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各种显微分析手段简介

提供一下拉曼数据库:

1 聚合物和聚合物添加剂谱图数据库包含862个聚合物或聚合物体系的拉曼光谱

2 食品添加剂和食品包装材料谱图数据库1,005个食品添加剂的拉曼光谱,其中包含FDA管制的物质;另外包含间接的食品添加剂:与食物直接接触的过程或包装物质

3 溶剂谱图数据库460种溶剂的拉曼光谱谱图

4 生化试剂谱图数据库1,58

5 种生化试剂的拉曼光谱,包含部分维生素、树脂、淀粉、甘油酯、脂肪酸、糖、碳水化合物、蛋白质和多肽物质

5 醛、酮谱图数据库513 种脂肪族和芳香族醛类及酮类物质的拉曼光谱

6 醇类和酚类谱图数据库701 种醇类和酚类的拉曼光谱谱图

7 酯类、内酯和酸酐谱图数据库1,048 种羧酸、酯类、内酯和酸酐的拉曼光谱谱图

8 碳氢化合物谱图数据库539 种碳氢化合物和卤化碳氢化合物的拉曼光谱谱图

9 香料、芳香剂和化妆品成分谱图数据库949 种香料、芳香剂和用在化妆品中组分的拉曼谱图

10 苯氧基农药谱图数据库418 种苯氧基农药的拉曼谱图,包含杀虫剂、除草剂、除藻剂和杀菌剂

11 半导体化学品谱图数据库351 种在半导体中使用的化学品的拉曼谱图

12 法医谱图数据库655 种在法医实验室中常见的化合物的拉曼光谱

13 染料、颜料、和染色剂谱图数据库196 种选定的染料、颜料、染色剂和指示剂的拉曼光谱

14 硫磺和磷谱图数据库649种硫磺和磷的拉曼光谱

15 危险化学品谱图数据库包含美国环保局(EPA)Cameo 数据库和美国海岸警卫队(USCG)Chris危险品数据库的1,249 种化学品的拉曼谱图

16 危险和有毒物质谱图数据库包含美国环保局(EPA)Cameo数据库中危险化学制品、美国海岸警卫队(USCG)Chris危险化学品数据库和国立职业和安全与健康研究所(NIOSH)危险化学品数据库的2,704 种物质的拉曼光谱,包括有毒物品控制法管制的化学品

17 医药品、药品和抗生素谱图数据库1,019种医药工业中常用的有效物质和艾滋药品

18 大宗化学品谱图数据库657种大宗化学品的拉曼谱图。美国大宗化学品(HPV)指的是在美国生产或进口到美国的数量在一百万磅及以上的化学制品

19 矿物和无机物谱图数据库1,375种矿物和无机物的拉曼光谱

(光谱范围1500 - 200 cm-1)

选区电子衍射

选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性,实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔

以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。

选区电子衍射的操作:

1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。对于近代的电镜,此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。

5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构,这些结构称

为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短

的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为

光源的透射电子显微镜,电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,

并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm

电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的理论分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。

透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近,图4-12所绘为两者的简化光路图,从图中可以看出,它们的光源、透镜虽不相同,但照放大和成像的方式却完全一致。

在实际情况下无论是光镜还是电镜,其内部结构都要比图示复杂得多,图中的聚光镜(condonser lens)、物镜(object lens)和投影镜(projection lens)为光路中的主要透镜,实际制作中它们往往各是一组(多块透镜构成),在设计电镜时为达到所需的

放大率、减少畸变和降低像差,又常在投影镜之上增加一至两级中间镜(intemediate lens)。透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分,镜体部分包含:①照明系统(电子枪G,聚光镜C1、C2),②成像系统(样品室,物镜O,中间镜I1、I2,投影镜P1、P2),③观察记录系统(观察室、照相室),④调校系统(消像散器、束取向调整器、光阑)。辅助系统包含:①真

空系统(机械泵、扩散泵、真空阀、真空规),②电路系统(电源变换、调整控制),③水冷系统。图4-13(a)为典型透射电镜的电子光学系统构成及成像原理示意图,其中只包含了电镜镜体内

的照明系统和成像系统两部分;图4-13(b)为透射电镜的镜体外形结构对照示意图。

透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。

电子扫描显微镜

1、电子扫描显微镜工作原理

是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ~35keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。新设备简介

扫描电子显微镜的应用

扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析:

(1)三维形貌的观察和分析;

(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。

① 观察纳米材料,所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺

寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。

②进口材料断口的分析:扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示饿断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

③直接观察大试样的原始表面,它能够直接观察直径100mm,高

50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。

④ 观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。

⑤ 观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电子显微镜中则不同。由于工作距离大(可大于20mm)。焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。

样品室的空间也大。因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。

⑥在大视场、低放大倍数下观察样品,用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M

式中 F——视场范围;

M——观察时的放大倍数;

L——显像管的荧光屏尺寸。

若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显像管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。

⑦ 进行从高倍到低倍的连续观察,放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。

⑧ 观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10-10 -10-12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5nm 到几十纳米),电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2kV)。而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样。因

此,由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。

⑨ 进行动态观察。在扫描电子显微镜中,成象的信息主要是电子信息,根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察,如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断烈等动态的变化过程。⑩ 从试样表面形貌获得多方面资料,在扫描电子显微镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3μm。

由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。现在扫描电子显微镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、钠米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

能谱线扫描的定量问题

问题:

请问做能谱分析的时候,如果做线扫描通常纵坐标给出的只是简单的强度计数率而不是重量百分比WT%,哪个厂家的能谱仪软件可以直接给出WT%呢?

据说Oxford的link 可以做到这一点,但我问过国内几家使用SEM的学校和研究所,都说他们的能谱做不到这一点,甚至说INCA也不行,据我所知,INCA是link的更新版本呀?

我想这个功能应该是大多数能谱仪EDS软件的标配功能呀,请问各位有无这方面的经验?

讨论:

通常我的做法是通过调整SEM的扫描方式来控制是进行面扫描、点扫描或者线扫描,link的线扫描确实只是计数率。

另外,用Co只是对元素的峰位进行标定,对以前较老的一些电镜而言,由于其内部的电子管等元件老化等原因,不同时期的元素峰位可能要发生偏移因此需要经常对峰位进行校准。对于目前较新的能谱仪而言,这种峰位校正在首次安装调整后多年内都是不需要再进行校正。实际上,进行定量计算时是需要用到与样品含量相

同或相近的样品标样来进行定量计算,这样得到的计算结果将会更精确&更准确。

例如,用含量大约20%Cr的标样去计算1Cr18Ni9Ti中的Cr 含量的精确度将会比用100%Cr的标样计算出来的精确度会更高。如果标样的元素含量与实际材料的元素含量差值很大,所得到的结果误差必定会很大。当然每台能谱仪都会带有内建的标样数据库,但我们实际中使用的材料变化很大,决不能够仅靠机子带的标样库就达到目的,还要建立适合自己需要的标样库,这样得到的计算结果会更接近真实值,精度也会更高。而且标样和测量样的测试条件应该尽量保持一致(譬如加速电压、束斑大小、采集电流、工作距离等条件),这样结果准确性会更高。

来源:zhquanming

线扫的定量,对应的不是所有点,而应该是有一定步长的点集合吧?否则定量起来岂不是工作量很大?至于定量问题,我倒是听说现在的INCA里,point ID模块有相应的面扫mapping,每个点都有定量的值。

来源:shxie

我们使用的是INCA能谱仪,在最后的试验报告中有样品元素的重量百分比。

来源:spring

我联系了INCA,它需要一个附加软件就可以实现这个功能。

如何实现重量百分比或原子百分比的线扫描?

一般Mapping导航器里的Linescan的线扫描分析只是相对量的趋势变化. 而在Point&ID 导航器里借助Lines & Grids 软件就可以轻松实现重量百分比或原子百分比的线分布分析.

1 : Lines & Grids中的工具任意拉一条线, 并划分为任意指定的点, 能谱将逐点采集谱图

2: 所有点的谱图定量结果都存储下来

3:线性峰型选项中可对任意元素的重量百分比给出线分布图, 点击右键还能输出数据到Excel中进行进一步的编辑

来源:happydfli

sem的定量分析的应用是点范围的。

它只能针对式样中的某个点进行元素分析。

所谓的定量线扫描是在线上定义若干个点,逐点分析。只是现在的软件可以对每点都记录所有能检测到的元素信息并给出定量结果。

来源:wustliang happydfli

EDS定量的准确性很大程度上取决于收集信号的强度,所谓线扫描结果看上去呈现锯齿是因为每个点上没有足够的强度,或没有停留足够的时间而已。

我们曾经对EDS和WDS进行过对比,发现如果用EDS测量足够的时间,例如每一个点1分钟以上,其测量结果可以类似于WDS。但一个前提是SEM要足够稳定,而一般的W灯丝和冷场基本不太合适,热场是一个比较好的选择。

各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

探头:一般为Si(Li)锂硅半导体探头

探测面积:几平方毫米

分辨率(MnKa):~133eV

探测元素范围:Be4~U92

锂漂移硅检测器原理:

当光子进入检测器后,在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的(在低温下平均为3.8ev),因此由一个X射线光子造成的空穴对的数目N=△E/ε。入射X射线光子的能量越高,N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对,经过前置放大器转换成电流脉冲,电流脉冲的高度取决于N的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器,脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数,这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。

X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.

X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD)。本仪器分析的对象是一粒单晶体,如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线(如Cu的Kα辐射)射到一粒单晶体上会发生衍射,由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律,也即解出晶体的结构。物质或由其构成的

材料的性能是与晶体的结构密切相关的,如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的,由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质

由于晶体中原子是周期排列的,其周期性可用点阵表示。而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体(称晶胞)在三维方向重复得到。一个晶胞形状由它的三个边(a,b,c)及它们间的夹角(γ,α,β)所规定,这六个参数称点阵参数或晶胞参数,见图1。这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族,常用符号HKL(HKL为整数)来表示。一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的,其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的。晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。

一个小晶体衍射X射线,其衍射方向是与晶体的周期性(d)有关的。一个衍射总可找到一个晶面族HKL,使它与入射线在此面族上符合反射关系,就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。其间关系用布拉格方程(式1)来表示。

2dHKLsinθHKL=nλ(1)

式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角(见图2),λ为入射X射线波长,n为反射级数。

衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构,也即和原子在晶胞中的分布装况(坐标)有关,其间的关系由方程式(2)表示式中, E称为累积能量,I0为入射线强度,e, m为电子的电荷与质量,c为光速,λ为X射线波长,Vu为晶胞体积,称洛仑

兹偏振(LP)因子,|F|为结构振幅,e-2MT为温度因子,A为吸收因子,V为小单晶体的体积,ω为样品的转速,其中结构因子=|FHKL|eiαHKL (3)

式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标(以晶胞边长为1)。n为晶胞中的原子数。αHKL为HKL衍射的相角。从此式可知衍射线强度是与各原子在晶胞中的位置(即结构)有关的,故反过来可从衍射线强度的分析解出晶胞中各原子的位置,即晶体结构。其方法是(4)通过晶胞中的电子密度ρ(x,y,z)的计算。

故若知各衍射的FHKL, 就可按(4)式计算晶胞的三维电子密度图。原子所在处电子密度应该很高,故依此可定出原子在晶胞中位置,得出晶体结构。但是从衍射强度获得的是结构振幅|F|,|F|与F之间的关系见式(3)。如何求得各HKL衍射的相角αHKL 就成为X射线单晶衍射解晶体结构的关键。

X射线光电子能谱分析

目录

定义及原理

主要应用

编辑本段定义及原理

X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图,从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。X射线光电子能谱因对化学分析最有用,因此被称为化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, ESCA)[1]。

XPS系统示意图

1887年,Heinrich Rudolf Hertz发现了光电效应。二十年后的1907年,P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。

编辑本段主要应用

1 元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。

2 元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。

3 固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

4 化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。

5 分子生物学中的应用,e.g., 利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co

材料科学中的显微分析技术

材料科学中的显微分析技术随着科技的不断进步和发展,材料科学领域也在不断地推陈出新,尤其是在显微分析技术方面,取得了巨大的成就。显微分析技术是材料科学中一种非常重要的研究手段,主要通过观察样品的微观结构和性质来达到材料分析和研究的目的。本文将重点介绍几种常用的显微分析技术。 一、扫描电子显微镜(SEM) 扫描电子显微镜是一种非常常用的显微分析技术,它主要利用电子束照射样品后所产生的二次电子和反射电子来观察样品表面的形貌、结构和成分。SEM 可以通过不同的电子能量、探针电流等参数来调节图像的分辨率和深度,因此对于材料表面形貌的观察和分析非常有帮助。 二、透射电子显微镜(TEM) 与 SEM 不同的是,透射电子显微镜主要研究的是材料的内部结构和组成成分。透射电子显微镜通过压缩电子波长并穿过材料

薄层来观察材料的内部结构。这种技术非常适合于研究各种微纳米结构,如晶体缺陷、嵌入物晶体、纳米线、薄膜等。 三、原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜是一种非接触式的显微分析技术,可以实现 nm 和单个原子的分辨率。AFM 通过利用样品表面的力变化来计算样品表面的形貌,可以直接观察到材料表面的原子结构和表面化学性质。AFM 技术在材料表面形貌、粗糙度以及纳米级表面摩擦等方面各有应用。 四、拉曼光谱分析 拉曼光谱分析是一种非常常见的光谱分析技术,它通过利用激光束的激发下产生的被动散射光,来给出材料的振动信息,包括化合物的结构、作为表面成分的化合物、内部动态变化等。拉曼光谱分析广泛用于材料、纳米材料及化学生物学领域,为研究物理、化学、生物等方面的问题提供了有效的工具。 五、X射线衍射分析(XRD)

蛋白质结构分析中的电子显微技术

蛋白质结构分析中的电子显微技术蛋白质是生命体中最为重要的分子之一,具有极其复杂的结构 和功能。为了研究和理解蛋白质的结构和功能,科学家们开发了 多种互补的技术手段,其中电子显微技术尤为重要。本文将探讨 蛋白质结构分析中的电子显微技术,包括物理原理、技术特点以 及应用前景等方面。 一、电子显微技术简介 电子显微技术是以电子束为探针,通过对物质的电子散射、透射、反射等现象进行观察与分析,以获取样品的微观结构信息的 技术手段。电子显微技术的发展对生命科学领域的研究及探索提 供了强有力的工具,尤其在蛋白质结构分析中,其应用广泛。 二、电子显微技术在蛋白质结构分析中的应用 1.电子衍射 蛋白质的结晶状态是进行X射线晶体衍射结构分析的必要条件,但是,由于部分蛋白质难以结晶或者获得合适的晶体,因此开发

其他衍射分析方法是很有必要的。电子衍射是一种新兴的衍射技术,能够应用于那些不能结晶的生物大分子的结构分析。电子束的波长比X射线短,且电子束的相干性高,能够探测到小于10 nm的晶体,因此常用于蛋白质晶体结构分析。 2.电子显微镜观察 电子显微镜技术可以通过电子透射观察样品的形态和结构,具有高分辨率、高灵敏度、非常适合研究生物大分子细节结构的特点。例如,对于由多个蛋白质组成的蛋白质复合物,电子显微镜技术可以帮助研究者观察到不同蛋白质分子的相对位置、定位及组装方式,进而解析蛋白质复合物的3D结构。电子显微镜技术在蛋白质复合物、病毒、核酸结构分析中得到了广泛应用。 3.电子能谱 电子能谱根据样品中不同原子的结合状态测定其电子轨道的能级分布情况,可以用于确定分子离子的化学成分及其结合状态。在蛋白质结构分析中,电子能谱技术可以帮助研究者分析样品中存在的不同蛋白质、蛋白质和其他小分子之间的相互作用及结合模式等问题。

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法,电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜(TEM) a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1:透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”,从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像,这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0.0037nm,而紫光的波长为400nm),根据

光学理论,我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成:(1)照明系统,即电子枪;(2)成像系统,主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜;(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏,我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察,一边改变样品的位置及方向,从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后,可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统,可以将图像直接记录到计算机中去,这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜(SEM) 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2:扫描电子显微镜的原理和结构示意图

仪器分析及其方法

仪器分析及其方法 仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。它是现代分析化学的重要分支,具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。 仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。 一、光谱分析法:光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理,通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。 二、电化学分析法:电化学分析法是利用电化学基本原理,通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。 三、色谱分析法:色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。 四、质谱分析法:质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。 五、核素分析法:核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。

六、电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。 七、光电分析法:光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。 这些仪器分析方法各具特点,可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏,缩短了分析时间,提高了工作效率,大大推动了科学研究和工业生产的进程。

植物显微技术

植物显微技术 名词解释 1.细胞周期:是处于母细胞分裂后形成的细胞到下一次再分裂形成两个子细胞之间的时期。 2.分带技术:可以显示染色体内部结构分化的技术。 3.核型:体细胞染色体在光学显微镜下所有可测定的表型特征的总称。 4.混倍体:不同个体和不同细胞的染色体数目变异幅度较大,出现整倍和非整倍细胞的一系列变异,此为混倍体。 5.B-染色体:细胞中多出的一个或几个小染色体,称为B-染色体,或称超数染色体。 6.NOR:核仁组成区,细胞中某一对或几对染色体上负责组织核仁的区域。 7.SAT:随体,次缢痕区至染色体的末端,称之为随体。 8.带型:借助细胞学手段,使染色体显现出深浅不同的染色带。染色带的数目、部位、宽窄和着色深浅均具有相 对稳定性,所以每一条染色体都有固定的分带模式,即称带型 9.植物染色体常规制片方法: 目前国内外常用的制片技术可分为两种,即压片法和去壁低渗法。 优缺点比较: 压片法和趋避低渗法各有优缺点,前者操作快速简便,节省材料,后者操作稍繁且需酶制剂,但染色体易于展开而不易于导致染色体变形,尤其对一些含有较多成熟细胞的组织,如芽、愈伤组织等,其制片效果明显优于压片法。 10.压片法的流程: 1 取材根尖、茎尖、幼叶及愈伤组织等。在植物染色体的研究中,根尖分生组织为最主要的材料。 2 预处理用化学的或物理的方法对材料进行预先处理,阻止或破坏纺锤体形成,另一个作用是导致染色体高度浓缩,利于分散。 3固定用卡诺氏固定液固定2到24小时。 4解离将固定后的材料置于在预热60摄氏度的1N盐酸中。 5染色染色剂有洋红,卡宝品红等。 6压片 第一章植物染色体的分带方法 1.分带的类型:1 Giemsa带①c带,显示组成型异染色质,一般不改变其性质,通常存在于NOR、着丝粒、端粒等。 ②G带,反映的遗传信息比较多。 2 荧光分带,Q 带、H带、D带、R带。 2.显带机制:c带:①结构以染色质变性迟而复性快,早复性的异染色质便为Giemsa深染而显色。②与DNA的含量和浓缩程度有关。 G带,染色体中具有染色粒结构,这种结构在G显带过程中引起异染色质的某种重排而被夸大,同时,可能是有某些非带区DNA被消化或提取,或者由变性的非组蛋白所覆盖,或两者同时存在,然后通过Giemsa染料在可作用的DNA侧面堆积,而显示带纹。 第三章植物染色体的银染技术 1.银染在细胞遗传学中的应用(20分): 1 染色体端部染色体,Ag-NOR染色法可以作为NOR定性和定位的优良方法。 2 NOR的数目、位置和变异。在核型的比较研究中,NOR的数目和位置的差异是一个十分重要的细胞学识别特征,银染色可以用在核形分析中确定NOR的数目以及所在染色体。例如,豌豆染色体的NOR数目和位置,是一个长期争议未决的问题,应用银染色研究的结果才证明,豌豆具有2对(第4和第7)NOR,而且均位于长臂的近端部。 3 NOR在种间杂种的竞争。两位研究者分别对小麦、黑麦、小黑麦以及小麦-黑麦附加系和代换系的染色体进行了Ag-NOR研究,发现无论任何一种情况下,只要有小麦染色体的NOR存在,黑麦IR上的NOR都将受到抑制而不能表达。 4 核仁周期的研究银染研究洋葱根尖细胞的核仁周期表明,在早末期的染色体臂上首先出现小的银染颗粒,称之为前核仁体,标志核仁的发生。末期,核仁在NOR发育,积聚核仁物质。晚末期,核仁明显增大,两个子细胞形成时,核仁发育成熟。 5 联会复合体(SC)的研究主要在以下几个方面:银染SC技术、核型分析、SC的结构变异、联会的启动方式、联会的异常现象。

生物大分子结构分析的电子显微技术

生物大分子结构分析的电子显微技术 生物大分子结构分析是研究生物分子组成、构象和功能的重要手段。随着电子 显微技术的发展,人们可以观察到生物大分子的高分辨率结构,揭示了许多前所未知的生物学原理。本文将介绍电子显微技术在生物大分子结构分析中的应用和发展情况。 一、电子显微技术简介 电子显微技术是一种利用电子束与样品交互作用来观察、揭示物质微结构的一 种高分辨率成像技术。与传统光学显微镜不同,电子显微镜在成像时不使用可见光线,而是利用电子束与物质的相互作用,如散射、透射等产生的影像来重建物质结构。其优点是具有更高的空间分辨率和更清晰的成像效果,能够观察到更细致的结构,不同于X射线晶体学,它可以在高分辨率下直接考察单个大分子复合物或超 分子组装的结构。 电子显微技术可分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电镜(SEM)两种类型。TEM基于电子束与样品的相互作用,利用样品中透射电子的强度和相位信息构建 原子级分辨率的图像。SEM则是利用电子束与样品表面的相互作用,观察样品表 面形态结构的一种成像技术。 二、在生物大分子结构分析中的应用 1. 透射电子显微技术 TEM被广泛应用于生物大分子结构分析中。利用TEM,可以成像氨基酸残基、核苷酸、蛋白质、DNA、RNA等生物大分子,甚至可以观察到大分子复合物的高 分辨率结构。例如,利用TEM探究的病毒、纤溶酶原激活因子复合物、核小体、 膜蛋白复合物等高分子复合物的结构及组装过程,让人们更深入地了解了这些生物系统的功能和机理。

2. 电子晶体学 电子晶体学是一种利用高分辨率透射电子显微技术来解析结晶生物分子的方法。其优势在于可以解析含水分子的生物大分子晶体,因为水分子极易蒸发和散射,会对X射线衍射产生影响,但对透射电子衍射作用小。借助电子晶体学技术,已经 得到了多个高分辨率的生物大分子晶体结构,如膜蛋白Rhodopsin。此外,电子晶 体学的研究还将生物大分子的结构解析与动态过程控制结合起来。 3. 低温电镜技术 低温电镜技术即将样品置于超低温条件(通常是液氮温度或更低),减少样品 因高温而受到的损伤。这使得用透射电子显微技术可进行生物大分子结构分析,因为有许多大分子药物必须在凝胶状态下进行结晶,其中冷冻保护即是实现药物结晶之一。在冷冻保护下,许多生物大分子可以被快速、有效地锁定于原来的形态,并且能够在低温下保持其结构。低温电镜技术的应用非常广泛,如研究纤溶酶原激活剂、核小体、泛素、伸芽链球菌毒素复合物等。 三、未来展望 随着电子显微技术的不断发展,越来越多的生物大分子结构被研究人员成功解析,揭示出许多前所未知的生物学机制。但是,电子显微技术仍有其局限性,如所照片的样品通常必须是干燥、高度致密且能够耐受较高能量电子束的,而且对于生物大分子的高分辨率成像需要大量显微镜和设备的成本的支出。因此,早期的电镜技术仍具有某些限制,而且必须不断改进才能满足生物大分子结构研究领域的需求。 最近发展的一些技术如単気分子成像、光学激发的电镜技术、分子包装装置等 都为电子显微技术的进一步发展提供了新的思路和方法。这不仅促进了生物学的发展,而且具有广泛的工业和医学应用前景。 总之,电子显微技术在生物大分子结构分析中的应用,为我们了解生物学的奥 秘提供了重要手段。我们期待未来电子显微技术的新突破,相信它将会带来更多惊人的发现和突破,为人类带来更大的收益。

阴极发光显微镜分析技术概述

阴极发光显微镜分析技术概述 摘要:阴极发光显微镜技术是在普通显微镜技术基础上发展起来用于研究岩石 矿物组分特征的一种快速简便的分析手段。该方法在快速准确判别石英碎屑的成 因和方解石胶结物的生长组构、鉴定自生长石和自生石英以及描述胶结过程等方 面得到了广泛的应用。通过对砂岩的阴极射线致发光的观察和研究,可以深人了 解砂岩的原始孔隙度和渗透率,并且获得一系列有关蚀源区地质体的组成、产状、成因的信息。 关键词:测试分析;鉴定;电子束; 1 简介 阴极发光(CL)是指利用阴极射线轰击固体样品表面,使电能转化为光辐射 能后产生的一种物体表面物理发光现象,全称为阴极射线致发光。该技术起初主 要是被来鉴定天然钻石和合成钻石。随着阴极发光技术的发展,人们越来越意识 到阴极发光技术的重要性,被广泛运用于各个领域。在宝石鉴定方面,其有着较 多的优势,如:鉴定成本低、无损测试、方便快捷等。矿物的阴极发光光谱主要 是由矿物的结构决定的,不同种类的矿物或形成原因不同的同种矿物其阴极发光 特征不同,主要表现在发光颜色与强度方面。利用阴极发光技术,我们还可以获 得矿物生长环境与生长结构相关信息。 2 发展历程 自1602年发现并观察到重晶石和煤的混合物经加热而发光的现象以来,至今已有几百年的历史,作为一项应用技术也大致经历了近百年的探索,而在地质学 上应用发光技术基本上是40年前才开始的。事实上以阴极射线激发、而使矿物 发光的研究工作开始于19世纪80年代,并主要用来研究宝石,20世纪开始应用于考古学和其它矿物的研究。只有当电子探针开始作为分析矿物的一种方法时, 矿物发光分析和综合研究工作才得到了迅猛的发展。19世纪60年代,已在地质 学刊物上较深入地讨论发光研究结果,其中包括系统地研究方解石、白云石、硅 灰石、石英和长石等矿物的发光性和矿物发光环带构造特征和形成机理;Sippel 最早在1965年将阴极发光与偏光显微镜结合并观察碳酸盐岩发光特征,发现许 多以往被忽略的现象,如亮晶方解石充填物的生长结构、与基质方解石光性特征 完全一致的方解石细脉,最终完善了碳酸盐矿物的生长过程和胶结物特征的研究。 3基本原理及技术方法 3.1 基本原理和技术特点 阴极发光技术是通过电子束轰击成分和晶体结构不同的样品,使之发光,以 研究其成分,晶体形态和相互关系等特征,进而阐明其成因和形成条件的新技术 方法。其基本原理是将加速电子形成的电子折射、聚焦后,作用于发光材料,激 发出显微镜下可观察和记录的彩色光。为实施这一技术操作过程,需有专门为此 设计的印记发光装置偏光显微镜配套使用。 阴极发光在地质学应用中优于其它方法,其特点为样品制备简单,能够直接 在岩石抛光面上观察,也可制成抛光薄片加以镜下研究。一般情况下,岩石原样 可切成5×4×1.5cm的岩石块体,直接放入样品室,石油钻井中的岩屑或砂样也可 制成发光研究样品。两面抛光的样品不需要盖片、不需铸模即可用于发光显微镜 鉴定,也可同时利用粒度分析薄片、包体测温等薄片进行工作。为阴极发光分析 制备的样品还可以用来进行扫描电镜、电子探针和能谱分析。这种一片多用的制 片方法免除了制备样品的麻烦,对样品的损伤极小。当样品需要无损鉴定时,其

金属显微组织检验方法(一)

金属显微组织检验方法(一) 金属显微组织检验方法 概述 金属材料显微组织检验是对金属材料内部结构进行观察和分析,以确 定其组织特征和缺陷情况,从而评价材料的性能和可靠性。在金属材 料的成型、加工和使用过程中,其显微组织会发生变化,因此显微组 织检验也是对材料加工过程的监控和产品质量的保证。 常用检验方法 金相显微镜检验法 金相显微镜是依靠显微镜的放大功能对金属材料的显微组织进行观察 和分析的一种方法。先将材料进行切割、打磨、腐蚀等处理,使其内 部组织暴露,然后将样品置于显微镜下进行观察和拍照记录。配合用 不同的酸液、抛光剂和染色剂,可以更好地显示出材料的组织结构和 缺陷。金相显微镜检验法可用于评价材料的组织均匀性、晶粒尺寸、 晶格结构、相对含量等。 扫描电镜检验法 扫描电镜是利用电子束对材料的表面和内部进行观察的一种方法。与 金相显微镜相比,扫描电镜放大倍数更高,可观察到纳米级别的结构。扫描电镜需要对样品进行金属镀层和真空处理,然后使用电子束扫描 样品,并通过对电子束的信号进行处理得出图像。扫描电镜检验法可 用于评价材料的结晶形态、晶体缺陷、纳米级结构等。 透射电镜检验法 透射电镜是利用电子束穿过样品进行观察的一种方法。相比扫描电镜,透射电镜放大倍数更高,可以观察到更高级别的原子结构。透射电镜 需要对样品进行纳米级切片,然后使用电子束穿过样品,并通过对电

子束的信号进行处理得出图像。透射电镜检验法可用于评价材料的原 子结构、位错密度、晶界结构等。 结语 金属显微组织检验方法是评价金属材料质量和可靠性的重要手段。不 同的检验方法可以从不同的角度进行材料分析,为材料科学的发展和 工程应用的推广提供了有力支持。 注意事项 1.在进行金相显微镜检验时,必须保证样品表面光洁度和腐蚀时间、 温度的标准化。 2.在进行扫描电镜或透射电镜检验时,样品必须经过电镀或真空处 理。同时,在操作过程中要注意防止样品的电离损伤和热损伤。3.在进行显微组织检验时,操作人员必须严格遵守安全操作规程, 特别是在使用电镜检验时要注意电磁辐射和高压等危险因素。 应用范围 金属显微组织检验方法广泛应用于金属及其合金材料的研究、制备、 加工和应用领域,如航空航天、交通运输、电子信息、机械制造、能 源资源等。在金属材料产品的设计、制造、质量控制和故障分析等方 面都发挥着重要的作用。 发展趋势 随着科学技术的进步和计算机图像处理技术的发展,金属显微组织检 验方法也在不断进化。新型电子显微镜、扫描探针显微镜、原位观测 等技术的应用,为金属材料的显微组织研究和表征提供了更多手段。 同时,结合人工智能算法和大数据分析,可使得检测精度和分析效率 更高。 总结 金属显微组织检验方法是金属材料科学的一个重要分支,不同的检验 方法可以为材料加工和应用提供全方位的表征和评价。在未来,金属 显微组织检验方法将继续发扬光大,为金属材料的科学研究和工程应 用带来更多新的突破和进展。

电子显微技术

电子显微分析 摘要:本文概述了电子显微技术在纳米材料研究中的应用特点和适用范围,介绍了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)等电子显微技术在纳米材料中的新应用和新方法。 关键词:纳米材料;SEM;TEM;STM;AFM 引言: 纳米材料被誉为二十一世纪最有前途的材料, 其粒子尺寸在1—100 nm 之间,处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域, 是一种典型的介观系统。它所具有的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使得纳米固体材料在力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等方面具有奇特的性能, 因而在许多方面有着广阔的应用前景,目前已广泛应用于冶金、化工、食品储存、涂料、能源以及日用品等科学领域。纳米颗粒因具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于晶态体材料和单个分子的固有特性,显示出体材料不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱,已被用于各种发光与显示装置。(1)纳米科学和技术是在纳米尺度上研究物质的特性及其相互作用,并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高科技的基础,适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。研究纳米材料的方法很多,如电子显微技术、衍射技术、光谱学技术、热分析技术以及各种磁谱、表面分析谱和动态结构谱等。在这些分析方法中,电子显微技术是应用最早、范围最广也是最常见的一种纳米材料表征手段。电子显微技术是以电子束为光源,用一定形状的静电场或磁场聚焦成像的分析技术,比普通光学显微镜具有更高的分辨率。根据其所检测信号的不同,电子显微技术主要包括透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜(STEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、电子探针(EPM)、俄歇电子能谱(AES)、场发射显微镜(FEM)和场离子显微镜(FIM)等。实际上,人们常说的显微技术是介观分析和微观分析的总称,是指利用光学显微镜或先进设备仪器所做的形貌观察、结构分析以及成分检验等。显微分析常常以宏观分析为基础。可以说,显微分析是打开宏观世界奥秘之门的钥匙。电子束具有波粒二象性。电子显微分析一方面利用电子束的波动性对被研究物体成像的形貌分析,另一方面利用其粒子性产生的信息进行结构和成分分析。当聚集电子束入射样品待分析区域时,在电子束作用下产生特征X

材料科学的各种分析方法和实践

材料科学的各种分析方法和实践材料科学是现代工业化生产的基础。它包含了材料的开发、制造、加工和应用。近年来,随着科技的进步和人民对生活质量的 追求,材料科学得到了更广泛的关注。在材料的研究和应用中, 分析技术是非常重要的一部分。本文将介绍一些材料科学中常用 的分析方法和实践。 一、光学显微镜 光学显微镜是一种常用的分析方法。它可以观察材料表面和内 部的微观结构。通过观察材料中的晶体、颗粒、孔洞等微观结构,可以得到很多有用的信息,如材料的物理性质、组成成分、制备 工艺等。在不同分辨率下的观察,可以得到不同的细节。 二、扫描电子显微镜 扫描电子显微镜(SEM)利用高能电子束扫描样品表面,获得 样品表面的显微图像。由于它可以得到高分辨率的图像,因此常 常被用于观察材料的表面形态和微观结构。SEM可以直接观察到

材料的晶体、颗粒、孔洞和纤维等结构,因此在材料性能的研究和产品设计中具有非常广泛的应用。 三、X射线衍射 X射线衍射是一种非常有用的分析方法。它可以通过材料的晶体结构来反推材料的组成和性质。由于不同元素的X射线衍射图谱是不同的,因此可以准确判断材料的元素种类和比例。X射线衍射还可以用来确定材料的结晶质量、晶体结构和晶体取向等参数。 四、红外光谱 红外光谱是一种常用的化学分析方法。它可以将材料中的分子结构和化学键特性转换为光谱信号。通过判断光谱信号的强度、位置和形状,可以确定材料的分子结构和化学性质。红外光谱可以用于检测有机材料、聚合物、液晶等材料的组成和性质。 五、热分析

热分析是指通过热学性质来分析材料。热分析技术包括热重分 析(TGA)、差热分析(DSC)等。TGA可以测量材料在不同温 度或持续加热下的质量变化,可以用来推测材料的物理结构和热 化学性质。DSC可以测量材料的热容、热传导系数、相变温度等,可以用来判断材料的热稳定性和相变性质。 六、电子显微镜 电子显微镜(TEM)可以用来观察材料的微观结构。与SEM 不同的是,TEM是利用电子束透射样品来获取材料的内部结构。 由于电子的波长比光的波长更短,因此TEM可以获得比光学显微 镜更高的分辨率。TEM可以用来观察材料的晶格结构、电子结构、界面结构等微观特征。 七、场发射扫描电子显微镜 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)是一种高分辨率电子显微镜。它可以产生非常强的电子束,可以观察更小的样品。FE-SEM 可以用来观察材料的表面形态、纳米结构、孔洞和界面结构等微 观特征。由于它可以产生高分辨率的图像,因此在纳米材料和生 物材料等领域具有广泛的应用。

金属材料的分析方法简介

金属材料的分析方法简介 研究所:龙绘葵 2002年7月

金属材料的分析方法简介 摘要:本文就金属材料分析中的X射线衍射分析、透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针及其它的一些表面显微分析方法的原理、性能和适用性等方面进行了简单的介绍。 金属材料的常规分析,在力学性能方面主要有拉伸、压缩、弯曲、剪切、硬度、成形等试验方法;在化学成分方面,主要有化学分析方法和光谱分析方法;内部组织结构方面主要是光学显微镜分析。这些方法是常用的试验方法,无需介绍。对于金属材料的常规生产检验和质量控制,进行这些常规试验基本上就可以了。但对于织构及内应力的测定,产品的缺陷及微区成分的分析,以及金属表面和内部更细微的组织结构和成分的分析,等等,这些方法是无法实现的。在现阶段,进行这些分析所采用的仪器是X射线衍射仪,电子显微镜,电子探针仪及其它的表面显微分析工具(包括离子探针仪、低能电子衍射仪、俄歇电子能谱仪、场离子显微镜、扫描隧道显微镜、X射线光电子能谱仪等)。这些试验方法和相应的仪器都是近几十年来建立并逐渐完善起来的,在金属材料的分析和研究中起着越来越广泛和重要的作用。随着科学技术的发展,必将会有更多、更先进的试验方法和仪器用于金属材料的分析。 1 X射线衍射 1.1 X射线衍射的基本概念 X射线在传播途中,与晶体中束缚较紧的电子相遇时,将发生经典散射。晶体由大量原子组成,每个原子又有多个电子。各电子所产生的经典散射线会相互干涉,使在某些方向获得加强,另一些方向则被削弱。电子散射线干涉的总结果被称为衍射。获得衍射花样的方法主要有: 1.1.1劳埃法:采用波长连续可变的连续X射线照射不动的单晶体,从中挑选出其波长满足布喇格关系的X射线使产生衍射。劳埃法是德国物理学家劳埃在1912年首先提出的,是最早的X射线分析方法,它用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。目前这一方法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。 1.1.2周转晶体法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。这种方法主要用于确定晶体的结构。 1.1.3粉末法:采用单色X射线照射多晶体。试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。各微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位,这与运动的单晶体某种晶面在不同瞬时占有不同位置的情况是相当的,因此这种几何布置也可获得衍射。粉末法是衍射分析中最常用的方法。大多数材料的粉末或其板、丝、块、棒等均可直接用作试样,且其衍射花样可提供的分析资料又很多。这种方法主要用于测定晶体结构,进行物相定性、定量的分析,精确测定点阵参数,也可用于测定材料的内应力、织构、晶粒大小等。 粉末法是各种多晶体X射线分析法的总称,其中以德拜-谢乐法最具典型性,它是用窄圆筒底片来记录衍射花样。其余的还有聚焦照相法和平底片记录衍射花样的针孔法。而

常见材料分析手段

XRD XRD即X-ray diffraction的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。 XRF XRF:X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光,X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素(Na)到92号元素(U)。 XPS XPS(X射线光电子能谱分析)的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能binding energy,(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。 XPS可以用来测量: 1.元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。 2.元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。 3.固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。 4.化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。 SEM SEM(扫描电子显微镜)的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜(SEM)的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm 的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。

显微测量的原理方法是

显微测量的原理方法是 显微测量是通过显微镜观察和测量微小的物体、结构或特征的一种技术手段。它主要应用于科学研究、工程技术和生产制造等领域,如材料分析、生物学研究、纳米技术等。显微测量的原理方法涵盖了光学显微镜测量、扫描电子显微镜测量、原子力显微镜测量以及透射电子显微镜测量等多种技术手段。 光学显微镜测量是显微测量中最常用的方法之一。它是利用光的折射、反射、衍射等原理,将物体放大后通过目镜观察物体的表面特征和结构,测量物体的尺寸、形态、位置等参数。通过调节目镜和物镜的焦距,可以获得不同倍率的放大图像,提高测量的精度。采用显微计搭配游标尺、光学尺等测量仪器,结合目视比较、连读式、微分读数等测量方法,可以实现精确的显微测量。 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)测量是一种通过扫描电磁透镜产生的高能电子束,扫描样品表面并通过反射电子信号的变化,形成高分辨率的图像。SEM可以对样品表面的形貌、纹理、颗粒分布等进行显微观察和测量。通过图像分析软件的辅助,能够实现对样品表面形貌和尺寸的定量分析。此外,扫描电子显微镜还可以结合能谱仪、电子背散射衰减系统等设备,进行材料组成分析、表面形貌计量等测量工作。 原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)是一种基于原子相互作用力测量样品表面形貌的高分辨率显微镜。AFM通过探测器探针扫描样品表面,观测探针与样品表面原子力的变化,并通过电子反馈系统实现探针与样品之间的

稳定力。AFM可以获取样品表面原子级的三维拓扑图像,并能测量表面形貌、粗糙度、力学性质等参数。从而实现对纳米尺度物体的定量分析与测量,广泛应用于纳米材料、生物分子等的研究领域。 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是一种利用电子束穿过薄样品层并形成透射图像的高分辨率显微镜。TEM通过透射电子束与样品相互作用,产生透射电子图像。通过调整电子束的聚焦、透射电子的能量和入射角度,可以获得不同成像方式的透射电子图像。TEM可以观察到样品的晶体结构、原子级分布以及纳米尺度的颗粒等形态信息。结合电子能谱仪、电子衍射仪等设备,可以进一步进行样品的成分分析和晶体结构表征的测量工作。 综上所述,显微测量的原理方法涉及光学显微镜测量、扫描电子显微镜测量、原子力显微镜测量以及透射电子显微镜测量等技术手段。这些方法在不同领域的应用中发挥着重要的作用,为科学研究、技术开发和生产制造等提供了强大的支持。

物理实验技术中的电镜显微操作技巧与图像分析方法

物理实验技术中的电镜显微操作技巧与图像 分析方法 物理实验技术中的电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)是一种非常重要的工具,广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域的研究中。通过EM,我们可以观察到微小尺度下的物质结构和表面形貌,进一步了解物质的性质和行为。本文将重点介绍电子显微镜中的操作技巧和图像分析方法。 一、电子显微镜操作技巧 1. 样品制备:在进行电子显微镜观察之前,首先需要制备样品。样品的制备对于电镜观察结果的质量起着决定性的作用。在样品制备过程中,应注意选择适当的样品形态和尺寸,避免样品内部有气泡或杂质。常用的样品制备方法包括薄层制备技术、切片技术、离子刨蚀技术等。 2. 镜头对焦:在使用电子显微镜进行观察时,镜头的对焦是非常重要的步骤。首先,需要将电镜调节至合适的工作距离,然后通过调节聚焦环或聚焦按钮来调整镜头的对焦。在对焦过程中,应观察物体的清晰度,并且避免将电子束聚焦得过于强烈,以免损坏样品。 3. 缩放和取景:电子显微镜具备变倍功能,可以通过调节放大倍数来观察不同尺度的物体。缩放功能可以通过调节取景器来实现。在开始观察之前,应先将样品放置在试样台上,并将试样台调平。之后,可以利用取景器来选择感兴趣的区域,并进行缩放操作,以便更加详细地观察样品的细节。 4. 电子束对准:电子束对准是保证电子显微镜正常工作的重要环节。调整电子束的对准需要仪器本身提供的功能和相关的软件。在对准过程中,应根据具体的仪器进行操作,并确保电子束能够准确地照射到样品上。 二、图像分析方法

1. 图像处理:电子显微镜所观察到的图像往往需要进行一定的处理,以便更好 地展示所研究物体的细节。常用的图像处理方法包括增强对比度、去噪、平滑等。通过图像处理,可以使图像更加清晰、明亮,并且突出物体的特征。 2. 结构分析:电子显微镜观察到的图像可以用于结构分析。通过对图像的测量 和分析,可以获取物体的尺寸、形状、晶体结构等信息。为了获得更加准确的结构分析结果,可以结合其他技术手段,如X射线衍射和能谱分析等。 3. 表面形貌分析:电子显微镜可用于观察物体的表面形貌,并进一步分析表面 的纹理、颗粒分布等。在进行表面形貌分析时,需要尽量选择具有高分辨率和清晰度的图像,并结合其他信息,如能谱分析等,以得到更加全面的结论。 4. 成像技术:随着电子显微镜技术的进一步发展,新的成像技术也被提出。例如,高分辨透射电子显微镜(HRTEM)可以观察到更细微的结构,原位电子显微 镜(In-situ TEM)可以观察到物体在实验过程中的变化。这些新的成像技术为物理实验技术的发展提供了更多的可能性。 总结起来,电子显微镜是一种非常重要的物理实验工具,它在材料科学、生物 学等领域的研究中具有广泛应用。熟练掌握电子显微镜的操作技巧和图像分析方法,对于获得高质量的实验结果和有效地开展科研工作至关重要。

新型显微成像技术在生物医学研究中的应用

新型显微成像技术在生物医学研究中的应用随着科学技术的不断发展,越来越多的新型仪器设备在医学研究中得到应用。其中,新型显微成像技术便是近年来备受瞩目的研究领域之一。本文将从新型显微成像技术的定义、应用,以及进展等方面进行阐述,帮助读者更好地理解这一领域的发展和前景。 一、新型显微成像技术的定义和分类 显微成像技术是一种用于观察和分析物体微小结构的技术,其中包括荧光显微镜、电子显微镜、共聚焦显微镜、原子力显微镜等多种类型。而新型显微成像技术则是在这些传统显微成像技术的基础上,结合了许多新技术手段,包括光学、化学、物理、计算机等多个领域的技术,以实现对生物体的更高清晰度、更加准确的成像。 这里简要介绍几种常见的新型显微成像技术: 1. 单分子成像技术:这种技术可以对单个分子的位置和动力学进行研究,为探究分子动态提供了新手段。

2. 二次谐波显微镜:利用二次谐波效应得到的信号进行成像, 可以实现非线性显微成像。 3. 共振显微成像技术:利用分子本身的振动信号,可实现静态 和动态成像,是一种高分辨率成像技术。 二、新型显微成像技术在生物医学研究中的应用 随着新型显微成像技术的不断发展,越来越多的研究领域开始 将其应用于实践中。 1. 细胞成像 新型显微成像技术广泛应用于细胞成像中。通过对细胞的形态 和特征进行观察,研究人员可以更加深入地了解生物体的结构和 功能。 例如,共聚焦显微镜可以通过特定的波长激活物质的荧光信号,实现细胞或组织的三维技术成像。通过这种技术,科学家们可以

观察到不同类型细胞的不同荧光响应,以进一步研究细胞物质转 运和代谢等生活活动。 2. 分子成像 单分子成像技术是研究分子学中常用的手段之一,也是新型显 微成像技术在分子成像中的主要应用手段之一。通过在分子表面 标记荧光物质,观察单分子在细胞或分子层面上的运动和分布, 可以探究分子的结构和功能。 3. 活体成像 在研究动物的生物过程中,活体成像技术可以帮助研究人员实 现对动物内部的实时成像,包括神经网络、血液循环、肿瘤生长、器官内部结构等等。 例如,二光子激发荧光显微镜以及局部场增强显微镜可以在动 物模型中实现高清晰度的成像,进一步帮助研究人员理解生物环 境中的复杂过程。

显微鉴定的操作方法包括

显微鉴定的操作方法包括 显微鉴定是一种用显微镜观察和分析样品的方法,广泛应用于科研、专业实验室和法医学等领域。下面将详细介绍显微鉴定的操作方法。 1. 准备工作 在进行显微鉴定之前,需要做好以下准备工作: a. 清洁显微镜与配件:用清洁的无纺布或滤纸轻轻擦拭显微镜的各个零件,确保镜头与目镜清晰。 b. 样品准备:根据需要进行样品的处理和制备,如切片、染色等。确保样品具有足够的细节和清晰度。 2. 调焦 a. 将显微镜放在平稳的台面上,打开显微镜电源,调整照明灯的亮度,使其能够提供足够的光线。 b. 将目镜调整到最佳视角,使用调节轮使物镜与样品之间的距离最接近估计最优距离。 c. 通过转动调节轮,使样品聚焦在眼睛的焦点上。此时可使用低倍物镜(通常为4倍或10倍)进行初步观察和调焦。 3. 焦距调整 a. 在低倍物镜下调焦完成后,使用高倍物镜(如40倍或100倍)进一步调焦。 b. 将物镜转至最佳视野,使用调节轮细调焦距,使样品清晰度达到最佳状态。

c. 注意避免物镜和样品之间碰撞,以免损坏设备和样品。 4. 显微观察 a. 将已调焦的显微镜放在一个适当的位置,使其稳定不动。 b. 将待观察的样品放在显微镜台上,将之与物镜对齐。 c. 通过调节台的移动装置,将样品移至物镜下方,然后逐渐移动至视野中央。同时使用调焦和焦距调整使样品清晰可见。 d. 在观察过程中,可以旋转物镜头使得样品在不同方位显示。若样品比较厚,可以使用调节轮改变物镜与样品距离,以观察不同深度的细胞结构。 5. 记录和分析 a. 使用配备标尺的目镜深度计测量观察到的结构尺寸。 b. 观察到的细胞结构、微生物、矿物等特征可通过手绘或数码相机进行记录和保存。 c. 对观察到的样品特征进行分析和鉴定,比对参考资料,确定其可能的分类、性质或疾病。 显微鉴定是一项需要严密操作和仔细观察的技术,操作者需要具备良好的观察力和耐心。同时,也需要对待样品具有一定的专业知识和实践经验。在进行显微鉴定的过程中,务必保持设备和样品的清洁,以及注意显微镜和样品的安全操作。

纳米材料的表征方法和工具介绍

纳米材料的表征方法和工具介绍 随着纳米科技的迅速发展,纳米材料的研究和应用越来越重要。然而,纳米材 料的特殊性质决定了常规材料表征方法的局限性,因此需要采用专门的方法和工具来对纳米材料进行表征。本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法和工具,帮助读者更好地了解纳米材料的特性。 在纳米材料的表征中,最常用的方法之一是透射电子显微镜(TEM)。TEM 利用电子束替代了可见光,可以提供比光学显微镜更高的分辨率。通过将样品置于电子束中,可以观察纳米材料的形貌、尺寸和结构等。此外,TEM还常常结合能 量散射谱(EDS)分析,用于确定纳米材料的元素成分和组成。TEM是一种非常 强大的工具,可以提供关于纳米材料的详细微观结构信息。 扫描电子显微镜(SEM)是另一种常用的纳米材料表征工具。不同于TEM,SEM可以提供更大的视野,并且可以用于观察表面形貌和表面组成。SEM使用电 子束扫描样品表面,通过测量电子的反射和散射来生成显微图像。此外,SEM还 可以通过探针激发技术(EDS)分析表面的元素成分。与TEM相比,SEM更适用 于纳米材料的表面形貌和排列的研究。 除了电子显微镜,纳米材料的结构表征也可以借助X射线衍射(XRD)来实现。XRD是一种基于材料对X射线的散射规律进行分析的技术。通过测量样品对 X射线的散射强度和角度,可以确定纳米材料的结晶结构、晶粒大小和晶格参数等信息。XRD常用于研究纳米材料的晶体结构和相变行为,对于纳米化材料的结构 调控非常有价值。 此外,拉曼光谱也是一种常用的纳米材料表征方法。拉曼光谱通过测量光的散 射来获得样品的振动信息,可以得到纳米材料的分子结构、纳米颗粒的大小以及纳米结构的应变等信息。相较于其他表征方法,拉曼光谱具有非侵入性、无需样品处理等优点,适用于对纳米材料进行原位、非破坏性的表征。特别是在研究碳纳米管、纳米颗粒和纳米二维材料时,拉曼光谱被广泛应用。

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