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2020版《中国药典》乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定操作规程

2020版《中国药典》乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定操作规程
2020版《中国药典》乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定操作规程

一、目的:

醇制氢氧化钾滴定(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围:

适用于乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、职责:

化验室对实施本规程负责。

四、内容:

1、仪器与用具:

电子天平、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、容量瓶(1000ml、A级)。

2、试药与试液:

2.1氢氧化钾(AR)

2.2盐酸滴定液(0.5mol/L)(见EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程)

2.3 无醛乙醇:取醋酸铅2.5g,置具塞锥形瓶中,加水5ml,溶解后,加乙醇1000ml,摇匀,缓缓加乙醇制氢氧化钾溶液(1→5)25ml,放置1小时,强力振摇后,静置12小时,倾取上清液,蒸馏即得。

2.4酚酞指示液:(见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程)

3、配制:

3.1分子式:KOH 分子量:56.11

3.2欲配浓度:28.06g → 1000ml; 5.611g→1000ml

3.3乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L):取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

3.4乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L):取氢氧化钾7g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

4、标定与复标:

4.1原理:

KOH+HCl→KCl+H2O

4.2操作方法:

4.2.1乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L):精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。

4.2.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L):精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml,加水

50ml 稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。

4.2.3本液临用前应标定浓度。

4.3计算:

乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

V

V C mol/L C 11?=)( 式中:C 1为盐酸滴定液的浓度,mol/L ;

V 1为盐酸滴定液的消耗量,ml ;

V 为消耗的本滴定液消耗量,ml 。

5、贮藏:

置具橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

五、参考文献:

《中国药典》2020年版四部通则8006 P427

六、相关文件:

EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程

EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程

七、相关记录:

N/A

八、变更记录及原因:

硫酸标准溶液的配制和标定

硫酸标准溶液的配制和标定 1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制 按表1所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 1 量取硫酸体积 硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积 mL 0.05 1.5 0.1 3.0 0.2 6.0 0.515.0 1.030.0 2.标定 按表2所示,准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水50mL使其溶解,再加2滴甲基红指示液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表2 标定所需无水碳酸钠质量 无水碳酸钠质量硫酸标准滴定溶液浓度mol/L g 0.050.11±0.001 0.10.22±0.01 0.20.44±0.01 0.5 1.10±0.01 1.0 2.20±0.01 3.计算 硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算:

c(1/2H2SO4)=m/0.05299×V 式中: c(1/2H2SO4)──硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m──称量无水碳酸钠质量,g; V──滴定用去硫酸溶液实际体积,mL; 0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4.精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。 表3硫酸标准滴定溶液标定的容许差 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次

乙醇配制罐使用标准操作规程

乙醇配制罐使用标准操作规程 文件名称乙醇配制罐使用标准操作规程文件编码 颁发部门质量管理部分发部门生产技术部、质量管理部、工程中心 起草(修订)人:签名:日期:年月日 部门审核人:签名:日期:年月日QA审核人:签名:日期:年月日 批准人:签名:日期:年月日 生效日期年月日文件页数共2页 1.目的: 建立乙醇配制罐使用标准操作规程,规范乙醇配制罐的过程操作。 2.范围: 本标准适用于提取液储罐的操作。 3.职责: 生产技术部:负责组织安排操作人员操作设备。 设备操作工:负责按SOP操作程序操作设备、SOP修订。 工程中心:负责培训、监督设备操作,审核SOP。 维修人员:负责设备运行中故障的排除。 设备管理员:负责收集记录设备运行档案。 现场QA:负责SOP执行的监督。 4.内容 4.1概述:本机是由浙江森立机械科技有限公司生产制造,本设备适用于中药、食品、化工行业的液体物料的配制贮存,可在夹套内通入蒸汽或冷水以使物料处于最佳温度下,是针剂、大输液、药液浓配、稀配的首选设备。同时本设备可用于中西药提取或配比溶液的 合成、酸碱中和、分解后处理等反应之用。 4.2主要参数: 工作压力(Mpa) 常压 筒体工作温度℃常温 电机功率 Kw 2.2防爆 搅拌速度 r/min 48 4.3生产前的准备 4.3.1检查确认贮罐已清洗消毒待用。 4.3.2检查确认各连接管密封完好,各阀门开启正常。 4.3.3检查确认各控制部分(含电气、仪表)正常。 4.4操作步骤 4.4.1进料:启动前仔细检查各仪表、电器及密封装置是否处于良好状态,关闭底部出料阀,溶液从进液管通过真空方法或泵送入罐内,如采用热反应时则打开夹层蒸汽阀,缓慢

打包工安全操作规程示范文本

打包工安全操作规程示范 文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

打包工安全操作规程示范文本 使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 1、非打包工作人员和末经上岗培训者严禁擅自启动打 包设备。 2、控制打包机升降台应做到: (1)严禁空车上下升降运行; (2)打包机在升降过程中为防止意外事故发生,不允 许任何人将手,脚,头超达地面三角铁框; (3)控制上升位置不碰到立柱黄色标记线,以免缸体 脱出造成设备事故; (4)控制下降时,转动手柄不超过1/4圈,使之平台 平稳下降; (5)打包结束时应将升降台停放在最低位置。 3、发现异响,漏油等不正常情况应及时上报主管部

门。 4、不野蛮搬运包件、打包扣、带,工具应放置固定位置,不将打包扣、带等杂件丢入设备基础坑内。 小心正确使用打包工具,防止由于打包扣末扎紧,而造成半松脱,使打包带反弹在操作工和运输工的脸面上而造成工伤。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定 一、本规程所用水,除另有规定外,均指纯化水或重蒸馏水。 二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一; “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求; “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具; 取用量为“约”若干时,系指取用量不超过规定量的±10%; 称取,除另有规定外,指准确到0.1g 三、恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下;干燥至 恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 四、本规程使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L表示的,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX 滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。 五、溶液后标示的“(1→10)”等符合,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL 的溶液;未注明何种溶剂时均指系水溶液;两种或两种以上的液体或混合物,名称之间用半字线“-”隔开;其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例六、百分比用“%”标示,系指重量的比例;但溶液的百分比,除另有规定外,系指溶液100mL 中含溶质若干克;乙醇溶液的百分比,系指在20℃时容量的比例。 七、液体的滴,系指在20℃时,以1.0mL水为20滴进行换算。 八、温度以摄氏度(℃)表示 水浴温度除另有规定外,均指98~100℃ 室温系指10~30℃ 冷水系指2~10℃ 冰浴系指约0℃ 放冷系指放冷至室温 九、贮藏项下的规定,系对药品贮藏与保管的基本要求,以下列名词术语表示: 遮光系指用不透光的容器保证,例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入 密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入 熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处系指不超过20℃ 凉暗处系指遮光并不超过20℃ 冷处系指2~10℃ 常温系指10~30℃

试液配制方法

中国药典附录试液配制方法 乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。(见滴定液配制、标化、复标操作规程) 9~11g,即得。本液应置乙醇制氨试液取无水乙醇,加浓氨试液使100ml中含NH 3 橡皮塞瓶中保存。 二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过放,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶内,密塞,置阴晾处保存。 二硝基苯肼乙醇试液取2,4-二硝基苯肼1g,加乙醇1000ml使溶解,再缓缓加入盐酸10ml,摇匀,即得。 二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。 三氯化铁试液取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。 三氯化铝试液取三氯化铝1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 三氯化锑试液本液为三氯化锑饱和的氯仿溶液。 水合氯醛试液取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。 甘油醋酸试液取甘油、50%醋酸与水各等份,混合,即得。 甲醛试液取用“甲醛溶液”。 四苯硼钠试液取四苯硼钠0.1g,加水使溶解成100ml,即得。 对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65ml与水35ml 的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。本液配制后7日即不适用。 亚铁氰化钾试液取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。 亚硝酸酸钠乙醇试液取亚硝酸钠5g,加60%乙醇使溶解成1000ml,即得。 过氧化氢试液取浓过氧化氢溶液(30%)、加水稀释成3%的溶液,即得。 苏丹Ⅲ试液取苏丹Ⅲ0.01g,加90%乙醇5ml溶解后,加甘油5ml,摇匀,即得。本液应置棕色的玻璃瓶内保存,在2个月内应用。 吲哚醌试液取αβ吲哚醌0.1g,加丙酮10ml溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,即得。 钌红试液取10%醋酸钠溶液1~2ml,加钌红适量使呈酒红色,即得。本液应临用新制。 间苯三酚试液取间苯三酚0.5g,加乙醇使溶解成25ml,即得。本品应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。 间苯三酚盐酸试液取间苯三酚0.1g,加乙醇1ml,再加盐酸9ml,混匀。临用时新制。 茚三酮试液取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 变色酸试液取变色酸钠50mg,加硫酸与水的冷混合液(9∶4)100ml使溶解,即得。本液应临用新制。 草酸铵试液取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。 茴香醛试液取茴香醛0.5ml,加醋酸50ml使溶解,加硫酸1ml,摇匀,即得。本液应临用新制。

酒精乙醇安全技术操作规程修订稿

酒精乙醇安全技术操作 规程 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

乙醇安全技术操作规程 第一部分:化学品 化学品中文名称:乙醇分子式:C2H6O 第三部分:危险品概述 一、危险性类别:第类中闪点易燃液体 二、侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 三、健康危害:本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋,随后抑制。 1、急性中毒:急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。 患者进入第三或第四阶段,出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。 2、慢性影响:在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状,以及头 痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。 3、长期酗洒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性 精神病等。 4、皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 5、燃爆危险:本品易燃,具刺激性。 6、第四部分:急救措施 7、一、皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 8、二、眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 9、三、吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 10、四、食入:饮足量温水,催吐。就医。 11、第五部分:消防措施 12、一、危险特征:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧 爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 二、灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火 结束。 三、灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

包装工安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD628 包装工安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本 编号:YTO-FS-PD628 2 / 2 包装工安全操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1.包装场所,严禁烟火。 2.拉力机在工作过程中,操作人员必须待车停稳后方能进行操作。上、下产品应轻拿轻放,防止瓷件碰损后伤手。 3.产品包装中,不得抛投产品。 4.使用包装机具应事先检查符合安全要求。使用中应遵守相应安全操作规程,有关安全防护装置必须齐全、有效。例如使用Ⅰ类电动工具,应配置漏电保护器,Ⅱ类工具的电源线不得破损和有接头。 5.产品包装后,码放应整齐、稳妥,宽高之比不应超过1:2。 6.使用起重机械,应遵守起重机安全操作规程。 7.遵守电瓷工一般安全操作规程。 ——摘自《机械工人安全技术操作规程》 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4 位有效数字)。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准,并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并

且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 4 ~5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时,应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10~30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按,规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至 4 ~5 位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管,滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规

氢氧化钾乙醇标准滴定溶液配制

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液 氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液 c(KOH)=0.10mol/L 1.1 配制: 称取8克氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5毫升)溶解,用乙醇(95%)稀释至1000毫升,密闭放置24小时,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。 1.2 标定: 称取0.75克于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,于50毫升无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾---乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。临用前标定。 氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液的浓度 c(KOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(32)计算: (32) 式中: m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V 1 ---氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); V 2 ---空白试验氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M (KHC 8H 4 O 4 )]=204.22]。

氢氧化钠标准滴定液 1.1.配制 称取100g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇均,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇均。 1.2. 标定 按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加两滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒。同时做空白。 氢氧化钠标准滴定液的浓度C(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: (1) 式中: m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g); V1---氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL); V2---空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL); M--- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。

食用酒精标准操作规程

1 原料名称:食用酒精 1.1 汉语拼音:shiyongjiuging 1.2 英文名:Edible Ethanol 2代号:F034 3检验依据:《中华人民共和国国家标准》GB10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4检验项目及操作方法 4.1性状 本品为无色透明液体;具有乙醇固有香气,香气纯正,无异臭,口感纯净、微甜。 4.2 相对密度 4.2.1 仪器与用具 a 电子天平(精度:万分之一); b 比重瓶; c 恒温水浴锅; d 温度计。 4.2.2 操作方法 取本品,照相对密度测定法(附录VI A)测定,不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.2.3计算 相对密度 4.3 酸碱度 4.3.1 仪器与用具 a 移液管(20ml); b 锥形瓶(300ml); c 量筒(25ml); d 滴管; c 刻度吸管。 4.3.2 试剂与溶液 a 水; b 酚酞指示液;

c 氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)。 4.3.3 操作方法 取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色。 4.4 溶液的澄清度与颜色 取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。4.5硫酸试验色度 4.5.1 仪器与用具 a 平底烧瓶; b 量筒(10ml); c 水浴锅; d 比色管(25ml)。 4.5.2 试剂与溶液 a 硫酸; b 铂一钴色标系列溶液。 4.5.3 操作方法 取10ml试样于平底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中,充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移入25 ml比色管,与铂一钴色标系列溶液进行目视比色,两次测定值之差不得超过10%。 4.6酸 4.6.1 仪器与用具 a 量筒(50ml); b 锥形瓶(250ml); c 水浴锅; d 钠石灰管; e 滴定管(25ml)。 4.6.2 试剂与溶液 a 无二氧化碳的水(将水注入烧瓶中,煮沸十分钟,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。); b 酚酞指示液; c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围: 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。 3.责任: 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式:HCl 分子量:36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 ◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度(mol/L):= V×T 式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg); v 为本滴定液的消耗量(ml); T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂:盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器:锥形瓶250ml、量筒(1000ml、100ml)100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定; ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具

氢氧化钾异丙醇标准溶液

氢氧化钾标准溶液标定的影响因素 (用邻苯二甲酸氢钾作为基准物) 1、邻苯二甲酸氢钾基准物必须经干燥处理并恒重,纯度符合要求。 2、天平须经过检定且处于水平状态。 3、称取的基准物的量要准确,称取0.27—0.33g ,称准至0.0001g ,基准物不 能洒落称量瓶或三角烧瓶外,影响重量。 4、所用蒸馏水须符合GB6682中三级水标准,煮沸10分钟,去除CO 2 。 5、蒸馏水加入80ml,摇动,使邻苯二甲酸氢钾充分溶解。 6、标定过程中所用量筒、三角烧瓶须洁净干燥,量筒、滴定管经检定。 7、所用指示剂要符合要求,为10g/L酚酞指示剂,加入量要准确。 8、滴定管要用待标定氢氧化钾溶液清洗2—3遍,保证氢氧化钾的浓度不受影响。 9、溶液装入滴定管中须无气泡,否则影响读数体积,手不得拿滴定管有液体位 置,以免由于手温影响体积。 10、零位调整或滴定后读数须等待30—45s ,且滴定管应垂直,视线与滴定管 内液面处于同一水平位置,读数要准确。 11、终点颜色判断须准确(滴定至溶液呈粉红色),同时作空白试验,消除系统误差。 12、滴定完毕,根据计算公式C KOH =m/[(V 1 -V )*0.2042]进行计算,至少取三次 标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度,浓度值取四位有效数字。

碱标准溶液的配制与标定 一、0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液的配制与标定 1.0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液的配制: 称取3.2gKOH 溶于100mL 无水乙醇中,再移入1000mL 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。 2.酚酞指示剂的配制 称取1g 酚酞指示剂溶于100mL 乙醇溶液中,混合均匀。 3.标定 称取经过105~110℃烘干至恒重(烘干2h )的邻苯二甲酸氢钾0.15~0.20g (准确至0.0002g ),用新鲜除盐水(不含CO 2)溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH 乙醇溶液滴定至溶液由无色变为粉红色即达终点。 KHC 8H 4O 4+KOH = K 2C 8H 4O 4+ H 2O 204.2g 1mol Gg c KOH V KOH mol c KOH =KOH KOH V G V G 2042.010002.204=÷? mol/L 若作空白试验时,以氢氧化钾乙醇溶液滴定试剂水,从V KOH 中扣除空白。 4.KOH 标准溶液浓度的调整 (1)若配制浓时需加水 c KOH V KOH =0.05(V KOH +V 水) V 水=KOH KOH V c )105 .0( - (2)若配稀时需加药 c KOH V KOH +m KOH /M KOH =0.05V KOH m KOH =(0.05-c KOH )V KOH M KOH 若仍配制1000mL 时: c KOH V KOH +m KOH /M KOH =0.05×1 m KOH =(0.05-c KOH V KOH )M KOH c KOH ――待标定的氢氧化钾溶液的物质的量浓度,mol/L ; V KOH ――消耗待标定的氢氧化钾溶液的体积,mL ; V 水――溶液浓度高时需加入水的体积,mL ;

乙醇配制罐清洁标准操作规程

乙醇配制罐清洁标准操 作规程 Hessen was revised in January 2021

乙醇配制罐清洁标准操作规程 本规程规定了乙醇配制罐清洁标准操作规程,保持设备处于洁净状态,延长设备使用寿命。 2.范围 本规程适用于乙醇配制罐的清洁操作。 3.职责 生产技术部经理:对本规程操作进行监督、检查 车间主任:对本规程操作进行监督、检查 操作工:按本规程进行设备清洁操作 质监员:对本规程操作进行监督、检查 4.内容 清洁汇总 4.1.1清洁工具:洁净抹布。 4.1.2清洗剂:饮用水。 4..清洁有效期及到期后的清洁 4.1.3.1待清洁设备放置最长时间:4小时 4.1.3.2已清洁设备最长保存时限:72小时 4.1.4清洁间隔时间 4.1.4.1生产结束后进行小清场:将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场,对设备外表面及环境进行清洁。 4.1.4.2当天同品种更换生产批号进行小清场:将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场。 4.1.4.3更换生产品种或规格进行大清场:需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场,所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场,使之符合下次生产的要求,对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.4连续生产一月进行大清场:需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场,所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场,使之符合下次生产的要求,对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.5 超出设备清洁有效期及特殊情况下随时清洁。 操作步骤 4.2.1、用饮用水冲洗机内、外的残渣。

4.2.2用%浓度的中性洗涤液刷洗罐体内、外表面的药渣。 4.2.3用饮用水冲洗干净,直至无可见物。 4.2.4清洁完毕后及时填写清洁记录,并挂清洁状态标志。 清洁效果评价:设备表面平整光洁、干净无灰尘,无前批生产遗留物,无积水。 清洁工具按《一般生产区清洁工具清洁标准操作规程》在洁具间进行清洁、存放。清洁剂、消毒剂配制见《清洁剂、消毒剂配制、使用标准操作规程》。 注意事项 4.5.1清洗过程中,小心碰伤手。 4.5.2清洁结束时,将水、电全部关闭,以避免造成资源浪费。 《清场、清洁记录》

打包组长打包工安全操作规程(2020新版)

打包组长打包工安全操作规程 (2020新版) The safety operation regulations are the guiding documents for the safe operation of the post. It stipulates the specific details of the safe operation methods of the post. ( 操作规程) 单位:_______________________ 部门:_______________________ 日期:_______________________ 本文档文字可以自由修改

打包组长打包工安全操作规程(2020新版) 1、上岗前必须穿戴劳保护具(安全帽、工作服、劳保鞋和手套等)。 2、吊运前检查天车挂钩、钢丝绳、吊带是否牢靠。 3、天车起吊或行走时,起吊一定平衡,下面不允许站人。 6、天车行走时被吊物必须顺行。 7、随时检查天车有无安全隐患。 8、上料时,一吊不能超过2吨,吊带必须挂在距管头两端约1米左右位臵。 9、磨损严重的吊装带必须及时更换。 10、天车吊料,下方有人时不允许行走,或按铃警示。 11、酸洗场地电器设备,经常受酸气的腐蚀易失去绝缘能力,操作者可手脚也可能粘连上水份,易发生触电现象,因此要

经常检查,发现异常及时通知电工修理。 12、配酸时,先放水,后放酸,浓度符合工艺要求,配臵时不能用手接触酸液,避免烧伤。 13、盐酸与钢管反应后产生氢气,严禁明火,严禁在操作时吸烟,以免引起爆炸。 14、回镀管酸洗时,应先吊入浓度低的旧酸中洗,否则易发生爆炸。 15、新放到烘干架上的管与正在进行烘干室的管要掌握好距离,防止夹手或撞到身体。 16、不合格管从排齐架上取下时,要轻拿轻放,避免损坏钢管或出现工伤。 17、钢管由天车吊卸到排齐架上时,要避免取吊装带时发生工伤事故。 可在本位置填写公司名或地址 YOU CAN FILL IN THE COMPANY NAME OR ADDRESS IN THIS POSITION

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)

表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

乙醇标准操作规程

B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期 分发单位质管部 一目的:制定的乙醇检验标准操作规程,规范公司乙醇的检验。 二适用范围:适用于乙醇的检验。 三责任者:质管部、化验员。 四标准依据:《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五正文: 1 质量标准:见《乙醇质量标准》。 2 试剂:按试剂配制操作规程配制 氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129,相当于含C2H6O 不少于9 5.0%(ml/ml)。 4.2鉴别取本品1ml ,加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后,缓缓滴加碘试液2ml ,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2 滴,溶液应为无色;再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法测定吸光度,在240nm 的波长处不得过0.08;250~260nm的波长范围内不得过0.06;270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定 色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离

打包工安全操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD479 打包工安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

打包工安全操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1、非打包工作人员和末经上岗培训者严禁擅自启动打包设备。 2、控制打包机升降台应做到: (1)严禁空车上下升降运行; (2)打包机在升降过程中为防止意外事故发生,不允许任何人将手,脚,头超达地面三角铁框; (3)控制上升位置不碰到立柱黄色标记线,以免缸体脱出造成设备事故; (4)控制下降时,转动手柄不超过1/4圈,使之平台平稳下降; (5)打包结束时应将升降台停放在最低位置。 3、发现异响,漏油等不正常情况应及时上报主管部门。 4、不野蛮搬运包件、打包扣、带,工具应放置固定位置,不将打包扣、带等杂件丢入设备基础坑内。 小心正确使用打包工具,防止由于打包扣末扎紧,而

美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译

美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译 0.05M 依地酸二钠滴定液 C10H14N2Na2O8?H2O,372.24 配制:将18.6g的依地酸二钠溶解于水中,并定量稀释至100ml,按下法标定: 标定:精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙,事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温,置于一400ml的烧杯中,加入10ml水,振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯,从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿,并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下,用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝,继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。 (gCaCO3)(1000) M=――――――――――― 100.09×mlEDTA 1N 盐酸滴定液 HCl,36.46 配制:将85ml盐酸用水稀释至1000ml。 标定:准确称取约5.0g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的1N盐酸。 mg氨基丁三醇(Tromethamine N=――――――――――――――――― 121.14×mlHCl 0.5N盐酸滴定液 HCl,36.46 配制:向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。冷却,用水稀释至刻度。 标定:准确称取约2.5g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105℃干燥3小时。加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的0.5N盐酸。 mg氨基丁三醇(Tromethamine N=――――――――――――――――― 121.14×mlHCl 0.1N碘滴定液 I,126.90 配制:将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000ml。标定:将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内,用水稀释至约100ml,加入1ml的1N盐酸,轻轻涡旋混合,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。 mlNa2S2O3×N Na2S2O3 N=――――――――――――― 25 0.01N碘滴定液

纺织公司打包工安全操作规程示范文本

纺织公司打包工安全操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

纺织公司打包工安全操作规程示范文本使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 1、认真按交接班制度规定检查机台,做好交接。 2、开打包机之前,先检查打包机内有没有异物,观察 周围是否有其他工作人员,确认无危险方可工作。 3、认真检查电机运转是否正常,发现异常情况,立即 报告电气检修人员。 4、打包机运行时,只准一人工作,严禁多人工作。 5、打包机工作时,必须将打包机的门关严。 6、放包皮布时,用木棍挑放,严禁胳膊伸进机内摆 放。 7、打包机工作时,严禁将头部、手臂伸进打包机机内 8、出包时压头必须升到最高位置,并将操作杆调到空 档位置。

9、压头不工作时,操作杆要恢复到空档位置。 10、打包机不工作时,将压头放到底部,并将操作杆调到空档位置,关闭电源,做好打包机内外清洁卫生。 11、掀包时要观察好周围环境,用力得当,防止碰伤和扭伤腰,铁丝捆包,防止铁丝崩断和扎伤。 12、机器发生故障,立即关车通知修机工修理。 13、用推包车推包时不准倒行,不准前推后拉。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion

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