FEI Quanta 250FEG 场发射扫描电镜的原理及操作
发射扫描电镜的原理及操作
目录
场发描电镜的原理
一、射扫
二、Quanta 250 FEG的基本操作
二
一、场发射扫描电镜的原理
11
1.1场发射扫描电镜的原理
一、场发射扫描电镜的原理
电子枪的种类
一、场发射扫描电镜的原理
热场场发射扫描电镜
束流大较为稳定，亮度高，其常用工作电压5-10kV，一般适合于导电导热性能好的样品
般适合于导电导热性能好的样品另配有BSE探头
冷场场发射扫描电镜
束流小，其常用工作电压（4-15kV），分辨率高，适合导电性较弱，颗粒较小的样品
高适合导电性较弱颗粒较小的样品
一、场发射扫描电镜的原理
电子激发样品可获得多种物理信号
一、场发射扫描电镜的原理
二次电子SE
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50 nm的区域，能量为0-50 eV。
由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 ?。
扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明要取决于表面形貌
额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。
一、场发射扫描电镜的原理
背散射电子BSE
背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后，
重新逸出试样表面的高能电子。
背散射电子的产生范围在1000 ?到1 m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征也可用来显示原子序数衬度成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
MgO MgO SrTiO 3SrTiO 3
（a）image of SE （b）image of BSE
一、场发射扫描电镜的原理
X-特征射线
特征X射线：原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特征能量的电磁辐射光子。（应用于DES）
原子核外电子壳层特征X射线能级图
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的
场发射电子显微镜∑IGMA 详细描述： 品牌：卡尔·蔡司 型号：∑IGMA 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：
第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。GEMINI 镜筒因其操作简单，极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可，同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析. ∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样，此外，理想的共面设计使得能谱分析（EDS）和背散射电子分析（EBSD）同时使用。 【技术参数】 分辨率： 1.3nm@ 20KV 1.5nm@ 15KV 2.8nm@ 1KV 放大倍数：12 – 1,000,000x 加速电压：0.1-30KV 探针电流：4 pA - 20 nA (4pA-40nA 可选) 样品室： 330 mm (φ) x 270 mm (h) 样品台： 5轴优中心全自动 X = 125 mm Y = 125 mm Z = 50mm T = 0 - 90°
SEM的工作原理与使用方法 1、SEM的工作原理 扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X 射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图 从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
图2 扫描电子显微镜结构图 图3 扫描电子显微镜成像原理图 由图3，可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV 电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A 点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A ’点即“物点”A 与“像
简述扫描电镜的构造及成像原理，试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统（镜筒） 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。
1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
场发射扫描电子显微镜参数： 1．工作条件: 1.1电源: 230V (-6%/+10%) / 50Hz (±1%) 1.2 主机功耗：< 3.0 kV A 1.3运行环境温度: 17-23 C 1.4运行环境：相对湿度< 80% (无冷凝) 1.5残余交流磁场<100nT (非同步频率)；<300nT (同步频率) 1.6噪音：< 60 dBC 1.7干燥无油压缩空气4-6 bar 1.8仪器运行的持久性：可连续运行 2．设备用途： 2.1高分辨扫描电子显微分析系统主要用于纳米材料的超高分辨微观形貌观察和微区分析。独特的双物镜设计以及低电压成像技术，对导电性不好的样品等适用性更强。具有低真空功能，对不导电样品进行更全面的分析。 3．技术规格 3.1 电子光学系统 3.1.1 分辨率：二次电子（SE）像 * kV时优于1.0 nm；1 kV时优于1.4 nm（非减速模式） * 低真空模式：30kV时优于1.5nm * nm 3.1.3 放大倍率范围：1 ～1,000,000倍(根据加速电压和工作距离的改变，放大倍数自 动校准) 3.1.4 着陆电压：50V 至30 kV 3.1.5 电子枪：高稳定度Schottky肖特基场发射电子枪 * ～200 nA，连续可调，既保证对高分子纳米材料高分辨成像所需的低速流，也要保证EDS和EBSD分析所需的高束流高效率。 3.1.7 束流稳定性：每10小时< 0.4% *3.1.8 具有双物镜系统（电磁透镜和静电透镜），保证对纳米材料、不导电有机无机材料、合金、磁性材料的全方位分析 *3.1.9 物镜光阑：物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。至少6孔光阑设计 电子束位移范围：不小于±110um 3.2 样品室和样品台 3.2.1 样品室尺寸：不小于360mm×360mm
扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。
一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。
3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。随着纳米材料的出现，原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低，不能满足纳米材料分析检测的要求，之后，电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜，使扫描电镜的分辨率提高到了。场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜，它们的共性是分辨率高。热场发射扫描电镜的束流大且稳定，适合进行能谱分析，但维护成本和要求高；冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定，适合于做表面形貌观察，不适合能谱分析，相对而言维护成本和要求要低一些。环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。 2、扫描电镜的特点 能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何限制，粗糙表面也可以直接观察； 样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便； 图象富有立体感。扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，故所得到的图象立体感比较强； 放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。分辨率也比较高，介于光学显微镜和
扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图
SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率： 0.8 nm (加速电压 15 kV，工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV，工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品） 二、放大倍率： 低倍模式：?20 到?2k 高倍模式：?100 到?1000k 三、电子光学： 1.电子枪： 冷场发射电子枪（带有柔性flash功能） 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈（高倍模式） 一级电磁式偏转线圈（低倍模式） 6.消像散器 八级电磁系统（X，Y） 7.探测器： 低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移： ±12 μm (工作距离8 mm) 注意：工作距离改变时，电位移范围会改变 四、样品室和样品台：
1.样品台控制： 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸： 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制： 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统
1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统：微软Windows 7 专业版（32位） 操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标配轨迹球，或选配操纵杆）3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920×1,200像素） 4.扫描模式： 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式（图像调整时使用） 5.电子光学对中： 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV：两级扫描速度（Rapid1～Rapid2）
扫描电镜实验报告 篇一：扫描电镜实验报告 扫描电镜实验报告 班级：材化11学号： 41164049 姓名：李彦杰日期： XX 05 16 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2. 扫描电镜的样品制备； 3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察； 4. 了解背散射电子像的应用。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样
品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测
扫描电镜工作原理 一、电子束与样品的相互作用 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。电子枪发射的电子束在扫描电镜镜筒中，通过电磁透镜聚焦和电场加速，入射到样品中，束电子与样品原子核或核外电子发生多种相互作用，而被散射，引起束电子的运动方向或能量（或两者同时）发生变化，从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极荧光、X射线等，这些信号能够表征固体表面或内部的某些物理或化学性质。它们是各类电子束显微分析的物理基础（图1）。 电子与样品的相互作用过程可分成弹性散射和非弹性散射过程两类。弹性散射与非弹性散射过程是同时发生的，前者使束电子偏离原来运动方向，并使电子在样品内部罗三，后者使电子能量逐渐减少直至被样品全部吸收，因此限制了电子束的扩散范围，电子束的能量完全沉积在扩散区内，同时产生大量可检测的二次辐射，这个区域称为相互作用区。 图 1 电子束轰击固体发生的各种信号及深度 相互作用区可以通过实验直接观察或由Monte Calro计算法得到。通常，电子束能量越强，电子入射深度越深，相互作用区越大（图2）。样品的原子序数越大，束电子在每走过单位距离所经受的弹性散射事件越多，其平均散射角度大，在样品中的穿透深度越浅（图3）。
图2. 不同加速电压下，蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 图3. 同样加速电压下，不用材料，蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 二、扫描电镜工作原理 由图4可以看出，从电子枪阴极发出的直径20-30nm的电子束，受到阴阳极之间的加速电压的作用，射向镜筒。经过聚光镜和物镜聚焦后，形成一个具有一定能量、强度和斑点直径的入射电子束。在物镜上部扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序作光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的信号被不同的检测器收集，并成像。 本台扫描电镜配备有检测二次电子的SE2和Inlens检测器，形成样品形貌像；检测背散射电子的ASB检测器，形成样品成分衬度像；检测特征X射线能量的X射线能谱仪，用于元素定性、定量分析。详细介绍见：各种检测器成像效果；X射线能谱仪工作原理及谱图解析
场发射新扫描电镜基本操作规程 1检查仪器状态,放入样品,必须戴手套操作,将制备好的样品放入样品座中。调节样品高度，样品不得高于样品座上边沿。 2 预抽室放气，按下“Vent”键，打开预抽室仓门，将样品座平边推入样品座卡槽，关上仓门并扣紧，按下“EVAC”键，抽真空。 3观察样品，待真空抽至“4.4×10-4”后，点加电压“ON”，待电流上升 至10uA的发射电流后，按下“GUN”。 4 加速电压逐步从低到高升到5kv，工作距离一般选用10mm。 5 控制图像移动可用鼠标右键单击实现，可将点击目标移至屏幕中央。 6 Low Mag（快速移动到要观察的样品上），ACB（自动黑白对比）--调焦—改变放大倍数--配合Alignment，和像散调节—得到一幅满意的图像； 7 图像存储，在保存一幅图像之前，直接在Quick View时按Photo键，在操作下一步之前点Freeze解除。 8 取出样品，先关闭“Gun”灯亮，关闭高压，按下“Exchange P osition”键。确认“EXCH POSN”灯亮； 9 将样品杆放下置水平位置，向前轻推样品杆至无法再推动为止。 10 按下“Vent”键，待Vent指示灯停止闪烁，松开预抽室锁扣，打开预抽室，取出样品，将预抽室抽好真空（按“EVAC”键）。
场发射新扫描电镜注意事项 （1）在接触到样品座的所有操作，必须戴手套； （2）在拧样品座上的螺丝时，要轻拧，不得使大力，防止固定螺丝损坏；（3）换样品时样品杆只能在水平方向上平行滑动，不得随意倾斜、旋转等，样品杆操作要在水平方向上轻推轻拉； （4）样品预抽室放大气前必须关闭高压系统； （5）关闭高压系统前必须先关闭“Gun”--灯亮。操作顺序不得反转；（6）在打开“Gun”--灯灭时，样品室真空度必须达到4.4×10-4Pa；（7）严禁测试磁性材料样品； （8）样品测试前必须确定其粘结的牢固程度，防止悬浮颗粒进入电镜； （9）禁止操作样品杆、样品升降台、轨迹球外旋钮、背散射按钮（否则出现问题，后果自负，仪器损坏，负责赔偿）.
场发射扫描电镜技术标书
附件：场发射扫描电镜技术标书 一、设备用途 扫描电镜是一种多功能的仪器，广泛地用于材料的微观组织观察、微区成分分析、材料的断口分析、材料的晶粒度分析、夹杂物分析及织构表征等，可对导电及不导电的固体材料进行表面形貌的观察及成分分析。场发射电镜能够实现更高分辨率的形貌观察，可实现对超细晶材料尤其是纳米材料的表征。基于相关附件，也可以对材料在温度及应力作用下的动态变化进行原位观察。 仪器包括电子光学系统、真空系统、样品室和样品台、探测器及成像系统、图像处理系统、应用软件及数据处理软件、X射线能谱分析仪（EDS）、背散射电子衍射分析仪（EBSD）、原位加热台。 二、技术参数 1．运行环境 1.1工作温度：可以在15~25环境温度工作 1.2 相对湿度：湿度小于60%RH时正常工作1.3工作电压：在220V(±10%)、50Hz电压下，仪器可连续使用
次电子探测器1个，高灵敏度低电压固体背散射探测器1个 4.3相机：样品室红外高清CCD相机 4.4检测器分辨率 *4.4.1二次电子分辨率：30kV时小于1.0nm或20kV时小于1.3nm，1kV时优于3.0 nm *4.4.2背散射电子分辨率：30kV时小于2.5nm，1kV时优于3.0nm 5．样品室和样品台 5.1样品台：自动马达驱动5轴以上(X、Y、Z 、T 、R) *5.2移动范围：X≥100mm、Y≥ 100mm、 Z≥50mm、T=-5~70°、R=360°连续旋转 5.3移动精度：优于2μm 5.4样品室尺寸：内径不小于300mm，高度不小于200mm，可容纳样品直径不小于200mm 5.5样品室有EDS、EBSD接口 *5.6可加配加热台和原位拉伸台，加热台运行时应保证成像系统和EBSD能够同步运行 6．图像处理系统 6.1存储分辨率：不低于30002000像素
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一、开机 1、首先检查循环水系统，压力显示约4.5，温度显示约11～18度，为正常范围。 2、检查不间断电源的“LINE”，“INV”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3、开电镜电脑（白色机箱）的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动“SCS”，然后启动“Microscope Control”。 二、操作过程 1、有关样品的要求：需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2、交换样品特别注意点：该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、低压背散射电子探头、能谱探头、红外相机、涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3、换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键“PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4、关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变
SEM基本结构及原理 1 电子束与样品表面的作用 弹性散射：电子束的能量不损失，只改变方向，如背散射电子。 非弹性散射：入射电子熟不进改变方向，也改变能量。包括二次电子，俄歇电子，特征X射线，荧光。 图1 电子束与样品的作用深度示意图
1.1 二次电子Secondary electron 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面5-10nm的区域，二次电子的逃逸深度很小，在入射电子束处，约为5λ，金属λ=1nm，非金属λ=10nm。 图2 二次电子产量与逃逸深度关系 能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决于表面形貌，呈以下关系： δ(θ)= δ0Secθ 图3二次电子产量与样品倾斜角度关系 θ增大时δ增大，样品表面的起伏形貌与样品倾转原理一样，形成形貌衬度。 入射电子与样品核外电子碰撞，使样品表面的核外电子被激发出来的电子，是作为SEM的成像信号，代表样品表面的结构特点。
图4 二次电子的检测示意图 1.2 背散射电子back scattered electron 背散射电子是由样品反射出来的初次电子，是弹性散射返回来的电子，其主要特点是：能量很高，有相当部分接近入射电子能量，总能量约占入射点子能量的30%，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。背散射电子发射系数随原子序数增大而增大。作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。 背散射电子的原子序数衬度： 图5背散射电子产量与原子序数关系 图6背散射电子产量与入射束能量关系
场发射扫描电镜技术参数 一、系统基本信息： 1.1系统名称：场发射扫描电镜。 1.2系统数量：1套。 1.3系统组成：主机，Schottky型场发射电子源，无交叉光路Gemini镜筒,圆形 一体化样品室，5轴全自动马达驱动样品台，环形Inlens二次电子探测器，样品室二次电子探测器，背散射电子探测器，CCD摄像机，计算机系统，操作软件，真空系统，循环水冷却系统、空气压缩机、能谱仪，原装进口离子溅射仪，备用热场发射灯丝1根，导电胶带2卷。 二、用途：该设备主要用于金属材料、非金属材料、纳米材料的检测，可以对样 品进行直接的超高分辨微观形貌观察和微区元素分析。 三、技术要求： 1工作条件： 1.1电源电压：220V±10V,单相50Hz，工作温度：18°C-25°C，磁场：≤3mGauss， 湿度：≤60%RH，接地：独立的接地线。 1.2仪器运行的持久性：长时间连续工作。 2性能指标： ★2.1分辨率：0.8nm@15kV 1.6nm@1kV ★2.2加速电压：0.02-30kV ★2.3加速电压调整步长：每档10V连续可调 2.4探针电流：12pA-20nA 2.5稳定性：优于0.2%/h 2.6放大倍数范围： 10-1,000,000× 3电子光学系统： 3.1电子发射源：Schottky型场发射（热场发射）电子源。 ★3.2 Gemini镜筒：无交叉光路设计，电子束仅在样品表面进行一次汇聚，彻底消除电子束交叉三次发生能量扩散大的问题。 ★3.3电子束加速器：无需切换模式即可实现低电压模式下电子束在镜筒内维持较高能量到达样品表面，可低至20V。能适应的表面凹凸不平样品不导电样品、成分复杂样品、需要倾斜观测的样品。 ★3.4透镜系统：电磁透镜/静电透镜式复合物镜。在任何电压条件下样品表面不形成磁场，在极短工作距离下对磁性样品的高分辨成像。 3.5聚焦：工作距离：范围可由1mm至50mm。具有灵敏度与放大倍数相关的粗调 和细调。在整个加速电压变化范围内，自动补偿。对倾斜样品进行聚焦矫正。 3.7消像散器：八极电磁式系统 3.8光栏 3.8.1数量：七孔光阑.通过自动补偿套件可达到精准合轴 3.8.2调整：电磁选择和软件调整 3.8.3光阑尺寸：7μm,10μm,15μm,20μm,30μm,60μm,120μm 3.9扫描速率：17档扫描速度可选 3.10扫描方式：全帧、选区、定点、线扫描、扫描旋转、倾斜补偿 3.11电子束位移宽度：±1 4.5μm 4样品室
扫描电镜的结构及原理 一、简介 1特点：扫描电子显微镜主要特点是电子束在样品上进行逐点扫描，获得三维立体图像，图像观察视野大、景深长、富有立体感。在观察样品表面形貌的同时，进行晶体学分析及成分分析。常规的扫描电镜分辨本领通常为7～10nm,加速电压在1～50 kV范围。生物样品一般用10～20kV,成像放大率几十倍至几十万倍。 2用途：扫描电镜可对样品进行综合分析，已成为重要分析工具，纤维、纸张、钢铁质量等，观察矿石结构、检测催化剂微观结构、观看癌细胞与正常细胞差异等。 3日本日立公司产品S-5200型为超高分辨率（ultra-highresolution）扫描电镜，加速电压为1kV时，分辨率可达1.8nm,加速电压为30kV时，分辨率高达0.5nm。此外，还具有独特的电子信号探测系统，不但能观察样品三维形态结构甚至能看到样品的原子或分子结构，在使用性能方面已超越任何一种常规扫描电镜。 二、扫描电镜的结构 扫描电镜的组成 : （1）、电子光学系统： 组成：①电子枪与透镜系统；②电子探针扫描偏转系统 作用：产生直径为几十埃的扫描电子束，即电子探针，使样品表面作光栅状扫描。
①电子枪组成：阴极、阳极、栅极。直径约为0.1mm钨丝制成，加热后发射的电子在栅极和阳极作用下，在阳极孔附近形成交叉点光斑，其直径约几十微米。 扫描电镜没有成像电镜，成像原理与透射电镜截然不同。所有透镜皆为缩小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透几十镜将电子枪发射的直径约为30μm电子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一个末透镜完成三个透镜的总缩小率为2000～3000倍。 两个聚光镜分别是第一聚光镜和第二聚光镜，可将在阳极孔附近形成的交叉点缩小。 聚光镜可动光阑位于第二聚光镜和物镜之间，用于控制选区衍射时电子书的发散角。提高角分辨率。 被聚光镜缩小的光斑再由物镜进一步缩小，使光斑直径为几十埃。然后汇聚在样品上。 物镜有两个极靴，分别为上级靴和下级靴。上下级靴的形状不对称，极靴孔径也不同，以适应不同需要。为在物镜上级靴孔内装扫描线圈、消像散器，也为降低球差和色差，上级靴孔径稍大些。为避免透镜磁场对二次电子图像及磁性材料观察的影响，下级靴孔径稍小些。 物镜可动光栅用于调整电子探针孔径角，缩小电子束斑直径，以获得最大探针电流。在观察二次电子图像时，调整物镜可动光栅可获得焦深大的电子显微图像。 ②电子探针扫描偏转系统