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土壤样品中铅和镉的测定

土壤样品中铅和镉的测定
土壤样品中铅和镉的测定

土壤样品中铅和镉的测定

【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天

内容摘要:石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下:试液的制备、试液吸光度的测定、计算。

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。

(1)试液的制备

准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2~3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况,可再加入2mL硝酸、2mL,氢氟酸、1mL高氯酸,重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容,摇匀备测。

由于土壤种类多,所含有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

(2)测定

按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件,测定试液的吸光度。用水代替试样,在同样条件下制备全程序空白溶液,并进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

配置铅、镉混合标准使用液系列,按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度,用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg/L)分别绘制铅、镉的校准曲线。

(3)计算

以试液吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅、镉的含量,即可计算出土壤中铅、镉的含量。

——【来源】国家标准物质网;【更新日期】2012-4-16 14:41:13

土壤中镉含量的测定方法综述

土壤中镉含量的测定方法综述 近年来,随着人们对于食品安全意识的提高,认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中,从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要,本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述,希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签:镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻,2011年10月25日,环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示,中国土壤环境质量总体不容乐观,中国受污染的耕地约有1.5亿亩,占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病,全身各部位骨痛,而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米,经检验,该批大米质量不合格,重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检,四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内,镉的半衰期长达7~30年,可蓄积50年之久,能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明,镉具有致癌性[1],所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品,吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂DDTC)做配位剂,用四氯化碳萃取,然后用原子吸收法测定,绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题,消解速度慢,耗时长,容易出现误差,灵敏度低,用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,在聚四氟乙烯干锅消解,通过100目孔径筛,加入机体改进剂定容,根据镉对特征光的吸光度,用标准曲线法测定,检出限为0.01mg/kg。 测定条件:测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃(s)80~100(20)灰化温度/℃(s)500(20)原子化温度/℃(s)1500(20)消除温度/℃(s)2600(3)氩气流量/(mL/min)200 进样量/μL 10

大米中镉的测定

大米中镉的测定 食品中镉的测定 一、实验目的 1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理; 2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。 二、实验原理 试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。 三、仪器与试剂: 1.仪器:原子吸收分光光度计,附石墨炉;镉空心阴极灯;电子天平:感量 为mg和1 mg;可调温式电热板、可调温式电炉;马弗炉;恒温干燥箱;压力消解器、压力消解罐;微波消解系统:配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 2.试剂: 1)硝酸溶液(1%):优级纯,取mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000 mL。 2)盐酸(HCl):优级纯:取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。 3)硝酸高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸与1份高氯酸混合。 4)磷酸二氢铵溶液(10 g/L):称取g磷酸二氢铵,用100 mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000 mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。 5)镉标准储备液(1000 mg/L):准确称取1g金属镉标准品(精确至g)于小烧杯中,分次加20 mL盐酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6)镉标准使用液(100 ng/mL):吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。 7)镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。 四、仪器条件 仪器参考条件:波长nm,狭缝nm~nm,灯电流2 mA~10 mA,干燥温度105℃,干燥时间20 s;灰化温度400℃~700℃,灰化时间20 s~40 s;原子化温度1300℃~2300℃,原子化时间3 s~5 s;背景校正为氘灯或塞曼效应。

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

土壤中镉的测定

原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M ??cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL

水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。 三、仪器、设备 3.1 原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。 3.2镉元素高性能空心阴极灯。 3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g(精确到0.0001g)土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

YBB00372004砷锑铅镉浸出量测定法

国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器(材料)方法标准 (试行) YBB00372004 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge Jin chuLia ng Cedi ngfa Tests for release of arse nic an tim ony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备 供试品为容器时取样量见下表: 表1玻璃容器容量与取样数量 供试品为玻璃管时,取总表面积(包括每截管的内、外衰面及两 端的截面)约为500cm2的玻璃管,两端截面细工研囊后作为供试品。 供试液制备将容器供试品清洗干净,并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%,

对于安瓶瓿等容量较小的容器,则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部.用倒置烧杯(需用平均线热膨胀系数a (20C?300C)约为3.3X 10-6K^1硼硅玻璃制成,新的烧杯须经过老化处理)或惰性材料铝箔盖住口部。 98C蒸煮2小时。冷却后取出供试品,溶液即为供试液。 将玻管供试品清洗干净,置入装有4%(v/v)乙酸溶液1000mL的玻璃容器(玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素)中,98C蒸煮2 小时.冷却后取出供试品,溶液即为供试液。 1砷浸出量测定法 试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷.然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢,生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准曲线比较,测定其含量。 测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液(每 1 mL 相当于I 卩g 的As) 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL (必要时可根据样品实际情况调整线性范围),分别置测砷瓶中,按中华人民共和国药典2000年版二部附录忸J砷盐检查法第二法操作,用分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴,以吸收度为Y 轴,绘制标准曲线.与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法玻璃容器以As (mg/L)表示。药用玻璃管材以 As (mg/dm2)表示。 2锑浸出量测定方法 试验原理孔雀绿(C23H25N2CI)与五价锑离子形成绿色络合物,经甲苯萃取,提取有机相进行比色,与标准曲线比较,测定其含量.

土壤中铬的测定

实验十一 土壤中铬的测定 一、实验目的 (1)掌握测定铬土壤样品的预处理方法。 (2)掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和操作。 (3)掌握过硫酸盐氧化法。 二、实验原理 我国土壤铬含量为1.0—1200mg/Kg 。现在仍采用二苯碳酰二肼分光光度法作为土壤中铬测定的标准分析方法,但已有使用AAS 等仪器分析方法趋向。以二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量,需将低价态铬氧化成高价态铬,目前使用的有高锰酸钾法和过硫酸盐氧化法。本实验采用后一种氧化法,并将氧化过程纳入消化过程。 对测定含铬的土壤样品,常用的消化方法有H 2SO 4—H 3PO 4法、HNO 3—H 2SO 4—H 3PO 4法以及HNO 3—H 2SO 4等湿法消化。本实验,土壤样品经HNO 3—H 2SO 4混合酸消化,然后在Mn (Ⅱ)存在下,以Ag +离子为催化剂,用20%的过硫酸铵氧化低价铬至高价态。再以尿素—亚硝酸钠分解过量的过硫酸铵,反应方程式如下: 2322282274327614S O Cr H O Cr O SO H -+--+++=++ 2228242222S O NO SO NO ---+=+↑ 2222222()23NO CO NH H CO N H O -+++=↑+↑+ 消化、氧化之后,以浓氨水调节酸度,使铁、铝、铜、锌等多种干扰离子生成沉淀,而铬在溶液中与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物,反应式如下: 636526565()()()CO NHNHC H Cr NNC H CO NHNHC H Cr +++→+→紫红色络合物 最后在540nm 处测定吸光度。 三、仪器 (1)721型分光光度计。 (2)0—4000r/min 离心机。 (3)25mL 比色管。 (4)高型烧杯、容量瓶等玻璃仪器。 四、试剂 (1)浓硝酸(优级纯)。

土壤中镉的测定-原子吸

土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸:特级纯。 2.硝酸:特级纯。 3.氢氟酸:优级纯。 4.高氯酸:优级纯。 5.镉标准贮备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。

6.镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备:称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度,绘制标准曲线。 3.样品测定 (1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。 式中:m——从标准曲线上查得镉含量(μg); W——称量土样干重量(g)。 (2)标准加入法:取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(5.0μg/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用0.2%HNO3溶液定容,设试样溶液镉浓度为c x,加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A-C图(图略)。由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 六、注意事项

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法

1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。 2.测试原理 用DTPA(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 天平(精确至)。 水浴恒温振荡器。 离心管:100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器:符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求; 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水,文中所说水均指一级水。 )= g/mL,优级纯。 硝酸:ρ(HNO 3 盐酸:ρ(HCl)= g/mL,优级纯。 硝酸溶液(体积分数为3%):用硝酸()配制。 盐酸溶液(6mol/L):用盐酸()配制。 镉标准储备液,为国家有证标准物质。 铬标准储备液,为国家有证标准物质。 铅标准中间液:精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL,混匀,置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液:精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL,混匀,置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂(L TEL(三乙醇胺)LCaCl ):称取溶于()TEA和少量水中,再将 2

氯化钙(CaCl )溶于水中,加水约900mL,用6mol/L盐酸()调节pH至±(每 2 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约)pH值需严格控制,最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5.分析测试 前处理 称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中,加入25mL pH=±的DTPA 浸提液(注意质控样品(K-111)根据证书加入, 在25±2℃(温度需严格控制)180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤(用快速定性滤纸过滤),弃去初滤液5mL,剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度,配制铅的工作曲线浓度为 mg/L, mg/L,L, mg/L, mg/L 和L。 用镉的中间液浓度,配制镉的工作曲线浓度为 mg/L, mg/L,L, mg/L, mg/L 和L。 仪器参考条件 表1 日立Za-3000工作条件 注1:除表中参数外,其他参数如无意外,不需要进行调整。 注2:该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前,将仪器预热半个小时以上,仪器调节最佳工作条件,测定标准系列各点吸光值(校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线),然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6.数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式计算:

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.3材料的验证

无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,

缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1mL(1+1)硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25.00 mL 容量瓶中,加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线,摇匀。 6.4样品质控样制备: 6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序 空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中,依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液,再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液,加入12ml 5%磷酸氢二铵,再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示

镉的测定

水样中镉的测定 1、方法原理 将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。 2、试剂 2.1试验所用水均需二次蒸馏; 2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯; 2.3氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯; 2.4高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯; 2.5镉标准贮存溶液:1000mg/mL; 2.6 镉标准溶液:10mg/mL; 3、仪器 3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。 3.2镉空心阴极灯。 4、分析步骤 4.1 水样 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 测定 量取水样100mL于200mL烧杯中,加入10.0mL硝酸,在电热板加热溶解(不要沸腾),蒸至20mL左右,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5、标准曲线的绘制 移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液(10 mg/mL)于一组100mL容量瓶,加入1.0mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。以镉的吸光度平均值为纵坐标,以浓度(μg/m l)为横坐标,绘制标准曲线。

6、分析结果的计算 m Cd(mg/L、μg/L)= v 式中:m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L); V—分析用的水样体积(ml)。 注意事项: 1、分析水样时,水样至少需要定置半小时。 2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。 3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。

实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法

实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd 含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长 通带宽度 灯电流 火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸:特级纯。 2.硝酸:特级纯。 3.氢氟酸:优级纯。 4.高氯酸:优级纯。

5.镉标准贮备液:称取金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含镉。 6.镉标准使用液:吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备:称取—土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、、、、、分别于6个50mL容量瓶中,用%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、、、、、μg/mL。测其吸光度,绘制标准曲线。 3.样品测定 (1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。 式中:m——从标准曲线上查得镉含量(μg); W——称量土样干重量(g)。 (2)标准加入法:取试样溶液分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(μg/mL)0、、、,用%HNO3溶液定容,设试样溶液镉浓度为c x,加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A-C图(图略)。由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映

土壤中铅镉的测定步骤

土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具: 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵(白色瓷研钵) 过筛尼龙筛(10目和100目)。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内,防阳光直射, 风干后称重(结果报告要求) 三、样品制备: 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2 mm 尼龙筛(9目或10目,除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛,混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起,严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次,严防交叉

污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g,精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品 初步分解,待蒸发至约剩3 mL 左右时,取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸, 5 mL 氢氟酸,3 mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右,然后开盖,继 续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况,可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖放内壁,并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中,加水至约50 mL 处(石墨炉法 为25mL)。 不同种类土壤所含物质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤,应增加硝酸量,使大部分有机物消化完全,再加高氯酸,否则加高氯酸会发生强烈反应,致使瓶中 内容物溅出,甚至发生爆炸,消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ,没有明显

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法

1. 适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。 2. 测试原理 用DTP A(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3. 仪器设备 天平(精确至)。 水浴恒温振荡器。 离心管:100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器:符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求;原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4. 试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水,文中所说水均指一级水。 硝酸:p(HNO= g/mL,优级纯。 盐酸:p(HCl)= g/mL,优级纯。 硝酸溶液(体积分数为3%):用硝酸()配制。 盐酸溶液(6mol/L):用盐酸()配制。镉标准储备液,为国家有证标准物质。铬标准储备液,为国家有证标准物质。 铅标准中间液:精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液:精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL混匀,置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂(L TEL(三乙醇胺)LCaCb):称取溶于()TEA和少量水中,再将氯化钙(CaCb)溶于水中,加水约900mL用6mol/L盐酸()调节pH至土(每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约)pH值需严格控制,最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5. 分析测试 前处理

土壤样品中铅和镉的测定

土壤样品中铅和镉的测定 【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天 内容摘要:石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下:试液的制备、试液吸光度的测定、计算。 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么? 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。 (1)试液的制备 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2~3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况,可再加入2mL硝酸、2mL,氢氟酸、1mL高氯酸,重复上述消解过程。 当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容,摇匀备测。 由于土壤种类多,所含有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 (2)测定 按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件,测定试液的吸光度。用水代替试样,在同样条件下制备全程序空白溶液,并进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 配置铅、镉混合标准使用液系列,按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度,用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg/L)分别绘制铅、镉的校准曲线。 (3)计算 以试液吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线上查得铅、镉的含量,即可计算出土壤中铅、镉的含量。 ——【来源】国家标准物质网;【更新日期】2012-4-16 14:41:13

实验六 土壤中镉的测定

实验六土壤中镉的测定 原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第二章和第五章中有关金属测定的有关内容。 二、原理 - HCl混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。 土壤样品用HNO 3 在火焰中形成的镉基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。 2. 仪器工作条件: 狭缝宽度:1.00mm,C2H2:air=1.8:8(L/min),燃烧器高度:7mm 四、试剂 1.盐酸:特级纯。 2.硝酸:特级纯。 5. 镉标准贮备液:1.0mg/mL。 6. 镉标准使用液:5μg/mL。 五、测定步骤 1.土样试液的制备:称取1.0000g土样于100mL烧杯中,用少许水润湿,加 ,盖上表面皿,在电热板上加热消解至溶解物剩余入5mLHCl,加入10mLHNO 3 约2-5mL时,取下冷却,用少许水冲洗表面皿,移入50mL容量瓶中,定容。然后干过滤,滤液量达5-10mL后进行测定。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、 3.00 mL、 4.00 mL于6个50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL;含铅0、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0μg/mL。测其吸光度,绘制标准曲线。 3.样品测定

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法培训讲学

G B T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光 光度法

精品资料 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。 3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证

3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

4.2 设备的验证 5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至 100g,缩分至100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异

大米中镉的测定

大米中镉的测定 GB5009.15---2014 食品中镉的测定 一、实验目的 1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理; 2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。 二、实验原理 试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8 nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。 三、仪器与试剂: 1.仪器:原子吸收分光光度计,附石墨炉;镉空心阴极灯;电子天平:感量 为0.1 mg和1 mg;可调温式电热板、可调温式电炉;马弗炉;恒温干燥箱; 压力消解器、压力消解罐;微波消解系统:配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 2.试剂: 1)硝酸溶液(1%):优级纯,取10.0 mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000 mL。 2)盐酸(HCl):优级纯:取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。 3)硝酸高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸与1份高氯酸混合。 4)磷酸二氢铵溶液(10 g/L):称取10.0 g磷酸二氢铵,用100 mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000 mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。 5)镉标准储备液(1000 mg/L):准确称取1g金属镉标准品(精确至0.0001 g)于小烧杯中,分次加20 mL盐酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6)镉标准使用液(100 ng/mL):吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。 7)镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。

土壤镉污染现状及其治理措施

土壤镉污染现状及其治理措施 发表时间:2019-02-27T11:10:35.630Z 来源:《防护工程》2018年第33期作者:贾琳琳 [导读] 目前,土壤污染问题日趋严重,其中土壤重金属污染由于较难察觉。 河北水文工程地质勘察院河北省石家庄市 050000 摘要:镉是一种有毒有害重金属,易在食物链中积累后进入人体,严重危害人类健康。20世纪初因食用镉污染大米,日本大面积爆发“痛痛病”,有关镉污染及防治研究引起全世界关注。本文综合国内外有关文献,对近年来有关研究工作进行了综述,以期推动镉污染防治的进一步发展。 关键词:土壤镉污染;现状;治理措施 引言:目前,土壤污染问题日趋严重,其中土壤重金属污染由于较难察觉,在物质循环和能量循环中难以分解,容易蓄积在土壤中,导致作物减产,并通过植物的根系吸收进入植物体内,再经过食物链的传递和富集而危害人体健康。土壤重金属污染以铅(P)和镉(Cd)为主,镉是生物生长发育过程的非必需元素,是自然界中对动植物和人体危害性最大的重金属种类之一。因此,分析我国土壤镉污染现状、区域和来源,以及治理土壤镉污染的各种修复技术,对了解我国镉污染现状及解决土壤镉污染引发的粮食安全问题具有重要意义。 1土壤中镉污染的现状 土壤作为开放的缓冲动力学体系,在与周围的环境进行物质和能量的交换过程中,不可避免地会有外源镉进入这个体系。镉对土壤的主要污染途径是工业废渣、废气中镉的扩散、沉降、累积,含镉废水灌溉农田,以及含镉农药、磷肥的大量施用。外来镉多富集在土壤的表层。在沈阳张士灌区土壤中,经污灌进入土壤中的镉的56.33%累积于土壤的表层,去表土15~30cm,可使稻米中的镉下降50%。我国有关农田镉污染的调查工作是20世纪70年代中、后期开始的,但至今未见镉污染总体状况的资料报道。何电源等在1987~1990年间对湖南省的农田污染状况进行了调查,结果发现,农田镉污染主要来源与工矿企业排放的废气和废水,在各类镉污染农田中5%~10%的面积减产严重。值得注意的是,我国镉污染多数是由于引用工业污水灌溉造成的。目前,我国污灌农田已扩大到1.4×107hm2,由于污灌不当对6.3×107hm2农田造成不同程度的污染,其中镉污染耕地1.3×104hm2,涉及11个省市25个地区,每年生产镉米(是指镉含量超过1mg/kg 的糙米,长期食用会引起骨痛病,因而禁止食用)5.0×107kg。如沈阳市张士灌区因污灌使2533hm2农田遭受镉污染(土壤镉含量≥1. 0mg/kg),其中严重污染面积(可能产生的稻米镉含量≥1.0mg/kg的农田)占13%;江西大余县污灌引起的镉污染面积为5500hm2,其中严重污染面积占12%。另外,土壤中的作物受镉污染导致“镉米”的地区还有:上海的沙川灌区、广东的广州和韶关地区、广西的阳朔、湖南的衡阳等。在日本,受镉污染的农田有472125hm2,占重金属污染总面积的82%。 2土壤镉污染的治理方法 2.1物理方法 镉污染土壤的物理修复方法主要有排土、客土、深耕翻土等传统物理方法以及电修复技术、洗土法等。客土法就是将污染土壤铲除,换入未污染的土壤,去表土法就是将污染的表土移去等。传统的物理修复方法治理镉污染效果非常明显,如吴燕玉等在张士灌区调查时发现去除表层土可使稻米中镉含量降低50%。然而,这种方法需要耗费大量资金、人力物力,且移除的污染土壤又容易引起二次污染,因此难以在大面积治理上推广。电修复技术,是指在土壤外加一个直流电场,土壤重金属在电解、扩散、电渗、电泳等作用下流向土壤中的某个电极处,并通过工程收集系统收集起来进行处理的治理方法。胡宏韬等研究发现,当试验电压为0.5W/cm时,阳极附近土壤中镉的去除效率达到75.1%;淋滤法和洗土法是运用特定试剂与土壤重金属离子作用,然后从提取液中回收重金属,并循环利用提取液。据报道,美国曾应用淋滤法和洗土法成功地治理了包括镉在内的8种重金属,治理了2.0×104t污染的土壤,且重金属得到了回收和利用,而且整个治理过程中没有产生二次污染。 2.2化学方法 化学法治理土壤污染是指土壤中重金属镉可以通过化学反应来减少或降低。可以用化学溶液把镉从土壤中淋洗掉,降低土壤中镉含量。也可加入特定的络合剂,通过离子交换、吸附、沉淀等改变镉在土壤中的存在形态,生成沉淀物,大大减少作物对它的吸收。环保性有机肥具有大量的比表面积和官能团,在改善土壤酸碱性、增加土壤肥力的同时,还可促进土壤中重金属离子形成络合物,从而增加土壤对重金属的吸附能力,提高土壤对重金属的缓冲性,进而减少植物对其吸收的风险,阻止它进入食物链。镉的活性还受土壤酸碱性的影响,在酸性土壤中施用碱性改良剂,如石灰、碱性煤渣、钙镁磷肥、草炭、粉煤灰等,土壤pH值明显升高,一方面增加土壤表面负电荷对Cd吸附,另一方面可将Cd2+水解生成CdOH+,而CdOH+在土壤吸附点上的亲和力明显高于Cd2+,同时生成CdCO3沉淀,使其活性逐渐降低,进而有效降低作物对土壤镉的吸收。 2.3生物方法 生物治理是指利用生物的某些习性来适应、抑制和改良镉污染。主要有:①动物治理:利用土壤中的某些低等动物蚯蚓、鼠类等吸收土壤中的镉。②微生物治理:利用土壤中的某些微生物对镉产生吸收、沉淀、氧化和还原等作用,降低土壤中镉形成难溶磷酸盐;原核生物(细菌、放线茵)比真核生物(真菌)对镉更敏感,格兰氏阳性菌可吸收镉。③植物治理:利用某些植物能忍耐和超量积累某种重金属的特性来清除土壤中的镉;超积累植物目前已发现400多种,可吸收积累大量的镉,超积累植物积累镉的含量一般在0.1%以上;印度芥菜(Brassicajuncea)吸收镉为200mg/kg时出现黄化现象,并对镉富集为52倍;英国的高山莹属类等,可吸收高浓度的镉等。生物治理措施的优点是实施较简便、投资较少和对环境破坏小,缺点是治理效果不显著。 结束语 土壤镉污染问题是全球关注的环境热点问题之一,在亚洲镉污染尤其严重。经过大量专家的实验研究,已经找到许多方法调节土壤性能,减少作物对镉的吸附作用,如采取物理法、化学法和生物法等治理土壤镉污染问题。这些措施虽然已经比较成熟,但依然存在很多不确定因素,如大范围推广的时间成本、经济成本问题。土壤重金属污染防治不仅需要科学技术,更重要的是需要全人类、全社会的共同关注,一旦发现土壤被污染,各部门要密切配合,提出切实可行的治理方案。在研究土壤污染防控措施时,应根据镉污染物性质(浓度、种

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