食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院
吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定
1. 目的意义
喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下：
N 喹啉
CH2
CH
N
CH
3
O
C
H
OH
C
H
2
N
CH2
CH2
CH2
奎宁
奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。
在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。
2. 原理：
本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。
荧光(发射)光谱：
固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。
荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。
荧光激发光谱：
固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
荧光激发光谱是选择最大激发波长的依据。
3. 仪器
970CRT荧光分光光度计。
4. 试剂
(1) 0.05 mol/L硫酸溶液。
(2) 0.1 mol/L硫酸溶液。
(3) 硫酸奎宁储备液：称取100 mg硫酸奎宁，用0.05 mol/L硫酸溶液溶解并移入100 mL 容量瓶中，稀释定容至100 mL，将其储于棕色瓶中(此溶液存放于冰箱中可保存长久。若溶液变浑浊，则需要重新配制)。此溶液浓度为1 mg/mL。
(4) 硫酸奎宁应用液：取硫酸奎宁储备液1 mL用0.05 mol/L硫酸溶液稀释定容至100 mL，此溶液含硫酸奎宁10 μg/mL。
5. 操作方法
(1) 标准溶液的配制
取6只50 mL容量瓶，以5 mL移液管精确吸取10 μg/mL硫酸奎宁标准溶液（即应用液）：0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，分别置于各容量瓶中，用0.05 mol/L硫酸溶液稀释并定容。此系列硫酸奎宁浓度分别为0.00，0.200，0.400，0.600，0.800，1.00 μg/mL（标记为1-6号）。
(2) 荧光发射光谱的制作
用少量6号1.00 μg/mL浓度的硫酸奎宁液润洗比色皿，然后将该浓度的硫酸奎宁液注入荧光比色皿中（2/3即可），将比色皿放入荧光分光光度计的固定槽中。依次点击操作界面菜
(EX)为350 nm；发射波长(EM)扫描范围350－800 nm；扫描速度：高速；灵敏度：2；激发光狭缝宽度：
10 nm；发射光狭缝宽度：10 nm
件夹中，以自己“学号未尾3位+姓名+a”为文件名进行保存。(注：请按以上文件名保存，
以便教师实地查验。)
点击刚保存的文件(使文件
呈蓝色)(EM)，并记录于后面的表格中。退出对话框。
(3) 荧光激发光谱的制作
(EM)波长(以所得最大发射波长设定)；激发光(EX)波长扫描范围：200－400 nm；扫描速度：高速；灵敏度：2；激发光狭缝宽度：10 nm；发射光狭缝宽度：10 nm。扫描激发光波长，制
作以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标的荧光激发光谱。以自己“学
号未尾3位+姓名+b
点击刚保存的文件(使文件
呈蓝色)(EX)，并记录于后面的表格中。退出对话框。
(4) 设定定量测量波长
点击操作界面上的快捷键(EX)和最大发射波长(EM)
等到所设波长字迹退色并再转黑即可，
(5) 硫酸奎宁标准曲线的绘制
将步骤(1)的1
依次将2－6号标准液润洗并注入比色皿中，每注入一次，按3
(平均值)。用所得数据，制作标准曲线。
(6) 待测液中硫酸奎宁浓度的测定(ug/mL)
用胖肚移液管吸取待测液25 mL，移至50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L硫酸溶液稀释并定容。按步骤(5)的方法测量荧光强度，平行测定两次，求平均值。从标准曲线上查得测定液浓度，计算出待测液中硫酸奎宁浓度。
6 数据记录和计算
(1) 记录硫酸奎宁的最大发射波长和最大激发波长。
表1-1 最大发射波长和最大激发波长
(2) 记录标准溶液和待测液的荧光强度。
表1-2 标准溶液和待测液的荧光强度
(3) 绘制标准曲线，得到回归方程，算出待测液中硫酸奎宁的浓度。
7. 思考题
(1) 如何确定荧光物质的最大发射波长和最大激发波长？
(2) 测定溶液中分子荧光的基本步骤如何？
970CRT 荧光分光光度计的使用操作
连接好所有电缆和电源线。
开机步骤：1)开氙灯电源——2)开主机电源——3)开打印机电源——4)开计算机电源。
关机步骤：1)关计算机电源——2)关打印机电源——3)关主机电源——4)关氙灯电源。
开氙灯电源后氙灯点亮指示应有红光，反之未点亮(见维修保养)。
开计算机化后仪器自动进入初始化，初始化大约需要5min 时间。
仪器初始化后工作参数已经设置为：
1)EX 当前波长：350nm 。 2)EM 当前波长：397nm 。
3)EX 扫描范围：200nm ～800nm 。 4)EM 扫描范围：200nm ～800nm 。
5)EX 缝宽：10nm ；EM 缝宽：10nm 。 6)扫描速度：高速。
7)灵敏度：第一位(最低挡)。 8)扫描方式：EM 扫描。
初始化结束后仪器进入操作界面。上行为菜单，下行为快捷操作键。
1)(文件)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：数据导出；打印机设置(出厂时已设置好，如果要更改打印机，用户可重新设置)；
退出970CRT 工作状态(关机前退出)的操作。
把扫描数据转到．Access 数据厍(dbl ．mdb)
2)(定性分析)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：图谱扫描；图谱分析；图谱运算功能。
3)(定量分析)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：绘制标准曲线；测定样品浓度等功能。
4)(设置及测试)；用鼠标左键单击本框后，可以选择：参数设置；S/N 比测定等功能。
5)(帮助)；使用中如有什么问题可参阅本项内容。
6)在进行定量或定性分析前首先须选(设置及测试)中的参数设置，在参数设置项中设置好扫描方式；EX 波长和EM 波长范围或时间扫描的时间，同时设置好灵敏度；扫描速度及EX 和EM 缝宽。 ·利用 图谱扫描快捷键进入图谱或时间扫描。 ·按 键开始扫描，此时红灯亮，绿灯灭。
·利用浓度测定快捷键进入浓度测量的定量分析。
1)首先选择标准曲线，并打开。
2)放入样品或背景样品后，按“测INT"或“测本底”键即可测量样品或背景值。对应显示样品INT 值和样品浓度或背景值。
3)测量结束后必须用打印机把数据打印保存。
·利用绘制标准曲线快捷键进入标准曲线绘制。
1)首先测定本底或打入本底值。
2)输入已知标样浓度值。
3)按“测INT ”键逐一将标样测定完(1－9个标样)。
4)选择拟合次数，然后按“拟合”键，出标准图谱。
5)保存标准图谱(图谱名由操作者自定义)。
6)退出。 ·利用图谱分析快捷键进入图谱分析。
1)先打开所需分析图谱(1－6个)。
2)数据框内变动数据值：左边第一框为游标所示波长位置；后六个框为图谱对应波长的数据。
3)平滑处理只能对其中被选定的一个图谱进行。
4)时间扫描只能打开一个图谱，此时数据框的左边第一框为扫描时间，
第二框为这时INT 值，其他框数据无效。 ·利用
图谱运算快捷键进入图谱运算。 1)
按键选择运算图谱，上项选择被加；减；乘；除的图谱，下项选择需要减去或是相加的图谱，以及乘数和除数(两个图谱不能乘除，非同类图谱不能进行运算)。
2)保存运算结果。
3)退出。 ·利用快捷键，使EX 和EM 走到所需测量的波长位置(EX 和EM 不能同时走到0nm 位置)。 ·利用快捷键，进行手动清零。 利用 快捷键，进行手动清零复位(此功能只有在进行手动清零后才有效)。
·利用S/N 快捷键进行信噪比和稳定性测定。
1)此时仪器应设置为：
EX 缝宽10nm 。 EM 缝宽10nm 。 扫描速度慢。
灵敏度6。 其他都不必设置。
2)打印测试报告。
3)退出。
实验二红外光谱图测量与解析
1. 实验目的
(1) 掌握常规样品的制样方法。
(2) 了解红外光谱仪的工作原理。
(3) 了解鉴定未知物的一般过程。
2. 实验原理
不同的样品状态(固体、液体、气体以及黏稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择、制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
(1) 液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法制样。黏稠的样品也采用液膜法。这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加l～2滴未知样品，使之形成一个薄的液膜。流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。
(2) 液体池法：样品的沸点低于100℃可采用液体池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。
(3) 糊状法：这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂在玛瑙研钵中研磨成均匀的糊状，涂在盐片上测定。常用的悬浮剂有石蜡油和氟化煤油。糊状法可以克服压片法易吸水的缺点。
(4) 压片法：粉末样品常采用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是金属卤化物(如KBr)，使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm(因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
(5) 薄膜法：对于熔点低、熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为这两者是同一种化合物。
3. 仪器与试剂
仪器：FTIR光谱仪；压片机、模具和样品架；玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子及红外灯。
试剂：KBr粉末、苯甲酸。
4. 实验内容与步骤
先打开红外光谱仪电源(变压器电源)，再打开计算机电源，在计算机窗口点击
以下设置：扫描次数：32；分辨率：4；Y轴格式：%Transmittance；采集窗口中，Y轴单位
固定：“√”；。确定。
压片法：取2～3mg干燥的苯甲酸固体样品与约200～300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢药匙取70～90mg压片，压片机压力约为20MPa，取出薄
品名称，确定后弹出“准备背景采集”对话框，点击“确定”，进行背景扫描，背景扫描完毕，
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
黄淮学院 动物性食品卫生检验实验 实验一肉新鲜度的卫生检验 一、目的要求 掌握新鲜肉卫生的各项指标判定。 二、主要仪器耗材 扩散皿，微量滴定管，滤纸，漏斗，天平，剪刀，镊子，锥形瓶，量筒，pH 试纸 三、实验原理 1挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮在测定时遇弱碱剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵。其反应式为： 2NH 3+4H 3 BO 3 →(NH 4 ) 2 B 4 O 7 +5H 2 O 使吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色，然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色反至紫色即为终点。根据盐酸标准溶液消耗量计算挥发性盐基氮含量。 2硫化氢反应 肉类在腐败过程中，含硫氨基酸进一步分解，释放出硫化氢，硫化氢在碱性条件下与可溶性铅盐发生反应，生成黑色的硫化铅。 H2S＋Pb(CH3COO)2→PbS（黑色沉淀）＋2CH3COOH 四、实验内容 （一）感官检查运用视觉、嗅觉、味觉和触觉，对待检肉进行色泽、组织状态、粘度、气味、肉汤滋味等个方面的检查，以判定肉的新鲜度。 检查方法分割的小块肉，应检查其皮肤、脂肪、肌肉的色泽、组织结构状态、黏度、弹性和气味。 （二）pH值测定 1 样品处理将样品除净脂肪、筋腱和骨后，剪碎搅匀，称取10g，置于锥型瓶中，加入100ml水，间歇摇动，浸渍30min过滤，滤液放入冰箱后备用。 2 将以上处理好的样品液用pH试纸测定其pH值。 （三）硫化氢反应 1 将待检肉剪碎至绿豆大小，装入100ml锥型瓶中，使之达到瓶容积的1/3。 2 取一滤纸条，用碱性醋酸铅溶液湿润，稍干后将其小心插入锥型瓶，勿使纸条触及肉样。
现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。
高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？ 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。
2.为什么实验中要维持高真空？ 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。
食品质量分析与检验实验指导书 1 《食品质量分析与检验》 实验与实训指导书蒋红英编
农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月 食品质量分析与检验实验指导书 2 目录 项目（实验）一味觉敏感度测定................................................3 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
食品质量分析与检验实验指导书 3实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀 释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯
四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递 减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。 食品质量分析与检验实验指导书 4表2 味觉敏感度测定实验记录
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
《食品质量分析与检验》实验与实训指导书 蒋红英编 农业与生物工程学院现代农业部 2010年10月
目录 项目（实验）一味觉敏感度测定 (3) 项目（实验）二排序实验 (7) 项目（实验）三密度的测定 (10) 项目（实验）四物理检验实验 (11) 项目（实验）五酱油中氨基态氮含量的测定 (14)
实验一味觉敏感度测定 1-1 味觉敏感度测定 一、实验原理 酸、甜、苦、咸是人类的四种基本味觉，取四种标准味感物质按算数系列或几何系列稀释，以浓度递增的顺序向评价员提供，品尝后记录味感。 二、实验目的 感官评价员不仅应能够区别不同产品之间的性质差异，而且应能够区别相同产品某项性能的差别程度或强弱。通过实验评价学生是否具有正常的感官功能及其味觉敏感度，测定学生对基本味道的识别能力及察觉阈、识别阈和差别阈值。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 表1 四种基本味液储备液和稀释液 四、实验方法及操作步骤 （1）评价员将收到一种具有某味特征（酸甜苦咸）的样品浓度系列，样品按浓度递增（递减）的顺序排列。按照指定顺序对这些样品依次评估，不要将样品咽下。先用清水洗漱口腔，然后取第一个试饮杯，喝一小口试液含于口中（注意请勿咽下），活动口腔，使试液充分接触整个舌头。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表2中记下试样编号和味觉判别。
表2 味觉敏感度测定实验记录 姓名：时间： 注：O无味；×察觉阈；××识别阈；×××识别不同浓度递增，增加×数 1-2 差别试验 一、实验原理 三点检验是差别检验中最常用的方法。在检验中，同时提供三个编码样品，其中有两个是相同的，另外一个样品与其他两个样品不同，要求品评员挑选出其中不同的那一个样品。 二、实验目的 在感官评定中，三点检验是一种专门的方法，可用于两种产品的样品间的差异分析，也可用于挑选和培训品评员。 三、实验材料与用具 （1）四种基本味感物质的储备液和稀释溶液，按表1配制。 （2）容量瓶、电子天平、试剂瓶、移液管、量筒、吸耳球、试饮杯、洗瓶、吐液杯 四、实验方法及操作步骤 （1）您将收到三个编码的样品，请从左到右依次对每个样品进行评估，并选择出单一的样品，若被测试者有“说不准”的情况，可猜测，但不可放弃。检验进行时每个样品可反复评价。 （2）仔细辨别味道，然后吐去试液，用清水洗漱口腔。在表3中记下试样编号和味觉判别。 表3 三点检验测定实验记录 姓名：时间： 注：在单一样品的编号处打√ 五、思考题 1. 进行食品感官检验有哪些基本要求？应该如何开展？ 2. 食品感官检验的方法有哪些？
食品分析实验室规则 （1）预习实验：实验前必须认真预习实验内容，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验详细步骤。 （2）上课及做实验时，要遵守实验室纪律，保持安静。 （3）实验前认真听取指导老师的讲解，实验时认真做好实验的内容，及时记录实验数据，保留原始数据并由指导老师签名。 （4）实验结束后，清理实验台面、药品及实验仪器，保持实验室干净整洁。（5）注意安全：认真听取老师在实验前的安全讲解，注意个人及实验室的安全。（6）使用各种仪器设备，尤其是贵重精密仪器必须严格遵守操作规程。 （7）实验结束并做好各自的卫生工作后，经指导教师同意，方可离开实验室。（8）由班长制定值日生做好实验室的公共卫生。 实验评分办法 （1）实验前认真预习实验，准时上课。迟到15分钟内者，该次实验扣5分，迟到15分钟以上者，该次实验扣10分。 （2）由于人为操作不当，危害实验室安全，或者使实验仪器遭到重大损坏，迫使实验中断者，该组实验扣15分。 （3）实验结束后，需要将仪器、药品清理干净并归位，清洗相应器皿后，方可离去。未遵守实验规则者，根据情节，酌情扣分。 （4）正式报告按照实验报告要求撰写；具体操作步骤，数据翔实可靠，讨论充分，若发现更改数据者，该次实验成绩则为0分；迟交实验报告者，该次实验成绩扣10分；若发现一组内实验报告完全相同，两人同时为0分。 实验报告格式 （1）实验报告的目的在于增加同学对实验的理论、实验步骤及数据处理的训练和理解，锻炼大家撰写报告的能力。每组同学须在实验后规定时间内上缴实验报告。 （2）实验报告格式如下： 1.封面
2.实验目的及原理 3.实验仪器与试剂 4.实验步骤（按照实际操作步骤写，不能简单抄写实验指导的内容） 5.实验结果（整理实验数据，绘制图表，计算结果。必须写出计算流程。） 6.讨论（对实验中的现象和实验结果进行深入的讨论） 封面格式 福州大学 食品分析实验报告 实验名称： 实验时间： 姓名： 学号： 同组人姓名：
现代仪器分析与实验技术复习题． 版权所有--毛毛雨制作 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其
临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。 桑榆非晚！东隅已逝 2 毛毛雨制作版权所有-- 接着发生快速的振动弛豫到达三重态的最低振,磷光:单重态的分子发生系间窜跃到三重态后发射出的光便是磷光。,再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时,动能级称为化学发光。因吸收化学反应能激发发光,化学发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。生物发光:电子由高振动能,,可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中振动松弛:分子吸收光辐射后这样的,,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分（约10-12s）转至低振动能级级迅速是一种无辐射去激过程。过程称之为振动弛豫, :内转换相同多重态间的无辐射去激叫内转换。:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃。系间窜跃其它反映了荧光物质发射荧光的的能力,量子产率:荧光量子产率是物质荧光特性的重要参数, /吸收的光子数。,物质的荧光越强。定义为φf=发射的光子数值越大 ,都是激发态分子重回基态得得途径。去激发光:荧光或磷光去活化的过程,S1态的最低振动能级斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至这种现象称为斯托克斯位移。,能量比激发光小,因而发射的荧光的波长比激发光长物质因吸收光能而激发发光的现象。光致发光:其荧光强度随卤素的相对原子质量,,系间窜跃加强、Br、I后、重原子效应:苯环上取代上FCl 磷
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
绪论 1、试简述食品分析的性质和任务。你准备怎样来学好这门课程？ 2、食品分析包含了哪些内容？ 第一章：样品的采集、制备及保存 1．作为品质管理实验室的管理人员，你必须指导新来的工作人员选择采样计划。你将与新来者讨论哪些常规因数？如何区分属性采样和变量采样？三种基本采样计划的差异和与采样计划有关的风险是什么？ 2．你的上司要求你提出并采用一种多重采样计划。你怎样确定接受线和拒绝线？为什么？ 3．非概率采样和概率采样有什么区别？哪一种更适用？为什么？ 4．对一种适用于收集供分析用的代表性样品的装置来说，试描述为确保采集代表性样品而采取的预防措施和适用这种装置采样的食品产品。 5．制备分析样品的装置，应采取什么预防措施，来确保样品组成在制备过程中不发生变化？ 6．实验室认可有那些作用，其程序是什么？ 7．采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？ 8．了解样品的分类及采样时应注意的问题。 9．为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？ 10．常用的样品预处理发放有那些？各有什么优缺点？ 11．针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。 （1）样品偏差； （2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化； （3）在研磨过程中的金属污染； （4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。 12．用一系列溶剂提取转移蛋白质前，你必须将谷物蛋白质粉碎成10目大小的样品。 （1）10目的含义是什么？ （2）你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。 13．你公司想创立一个营养物标准分析，你负责谷制品的样品采集和制备。你的产品是“低脂”和“高纤维”的。你将用哪种采样计划？你将用属性采样还是变量采样？你的情况与哪种风险有关？你用概率采样还是非概率采样？在样品采集和制备过程中会遇到哪些特殊问题？你应该如何防止和减少这些问题。 第二章：数据处理与质量控制
食品化学实验指导 目录 实验一水中总硬度的测定 (4) 实验二食品中蔗糖的测定 (8) 实验三食品中淀粉的测定 (14) 第一法酶水解法 (14) 第二法酸水解法 (17) 实验四水产品中的组胺的检测 (21) 实验五蛋白质含量测定（Folin-酚试剂法） (25) 实验六蛋白质功能性质测定（一）（水溶性、乳化性、起泡性、胶凝作用） (32) 实验七蛋白质功能性质测定（二）（酪蛋白的凝乳性、谷蛋白粘弹性、肌肉蛋白持水性） (37) 实验八粗纤维素的测定 (41) 实验九食物中不溶性膳食纤维的测定 (45) 实验十固态食品比容的测定 (50) 实验十一油脂水分及挥发物的测定（建议删除） (52) 方法一电热烘箱法 (52) 方法二电热板法 (53) 页脚内容1
方法三真空烘箱法 (54) 实验十二皂化值和碘值的测定 (56) 实验十三直链淀粉和支链淀粉的测定 (61) 实验十四淀粉α-化度的测定 (64) 实验十五豆类淀粉和薯类淀粉的老化、粉丝的制备与质量感官评价 (68) 实验十六软饮料中可溶性固形物的测定 (71) 实验十七羰胺反应速度的影响因素 (73) 实验十八辣椒红色素的分离提取及测定 (77) 实验十九维生素E在油脂中的抗氧化作用 (79) 实验二十酶促褐变的影响因素 (82) 实验二十一反相高效液相色谱法测定水果中维生素C的含量 (86) 实验二十二蔬菜中叶绿素的分离及其含量的测定 (89) 实验二十三化学滴定法测定还原糖 (93) 实验二十四火焰原子吸收光谱法测定微量元素铜 (98) 实验二十五单宁含量的测定 (104) 实验二十五火腿肠中亚硝酸盐的测定---盐酸萘乙胺比色法 (107) 实验二十六食品中反式脂肪酸的测定 (111) 页脚内容2
食品理化检验实验指导书 适用课程： 食品理化检验（实验） 食品理化检验实训 食品检验技术（实验） 食品检验技术实训 食品卫生与营养检测（实验） 食品卫生与营养检测综合实训
目录 实验部分 实验一常压干燥法测定面粉的水分含量 (1) 实验二面粉总灰分的测定 (3) 实验三果汁饮料中总酸及pH的测定 (5) 实验四牛乳中还原糖的测定 (8) 实验五酱油中氨基酸态氮的测定 (10) 实验六索氏提取法测定花生中粗脂肪的含量 (12) 实验七牛奶粗脂肪含量的测定 (14) 实验八酱油中氯化钠含量的测定 (16) 实验九酸水解法测定火腿肠中脂肪含量 (19) 实验十油脂酸价、过氧化值测定 (21) 实验十一分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量 (23) 实验十二硫代巴比妥酸比色法测定食品中的山梨酸含量 (24) 实验十三水果中维生素C含量的测定 (28) 实验十四果胶的提取 (33) 实验十五果胶的测定 (35) 实验十六高效液相使用技能训练（色谱法测定茶叶中提取物） (36) 实验十七银耳中SO2（漂白剂）的含量测定 (40) 选做实验 实验一比重瓶法测定酱油的相对密度 (42) 实验二酶水解法测定食品中淀粉含量 (43) 实验三乳化剂—蔗糖脂肪酸酯中游离蔗糖的测定 (45) 实验四白酒中甲醇的测定——品红亚硫酸比色法 (47) 实验五紫外分光光度法测定鸡蛋中的维生素A (49) 实验六薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸的含量 (51) 实验七纸层析法测定β-胡萝卜素 (53) 实验八分光光度法测定海带中碘的含量 (55) 实训部分 模块一基本技能训练 (57) 实训一常用电器的使用技能 (57) 实训二常用的物理检验仪器使用技能训练 (60) 实训三酸度计和电动磁力搅拌器的使用技能 (68) 实训四索氏提取器的安装和使用技能训练 (73) 实训五微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练 (75) 实训六薄层板的制备技术和薄层分析的点样技术训练 (77) 模块二综合实训 (78) 实训一糕点产品的理化检测 (78) 实训二酱菜类产品的理化检测 (79) 实训三肉制品的理化检测 (80)
功能食品实验指导 实验不溶性膳食纤维提取（4学时）
实验大蒜SOD的制备工艺（4学时） 一、实验目的 1、学习超氧化物歧化酶的提取与分离方法； 2、熟练掌握操作过程中的操作要点，并能应用到实际生产中。 二、实验原理 超氧化物歧化酶（SOD）是一种具有抗氧化、抗衰老、抗辐射和消炎作用的药用酶。它可催化超氧负离子（O2－）进行歧化反应，生成氧和过氧化氢：2O2－＋H2＝＝O2＋H2O2。大蒜蒜瓣和悬浮培养的大蒜细胞中含有较丰富的SOD，通过组织或细胞破碎后，可用pH7.8的磷酸缓冲液提取。由于SOD不溶于丙酮，可用丙酮将其沉淀析出。 三、实验器材 1.仪器或其他用具：电子天平、研磨器、高速离心机、水浴锅、移液枪、50ml试管、分光光度计等。 2.溶液及材料： （1）磷酸缓冲液：0.05mol/L,pH7.8的磷酸缓冲溶液； （2）氯仿－乙醇混合溶剂：氯仿：无水乙醇＝3：5（V/V）； （3）丙酮：用前冷却至4－10℃； （4）碳酸盐缓冲液：0.05mol/L,pH10.2； （5）EDTA溶液：0.1mol/L； （6）肾上腺素液：2mmol/L； （7）新鲜蒜瓣； （8）大蒜细胞，通过细胞培养技术获得。 四、实验操作步骤 1．组织或细胞破碎 称取5g左右大蒜蒜瓣或大蒜细胞，置于研磨器中研磨，使组织或细胞破碎。 2．SOD的提取 将上述破碎的组织或细胞，加入2～3(20-30ml)倍体积的0.05mol/L,pH7.8的磷酸缓冲液，继续研磨搅拌20min，使SOD充分溶解到缓冲液中，然后用离心机在5000rpm，离心15min，弃沉淀，得提取液。 3．除杂蛋白 提取液加入0.25倍体积的氯仿－乙醇混合溶剂搅拌15min，5000rpm离心15min，去杂蛋白沉淀，得粗酶液。（自己配100 ml）
现代仪器分析与技术思考题 一、近红外光谱分析 ?近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别? 答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。 ?近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？ 答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。 ?近红外光谱分析有哪些特点? (1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与 中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。 (2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波 长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。 (3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外 光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。 (4)近红外分析的缺点。谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别 优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。 ?试述近红外光谱的用途。 答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定 由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。近红外法避免了空气中水分的干扰。 (2) 药物鉴别分析 对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。 (3) 制药过程分析 制药过程分析是药物分析的一个重要研究内容。近红外光谱分析的最大特点是操作简便、快速．可不被坏样品进行原位测定，可不使用化学试剂，不必对样品进行预处理，可直接对颗粒状、固体状、糊状、不透明的样品进行分析。 (4) 生命科学领域 在生命科学领域，NIR用于生物组织的表征．研究皮肤组织的水分、蛋白质和脂肪。除此之外，NIR还用于血液中血红蛋白、血糖及其他成分的测定，均取得较好的结果。 二、拉曼光谱分析 ?试述拉曼光谱法与红外吸收光谱法的关系与区别。 答：拉曼光谱与红外光谱都是研究分子的振动．但其产生的机理却截然不同。红外光谱是由于极性基团和非对称分子，在振动过程中吸收红外光后，发生永久偶极矩的变化而产生的。拉曼散射光谱产生于分子诱导偶极矩的变化。非极性基团或全对称分子．其本身没有偶极短．当分子中的原子在平衡位置周围振动时，由于人射光子的外电场的作用，使分子的电子
现代仪器分析实验指导书
目录 实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3) 实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5) 实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)
实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 1.实验目的： (1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计； (2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。 2.实验仪器、试剂： 3.实验原理： 紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律 A＝ bc 根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。 4.实验步骤： (1) 配制苯酚标准溶液 a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L； b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。 (2) 绘制苯酚的标准吸收曲线 取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。 (3) 绘制吸光度-浓度工作曲线 分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。 (4) 待测溶液浓度的测定 取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。 5.结果与讨论 (1) 标准溶液
食品分析与检验实验指导书 郑州科技学院食品科学与工程教研室组编 二零一三年三月
目录 实验一食品感官检验实验 (3) 实验二比重计的使用 (4) 实验三折光计的使用 (9) 实验四旋光法测定淀粉的含量 (13) 实验五面粉中水分含量的测定 (15) 实验六水果硬糖中还原糖量的测定 (17) 实验七方便面中粗脂肪含量的测定 (18) 实验八豆乳饮料中蛋白质含量的测定 (21) 实验九酱油中氨基酸态氮含量的测定 (25) 实验十面粉中灰分含量的测定 (27) 实验十一硫氰酸钾比色法测定食品中铁 (30) 实验十二汽水中总酸及pH的测定 (32) 实验十三香肠中亚硝酸含量的测定 (34)
实验室规则 1、实验室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 2、爱护仪器，不浪费药品，节省水电，遵守实验室的安全措施。 3、使用仪器及试剂瓶，不要取离原有位置，注意瓶塞不要张冠李戴，用毕后立即放回原处，对有害药品，应按实验室规定取用。 4、纸、纸片、火柴棒、碎玻璃等投入废物桶，切勿丢入水池。 5、使用仪器、器皿有损坏，立即向指导教师报告。 6、保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的物品不得乱放在实验桌上。 7、实验完毕以后，各自整理好自己的器材，将器皿洗涤干净，并做好清洁值日工作。
实验一食品感官检验实验 一、基本味觉训练实验 （一）实验内容 练习甜、酸、咸、苦四种基本味觉的评价方法。 （二）实验目的与要求 1、通过实验品尝学会判别基本味觉，对感官鉴定有初步了解。 2、掌握味觉评价的方法。 （三）试剂及溶液 1、蔗糖贮备液（20g／100mL）：称取50g蔗糖，溶解并定容250mL。 2、蔗糖使用液：分别取20、30mL贮备液，稀释、定容1000mL,配成浓度为0.4g/100mL、0.6g/100mL的溶液。 3、NaCl贮备液（10g/100mL）：称取25g NaCl,溶解并定容250mL。 4、NaCl使用液：分别取8、15ml贮备液，稀释、定容1000mL，配成浓度为0.08g/100mL、0.15g/100mL的溶液。 5、柠檬酸贮备液（1g/100mL）：称取2.5g柠檬酸，溶解并定容250mL。 6、柠檬酸使用液：分别取40、80mL贮备液，稀释定容1000mL，配成浓度为0.04、0.08g/100mL的溶液。 7、硫酸奎宁贮备液（0.02g/100mL）：称取0.05g硫酸奎宁，溶解（水溶70～80℃）、定容250mL。 8、硫酸奎宁使用液：分别取10、40ml贮备液，稀释、定容1000mL，配成浓度为0.0002、0.0008g/100mL的溶液。 （四）仪器 1、4个250mL、12个500mL容量瓶。 2、12个50mL、1个100mL、1个500mL烧杯。 3、10、20、25、50mL移液管各2支。 4、1个25mL、1个50mL量筒。 5、电子天平、洗瓶、滴管、吸球、漏斗、样品匙。 （五）实验步骤 1、对于每个试液杯（50mL烧杯），先取一个三位数，然后随机排列样品顺
食品包装学实验指导 实验一常见食品包装材料及其制品的认识 一、实验目的： 1、了解常见食品包装材料的种类及其特性； 2、了解并掌握食品包装的用途及方法； 3、了解常用的食品包装基本技术方法。 二、实验原理 食品是一种品质最易受环境因素影响而腐败变质的商品。包装作为食品的保护手段，必须保证食品作为商品在其流通贮运过程中的品质质量和卫生安全；包装作为商品的组成部分，在现代商品市场营销策略中，对提高商品的附加值和竞争力起着越来越显著的作用。几乎所有的的加工食品都需经过包装才能成为商品进行销售，每一种包装食品在其保质期内都应有相应的质量和卫生标准，因此，了解五种常用的包装材料的包装特性、食品包装的用途及方法、食品基本包装方法及环境因素对食品品质的影响规律，是食品包装设计的重要依据。 三、实验方式 食品科学10-1，2两个班计61人，分为四个小组，分别去阿拉市的四大超市进行参观、通过认真的观察，并经小组集体讨论、分析、汇总，得出实验结果。 四、实验内容： 各种食品包装塑料材料的感性认识；纸及纸板的质量指标；包装纸盒与纸箱；金属罐；铝箔及软包装；其他金属包装容器；玻璃瓶罐的制造与质量检测；陶瓷容器的主要原料及常见陶瓷容器。 五、实验结果与分析 实验二食品包装技术认识与分析 一、实验目的： 1、了解食品包装的基本原理与基本方法； 2、利用包装材料、技术与方法等知识，对食品的包装进行分析； 二、实验原理 食品是一种品质最易受环境因素影响而腐败变质的商品。包装作为食品的保护手段，必须保证食品作为商品在其流通贮运过程中的品质质量和卫生安全；包装作为商品的组成部分，在现代商品市场营销策略中，对提高商品的附加值和竞争力起着越来越显著的作用。几乎所有的的加工食品都需经过包装才能成为商品进行销售，每一种包装食品在其保质期内都应有相应的质量和卫生标准。本实验通过对市场上的食品包装从材料选择、材料的特性、包装的原理与技术方法及优缺点等进行分析，以期对食品包装的材料、包装容器、包装原理和方法等有更好的掌握。 三、实验方式 每名同学选择某一种包装，对之进行分析，得出实验结果。 四、实验内容： 选择某一食品包装从材料选择、材料的特性、包装的原理与技术方法及优缺点等进行分析。 五、结果与分析 实验三自行设计美观的食品包装
福建农林大学 食品分析实验指导书（食品科学学院本科学生用） 何静周辉编
食品科学学院营养与食品安全系 目录 实验室安全规则 (3) 实验守则 (4) 实验成绩记载及考核办法 (5) 凡例 (6) 实验一食品酸度的测定 (8) 一、总酸度的测定 (8) 二、挥发酸含量的测定 (9) 三、有效酸度(pH值)的测定 (10) 实验二碳水化合物的测定 (11) 一、还原糖的测定 (11) 方法一直接滴定法 (11) 方法二还原糖的快速测定法 (14) 二、总糖的测定 (15) 方法一、直接测定法 (15) 方法二苯酚-硫酸法 (17) 三、淀粉的测定 (18) 方法一酶水解法 (18) 方法二酸水解法 (20) 四、粗多糖的测定方法 (22) 五、粗纤维素含量的测定 (24) 方法一碘量法 (24) 方法二重量法 (26) 六、膳食纤维的测定方法 (27) 方法一中性洗涤剂法 (28) 方法二酶-重量法（概要） (29) 实验三多酚类物质的测定 (30) 一、单宁的测定 (30) 二、茶多酚含量测定 (31) 三、多酚类含量测定 (32) 实验四粗脂肪的测定 (34) 一、索氏抽提法 (34) 二、酸水解法 (34)
三、碱性乙醚抽取法——罗紫.哥特里法 (35) 实验五苯甲酸及其盐类的测定 (37) 一、碱滴定法 (37) 二、气相色谱法 (38) 实验六蛋白质的测定（1）——消化 (40) 蛋白质的测定（2）——蒸馏与滴定 (40) 一、微量凯氏定氮法 (40) 二、自动凯氏定氮法 (43) 三、水杨酸比色法 (45) 四、紫外分光光度法 (47) 五、改良的双缩脲法快速测定蛋白质含量 (48) 实验七维生素C的测定 (50) 一、2, 6-二氯酚靛酚滴定法 (50) 二、紫外快速测定法 (52) 实验八酒精度测定 (54) 一、蒸馏酒酒精度的测定 (54) 二、发酵酒酒精度的测定 (54) 实验九感官分析实验 (55) 一、四种基本味觉训练 (55) 二、一种味阈值的测定 (56) 三、差别检验 (57) 四、排列试验 (58) 五、剖面描述分析实验 (59) 六、嗜好性品评实验 (60) 附录分析检验常用数据 (61) （一）常用标准滴定溶液 (61) （二）常用洗涤液的配制和使用方法 (68) （三）实验室常用标准缓冲液的配制 (69) （四）常用酸碱指示剂及酸碱滴定指示剂的选择 (73) （五）常用酸碱浓度表 (74) （六）酒精度与温度校正表 (75)