气相色谱仪测定油漆涂料稀释剂含量
稀释剂在涂料中是重要的组成部分,对油漆涂料的制造、贮存、漆膜的形成及其耐久性都有着非常重要的作用。为此南京科捷把气相色谱技术应用到油漆涂料稀释剂的成分检测工作中。涂料稀释剂在涂料涂结成膜后全部挥发,必然对环境及室内空气造成污染,消费者常不知如何选择环保涂料.因此分析测定涂料稀释剂的组分含量很有价值,不仅可为企业提供技术参考,为消费者选择真正的环保绿色油漆溶剂提供有益指导。
一、气相色谱仪检测稀释剂仪器与试剂
GC-5890气相色谱仪氢火焰离子检测器(FID),GX-300A氮,氢,空气一体机或(氮、氢、空钢瓶各一只)油漆涂料稀释剂的主要成分：苯、甲苯,甲醇,异丙醇,异丁醇,正丁醇,丙酮,正丁酮,甲基异丁基甲酮,环己酮,乙酸乙酯,乙二醇丁醚.二甲苯,三甲苯,120#汽油为油漆涂料企业工业生产用溶剂。
GC-5890F气相色谱仪技术参数
1、温控
控温范围：室温上7℃~400℃(增量0.1℃)
程升阶数：三阶
程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
2、检测器FID
检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)
基线噪声：≤6×10-12A/H
线性范围：≥105
稳定时间：<20min
3、检测器TCD
敏感度：≥10000mV?ml/mg(正十六烷)
基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气)
二、实验目的
气相色谱分析技术具有分离效能高、分析速度快、选择性好的优点而得到了广泛的应用。涂料稀释剂问题大部分的原因出自配方问题.通过气相色谱法,对涂料稀释剂成分进行分析,对比剖析性能有差异的用于同类底材的涂料稀释剂配方组成,为工程师调整配方,解决涂料施工中各种不良问题提供指导,为企业解决了实际技术难题.多数情况下乙醇价格远低于醋酸丁酯。加入少量正丁醇到醇酸树脂漆中可显著降低粘度；在涂料中加入少量异丁醇可有效的阻止漆膜泛白，也可提高流动性和光泽。加入稀释剂的量可采用气相色谱方法进行控制，还可用来鉴定涂料中毒性较大的苯,甲苯等苯系物溶剂,为消费者选择真正的环保绿色油漆溶剂提供有益指导.水溶性电泳涂料是20世纪60年代发展起来的一种涂料，异丙醇、正丁醇、乙二醇单丁醚均为水溶性电泳涂料溶剂中添加的有效成分,其含量影响电泳涂料的使用效果及经济成本,其中乙二醇单丁醚是电泳漆中高沸点溶剂,用作分散剂、湿润剂。采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。
涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T 23990-2009）的测定 (气相色谱法)检测方法细则 1.概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，用气相色谱法对涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定。 2.适用范围 本细则中A法适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定；B法适用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定。 3.检验依据 GB/T 23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 气相色谱法 4. 试验方法 4.1 溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 A法 4.1.1 方法提要 样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以正戊烷或正庚烷作内标物，用DB-1，DB-1301、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三苯进行气相色谱分离和测定。或按有关产品要求。4.1.2 试剂和溶液 乙酸乙酯：AR； 三苯标准品：已知含量≥99.0%（m/m）； 内标物：正戊烷（无干扰分析的杂质），或正庚烷（色谱纯）。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：Agilent Technologies 7890； 色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱； DB-1301 60m×0.32mm×1.0μm 毛细管色谱柱； DB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱； DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。 色谱处理机（或工作站）； 微量注射器：10μl。 分析天平：BSA224S-CW(0.1mg) 4.1.4 气相色谱操作条件 柱温（℃）：起始70℃,保持10min,升温速率5℃/min, 升温至90℃, 保持12min, 升温速率40℃/min,终温250℃，保持5min； 气化温度（℃）：300； 检测器温度（℃）：300； ：0.20； 流量（MPa）：N 2 H ：0.15； 2 Air：0.18； 进样量： 0.4μl。
气相色谱仪测定油漆涂料稀释剂含量 稀释剂在涂料中是重要的组成部分,对油漆涂料的制造、贮存、漆膜的形成及其耐久性都有着非常重要的作用。为此南京科捷把气相色谱技术应用到油漆涂料稀释剂的成分检测工作中。涂料稀释剂在涂料涂结成膜后全部挥发,必然对环境及室内空气造成污染,消费者常不知如何选择环保涂料.因此分析测定涂料稀释剂的组分含量很有价值,不仅可为企业提供技术参考,为消费者选择真正的环保绿色油漆溶剂提供有益指导。 一、气相色谱仪检测稀释剂仪器与试剂 GC-5890气相色谱仪氢火焰离子检测器(FID),GX-300A氮,氢,空气一体机或(氮、氢、空钢瓶各一只)油漆涂料稀释剂的主要成分：苯、甲苯,甲醇,异丙醇,异丁醇,正丁醇,丙酮,正丁酮,甲基异丁基甲酮,环己酮,乙酸乙酯,乙二醇丁醚.二甲苯,三甲苯,120#汽油为油漆涂料企业工业生产用溶剂。 GC-5890F气相色谱仪技术参数 1、温控 控温范围：室温上7℃~400℃(增量0.1℃) 程升阶数：三阶 程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 2、检测器FID 检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷) 基线噪声：≤6×10-12A/H 线性范围：≥105 稳定时间：<20min 3、检测器TCD 敏感度：≥10000mV?ml/mg(正十六烷) 基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气) 二、实验目的 气相色谱分析技术具有分离效能高、分析速度快、选择性好的优点而得到了广泛的应用。涂料稀释剂问题大部分的原因出自配方问题.通过气相色谱法,对涂料稀释剂成分进行分析,对比剖析性能有差异的用于同类底材的涂料稀释剂配方组成,为工程师调整配方,解决涂料施工中各种不良问题提供指导,为企业解决了实际技术难题.多数情况下乙醇价格远低于醋酸丁酯。加入少量正丁醇到醇酸树脂漆中可显著降低粘度；在涂料中加入少量异丁醇可有效的阻止漆膜泛白，也可提高流动性和光泽。加入稀释剂的量可采用气相色谱方法进行控制，还可用来鉴定涂料中毒性较大的苯,甲苯等苯系物溶剂,为消费者选择真正的环保绿色油漆溶剂提供有益指导.水溶性电泳涂料是20世纪60年代发展起来的一种涂料，异丙醇、正丁醇、乙二醇单丁醚均为水溶性电泳涂料溶剂中添加的有效成分,其含量影响电泳涂料的使用效果及经济成本,其中乙二醇单丁醚是电泳漆中高沸点溶剂,用作分散剂、湿润剂。采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。
实验二十五 气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯 一、实验目的 1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。 2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。 3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。 二、实验原理 涂料样品经稀释后，在色谱柱中苯、甲苯、二甲苯及其它组分会分离开来，用氢焰离子化检测，以内标法定量，可以实现对涂料中的苯、甲苯、二甲苯的测定。 内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。 采用公式 i s i i s s f m A w f mA = 或 i s i i s s f m h w f mh = 式中，m s 为内标物的质量；m 为样品的质量；A i 或h i 为被测组分的峰面积或峰高；A s 或h s 为内标物的峰面积或峰高；is f 为相对质量校正因子，is f = f i /f s ；f i 为被测组分的质量校正因子；f s 为内标物的质量校正因子。 内标物的要求是： * 内标物应是样品中没有的组分，不与被测组分发生化学反应； * 内标物要与被测组分互溶； * 它应能与样品中其它组分完全分离，其流出峰与被测组分峰相邻； * 加入内标物的量也要与被测组分的含量相近。 本实验采用正庚烷作内标物。 三、仪器与试剂 1．仪器：Varian CP 3800气相色谱仪（配有程序升温功能和氢焰离子化检测器）；1μL 微量进样器1支，50 μL 微量注射器1支。 2．试剂：乙酸乙酯；苯；甲苯；二甲苯；正庚烷。以上试剂均为色谱纯。 四、色谱条件 CP –Sil24CB 石英毛细管气相色谱柱：内径（i d ）0.32 mm ；柱长（L ）30 m ；液膜厚度（d f ）0.25 μm 。气化室温度：200 ℃；检测室温度：200 ℃；载气（N 2）流速20～25 mL/min ；燃烧气（H 2）流速：30～40 mL/min ；助燃气（空气）流速：500～600 mL/min ；柱温：80℃，恒温2 min 后以20 ℃/min 升温至140 ℃，保持3 min ，再以40 ℃/min 升温至180 ℃，保持1 min 。 五、实验步骤
气相色谱法测定样品中两种溶剂的含量 一、实验目的：1. 掌握气相色谱法的分离原理 2. 掌握单点外标法和单点内标法定量的方法 3. 了解气相色谱仪的结构及操作 二、实验原理： 气相色谱法的分离原理是被的各组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。气相色谱法的理论基础主要有塔板理论和动力学理论（vanDeemter方程）。组分能否分离取决于其热力学行为（分配系数），分离状况可由动力学过程较好的解释。 三、实验方法 1. 仪器：HP6890气相色谱仪；氢火焰离子检测器（FID）；HP Chemstation色谱工作站； BS 210S型电子分析天平；氢气发生器；空气发生器；1μL微量进样器。 2. 试剂与样品：乙腈（色谱纯），正丁醇、甲苯和乙酸乙酯均为分析纯；样品溶液。 3. 溶液配制： 内标溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入500μL甲苯，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀作为内标溶液。 混合标准溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入100μL乙腈，精密称重。电子天平去皮归零，加入100μL正丁醇于量瓶中，精密称重，再精密加入1.0mL内标溶液，最后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即得混合标准溶液。 样品溶液的配制：在10 mL量瓶中，精密加入1.0mL试样，精密加入1.0mL内标溶液，然后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即为样品溶液。 4. 色谱条件：毛细管柱HP INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）；进样口温度：220 ℃； FID检测器温度：220 ℃；柱温：55 ℃以 5℃/min升温至 85 ℃，然后以20℃/min 升温至150℃；载气：高纯氮6ml/min（55 ℃时）。；分流比：20:1；进样量：1 μL； 保留时间：乙酸乙酯2.0min；乙腈3.1min；甲苯3.5min；正丁醇5.1 min。 5. 样品溶液中组分含量的计算： 混合标准溶液与样品溶液各进样两针，以两次进样的平均值，分别采用单点外标法和单点内标法计算样品溶液中乙腈和正丁醇的浓度，以mg/ml表示。
附录B 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中总挥发性有机化合物（TVOC）、游离甲醛含量测定 B.1 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中总挥发性有机化合物（TVOC） 含量测定 B.1.1 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂，应分别测定其不挥发物含量、水含量、密度和TVOC的含量。 B.1.2 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂不挥发物含量可按国家标准《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》GB/T6751-86提供的方法进行测定。 B.1.3 水含量： 1. 用气相色谱法测定水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中的水含量，可按国家标准《化工产品中水分含量的测定—气相色谱法》GB2366-86提供的方法进行测定。 2. 当样品不含醛类和某些金属氧化物时，应用卡尔·费休法测定水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂中的水含量，可按国家标准《化工产品中水分含量的测定—卡尔·费休法（通用方法）》GB6283-86提供的方法进行测定。样品的取样量，应根据表B.1.3提供的参数进行选择。 表B.1.3 不同水含量样品的参考取样量（卡尔·费休法） B.1.4水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂密度，应按国家标准《色漆盒清漆—密度的测定》GB6750-86提供的方法进行测定。 B.1.5 水性涂料、水性胶粘剂和水性处理剂TVOC含量测定：
1. 当TVOC含量大于15%时，应按下式计算样品中TVOC含量： TVOC=（1－NV－m W）×ρS×1000 （B.1.5—1）式中TVOC——样品中TVOC含量（g/L）； NV——不挥发物含量，用质量百分率表示； m ——水含量，用质量百分率表示； W ρS——样品在23℃的密度（g/mL）。 2. 当TVOC含量不大于15%时，宜采用气相色谱法。 1）仪器及设备： 气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器； 带样品分流的热进样系统； 毛细管柱——长50m。直径0.32mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5μm； 注射器——1μL。 2）试剂和材料： 内标物——异丁醇（色谱纯）； 基准物（色谱纯）； 稀释剂——四氢呋喃（色谱纯）； 载气——氮气（纯度不小于99.99%）； 检测器气体——氢气（纯度不小于99.99%）； 辅助气体——空气。 3）气相色谱条件： 汽化室温度——250℃； 分流比——40：1； 进样体积——0.5μL； 程序升温——初始温度为70℃，持续3min，以10℃/min速度加热，最终温度为100℃，持续15min； 检测器温度——260℃； 载气——氮气（纯度不小于99.99%），柱前压为100kPa； 4）注射一定量的校准混合物到气相色谱仪，应按下式计算每一种化合物的响应因子：
气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物 摘要：苯系物作为现代工业中重要的原料及有机溶剂，易污染水体和空气，且在环境中难以降解，对人体健康危害较大。因此，研究气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物具有重要的意义。 关键词：气相色谱法；油漆稀释剂；苯系物 油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂，又称油漆稀料或溶剂油，广泛应用于木材表面装饰辅助材料。早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水、天那水，其中含有较多的苯。随着油漆生产工艺的改良、环保要求、职业卫生安全，切实保护油漆施工人员的职业安全及住户安全，发展到当前的稀释剂大多是无苯稀释剂。基于此，本文对气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物进行了分析。 一、苯系物概述 苯系物即芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons，简写为MACHs)，为苯及衍生物的总称，是人类活动排放的常见污染物，完全意义上的苯系物绝对数量可高达千万种以上，但一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)、二甲苯(xylene)四类为其中的代表性物质，也有人简称苯系物为BTEX。此外，苯系物为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈芳香的气体，易挥发，易燃，有毒。目前，苯系物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。 二、气相色谱法简介 气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作
色漆和清漆涂料中水分含量的测 定气相色谱法 色漆和清漆是一种广泛应用于大众生活中的涂料，不仅能够美化我们的生活环境，还可以为建筑物、交通工具、家具等提供保护性涂层。在涂料的生产和使用过程中，水分的含量是一个非常重要的参数，因为涂料中的水分会导致颜色不均匀、干燥时间延长，甚至影响涂料的耐久性和外观效果。因此，测定涂料中水分的含量对于保证涂料的质量和性能具有重要的意义。 一般来说，涂料中水分的含量是通过烘干法来测试的，但是这种方法存在一些缺点，例如会损失一部分易挥发成分，需要比较长的测试时间，测试结果受到环境温湿度、空气流通等因素的影响，不太适用于现代化的生产流程要求。相比之下，气相色谱法是一种快速、准确、无损伤的测试方法，逐渐成为了涂料中水分含量测定的首选方法。 气相色谱法是通过分析涂料中挥发性有机化合物的含量来检测水分的含量。具体来说，涂料样品经过定量称重，然后放入玻璃弹瓶中，加入一定量的干燥剂，关闭瓶盖，使其达到平衡状态。接下来，使用氮气将瓶内的气体吹出，使其经过一系列气相柱的分离和净化，最终通过检
测输送线上的检测器检测其挥发有机物的含量。水分含量则是通过计算除去挥发有机物含量后所得到的剩余质量与样品原始质量之间的差异得到的。需要注意的是，在取样、称量、操作过程中应严格避免外来水分的干扰，以保证测试的准确性和可靠性。 气相色谱法具有灵敏度高、测量范围广、分辨率好、操作简便等优点，适用于各种色漆和清漆以及其他挥发性化合物含量测定的工作中。值得一提的是，近年来，随着人们对健康绿色环保意识的提高，水性涂料已成为涂料行业发展的趋势，这也促进了气相色谱技术的更新和发展。例如，可以将气相色谱仪与质谱成像仪（MSI）相结合，实现对水性涂料中微量不挥发有机污染物的分析，为绿色环保涂料行业的发展提供了技术支持。 总之，涂料中水分含量的检测是保证涂料质量和性能的关键，而气相色谱法作为一种快速、准确、无损伤的测试方法，已经成为了当前涂料行业中广泛应用的技术手段，对于推动行业的发展和改进具有重要的作用。
涂料中苯甲苯二甲苯的测定 涂料是一种常用的建筑和家居装饰材料，其主要功能是保护和美化物体表面。而涂料中的苯、甲苯和二甲苯是常见的溶剂，用于调整涂料的粘度和干燥速度。然而，苯、甲苯和二甲苯对人体健康有一定的危害性，因此对涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定显得尤为重要。 涂料中苯甲苯二甲苯的测定方法有很多种，常用的方法包括气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。 气相色谱法是一种常见且有效的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。该方法的原理是利用涂料样品中的苯甲苯二甲苯在高温下被蒸发并分离，然后通过气相色谱仪进行分析和检测。气相色谱法具有分离效果好、准确性高、灵敏度高等优点，能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。 高效液相色谱法也是一种常用的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。该方法的原理是将涂料样品中的苯甲苯二甲苯与特定的溶剂混合，然后通过高效液相色谱仪进行分析和检测。高效液相色谱法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点，能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。 红外光谱法是一种非破坏性的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。该方法的原理是利用苯甲苯二甲苯分子的特定振动频率在红外光谱仪中的吸收情况进行分析和检测。红外光谱法具有操作简单、分析
速度快、成本较低等优点，能够快速测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。 除了上述方法外，还可以利用化学分析法、质谱法等进行涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定。这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于具体的实验要求和设备条件。 在测定涂料中苯甲苯二甲苯含量时，需要注意样品的制备和处理。首先，应该选择代表性的涂料样品，并进行适当的预处理，如稀释、提取等。其次，在进行测定前，应根据实际需要选择合适的测定方法和仪器设备，并进行校准和质量控制。最后，在进行测定时，要严格按照操作规程进行，避免操作失误和交叉污染。 涂料中苯甲苯二甲苯的测定是保证涂料质量和人体健康的重要环节。选择合适的测定方法和仪器设备，进行准确可靠的测定，对于涂料行业的发展和人们的健康至关重要。
气相色谱法检测水性内墙涂料中水分含 量探究 摘要：实验方案中最佳分析因素条件为：将2ml异丙醇（0.1g/mL）DMF内标溶液加入0.2g样品中，随后进行时间为10min，温度恒定在23℃的超声萃取， 使其在23℃下进行5min离心测试，最后在1.0μL上清液开展气相色谱分析，使 用校正曲线进行计算。水分含量校准曲线方程为Y=2.43X+0.049，相关系数 R2=0.9998。RSD（相对标准偏差）不得超过0.68%、不得低于0.22%（n=6），回 收率到达98%以上。本次实验为实现萃取效率提升，降低分析所使用时间，因此 实验误差得到缩小，具有一定研究价值和准确性。 关键词：水分含量；气相色谱法；水性内墙涂料 有机化合物本身具有挥发性，而现阶段国内建筑市场中出现室内环境污染的 主要来源就是部分装修材料中含有此性质。环保性能最容易受到内墙涂料中VOC 影响，按照国内现阶段使用GB 18582-2020《室内装饰装修材料内墙涂料中有害 物质限量》相关标准和强制性要求，来进行内墙涂料VOC含量检测。而目前对于 内墙涂料检测途中最容易产生误差与错误来源就是其水分含量的测定，对此，为 保证VOC含量测试准确，需要进行水分含量测定。现阶段国内对于检测水性内墙 涂料中水分含量研究相对较少，并且其研究难度较大、成本较高。针对此类问题，本次研究将改善相对校正因子、所选样本体积等发现，提高关于水分含量检测准 确度。 1.实验步骤 1.1、试剂和仪器 （1）实验仪器设备 表1实验仪器设备型号
名称气 相色谱仪 数控超声波清 洗仪 台式高速冷冻离 心机 超纯水发 生器 天 平 型号GC -7890B KQ- 250DE TGL -20M Milli- Q,Millipore QUINTIX224 -1CN （2）试剂 无水N,N-二甲基甲酰胺、无水异丙醇。 1.2、工作条件 色谱工作条件详见表2。 表2色谱工作条件 分流比进 样体积 进 样口温 度 （℃） 热 导检测 器温度 （℃） 色谱柱色谱柱 流速 （mL/min） 载气 程 2 0:1 1 μL 20 22 5 DB-FFAP （30.0m×530.00μm×1.00μm） 5高纯度氮 气（纯度 ≥99.9992%） 恒 7 3 度 为 3 1 峰
气相直接进样色谱法有关物质常用稀释剂 气相直接进样色谱法是一种重要的分析技术，在许多领域中被广泛应用。然而，在进行气相色谱分析时，通常需要将样品稀释以便得到准确可靠的结果。在这方面，选择合适的稀释剂是至关重要的。本文将一步一步地回答关于气相直接进样色谱法中常用稀释剂的问题。 第一步是了解何为气相色谱法。气相色谱是一种重要的分离和分析技术，通过将样品分离并在气体载气流中进行分析来确定其组成。气相色谱法的主要原理是通过样品分子与固定相之间的相互作用来分离样品成分。在进行气相色谱分析之前，通常需要将样品适当稀释以便得到有效的分析结果。 第二步是了解为何需要稀释剂。进行气相色谱分析时，样品中的目标化合物通常需要在气相柱上进行有效分离。然而，样品中可能含有高浓度的干扰物质，这些干扰物质可能会影响目标化合物的分离和检测。为了去除或减少这些干扰物质的影响，通常需要将样品稀释。 第三步是选择合适的稀释剂。在选择稀释剂时，需要考虑以下几个因素： 1.溶解性：稀释剂必须能够充分溶解样品中的化合物。 2.惰性：稀释剂不应与样品中的化合物发生反应或相互作用。 3.挥发性：稀释剂应具有足够的挥发性，以便在进样前能够完全蒸发。 4.环保性：稀释剂应具有较低的毒性和挥发性，以减少对环境的负面影响。
常见的稀释剂包括乙腈、甲醇、乙醇、二甲基亚砜和水等。选择合适的稀释剂取决于样品的性质和所需的分析结果。例如，乙腈通常用于对不易溶解的有机样品进行稀释，而水则在对水溶性样品进行稀释时较为常见。此外，有时还需要考虑稀释剂与固定相之间的相互作用，以确保分析结果的准确性和可靠性。 在进行气相色谱分析时，稀释剂的选择和使用非常重要。适当选择稀释剂可以帮助去除样品中的干扰物质，提高目标化合物的分离和检测的准确性和可靠性。因此，在进行气相直接进样色谱法分析时，我们需要根据目标化合物和样品的性质选择合适的稀释剂，并遵循正确的稀释方法和操作步骤。 总结起来，气相直接进样色谱法是一项重要的分析技术，稀释剂的选择是该技术的关键步骤之一。在选择稀释剂时，需要考虑溶解性、惰性、挥发性和环保性等因素，以确保分析结果的准确性和可靠性。常见的稀释剂包括乙腈、甲醇、乙醇、二甲基亚砜和水等。正确选择和使用稀释剂将有助于提高气相直接进样色谱法的分析效果，进一步推动该技术在各个领域的应用和发展。
气相色谱法测定废溶剂的组成 李跃金;李长海 【摘要】采用HP-5柱分离、FID检测器检测,分别采用外标法和内标法进行了测 试研究,建立了废溶剂油中苯系物及醋酸丁酯的气相色谱测试技术,考察了各物质的 线性及回收率.结果表明,在最佳测试条件下,采用外标法各组分线性相关系数R均大于0.9999,各物质平均回收率在98.74％～100％,相对标准偏差(RSD)均小于1.37％(n=6).采用不同内标物得到的各物质线性相关系数R均大于0.9998,各物质平均回收率在98.45％～101.65％,相对标准偏差分别均小于(RSD)2.55％(n=6).可以满足实际工作需要.%External standard method and internal standard method with HP-5 gas capillary, FID determination were discussed in this experiment. Capillary gas chromatography technology of benzene mixture and butyl acetate in spent oil were established. Various material linearities and recoveries were investigated. The results showed that under the optimum test condition linear correlation coefficient of each component was over 0.999 9, the average recovery of each component was 98. 74% ~ 100% , the relative standard deviation was less than 1.37% ( n = 6) by external standard method. Linear correlation coefficient of each component was over 0. 9998, the average recovery of each component was 98.45% ~ 101.65% , the relative standard deviation was less than 2. 55% (n=6) by internal standard method. The research could meet the needs of practical work. 【期刊名称】《应用化工》
中 南 大 学 学 院 化 学 化 工 学 院 班 级 应 化 0904 学 号 ********** 姓 名 杨 ****** 实验日期 2012 年 4 月 28 日 指导教师 郭 方 遒 三、仪器与试剂 1．GC4001气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm ；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯。 四、实验步骤 1．实验条件 色谱柱，DB-5（10m ×0.05mm ×0.05um ）；汽化室温度 200℃；检测器温度 200℃；柱温 70℃；进样量 1uL ；氢气流速 3mL/min ；空气流速 300mL/min ；分流比，20:1； 2. 内标溶液、混合标准溶液配置和试样溶液配置 ①先取少量甲醇加入100mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，量取24mL 丙酮于容量瓶中，称重，用甲醇定容，制成内标溶液。 ②取10mL 内标液（含丙酮 1.829g ）加入50mL 容量瓶，分别加入二氯甲烷（2.610g ）、乙酸乙酯（4.390g ），然后用甲醇定容至刻度即为混标。 ③取10mL 内标溶液于50mL 容量瓶中，然后移取适量试样溶液，用甲醇定容， 即得到样品溶液。 3. 测试样品 用正确的顺序装住、通气、打开电源和色谱工作站，建立新方法，设置好工作条件，待基线平稳后，依次进混标、样品、二氯甲烷单标、乙酸乙酯单标溶液。通过单标溶液，得到相应的保留时间，并以此确定混标和样品溶液中各峰归属，然后依据内标法计算样品溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯浓度。 气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法 一、实验目的 1. 学习掌握色谱法的分离原理，并熟悉色谱仪器的操作。 2．学习掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理与方法。 3．了解氢火焰检测器的基本原理。 二、实验原理 气相色谱内标法适用于少量杂志的测定，或仅需要测定试样中的某些成分。 用内标法测定是需要在实验中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：（1）应是试样中不存在的物质；（2）内标物质的色谱峰位置，应位于被测组分峰附近；（3）其物理性质及物理化学性质应与被测物组分相近；（4）加入量应与被测组分含量相近。 设被测组分的质量为m i ，在质量为m 试样 的试样中加入内标物质的质量为 m s ，被测组分及内标物质的色谱峰面积分别为A i 、A s ；f i 、f s 和f i,s 分别为被测组分、内标物质的质量校正因子和相对校正因子，有： s s i s i s s s i i i m A A f m A f A f m ,== 校正因子给内标法的应用带来了障碍，而通过配置混标溶液，可以避开质 量校正因 子，用m i '、A i '、A s '、m s '分别代替上式的mi 、fi 、As 和ms ， 可以得到： '' ''''',s s i s i s s s i i i m A A f m A f A f m == 可以两式相除校正因子带来的麻烦，也可以先计算出相对校正因子。