副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂： 盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液） 碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L 淀粉指示液：5g/L（使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m ×100 式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
十二烷基硫酸钠质量标准 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2)本品的水溶液(1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。 氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH 值至6.5～10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500～600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。 重金属取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。 总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称量。本品含总醇量不得少于59.0%。 【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。 【贮藏】密封保存。
实施日期： 编制/修订：日期：审核：日期：批准：日期：相关部门复议并参照执行： 综合部：日期：财务部：日期：供应部：日期：安全部：日期：发酵车间：日期：提取车间：日期：成品车间：日期：动力车间：日期：质检中心：日期：技术中心：日期：
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十二烷基硫酸钠安全技术说明书 一、目的 化学品安全技术说明书（MSDS）为化学物质及其制品提供了有关安全、健康和环境保护方面的各种信息，并能提供有关化学品的基本知识、防护措施和应急行动等方面的资料。 二、适用范围 本安全技术说明书适用于提取车间工作人员。 三、内容 3.1、化学品名称 3.1.1 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠。 3.1.2 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 。 3.1.3 英文名称2：dodecyl sulfate，sodium salt。 3.1.4 分子式：C12H25SO4Na。 3.1.5 分子量：288.38。 3.2、成分/组成信息 3.2.1 主要成分：十二烷基硫酸钠。 3.2.2 含量：92%。 3.2.3 CAS No.：151-21-3。 3.2.4 外观形状：白色或淡黄色粉状、针状。 3.3、危险性概述 3.3.1、危险性类别：无； 3.3.2、侵入途径：吸入、食入； 3.3.3、健康危害：对眼、上呼吸道和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应； 3.3.4、环境危害：对环境有害； 3.3.5、燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3.4、急救措施 3.4.1、皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，
十二烷基硫酸钠 名称：十二烷基硫酸钠，Sodium dodecyl sulfate （SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。 化学式：C12H25—OSO3Na 分子量：平均M=288 性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。 HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。亲水亲油转折点HLB为10，小于10为亲油性，大于10为亲水性。）：40，属于亲水基表面活性剂 PH：6.5—7.5；7.5－9.5 熔点（℃）：204—207；180－185 相对密度（水=1）：1.09；堆积密度：0.25g/mL 危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。本品可燃，具刺激性，具致敏性。遇明火、高温可燃。受热分解放出有毒气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。 用途：具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。 洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。
建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等。 制药：医药、农药等。 皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等。 造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。 助剂：纺织助剂、塑料助剂等。 灭火：油井灭火剂、灭火器材等。 矿选：矿物浮选剂、水煤浆等。 制备方法：大规模生产可用十二醇（月桂醇）与气相SO3硫酸化后在中和而得。 具体工艺过程：R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3Na SO3气体质量分数为4％－5％,SO3与脂肪醇的摩尔比为（1.02－1.03）：1，由于K12的稳定性较差，硫酸化后必须立刻进行中和。 也可由十二醇（月桂醇）与氯磺酸反应得： C12H25OH+SO3→C12H25OSO3H C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O 其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O，副反应随温度升高而升高，可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。 工艺特点：反应装置为管式反应器。首先用HCl把月桂醇进行饱和。用氯磺酸作磺化剂，反应缓和，放热量较小，易控制；产品纯度高；“三废”污染低。
十二烷基硫酸钠安全技术说明书 第一部分：化学品标志 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 分子式C12H25O4SNa 分子量：288.38 CAS NO：151-21-3 第二部分：成分/组成信息 主要成分：纯品 主要用途：用作洗涤剂原料、印染工业的匀染剂、矿物的浮选剂。 外观与性状：白色粉末。 第三部分：危险品概述 危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特征：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄露应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作处置注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。第八部分：接触控制／个体防治 最高容许浓度：中国MAC：--
十二烷基硫酸钠表面活性剂 闻军 (四川理工学院材化学院工艺097.自贡.643000) 摘要：本文主要介绍了十二烷基硫酸钠的分子结构、物理性质、化学性质,以及十二烷基硫酸钠表面活性剂的结构分析和合成方法,对十二烷基硫酸钠一些作用的了解。 关键词：十二烷基硫酸钠;表面活性剂;乳化；合成方法 1.十二烷基硫酸钠的基本物性 1.1十二烷基硫酸钠的分子结构 十二烷基硫酸钠，（Sodium dodecyl sulfate ）,别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式为：C12H25—OSO3Na，结构式如下: CH3-(CH2)10-CH2-O-SO3Na 1.2十二烷基硫酸钠的物理化学性质 十二烷基硫酸钠(sodiumlaurylsulfonate；sodiumdode-cylsulfate)，十二烷基硫酸钠又称十二醇硫酸钠、椰油醇硫酸钠、月桂醇硫酸钠、K12、发泡粉、简称SLS、SDS，十二烷基硫酸钠分子量：平均M=288，PH：6.5—7.5；7.5－9.5，熔点（℃）：204—207、180－185，相对密度（水=1）：1.09、堆积密度：0.25g/mL，白色至微黄色片状或粉末，稍有特殊气味，有液体和固体两种形态，液体产品为白色或淡黄色浆状物，活性成分25％～60％，浊点(1％溶液)17～25℃。黏度19～31mPa·S。固体产品为白色至微黄色粉末或薄片、晶体，微有油脂气味，无毒。十二烷基硫酸钠的质量指标用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。储存于阴凉、干燥、通风的库房内，防火、防潮。 图1-1：十二烷基硫酸钠的质量指标 HLB表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
分类号密级 UDC 专业设计实验 十二烷基硫酸钠的综合实验 学生姓名王晓彤学号030212008070 指导教师张宏宇陆晓兰 专业应用化学年级08级 同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延 中国海洋大学化学化工学院
十二烷基硫酸钠的综合实验 【实验背景及原理】 具有明显“两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基 苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration ），以CMC 表示。在CMC 点上，图1 表面活性剂在水中的行为 图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系
由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。 1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： 方法1：氯磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + ClSO 3 H→C 12 H 25 OSO 3 H + HCl C 12H 25 OSO 3 H + NaOH→ C 12 H 25 OSO 3 Na + H 2 O 方法2：用氨基磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + NH 2 SO 3 H →C 12 H 25 OSO 3 NH 4 当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。 【仪器与试剂】 电动搅拌器1台；电热套1台；托盘天平1台；氯化氢吸收装置1套；DDS-11A 型电导仪1台；260型电导电极1支；CS501型恒温水浴1套；三口烧瓶1个（250 mL）；滴液漏斗1个（60 mL）；烧杯3个（50 mL、250 mL、500 mL）；温度计（100℃，150℃）；量筒2个（10 mL，100 mL）；容量瓶10个(100 mL) ；容量瓶1只(1000 mL) 。 月桂醇，氢氧化钠，氯化钾，尿素，氯磺酸，氯仿，甲醇，氢氧化钠溶液（5％，30％），硫酸硅胶G，广泛pH试纸，电导水。 【实验过程】 1 十二烷基硫酸钠的合成 1.1用氯磺酸硫酸化
实验十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 ①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 ②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 ③学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1．主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃，185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。 2．合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如— 用氯磺酸硫酸化 三、主要仪器和药品 电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。 桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。 四、实验内容 1．氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。 2. 薄层层析 用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。 吸附剂：硅胶G 展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20 展开高度：12cm 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。 五、注意事项
废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究 一、实验目的 1、了解表面活性剂的基本性质及应用 2、学习表面活性剂的分离纯化技术 3、学习表面活性剂性质的测试方法 二、实验背景 十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。 三、仪器和药品 仪器：三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶（50mL），红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。 药品：正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。 四、实验提示 1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。 2、提出产物鉴定方法。 3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。 4、写出研究报告。 五、思考题 1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么？ 2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响？ 六、参考文献 [1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007,24(4): 35-37. [2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37. [3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, New thermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615 The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfate The experiment purposes
十二烷基硫酸钠 Shi＇er Wanji Liusuanna Sodiuml Lauryl Sulfate [151-21-3] 本品为以十二烷基硫酸钠（CH25SO4NaO4S)为主的烷基硫酸钠混合物。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）本品的水溶液（1→10）显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 （2）本品的水溶液（1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。消耗盐酸滴定液（0.1mol/L），不得超过0.60ml。 氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节PH 值至6.5~10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%的氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500~600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重本品含未酯化醇不得过4.0%。 总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含总醇量不得少于59%。 重金属取本品约1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【类别】药用辅料，润湿剂和乳化剂等。
十二烷基硫酸钠 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 中文名称2： 英文名称2：dodecyl sulfate,sodium salt 技术说明书编码：2036 CAS No.：151-21-3 分子式：C12H25SO4Na 分子量：288.38 第二部分：成分/组成信息 有害物成分CAS No. 十二烷基硫酸钠151-21-3 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风
十二烷基硫酸钠有什么用 文章导读 十二烷基硫酸钠对于很多人来说都是非常陌生的这种物质主要多见于化学说法，当然这种物质在工业上的应用也是比较常见的。十二烷基硫酸钠的作用还是比较广，这是 一种淡黄色的物品，能融化在水中，生活中很多时候都可能会用上十二烷基硫酸钠，有的 物体中的成分也包含了十二烷基硫酸钠，但是当十二烷基硫酸钠这种物质被单独提取出来 的时候这会让人感觉十分陌生。十二烷基硫酸钠在有的化妆品成分中也是存在的，因此十 二烷基硫酸钠具体有什么用还需要自己去发现才行。 1.作用 是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。属阴离子表面活性剂。易 溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品和塑料脱模，润滑以及 制药、造纸、建材、化工等行业。 2.用途（1）用作洗涤剂 和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等 （2）用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂。（的3）GB 2760-96规定为食品工业 用加工助剂。发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、 果汁饮料、食用油等。（4）用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。牙膏、灭 火器的发泡剂。用作丝毛类精品织物的洗涤剂。金属选矿的浮选剂。（5）用作 洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。（6）生化分析，电泳，离子对试剂 3.去垢剂十二烷基硫酸钠是一种常用的离子型去垢剂，可使细胞膜崩解，与膜蛋 白疏水部分结合并使其与膜分离，高浓度的SDS还可以破坏蛋白质中的离子键和氢键等 非共价键，甚至改变蛋白质的构象。这一特性常用于蛋白质成分分析的SDS凝胶电泳。
硫酸钠的测定 1、测定原理： 在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化 2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6 在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀 Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl 过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH为10后，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 2、试剂 （1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于水，加350ml 氨水，稀释至1000ml。 （2）0.5%铬黑指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液稀释前制备。 （3）c（?I2）=0.1M碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 (4) c（Hcl）=0.1M盐酸溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml 水中，摇匀。 （5）0.5%淀粉指示液：称取5g可溶性淀粉加50ml水，搅拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml）。 （6）0.025M钡镁混合液：称取3g氯化钡及2.6g氯化镁溶于800ml 水中，然后移入1000ml容量瓶中，加6M盐酸2ml，以煮沸冷却后
蒸馏水稀释至刻度。 （7）c （EDTA ）=0.02 mol/L 标准溶液 ①配制：称取8g 乙二胺四乙酸二钠，加1000ml 水，加热溶解，冷却，摇匀。 ②标定：准确称取0.42g （准至0.0001g ）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml 盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00~40.00ml ，加70ml 水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH 至7~8，加10ml 氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 ③计算 =）（EDTA c V3)M -(V21000m 250V1?? 式中： m —氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ） V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml ） V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ） V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ） M —氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔（g/mol ） [M(ZnO)=81.39 ] 3、测定步骤
实验二十二烷基硫酸钠的合成 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂 中文名称：十二烷基硫酸钠 英文名称： Sodium Lauryl Sulfate 其它中文名称：k12，sds，sls，发泡粉 其它英文名称： dodecyl sulfate,sodium salt 分子式： C12H25SO4Na 分子量： 288.38 十二烷基硫酸钠是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。属阴离子表面活性剂。易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品以及制药、造纸、建材、化工等行业。 危害 健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具致敏性。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。 接触处理 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 工作操作注意事项
焦亚硫酸钠的测定方法 测定方法 方法原理 方法名称：焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法 应用范围：该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。 该方法适用于焦亚硫酸钠。 供试品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，计算焦亚硫酸钠的含量。 试剂： 1.碘滴定液（0.05mol/L) 2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L） 3.淀粉指示液 4.盐酸 仪器设备 试样制备： 1.碘滴定液（0.05mol/L) 配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 标定：取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约
0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 ⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L） 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。 标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 ⒊淀粉指示液
十二烷基磺酸钠与十二烷基硫酸钠的区别九 十二烷基磺酸钠与十二烷基硫酸钠的区别 1 十二烷基硫酸钠（sod.dodecyl sulfate,简写为SDS）,又称月桂基硫酸钠 （https://www.doczj.com/doc/e514731625.html,uryl sulfate,简写为SLS），其分子式为CH3(CH2)10CH2OSONa；分子量为288.38。 2 十二烷基磺酸钠（sod.dodecyl sulfonate,简写亦为SDS）,分子式为CH3(CH2)10CH2SONa；分子量为272.38。 3 十二烷基苯磺酸钠,分子式：C18H29NaO3S,分子量：348.48,经TG 验证，分解温度为450℃，失重率达60%。; CAS号：25155-30-0; 简称：SDBS、LAS 性状：固体，白色或淡黄色粉末;溶解性：易溶于水，易吸潮结块;毒性：无毒 制备: 由直链烷基苯（LAB）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。 这两种物质都是阴离子表面活性剂,都是固体，其中十二烷基硫酸钠
是常用的生化和免疫实验 用试剂，而十二烷基磺酸钠因其制造及性能上的一些缺点，几乎没有在医学、生物 学实验室使用。我国的《化学试剂国内外标准手册》以及国外著名试剂公司如 Sigma,Aldrich和Fluka等的产品目录也都没有收载。 目前常见的错误是，将本该是十二烷基硫酸钠的说成是十二烷基磺酸钠。 十二烷基苯磺酸钠去污力较好，是洗洁精、洗衣粉主要去污成分。十二烷基硫酸钠又称K12，发泡性较好，去污力比十二烷基苯磺酸钠弱，常用在牙膏、洗发水等产品。 =========================================================== ====== 十二烷基磺酸钠 英文名称：Sodium Dodecyl Sulfonate CAS号：2386-53-0 分子式：CH3(CH2)11SO3Na 分子量：272.38 纯度：98.50% 等级：AR 包装容器：塑料瓶
外加剂硫酸钠含量（重量法） 1.方法摘要 氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。 2.试剂 a)盐酸（1+1）； b)氯化铵溶液（50g/L）； c)氯化钡溶液（100g/L）； d)硝酸银溶液（1g/L）。 3.仪器 a)电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃； b)天平：分度值0.0001g； c)电磁电热式搅拌器； d)瓷坩埚：18mL～30mL； e)烧杯：400mL； f)长颈漏斗； g)慢速定量滤纸，快速定性滤纸。 4.试验步骤 4.1准确称取试样约0.5g，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁
热滴加氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃～60℃静置2h～4h或常温静置8h。 4.2 用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗涤，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。 4.3 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。 4.4 在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒重。 5.结果表示 外加剂中硫酸钠含量X Na2SO4=[(m2-m1)×0.6086]/m×100 X Na2SO4—外加剂中硫酸钠含量，%； m—试样质量，单位为克（g）； m1—空坩埚质量，单位为克（g）； m2—灼烧后滤渣加坩埚质量，单位为克（g）； 0.6086—硫酸钡换算成硫酸钠的系数。 6.重复性限和再现性限 重复性限为0.50%；再现性限为0.80%。
附件 食品中匹可硫酸钠的测定 （BJS 201911） 1 范围 本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方 法。 本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、 硬胶囊剂保健食品）中匹可硫酸钠的测定。 2 原理 试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷雾 离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲醇（CH3OH）。 3.1.3 无水乙醇（CH3CH3OH）。 3.1.4 氨水（NH3 H2O）：浓度25 %~28 %。 3.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。 3.1.6 三氯乙酸（C2HCl3O2）。 3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1 g聚酰胺粉（层析用，200目），用10 mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10 mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000 mg，6 cc），使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作。 3.2 试剂配制 3.2.1 三氯乙酸溶液（1 %）：称取10 g三氯乙酸（3.1.6），加1000 mL水溶解。 3.2.2 70 %甲醇溶液：量取700 mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000 mL。 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，体积比）：量取100 mL氨水（3.1.4），700 mL无水乙醇（3.1.3），水200 mL，混匀。 3.2.4乙酸铵溶液（10 mmol/L）:称取0.77 g乙酸铵（3.1.5），加入1000 mL水溶解，经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。 3.3 标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A。 3.4 标准溶液配制