1.适用范围
本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（ Cd）的测定。
2.测试原理
用 DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3.仪器设备
天平（精确至）。
水浴恒温振荡器。
离心管： 100mL 聚乙烯离心管、 50mLPP消解管。
瓶口移液器：符合《 JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求；
原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家 A 级标准。
4.试剂
除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水，文中所说水均指一级水。
硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。
盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。
硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。
盐酸溶液（ 6mol/L）：用盐酸（）配制。
镉标准储备液，为国家有证标准物质。
铬标准储备液，为国家有证标准物质。
铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至 50mL，混匀，置于 4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为 100mg/L。
保存期限 2年。
镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限 1年。
DTPA浸提剂（ L TEL(三乙醇胺 )LCaCl2）：称取溶于（） TEA和少量水中，再将氯
化钙（ CaCl2）溶于水中，加水约 900mL，用 6mol/L 盐酸（）调节 pH 至±（每升提取剂需加6mol/L 盐酸溶液约）pH 值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。
5.分析测试
前处理
称取±过 20 目筛的样品于 100mL 聚乙烯离心管中，加入 25mL pH=±的 DTPA 浸提液（注意质控样品（ K-111）根据证书加入，
在 25± 2℃（温度需严格控制） 180r/min 的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液 5mL，剩下的全部过滤至 50mLPP 消解管中。
校准曲线
用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和 L。
用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和 L。
仪器参考条件
表1 日立 Za-3000工作条件
项目波长燃烧高度灯电流狭缝宽度负高压火焰性质
Pb 440 氧化性
Cd 440 氧化性注 1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调
整。注 2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。
上机测定
上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。
6.数据处理
土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：
C C0 *V总
w
m
式中：
C----试液元素含量，mg/L。
C0---试剂空白溶液测定浓度，mg/L。
V总 ---加浸提剂体积，无特殊情况下样品为25mL、质控样（ K-111）为 10mL。
m---试样质量，无特殊情况下为g。
平行样试验结果以算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
项目检出限、 mg/kg
铅（ Pb）
镉（ Cd）
7. 质量保证与质量控制
实验所用的器皿容器等需先用洗涤剂洗净，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h 以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
浸提过程中一定要注意浸提剂的pH为±，浸提的温度为 25±2℃。
干过滤后，一定静置至溶液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。
高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大量
残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。如果测定过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用 5%硝酸），重新稀释后测定样品。
具体质控方式及频率见《常规检测项目质控计划》。
标准曲线的使用见标准物质管理程序。
8.参考文献
土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法GB/T 23739-2009
Hans Journal of Soil Science 土壤科学, 2018, 6(4), 108-114 Published Online October 2018 in Hans. https://www.doczj.com/doc/822999422.html,/journal/hjss https://https://www.doczj.com/doc/822999422.html,/10.12677/hjss.2018.64014 Research Progress of Biochar in Soil Restoration of Lead and Cadmium Composite Contaminated Soil Ling Chen, Qingwei Zhang, Xiucai Yang, Xiaoli Wang* College of Agriculture, Guizhou University, Guiyang Guizhou Received: Sep. 19th, 2018; accepted: Oct. 8th, 2018; published: Oct. 15th, 2018 Abstract Biochar is a kind of highly aromatic refractory solid material which is formed by carbonization of organic materials under anaerobic conditions. It has good structure, large specific surface area and adsorption capacity. Numerous studies had shown that biochar, as a new passivating agent, can reduce the acid extractable lead (Cd) and cadmium (Pb) in soil by a series of reactions such as complexation, precipitation, adsorption and ion exchange with heavy metals. This paper summa-rized the researches of biochar in soil remediation of Cd and Pb pollution in recent years, and ex-plored the difference between the effect of biochar remediation of Cd and Pb combined pollution and single contaminated soil from the aspects of curing heavy metals, repairing effect and influen-cing factors in order to provide the basis for the research on heavy metal combined pollution re-mediation of biochar. The long-term effect of biochar on heavy metal combined pollution should be strengthened in the future. Keywords Biochar, Cd, Pb, Soil Recovery 生物炭在铅、镉污染土壤修复中的研究进展 陈领，张青伟，杨秀才，王小利* 贵州大学农学院，贵州贵阳 收稿日期：2018年9月19日；录用日期：2018年10月8日；发布日期：2018年10月15日 *通讯作者。
. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证
设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色
土壤中镉含量的测定方法综述 近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签：镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。 测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10
实验十一 土壤中铬的测定 一、实验目的 （1）掌握测定铬土壤样品的预处理方法。 （2）掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和操作。 （3）掌握过硫酸盐氧化法。 二、实验原理 我国土壤铬含量为1.0—1200mg/Kg 。现在仍采用二苯碳酰二肼分光光度法作为土壤中铬测定的标准分析方法，但已有使用AAS 等仪器分析方法趋向。以二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量，需将低价态铬氧化成高价态铬，目前使用的有高锰酸钾法和过硫酸盐氧化法。本实验采用后一种氧化法，并将氧化过程纳入消化过程。 对测定含铬的土壤样品，常用的消化方法有H 2SO 4—H 3PO 4法、HNO 3—H 2SO 4—H 3PO 4法以及HNO 3—H 2SO 4等湿法消化。本实验，土壤样品经HNO 3—H 2SO 4混合酸消化，然后在Mn （Ⅱ）存在下，以Ag +离子为催化剂，用20%的过硫酸铵氧化低价铬至高价态。再以尿素—亚硝酸钠分解过量的过硫酸铵，反应方程式如下： 2322282274327614S O Cr H O Cr O SO H -+--+++=++ 2228242222S O NO SO NO ---+=+↑ 2222222()23NO CO NH H CO N H O -+++=↑+↑+ 消化、氧化之后，以浓氨水调节酸度，使铁、铝、铜、锌等多种干扰离子生成沉淀，而铬在溶液中与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物，反应式如下： 636526565()()()CO NHNHC H Cr NNC H CO NHNHC H Cr +++→+→紫红色络合物 最后在540nm 处测定吸光度。 三、仪器 （1）721型分光光度计。 （2）0—4000r/min 离心机。 （3）25mL 比色管。 （4）高型烧杯、容量瓶等玻璃仪器。 四、试剂 （1）浓硝酸（优级纯）。
1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2.测试原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 )= g/mL，优级纯。 硝酸：ρ（HNO 3 盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl ）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将 2
氯化钙（CaCl ）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每 2 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。 5.分析测试 前处理 称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入， 在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 仪器参考条件 表1 日立Za-3000工作条件 注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。 注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6.数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：
原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M ??cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL
水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。 三、仪器、设备 3.1 原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。 3.2镉元素高性能空心阴极灯。 3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g（精确到0.0001g）土壤样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
第３６卷第３期２ ０ １ ３年５月 河北农业大学学报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＧＲＩＣＵＬＴＵＲＡＬ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＨＥＢＥＩ Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．３ Ｊｕｎ．２ ０ １ ３ 文章编号：１０００－１５７３（２０１３）０３－００２０－０５ 环境材料对铅、镉污染土壤玉米生长 和重金属累积的影响 章智明， 黄占斌， 单瑞娟， 樊亚东 （中国矿业大学（北京）化学与环境工程学院北京１０００８３） 摘要：为了探索环境材料对重金属污染土壤的植物生长和土壤修复效果，通过盆栽模拟试验研究了单一高分子 吸水材料（ＰＡＭ）、煤基营养物质（ＣＢＮ）、吸附性矿物材料（ＭＡＭ）、矿物化学材料（ＭＣＭ）及各材料不同组合对 重金属铅（Ｐｂ）、镉（Ｃｄ）污染土壤中玉米生长和玉米中重金属累积的影响。结果表明：单一ＣＢＮ、ＭＡＭ、ＭＣＭ 及这３种环境材料的组合促进重金属Ｐｂ、Ｃｄ污染土壤中玉米株高、叶面积的增加和生物量的积累。ＭＡＭ和 ＭＣＭ抑制重金属Ｐｂ、Ｃｄ向玉米秸秆和籽粒中转移，ＣＢＮ抑制重金属Ｐｂ向玉米秸秆和籽粒中转移。 关 键 词：重金属；农田土壤；环境材料；玉米；盆栽 中图分类号：Ｓ１９文献标志码：Ａ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｎ ｍａｉｚｅ ｇｒｏｗｔｈ ｉｎ ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄ ｓｏｉｌ ａｎｄ Ｐｂ，Ｃｄ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｏｎ ｉｎ ｍａｉｚｅ ｐｌａｎｔｓＺＨＡＮＧ Ｚｈｉ－ｍｉｎｇ，ＨＵＡＮＧ Ｚｈａｎ－ｂｉｎ，ＳＨＡＮ Ｒｕｉ－ｊｕａｎ，ＦＡＮ Ｙａ－ｄｏｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ－Ｂｅｉｊｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｎ ｐｌａｎｔ ｇｒｏｗｔｈ ａｎｄ ｒｅｍｅｄｉ－ ａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ Ｐｂ ａｎｄ Ｃｄ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄ ｓｏｉｌ，ｔｈｅ ｍａｉｚｅ ｇｒｏｗｔｈ ａｎｄ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ａｃｃｕｍｕｌａ－ｔｉｏｎ ｉｎ ｍａｉｚｅ ｕｎｄｅｒ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｐｏｌｙｍｅｒ ａｂｓｏｒｂｅｎｔ ｍａｔｅｒｉａｌ（ＰＡＭ），ｃｏａｌ－ｂａｓｅｄｎｕｔｒｉｅｎｔ（ＣＢＮ），ｍｉｎｅｒａｌ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＭＡＭ），ｍｉｎｅｒａｌ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＭＣＭ）ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｐｏｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ＣＢＮ，ＭＡＭ，ＭＣＭ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｍｏｔｅｄ ｍａｉｚｅ ｈｅｉｇｈｔ，ｌｅａｆ ａｒｅａ ａｎｄ ｂｉｏｍａｓｓ．ＭＡＭ ａｎｄ ＭＣＭ ｒｅｓｔｒａｉｎｅｄ ｔｈｅ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｏｆ ｂｏｔｈ Ｐｂ ａｎｄ Ｃｄ ｔｏ ｍａｉｚｅ ｓｔｒａｗ ａｎｄ ｇｒａｉｎ，ａｎｄ ＣＢＮ ｏｎｌｙ ｒｅ－ ｓｔｒａｉｎｅｄ ｔｈｅ Ｐｂ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｉｚｅ ｐｌａｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ；ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ｓｏｉｌ；ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ；ｍａｉｚｅ；ｐｏｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ 在我国，由于工矿“三废”排放和农药的过量使用，工矿区周围农业土壤中重金属过量积累，造成严重土壤污染［１－２］。我国重金属污染的农田土壤中，重金属铅（Ｐｂ）、镉（Ｃｄ）为最普遍的复合污染型。重金属Ｃｄ污染耕地１．３万ｈｍ２，涉及１１省市的２５个地区；粮食中含Ｐｂ量大于１ｍｇ／ｋｇ的产地也有１１个［３］。不断增加的重金属污染已经导致了大面积土地不能耕作。 收稿日期：２０１３－０３－２６ 基金项目：国家十二五“支撑计划”课题（ＮＯ．２０１１ＡＡ１００５０３） 作者简介：章智明（１９８９－），男，河北省衡水人，在读硕士生，主要从事环境工程、土壤修复和环境材料方面的研究．通讯作者：黄占斌（１９６１－），男，陕西省武功人，教授，从事植物生理生态、环境材料等方面的研究． Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｂｈｕａｎｇ２００３＠１６３．ｃｏｍ．
江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证
无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，
缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示
土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 六、注意事项
实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd 含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长 通带宽度 灯电流 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含镉。 6.镉标准使用液：吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备：称取—土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、、、、、分别于6个50mL容量瓶中，用%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、、、、、μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（μg/mL）0、、、，用%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映
1. 适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2. 测试原理 用DTP A（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3. 仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4. 试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 硝酸：p（HNO= g/mL，优级纯。 盐酸：p（HCl）= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）:用盐酸（）配制。镉标准储备液，为国家有证标准物质。铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂（L TEL（三乙醇胺）LCaCb）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCb）溶于水中，加水约900mL用6mol/L盐酸（）调节pH至土（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5. 分析测试 前处理
南京市矿山分布: 1)江宁区汤山、麒麟、上坊、淳化、云台山（硫 铁矿）; 2)下关区幕府山（白云石（镁矿））; 3)雨花台区梅山铁矿采空区; 4)栖霞区龙王山－桂山一带; 5)浦口区珍珠泉风景区; 6)六合区马鞍、瓜埠、冶山、八百桥; 7)溧水县爱景山; 8)南京市聚宝山硫铁矿床； 9)牛首山铁矿; 10)吉山铁矿; 11)凤凰山铁矿; 12)溧水锶矿 13)六合区冶山铁矿 14)江苏高淳溧阳地区矿产 15)江苏江宁－溧水地区矿产（铅、锌矿） 16)宁镇地区有色金属矿床（铁、铜） 17)江苏盱眙地区矿产 18)苏州吴宅矿区（铅、锌矿）
南京市有色金属冶炼厂 南京广源有色金属冶炼厂（地址：江苏省南京市江宁区胜太路胜利新村13号）（冶金矿产） 南京市溧水湖东有色金属冶炼厂（江苏省南京市溧水县和凤乌飞塘）（废铝铜冶炼铝锌等铸造加工） 江宁县陶吴有色金属冶炼厂（江苏省南京市陶吴镇钟村） 南京振泰源金属制品厂（江苏省南京市浦口区宁六路18号）
江苏省冶金研究所（江苏省南京市大光路28号） 南京奥冶合金厂（江苏省南京市江宁区陶吴镇） 南京市电镀厂 南京宁联表面处理有限公司（表面处理电镀）（南京市栖霞区靖安镇联盟村罗二路） 南京电镀加工厂（南京市浦口区西葛村） 南京雨花电镀厂（江苏南京市秦淮区饮虹园25号） 南京市碱性电池厂 南京舟海蓄电池有限公司（江苏省南京市高力汽配科技城2幢146号） 南京电池厂（江苏省南京市弓箭坊社区居民委员） 南京新奇能节能科技有限公司（秦淮区中华门小百花巷48号） 南京风帆蓄电池厂（江苏.南京.江苏南京市南京市黑龙江路32号） 南京本盛电池有限公司（南京江宁滨江经济开发区翔凤路18号区） 苏州南方钜大电池有限公司（中国江苏苏州金陵东路娄上街16号） 无锡市诺雷电池有限公司（无锡市前洲镇堰玉中路10号(前洲镇政府对面））扬州钜大电池科技有限公司（江苏省扬州市新集镇工业集中区8号） 燕子矶的“小南化”，含有58种挥发性有机物、89种半挥发性有机物、13种重金属，污染最严重的地方达到了10米深。（南京市燕子矶地区占地约14平方千米，是南京市传统老工业集中地，曾经密 集分布了66家化工企业，其中最大的为“小南化”，占地700亩。2005年，“小南化”与南化公司合并后迁至南京市江北，新建了10多套具有国际国内先进水平的新装置。2011年4月，燕子矶地区51家小化工企业全部关停。去年底，15家大化工企业全面停产、退城入园。） 金陵石化及周边地区、大厂地区、梅山钢铁及周边地区和长江二桥至 三桥沿岸地区(含八卦洲)四大片区也是南京重要的工业区域。这四大
土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具： 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵） 过筛尼龙筛（10目和100目）。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射， 风干后称重（结果报告要求） 三、样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉
污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品 初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法 为25mL）。 不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中 内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显
土壤样品中铅和镉的测定 【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天 内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么? 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。 (1)试液的制备 准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。 当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 (2)测定 按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。 (3)计算 以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。 ——【来源】国家标准物质网；【更新日期】2012-4-16 14:41:13
2014年仁寿县农村土壤铅、铬和镉含量调查与分析目的了解仁寿县农村土壤中铅、镉、铬的含量状况，为有关部门采取措施 加强土壤监测和防控，提供科学依据。方法根据《土壤环境监测技术规范（HJ/T166-2004）》分层随机抽取9个乡镇20个行政村采集土壤样品进行检测，石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉含量，火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬含量，并对样品进行单因子指数评价和内梅罗指数综合评价。结果60份样品中，土壤铬含量均未超标，土壤镉有48份样品含量超标，超标率为80%，有22份土壤铅含量超标，占36.7%；内梅罗指数综合评价，55.5%左右的乡镇处于重金属轻度污染状态。结论本次调查四川省仁寿县的土壤铬含量均未超标，但铅、镉超标较严重，应采取相应措施，防止铅、镉污染的加重。 标签：土壤污染；重金属；评价 [Abstract] Objective To understand the status of soil lead ，cadmium and chromium content in Renshou city，and to provide scientific basis for related departments to take steps to monitor and control soil pollution. Methods According to The Technical Specification for soil Environmental monitoring （HJ/T166-2004）. The concents of Pb，Cr and Cd in soil samples from 20 Administrative villages of 9 townships were determined ，so as to were assessed by the single factor index evaluation and Nemerow index comprehensive evaluation.Results The Cr content in all of the 60 soil samples did not reached the soil environmental standard limits，while Cd content in 48 soil samples were higher than the soil environmenta1 standardlimits ，the disqualified rate is 80%. As for Pb.in all of the 60 soil samples，22 were over the soil environmenta1 standardlimits （the rate was up to 36.7% ）. Bv Nemerow index comprehensive evaluation.5 in 9 townships were polluted，the disqualified rate is 55.5%. Conclusion The content of Gr in the soil in Renshou iS 1ower.while the pollution of Pb ，Gd iS relatively severe.Measures to contro1 the pollution of Cd and Pb in soil should be carried out. [Key words] Soil pollution；Heavy metals；Evaluation 仁寿县隶属于四川省眉山市，地处四川盆地中南部，川中丘陵地区，总人口162万人。近年来，随着仁寿县的经济强势发展，乡镇企业的不断增多，农业集中化规模化发展，家禽牲畜的养殖，大量的重金属进入土壤，造成污染。重金属通过这些人类工农业生产活动对大气、水体和土壤造成污染。生物毒性显著的重金属铅、镉、铬等在土壤中的积累迁移，会通过食物链进入人体，导致一些慢性病、畸形、癌症等发生[1]。为了了解仁寿县农村土壤环境的污染状况，该研究采集9个乡镇的农田土壤进行监测，分析土壤中重金属的含量，并进行评价。 1 资料与方法 1.1 样品
_ 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证
3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证
4.2 设备的验证
5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热