第一章 定量分析的误差和数据处理 1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？ （1） 天平两臂不等长，属于系统误差。可对天平进行校正或者更换天平。 （2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca 2+。属于系统误差。可更换蒸馏水，或作空白试验，扣 除蒸馏水中Ca 2+对测定的影响。 1-3 填空 （1） 若只作两次平行测定，则精密度应用相对相差表示。 （2）对照试验的目的是检验测定中有无系统误差，空白试验的目的是判断测定中的系统误差是否因试剂、 蒸馏水不纯等所致。 （3）F 检验的目的是检验两组测定结果的精密度有无显著性差异。 （4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用t 检验。 （5）对一样品做六次平行测定，已知d 1~d 6分别为0、+0.0003、-0.0002、-0.0001、+0.0002，则d 6为-0.0002。 （提示：一组平行测定，各单次测定结果偏差的代数和为0） 1－4解：%3.0mL 50.6mL 02.01r ±=±= E %08.0mL 65.25mL 02.02r ±=±= E 上述计算说明为减小滴定管的体积误差，应适当增大取液的体积。 1- 5解： 纯FeSO 4·7H 2O 试剂中w (Fe)的理论值是： %09.20mol g 0.278mol 55.85g O)H 7FeSO (Fe)(Fe)(-124=??=?=M M w %06.20%4 05 .2004.2003.2010.20=+++= x d i 分别为：0.04%,-0.03%,-0.02%,-0.01% %03.0%4 01 .002.003.004.0=+++= =d 平均偏差 %2.0% 06.20%03.0=== x d d r %03.0%09.20%06.20-=-=-=T x Ea %2.0% 06.20%03.0-=-== x Ea E r %03.01 401.002.003.004.02 222=-+++=S
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
一、 选择题 1、用同一NaOH 滴定相同浓度和体积的两种弱一元酸，则a K Θ 较大的弱一元酸（B ） A 消耗NaOH 多；B 突跃范围大；C 计量点pH 较低；D 指示剂变色不敏锐。 2、滴定分析要求相对误差±0.1%，万分之一的分析天平绝对误差为±0.0001g ，则一般至少称取试样质量为（B ） A0.1g ；B0.2g ；C0.3g ；D0.4g. 3、以HCl 溶液滴定某碱样，滴定管的初读数为0.25±0.01ml ，终读数为32.25±0.01ml ，则用去HCl 溶液的准确体积为（D ） A32.0ml ；B32.00ml ；C32.00±0.01ml ；D32.00±0.02ml 。 4、指示剂的变色范围越窄，则（A ） A 滴定越准确； B 选择指示剂越多； C 变色敏锐； D 滴定越不准确。 5、溶液pH 降低，EDTA 的配位能力会（B ） A 升高；B 降低；C 不变；D 无法确定。 6、用KMnO 4法测定Ca 2+离子，所采用的滴定方式是（B ）法 A 直接滴定法；B 间接滴定法；C 返滴定法；D 置换滴定法。 7、不同波长的电磁波，具有不同的能量，其波长与能量的关系为（B ） A 波长愈长，能量愈大；B 波长愈长，能量愈小；C 波长无能量无关。 8、在酸性条件下，莫尔法测Cl -，其测定结果（B ） A 偏低；B 偏高；C 正好；D 无法确定。 9、下列有关配体酸效应叙述正确的是（B ） A 酸效应系数越大，配合物稳定性越大；B 酸效应系数越小，配合物稳定性越大；CpH 越高，酸效应系数越大。 10、酸性介质中，用草酸钠标定高锰酸钾溶液，滴入高锰酸钾的速度为（B ） A 同酸碱滴定一样，快速进行；B 开始几滴要慢，以后逐渐加快； C 始终缓慢；D 开始快，然后逐渐加快，最后稍慢。 11、酸碱滴定中，选择指示剂可不考虑的因素是（D ） ApH 突跃范围；B 要求的误差范围；C 指示剂的变色范围；D 指示剂的结构。 12在硫酸—磷酸介质中，用17221.06 1 -?== L mol O Cr K c 的K 2Cr 2O 7滴定121.0)(-+?≈L m o l Fe c 硫酸亚铁溶液，其计量点电势为0.86V ，对此滴定最适合的指示剂 为（C ） A 邻二氮菲亚铁V 06.1=' Θ ?； B 二苯胺V 76.0=' Θ ? ； C 二苯胺磺酸钠V 84.0=' Θ ?； D 亚甲基蓝V 36.0=' Θ ? 13、在1mol·L -1HCl 介质中，用FeCl 3(V Fe Fe 77.023/=+ +Θ ?)滴定SnCl 2(V Sn Sn 14.024/=++Θ?) 终点电势为（D ）
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
《定量分析简明教程》 第三章习题答案 3-1 EDTA 在水溶液中是六元弱酸（H 6Y 2+），其p K a1~p K a6分别为0.9、1.6、2.07、2.75、6.24、10.34、则 Y 4-的pK b3为： p K b3=p K w －p K a4=14－2.75=11.25 3-2解： 99.010 8.110 108.1/)H ()Ac (5 7 5 - =?+?= += ---Θ + a a K c c K x x (HAc) = 1－0.99 = 0.01 c (Ac －) = 0.99?0.1mol·L －1 = 0.099 mol·L － 1 c (HAc) = 0.01?0.1mol·L －1 = 0.001 mol·L －1 3-3 (1) H 3PO 4 的PBE ：c (H +)=c (H 2PO 4－)+2c ([HPO 42－]+3c ([PO 43－]+c (OH － ) (2) Na 2HPO 4的PBE ：c (H +)+c (H 2PO 4－)+2c ([H 3PO 4]= c ([PO 43－]+c (OH － ) (3) Na 2S 的PBE ：c (OH -)=c (HS － )+2c (H 2S)+c (H +) (4) NH 4H 2PO 4的PBE ：c (H +)=c (NH 3)+2c (PO 43－)+c (HPO 42－) +c (OH － ) － c (H 3PO 4) (5) Na 2C 2O 4的PBE ：c (OH －)=c (HC 2O 4－ )+2c (H 2C 2O 4)+c (H +) (6) NH 4Ac 的PBE ：c (H +)+c (HAc)=c ( NH 3) +c (OH － ) (7) HCl+HAc 的PBE ：c (H +)=c (OH －)+c (HCl)+ c (Ac － ) (8) NaOH+NH 3的PBE ：c (OH － )=c (NH 4+)+c (H +)+c (NaOH) 3-4解： 一元弱酸HA 与HB 混合溶液的PBE ：c (H +)=c (A －)+c (B －)+c (OH － ) （1） 将有关平衡关系式代入质子等衡式中得到计算c (H +)的精确式： w /H B )()HB (/HA)()HA (/)H (/)H (/)H (/(HB))HB (/)H (/HA)()HA (/)H (K c c K c c K c c c c K c c c c K c c c c K c c w +?+?= + ?+ ?=Θ Θ Θ + Θ + Θ + Θ Θ + Θ Θ + (1) 由PBE ：c (H +)=c (A － )+c (B － )+c (OH － ) ，若忽略c (OH － ),则：c (H +)=c (A － )+c (B － )，计算c (H +)的近似公式为： Θ Θ + ?+?= c c K c c K c /H B )()HB (/HA)()HA ()H ( (2) 再若{c (HA)/c }/K Ha ，{c (HB)/ c }/K HB 均较大，则c eq (HA)≈c 0(HA)， c eq (HB)≈c 0(HB)，计算[H +]的近似公式为： )H B ()H B ()H A ()H A ()H (00c K c K c ?+?= + 3-5计算下列溶液的pH 值： (1),c (H 3PO 4)= 0.20mol ?L － 1 因为K a1/K a2>10，(c /c )/K a2>102.44，∴只考虑H 3PO 4的第一步解离 又因为(c /c )?K a1>10-12.61, (c /c )/K a1=29<102.81，∴用近似式计算： 034 .02 2 .010 9.64)10 9.6(10 9.62 /4/)H (3 23 3 1211=???+?+?-= ++-= ---Θ Θ + c c K K K c c a a a pH=1.47 (3) c (Na 3PO 4)=0.1mol ?L － 1 Na 3PO 4 K b1=2.1?10－2， K b2=1.6?10－7 , K b3=1.4?10－ 12 因为K b1 /K b2>10，(c /c )/ K b2>102.44，∴只考虑Na 3PO 4的第一步解离 又因为(c /c )?K b1>10－ 12.61，(c /c )/K b1<102.81，∴用近似式计算：
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1
（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 教材和参考书 教材： 《数学分析》（第二版），陈纪修，於崇华，金路编 高等教育出版社, 上册：2004年6月，下册：2004年10月 参考书： （1）《数学分析习题全解指南》，陈纪修，徐惠平，周渊，金路，邱维元高等教育出版社, 上册：2005年7月，下册：2005年11月 （2）《高等数学引论》（第一卷），华罗庚著 科学出版社（1964） （3）《微积分学教程》，菲赫金哥尔兹编，北京大学高等数学教研室译，人民教育出版社（1954） （4）《数学分析习题集》，吉米多维奇编，李荣译 高等教育出版社（1958） （5）《数学分析原理》，卢丁著，赵慈庚，蒋铎译 高等教育出版社（1979） （6）《数学分析》，陈传璋等编 高等教育出版社（1978） （7）《数学分析》（上、下册），欧阳光中，朱学炎，秦曾复编， 上海科学技术出版社（1983） （8）《数学分析》（第一、二、三卷），秦曾复，朱学炎编， 高等教育出版社（1991） （9）《数学分析新讲》（第一、二、三册），张竹生编， 北京大学出版社（1990） （10）《数学分析简明教程》（上、下册），邓东皋等编 高等教育出版社（1999） （11）《数学分析》（第三版，上、下册），华东师范大学数学系， 高等教育出版社（2002） （12）《数学分析教程》常庚哲，史济怀编， 江苏教育出版社（1998） （13）《数学分析解题指南》林源渠，方企勤编， 北京大学出版社（2003） （14）《数学分析中的典型问题与方法》裴礼文编， 高等教育出版社（1993） 复旦大学数学分析全套视频教程全程录像,ASF播放格式，国家级精品课程，三学期视频全程 教师简介: 陈纪修-基本信息 博士生导师教授 姓名：陈纪修 《定量分析简明教程》 第二章习题答案 2-2 （6） 答：分析纯NaCl 试剂若不作任何处理就用以 标定AgNO 3溶液的浓度，结果会偏高，原因是NaCl 易吸湿，使用前应在500~600?C 条件下干燥。如不作上述处理，则NaCl 因吸湿，称取的NaCl 含有水分，标定时消耗AgNO 3体积偏小，标定结果则偏高。 H 2C 2O 4?2H 2O 长期保存于干燥器中，标定NaOH 浓度时，标定结果会偏低。因H 2C 2O 4?2H 2O 试剂较稳定，一般温度下不会风化，只需室温下干燥即可。若将H 2C 2O 4?2H 2O 长期保存于干燥器中，则会失去结晶水，标定时消耗NaOH 体积偏大，标定结果则偏低。 2-3 （1） H 2C 2O 4?2H 2O 和KHC 2O 4? H 2C 2O 4?2H 2O 两种物质分别和NaOH 作用时， －△n (H 2C 2O 4?2H 2O):－△n (NaOH)=1:2 ； －△n (NaOH): －△n (KHC 2O 4? H 2C 2O 4?2H 2O)=3:1 。 （2）测定明矾中的钾时，先将钾沉淀为KB(C 6H 5)4，滤出的沉淀溶解于标准EDTA —Hg(II )溶液中，在以已知浓度的Zn 2+标准溶液滴定释放出来的 EDTA ： KB(C 6H 5)4+4HgY 2-+3H 2O+5H +=4Hg(C 6H 5)++4H 2Y 2-+H 3BO 3+K + H 2Y 2-+Zn 2+=ZnY 2-+2H + K +与Zn 2+的物质的量之比为1:4 。 2-4解： m (NaOH)=c (NaOH)v (NaOH)M (NaOH)=0.1mol ·L -1?0.500L ?40g ·mol -1=2g 1-1-142424242L mol 8.17mol g 9895%L 1840)SO (H )SO H ()SO H )SO H (?=???==?g M w c （浓ρ c (H 2SO 4稀)v (SO 4稀)=c (H 2SO 4浓) V (H 2SO 4浓) 0.2mol ?L -1?0.500L=17.8mol ?L -1? V (H 2SO 4浓) V (H 2SO 4浓)=5.6mL 2-5解： 2HCl+Na 2CO 3=2NaCl+H 2O+CO 2 －△n (Na 2CO 3)=－(1/2)△n (HCl) S s m M V c w m V T w V m T ) CO Na ((HCl)HCl)(2 1)CO Na (%30.58g 2500.0mL 00.25mL g 005830.0HCl)(HCl)/CO Na ()CO Na (mL g 005830.0mL 1mol 106.0g L 001.0L mol 1100.021HCl)()CO Na (HCl)/CO Na (32321-32321 -1-13232==??==?=?????==?或： 第六章 不定积分 在不定积分的计算中，有很多方法是机械性的：有很多固定的模式和方法，还有一些常用的公式。在本章里使用的积分公式除了课本161页给出的10个常用公式外，还有6个很有用的式子，罗列如下： 22 22 2211.ln ;212.arctan ;3.arcsin ; 4.ln ; 5.ln ; 26.arcsin . 2dx x a C x a a x a dx x C x a a a x C a x C a x C a x C a -=+-+=++=+=+=+=+? ? 这六个公式在答案中的使用次数很大，使用的时候没有进行说明，敬请读者仔细甄别。当然答案计算过程中不免有不少错误，敬请原谅并修改。 第一节 不定积分的概念 1.求下列不定积分： 33 5 3 64642 2112111(1)(. 4643*4646 x x dx x x x C x x x C +-=+-+=+-+? 3341 (2)(5)(5)(5)(5). 4 x dx x d x x C -=---=--+?? 11421131 3333222223 (3)(32)63.34dx x x x x dx x x x x C --=+++=++++?? 2242 4242 422 311111(4)()()(1)1111 arctan . 3 dx x x dx dx dx dx x x dx x x x x x x x x x x C ------=+=+=-+++++=-+++?????? 22 233(5)(3)33arctan .11x dx dx x x C x x =-=-+++?? 113 2222 (6)().3x x dx x C -=+=+? (7)(2sin 4cos )2cos 4sin .x x dx x x C -=--+? 22 1 (8)(3sec )(3)3tan .cos x dx dx x x C x -=- =-+?? 222 22sin 3cos 1 (9)(tan 3)(2)tan 2.cos cos x x x dx dx dx x x C x x ++==+=++??? 22222sin 3cos (10)3tan .cos cos x x dx dx x x C x x +-==-+?? 2 22sin tan 11 cos (11)(cos ).cos cos cos cos sin 22 x x x dx dx d x C x x x x x ==-=+-??? 22cos 2cos sin (12)(cos sin )sin cos . cos sin cos sin x x x dx dx x x dx x x C x x x x -==+=-+--??? 2221 (13)tan .1cos 21cos sin 2cos 2 dx dx dx x C x x x x ===+++-? ?? 22 252(14)(51)(52*51)5. 2ln 5ln 5x x x x x dx dx x C +=++=+++?? 121(15)(2()). 35ln 2ln 335 x x x x x x e e dx C +-=--+? (16)(1( . x x x x e dx e dx e C -=-=-?? 221 (17)(cos sin 2arctan arcsin . 14 x dx x x x C x - =--++? 1 137 2 4 4 44(18). 7x x dx x dx x C ===+ ?? 2 12(19)2312.ln12 x x x x dx dx C ==+?? 3 (20)sin )sin )arcsin cos .2 x dx x dx x x C +=+= -+?? 分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色 一级品优级纯（保证试剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为K2CrO4, 砖红色，pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制1000mL 0.1mol/L NaOH溶液) 取25mL食醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含量) 直接配制 500mL K2Cr2O7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe3+标准溶液 做工作曲线 装KMnO4 标准溶液 进行滴定 仪器量筒移液管 容量瓶吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化 第二章 函数 §1 函数概念 1．证明下列不等式： (1) y x y x -≥-； (2) n n x x x x x x +++≤+++ 2121； (3) )(2121n n x x x x x x x x +++-≥++++ ． 证明（1）由 y y x y y x x +-≤+-=)(，得到 y x y x -≤-， 在该式中用x 与y 互换，得到 x y x y -≤-，即 y x y x --≥-， 由此即得，y x y x -≥-． （2）当2,1=n 时，不等式分别为212111,x x x x x x +≤+≤，显然成立． 假设当k n =时，不等式成立，即 k k x x x x x x +++≤+++ 2121，则当 1+=k n 时，有 1 211211 21121121)()(+++++++++=++++≤++++≤++++=++++k k k k k k k k k k x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x 有数学归纳法原理，原不等式成立． （3）n n n x x x x x x x x x x x x +++-≥++++=++++ 212121)( )(21n x x x x +++-≥ ． 2．求证 b b a a b a b a ++ +≤ +++111． 证明 由不等式 b a b a +≤+，两边加上)(b a b a ++后分别提取公因式得， )1()()1(b a b a b a b a +++≤+++， 即 b b a a b a b b a a b a b a b a b a ++ +≤ +++ ++= +++≤ +++111111． 第一章 系统误差的性质：由固定原因造成的，有单向性特征，通过数理统计的方法不能除去。 系统误差的来源：仪器、试剂、实验方法、实验操作 系统误差的解决办法：针对仪器的要校准仪器；针对试剂的要做空白试验，因实验方法而带来系统误差的要改进实验方法或重新选定实验方法。 随机误差具有偶然性，随机性，也是必然存在的，随机误差只能通过多次平行实验来减小随机误差 在没有系统误差的情况下，无限次平行测定结果的平均值等于真值。 在没有系统误差的情况下，无限次平行测定结果的随机误差遵循正态分布规律，有限次的采用 n ts x ± =μ 来处理。 为了检验两组数据之间的精密度是否有显著性差异，用F 检验 为了检验平均值和真值或标准值之间是否显著性差异，用t 检验。 为了考察两组数据之间显著性差异，先用F 检验，后用t 检验。F 检验不合格就不用t 检验，只有F 检验合格了才可以进行t 检验。 处理数据要注意四舍六入五成双 计算平均值时要注意可疑值的取舍，取舍有两种方法，Q 值检验法和4d 法。会计算标准偏差 以及置信区间。 第二章 酸碱滴定法 要会计算溶液酸碱度，针对具体情况选用不同的公式；一元酸、二元酸、一元碱、二元碱、两性物质等 要会写质子平衡方程，这是计算pH 值的基础。 要会运用平衡常数，在分析化学中，几乎所有的问题都可以用平衡常数来解决，分布系数是由平衡平常推导而来的，更为方便一些。 会计算滴定曲线化学计量点前、后及化学计量点时溶液的pH 值。首先要会判断化学计量点前、后及化学计量点时溶液的性质，然后采取相应的公式计算。并且要了解pH 的变化方向。 酸碱指示剂的变色原理，变色点及变色范围公式要记牢：1±=HIn pK pH 要知道其根本依据依然是平衡常数 不只酸碱指示剂其它类型的指示剂的变色点、变色范围也是都有其相应公式的，例如：氧化还原反应的氧化还反应类型指示剂、配位滴定的金属指示剂的变色点及变色范围，要按照对照模式来学习其它类型的指示剂的变色点及变色原理，如果都弄明白就OK 了 在这章中关于计算就是要会计算酸碱度还有一个重要的应用混合碱滴定，求其两种成分。 在整个分析化学中重要的是滴定误差的分析，要会判断是正误差还是负误差，正误差就是过量了，负误差就是不足量。 指示剂的选择，要考虑滴定突跃，因为指示剂变色范围要在滴定突跃范围之内，并且要考虑好滴定曲线的变化趋势及指示剂的颜色如何变化，最后判断大致在哪个具体的点变色，如果低于计量点则是负误差，高于计量点则正误差。必须会判断。 影响滴定突跃的因素：酸碱、沉淀、配位、氧化还原 第三章沉淀滴定法 重点掌握指示剂的变色原理及以莫尔法沉淀滴定时要注意的几点。介质酸度控制在中性或弱碱性的原因，以及沉淀吸附的现象、还有在滴定过程中指示剂用多了或用少了会产生什么样的误差、溶液是酸性或是碱性会产生什么样的后果造成什么样的误差。 第四章配位滴定法 了解EDTA 的结构及具体化学名称 4定量分析实验（实验一~~~ 实验二） 实验一分析天平称量练习 思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 实验二滴定分析基本操作练习 思考题： 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 定量分析实验（实验三~~~实验四） 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 思考题： 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 第二章 函数 §1 函数概念 1．证明下列不等式： (1) y x y x -≥-； (2) n n x x x x x x +++≤+++ 2121； (3) )(2121n n x x x x x x x x +++-≥++++ ． 证明（1）由 y y x y y x x +-≤+-=)(，得到 y x y x -≤-， 在该式中用x 与y 互换，得到 x y x y -≤-，即 y x y x --≥-， 由此即得，y x y x -≥-． （2）当2,1=n 时，不等式分别为212111,x x x x x x +≤+≤，显然成立． 假设当k n =时，不等式成立，即 k k x x x x x x +++≤+++ 2121，则当1+=k n 时，有 有数学归纳法原理，原不等式成立． （3）n n n x x x x x x x x x x x x +++-≥++++=++++ 212121)( )(21n x x x x +++-≥ ． 2．求证 b b a a b a b a +++≤+++111． 证明 由不等式 b a b a +≤+，两边加上)(b a b a ++后分别提取公因式得， )1()()1(b a b a b a b a +++≤+++， 即 b b a a b a b b a a b a b a b a b a +++≤+++++=+++≤+++111111． 3．求证 2 2),max (b a b a b a -++=； 2 2),min(b a b a b a --+=． 证明 若b a ≥，则由于b a b a -=-，故有 22),max (b a b a a b a -++==，2 2),min(b a b a b b a --+==， 若b a <，则由于)(b a b a --=-，故亦有 22),max (b a b a b b a -++==，2 2),min(b a b a a b a --+==， 因此两等式均成立． 4．已知三角形的两条边分别为a 和b ，它们之间的夹角为θ，试求此三角形的面积)(θs ，并求其定义域． 解 θθs i n 2 1)(ab s =，定义域为开区间),0(π． 5．在半径为r 的球内嵌入一内接圆柱，试将圆柱的体积表为其高的函数，并求此函数的定义域． 解 设内接圆柱高为x ，则地面半径为42 2 x r r -='，因而体积 )4(2 2 2x r x x r V -='=ππ， 定义域为开区间)2,0(r ． 6．某公共汽车路线全长为km 20，票价规定如下：乘坐km 5以下（包括km 5）者收费1元；超过km 5但在km 15以下（包括km 15）者收费2元；其余收费2元5角. 试将票价表为路程的函数，并作出函数的图形． 解 设路程为x ，票价为y ，则 函数图形见右图． 7．一脉冲发生器产生一个三角波．若记它随时间t 的变化规律为)(t f ，且三个角分别有对应关系0)0(=f ，20)10(=f ，0)20(=f ，求)200()(≤≤t t f ，并作出函数的图形． 解 ? ??≤<-≤≤=．2010,240,100,2)(t t t t t f 函数图形如右图所示． 8．判别下列函数的奇偶性：数学分析教材和参考书-推荐下载
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