原子荧光光谱法对土壤中砷的测定
简析
原子荧光光谱法是一种分析方法，应用广泛，尤其适合于土壤中微量元素的测定，该方法是基于砷原子的发射光谱，从而实现砷的定量测定。砷是一种有毒元素，土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。因此，了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。在土壤样品中，砷存在于不同的形态中，如As(V)和As(III)等。这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理，以便使其被转化为可检测的形态。一种常用的前处理方法是酸溶，即使用酸性溶液将土壤样品溶解，然后根据需要进行进一步的清洗和富集。
在原子荧光光谱分析仪中，首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。为了实现这个目标，首先需要将样品转化为气态，然后通过电子冲击或燃烧，使其离子化。离子化后的原子在高温和低压下，发射出特定的光谱线。这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。
原子荧光光谱法的测定结果以ppb（亿分之一）或ppm（百万分之一）表示。该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。同时，它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物，如犁苗砷、三氧化二砷等。在实际应用中，还可以与
其他分析方法结合使用，如吸附富集、离子选择电极法等，以提高测定的准确性和灵敏度。
总之，原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考，还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。未来，随着技术的不断进步和方法的不断完善，原子荧光光谱法将进一步发展，成为土壤微量元素分析的重要手段之一。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。 原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。 在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。 首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。常用的原子化方法 有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的 分析。 最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属 元素的含量。原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的 特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。 总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧 光法进行分析。通过样品的前处理、原子化和检测等步骤，可以准确 测定土壤中这些重金属元素的含量。原子荧光法具有灵敏度高、选择 性强和操作简便等特点，被广泛应用于土壤环境中对重金属元素的分析。这种分析方法对于评估土壤质量、环境保护和农作物生长具有重 要意义。
新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯
2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定 简析 原子荧光光谱法是一种分析方法，应用广泛，尤其适合于土壤中微量元素的测定，该方法是基于砷原子的发射光谱，从而实现砷的定量测定。砷是一种有毒元素，土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。因此，了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。 原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。在土壤样品中，砷存在于不同的形态中，如As(V)和As(III)等。这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理，以便使其被转化为可检测的形态。一种常用的前处理方法是酸溶，即使用酸性溶液将土壤样品溶解，然后根据需要进行进一步的清洗和富集。 在原子荧光光谱分析仪中，首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。为了实现这个目标，首先需要将样品转化为气态，然后通过电子冲击或燃烧，使其离子化。离子化后的原子在高温和低压下，发射出特定的光谱线。这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。 原子荧光光谱法的测定结果以ppb（亿分之一）或ppm（百万分之一）表示。该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。同时，它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物，如犁苗砷、三氧化二砷等。在实际应用中，还可以与
其他分析方法结合使用，如吸附富集、离子选择电极法等，以提高测定的准确性和灵敏度。 总之，原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考，还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。未来，随着技术的不断进步和方法的不断完善，原子荧光光谱法将进一步发展，成为土壤微量元素分析的重要手段之一。
砷的测定原理 砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。 首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。具体流程如下： 1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。 2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。 3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。 4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。具体流程如下： 1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。前处理的方法同样根据样品的特点而定。 2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。 3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。 4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。 最后，电化学法也可以用于砷的测定。电化学法是利用电化学技术测定砷含量的方法，常见的方法包括极谱法和电位滴定法。具体流程如下： 1. 样品的前处理：对样品进行适当的前处理，例如溶解、过滤等，获得能够进
原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑分析 摘要矿物工作主要便是在野外发现各种矿物，然后通过后续的开采工作将矿物挖掘出来。为了更好的甄别野外矿物，在当代也使用了较多的矿物鉴定方法。以原子荧光光谱法为例，使用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑含量，在文章中做出相关说明。能够得到较为准确的检测结果，更加便于了解土壤中砷和锑元素的含量，便与后续的开发工作。 关键词原子荧光光谱法；土壤；砷；锑 1 试验过程 1.1 仪器和试剂 选择AFS-830型双道原子荧光光度计和Ethos微波消解仪两种仪器。试剂选择为硼氢化钾-氢氧化钠混合溶液，该溶液是在20 g硼氢化钾溶液与5 g氢氧化钠溶液进行混合所得到的试剂，在试验过程中采用现调现用的方式进行。另外，选择硫脲-抗坏血酸混合溶液，该溶液是在50 g抗坏血酸溶液与50 g硫脲溶液进行混合所得到的试剂，同样采用现调现用的方式。需要注意的是，该试剂当中使用的水需要进行去离子[1-2]。 1.2 仪器工作条件 选择高压270 V，其中砷灯电流为60 mA，锑灯电流为80 mA，氩气作为其中的屏蔽气和载气，流量分别是每分钟1 000 mL和400 mL，载流为盐酸（1+ 9）溶液。其中，微波消解程序中，在温度110℃时，压力为0.2MPa、时间为5分钟，功率为600W，在温度为185℃时，压力为压力为0.4MPa、时间为15分钟，功率为1000W。 1.3 试验方法 在进行试样的预处理和测定的试验过程中，首先将采集的土壤试样将其缩至100g，在经过一定时间的风化之后，将其中异物除去，然后对其进行碾压，并与0.15 mm尼龙筛进行混合后准备使用[3]。选择0.1g土壤试样并将其放置在聚四氟乙烯消化罐中，将其中放入适当的水，保持湿润即可，然后加入一定量的盐酸、硝酸和水，三者的比例为3：1：4，然后将盖子盖好进行密封冷消解，待30分钟后将消化罐放置在微博消解体系当中，按照微波消解程序进行严格操作。最后，消解后进行冷却和取出，然后将其加入到试管当中进行观察，向其中滴入2mL 的硫脲-抗坏血酸混合溶液和水，摇匀后静置，取2mL上层清液进行检测和空白试验。 1.4 选择仪器条件
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞 在本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲-抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。 标签：地质样品;原子荧光法;砷;锑;铋;汞 砷、锑、铋、汞等元素作为找矿的重要指示元素，属于常规分析元素。由于砷、锑、铋含量低，常规的光度分析及原子吸收光谱分析的检出限均不能满足要求，目前普遍采用氢化物原子荧光法进行测定。 1.实验部分 1.1主要仪器和试剂 北京海光AFS—2202E双道原子荧光分光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。 1.2标准溶液 砷标准溶液：称取4.1647g砷酸氢二钠（Na2HAsO4·H2O），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。此溶液含1000μg·mL-1As。 锑标准溶液：称取2.7427g酒石酸钾锑（KSbC4H4OO7·1/2H2O），溶于HCl （1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg·mL-1Sb。 砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg·m L-1As和0.5μg·mL-1Sb的混合标准溶液。 铋标准溶液：称取1.000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mlHNO3，低温加热至完全溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Bi。 汞标准溶液：称取0.6768g优级纯HgCl3，用水溶解，加入25mLHNO3、0.5gK2Cr2O7，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Hg。 铁盐稀释溶液：称取3gFe2O3，用100mLHCl加热溶解，然后再加入1100mLHCl及1800mL水，混匀，此溶液含1μg·mL-1Fe2O3。 硫脲-抗坏血酸混合还原剂：分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸，溶于200mL
测定砷含量的几种方法 砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。砷的长期暴露会 对人体健康产生严重的危害。因此，准确测定砷的含量对于环境监测 和食品安全至关重要。本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并 对其原理和应用进行探讨。 一、原子荧光法 原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。该方法利用元素的特 征荧光谱线来测定砷的含量。首先将样品溶解或破碎，然后通过适当 的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。 原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类 型的样品。它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。 但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。 二、分子吸收光谱法 分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。该方法基于砷 与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确 定砷的含量。常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。 分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型 的样品。它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。然而，这 种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进 行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱 仪进行精确测量。ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。 ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。然而，ICP-MS方法需要专业 的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。 四、原子草酸铜富集法 原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。 该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器 测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。 原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单 等优点。它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。然而，该 方法对于一些样品的基质干扰较为敏感，需要进行合适的修正。 总结起来，测定砷含量的方法多种多样，每种方法都有其特点和适 用范围。在选择合适的方法时，需要考虑样品性质、实验条件和设备 设施等因素。同时，为了保证测定结果的准确性，还需要进行必要的 质量控制和样品预处理。未来，随着科学技术的进步，砷含量的测定 方法将会越来越多样化，更加准确、方便、快捷。这对于保障环境和 食品安全具有重要意义。
原子荧光法测定砷 一、原子荧光法概述 原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。在众多元素分析方法中，原子荧光法脱颖而出，被广泛应用于环境、食品、医药、地质等领域。 二、原子荧光法测定砷的原理 原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热的碱性溶液中产生原子蒸气，原子蒸气在紫外或可见光的激发下发生荧光辐射，通过测量荧光强度与砷浓度之间的相关性，从而实现对砷元素的定量分析。 三、实验操作步骤及注意事项 1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。常用的消解方法有酸消解、碱熔融等。 2.标准溶液的配制：根据实验需求，配制不同浓度的砷标准溶液。 3.仪器校准：使用已知浓度的标准溶液对仪器进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。 4.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光光谱仪，进行测定。 5.数据处理与分析：根据测得的荧光强度，通过曲线拟合或标准曲线法计算砷含量。 注意事项： 1.消解过程中要严格控制酸度、温度和时间，防止砷挥发损失。
2.实验过程中要避免砷污染，佩戴防护用品，并对废弃物进行妥善处理。 3.定期检查仪器状态，保持仪器的清洁和维护。 四、应用实例 原子荧光法在诸多领域均有广泛应用，如环境监测、食品检测、临床医学、地质调查等。以下以环境监测为例，介绍原子荧光法在测定土壤中砷含量的应用。 五、总结与展望 原子荧光法在测定砷元素方面具有显著优势，已成为实验室和现场检测的常用方法。随着科学技术的不断发展，原子荧光法在砷测定方面的研究不断深入，如多元素同时测定、仪器自动化程度提高等方面取得了一系列成果。
原子荧光法测定砷 砷是一种常见的有毒元素，它广泛存在于自然环境中。砷的测定对于保护环境和人类健康非常重要。本文将介绍原子荧光法在砷测定中的应用。 一、原子荧光法概述 原子荧光法是一种常用的分析方法，它基于样品中的原子在激发态和基态之间跃迁时发射出的特定波长的光谱线。测定过程分为样品的制备和仪器的使用。 二、砷样品的制备 1. 选择适当的样品 砷样品可以是土壤、水样、食品和生物组织等。根据需要选择合适的样品，并确保样品来源可靠。如果需要使用标准物质，确保其纯度和溶解度。 2. 样品前处理 样品前处理的目的是提取砷并消除干扰物质。常用的前处理方法包括溶解、提取、浓缩和纯化等。根据样品的不同特点，选择合适的前处理方法。 三、仪器的使用 原子荧光法需要使用特定的仪器，主要包括原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪。
1. 原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪用于砷的分析，它通过测量样品中砷原子在吸收特定波长的光线时的吸光度来确定砷的含量。 2. 原子荧光光谱仪 原子荧光光谱仪用于分析样品中砷的浓度。它基于砷原子在特定波长的激发光照射下，发射特定波长的荧光光谱线。 四、原子荧光法测定砷的步骤 1. 样品制备 按照前文所述的样品制备方法，准备待测的砷样品。 2. 仪器校准 使用标准物质对仪器进行校准。校准时应按照仪器的操作手册进行操作，并选择合适的校准曲线。 3. 检测 将校准好的仪器放入样品，点击开始检测。检测过程中要确保样品的光路稳定和温度控制等。 4. 数据处理 根据仪器的测量结果，使用仪器附带的数据处理软件或其他数据分析工具进行结果处理和计算。 五、原子荧光法测定砷的优点和应用
原子荧光法测定砷 1. 简介 原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。 2. 砷元素的危害 砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。 因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。 3. 原子荧光法测定原理 原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。 原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。在砷元素测定中，常用的是AFS法。 4. 原子荧光法测定砷的步骤 4.1 样品的制备 样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。 4.2 原子化 原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。 4.3 原子荧光信号的测量 在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。 5. 原子荧光法测定砷的优势 5.1 灵敏度高 原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。
5.2 选择性好 原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。 5.3 快速分析速度 原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。 5.4 不需要复杂的样品前处理 与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。 6. 原子荧光法测定砷的应用 6.1 环境监测 原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。 6.2 食品安全检测 砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。原子荧光法可以快速准确地测定食品中的砷含量，保障食品安全。 6.3 药品质量控制 一些药品中含有微量的砷，超出限度会对人体产生不良影响。原子荧光法可以用于药品中砷含量的测定，保证药品的质量和安全性。 7. 结论 原子荧光法是一种准确、快速、灵敏度高的分析方法，广泛应用于砷元素的测定。它在环境监测、食品安全检测和药品质量控制等领域发挥着重要作用。通过原子荧光法的应用，可以及时发现和控制砷污染，保护人体健康。
土壤质量总砷测定原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法 确认报告 1. 目的 通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判 断本实验室此方法是否合格。 2. 适用范围及方法标准依据 方法依据：GB/T 22105.2-2008 本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。 本方法检出限为 0.01mg/kg。 3.方法原理 样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化 钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷， 在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含 量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。 4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。 4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。 4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。 4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。 4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。 4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。 4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用
于测定砷。 4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。 4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL 采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液 4.13 金属标准使用溶液 4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL 用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得； 5 仪器和设备 5.1 氢化物发生原子荧光光度计。 5.2 砷空心阴极灯。 5.3 水浴锅 5.4 分析天平：精度为 0.0001g。 5.5 实验室常用设备。 6.分析步骤 6.1 试液的制备 称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品 0.2～1.0g（精确至 0.0002g）于50ml 具塞比色管中，用少量实验用水润湿，加入10ml（1+1）王水（4.8），加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，中建摇动几次，取下冷却。吸取一定量的消解试液于50ml比色管中，加3ml盐酸（4.1）、5ml硫脲溶液（4.11）、5ml抗坏血酸溶液（4.12），用水稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。 6.2 空白试验 采用与6.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。 6.3 校准曲线 按下表吸取砷标准工作液于50ml容量瓶，分别加5ml盐酸（4.1），5ml硫脲溶液（4.11）、
原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法测定土壤中砷的比对 摘要：经济在快速的发展，社会在不断的进步，土壤砷污染是当今全球十分严 重的环境与健康问题之一。土壤砷形态及生物有效性研究是开展污染诊断、评估 环境健康风险及开展砷污染土壤修复的重要依据。土壤中砷的检测方法主要有原 子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）及X射线荧光光谱 法（XRF）等，本文通过对原子荧光光谱法及X射线荧光光谱法比对研究，系统 地比较其方法的差异性，以期对土壤砷检测方法的选择提供参考。 关键词：土壤；原子荧光光谱法；X射线荧光光谱法；砷 引言 土壤是农产品质量安全的重要保障。土壤一旦受到污染,特别是受到重金属或 有机农药的污染,其污染物是很难消除的。所以,对土壤尤其是种植土壤中砷含量 的研究尤其重要。[1]为了维护生态平衡，保障人们身体健康，国家颁布了《土壤 环境质量标准》，规定土壤中砷的三级标准含量必须低于30mg/kg。随着社会进 步以及人们环保意识的增强，土壤环境对人体健康的影响已越来越受到人们的关注。[2] 1试验部分 1.1仪器与试剂（分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂） 原子荧光光谱仪（瑞丽AF-630A）；波长色散型X射线荧光光谱仪（赛默 飞ARL Perform’X）；粉末压片机：最大压力40吨；氩气：纯度不低于99.99%； 氩气-甲烷气： P10气体；实验用水：电阻率≥18MΩ.cm；硝酸ρ（HNO3） =1.42g/mL；盐酸ρ（HCl）=1.19g/mL；标准溶液：砷标准溶液100mg/L（购买市 售有证标准溶液）；标准样品：土壤、水系沉积物（购买市售有证标准物质）。 2仪器的工作原理及工作条件 2.1原子荧光光谱仪 2.1.1方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化成为原 子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与 试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 2.1.2试样的制备称取 0.2 g～1.0 g（精确至 0. 2mg）经风干、研磨至粒径小 于 0.149 mm（100 目）的土壤样品于 50 ml 具塞比色管中，加少许水润湿样品， 加入 10 ml（1+1）王水，加塞后摇匀于沸水浴中消解 2 h，中间摇动几次，取出 冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50 ml比色管中，加3 ml盐酸、5 ml硫脲溶液（5%）、 5 ml 抗坏血酸溶液（5%），用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待测。同时做空白试验。 2.1.3标准曲线分别准确吸取 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，4.00 ml 砷标准 工作溶液（1.0μg/ml）置于 6 个 50 ml 容量瓶中，分别加入 5 ml 盐酸、 5 ml 硫脲 溶液（5%）、 5 ml 抗坏血酸溶液（5%），然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含 砷量分别为 0.00，10.0，20.0，30.0， 40.0，80.0 ng/ml 的标准系列溶液。 2.1.4测定将仪器调至最佳工作条件，在还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2% 氢氧化钾（KOH）溶液]和载液[（1+9）盐酸溶液]的带动下，测定标准系列各点的 荧光强度（校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然 后测定样品空白、试样的荧光强度。 2.2 X射线荧光光谱仪