目录
1 引言 (2)
1.1 稀土荧光材料的概述 (2)
1.2 稀土离子的发光颜色 (3)
1.3 荧光材料发光的主要原理 (3)
1.4稀土荧光材料的制备方法 (3)
1.4.1水热合成法 (3)
1.4.2高温固相反应法 (3)
1.4.3燃烧法 (3)
1.4.4共沉淀法 (3)
2 实验部分 (4)
2.1 实验仪器、药品 (4)
2.2 实验过程 (4)
2.2.1 溶液的配置 (4)
2.2.2 实验步骤 (4)
3 结果与讨论 (5)
3.1 水热合成制备稀土荧光材料 (5)
3.2燃烧法制备稀土荧光材料 (6)
4 实验结论 (8)
参考文献 (8)
致谢 (9)
稀土掺杂铝酸锶荧光材料的制备
陈晓娟指导老师：陈志胜
摘要目的：制备稀土掺杂铝酸锶荧光材料方法：采用水热合成与共沉淀法结
合法和燃烧法。水热合成与共沉淀结合法：硝酸铝和铝酸锶的混合溶液中加入不
同的两种或两种以上的稀土元素硝酸盐溶液，以氨水为沉淀剂调节溶液的pH值，
将产物沉淀后放入水热反应釜中140 ℃反应12 h，使反应充分并沉淀完全。燃烧
法：硝酸铝和硝酸锶的混合液加入不同的稀土元素的硝酸盐溶液，再加入适量的
助溶剂硼酸和尿素，在600 ℃的马弗炉中点燃3 ~ 5 min后，得到粉体。本实验
利用镧（La）、钕(Nd）、钐(Sm）、钇(Y)作为激活剂和辅助激活剂。结论：不同
稀土元素制备的荧光材料发光的颜色不同，焙烧温度对荧光材料发光有较大影响，不同方法制备的荧光材料发光有所不同。
关键词共沉淀法；燃烧法；稀土；荧光材料
1 引言
1.1 稀土荧光材料的概述
一种能吸收光的能量，并且吸收后可以将光能转化为光辐射的材料，这种材料称做荧光材料。无机固体荧光材料分为掺杂材料和纯材料两种。基质本身就可以发光的材料荧光材料叫做纯材料，但是此种纯材料在自然界存量稀少。掺杂稀土的荧光材料是生活中比较常见的，必需掺杂一些必须的“杂质”，掺杂的这些“杂质”会形成发光中心存在基质的晶格中,进而可使材料发光。稀土离子具有极其丰富的电子能级，尤其存在4f轨道的电子构型[2]，该轨道可为不同能级的跃迁提供便利的条件，产生多种特征的发光能力。采用稀土及其化合物作为激活剂、基质、敏化剂、共激活剂与掺杂剂的荧光材料，一般都叫做稀土发光材料[2]。通常人们把发光材料分为一下几类见表1
表1 按激发方式分类发光材料
种类名称激发方式
电致发光光致发光X射线发光阴极射线发光放射线发光核化学发光生物发光摩擦发光气体放电或固体受电场作用
光的照射
X射线的照射
高能电子束的轰击
辐射的照射
化学反应
生物过程
机械压力
稀土荧光材料优点有：.
1)发光谱带较窄，发光颜色较纯。
2)吸收光能的力相对来说很强，对于光能的转换效率很高
3)发射波长分布区域宽
4)性质稳定，对于功率较大的高能辐射、电子束和都有极强的承受能力[3]。
正是由于稀土荧光材料具有以上优点，使得稀土荧光材料在生产、生活中应
用范围越来越广，在许多新兴领域如：信息传播、X射线增感屏、太阳能光电转换等领域均有应用。
1.2 稀土离子的颜色
稀土元素包括钪(Sc)和钇(Y)和镧系元素[4]。镧系稀土离子的颜色呈现非常显著的对称性，4f电子层没有电子的镧离子和4f层电子全满的镥离子以及4f层电子半充满的钆离子均为无色，其他稀土离子的颜色以钆离子为对称轴，其颜色具体为见表2：
表2稀土离子的颜色
稀土元素镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥
发光颜色无无苹紫粉黄浅无浅黄浅玫浅无无
果红红红红红瑰绿
红
1.3 荧光材料发光的主要原理
紫外线的光子能量较高，可引发荧光材料中原子的核外电子由基态激发跃迁至激发态，而激发态极不稳定，电子具有极强的从激发态回归至基态的趋势，从而释放出光子，由于激发态与基态间存在有其他能级，所以释放的光子能量在可见光的范围内，于是肉眼便可观察到荧光材料释放的荧光[5]。
1.4 稀土荧光材料的制备方法
对于荧光材料的制备有多种方法如：水热合成法、高温固相反应法、燃烧法和化学沉淀法等[6]。
1.4.1水热合成法
水热合成是将制备原料置于高压水热反应釜中，反应体系是水溶液，在接近或高于水溶液临界温度条件下，产生高压环境，使得制备产物具有特殊性能的一种材料制备方法。利用水热合成法合成荧光材料时，合成的温度较低、合成条件温和、溶液中含氧量小、产物缺陷不明显、反应体系比较稳定，但是材料的发光亮度比较低。
1.4.2高温固相反应法
高温固相反应法是稀土荧光材料制备和合成的一种比较传统和应用最早和最多的一种方法。其主要操作过程是：按一定质量比的原料、助溶剂充分搅拌混合、研磨后，再一定温度、气氛条件下进行灼烧一段时间。其中灼烧过程是形成发光中心的关键，是促使基质组分间发生反应和形成一定晶格结构固液体的重要步骤[7]。而当锻烧温度过高时，往往导致所得晶粒大小不均，同时也会提高设备要求，能耗过大，所以一般是在配料中加入一定量的助溶剂，使激活剂更易进入基质内部，进而达到降低灼烧温度的效果。
1.4.3燃烧法
燃烧法是一种方便快捷、节能的制备荧光材料的方法，它是利用原料的燃烧合成荧光材料的一种方法。燃烧法通常在硝酸盐溶液中加入一定量的燃料如尿素、甘氨酸等，燃料在硝酸盐溶液中溶解后，立即放入已预热的马弗炉中，溶液很快便会燃烧，燃烧结束既得产物。燃料用量和炉温是此法中影响荧光材料的发光性能的主要因素。炉温太低，温度不足以点燃原料，温度过高，将对发光亮度产生影响。另外，燃料用量决定着原料燃烧所产生火焰的温度，并导致所得荧光材料发光性能不同。
1.4.4共沉淀法
共沉淀法是运用溶度积原理制备荧光材料的一种方法[8]。共沉淀法根据溶液
中离子各离子溶度积不同，经选用适当沉淀剂(如OH)或在适宜条件下使溶液发生水解后，形成沉淀物析出，再经热分解脱水得到氧化态产物。共沉淀法由单相共沉淀法和混合物共沉淀法两种方法[9]。
本论文采用燃烧法、水热合成法与共沉淀法相互结合法两种方法制备荧光材料，水热合成法与共沉淀法相互结合法中采用氨水作为沉淀剂，尿素作为沉淀缓冲剂。
2 实验部分
2.1 实验仪器、药品
表3 实验主要仪器
表4 实验主要试剂
序号 试剂名称 厂商 纯度 1 硝酸铝 广州化学试剂厂 分析纯 2 硝酸锶 庐州化学试剂厂 分析纯 3 氧化镧 天津科密欧化学试剂开发中心 分析纯 4 氧化钐 天津科密欧化学试剂开发中心 分析纯 5 氧化钇 天津市光复精细化工研究所 分析纯 6 氧化钕 天津科密欧化学试剂开发中心 分析纯 7 硼酸 天津市广成化学试剂有限公司
分析纯 8 尿素 广州化学试剂厂 分析纯 9
去离子水
实验室自制
分析纯
2.2 实验过程
2.2.1 溶液的配置
(1)稀土硝酸盐水溶液的配制 60 ℃水浴条件下往0.1 mol/L La(N03)3水溶液中逐滴滴加浓HN03至氧化镧完全溶解，升温至80 ℃，蒸出过量HN03和浓缩溶液直至溶液变粘稠[8]，然后加入适量的去离子水溶解冷却，转至100mL 容量瓶中，定容待用。
0.1 mol/LY(N03)3、0.1 mol/L Nd(N03)3水溶液、0.1 mol/L Sm(N03)3水溶液、水溶液的配置方法相同。
(2)1 mol/L A1(N03)3水溶液的配制
由37.513 g 九水合硝酸铝与一定量去离子水配得（100mL 容量瓶）。 （3）1 mol/L Sr(N03)2的水溶液配制:
由21.163g Sr(N03)2固体与一定量去离子水配得（100mL 容量瓶）。
2.2.2实验步骤
水热合成与共沉淀相互结合法：将2.88 g(24 mol)尿素放入洁净的烧杯中，
序号 仪器名称 型号 厂商
1 干燥器 DZF —6050 上海一恒科学仪器有限公司
2 箱式电阻炉 KSW —8D —1
3 上海贺德实验设备厂 3 恒温搅拌器 DF —101S 郑州长城科工贸有限公司
4 水热合成反应釜 YH —150 上海贝仑仪器设备有限公司 5
四用紫外分析仪
ZF —8
上海嘉鹏科技有限公司
加入20 mL 去离子水，搅拌溶解后，依次加入一定量浓度均为 1.0 mol/L 的Al(N03)3溶液、Sr(N03)2溶液和一定量浓度均为0.1 mol/L 稀土硝酸盐溶液，搅拌30 min 后，缓缓滴加浓氨水，调节pH = 8，用磁力搅拌器剧烈搅拌2 h 后，转入水热反应釜中，置于140 ℃恒温干燥箱中反应12 h ，冷却、抽滤，去离子水洗涤2~3次，再于80 ℃干燥12 h ，加入固体硼酸于玛瑙研钵中充分研磨，转入石英坩埚并加入一定量活性炭，800 ℃马弗炉内烧结2 h ，即制得荧光粉体[8]。实验过程中，调节pH 值时，一定要准确，pH 过大或过小都会对实验结果造成较大影响。
燃烧法：将Al(N03)3溶液、Sr(N03)2溶液和稀土硝酸盐溶液按一定的比例混合，加入适量的尿素和硼酸，水浴加热溶解后，迅速移入预先加热至约600 ℃（500~700 ℃）的马弗炉中。随着水分不断的加热挥发，3到5 min 后作为氧化剂的硝酸盐和作为还原剂的尿素发生激烈的燃烧反应，放出大量气体，进而燃烧，燃烧的过程仅持续几十秒，燃烧后得到的接近白色泡沫状产物。冷却后，用玛瑙研钵研细，既得产品[10]。
3 结果与讨论
3.1 水热合成制备稀土荧光材料
（1）锶铝物质的量比为1:2时，掺杂两种不同稀土元素的实验试剂用量见表5，实验结果见图1：
表5实验试剂用量
实验 组数 Al(N03)3 用量（ml ）
Sr(N03)2 用量（ml ）
La(N03)3 用量（ml ）
Nd(N03)3 用量（ml ）
Sm(N03)3 用量（ml ）
1 16 8 3 3
2 16 8
3 3 3
16
8
3
3
所有实验条件相同，加入镧、钕、钐任意两种不同的稀土元素，第1组、第2组实验产物粉体为白色，不发光，第3组实验粉体为白色，发淡红色荧光。说明：锶铝物质的量比为1:2时，掺杂镧和钐可以制备出粉红色荧光材料。
图1掺杂镧钕钐中任意两种等量稀土元素的实验结果
（2）锶铝物质的量比为3:2时掺杂不同稀土元素的实验试剂用量见表6，实验结果见图2：
表6实验试剂用量
实验 组数
Al(N03)3 用量（ml ）
Sr(N03)2 用量（ml ）
La(N03)3 用量（ml ）
Nd(N03)3 用量（ml ）
Sm(N03)3 用量（ml ）
4 8 12 3 3
5 8 12 3 3 6
8
12
3
3
所有实验条件相同，加入镧、钕、钐任意两种不同的稀土元素，第4组、第5组实验产物粉体为浅黄色，发粉红色光，第6组实验粉体为白色，不发光。说明：锶铝体积比为2:3的条件下，掺杂稀土元素镧和钐可制备亮度较强的红色荧光材料。
图2掺杂镧钕钐中任意两种等量稀土元素的实验结果
3.2 燃烧法制备稀土荧光材料
(1)锶铝物质的量比为1:2的时，掺杂两种不同稀土元素及其用量详见表7，实验结果见图3：
表7实验试剂用量
当硼酸、尿素的量一定时，加入等量的不同两种稀土元素，试验结果第1、2、3、4实验产物粉体为白色，均发白光，但是发光亮度不同，亮度排序为：4>3>2>1。实验显示第4组实验得到的荧光产品亮度最好，本组实验掺杂的稀土元素为钇和镧。因此，锶铝物质的量比为1: 2时，掺杂钇和镧这两种稀土元素在制备荧光材料中亮度组合最好。
实验 组数 Al(N03)3 用量（ml ） Sr(N03)2 用量（ml ） La(N03)3 用量（ml ） Nd(N03)3 用量（ml ） Sm(N03)3 用量（ml ） Y(N03)3 用量（ml ） 1 2 1 1 1 2 2 1 1 1 3 2 1 1 1 4
2
1
1
1
图3掺杂镧钕钐钇中任意两种等量稀土元素的实验结果
（2）锶铝物质的量比为1:2时掺杂三种不同稀土荧光材料的实验试剂用量见表8，实验结果见图4：
表8实验试剂用量
当硼酸、尿素的量一定时，加入等量的不同三种稀土元素，第5组、第6组、第7组实验产物粉体为均为白色，均发白光，但是发光亮度不同，亮度排序为：5 > 7 > 6。说明：锶铝物质的比量为1:2时，掺杂钕、钐、钇时材料的发光亮度比较强。
图4掺杂镧钕钐中任意三种等量稀土元素的实验结果
（3）锶铝物质的量比为1:2时掺杂两种不同稀土元素且用量不同荧光材料的实验试剂用量见表9，实验结果见图5：
表9实验试剂用量
实验 组数 Al(N03)3 用量（ml ） Sr(N03)2 用量（ml ） Nd(N03)3 用量（ml ） Sm(N03)3 用量（ml ） Y(N03)3 用量（ml ） 2 2 1 1 1 3 2 1 1 1 8 2 1 10 10 9
2
1
10
10
当硼酸、尿素的量一定时，加入相同的的稀土元素但量不同时：a.加入钐和钇，第2组实验，产物粉体为白色，发亮白色光；第8组实验，上层发淡黄色光，下层发粉色光 粉体微黄。b.加入钕和钇，第3组实验，产物粉体为白色，发白光；第9组实验上层发淡绿色光，粉体淡黄色。下层发淡蓝色光，粉体白色。因此加入稀土元素的量不同，对荧光材料的发光颜色有很大影响。说明：在相同条件下，稀土加入的量的多少直接影响着稀土荧光材料发光颜色和亮度。
实验 组数 Al(N03)3 用量（ml ）
Sr(N03)2 用量（ml ）
La(N03)3 用量（ml ）
Nd(N03)3 用量（ml ）
Sm(N03)3 用量（ml ）
Y(N03)3 用量（ml ）
5 2 1 1 1 1
6 2 1 1 1 1 7
2
1
1
1
1
在实验9的基础上增加尿素的量时，材料发亮黄色荧光，粉体变为白色。因此，尿素的量不同会导致荧光材料的颜色发生变化。在燃烧过程中，如果加入溶液的量过多会导致燃烧不充分，使坩埚里的的产品分为两层，两层的粉体颜色和发光都不同，上层的粉体颜色深，发光更亮，这也是充分燃烧的一个表现。所以，在制备荧光材料时，燃料的量必须足够，尿素与硝酸溶液的质量比为2:1时，产物的发光亮度最高。。
图5掺杂钕钐钇相同两种稀土元素用量不同的实验结果
4 结论
水热合成与共沉淀结合法中:在铝酸锶发光材料中掺杂稀土镧和钐可以制备亮度较强的红色发光材料。利用燃烧法制备铝酸锶发光材料，加入稀土元素镧和钇时发光材料亮度最强,并且稀土元素加入的量会影响荧光的颜色。用燃烧法制备荧光材料比用水热合成和共沉淀结合法要方便快捷，而且荧光的亮度更强，颜色更多元化，但是燃烧法所得的产物易吸潮结块。总的来说利用燃烧法制备荧光材料效果更佳。
参考文献
[1] 白木子荫.稀土发光材料的发光原理与应用[J].灯与照明.2002,26(6).48-51
[2] 江祖成，蔡汝秀，张华山.稀土元索分析化学[J].北京:科学出版社,2000,1-10
[3] 曹发斌.稀土掺杂红色荧光材料的制备及其性能的研究[D].沈阳;东北大学,2009,11
[4] 苏文斌, 谷学新, 邹洪, 朱若华 .稀土元素发光特性及其应用[J].化学研究, 2001,12(4):55-59
[5] 于三义. 发光材料的原理及其应用[J]. 信息技术, 2011,(11):146-149.
[6] 吴家亮,稀土掺杂铝酸锶长余辉发光材料的制备及性能的研究[D].杭州;杭州电子科技大学.2011,11
[7] 李姗,稀土荧光材料的制备光谱特性及其应用研究[D].南京;南京航空大学.2011,06
[8] 李建宇.稀土发光材料及其应用[M].北京：化学工业出版社，2003
[9] 徐晓.超长余辉发光材料的制备及其性能表征[D].华东师范大学.2008,05
[10] 王丽影.稀土掺杂铝酸锶长余辉发光材料的制备及性能[D].湖南;湖南大学.2011,05
The Preparation Of Rare Earth Doped Strontium Aluminate
Fluorescent Material
Chenxiaojuan
Pick to objective: preparation of rare earth doped strontium aluminate fluorescent material method: using hydrothermal synthesis and in combination with precipitation method and combustion method. Hydrothermal synthesis and combination with precipitation: a mixture of aluminum nitrate and strontium aluminate solution to join two or more than two different rare earth nitrate solution, with ammonia as precipitant adjust the pH value of solution, product will precipitate in the thermal water kettle after 140 ℃for 12 h reaction, precipitation reaction fully and completely. Burning method: aluminum nitrate and strontium nitrate mixture to join different rare earth element nitrate solution, then add the right amount of cosolvent boric acid and urea, lit in the muffle furnace of 600 ℃ after 3 ~ 5 min, powder. This experiment by using lanthanum (La), neodymium (Nd), samarium (Sm), yttrium (Y) as the activator and auxiliary activator. Conclusion: the different rare earth elements in the preparation of fluorescent material glowing colours, roasting temperature on the fluorescent material has a great influence on light, different methods for preparation of glow fluorescent material is different.
Keywords: Coprecipitation method; Burning method; Rare earth; Fluorescent material
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稀土发光材料的研究和应用 摘要：介绍了稀土发光材料的发光特性与发光机理。综述了我国在稀土发光材料的化学合成方法。总结了稀土发光材料的应用。最后对我国存在问题和发展前景进行了叙述。关键字：稀土发光材料；发光特性；发光机理；合成；应用；问题和展望。 Abstract：Introduces the luminescence properties of rare earth luminescent material and luminescence mechanism. Rare-earth luminescence materials in China, the paper summarized the chemical synthesis method. The application of rare earth luminescence materials is summarized. Finally, the existing problems and development prospect of the narrative in our country. Keywords：Rare earth luminescent material; Luminescence properties; Light-emitting mechanism; Synthesis; Application; Problems and its prospect. 化学元素周期表中镧系元素———镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），以及与镧系的１５个元素密切相关的两个元素——钪（Sc）和钇（Y）共17种元素称为稀土元素。稀土化合物包含至少一种稀土元素的化合物。它是一种重要的战略资源，特别是高新技术工业的重要原料，如军事装备方面一些精确打击武器、一些汽车零部件和高科技产品，都依赖用稀土金属制造的组件。据了解，中国是唯一能有效提供全部17种稀土金属的国家，且储量远远超过世界其他国家的总和，是名副其实的“稀土大国”。由于稀土元素的离子具有特别的电子层结构和丰富的能级数量，使它成为了一个巨大的发光材料宝库。在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着重要作用，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。稀土发光材料具有发光谱带窄，色纯度高，色彩鲜艳；光吸收能力强，转换效率高；发射波长分布区域宽；荧光寿命从纳秒跨越到毫秒达6个数量级；物理和化学性质稳定，耐高温，可承受大功率电子束、高能辐射和强紫外光的作用等。目前稀土材料已广泛用于照明、显示、信息、显像、医学放射学图像和辐射场的探测等领域，并形成很大的工业生产和消费市场规模；同时也正在向着其他新型技术领域扩展，成为人类生活中不可缺少的重要组成部分。本文将介绍掺稀土离子发光材料的发光机理、节能灯、白光LED用荧光粉、PDP显示用荧光粉，以及对在上转换发光、生物荧光标记和下转换提升太阳能效率等方面的应用前景进行总结和展望。
目录 1 引言 ................................................................... 1.1 稀土荧光材料的概述................................................ 1.2 稀土离子的发光颜色................................................ 1.3 荧光材料发光的主要原理............................................ 1.4稀土荧光材料的制备方法 ............................................ 1.4.1水热合成法................................................... 1.4.2高温固相反应法............................................... 1.4.3燃烧法....................................................... 1.4.4共沉淀法..................................................... 2 实验部分 ............................................................... 2.1 实验仪器、药品.................................................... 2.2 实验过程.......................................................... 2.2.1 溶液的配置 .................................................. 2.2.2 实验步骤 .................................................... 3 结果与讨论 ............................................................. 3.1 水热合成制备稀土荧光材料.......................................... 3.2燃烧法制备稀土荧光材料 ............................................ 4 实验结论 ............................................................... 参考文献 ................................................................. 致谢 .. (9)
前言 当稀土元素被用作发光材料的基质成分，或是被用作激活剂、共激活剂、敏化剂或掺杂剂时，这类材料一般统称为稀土发光材料或稀土荧光材料。我国丰富的稀土资源，约占世界已探明储量的80%以上。稀土元素具有许多独特的物理化学性质,被广泛地用于各个领域,成为发展尖端技术不可缺少的特殊材料。稀土离子由于独特的电子层结构使得稀土离子掺杂的发光材料具有其它发光材料所不具有的许多优异性能,可以说稀土发光材料的研究开发相对于传统发光材料来说犹如一场革命。稀土无机发光材料方面,稀土发光材料与传统的发光材料相比具有明显的优势。就长余辉发光材料来说,稀土长余辉发光材料的发光亮度是传统发光材料的几十倍,余辉时间高达几千分钟。由于稀土发光材料所具有如此优异的性能使得发光材料的研究主要是围绕稀土发光材料而进行的。 由于稀土元素具有外层电子结构相同、内层4f 电子能级相近的电子层构型，含稀土的化合物表现出许多独特的理化性质，因而在光、电、磁领域得到广泛的应用，被誉为新材料的宝库。在稀土功能材料的发展中，尤其以稀土发光材料格外引人注目。稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，只要谈到发光，几乎离不开稀土。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d 电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20 余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。随着稀土分离、提纯技术的进步，以及相关技术的促进，稀土发光材料的研究和应用将得到显著的发展。进入二十一世纪后,随着一些高新技术的发展和兴起,稀土发光材料科学和技术又步入一个新的活跃期，它为今后占主导地位的平板显示、第四代新照明光源、现代医疗电子设备、更先进的光纤通信等高新技术的可持续发展和源头创新提供可靠的依据和保证。所以,充分综合利用我国稀土资源库,发展稀土发光材料是将我国稀土资源优势转化为经济和技术优势的具体的重要途径。 纳米稀土发光材料是指基质粒子尺寸在1～100 纳米的发光材料。纳米粒子本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等。受这些结构特性的影响，纳米稀土发光材料表现出许多奇特的物理和化学和和特性，从
目录 1 引言 (2) 1.1 稀土荧光材料的概述 (2) 1.2 稀土离子的发光颜色 (3) 1.3 荧光材料发光的主要原理 (3) 1.4稀土荧光材料的制备方法 (3) 1.4.1水热合成法 (3) 1.4.2高温固相反应法 (3) 1.4.3燃烧法 (3) 1.4.4共沉淀法 (3) 2 实验部分 (4) 2.1 实验仪器、药品 (4) 2.2 实验过程 (4) 2.2.1 溶液的配置 (4) 2.2.2 实验步骤 (4) 3 结果与讨论 (5) 3.1 水热合成制备稀土荧光材料 (5) 3.2燃烧法制备稀土荧光材料 (6) 4 实验结论 (8) 参考文献 (8) 致谢 (9)
稀土掺杂铝酸锶荧光材料的制备 陈晓娟指导老师：陈志胜 摘要目的：制备稀土掺杂铝酸锶荧光材料方法：采用水热合成与共沉淀法结 合法和燃烧法。水热合成与共沉淀结合法：硝酸铝和铝酸锶的混合溶液中加入不 同的两种或两种以上的稀土元素硝酸盐溶液，以氨水为沉淀剂调节溶液的pH值， 将产物沉淀后放入水热反应釜中140 ℃反应12 h，使反应充分并沉淀完全。燃烧 法：硝酸铝和硝酸锶的混合液加入不同的稀土元素的硝酸盐溶液，再加入适量的 助溶剂硼酸和尿素，在600 ℃的马弗炉中点燃3 ~ 5 min后，得到粉体。本实验 利用镧（La）、钕(Nd）、钐(Sm）、钇(Y)作为激活剂和辅助激活剂。结论：不同 稀土元素制备的荧光材料发光的颜色不同，焙烧温度对荧光材料发光有较大影响，不同方法制备的荧光材料发光有所不同。 关键词共沉淀法；燃烧法；稀土；荧光材料 1 引言 1.1 稀土荧光材料的概述 一种能吸收光的能量，并且吸收后可以将光能转化为光辐射的材料，这种材料称做荧光材料。无机固体荧光材料分为掺杂材料和纯材料两种。基质本身就可以发光的材料荧光材料叫做纯材料，但是此种纯材料在自然界存量稀少。掺杂稀土的荧光材料是生活中比较常见的，必需掺杂一些必须的“杂质”，掺杂的这些“杂质”会形成发光中心存在基质的晶格中,进而可使材料发光。稀土离子具有极其丰富的电子能级，尤其存在4f轨道的电子构型[2]，该轨道可为不同能级的跃迁提供便利的条件，产生多种特征的发光能力。采用稀土及其化合物作为激活剂、基质、敏化剂、共激活剂与掺杂剂的荧光材料，一般都叫做稀土发光材料[2]。通常人们把发光材料分为一下几类见表1 表1 按激发方式分类发光材料 种类名称激发方式 电致发光光致发光X射线发光阴极射线发光放射线发光核化学发光生物发光摩擦发光气体放电或固体受电场作用 光的照射 X射线的照射 高能电子束的轰击 辐射的照射 化学反应 生物过程 机械压力 稀土荧光材料优点有：. 1)发光谱带较窄，发光颜色较纯。 2)吸收光能的力相对来说很强，对于光能的转换效率很高 3)发射波长分布区域宽 4)性质稳定，对于功率较大的高能辐射、电子束和都有极强的承受能力[3]。 正是由于稀土荧光材料具有以上优点，使得稀土荧光材料在生产、生活中应
通过正硅酸乙酯对铝酸锶表面进行包覆的研究 一、研究目的： SrAl2O4:Eu2+,Dy3发光粉的光致发光机理一般认为是：在光源照射下，基质晶格吸收激发能，并将所吸收的能量传递给激活剂离子Eu2+使激活剂阳离子的最外层电子吸收能量后由基态跃迁到激发态，光源照射结束后，被激发的电子由激发态返回基态并以发光的形式释放能量。Dy3作为一种共激活剂而加入。然而，在高温下SrAl2O4:Eu2+,Dy3发光粉中的Eu2+很容易被氧化为Eu3+，从而导致发光粉失去发光性能。铝酸锶的耐热温度一般只有600℃，在1000℃以上基本就丧失了余辉发光性能。在发光粉颗粒表面包覆一层二氧化硅等无机材料，将发光粉与外界隔离开来，在一定程度上改善SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉的耐高温性能。一般，包覆二氧化硅以后可以将SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的耐高温性能提高到800℃以上，铝酸锶表面的二氧化硅包覆能改善其耐高温性能。 包覆材料：正硅酸乙酯 包覆方法：溶胶凝胶法 二、实验过程： 1、实验原料：正硅酸乙酯，乙醇，去离子水，稀硝酸。 2、实验步骤： （1）、取1：3：5的正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水。 （2）、将乙醇缓慢倒入正硅酸乙酯中并不断搅拌，按量再将蒸馏水缓慢滴入乙醇与正硅酸乙酯溶液中。
（3）、将（2）中溶液放入磁力搅拌器上搅拌5小时，温度50℃，转速800rpm。 （4），静置（3）中溶液，等变为溶胶时将一定量发光粉倒入溶胶中搅拌半个小时,静置待溶胶变为凝胶。 （5），将（4）中凝胶倒入坩埚中放入干燥箱中干燥13个小时。（6），将（5）中的得到的产物放入烧结炉中600 ℃。烧结5个小时球磨以后即可得到包覆有二氧化硅的发光粉。 三、水解反应的影响因素 1、水的添加量 水的添加量对反应过程影响很大，该过程不需要完全水解，水 过量则会导致水解液羟基含量过多，易凝胶，水不足，水解液活性低，镀膜强度不够。 2、酸的添加量 酸在水解过程中起到催化作用，决定了反应速率，酸过多则会加速缩聚导致储存期缩短。酸不足则会析出二氧化硅，减少二氧化硅含量。此外酸的添加量决定了最终的PH。我们一般选用10%稀硝酸调节到PH为3~4. 3、反应温度 正硅酸乙酯水解为一个放热过程，同时有乙醇生成，当温度高于乙醇沸点，反应体系易暴沸，乙醇大量逸出，不安全。一般温度选择40~60，不宜超过70. 4、反应介质
稀土发光材料 来源：本站原创日期：2009-01-16 加入收藏 1 稀土发光材料发展年表 稀土元素无论被用作发光（荧光）材料的基质成分，还是被用作激活剂，共激活剂，敏化剂或掺杂剂，所制成的发光材料，一般统称为稀土发光材料或稀土荧光材料。30多年来，我国稀土发光及材料科学技术的研发在各级领导和部门关心下从起步和跟踪走向自主发展；稀土荧光体（粉）生产从零开始，已形成一个新的产业。 20世纪60年代是稀土离子发光及其发光材料基础研究和应用发展的划时代和转折点。三价稀土离子发光的光学光谱学、晶体场理论等基础研究日益深入和完善。1964年，高效YVO4∶Eu和Y2O3∶Eu红色荧光粉和1968年Y2O2S∶Eu红色荧光粉的发明，并很快被应用于彩色电视显象管（CRT）中。步入70年代，无论是基础研究，还是新材料研制及其开发应用进入迅速发展时期。 在20世纪70年代以前，我国稀土发光及材料科学和技术并没有形成，仅中科院物理所对CaS和SrS体系中掺Eu、Sm、Ce离子的红外磷光体的光致发光性能，以及在ZnS∶Cu或Mn的电致发光材料中某些稀土离子作为掺杂剂对性能影响进行少量的研究。所用稀土材料全部进口，价格比黄金还贵。 20世纪70年代中科院长春物理所抓住机遇，将这一时期国际上大量的新科研成果引入翻译出版向全国介绍，起"催化剂"作用；同时有一批从事稀土分离的化学科技工作者也纷纷转入从事稀土发光及材料科研和开发工作，加之彩电荧光粉会战，使这一新兴学科在我国正式起步并不断发展。 20世纪60和70年代国际稀土发光材料发展和我国稀土冶炼及分离工业崛起，许多单位跟踪国际上已有成效的工作，纷纷开展稀土离子发光性能研究，以及许多不同用途、不同体系的稀土发光功能材料的研发工作，这里特别应指出的彩电荧光粉成为全国会战任务。 根据当时国内外发展，1973年国家计委下达彩电荧光粉全国会战任务，由中科院长春物理所任组长单位，组织北京大学、北京有色金属研究总院、南京华东电子管厂、北京化工
夜光粉为什么会发光 莹光塑胶颜料厂生产的长余辉发光材料，在日光或灯光下照射5-10分钟，将吸收的光能迅速转化储存在晶格中，在暗处又可将能量转化为沟通而发光，可持续发光达到8-16个小时，化学性质稳定，吸光、蓄光、发光过程可重复使用，使用寿命长，无毒害。 一、莹光塑胶颜料厂夜光粉的分类 1、从发光时间分我们有长效夜光粉和短效夜光粉，产品使用寿命均超过15年.长效夜光粉吸光3-15分钟，发光6-15小时，适用于各行各业；短效夜光粉吸光3-10秒，可发光30-60分钟，注塑不易发黑，适用于制作夜光玩具、夜光服装。 2、从使用介质分我们有各种专用夜光粉：如油性夜光粉、防水夜光粉、注塑夜光粉、印花夜光粉、油墨夜光粉、涂料夜光粉、硅橡胶夜 光粉、陶瓷夜光粉。 3、夜光粉颜色有常规的黄绿光、兰绿光、天蓝光夜光粉和红色、白色、绿色、橙色、紫色、黄色、桔红、桃红、粉红、浅绿、荧光黄、荧光绿、荧光红、荧光蓝等各种颜色，任意满足客户的需要； 4、粉体粒径从5UM-90UM（100目到600目）均可提供，其中同样的原材料，粉体粗的亮度高，时间长，满足客户对发光的高要求；粉体细的亮度稍低，但分散性更好，做出的产品更光滑； 5、夜光颗粒：我们有常用的黄绿光颗粒、兰绿光颗粒，天兰光颗粒、红光颗粒，适用于玻璃工艺品内灌注、POLY工艺品、透明软胶等夜 光产品中。
二、莹光塑胶颜料厂夜光粉的用途： 夜光粉夜光材料具有独特的装饰、警示功能、广泛用于广告业、装饰装潢、工厂厂区的暗处通道、高压、危险、坑洞的警示，建筑工地施工现场的安全警示、军事设施的夜间无能源低度照明、公共场所的美饰、警示系统、地铁、车站、机场、港口、高速公路、城市街道、商场、办公大楼、公寓、娱乐场所、电影院、游戏场、风景区、体育馆、展览中心、学校、医院等警示标志系统、紧急疏散系统、具体表现在楼梯、走廊、墙面、地板、甲板、救生艇、救生器材、消防设施、也可用于钟表、按钮、野外仪器、指示器、收音机、照相机、一般饰品、服装制品、电源开关、钓器具上。 长余辉夜光粉又叫长余辉发光粉，长余辉夜光粉是一种新型的稀土激活的铝酸锶系列发光材料,相比于传统的硫化锌发光粉,具有无毒,无放射性,高亮度,长余辉,寿命长(15年以上),物理,化学性能稳定等优良性,可广泛应用于很多行业.夜光粉(黄绿,蓝绿,天蓝,橙红，橙黄，紫色)彩色夜光粉,高亮夜光粉,特细夜光粉,隐型荧光粉,等特种颜料。三、夜光粉使用方法：新型长余辉发光粉可混入塑料中建议添加量：5-20%；涂料、油墨中建议添加量：30-50%；不饱和聚脂工艺品中建议添加量：30-50%；釉料中建议添加量：25-40%。夜光漆的添加量一般为40—60%（漆的重量）；要以溶剂性漆效果最好；水性漆需要把夜光粉特殊处理后才能使用。 1、夜光粉已经特殊处理，可以用水性胶浆直接印刷。而不会起反应。 2、可作为一种添加剂，均匀分布在各种透明介质中，如涂料、油墨、
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稀土发光材料的发光机理及其应用 作者：谢国亚， 张友， XIE Guoya， ZHANG You 作者单位：谢国亚,XIE Guoya(重庆邮电大学移通学院,重庆,401520)， 张友,ZHANG You(重庆邮电大学数理学院,重庆,400065) 刊名： 压电与声光 英文刊名：Piezoelectrics & Acoustooptics 年，卷(期)：2012,34(1) 被引用次数：2次 参考文献(19条) 1.周贤菊;赵亮;罗斌过渡金属敏化稀土化合物近红外发光性能研究进展[期刊论文]-重庆邮电大学学报(自然科学版) 2007(06) 2.段昌奎;王广川稀土光谱参量的第一性原理研究[期刊论文]-重庆邮电大学学报(自然科学版) 2011(01) 3.周世杰;张喜燕;姜峰轻稀土掺杂对TbFeCo材料磁光性能的影响[期刊论文]-重庆工学院学报 2004(05) 4.CARNALL W T;GOODMAN G;RAJNAK K A systematic analysis of the spectra of the lanthanides doped into single crystal LaF3 1989(07) 5.LIU Guokui;BERNARD J Spectroscopic properties of rare earths in optical materials 2005 6.DUAN Changkui;TANNER P A What use are crystal field parameters? A chemist's viewpoint[外文期刊] 2010(19) 7.蒋大鹏;赵成久;侯凤勤白光发光二极管的制备技术及主要特性[期刊论文]-发光学报 2003(04) 8.黄京根节能灯用稀土三基色荧光粉 1990(05) 9.VERSTEGEN J M P J A survey of a group of phosphors,based on hexagonal aluminate and gallate host lattices 1974(12) 10.PAN Yuexiao;WU Mingmei;SU Qiang Tailored photoluminescence of YAG:Ce phosphor through various methods 2004(05) 11.KIM J S;JEON P E;CHOI J C Warm-whitelight emitting diode utilizing a single-phase full-color Ba3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+ phosphor[外文期刊] 2004(15) 12.苏锵;梁宏斌;王静稀土发光材料的进展与新兴技术产业[期刊论文]-稀土信息 2010(09) 13.SIVAKUMAR S;BOYER J C;BOVERO E Upconversion of 980 nm light into white light from SolGel derived thin film made with new combinations of LaF3:Ln3+ nanoparticles[外文期刊] 2009(16) 14.WANG Jiwei;TANNER P A Upconversion for white light generation by a single compound[外文期刊] 2010(03) 15.QUIRINO W G;LEGNANI C;CREMONA M White OLED using β-diketones rare earth binuclear complex as emitting layer[外文期刊] 2006(1/2) 16.BUNZLI J C G;PIGUET C Taking advantage of luminescent lanthanide ions 2005 17.WANG Leyu;LI Yadong Controlled synthesis and luminescence of lanthanide doped NaYF4 nanocrystals[外文期刊] 2007(04) 18.LINDA A;BRYAN V E;MICHAEL F Downcoversion for solar cell in YF3:Pr3+,Yb3+ 2010(05) 19.TENG Yu;ZHOU Jiajia;LIU Jianrong Efficient broadband near-infrared quantum cutting for solar cells 2010(09) 引证文献(2条) 1.杨志平.梁晓双.赵引红.侯春彩.王灿.董宏岩橙红色荧光粉Ca3Y2（Si3O9）2：Eu3+的制备及发光性能[期刊论文]-硅酸盐学报 2013(12) 2.严回.孙晓刚.王栋.吕萍.郑长征C24H16N7O9Sm 的晶体合成、结构与性质研究[期刊论文]-江苏师范大学学报（自然科学版） 2013(3) 本文链接：https://www.doczj.com/doc/548323988.html,/Periodical_ydysg201201028.aspx
稀土发光材料的研究现状与应用 材化092 班…指导老师：…. (陕西科技大学材料科学与工程学院陕西西安710021） 摘要稀土元素包括元素周期表中的镧系元素(Ln)和钪(Sc)、钇(Y)，共17个元素。由于稀土离子的4f电子在不同能级之间的跃迁产生的丰富的吸收和发射光谱，使其在发光材料中具有广泛的应用。稀土元素的特殊原子结构导致它们具有优异的发光特性，用于制造发光材料、电光源材料和激光材料，其合成的发光材料充分应用在照明、显示、医学、军事、安全保卫等领域中。稀土元素在我国的储量丰富，约占全世界的40%。本文综述了稀土发光材料的发光机理、发光特性、化学合成方法、主要应用领域以及稀土矿藏的开采方面存在的问题，并预测了今后深入研究的方向。 关键词稀土，发光材料, 应用 Current Research and Applications of rare earth luminescent materials Abstract Rare earth elements, including the lanthanides (Ln) and scandium (Sc) , yttrium (Y)of the periodic table, a total of 17 elements. a plenty of absorption and emission spectra in the light-emitting materials produced by the 4f electrons of rare earth ions transiting between different energy levels lead to a wide range of applications of rare earth luminescent materials. Special atomic structure of rare earth elements lead to their excellent luminescence properties, which is used in the manufacture of luminescent materials, the electric light materials and laser materials, 1 / 8
实验报告 课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、实验目的和要求 掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法，及吸收分光光度计法测定与结果分析。 二、实验内容和原理 植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。 三、实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/LCa标准溶液、10mg/LMg 标准溶液；器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.待测样品制备——HNO 3-HClO 4 消煮法
2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法 五、 实验数据记录和处理 1. 植物钙含量测定结果 表1-1仪器工作条件记录表 Ca 吸收线 波长(nm) 空心阴极灯 电流(mA) 狭缝宽度 (mm) 原子化器 高度(nm) 空气流量 (L/min) 乙炔气流量 (L/min) 422.7 10 0.5 7 4 2.0 表1-2植物钙测定数据记录表 烘干样品 质量m(g) 吸光值 Abs 溶液氮质量 浓度ρ(mg/l) 分取倍数 ts 显色液体积 V(ml) 植株钙 质量分数ω(mg/g) 实验组 0.4026 0.1419 1.436 25 100 8.917 注：Ca 含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)；空白对照吸光值为0.0025.
稀土发光材料的特点及应用介绍 专业：有机化学姓名：杨娟学号：201002121343 发光是物体把吸收的能量转化为光辐射的过程。当物质受到诸如光照、外加电场或电子束轰击等的激发后，吸收外界能量，处于激发状态,它在跃迁回到基态的过程中，吸收的能量会通过光或热的形式释放出来。如果这部分能量是以光的电磁波形式辐射出来，即为发光。 所谓的稀土元素,是指镧系元素加上同属IIIB族的钪Sc和钇Y，共17种元素。这些元素具有电子结构相同，而内层4f电子能级相近的电子层构型、电价高、半径大、极化力强、化学性质活泼及能水解等性质，故其应用十分广泛。 1稀土发光材料的发光特性 稀土是一个巨大的发光材料宝库，稀土元素无论被用作发光(荧光)材料的基质成分，还是被用作激活剂，共激活剂，敏化剂或掺杂剂，所制成的发光材料，一般统称为稀土发光材料或稀土荧光材料。 物质发光现象大致分为两类：一类是物质受热，产生热辐射而发光，另一类是物体受激发吸收能量而跃迁至激发态(非稳定态)在返回到基态的过程中，以光的形式放出能量。 因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，当4f电子从高的能级以辐射驰骋的方式跃迁至低能级时就发出不同波长的光。稀土元素原子具有丰富的电子能级，为多种能级跃迁创造了条件，从而获得多种发光性能。 稀土发光材料优点是发光谱带窄，色纯度高色，彩鲜艳；吸收激发能量的能力强，转换效率高；发射光谱范围宽，从紫外到红外；荧光寿命从纳秒跨越到毫秒6个数量级，磷光最长达十多个小时；材料的物理化学性能稳定，能承受大功率的电子束，高能射线和强紫外光的作用等。今天，稀土发光材料已广泛应用于显示显像，新光源，X射线增感屏，核物理探测等领域，并向其它高技术领域扩展。 2稀土发光材料的合成方法 稀土发光材料的合成方法包括水热合成法、高温固相合成法、微波合成法、溶胶——凝胶法、微波辐射法、燃烧合成法以及共沉淀法。 2. 1 水热合成法
1引言 (2) 1.1稀土荧光材料的概述 (2) 1.2稀土离子的发光颜色 (3) 1.3荧光材料发光的主要原理 (3) 1.4稀土荧光材料的制备方法 (3) 1.4.1水热合成法 (3) 1.4.2高温固相反应法 (3) 1.4.3燃烧法 (3) 1.4.4共沉淀法 (3) 2实验部分 (4) 2.1实验仪器、药品 (4) 2.2实验过程 (4) 2.2.1 溶液的配置 (4) 2.2.2 实验步骤 (4) 3结果与讨论 (5) 3.1水热合成制备稀土荧光材料 (5) 3.2燃烧法制备稀土荧光材料 (6) 4实验结论 (8) 参考文献 (8) 致谢 (9)
稀土掺杂铝酸德荧光材料的制备 陈晓娟指导老师：陈志胜 摘要目的：制备稀土掺杂铝酸镌荧光材料方法：采用水热合成与共沉淀法结 合法和燃烧法。水热合成与共沉淀结合法：硝酸铝和铝酸镌的混合溶液中加入不 同的两种或两种以上的稀土元素硝酸盐溶液，以氨水为沉淀剂调节溶液的pH值， 将产物沉淀后放入水热反应釜中140 C反应12 h ,使反应充分并沉淀完全。燃烧 法：硝酸铝和硝酸车思的混合液加入不同的稀土元素的硝酸盐溶液，再加入适量的 助溶剂硼酸和尿素，在600 C的马弗炉中点燃 3 - 5 min 后，得到粉体。本实验利用例（La）、铉 （Nd）、铮（Sm）、辛乙（Y）作为激活剂和辅助激活剂。结论：不同稀土元素制备的荧光材料发光的颜色不同，焙烧温度对荧光材料发光有较大影响，不同方法制备的荧光材料发光有所不同。 关键词共沉淀法；燃烧法；稀土；荧光材料 1引言 1.1稀土荧光材料的概述 一种能吸收光的能量，并且吸收后可以将光能转化为光辐射的材料，这种材料称做荧光材料。无机固体荧光材料分为掺杂材料和纯材料两种。基质本身就可以发光的材料荧光材料叫做纯材料，但是此种纯材料在自然界存量稀少。掺杂稀土的荧光材料是生活中比较常见的，必需掺杂一些必须的“杂质” ，掺杂的这些“杂质”会形成发光中心存在基质的晶格中，进而可使材料发光。稀土离子具有极其丰富的电子能级，尤其存在4f轨道的电子构型［2］，该轨道可为不同能级的跃迁提供便利的条件，产生多种特征的发光能力。采用稀土及其化合物作为激活剂、基质、敏化剂、共激活剂与掺杂剂的荧光材料，一般都叫做稀土发光材料［2］。通常人们把发光材料分为一下几类见表1 表1按激发方式分类发光材料 电致发光气体放电或固体受电场作用 光致发光光的照射 X射线发光X射线的照射 阴极射线发光高能电子束的轰击 放射线发光核辐射的照射 化学发光化学反应 生物发光生物过程 摩擦发光机械压力 稀土荧光材料优点有：^ 1）发光谱带较窄，发光颜色较纯。 2）吸收光能的力相对来说很强，对丁光能的转换效率很高 3）发射波长分布区域宽 4）性质稳定，对丁功率较大的高能辐射、电子束和都有极强的承受能力［3］。 正是由丁稀土荧光材料具有以上优点，使得稀土荧光材料在生产、生活中应 用范围越来越广，在许多新兴领域如：信息传播、X射线增感屏、太阳能光电转
研究生专业论文题目 高子栋材料加工工程农作物秸秆纤维/脱硫石膏复合材料的制备与性能 研究 宁超材料加工工程聚丙烯纤维/水泥复合材料的制备与性能研究刘民荣材料加工工程石膏及其复合材料的防水性能研究 指导教师：李国忠济南大学教授 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：岳云龙济南大学教授 王琦济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 王介强济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25
研究生专业论文题目 吴维祥材料学浓相气力输送脱硫石膏复杂管段流动特性的研究指导教师：刘宗明济南大学教授、博导 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：李国忠济南大学教授 岳云龙济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 王介强济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25 济南大学研究生硕士学位论文答辩
研究生专业论文题目 牛锛材料加工工程微波溶剂热合成锂离子电池电极材料的研究指导教师：王介强济南大学教授 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：李国忠济南大学教授 郑少华济南大学教授 岳云龙济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25 济南大学研究生硕士学位论文答辩
研究生专业论文题目 刘振材料加工工程抗蚀水泥的组成设计与机理研究 田陆飞材料学高效承压智能堵漏复合材料的制备与性能研究指导教师：王琦济南大学教授 答辩委员会 主席：王成国山东大学教授、博导 委员：郑少华济南大学教授 岳云龙济南大学教授 赵蔚琳济南大学教授 王介强济南大学教授 秘书：段广彬济南大学博士 答辩时间：5月28日8：00开始 答辩地点：材料东楼206会议室 材料科学与工程学院 2011-5-25 济南大学研究生硕士学位论文答辩 研究生专业论文题目 文明材料学Ti AlC/TiAl(Nb、B)复合材料热处理工艺对力 2
#专题论述# 稀土发光材料研究与发展方向 李 洁1,张哲夫2 (1.中国轻工总会电光源材料研究所,江苏南京210015;21南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037) 摘 要:对稀土发光材料稀土三基色荧光粉、计算机显示器和投影电视用粉、PD P 用荧光粉的物化性能、合成方法、材料回收以及纳米材料的研制等作了简要论述。 关键词:稀土;发光材料;荧光粉;纳米技术 中图分类号:TG 146145 文献标识码:A 文章编号:1004-0536(2002)02-0037-04 稀土元素具有独特的4f 电子结构,大的原子磁矩,很强的自旋轨道耦合等,与其他元素形成稀土配位化合物时,配位数可在3~12之间变化,且其稀土化合物的晶体结构也呈多样化,稀土元素独特的物理化学特性决定了其广泛的用途。 稀土的发光性能是由于稀土的4f 电子在不同能级之间的跃迁而产生的。当稀土离子吸收光子或X 射线等能量以后,4f 电子可从能量低的能级跃迁至能量高的能级;当4f 电子从高的能级以辐射弛豫的方式跃迁至低能级时发出不同波长的光。两个能级之间的能量差越大,发射的波长越短。由于很多稀土离子具有丰富的能级和它们的4f 电子的跃迁特性,使稀土发光材料在彩电、显像管、计算机显示器、照明、医学、核物理和辐射场、军事等领域都得到广泛的应用[1]。科研人员和生产厂家为了得到更多更好的发光材料,对稀土发光材料的化合特性、物化特性、制造方法、新型配方等都进行了大量的研究和试验。 1 稀土三基色荧光粉 制造高品质的节能灯一般要求荧光粉具有:(1)化学稳定性好;(2)制灯后光效高,9W 灯的光视效能在65lm/W 以上;(3)使用寿命长和光衰低,如国外要求灯的使用寿命在10000h 以上,3000h 的光衰不超过8%;(4)有高的显色指数,R a \80;(5)对 制灯工艺的适宜性。现时我国的节能灯与国外相比,质量上有很大的差距,显色指数较低,100h 光衰 一般为25%,好的也在15%~18%,使用寿命不到2000h 。其原因除了制灯工艺外,荧光粉的质量也有很大的影响。 稀土三基色荧光粉主要组成部分为红粉Y 2O 3B Eu 3+,约占60%~70%(质量分数,下同),绿粉为Ce 0.67M g 0.33Al 11O 19B Tb 3+(~30%),蓝粉为Ba M gAl 16O 27B Eu 2+(少量)。 我国的灯用红粉,质量已达国际先进水平[2]。因为氧化钇很贵,所以主要是降低成本的研究。而一般绿粉的量子效率只有80%,故主要是关于提高发光效率的研究。探索合成不同体系的发光材料具有很大的实际意义。由于Tb 3+离子具有特征的绿色发射,所以围绕铽来合成不同体系的绿粉一直是人们所感兴趣的课题。而铝酸盐绿粉因为烧成温度高,合成周期长,烧成后的粉末硬,后处理困难,收率低等缺点,其替代物Ce 、Tb 共激活的正磷酸盐近年来得到较多的研究,在工业上也得到越来越多的应用。如北京化工大学、复旦大学等对此都进行了报道,对稀土磷酸盐绿粉的合成工艺,发光特性,Ce 3+、Tb 3+、Gd 3+的不同掺杂体系的能量传递等都进行了研究,得到了一些新的结果。 我国的灯用蓝粉与国际先进水平有较大差距,显色指数较低,100h 光衰一般为25%,好的蓝粉也 收稿日期:2001-10-08 作者简介:李 洁(1957-),女,大学本科毕业,工程师,从事金属材料和电光源研究工作。 第30卷第2期2002年6月 稀有金属与硬质合金Rare Metals and Cemented Carbides V ol.30 l .2 Jun. 2002
燃烧法制备铝酸锶蓄能发光材料的研究 于长凤1刘俊荣2梁耀龙 2 唐奇 2 朱小平 1 张缇2 （1.景德镇陶瓷学院，2.佛山欧神诺陶瓷股份有限公司） 摘要：本文围绕燃烧法制备铝酸锶发光材料开展试制研究。考察了铝锶比、激活剂离子、燃烧添加剂的加入量对荧光强度及余辉时间的影响。对制备的荧光粉末进行了XRD、SEM分析检测，XRD分析表明当铝锶比为1.76时，燃烧法合成的铝酸锶荧光粉主晶相是SrAl2O4；当铝锶比为3.03，合成的主晶相为SrAl2O4和Sr4Al14O25两种晶型。 试制结果表明，当Al/Sr(mol比)=1.76，Eu3＋与Dy3＋加入量分别为0.40mol%，H3BO3加入量为0.05mol，燃烧添加剂脲的加入量为反应物摩尔总量的2.8～3倍时，在600～700℃的电炉中即可燃烧合成得到发光亮度高、余辉时间长达24小时以上的黄绿色蓄能发光粉末材料。 关键词:燃烧合成法；铝酸锶蓄能发光材料；长余辉荧光材料 SrAl2O4：Eu2+，Dy3+系蓄能发光材料是一种符合环保要求的新型材料。目前市场上出售是采用固相法合成的铝酸锶荧光材料，是在1350～1500℃高温长时间的还原条件下得到发光材料［1］。其优点是合成物晶相稳定，粉末发光效果也稳定。但由于高温合成还需要通过细粉碎工艺才能制得粉末蓄能发光材料，粉碎过程不宜采用湿法，否则对发光效果有明显减弱，而且会产生粉尘。可见固相法合成铝酸锶发光材料，耗能耗时，不经济不环保。本文将通过燃烧法（自蔓延合成法）制备发光材料，并通过试制研究探讨改变Sr/Al比、激活剂、反应条件等对SrAl2O4:Er2+，Dy3+发光材料性能的影响。 1 实验 1.1 实验原料与仪器设备 燃烧法制备铝酸锶荧光材料的试验中所用的原料均为化工原料。Sr(NO3)2（A.R）、 Al(NO 3) 3 ·9H 2 O（A.R）、Eu 2 O 3 （99.99％）、Dy2O3(99.99%)、H2NCONH2（A.R）、H3BO3（A.R）、 HCl（A.R）、HNO 3 （A.R）等。 实验所用仪器设备主要有：JA2003N型电子天平、101—3电热鼓风干燥箱、JB300-D强力电动磁力搅拌机, XQM-2L变频式行星球磨机、769YP-24B小型粉末压片机、SJJ-14型电炉等。 对制备的试样进行了X－衍射分析、扫描电镜分析。X射线衍射分析所用仪器是德国布鲁克（Bruker）公司Advance D8型X射线衍射仪，主要测试参数为:Cu靶，步进扫描速度0.02度/分，测量范围10-60°。扫描电镜分析是采用日本JEOL JSM-6700F场发射扫描电镜(FESEM)。 1.2 实验方法与流程 燃烧合成法（自蔓延合成法）是制备无机材料的一种新方法。本实验采用燃烧合成法制备铝酸锶长余辉发光材料，并研究配料组成及反应条件对SrAl2O4Eu2+，Dy3+荧光材料性能的影响。 燃烧合成法的实验流程:： （1）0.02mol/L 硝酸Eu3＋、硝酸Dy3＋溶液的配制；（2）将Al(NO3)3.9H2O、Sr（NO3）2和
稀土发光材料的研究进展 XX （XXXXXXXXXXX，XX，XXXXXX） 摘要：稀土发光材料是信息显示、照明、光源、光电器件不可缺少的原料。 目前我国传统显像管CRT，节能灯用稀土荧光粉的产量居全球首位。白光、LED、也在发展，这些已经逼近了国外的水平。我国拥有巨大的照明工业和照明市场，LED技术的快速进步和新的运用，不仅代表照明革命性的变化，而且代表原材料装备信息、汽车等相关行业的发展，改善了人民生活环境与质量[1]。本文主要论述了稀土发光材料的兴起发展、发光性能、制备工艺、产业优势以及进惠普的发展动向、发展趋势。 关键字：稀土；发光；发光材料；纳米；制备方法 一、稀土发光材料的兴起与发展 发光现象是指物体内部以某种方式吸收能量后转化为光辐射的过程，或者物质在各种类型激发作用下能发光的现象，其可以分为如白炽灯、火焰等的物质受热产生热辐射而发光，“夜明珠”、LED等的受外界激发吸收能力而跃迁至激发态再返回基态时，以光形式释放能量发光以及固体化合物受到光子、带电粒子、电场或电离辐射点激发，发生的能量吸收、存储、传递和转换而进行的固体发光[2]。发光材料发光属于第二种发光方式，辐射的光能取决于电子跃迁前后电子所在能级的能量差，两个能级之间的能量差越大，发射的波长越短，稀土离子具有4f能级，吸收能量的能力强，转换效率高而且具有发射可见光能力强而且稳定等优点，受到人们的青睐。 上世纪六十年代是稀土离子发光及其发光材料基础研究和应用发展的划时代转折点。国外学者进行二价稀土离子的4f-4f能级跃迁、4f5d能态及电荷转移态的基础研究，发现上转换现象，完成二价稀土离子位于5000cm-1以下的4f电子组态能级的能量位置基础工作，所有二价稀土离子的发光和激光均起源十这些能级，这些能级间的跃迁产生从紫外至近红外荧光光谱。稀土离子的光学光谱学、晶体场理论及能量传递机理等研究口益深入和完善，新的现象和新概念不断被揭示和提出，新材料不断被研制。1964年，在国际上由十稀土分离技术的突破，导致高效YVO4:Eu和Y203:Eu红色荧光粉的发明，紧接着，1968年又发明另一种高效的Y2O2S:Eu3+红色荧光粉。尽管它们昂贵，但很快被应用十电子射线管(CRT)彩色电视中，使彩电发生质的变化，同时导致现代高纯稀土分离和高纯氧化物工业生产的兴起。