西安医学高等专科学校教案
教研室：药学任课教师：葛维娟
课程：药物分析班级：2010级五年制药学班学时： 2 时间：2013-10-22
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课程：药物分析班级：2010级五年制药学班学时： 2 时间：2013-12-20
精品文档 第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸T 油漆T 红外检测T 罪犯 体育比赛T 兴奋剂检查T 质谱检查物质中的碎片机构 T 百万分之一 梅花K 胶囊T 杂质检查T 差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科 学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产 品，以及制剂的赋 形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。 药物T 制剂的赋形剂、附加剂T 制剂T 体内T 降解产物、体内代谢物 原料T 中间体'、［ 副产品 举例：阿莫西林药物 第二节 药物分析的内容 药物分析的内容： 检测药物的性状 T 鉴定药物的化学组成 T 检查药物的杂质限量 T 测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量, 保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、 三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、 生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、 医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、 进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成 伪：药物的杂质 T 真：多少，药物的含量 T 伪：多少，杂质的限量
二、药品检验工作的程序： 程序：取样T 外观性状观测 T 鉴别T 检查T 含量测定T 写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样T 少量、代表性、均匀 观察：色、嗅、味、外观 女口：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、 鉴别 原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速 -判别药物真伪 4、 检查 杂质检查（纯度检查） -检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、 含量测定 测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、 填写检验报告书 检验记录：真实、完整、科学（实验记录） 检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见 —实验报告 如：葡萄糖检验： 经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定 处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液 第二章药品质量标准 一、药品质量的特性 1、 疗效确切 2、 使用安全，毒副作用小 3、 稳定性好，有效期长 4、 给药方便—剂型 5、 包装适当-便于储存、运输和使用 6、 价格便宜 1/4 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数 -初步判定真伪
教学内容：分数的初步认识 （一）、创设情境： 师：猜谜语：平日不思，中秋想你，有方有圆，又蜜又甜。猜一猜它是啥？ 生：月饼。 师：好！请同学们看老师手上有几个大月饼？（4个）把4个月饼平均分给2个小朋友，每人分多少？ 生：每人分2个。 师：把2个月饼平均分给2个小朋友，每人分多少？ 生：每人分1个。 师：把1个月饼平均分给2个小朋友，每人分多少？ 生：（半个）一个月饼的一半。 师：月饼的一半又怎样表示呢，这就是我们今天学校的内容。（板书：分数的认识） （二）、导入新课探索新知： 师：“一个月饼的一半”如何表示呢？请同学们想一想，你想用什么好的方式表示，可以和同位商量。 生：窃窃私语，在酝酿着，思考着，设计着，各自的方式。 师：你设计表示的方式能告诉大家吗？ 生1：我们想用0.5表示。 生2：我们想用1÷2表示一个的一半。 生3：2/1。
生4：1/2 生5：…… 师：生1的0.5也很好，用学过的方式，能不能用其他的方式呢？生2的1÷2是一个算式也行，但还不够满意。生3的2/1我的理解是2个月饼分给1个小朋友，不行。生4的1/2你告诉大家理由；上面的1表示一个月饼，横线表示将这个月饼平均分，2表示将这个苹果平均分成2份。 师：好极了，这就是我们今天认识的新朋友---分数 师：回忆以下，说一说你生活中哪些事物能用1/2来表示。 生1：吃西瓜。如：把一个西瓜平均2份，表示其中的1份为1/2。 生2：切蛋糕…… 生3：折正方形的纸…… 师：指导学生涂出书中图的1/2（让学生进一步体会分数1/2的意义）。 ……在这个片段中，我首先以谜语的形式，引起孩子们对本节课的学习兴趣。接着，利用孩子们爱探索的心理需求，引导探索，“每个人分这个月饼的一半，你能用什么方式表示呢？”明确把一个苹果平均分给2个小朋友，每个小朋友分到的一半就用1/2表示。再利用孩子们爱玩的心理，让孩子们在玩中学，我设计了分一分、折一折、涂一涂、圈一圈、试一试、练一练、选择判断等活动。
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
一、选择题 1、药物纯度符合规定系指（） A、含量符合药典的规定 B、纯度符合优级纯试剂的规定 C、绝对不存在杂质 D、对患者无不良反应 E、杂质含量不超过限度规定 2、中国药典（2005）规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑，现依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%,则应取供试品的质量是（） A、0.5g B、0.50g C、5g D、5.0g E、2.0g 3、中国药典（2005）检查氯化钠中重金属的方法如下：取本品5.0g，加水20mL溶解后，加醋酸缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二，则应取标准铅溶液（1mL相当于10μgPb）的体积是（） A、0.5mL B、0.50mL C、1mL D、1.0mL E、2mL 4、中国药典（2005）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的（） A、氯化物 B、硫酸盐 C、铁盐 D、重金属 E、砷盐 5、在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查，用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是（） A、含硝酸的水 B、含硫酸的水 C、含盐酸的水 D、含醋酸的水 E、含氢氧化钠的水 6、检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（） A、硝酸 B、过氧化氢溶液 C、乙醇 D、维生素C E、硫代硫酸钠溶液 7、在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是（） A、避免氯化银沉淀生成 B、使生成的氯化银沉淀溶解 C、避免碳酸银沉淀生成 D、避免单质银析出 E、避免氯化银沉淀析出 8、中国药典（2005）铁盐检查法中，所使用的显色剂是（） A、硫氰酸铵溶液 B、水杨酸钠溶液 C、氰化钾溶液 D、过硫酸铵溶液 E、Ag(DDC)溶液 9、中国药典（2005）铁盐检查法中，需将供试品的Fe2+氧化成Fe3+，常用的氧化剂是（） A、硫酸 B、硝酸 C、过硫酸铵 D、过氧化氢 E、溴 10、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用是（） A、还原五价砷成砷化氢 B、还原五价砷成三价砷 C、还原三价砷成砷化氢 D、还原硫成硫化氢 E、还原氯化锡成氯化亚锡 11、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是（） A、吸收锑化氢 B、吸收砷化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收二氧化硫 E、吸收二氧化碳 12、在重金属检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是（） A、稳定剂 B、显色剂 C、掩蔽剂 D、pH调整剂 E、标准溶液 13、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是（） A、Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷 B、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中DDC还原为红色胶体溶液
小学语文教案1 一、学情分析的内涵分析 在传统的教师备课观念里，学情分析基本等同于我们经常提到的“备学生” 或“了解学生”这个备课环节.这是把学情分析仅仅当做教师在上课前要完成的一项独立任务来看待，这显然是不够的.在本研究中，我们仍然将研究的重点放在课前的学情分析方面，但这并不简单地等同于传统意义上的“备学生”，从学情分析的内涵我们就可以看出它与“备学生”的区别.学情分析的内涵主要包括以下三个方面： (一)分析学生的起点水平和生活经验 任何学习者在进入新的学习过程时，都会带着其原有的知识、技能和态度等.因此，教师在进行学情分析时必须了解学生原有的知识、技能和态度，即学生的起点水平.对学生起点水平和生活经验的细致分析，是设计适合每个学生学习的教学过程的起点，对学生掌握新知识有直接的影响. (二)分析学生的学习动机和学习兴趣 学生的学习动机和学习兴趣，直接决定了学生的学习态度.教师在进行学情分析时，不仅要了解学生学习的准备状态，还要紧密结合学生的需要，即把握住学生的学习动机和学习兴趣，有针对性地调整教学内容、教学方法和教学安排等，以更好地激发学生学习兴趣，调动学生学习的积极性. (三)分析学生的不同数学学习思维路径 学生的认知差异和不同学习风格，会导致思考同一问题时的学习思维路径不同.不同的学生会有不同的学习风格，与此同时，学生的学习风格也会因教师的教学风格、教学策略及课堂教学目标和学习内容的类型不同而有所差异.因此，教师应针对学生的学习风格、认知差异有针对性地选择教学策略，以更加有效地促进学生的发展. 二、有效的教学设计为何要基于学情分析之上 基于对学情分析内涵的研究，我们将从以下几个方面阐述学情分析对于教学设计的重要性，即论述教学设计为什么要基于学情分析之上. (一)学情分析是了解学生发展起点的基本前提和手段
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 药物分析课后习题答案 第一章一、单项选择题1.B 2.B 3.B4. D5.C 6. C7.D8.A9.B10.C11.C 12C13B14C 二、多项选择 题1.ACD2.BC3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD10.BCD11ABC12BCD第三章一、单项选择题BCDCA二、 多项选择题1ACD2ACD 3BD4ABCD5ABCD 三、1p45 2 p49 第四章一、单项选择题 1.C2.C3.B4.A5.C6.C7.B8.B 9.B10.D11.C12.A13.D14.D15.A16.C17.C18.D19.C20.B 21C二、多项选择题 1.BCD2.ACD3.AB4.AD5.BC6.ABCD 7.ABD8.BCD9.CD10.ACD11.ABD12.ABD13.AB 14.BCD 15.ABC三、分析问答题1.答： 判断滤纸上有无Cl－或SO42- 的方法是： 用少量无Cl－或SO42-蒸馏水滤过，收集滤液，滴加AgNO3或BaCl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有Cl－或SO42-。 消除的方法是： 用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入AgNO3或BaCl2 后，没有沉淀为止。 2.答： 铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准 液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。 贮备液的特点是： 1/16
第三章药物的鉴别 第一节常用鉴别方法 一、药物鉴别的目的和特点 1、药物鉴别的目的 鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。 鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪 对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认 2、特点 A、为已知物的确证试验------供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪 B、鉴别试验为个别分析，非系统分析------一般只作一、二或三、四项试验 C、通常采用不同方法鉴别，综合分析 D、鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰 二、化学鉴别法 定义：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。 药物+化学试剂—→反应—→不同颜色 —→不同沉淀—→分析—→结论 —→不同气体 —→不同荧光 化学鉴别法：专属性强、灵敏度高 这里对无机药物的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述 三、紫外-可见分光光度法 1、基本概念 紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收 可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收 举例：化装品中的防晒霜中含有吸光物质。 2、具体方法 A、对比吸收曲线的一致性 按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。 一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致 举例： 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品 λmax Amax C、对比最大吸收和最小吸收波长的一致性 λmax λmin D、对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性 Amax/Amin 举例：说明解释 四、红外光谱法 有机药物在红外光区有特征吸收 讲解红外吸收的原理简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数 具有专属性强准确度高的特点 方法： 1、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对----中国药典有专用红外光 谱集 2、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对 讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异 对照品不容易得到。 五、熔点测定法 熔点：指一种物质照药典方法测定时， 由固体熔化成液体的温度， 或熔融同时分解的温度 或在熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔点：可鉴别药物的真伪和纯度 六、薄层色谱法 举例： 中药中使用较多、特殊杂质的检查 第二节一般鉴别试验 一、芳香第一胺类鉴别反应 芳伯胺基+ 亚硝酸钠---→重氮盐+ 碱性B萘酚试剂→橙色猩红色
中药分析实验教案 实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
第三章药物的杂质检查 一、选择题 1．药物中的重金属是指( ) (A)Pb2＋ (B)影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C)原子量大的金属离子 (D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( ) (A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( ) 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( ) (A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指( ) (A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量 (C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是( ) (A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 (D)改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( ) (A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量 (B)杂质限量通常只用百万分之几表示 (C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 (D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对 8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( ) (A)吸收砷化氢 (B)吸收溴化氢 (C)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( ) (A)硫酸盐检查 (B)氯化物检查 (C)溶出度检查 (D)重金属检查 10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) (A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.5 11．硫氰酸盐法是检查药品中的( ) (A)氯化物 (B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( ) (A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷 (D)抑制锑化氢的生产 (E)以上均不对 13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( ) (A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( ) (A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不对 15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是( ) (A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是( ) (A)AgNO3 (B)硫氰酸铵 (C)氯化亚锡 (D)H2S (E)BaCl2 17．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( ) (A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3(D)硫氰酸铵(E)BaCl2 18．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( ) (A)调节pH值 (B)加快反应速度 (C)产生新生态的氢 (D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生 19．古蔡法是指检查药物中的( ) (A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐
浙江大学城市学院《药物分析实验》设置简介表 课程号304225 课程名称中文名：药物分析实验 英文名：The Experiments of Pharmaceutical Anaiysis 课程性质□公共基础必修课□素质教育选修课 核心课程必修课□专业方向选修课□专业教育机动课程选修课 学分 1.5 总学时 48 （其中理论学时：0实践学时：48）周学时 3 适用专业药学、生技专业 教学目的（100～150字） 药物分析是药学专业教学计划中设置的一门主要专业课程，是在有机化学、分析化学、药物化学以及其他有关课程学习的基础上进行教学的一门综合性的应用学科。为了确保用药的安全、合理、有效，必须全面控制药品质量。 同时，药物分析又是一门实践性很强的方法学科，从事药物分析的专业人员不仅要掌握药物分析的基本理论、基本知识，还要有扎实的操作技能和实事求是的科学态度，才能精确地分析研究药物的质量，并对被分析的药物作出合理、公正和客观的评价，所以，药物分析实验课是药物分析课程教学中不可缺少的组成部分，是整个教学过程中的一个重要环节。 主要教学内容（150～200字） 整个课程共做9个实验，均是综合性的，其中一个设计性实验作为该课程的考核内容之一，两人一组。 1、容量分析基本操作、药物中杂质的限量检查（一） 2、药物中杂质的限量检查（二） 3、非水滴定法测定药物含量 4、异烟肼片含量测定 5、双波长法测定复方制剂含量 6、片剂含量均匀度测定 7、有关物质的色谱检查 8、有机溶剂残留量的检查 9、设计性实验 考核形式□开卷□闭卷□论文√实验操作□面试□其他： 成绩评 定标准 五级制平时实验60％，设计性实验40％先修课程有机化学、分析化学、仪器分析、波谱解析 推荐教材《药物分析实验与药物分析习题集》姚彤炜主编浙江大学出版社2003年 参考书目 《药物分析》安登魁主编江苏科学技术出版社 1981年填表人（签字）：赵岚日期：2013.3.1 系（教研室）主任（签字）：日期：
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案
第三章物理常数测定法 一、A 1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为 A、全熔 B、熔程 C、初熔 D、熔点 E、熔融 2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃ B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～ 1.5℃ C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃ D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟 1.0~1.5℃ E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～ 5.0℃ 3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时 A、初熔时的温度 B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度 4、中国药典规定，熔点测定所用温度计 A、用分浸型温度计 B、必须具有0.5℃刻度的温度计 C、必须进行校正 D、若为普通温度计，必须进行校正 E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正 5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法 A、2种，第一法 B、4种，第二法 C、3种，第一法 D、4种，第一法 E、3种，第二法 6、比旋度计算公式中c的单位是 A、g／L B、mg／ml C、100mg／L D、g／100ml E、mol／L 7、中l的单位是 A、nm B、mm C、cm D、dm E、m 8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)
学情分析——有效教学设计的起点 有一位著名的特级教师曾讲到，有人问他上课时为什么学生总能跟他配合得那么默契？他说：“因为我首先考虑的不是学生将会怎样配合我的教，而是我的教怎样去配合学生的学。”这是“基于学情”的有效教学的最典型案例。 所谓“学情分析”，在教学设计学中通常称之为“教学对象分析”或“学生分析”。所谓“学情”，是指学习者在某一个单位时间内或某一项学习活动中的学习状态，它包括学习兴趣、学习习惯、学习方式、学习思路、学习进程、学习效果等因素。学情包括两个方面的内容，一是“学前学情”，即教学开始前，教师对学生已有情况的把握，包括整体特征与个体差异、知识储备状况与水平基础、情感态度状态等，这个观察直接决定了教师对教学内容的选择、课堂目标的制定和教学方法的设计；二是“学时学情”，即在上课过程中教师对学生状况的动态观察，以及在学习过程中对学生活动的过程性评价。 一、学情分析的现状 就理论来说，教师的备课与教学设计应注重“学情”，以“学情分析”为起点，以科学准确的教学目标制定为终点。不过，在实际教学中，真正养成这个习惯的教师很少，绝大部分教师对学情的注重意识淡薄。据一项调查资料表明：教师在做备课笔记时，主要是知识的表现，有教学手段与方法设计的已算可贵，真正做了学情分析的，不到十分之一。 当下历史教师在做教学设计时常常存有以下问题：绝大部分教师直接忽略了学情分析这个环节，在备课中实行学情分析的很少；了解学情的手段比较简陋，基本上是一种经验判断；学情分析的过程比较粗糙，基本上是三言两语，只见判断，不见分析，只见结论，不见过程；学情分析的深度不够，很多仅仅一种浅度描述，一种印象判断。 没有准确而细致的“学前学情”分析，就使建立学生的“学”的基础上的有效教学无法落实。面对不同的学生使用同样的教学内容和方法，对学生存有的问题不清楚，缺乏针对性，这样的教学是无从谈“有效性”的。常常有教师抱怨说，这个班级的学生太差导致教学效果不好，这个说法就是学情判断的失误。学生差在哪里？教学设计有没有估计到这种差并相对应地在教学中提出对策？教学目标的本质是课程目标与学生实际的结合，也就是学习的目标，学情判断直接影响目标的高度、广度和准确度。在制定教学目标时不考虑学生的基础、个性、理解水平而导致教学效果不达标，责任完全在教师身上。 “学时学情”也常常被忽略。我们所说的教学“有效性”，本质上是指学生“学”的有效性。课堂的结构表面上是“教”的结构，而实质上是“学”的结构，
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
24、画家乡 学情分析及教学设计理念： 通过一学期的学习，本班学生已掌握一些合作学习的方法。在这堂课上我让学生进行小组合作学习，为学生提供广阔的空间展示自己家乡的美。一年级学生对画画特别感兴趣，我利用孩子的这种心理，在教学中满足学生这一需求，让学生在语言与画画之间建起桥梁，提高学生的想象能力和创新能力。 教学目标： 1、认识“宽”、“虾”等12个生字，会写“贝”、“原”等6个字。 2、朗读课文，背诵自己喜欢的部分。 3、在教师的指导下，画自己的家乡。 教学重点： 学习课文第2、3、4、5、6自然段，了解五幅画的内容，体会爱家乡的思想感情。教学难点： 感知课文描写家乡（山林、草原、平原、海边和城市）景色的美丽；说说自己家乡的样子。 第一课时 教学目标： 1、认识“宽”、“虾”等12个生字，能读准字音，认清字形。 2、能正确书写3个生字。 3、能正确、流利地朗读课文。 教学重点： 1能正确、流利地朗读课文。 2能读准12个生字的字音。 教学难点： 能正确书写“爱”等3个生字。 教学过程：
一、创设情境，看图说话 小朋友，如果你有一支七彩的画笔，你最想画什么呢？（学生自由交流） 每个人都有自己的家乡，你的家乡在哪儿? 夸夸自己的家乡。有几个孩子还把自己的家乡画出来了呢!想看看、听听吗? 师范读 （课件自请你们边看边想这是什么地方？图上有哪些小朋友？看完了举手告诉老师。 动依次放映1——5幅图） 2、反馈： （1）谁能说说刚才看到的有哪些地方？图上的小朋友都叫什么名字？ （2）这五个小朋友把自己的家乡画得很美很美，你们想不想读读这么美的课文？今天，我们就来学习第24课——《画家乡》。 （3）齐读课题。 二、初读课文 1、师提示： （1）我能给自然段标出序号； （2）我能用喜欢的符号标出生字宝宝； （3）遇到难读的字，我想多读几次。 2、同桌或小组内互相读课文。 三、学习生字 1、刚才小朋友们用笔圈出的生字宝宝很想和你们交朋友，你们想跟它们交朋友吗？跟生字宝宝打打招呼吧！自由读生字。（出示课件） 2、指名读生字。 3、小老师领读。 4、这些生字还会在许多地方出现，我们还要不断地跟它们打招呼，好好地去认识它们，跟它们交朋友。 四、再读课文，了解内容。 1、瞧，这些调皮的生字宝宝又跑到课文中去了，你还认识它们吗？自己试着去读读。
中国药科大学教案（药物分析试验首页 1） 实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查 教学目的 1、了解药品鉴别、检查的目的和意义； 2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述； 3、掌握药品的常用鉴别的方法和原理； 4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。 本章讲授提纲及学时分配 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。 溶解性------------ 结构式分析（ 60min） 比旋度测定依中国药典 2000年版二部附录W E测定，比旋度为+ 52.5°至+ 53.0°。---------- 旋光仪使用（ 120min ） 【鉴别】（1）碱性酒石酸铜试液，生成氧化亚铜的红色沉淀。-------- 化学反应 式（60min） 【检查】------------ 各检查的注意事项（ 120min ） 酸度加水20ml溶解，加酚酞指示液与氢氧化钠滴定液，应显粉红色。 氯化物依中国药典2000年版二部附录忸A检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 重金属依中国药典2000年版二部附录忸H第一法检查，含重金属不得过百万分之 ^五。 砷盐依法中国药典2000年版二部附录忸 J第一法检查，应符合规定(0.0001 %)。
教学参考书 中国药典 2000年版二部 本章内容的重点 旋光仪的使用 比色管的使用及清洗 一般杂质限量的计算 本章内容的难点 古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点 复习思考题 1、鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么? 2、比色比浊操作应遵循的原则是什么? 3、试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。 4、古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么? 5、根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度，计算标准砷溶液的取用量。 教具及教学设备要求 100ml 容量瓶， 10ml 离心管，旋光仪，纳氏比色管，试砷瓶。 Experiment 1 The Description，Identification and Tests of Glucose I. Purpose 1. To understand the aims and purposes of the drug quality control. 2. To learn about the methods for the determination and the special words for the description of the characteristics of drugs. 3. To experiment on the identification of glucose. 4. To study and experiment on the methods of drug tests 2. Contents and teach time assignment Description Colourless crystals or a white crystalline or granular powder； odourless； taste, sweet. Dissolubility ------------------------ (60min) Specific optical rotation Polarimeter ------------------ (120min)