化学分析一般鉴别试验(二)---芳香第一胺类\苯甲酸盐\乳酸盐\枸橼酸盐\钙盐\钡盐
芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
苯甲酸盐(1) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。(2) 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。
乳酸盐取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至退色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml 和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。
枸橼酸盐(1) 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。(2) 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3∶1)约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
钙盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。(2) 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
钠盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。(2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。
钡盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。(2) 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
化学分析一般鉴别试验(三)---酒石酸盐\铋盐\钾盐\铁盐亚铁盐\铁盐\铵盐\银盐
酒石酸盐(1) 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。(2) 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液退色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。
铋盐(1) 取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。(2) 取供试品溶液，用稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即显深黄色。
钾盐(1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。(2) 取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后，加水溶解，再加0.1％四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。(2) 取供试品溶液，加1％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。
铁盐(1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。(2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即显血红色。
铵盐(1) 取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。(2) 取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。
银盐(1) 取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解，加硝酸，沉淀复生成。(2) 取供试品的中性溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀；分离，沉淀能在硝酸中溶解。
化学分析一般鉴别试验(五)---碘化物\硼酸盐\碳酸盐与碳酸氢盐\镁盐\醋酸盐\磷酸盐
碘化物(1) 取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。(2) 取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；如加氯仿振摇，氯仿层显紫色；如加淀粉指示液，溶液显蓝色。
硼酸盐(1) 取供试品溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。(2) 取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。
碳酸盐与碳酸氢盐(1) 取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。(2) 取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。(3) 取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。
镁盐(1) 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。(2) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
醋酸盐(1) 取供试品，加硫酸和乙醇后，加热，即分解发生醋酸乙酯的香气。(2) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色，加稀无机酸，红色即退去。
磷酸盐(1) 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。(2) 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。(3) 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。
应\乙醇基\乙酰基
哌生物碱类
供品约为10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加取乙醇制氯化钾试液3－3滴，即湿深紫色。
芳香第一胺类
取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加M／10亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。如普鲁卡因。
普鲁卡因，苯佐卡因及磺胺类药物均呈此反应。
苯酚（酚羟基反应）
（1）取供试品溶液1滴，加三氯化铁试液2滴，呈紫堇色。
（2）取供试品1滴，加溴试液，生成黄色白色沉淀。
根据不同的酚羟基物质呈现蓝色、绿色、紫色等。肾上腺素、吗啡、雷琐辛及水亿酸盐等呈此反应。
玫瑰药青素（Rosecranine）
取供试品溶液，加硫酸混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。
B4O72－＋H2SO4＋5H2O→4H3BO3＋SO42－H3BO3＋3CH3OH→（CH3）3BO3＋3H2O
丙二酰脲类
（1）取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐渐滴加入硝酸银试液，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝银试液，沉淀不再溶解。
(2)丙二酰类分子中含有一CONHCONHCO－的结构，与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反应，与吡啶和硫酸铜溶液作用，显紫色（ZW－ikker反应）。
乙醇基（C2H5O－）及甲基酮（CH3CO－）
取供试品溶液，加入碘试液及氢氧化钾试液，稍加温后，即生成特殊臭的碘仿，量大时可生成黄色的碘仿沉淀。乙醇、苯佐卡因、优奎宁，普卡因狄奥宁等均呈此反应。
C2H5OH＋4I2＋6KOH→CHI3↓＋5DI＋HCOOK＋5H2O
CH3·CO－R＋3I2＋4KOH→CHI3↓＋RCOOK＋3KI＋3H2O
乙酰基（CH3COO-R）
取供试品溶液，加乙醇2～3滴及硫酸2ml，加热，即发生乙酸乙酯的香气。乙酰胂胺、乙酰唑胺及冰醋酸等均呈此反应。
生物碱沉淀反应
取供试品加水（或酸性水溶液）溶解后，滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。生物碱及季铵等均呈此反应；如咖啡因，用盐酸酸化，加碘化铋钾试液，生成棕红色沉淀。
BH＋KbiI4→BH·BiI4 而可待因的沉淀级成为（BH）(BiI4)I2
卤素化合物的反应
取铜片于无色的火焰中，加热后放冷，蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。
一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应（极为灵敏）。
还原糖反应
取碱性酒石酸铜试液，加放供试品，缓缓加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
CuSO4＋2NaOH→Cu（OH）2＋Na2SO4
葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。其它如维生素C及含有20一酮一21羟基甾体(如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等)，因其具有还原性，亦有此反应。
有机盐一般鉴别方法(二)---生物碱、卤素化合物、还原糖、氨基酸、肽类、蛋白质、甾体类、三萜类生物碱沉淀反应
取供试品加水（或酸性水溶液）溶解后，滴加碘一碘化钾试液或碘化钾试液，即形成沉淀。生物碱及季铵等均呈此反应；如咖啡因，用盐酸酸化，加碘化铋钾试液，生成棕红色沉淀。
BH＋KbiI4→BH·BiI4 而可待因的沉淀级成为（BH）(BiI4)I2
卤素化合物的反应
取铜片于无色的火焰中，加热后放冷，蘸取供试品少许，再置无色火焰中燃烧，即显绿色火焰。
一溴樟脑及水合氯醛等卤素化合物均呈此反应（极为灵敏）。
还原糖反应
取碱性酒石酸铜试液，加放供试品，缓缓加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
CuSO4＋2NaOH→Cu（OH）2＋Na2SO4
葡萄糖、果糖及水解邱的乳糖和丁均呈此反应。其它如维生素C及含有20一酮一21羟基甾体(如化泼尼松、氟美松、氟氢可的松及肤因松等)，因其具有还原性，亦有此反应。
氨基酸、肽类、蛋白质纸层析呈色反应
用0.2％茚三酮乙醇溶液鉴别，反应灵敏，层析滤纸等不宜用手指多接触，亦不宜与氨气接触，否则纸背呈红色。
茚三酮不仅与α氨基酸作用，也与某些β氨基酸和伯、仲脂肪胺等作用，生成相似的有色物质。对脂肪族叔胺或芳无作用。对多肽也能显色，但肽越大度越低。吲哚醌试剂也有相似作用，其灵敏度不及茚三酮高。但对不同氨基显不同色调。
茚三酮反应原理：对α氨基酸先起氧化，脱氨化应之分解成氨，二氧化碳和醛，茚三酮本身被还原，再与生成的氨缩合成紫色物质。
吲哚醌与α氨基酸反应：对辅氨酸、组氨酸呈蓝色；对色氨酸、甲硫氨基酸呈绿色；对亮氨酸、丝氨酸呈红色等。对一些小肽也能显色，但肽越大灵敏芳越低，色差也小，接近黄色。
甾体类、三萜类
甾体类、三萜类的显色剂，均属酸类，其中有强酸如硫酸、磷酸、氯磺酸高氯酸、三氟乙酸；中等强度的酸如三氯乙酸，也有三氯化锑、二氯化锌等Lewis氏酸。
挥发油属萜类，若油斑未消失前，喷5％香蓝醛的浓盐酸试液后，可呈现黄、红、蓝等色。油脂无此反应。
无机盐一般鉴别方法
（一）钾盐
（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色炎焰中燃烧，火焰即显紫色。但有少量钠混合时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K+＋[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供试品溶液，加亚硝酸钴钠试液与醋酸，即发生黄色沉淀。
2K+＋Na+＋[Co（NO2）6]3-→K2Na[C（NO2）6]↓（黄色）
该反应在中性或微酸性溶液中进行，因而碱和酸均能分解试剂中的[Co（NO2）6]－3离子，妨碍鉴定。
在碱性中：[Co（NO2）6]3-＋3OH－→Co（NH）3↓＋6NO－2
在酸性中：[Co（NO2）6]3-＋6H＋→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干扰反应，NH的存在能与NH+4[Co（NO2）6]作用，生成生成（NH4）Na[Co（NO2）6]沉淀。在鉴定K前应除NH（可用灼烧法除去），I也有干扰作用（可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去）。
(3)取供试品，加热除去可能杂有的盐，放冷后，加水溶解，再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性（PH2－6.0）中进行。
NaB（C6H5）4＋K+→KB（C4H5）6↓＋Na+
（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。Ca2+＋[PtCI6]2-→CaPtCI6
（2）取供试品的中性或碱性溶液，加草酸铵试液，即发白色沉淀；分离，所得的沉不溶于醋酸，但溶于酸。
Ca2+＋（NH4）2C2O4→CaC2O4↓(白色)＋2NH4＋CaC2O4＋2HCI→CaCI2＋HC2O4
钠盐
取铂丝，用盐权湿润后，蘸取供试品，在色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
2Na+＋[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供试品的中性溶液，加醋酸铀锌试液，即发生黄色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3( CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色＋H＋（醋酸铀酰锌钠）
（若为钠盐之稀溶液，宜在水浴上浓的后再检查，如氯化钠注射液）。
1.亚铁盐（二价铁盐）
(1)取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶，但氢氧化钠试液，即
(2)取供试品溶液，加强团结％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显桔红色。
铁盐（三价铁盐）
取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀，分离，沉离，沉淀在稀盐酸不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。4Fe3+＋3K4Fe（CN）6→Fe4[F(CN)6]3↓（深蓝色）＋12K＋
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 ↓
(2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即成血红色。Fe3+＋NH4SCN→Fe（SCN）2＋（血红色）
（1）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发出氨臭，遇显润的红色石蕊试纸，能使变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
（2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液压滴，即产生红色沉淀。
（六）锌盐
（1)取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。
3Zn2+＋2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色）＋6K＋
(2)取供试品溶液，以鸹硫酸酸化，加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴，即发生紫色沉淀，继续滴加硫氰酸汞铵试液，沉淀由紫色变为绿色。
Zn2+与Cu2+同时存在，则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的浓度不同，沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。
（1)取供试品溶液，加碳酸铵试液，即发生白色沉淀，滴化氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液，振摇，即发成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶。
Mg2+＋（NH4）2CO3→MgCO3↓（白色）＋2NH4+
Mg CO32NH4CI→MgCL2+(NH4)CO3→2NH3↑+H2O+CO2↑
MgCL2+Na2HPO4+NH4CI→MgNH4PO4↓(白色)+2NaCI+HCI
（2）取供试品溶液,咖氢氧化钠试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀分成两耸，一份加过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀显红棕色。Mg2+＋2NaOH→Mg（OH）2↓（白色）＋2Na+
(3)取供试品溶液2滴，加氢氧化钠试液1滴，然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液（镁试液）数滴，显天蓝色沉淀所生成的沉淀，溶于氯化铵试液中。Mg2+＋2NaOH→Mg（OH）2↓＋2Na+
该反应系一种有机染料吸附Mg（OH）2↓而产生的沉。如下溶液过酸，呈黄色，可再滴加适量的氢氧化钠试液。Mg2+（OH）2＋2NH4CI→MgCI2+2NH3↑+2H2O
(八)钡盐
(1)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。
(2)取供试品溶液，加稀硫酸，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
Ba4＋H2SO4→BaSO4↓＋2H＋
(3)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴，加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀，加热2－3分钟，再加过氧化氢溶液1滴，紫色不褪。
Ba4与SO4＋反应生成BaSO4白色沉淀，但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K＋与Ba2＋的离子半径（1.33A和蔼.35A）差不多，K－诱导MnO4－进入BaSO4晶格形成混晶而成紫色。
（九）银盐
(1)取供品溶液，加稀盐酸，即后成白色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag（NH3）
2]+络离子，继加硝酸，沉淀复生成。Ag＋＋HCI→Ｈ+＋AgCI↓（白色）
(2)取供品溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀。分离，沉淀能在硝酸中溶解。
2Ag＋＋K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+ Ag2CrSO4＋2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓
(十)铜盐
(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物, 再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH
(蓝色碱式铜盐) (深蓝色铜铵络离子)
（2）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即后成红棕色沉淀物，沉淀不溶于稀酸及氨水中，但溶于氨氯化铵缓冲溶液中，生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。
3Cu2＋2K4[F e(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+
K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12N H3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-
K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+
通常反应在醋酸酸性中进行。
（3）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即产生淡蓝色沉淀，煮沸变为棕黑色。
Cu2+＋2NaOH→Cu（OH）2↓＋2Na+ Cu(OH)2 →C0↓+H2O
(十一)铋盐
（1）取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，分离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中，成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。
Bi3+＋3KI→BiI3↓＋3K＋Bi3+＋KI→KbiI4
继续加蒸馏水稀释，络合盐即分解，先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI
如Bi3+浓度较小时，此步反应现象不太明显。
（2）取供试品溶液，加稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即呈深黄色。
硫脲与多数金属离子有颜色反应，如Bi3+对特别敏锐（1μg），络合物的颜色，视组成不同而异。
[Bi3+:CS(NH2)2:1:1黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色]。如
BiCI3＋CS（NH2）2→Bi[CS（NH2）2]CI3(黄色络合物)
此反应亦可用于铋的比色测定。
（3）取供试吕溶液，通硫化氢气，即发生棕黑色沉淀，能在热硝酸中溶解，但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。
Bi3+＋3HS→Bi2S3↓＋6H＋Bi2S3＋6HCI→2 BiCI3＋3H2S↑
（十二）锑盐
（1）取供试品溶液，加稀盐酸成酸性后，加水至恰有白色混浊发生，加热，趁热加入硫代硫酸钠试液，即后成橙红色沉淀。2Sb3+＋3S2O32-→4SO2↑＋Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)
（2）取供试品溶液，加衡盐酸成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀物。分离，沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。
2Sb3+＋3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+ 2Sb5+＋5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+
Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4
（十三）铝盐
（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即了生白色胶状沉淀。分离，沉淀分成二份，一份中加入过量的氢化钠试液；加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)
AI3++3OH-→AI(OH)3↓
注：试剂茜素磺酸钠化学名为1，2－二羟基蒽醌磺酸钠。
（3）取供试品溶液，加硫化钠试液，即后成白色胶状沉淀，分离，沉淀在过量的硫化试液中溶解。2AI3+＋3Na2S＋6H2O→2AI（OH）3↓＋3H2S↑＋6Na+ 2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O
（十四）汞盐
亚汞盐（一价汞盐）
（1）取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O
（2）取供试品，加碘化钾试液振摇，即发生黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色，灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。
Hg2（NO3）2＋2KI→Hg2I2↓（黄绿色）＋2KNO3
Hg2I2＋2KI→Hg()↓（黑色）＋K[HgI2](溶解)
（3）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在水中不溶，加氨试液即变黑色。
Hg22+＋2HCI→Hg2CL2↓＋2H＋
Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI
汞盐（二价汞盐）
（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即发生黄色沉淀。
Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O
（2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即发生猩红色沉淀，能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
HgCI2＋2KI→HgI2↓（猩红色）＋2KCI HgI2＋2KI(过量)→K[HgI4]（溶解）↓
（3）取供试品溶液，通硫化氢气，即产生黑色沉淀，分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2＋＋H2S→HgS↓＋2H+
（十五）铅盐
（1）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在沸水中溶解，但冷却后结晶析出。
Pb2+＋2HCI→PbCI2↓＋2H+
（2）取供试品溶液，加铬酸钾试液，即产生黄色沉淀，在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶，在稀硝酸
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4
（3）取供试品溶液，加碘化钾试液，即产生黄色沉淀，煮沸，即可溶解。放冷，则析有光的板状结晶。
（十六）氯化物
取供试品溶液，加氨试液使成碱性，如有沉淀生成需过滤，滤液分成2份。
（1）加销酸使成酸性，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，分离出沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸沉淀复生成。CI-＋AgNO3→AgCI↓（白色）＋NO3－
AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
（2）加稀硫酸使成酸性，加锰酸钾结晶数粒，加热，即放出氯气，能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10CI-＋2KMnO4＋8H2SO4→5CI2↑＋K2SO4＋2MnSO4＋8H2O＋5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2 I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物)
（十七）溴化物
（1）取供试品溶液，加硝酸钾试液，即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在试液中微溶，但几乎不溶于硝酸中。
Br-＋AgNO3→AgBr↓（黄色）＋NO－3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-＋2H2O
在硝酸中几乎不溶，与其他银盐的沉淀区分（AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中）。
（2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层黄色或红棕色。
2Br-＋CI2→Br＋2CI-
Br-＋氯仿→溶于氯仿层中，低浓度时呈黄色，高浓度时呈红棕色。
（十八）磺化物
（1）取供试品溶液，加硝酸银试液，即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
(2)取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离，如加氯仿振摇，氯仿层显紫色，如加淀粉指示液，溶液显蓝色。2I－＋CI2→I2+2CI-
I2＋氯仿→溶于氯仿层中显紫色I2＋淀粉→蓝色（吸附化合物）
（3）取供试品溶液，加二氯化汞试液，即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶，在化碘钾试液中易溶。
2I－＋HgCI2→HgI2↓(猩红色)+2CI- HgCI2＋2KI→K2[HgI4](碘化汞钾，溶解)
（十九）有机氟化物
取供试品约7 mg照氧瓶燃烧法（中国药典77年版附录74页）进行有机破坏，用水20ml与N／100氢氧化钠液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加含有12％醋酸钠与6％醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸琰亚钸液0.5ml，即显蓝紫色。
（二十）水杨酸盐
（1）取供试品稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
（2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色杨酸沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
（二十一）苯甲酸盐
（1）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即发生赭色沉淀，加稀盐酸变为白色沉淀。
（2）取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，碳化，但析出苯甲酸在试管内壁，凝结白色升华物。
（二十二）醋酸盐
（1）取供试品溶液，加硫酸后，加热，即分解发生醋酸的特臭。
（2）取供试品溶液，加硫酸和少量的乙醇，加热即发生，醋酸乙酯的特殊臭气。
2CH3COO－＋H2SO4→2CH3COOH＋SO42－
（3）取供试品溶液，加三氯铁试液，应显深红色，煮沸后产生红棕色沉淀，再加盐权，即分解成黄色溶液。3CH3COO－＋FeCI3→(CH3COO-)3Fe(深红色)+3CI-
Fe(OH)2（CH3COO－）＋3HCI→FeCI3+2H2O+CH3COOH
(二十三)磷酸盐
（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生浅黄色沉淀，分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解（与Br-产生的AgBr↓相区别）。Po43+3AgNO3→AgPO4↓(浅黄色)+3NO3-
AgPO4+6N H4OH→3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3→3AgNO+H3PO4
(2)取供试品溶液，加化铵镁试液，即发生白色结晶性沉淀。
HPO42-＋MgCI＋NH4OH→Mg（NH4）PO4↓（白色）＋2CI－＋H2O
（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，即产生黄色沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解。
在NH4OH或NaOH碱性溶液中，反应平衡向左方移动，而使沉淀溶解。
（二十四）乳酸盐
取供试品溶液，加硫酸使成酸性后，加高锰酸钾试液，加热，即发生乙醛的特臭。
（二十五）硫酸盐
（1）取供试品溶液，加氯化钡试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
SO42-＋Ba2+→BaSO4↓（）
在硝酸和盐酸均不溶解，以与碳酸盐区别，因为若碳权存在，则加入氯化钡试液也能生成BaCO3↓，但它溶解于盐酸和硝酸中（生成氯化钡和硝酸钡，放出二氧化碳）。
（2）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在醋酸试液或氢氧化试液中溶解。
SO42-+Pb(CH3COO-)2 →PbSO4↓()+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3→Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4
（二十六）硝酸盐
（1）取供试品溶液置试管中，加等量的硫酸，注意混合冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。NO3-+H2SO4→HSO4-+HNO3
（2）取供试品溶液，加硫酸与铜丝或铜屑加热，即发生红棕色的蒸气。
（二十七）亚硝酸盐
（1）取供试品溶液，加小量醋酸，再加硫酸亚铁试液，即显深棕色。
NO2－＋CH3COOH→CH3COO－＋HNO2
3HNO2→H2O＋HNO3＋2NO FeSO4＋NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)
（2）取供试品溶液，加稀硫酸，碘化钾试液与淀粉指示液的混合液数滴，即显蓝色。
2NHO2－+H2SO4→2HNO2+SO4- 2HNO2＋2KI＋H2SO4→I2＋K2SO4＋2NO＋H2O
（3）取供试品溶液，加稀硫酸使成酸性后，加入高锰酸钾试液数滴，颜色即消退。
3NO2+＋KMnO4＋2H+→Mn（NO3）2＋KNO3＋H2O
（二十八）硼酸盐
（1）取供试品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色，放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。B4O72-+2HCI+5H2O→4H3BO3+2CI-
姜黄素
（2）取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生过缘带绿色的火焰。
B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42－H3BO3＋3CH3OH→B（OCH3）3＋3H2O
（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，此气通入氢氧化钙试液中，即发生白色沉淀。CO32－+2H＋→H2CO3→H2O＋CO2↑
HCO32－+H＋→H2CO3→H2O＋CO2↑ CO2＋Ca（OH）2→CaCO3↓（白色）＋H2O
（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即发生白色沉淀,如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始发白色沉淀。
（3）取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色，如为碳酸氢盐溶液，不变色或
（三十）枸橼酸盐
（1）取供试品溶液，加稀硫酸1滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失，加硫酸汞试液1滴，发生白色沉淀。
（2）取供试品的中性溶液，加过量的氯化钙试液，冷时无变化，煮沸，即产生白色的颗粒的性沉淀，能在醋酸或稀酸中溶解，但在氢氧化钠中不溶。
（3）取供试品的的中性溶液，加过量的硝酸银试液，即产生白色沉淀，；能中硝酸或氨试液中溶解，取氧性溶液置试管中，加热，管壁不显银镜。
（三十一）亚砷酸盐
（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生黄沉淀，能在氯试液或稀硝酸中溶解。
AsO33＋3AgNO3→Ag3AsO3↓（黄色）＋3NO3－
Ag3AgO3+6NH4ON→3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2O Ag3AgO3+3HO3→3AgNO3+H3AsO3
沉淀在氨试液或稀硝酸中溶解，而与产生的溴化银、碘化银黄色的沉淀所区别。
（2）取供试品的中性溶液，加硫酸铜试液。即产生绿色沉淀，再加氢氧化钠试液，煮沸，沉淀变为红色。2AsO33-+3CuSO4→Cu3（AsO3）2↓()+3SO42-
Cu3(AsO3)2+6NaOH→3Cu(OH)2+2Na3AsO3
(三十二)砷酸盐
（1）取供试品1滴，加硝酸银试液1滴，应发生红棕色的沉淀，能溶于氨试液中。
AsO33-+3AgNO3→Ag3AsO4↓+3NO3- Ag3AsO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O
(2)取供试品1滴，加盐酸1滴，加碘化钾试液，1滴，应析出游离碘。
AsO33-+2HCI+2KI→I2+2KCI+ AsO32++H2O
（三十三）硫代硫酸盐
(2) 取供试品溶液，加三氯化铁试液，即显紫堇色，振摇后即消褪。
SO2232-＋FCI→[Fe(S2O3)2]-()+3CI- [Fe(S2O3)2]-+CI-+FeCI3→SO2262-+2FeCI2
(3) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即产生白色沉淀，如再加过量醋酸铅试液，即溶解，如煮沸，沉淀变黑色。
SO2232-＋（CH3COO－）2Pb→PbS2O3↓（紫堇色）＋2CH3OO－PbS2O3+H2O→PsS0(白色)↓
（三十四）亚硫酸盐或亚硫酸氢盐
（1）取供试品溶液，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有剌激性特臭，并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。Hg2（NO3）2＋SO2＋2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4
(2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI
（三十五）酒石酸盐
（1）供试品的中性溶液，置试管中，加硝酸银试液数滴，即发生白色沉淀，用少量氨试液使沉淀溶解后，将试管置水浴中，银即游离，附在试管内形成银镜。
（2）供试品溶液，加醋酸呈酸性后，加硫酸亚铁试液1滴，过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物
有机化学实验 操作规范
目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)
有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
化学实验室管理规定 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-
化学实验室管理制度 一、实验室管理制度 （一）实验室应制定仪器配备管理、使用制度，药品管理、使用制度，玻璃器皿管理、使用制度，并根据安全制度和环境条件的要求，本科室工作人员应严格掌握，认真执行。 （二）进入实验室必须穿工作服，非实验室人员不得进入实验室，严格执行安全操作规程。 （三）实验室内物品摆放整齐，试剂定期检查并有明晰标签，仪器定期检查、保养、检修,严禁在冰箱内存放和加工私人食品。 （四）各种器材应建立请领消耗记录，贵重仪器有使用记录，破损遗失应填写报告；药品、器材不经批准不得擅自外借和转让，更不得私自拿出。 （五）禁止在实验室内吸烟、进餐、会客、喧哗，实验室内不得带入私人物品，离开实验室前认真检查水、电、气、门窗，对于有毒、有害、易燃、污染、腐蚀的物品和废弃物品应按有关要求执行。 （六）科室负责人督促本制度严格执行，根据情况给于奖惩，出现问题立即报告，造成责任事故者，应视情节直至追究法律责任。 二、仪器管理使用制度 （一）实验室所使用的仪器、容器应符合标准要求，保证准确可靠，凡计量器具须经计量部门检定合格方能使用。 （二）实验室仪器安放合理，贵重仪器有专人保管，建立仪器档案，并备有操作方法，保养、维修、说明书及使用登记本，做到经常维护、保养和检查，精密仪器不得随意移动，若有损坏需要修理时，不得私自拆动、应写出报告、通知管理人员，经科室负责人同意填报修理申请、送仪器维修部门。
（三）一切仪器设备未经设备管理人员同意，不得外借，使用后按登记本的内容进行登记。 （四）各种仪器（冰箱、温箱除外），使用完毕后要立即切断电源，旋钮复原归位，待仔细检查后，方可离去。 （五）使用仪器时，应严格按操作规程进行，对违反操作规程的因管理不善致使仪器损坏，要追究当事者责任。 （六）仪器设备应保持清洁，一般应有仪器套罩。 三、药品管理、使用制度 （一）依据本室检测任务，制定各种药品试剂采购计划，写清品名、单位、数量、纯度、包装规格，出厂日期等，领回后建立帐目，专人管理，每半年做出消耗表，并清点剩余药品。 （二）药品试剂陈列整齐，放置有序、避光、防潮、通风干燥，瓶签完整，剧毒药品加锁存放、易燃、挥发、腐蚀品种单独贮存。 （三）领用药品试剂，需填写请领单、由使用人和室负责人签字，任何人无权私自借出或馈送药品试剂，本单位科室间或外单位互借时需经科室负责人签字。 （四）称取药品试剂应按操作规范进行，用后盖好，必要时可封口或黑纸包裹，不使用过期或变质药品。 四、玻璃器皿管理、使用制度 （一）根据测试项目的要求，申报玻璃仪器的采购计划、详细注明规格、产地、数量、要求，硬质中性玻璃仪器应经计量验证合格。 （二）大型器皿建立帐目，每年清查一次，一般低值易耗器皿损坏后随时填写损耗登记清单。
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
有机化学基础实验 （一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分 馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、 带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上 口出 （6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。 （11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法：
仪器室仪器设备管理制度 一、仪器室管理制度 （一）仪器室应制定仪器配备管理、使用制度，药品管理、使用制度，玻璃器皿管理、使用制度，并根据安全制度和环境条件的要求，本科室工作人员应严格掌握，认真执行。 （二）进入仪器室必须穿工作服，非仪器室人员不得进入仪器室，严格执行安全操作规程。 （三）仪器室内物品摆放整齐，试剂定期检查并有明晰标签，仪器定期检查、保养、检修,严禁在冰箱内存放和加工私人食品。 （四）各种器材应建立请领消耗记录，贵重仪器有使用记录，破损遗失应填写报告；药品、器材不经批准不得擅自外借和转让，更不得私自拿出。 （五）禁止在仪器室内吸烟、进餐、会客、喧哗，仪器室内不得带入私人物品，离开仪器室前认真检查水、电、气、门窗，对于有毒、有害、易燃、污染、腐蚀的物品和废弃物品应按有关要求执行。 （六）科室负责人督促本制度严格执行，根据情况给于奖惩，出现问题立即报告，造成责任事故者，应视情节直至追究法律责任。
二、仪器管理使用制度 （一）仪器室所使用的仪器、容器应符合标准要求，保证准确可靠，凡计量器具须经计量部门检定合格方能使用。 （二）仪器室仪器安放合理，贵重仪器有专人保管，建立仪器档案，并备有操作方法，保养、维修、说明书及使用登记本，做到经常维护、保养和检查，精密仪器不得随意移动，若有损坏需要修理时，不得私自拆动、应写出报告、通知管理人员，经科室负责人同意填报修理申请、送仪器维修部门。 （三）一切仪器设备未经设备管理人员同意，不得外借，使用后按登记本的内容进行登记。 （四）各种仪器（冰箱、温箱除外），使用完毕后要立即切断电源，旋钮复原归位，待仔细检查后，方可离去。 （五）使用仪器时，应严格按操作规程进行，对违反操作规程的因管理不善致使仪器损坏，要追究当事者责任。 （六）仪器设备应保持清洁，一般应有仪器套罩。
Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一．实验目的 了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。 二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红 黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固 体，草酸固体 四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总 五．实验数据的记录及处理
实验名称：双氧水中H2O2含量的测定 问题28：滴定过程中KMnO4溶液褪色速度如何变化？为什么会出现这种现象？ 答：KMnO4溶液褪色速度由慢变快，这是由于H2O2和KMnO4反应生成的Mn2+对于它们的反应具有催化作用，能够加速该反应的进行。 问题29：KMnO4溶液浓度标定过程中，溶液温度控制在多少？ 答：温度保持在75-85℃，一般不能低于60℃。 问题30：配好的KMnO4溶液用什么进行过滤？可不可以改用滤纸？ 答：KMnO4和还原性物质作用产MnO2，KMnO4溶液过滤用的是砂芯漏斗。不可以改用滤纸进行过滤。因为滤纸中纤维能还原KMnO4。 问题31：KMnO4溶液的标定反应在加热下进行，那么它和双氧水的反应是否也应该加热？ 答：不可以。因为双氧水加热会分解，从而导致实验结果的错误。 问题32：KMnO4溶液滴定双氧水的反应为什么在酸性条件下进行？如果用硝酸或者盐酸代替硫酸是否可以？ 答：KMnO4溶液通常在酸性条件下具有氧化性。用硝酸或者盐酸代替硫酸是不可以的，因为硝酸本身具有氧化性，而KMnO4溶液会氧化Cl-，从而导致结果出现误差。 实验名称：邻二氮杂菲分光光度法测定铁 问题33：分光光度法的适宜条件是什么？ 答：测定微量组份；pH 2 有机化学实验 一、烃的重要实验 1、甲烷的实验室制法 （1）反应原料：无水 ．．醋酸钠和碱石灰 （2）反应原理： CH3COONa + NaOH Na2CO3 + CH4↑ 拓展： （3）发生装置和收集装置： 发生装置：S + S g （大试管、酒精灯等） 收集装置：排水法或向下排空气法 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： ①药品为无水 ．．醋酸钠和碱石灰； ②生石灰可稀释混合物的浓度，使混合物疏松，便于甲烷逸出，同时也减少了固体NaOH在高温时跟玻璃的作用，防止试管破裂。此外，NaOH吸湿性强，生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。 2、乙烯的实验室制法 （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）发生装置和收集装置： 发生装置：l + l g （圆底烧瓶、酒精灯、温度计等） 收集装置：排水法 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： ①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意：应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。 ②温度计水银球（或液泡）应插入反应混和液，液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃。 ③反应时应迅速升温到170℃。 ④为防止加热过程中液体爆沸，应在反应液中加少许碎瓷片。 ⑤如控温不当，会发生副反应，是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后，才能收集到比较纯净的乙烯。 ⑥若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忽然记起要加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。 3、乙炔的实验室制法 （1）反应原料：电石（主要成分为CaC2）、水（用饱和食盐水代替） （2）反应原理： CaC 2 + 2H2O Ca（OH）2 + CH≡CH↑ 副反应： CaS + 2H 2O Ca（OH）2 + H2S↑ Ca 3P2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2PH3↑ Ca 3As2 + 6H2O 3Ca（OH）2 + 2AsH3↑ （3）发生装置和收集装置： 发生装置：S + l g （广口瓶（或锥形瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等） 收集装置：排水法 （4）尾气处理：点燃法 （5）注意事项： ①不能用启普发生器制乙炔： a、反应产物Ca（OH）2微溶于水，呈糊状堵塞反应容器，使水面难以升降； b、反应速率快且放出大量的热，会损坏启普发生器。 ②电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，通过控制水流的速度，来控制产生乙炔的速度。 ③电石与水反应剧烈，用饱和食盐水代替水可减缓反应速率，获得平稳的乙炔气流。 ④由于电石中含有其他杂质（如：CaS、Ca3P2、Ca3As2等）。使制得的乙炔中含有（H2S、PH3、AsH3等）难闻的气体。要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶。 4、石油的分馏 （1）反应原料：原油 （2）反应原理：利用加热和冷凝（蒸馏），把石油分成不同沸点围的馏分。 （3）反应装置：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器（冷凝管）、锥形瓶等。 （4）注意事项 ①温度计水银球（或液泡）应位于蒸馏烧瓶支管口略低处，测定的是馏分蒸汽的温度。 ②冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反，应从下口入水上口出水。 ③为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷片。 5、苯与溴的反应 化学实验室仪器管理制度 教学仪器是开展实验教学的必备物质.必须切实加强管理,确保实验教学正常进行。 一、备要按国家教育部颁发的《配备目录》分类,编号,入帐.做到帐目,卡片,实物相符,每学期普查一次。 二,各种仪器,药品应根据不同性质,性能和要求分类、入盘存放,定位入橱,做到存放整齐,取用方便,用后复原;同时要做好防尘,防潮,防压,防磁,防腐,避光等工作。 三,对贵重仪器和易燃,易爆,剧毒药品须设置专室,专橱,双人双锁管理,防止发生意外事故。 四,实验室仪器药品等未经领导批准一律不予外借.若借用需办理手续,定期归还,归还时由经手人负责对所借物品清点检查. 五,平时应加强仪器保管,保养及维修工作,做到保管与保养结合,使仪器经常保持良好的使用状态,延长使用寿命. 六,实验教师如有变动,应及时认真办理移交清帐手续。 化学实验室安全管理制度 一、实验室要保持安静,自觉遵守纪律,按班级有秩序地入座,不经教师允许不得擅自摆弄教学仪器,药品和模型标本等教学设备 二、做实验前,要认真检查所有仪器,药品是否完好,齐全,如有缺损应及时向教师报告,予以调整补齐,未经教师宣布开始不得擅自进行实验. 三、实验药品不得入口,取用有毒药品更要小心,不得接触伤口,实验时所产生的有毒或腐蚀性废物,污水等要妥善排出或集中深埋,严格按环保部门规定处理,严禁随地抛弃. 四、实验完毕后,要认真清点整理好教学仪器,药品及其它设备,玻璃仪器要刷洗干净,摆放整齐,并向教师询问仪器,药品禁止使用情况及问题,经教师或实验教师验收并得到允许后,再放好桌凳关闭门窗,方可离开实验室. 五、要爱护公共财物,小心使用教学仪器和实验设备,注意节约药品和水电。 六、实验室内的仪器,药品,模型标本和其他设备未经实验教师许可不准带出实验室。 七,熟悉灭火器材,砂箱以及校医药箱等的放置地点和使用方法,安全用具要妥善保管。 化学实验室管理规则 一、实验前，学生要做好预习准备。 二、在实验过程中，要仔细观察各种实验的情况。作好记录，认真填写好实验报告。要求自己清楚，数据、曲线、表格应该按规定格式填写、描述。在规定时间内上交。 三、实验时应注意安全，使用玻璃仪器时，当心割破手指。使用易爆、易燃、腐蚀性、有毒性试剂时，应该、听从指导老师的指导，严格操作步骤。防止以外事故的发生。 四、用过的药品、试液应集中到在规定的桶内，不得乱倒乱抛，保持实验室的清洁、卫生。 五、实验完毕后，洗干净所用过的实验器材并整理好，摆放整齐。 六、室内要尽量做好防尘、防潮、防磁场等。 化学分析实验注意事项 总则： 1. 要求学生预习，但不要求必须写预习报告，实验报告格式可以参考书上，也可以参照讲义。 2. 每次实验都需给学生讲清楚实验原理、实验步骤，并反复强调注意事项。 3. 每次实验结束后都需安排学生值日，天平室也需打扫，洒在天平里的药品必须监督学生清理干净。 4. 学生损坏仪器需照实验室规定的价格赔偿。 实验1 清点仪器 照单子上清点，第一次缺可以找老师要，以后再缺，视为损坏，清点当天自己负责上锁，提醒学生以后每次实验务必记着带钥匙，仪器或药品丢失责任自负。 HCl溶液的标定 1．锥形瓶、滴定管等玻璃仪器的洗涤程序： 自来水洗→蒸馏水洗，少量多次； 2. 间接法配溶液，对体积准确度的要求不高，可以用量筒加水，不用精确； 3. 称氢氧化钠时，拿着自己的烧杯到托盘天平处，在纸上称完后倒在自己的烧杯里，称 量纸重复使用。最后称完的同学要拿出药勺，盖上药瓶； 4．掌握正确的滴定操作，滴定练习注意观察终点颜色的变化，掌握半滴操作的要领（需要老师现场演示操作）； 5．运用减量法称碳酸钠，锥形瓶作标记，称3份（不要超出范围），样品重量记在本子上（不能丢），样品重量与对应的瓶号不要搞混。称多了倒掉重新称，略出范围可以不重称（需要老师现场演示操作）； 6.滴定前锥形瓶中只加50 ml蒸馏水，加多会使终点判断困难，快到终点时使用半滴 操作，不能返滴； 7.滴定管的读数，小数点后保留两位； 8.记录三次滴定消耗的盐酸体积，回去处理数据，计算出盐酸的浓度，下次实验需要 带来实验报告，需要盐酸的浓度数据，两次的实验报告一起交； 9.分子量为106.6； 10.滴定管用后用自来水冲洗，倒扣，夹在铁架台上，放回原处。 有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机 化学实验室规章管理制度 篇一：化学实验室管理制度 一、化学实验室规则 1、进入实验室工作的人员，必须严格遵守实验室的规章制度，服从本室人员的安排和管理，保持室内肃静和整洁，做到文明实验。 2、使用仪器设备必须严格遵守操作规程，认真填写使用记录，发生鼓掌或损坏应及时报告实验室管理人员。 3、保证账、物相符；对仪器设备要定期进行保养、维修、检验，保持仪器设备完好和实验数据的准确、可靠；提倡分工协作、专管专用，提高仪器设备使用率。 4、一起设备的管理、维护、保养和档案材料的填写、整理、保管等工作需要有专人负责。 5、实验室应保持整洁、安静、禁止吸烟，严禁存放个人物品，不得随意住宿，更不得将仪器设备、场地私自租借给他人使用。 6、未经负责人同意，非本室人员不得在实验室内做实验；任何人也不得以任何借口长期占用实验室. 7、注意安全，做好防火、防盗、防爆炸、防破坏工作，防止事故的发生。 8、校外人员进入实验室做实验或参观学习，需经主观部门批准同意后方可进行。 化学实验室学生实验守则 1、遵守实验室的一切规章制度，服从教师知道，保持实验室的整洁、安静，不准吸烟、随地吐痰、乱仍杂物。 2、实验前应认真预习，明确实验目的、要求，掌握所用仪器的性能及操作方法，按要求做好一切。经教师检查许可后方可进行实验。 3、实验课不得迟到，衣冠不整不得进入实验室，不准将与实验课无关的物品带进实验室。 4、严格按操作规程进行实验，认真如实地记录各种实验数据，不得擅离操作岗位。 5、实验完毕后，经教师检查仪器、工具、器皿及实验记录后，方可离开实验室。 6、发现仪器设备损坏，及时报告，查明原因。凡违反操作规程造成事故的，按有关规定处理。 7、注意安全，一旦发生事故应立即切断电源、火源，并向教师如实报告，采取紧急措施。 8、要爱护实验室内一切设施，不得乱写乱画，禁止动用与本实验无关的仪器设备、器材和设施。 9、要勤俭节约，不浪费水、电、材料。 10、对不遵守纪律和实验不认真者，教师有权令其停止或重做。 三、实验室安全管理规定 1、实验室人员要严格执行实验室安全管理规定，根据各实验室具体情况建立本室的安全操作规定、防盗安全制度和防火公约。明确职责，任务落实到人。 2、每个实验室、库房都要选派一名责任心强、熟悉情况的同志担任安全员，全面负责实验室的安全工作，发生事故应立即采取应急措施，及时处理和上报，重大事故要保护好现场等待处理。 分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的 分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定 滴定分析实验的流程、操作要领及注意 事项 滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约 0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤 滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。 滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。 涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。 注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。 容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。 有机化学实验感想 有机化学实验感想 有机化学实验感想 第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有机实验，心中自然怀着一种对实验的好奇心，往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯，老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前，必须做好预习，明确实验目的，熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话，学生都听得很认真，所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前，老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法，有时候也会提一些小问题，我们也都比较积极。实验过程中，我遇到了许多困难，理论基础知识掌握不足以及操作不当等问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器，忘记使用分液漏斗时要首先检漏，忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连，温度计的正确位置也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时，老师和同学都会耐心地给我讲解，当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来，提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取 实验结束后，接着就是实验报告。每次在写实验报告时,我都会先好好回想本次实验流程,包括一些细节,操作要点以及注意事项，写好实验结果讨论。 总的来说，有机实验充分调动学生重视实验的主观能动性，加深了我们对有机化学理论知识了理解，提升了我们学以致用的能力，提高了我们的动手能力和基本素质。 虽然有机实验结束了，不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探索。世界时刻在变化，知识不断在更新，有机化学知识在日新月异，老师在不断学习，我们也在不断学习，在以后的化学学习中，我们要秉承学以致用的原则，继续努力,为有机化学的发展贡献我们的力量. 应化0903林高波1505090226 20xx年12月28日 扩展阅读：有机化学实验安全教育心得 走进实验室，我们首先要注意自己的人身安全，有些实验室常见事故：割伤，灼伤，中毒，着火，爆炸，为了确保安全，我们要懂得如何预防和处理： 1割伤预防：a按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。b注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。c玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。割伤处理：如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。2灼伤预防：实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。灼伤处理： 化学实验室安全管理制度 实验室是学校教学的重要科学基地，贮存有贵重的仪器和化学危险药品。为防止损失和产生事故，必须做好防盗、防火、防水、防毒和安全用电等工作。 一、防盗 1.加强防卫，经常检查，堵塞漏洞。 2.非工作人员不得进入实验室，室无人时随即关好门窗。 3.实验室不会客，不住宿，未经领导同意，绝参观。 4.办公室不得存放私人贵重物品。发生盗窃案件时，保护好现场，及时向领导、治安部门报告。 二、防火、防爆 1.实验室备有防火设备：灭火机、砂箱等。严禁在实验室生火取暖。 2.易燃、易爆的化学药品要妥善分开保管，应按药品的性能，分别做好贮藏工作，注意安全。 3.做化学实验时要严格按照操作规程进行，谨防失火、爆炸等事故发生。 三、防水 1.实验室的上、下水道必须保持通畅，实验楼要有自来水总闸，生物、化学实验室设置分闸，总闸由值班人员负责启闭，分闸由有关管理人员负责启闭。 2.冬季做好水管的保暖和放空工作，要防止水管受冻爆裂酿成水患。 四、防毒 1.实验室藏有有毒物质，实验中会产生毒气、毒液，因此必须做好防毒工作。有毒物质应妥善保管和贮藏，实验后的有毒残液要妥善处理。 2.建立危险品专用仓库，凡易燃、有毒氧化剂、腐蚀剂等危险性药品要设专柜单独存放。 3.化学危险品在入库前要验收登记，入库后要定期检查，严格管理，做到“五双管理”即双人管理、双人收发、双人领料、双人记帐、双人把锁。 4.实验中严格遵守操作规程，制作有毒气体要在通风橱进行，学生实验室装有排风扇，保持实验室通风良好。 5.学生实验桌上备有废液瓶，化学实验室备有废液缸，实验室附近有废液处理池，防止有毒物质蔓延，影响人畜。 五、安全用电 1.实验室供电线路安装布局要合理、科学、方便，大楼有电源总闸，分层设分闸，并备有触电保安器。 2.总闸由每天的值日人员控制，分闸由各室的管理人员控制，每天上下班检查启闭情况。 3.学生用电源总闸设在讲台附近，由任课教师负责控制供停。 4.实验室电路及用电设备要定期检修，保证安全，决不“带病”工作。如有电器失火，应立即切断电源，用沙子或灭火器扑灭。在未切断电源前，切忌用水或泡沫灭火机灭火。 5.如发生人身触电事故，应立即切断电源，及时进行人工呼吸，急送医院救治。选修5有机化学实验整理篇(含装置-原理-注意事项)
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