肉制品调味调香基础知识 在肉制品的制作中，不管以哪种方式添加香料和香精，它们都是调味品的主要成分。它们被用作增加风味、增强口感，但许多肉制品企业深感调香的艰难，香精没少用，闻着香，吃起来不香，肉制品在加工和货架期香气损失大，留香时间短，并且每一种文化都有自己喜爱的调味品，这在他们的饮食中得到印证。例如在中国有大蒜、生姜、葱加上料酒、酱油、芝麻油，在澳大利亚是柠檬、胡椒、西红柿、薄荷。在每个地区，甚至在同一种文化下的亚文化群之间人们的风味喜好都会有所不同，这就需要我们掌握一些香精香料的基础知识。 一、肉用香精的分类 按加工工艺分：合成肉香精、拌合型肉香精、热反应型调理香精； 按香精形状分：液体香精、粉体香精、膏状香精； 按溶解性分：水溶性香精、油溶性香精； 按风味分：猪肉香精、鸡肉香精、牛肉香精、羊肉香精、海鲜味香精以及仿肉（素肉）风味的香精； 按香精香型分：红烧肉风味、烤肉风味、炖肉风味、肉汤风味、酱卤风味、纯天然肉香风味、麻辣风味、辛香风味。 二、肉用香精概念 1、合成香精：采用天然原料或化工原料，通过化学合成调配的方法制取的香料化合物，经 过调香师个性化设计，按主香、辅香、头香、定香的设计比例勾兑而成的香精。 2、拌合型香精：同时具有两种香精特点，但更多以合成香精调配为主勾兑而成的香精。 3、反应型调理香精：一般认为是氨基酸、多肽（特别是含硫物质）与还原糖进行一系列氨 基羰基反应（加热褐变反应或美拉德反应）及其二次反应生成物所形成的，应用以上原理所制成的香精一般称为热反应调理香精。
三、肉制品调香中的一般法则 调香包含两个方面：赋香、提香。提香（突出本香）就是去腥、提香，即去除原料的腥臭等异味以及植物蛋白的本身不良的气味，发掘出肉类原料本身的香味；赋香：就是赋予产品一种风味。赋香是外因，提香是内因，调香应内外兼顾。 1、提香（突出本香）：去腥臭、提香、发掘出肉类原料本身的潜力。 一般来说，无论猪、鸡或牛肉在生状态下都有腥的味道，肥膘或脂肪都有腻的味道，另外，肉灌制品80～95℃低温蒸煮，肉的根基香味没有反应出来，并且，肠体外都有一层肠衣包裹，肉的腥、腻、臭味散发不出来。能起到很好增香作用的原料是香精和天然香辛料同时使用，在这一点上，很多厂家存在误区。例如，有些厂家只在产品中使用香精（赋香原料）而不使用香辛料，香精只有赋香而没有却除腥、腻、臭的功效，有些厂家只使用香辛料，虽去除腥，但提香效果很差。 香辛料的种类很多，大茴香、胡椒、花椒、肉桂、丁香、辣椒、姜、大蒜等体现各种风味的香辛料： 去腥臭：白芷、桂皮、良姜 芳香味：肉桂、月桂、丁香、肉豆蔻、众香子 香甜味：香叶、月桂、桂皮、茴香 辛辣味：大蒜、葱、洋葱、鲜姜、辣椒、胡椒、花椒 甘香味：百里香、甘草、茴香、葛缕子、枯茗 2、赋香：就是赋予产品一种风味，原料有天然香辛料、香料、骨髓精膏。 一般肉制品的调香分三步做： 1）去腥臭：因为各种原料肉都有腥臭味，如果不彻底去除或遮盖的话，它会直接影响产品的口味或出现腥臭味。 2）调头香：所谓的头香就是产品切开后，表现出来的香气是否纯正诱人。 3）调口香和留香：所谓口香是入口之后是肉的天然风味和香气，所谓留香是产品咽下之后留下的余香。 去腥臭：0.1-0.2%（天然香辛料） 头香：0.1-0.2%（如BCF-101、BCF-301） 尾香、留香：0.2-0.4%（猪肉膏、牛肉膏、鸡肉膏） 四、肉制品发展趋势及香精应用探讨 随着社会发展速度的加快和人们生活水平的日渐提高，方便、健康、美味的肉制品已得到越来越多消费者的欢迎。鱼丸、肉丸、香肠等产品更是早已融入到我们的日常饮食菜单中。肉制品的大力发展，实则离不开食用香精的技术支持。因此，了解肉制品的未来发展趋势和香精产品在肉制品中的应用技术，显得尤为重要。
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、 实验目的： 1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。 二、实验原理： 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。 CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置：
七、数据处理与实验结果： 由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量: m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=（m0/m）×100% 八、注意事项：
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； ③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： ①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。 ②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
反应香精基本知识 反应香精，也称之为热加工香精，一般所指的是氨基酸与还原糖之间的热加工反应，产生的具有特定香味的混合物。其中的氨基酸可能来源于蛋白质的分解，也可能来源于化学合成的产品。糖一般采用单糖（葡萄糖、木糖），可能来源于天然产物或化学合成的产品。 反应香精是各种复杂反应的综合结果，包括美拉德反应、脂肪的热降解和焦糖化反应，同时伴随有中间产物与初始原料的交叉反应。 在这里主要介绍咸味香精（肉味香精）： 咸味食品香精是用于咸味食品加香的一种食品香精。从品种来看，咸味食品香精主要包括牛肉、猪肉、鸡肉等肉味香精，鱼、虾、蟹、贝类等海鲜香精，各种菜肴香精以及其它调味香精。肉味香精有液体、膏体和粉状三种形态。研制肉味香精包括两部分技术内容，即加热反应和肉味香基的调配。 加热反应是在不锈钢加热反应罐中把氨基酸和糖在水中加热进行反应。这种反应通常称为美拉德（Maillard）反应，严格控制反应条件如加水量，pH值，加热温度和加热时间便可获得有较强肉香的产物，不需加入香料，取0．5％加入水中就可闻到和尝到纯正的肉香味。这种反应与肉食的加工过程相仿，用其仿制肉味生产香精可发挥重要作用。 一、咸味食品香精的功能和用途 咸味食品香味的来源主要有两种途径：一是在热加工过程中由食品基料中的香味前体物质通过热反应产生的；二是由咸味食品香精和/或香辛料提供的。食品中源于上述两种途径的香味物质，在化学结构上没有本质区别，都是由构成生命体系最基本的五种元素C、H、O、S、N组成的，最常见的是各种醇、醛、酮、缩醛、缩酮、羧酸、酯、内酯、有机硫化物和杂环化合物等。 二、咸味食品香精的组成和制造方法 咸味食品香精的制造方法主要有调香法、热反应法、以及调香与热反应相结合的方法。调香所用的香料包括天然香料和合成香料两大类。热反应的主要原料是氨基酸、还原糖和其他配料。水解植物蛋白（HVP）、水解动物蛋白（HAP）、酵母等是很重要的氨基酸源。 影响咸味食品香精安全性的关键因素是其原料，主要有三类： 1．香料：食品香精调香中只能使用经过毒理学评价试验证明对人体安全的香料，目前世界各国允许使用的食品香料有4000多种，其中FEMA (美国食品香料与萃取物制造者协会Flavor and Extract Manufactures Association of the United States)认可的GRAS物质（一般认为安全的物质Generally Recognized As Safe）到2005年已公开的有2253种。列入《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准（GB-2760）食品用香料名单》的香料到2005年有1442种。在中国，食品香精生产中不允许使用GB-2760食品用香料名单之外的食品香料，咸味食品香精也不例外。 任何食品香料的安全性保证都是建立在其产品质量和使用量基础之上的。食品香料生产商、销售商和使用者都必须严格保证食品香料的质量。使用者必须保证在允许的使用量范围内使用这些食品香料。事实上，人们完全不必担心由于香料使用过量而对食品安全性造成危害，因为食品香料在使用时具有“自我限量”的特性，即任何一种食品香料当其使用量超过一定范围时其香味会令人不快，使用者不得不将其用量降低到合适的范围，多加的效果适得其反。 2．热反应原料：热反应原料品种很多，主要包括各种氨基酸、还原糖、HVP、HAP、酵母、香辛料、蔬菜汁等。这些原料必须是允许在食品中使用的、未被污染的、未变质的、质量合格的原料。热反应的温度和时间必须符合要求。 3．溶剂和载体：咸味食品香精的辅助原料如溶剂、固体载体等必须是允许在食品中使用的品种，其质量必须符合要求。 三、咸味香精的分类 拌和型肉味香精、反应型肉味香精和调配型肉味香精。拌和型和调配型肉味香精头香强、体香和尾香差，而反应型肉味香精是以美拉德反应为基础，添加其它呈味物质而得到的香精，因其具有香气浓郁圆润、口感醇厚逼真等特点而流行于市场。 四、咸味食品香精认识的误区 关于咸味食品香精认识上的最大误区是认为咸味食品香精就是调味志之一，越是发达国家食品香精人均消
课题二：热反应肉类香精的制备 一、研究课题背景： 从上世纪70年代以来，肉味香精作为一种新型的食用香精迅速发展起来。各种肉风味的香精包括猪肉香精、牛肉香精、肌肉香精、鱼味香精等陆续进入调味品市场。它被广泛应用于方便面调料、鸡精、罐头、熏肉、酱肉、火腿肠、火锅料等食品以及动物饲料和宠物食品。它的品质及科技含量直接影响到加香产品的风味与品质，同时还成为这些加香产品竞争的焦点。 随着科学技术的进步和人们生活水平的不断提高，人们对食品的卫生质量要求也相应提高，不仅要求食品具有良好色、香、味，而且越来越重视其营养眭和健康眭。天然肉类风味香精能最大限度地保持原有天然食品的味道和香气，在食品加工过程中能赋予食品良好的色、香、味，符合天然健康和营养的要求，因而在食品加工行业中备受青睐。以肉类和鱼类等动物蛋白为原料，采用酶法水解技术获得具有呈味特性的氨基酸和短肽类水解物，再通过美拉德反应制成具有肉类风味的调味基料，是近年来天然调味品行业的一大发展趋势。经由美拉德反应制得的肉类风味香精，无论从原料还是从过程，均可被视为天然产品。人们已经利用美拉德反应合成牛肉香精、猪肉香精和鸡肉香精等不同风味的香精，该类天然调味产品具有良好的呈味特征，可广泛应用于各种风味食品和调味料的生产。 生产天然肉味香精最初是选择水解植物蛋白(HVP)与还原糖、含硫氨基酸，经过Maillard反应加热制成。Maillard反应是还原糖与氨基酸之间的非酶褐变反应，是产生肉香味的最主要反应，是食品加热产生风味最重要的途径之一。Maillard反应包括一系列化学反应，产生了大多数烹煮食品的风味，在这些化学反应中，一种或多种氨基酸／肽／蛋白质通过多种途径和还原糖反应，生成香气挥发物、非酶褐变产物和一些抗氧化物。鸡肉蛋白酶解物含有丰富的氨基酸和肽，利用之通过Maillard反应制备的产品，香气与肉味纯正、逼真。半胱氨酸在肉香味形成中十分重要。但香气不能十分逼真于肉味，因此近年来以水解动物蛋白(HAP)为基料制备肉味香精的研究逐步受到重视。 目前我国生产肉味香精的方法主要有如下三种: (1)以水解植物蛋白(HVP)为基料,适当添加一些调味料,天然香料和合成香料。 (2)以美拉德反应产物为基料,适当添加一些香味料、天然香料和合成香料。 (3)完全由调味料、天然香料和合成香料调酶酿成。笔者尝试以猪肉为主要原料,采用生物工程中的酶解技术与美拉德反应技术相结合制备天然肉味香料香精。二、实验材料及步骤
教案：专题目的，这节课讲些什么 正文，上课发言的东西 【注】课件第一页标出自己的姓名学号 摘自香精配方手册 化学工业出版社2005年八月孙宝国，郑福平，谢建春，田红玉编著 香精是各种加香产品的灵魂，在食品，饮料，香烟，酒，化妆品，洗涤用品，药品，饲料等产品中的应用越来越广泛，没有香精就没有当今上述工业的繁荣。香精在这些加香产品中的作用是提供令人满意的嗅感与味感，与加香产品的其他组分的最大区别是，其中所用的香精质量的优劣，消费者可以通过自己的嗅觉或味觉做出准确的判断。 香精配方是香精生产最核心，最关键的技术，直接影响到香精的质量和市场竞争力。香精配方一直是香精生产厂商最高度的商业机密，掌握香精生产配方的一般只有几个人。几乎没有一个香精生产厂商会把自己生产香精的配方公布于众，因此，那种强令生产厂商在加香产品包装上标注所用香精配方的要求是不科学，不合理的，最终损害的也是消费者的利益。由于香精的这一特殊性，科技人员也不轻易发表香精配方，这也增添了获得香精配方的难度，给香精领域的技术交流带来了极大的不便。 香精是含有多种香成分的用于产品加香的混合物，按用途分：食用香精、日用香精； 传统香精的定义包括3个主要方面：1有多种香料按照一定配方调配出来，2具有一定香型3直接用于产品加香的混合物 传统香精的生产过程主要是各种香料和辅料的物理混合过程，不发生明显的化学反应。 现代香精的概念在某些方面已经超出了传统香精的范畴，在一些香精生产过程中引入了酶工程、发酵工程、热反应等技术，在这些香精的生产过程中各种香味前体物质发生了一系列的化学反应，生成成百上千种香味物质，构成了这些香精香味的基础。 化学工业农、林、牧、副、渔业 有机中间体动、植物 合成香料天然香料 香精 香水、化妆品、肥皂、洗涤剂、油墨、纺织品、工艺品、 食品、饮料、调料、茶、烟酒、药品、饲料、牙膏等 香料是香精最核心的原料，采用酶工程，发酵工程，热反应等技术生产的香精可以直接在加香产品中使用，但一般情况下，为了增强其香味特征和强度，还要用香料进一步进行调配。 日用香精是指用于香水、化妆品，香皂，肥皂，洗涤剂，清洁剂，空气清新剂，油墨，地板蜡等日用化学品加香的香精，在香精中占有重要地位。影响日用香精品质的决定性因素是其配方的合理性。 食用香精是一种能够赋予食品或其他加香产品（如饲料、烟草、药品、牙膏等）香味的混合物。食用香精的生产与日用香精有很多相似的地方，传统的食用香精也是根据配方用香料调
肉味香精在肉制品中的应用 摘要：本文综述了肉味香精的定义、分类及其在高温、低温、中式和速冻肉制品调香中的应用和使用注意事项。 关键词：肉味香精肉制品应用 肉味香精在国内是近十几年发展起来的新型食品香精，其应用领域涉及鸡精、方便面调料、方便米粉调料、香肠、火腿肠、罐头、烤鸡、各类熟食制品、香辣酱、速冻水饺及各种休闲食品。香精香料市场是健康的，而且还在继续扩展。丹尼斯克估计中国食用香精香料市场每年有5亿美元，年增长率7%，属于全球最 快增速之列。 1 肉味香精定义和分类 肉味香精是人们借用先进的仪器分析出各种肉香成分后，运用现代科技将酶解技术、美拉德反应、调香技术、超临界萃取技术、微胶囊技术等综合运用于香精的生产，形成以美拉德反应物为主体，通过调香生产出具有各种肉香和肉味的香精在肉制品加工中香精起着非常重要的作用：(1)丰富和增强产品的特征香气； (2)提高产品的吸引力；(3)协调产品的香气使口感更加圆润、丰满；(4)掩蔽或修饰产品本身固有的风味；(5)产品营养平衡所需；(6)降低产品成本。 肉味香精按风味可以分为鸡肉香精、鸭肉香精、猪肉香精、羊肉香精、牛肉香精等；按形态可分为膏状香精、粉状香精、水状香精及油状香精；按制造方法肉味香精可分为合成肉味香精、反应型肉味香精和调配型肉味香精。 2 肉味香精的应用 2.1在高温肉制品中的应用 高温肉制品因其要经过121℃的高温灭菌工艺，香精的某些成分会发生不同程度的分解和变化，从而失去了原有的香味，甚至会出现不愉快的杂味，同时，高温肉制品经高温杀菌后其在肉感、弹性和口味方面也受到了影响，口感比低温肉制品差，肉感不强，有蒸煮味。因此，在选择香精时应以耐热性能好，能改善口感的油质香精或热反应型的香精为好，并且加入时间应控制在搅拌工序或乳化工序后期，以和肉糜混合均匀为终点，应当注意的是，不少厂家把品质改良剂磷酸盐与香精同时溶解在水中，以达到混合均匀的目的，这种方法不可取。因为磷酸盐为强碱弱酸式盐，其水溶液pH值呈碱性，而香精多为酸性，二者在水中会发生中和反应，大大降低其使用效果。所以，一般情况下应先添加磷酸盐，待其与肉糜混合均匀后再加入香精，这样就可以减少磷酸盐和香精的反应机会。 2.2在低温肉制品中的应用
食用香精香料大全 分三部分第一部分水果香精，第二部分酒用香精，第三部分烟用香精 一、水果香精 1、苹果香精 苹果香精是一种青甜香韵的果香型香精。传统的苹果香精以玫瑰香韵来拟其甜香韵，以乙酸苄酯、芳樟醇等衬托其青香，以异戊酸异戊酯、异戊酸乙酯作为苹果特征果香，并再辅以乙酸乙酯、丁酸异戊酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯和柠檬醛来丰满果香。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 异戊酸异戊酯 5.55 甲酸异戊酯0.67 异戊酸乙酯 1.11 香叶油0.02 丁酸异戊酯 1.11 已酸烯丙酯0.02 乙酸乙酯 1.20 丁香油0.05 香兰素0.11 95%乙醇60.00 苯甲醛0.09 蒸馏水30.00 柠檬醛0.07 配方2 组分用量/g 组分用量/g 异戊酸异戊酯110 异戊酸苯乙酯0.2 柠檬醛（97%） 1 十九醛0.2 苯甲醛 1 冷榨橘子油 1 甲酸香叶酯0.5 BHA 0.1 丁酸异戊酯15 甲酸戊酯 1 香兰素 1 甘油20 乙酰醋酸乙酯11 醋酸乙酯22 异戊酸乙酯22 蒸馏水120 说明本品为无色透明液体，溶于水，具成熟的苹果香味，主要用于汽水、冰棒、雪糕等的加香，加香量一般为0.05%～0.15%。 杏仁香精
杏仁肉呈白色，焙炒后能产生特殊的香味。杏仁香气以苯甲醛、甲基苯甲醛为主香，辅以豆香等香气，而如果能适量使用三甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯等烘烤香，则香气更加逼真。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 40.0 桃醛0.2 香兰素 1.0 植物油 57.8 洋茉莉醛 1.0 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 7.695% 乙醇 52.0 洋茉莉醛0.2 蒸馏水40.0 香兰素0.2 桃子香精 配方1 组分用量/g 组分用量/g γ-十一内酯500 庚酸乙酯50 乙酸戊酯150 丁酸乙酯50 甲酸戊酯50 戊酸乙酯50 苯甲醛10 香兰素100 肉桂酸苄酯40 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 3 γ-癸内酯120 香兰素 4 2-甲基丁酸126 苯甲醇13 内酯香基40 芳樟醇17 酯香基182 桃醛66 乙醇429 葡萄香精
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】 例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附 表）。其实验步骤为： 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升 温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。 （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。 （3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。 附表相关物质的沸点（ 例题2．（2006上海26B 已知： （1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀 后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。 ②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。 （2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。 A KMnO4溶液 B 稀H2SO4 C Na2CO3溶液
收稿日期:2003-07-29;修回日期:2003-11-23 作者简介:毛善勇(1978-),男,在读硕士;主要从事植物蛋白的开发与应用研究。 文章编号:1003-7969(2004)01-0062-03 中图分类号:T Q64519+9 文献标识码:A 水解植物蛋白制备肉味香精的研究 毛善勇,周瑞宝 (郑州工程学院粮油食品学院,450052郑州市嵩山南路140号) 摘要:研究了以水解植物蛋白、木糖和半胱氨酸盐酸盐为主要原料,经美拉德反应制备肉味香精的工艺条件,并对影响肉味形成的5个因素进行考察,以芳香喜好性为指标,通过响应面分析确定其最佳的反应条件。研究结果表明,在反应温度130℃、时间70min 、pH7.0、半胱氨酸盐酸盐及木糖添加量分别为25%和24%时,肉香最好,并且生成了强烈而协调的带有烤牛肉味的香气。 关键词:美拉德反应;水解植物蛋白(H VP );热反应风味;芳香喜好性 水解植物蛋白(H VP )是一种营养型的食品添加剂,以其柔和丰满的鲜美口感被广泛应用于肉制品、方便面、膨化食品以及调味品中[1]。食品风味是食品质量的重要因素之一,也是决定消费者对其喜好性的一个关键因素,而肉味无疑是最受人们喜爱的一种风味。利用蛋白质的水解物进行风味的衍生,是合成肉类风味的重要途径[2]。香料工业界从20世纪中叶就开始应用美拉德反应来生产热加工香料。美拉德反应是由一系列的化学反应组成,在这些化学反应中,一种或多种氨基酸通过多种途径与还原糖反应,产生许多香气挥发物质、非酶褐变产物和一些抗氧化物质[3]。本研究以谷朊粉为原料,通过酸法水解后,将其与还原糖和含硫氨基酸反应制备肉味香精。1 材料与方法1.1 实验材料 1.1.1 原料 谷朊粉,购于新乡卫辉圣力公司。1.1.2 试剂 盐酸、氢氧化钠为分析纯,D 2木糖、 L 2半胱氨酸盐酸盐为生化试剂。 1.1.3 主要仪器设备 AE L 2200电子分析天平,pH 2206pH 计,喷雾干燥器,S.C.202型电热恒温干 燥箱。1.2 实验方法 1.2.1 小麦蛋白水解物(H VP )的制备 300g 谷朊 粉加入900m L 5m ol/L 的盐酸,在105℃下回流水解10h ,然后用5m ol/L 的NaOH 中和,调节pH 至7.0, 在3000r/min 转速下离心30min ,弃去腐黑物质,上 清液用活性炭脱色,然后进行抽滤,得到棕红色的水解液,最后喷雾干燥得到淡黄色的粉状物。1.2.2 热反应肉味香精的制备 将H VP 粉4g 加 入6m L 蒸馏水,再加入不同量的木糖和半胱氨酸盐酸盐,用1m ol/L 的盐酸和NaOH 调节至所需的pH ,最后将液体转入特制的不锈钢反应器中,在不同的温度下反应,得到的热反应风味样品置于冰箱中冷藏,以备分析。 1.2.3 热反应风味的评定[4] 芳香喜好性检验:将 所得的风味样品盛入相同大小的带密封盖的小瓶中,保证各样品高度相等,在隔离的小室中进行评定。由于实验条件的限制,本实验的评分员都是蛋白质资源研究所的老师及同学,其中4男、2女。对气味的喜好性采用评分检验法,评分标度选用最普 通的9点快感标度[5]。具体为:极端厌恶(1分),非常厌恶(2分),一般厌恶(3分),稍微厌恶(4分),既没有喜欢也没有厌恶(5分),稍微喜欢(6分),以此类推,极端喜欢(9分)。2 结果与讨论 2.1 实验安排及实验结果 热反应香精的制备是基于美拉德反应制得的,该反应过程非常复杂,既和参与反应的氨基酸与还原糖等前体物质有关,也和反应温度、时间、体系的pH 及水分活度等因素有关。为综合考虑各因素对 热反应的影响,根据Box 2Behnken 的中心组合设计原理,本实验以芳香喜好性为优化指标,对密切相关的温度、时间、pH 、半胱氨酸盐酸盐及木糖添加量5个因素进行优化设计,实验安排及实验结果分别见表1和表2。 212 数学模型的建立 采用二次回归模型如下: 26中 国 油 脂 2004年第29卷第1期
香精调配技术 一：肉味香精的香气分路 肉香：3-巯基-2-丁酮、3-巯基-2-戊酮、2-甲基-3甲硫基呋喃、四氢噻吩-3-酮、 2-甲基-3呋喃硫醇、乙酸硫酯等。 烘烤焦甜气息：2，3-二甲基吡嗪、2，5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、2，3，5-三 甲基吡嗪、麦芽酚、呋喃酮、乙基麦芽酚等。 酱香：3-甲硫基丙醛、3-甲硫基丁醛、二（3-甲硫基丙醇）缩异戊醛、M.C.P等 辛香：姜油、桂皮油等。 酸香：丙酮酸等。 油脂气、脂肪气：反，反-2，4-庚二烯醛、反，反-2，4-癸二烯醛等。 二：应用： 2.1、主体肉香原料对香气的影响 选择的香原料中具有肉香的主要原料有：2-甲基-3-呋喃硫醇、3-巯基-2-丁醇、四氢噻吩-3-酮、4-甲基-4-糠硫基戊酮-2、2-甲基四氢噻吩酮、2,4,5-三甲基-2-（2-巯基乙基）噻唑啉、4-甲基-5-乙酰氧乙基噻唑、4-甲基-5-乙基甲硫基-1,3-二氧五环、3-巯基-2-戊酮、糠基硫醇等。 1)2-甲基-3-呋喃硫醇对香气的影响 2-甲基-3-呋喃硫醇是一种肉香特征较明显的肉味香精原料，其香气特征为：烤肉，炒咖啡香，香气较干，适用于配制肉类、调味品香精，在成品中的建 议用量为：0.1-0.5ppm。 2)3-巯基-2-丁醇对香气的影响 3-巯基-2-丁醇是一种肉香特征较明显，并带有强烈葱油香味的肉味香精原 料，其香气特征为：肉香，葱香，血腥味，香气中油气较重，适用于配制肉 类、调味品香精，在成品中的建议用量为：0.1-10ppm。 3)4-甲基-5-乙酰氧乙基噻唑的影响 4-甲基-5-乙酰氧乙基噻唑是一种豆香、肉香原料，其香气特征为：肉香、豆 香香气，强度较弱，适量用于调配肉味香精能增加整体香气的圆和程度及厚 实感，适用于配制肉类、调味品香精等 2.2 辛香原料对香气的影响 1)姜油对香气的影响 姜油是一种辛香特征较明显，并带有强烈辛辣，及特征香味的辛香原料，其 香气特征为：生姜的辛辣香气，用于调配肉味香精能使头香带有新鲜感，天 然感，调和香精中香气较粗冲的原料香气，适用于配制肉类、调味品香精。 2)斯里兰卡桂皮油对香气的影响 斯里兰卡桂皮油是一种辛香特征较明显的辛香原料，其香气特征为：柔和的 桂皮油特征香气，用于调配肉味香精能使整体香气增香，并使其多韵，适用 于配制肉类、调味品香精。 3)烘烤、焦甜香原料(呋喃酮)对香气的影响 呋喃酮是一种烘烤香香气特征较明显的原料，其香气特征为：烘烤香气，焦 糖香，并带有菠萝、草莓的甜香，用于调配肉味香精能增加整体香气中的烘
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美拉德反应在肉味香精中的研究进展 作者：蔡培钿， 白卫东， 钱敏， CAI Peidian， BAI Weidong， QIAN Min 作者单位：仲恺农业工程学院,轻工食品学院,广东,广州,510225 刊名： 中国酿造 英文刊名：CHINA BREWING 年，卷(期)：2009(5) 被引用次数：2次 参考文献(19条) 1.陈海燕.姜梅美拉德反应及其在咸味香精生产中的应用[期刊论文]-中国调味品 2008(10) 2.郭新颜.宋焕禄.孙宝国Maillard反应和肉味香精的研究[期刊论文]-北京轻工业学院学报 1999(03) 3.肖怀秋.李玉珍.林亲录美拉德反应及其在食品风味中的应用研究[期刊论文]-中国食品添加剂 2005(02) 4.白卫东.钱敏.蔡培钿脂肪氧化在鸡肉味香精中的应用研究[期刊论文]-中国调味品 2008(12) 5.潘丽红.周光宏.徐幸莲美拉德反应在肉味香精生产中的应用[期刊论文]-肉类工业 2007(08) 6.张谦益.臧勇军.吴洪华牛肉酶解物制备肉味香精的研究[期刊论文]-肉类研究 2006(04) 7.刘梅森.何唯平美拉德反应在肉类香精中的作用[期刊论文]-中国调味品 2004(08) 8.马相杰.谢华美拉德反应与肉味变化[期刊论文]-肉类工业 2002(11) 9.王仲礼.赵晓红新型咸味风味物质的研究与开发[期刊论文]-中国调味品 2006(05) 10.肖作兵.艾萍天然肉味香料和香精制备新工艺研究[期刊论文]-香料香精化妆品 2002(04) 11.宋焕禄利用鸡肉酶解物/酵母抽提物一美拉德反应产生肉香味化合物的研究[期刊论文]-食品科学 2001(1O) 12.李宏梁.马雅鸽酶法制备肉味香精及其风味调配的研究[期刊论文]-中国食品添加剂 2006(09) 13.谢建春.孙宝国.汤渤鸡脂控制氧化一热反应制备鸡肉香精[期刊论文]-精细化工 2006(01) 14.成坚.刘晓艳氧化鸡油通过Maillard反应生成鸡肉风味物质的研究[期刊论文]-食品与发酵工业 2005(06) 15.欧阳杰.武彦文脂肪香精--一种新型天然肉类香精的制备和研究[期刊论文]-香料香精化妆品 2001(05) 16.刘锐.黄水民美拉德反应制备鸡肉香精的研究[期刊论文]-广州化工 2005(04) 17.高行恩豆粕和鸡血在天然肉味香精制备中的应用[期刊论文]-中国酿造 2008(23) 18.吴肖.赵谋明.崔春花生粕蛋白水解液通过Maillard反应制备鸡肉香味料研究[期刊论文]-中国食品添加剂2007(GOO) 19.龚钢明.肖作兵.荣绍丰氧化牛油MAILLARD反应制备牛肉香精研究[期刊论文]-中国调味品 2008(06) 引证文献(3条) 1.綦艳梅.孙宝国.黄明泉.刘玉平.陈海涛同时蒸馏萃取-气质联用分析月盛斋酱牛肉的挥发性风味成分[期刊论文] -食品科学 2010(18) 2.王吉桥.张坤.姜玉声.张剑诚在无藻粉饲料中添加包膜氨基酸对幼刺参生长、消化和免疫指标的影响[期刊论文] -海洋科学 2010(9) 3.周永生.周文娟美拉德反应及其对食品加工过程的影响[期刊论文]-安徽农业科学 2010(27) 本文链接：https://www.doczj.com/doc/0210878302.html,/Periodical_zgnz200905003.aspx
食用香精 北方水果香精 杏仁香精 杏仁肉呈白色，焙炒后能产生特殊的香味。杏仁香气以苯甲醛、甲基苯甲醛为主香，辅以豆香等香气，而如 果能适量使用三甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯等烘烤香，则香气更加逼真。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛40.0 桃醛0.2 香兰素 1.0 植物油57.8 洋茉莉醛 1.0 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛7.6 95%乙醇52.0 洋茉莉醛0.2 蒸馏水40.0 香兰素0.2
桃子香精 配方1 组分用量/g 组分用量/g γ-十一内酯500 庚酸乙酯50 乙酸戊酯150 丁酸乙酯50 甲酸戊酯50 戊酸乙酯50 苯甲醛10 香兰素100 肉桂酸苄酯40 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 3 γ-癸内酯120 香兰素 4 2-甲基丁酸126 苯甲醇13 内酯香基40 芳樟醇17 酯香基182 桃醛66 乙醇429 葡萄香精 葡萄的香气是以邻氨基苯甲酸甲酯和N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯为特征香气，辅以酒香、果青香、玫瑰样花
香、糖甜香，再配合以酯类果香组成。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 庚酸乙酯 1.05 桂酸乙酯0.004 邻氨基苯甲酸甲 0.11 香叶油0.003 酯 水杨酸甲酯0.02 紫罗兰酮0.003 杨梅醛0.10 乙酸乙酯15.17 香柠檬油0.63 老姆醚 2.56 肉豆蔻油0.06 95%乙醇58.35 香紫苏油0.04 蒸馏水20.85 甜橙油萜 1.05 配方2 组分用量/g 组分用量/g 乙酸乙酯25 甜橙萜 3 乙酸异戊酯 2.5 草莓醛0.2 丁酸乙酯 3 乙基香兰素0.3
酯类香料的合成设计 ——乙酸异戊酯的设计合成 一、设计目的 乙酸异戊酯是一种化学物质，又称香蕉油；香蕉水，不溶于水，无色透明，用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。是乙酸与异戊醇所成的酯。同时它也天然存在于梨、香蕉、菠萝、苹果、葡萄及草莓等果浆中，还存在于可可豆中。 本实验为实验室合成乙酸异戊酯。主要要求： ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 (5)初步了解合成设计的方法 二、设计原理 乙酸异戊酯的合成技术已经相当成熟，合成方法有很多种。微波辐射化学是一门新型的交叉学科，目前国内对该领域的研究十分活跃，采用微波辐射的酯化反应，效果好。许昌学院化学系的王淑敏，李静就采用微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯[1],辐射时间20min,酯化率达99.2%；超声波在有机合成中的应用
也早就得以各国化学家的高度重视，传统制备方法采用浓硫酸等液体强酸作催化剂，对设备腐蚀严重，反应时间长且温度不易控制，太原师范学院化学系的张跃文、董金龙将超声波技术应用于浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应中，明显缩短了反应时间，减少了催化剂的用量，降低了反应条件[2]；陈静，韩梅，李桂云等人采用MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯，产率最高达到99%[3];崔秀兰,林明丽,郭海福等人做了稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究，制备出了一系列稀土固体超强酸催化剂，与浓硫酸相比，减少了副反应，催化活性高，对设备腐蚀性小，生产过程造成的污染也很小，是具有应用前景的环境友好型催化剂[4]；苏丽红，李红玫采用相转移催化合成乙酸异戊酯，反应高效，降低成本且实用性提高[5]；刘春生，何淼，周海霞等人用活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸异戊酯，合成效果非常好，反应30min，产率达到98.2%[6];杨仕豪，李莉萍，罗辉采用金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯，得出三氯化铁，三氯化铝催化活性很高，效果很好[7];李建伟，马雪萍采用氯化铝-无水氯化钙双催化剂法合成乙酸异戊酯，不仅有效提高反应产率，而且还减少了原料的消耗[8];李建伟采用氯化铁-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯，利用高温下，无水氯化钙仍具有较好的脱水作用，有效提高了酯化反应的产率[9]. 本实验采用氯化铜-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯，利用高温下，无水氯化钙较好的脱水作用，来促进反应的转化，提高采用氯化铜作催化剂的反应转化率。 三、实验仪器及药品
实验十一 文献实验（设计性实验）与阿斯匹林的合成 一、实验目的 1、了解科技论文的书写格式。 2、学习酰化反应的原理和方法。 3、进一步掌握重结晶的操作技术。 二、讲授内容 （一）科技论文 为了使具有学习余力的学生进一步提高操作技能，灵活地、正确地运用在基本操作和基本有机合成中所学到的基本知识和技能。在完成实验教学大纲规定的实验内容基础上，在实验室开放管理的情况下，进行条件允许的创新性实验，综合性实验。在教师指导下进行合成路线的设计，进一步培养学生的独立工作能力，具体做法如下： 1、课题的选择 最好能结合教师的科研课题进行，所选的题目也可以是实验方法的改进。所合成的化合物步骤不宜太多，最好能在一般的工具书，参考书上能找到而且步骤具体。若为文摘的应能找到原文。所选的合成应原料易得，实验室条件具备，学生通过努力能得到结果。 2、文献查阅 学生对于如何查阅文献资料接触较少，更不会如何通过文献资料的查阅，比较优劣，确定合成路线。教师应向学生介绍有机化学文献的概况，并详细指导学生如何查阅，要求学生在查阅文献时，摘录有关化合物的制备方法和有关的物理常数。 3、确定方案 指导学生对所查阅的文献资料进行归纳整理，根据实验室的条件。合成路线的长短和难易。收率的高低，进行比较，并确定合成方案。 4、方案的实施 要求学生精心操作，做好原始记录，实验进展如何，随时与教师取得联系，解决实验中出现的问题。要求实验结果达到或接近文献收率。有可能将结果重复一次，确认结果的可靠性和准确性。 5、实验报告按小论文形式，简明扼要写出本课题的目的意义、文献回顾、本研究的独创或改进之处，实验步骤及结果讨论，写出体会、改进建议、参考文献。 （二） 阿司匹林合成综述讲解 按照设计大纲的要求，先由学生逐项讲解他们自己查阅资料写出来的综述（每一项都可请多个学生讲解和补充），然后教师在学生讲解的基础上归纳总结，让学生对设计大纲中的每一项内容都充分了解。 （三）阿斯匹林的合成 反应式 C O OH OH (CH 3CO)2 O 34 C O OH O C CH 3 O ++ CH 3COOH 基本操作按照书上的内容来做，当然也可以按照学生自己设计的方案来做。 按照书上的内容做的话，先讲步骤，要学生掌握每一步操作的原因和目的。要求学生分组采用酸碱催化剂各两种来操作，一般液体催化剂如磷酸、硫酸、吡啶等的用量为10滴，
乙酸异戊酯的合成 一、实验目的 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握回流装置的安装与操作要点； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 二、基本原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。密度0.876。熔点-78.5℃。沸点142℃。微溶于水，溶于乙醇和乙醚。在香水香精、印染和医药行业中具有十分广泛的用途，主要有两种：溶剂和香料。作为溶剂，用于清漆、喷漆、氯丁橡胶的溶剂；在药品生产中作萃取剂；也用于香蕉、梨子、苹果、菠萝等食用香精的配制；白酒的香气成分中也含有微量的乙酸异戊酯。所以，乙酸异戊酯是很受人们欢迎的。 一般以浓硫酸作催化剂酯化而得，但对设备腐蚀严重，反应时间长，易引起副反应，产品纯度低。因而促使人们研究其它合成方法。已有文献报道采用有机酸、杂多酸、无机盐、阳离子交换树酯、固体超强酸、季铵盐等催化剂来合成乙酸异戊酯。 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 三、仪器药品 异戊醇6.6 g （8.1 mL ，0.075 mol ），冰醋酸10.2 g （9.6 mL ，0.17 mol ），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。 100 mL 圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，温度计（200℃），蒸馏装置，量筒（25mL ）锥形瓶(100mL) 电热套等。 四、实验步骤 搭装置→加料→回流→纯化(冷水洗；5%碳酸氢钠洗2次!!!，至水层呈碱性；饱和氯化钠洗；无水硫酸镁干燥)→蒸馏→量体积→登记产量。 ⑴ 酯化 在干燥的圆底烧瓶中加入10.8mL 异戊醇和12.8mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入2.5mL 浓硫酸（加一滴摇几下，防止炭化！！放热，防烫伤！！！），混匀后放入1～2 CH 3C O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23CH 3+ H 2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯
硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成 摘要：以异戊醇和冰乙酸为原料，采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1:1，催化剂用量为乙酸质量的16.7％，反应时间90min，酯化率可达97.6％。 关键词：硫酸铝钾；醋酸异戊酯；催化酯化 引言 乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味，有香蕉油的美称；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，是我国GB2760—86规定允许使用的合成食用香料。工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，是一种应用广泛的精细有机化工产品。 醋酸异戊酯的传统合成方法是用浓硫酸作为催化剂催化合成，原料虽然廉价易得，但在酯化反应条件下，硫酸还具有脱水和氧化作用，从而导致反应中发生一系列的副反应，使反应产物中含有少部分的醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等，产品纯度低，色泽深，产率低，精制和回收困难，对必须严格符合卫生标准的食用香料更不利；该法还严重腐蚀设备，易造成三废污染。近年来以氨基磺酸[1]、杂多酸[2]、固体超强酸[3]和金属氯化物[4]等作酯化催化剂的研究常见报道。这些方法能一定程度上避免硫酸法的不足，但这些催化剂制备工序复杂或价格昂贵，很难工业化应用。 本文采用的硫酸铝钾与其它催化剂相比，具有突出特点： (1)不必加其它带水剂，产品质量好，用于食用香料更安全； (2) 酸醇摩尔比为1:1，不会增加原料用量而造成浪费； (3)催化活性高、原料价廉易得，对设备无腐蚀，是一种对环境无污染的环保型催化 剂。 实验部分 一：实验目的 1.学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 2.掌握回流和分水装置的安装和操作。 3.熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。 4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物
综合实验报告 实验名称：草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析实验组员：XXX 090105XXX XXX 090105XXX XXX 090105XXX XXX 090105XXX
草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析 一、实验目的 1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法。 2、掌握蒸馏、分液漏斗及分水器的使用等操作，并设计正交实验选择最佳实验条件。 3、掌握阿贝折光仪测折光率法定性检测乙酸异丁酯。 二、实验原理、 1.反应方程式 + + H2O 副反应： HOOCCOOH+CH3CH(CH3)CH2OH→CH3CH(CH3)CH2OOCCOOCH+H2O HOOCCOOH→CO+CO2+H2O 2. 用乙酸和异丁醇，通过酯化反应，并用固体草酸作为催化剂合成乙酸异丁酯。乙酸异丁酯微溶于水，混溶于醇和醚，可以通过萃取粗制乙酸异丁酯。粗提取物中可能含有副产物草酸二异丁酯（沸点：240.1°C），可以根据二者的沸点不同，通过蒸馏将乙酸异丁酯（沸点：118°C）进行提纯。提纯后的溶液主要成分为乙酸异丁酯，取少量该溶液进行折光率测定，确定产物。 3、酯化反应是可逆反应，为提高产品收率，一般采用以下措施： （1）使某一反应物过量； （2）在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； （3）使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以共沸物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸异丁酯用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 4. 分水器的使用：本实验体系中有异丁醇-水共沸物，共沸点89.9℃；乙酸异丁酯-水共沸物，共沸点87.45℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系。经冷凝分水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中使反应完全，在反应开始前在分水器中应加入先计量过的水，使水面稍低于分水器的回流支管的下缘。在回流期间，水面上仅有较薄一层油层存在。在操作过程中，不断放掉分出的水，保持油层厚度不变。 三、主要仪器和试剂及产物的物理常数 仪器：250ml三口烧瓶；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；直型冷凝管；50ml锥形瓶； 分水器；Y型管；分液漏斗；200°C温度计；烧杯；电热套；碎瓷片；蓝色石蕊试纸；阿贝折光仪 药品：异丁醇25.00ml（分析纯）；乙酸18.55ml（分析纯）；草酸固体4g；饱和Na2 CO3溶液（需配置）；饱和食盐水（需配置）；无水硫酸镁