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实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的： 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤； 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点； 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容： 1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测 量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正 值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤： （1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 （2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。 （3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。 （4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。） （5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。
1 适用范围 适用于原油酸值测定仪的操作和日常维护。 2 操作步骤 2.1 打开测定仪电源开关。 2.2 检查氢氧化钾-异丙醇标准溶液是否足量，并且在标准溶液下部没有浑浊或出现结晶。 3.3将吸样管从纯水中取出，放入氧化钾-异丙醇标准溶液，并选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序，点“确定”用标准溶液对管线进行冲洗。 2.4检查各个管线中有无气泡，如有气泡，需要再次冲洗将气泡排净。 2.5 称量2～5克于150ml烧杯中，精确到0.1克。 2.6 向烧杯中加入约125ml滴定溶剂，将样品充分溶解。 2.7 将烧杯放在试验架上，将滴定管和电极浸入样品中，打开电极帽。 2.8 样品滴定 2.8.1确认自动电位滴定仪设置 在“滴定（等当点滴定）”中，主要设置如下： 1）“控制”按钮： 控制—自定义； 滴定剂添加模式—增量添加模式； dV—0.01ml，此项是滴定剂每次添加的体积，控制滴定速度； dt—15s，此项是每添加一次滴定剂平衡的时间，控制滴定平衡； 2）“评估和识别”按钮： 评估模式—标准模式； 阈值—200mV，如果电极时间久了，终点识别不出来，可以改为100 mV； 3）“终止”按钮： 最大体积—1mL； EQP点的数目—2； 组合终止条件—√。 2.8.2在测定仪操作面板上选择“SUANZHI”程序，在样品大小的选项中输入样品质量后，点“开始”，“确定”进行原油酸值的滴定。 2.9 待测定结束后，查看滴定曲线是否正常并且记录测定结果，如果滴定曲线不正常，需要从 3.5开始重新试验并且改变取样的质量。仪器不能给出第二个突跃时的滴定体积，需要人为根据滴定数据进行判断，判断时以每滴加0.01ml标准溶液引起电位值变化最大的点为滴定终点。 2.10 以滴定溶剂为空白，进行样品空白值测定，空白测定时的仪器设置与样品测定一致。 2.11将滴定管和电极从烧杯中取出，用清水冲洗电极并盖好电极帽。将吸样管放回纯水中，选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序，点“确定”用纯水管线进行冲洗。 2.12 将滴定后混合液倒入废油桶，洗涤并清理测定仪，关闭测定仪电源。 中国石化青岛炼油化工有限责任公司检验中心2014年4月4日批准2014年4月4日实施
X-4显微熔点仪 用途 物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认该物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。 目视显微熔点测定仪是研究、观察物质在加热状态下的形变、色变及物质三态转化等物理变化过程的有力检测手段。 本仪器可用载波片方法测定物质的熔点、形变、色变等；也可用药典规定的毛细管方法测其熔点，尤其对深色样品，如医药中间体、颜料、橡胶促进剂等的熔点，并能自始自终观察到其熔化的全过程。 特点 1. 本仪器使用毛细管法进行测量。专利申请号：01132251 9 2. 根据特殊要求，本仪器也可用载波片——载波片法进行测量。 3. 本仪器采用LED数字显示熔点温度值。 4. 本仪器采用热台控制系统和显微镜组合成一体的结构，简单可靠，使用方便。 5. 升温速率连续可调。我们建议你采用1℃/分的升温速率测量熔点的温度值，在第一次使 用时记录下1℃/分的升温速率时的波段开关和电位器的编号，则以后用此位置就能得到你的所要求的升温速率。并请注意（1）室温的影响；在同样波段开关和电位器的编号下，室温越低，升温速率越慢。（2）电子元件的影响：电子元件的老化，升温速率一定时，其电位器的编号会有所变化，只要进行微调即可。编号越大，升温速率越快。 主要技术参数 1. 显微镜采用4倍物镜，10倍目镜 2. 测量范围：室温∽320℃ 3. 测量精密度：室温∽200℃的误差±1℃ 200℃∽320℃的误差±2℃ 4. 电源220V 50HZ 功率 80W 仪器结构原理 本仪器显微镜、加热台为一体结构，温度检测器为插入式使用方便，显微镜用来观察样品受热后的反映变化及熔化的全过程。 加热台用电热丝加热，并带有风机，可快速降温。 可用载波片法测量，也可用毛细管测量熔点。
DK 全自动酸值测定仪操作使用 仪器操作 1.开机画面 打开仪器左侧的电源总开关，再按启动开关，进入如下界面： 时间设置 清洗关机 萃取法自动酸值测试仪 请稍候…… **************************2009年08月14日17时17分53秒 仪器标定 数据查询 样品测定 温度：22℃湿度：20%RH 等待期间，仪器进行各液体管路的检查及温度传感器、湿度传感器、泵压传感器的检查，判断萃取液是否用完，以及萃取液是否呈中性，如果出现如下界面：
确认 萃取法自动酸值测试仪 请添加萃取液 **************************2009年08月14日17时17分53秒 湿度：20%RH 这时，需要在萃取池内加入适量萃取液，然后轻触“确认”键，开始对萃取液进行空白滴定，使其呈中性，界面显示如下： 萃取法自动酸值测试仪 对萃取液进行空白滴定 **************************2009年08月14日17时17分53秒 温度：22℃湿度：20%RH 对萃取液进行空白滴定完成后，将会出现“请操作”提示界面，如下：
时间设置 清洗关机 萃取法酸值自动测试仪 请操作…… **************************2009年08月14日17时17分53秒 仪器标定 数据查询 样品测定 湿度：20%RH 2.仪器标定 此过程在初次使用本仪器和更换新配制的中和液(乙醇—KOH 溶液)时，必须进行。在仪器正常使用过程中可以略去。 轻触屏幕上的“仪器标定”键，进入如下界面： 重新标定 退出菜单 **************************2009年08月14日17时17分53秒 中和液滴数：125滴标定时间：15:20:40标定日期：2009-08-14 仪器标定 此界面显示的中和滴数为原来标定结果。如需重新标定，轻触“重新标定”键，界面显示如下：
XT4A显微熔点测定仪的标准操作规程 1 简述 本规程适用于XT4A显微熔点测定仪的标准操作规程 2 适用范围 本程序适用于XT4A显微测定仪 3 操作步骤 3.1将电源、热台、传感器及显微镜连接安装好。 3.2测量准备：在热台中央区域放上盖玻片和被测物质，选择好倍率并调清晰显微镜的像，检查无误后，打开电源开关，仪器进入测试状态。仪表显示即温度值。 3.3设定温度上下限：将功能选择开关拨至下限一侧，调节下限旋钮设定温度下限；再将功能选择开关拨至上限一侧，调节上限旋钮设定温度上限。上下限值应高于被测熔点值，否则温度达上限时问的不再升温。 3.4升温：将功能选择开关将拨至中间测量位置，此时的LED显示热台温度值，同时温度指示绿灯亮。升温调节旋钮1和2可以无极控制加热功率的强弱，以达到热台温度的快慢。电压表表针偏向右为快，偏左为慢。当温度值到达下限值时，升温指示绿灯灭。 3.5断电：当持续升温到达设定上限值时，断电指示灯红灯亮，同时热台停止加热。当温度降至下限值时，断电指示红灯灭。 3.6仪器设定控制温度值时，由于热台内镍镉丝通电后变红加热，当控制功能断电红灯亮时，温度显示有过冲现象，故应在设定控制温度值时要小于待测温度的熔点值，所以当控制功能断电后绿灯亮时，再次调节升温调节旋钮1和2，放慢加温速度，以便在显微镜下观察时让温度慢慢的接近被测物质的熔点温度，达到观察效果。 3.7 逆时针旋转升温旋钮1和2到底，用镊子移去盖玻片和被测物质，同时将散热器放在热台上加速热台降温，当温度降至熔点20度左右时，可以重复测量。 4 日常维护和保养 4.1应有专人保管仪器，负责维护保养。
酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应
适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK
氨氮在线自动监测仪NH3-N Automatic Analyzer 使 用 说 明
目录 第一章安全预防措施特别声明 (1) 1.1 总则 (1) 1.2 触电与灼伤预防 (1) 1.3 化学药品危险预防 (1) 第二章技术规格 (2) 第三章系统概述 (3) 3.1 系统描述 (3) 3.2 电气器件 (3) 3.3 基本原理 (3) 3.4 检测步骤 (3) 第四章拆箱和安装 (4) 4.1 拆箱 (4) 4.2 安装 (4) 4.2.2 监测子站房室内要求 (5) 4.2.3 安装 (5) 第五章试剂 (9) 5.1 试剂的使用与保存 (9) 5.2 稳定性和反应性 (9) 5.3 试剂的放置 (9) 第六章仪器操作 (11) 触摸屏介绍 (11) 第七章故障维修 (18) 第八章日常维护 (20)
第一章安全预防措施特别声明 1.1 总则 请在开机运行前认真阅读本手册，并严格按照本手册说明进行操作，尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明，请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件，否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。 1.2 触电与灼伤预防 1.2.1 维护或修理前务必断开电源； 1.2.2 按照地方或国家规则进行电力连接； 1.2.3 尽可能使用接地故障断路器； 1.2.4 在连接操作条件下将操作单元接地。 1.3 化学药品危险预防 本设备所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质，在处理这些药品时，请参照本手册试剂章节中的相关内容，采取一定的预防措施。 1.4 标志 表明为特别注意事项。 表明存在化学危害风险，只有经过培训具有操作资格的人方可进行化学药品处理或维护设 备化学药品传递系统。 表明须佩带护眼设备。 注：本产品的性能在不断地改进之中。如有更改，恕不另行通知。
3.7熔点测定仪的使用 在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。 3.8阿贝折光仪的使用 1. 测量望远镜 2. 消色散手柄 3. 恒温水出口 4. 温度计 5. 测量棱镜 6. 铰链 7. 辅助棱镜 8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座 提供测定折光率的样品，应以分析样品的标准来要求，被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。 ①将折光仪与恒温水浴连接，调节所需要的温度，同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后，打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。待晾干后方可使用。 ②阿贝折光仪的量程为 1.3000～1.7000，精密度为±0.0001，温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2～3滴均匀地置于磨砂面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。 ③先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复l～2次。 ④测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小，若数值太大，整个仪器应重新校正。 若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座13中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定10min后即可测量。如果温度不是标准温度，可根据下列公式计算标准温度下的折光率： ()20 20- n t n =t a - （1—10） D D （1—10）式中：t—测定时的温度，α—校正系数，D—钠光灯D线波长（5893A）。
连续流动分析仪操作说明 一、注意事项 1、切换泵管时，把仪器的电源关闭或者把SPEED CONTROL打到OFF档。 2、分析TN或NO3前，先走缓冲溶液，待其充满管路后（约10min）才能打开镉柱阀；分 析完后，先关闭镉柱阀，才能提起缓冲溶液泵管放入蒸馏水中冲洗模板。 3、分析NO3可以使用TN模块或者使用NO3/NO2模块，先要确定使用哪个模块，注意不 要插错试剂泵管。 4、分析TP和PO4指标时，试剂C（NaOH溶液）一定要等其它试剂放入15min后才能放入， 否则膜易破；分析完成后，要先取出试剂C放入蒸馏水中，然后再取出其它试剂。 5、TN和TP指标共用前处理设备，所以这两个指标切换时需要同时切换二次进样管、检测 器的滤光片、流通池和TN/TP阀；切换TN/TP时，加热器和气压盒的开关可以不关， 一定先要把压力放掉后，才能更换二次进样管；加压前，一定要先把泵盖合上；二次进 样管里面不要有气泡（有气泡样品量就偏少，若有气泡检查一下是否有试剂没有加）； 分析TN指标时，TiCl4试剂可以不用加。 6、分析COD Mn时，需要先打开冷凝水的水龙头，再打开两个95℃加热器；分析完成后， 先关闭加热器，用蒸馏水冲洗30分钟后再关闭冷凝水。 7、分析氨氮指标是需要打开旁边的40℃加热器。 二、操作说明 序号分析指标进样管流速（mL/min） 1 TN/TP/PO4 0.6 2 NH3/SiO4 1.4 3 NO3/NO2 0.42 4 CON Mn 0.32 1、先开电脑（桌面完全打开）； 2、打开数据转换器，等显示屏上的字出现； 3、打开取样器（开关在后面），卡上打算取样的取样针的泵管（左边是2号铂金针，可以耐 酸，右边是1号普通不锈钢针），（若单针取样，取样一根泵管，排废两根泵管要同时卡 上）；
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法） 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。 二、基本原理 物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度 T M。当温度高T M时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相。 纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。 本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。 为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
S Y Q-6536D 石油产品蒸馏测 定仪 (低温单管式) 使用说明书 扬州市菲柯特电气有限公司 一、概述 自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。GB/T6536设计生产。
型自动馏程测定仪采用了模块化设计，检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路，主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器，良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。 自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动，具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。 自动馏程测定仪的运行程序，采用高质量、最简捷的模块化程序设计，并与硬件有机的结合，使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成，达到了一键出结果的操作方式。 自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度，并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿，使测试结果增加了可比性。 自动馏程测定仪预设了16组测定参数，供检测不同试样时选用，便于检测操作。同时预设参数具有可修改性，来满足测定特殊试样的要求。 二、特点 ·良好人机界面，方便操作 ·一键完成馏程蒸馏测定，简化操作 ·八组预置参数，供选用 ·可修改预置参数，适应特殊要求 ·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰 ·液位跟踪，灵活自如 ·全部模块化设计稳定、可靠性高 ·自动储存100个检测结果，并随时查看或打印 ·检测过程遵守标准规定，数据可靠 ·检测方法可靠，重复性好 ·可长期连续工作，故障率极低 三、安全指导 为确保****型自动馏程测定仪安全运行，必须遵守以下指导： 1. 在安装使用前，请仔细阅读本使用说明书。 2. 请注意包装上的警告标志。
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法） 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。 二、基本原理 物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。 纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。 本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。温度计刻度有全浸式和半浸式两种。全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。 为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标 准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标， 绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。 三、仪器与试剂 1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温 度计、缺口软木塞。 2、试剂：浓硫酸（H 2SO 4） 未知样（固体） 四、实验步骤 1、将毛细管封口： 将毛细管以向上倾斜45°角伸入酒精灯火焰中，边烧边不停转动，以使 毛细血管顶端受热均匀，直到顶端熔化为一光亮小球，说明已经封好。 2、填装样品： 取0.1—0.2g 样品，置于干净的表面皿中，用玻璃棒研成粉末，聚成小堆，将毛细管开口一端插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，通过一根长约40cm ，使其自由落下，使粉末落入管底，
https://www.doczj.com/doc/2e4555104.html, 全自动酸值测定仪菜单及按键操作说明全自动酸值测定仪菜单及按键操作说明 仪器采用了大屏幕液晶，一屏画面所能显示的信息量更丰富，减少了切换显示画面的数 量，配合全屏触摸按键，按键功能定义明确，用户学习使用仪器变得简单。 仪器共分为4个显示画面： ?开机欢迎画面； ?参数设置画面 ?历史记录画面； ?样品测定画面； 下面详细介绍。 1. 开机画面： 连接好仪器电源线，打开电源开关，屏幕中心出现十字光标画面，如下图所示： 这时，您可以进行触摸屏校准，方法如下：用手指触摸十字光标，则进入触摸屏校准画 面，如下图所示：
https://www.doczj.com/doc/2e4555104.html, 这时，您按提示依次对屏幕的五个基准点（即四角和中心）进行校准，校准完一个点后，十字光标自动移到下个校准点。 注意：仪器出厂时已经进行了校准，没有特殊情况下，轻易不要进入校准！切记！ 如果开机后2秒内没有触摸十字光标，则自动进入开机欢迎画面，如下图所示： 在当前显示画面有三个功能项目可供选择： “设置”：进入时钟和实验参数设置画面 “记录”：进入历史实验数据画面 “测定”：进入样品测定画面
https://www.doczj.com/doc/2e4555104.html, 2. 参数设置 在开机画面下按下“设置”键，液晶屏幕显示如下面图所 示： 在当前显示画面下用手指触摸要修改的参数进行选中，选中后按“增加”、“减小”键对当前的参数数值进行调整，按“保存”键保存参数，按“退出”键返回到开机画面。 各参数的意义说明如下： 日期、时间：仪器的系统时钟。 打印方式：表示样品全部测定完后是否自动打印，“自动”表示自动打印，“手动”表示不自动打印。 终点颜色：实验时判断滴定终点的依据，根据现场所测试石油样品进行微调。 3. 历史记录 在“开机画面”下，按“记录”键，可以显示历史实验记录，如下图所示：
1、用途及特点 根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRS—2A（WRS-2）型微机熔点仪完全本着“人性化”的设计理念，采用光电检测，液晶显示等技术，可同时测量三根毛细管（WRS-2一次只能测量一根毛细管），具有初熔、终熔自动显示，熔化曲线自动记录，自动求取熔点的平均值等功能。温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件，提高了熔点的精度及可靠性。并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。仪器工作参数可自动贮存，具有无需人工监视而自动测量的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。 2、规格及主要技术参数 1. 熔点测量范围：室温~300℃ 2. “起始温度”设定时间：50℃~ 300℃不大于6min 300℃~ 50℃不大于7min 3. “起始温度”设定示值误差：±0.8℃ 4. 温度数显最小示值：0.1℃ 5. 线性升温速率：0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min， 2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档 6. 线性升温速率误差：不大于设定值的10% 7. 测量示值误差：小于200℃范围内：±0.5℃ 200℃~ 300℃范围内：±0.8℃ 8. 重复性：升温速率为0.2℃/min时，0.2℃ 升温速率为1.0℃/min时，0.3℃ 9. 标准毛细管尺寸：外径φ1.4mm 内径φ1.0mm 10. 样品填装高度：3mm 11. 电源：220V±22V，100W，50Hz 12. 尺寸（长、宽、高）：398mm×278mm×210mm 13. 质量：12.5kg 14. RS232接口：波特率9600 1位停止位8位数据位
氨氮测定仪操作说明 1.技术指标：型号：SD90715 a.测量范围：0-10mg/L b.最小示值：0.001mg/L 2.面板按键说明 a、“调零”键：用来调整零点。 b、“确认”键：对于工作状态的确定，在工作时作为测量键说明。 c、“标定”键：用来标定仪器。 d、“转换”键：本仪器为单参数测定方式，本按键不工作。 e、“开关”键：用来开机或关机。 3.操作步骤 ①取出附件中的2个比色皿，采用蒸馏水或超纯水分别将比色皿和量杯清洗干净，用不落毛纸巾或软布擦净外壁上的水迹和指印。如不易擦净可用清洁剂价温水浸泡30分钟后，然后再用纯水冲洗干净。 ②接通仪器的电源，开启仪器后部的电源“开关”。 ③仪器调零： 采用蒸馏水或超纯水倒入比色皿中（约2/3高度）；用不落毛纸巾或软布擦净外壁的水迹和指印，然后放入仪器的测量座内，盖好遮光盖。 按动“调零“键，显示稍等提示：Set zero..... 稍等，调零结束显示：NH3-N 0.0mg/L 4.样品测量 取10mL水样倒入比色杯中，加入“1号氨氮试剂”7滴，摇匀后，再加入“2号氨氮试剂”7滴，盖上杯盖充分摇匀后放置5分钟，用不落毛纸巾或软布将比色皿外壁上的水 迹和指印擦干净，然后将比色皿放入试样座内。 按动“确认”键，显示稍等提示：Wait...... 稍等几秒钟后显示的数值即为氨氮的含量值。 测量结果显示：NH3-N x.xxmg/L 5.仪器标定 产品在出厂时已经标定好，建议用户不要轻易按动“标定”键进行标定，以免改变工作曲线，造成测量值的不准确。只有在使用过程中确定仪器不正确时才有必要对仪器进行重新标定。一般情况下，在每次使用前只需对仪器进行“调零”即可。 为了防止误操作，当出现错误操作时，应进行关机再重新开机。 仪器标定过程： 1.开机后按下“标定”键，仪器会显示“NH3-N:0.0”。 2.放入去离子水，按下“确认”键，仪器显示“Wait”（等待）数秒钟后，仪器显示 “NH3-N:2.0”。 3.放入2.0mg/L的溶液，按下“确认”键后仪器显示“Wait”(等待)数秒钟后，仪器 显示“NH3-N:4.0”。 4放入4.0mg/L的溶液，按下“确认”键后仪器显示“Wait”（等待）数秒钟后，仪器显示“NH3-N:6.0”。 5放入6.0mg/L的溶液，按下“确认”键后仪器显示“Wait”（等待）数秒钟后，仪器显示“NH3-N:8.0”。 6放入8.0mg/L的溶液，按下“确认”键后仪器显示“Wait”（等待）数秒钟后，仪器显示“NH3-N:10.0”。 7放入10.0mg/La的溶液，按下“确认”键后仪器显示“Wait”（等待）数秒后，仪器显示“NH3-N:0.000mg/L”时，说明标定工作已经完成，仪器自动返回测量状态。
怎么使用全自动酸值测定仪 1. 开箱后把仪器安放在实验室稳固的工作台上。 2. 取一个烧杯装入随机带的氢氧化钾兑80ml水，充分溶解后，再注入洗气瓶中。 3.向随机带的萃取液瓶中注入萃取液（液面不得高于500mL刻线）。 4.打开后面挡板，把萃取液瓶和中和液瓶放入仪器后面的固定瓶孔上。 5.接通220V电源。注意：220V电源应有良好的接地线！ 七、试验操作步骤 1. 打开电源，仪器屏幕显示首页面。 2. 空白实验：如果更换了萃取液，油样测试前必须先做空白实验。取一空杯放入1杯位，并放入一粒搅拌子。调整样品质量为“空白”，按“开始”键后，机器将自动进行空白实验操作。（注意：观察中和液的滴定速度约为每滴1秒左右）然后将做完空白实验的杯子取出，即可实验。 3. 油样测试： 1）在开机画面中按“设置”键，进入参数设置画面，输入中和液浓度。 2）用手指触摸要修改的参数进行选中，按“增加”、“减小”键输入中和液浓度。 3）在开机画面中按“测定”键，进入油样测定画面。 4）油样称量：用注射器抽取油样，绝缘油和透平油的量为8mL，抗燃油为1mL，称其净重并记录杯号。 5）将油杯对号放入杯盘中，分别放入一个搅拌子。 6）用手指触摸选中实验杯对应的样品质量，并输入样品质量。 7）按“开始”键进行油样自动测定。 8）每做完一杯油样，屏幕显示其测试结果，待所设置的油样全部完成，仪器将自动打印测量结果（如果选择了自动打印功能）。 八、注意事项 1.试验用的杯必须用无水乙醇清洗干净，待干燥后方可使用。
2. 注意测定酸值前，一定要先做空白实验，如果一次测量多杯油样可以做一次空白实验。如果间隔时间较长或环境温度有所变化，则每一次测量油样前都要做一次空白实验。请确认杯中放入搅拌磁棒并核对是否是第一杯位。 3. 特别提醒：空白试验时，中和液的滴速一定不能过快，否则会使滴数检测不准确，影响实验结果。 4.如果做空白试验时，掀开保护盖，则油样检测时也应掀开保护盖，保持试验前后环境光线一致。 5.实验油杯放入杯盘时，必须保证杯底完全放入托盘的杯托内，以免杯放不正，影响收光检测。 6. 每次做完实验的杯子必须从杯盘内取出，以免再做实验时影响定位。 7. 实验结束时，中和液和萃取液瓶应放在遮光处密封保存，以免变质失效。 九、故障现象及排除方法 现象原因处理 1 中和液滴定特慢或 几乎不上液 ●有可能中和液瓶盖 未旋紧、漏气。将瓶 盖旋紧即可 ●有可能因清洗不彻 底，使中和滴定针头 堵塞 更换 4.5#针 头，调节针头 的倾斜角度， 使滴数检测 准确 2 低酸值试油测试结 果出现 0.0001mgKOH/g或 误差较大现象 需要重新做 空白实验。确 保空白实验 必须准确 十、安装打印纸 1. 安装纸卷与上纸，翻下打印机前盖，捏住固定机头的机头拉板两侧的弹性卡条，将机头拉板拉出约2毫米，接通打印机电源，打印机走纸三行后，进入待命状态，此时指示灯亮。按一下按键，指示灯灭，再按住按键1秒钟以上，打印机开始走纸；或直接按住按键1秒钟以上，打印机开始走纸。将打印纸的前端剪成三角形后，将打印纸退入打印机进纸口，打印纸会被打印机卷进。待打印
https://www.doczj.com/doc/2e4555104.html, 全自动酸值测定仪仪器结构如下图所示： 注：转盘中可放置6个油杯，一次实验最多可以做6个油样。 本仪器分为三部分，即控制箱、机械传动部分、试验区。试验区中放置油杯转盘，滴数检测装置，自动测定酸值。控制箱收集处理各种信息，并向执行机构发出运行指令，同时控制箱含有液晶和触摸屏，形成良好的人机沟通界面。机械传动机构在机箱内部，通过蠕动泵及机械传动机构，控制上液及杯盘转动等。 全自动酸值测定仪试验操作步骤 1. 打开电源，仪器屏幕显示首页面。 2. 空白实验：如果更换了萃取液，油样测试前必须先做空白实验。取一空杯放入1杯位，并放入一粒搅拌子。调整样品质量为“空白”，按“开始”键后，机器将自动进行空白实验操作。（注意：观察中和液的滴定速度约为每滴1秒左右）然后将做完空白实验的杯子
https://www.doczj.com/doc/2e4555104.html, 取出，即可实验。 3. 油样测试： 1）在开机画面中按“设置”键，进入参数设置画面，输入中和液浓度。 2）用手指触摸要修改的参数进行选中，按“增加”、“减小”键输入中和液浓度。 3）在开机画面中按“测定”键，进入油样测定画面。 4）油样称量：用注射器抽取油样，绝缘油和透平油的量为8mL，抗燃油为1mL，称其净重并记录杯号。 5）将油杯对号放入杯盘中，分别放入一个搅拌子。 6）用手指触摸选中实验杯对应的样品质量，并输入样品质量。 7）按“开始”键进行油样自动测定。 8）每做完一杯油样，屏幕显示其测试结果，待所设置的油样全部完成，仪器将自动打印测量结果（如果选择了自动打印功能）。 全自动酸值测定仪试验注意事项 1. 试验用的杯必须用无水乙醇清洗干净，待干燥后方可使用。 2. 注意测定酸值前，一定要先做空白实验，如果一次测量多杯油样可以做一次空白实验。如果间隔时间较长或环境温度有所变化，则每一次测量油样前都要做一次空白实验。请确认杯中放入搅拌磁棒并核对是否是第一杯位。 3. 特别提醒：空白试验时，中和液的滴速一定不能过快，否则会使滴数检测不准确，影响实验结果。 4. 如果做空白试验时，掀开保护盖，则油样检测时也应掀开保护盖，保持试验前后环境光线一致。
三、x-4数字显示显微熔点测定仪操作规程 1、将热台放置在显微镜底座φ100孔上，并使放入盖玻片的端口位于右侧，以便于取放盖玻片及药品。 2、将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将传感器插入热台孔，其另一端与调压测温仪后侧的插座相连；将调压测温仪的电源线与AC220V相连。 3、取两片盖玻片，用蘸有酒精的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量（不大于1mg）烘干的待测物品放在一片盖玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片盖玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心。 4、盖上隔热玻片。 5、松开显微镜的升降手轮，参考显微镜的工作距离（88ｍｍ－33ｍｍ），上下调节调焦手轮，直至能清晰地看到待测物品的像为止。 6、打开电源开关，调压测温仪显示出热台即时的温度值。根据被测物品熔点的温度值，控制调温手钮1或2（1－升温电压宽量调整，2－升温电压窄量调整）。在测定过程中，使前段升温迅速、中段升温渐慢、后段升温平缓。当温度接近待测物品熔点温度40℃左右时，使升温速度减慢。在被测物熔点值10℃左右时调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。 7、观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。 8、对已知熔点的物质，可根据所测物质的熔点值，适当调节调温旋钮，实现测量。对未知熔点的物质，可先用中、较高电压快速粗测一次，找到物质熔点的大约值，再适当调整精细测量精确值。 9、精密测试时，对实测值进行多次测试，计算平均值。 10、测试完毕，应及时切断电源，待热台冷却后，将仪器清理复原，用过的盖玻片用酒精擦拭干净，以备下次使用。 注意： 1、仪器应置于阴凉、干燥无尘的地方。 2、透镜表面保持干净，如有灰尘可用洗耳球吹去。 3、非专业令人员不要自行拆卸仪器，以免影响仪器性能。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 氨氮前处理器及分析仪操作规 程(通用版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
氨氮前处理器及分析仪操作规程(通用版) 一、开机前的准备工作 1、检查试样配管、排液配管、电源及信号线是否连接好； 2、检查3瓶试剂（指示、逐出和标准溶液）是否安装正确； 3、检查分析仪的管线在泵和捏阀中是否安装正确； 4、查看分析仪的废水管是否放入废液桶。 二、开机操作 1、将水样连接到分析仪，保证它通过溢流器的流速至少达到100ml/hr； 2、开启氨氮前处理器； 3、给氨氮分析仪供电，测量模式自动启动； 4、将仪器按照如下方式初始化： a按住功能键3秒钟。
b、选择“service”菜单选项。 c、选择“prime”，然后选择“OK”。仪器会进行2分钟的始化进程，结束后自动切换到测量模式。 5、设定合适的测量范围。 三、关机操作 1、将试剂瓶上的瓶帽和管线拿下来，浸没在有蒸馏水的烧杯中； 2、用原来的瓶盖密闭试剂瓶； 3、打开service菜单，选择Flush选项，等待至冲洗过程结束； 4、打开泵的夹盘。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
电力变压器绝缘油酸值测试仪使用方法 绝缘油酸操作方法 （一）溶液的作用及配置 绝缘油酸的操作方法一共分为两步，第一是溶剂的配置，第二是连接与测量，溶液也称为试剂属于易损耗材，如果超出使用有效期将无法使用请您妥善处理，试剂一共有以下六种，中和液（乙醇-KOH）溶液、萃取液、标准酸溶液、BTB水溶液、洗气液和无水乙醇，试剂一般我们一般是在出库前一天配置，有效期一般3~6个月不等，详见实物表明。 （1）中和液（乙醇—KOH）溶液: 把随仪器附带的标有KOH的玻璃瓶中内的白色固体尽可能全部转移到贴有乙醇—KOH标签的玻璃瓶内，再向瓶内注入约100ml无水乙醇，充分摇动使之完全溶解，并静置一昼夜备用。 （2）萃取液：准备一个1000ml以上的容器(可以选用洁净干燥的饮用水瓶)和一个反应杯，异丙醇和石油醚各500ml。打开随仪器附带的装有BTB指示剂的塑料袋，倒入反应杯中，加入少量异丙醇和石油醚溶解，溶液转移到预先准备好的大容器，再用石油醚和异丙醇多次清洗反应杯，清洗液一并倒入大容器中，剩余的石油醚和异丙醇全部倒入大容器中摇匀。再分别注入盛装异丙醇和石油醚的空瓶旋紧瓶盖备用。 （3）标准酸溶液：标准酸溶液为0.15mol/l的邻苯二甲酸氢钾水溶液，在小玻璃瓶中可直接取用。
（4）BTB水溶液：把随仪器附带的装有BTB的塑料袋剪开，把塑料袋内的BTB 固体尽可能全部转移到100ml的容量瓶内，再向瓶中注入100ml无水乙醇，充分摇动使之完全溶解备用。每次使用时，用刻度吸管吸取0.5ml此溶液，加入50ml蒸馏水即配制成BTB水溶液。 （5）洗气液：把随仪器附带的标有KOH玻璃瓶中白色固体尽可能全部转移到贴有洗气瓶标签的塑料瓶内，再向瓶内注入约50ml水，充分摇动使之完全溶解备用。 （6）无水乙醇：将无水乙醇倒入随仪器附带的清洗瓶中。 （二）连接方法 打开绝缘油酸测试仪右部小门，把洗气瓶、中和液(乙醇—KOH)、无水乙醇三个塑料瓶从左到右依次放入，用软管把中和液(乙醇—KOH)的另一个出口与底板上的接口连接起来，把试剂瓶内的萃取液注入萃取池内，把装有无水乙醇的瓶子与底板上的接口连接起来，压下蠕动泵的压臂并锁紧，确认无误后，关闭仪器右部的小门，如图所示：