高分子化学实验指导书
福州大学材料科学与工程学院
高分子材料工程系
2006.7
目录
实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合
实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯
实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备
实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率
一、实验目的
1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理
1、聚合机理
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。其聚合历程如下：
C
O O
C
O 2
C
O O
C
O O
CH 2
C CH 3
COOCH 3
C
O O
CH 2
C CH 3
COOCH 3
C
O O
CH 2
CH 3
COOCH 3
CH 2
C CH 33
C
O O
CH 2
CH 3
COOCH 3
CH 2
C CH 3
3
CH 2
C CH 3
COOCH 3
CH 2
C CH 3
3
2
CH 2
C
CH 3
COOCH 3CH 2
CH 3
3
CH 2
C CH 3
3
2
CH 2
C CH 3
3CH
CH 3
3
H
自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚
合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。因此甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一般采用三段法聚合，而且反应速率的测定只能在低转化率下完成。
2、反应速率的测定
在聚合过程中，不同的聚合体系和聚合条件具有不同的反应速度，聚合速度的测定，对工业生产和理论研究具有重要的意义。聚合反应速率的测定一般可分为化学方法和物理方法两大类。化学方法是在聚合反应过程中，用化学分析的方法测定生成的聚合物量和残存的单体量。物理方法则是利用聚合反应过程中某物理量的变化测定聚合反应速率，这些参数必须正比于反应物或产物的浓度。
本实验采用膨胀计法测定聚合反应速率，基于单体密度小于聚合物密度，因此在聚合过程中体系体积不断缩小，当一定量单体聚合时，体积的变化与转化率成正比。如果将这种体积的变化置于一根直径很小的毛细管中观察，测试灵敏度将大大提高，这种方法就叫膨胀计法。
若以△V 表示聚合反应t 时刻的体积收缩值，则转化率o V
C V K
?=
。其中，V o 为聚合体系起始体积；K 为单体全部转化为聚合物时的体积变化率，即；%100?-=p
m
p d d d K ；其
中，d p 聚合物密度，d m 为单体密度，则聚合速率为：
1212][][][t t M M dt M d R p --==
1212][][t t M C M C o o --=o M t t C C ][1
21
2--= 因此，通过测定某一时刻聚合体系的体积收缩值和转化率，进而做出转化率与时间关系
曲线，取直线部分斜率，即可求出平均聚合反应速率。
应用膨胀计法测定聚合反应速率既简便又准确，此法只适用于测量转化率在10%反应范围内的聚合反应速率，因为只有在稳定阶段（10%以内的转化率）才能用上式求取平均速率，体积收缩呈线性关系，超过此阶段，体系黏度增大，导致自动加速，用上式计算的速率已不是体系的真实速率，而且膨胀计毛细管弯月面的黏附也导致较大误差。
3．验证动力学关系
根据自由基聚合反应机理在一定假设和条件下可推导得出聚合初期的动力学微分方程，
][][]
[5.0M I k dt
M d =-
在转化率低的情况时，可假定引发剂浓度保持恒定，将微分式积分可得如下式：Kt M M =]
[][ln
，式中，[M]0为起始单体浓度，[M]为t 时刻单体浓度，K 为常数。此式为直线方程，如果从实验中测出不同时间的单体浓度值，算出不同时间的]
[][ln
0M M 数值，依此作图，应得一条直线，由此可验证聚合速度与单体浓度的动力学关系式。
已知t 时刻反应掉的单体量为 o o o M K
V V
M C ][][?=
t 时刻体系中剩下的单体量为 o o o M K V V M M ][][][?-
=)1(][K
V V
M o o ?-= 则 )1(1][][K V V M M o o ?-= ； ????
??
?
??-=)1(1ln ][][ln K V V M M o o 因此测出不同时间的体积收缩值 V 就可算出][][ln
0M M 值，作]
[][ln 0
M M 与t 关系图，即可验证甲基丙烯酸甲酯聚合初期聚合反应速率与其浓度的一级线性关系。
三、主要试剂与仪器
1、 主要试剂
单体 甲基丙烯酸甲酯（除阻聚剂） 聚合级 28ml
引发剂 过氧化二苯甲酰（精制） 化学纯 0.26±0.05g 2、 主要仪器
膨胀计（如图1-1所示），恒温水浴装置（控温精度0.1℃）一套，25ml 磨口锥形瓶一个，50ml 小烧杯一个，洗耳球一只，1ml 和2ml 注射器各一只，称量瓶一只，20ml 移液管一只，分析天平（最小精度0.1mg ）一台。
图1-1 毛细管膨胀计
1、聚合瓶；
2、毛细管；
3、磨口
四、实验步骤
1、用移液管将甲基丙烯酸甲酯移入洗净烘干的25ml 磨口锥形瓶中，在天平上称0.26 g 已精制的过氧化二苯甲酰放入锥形瓶中，摇匀溶解。
2、在膨胀计毛细管的磨口处均匀涂抹真空油脂（从磨口上沿算1/3范围内），将毛细管
1 2 3
口与聚合瓶旋转配合，用橡皮筋固定好，用分析天平精称W 1。
3、取下膨胀计的毛细管，将已配好的单体和引发剂溶液缓慢加入聚合瓶至磨口下沿往上1/3处。将剩余的单体和引发剂溶液倒入小烧杯中，毛细管底部浸入其中，用洗耳球吸取液体至毛细管1.5ml 刻度左右，再将毛细管口与聚合瓶旋转配合，检查是否严密，防止泄漏。然后仔细观察聚合瓶中和毛细管中的溶液中是否残留有气泡，如有气泡，必须取下毛细管并将磨口重新涂抹真空油脂再配合好，若没有气泡则用橡皮筋固定好，用滤纸把膨胀计上溢出的单体吸干，再用分析天平称重W 2。
4、将膨胀计放入已恒温的50±0.1 OC 恒温水浴中。此时膨胀计毛细管中的液面由于受热而迅速上升。仔细观察毛细管中的液面高度的变化，当反应物与水浴温度达到平衡时，毛细管液面不再上升，记录此时刻液面高度，即为反应的起始点。
5、反应初期，由于体系混有少量杂质，使聚合反应的链引发不能立即开始，毛细管中的液面高度在短时间内保持不变，此时即开始记录数据，每隔5分钟记录一次，这段时间称为诱导期。过了诱导期，液面开始下降，随着反应进行，液面高度与时间呈线性关系。大约经过60分钟，转化率达10%即可停止反应。
6、从水浴中取出膨胀计，将聚合瓶中的聚合物倒入回收瓶，在小烧杯中用少量丙酮浸泡，用洗耳球不断的将丙酮吸入毛细管中反复冲洗，至毛细管中充满丙酮后迅速流下，干燥即可。
五 结果与讨论
1、实验参数
（1）聚合体系起始体积V o =W/d m (ml)，d m 50O C 时为0.94g/ml ；W 为膨胀计中聚合液质量W=W 2-W 1(g)。
（2）体积变化率%100?-=
p
m
p d d d K ， d p 50O C 时为1.179g/ml 。
（3）单体起始浓度 )/(10101/][33L mol M
d
V M d V V M W M m o ?=???==
， 式中，M 为甲基丙烯酸甲酯分子量。
2、测定聚合速率
按下表记录数据，计算各参数，绘制转化率(C%)与聚合时间t 关系图，线性回归求得斜率，乘以单体浓度即得聚合初期反应速率。
其它需记录的参数包括： W 1（g ）,W 2（g ） 3、验证动力学关系式
按上表求出最后一项，做出 )
1(1
ln
K
V V o ?- 与t 关系图，求出直线斜率进行验证。
4、思考题
(1) 本体聚合对单体有何要求？
(2) 甲基丙烯酸甲酯在聚合过程中为何会产生体积收缩现象？本实验测定聚合速率的原理是什么？如果测定时水浴温度偏高，对实验结果和图形有何影响？
(3) 若采用偶氮二异丁腈作引发剂，聚合速度将如何改变？实验过程中有何现象发生？
六、实验拓展
1、可用已配制好的单体聚合液制备有机玻璃棒。即在前述聚合速率的测定进行了大约20min 后，将放有剩余聚合液的的25ml 磨口锥形瓶放入80O C 水浴中进行预聚，放入后要经常摇动，并仔细观察变化，待预聚物呈稠状且黏度稍大于甘油时（此时转化率约10%，需用时20～30分钟），将预聚物沿管壁缓慢倒入试管中（事先将一小工艺品或图片放入试管内可制得有机玻璃工艺品），操作时注意不要产生气泡。然后放入45O C 水浴中聚合8小时，使转化率达到75～80%。最后将试管放入烘箱中在95～100O C 聚合8小时，即可得到一透明度高、表面光洁的圆柱形有机玻璃棒。
2、采用折射率法亦可测定聚合速率。称取15mg 偶氮二异丁睛溶于15ml 甲基丙烯酸甲酯单体中，溶解，用注射器迅速注入已用氮气驱氧的2ml 安培瓶中，立即熔封,检查是否漏液，一共制备13支。然后将所有安培瓶放入70O C 的恒温水槽的烧杯中，开始计时，每隔5分钟取出一只安培瓶，摇动并迅速用冷水冷却，打开安培瓶，取出一滴聚合混合液置于阿贝折射仪棱镜上，测定折射率，测定结束后立即用丙酮清洗棱镜，再进行下一个样品的测试。按下式计算转化率，
2395
.02156.0)4147.1(0638.1--=
p p n n C 式中n p 为所测得的聚合混合液的折射率。 七、背景知识
1、聚甲基丙烯酸甲酯具有优良的光学性能，密度小，机械性能好，耐候性好。在航空、光学仪器、电器工业、日用品等方面用途广泛。甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃，由于分子链中有庞大侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，制品比同体积无机玻璃轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击性与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料，主要用作航空透明材料（如飞机风挡和座舱罩等）、建筑透明材料（如天窗和天棚等）、仪表防护罩、车辆风挡、光学透镜、医用导光管、化工耐腐蚀透镜、设备标牌、仪表盘和罩盒、汽车尾灯灯罩、电器绝缘部件及文具和生活用品。悬浮法制得的聚甲基丙烯酸甲酯的分子量比浇铸型的低，可以注射、模压和挤出成型，主要用于制交通信号灯罩、工业透镜、仪表控制板、设备罩壳和假牙、牙托、假肢及其它模制品。
2、甲基丙烯酸甲酯是一种活性高而易于均聚和共聚的单体。工业上通常采用本体浇铸法和悬浮法制备它的均聚物。由于甲基丙烯酸甲酯本体聚合时具有易产生凝胶效应、易爆聚、
体积收缩率大等特点，所以工业上采用90O C 预聚、40～70O C 聚合、120O
C 后聚合的三段聚合工艺，生产8～12mm 厚的有机玻璃的典型配方为：单体100份、偶氮二异丁睛0.025份、邻苯二甲酸二丁酯5份、硬脂酸0.2份、甲基丙烯酸0.1份。悬浮法制备聚甲基丙烯酸甲酯采用逐步升温法，由常温逐步升至90O C ，典型配方为：单体70份；软水420份；聚甲基丙烯酸钠18份；过氧化苯甲酰0.54份；聚乙烯醇0.025份。此外，甲基丙烯酸甲酯还可与其它烯类单体或丙烯酸酯类单体产生共聚，以溶液或乳液聚合方式生产，用于涂料、粘合剂等精细化工行业。
八、注意事项
1、测定动力学用的甲基丙烯酸甲酯必须是新蒸馏的。
2、在操作过程中，当未用皮筋将毛细管和聚合瓶固定时，一定要将它们分别放好，以防摔碎。另外，尽量不要用手拿聚合瓶，这样会使聚合液受热，毛细管液面波动较大。
3、若聚合瓶和毛细管处的磨口处聚合液多次泄漏，则应更换新的膨胀计。
实验二 苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。
2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。
3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。 二、基本原理
苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下：
C
O O
C
O 2
C
O O
C
O O
CH 2
CH
O
O
CH 2
CH
C
O O
C O
O
CH 2
CH
CH 2
CH
CH 2
CH
CH 2
CH
CH 2
CH
2
CH 2
CH
CH 2
CH
CH
CH 2
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。由于分散剂的采用，最后的产物经分
离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
三、主要试剂和仪器
1、主要试剂
名称 试剂 规格 用量 单体 苯乙烯 除去阻聚剂 15g （约16.7ml ） 油溶性引发剂 过氧化二苯甲酰 C.P.，重结晶精制 0.3g 分散剂 聚乙烯醇 1799水溶液 1.5 % 20ml 分散介质 水 去离子水 130 ml 2、主要仪器
聚合装置一套（包括：250 ml 三口烧瓶一只，电动搅拌器一套，冷凝管一只，0～100℃温度计一只，加热水浴装置一套。如图2-1所示）；表面皿；吸管；20 ml 移液管；布氏漏斗；锥形瓶。
图2-1 聚合装置图
1 搅拌器；
2 聚四氟密封塞；
3 温度计；
4 温度计套管；
5 冷凝管；
6 三口烧瓶
四、实验步骤
1、安装装置 按图2-1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。尤其是搅拌器，安装后用手转动要求无阻力，转动轻松自如。本装置采用调压器，通过改变电压的方式来控制电机转速和加热温度，进而达到控制搅拌速度和聚合物温度的目的。
2、加料 用分析天平准确称取0.3g 过氧化二苯甲酰放入50 ml 锥形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯，亦加入锥形瓶中，轻轻振荡，待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口烧瓶。再加入20ml 1.5 %的聚乙烯醇溶液，最后用130 ml 去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，将温度升至85～90℃，开始聚合反应。在反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘，此时一定要注意控制好搅拌速度。在反应后期可将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。当反应1.5～2h 后，
1 2 3 4 5 6
可用吸管取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。
4、出料及后处理停止加热，一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温，然后停止搅拌，取下三口烧瓶。产品用布氏漏斗过滤，并用热水洗数次。最后产品在50℃鼓风干燥箱中烘干，称量，计算产率。
五、结果与讨论
1、记录升温、取样、颗粒变硬的时间和温度。
2、根据所得产物质量计算反应产率。
3、思考题
(1) 结合悬浮聚合的理论,说明配方中各组分的作用。如将此配方改为苯乙烯的本体或乳液聚合则需作那些改动，为什么？
(2) 分散剂作用原理是什么？其用量大小对产物粒子有何影响？
(3) 悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？
(4) 根据实验体会，指出在悬浮聚合中应特别注意哪些问题，采取什么措施？
六、实验拓展
1、苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯可发生悬浮共聚合，其共聚物是制备透明高抗冲性塑料MBS的原料之一，在恒比点附近投料可得组成均匀的共聚物。将65ml蒸馏水和50g浆状硫酸镁加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中，搅拌，加热至95℃，使浆状硫酸镁均匀分散并活化约半小时，停止搅拌，逐步冷却至70℃。一次性向反应瓶中加入含有引发剂的单体混合液（14g甲基丙烯酸甲酯，16.5g苯乙烯，0.3g过氧化二苯甲酰），控制搅拌速度使单体分散呈珠状，反应温度保持在70～75℃之间反应。然后吸取少量反应液滴入清水中，若有白色沉淀产生，则可以开始缓慢升温至95℃再反应3h，使珠状产物进一步硬化。结束反应，将反应液的上层清液倒出，加入适量稀硫酸，调pH至1～1.5，此时有大量气泡产生，静置一段时间后，倾去上层酸液，用大量蒸馏水冲洗余下的珠状产物至中性，过滤，干燥，即得产品。将产物分别经氯仿溶解和在乙醇-苯(95:5)混合液中沉淀，重复4～6次以除去引发剂和未反应单体，所得沉淀物置于烘箱中60℃干燥至恒重。然后将样品配制成不同浓度的二硫化碳溶液，在红外光谱仪上测定650～750cm_1范围内的红外谱图，由699cm-1处的吸光度查聚苯乙烯的标准浓度工作曲线，求得共聚物共聚组成。
2、亦可采用乳液聚合方法合成聚苯乙烯。将0.3g十二烷基磺酸钠和125g去离子水依次加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中，搅拌并升温，待完全溶解后，加入10g苯乙烯和0.3g过硫酸铵，升温至85～90℃反应1.5h，冷却至30～40℃时即可出料。产物可直接应用，也可破乳后得到固体产品：将乳液倒入烧杯，边搅拌边加20～30ml饱和CaCl2溶液进行破乳至无聚合物析出，抽滤，热水冲洗，干燥。
七、背景知识
1、苯乙烯自1930年工业化以来已有70多年的历史，由于它有很高的介电性能，在电器工业中有着广泛的应用，尤其是它的高频绝缘性能优异，因此它是很好的高频材料。由于其具有良好的透明性和力学强度及耐热性，因此在许多工业部门和日用品中也是用途极为广泛的一种高分子材料，它已成为世界上仅次于聚乙烯和聚氯乙烯的第三大塑料品种。采用自由基悬浮法合成的聚苯乙烯称为发泡级聚苯乙烯（EPS），最典型的配方是：100份单体、200～300份水、0.3～0.4份过氧化二苯甲酰、0.02～0.045份聚乙烯醇和1份滑石粉，在85℃下反应8h，而后在105～110℃下熟化4h，即可得相对分子质量4～5万的聚苯乙烯。产物用低沸点烃类发泡剂（如石油醚、戊烷、卤代烃等）浸渍制成可发性珠粒，当其受热至90～110℃，
体积可增大5～50倍，成为泡沫塑料。泡沫聚苯乙烯导热系数低，吸水性小，防震性好，抗老化，且具有较高的抗压强度和良好的力学强度，加工方便，成本较低。聚苯乙烯泡沫塑料制品可用于建筑工业作顶层和隔层，冷藏工业作隔热材料及包装业作防震隔离材料。
2、苯乙烯类树脂按结构可划分成20多种，主要有通用级聚苯乙烯(GPPS)、发泡级聚苯乙烯(EPS)、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)等。用于挤塑或注射成型的通用级聚苯乙烯主要采用自由基连续本体聚合或加有少量溶剂的溶液聚合法生产，相对分子质量100000～400000，相对分子质量分布2～4，具有刚性大、透明性好、电绝缘性优良、吸湿性低、表面光洁度高、易成型等特点。高抗冲聚苯乙烯是由苯乙烯与顺丁橡胶或丁苯橡胶通过本体-悬浮法自由基接枝共聚而制成，它拓宽了通用级聚苯乙烯的应用范围，广泛用作包装材料，在、仪表、汽车零件以及医疗设备方面占有很大的市场，尤其在家用电器方面有取代ABS树脂的趋势。此外，还可用苯乙烯制备离子交换树脂（苯乙烯-二乙烯基苯共聚物）AAS树脂（丙烯酸丁酯-丙烯腈-苯乙烯共聚物）、MS树脂（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物）。
八、注意事项
1、开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散的太细。
2、保温反应一个多小时时，由于此时颗粒表面黏度较大，极易发生粘结。故此时必须十分仔细的调节搅拌速度，千万不能使搅拌停止，否则颗粒将粘结成块。
3、悬浮聚合的产物颗粒的大小与分散剂的用量及搅拌速度有关，严格控制搅拌速度和温度是实验成功的关键。为了防止产物结团，可加入极少量的乳化剂以稳定颗粒。若反应中苯乙烯的转化率不够高，则在干燥过程中会出现小气泡，可利用在反应后期提高反应温度并适当延长反应时间来解决。
实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯
一、实验目的
1、掌握溶液聚合的基本原理和特点，增强对溶液聚合的感性认识。
2、通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。
二、实验原理
溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
聚醋酸乙烯酯是涂料、胶黏剂的重要品种之一，同时也是合成聚乙烯醇的聚合物前体。聚醋酸乙烯酯可由本体聚合、溶液聚合和乳液聚合等多种方法制备。通常涂料或胶黏剂用聚醋酸乙烯酯由乳液聚合合成，用于醇解合成聚乙烯醇的聚醋酸乙烯酯则由溶液聚合合成。能溶解醋酸乙烯酯的溶剂很多，如甲醇、苯、甲苯、丙酮、三氯乙烷、乙酸乙酯、乙醇等，由于溶液聚合合成的聚醋酸乙烯酯通常用来醇解合成聚乙烯醇，因此工业上通常采用甲醇作溶剂，这样制备的聚醋酸乙烯酯不需进行分离就可直接用于醇解反应。
本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。
由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。
温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。
三、主要试剂和仪器
1、主要试剂
乙酸乙烯酯（新蒸），化学纯，50 ml；甲醇，化学纯，30 ml ；AIBN，化学纯，0.21g。
2、主要仪器
三口瓶（250ml）1 个，冷凝管1 支，搅拌器1套，量筒（10、20、100ml）各1支，温度计1 支，恒温水浴1套。
四、实验步骤
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中，分别加入50ml乙酸乙烯酯、0.21gAIBN和30ml甲醇，开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62±2℃，反应约3h 后，升温至65±1℃，继续反应0.5 h后，冷却结束聚合反应。将所得产物称重，并称取2~3g 产物在烘箱中烘干，计算固含量与产率。
五、注意事项
反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量甲醇。
六、思考题
1、溶液聚合的特点及影响因素？
2、溶液聚合法如何选择溶剂？实验中甲醇的作用是什么？
实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备
一、实验目的
1、加深对高分子化学反应基本原理的理解。
2、掌握聚乙烯醇缩醛的制备方法。
3、了解缩醛化反应的主要影响因素。
二、基本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下：
由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，实验中要控制适宜的缩醛度，使体系保持均相。如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水的质量。因此，反应过程中，要特别严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三、主要试剂和仪器
1、主要试剂
聚乙烯醇，1799，工业级，10g；甲醛，38%水溶液，4ml；盐酸，化学纯；NaOH水溶液，8%，5ml；去离子水
2、主要仪器
250ml三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，冷凝器一只，恒温水浴槽一只，10ml 量筒一支，100ml量筒一只。
四、实验步骤
1、按图2-1（见实验二）装好仪器。
2、250ml三口瓶中加入90ml去离子水，装上搅拌、冷凝器和温度计。开动搅拌。加入10g聚乙烯醇。
3、加热至95℃，保温，直至聚乙烯醇全部溶解。
4、降温至80℃，加入4ml甲醛溶液，搅拌15min。滴加0.25mol/L稀盐酸，控制反应体系pH值为1-3。继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时，
立即迅速加入1.5ml 8%的NaOH溶液，调节pH值为8-9。冷却，出料，得无色透明粘稠液体，即为一种化学胶水。
五、结果与讨论
1. 由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。反应结束后胶水的pH值调至弱碱性有以下作用：可防止分子链间氢键含量过大，体积粘度过高；缩醛基团在碱性环境下较稳定。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性会下降？
3. 为什么以较稀的聚乙烯醇溶液进行缩醛化？
4. 聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键？
5. 聚乙烯醇缩甲醛粘合剂在冬季极易凝胶，怎样使其在低温时同样具有很好的流动性和粘合性？
六、背景知识
1、早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PV A的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性，使PV A有了较大的实际应用价值。目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产粘合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要，前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。
2、聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同。缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5-2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”。如果控制缩醛度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可用作胶水使用，用来粘接金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。
实验五 醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的
1. 掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯胶乳的方法。
2. 了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各组分的作用。
3. 参照实验现象对乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。 二、实验原理
单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油－水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，它起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚的作用。醋酸乙烯酯（VAc ）的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇（PVA ）。聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。由于其不带电荷，对环境和介质的pH 不敏感，形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO 3Na （R ＝C 12~C 18）或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na （R ＝C 7~C 14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇/OP-10和离子型乳化剂十二烷基磺酸钠按一定的比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下：
S -
O O
O
O
S O -O
2-O
S O
·
O
R .
+ CH 2=CH
RCH 2CH .
+ CH 2=CH
3
3
3~~~~~~ CH 2CH
·
OCOCH 3
2~~~~~~ CH 2CH
·
~~~~~~ CH=CH
3
+
~~~~~~ CH 2CH 23
3
为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。此外，由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，也应采用分批加入引发剂和单体的方法。本实验分两步加料反应。第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样保证了胶乳在高固含量的情况下，仍具有较低的粘度。
三、 实验仪器及试剂 1.主要试剂
名称 试剂 纯度 用量 单体 醋酸乙烯酯 聚合级 64.2mL 乳化剂 聚乙烯醇 工业级(1788号) 5.0g 乳化剂 十二烷基磺酸钠 AR
1.0g 乳化剂 OP-10 工业级（20%水溶液） 5mL
引发剂 过硫酸铵 AR （20%水溶液） 5mL 增塑剂 邻苯二甲酸二丁酯 AR 5mL 去离子水
90mL
2.主要仪器
如图5-1所示，250mL 四口瓶一个，温度计一支，冷凝管一支，搅拌器一套，100mL 滴液漏斗一个，加热水浴一台。
四、实验步骤
1. 实验装置如图5-1所示，在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL 四口瓶中，加入90mL 去离子水、5.0g 乳化剂聚乙烯醇(（PV A ）开始搅拌，并水浴加热，冷凝管通冷却水冷却，水浴温度控制在80℃左右，使PV A 完全溶解。
2.当乳化剂PV A 溶解后，将体系冷却至68~70 ℃，
依次加入1.0g 十二烷基磺酸钠、5mL OP-10、2.5mL
过硫酸铵水溶液引发剂和21.4mL 醋酸乙烯酯单体。反
应30 min 后，加入另一半2.5mL 过硫酸铵水溶液，并开始滴加剩余42.8mL 醋酸乙烯酯单体，滴加速度控制在30～40滴/min ，滴加时注意控制反应温度不变。
3. 当单体加入完毕，继续反应30 min ，再加入5.0mL 邻苯二甲酸二丁酯，搅拌20 min ，充分混合后停止搅拌。
4. 将反应体系降至室温，出料，即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯酯胶乳(即市售的白乳胶)。
五、 固含量的测定
将已干燥好的培养皿称重（m 0），向培养皿中加入1.0g 左右样品（精确至0.0001g ）并准确记录（m 1），在烘箱中烘烤至恒重，称量（m 2）。按下式计算固含量：
固含量（wt ％）＝ ×100%
式中，m 0为培养皿质量；m 1为干燥前样品质量与培养皿质量之和；m 2为干燥后样品质量与培养皿质量之和。
六、思考题
1. 在实验操作中，单体为什么要分批加入?
2. 为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？
3. 影响聚醋酸乙烯酯胶乳产品质量的主要因素有哪些？
m 2-m 0
m 1-m
图5-1 乳液聚合装置 1－四口瓶；2－球形冷凝管；3－温度计；4－滴液漏斗；5－搅拌马达及搅拌器
操作规程编号：LX-FS-A62353 实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1、本设备为电加热高温干燥设备，操作不当将会产生爆炸、高温烫伤等安全事故。 2、每次拿取样品时严禁直接用手拿取，应采用镊子等辅助工具拿取，以防高温烫伤。 3、干燥箱温度设置时应根据试验样品所需的试验温度进行设置，过高的温度将会使试验样品燃烧、爆炸。 4、每次实验烘烤的样板数量为大烘箱≤20张板或6个测固含的盖，小烘箱≤10张板或3个测固含的盖。
5、易燃易爆的物品严禁放入干燥箱内烘烤。 6、严禁用湿手直接操作电源开关，以免触电。 7、干燥箱周围不得放置易燃易爆品。 8、干燥箱内、外应及时清扫，保持清洁。 9、每天下班前应切断设备的电源，以免设备长时间通电而造成事故。 10、设备维护，维修时应在切断电源的情况下进行。 11、设备有异常情况时应及时通知相关人员前来处理，严禁私自拆启。 12、做稳定性测试用的干燥箱，统一使用玻璃瓶装样品，进行储存稳定性试验。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
化学实验室操作规程 一、使用电器设备安全操作 1使用电器设备时，必须先检查开关，机械设备。各部分是否安装妥当。 2开始工作或停止工作时，必须将开关扣严拉下。 3要更换保险丝时，要按负荷选用保险丝不准加大或以铜丝代替使用。 4电器开关箱内，不准放任何东西。 5严禁用导电器具，去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 6电器动力设备超过温度时应立即停止运转。 7定碳定硫电炉两端应设安全罩。安全罩严禁随意拆掉，以免发生触电事故。 8禁止洒水在电器设备和线路上，以免触电。 9凡使用110伏电源装备，仪器的金属外壳必须安装接地线。 10严禁湿手分，合开关和接触电源设备。 二、使用毒品安全规则 1.凡能产生毒气体和刺激性气体的操作应在通风柜内进行，这些气体是，—氧化碳，硫化氢，氟化氢，二氧化碳，氯，碘，二氧化硫，氧化锰，二氧化氮等。 2进行有毒物质的实验时，必须穿工作服，带口罩或面罩，手套，实验后要洗手，实验中禁止饮食和抽烟。 3工作人员，手，脸，皮肤有破裂时不许进行有毒物质操作，尤其是氢化物的操作。 4禁止用化验室内的任何器具盛放饮料和其他食物。 5处理无名药品，不允许用口尝，如嗅其味，可用手掌在药物口表面上空向腔部煽动嗅之。6遇到下列毒强烈物质时，应注意使用，汞及汞盐，铅及铅盐，砷及砷化物，氰化物，白磷及磷化氢，二氧化碳，钾，钠，氨和氯盐酸，铬的化合物，所以的有机化合物。 三、使用强酸，强碱，及腐蚀剂安全规程 1搬运和使用腐蚀性药品如强酸，强碱及溴等，要带橡皮手套，眼睛，并穿深筒胶鞋。 2搬运酸，碱前应仔细做下列检查，A搬运器具的强度B容器的位置固定是否稳C搬运时不许一人将容器背在背上D装酸或碱的容器是否密封。 3移注酸碱液时，要用虹吸管，不要用漏斗，以防酸碱溶液溅出。 4酸碱或其他苛性液体，禁止用嘴直接吸取，如无吸气器，可用量筒量取。 5开放盛溴，过氧化氢，氢氟酸，氨水，和其他苛性溶液容器时，应先用水冷却，然后开瓶，开瓶时，瓶口不准对人。 6在稀释酸（尤其是硫酸）时，应一面搅拌冷水，一面慢慢将酸到入，禁止将水到入酸内，7拿取碱金属及氢氧化物时，必须用镊子夹取或用磁勺采取。 8废酸废碱必须倒在专门的罐子内，罐子应放在安全的地方。 9腐蚀性强烈的物质有，溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氢氟酸，铬酸溶液，氰氟酸，五氧化二磷，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化铵，冰醋酸，硝酸银，盐酸。 四、化验室一般操作规则
普通化学实验指导书 齐鲁理工学院
目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)
实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即 因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。 (二)试剂 浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容 (－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。 (二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。 溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。 平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。 五、数据记录及计算结果
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
化学实验室安全使用操作规程 为了顺利地做好化学实验，保证实验成功，保护实验仪器设备，维护师生的安全，防止一切实验事故，特制订本实验室安全操作规程。 一、未进实验室时，就应对本次实验进行预习，掌握操作过程及原理，弄清所有药品的性质。估计可能发生危险的实验，在操作时注意防范。 二、实验开始前，检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。 实验进行时，应该经常注意仪器有无漏气、碎裂，反应进行是否正常等情况。 三、灯火加热时要注意安全。在酒精灯快烧尽、灯火还没熄灭时，千万不能注入燃料；酒精灯熄灭时，要用灯帽来罩，不要用口来吹，防止发生意外；不要用一个酒精灯来点燃，以免酒精溢出，引起燃烧。点燃的火柴用完后立即熄灭，不得乱扔。 四、使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前必须检查氢气的纯度。使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。 五、要注意安全用电，不要用湿手、湿物接触电源，实验结束后应及时切断电源。 六、加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害。给试管加热时，切勿将管口对着自己或他人，以免药品喷出伤人。 七、嗅闻气体时，应保持一定的距离，慢慢地用手把挥发出来的气体少量地煽向自己，不要俯向容器直接去嗅。 八、凡做有毒和有恶臭气体的实验，应在通风橱内进行。 九、取用药品要选用药匙等专用器具，不能用手直接拿取。 十、未经许可，绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。
十一、稀释浓酸（特别是浓硫酸），应把酸慢慢地注入水中，并不断搅拌。 十二、使用玻璃仪器时，要按操作规程，轻拿轻放，以免破损，造成伤害。 十三、使用打孔器或用小刀割胶塞、胶管等材料时，要谨慎操作，以防割伤。 十四、实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放回指定的容器内。 十五、严禁在实验室内饮食，或把餐具带进实验室，更不能把实验器皿当作餐具。 十六、实验结束，应整理好桌面，把手洗净再离开实验室。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
化学实验室安全操作规 程 LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】
化学实验室安全操作规程 化学药品中，有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项，严格遵守操作规程，才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故，应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下： 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕，必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃，使用时必须远离明火，用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸，操作时必须严禁接近烟火。在点燃前，必须先检验并确保纯度。银氨溶液不能保存，因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意。稀释它们时(特别是浓硫酸)，应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。
七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。 九、金属汞易挥发，它通过人的呼吸而进入体内，逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地方，使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。
化学实验指导
实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
化学实验室安全操作规程 化学药品中,有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项,严格遵守操作规程,才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故,应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下: 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕,必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火,用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸,操作时必须严禁接近烟火。在点燃前,必须先检验 并确保纯度。银氨溶液不能保存,因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意。 稀释它们时(特别是浓硫酸),应将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以避免迸溅。 七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。
九、金属汞易挥发,它通过人的呼吸而进入体内,逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
实验室操作规程 一、实验室的安全工作是关系到人身和财产安全的头等大事。实验室教师对实验室安全负责，坚持“安全第一，预防为主”“谁主管谁负责”的原则。 二、各实验室应根据各自特点，制定出具体的安全条例和安全操作规程，并张挂在实验室明显地方，严格贯彻执行。实验室工作人员及参加实验的人员必须认真学习有关条例和操作规程。 三、实验室的电源、火源、水源等方面情况要经常进行检查，每周末要对实验室的电源、火源、水源等方面的情况进行严格的检查，对发现的隐患要及时处理，解决不了的要及时上报。学校进行不定期的实验室安全检查，并对存在的问题进行及时处理。 四、关于实验室危险化学品安全的管理. 1. 危险化学品的范围：危险化学品系指易燃、易爆、剧毒、放射性及其它带有危险性的物品。. 2. 危险化学品的申请及购置：凡需使用危险化学品，应提交危险化学品使用申请报告，经审批同意后，由学校后勤按相关规定统一组织采购。 3. 危险化学品的管理对易燃、易爆及其它危险化学品，必须指定专人保管。做好详细的领料和使用记录。对存放地点和危险物品要经常检查，及时排除不安全隐患。 4. 危险化学品的使用 （1）做危险性实验时必须经主管领导批准，有两人以上在场方可进
行，节假日和夜间严禁做危险性实验。 （2）做有危害性气体的实验必须在通风橱里进行。. 五、关于实验室安全用电的管理 1. 实验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态，熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配，严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。 2. 实验室应有严格的用电管理制度并认真落实，对进实验室工作或学习的学生、教师、实验技术及其他人员，应经常进行安全用电教育，把安全用电制度落到实处。 六、实验室内不得使用明火取暖，严禁抽烟。必须使用明火实验的场所，经批准后，才能使用。 七、对违反操作，玩忽职守，忽视安全而造成火灾、污染、中毒等人身重大损伤，精密、贵重仪器和大型设备损坏、被盗等重大事故，实验室要保护好现场，并立即报告。 2017年9月 魏家楼中学