剂是（C ）。 A丙酮B乙醇C正丁醇D氯仿 5．黄酮类化合物中酸性最强的是（D ）黄酮。A 3-OH B 5-OH C 6-OH D 7-OH 6．植物体内形成萜类成分的真正前体是（C ），它是由乙酸经甲戊二羟酸而生成的。 A.三磷酸腺苷 B.焦磷酸香叶酯 C.焦磷酸异戊烯酯 D.焦磷酸金合欢酯 7．将穿心莲内酯制备成衍生物，是为了提高疗效同时也解决了（B ）。 A.增加在油中的溶解度 B.增加在水中的溶解度 C.增加在乙醇中的溶解度 D.增加在乙醚中的溶解度8．在萜类化合物结构为饱和内酯环中，随着内酯环碳原子数的减少，环的张力增大，IR光谱中吸收波