植物纤维化学实验指导书
适用专业：轻化工程专业
学时：20
福建农林大学植物纤维材料实验教学中心
实验一热水抽出物含量的测定
1、目的、意义
植物纤维原料中含有含有部份无机盐类、糖、植物碱、环多醇、单宁、色素以及多糖类物质如胶、植物粘液、淀粉、果胶质、多乳糖等均能溶于水。因此：测定植物纤维原料中水抽出物的含量可知含有以上物质量
2、测定原理
用水处理试样，然后将抽提后的残渣烘干，从而确定其被抽出物的量
3、仪器、器皿及药品
仪器及器皿
(1)、容量500mL及300L的锥形瓶
(2)、具有温度调节器的恒温水浴锅
(3)、烘箱
(4)、干燥器
(5)、30mL的玻璃滤器(1G2)
(6)、冷凝管
应用试剂及溶液
蒸馏水
4、实验步骤
精确称取样品1.9~2.1克（称准至0.0001克）。放入洁净干燥的容量为300mL的锥形瓶中，加入200mL95-100?C蒸馏水，装上回流冷凝器，置沸水中加热1小时在加热10、25、50 min时各摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶静置片刻以使残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法经己恒重的中过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中残渣全部洗入滤器中，擦净滤器的外部。移入烘箱中，于100~105?C温
度下烘干至恒重5、计算
热水抽出物含量％
100
)
100
(
100
)
(
2
1?
-
?
-
=
W
G
G
G
G——空锥形瓶重（克）
G1——锥形瓶重连同已烘干残余物重（克）；
G2——风干试样重（克）；
W——试样水分（%）
实验二1％NaOH 溶液抽出物含量的测定
1、目的、意义
2、测定原理
用1％NaOH处理试样，然后将抽提后的残渣烘干，从而确定其被抽出物的量
3仪器、器皿及药品
仪器及器皿
(1)、容量500mL及300L的锥形瓶
(2)、具有温度调节器的恒温水浴锅
(3)、烘箱
(4)、干燥器
(5)、30 m L的玻璃滤器(1G2)
(6)、冷凝管
应用试剂及溶液
氯化钡溶液(100g/L)
盐酸标准液(0.1mol/L)
乙酸溶液(1/3体积比)
甲基橙指示剂(1g/L)
氢氧化钠溶液(1％)
4、实验步骤
1、精确称取样品1.9~2.1克（称准至0.0001克）。放入洁净干燥的容
量为300mL的锥形瓶中，准确地加入100mL 1％氢氧化钠溶液，装上回流冷凝器，置沸水中加热1小时在加热10、25、50 min时各摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶静置片刻以使残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法经己恒重的中过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中残渣全部洗入滤器中，用水洗至无碱性后，再用60mL乙酸溶液(1/3V/V)分两三次洗涤残渣最后用冷水洗至无酸性反应为止，擦净滤器的外部。移入烘箱中，于100~105?C温度下烘干至恒重
5、计算
1％NaOH含量％
100
)
100
(
100
)
(
2
1?
-
?
-
=
W
G
G
G
G——空锥形瓶重（克）
G1——锥形瓶重连同已烘干残余物重（克）；
G2——风干试样重（克）；
W——试样水分（%）
实验三有机溶剂抽出物含量的测定
植物纤维原料中，除含有木质素、纤维素和半纤维素三大主要成分外，还含有少量成分，主要有：脂肪、蜡、树脂、单宁、色素等。通常对这些少量成分不单独测定，因为测定这些成分，有些操作手续麻烦、费时间，还有些成分到现在为止尚无很好的分析方法。因此一般采用有机溶剂抽出物来表示这些少量成分的综合含量。
常用的有机溶剂有乙醚、苯、乙醇、苯-醇混合液、二氯甲烷、二氯
乙烷、石油醚、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮等。能被有机溶剂抽提出来的物质种类很多，如：脂肪、脂肪酸、树脂、树脂酸、植物甾醇、萜烯、酚类化合物、蜡、可溶性单宁、香精油、色素以及不挥发性的碳氢化合物等。
有机溶剂抽出物含量的高低，可以反映出原料中所含脂肪、蜡、树脂的含量。
石油醚及二氯乙烷对脂肪、蜡、树脂溶解力较乙醚强，而且具有不燃性的优点，但它遇水则发生分解，生成盐酸，使试样分解，同时其价格较贵，故较少采用。
苯溶解树脂、蜡、脂肪及香精油的能力甚大，但由于苯不溶于水，对含水分试样的渗透性较差，因此对树脂的溶解能力不如乙醚。
乙醇对树脂的溶解能力与乙醚及苯相差不大，同时还能溶出单宁、色素、部分碳水化合物和微量的木质素，但它对脂肪和蜡的溶解能力甚小。
乙醚能溶解试样中所含有的脂肪、脂肪酸、树脂、植物甾醇、蜡及不挥发性的碳氢化合物。同时还因其能与少量水混合，因此对含有水分的试样抽提时，渗透性较好。但缺点是沸点低，在抽提过程中易于挥发散失。此外还由于乙醚在贮存过久或见光易于生成过氧化物；在抽提完毕，进行蒸发时易于发生爆炸危险。
苯-乙醇混合液，抽出树脂的能力很强，对试样的渗透性较苯单独作溶剂为好，同时除能溶解乙醚能溶的物质外，还可抽出原料中可溶性单宁及色素等。此外，这两种试剂价格低廉，易于购买，因此，多采用苯-乙醇混合液作为溶剂测定其抽出物。
苯-乙醇溶液的混合比例，有采用等体积苯与乙醇混合使用的，也有采用33份的乙醇与67份的苯混合使用，这种配比，可得到恒沸点溶剂，
在抽提过程中，其组成不会发生变化，因此较前一种配比好。
测定有机溶剂抽出物含量，第一种：有采用蒸干抽出物中过剩溶剂，烘干后称取其抽出物量。第二种：将已抽提过的试样烘干恒重，测定其抽提后的失重，从而求得抽出物的量。两种方法比较，第一种方法易出较准确结果；第二种方法，则由于纤维所吸附的有机溶剂不易驱除，会造成测定结果偏低，特别是在使用乙醇或苯-乙醇混合液为溶剂时，这一影响更为显著。
2、测定原理
以中性有机溶剂抽提试样，其中树脂、蜡、脂肪、单宁等物溶于溶剂中，然后将所得抽出液加以蒸发，烘干，称量不易挥发的残渣。所用的试样和溶剂不同，所得抽出物的含量和成分也各不相同。常用的有机溶剂如乙醚、乙醇、甲醇、苯和丙酮。实验室中苯-醇混合液。
3、仪器、器皿及药品
仪器及器皿
1、索氏抽提器
2、具有温度调节器的恒温水浴锅
3、烘箱
4、干燥器
5、扁形称量瓶
应用试剂及溶液
苯-乙醇混合液，苯-乙醇的配比为：33份化学纯乙醇和67份化学纯苯混合。
4、实验步骤
1、精确称取样品3~5克（称准至0.0001克）。实验时分别称量两份
样品，各自用滤纸包好，不可包得太紧亦防止过松（1份1克左右，
抽提后供测定木质素含量用，另1份2克左右，抽提后供测定综纤维素含量用）。同时称取样品测定水分（纤维原料中都含有水分，在测定纤维原料其它化学成分时，必须首先测定水分，然后才能计算出绝干试样中其它化学成分的相对含量）。
2、将滤纸包置于索氏抽提器中，在底瓶中加约2/3容积的苯-醇混合
液，然后将抽提器、冷凝器和底瓶连接起来。
3、将仪器放在水浴上，加热，保持底瓶中的苯-乙醇混合液沸腾较激
烈，每小时抽提4~6次，抽提6小时。
4、抽提完毕后，提起冷凝器，仔细地用镊子取出盛有试样的滤纸包。
然后将冷凝器和抽提器重新连接起来，回收一部分溶剂，直至底瓶中只剩下少量苯-醇混合液为止。
5、取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中，并用苯
-醇混合液漂洗烧瓶3~4次，每次用极少量混合液，洗后倾入扁形称量瓶中。
6、将称量瓶置于水浴上，仔细加热（温度不宜过高，防止内容物溅
出），蒸去多余的溶剂。
7、擦净称量瓶的外部，置于烘箱中，于100~105?C温度下烘干至恒
重。
5、计算
苯-乙醇抽出物%
100
)
100
(
100
)
(
2
1?
-
?
-
=
W
G
G
G
式中：G——扁形称量瓶重（克）；
G1——扁形称量瓶重连同已烘干残余物重（克）；
G2——风干试样重（克）；
W——试样水分（%）。
同时进行两份测定，取其算术平均值作为测定结果。数字要求准
确到小数点后第二位。两份测定计算值间误差不应超过0.1%。
注：抽提完毕，如发现抽出物中有滤纸毛或其他固形物，则应通过滤纸将抽出液滤入称量瓶中，再用少量苯-乙醇混合液分次漂洗底瓶及滤纸
实验四、纤维素含量的测定
1. 目的、意义
纤维素是植物纤维原料中的主要组分之一，不同的植物纤维原料，其纤维素含量也不相同，一般木材原料的纤维素含量较多，非木材原料的纤维素含量较少测定原料中纤维生素含量可为木材原料加工利用提供依据。
2.测定原理
用浓硝酸和乙醇溶液处理试样，试样中的木素被硝化和氧化，生成物溶于乙醇溶液。
3.仪器、器皿及药品
仪器及器皿
(1)、恒温水浴锅
(2)、容量250ml锥形瓶
(3)、容量25ml锥形瓶
(4)、G2玻砂漏斗
(5)、吸（抽）滤瓶
应用试剂及溶液
硝酸-乙醇混合液200mL硝酸(密度1.42g/cm3)加入800mL乙酵(95%)中
4.实验步骤
称取1克(0.0001g)，试样于250mL洁净干燥的锥形瓶中加入25mL 装上回流冷凝器，放在沸水浴上加热1小时，在加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶；1小时后，移去冷凝管，将锥形瓶取下，静置片刻。
待残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经己恒重的1玻璃滤器中，尽量不使试样流出。用真空泵将滤器中的滤液吸干，再用玻棒将流入滤器中的残渣移入锥形瓶静。量取25mL硝酸-乙醇混合液分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中，装上回流冷凝器，再在沸水浴加热1小时，如此重复进行，直止试样变白，将锥形瓶自水浴中取出，用已恒重的G2玻砂漏斗过滤，用冰冷的蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性（甲基橙检验）。再用乙醇洗2次，吸干洗液，取出滤器，用蒸馏水将滤器外部吹洗干净，移入烘箱。于105±2℃下烘干至恒重，所增加的重量，即为纤维素的量。
5、计算
纤维素含量，可按下式计算：
纤维素含量%=
100
)
100
(
100
)
(
2
1?
-
?
-
W
G
G
G
式中：
G——烘干后的玻砂漏斗恒重（克）；
G1——盛有烘干纤维素的玻砂漏斗恒重（克）；
G2——风干试样重（克）；
W——试样水分（%）。
实验五、木质素含量的测定
1、目的、意义
木质素是植物纤维原料中的主要组分之一，不同的植物纤维原料，其木质素含量也不相同，一般木材原料的木质素含量较多，非木材原料的木质素含量较少。
木质素是复杂的高分子化合物，其化学结构至今尚未确定，到目前为止，只能大体上知道它是属于芳香族结构的物质。一般认为木质素是由苯基丙烷单元构成的，苯基上可以连有一个甲氧基，也可连有二个甲氧基，还可以连有羟基、酚醚键，此外，丙基上也可与别的元素或基团以各种方式连接。不同原料中的木质素的结构有所不同，木质素不代表
单一的物质，而是代表植物中某些共同性质的一群物质。
2、测定方法及原理
到目前为止，还没有一种完全适宜的木质素定量方法。木质素的测定方法大致分为两种，一种是间接法，另一种是直接法。
间接法：是利用二氧化氯等处理试样以除去木质素，从而求得综纤维素量，再用100减去综纤维素量，即得木质素的量；也有假定植物中甲氧基全属于木质素，因而测定其甲氧基含量，再乘以适当的换算因数而求得木质素的含量。此外，还有很多间接测定木质素含量的方法，但严格说来都不够可靠，原因是间接法只能测定已知结构的物质，木质素的结构及分子量至今仍属不详，当然无法获得准确结果。
直接法：主要有硫酸法、盐酸法及盐酸与硫酸共同使用的混合酸法。其中以硫酸法最被广泛采用。所有这些方法都是利用浓酸水解试样中非木质素部分，剩下的残渣即为木质素。
硫酸法分析木质素是克拉桑首先提出的，所以又称为Klason法，经过很多化学家进行研究并加以修改。一般认为这一方法测定木质素含量，能得到比较满意的结果。
使用硫酸法测定木质素含量必须注意几个重要的因素：酸的浓度、酸作用时间及温度、酸作用后的处理条件。否则就会造成很大的误差，特别是对多戊糖含量较高的非木材原料更应注意。
酸的浓度：一般采用72%浓硫酸。过浓的酸易造成原料中碳水化合物的碳化；过稀则造成水解所需的时间太长或水解不完全。
酸作用的时间与温度：木材原料应为2小时，非木材原料应为2.5小时。浓酸作用时，温度以25℃为宜。
酸作用后的处理条件：应以浓酸作用至规定时间后，加水稀释至酸浓度为3%，再煮沸4小时。这样可促使部分已由多糖转化为糊精的，
进一步水解为单糖。（注意：如果浓酸作用后，稀酸水解时，酸的浓度高，煮沸时间短，就很难避免在煮沸过程中有部分黑腐质物生成，更因多糖与浓硫酸作用时不能完全水解为单糖，其中一部分只能成为糊精，如不进一步于稀释状态下经过较长时间的煮沸，就不可能全部水解变成可溶性单糖，因而会被木质素吸附，使测定结果微有增高。
用72%的硫酸处理已经脱提取物的木粉，其中不溶于酸溶液的部分称为酸不溶木质素（即Klason木质素），溶解在酸溶液中的部分木质素称为酸溶木质素。
在针叶材中，酸溶木质素的量很小，约为0.2~0.4%；
在阔叶材中，酸溶木质素的量约为3~5%。
木质素性质活泼；与纤维素、半纤维素之间有联系；另外木质素的结构与糖类有相似之处。通过浓酸处理和稀酸水解后，木质素的结构发生了很大变化，因此，由此制得有木质素，不能用于结构分析。
脱提取物的植物纤维原料中的碳水化合物在硫酸的作用下水解、溶出，定量地测定其残余物，即可测得酸不溶木质素的含量。
3、应用仪器及药品
(1)、应用仪器及器皿
可调电炉
100ml烧杯
1000ml锥形瓶
2000ml吸滤瓶
直形或球形冷凝管
G3玻璃滤器（玻砂漏斗）
25ml、1000ml的量筒
表面皿
(2)、应用试剂和溶液
72%硫酸：徐徐倾入65ml硫酸（比重1.84）于300ml蒸馏水中，冷却，加水稀释至1000ml，充分摇匀，调节硫酸温度为20℃，倾此溶液于量筒中，用比重计测定其比重是否为1.6338，若不是此数值，应加硫酸或蒸馏水，调节至所规定的比重。
10%氯化钡：溶解10克氯化钡于90毫升蒸馏水中。
4、实验步骤
(1)、精确称取相当于绝干1克重的脱脂木粉（称准至0.0001克）
同时称取试样测定其水分含量。
(2)、试样放入100ml 的烧杯内，缓慢加入预先冷至10~15℃的72%
的硫酸15ml，同时用玻棒搅拌使其浸渍，样品分散后，用一块表面皿盖住烧杯，将烧杯置于20±1℃的水浴中保温2小时，在这期间要不时搅拌。（结晶区与无定型区发生润胀，破坏纤维素的超分子结构。
(3)、到达规定时间后，将烧杯内的反应物转移到1000ml锥形瓶内，用蒸馏水吹洗所用的烧杯，所有洗涤水都倾入锥形瓶内，然后加水稀释至酸的浓度成为3%，加入蒸馏水的量包括吹洗所用的水在内，总体积为560ml。
(4)、将1000ml锥形瓶装上回流冷凝器，在电炉上煮沸4小时，（若要测定酸溶木质素的含量，就不用回流冷凝器，不要煮沸，而是用添加热水的方法，使溶液总体积维持在575ml，目的是让糠醛、羟甲基糠醛挥发掉）煮沸完毕，静置，使不溶物沉淀，用预先恒重的G3玻璃滤器（玻砂漏斗）过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用10%氯化钡试之不显混浊为止。
(5)、用蒸馏水漂洗滤器外部，移入烘箱中于105±3℃烘干至恒重。
5、酸不溶木质素含量计算
酸不溶木质素%=
100
)
100
(
100
)
(
2
1?
-
?
-
W
G
G
G
式中：G——玻璃滤器恒重的重量（克）；
G1——烘干后玻璃滤器和残渣恒重的重量（克）；
G2——风干试样重量（克）；
W——试样水分（%）。
六、实验报告写作要求：
1、实验目的和原理；
2、主要仪器与药品；
3、实验主要步骤；
4、实验原始数据、数据整理、得出结论，并对结果实验现象进行讨论和分析；
5、忌抄袭、忌伪造数据、必须如实记录实验数据，并进行计算。
四、轻化工程专业本科培养方案 专业代码及名称：081701轻化工程 专业英文名：Light Chemical Engineering 学科门类：工学轻工类 专业概况： 本专业由制浆造纸工程专业发展而来，是昆明理工大学化工学院招生较早的专业之一，至今已有30年的办学历史，从2004年开始招收硕士研究生。现年招收本科生50人，硕士生10余人。专业教学依托云南省教育厅重点学科—制浆造纸工程重点学科，现有专职教师13人，其中教授2人、副教授5人、讲师3人、实验员1人，博士6人，硕士2人。学科以制浆新技术与过程产物利用、湿部化学与造纸精细化学品、制浆造纸生物技术等为主要建设方向。拥有植物纤维化学实验室、制浆造纸工艺研究中心等专业实验设备150台套，价值达250多万元。本专业集化学、化工、生物、装备、仪表等基础理论为一体，专业理论学习涵盖制浆造纸工程、林产化工、植物化工、环境保护、包装印刷等领域。 培养目标： 培养具有化学、化工、轻工、高分子、计算机等学科基础理论知识，掌握制浆造纸工业过程的基本原理、工程设计方法等专门知识，具备从事制浆造纸工程技术、生产管理、研究开放等基本能力的高级工程技术人才。掌握以多种天然资源及产品为原料，通过化学、物理、机械和生物方法生产加工纸张及植物有效成分等制品的基本理论和工艺原理，获得实验操作技能、工艺设计、产品性能分析检测、生产技术管理和新产品开发研究的基本训练，基础扎实、知识面宽，能力较强、综合素质较高，具有一定创新精神和实践能力，在制浆造纸、印刷及天然产物生产加工等轻纺、化工、生物化工、环境保护等领域从事科学研究、新产品开发、工程设计、工业生产、技术管理的应用型高级技术人才和管理人才。 培养要求： 本专业在保证扎实的工学基础科学理论学习，具备工学基本素质的基础上，偏重于轻工与化工宽口径的专业工程能力与素质培养。在校期间主要学习轻化工工艺、轻化工工程机械设备、林产化工、工厂设计、工厂电气自动化、化工仪表与控制、工业环境保护、天然高分子物理化学、生物资源开发等专业课程。学生毕业后可在制浆造纸、轻工、化工、生物资源开发等相关行业从事产品开发、工程设计、生产技术管理、企业管理、市场营销以及教学、科研等工作，亦可在环保、质检、商检和政府职能部门从事技术监督、贸易与管理工作。同时还为更高学术层次的人才培养输送优秀人才。
操作规程编号：LX-FS-A62353 实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
实验室干燥箱安全操作规程标准范 本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1、本设备为电加热高温干燥设备，操作不当将会产生爆炸、高温烫伤等安全事故。 2、每次拿取样品时严禁直接用手拿取，应采用镊子等辅助工具拿取，以防高温烫伤。 3、干燥箱温度设置时应根据试验样品所需的试验温度进行设置，过高的温度将会使试验样品燃烧、爆炸。 4、每次实验烘烤的样板数量为大烘箱≤20张板或6个测固含的盖，小烘箱≤10张板或3个测固含的盖。
5、易燃易爆的物品严禁放入干燥箱内烘烤。 6、严禁用湿手直接操作电源开关，以免触电。 7、干燥箱周围不得放置易燃易爆品。 8、干燥箱内、外应及时清扫，保持清洁。 9、每天下班前应切断设备的电源，以免设备长时间通电而造成事故。 10、设备维护，维修时应在切断电源的情况下进行。 11、设备有异常情况时应及时通知相关人员前来处理，严禁私自拆启。 12、做稳定性测试用的干燥箱，统一使用玻璃瓶装样品，进行储存稳定性试验。 请在该处输入组织/单位名称 Please Enter The Name Of Organization / Organization Here
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
化学实验室操作规程 一、使用电器设备安全操作 1使用电器设备时，必须先检查开关，机械设备。各部分是否安装妥当。 2开始工作或停止工作时，必须将开关扣严拉下。 3要更换保险丝时，要按负荷选用保险丝不准加大或以铜丝代替使用。 4电器开关箱内，不准放任何东西。 5严禁用导电器具，去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 6电器动力设备超过温度时应立即停止运转。 7定碳定硫电炉两端应设安全罩。安全罩严禁随意拆掉，以免发生触电事故。 8禁止洒水在电器设备和线路上，以免触电。 9凡使用110伏电源装备，仪器的金属外壳必须安装接地线。 10严禁湿手分，合开关和接触电源设备。 二、使用毒品安全规则 1.凡能产生毒气体和刺激性气体的操作应在通风柜内进行，这些气体是，—氧化碳，硫化氢，氟化氢，二氧化碳，氯，碘，二氧化硫，氧化锰，二氧化氮等。 2进行有毒物质的实验时，必须穿工作服，带口罩或面罩，手套，实验后要洗手，实验中禁止饮食和抽烟。 3工作人员，手，脸，皮肤有破裂时不许进行有毒物质操作，尤其是氢化物的操作。 4禁止用化验室内的任何器具盛放饮料和其他食物。 5处理无名药品，不允许用口尝，如嗅其味，可用手掌在药物口表面上空向腔部煽动嗅之。6遇到下列毒强烈物质时，应注意使用，汞及汞盐，铅及铅盐，砷及砷化物，氰化物，白磷及磷化氢，二氧化碳，钾，钠，氨和氯盐酸，铬的化合物，所以的有机化合物。 三、使用强酸，强碱，及腐蚀剂安全规程 1搬运和使用腐蚀性药品如强酸，强碱及溴等，要带橡皮手套，眼睛，并穿深筒胶鞋。 2搬运酸，碱前应仔细做下列检查，A搬运器具的强度B容器的位置固定是否稳C搬运时不许一人将容器背在背上D装酸或碱的容器是否密封。 3移注酸碱液时，要用虹吸管，不要用漏斗，以防酸碱溶液溅出。 4酸碱或其他苛性液体，禁止用嘴直接吸取，如无吸气器，可用量筒量取。 5开放盛溴，过氧化氢，氢氟酸，氨水，和其他苛性溶液容器时，应先用水冷却，然后开瓶，开瓶时，瓶口不准对人。 6在稀释酸（尤其是硫酸）时，应一面搅拌冷水，一面慢慢将酸到入，禁止将水到入酸内，7拿取碱金属及氢氧化物时，必须用镊子夹取或用磁勺采取。 8废酸废碱必须倒在专门的罐子内，罐子应放在安全的地方。 9腐蚀性强烈的物质有，溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氢氟酸，铬酸溶液，氰氟酸，五氧化二磷，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化铵，冰醋酸，硝酸银，盐酸。 四、化验室一般操作规则
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
制浆造纸分析与检测实验指导书 适用专业：轻化工程专业 学时：30 轻化工程实验室
《植物纤维化学》 实验：植物原料的纤维形态测定 1．目的要求 要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。 2．实验仪器 普通光学显微镜：放大倍数20~500倍，具有测量目镜及带推进器的载物台等。 3．试样的制备 用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。 （1）原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm×2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。然后，将1:1的冰醋酸:过氧化氢（30%~50%）溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60℃的温度下，浸泡试样约30~48h，以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。 （2）纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约1~2cm的浆片3~5片，总质量约相当于绝干浆0.1g。用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%~0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。 （3）成纸的处理：在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后，撕成小片。取有代表性的试样数小片，总量约相当于绝干量0.1g，用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成滤片或纤维悬浮液备用。 4．测量方法 （1）显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管中，加半试管蒸馏水，充分摇动分散，然后用蒸馏水稀释至0.05%~0.1%左右的
化学实验室安全使用操作规程 为了顺利地做好化学实验，保证实验成功，保护实验仪器设备，维护师生的安全，防止一切实验事故，特制订本实验室安全操作规程。 一、未进实验室时，就应对本次实验进行预习，掌握操作过程及原理，弄清所有药品的性质。估计可能发生危险的实验，在操作时注意防范。 二、实验开始前，检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。 实验进行时，应该经常注意仪器有无漏气、碎裂，反应进行是否正常等情况。 三、灯火加热时要注意安全。在酒精灯快烧尽、灯火还没熄灭时，千万不能注入燃料；酒精灯熄灭时，要用灯帽来罩，不要用口来吹，防止发生意外；不要用一个酒精灯来点燃，以免酒精溢出，引起燃烧。点燃的火柴用完后立即熄灭，不得乱扔。 四、使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前必须检查氢气的纯度。使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。 五、要注意安全用电，不要用湿手、湿物接触电源，实验结束后应及时切断电源。 六、加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害。给试管加热时，切勿将管口对着自己或他人，以免药品喷出伤人。 七、嗅闻气体时，应保持一定的距离，慢慢地用手把挥发出来的气体少量地煽向自己，不要俯向容器直接去嗅。 八、凡做有毒和有恶臭气体的实验，应在通风橱内进行。 九、取用药品要选用药匙等专用器具，不能用手直接拿取。 十、未经许可，绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。
十一、稀释浓酸（特别是浓硫酸），应把酸慢慢地注入水中，并不断搅拌。 十二、使用玻璃仪器时，要按操作规程，轻拿轻放，以免破损，造成伤害。 十三、使用打孔器或用小刀割胶塞、胶管等材料时，要谨慎操作，以防割伤。 十四、实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放回指定的容器内。 十五、严禁在实验室内饮食，或把餐具带进实验室，更不能把实验器皿当作餐具。 十六、实验结束，应整理好桌面，把手洗净再离开实验室。
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
化学实验室安全操作规 程 LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】
化学实验室安全操作规程 化学药品中，有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项，严格遵守操作规程，才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故，应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下： 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕，必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃，使用时必须远离明火，用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸，操作时必须严禁接近烟火。在点燃前，必须先检验并确保纯度。银氨溶液不能保存，因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意。稀释它们时(特别是浓硫酸)，应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。
七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。 九、金属汞易挥发，它通过人的呼吸而进入体内，逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地方，使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
2017年江南大学初试参考书学院考试科目参考书目 食品学院701食品营养与卫 生综合 何计国、甄润英《食品卫生学》；刘 志皋《食品营养学》；钱和《食品卫 生学》；钟耀广《食品安全学》 801生物化学（含 实验） 王镜岩《生物化学》 802化工原理（含实 验） 陈敏恒《化工原理》 803微生物学综合 （食品） 周德庆《微生物学教程》；James M.Jay 《现代食品微生物学》 法学院 342农业知识综合 四[专业硕士] 刘豪兴《农村社会学》；李秉龙《农 业经济学》 397法硕联考专业 基础（法学）[专业 硕士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 398法硕联考专业 基础（非法学）[专 业硕士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 497法硕联考综合 （法学）[专业硕 士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 498法硕联考综合 （非法学）[专业硕 士] 全国法律硕士专业学位教育指导委员 会《全国法律硕士专业学位研究生入 学联考考试指南》 831管理学[专业硕 士] 周三多《管理学》 840法学综合考试 江伟《民事诉讼法》；蔡永民《民法 学》；张千帆《宪法学》；张文显《法 理学》 物联网工程学院 807自动控制原理 潘丰《自动控制原理》；胡寿松《自 动控制原理》 808电路邱关源《电路》 809信号与系统[专 业硕士] 徐天成《信号与系统》；燕庆明《信 号与系统教程》；郑君里《信号与系 统》 810半导体物理（含 半导体器件） 刘恩科《半导体物理学》；黄昆《半 导体物理学》；施敏《半导体器件物 理与工艺》
化学实验室安全操作规程 化学药品中,有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项,严格遵守操作规程,才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故,应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下: 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕,必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火,用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸,操作时必须严禁接近烟火。在点燃前,必须先检验 并确保纯度。银氨溶液不能保存,因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意。 稀释它们时(特别是浓硫酸),应将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以避免迸溅。 七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。
九、金属汞易挥发,它通过人的呼吸而进入体内,逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
黄彪简介 姓名：黄彪 性别：男 政治面貌：中共党员 出生年月：1966.4 职称：教授 职务：化工系主任 联系方式：83715175 邮箱：fjhuangbiao@https://www.doczj.com/doc/61969198.html, 个人简历： 1987年本科毕业于福建林学院；2004年博士毕业于南京林业大学；1999年由国家公派赴日本京都大学做访问学者；2011年在美国田纳西大学做高级访问学者。 1987至2005年先后任福建林学院林产工业系助教、福建农林大学材料工程学院讲师、副教授；2005年至今，任福建农林大学教授，2007年遴选为博士生导师。 目前担任教育部高等学校林业工程类专业教学指导委员会林产化工专业分委员会委员，第二届林学名词审定委员会林产化工学科组委员；为林产化学化工学会、木材科学学会及生物质材料学会理事，活性炭专业委员会常委，日本木材学会会员。 系统承担了《植物纤维化学》、《生物质能源与炭材料》等课程的教学，主持“植物纤维化学”校级精品课程，同时负责我校“林产化学加工工程”硕士点，以及“材料科学与工程”、“化学工程与工艺”两个本科专业的开办与设立，作为主要骨干，参与了“林业工程”一级博士点、“木材科学”二级博士点等学科与项目的建设。 所指导的学生在“挑战杯”大学生创业计划大赛中多次获奖，（国家级铜奖一次；省级金奖、铜奖各一次）；所指导的研究生俩次荣获超大奖研金二等奖；
先后培养与指导了硕士、博士研究生10余人。 荣获了学校“优秀研究生指导教师”、“优秀教师”、“大学生科技创新园丁奖”等荣誉。 研究领域及方向： 研究领域：林产化学加工工程，生物质材料与科学 研究方向：新型炭材料，纳米纤维素，生物质热解与生物质能源 研究成果（含发表论文）： 先后主持了4项国家自然科学基金项目及多项科研课题，参与了国家科技支撑计划项目等研究项目10余项；申请了12项国家发明专利，已授权7项。参编专著《Biomaterials Science and Engineering》；在《Bioresource Technology》等刊物上发表论文50余篇，其中SCI收录8篇，EI收录16篇。在纤维素化学、炭材料等领域进行了较深入研究，取得了较好成果。
实验室操作规程 一、实验室的安全工作是关系到人身和财产安全的头等大事。实验室教师对实验室安全负责，坚持“安全第一，预防为主”“谁主管谁负责”的原则。 二、各实验室应根据各自特点，制定出具体的安全条例和安全操作规程，并张挂在实验室明显地方，严格贯彻执行。实验室工作人员及参加实验的人员必须认真学习有关条例和操作规程。 三、实验室的电源、火源、水源等方面情况要经常进行检查，每周末要对实验室的电源、火源、水源等方面的情况进行严格的检查，对发现的隐患要及时处理，解决不了的要及时上报。学校进行不定期的实验室安全检查，并对存在的问题进行及时处理。 四、关于实验室危险化学品安全的管理. 1. 危险化学品的范围：危险化学品系指易燃、易爆、剧毒、放射性及其它带有危险性的物品。. 2. 危险化学品的申请及购置：凡需使用危险化学品，应提交危险化学品使用申请报告，经审批同意后，由学校后勤按相关规定统一组织采购。 3. 危险化学品的管理对易燃、易爆及其它危险化学品，必须指定专人保管。做好详细的领料和使用记录。对存放地点和危险物品要经常检查，及时排除不安全隐患。 4. 危险化学品的使用 （1）做危险性实验时必须经主管领导批准，有两人以上在场方可进
行，节假日和夜间严禁做危险性实验。 （2）做有危害性气体的实验必须在通风橱里进行。. 五、关于实验室安全用电的管理 1. 实验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态，熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配，严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。 2. 实验室应有严格的用电管理制度并认真落实，对进实验室工作或学习的学生、教师、实验技术及其他人员，应经常进行安全用电教育，把安全用电制度落到实处。 六、实验室内不得使用明火取暖，严禁抽烟。必须使用明火实验的场所，经批准后，才能使用。 七、对违反操作，玩忽职守，忽视安全而造成火灾、污染、中毒等人身重大损伤，精密、贵重仪器和大型设备损坏、被盗等重大事故，实验室要保护好现场，并立即报告。 2017年9月 魏家楼中学