热稳定性测试实验
GB/T17391-1998 聚乙烯管材
1、范围
?本标准规定了用测定氧化诱导期来判定
聚乙烯管材管件热稳定性的试验方法
?本标准适用于聚乙烯管材、管件及原料。
2、引用标准
?下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准的最新版本的可能性。
?GB9352--88 热塑性塑料压缩试样的制备
?GB13464—92 物质热稳定性的热分析试验方法
3、原理
通过测定试样在高温条件下开始发生自动催化反应的时间，对试样的热稳定性作出评价。
4、试验仪器和主要参数
?实验仪器：能连续记录试样温度的差热分析仪（DTA），差式扫描量热计（DSC）或其他类似的热分析仪器精度为0.1度
?分析天平：感量为0.1mg
?氧气和高纯度氮气供气及气体切换装置?气体流量计
?管材和管件试样制备：
?在管材和管件上截取一块20~30mm宽的圆环，从圆环上截取一个20mm长度的弧线段，在弧线段上截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体，最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中15±0.5mg的圆片状试样。
?原料试样制备：
?方法A：按GB9352的规定，在150±3度下加热两分钟进行压片后截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体，最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中
15±0.5mg的圆片状试样。
?方法B：将原料切成1mm*1mm*0.5mm的粒状或厚度为0.2mm的薄片状，然后称取15±0.5mg作为试样
?当发生争议时，以方法A为仲裁方法。
?每组试样数量为五个
?试样应避免直接爆、暴露在阳光下。
?按GB13464—92中附录A的方法校正热分析仪。
?接通氧气和氮气，打开气体切换装置，分别调节两种气体的流量，使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气。
?将盛有（15±0.5mg）试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。
?以20度/min的速率升温至200±0.1度，使该温度恒定。开始记录热曲线（如温度-时间关系曲线）
?保持恒温5min（原料试样采用B方法时保持
7min）后，迅速切换成氧气。
?在实验记录到的热曲线上，标出由氮气切换成氧气的点A1，给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标出此切线与基线延长线的交点A2，其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期（min）?实验结果取五次实验的算术平均值。
?实验报告应有以下内容
?国家标准代号
?材料名称规格和型号
?仪器型号和实验条件
?试验结果包括最大值和最小值?试验人员和日期
END
335085029
材料热稳定性的测定 一、实验目的 1、了解陶瓷测定热稳定性的实际意义。 2、了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3、掌握热稳定性的测定原理及测定方法。 二、实验原理 热稳定性（抗热震性）是指陶瓷材料能承受温度剧烈变化而不破坏的性能。普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。 陶瓷的热稳定性取决于坯釉料配方的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、坯釉料制备方法、成型条件及烧成制度等工艺因素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯料与釉料的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生分裂现象。 一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的热膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶瓷坯体的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为： 1）根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； 2）经过一定次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； 3）试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。 陶瓷热稳定性的测定方法一般是将试样（带釉的瓷片或器皿）置于电炉内逐渐升温到220℃，保温30分钟，迅速将试样投入染有红色的20℃水中10分钟，取出试样擦干，检查有无裂纹。或将试样置于电炉内逐渐升温，从150℃起，每隔20℃将试样投入20±2℃的水中急冷一次，直至试样表面发现有裂纹为止，并将此不裂的最高温度为衡量瓷器热稳定性的数据。 也有将试样放在100℃沸水中煮半小时到1小时，取出投入不断流动的20℃的水中，取出试样擦干，检查有无裂纹。如没有裂纹出现，则重复上述试验，直至出现裂纹为止。记录水煮次数，以作为衡量瓷器热稳定性的数据。热交换次数越多，说明该陶瓷样品的热稳定性越好。 本实验采用前面两种方法来测定试样的热稳定性。 三、实验仪器与材料 1、实验仪器：普通陶瓷热稳定性测定仪（由加热炉体、恒温水槽、送试样机构、控温仪表四部分组成）、万能材料试验机。 2、实验材料：市场购买的瓷砖样品、红墨水或黑墨水。 四、实验步骤 （一）方法一
L- 腈化物稳定性试验报告 一、概述 L-腈化物是L- 肉碱生产过程中的第一步中间体（第二步中间体： L-肉碱粗品；第三步中间体：L-肉碱潮品），由于L- 肉碱生产工艺为 间歇操作，即每生产一步中间体，生产完毕并出具合格检测报告后，存 入中间体仓库，以备下一步生产投料所需。根据本公司L- 肉碱产品的 整个生产周期，L- 腈化物入库后可能存放的最长时间为4 周（约28 天）。以此周期为时间依据制定了L- 腈化物稳定性试验方案，用于验 证L-腈化物在再试验期限内的各项质量指标数据的稳定性，并且能否符 合L- 腈化物的质量标准，此次稳定性试验的整个周期为28 天，具体 的稳定性试验方案以ICH 药物稳定性指导原则为基础制定，以确保L- 腈化化物稳定性试验的可操作性。 二、验证日期 2010 年1 月13 日- 2010 年2 月10 日 三、验证方案 1）样品储存和包装： 考虑到L- 腈化物今后的贮藏、使用过程，本次用于稳定性试验的样品 批次与最终规模生产所用的L- 腈化物的包装和放置条件相同。 2）样品批次选择：此次稳定性试验共抽取三批样品，且抽取样品的批次与 最终规模生产时的合成路线和生产工艺相同
3）抽样频率和日期：从2010.1.13 起，每隔7 天取样一次，共取五次，具体日期为：2010.1.13 、2010.1.20 、2010.1.27 、 2010.2.3 、2010.2.10 ，以确保试验次数足以满足L- 腈化物的稳 定性试验的需要。。 4）检测项目：根据L- 腈化物的质量标准的规定，此次稳定性试验的检测项目共五项，分别为外观、氯含量、熔点、比旋度、干燥失重。这 些指标在L- 腈化物的储存过程中可能会发生变化，且有可能影响 其质量和有效性。 5）试样来源和抽样：L- 腈化物由公司102 车间生产，经检测合格后储存于中间体仓库，本次稳定性试验的L- 腈化物均取自于该中间体仓 库，其抽样方法和抽样量均按照L- 腈化物抽样方案进行抽样。抽 样完毕后直接进行检测分析，并对检测结果进行登记，保存，作为稳 定性数据评估的依据。 四、稳定性试验数据变化趋势分析及评估 通过对三批L- 腈化物的稳定性试验，对其物理、化学方面稳定性资料进行评价，旨在建立未来相似情况下，大规模生产出的L- 腈化物是否适用 现有的再试验期（28天）。批号间的变化程度是否会影响未来生产的
附件3 特殊医学用途配方食品稳定性研究要求（试行） 一、基本原则 特殊医学用途配方食品稳定性研究是质量控制研究的重要组成部分，其目的是通过设计试验获得产品质量特性在各种环境因素影响下随时间 稳定性研究用样品应在满足《特殊医学用途配方食品良好生产规范》要求及商业化生产条件下生产，产品配方、生产工艺、质量要求应与注册申请材料一致，包装材料和产品包装规格应与拟上市产品一致。 影响因素试验、开启后使用的稳定性试验等采用一批样品进行；加速试验和长期试验分别采用三批样品进行。 （二）考察时间点和考察时间
稳定性研究目的是考察产品质量在确定的温度、湿度等条件下随时间变化的规律，因此研究中一般需要设置多个时间点考察产品的质量变化。考察时间点应基于对产品性质的认识、稳定性趋势评价的要求而设置。加速试验考察时间为产品保质期的四分之一，且不得少于3个月。长期试验总体考察时间应涵盖所预期的保质期，中间取样点的设置应当考虑产品的稳定性特点和产品形态特点。对某些环境因素敏感的产品，应适当增加考 3.检验方法：稳定性试验考察项目原则上应当采用《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》（GB 29922）、《食品安全国家标准特殊医学用途婴儿配方食品通则》（GB 25596）规定的检验方法。国家标准中规定了检验方法而未采用的，或者国家标准中未规定检验方法而由申请人自行提供检验方法的，应当提供检验方法来源和（或）方法学验证资料。检验方法应当具有专属性并符合准确度和精密度等相关要求。
四、试验方法 （一）加速试验 加速试验是在高于长期贮存温度和湿度条件下，考察产品的稳定性，为配方和工艺设计、偏离实际贮存条件产品是否依旧能保持质量稳定提供依据，并初步预测产品在规定的贮存条件下的长期稳定性。加速试验条件由申请人根据产品特性、包装材料等因素确定。 ％。如在6 温度 ％， 25℃±2℃ 长期试验是在拟定贮存条件下考察产品在运输、保存、使用过程中的稳定性，为确认贮存条件及保质期等提供依据。长期试验条件由申请人根据产品特性、包装材料等因素确定。 长期试验考察时间应与产品保质期一致，取样时间点为第一年每3个月末一次，第二年每6个月末一次，第3年每年一次。 如保质期为24个月的产品，则应对0、3、6、9、12、18、24月样品进行
聚氯乙烯热稳定剂热稳定性能评价及相关标准 聚氯乙烯(PVC) 由于分子链上存在叔碳氯原子、烯丙基氯原子等不稳定氯原子,受热时容易分解。为保证PVC配混料具有良好的加工性能和赋于PVC制品合宜的使用性能,就必须在PVC配混料中加入热稳定剂,以保证加工和再加工过程能够顺利进行, 并满足制品在受热环境下的使用要求。 －. 热稳定性分类 热稳定性是热稳定剂的最基本功能, 从使用要求看，热稳定性能可分为初期热稳定性、长期热稳定性和残余热稳定性。初期热稳定性也称初期变色性，或称颜色保持稳定性（Color-Hold Stability），它是保证任一生产周期内，同一PVC制品自始至终的颜色稳定性,以及不同生产周期间,该PVC制品的色差保持在可允许范围内的热稳定性。长期热稳定性则是保证在生产过程中,因某些偶然故障造成生产不能顺利进行,导致PVC物料虽已分解变色, 但不致于停机清理模具或螺杆的热稳定性。而所谓残余热稳定性, 是满足制品在受热环境下的使用要求的稳定性, 也就是说，当以PVC制成品作为试样时, 对其所评价的热稳定性就是残余热稳定性。 从测试方法看，热稳定性能可分为静态热稳定性和动态热稳定性。静态热稳定性是指在只有热或在热和空气的共同作用下, 热稳定
剂阻滞PVC热分解的能力。动态热稳定性是指在热、空气和剪切力的共同作用下，热稳定剂抵抗PVC热分解的能力。现行测试热稳定性能的相关标准见表1。 表1 有关标准及其所采用的相关标准
二. 热稳定性评价 1．静态热稳定性 PVC配混料在加工或再加工过程都会在较高温度的设备中停留－定时间, PVC制品在使用过程中也会经受－定的环境温度, 这就
热熔胶粘剂热稳定性测定GB/T16998-1997 Hot-melt adhesives—Determination of thermal stability 1范围 本标准规定了测定非反应性热熔胶粘剂热稳定性的方法，最高试验温度为260℃。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T2794—1995胶粘剂粘度的测定 GB/T15332—94热熔胶粘剂软化点的测定环球法 3原理 将一定量的热熔胶在给定条件下加热，以一定的时间间隔取出样品，记录加热期间粘度和软化点的数值。胶粘剂试验温度和试验时间由供需双方商定。 4仪器 4.1不锈钢或玻璃容器：外径65mm，高95mm，配有松动配合的盖子。 4.2油浴或鼓风恒温烘箱：温度波动范围为±2℃。 4.3玻璃棒。 4.4测定软化点所用的仪器，按GB/T15332规定。 4.5测定粘度所用的仪器，按GB/T2794规定。 4.6温度计：分度值为0.1℃。 5操作步骤 5.1将不锈钢或玻璃容器(4.1)放入油浴或烘箱(4.2)中，将温度调节至所需的试验温度。 5.2将足量的试样放入容器中，用玻璃棒(4.3)搅拌热熔胶直至样品完全熔融，将温度计(4.6)插入样品中，测量温度。从该点开始计时。在试验温度±2℃范围内连续加热2h以达到热平衡。 5.3在试验温度±2℃范围内，按GB/T2794测量粘度1]。取适量胶粘剂，按GB/T15332测定软化点2]。 5.4以4h至6h的时间间隔，重复5.3中所述的全部操作，直至达到预定的试验时间止。如果在热熔胶粘剂表面发现形成表皮，则应在测量粘度前先除去表皮。 如果不可能以每隔4h至6h的时间间隔进行试验，则时间间隔的选取应避免使胶粘剂产生破坏。 采用说明： 1]ISO10363中，粘度测量按ISO2555：1989规定进行。 2]ISO10363中，软化点测量按ISO4625：1980规定进行。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
L-腈化物稳定性试验报告 一、概述 L-腈化物是L-肉碱生产过程中的第一步中间体（第二步中间体：L-肉碱粗品；第三步中间体：L-肉碱潮品），由于L-肉碱生产工艺为间歇操作，即每生产一步中间体，生产完毕并出具合格检测报告后，存入中间体仓库，以备下一步生产投料所需。根据本公司L-肉碱产品的整个生产周期，L-腈化物入库后可能存放的最长时间为4周（约28天）。以此周期为时间依据制定T L-腈化物稳定性试验方案，用于验证L-腈化物在再试验期限内的各项质量指标数据的稳定性，并且能否符合L-腈化物的质量标准，此次稳定性试验的整个周期为28天，具体的稳定性试验方案以ICH药物稳定性指导原则为基础制定，以确保L-腈化化物稳定性试验的可操作性。 二、验证日期 2010 年1月13日----2010 年2月10日 三、验证方案 1）样品储存和包装： 考虑到L-腈化物今后的贮藏、使用过程，本次用于稳定性试验的样品批次与最终规模生产所用的L-腈化物的包装和放置条件相同。 2）样品批次选择：此次稳定性试验共抽取三批样品，且抽取样品的批次与 最终规模生产时的合成路线和生产工艺相同 3）抽样频率和日期：从2010.1.13起，每隔7天取样一次，共取五次，具体日期
为：2010.1.13、2010.1.20、2010.1.27、2010.2.3、2010.2.10，以确保试验 次数足以满足L-腈化物的稳定性试验的需要。。 4）检测项目：根据L-腈化物的质量标准的规定，此次稳定性试验的检测项目共五项，分别为外观、氯含量、熔点、比旋度、干燥失重。这些指标 在L-腈化物的储存过程中可能会发生变化，且有可能影响其质量和有效 性。 5）试样来源和抽样：L-腈化物由公司102车间生产，经检测合格后储存于中间体仓库，本次稳定性试验的L-腈化物均取自于该中间体仓库，其抽样方法和抽样量均按照L-腈化物抽样方案进行抽样。抽样完毕后直接进行检测分析，并对检测结果进行登记，保存，作为稳定性数据评估的依据。 四、稳定性试验数据变化趋势分析及评估 通过对三批L-腈化物的稳定性试验，对其物理、化学方面稳定性资料进行评价，旨在建立未来相似情况下，大规模生产出的L-腈化物是否适用现有的再试验期（28天）。批号间的变化程度是否会影响未来生产的L-腈化物在再试验期内是否仍符合其质量规范。本次试验数据以表格、图解的形式给出，从而对L-腈化物的稳定性数据进行有效的评估。
稳定性试验方案 1 2020年4月19日
Stability Study Protocol for Exhibit Batch of Chloroquine Phosphate Tablets USP, 250mg 规格为250 mg的USP磷酸氯喹片长期、中期及加速稳定性研究方案 Prepared By: Date: 起草者：日期：Reviewed By QA: Date: 审核者：日期： Approved By: Date: 批准者：日期： Starting Date: Completed Date:
文档仅供参考，不当之处，请联系改正。 开始日期：结束日期： 3 2020年4月19日
Contents 目录 1. Purpose目的…………………………………………………………………………………………错误!未定义书签。 2. Scope范围…………………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 3. R e f e r e n c e s参考资料…………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4. G e n e r a l I n f o r m a t i o n基本信息………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4.1 S t a b i l i t y S a m p l e s稳定性研究样品…………………………………………………………错误!未定义书签。 4.2 P r o d u c t O u t l i n e样品概述………………………………………………………………..……错误!未定义书签。 4.3 F o r m u l a t i o n处方………………………………………………………………………………错误!未定义书签。 4.4 C o n t a i n e r-C l o s u r e S y s t e m s包装……………………………………………………………错误!未定义书签。 4.5 Labeling标签…………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4.6 S a m p l e s a n d P a c k a g e样品与包装………………………………………………………….错误!未定义书签。
物质热稳定性的热分析 试验方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
物质热稳定性的热分析试验方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用差热分析仪和（或）差示扫描量热计评价物质热稳定性的热 分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。 本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在－50～1000℃的温度范围内有焓变 的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。 2 术语 物质热稳定性 在规定的环境下，物质受热（氧化）分解而引起的放热或着火的敏感程度。 焓变 物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。 焓变温度 物质焓变过程中的温度。 3 方法原理 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度（包括起始温度、外推起始温度和峰温）并以此来评价物质的热稳定性。 4 仪器和材料 仪器 差热分析仪（DTA）或差示扫描量热计（DSC）：程序升温速率在2～30℃/min 范围内，控温精度为±2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95% 的满刻度偏离。 样品容器
坩埚：铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。气源 空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到－50℃。 参比物 在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅 油或空容器等。在干燥器中储存。 5 试样 取样 对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分 法取样。 试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温 速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 6 试验步骤 仪器温度校准按附录A 进行，校准温度精度应在±2℃范围内。 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的 热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等）。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。
稳定性试验总结
复方双氢青蒿素片稳定性试验总结报告 张美义、肖文中、林燕芳、詹利之 摘要:复方双氢青蒿素片是由双氢青蒿素、磷酸派喹、甲氧苄啶三种主要成分组成。本品经过强光照射试验、高温试验、高湿试验、室温空气放置试验等影响因素试验，以及加速试验、室温留样考察等试验，证明本品除在高温80℃下，双氢青蒿素不稳定外，其他成分在各种试验条件下均比较稳定。 关键词：稳定性影响因素加速试验室温放置 一、试验材料与方法 1.样品来源：复方双氢青蒿素片，批号：由重庆通 和制药有限公司提供，批号：。981020批、981021 批、981022批共三批（影响因素试验使用981020 批），按临床用药质量标准（草案）检验符合规定。 2.主要试验仪器： 高效液相色谱仪：岛津LC-10AT 色谱柱：YWG C18 10μm 250×46mm 紫外可见分光光度计：TU-1901 电子分析天平：SHINKO SH-210R 智能溶出度试验仪：ZRS-6型 3.试验方法： （1）影响因素试验样品除去外包装，样品在裸露条件下进行观察。 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
①强光照射试验：将复方双氢青蒿素片置于平皿中，于室 温3600Lx光下照射，并于5、10天各取样测定一次。 ②高温试验：把复方双氢青蒿素片置于密闭器皿中，分别 置于40℃、60℃、80℃的恒温箱中，在3天、5天、10天各取样测定一次。试验前供试品先准确称重，样品取出时再准确称重。 ③高湿试验：把复方双氢青蒿素片置于平皿中，放在相对 湿度分别为75%及92.5%条件下的封闭干燥器中，恒温 25℃，分别于5、10天取样观察和检测。 ④室温空气放置试验：供试品置于室温空气中，第5、10 天各取样测定一次。 （2）加速试验：将铝箔包装的复方双氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品放置在40℃，相对湿度为 75%的条件下三个月，每月每批样品检测一次 （3）室温留样观察试验：将铝箔包装的复方双氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品置于室温条件下，定期分别于0、3、6、12、18、24、36个月，按考察项目进行检测。 4.考察项目：①外观色泽；②片芯性状；③溶出度；④含量；⑤色谱检查分（降）解产物。 5.考察项目的检测方法： （1）、外观色泽、片芯性状用肉眼观察。 （2）、含量： 双氢青蒿素取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氢青蒿素0.1g）置研钵中，加适量无水乙醇充分研磨，使双氢青蒿素溶解，以无水乙醇约75ml将研钵中的供试品定量移入100ml量瓶中，超声振荡15分钟，放至室温， 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
附录ⅩⅠⅩ C原料药与药物制剂稳定性试验指导原则 稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。 稳定性试验的基本要求是：（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。影响因素试验用一批原料药或一批制剂进行。加速试验与长期试验要求用三批供试品进行。（2）原料药供试品应是一定规模生产的，供试品量相当于制剂稳定性试验所要求的批量，原料合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。药物制剂供试品应是放大试验的产品，其处方与工艺应与大生产一致。药物制剂如片剂、胶囊剂，每批放大试验的规模，片剂至少应为10 000片，胶囊剂至少应为10 000粒。大体积包装的制剂如静脉输液等，每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。特殊品种、特殊剂型所需数量，根据情况另定。（3）供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。（4）加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。（5）研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质（含降解产物及其他变化所生成的产物）的检查方法，并对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的可靠性。在稳定性试验中，应重视降解产物的检查。（6）由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入规模生产时，对最初通过生产验证的三批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。 本指导原则分两部分，第一部分为原料药，第二部分为药物制剂。 一、原料药 原料药要进行以下试验。 （一）影响因素试验 此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件和建立降解产物分析方法提供科学依据。供试品可以用一批原料药进行，将供试品置适宜的开口容器中（如称量瓶或培养皿），摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚薄层，进行以下试验。当试验结果发现降解产物有明显的变化，应考虑其潜在
服务器稳定性是最重要的，如果在稳定性方面不能够保证业务运行的需要，在高的性能也是无用的。 正规的服务器厂商都会对产品惊醒不同温度和湿度下的运行稳定性测试。重点要考虑的是冗余功能，如：数据冗余、网卡荣誉、电源冗余、风扇冗余等。 一些测试方法主要分以下几种： 压力测试：已知系统高峰期使用人数，验证各事务在最大并发数（通过高峰期人数换算）下事务响应时间能够达到客户要求。系统各性能指标在这种压力下是否还在正常数值之内。系统是否会因这样的压力导致不良反应（如：宕机、应用异常中止等）。 Ramp Up 增量设计：如并发用户为75人，系统注册用户为1500人，以5％－7％作为并发用户参考值。一般以每15s加载5人的方式进行增压设计，该数值主要参考测试加压机性能，建议Run几次。以事务通过率与错误率衡量实际加载方式。 Ramp Up增量设计目标：寻找已增量方式加压系统性能瓶颈位置，抓住出现的性能拐点时机，一般常用参考Hits点击率与吞吐量、CPU、内存使用情况综合判断。模拟高峰期使用人数，如早晨的登录，下班后的退出，工资发送时的消息系统等。 另一种极限模拟方式，可视为在峰值压力情况下同时点击事务操作的系统极限操作指标。加压方式不变，在各脚本事务点中设置同集合点名称（如：lr_rendzvous("same");）在场景设计中，使用事务点集合策略。以同时达到集合点百分率为标准，同时释放所有正在Run的Vuser。 稳定性测试：已知系统高峰期使用人数、各事务操作频率等。设计综合测试场景，测试时将每个场景按照一定人数比率一起运行，模拟用户使用数年的情况。并监控在测试中，系统各性能指标在这种压力下是否能保持正常数值。事务响应时间是否会出现波动或随测试时
版 本 号：0.1 页 码：1/3 发布日期：2009-12-09 实验室程序 编 写： 批 准： 签 发： 文件编号：SHLX\LAB\L2-008 题 目：热稳定性测量方法 1.0 目的 提供了产品热稳定性的测量方法。 2.0 概述 （1）原理 Na 2SO 3 方 法 ： 用 1N 的 Na 2SO 3 溶 液 吸 收 样 品 粒 子 中 释 放 的 甲 醛 ， 生 成HOCH 2SO 3Na 和 NaOH 。 CH 2O ＋Na 2SO 3＋H 2O →HOCH 2SO 3Na ＋NaOH （2）本测量方法是利用聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚 硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。 3.0 仪器和试剂 【仪器】 （1） 油浴（容量约为 130L ，并配有样品熔融管） （2） 加热器 （3） 过热保护装置 （4） 搅拌器 （5） 自动滴定装置 （6） 数据处理计算机 【试剂】 （1） 0.005mol/l 硫酸 （2） 福尔马林(36.0～38.0%) （3） 亚硫酸钠(Na 2SO 3) （4） 缓冲液(pH 6.86) （5） 缓冲液(pH 9.18) （6） 0.1mol/l NaOH 4.0 定义 甲醛含量通过以下方式表示： （1）K 0 ：表示从 2 分钟到 10 分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合 物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （2）K 1 ：表示从 10 分钟到 30 分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基
文件编号：SHLX\LAB\L2-008 和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （3）K2：表示从50 分钟到90 分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 5.0安全注意事项 （1）搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。 （2）电极容易损坏，使用时防止碰撞。 （3）作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。 （4）实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤 6.1准备 (1) 确认油浴温度223±2℃，硫酸溶液的量。 (2) 打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL 的量，确保液位超过甘汞位置。 (3) 打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。 (4) 打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。 (5) 调整氮气流量到60 l/h。 (6) 分别用pH 为6.86（25℃）、9.18（25℃）的缓冲液，对电极进行校正（根据 电脑提示进行），若显示“OK”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步 骤。 (7) 对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。 (8) 用250ml 的烧杯，取150ml 吸收液（1mol/L 亚硫酸钠溶液，它的配制方法： 将250g 的Na 2SO3溶于2000ml 的水中，充分搅拌。），放入磁性搅拌子、加 盖、并将电极、Ｎ２管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。 (9) 用硫酸溶液（0.1N）将溶液pH 调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l 甲醛溶 液（配制方法：将81g 的福尔马林放入1L 的容量瓶中，然后加水到刻度线， 配成约0.1mol/l 福尔马林），调节pH 至9.21～9.22，并稳定10 分钟以上。 (10) 电极浸泡液的配制方法：PH=4 的缓冲试剂250ml 一包溶于250ml 水中， 再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。 6.2步骤 (1) 用铝皿取3.000±0.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的 样品放入油浴的熔融管中。 (2) 盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH 值为9.20。 (3) 当实验进行到设定的时间后，自动结束。（按“RESET”键，可手动停止实 验。）测定结束，打印机自动打印结果。 (4) 取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。
目录 1.目的：--------------------------------------------------------------------2 2.范围：--------------------------------------------------------------------2 3.职责：--------------------------------------------------------------------2 4.内容：--------------------------------------------------------------------2 4.1需做稳定性试验的样品范围：----------------------------------------------2 4.2需做稳定性试验的样品包装：----------------------------------------------2 4.3稳定性试验的考察量： ----------------------------------------------------3 4.4稳定性试验频率：---------------------------------------------------------3 4.5稳定性试验方式及条件：---------------------------------------------------4 4.6稳定性试验检验方法及考察项目：-------------------------------------------5 4.7稳定性试验前准备：-------------------------------------------------------5 4.8稳定性试验检测：--------------------------------------------------------5 4.9稳定性试验后的总结：-----------------------------------------------------6 4.10有效期的计算：---------------------------------------------------------6 5.参考资料：----------------------------------------------------------------7 6.附件：--------------------------------------------------------------------7 1.目的：建立稳定性试验管理程序，考察公司药品在加速试验和长期试验中随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件和考察检验方法提供科学依据，同时通过试验确立药品的有效期，以及中间产品、半成品贮存期。 2.范围：适用于公司内所有品种的成品以及中间产品、半成品的稳定性试验。 3.职责： 3.1稳定性试验管理人员负责对稳定性试验样品的日常管理，对试验到期品种的稳定性进行评价报告，并对相关记录汇总归档； 3.2质量控制部部长指定的化验人员负责按计划定期试验及检验； 3.3质量控制部部长对本管理程序的实施负责，对稳定性试验中出现的异常情况进行处理和总结的审核，监督、检查执行情况。 3.4质量保证部部长负责审核稳定性试验计划表、稳定性试验草案及稳定性试验报告。 3.5质量负责人负责批准稳定性试验计划表、稳定性试验草案及稳定性试验报告。 3.6药品放行受权人应了解稳定性试验报告的结果，并根据相关的稳定性试验结果履行产品的放行程序。 4.内容：
目的：考核药品质量稳定性，为确定药品的合理有效期提供科学依据。 范围：原料、中间产品、成品的稳定性试验 1．药物稳定性试验的目的是考察药物在规定的条件下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。 2．稳定性试验的基本要求 2.1稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。其中影响因素试验适用于原料药，而加速试验和长期试验适用于原料药和制剂。 2.2 加速试验和长期试验样品所用容器、包装材料和包装方式应与上市产品一致。 2.3 应重视有关物质的检查。 3．影响因素试验 影响因素试验是在比加速试验更强烈的条件下进行，其目的是探讨药物的固有稳定性，了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件与建立降解产物的分析方法提供科学依据。试验时，将样品置于适宜的容器中，摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药可摊成≤10mm厚的薄层，进行以下试验： 3.1高温试验 3.1.1将供试品置于适宜的容器中（如称量瓶或培养皿中）摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药可摊成≤10mm厚的薄层，在60℃下放置10天，于第5天和
第10天取样，按照稳定性重点考察项目进行检测，即：性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性、以及根据药品性质选定的考察项目。 3.1.2 若检测结果与0天结果比较，有明显变化（如含量下降5%），则40℃下按同法进行试验。如60℃的结果无明显变化，不再进行40℃试验。 3.2 高湿度试验 在25℃将供试品开口置于相对湿度90±5%的恒湿密闭容器中（在密闭容器中放置硝酸钾饱和溶液），放置10天，于第5天和第10天取样，检验上述项目，重点考察供试品的吸湿性。如吸湿增重5%以上，则在相对湿度75±5%条件下（在密闭容器中放置氯化钠饱和溶液），同法进行试验。如吸湿增重5%以下，而且其他项目符合要求，则不再进行此项试验。 3.3 强光照射试验 将供试品开口置于装有日光灯的光照箱或适宜的光照箱中，照度为4500±500lx，放置10天，于第5天和第10天取样，检验上述项目，特别要注意外观的变化。光照箱要有恒定的照度，要注意防尘。 4．加速试验 4.1加速试验是在超常的条件下进行，其目的是通过加速药物的化学或物理变化，探讨药物的稳定性，为药品评审、包装、运输及贮存提供必要的资料。具体试验方法为： 取供试品三批，按市售包装，在温度40±2℃，相对湿度75±5%（在密闭容器中放置氯化钠饱和溶液）条件下，放置六个月。分别在第1个月、2个月、3个月、6个月末取样检测。按稳定性重点考察项目检测。如在6个月内供试品经检测不符合质量标准，则应在30±2℃，相对湿度60±5%（在密闭容器中放置亚硝酸钠饱和溶液）条件下，同法进行加速试验，时间仍为6个月。 4.2对温度特别敏感的药物，预计只能在冰箱中（4～8℃）保存的药物，其加速试验，可在25±2℃、相对湿度60±5%（在密闭容器中放置亚硝酸钠饱和溶液）条件下进行，时间为6个月。 4.3 对于包装在半透性容器的制剂，如塑料袋装溶液、塑料瓶装滴眼剂和滴
服务器的稳定性:服务器稳定性测试思路方法疯狂代码 https://www.doczj.com/doc/9d11188456.html,/ ?:http:/https://www.doczj.com/doc/9d11188456.html,/SoftwareTesting/Article35038.html 服务器稳定性是最重要如果在稳定性方面不能够保证业务运行需要在高性能也是无用 正规服务器厂商都会对产品惊醒区别温度和湿度下运行稳定性测试重点要考虑是冗余功能如:数据冗余、网卡荣誉、电源冗余、风扇冗余等 些测试思路方法主要分以下几种: 压力测试:已知系统高峰期使用人数验证各事务在最大并发数(通过高峰期人数换算)下事务响应时间能够达到客户要求系统各性能指标在这种压力下是否还在正常数值的内系统是否会因这样压力导致不良反应(如:宕机、应用异常中止等) Ramp Up 增量设计:如并发用户为75人系统注册用户为1500人以5％－7％作为并发用户参考值般以每 15s加载5人方式进行增压设计该数值主要参考测试加压机性能建议Run几次以事务通过率和率衡量实际加载方式 Ramp Up增量设计目标: 寻找已增量方式加压系统性能瓶颈位置抓住出现性能拐点时机般常用参考Hits点击率和吞吐量、CPU、内存使用情况综合判断模拟高峰期使用人数如早晨登录下班后退出工资发送时消息系统等 另种极限模拟方式可视为在峰值压力情况下同时点击事务操作系统极限操作指标加压方式不变在各脚本事务点中设置同集合点名称(如:lr_rendzvous("same");)在场景设计中使用事务点集合策略以同时达到集合点百分率为标准同时释放所有正在RunVuser 稳定性测试:已知系统高峰期使用人数、各事务操作频率等设计综合测试场景测试时将每个场景按照定人数比率起运行模拟用户使用数年情况并监控在测试中系统各性能指标在这种压力下是否能保持正常数值事务响应时间是否会出现波动或随测试时间增涨而增加系统是否会在测试期间内发生如宕机、应用中止等异常情况 根据上述测试中各事务条件下出现性能拐点位置已确定稳定性测试并发用户人数仍然根据实际测试服务器(加压机、应用服务器、数据服务器 3方性能)估算最终并发用户人数 场景设计思想: 从稳定性测试场景设计意义应分多种情况考虑: 针对同个场景为例以下以公文附件上传为例简要分析场景设计思想: 1)场景:已压力测试环境下性能拐点并发用户为设计测试场景目验证极限压力情况下测试服务器各性能指标 2)场景 2:根据压力测试环境中CPU、内存等指标选取服务器所能承受最大压力50%来确定并发用户数 测试思路方法:采用1)Ramp Up-Load all Vusers simultaneously
XXX项目or府门户网站性能测试报告
目录 第一章概述 (4) 第二章测试活动 (4) 2.1测试用具 (4) 2.2测试范围 (4) 2.3测试目标 (5) 2.4测试方法 (5) 2.4.1基准测试 (5) 2.4.2并发测试 (6) 2.4.3稳定性测试 (6) 2.5性能指标 (6) 2.6性能测试流程 (6) 2.7测试术语 (7) 第三章性能测试环境 (8) 3.1服务器环境 (8) 3.2客户端环境 (9) 3.3网络结构 (9) 第四章测试方案 (10) 4.1基准测试 (11) 4.2并发测试 (13) 4.3稳定性测试 (15) 第五章测试结果描述和分析 (16) 6.1基准测试性能分析 (16) 6.2并发测试性能分析 (21) 6.3稳定性性能测试分析 (28) 第六章测试结论 (29)
摘要 本文档主要描述XXXX网站检索和页面浏览性能测试中的测试内容、测试方法、测试策略等。 修改历史 注释：评审号为评审记录表的编号。更改请求号为文档更改控制工具自动生成的编号。
第一章概述 由于当前对系统要接受业务量的冲击，面临的系统稳定、成熟性方面的压力。系统的性能问题必将成为焦点问题，海量数据量的“冲击”，系统能稳定在什么样的性能水平，面临业务增加时，系统抗压如何等这些问题需要通过一个较为真实的性能模拟测试来给出答案，通过测试和分析为系统性能的提升提供一些重要参考数据，以供后期系统在软硬件方面的改善和完善。 本《性能测试报告》即是基于上述考虑，参考当前的一些性能测试方法而编写的，用以指导即将进行的该系统性能测试。 第二章测试活动 2.1测试用具 本次性能测试主要采用HP公司的Loadrunner11作为性能测试工具。Load runner主要提供了3个性能测试组件：Virtual User Generator, Controller,Analysis。 ●使用Virtual User Generator修改和优化脚本。 ●使用Controller进行管理，控制并发的模拟并发数，记录测试结果。 ●使用Analysis进行统计和分析结果。 2.2测试范围 此次性能测试实施是对吴忠市门户网站系统性能进行测试评估的过程，我们将依据系统将来的实际运行现状，结合系统的设计目标和业务特点，遵循着发生频率高、对系统或数据库性能影响大、关键和核心业务等原则选取需要进行测试的业务，模拟最终用户的操作行为，构建一个与生产环境相近的压力场景，对系统实施压力测试，以此评判系统的实际性能表现。 根据与相关设计，开发人员的沟通和交流，本次测试主要就是针对大量用户在使用吴忠市门户网站进行信息查询，而选取的典型事务就是用户使用检索进行关键字搜索以及界面浏览和反馈回搜索结果，这是用户使用最频繁，反应最多的地方，也是本系统当前以及以后业务的一个重要压力点所在。所以本次测试只选取检索业务的性能情况和界面浏览进行记录和
范围：药物制剂。 责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。 内容： 稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。 稳定性试验的基本要求是：（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。影响因素试验用1批原料药进行。加速试验与长期试验要求用3批供试品进行。（2）原料药供试品应是一定规模生产的。供试品量相当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药物合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。药物制剂的供试品应是放大试验的产品其处方与生产工艺应与大生产一致。药物制剂如片剂、胶囊剂，每批放大试验的规模，片剂至少应为10 000片，胶囊剂至少应为10 000粒。大体积包装的制剂如静脉输液等，每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。特殊剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况另定。(3)供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。(4)加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。(5)研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质(含降解产物及其他变化所生成的产物)的检查方法，并对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的可靠性。在稳定性试验中，应重视降解产物的检查。（6）由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入规模生产时，对最初通过生产验证的3批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。 本指导原则分两部分，第一部分为原料药，第二部分为药物制剂。 1.原料药 原料药要进行以下试验。 1.1影响因素试验 此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件与建立降解产物的分析方法提供科学依据。供试品可以用一批原料药进行，将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿)，摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚薄层，进行以下