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4第四章聚合物的熔融和溶解

高聚物与有机溶剂溶度参数及有机溶剂溶解性对照表

高聚物与有机溶剂溶度参数及有机溶剂溶解性对照表 溶剂δ/103(J/m3)1/2 聚合物δ/103(J/m3)1/2 溶剂δ/103(J/m3)1/2戊烷14.4(13.8) 聚乙烯15.8~17.0 水47.9 正已烷14.9 聚丙烯16.6~16.8 氨水25 环已烷16.8 聚氧化丙烯15.3~20.3 乙二醇32.1(29.0)正庚烷15.2 聚苯乙烯17.4~19.0 丙三醇33.8 正辛烷15.4 聚甲基丙烯酸甲酯18.6(26.2) 环已醇23.3 异辛烷14 聚氯乙烯19.2~19.8 甲醇29.7 正壬烷15.7 聚丙烯酸甲酯19.8~21.3 乙醇26 正癸烷15.9 聚偏二氯乙烯20.3~25.0 正丁醇23.3 正十四烷16.3 氯磺化聚乙烯16.4~20.5 正戊醇 22.3~21.6 丁二烯13.9 环氧树脂19.8~22.5 异戊醇19.6异戊二烯14.8 聚甲醛20.3~22.5 环已酮19 苯18.7 尼龙-66 27.8 四氢呋喃19 甲苯18.2 聚丙烯腈25.6~31.5 醋酸25.6(18.9)二甲苯17.9~18.4 酚醛树脂23.5 甲酸27.6 乙苯18 聚三氟氯乙烯14.7~16.2 甲酸甲酯21.9氯苯19.4(19.8) 聚四氟乙烯12.7 乙酸乙酯18.6 硝基苯20.5(19.6) 聚丁二烯16.6~17.6 甲基丙烯17.8乙醚15.7 天然橡胶16.2(16.7) 三乙胺14.9 正已醇21.9 氯丁橡胶16.8~18.8 苯甲醛22.1正辛醇21.1 丁苯橡胶16.6~17.6 乙醛20.1 正庚醇20.5 聚硫橡胶18.4~19.2 甲酰胺36.4苯胺16.1(24.3) 聚碳酸酯19.4~20.1 乙酰胺34.2丙烯腈21.4 丁基橡胶15.8 二乙酮18 DMF 24.8 聚醋酸乙酯19.2(22.5) 氰乙烯17.8 DMAC 22.7 丁腈橡胶19.4(18.9) 偏二氯乙烯17.6丙酮20.1(20.5) 聚硅氧烷19.2 氯丁二烯19 丁酮19 二硝基纤维素21.5(23.5) 二硫化碳20.5苯乙烯17.7(18.8) 醋酸纤维素22.3~23.3 二甲砜29.9二氯甲烷19.8(20.5) 聚氨基甲酸酯20.5 二甲亚砜27.4氯仿19 聚乙烯醇47.9(25.8) 萘20.3 四氯化碳17.6 乙丙橡胶16.2 溶纤剂19 三氯乙烯18.8 聚二甲基硅氧烷14.9~15.5 四氯乙烯19.1 聚对苯二甲酸乙二醇酯21.9(19.8) 四氯乙烷21.3(19.4) 聚二甲基硅氧烷14.9~15.5

聚合物钻井液的配制

任务4 聚合物钻井液的配制 学习目标: 1.会配制聚合物抑制性钻井液; 2.能够熟练阐述阳离子、阴离子和两性离子聚合物钻井液的相关知识; 3.能够准确使用页岩抑制剂。 技能训练: 一.配制聚合物抑制钻井液 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品; (2)备足钻井液处理剂、高分子聚合物、NaOH、CMC、PHP、膨润土等; (3)检查水源,固控设备、搅拌器、钻井液枪运转是否正常; (4)检查配制罐、储备罐; (5)钻井液全套性能测试仪、pH试纸等。 2.操作步骤 (1)计算配制钻井液所需处理剂用量和膨润土的用量。 (2)首先在注入定量水的配制罐中加入膨润土并充分搅拌,使膨润土充分水化。 (3)在配制罐中加入高分子聚合物及所用处理剂,充分搅拌均匀。 (4)测定钻井液性能及pH值。 (5)将配好的钻井液打入储备罐。 (6)清洗全部仪器。 3.技术要求 必须注意PHP在钻井液中的含量,应根据地层的不同而异:东营组以上地层,钻井液中PHP 保持0.1%~0.15%的含量,沙河街组地层保持0.2%~0.3%的含量;NaOH加入量以保持要求的pH 值为准。 二.使用页岩抑制剂 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品。 (2)准备好页岩抑制剂,如聚丙烯酸钾、水解聚丙烯腈钾盐、腐殖酸钾、磺化沥青和水分散沥青、无机盐(KCI、NaCl)、KOH等。 (3)ZNN-D6型旋转粘度计一套,ZNS-3型滤失仪一套。 (4)检查水源、搅拌器、钻井液枪等。

2.操作步骤 (1)了解页岩抑制剂的特点。 (2)分析处理剂的机理,选择处理剂的种类。 (3)在基浆中做处理配合小型实验。 (4)处理钻井液。 (5)测量处理后的钻井液性能。 (6)记录处理剂的用量和效果。 (7)清洗测定仪器并摆放整齐。 3.技术要求 (1)聚丙烯酸钾(KHPAM)在淡水或盐水钻井液中使用。 (2)水解聚丙烯腈钾盐(KPAN)适用于淡水和不含钙的盐水钻井液中,抗温170℃。 (3)腐殖酸钾(KHm)适用于深井淡水钻井液,有一定的降粘作用。 (4)磺化沥青(FT-342、FT-1)和水分散沥青(SR-401)用作地层微裂缝和破碎带的封闭剂。 (5)无机盐类主要是降低页岩表面渗透水化,控制膨胀。 (6)性能测定应侧重于钻井液滤失量和滤饼质量。 基础知识: 1.聚合物钻井液的概念 聚合物钻井液是自20世纪70年代初发展起来的一种新型钻井液体系。广义上讲,凡是使用线型水溶性聚合物作为处理剂的钻井液体系可称为聚合物钻井液。但通常是将聚合物作为主处理剂或主要用聚合物调控性能的钻井液体系称为聚合物钻井液。 2.聚合物钻井液的特点 (1)固相含量低,且亚微粒子所占比例也低。这是聚合物钻井液的基本特征,是聚合物处理剂选择性絮凝和抑制钻屑分散的结果,对提高钻井速度是极为有利的。 (2)具有较强的触变性、较强的剪切稀释特性和适宜的流型,即在环形空间中形成平板型层流。因此聚合物钻井液悬浮和携带岩屑的效果好,可有效地减少钻屑的重复破碎,使钻头进尺明显提高。 (3)钻井速度快。 (4)由于聚合物可有效地抑制泥页岩的吸水分散作用,所以稳定井壁的能力较强,井径比较规则。 (5)由于聚合物钻井液的密度低,可实现近平衡压力钻井;由于固相含量少,可减少固相的侵入,因而对油气层的损害小,有利于发现和保护产层。 (6)具有良好的防渗透性漏失的作用。 (7)由于聚合物钻井液的处理剂用量较少,钻井速度快,缩短了完井周期,因此可大幅度降低钻井总成本。

高聚物溶度参数的测定

实验五 高聚物溶度参数的测定 高聚物的溶度参数常被用于判别聚合物与溶剂的互溶性,对于选择高聚物的溶剂或稀释剂有着重要的参考价值。低分子化合物低溶度参数一般是从汽化热直接测得,高聚物由于其分子间的相互作用能很大,欲使其汽化较困难,往往未达汽化点已先裂解。所以聚合物点溶度参数不能直接从汽化能测得,而是用间接方法测定。 常用的有平衡溶胀法(测定交联聚合物)浊度法、粘度法等。 现将浊度法及粘度法介绍如下: (一) 浊度滴定法 在二元互溶体系中,只要某聚合物定溶度参数δp 在两个互溶溶剂的δ值的范围内,我们便可能调节这两个互溶混合溶剂的溶度参数,使δsm 值和δp 很接近,这样,我们只要把两个互溶溶剂按照一定的百分比配制成混合溶剂,该混合溶剂的溶度参数δsm 可近似地表示为: δsm =Φ1δ1+Φ2δ2 ------------------------------------- (1) 式中:Φ1Φ2分别表示溶液中组分1和组分2的体积分数。 浊度滴定法是将待测聚合物溶于某一溶剂中,然后用沉淀剂(能与该溶剂混溶)来滴定,直至溶液开始出现混浊为止。这样,我们便得到在混浊点混合溶剂的溶度参数δsm 值。 聚合物溶于二元互溶溶剂的体系中,允许体系的溶度参数有一个范围。本实验我们选用两种具有不同溶度参数的沉淀剂来滴定聚合物溶液,这样得到溶解该聚合物混合溶剂参数的上限和下限,然后取其平均值,即为聚合物的δp 值。 ()ml mh δδδ+=P 2 1 ----------------------------- (2) 这里δmh 和δml 分别为高、低溶度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液,在混浊点时混合溶剂的溶度参数。 1.仪器药品: 10毫升自动滴定管两个(也可用普通滴定管代用),大试管(25×200毫米)4个,5毫升和10毫升移液管各一支,5毫升容量瓶一个,50毫升烧杯一个 粉末聚苯乙烯样品,氯仿,正戊烷、甲醇。 2.实验步骤

聚合物钻井液的配制

聚合物钻井液的配制

任务4 聚合物钻井液的配制 学习目标: 1.会配制聚合物抑制性钻井液; 2.能够熟练阐述阳离子、阴离子和两性离子聚合物钻井液的相关知识; 3.能够准确使用页岩抑制剂。 技能训练: 一.配制聚合物抑制钻井液 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品; (2)备足钻井液处理剂、高分子聚合物、NaOH、CMC、PHP、膨润土等; (3)检查水源,固控设备、搅拌器、钻井液枪运转是否正常; (4)检查配制罐、储备罐; (5)钻井液全套性能测试仪、pH试纸等。 2.操作步骤 (1)计算配制钻井液所需处理剂用量和膨润土的用量。 (2)首先在注入定量水的配制罐中加入膨润土并充分搅拌,使膨润土充分水化。 (3)在配制罐中加入高分子聚合物及所用处理剂,充分搅拌均匀。 (4)测定钻井液性能及pH值。 (5)将配好的钻井液打入储备罐。 (6)清洗全部仪器。 3.技术要求 必须注意PHP在钻井液中的含量,应根据地层的不同而异:东营组以上地层,钻井液中PHP保持0.1%~0.15%的含量,沙河街组地层保持0.2%~0.3%的含量;NaOH加入量以保持要求的pH值为

1.聚合物钻井液的概念 聚合物钻井液是自20世纪70年代初发展起来的一种新型钻井液体系。广义上讲,凡是使用线型水溶性聚合物作为处理剂的钻井液体系可称为聚合物钻井液。但通常是将聚合物作为主处理剂或主要用聚合物调控性能的钻井液体系称为聚合物钻井液。 2.聚合物钻井液的特点 (1)固相含量低,且亚微粒子所占比例也低。这是聚合物钻井液的基本特征,是聚合物处理剂选择性絮凝和抑制钻屑分散的结果,对提高钻井速度是极为有利的。 (2)具有较强的触变性、较强的剪切稀释特性和适宜的流型,即在环形空间中形成平板型层流。因此聚合物钻井液悬浮和携带岩屑的效果好,可有效地减少钻屑的重复破碎,使钻头进尺明显提高。 (3)钻井速度快。 (4)由于聚合物可有效地抑制泥页岩的吸水分散作用,所以稳定井壁的能力较强,井径比较规则。 (5)由于聚合物钻井液的密度低,可实现近平衡压力钻井;由于固相含量少,可减少固相的侵入,因而对油气层的损害小,有利于发现和保护产层。 (6)具有良好的防渗透性漏失的作用。 (7)由于聚合物钻井液的处理剂用量较少,钻井速度快,缩短了完井周期,因此可大幅度降低钻井总成本。 3.聚合物钻井液的性能指标 聚合物钻井液所谓“不分散”具有两个含义:一是指组成钻井液的粘土颗粒直径尽量维持在1~30m 。二是指混入这种钻井液体系的钻屑不容易分散变细。所谓“低固相”,是指低密度固相(主要指粘

聚合物配制工聚合物配制工考试卷模拟考试题.docx

《聚合物配制工》 考试时间:120分钟 考试总分:100分 遵守考场纪律,维护知识尊严,杜绝违纪行为,确保考试结果公正。 1、带传动是()传动中的一种方式。( ) A.液压 B.机械 C.电力 D.风力 2、下列不属于机械传动的是()传动。( ) A.带 B.齿轮 C.液压 D.链 3、机械传动系统基本组成部分是()。( ) A.带、齿轮或链 B.液压泵 C.马达、液压缸 D.液压泵、液压缸 4、下列()传动是一种带有中间挠性件的啮合传动。( ) A.带 B.链 C.齿轮 D.蜗杆 5、蜗杆传动常用于()的工作条件。( ) 姓名:________________ 班级:________________ 学号:________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线-------------------------

A.传动比大、传递功率大 B.传动比大、传递功率小 C.传动比小、传递功率小 D.传动比小、传递功率大 6、带传动是一种把()作为有用的因素加以利用的机械传动。() A.摩擦 B.链条 C.啮合齿轮 D.蜗杆 7、标准齿轮的齿廓是由两条对称的()构成。() A.双曲线 B.渐近线 C.弧线 D.单曲线 8、根据工作条件,齿轮传动可分为()传动。() A.开式和半开式 B.开式和闭式 C.开式、半开式和闭式 D.半开式、半闭式和闭式 9、三角带具有一定的厚度,为了制造和测量的方便,以其()作为标准长度。() A.圆周长 B.展开长度 C.内周长 D.外周长 10、生产中最常见的带传动是()带传动。() A.平行 B.三角 C.圆形 D.齿形 11、三角带的截面积形状为()。() A.正方形 B.矩形 C.三角形 D.梯形

常用溶剂的溶度参数及溶剂对聚合物溶解能力的判定方法

常用溶剂的溶度参数及溶剂对聚合物溶解能力的判定方法 些溶剂的溶度参数[单位(cal/cm3)1/2] 溶剂溶度参数溶剂溶度参数 季戊烷 6.3 甲乙酮9.2 异丁烯 6.7 氯仿9.3 环己烷7.2 三氯乙烯9.3 正己烷7.3 氯苯9.5 正庚烷7.4 四氢萘9.5 二乙醚7.4 四氢呋喃9.5 正辛烷7.6 醋酸甲酯9.6 甲基环己烷7.8 卡必醇9.6 异丁酸乙酯7.9 氯甲烷9.7 二异丙基甲酮8.0 二氯甲烷9.7 戊基醋酸甲酯8.0 丙酮9.8 松节油8.1 1,2-二氯乙烷9.8 环己烷8.2 环己酮9.9 2,2-二氯丙烷8.2 乙二醇单乙醚9.9 醋酸异丁酯8.3 二氧六环9.9 醋酸戊酯8.3 二硫化碳10.0 醋酸异戊酯8.3 正辛醇10.3 甲基异丁基甲酮8.4 丁腈10.5 醋酸丁酯8.5 正己醇10.7 二戊烯8.5 异丁醇10.8 醋酸戊酯8.5 吡啶10.9 甲基异丙基甲酮8.5 二甲基乙酰胺11.1 四氯化碳8.6 硝基乙烷11.1 哌啶8.7 正丁醇11.4 二甲苯8.8 环己醇11.4 二甲醚8.8 异丙醇11.5 甲苯8.9 正丙醇11.9 乙二醇单丁醚8.9 二甲基甲酰胺12.1 1,2二氯丙烷9.0 乙酸12.6 异丙叉丙酮9.0 硝基甲烷12.7 醋酸乙酯9.1 二甲亚砜12.9 四氢呋喃9.2 乙醇12.9 二丙酮醇9.2 甲酚13.3 苯9.2 甲酸13.5 甲醇14.5 苯酚14.5 乙二醇16.3 甘油16.5

水23.4 溶剂对聚合物溶解能力的判定 (一)“极性相近”原则 极性大的溶质溶于极性大的溶剂;极性小的溶质溶于极性小的溶剂,溶质和溶剂的极性越相近,二者越易溶。 例如:未硫化的天然橡胶是非极性的,可溶于气油、苯、甲苯等非极性溶剂中;聚乙烯醇是极性的,可溶于水和乙醇中。 (二)“内聚能密度(CED)或溶度参数相近”原则 δ越接近,溶解过程越容易。 1、非极性的非晶态聚合物与非极性溶剂混合 聚合物与溶剂的ε或δ相近,易相互溶解; 2、非极性的结晶聚合物在非极性溶剂中的互溶性 必须在接近Tm温度,才能使用溶度参数相近原则。 例如:聚苯乙烯δ=8.9,可溶于甲苯(δ=8.9)、苯(δ=9.2)、甲乙酮(δ=9.2)、乙酸乙酯(δ=9.2)、氯仿(δ=9.2)、四氢呋喃(δ=9.2),但不溶于乙醇(δ=12.92和甲醇(δ=14.5)中以及脂肪烃(溶度参数较低)。 混合溶剂的溶度参数δ的计算: δ混=δ1Φ1+δ2Φ2 例如:丁苯橡胶(δ=8.10),戊烷(δ1=7.08)和乙酸乙酯(δ2=9.20) 用49.5%所戊烷与50.5%的乙酸乙酯组成混合溶剂 δ混为8.10,可作为丁苯橡胶的良溶剂。 但是当聚合物与溶剂之间有氢键形成时,用溶度参数预测结果很不准确,这是因为氢键对溶解度影响很大,此时需要三维溶度参数的概念。

北化聚合物制备工程答案样本

北京化工大学-第二学期 《聚合物制备工程》期末考试试卷 班基: 姓名: 学号: 分数: 一、填空( 20分) 1.一般而言聚合物的生产过程由单体精制与准备、催化剂体系准备与精制、聚合过程、分离过程、后处理过程、回收过程组成。 2、常见的聚合反应器按照结构分类包括釜式、管式、 塔式、流化床、挤出机、特殊形式的聚合反应器。 3、釜式反应釜的除热方式有夹套冷却、夹套附加内冷管、内冷管、反应物料釜外循环、回流冷凝器、反应物料部分闪蒸、反应介质预冷。 4、悬浮聚合体系由单体、水、 分散剂和引发剂组成。 5、 ESBR采用乳液聚合方法生产, 其聚合机理是自由基聚合 , SSBR采用溶液聚合方法生产, 其聚合机理是阴离子聚合。 6、可采用本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合等聚合方法制备聚氯乙烯。 7、中国镍系顺丁橡胶催化剂的主要成分是环烷酸镍、三异丁基铝和三氟化硼乙醚络合物。 8、尼龙66可采用熔融缩聚和固相缩聚方法生产。 9、反应器的基本设计方程是 : ( 反应物流入量) -( 反应物流出量) -( 反

应消失量) -( 反应物累积量) =0。 10、 PET熔融缩聚主要生产工艺是熔融缩聚和固相缩聚。 二、简述题( 20分) 1.写出以下缩写的聚合物中文名称, 并指出其聚合机理和工业实施方法。 PET、 LDPE、 SBS、 GPPS、 CR 答: PET 对苯二甲酸乙二酯, 缩合聚合, 熔融缩聚/固相缩聚 LDPE 低密度聚乙烯, 自由基聚合, 本体聚合 SBS 聚苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯嵌段共聚物, 阴离子聚合, 溶液聚合GPPS 通用聚苯乙烯, 自由基聚合, 本体聚合/悬浮聚合 CR 氯丁橡胶, 自由基聚合, 乳液聚合 2.分离和后处理过程对聚合物性能有何影响? 答: 分离就是指聚合物从聚合介质分开的过程, 不同的聚合实施方法可能采取的分离方法不同。分离过程将脱除绝大部分的残留单体、溶剂, 这些物质不但降低聚合物产品的性能, 而且对于人体有害、污染环境。聚合物后处理工序包括分离、干燥、脱挥、脱灰、加入助剂及形状处理等几方面; 可是树脂与橡胶后处理略有区别, 树脂后处理主要包括脱水、干燥、加入添加剂、直接得到粉状树脂; 或者经过脱水、干燥、加入添加剂、混炼、切粒、混合均化、包装得到颗粒状树脂; 橡胶后处理根据用途也不同, 乳液用于涂料或其它直接使用乳液的场合, 乳液能够直接使用或浓缩后包装、使用; 需要得到固体橡胶时则需要凝聚、脱水、水洗、挤压干燥、压块、包装。在这些后处理工序中, 最关键的十脱灰和干燥工序, 这些工序所使用的设备若不合理, 仍会出现废品。橡胶产品导致凝胶含量高, 塑料树脂导致分子量降低或交联。 3.简述采用管式和釜式反应器生产低密度聚乙烯( LDPE) 的特点及产生差异的

常见聚合物的溶度参数精编资料

常见聚合物的溶度参 数

精品资料 常见聚合物的溶度参数 发布:多吉利来源:https://www.doczj.com/doc/e78013385.html, 减小字体增大字体常见聚合物的溶度参数 聚合物 d (J/cm3)1/2聚合物 d (J/cm3)1/2 聚四氟乙烯12.6 聚苯乙烯18.7 聚三氟氯乙烯14.7 聚氯化异戊二烯橡胶18.7~19.2 聚二甲基硅氧烷14.9 聚甲基丙烯酸甲酯18.7 乙丙橡胶16.1 聚醋酸乙烯酯19.2 聚异丁烯16.1 聚氯乙烯19.4 聚乙烯16.3 双酚A聚碳酸酯19.4 聚丙烯16.3 聚偏氯乙烯20.0~25.0 聚异戊二烯(天然橡胶) 16.5 乙基纤维素17.3~21.0 聚丁二烯17.1 聚氧化乙烯20.3 丁苯橡胶17.1 纤维素二硝酸酯21.6 聚甲基丙烯酸叔丁酯16.9 聚对苯二甲酸乙二酯21.8 聚甲基丙烯酸正己酯17.6 聚甲醛22.6 聚甲基丙烯酸正丁酯17.8 纤维素二乙酸酯23.2 聚丙烯酸丁酯18.0 聚乙烯醇25.8 聚甲基丙烯酸乙酯18.3 尼龙66 27.8 聚甲基苯基硅氧烷18.3 聚甲基丙烯酸a氰基酯28.7 聚丙烯酸乙酯18.7 聚丙烯腈28.7 常见聚合物的介电常数与溶度参数 聚合物 d e 聚四氟乙烯12.7 2.1 聚丙烯18.8 2.2 聚三氟氯乙烯14.7 2.24 聚乙烯17.1 2.3 聚苯乙烯15.6~21 2.5 聚乙烯醇25.78 2.5 聚二甲基硅氧烷15.1 2.75 双酚A聚碳酸酯19.4 3.0 聚醚醚酮- 3.3 聚醋酸乙烯酯21 3.3 聚对苯二甲酸乙二酯21.8 3.3 聚氯乙烯19.4 3.4 聚甲基丙烯酸甲酯18.7 3.6 尼龙 66 27.8 4.0 聚偏氯乙烯20.0~25.0 4.5-6.0 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2

聚合物溶解性质

7.1 聚合物的溶液性质 高分子溶液在高分子工业和科学研究中占有很重要的地位。一般将浓度低于5%的称为稀溶液。如用于测定分子量及其分布的溶液、高分子絮凝剂、高分子减阻剂等都是稀溶液;而纺丝用的溶液(>15%)、涂料与胶粘剂(>60%)等都是浓溶液。对于稀溶液,人们的研究已经比较深入,已能定量或半定量地描述其性质;但对浓溶液,限于它的复杂性,人们的研究着重于应用方面,至今还没有很成熟的理论。 7.1.1分子间相互作用和溶度参数 聚合物溶解在溶剂中形成溶液的过程,实质上是溶剂分子进入聚合物,拆散聚合物分子间作用力(称为溶剂化)并将其拉入溶剂中的过程。聚合物分子间、溶剂分子间以及聚合物与溶剂分子间这三种分子间作用力的相对大小是影响溶解过程的关键的内在因素。所以首先要讨论这些分子间作用力。分子间作用力包括取向力、诱导力、色散力和氢键力,前三者又称为范德华力。取向力是极性分子的永久偶极之间的引力,诱导力是极性分子的永久偶极与它在其他分子上引起的诱导偶极之间的相互作用力,色散力是分子瞬间偶极之间的相互作用力。氢键力是极性很强的原子上的氢原子(带正电性),与另一电负性很大的原子上的孤对电子相互吸引而形成的一种键,例如: 范德华力对一切分子都存在,没有方向性和饱和性,作用力约比化学键小1~2个数量级。氢键力则具有方向性和饱和性,键能虽也比化学键小,但比范德华力大,因而氢键力的存在对于高分子的性质起很大的作用。以尼龙为例,当氨基酸单元为奇数碳时,每个酰胺基都能形成氢键;当氨基酸单元为偶数时,只有一半酰胺基可以形成氢键。因而奇数尼龙的熔点高于偶数尼龙,呈现所谓“奇偶规律”(图7-1)。 分子间作用力的强弱可以用内聚能的大小来衡量。内聚能定义为消除1mol物质全部分子间作用力时内能的增加。对于小分子,它相当于汽化热(或升华热),然而高分子不能汽化,只能用间接的方法测定。单位体积内的内聚能称为内聚能密度CED,它可用于比较不同种高分子内分子间作用力的大小。从表7-1可见,一般来说橡胶的分子间作用力较弱,因为

聚合物工艺学习题集

第一章绪论 1.试述高分子合成工艺学的主要任务。 2.简述高分子材料的主要类型,主要品种以及发展方向。 3.用方块图表示高分子合成材料的生产过程,说明每一步骤的主要特点及意义。 4.如何评价生产工艺合理及先进性。 5.开发新产品或新工艺的步骤和需注意的问题有哪些? 第二章生产单体的原料路线 1.简述高分子合成材料的基本原料(即三烯、三苯、乙炔)的来源。 2.简述石油裂解制烯烃的工艺过程。 3.如何由石油原料制得芳烃?并写出其中的主要化学反应及工艺过程。 4.画出C4馏分中制取丁二烯的流程简图,并说明采用萃取精馏的目的。 5.简述从三烯(乙烯、丙烯、丁二烯)、三苯(苯、甲苯、二甲苯),乙炔出发制备高分子材料的主要单体合成路线(可用方程式或图表表示,并注明基本工艺条件)。 6.如何由煤炭路线及石油化工路线生产氯乙烯单体? 7.简述苯乙烯的生产方法。 8.试述合成高分子材料所用单体的主要性能,在贮存、运输过程中以及在使用时应注意哪些问题? 9.论述乙烯产量与高分子合成工艺的关系。 第三章游离基本体聚合生产工艺 1.自由基聚合过程中反应速度和聚合物分子量与哪些因素有关?工艺过程中如何调节? 2.自由基聚合所用引发剂有哪些类型,它们各有什么特点? 3.引发剂的分解速率与哪些因素有关?引发剂的半衰期的含义是什么?生产中有何作用? 4.引发剂的选择主要根据哪些因素考虑?为什么? 5.举例说明在自由基聚合过程中,调节剂,阻聚剂,缓聚剂的作用。 6.为什么溶剂分子的Cs值比调节剂分子的Cs小的多,而对聚合物分子量的影响往往比调节剂大的多? 7.以乙烯的本体聚合为例,说明本体聚合的特点。 8.根据合成高压聚乙烯的工艺条件和工艺过程特点,组织高压聚乙烯的生产工艺流程,并划出流程示意图。 9.高压聚乙烯分子结构特点是怎样形成的,对聚合物的加工及性能有何影响。 10.乙烯高压聚合的影响因素有哪些? 11. 对比管式反应器及釜式反应器生产高压聚乙烯的生产工艺。 12.聚乙烯的主要用途有哪些、可以采用哪些方法改进它的性能,开发新用途。 13.比较高压聚乙烯及聚苯乙烯的生产工艺流程,改进聚苯乙烯的性能,可采用哪些方法? 14.试述聚苯乙烯和有机玻璃的优缺点及改性方向。 15.比较聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯,聚甲基丙烯酸甲酯本体聚合工艺的异同。

聚合物熔融指数的测定实验报告

实验二聚合物熔融指数的测定 一、概述 热塑性塑料的流动性测定指的是在拟定温度条件下,被测高聚物在高温加热炉内城完全熔融状态,在拟定砝码负荷下,通过一定直径的小孔进行挤出实验的工艺过程。流动速率可以用来表征高分子材料在熔融状态的流动性、粘度等重要物理性能。 本实验的目的是:要求学生能够理解熔体流动速率仪基本工作原理;掌握流动速率计算方法;熟悉流动速率仪操作方法、使用范围及注意事项。 二、原料及主要仪器设备 1、原料:LDPE或PS或ABS 2、主要仪器设备 (1)XNR – 400 A熔体流动速率仪 1 台 (2)配套工具1套 (3)天平1台 (4)真空干燥箱或红外灯干燥箱1台 三、实验步骤及操作方法 1、实验前务必参考该仪器使用说明。 2、根据待测物料性质拟定测定温度、负荷等参数。本实验温度、负荷的选择原则是测试温度必须高于所测材料的流动温度,但不能过高,否则易使材料受热分解。负荷的选择要考虑熔体粘度的大小,粘度大的试样应取较大的荷重;而粘度小的试样随取较小的荷重。温度及荷重选择可参考表一“各种塑料熔融指数测定的标准条件(ASMD—1238)”。本实验选择180℃、190℃、200℃,在2160克(21.18N)荷重下测定聚乙烯的熔融指数。先使温度稳定在180℃,以后再逐步改变温度。 3、确定试样的加入量和切样的时间间隔。本实验切取样条时间的选择方法是当圆筒内试样达到规定温度时,就可以加上负荷,熔体通过毛细管而流出,用锐利的刀刃在规定时间内切割流出的样条,每个切割段所需时间和熔体流出速度有一定关系,见表二。用时间来控制取样速度,可使测试数据误差较小,提高精确度。本实验确定间隔1~2分钟切割—次。 4、粉状、粒状、条状或模压块物料务必事先在红外灯干燥箱或80℃真空干燥数小时。 5、根据熔融指数和毛细管直径大小,确定试样重量,见表三。 6、接通电源,指示灯亮,炉体开始加热。等到设定温度后应该等待稳定后可将压料杆置于炉体内预热10分钟。 7、取出压料杆,迅速加入试样,压实,开始计时(数显和秒表均可)。 8、式样预热6~8分钟后,选定负荷砝码压在压料杆顶部,开始挤出物料。切去料头约15厘米,间隔连续切取至少五个切割段,务必舍弃含有气泡段,取五个无气泡的切割段分别称量。 9、取样完毕,趁热将余料全部挤出,开始仔细清洗赘物,可用少许乙醇擦洗,直至料筒、压料杆和毛细管清亮为止。 10、实验完毕,停止加热,关闭电源,各种物件放回原处。

常用溶剂的溶解度参数

溶剂选择的三条通用规律可以遵循。 1、极性相似原则。即极性相近的物质可以互溶。如汽车漆中极性比较高的氨基漆一般选择极性比较高的丁醇等做溶剂。 2、溶剂化原则。溶剂化是指溶剂分子对溶质分子产生的相互作用,当作用力大 于溶质分子的内聚力时,便使溶质分子彼此分开而溶于溶剂中。如极性分子和聚合物的极性基团相互吸引而产生溶剂化作用,使聚合物溶解。 3、溶解度参数原则。即如果溶剂的溶解度参数和聚合物的溶解度参数相近或相 等时,就能使这一聚合物溶解,应用此原则较易掌握,还可用于电子计算机进行选择。 溶剂化原则: 极性高分子溶解在极性溶剂中的过程,是极性溶剂分子(含亲电基团或亲核基团)和高分子的(亲核或亲电)极性基团相互吸引产生溶剂化作用,使高分子溶解。溶剂化作用是放热的。因而对于有这些基团的聚合物,要选择相反基团的溶剂。比如尼龙6是亲核的,要选择甲酸、间甲酚等带亲电基团的溶剂;相反聚氯乙烯是亲电的,要选择环己酮等带亲核基团的溶剂。 高分子和溶剂中常见的亲核或亲电基团,按其从强到弱顺序排列如下: 亲电基团:-SO3H,-COOH,-C6H4OH, =CHCN, =CHNO2,-CHCl2, =CHCl 亲核基团:-CH2NH2,-C6H4NH2,-CON(CH3)2,-CONH-,≡PO4,-CH2COCH2-, -CH2OCOCH2-,-CH2OCH2- 非极性高分子与溶剂的越接近,越易溶解。一般认为<1.7~2可以溶解。 主要可以用以下三种间接的方法求得: (1)黏度法,使高分子溶液有最大特性黏数的溶剂的对应于高分子的。 (2)溶胀度法,将高分子适度交联后,达到平衡溶胀时有最大溶胀度的为高分子 的

实验08 聚合物的溶解与纯化

聚合物的溶解与纯化 一、实验目的 1.了解和掌握聚合物的溶解过程与特点; 2.利用不同聚合物在有机溶剂的溶解特性来分离聚合物。 二、实验原理 由于聚合物分子量大,具有多分散性,可有线形、支化和交联等多种分子形态,聚集态又可表现为晶态、非晶态等,因此聚合物的溶解现象比小分子化合物复杂的多,具有许多与小分子化合物溶解不同的特性: (1)聚合物的溶解是一个缓慢过程,包括两个阶段: (i)溶胀:由于聚合物链与溶剂分子大小相差悬殊,溶剂分子向聚合物渗透快,而聚合物分子向溶剂扩散慢,结果溶剂分子向聚合物分子链间的空隙渗入,使之体积胀大,但整个分子链还不能做扩散运动; (ii)溶解:随着溶剂分子的不断渗入,聚合物分子链间的空隙增大,加之渗入的溶剂分子还能是高分子链溶剂化,从而削弱了高分子链间的相互作用,使链段得以运动,直至脱离其他链段的作用,转入溶解。当所有的高分子都进入溶液后,溶解过程方告完成。 溶胀可分为无限溶胀和有限溶胀。 无限溶胀是指聚合物能无限制地吸收溶剂分子直至形成均相的溶液; 有限溶胀是指聚合物吸收溶剂到一定程度后,不管与溶剂接触时间多长,溶剂吸入量不再增加,聚合物的体积也不再增大,高分子链段不能挣脱其他链段的束缚,不能很好地向溶剂扩散,体系始终保持两相状态。 有些有限溶胀的聚合物在升温条件下,可以促进分子链的运动使之易分离而发生溶解。升温可促进溶解,增加溶解度。 对于一些交联聚合物,由于交联的束缚(链与链之间形成化学键),即使升高温度也不能使分子链挣脱化学键的束缚,因此不能溶解。但交联点之间的链段可发生弯曲和伸展,因此可发生溶胀。 (2)聚合物的溶解度与分子量有关。一般分子量越大,溶解度越小;反之,溶解度越大。 (3)非极性晶态聚合物比非晶态聚合物难溶解。 由于非极性晶态聚合物中分子链之间排列紧密,相互作用强,溶剂分子难以渗入,因此在室温条件下只能微弱溶胀;只有升温到其熔点附近,使其晶态结构熔化为非晶态,才能溶解。如线形聚乙烯。 但极性较强的晶态聚合物由于可与极性溶剂之间形成氢键,而氢键的生成热可破坏晶格,使溶解得以进行。 晶态聚合物的结晶度越高,溶解越困难,溶解度越小。 溶剂选择有三个原则: a.极性相似原则;b.溶度参数相近原则;c.溶剂化原则。 下面给出的是常见聚合物的溶剂和非溶剂。 聚合物溶剂;非溶剂 聚乙烯对二甲苯①,三氯苯①;丙酮,乙醚 聚-1-丁烯癸烷①,十氢化萘①;低级醇 无规聚丙烯烃类,乙酸异戊酯;醋酸乙酯,丙醇 聚异丁烯己烷,苯,四氧化碳,四氢呋喃;丙酮,甲醇,乙酸甲酯

浅谈聚合物配方设计

“十一五”期间,改性塑料行业的发展重点是通用塑料的工程化和工程塑料的高性能化,这两点目前在塑料改性行业里得到了各界同仁的一致认可。如何实现通用塑料的工程化和工程塑料的高性能化呢?这就需要塑料改性技术的创新,塑料技术创新中一个最重要的课题之一就是配方创新。配方创新和配方的设计是密不可分的,如何开发一个新产品,如何设计一个新配方,相信每个塑料改性企业和塑料改性技术人员都十分关心。本人多年在一线从事科研工作,我愿意结合自己的设计配方的经验和心得,同大家探讨和分享。 要设计一个好的塑料改性配方,成为一个真正的优秀技术人员,必须要有扎实的基本功。有了扎实的基本功,才能够进行技术创新。因此我在这里首先浅谈一下配方设计需要具备哪些基本功,供大家参考,不足请指正。 熟悉各种基础树脂的物性、用途以及相关背景 每种基础树脂都有其各自的特点,你只有熟悉它,了解它,才能用好它。这需要长期的基础学习和实践才能做到。在不同的配方里,根据不同的性能指标的要求,选择不同的基础树脂十分重要。这是在配方设计中的基础,譬如盖一栋房子,基础树脂就像是它的基石。因此,要想成功的设计一个配方,必须熟悉各种基础树脂的物性、用途以及相关背景。 (一)、熟悉各种基础树脂的物性 既然是熟悉,就不是一般的简单的了解,要求全面细致,以下举例说明: 例1:聚乙烯类塑料 聚乙烯是指由乙烯单体自由基聚合而成的聚合物,英文名简称PE。PE的合成原料来自石油,自1965年以来一直高居世界树脂产量第一位。目前,聚乙烯的主要品种有:低密度聚乙烯(LDPE),高密度聚乙烯(HDPE),线性低密度聚乙烯(LLDPE),(超)高分子量聚乙烯(UHMWPE),金属聚乙烯(m-PE) 还有其改性品种: 乙烯—乙酸乙烯酯(EVA)氯化聚乙烯(CPE)。 1、聚乙烯类塑料的结构性能 PE为线性聚合物,属于高分子长链脂肪烃;分子对称无极性,分子间作用力小,力学性能不高、电绝缘性好、熔点低、印刷性不好。PE的结构规整,线性度高,因而易于结晶。结晶度从高到低排序:HDPE,LLDPE,LDPE。随结晶度的提高,PE制品的密度、刚性、硬度和强度等性能提高,但冲击性能下降。 (1) 一般性能:PE树脂为无味、无毒的白色粉末或颗粒,外观呈乳白色,有似蜡的手感;吸水率低,小于0.01%。PE膜透明,透明度随结晶度提高而下降。PE膜的透水率低但透气性较大,不适于保鲜包装而适于防潮包装。PE易燃,氧指数仅为17.4%,燃烧时低烟,有少量熔融滴落,火焰上黄下蓝,有石蜡气味。 PE的耐水性较好,制品表面无极性,难以粘合和印刷,须经表面处理才可改善。 (2)力学性能:PE的力学性能一般,其拉伸强度较低,抗蠕变性不好,耐冲击性能较好。PE的耐环境应力开裂性不好,但随分子量增大而改善。PE耐穿刺性好,并以LLDPE最好。 (3)热学性能:PE的耐热性不高,随分子量和结晶度的提高而改善。PE的耐低温性好,脆化温度一般可达-50℃以下;随分子量的增大,最低可达-140℃。PE的线膨胀系在塑料中属较大的。PE的热导率属塑料中较高的。 (4)电学性能:PE无极性,因此电性能十分优异。介电损耗很低,且随温度和频率变化极小。PE是少数耐电晕性好的塑料品种,介电强度又高,因而可用做高压绝缘材料。 (5) 环境性能:PE具有良好的化学稳定性。在常温下可耐酸、碱、盐类水溶液的腐蚀,具

溶解度参数

溶解度参数(solubility parameter,简称SP)是衡量液体材料(包括橡胶,因为橡胶在加工条件下呈液态)相溶性的一项物理常数。其物理意义是材料内聚能密度的开平方: 1概念 溶解度参数(solubility parameter,简称SP)是衡量液体材料(包括橡胶,因为橡胶在加工条件下呈液态)相溶性的一项物理常数。其物理意义是材料内聚能密度的开平方: 2计算公式 SP=(E/V)1/2 其中,SP是溶解度参数,E是内聚能,V是体积,E/V是内聚能密度。 3常用参数 各种常用高分子材料的的溶解度参数如下: 橡胶异戊胶:7.8-8.0;天然胶:7.95;三元乙丙胶:7.95;顺丁胶:8.1;丁苯胶:8.5-8.6; 丁酯胶:8.7- 8.9;氯丁胶:8.85;氯硫化聚乙烯:8.9

塑料聚乙烯:7.8;聚丙烯:8.1;高苯乙烯:8.5;EVA:9.1-9.5;PVC:9.57;尼龙:13.6 4意义 掌握溶解度参数,就是掌握了不同聚合物之间的相容程度,为能否成功并用提供依据。两种高分子材料的溶解度参数越相近,则共混效果越好。如果两者的差值超过了0.5,则一般难以共混均匀,需要增加增溶剂才可以。增溶剂的作用是降低两相的表面张力,使得界面处的表面被激化,从而提高相容的程度。增溶剂往往是一种聚合物,起到桥梁中介的作用。 另外,在设计配方的时候,为某种胶选择液态助剂的时候也必须考虑双方的SP是否接近,以保证各组分分散均匀。 溶解度参数(Solubility parameter) 溶解度参数还称为溶度参数,是分子间作用力的一种量度.使分子聚集在一起的作用能称为内聚能.单位体积的内聚能叫做内聚能密度(CED)、CED的平方根(CED)1/2定义为溶解度参数,代号为δ或SP.

高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中聚合物的含量

龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/e78013385.html, 高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中聚合物的含量 作者:陈文静周志慧陈永森 来源:《医学信息》2014年第11期 摘要:目的采用聚苯乙烯高效液相色谱法检查头孢地尼中聚合物的方法。方法色谱柱为聚苯乙烯凝胶为填料的TSKgel G2000SWxl(7.8 mm×300 mm 5um)色谱柱,流动相为0.1 mol/L,pH=7.0缓冲溶液-甲醇(95∶5),流速为0.5 mL/min,检测波长285 nm,通过HPLC-ESI-MS法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果头孢地尼在0.0002~1.5 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000)最小检测浓度为0.2 ug/mL,聚合物杂质与头孢地尼能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好,样品在溶液中不稳定,需临用新配。结论建立的方法快速准确。适用于头孢地尼及其聚合物的测定。 关键词:高效液相色谱;聚苯乙烯凝胶;头孢地尼;聚合物;β-内酰胺类抗生素;过敏原 头孢地尼为半合成的第三代口服头孢菌素,属于β-内酰胺类抗生素,具有抗菌谱广、疗效高、毒性低等特点。β-内酰胺抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物[1]。研究证明,引发过敏反应的过敏原不是抗生素本身,而是其中的高分子杂质,因此国内外对β-内酰胺类抗生素的高分子杂质的控制非常重视。2010版中国药典已有22个品种43个标准的控制[2]。 中国药典2010年版已采用葡聚糖G-10自身对照外标法对大部份常用注射用头孢类抗生素进行了高分子杂质控制,也有文献报道使用葡聚糖G-10用于头孢地尼聚合物的测量[3]。葡聚糖G-10可以手工填装,也有商品化色谱柱,使用该填料的分离的色谱峰拖尾严重,不利于该产品聚合物的测定。日本药典(JP)对头孢卡品酯采用以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基础的TSKgel G2000 色谱柱进行聚合物控制。也有文献报道使用国产的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基础的,以分子排阻为主要分离机制,用于测定头孢呋辛酯中高分子聚合物的检查[4]。 因此我们采用苯乙烯为填料的TSKgel G2000SWxl色谱柱。 1仪器与试药 液相色谱仪,检测器: Waters2998,溶液输送泵:Waters2695,柱温箱:Waters Corporation工作站:Empower版本6.20。 2色谱条件 色谱柱,TOSOH TSKgel G2000SWxl (300mm);柱温:35℃恒温。流速:0.5 mL/min。 3溶液的制备

聚合物的溶解以及溶度参数的意义-高分子物理化学(高聚物结构和性能)论文

聚合物的溶解以及溶度参数的意义 PB00206011靳亮 (中国科学技术大学高分子科学与工程系合肥230026)高分子溶液是人们在生产实践和科学研究中经常遇到的对象。例如,纤维工业中的溶液纺丝、塑料工业中的增塑以及像油漆、涂料和胶粘剂的配制等,都属于高分子浓溶液的范畴,而对于高分子溶液热力学性质的研究(如高分子—溶剂体系的混合热、混合熵、混合自由能)、动力学性质的研究(如高分子溶液的沉降、扩散、粘度)以及高聚物的分子量和分子量分布、高分子在溶液中的形态和尺寸、高分子的相互作用(包括高分子链段间和链段与溶剂分子间的相互作用)等的研究,所用溶液的浓度一般在1%以下,属于高分子稀溶液的范畴。 所谓溶解,是指溶质分子通过扩散与溶剂分子均匀混合成分散的均相体系,一般情况下,高聚物的溶解过程比小分子物质的溶解过程要缓慢的多。这是由于高聚物分子与溶剂分子的尺寸相差悬殊,两者的分子运动速度存在着数量级的差别,因此溶剂分子能很快渗入高聚物,而高分子向溶剂的扩散却非常缓慢,因此高聚物的溶解过程要经历两个阶段:溶胀和溶解。由于高聚物结构的复杂性:(1)分子量大并具有多分散性;(2)高分子链的形状有线形的、支化的和交联的;(3)高分子的聚集态存在有非晶态或晶态结构,所以高聚物的溶解过程比起小分子物质的溶解要复杂许多。 在高聚物与溶剂接触初期,由于高分子链很长,高分子间相互缠结,作用力很大,不易移动,所以高分子不会向溶剂中扩散。但是高分子链具有柔性,链段由于热运动而产生空穴,这些空穴很快就被从溶剂中扩散而来的溶剂小分子所占据,高聚物体积胀大(溶胀)。此时,整个高分子链还不能摆脱相互之间的作用而向溶剂分子中扩散。不过,随着溶胀的继续进行,溶剂分子不断向高聚物内层扩散,必然就有愈来愈多的链单元与溶剂分子混合,使得高分子链间的距离逐渐增大,链间的相互作用力逐渐减少,致使愈来愈多的链单元可以松动。当整个高分子链中的所有链单元都已摆脱相邻分子链间的作用,整链就松动了,就可以发生缓慢向溶剂中的扩散运动,高分子与溶剂分子相混合,最后完成溶解过程,形成均一的高分子溶液。当溶剂钻入高分子线团里面,就好像高分子链单元作用着相斥的力,这种斥力把一个个高分子链拆开来,实际上这种斥力是溶剂分子与高分

聚合物浓度测定方法

聚合物浓度测定方法(碘-淀粉法) 一、仪器和材料 1.721分光光度计; 2.50毫升的具塞容量瓶; 3.移液管; 4.聚丙烯酰胺溶液; 5.碘化镉、可溶性淀粉、溴、水合硫酸铝; 6.乙酸,三水乙酸钠、甲酸钠、蒸馏水。 二、实验原理 碘-淀粉法是精度较高的测定聚合物浓度的方法,其测定浓度的线性范围是0~6mg/l。碘-淀粉法是利用Hofmann重排的第一部反应,在p H=5的条件下,用溴水与酰胺基作用生成N-溴代酰胺,多余的溴用还原剂除去。生成的N-溴代酰胺水解生成次溴酸,次溴酸能定量的将碘离子氧化成碘,在有淀粉存在的条件下形成蓝色三碘-淀粉络合物。因此,即使酰胺基的浓度很低,任然能够用淀粉-碘化物法有效地测定出来。碘-淀粉法是基于酰胺基团,对于聚丙烯酰胺的水解度特别敏感。碘-淀粉法适合测定油田盐水和地表水配制的聚合物溶液浓度。 三、试验方法 1.相关溶液的配制 a.淀粉-碘化镉试剂的配制

将11.0g碘化镉(分析纯)溶于300~400ml纯水中,加热煮沸10分钟并使之溶解,稀释至700ml左右。加入2.5g可溶性淀粉,搅拌、煮沸5分钟,溶解后用三层慢速滤纸在玻砂漏斗中过滤(水压抽滤),最后稀释至1000ml。 b.缓冲溶液的配制 称取25g三水合乙酸钠溶解在800ml蒸馏水中,溶解后加入水合硫酸铝0.5g,用冰醋酸调节至p H=5.0,最后稀释至1000ml备用。 c.饱和溴水的配制 用移液管吸取50ml溴至装有1000蒸馏水的棕色瓶中。在2小时内不断地摇动棕色瓶,并微开瓶塞放出蒸汽。定期振荡并释放溴蒸汽,保持瓶内有未溶解的液溴,经过一段时间(约2周)待溴饱和稳定后方可使用。 2.样品测试 移取定量缓冲溶液于50ml容量瓶中,加入聚合物溶液及25ml纯水,混合均匀后,加入定量饱和溴水,振荡后反应一定时间;加入过量甲酸钠溶液除去多余的溴,摇匀,静置反应5min;加入淀粉-碘化镉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀溶液,静置20min。用分光光度计在590nm处,1cm比色皿,按质量浓度由小到大的顺序测试吸光度,以纯水作参比溶液。 a.聚丙烯酰胺溶液浓度标准曲线的测定 (1)打开721分光光度计的电源开关,预热20分钟。 (2)用波长选择按钮将单色光波长选为580nm。打开比色皿盖,将参比液(可用蒸馏水或5ml缓冲液,5ml甲酸钠溶液,1ml饱和溴水,5ml淀粉-碘化镉,用蒸馏水稀释至50ml)放入比色皿,将仪器比色皿盖合上,使灯管发光,按调零键。 (3)分别吸取纯水25ml至于10个50ml容量瓶内,再分别移取浓度为20,40,60,80,100,120,140,160,180,200ppm的聚丙烯酰胺标准溶液各2ml 于10个容量瓶内。分别加p H=5缓冲溶液5ml,混合均匀后再加饱和溴水1ml,摇匀静置15分钟。再加甲酸钠溶液(1%)5ml,摇匀静置5分钟。最后加淀粉-碘化镉溶液5ml,用纯水稀释至刻度,摇匀静置20分钟。用分光光度计测试在不同浓度下的吸光度值A,绘制吸光度与聚合物浓度关系标准曲线。

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