北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF
CHEMICAL TECHNOLOGY
（2013）届本科生天然产物有效成分提取大
作业
题目：艾叶精油的提取工艺及研究进展
学院：理工院专业：化工0902班
学号： 090101040 姓名：任朝君
指导教师：刘雪凌
教研室主任（负责人）：
2012 年 6 月 18 日
艾叶精油的提取工艺及研究进展
——多种提取方法的对比和研讨
任朝君
化学工程与工艺专业化工0902班学号090101040
指导老师刘雪凌讲师
摘要
艾叶是一味应用历史悠久的中药，随着科学技术的发展，艾叶精油的一些药用成分得到不断开发，但艾叶精油药理作用广泛、物质基础发杂，其化学成分主要分为水溶性和脂溶性两类化合物，其主要有效成分为精油、黄酮类化合物和三萜类化合物，其中精油既是艾叶的功效成分也是毒性成分，精油的化学成分主要有樟脑、龙脑、丁香酚等40多种物质。探讨艾叶精油提取工艺的研究进展，分析了不同的提取工艺，艾叶精油的提取量和纯度不同，为进一步研究艾叶精油的提取工艺优化做出了指导。
关键词：艾叶精油提取工艺
前言
艾叶，为菊科植物艾的干燥叶，为临床常用的中药材。艾叶含精油 ,油中有桉油素、β-石竹烯、α-萜品烯醇、芳樟醇等 , 并含多糖类物质。艾叶精油为艾叶的主要有效成分，艾叶精油的提取率将影响到其临床的药理疗效。艾叶的作用主要有：抗菌、抗真菌、平喘、利胆、抑制血小板聚集、止血、抗过敏等。
《本草纲目》不著土产，但云生田野，宋时以汤阴、复道者为佳，四明者图形，近代惟汤阴者谓之北艾，四明者谓之海艾。自成化以来，则以蕲州者为胜，用充方物，天下重之，谓之蕲艾。此草多生山原，二月宿根生苗成丛；其茎直生，白色，高四、五尺；其叶四布，状如蒿，分为五尖，丫上复有小尖，面青背白，有茸而柔厚；七、八月叶间出穗如车前穗，细花，结实累累盈枝，中有细子，霜后始枯。皆以五月五日连茎刈取，暴干收叶。其茎干之，染麻油引火点灸炷。滋润灸疮，至愈不疼。
1.基本性质
精油的成分以小分子挥发性萜类化合物为主，此外还有脂肪族化合物，小分子芳香族化合物。已鉴定出的萜类化合物有：柠檬烯、α蒎烯、β-蒎烯、α-萜品烯醇、β-萜品烯醇、莰烯、β-水芹烯、桉叶油素、α-水芹烯、崖柏酮、樟脑、龙脑、萜品烯醇-4、萜品烯醇 1 -5、反式-香韦醇、香芹酮、石竹烯、百里香酚、古巴烯、匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物。脂肪族化合物有：十四烷酸乙酯、正十六烷酸、十六烷酸乙酯、亚油酸乙酯、（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、苯丙酸乙酯、十八烷酸乙酯。芳香族化合物有：辛烷、2,4二甲基庚烷、2,5-二甲基庚烷、3,4-二甲基庚烷、4-乙基庚烷、对对二甲苯、1,3-二甲苯、壬烷、1-甲乙基苯、 1-乙基-3-甲基苯、1,2,3三甲基苯、甘菊环。
2.生理作用
2.1抗菌作用
2.1.1艾叶在体外对炭疽杆菌、α-溶血链球菌、B-溶血链球菌、白喉杆菌、假白喉杆菌、肺类双球菌、金黄色葡萄球菌、柠檬色葡萄球菌、白色葡葡球菌、枯草杆菌等10种革兰氏阳性嗜气菌皆有抗菌作用。
2.1.2以小野艾叶烟熏，对于多种致病真菌也有抑菌作用。小野艾水浸剂及煎剂，在试管内对多种致病真菌也有一定的抑制作用。
2.1.3野艾的水煎剂，在试管内对金黄色葡萄球菌、α-溶血性链球菌、肺炎双球菌、白喉杆菌、宋内氏痢疾杆菌、伤寒及副伤寒杆菌、霍乱弧菌等均有不同程度的抑制作用。
2.2抗真菌作用
艾叶煎液对皮癣真菌的抑菌作用最为微弱（与黄连、黄芩等煎液相比较），在15%浓度时堇色毛癣菌，开始呈抑制，30%浓度时除絮状表皮癣菌、足跖毛癣菌及白色念珠菌依然发育外，其它为许兰氏黄癣菌、许兰氏黄癣菌蒙古变种、狗山芽胞癣菌、同心性毛癣菌、红色毛癣菌、铁锈色毛癣菌、堇色毛癣菌等均停止发育。
2.3平喘作用
2.3.1艾叶油能直接松弛豚鼠气管平滑肌，也能对抗乙酰胆硷、氯化钡和组织胺引起的气管收缩现象；并增加豚鼠肺灌流量。
2.3.2野艾浸剂对豚鼠支气管有舒张作用。
2.4抑制血小板聚集作用
艾叶中β-谷甾醇和5，7-二羟-6，3'，4'，-三甲氧基黄酮，它们对抑制血小板聚集有显著作用。
2.5止血作用
艾叶水浸液给兔灌胃有促进血液凝固作用，但亦有认为艾叶的止血作用未能证实。艾叶为临床上常用止血药，温经止血常炒炭用，药理实验初步证明：艾叶制炭后止血作用增强。
2.6对胃肠道及子宫的作用
野艾煎剂可兴奋家兔离体子宫，产生强直性收缩。粗制浸膏对豚鼠离体子宫亦有明显兴奋作用。小野艾水浸液对离体兔肠在大量时有抑制作用。
2.7对心血管系统的作用
小野艾水浸液对离体蛙心在大量时有抑制作用。从克里米亚的艾蒿Artemisiataurica分离出来的Tauremizin（是一种倍半萜烯内酯），对离体蛙心、猫心和在位猫心均能增强其收缩力，对猫心并能减慢心率，使冠脉血流量增加，有拟肾上腺素的作用。
2.8抗过敏作用
艾叶油0.5ml/kg灌胃，对卵白蛋白引起的豚鼠过敏性休克有对抗作用，可降低死亡率。
3.提取方法
本文对近期艾叶精油的提取工艺的研究进展综述如下：
3.1水蒸汽蒸馏法：取自然干燥的艾叶100g，研细，置于1000 ml圆底烧瓶中，加入700 ml蒸馏水，冷浸2 h后按水蒸汽蒸馏法加热提取。经过4小时的回流后，分离出来艾叶精油，加入干燥剂无水硫酸钠少许，从而得到精油产品。
3.2超临界CO2萃取法：取自然干燥的艾叶2 kg，用粉碎机粉碎，装入超临界萃取装置；打开水浴，使萃取装置达到设定的温度（35 ℃）；通入CO2，将系统中的空气置换干净；打开压缩机，调节萃取器内压力达到要求的压力（16MPa）；调节萃取器出口阀，使 CO2流量达到要求的稳定值（20 kg/h）；维持体系在此状态80 min，打开分离器，取出萃取物，称重；待萃取完毕，关闭压缩机、钢瓶，放空CO2，取出精油粗产品。将萃取的艾叶精油加入2倍量的无水乙醇中，搅拌后放置过夜，真空抽滤，除去沉淀的蜡质成分，滤液于30 ℃减压回收乙醇，得到脱蜡质艾叶精油。计算收率。
3.3石油醚提取法：取自然干燥的艾叶100 g，研细，置于1000 ml圆底烧
瓶中，加入 30 ~ 60 ℃石油醚500 ml，2h后于50 ~ 60 ℃下回流提取，共提取2次；合并2次滤液，抽滤，回收石油醚，得到黄色油状浸膏，即艾叶精油。计算收率。
3.4乙醚提取法：取粉碎后的样品240g，分8次用无水乙醚在索氏提取器中萃取，合并萃取液，用无水硫酸钠干燥，回收无水乙醚，得到有特殊浓香气味的蓝色精油。
3.5半仿生提取法(简称SBE法)：是模仿口服药物在胃肠道的转运过程,采用选定pH的酸性水和碱性水依次连续提取,其目的是提取含指标成分高的“活性混合物”,它与纯化学观点的“酸碱法”是不能等同的。酸碱法是针对单体成分的溶解度与酸碱度有关的性质,在溶液中加入适量酸或碱,调节pH值至一定范围,其目的是使单体成分溶解或析出。对艾叶精油的提取技术进行改进之后,先采用半仿生法浸提,再进行水蒸气蒸馏得到精油,此方法成本低廉,操作简单,精油的提取率较高。提取液的制备：分别称取50 g艾叶粗粉,常温下加热回流提取3次 (加水量分别为样品质量的 10、6和3倍；3次提取时间比为 2：1：0.5) ,提取液分别过滤 ,合并滤液 ,得供试液。SBE法最佳工艺条件的确定：按常规水蒸气蒸馏 ,采用乙酸乙酯为吸收剂分别对1：1.51部分供试液进行水蒸气蒸馏 ,得到精油馏分用无水硫酸钠干燥 ,称重 ,并计算提取率。
3.6微波辅助萃取工艺：微波提取法是利用物质在外加电场的作用下分子发生极化，如果外加电场为突变电场，则无论是有极分子电介质，还是无极分子电介质均被反复极化，随着外加交变电场频率的提高，极化的分子电场也交互变化，不断地迅速转动而发生剧烈地碰撞和摩擦，这样就将其在电磁场中所吸收的能量转化为热能，使物质本身被加热，从而促进有效成分的溶出。微波萃取提取药材中有效成分，是基于药材中各个组分对不同频率波的反应程度不同而实现有效成分的提取。微波萃取具有穿透力强、选择性高、设备简单、适用范围广、萃取率高、重现性好、提取时间短节省试剂、污染少等特点，在艾叶有效成分的提取中应用，湘潭大学生物技术研究所的曾虹燕等，采用微波辅助萃取，并结合超临界萃取在最佳工艺条件下，获得了
4.85%的精油提取率。但微波萃取在萃取药C0
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材中的有效成分的理论和实践中还存在一些问题，如有机溶剂的残留以及微波穿透物质内部时的衰减问题等。
3.7活性离子水提取：电解得到的离子水，其水分子间以氢键结合的多分子缔合物变少，在夺过电子后，氧化还原电位迅速下降，故其溶解能力、渗透能力
和乳化能力增强，能更有效地破坏植物组织细胞，是细胞组织膨胀、细胞间隙增加，有效成分的溶度增加，有利于精油的提取。武汉化工学院分析测试中心的邹荐等采用新鲜性的离子水浸提，然后进行水蒸气蒸馏得到精油产率最高为0.7%，且得到精油中共检出47个成分。
3.8超声波提取法：超声波提取法是利用超声波增大物质分子运动的频率和速度，增加溶剂穿透力，提高药物溶出度，缩短提取时间的浸提方法。超声波振动能产生并传递强大的能量，大能量的超声波作用在液体里，在振动处于稀疏状态时，液体会被撕裂成很多的小空穴，这些小空穴一瞬间即闭合，闭合时产生高达几千大气压，即称为空化现象。这些空化现象可细化各种物质以及制造乳浊液，加速植物中有效成分进入溶剂，使其进一步提取。除了空化作用外，超声波的许多次级作用，如机械运动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也都有利于植物中的有效成分的转移，并充分和溶剂混合，促进提取的进行。超声波强化提取中草药中的有效成分成为中草药制剂加工研究的热点，利用超声技术能有效破碎细胞壁，从而加快存在于细胞内的有效成分的释放，缩短提取时间，提高浸提率。超声技术是中药有效成分提取的一种非常有效的手段和方法之一。如应用于青篙素的提取、印棣素的提取、槐花中黄酮的提取、茱英中总皂昔的提取、当归中精油的提取圆等获得了良好的浸提率。
3.9酶提取法：酶法系通过加入特定的酶，使包裹于植物细胞内的有效成分转移到溶酶中。例如大部分的中药材的细胞壁是由纤维素构成，纤维素则是p 一D一葡萄糖以1，4一p一葡萄糖昔键连结，用纤维素酶酶解可破坏p一葡萄糖键，进而有利于有效成分的提取，采用酶法提取盐酸小聚柴的收率明显提高。酶反应较温和地将植物组织分解，可以较大幅度提高收率，最大限度地从植物体内提取有效成分，具有较大的应用潜力，但该技术同时也存在着一定的局限性。酶法提取对实验条件要求较高，为使酶发挥最大作用，需先通过实验确定最佳温度、pH值及最佳提取时间等，还需要考虑酶的浓度、底物的浓度、抑制剂、激动剂等对提取物的影响，以及酶对药材中其它成分、药效和毒性的影响。
3.10荷电提取法：荷电提取法是通过外加能量场来引导中药中的有效成分的正负电中心偏离，间疏植物细胞对有效成分的束缚力，从而提高提取效率、减少提取时间、提高提取纯度的一种荷电激活提取法。它的特点是在中药的提取生产过程中，采用荷电激活理论和专用的荷电提取釜，中药的提取效率明显增加，可缩短生产周期20%以上;可提高有效成分的提取率30%以上;节能30%以上;节水
40%以上;能最大程度地保护中药中的有效成分;提高了中药提取物的质量;而且使提取液中的色素、胶体等无效大分子的含量降低。石家庄科迪药业有限公司完成了103种中药材、700多种有效成分的荷电提取参数，包括极化率、表面张力、等张比、偶极矩、溶解性、激活程度。但本法的应用需要设备的配套、提取条件的摸索，而且对于中药复方制剂而言，由于其成分复杂，如何选择合理的提取工艺条件，尚待进一步研究。
结论
艾叶精油采用溶剂萃取法、超临界流体萃取、直接水蒸气蒸馏、微波辅助萃取工艺已运用到艾叶精油的提取研究中，而超声波萃取工艺和半仿生提取技术在艾叶精油提取研究中应用较少。采用超声波破壁后经异丙醇萃取结合水蒸气蒸馏技术提取艾叶的挥发性成分较直接水蒸气蒸馏技术提取的成分多，能获得高提取率的组分邻苯二甲酸单醋、1-氢-荀-1，2，3-三酮、3，4-二甲基环己醇。但对一些较低挥发性成分的提取效率不高，要更好地提取艾叶的挥发性分，采用SBE 法浸提一水蒸气蒸馏提取技术能提高对较低挥发性成分的提取效率。
半仿生法中采用酸性和碱性水提取药材的精油成分，能增加浸出效能，加浸出物的溶解度和稳定性。与溶剂萃取技术结合，运用到艾叶的精油萃取中，根据实验确定适宜的pH值几其它工艺参数，将有助于推动该工艺在实际中的用，也能获得良好的艾叶精油提取率。超声波提取工艺在重要有效成分的提取中显示很好的优越性，在实验室中成功地应用于皂药类、生物碱类、黄酮类、有机酸类等成分的提取。采用超声技术应用于艾叶精油组分的提取、研究选择不同操作条件，如频率、强度、剂等对艾叶精油组分提取的影响，以达到提高艾叶精油提取率是可行的。
通过探讨比较，我们清楚地了解到近期艾叶精油提取工艺的研究进展。从而便于在进行相应的研究时能够选择合适而有效的提取工艺。
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挥发油提取分离技术的研究进展 摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，分离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。 关键词：挥发油；提取方法；分离方法 挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。因此，对挥发油的提取分离技术的不断改进和提高就显得尤为重要。 1 提取方法 1.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。 罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最佳提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最佳工艺条件。目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。
艾草精油—美沫精油大百科（沫凡推荐） 艾草精油是由艾草里提取的精华萃取而成，其配合艾灸使用疗效很显著。天然艾叶萃取精炼而成，外观为浅黄或绿黄色。温经通络、益气活血、祛寒止痛、改善局部循环、增加免疫力，涂在穴位上或患处，反复揉搓至吸收。 艾草精油- 简介 艾草精油是从艾草的叶子、茎的提取物，挤压法和溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。艾草精油未经稀释一般最好不要直接使用。精油的挥发性很强，一旦接触空气就会很快挥发，也基于这个原因，精油必须用可以密封的瓶子储存，一旦开瓶使用，也要尽快盖回盖子。艾草精油- 功效 温灸养生在身体方面六大功效：温肌散寒、疏风解表；温经通络、活血散瘀；温中活里、强脏壮腑；温阴补虚、回阳固脱；行气活血、消火化淤；平衡阴阳、保健防病。 面部皮肤方面：使老化细胞代谢，新细胞再生加强，淡化色斑，减少皱纹，使肤色红润，延缓衰老。 眼部方面：可改善眼袋、黑眼圈、眼睑下垂、皱纹、延缓眼部的松弛老化现象，使眼部恢复光彩。 面部温灸次序：额头--太阳穴--眼部(瞳子胶、承泣、四白)--脸颊--鼻翼--嘴周--颌尖--颈部--耳周 温灸方试：以下向上打圈，上有力下无力。面部时间10分钟!眼部时间3分钟![1] 身体方面：可疏通经络、和谐肝脏、平衡阴阳、调整生理机能、增强人体的免疫力、强身健体。 腹部用精油按摩完之后进行温灸。温灸方式：用温灸棒在腹部来回滚动，再点脐周穴点，(归来、气海、关元)；时间：15分钟 艾草精油- 适用范围 颈椎病,风湿类关节炎,肩周炎,骨质增生等痹症。 艾草精油- 使用方法 打开瓶盖，即可使滚珠在疼痛的部位来回滚动，既起来按摩作用，活备效果更好。然后反复揉搓至吸收，揉擦二至三遍，配合艾灸，效果更好。 艾草精油 艾草精油的主治功效，理气血，温经脉，祛寒湿，止痛，抗菌，消炎，激励消化腺，镇咳化痰，促循环，补气，提升免疫力 痛经：取本品5滴左右调和10ML植物油在下腹部进行按摩，可以温经脉促进腹部血液循环，具有很好的通经效果，缓解由于宫寒引起的经痛问题(可在经期使用) 肩周炎：取10滴左右调和在10ML植物油于肩颈部进行按摩，能够有效缓解肩颈酸痛 促进消化：取5滴左右调和在10ML植物油在腹部进行按摩，能有效促进消化系统的正常运作
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定 班级：制药工程姓名：朱愿学号：36 摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。 关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构 1 引言 薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。 2 方法与结果 提取方法
艾叶挥发油研究综述 艾叶为菊科植物艾的干燥叶，最早正式记载于《名医别录》。作为药物，艾叶的主要有效成分是挥发油类物质。艾叶的挥发油具有止咳、平喘、祛痰、消炎的作用，临床常用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等疾病（国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草（下册）[M].上海科学技术出版社，1996.1867.）。挥发油的化学成分主要有樟脑、龙脑、丁香酚等40多种物质（朱亮峰.艾蒿和蕲艾精油化学成分的研究.云南植物研究，1985,7（4）：443-445；潘炯光.艾叶挥发油的化学研究.中国中药杂志，1992,17（12）：741-744）。其主要提取的方法为水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法。本文拟就近年来国内对艾叶挥发油化学成分、提取与测定方法、药理活性方面的研究综述如下： 1.艾叶挥发油的主要化学成分 挥发油的成分以小分子挥发性萜类化合物为主，此外还有脂肪族化合物，小分子芳香族化合物。已鉴定出的萜类化合物有: 柠檬烯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜品烯醇、β-萜品烯醇、莰烯、β-水芹烯、桉叶油素、α-水芹烯、崖柏酮、樟脑、龙脑、萜品烯醇-4、萜品烯醇
-5、反式-香韦醇、香芹酮、石竹烯、百里香酚、古巴烯、匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物。（何正友、张艳红、魏东、郁荣华、袁慧慧、蓝闽波.三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析.中国医药生物技术，2008，08）脂肪族化合物有：十四烷酸乙酯、正十六烷酸、十六烷酸乙酯、亚油酸乙酯、（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、苯丙酸乙酯、十八烷酸乙酯。芳香族化合物有：辛烷、2,4-二甲基庚烷、2,5-二甲基庚烷、3,4-二甲基庚烷、4-乙基庚烷、对对二甲苯、、1,3-二甲苯、壬烷、1-甲乙基苯、1-乙基-3-甲基苯、1,2,3-三甲基苯、甘菊环。 2.艾叶挥发油提取方法 艾叶挥发油的主要提取方法为水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法。 2.1水蒸气蒸馏法 将自然干燥的艾叶粉碎后,取500g置于圆底烧瓶中，加入适量的蒸馏水，冷浸一段时间后按水蒸气蒸馏法（刘国声。艾叶挥发油成分的研究。中草药，1990,21（9）：8-9）加热提取。回流分出挥发油，加入少量无水硫酸钠干燥既得到挥发油产品。何正友（何正友、张艳红、魏东、郁荣华、袁慧慧、蓝闽波.三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析.中国医药生物技术，2008，08）等人从水蒸气蒸馏法提取的艾叶挥发油样品中初步鉴定了39个化合物，其艾叶挥发油所含化合物以小分子的挥发性萜类化合物为主，其中含量大于3%的化合物有桉叶油素、崖柏酮、樟脑、龙脑、反式-香韦醇、α-萜品烯
挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1．掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术； 2．熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法； 3．熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 （一）仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶（500mL）移液管（10mL、5mL） （二）试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚（60-90℃）乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1．陈皮：为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温，味苦、辛。能理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药；其未成熟果实的外层果皮亦入药，药材称为青皮，能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷（hesperidin）、川陈皮素（nobiletin）、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯（B-phellandrene）等。含挥发油2%以上，油中主成分为柠檬烯，含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观：淡黄色液体，气味独特的陈皮香气，比重0.8381-0.8431。 2．丁香：为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾，又名丁子香，支解香、雄丁香。辛，温。入胃、脾、肾经。能温中，暖肾，降逆。治呃逆，呕吐，反胃，泻痢，心腹冷痛，痃癖，疝气，癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%，油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene)；其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene)，其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物，皆为黄酮甙元，其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol)；另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观：淡黄或澄明油状物，有丁香的特殊香气，置空气中或贮存日久，则渐浓厚而色变棕黄，不溶于水，易溶于醇、醚，比重为1.038-1.060。
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。（3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，
前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯，再将生成物溶于碳酸钠溶液，用乙酸洗去未作用的挥发油，碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯，蒸去乙醚，残留物经皂化反应，再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 （4）层析分离方法 ①吸附色谱法： 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂：氧化铝或硅胶； 洗脱剂：石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统； ②硝酸银络合薄层： 依据其双键的数目和位置的不同，与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说，双键多的化合物易形成络合物；末端双键较其他双键形成的络合物稳定；顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱： 制备性气-液色谱法；制备性薄层色谱。
八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
艾叶中发油的提取与鉴定 摘要：在参阅和理解相关文献的基础上，采用水蒸汽蒸馏法、石油醚萃取法制备艾叶中的挥发油，然后运用TLC法进行鉴定艾叶挥发油样品的化学成分。其中，水蒸汽蒸馏法制备的艾叶挥发油中所含化合物以小分子的挥发性萜类化合物为主；石油醚提取法则得到大量的芳香族化合物。不同提取方法制备的艾叶挥发油所含化学成分相差较大，工业化生产时应充分考虑这个因素。并分析不同鉴定方法鉴定的艾叶挥发油的化学成分，为艾叶挥发油的工业化制备提供相关参数。 关键词：艾叶；气相色谱法；挥发油；萜类化合物 Argy Wormwood Leaves V olatile Oil Extraction And Identification Yang Yanli, Hu Haobin （Chemical Engineering College , Longdong University, Qingyang 745000,Gansu ,China） Abstract：In the reference and the understanding on the basis of relevant literature, respectively, by steam distillation of petroleum ether extract, preparation of volatile oil, and then use the TLC method for the identification of Folium Artemisiae argyi the chemical composition of the sample. Among them, water vapour distillation in preparation of volatile oil contained in compound with small molecular volatile terpenoids; petroleum ether extraction rules to get a large amount of aromatic compounds. Preparation of different extraction methods of volatile oil chemical composition vary, industrial production should take full account of this factor. Analysis of different methods for identification and identification of the chemical constituents of volatile oil from Artemisia Leaf Folium Artemisiae argyi, as industrialized preparation to provide related parameters. Key words:Argy wormwood leaves ;Gas chromatography; Volatile oil; Terpenoid compounds 0 引言 艾叶为菊科植物艾（Artemisia argyileve，et Vant）的干燥叶，其同属植物野艾（Artemisia Vulgaris L—）的干燥叶也可作艾叶用。艾叶中挥发油的主要成分是水芹
挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题 在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效,特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等。如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。丁香油有局麻和止痛作用。所以说藿香正气颗粒中的挥发油对药效的影响是很大的。 中药挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到一百多种成分组成,来源不同的挥发油所含的化学成分也不一致。挥发油在常温下较易挥发,往往含有多种不稳定的基团,易发生理化反应,其稳定性不佳。根据中药挥发油的理化性质不同,可将挥发油分为不同的类别,如以挥发油比重不同,分为重油和轻油;以挥发油在水中的溶解度大小分类,分为溶解度大的挥发油和溶解度小的挥发油;以在中药材中的存在状态不同分为游离态挥发油和结合态挥发油等 中药传统汤剂是中药传统的用药方式,传统的水煎方法(即使不采用后下法)所得水煎液能够提取并保留相当量的挥发油],有研究人员在试验中发现,对其浓缩制成膏剂后,其中的挥发油成分减少较多,但尚有保留;如果再进一步进行干燥、制粒等工序制成片剂、胶囊等固体制剂,则这些固体制剂中的挥发油保留极少。传统的中药汤剂“主动保留”了处方中所有药味的挥发油,传统的汤药所产生的药效有挥发油的贡献。如板蓝根是作为常用的清热解毒中药,其中的挥发性成分是被现代研究所忽视的,因此在常规生产工艺和质量标准的制定时同样也未考虑挥发油因素。研究人员在对板蓝根挥发性成分的研究中,发现其水蒸气蒸馏物具有与金银花挥发油相似的紫外吸收曲线。经LC2MS分析,其中含有100多种成分,并有大量的类似水杨酸结构的苯环等结构。通过观察板蓝根挥发性成分、板蓝根水提物及其混合物对啤酒干酵母粉所致大鼠发热模型的解热作用,发现挥发性成分确实具有一定的解热作用,且挥发性成分的加入能提高板蓝根水提物的解热作用。在中医药界一直存在这样一种观点,即现代中药制剂的药效似乎不如传统的中药汤剂好，挥发油的大量损失是其中重要原因之一。 那么如何在现有条件下增加挥发油的收率，可以从以下几方面入手： 1. 《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量。根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳。所以多方面地控制原药材料的质量药厂对薄荷等挥发油易散失的药材品种,应考虑采用产地定点采购,严格控制干燥加工条件,改善贮藏条件等方法加以控制。对挥发油是主要有效成分,而《中国药典》中又无含量规定的品种,应在该制剂原料药材标准中规定挥发油的含量以及产地的加工、干燥条件,以保证制剂的疗效 2.实验室与大生产相结合确定挥发油提取工艺参数由于生产条件的限制,水蒸馏法还将会在国内药厂普遍使用。对实验室筛选出的挥发油提取时间不能完全照搬到大生产中,多能提取罐的气压比实验室大得多,挥发油馏出速度也更快,应在实验室数据的基础上,采用生产设备对提取时间再进行调整,确定科学合理的提取时间
北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （2013）届本科生天然产物有效成分提取大 作业 题目：艾叶精油的提取工艺及研究进展 学院：理工院专业：化工0902班 学号： 090101040 姓名：任朝君 指导教师：刘雪凌 教研室主任（负责人）： 2012 年 6 月 18 日
艾叶精油的提取工艺及研究进展 ——多种提取方法的对比和研讨 任朝君 化学工程与工艺专业化工0902班学号090101040 指导老师刘雪凌讲师 摘要 艾叶是一味应用历史悠久的中药，随着科学技术的发展，艾叶精油的一些药用成分得到不断开发，但艾叶精油药理作用广泛、物质基础发杂，其化学成分主要分为水溶性和脂溶性两类化合物，其主要有效成分为精油、黄酮类化合物和三萜类化合物，其中精油既是艾叶的功效成分也是毒性成分，精油的化学成分主要有樟脑、龙脑、丁香酚等40多种物质。探讨艾叶精油提取工艺的研究进展，分析了不同的提取工艺，艾叶精油的提取量和纯度不同，为进一步研究艾叶精油的提取工艺优化做出了指导。 关键词：艾叶精油提取工艺
前言 艾叶，为菊科植物艾的干燥叶，为临床常用的中药材。艾叶含精油 ,油中有桉油素、β-石竹烯、α-萜品烯醇、芳樟醇等 , 并含多糖类物质。艾叶精油为艾叶的主要有效成分，艾叶精油的提取率将影响到其临床的药理疗效。艾叶的作用主要有：抗菌、抗真菌、平喘、利胆、抑制血小板聚集、止血、抗过敏等。 《本草纲目》不著土产，但云生田野，宋时以汤阴、复道者为佳，四明者图形，近代惟汤阴者谓之北艾，四明者谓之海艾。自成化以来，则以蕲州者为胜，用充方物，天下重之，谓之蕲艾。此草多生山原，二月宿根生苗成丛；其茎直生，白色，高四、五尺；其叶四布，状如蒿，分为五尖，丫上复有小尖，面青背白，有茸而柔厚；七、八月叶间出穗如车前穗，细花，结实累累盈枝，中有细子，霜后始枯。皆以五月五日连茎刈取，暴干收叶。其茎干之，染麻油引火点灸炷。滋润灸疮，至愈不疼。
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艾叶挥发油研究综述 艾叶为菊科植物艾的干燥叶，最早正式记载于《名医别录》。作为药物，艾叶的主要有效成分是挥发油类物质。艾叶的挥发油具有止咳、平喘、祛痰、消炎的作用，临床常用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等疾病（国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草（下册）[M].上海科学技术出版社， 1996.1867.）。挥发油的化学成分主要有樟脑、龙脑、丁香酚等40多种物质（朱亮峰.艾蒿和蕲艾精油化学成分的研究.云南植物研究，1985,7（4）：443-445；潘炯光.艾叶挥发油的化学研究.中国中药杂志，1992,17（12）：741-744）。其主要提取的方法为水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法。本文拟就近年来国内对艾叶挥发油化学成分、提取与测定方法、药理活性方面的研究综述如下： 1.艾叶挥发油的主要化学成分 挥发油的成分以小分子挥发性萜类化合物为主，此外还有脂肪族化合物，小分子芳香族化合物。已鉴定出的萜类化合物有: 柠檬烯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜品烯醇、β-萜品烯醇、莰烯、β-水芹烯、桉
叶油素、α-水芹烯、崖柏酮、樟脑、龙脑、萜品烯醇-4、萜品烯醇-5、反式-香韦醇、香芹酮、石竹烯、百里香酚、古巴烯、匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物。（何正友、张艳红、魏东、郁荣华、袁慧慧、蓝闽波.三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析.中国医药生物技术，2008，08）脂肪族化合物有：十四烷酸乙酯、正十六烷酸、十六烷酸乙酯、亚油酸乙酯、（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、苯丙酸乙酯、十八烷酸乙酯。芳香族化合物有：辛烷、2,4-二甲基庚烷、2,5-二甲基庚烷、3,4-二甲基庚烷、4-乙基庚烷、对对二甲苯、、1,3-二甲苯、壬烷、1-甲乙基苯、1-乙基-3-甲基苯、1,2,3-三甲基苯、甘菊环。 2.艾叶挥发油提取方法 艾叶挥发油的主要提取方法为水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法。 2.1水蒸气蒸馏法 将自然干燥的艾叶粉碎后,取500g置于圆底烧瓶中，加入适量的蒸馏水，冷浸一段时间后按水蒸气蒸馏法（刘国声。艾叶挥发油成分的研究。中草药，1990,21（9）：8-9）加热提取。回流分出挥发油，加入少量无水硫酸钠干燥既得到挥发油产品。何正友（何正友、张艳红、魏东、郁荣华、袁慧慧、蓝闽波.三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析.中国医药生物技术，2008，08）等人从水蒸气蒸馏法提取的艾叶挥发油样品中初步鉴定了39个化合物，其艾叶挥发油所含化合物以小分子的挥发性萜类化合物为主，其中
江西XX生物工程有限公司 工艺 文件 艾叶正气油 编制：批准： 发布日期：实施日期：
江西XX生物工程有限公司 总工艺流程图工艺文件 文件编号JXL Y-GY-002版本A/0 生效日期2011.6.10 艾叶正气油生产工艺流程
工艺文件 称量作业指导书 文件编号JXL Y-GY-003 版 本 A/0 生效 日期 2011.6.10 共 1 页 第 1 页称量作业指导书 一.目的 对艾叶正气油备料工序进行控制，确保质量符合规定要求。 二.适用范围 适用于本公司对艾叶正气油备料工序及艾叶正气油产品的控制。 三.操作规程 3.1 艾叶正气油的配方：（重量） 复合基础油：荷荷巴油20% 小麦胚芽油20% 甜杏仁油38% 复合精油：艾叶精油20% 玫瑰精油0.5% 薰衣草精油0.5% 茉莉花精油0.5% 洋甘菊精油0.5% 3.2 原料核对后，放入脱包间紫外灯杀菌30mins。 3.3 量筒和容器称量前要进行消毒和干燥。 3.4 根据生产计划量的110%计算各种原料所需量，原料经称量核对后，经传递窗送入到制作间。
工艺文件 搅拌作业指导书 文件编号JXL Y-GY-004版本A/0 生效 日期 2011.6.10 共 1 页 第 1 页搅拌作业指导书 一.目的 对搅拌工序进行控制，确保质量符合规定要求。 二.适用范围 适用于本公司搅拌工序及搅拌产品的控制。 三.操作规程 3.1 搅拌前，制作间要紫外灯灭菌30mins。 3.2 检查搅拌机是否经过清洁，状态是否完好，接通电源，打开开关，调节搅拌机速度至40—70r/min。 3.3 将原料从上方口倒入至搅拌机内，记录开始时间，搅拌30mins。 3.4 搅拌结束后，半成品经下阀口流入到容器内，贮存到半成品间。 3.5 通知品质控制部取样检验，清洗搅拌机，对制作间紫外灯紫外灭菌30mins。
薄荷油不同提取方法的比较 摘要：目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。方法分别采用水蒸气蒸馏法，冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油，通过气 相色谱测定薄荷醇含量。结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇 得率分别为2.43%和1.77%，冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏 法分别为1.15%和0.90% 结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。 关键词：薄荷挥发油薄荷醇提取方法 Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatile oil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , super critical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detected by GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol for supercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,for cold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillation extraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimal method to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷，薄荷为其音讹，故名。薄荷为唇形科植物薄荷{Mentha leplocalyx Bxiq }的地上部分，是我国常用的传统中药之一，又是世界三大香料之一，号称“亚洲之香”，广泛应用于医药、化工、食品等领域，世界年消费量在万吨以上，且以每年5%~10%的速度增长。我国主要产地有江苏、江西、河北、四川等省。其药用价值是以薄荷全草入药，亦可食用，主要用来提炼薄荷油和薄荷脑，二者是薄荷发挥作用的主要成分，也是区分不同薄荷品种的依据。薄荷可用与牙膏于口腔卫生用品、食品、卷烟、酒、清凉饮料、化妆品与香皂的加香。在医药上，它广泛应用于祛风、防腐、消炎、镇痛止痒等药品中，如清凉油、风湿油等。 《本草纲目》认为：薄荷味辛、性凉、无毒。长期做采生吃或熟食，能祛邪毒，除劳气，解困乏，使人口气香洁。还可以治痰多及各种伤风。此外，煎汤洗可治脚疮，榨汁服可去风热及口齿诸病，捣成汁含服去舌苔苦涩；用叶塞鼻，止出血；还可以蜂蛰蛇伤。薄荷有疏散风热、清头目、利咽、透疹、疏肝解郁的功效，用于治疗风热感冒及温热初起、麻疹不透或风疹瘙痒、肝郁气滞、胸肋胀痛等症[1]。 薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。薄荷油对于我们来说并不陌生，平时吃的薄荷口香糖里都有，我们平时不常接触到它，所以我们也不了解它，但是薄荷油对于我们的健康却是很大的效用。 薄荷油有无数矿物质包括营养素锰、铁、镁、钙、叶酸、钾和铜。它还含有w-3脂肪酸、维生素A和维生素C .薄荷油有助于消化特性，因此有助于消化气体。薄荷油对于那些有较低胃口的人来说是一种很好的调理剂。初步研究表明薄荷油结合香菜油增加你的免疫力，因此可以帮助你预防很多疾病。薄荷油对我们的牙齿也很有健康的作用，能够解除口臭问题，并且保护牙齿和牙龈。薄荷油对皮肤亦有好处，它给皮肤提供了一种冷却效果，滋养肌肤，进一步改善
丁香中挥发油的提取与分离 【实验目的】 1、学习中药中挥发油类化学成份的提取分离方法。 2、掌握油水分离器、萃取等基本操作。 3、了解检验丁香酚的原理和方法。 【实验原理】 1、丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚占挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。通常采用水蒸气蒸馏法提取丁香中的挥发油，根据丁香酚具有酸性，可溶于碱水，对丁香酚加以分离纯化。用三氯化铁试剂通过显色反应鉴定。 2、水蒸气蒸馏的原理：① 混合物的沸点比单一液体的沸点低； ② 分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③ 沸点被水高的化合物可被水蒸气蒸馏出来。 ④ 挥发油的沸点（B.P）一般在70-300℃之间。挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏法是提取中药中挥发油最常用的方法。【试验用仪器、试剂】 丁香粗粉、10%氢氧化钠溶液、5%三氯化特溶液、蒸馏水、油水分离器、冷凝管、烧杯、沸石、比色卡、分液漏斗、 【实验装置图】
【实验步骤】 1 挥发油的提取：在500mL烧瓶中小心加入15g丁香粗粉，然后加入300mL蒸馏水和数粒沸石，振摇后，依次连接支管在上的油水分离器、冷凝管，检查各接口紧密后，用合适的热源加热，控制温度使馏出液保持2～3滴/秒，当测定管中的油量不在增多时，停止加热。冷却至室温（约1小时）后，记录油水分离器中的油量。(注：若油水不分层，可加1-2mL氯仿溶解沉降) 2 丁香酚的分离：加10%NaOH（约2mL)于所得挥发油中，使得pH 为10，其中的丁香酚呈钠盐溶于水，用1～2倍量热水稀释，稀释后的溶液转入分液漏斗中，分液，分出的水层用盐酸(约2mL)酸化，丁香酚即游离出来，然后分液，除去水层，即可得丁香酚。 3 丁香酚的鉴定：取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。
挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
挥发油的常用提取分离方法： 1．提取 （1）水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热，是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 （2）浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料，可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质，常常用来提取贵重的挥发油，如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂，采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 （3）冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2．分离 （1）冷冻处理
将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶，取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 （2）分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据，常采用减压分馏法分离挥发性成分。 （3）化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同，选择适当的化学方法处理，使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚，用1%硫酸或盐酸萃取，得酸水液经碱化后再用乙醚萃取，蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液，再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取，所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取，前者可得酸性成分，后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 （i）将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性，以无水硫酸钠干燥后，加亚硫酸氢钠饱和溶液，分出水层或加成物结晶，加酸或碱液处理，以乙醚萃取，可得醛类成分和甲基酮类成分； （ii）将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液，回收乙醚，在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸，加热回流1h，待反应完成后加适量水稀释，用乙醚萃取，分取水层，酸化后再用乙醚萃取，可获得含酮基类成分。
化工大学北方学院 NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （2013）届本科生天然产物有效成分提取大 作业 题目：艾叶精油的提取工艺及研究进展 学院：理工院专业：化工0902班 学号： 090101040 ：任朝君 指导教师：雪凌 教研室主任（负责人）： 2012 年 6 月 18 日
艾叶精油的提取工艺及研究进展 ——多种提取方法的对比和研讨 任朝君 化学工程与工艺专业化工0902班学号090101040 指导老师雪凌讲师 摘要 艾叶是一味应用历史悠久的中药，随着科学技术的发展，艾叶精油的一些药用成分得到不断开发，但艾叶精油药理作用广泛、物质基础发杂，其化学成分主要分为水溶性和脂溶性两类化合物，其主要有效成分为精油、黄酮类化合物和三萜类化合物，其中精油既是艾叶的功效成分也是毒性成分，精油的化学成分主要有樟脑、龙脑、丁香酚等40多种物质。探讨艾叶精油提取工艺的研究进展，分析了不同的提取工艺，艾叶精油的提取量和纯度不同，为进一步研究艾叶精油的提取工艺优化做出了指导。 关键词：艾叶精油提取工艺
前言 艾叶，为菊科植物艾的干燥叶，为临床常用的中药材。艾叶含精油 ,油中有桉油素、β-石竹烯、α-萜品烯醇、芳樟醇等 , 并含多糖类物质。艾叶精油为艾叶的主要有效成分，艾叶精油的提取率将影响到其临床的药理疗效。艾叶的作用主要有：抗菌、抗真菌、平喘、利胆、抑制血小板聚集、止血、抗过敏等。 《本草纲目》不著土产，但云生田野，宋时以汤阴、复道者为佳，四明者图形，近代惟汤阴者谓之北艾，四明者谓之海艾。自成化以来，则以蕲州者为胜，用充方物，天下重之，谓之蕲艾。此草多生山原，二月宿根生苗成丛；其茎直生，白色，高四、五尺；其叶四布，状如蒿，分为五尖，丫上复有小尖，面青背白，有茸而柔厚；七、八月叶间出穗如车前穗，细花，结实累累盈枝，中有细子，霜后始枯。皆以五月五日连茎刈取，暴干收叶。其茎干之，染麻油引火点灸炷。滋润灸疮，至愈不疼。
蒸馏法提取薄荷中挥发油 一、实验目的 1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。 2.掌握蒸馏的操作方法。 二、实验原理 薄荷挥发油与水不互溶.。当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。 三、仪器和药品 2. 1 实验材料与药品 薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石. 2. 2 主要仪器 蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪 四、实验装置图 蒸馏装置 五、实验步骤 在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏. 六、注意事项 （1）控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
实验七丁香中挥发油的提取分离与检识 （一）目的要求 1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。 2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。 3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 丁香别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2％～9％。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。无色或苍黄色液体，bp.225℃。几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 O H C H2O C H3 C H C H2 丁香酚 （三）实验原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 （四）实验内容 1．丁香油的提取取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油