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药物分析设计性实验
研究报告
学院：xx学院
班级：
组号：
成员：
指导教师:
时间：
鉴别试验实验设计
实验目的：
1.掌握药物结构与分析方法间的关系
2.掌握分析方法基本操作与含量计算
3.熟悉专业文献的查阅,信息检索
4.了解药品分析的全过程
5.了解如何根据文献资料进行实验设计
实验原理：
葡萄糖:
(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:
(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应
(2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310°
SMZ:
(1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合
(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应
对乙酰氨基酚:
(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应
(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的
实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器：
仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器
试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:
葡萄糖：
(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温
的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至
20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 )
阿莫西林：
(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。
(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。
SMZ:
(1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀.
(2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
对乙酰氨基酚:
(1)本品适量,溶解后加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
(2)取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
实验数据（或现象）的处理与记录： 实验注意事项： 结果分析：
阿莫西林: 测得旋光度为+291° 计算比旋度得+291°,在比旋度范围+290- +310°,可以判定C-2为阿莫西林 葡萄糖IR 图谱对照:(图)
A-2葡萄糖:砖红色沉淀
B-2对乙酰氨基酚:蓝紫色
D-2SMZ:猩红色沉淀
C-2阿莫西林:深橘红色
A-2-3
对乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反应,显猩红色沉淀. SMZ:金属离子络合反应生成,草绿色沉淀.
参考文献：《中国人民共和国药典》(2010版)
指导教师评语：
杂质检查实验设计实验目的：1.学会一般杂质及特殊杂质的检查方法
2.掌握制剂检查与原料药检查的区别
3.了解制剂检查的流程
实验原理：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合
物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。
实验药品：阿莫西林颗粒剂,对乙酰氨基酚片剂
实验试剂和仪器：旋光仪,紫外分光光度计,水浴锅,镊子
碱性亚硝基铁氰化钠试液,甲醇溶液,乙酰氨基酚对照品,
实验步骤（包括配制实验所需试剂配制）：
(1)amoxilin颗粒剂检查(10药典)
酸度取本品,加水制成每lml中含阿莫西林25mg的混悬液,依法测定
（附录对VI-H),pH值应为4.0-7.0
溶化性(固体制剂检查项目) 取本品适量（约相当于阿莫西林 1.25g), 加热水200ml,搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物.
(2)对乙酰氨基酚片检查(参考05及10药典)
对氨基酚 (10版药典中对乙酰氨基酚特殊杂质对氨基酚检查方法为
HPLC,本组选用05版药典方法检查此项)取对乙酰氨基酚1.0 g置纳氏比色管
中，加甲醇溶液（1→2）20 ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1 ml，摇
匀，放置30 min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50 μg用
同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。检查结果如不显色，与对
照液的比较可省略。
重量差异检查取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以
20，得平均片重（m）。
从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，
分别精密称定重量，得各片重量。
记录与计算
记录每次称量数据。
求出平均片重（m），保留3位有效数字。
按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（m±m×装量差异限度）。
实验数据（或现象）的处理与记录：
(1).片重差异记录
片重g 片重差异片重g 片重差异片重片重差异片重片重差异0.397 1.51% 0.395 1.00% 0.397 1.51% 0.386 -1.30% 0.384 -1.82% 0.394 0.74% 0.392 0.23% 0.39 -0.28%
0.4 2.28% 0.395 1.00% 0.386 -1.30% 0.389 -0.54% 0.385 -1.56% 0.388 -0.79% 0.383 -2.07% 0.402 2.79% 0.391 -0.03% 0.393 0.49% 0.395 1.00% 0.389 -0.54%
总片重:m总=7.823g
平均片重:m=0.3911g
片重范围:0.3715g-0.4106g
结果分析：所称取得20片均在片重差异范围内,因此符合药典片重差异要求.
(2)因实验室无法提供对氨基酚标准品,故无法检查此项.
(3)阿莫西林颗粒剂酸度测得PH为6,符合药典规定的4.0-7.0要求
(4)阿莫西林颗粒剂溶化性检查依法检查5分钟内全部溶化,符合药典规定.
实验注意事项：
在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
参考文献：《中国人民共和国药典》(2010版)
指导教师评
含量测定实验设计
实验目的：1.掌握紫外分光光度计测定药物含量的规范操作方法 2.掌握线性回归方法计算药物含量的方法
3.了解药物含量测定实验方法设计流程与验证方法
实验原理：本品含对乙酰氨基酚（C8H 9N0 2)应为标示量的95. 0%?： 105. 0%。
原理 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，其吸收系数为715。
实验药品：对乙酰氨基酚片剂
实验试剂和仪器：紫外可见光分光光度计,乙酰氨基酚对照品 ,0.4％氢氧 化钠溶液.
实验步骤（包括配制实验所需试剂配制）：
1. 线性与浓度范围 取对乙酰胺基酚对照品约40mg ，精 密称定，置250mL 量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2，4，6，8，10，12mL ，置100mL 量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度。将浓度C 对吸收度A 回归，得线性回归方程：
A=a+bC(r= ,n=6)。线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL. 实验数据（或现象）的处理与记录：
2. 供试品测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml 及水50ml ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，平行测定三次,取平均值,并记录下数据.在线性回归图上找到测得吸光度的浓度(即药品的浓度),再用标
计算公式:
%100**5000
**B
W W C 实验注意事项：
结果分析：
分析:此次试验结果测得标示量为95.7%,符合制剂标示量范围95%-105%,因此此次试验所用对乙酰氨基酚片剂含量合格.
参考文献：《中国人民共和国药典》(2010版)
指导教师评语：
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鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤:
葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。 SMZ: (1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀. (2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚:
食品实验室规划设计与建设方案 一、选址 1、实验室应选择在清洁安静的场所，远离生活区，锅炉房与交通要道； 2、实验室应选择在光线充足，通风良好的场所，要与生产加工车间有一定距离； 3、实验室应选择在方便扦样与检验，距离车间较近的工作场所。 二、结构和布局根据生产实际需要，一般工厂应设置细菌与理化检验兼有的综合实验室，主要包括以下三大部分：细菌实验室、理化实验室、办公室。1、办公室2、理化分析实验室：（或者和细菌检验操作室合并）①理化分析室（兼作感观检验室）②仪器室（兼放细菌室显微镜等少量仪器） 3、细菌实验室 ①细菌检验操作室；②无菌室；③培养基制作室；④洗涤消毒室。 一般布局要求如下：1、办公室 办公室是化验人员进行原始记录等各项工作的场所，是与非化验室人员交往较多的场所，因此，应设在整体综合化验室的最外层，只需有桌、椅等简单设施即可。 2、细菌检验操作室（常规操作）细菌检验操作室是细菌培养与检验主要操作室，主要设施是试验台。对实验台的要求： a.实验边台标准宽度为750mm，中央试验台标准宽度为1500mm； b.实验台位置应在实验室中心位置，要有充足光线；也可以做边台。 c.实验台两侧可安装水盆盆与水龙头； d.实验台中间设置试剂架，架上装有插座； e.实验台台面材料要以耐腐蚀、耐酸碱为宜。 3、无菌室 无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境，无菌室是处理样品和接种培养的主要工作间，应与细菌检验操作室紧密相连。为满足无菌室无菌要求，无菌间应满足以下布局： a.入口避开走廊，设在细菌检验操作室内； b.与操作室用两道缓冲间隔开；
c.无菌室与缓冲间均装有紫外灯，要求每3平米安装30ｗ紫外灯一盏； d.无菌室内设有实验台（中央实验台与边台皆可），紫外灯距实验台面要小于1.5m； e.无菌室与操作室之间设有双层窗构成小通道。 4、培养基制作室 培养基室是制作、配制微生物培养所需培养基及检验用试剂的场所，其主要设备应为边台与药品柜。 a.边台上要放置电炉，以满足熔化煮沸培养基时用； b.边台材料要耐高热、耐酸碱； c.药品柜分门别类存放一些一般药品及试剂； d.危险、易腐易燃有毒有害药品单独设保险柜存放； e.边台上要放天平，以称取药品用。 5、洗涤消毒室 洗涤消毒室用以消毒洗涤待用与已用之玻璃器皿，培养基及污物，其面积应大于10平方米。 为满足洗涤消毒的功能，洗涤消毒室应设有： a.1-2个洗涤池，洗涤池上下水网要畅通； b.器皿柜或实验台，以放置洗涤好器皿； c.高压灭菌锅，其所用电源应满足用电负荷； d.室内安有通风装置：通风柜； e.有条件的单位还可在该室内，设供日常检验用水蒸馏水器装置。 6、理化分析室 理化分析室是物理化学分析的主要操作室。 a.实验台与细菌操作室要求相同； b.设置通风柜以满足加热、消化、干燥、烧灼和化学处理等工作需要； c.洗涤池。 7、仪器室 用以放置显微镜、电子天平及理化分析用小型仪器； a.要求清洁干燥、防潮防虫、避光；
实验四可行性分析方法 【实验题目】 自选一系统开发项目，调查分析，并在此基础上完成可行性分析报告。 【实验课时】 2课时+课外2课时。 【实验目的】 1．了解系统规划的主要目的及任务 2．掌握系统可行性分析的主要方法及可行性分析报告的内容 【实验内容及要求】 1．以下列题目作为参考，选择一个系统开发题目，进行调查分析，完成可行性分析报告(也可以自选题目)。 《图书管理系统》、《学生成绩管理系统》、《库存管理系统》、《工资管理系统》、《超市销售管理系统》、《人力资源管理系统》 2．参考格式－《学生学籍管理系统》可行性分析报告 《学生学籍管理系统》可行性分析报告 一、系统建立的背景及意义 1．系统建立的背景 随着网络通信技术的迅速发展和信息技术的广泛应用，计算机的应用已普及到经济和社会生活的各个领域。教育领域也不例外，现今已经出现了各种远程网络在线教育系统、图书馆管理系统、学籍管理系统……其中学籍管理是任一院校都不可缺少的部分，它的内容对于学校的决策者和教学管理者来说都至关重要，而传统的人工管理方式效率较低，为数据的查询、更新和维护带来了极大的不便。所以学生学籍管理信息系统的开发和应用是必要的，它能够为管理人员提供充足的信息和快捷的查询手段，提高学校学籍管理的效率。 2．现行系统存在的问题分析 （1）各部门均配备有计算机，但是在学籍管理过程中，没有充分发挥其作用。 （2）部分管理，如学生基本信息管理实现了计算机化，但学生的成绩单，成绩分析仍旧采用手工方式，工作量大，处理不方便。 （3）各部门信息不能实现网络共享，有重复劳动。 （4）学生查询成绩，管理部门查询信息不方便。 二、系统的可行性研究 1．系统的开发方式和目标 学校需要一套管理信息系统，能够从学生入校注册开始，实现学生基本信息，成绩信息，课程信息，学籍变动信息，毕业信息的全面管理。通过系统实现各部门的分工合作，信息共享。使原来凌乱的管理更加有条理，更科学。 根据学校的现状，迫切需要一套学籍管理系统。有两个选择： （1）购置商品化的系统
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
实验室设计规划项目设计 方案 第一章实验室建设的总体规划与基本建设分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员从事各领域分析测试工作的场所，是许多厂矿及科研院所不可缺少的组成部分。实验室的建设，不论是新建、扩建或改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。在现代化的实验室里，先进的科学仪器和优越完美的实验室是提升现代科技水平，促进科研成果增长的必备条件。"以人为本"、"人与环境"已成为人们高度关注的课题。安全、效率、舒适是理想实验环境的三大要素，也是实验室建设的宗旨。本篇将分四章介绍有关实验室建设的总体规划和布局、建筑设计、实验室的基础设施和基本条件以及各类实验室等问题，供分析技术人员及有关人员借鉴和参考。 一、实验室的建设规划和基本程序建设现代化的实验室，首先要制定和提出实验室的总体规划，确定实验室建设项目的性质、目的、任务、依据和规模，确定各类实验室功能和工艺条件以及规模大小；同时要做好建筑设计的某些准备工作，调查研究，吸纳国外同种性质、同等规模实验室建设的经验，防止走弯路，作为借鉴，根据实验室的工艺条件及相关资料，编制好计划任务书；然后在各方面工作准备就绪后，做好实验室建筑设计工作，综合建筑设计各专业的基本要求，结合实际，符合规划要求，绘制出富有时代感、先进的实验室建筑蓝图，为实验室施工建设提供可靠的依据。 1、实验室的建设规划实验室建设规划的主要容如下。 （1）建设单位如某某研究所、某某学院或某某工厂。 （2）建设项目如某某实验楼或某研究楼。 3）建设性质新建、扩建或改建 （4）建设地点及用地工程项目的具体位置，取得城建局的同意，并附图说明。需要征用土地，必须说明征用土地的来源、围和面积，并经城建局的批准同意。
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
理化实验室是生产企业和研究单位用于检测材料和产品理化指标不可或缺的部门，是生产检测、科学研究的前沿阵地。理化实验室具有化学分析、力学性能和金相检验等综合检测功能。SICOLAB现以某单位理化实验室设计和筹建过程为例，综合钢铁及装备制造行业理化检测实际情况，对理化实验室的设计与筹建进行探讨。 1理化实验室设计的基本要求 1.1位置要求理化实验室应布置在环境安静、振动及电磁辐射影响小的位置，以减小检测数据的误差，提高检测结果的准确性；布置在远离粉尘且全年风向最小频率的下风向地段。因此，理化实验室一般为独立的建筑物，与办公楼合建时，要设置独立的出入口；当与计量室合建时，理化与计量应分区、分片布置。理化实验室中，力学性能检测设备较大且重，搬运不便，有些试验机需独立的地基；而化学设备多属精密仪器，对环境要求苛刻，化学实验室排放的有害气体需经楼顶及时排走。建议选定一楼为力学性能实验室，顶楼或较高楼层为化学分析和金相检验实验室。 1.2布局及空间要求为保证实验室的整体性、结构性和稳定性，实验室设计的开间模数一般分为3.0，3.3，3.6 m 3种，具体开间模数的选择需与建筑模数相结合。实验室平面布局形式有浅进深和大进深两种，进深的选择主要考虑房间内的采光通风、实验室家具的尺寸及布置等因素。传统经验认为浅进深平面使用面积率高，是合理的选择。进深一般在6～9 m之间[2]，检测中心的布局模式选为单走廊+浅进深(6.0 m)。实验室层高一般建议在3.6~3.9 m 之间，如某理化实验室设计层高为4.3 m，安装空调、消防等管道设施后，房间内部净高为3.3 m。力学性能由于设备高大，在设计时应将内部净高定为3.5 m，保证设备的运输和安装空间。 2理化实验室的总体设计规划 2.1基本规划实验室建设是一项复杂的综合系统工程，涉及土建、配电、给排水、通风、照明、安全措施、“三废”处理以及室内实验设施配套安装等。按照相关规范及标准，全面考虑，整体规划，最终确定方案。 2.2以设备安装要求为出发点，进行深入规划仪器设备是建设高水平实验室的关键因素之一。在明确实验室功能的基础上，即可进行配套仪器设备的采购。为了确保购置的设备先进、精密和质量稳定可靠，首先根据实际需求提出设备技术要求，由设备采购部门负责招标，采用公开招标专家评标的办法进行购置。在签订仪器设备技术协议后，及时向供货商索取设备的安装要求，然后将设备的安装条件如配电、排风、上下水及使用气体情况充分考虑到基础建设规划中，如设备对温湿度的要求，ICP–MS和ICP–OES均需预留不同直径的排风口，且风机要独立控制、氧氮氢分析仪要在基建中预留上下水、扫描电镜需要防震防电磁辐射等，为后续安装设备提供方便的同时，也可节省改造费用。在建筑材料选择方面重点考虑地砖、墙砖及给排水排风管道的抗化学腐蚀性能，依国家相关规定进行规划设计、布局实验设施。 3理化检测功能区域的基本要求 3.1办公区应在每个楼层集中设置，便于学习和探讨工作中出现的问题，民用配电即可。3.2报告编制区用于检测结果的输入、检测报告的编制及审核，满足办公用电需求即可。3.3收样及样品储存区该区域必须干燥、通风、防尘。样品分为待检、在检、已检3类，各存储柜应标明收样及检测日期。 3.4样品处理区和化学湿法分析区样品处理区域在实验过程中会产生大量的有毒有害、有刺激气味的气体，故必须有独立排风设施通风柜；一般为单独的房间，地面应有地漏；墙面、
可行性研究报告 1. 引言 1.1 编写目的 为了保证项目团队按时保质地完成项目目标，便于项目团队成员更好地了解 项目情况，使项目工作开展的各个过程合理有序，使项目成员和项目干系人了解计算机项目开发计划书的作用和预期达到的效果 1.2 背景 a.本项目开发的计算器的名称为：万能计算器 b.本项目的任务提出者为：软件工程老师； 、开发者为：邸淼凯； 用户及实现该软件的计算站或计算机网络为：河北工业大学廊坊分校； c.该软件可以被其他系统软件使用 1.3 定义 [列出本文件中用到的专门术语的定义和外文首字母组词的原词组。] 1.4 参考资料 [列出用得着的参考资料。] 2. 可行性研究的前提 [说明对所建议开发的软件的项目进行可行性研究的前提。] 2.1 要求 使用计算器可进行加（+）、减（-）、乘（*）、除（/）、开方（sqrt）、百分数（%）、倒数（1/x）等简单算术计算。计算时可使用鼠标点击按钮进行操作，也可在键盘上通过按键进行操作。如果输入错误可以按退格键（Backspace）删除，重新输入； 2.2 目标 用大学中所学的C++和数据库和Java尽可能的完善计算器； 3．可行性研究 3.1技术可行性 本计算器完全可以用学生在大学所学的C++ , 数据库, java知识实现；能在短期内完成；虽然所选的技术并不是那么先进，但对于在校大学生来说是合理的技术。对有些学生而言退格键的使用可能存在问题，但能通过问同学，老师来克服。 3.2经济可行性 这款软件的研究对我们学生来说基本上是零成本，可以用课余时间来完成，从效益来说，不存在较高的经济效益，能带来不错的知识兴趣； 3.3操作可行性 该软件可以用windows的任意系统实现； 3.4社会可行性 该软件在使用时不会触犯法律，也不存在侵权行为；也不需要承担责任； 4.软件生命周期 编码前：确定项目，项目背景分析，可行性分析，--------一天 ：确定软件功能，软件的展示界面，软件的开发人员配备，------一天编码中：代码的编写，-------一天 编码后：检查功能，执行效率，可靠性，-------两天 由上述安排大约需要一周时间完成该系统。
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
实验室设计方案 一、设计理念 以人为本为中心，创造功能合理、洁净舒适的实操环境，提高同学们的实践能力！ 二、实验室的设计方案 1、教B203是新的理化实验室，有三张大的实验台，供学生实验操作时使用。我们要经常保持实验室的清洁，并且要求每位同学在实验完毕把使用过的仪器清洗干净后放回原来的位置。最后离开实验室时，要求实验室负责人再三检查水电气窗，闸销复原。 2、在新的理化实验室里，摆放了阿贝折射仪、扫描型紫外可见分光光度计、自动电位滴定仪等等的较难操作的大型设备。为了方便同学们操作，设备隔壁都有说明书供同学们学习，另外还要保证设备的完善避免仪器的损坏和同学们的安全，我们会在设备附近贴上注意事项。 3、另外，理化实验室必不可少的玻璃仪器也需要分得细致些。如：试管，烧杯，移液管，锥形瓶，玻璃棒，容量瓶……我们会把这一类仪器按照类别和规格分门别类，并且贴上明显的标签，方便同学们拿取，也方便实验室负责人统计。 4、目前提倡低碳，我们会在水槽和开关电闸附近贴上温馨提示，时时刻刻提醒同学们节约用水和注意用电。在门口也贴上温馨提示，提醒同学们在离开实验室时检查实验室是否已经关好水源、电源和门窗。
三、标语 1、人的天职在勇于探索真理。（哥白尼） 2、一切推理都从人的观察与实验中得来。（伽利略） 3、一个人度心态决定他的高度。 4、化学千变万化，实验循规探秘。 5、培养科学态度，提高科学素质。 （注：张贴于实验室门口及墙壁） 框表： 门口（规格：20X70cm）
墙壁（规格：20X70cm ） 四、著名化学家图片
伽利略
哥白尼五、小标签(用于贴示小型仪器或玻璃仪器的名称) (规格：6x10cm)
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本栏填写不下，可加续页。 -4-
注：硕士生开题报告评议组至少3人，其中组长1人，但导师不能担任组长。 -5-
售后服务方案(赠送) 1.售后服务概述 公司长期以来一直致力于提供高质量、完善的支持服务，确保用户的系统稳定运行。 公司拥有一批资深的施工人员，具有丰富的经验，能够很好的解决设备各类故障，强大的用户支持队伍和良好的用户满意度是我们的一大优势。 维护计划及承诺 一、项目售后服务内容承诺 我公司贯彻执行：“诚信正直、成就客户、完善自我、追求卓越”的宗旨，对于已经竣工、验收合格的项目进行质量跟踪服务，本着技术精益求精的精神，向用户奉献一流的技术和一流的维护服务。 我公司如果承接了端拾器项目，将严格遵循标书及合同的规定，在保证期内向业主提供该项目的责任和义务。在保修期之后，考虑到设备维护的连续性，建议业主与我公司签订维护合同，以确保此系统项目的正常运行所必需的技术支持和管理支持。 二、服务与保证期 在项目验收合格之日起，开始进行售后服务工作，包括以下几个方面： １、售后服务期；２、维护人员；３、售后服务项目；４、服务响应时间。 三、售后服务期 在项目验收合格之日起，即进入了售后服务期。售后服务期=质量保证期+质量维护期 质量保证期：在质量保证期内，如因质量问题造成的故障，实行免费更换设备、元器件及材料。如因非质量因素造成的故障，收取更换设备、元器件及材料成本费。 质量维护期：在质量保证期之后，即自行进入质量维护期。 我方对所承担端拾器项目提供终身质量维护服务，以不高于本合同设备单价的优惠价格提供所需更换的元器件及材料，另收维护人员工本费。 四、具体措施承诺 1、首先在签订项目合同的同时与客户签订售后服务保证协议书，排除客户的后顾之忧，对客户做出实事求是的、客观的承诺。 2、对已经验收合格交付用户的端拾器项目，在合同期内与用户进行联系，记录用户使用情况，系统运行状况等进行质量跟踪调查，变被动服务为主动服务。
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
药物分析设计性实验综述 维生素C 及其制剂的含量测定 2015 年 4 月 摘要：本文简要介绍了维生素C 的结构、性质，详述了维生素C 的 鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。 关键词：维生素C;鉴别；含量测定; 前言：维生素C 作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的
药物分析设计性实验综述 合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透
性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C 是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D 和L 两种立体构型,但只有L 型有生理功效。维生素C 具有较强的还原性, 在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2 和C3 位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自 由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素 C 呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。 维生素c 的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等 维生素C 分子结构图 1 鉴别 鉴别方法有：与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。 1.1 与硝酸银反应：: 除维生素C 钙、维生素C 钠、维生素注射液、维生素 C 银翘片，其余制剂均可用此方法。 1.1.1原理
化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES 一、实验原理
1.目前有关该物质测定方法的概述： 1.1光化学法： 1.1.1原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法（UV） 重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。 缺点：虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，能直接用于定量分析的较少；由于三氯甲烷，氰化钾等是剧毒物质，因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得
——您身边的实验室工程专家 实验室建设方案 南京拓展科技有限公司(https://www.doczj.com/doc/6718716282.html,/)是专业从事恒温恒湿、生物安全、理化检测等实验室整体规划设计、安装和运行保障为一体的高科技服务型企业，是实验室综合解决方案的提供者。拓展融合现代国际先进实验室设计理念，凭借多年来在实验室领域的专业积累基础,不断吸收发达国家的先进技术与工艺，并结合国内的工程施工管理实践，为国内众多客户提供了优质的整体实验室工程和全面的技术支持，应对国内、国际日益加剧的技术竞争发展的需要。 概述： “实验室工程一站式解决方案”，就是按照标准化的设计和施工流程、规范化的运作提供的高度可靠的实验室整体解决方案。“整体解决方案”由实验室建筑布局和装修系统、空气调节、通风、给排水、气体供应、电气工程、安全集中监控系统、实验室家具和配套辅助设备、用户培训、维护服务等部分组成；包含了综合实验室建设的全部过程：从前期的规划选址，到内部系统的设计施工，到系统的培训和交付，到后期的维护保养等。“整体实验室”整合了设备供应商、工程承包商及服务提供商的综合能力，确保实验室系统的安全和规范。用户无需对系统的细节问题作过多考虑，所有工作都由项目专业总包服务商统一解决。“整体实验室”的设计施工依据国家相关的标准和规范，强调为用户提供最专业最完善的系统工程，集成了各级别实验室的设备及功能要求，各专业都按统一的设计和操作程序进行，使最终完成的系统是一个有机的整体，而不会使系统的各部分相互脱离，造成安全和操作上的隐患。 无论你的实验室建设是下面哪种情形，我们都可为你提供一站式整体解决方案 实验室建筑建设形式新建实验室工程规划设计旧楼功能改造 综合楼改实验楼 办公楼改实验楼 实验室更新改造 实验室整体配套设计专业分项平面布局规划 室内装饰工程 电气及智能自动化给排水系统 通风控制 空调及空气净化处理
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与 定量测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33 Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀）
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ，6mol ?L-1HCl ，2 mol ?L-1HAc ，6 mol ?L-1NaOH ，0.25 mol ?L-1 ，0.01 mol ?L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg ?L-1Fe 标