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2-羟基苯甲醛

2-羟基苯甲醛
2-羟基苯甲醛

化学品安全技术说明书

化学品中文名:2-羟基苯甲醛 ; 邻羟基苯甲醛;水杨醛

化学品英文名:salicylaldehyde; o-hydroxybenzaldehyde

企业名称:

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邮编: 传真:

企业应急电话:

电子邮件地址:

技术说明书编码:

√纯品混合物

有害物成分浓度CAS No.

水杨醛90-02-8

危险性类别:第6.1类毒害品

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收

健康危害:本品对呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽、胸痛。对眼和皮肤有刺激性。

环境危害:对水生生物有毒作用。

燃爆危险:可燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。

食入:饮足量温水,催吐。就医。

危险特性:遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧并放出有毒气体。

有害燃烧产物:一氧化碳。

灭火方法:采用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。

灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火

结束。

应急行动:根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。消除所有点火源。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,

穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断

泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏:

用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖,收集于容器中。大量泄漏:构筑

围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内。

操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式

防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿透气型防毒服,戴防化学品

手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。

防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时

要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏

应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量

的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

接触限值:

MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA(mg/m3): 未制定标准

PC-STEL(mg/m3): 未制定标准TLV-C(mg/m3): 未制定标准

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3):

监测方法:无资料。

工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,必须佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。

眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。

身体防护:穿透气型防毒服。

手防护:戴防化学品手套。

其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。

外观与性状:无色透明至淡黄色油状液体,有焦灼味及杏仁气味。

pH值: 无资料熔点(℃): 1~2

沸点(℃): 197相对密度(水=1): 1.17

相对蒸气密度(空气=1): 4.2饱和蒸气压(kPa): 0.13(33℃)燃烧热(kJ/mol): 3328.9临界温度(℃): 无资料

临界压力(Mpa): 无资料辛醇/水分配系数: 1.7~1.81闪点(℃): 76.7引燃温度(℃): 无资料

爆炸下限[%(V/V)]: 无资料爆炸上限[%(V/V)]: 无资料溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚。

主要用途:用作分析试剂、香料、汽油添加剂及用于有机合成。

稳定性:稳定

禁配物:强氧化剂、强酸、强碱。

避免接触的条件:受热。

聚合危害:不聚合

分解产物:氯化氢、光气。

急性毒性:对眼、皮肤和呼吸道有刺激作用。

LD

50

大鼠经口LD

50(mg/kg): 520大鼠经皮LD

50

(mg/kg): 830

小鼠经口LD

50(mg/kg): 1500兔经皮LD

50

(mg/kg): 3000

LC

50

大鼠吸入LC

50

(mg/m3): 50427mg/m3,4小

大鼠吸入LCL0(mg/m3): 2000ppm/4h

小鼠吸入LC

50

(mg/m3): 4500mg/m3,2小

小鼠吸入TCL0(mg/m3): 259ppm/7h 人吸入LCL0(mg/m3): 50pph/5min人吸入TCL0(mg/m3): 100ppm/5min IDLH: 50000ppm

其它动物吸入LC

50

:二甲苯,人吸入TCL0:200ppm,LCL0:10000ppm/6h

其它动物吸入LC

100

:大鼠吸入LC100:335360mg/m3/4h

其它动物吸入LCL0:狗吸入LCL0:40ppm/1h;豚鼠吸入LCL0:92ppm/1h

其它动物吸入TCL0:女人吸入TCL0:500ppm/2min

刺激性:

家兔经皮:810mg/24小时,重度刺激

家兔经眼:162mg,轻度刺激

豚鼠经眼:原液滴入豚鼠眼一滴,可引起角膜损害

人经皮:1g,30分钟,轻度刺激

人经眼:75ppm ,引起刺激

亚急性与慢性毒性:大鼠,暴露浓度17g/m3,7h/d,5d/周,几次暴露后即引起动物麻醉和死亡。

致敏性:有致敏作用。

致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌50μl/皿。微生物致突变试验:鼠伤寒沙门氏菌200μl/皿。程序外DNA合成:人肺100 mg/L。细胞遗传学分析:大

鼠吸入500 ppm。性染色体缺失和不分离:仓鼠肺190 umol/L。DNA损伤:

人接触2.4 ppm/1Y。

致畸性:雌鼠交配前14天、孕后1-22天吸入最低中毒剂量(TCLo)1000 ppm/24H ,致肌肉骨骼系统发育畸形。

致癌性:IARC致癌性评论:组2A,对人类很可能是致癌物。

其他:大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):1000ppm/24小时(孕后1~22天用药),有胚胎毒性。小鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):300ppm/7小时(孕后6~15天用药),

有胚胎毒性。

生态毒性:

:1.6-4.9mg/l/72h(藻类)

半数抑制浓度IC

50

生物降解性:

非生物降解性:

其他有害作用:该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。

废弃物性质:危险废物

废弃处置方法:建议用焚烧法处置。

废弃注意事项:处置前应参阅国家和地方有关法规。

危险货物编号:61599

UN编号:无资料

包装类别:Ⅲ类包装

包装标志:有毒品

包装方法:小开口钢桶;塑料桶(胆)外钢塑复合桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢

板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。

运输注意事项:运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂

混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设

备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶。

法规信息:下列法律法规和标准,对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定:

中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过);

中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过);

中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过);

危险化学品安全管理条例(2002年1月9日国务院第52次常务会议通过);

使用有毒物品作业场所劳动保护条例(2002年4月30日国务院第57次常务会议通过);

安全生产许可证条例(2004年1月7日国务院第34次常务会议通过);

常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92);

危险化学品名录。

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修改说明:

对羟基苯甲醛

对羟基苯甲醛的合成技术 [摘要]本文介绍了对羟基苯甲醛的一些性质及应用,并讲述其应用发展。叙述了对羟基苯甲醛的合成方法与技术,并对方法的优缺点作了简要对比。其合成方法较多,以苯酚、对氨基苯甲醛、对硝基甲苯和对甲酚为原料均可合成对羟基苯甲醛。本文对其合成方法进行了探讨,当反应时间为6h,碱用量140g,反应压力19.6~24.5Pa为最佳。 [关键词]对羟基苯甲醛;应用;发展;合成; Synthesis of p-hydroxybenzaldehyde Abstract:This paper introduces some properties of hydroxyl benzene formaldehyde and its application, and describes its application and development. Narrated on the synthesis methods and technology, and the advantages and disadvantages of the methods are compared briefly. The synthesis method is more, phenol, amino benzaldehyde, p-nitrotoluene and p-cresol as raw material can be the synthesis of p-hydroxybenzaldehyde. In this paper, the synthesis method is discussed, when the reaction time was 6h,140g alkali dosage, reaction pressure is 19.6 ~24.5Pa is the best. Key words:P-hydroxybenzaldehyde; application; development; synthesis 一、绪论 1.1 对羟基苯甲醛的主要性质 对羟基苯甲醛又称对甲醛苯酚,4一羟基苯甲醛(简称PHBA),分子式CH6O2,为白色结晶性粉末,有芳香味。微溶于冷水,易溶于热水、醇和醚。熔点116℃,密度:1.129。在常压下升华而不分解。半数致死量(小鼠,腹腔)500mg/kg。有刺激性。水蒸气中不挥发。与氯化铁作用生成淡紫色;与钠汞齐作用生成4,4′-二羟基苯偶姻;与锌和盐酸作用生成对甲苯酚。它以苷的形式存在于多种植物中,经水解,从水中得针状体;或由苯酚与氯仿及吡啶反应获得。其合成方法较多,以苯酚、对氨基苯甲醛、对硝基甲苯和对甲酚为原料均可合成对羟基苯甲醛。以其为原料可以合成香兰素、丁香醛、茴香醇、茴香醛和覆盆子酮等香料。在医药工业中用于合成羟氨苄胺嘧啶、三甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醇葡萄糖、对羟基甘氨酸、祛痰药杜鹃素、人造天麻、艾司洛尔等。还用于杀菌剂、照像乳化剂、

D-对羟基苯甘氨酸的制备

D-对羟基苯甘氨酸的制备 制药081(10084349)刘朝阳 1前言 1.1目的 D-对羟基苯甘氨酸是重要的医药中间体,通过查阅国内外有关文献,本文总结了对羟基苯甘氨酸的性质、用途、主要生产路线和生产开发情况。 1.2产品介绍 D-对羟基苯甘氨酸(简称:D-p-HPG)是一种重要的医药精细化学品,主要用于合成β-2-内酰胺类半合成抗菌素,如羟氨苄青霉素(阿莫西林)、头孢克罗、头孢立新、头孢拉定等抗菌药物。这些药物用途广泛,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、弓形体、螺旋体等均有杀灭作用;同时它也用于多种多肽类激素及农药的合成、人工甜味剂的重要中间体。 【结构式】 D-对羟基苯甘氨酸(D-p-hydroxylphenylglycine,D-p-HPG),化学名D-α- 氨基对羟基苯乙酸,分子式(OH)C 6H 4 NH 2 CH 2 COOH,分子量167.2。 【性状】 白色片状结晶,熔点204℃(分解),微溶于乙醇和水,易溶于酸或碱溶液生成盐。 1.3研究意义 D-对羟基苯甘氨酸是一种重要是合成广谱抗生素羟氨卞青霉素和羟基头孢菌素的重要原料,用途广泛。中国是抗生素类药物的生产和需求大国,而且中国制药行业已把半合成青霉素和半合成头孢菌素作为发展重点,因此对D-HPG新工艺的研究具有重要的现实意义。

2合成方法综述 合成方法大致分两类:一类是生物酶催化选择性合成D-HPG,该法选择性高,污染小,但因生物菌培养问题,大规模工业化生产还有一定技术难度;另一类是采用化学方法合成得到外消旋体D,L-对羟基苯甘氨酸(D,L-HPG),再经拆分得到具有光学活性的D-HPG。 2.1D,L-HPG的合成 化学合成是工业上生产D-HPG普遍采用的,但近年来,随着环保要求的不断提高和生物酶技术在手性氨基酸药物中的研究的不断进展,利用生物催化合成 D-HPG逐渐成为研究的热点。 2.1.1生物催化合成法 与化学合成方法相比, 生物催化法具有环境污染小、反应条件温和、选择性和转化率高等优点,但生物菌种的筛选较为困难,投资大,生物酶容易失活,无法大规模连续化生产。因此生物催化合成法仍以实验室研究较多。对于生物催化合成法的研究主要集中在利用D,L-对羟基苯海因(D,L-HPH)为原料经酶催化合 成D-HPG上。 第一步使用D-海因酶作用在底物D,L-HPH上,使其进行不对称开环生成N-氨基甲酰-D-对羟基苯甘氨酸,第二步再将N-氨基甲酰 -D -对羟基苯甘氨酸用化学方法水解脱去氨甲酰基得D-HPG。 该方法的优点在于D-海因酶能选择性水解D-HPH,而L-HPH在碱性条件下可以自发消旋为D,L-HPH,底物的利用率达到100%,但反应第二步采用化学方法水解,污染问题仍较为严重。 2.1.2化学合成法 化学合成因其具有生产工艺简单,易于操作等优点,目前国内外所有文献一致倾向于先合成出外消旋化的D,L-HPG,然后再进行拆分获得D-HPG的两步法。有些方法还包括将不需要的L-HPG进行消旋化。 D,L-HPG的化学合成方法主要有以下几种。 2.1.2.1对甲氧基苯甲醛法 该法是早期用于工业生产D,L-HPG的合成方法。对甲氧基苯甲醛与氰化钠在水溶液或醇溶液中,经环合、加压碱水解和脱甲基,得到D,L-HPG。

对羟基苯甲醛

对羟基苯甲醛对羟基苯甲醛分子式:C7H6O2 分子量:122.12 分子结构图: °H刺激性物品 风险术语R36/37/38lrritati ng to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤

对羟基苯甲醛的性质 外观性状红棕色粉末 熔点114-118 °C 沸点191 ° 50mm 密度1,129 g/cm 3 闪点174 °C 水溶性13 g/L (30 C) 溶解性易溶于乙醇;乙醚;丙酮;乙酸乙酯, 稍溶于水(在30.5 C水中溶解度为 1.388g/100ml ),溶于苯(在65 C苯中溶解度为3.68g/ml )。 对羟基苯甲醛的用途 【用途一】用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨基苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品 【用途二】用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品 【用途三】对羟基苯甲醛用于医药及有机合物的合成 【用途四】该品为医药、香料、液晶的中间体。对羟基苯甲醛用于生产抗菌增效剂TMP (甲氧苄氨嘧

啶)、羟氨苄青霉素、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、苯扎贝特、艾司洛尔;用于生产香料茴香醛、香兰素、乙基香兰素、覆盆子酮。 【用途五】对羟基苯甲醛『123-08-0』在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头抱霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯;在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等. 【用途六】用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨基苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品。高分子聚合物和制药原料。 应用领域 用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨基苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品 对羟基苯甲醛安全说明书(MSDS)

3,4-二羟基苯甲醛改性的UiO-66-NH2

毕业论文 论文题目(中文)3,4-二羟基苯甲醛改性的UiO-66-NH2 对U(VI)的吸附行为研究 论文题目(外文)Adsorption of U(VI) on 3,4-dihydroxy benzaldehyde modified UiO-66-NH2

3,4-二羟基苯甲醛改性的UiO-66-NH2对U(VI)的吸附性能 研究 摘要 本文通过在120℃条件下在DMF中回流用ZrCl4和2-氨基对苯二甲酸合成了金属-有机骨架化合物UiO-66-NH2,再在氮气保护下在乙醇中回流用3,4-二羟基苯甲醛对UiO-66-NH2进行了功能化修饰,获得了UiO-66-OHBA。通过红外光谱、元素分析以及X射线粉末衍射实验证明了3,4-二羟基苯甲醛成功修饰了UiO-66-NH2,且修饰后获得的UiO-66-OHBA骨架结构并未发生改变。以UiO-66-NH2和UiO-66-OHBA为吸附剂吸附U(VI)并研究了pH、固液比、反应温度、离子强度、平衡时间等对吸附行为的影响,并对结果进行了分析。 实验结果表明UiO-66-NH2和UiO-66-OHBA均对U(VI)表现出比较良好的吸附能力,并且经修饰后的吸附剂吸附性能得到了提升。pH值对吸附性能有较大影响,两者均在pH为4.5处吸附速率最大。温度对UiO-66-OHBA吸附性能的影响要小于UiO-66-NH2,它们的吸附模型与Freundlich等温吸附模型吻合良好。 关键词:MOFs;UiO-66-NH2;3,4-二羟基苯甲醛;吸附;铀酰

ADSORPTION OF U(VI) ON 3,4-DIHYDROXY BENZALDEHYDE MODIFIED UiO-66-NH2 Abstract Using ZrCl4and 2-aminoterephthalic acid,the metal-organic frameworks UiO-66-NH2was synthesized in refluxing DMF at 120℃.Then under the protection of nitrogen UiO-66-NH2 was functionally modified by 3,4-dihydroxy benzaldehyde in refluxing ethanol,yielding UiO-66-OHBA.The obtained samples were characterized by powder X-ray diffraction,FT-IR and elemental analysis,the results showed that the modification was successful.We studied how different pH value,solid-to-liquid ratio,ionic strength,temperature and time would influence the adsorption effect of uranyl from aqueous solution by UiO-66-NH2 and UiO-66-OHBA. According to the experiment,both UiO-66-NH2and UiO-66-OHBA had good adsorption capacity for U(VI),and the adsorption performance of UiO-66-OHBA was better than UiO-66-NH2.The pH value had a great influence on the adsorption performance,both of them reached the largest adsorption rate at ph 4.5.The effect of temperature on the adsorption capacity of UiO-66-OHBA was less than UiO-66-NH2,and the adsorption model was in good agreement with the Freundlich isotherm adsorption model. Key words: MOFs; UiO-66-NH2; 3,4-dihydroxy benzaldehyde;absorption;uranyl

1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究

16 1-α-羟基苯乙酸也就是扁桃酸,通常情况下被称之为苦杏仁酸,在其分子结构中由于存在一个手性碳又被称之为手性分子。在制药过程中,1-α-羟基苯乙酸有着加强的使用范围,在治疗血管堵塞疾病中通常对其合成的药物进行临床运用,同时在减肥药物以及抗肿瘤药物中也有着相应的运用。另一方面,1-α-羟基苯乙酸具有较强的分解性能,是当前较为常见的有机酸种类拆分剂,致使其拥有较为良好的发展前景。文章主要对一种完善的化学法进行使用对1-α-羟基苯乙酸进行拆分,也就是将使用钙离子沉淀剂转变为使用镁离子、钙离子沉淀剂,科学有效的对非对应异构体盐进行分解。 1?实验仪器与方法1.1?实验仪器 该实验主要使用型号为WZZ-1的自动指示旋光仪、型号为AB104的电子分析天平、熔点仪、恒温水浴锅等仪器;使用的相关试剂为含量≥95%的1-α-羟基苯乙酸,含量≥95%的盐酸伪麻黄碱、无水乙醇、C 4H 10O、 C 6H 6等。 1.2?试验方法 首先,实验拆分原理。该实验的拆分原理主要是依据?p o Ca d d Ca d d ..2?? 这一化学反应式进行的。其次,拆分工艺流程。研究人员在实际研究实验过程中利用相关设备称取3.8g 1-α-羟基苯乙酸,在将其溶解在20mL的无水乙醇中进行搅拌处理,使两者之间充分的进行融合,称取3.4g的盐酸伪麻黄碱将其与20mL的无水乙醇进行充分融合,通过对其进行搅拌处理提高两者之间的融合度,之后在将两种溶解进行融合并放置在温度为40℃的水溶液 中保温1h左右,对乙醇进行回收,获得相应的胶状物质, 再添加相应的沉淀剂,如含有?? 2Ca n n ?与???Э? 2Mg ??比例为2∶1的 50mLNaClO 3溶液中,使其静止4h,进一步获得颜色为灰白色的固体物质,也就是伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐的沉淀物质,通过过滤以及抽滤等方法对伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐进行获取。再次,1-α-羟基苯乙酸钙盐水解。研究人员利用相关设备将钙盐放置在100mL的烧瓶中,添加10mL的蒸馏水,对其进行充分的搅拌,同时结合实际情况添加高东渡氯化氢,对其pH值进行调整使其为1,对其仍进行充分搅拌直至成为固体物质,将其安放在温室中放置10min左右,进行3次乙醚萃取,融合成乙醚液,无水硫化钠干燥,对乙醚进行回收,获得白色的固 体物质1-α-羟基苯乙酸1.7g左右,mp值为119℃指120℃(文献值通常为119℃),光学纯度为99.2%。最后,1-α-羟基苯乙酸纯化处理。研究人员利用设备将1-α-羟基苯乙酸放置在100mL的圆底烧瓶内,再添加15mL的苯,对其进行回流加热至沸腾状态,当固体全部融化溶液成为透明时停止加热,将其安置在温室环境等待结晶现象的发生。在发生结晶现象以及冷却后进行抽滤处理,再使用相应数量的石油醚对结晶体进行洗涤,提高其干燥速度。最终获得白色、重量为1.5g的结晶体,对其旋光度以及熔点等进行检测。 2?实验结论 该实验项目主要是将盐酸伪麻黄碱与1-α-羟基苯乙酸融合形成盐,再通过使用钙离子与镁离子沉淀剂形成d.d-Ca盐沉淀物质,其中DL-盐酸肉碱主要存在于水中,致使1-α-羟基苯乙酸与d-α-羟基苯乙酸进行充分分离。通常升恒的d.d-Ca盐主要为拆分技术中的重要工作项目对拆分效率有着较为直接的影响,因此在实际拆分期间研究人员应对d.d-Ca盐与d.d-Mg盐进行充分的检测。 在对相关图谱进行分析过程中得知,1-α-羟基苯乙酸碳酸根的吸收峰值在达到1617cm -1时,成盐开始消失,进一步导致d.d-Ca盐羧酸根负离子峰值到1647cm -1,盐酸伪麻黄碱—NHR峰值快速消失。另一方面在d.d-Ca盐中铵盐吸收峰值达到2478cm -1时,可证明1-α-羟基苯乙酸碳与盐酸伪麻黄碱形成盐,其中核磁共振图像也可对其进行证明,其中钙离子对已有结构的影响则不能进行相应的显示,致使出现沉淀现象的主要原因还缺乏相应的明了性,需科研人员对其进行深入分析。对镁离子进行添加是1-α-羟基苯乙酸拆分工艺优化的重点,同时在钙离子与镁离子摩尔比达到2∶1时,其拆分效果最为明显。 3?结束语? 综上所述,在对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究过程中,科研人员通过相应的原理对其进行分析与研究,通过镁离子与钙离子的同时使用进一步对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行完善。 参考文献? [1]熊正龙,吴桂荣.1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究[J].新疆医科大学学报,2012(1). [2]吴桂荣,杨晓芝.一种由钙离子参与的光学拆分[J].大学化学,2016(5). 1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究 安雪飞 国药集团威奇达药业有限公司 山西 大同 037300 摘要:主要对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行分析,结合当下1-α-羟基苯乙酸拆分工艺的发展现状,从实验仪器与试剂、实验结果与解析、实验结论等方面进行深入研究与探索,主要目的在于更好地推动1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究的发展与进步。 关键词:1-α-羟基苯乙酸?拆分工艺 沉淀剂 Resolution?process?of?1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid? An?Xuefei Sinopharm Weiqida Pharmaceutical Co.,Ltd.,Datong 037300,China Abstract:This?article?describes?the?resolution?processes?of?1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid,covering?the?experimental?instruments?and?reagents,experimental?results?and?analysis?as?well?as?experimental?conclusions?on?the?basis?of?the?current?development?status?of?the?processes?to?promote?the?development?of?the?processes. Keywords:1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid;resolution?process;precipitation?agent

羟基苯甲醛的精细合成工艺研究

羟基苯甲醛的精细合成工艺研究 通过对羟基苯甲醛的合成工艺研究,能够进一步的确定羟基苯甲醛的工艺条件。以工艺生产开展状况特点进行试验,能够对羟基苯甲醛中间产物生成以及整体工艺效果进行确认。本文对羟基苯甲醛的精细合成工艺进行研究。 标签:羟基苯甲醛;精细;合成工艺 对羟基苯甲醛的研究需要确认基本特点,能够根据化工生产的需求进一步的实现精细化合成效果的提升。对于羟基苯甲醛的研究是化工生产工艺水平提升的关键。 1羟基苯甲醛特点 羟基苯甲醛有3种异构体,即邻羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛,对羟基苯甲醛又名对甲醛苯酚。从水中析出者为白色至浅黄色针状结晶。有芳香气味。在常压下可升华而不分解。分子量122.12。熔点115~116℃。相对密度1.129 (130/4℃)。折射率1.5705(130℃)。微溶于水和苯,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯,30.5℃时在水中的溶解度为1.38,65℃时在苯中的溶解度为3.68。小鼠腹腔注射LD50500mg/kg。对羟基苯甲醛是医药、香料、液晶的重要中间体,与硫酸二甲酯反应可制得茴香醛,与乙醛作用可制得对羟基肉桂醛,进一步氧化可制得肉桂酸,本品直接氧化可制对羟基苯甲酸,还原制对羟基苯甲醇等,均可用作香料;医药中间体;液晶原料;其他有机合成中间体,用途较广泛。间羟基苯甲醛除直接用作香料外,还用制作其他香料的中间体;医药原料,生产盐酸脱羟肾上腺素、肾上腺素、奎宁等;镀镍光亮剂;化学分析试剂(糖定量分析);照相乳剂及杀菌剂等。 邻羟基苯甲醛又称水杨醛,无色透明油状液体,有特殊气味及苦杏仁味,化学性质活泼,可发生取代、缩合、氧化、维提希(Wittig)反应等。与硫酸作用呈桔红色,与金属离子可形成有色螯合物。遇三氯化铁溶液显紫色。可被还原成水杨醇。主要用于生产香料“香豆素”及“二氢香豆素”的原料,配制紫罗兰香料,还可用作杀菌剂。 对羟基苯甲醛制备方法:由苯酚为原料,使氯仿与苯酚钠盐在60℃反应。或由苯酚与三氯乙醛在碳酸钾催化下缩合,再经甲醇钠分解。还可在三氯化铝催化剂下将干燥氯化氢通入苯酚与氢氰酸的混合液,反应后再在冰水中分解制取对羟基苯甲醛。 2实验室制备对羟基苯甲醛方法 以苯酚和三氯甲烷为原料,在碱性溶液中加热,进行Reimer-Tiemann反应,同时生成对羟基苯甲醛及少量水杨醛(邻羟基苯甲醛)。在50 mL烧瓶中加入e (2 g,8 mmo1)和a(o.94 g,8 mmo|),以及20 mL乙醇,滴加几滴哌啶,回

对羟基苯甲醛

R36/37/38Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤 对羟基苯甲醛的性质 外观性状红棕色粉末 熔点114-118°C 沸点 191°C 50mm 密度 1,129 g/cm3 闪点 174°C 水溶性13 g/L (30°C) 溶解性易溶于乙醇;乙醚;丙酮;乙酸乙酯,稍溶于水(在30.5℃水中溶解度为1.388g/100ml),溶于苯(在65℃苯中溶解度为3.68g/ml)。

对羟基苯甲醛的用途 【用途一】用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨基苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品 【用途二】用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品 【用途三】对羟基苯甲醛用于医药及有机合物的合成 【用途四】该品为医药、香料、液晶的中间体。对羟基苯甲醛用于生产抗菌增效剂TMP(甲氧苄氨嘧啶)、羟氨苄青霉素、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、苯扎贝特、艾司洛尔;用于生产香料茴香醛、香兰素、乙基香兰素、覆盆子酮。 【用途五】对羟基苯甲醛『123-08-0』在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯;在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等. 【用途六】用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨基苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品。高分子聚合物和制药原料。 应用领域 用作医药、香料、农药的重要中间体,用于合成羟氨基苄青霉素、甲氧苄氨嘧啶、三甲氧基苯甲醛等药品

2,4-二羟基苯甲醛

2,4-二羟基苯甲醛化学品安 全技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:2,4-二羟基苯甲醛 化学品英文名称:2,4-dihydroxybenzaldehyde 技术说明书编码:1758 CAS No.:1995-1-2 分子式:C7H6O3 分子量:138.12 健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收本品,对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 燃爆危险:本品可燃,有毒,具刺激性。 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。在氮气中操作处置。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

间羟基苯甲醛CAS100-83-4 用途与供应

Product name: m-Hydroxybenzaldehyde /3-Hydroxybenzaldehyde CAS: 100-83-4 Taizhou Bolon Pharmchem Co,. Ltd 86-576-88702853 间羟基苯甲醛/3-羟基苯甲醛/ 100-83-4 简述 间羟基苯甲醛(CAS:100-83-4)是一个重要的有机合成中间体,用途极其广泛,可用于:医药,染料,材料等各方面。 介绍: 间羟基苯甲醛也叫3-羟基苯甲醛,英文名为m-Hydroxybenzaldehyde /3-Hydroxybenzaldehyde。 CAS:100-83-4 微溶于水,溶于热水、乙醇、丙酮、乙醚和苯 外观白色或淡黄色结晶状固体 质量标准:主要指标为纯度(99%),水分,外观(白色至类白色结晶性粉末)! 用途: 1.医药——适用于各种休克及手术时低血压用药重酒石酸间羟胺/阿拉明的中间体 2.医药——消化系统用药罗沙替丁的中间体 3.涂料——奎宁,以间羟基苯甲醛100-83-4和2-氨基乙醛为原料 市场现状: 间羟基苯甲醛100-83-4 的供应商屈指可数,且产能不高;然台州保隆化工有限公司是一家研发技术力量雄厚,生产设备先进生产企业。已成功实现间羟基苯甲醛100-83-4 的新工艺投产,产能扩大且产品质量优良。 台州保隆主营业务包括技术开发、技术转让和定制加工、自主产品研发和生产和销售。主打产品为:LCZ696中间体1012341-48-8,2-甲氧基乙胺109-85-3,间硝基苯甲醛99-61-6,胡椒乙腈&胡椒乙酸,醋酸格拉替雷147245-92-9等。同时,承接医药、农药、染料、电子化学品项目;中试到大生产设备全;优势反应:加氢反应、氰化反应、硝化反应等。

对羟基苯乙酮的合成_张雯斐

科研探索 知识创新 与。对羟基苯乙酮在医药、农药、 染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值 。 不同生产方法的主要区别在第二步。 方法1:苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应,经柱层析可得到对位异构体40%,邻位异构体38%;此方法得率较高, 但反应时间较长,且生成的邻位取代物较多。 方法2:采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂 合成了对羟 基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。 综上,我们采用方法3,即以苯酚和乙酐为原料,先进行酯化反应,再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮,并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。此方法催化剂易得,产率较高,纯度经精制后很高,是可行的合成方法。3实验 3.1乙酸苯酯的合成 将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中,加入3滴浓硫酸,加热回流一定时间,反应结束后,将反应液冷却至室温,用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7,分去水层,保留有机层,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸馏,收集190~194℃的馏分,测折光率分析产品。3.2对羟基苯乙酮的合成 在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ,在剧烈 搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝,加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间,停止加热。搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清,将其转移到敞开容器中,冷却至室温后加入 一定量的一定浓度的稀盐酸,至PH 值为1~2。冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体,过滤得对羟基苯乙酮粗品,干燥称重。将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水,水浴加热,分去油层后冰盐浴冷却,过滤得白色针状晶体,再次称重,测熔点和红外。 3.3实验结果与讨论 3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响 采用酐醇摩尔比1.2,改变反应时间,当回流时间为2h 时, 产率为46.04%,2.5h 时,产率为60.95%,3h 时,产率为67.7%。可见,随着反应时间相对减少,收率逐渐降低。其原因可能是反应时间过短,反应不完全,反应时间过长,逆反应进行程度较大。 3.3.2反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响 采用乙酸苯酯、氯苯、催化剂无水三氯化铝摩尔比1:1.2:1.1,改变反应温度,结果表示,随温度升高,对羟基苯乙酮的收率先增加后减少,在70℃时收率最高,大致成抛物线型变化。在相对较低的温度下, 随着温度的升高,单位体积内反应物的活化分子数增多,从而增加了单位时间内单位体积内反应物 分子的有效碰撞的频率,导致反应速率增大

对羟基苯甲醛的生产工艺及下游产品的开发

对羟基苯甲醛的生产工艺及下游产品的开发 来源:中国化工信息网 2007年7月3日 对羟基苯甲醛(PHB)分子式为C7H6O2,呈白色或浅黄色针状结晶,微溶于水,溶于甲醇、丙酮和苯等有机溶剂。是重要的有机化工原料,是精细化学品的重要中间体,广泛应用于医药、农药、香料等领域,其需求量呈不断增长趋势。 1 生产工艺 国内主要生产厂家有辽宁新民有机化工厂、南京晶美化学有限公司、安徽潜山药物化工厂、山东淄博大华化工公司、山东春光化工有限公司、盐城隆达公司农药厂、高邮市康乐精细化工厂、上海宝山月浦化工厂等十余家企业。对羟基苯甲醛合成路线较多,国内多采用苯酚-甲醛法,而国外则多采用空气氧化对甲酚法。目前国内对羟基苯甲醛与国外先进水平和国内精细化学品工业发展的要求尚存在较大差距,近年来虽然国内有多家企业计划采用对甲酚路线建设该项目,如大庆萨南实业有限公司、湖州市加成石油化工厂、嘉兴市华杰精细化工有限公司等数家企业。但是技术不甚成熟,尤其是对甲酚氧化产物分离技术不过关,导致产品质量较差,不能满足下游精细化学品对纯度的要求。下面介绍一下各种合成工艺的概况。 1.1 苯酚法 (1)苯酚-甲醛法 苯酚和液体氢氧化钠混和反应物形成钠盐,在50℃下慢慢加入甲醛,得到邻和对位的羟甲基苯酚;产物不需分离,在50℃下通入氧气,并加入苯酚质量分数5%的Pt/C催化剂和Bi2(SO4)3,反应1.5h后过滤催化剂,再经酸化、蒸馏得到PHB。以间硝基苯磺酸为催化剂时产率为55%左右,若以氟硼酸作催化剂,产率则可达80%以上。 该法对设备要求不高,合成路线较短,技术成熟,但产率和选择性高,环境污染比较严重,目前国内多采用该法生产。 (2)氯仿法(Reimer-Tiemann法) 在碱金属氢氧化物作用下,苯酚与氯仿反应生成邻羟基苯甲醛和PHB。将三氯甲烷加入苯酚碱溶液中,在80℃下反应4h,得到PHB和邻羟基苯甲醛,混合物经酸化、蒸馏、分离、纯化,得到PHB,收率50%左右。 该法原料价廉易得,但缺点是反应时间长、反应收率低,对羟基苯甲醛的选择性较低,一般对、邻位之比约为1:5,高者可达1:10。不过因其反应温度比较低,也容易控制,故国内目前主要采用此法生产水杨醛。近几年国外对该反应条件进行了改进,主要是从缩短反应时间,提高设备利用率等方面考虑。国外还对采用该法制备高选择性的PHB进行了研究,主要是在氢氧化钾存在下,通过加入α-或β-环状糊精作为催化剂,使PHB的选择性可达100%。 (3)苯酚与三氯乙醛法 在碳酸钾的催化下,苯酚与三氯乙醛缩合,得到的中间体经甲醇钠分解得到PHB。

二羟基苯甲酸版

3,5-二羟基苯甲酸技术报告书第一章项目产品的概述及生产规模确定 一.产品概述: 1.1:项目:新建 年产100吨3,5-二羟基苯甲酸 1.2指导思想和编制原则 本报告供投资单位和上级单位审核使用,力求可观全面的反应情况,因此在编制过程中依据有关国家地区产业的规定要求,对该项目的土建要求,工艺条件,原材料消耗使用,安全环境消防卫生等方面力求全面可观的反应实际情况,给投资单位参考并依据 1.3采用先进的生产工艺和实用技术 生产技术和工艺的先进性,技术的先进性不但体现在工艺流程,生产装备及控制水平,同样体现环境保护和生产卫生等全方位,还充分体现技术的实用性,根据企业和单位的经济能力,配套能力,管理水平等情况,选取先进的生产技术和工艺。 1.4.围绕经济利益为中心 经济利益是企业的命脉,本生产工艺特别注中投资利益和原材料消耗低成本及环境卫生清洁化,完善对三废的处理,控制对环境污染,节约能源 1.5可行性研究范围 1)建设条件 2)市场预测分析 3)工程技术和生产工艺 4)环境保护节约能源 5)投资估算和经济利益分析 第二章项目生产规模的确定: 1)别名:alpha-Resorcylic acidα-雷琐辛甲酸;α-雷锁辛甲酸;Α-雷锁辛甲酸 2)产品的理化性质: 分子式: C7H6O4 分子量: 154.122 CAS No.: 99-10-5 熔点: 235 –238℃ 分子结构: 水溶性: 84G/L(20oC) 溶于乙醇、乙醚、丙酮和热水。与发烟硫酸或热的浓硫酸作用生成紫红色化合物。与氯化铁作用呈葡萄酒色。 3

4 用于医药中间体及医药原料药的生产 是生产亮菌甲素的中间体 有机合成中间体,用于制药、合成树脂等 5)包装: 聚丙烯纺织袋内衬薄膜袋,每袋净重25kg. EINECS登录号:202-730-7 6)产品价格:精制后的产品价格更具有经济效益 .(试剂级) 产品编号品名包装规格纯度价格含 税 D0570 3,5-Dihydroxybenzoic acid 25G 98.0%(GC&T) ¥313 D0570 3,5-Dihydroxybenzoic acid 500G 98.0%(GC&T) ¥3020 D2554 3,5-Dihydroxybenzoic acid 25G 97.0%(T) ¥211 D2554 3,5-Dihydroxybenzoic acid 500G 97.0%(T) ¥1480 10423213,5-二羟基苯甲酸100g 97% ¥178 ********,5-二羟基苯甲酸500g 97% ¥697 1128603,5-二羟基苯甲酸100G 98% ¥293 1128603,5-二羟基苯甲酸500G 98% ¥1100 A116643,5-二羟基苯甲酸, 98% 100g ¥225 A116643,5-二羟基苯甲酸, 98% 500g ¥706 A116643,5-二羟基苯甲酸, 98% 2.5kg ¥3001 114903,5-二羟基苯甲酸 2.5KG 97% ¥3821 114903,5-二羟基苯甲酸100GR 97% ¥239 114903,5-二羟基苯甲酸500GR 97% ¥1117

对羟基苯甲醛

产品工程和化学技术 中国化学工程,19(1)140144(2011) 重氮水解制备对羟基苯甲醛盐的使用超重力旋转床 张巧玲(张巧玲),刘有智(刘有智),李光明(李光明)和李均平(李军平)山西省超重力工程技术研究中心,化工与环境学院,中北大学,太原030051,中国 摘要 一个新的反应堆类型,具有撞击流旋转填料床(IS-RPB)和线圈管,是设计和使用对羟基苯甲醛(PHB)重氮盐的水解。运行参数的影响,如反应温度,反应的影响时间和高重力因素,对PHB的产量进行了调查。与传统的釜式反应器相比,新的反应堆的PHB产量显着增加,反应时间短得多。在最佳条件下,PHB的产量增加从51%提高到84.1%。反应堆提供了一个连续的过程取代传统的批处理模式操作的机会。 关键词撞击流旋转填料床,盘管,重氮盐,P-羟基苯。 1 引言 对羟基苯甲醛(PHB)是一个重要的生产精细化学品及中间体广泛用于香水,医药,农药和化妆品等行业。合成PHB的重要方法之一是重氮化,水解P-氨基苯甲醛,其中具有反应体系易于分离和高纯度的产品优势。在大多数情况下,反应产量低,是由于未分解重氮酚和未发生偶合。当PHB由重氮水解制备,主要不良反应是非常有竞争力的系列反应。该机制是如下:

水解反应的活化能的是95-139千焦每摩尔和偶合反应的是59-72千焦每摩尔,也就是说高温和快速加热有利于水解反应。 传统上,在水解过程进行了釜式反应器在批处理模式,在重氮盐溶液滴加混合物(水解)。随着反应的收益,产品容易与重氮盐反应,多形成副产品。经常遇到的几个问题是运行时间长,大量的副产品和产量低,约50%-60%[1]。为了提高产量酚酸酯(PHB),已经提出了许多措施。一种改进的方法是它的形成来抑制副反应[2,3]后重新移动苯酚立即由水蒸汽蒸馏法,使苯酚的产量大大增加。用水蒸气蒸馏的过程是合适的液体酚微溶于水或不溶于水,如2,4 - 二甲基愈创木酚。PHB是一种白色晶体,轻松地在热水中溶解,所以不能采用水蒸汽蒸馏法。需要新类型的反应堆,以提高产量的PHB。因为水解是一个连续的复杂反应体系,反应堆应具备以下特点:缩短加热时间和良好的微观混合稀释产品从反应区。 由于集约化装置,旋转填充床(RPB)有许多优点,如高效传热传质,体积小,易于操作和良好的柔韧性[4]由于超重力由Ramshaw[5]发明,它已被广泛应用于如吸收过程[6-8],蒸馏法[9, 10],提取[11],烟气脱硫[12],纳米粒子的合成[13-16],制备的聚合物[1 ,7],有机合成[18,19]。近日,本集团报告了一个新的设备,撞击流旋转填料床(IS-RPB),它具有优良的微观混合效率,极大地提高质量和传热性能[4, 20]。在这项工作中,一个新的IS-超重力反应器盘管的设计和用于合成PHB 的重氮盐的水解。 2 实验 2.1 重氮盐溶液的制备 蒸馏水和98%硫酸的比例V(H2SO4)︰V(H2O)=1︰5在装有回流冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中加入,混合物加热至85°C,然后P-氨基苯甲醛(PAB)中缓慢加入,以确保完全溶解。当溶液冷却至0-5℃,亚硝酸钠质量的24%的水溶液中滴加入烧瓶。原料的摩尔比为H2O︰H2SO4︰NaNO2︰PAB =33.9︰2.24︰1.12︰1.0.。碘化钾淀粉纸决定终止反应。反应后,存放在冰箱中准备的重氮盐溶液。 2.2 釜式反应器和实验过程 图1显示了釜式反应器,其中包括2000毫升四颈圆底烧瓶,搅拌器,与数字式温度控制器的水洗澡,温度计,一个冷凝器,一个漏斗。

白藜芦醇的合成

白藜芦醇的合成 摘要:白藜芦醇具有多种生物和药理活性,使其广泛应用于食品、医药、保健 品、化妆品等领域。白藜芦醇具有优良药理活性和保健功能其市场需求很大且与日剧增,目前已有大部分国家和地区都开发了白藜芦醇及其制品。白藜芦醇是一种含有芪类结构的非黄酮类多酚化合物。它不仅是植物遭受胁迫时产生的一种能提高植物抵抗病原性攻击和环境恶化的植物抗毒素, 还具有抗癌、抗氧化、调节血脂、影响寿命等多方面有益于人类健康的重要功能。以下对白藜芦醇的理化特性、合成、提取、纯化与检测方法进行了全面总结, 并在其作用的分子机制基础上, 对其生物学活性、基因工程研究及产业化情况进行了重点介绍。发现在传统育种的基础上, 借助于现代生物技术手段, 将白藜芦醇的天然活性保健作用应用于保健食品的开发、作物经济附加值的提高具有广阔的前景。 关键词:白藜芦醇;化学合成;研究进展 Abstract:Resveratrol has multiple biological and pharmacological activities, it is widely used in food, medicine, health products, cosmetics and other fields. Pharmacological activity of resveratrol has an excellent and great demand for health functions and with its market-increasing, there are most of the developed countries and regions of resveratrol and its products. Key words:resveratrol;chemical synthesis;progres 1 前言 白藜芦醇(Resveratro1),化学名为反式3,4ˊ,5-三羟基二苯乙烯(3,4ˊ,5-Trihydroxy-trans-stilbene),是一种存在于植物中的具有芪类结构的非黄酮类天然多酚化合物,其化学结构式如下所示。 白藜芦醇广泛存在于葡萄、虎杖、决明子和花生等天然植物中, 它是植物在受到生物或非生物威胁时产生的一种植物抗毒素。白藜芦醇生理活性显著, 高效低毒, 有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗自由基、保护肝脏、保护心血管和抗心肌缺血等功能,被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗肿瘤药物;同时其保健功能也引起了欧美科学家的普遍兴趣, 被美国专著《抗衰老圣典》列为100种最热门有效抗衰老物质之一。由于白藜芦醇在医药和食品工业中的广泛应用, 导致白

年产300吨对羟基苯甲醛生产车间工艺设计 毕业设计

前言 季戊四醇是由甲醛和乙醛缩合而成,在涂料、汽车、轻工、建筑、合成树脂、炸药等方面具有广泛的应用,此外,还用于医药、农药等生产。基于在山西三维有限公司实习所得,同时结合专业课的深入学习以及老师的悉心教导,我开展了对季戊四醇的车间工艺设计。 本次设计内容以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料经过缩合反应,得到季戊四醇混合物,在经过中和、脱醛、蒸发、结晶工序得到季戊四醇晶体,最后经过分离、干燥等工序得到季戊四醇产品。由此工艺可知,设计任务是非常庞大的,这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识,更要有灵敏的理解感悟能力,同时要熟练掌握计算机,熟练运用画图工具,其成果包括工艺流程图、主设备图、车间布置图、物料衡算、热量衡算、工艺设备选型设计、经济核算、设计说明书的撰写、查阅英文文献并翻译等。由此可见任务极其艰巨,在设计中我多次无从下手,苦恼之极,但静下心来仔细研究、摸索,终有路可寻,虽然很辛苦,当从中所学知识及能力是无法估量的,精神上更加丰富。 本设计为初步设计,我按照设计任务书要求内容,一步一步完成,但由于经验不足,理论和实践知识不够扎实,在设计中还有大量不足之处,诚请老师给予指正。 2011年05月30日

年产300吨对羟基苯甲醛生产车间工艺设计 摘要 本设计为年产300吨对羟基苯甲醛生产车间工艺设计。对羟基苯甲醛缩写为PHB,分子式C7H6O2,为白色或淡黄色针状结晶,具有芳香气味。熔点116.4- 117℃,微溶于水,易溶于热水、甲醇、丙酮和乙醚等有机溶剂[,在空气中易升华,相对密度1.129。对羟基苯甲醛是一种十分重要的精细化工原料,广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域 本设计所采用对甲酚催化氧化法,对甲酚催化氧化法与其它方法相比具有收 率和纯度高、三废少、反应缓和、操作简单等优点该法已成为将来对羟基苯甲醛 生产的发展趋势。本设计内容主要包括工艺设计,物料衡算,热量衡算,工艺设 备计算与选型,安全与环保,经济核算。本设计所得成果主要有设计说明书,工 艺流程图,主设备图,车间布置图。 关键词:对羟基苯甲醛,对甲酚催化氧化法,车间工艺,设计

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