测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。
概述 建立数学模型，确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X，X，…，X间的函数关系f来确定，即：N21 Y=f（X，X，…，X）N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定，iii即通过变化第i个输入量x，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化i量。
不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等）的局限性； 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；g 、引入的数据和其它参量的不确定度；h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 ， x进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：a对输入量XI 1为xx，…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算：s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1
测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影
响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
仪器分析中线性回归标准曲线法分析结果不确定度评估 一、前言 对测试方法制定不确定度评估程序是ISO/IEC 17025对实验室的要求[1]，也是检验工作的需要。由ISO 等7个国际组织联合发布的《测量不确定度表达指南》[2]采用当前国际通行的观点和方法，使涉及测量的技术领域和部门可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较，满足了不同学科之间交往的需要[3]。采用《测量不确定度表达指南》对测试结果不确定度进行评估，也是检验工作同国际标准接轨的需要。 线性回归标准曲线法是仪器分析中最常用的方法，这类仪器包括原子吸收分光光度计、发射光谱仪、分光光度计、气相（液相）色谱仪等。这类分析测定结果的不确定度都有相似的来源，可概括为仪器精密度、标准物质不确定度及溶液制备过程中带来的不确定度等。因此，可用相似的方法对它们进行评估。本文以ICP-AES 法测定钢铁中磷为例，推导了仪器分析中线性回归标准曲线法测定不确定度的计算方法，并提供了计算过程所需的各参数的采集和计算方法，评估了标准不确定度、自由度和扩展不确定度的数值。 二、测定过程和数学模型 仪器分析中线性回归标准曲线测定方法，利用被测物质相应的信号强度与其浓度成正比关系，通过测定已知浓度的溶液（即标准溶液）的信号强度，回归出浓度-信号强度标准曲线，从标准曲线上得到被测定溶液信号强度相应的浓度。计算过程的数学模型如下： 用y i 和y t 分别表示标准溶液和被测溶液的信号线强度，以x i 和x t 分别表示第i 个标准溶液和被测样品溶液的浓度，i=1~n ，n 表示标准溶液个数，则： y a bx t t =+ (1) 其中， b x x y y x x i i i n i i n = ---==∑∑()() () 1 2 1 (2) a y bx =- (3) （1）式也可表示成： x y a b t t = - (4)
CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会
测量不确定度评估和报告通用要求 1．前言 1.1中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2．适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3．引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》
测量不确定度评定和分析 【摘要】测量不确定度是评定测量水平的指标，是判断测量结果的重要依据，特别是在中国已加入WTO的宏观经济背景下，开展测量不确定度的评定，对测量领域与国际接轨具有十分重要的现实意义。本文对测量不确定度的评定方法进行了探讨，并结合电力计量实际工作，以典型的电能计量标准装置为实例进行了测量不确定度的评定和分析。 【关键词】测量；不确定度；评定 1 表示测量不确定度的意义 测量是科学技术、国内外贸易及日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。测量的目的是确定被测量的值或测量结果。测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的经济利益。此外，测量结果的质量还是科学实验成败的重要因素之一。测量结果有时还会影响到人身安全，测量结果和由测量结果得出的结论，还可能成为决策的重要依据。因此，当报告测量结果时，必须对其质量作出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。测量不确定度就是对测量结果质量的定量表示，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，测量结果必须附有不确定度的说明才有完整意义。 2 测量不确定度评定与表示的应用范围 我国国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》，规定的是测量中评定与表示不确定度的一种通用规则，它适用于各种准确度等级的测量，而不仅限于计量检定、校准和检测。其主要应用在以下领域： （1）建立国家计量基准、计量标准及其国际比对； （2）标准物质、标准参考数据； （3）测量方法、检定规程、校准规范等； （4）科学研究及工程领域的测量； （5）计量认证、计量确认、质量认证及实验室认可； （6）测量仪器的校准和检定； （7）生产过程的质量保证及产品的检验和测试； （8）贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境监测及资源测量
1. 测试方法 按照JJF1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范要求，被测温设备设置温度20℃，开启运行，被测设备达到设定值并稳定后开始记录设备温度及各布点温度，记录时间间隔为2min ，30min 内共记录16组数据。计算各温度测试点30min 内测量的最高温度与设定温度的差值，即为温度上偏差，各测点30min 内测量的最低温度与设定温度的差值，即为温度下偏差。 2. 测量模型 2.1. 温度上偏差公式 s t t t -=?max max 式中， max t ?—— 温度上偏差，℃； max t —— 各测点规定时间内测量的最高温度，℃； s t —— 设备设定温度，℃。 由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同，本文仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。 3. 标准不确定度分量 不确定度来源：被校对象测量重复性引入的标准不确定度，标准器分辨力引入的标准不确定度分量，标准器修正值引入的标准不确定度分量，标准器的稳定性引入的标准不确定度分量。 3.1. 测量重复性引入的标准不确定度分量1u 使用温度巡检仪对被测对象20℃温度点重复测定10次，测量结果如下： 3.2. 标准器分辨力引入的标准不确定度分量2u 标准器的温度分辨力为0.01℃，区间半宽度为0.005℃，服从均匀分布，取包含因子
3=k ，则℃003.03005 .02==u 3.3. 标准器修正值引入的标准不确定度分量3u 标准器温度修正值的标准不确定度204.0==k U ℃，，则℃02.03== k U u 3.4. 标准器稳定性引入的标准不确定度4u 本标准器相邻两次校准温度修正值最大变化±0.10℃，按均匀分布，取包含因子3=k ，则℃06.0310 .04==u 4. 标准不确定度汇总表 标准不确定度分量汇总表 5. 合成标准不确定度 由于12u u <，则分辨力引入的不确定度包含于测量重复性引入的标准不确定度，不计入合成标准不确定度分量中，1u 、3u 、4u 相互独立，则 ℃08.0242321=++=u u u u c 6. 扩展不确定度 取包含因子3=k ，则 温度上偏差校准不确定度：℃16.0==c ku U ； 7. 不确定度报告 校准温度℃20=t 时，温度上偏差校准不确定度：）℃（216.0==k U
盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85％ＲＨ 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00～14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差： () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差： u 1= 6
盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计，对未知pH值的盲样（酸度计溶液标准物质）进行测量。 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准，用校准过的酸度计对盲样（酸度计溶液标准物质）进行测定6次，得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度，扩展不确定度。
一、应用范围和领域 本规程给出了定量化学分析中评估和表述不确定度的详细指导。也适应于仪器校准中不确定度的评定，它是基于“ISO测量不确定度表述指南”〔〕中所采用的方法，适用于各种准确度和所有领域—从日常分析到基础研究、经验方法和合理方法。需要化学测量和仪器校准并可以使用本规程原理的一些常见领域有： （1）制造业中的质量控制和质量保证； （2）判定是否符合法定要求的测试； （3）使用公认方法的测试； （4）标准和设备的校准； （5）与标准物质研制和认证有关的测量活动； （6）研究和开发活动。 本规程未包括化学分析样品的取样和制样操作中不确定度评估。 本规程说明了应该如何使用从下列过程获得的数据进行测量不确定度评估： （1）实验室作为规定测量程序〔〕使用某种方法，对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响的评价； （2）实验室中规定的内部质量控制程序的结果； （3）为了确认分析方法而在一些有能力的实验室间进行的协同试验的结果； （4）用于评价实验室分析能力的水平测试项目的结果； （5）本系统内部比对样品的定值； （6）标准和设备的校准结果。 二、引用标准 2.1JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》 2.2《化学分析中不确定度的评估指南》――中国实验室国家认可委员会 三、术语和定义 3.1不确定度(uncertainty) [测量]不确定度定义 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 注： 1此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度。 2测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算，也可用标准差表征。称为A类评定。另一些分量，则可用基于经验或其他信息的假定概率分布计算。也可用标准差表征，称为B类评定。 3测量结果应理解为被测量之值的最佳估计，全部不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的（如，与修正值和参考测量标准有关的）分量。 4不确定度恒为正值。当由方差得出时，取其正平方根。
钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据：依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差：△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中：L a——被检钢卷尺的长度； L s——标准钢卷尺的长度； αa——被检钢卷尺的膨胀系数； αs——标准钢卷尺的膨胀系数； Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小，则数学模型： △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中：△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导： 得出：c(L a)=1；c(L s)= -1+△α*Δt≈-1；c(△α)= L s*Δt；c(Δt)= L s*△α≈0 则：u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) （1）由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》，标准钢卷尺的测量不确定度为： U=0.02mm其为正态分布，覆盖因子k=3，自由度v=∞,故其标准不确定度： u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 （2）由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测，本钢卷尺年变动量不超过0.05mm，认为是均匀分布，则：L a≤5m：u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%，则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为：△=L×103×△p/(9.8×E×F)
至今见过的最规范的不确定度评定的例子！ 不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天，仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例，供大家参考。如有疑问，请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估，避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大，须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定，无重复性数据，应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小（属微小不确定度），对合成不确定度的贡献不大。例如，一个分量为1.0，另一个分量0.33，二者的合成不确定度为1.05，相差5％，即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多，一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性
分量，不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如，重量法中高温炉灼烧温度的变动性，测定碳、硫时氧气纯度的变动性，光度分析中波长的精度等，它们不是输入量，其对测量结果的影响反映在测量重复性中，不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。
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图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
气相色谱仪检测限检定结果的CMC 评定 概述 气相色谱仪的检定根据JJG700—2019《气相色谱仪》检定规程进行。检测限(包括F1D 、FPD 、NPD 、ECD 检测器)和灵敏度(TCD 检测器)反映了检测器的敏感度，是仪器重要的计量指标。 检定依据：JJG700—2019(气相色谱仪检定规程》。 测量环境条件：温度(5～35)℃ ，相对湿度(20～85)％。 一、火焰离子化检测器( FID)检测线检定结果的不确定度评定 1、检定过程概 1．3 测量标准：正十六烷-异辛烷溶液，1mL ／瓶，100ng/ L ，不确定度为 =3％，k=2。 微量进样器，10μL ，相对标准偏差为1%。 1．4 被测对象：气相色谱仪型号：GC7890F ；检测器名称：FID 。色谱工作站：T2019P 。 1．5 测量过程：检定时，选择适宜的色谱条件，待基线稳定后，采集30min 基线，测得噪声值N ；再用微量进样器准确量取1.0 μL 标准溶液，并将其注入气相色谱仪，连续进样6次，记录峰面积A ，按公式计算出检测限。并设定毛细柱分流比为1：10，故实际进样量为0.1uL 。 2 建立数字模型 FID 2NW D =A 式中： D FID ——FID 检测限，g/s ；N ——基线噪声，A ； W ——正十六烷进样量，g ；A ——正十六烷峰面积的平均值，A ·S 。 3 方差与灵敏系数 2222222()()()()()()()u D u A c A u N c N u W c W =++ 为评定方便，采用相对标准不确定度评定，则有： ()1,()1,()1 ()()()()(),(),()222() ()2rel rel rel rel rel c A c N c W u D u N u A u W u N u A u W N A W u D u D D ======== 其中： 4 各分量的相对标准不确定度的分析 4．1 正十六烷峰面积A 的相对标准不确定度评定u rel （A ） 峰面积A 的不确定度主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分面积的重复性等因素引入，可以通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。 选择适当的色谱仪条件，待基线稳定后，采集30min 基线，测得噪声值N ；再用微
第一节有关术语的定义 3．量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，－40℃。 注：对于不能由一个乘以测量单位所表示的量，可以参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者参照的方式表示。 4．〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注： (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5．〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 例：a) 在给定地点，取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注： (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13．影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：a) 用来测量长度的千分尺的温度； b) 交流电位差幅值测量中的频率； c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14．测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注： (1) 在给出测量结果时，应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果，还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度，必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15．〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注： (1) 由显示器读出的值可称为直接示值，将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具，示值就是它所标出的值。 18．测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
不确定专题 文章编号:1000-7571(2006)04-0089-06 分析测试中测量不确定度及评定 第五部分 测量不确定度评定中 要注意的一些问题 曹宏燕 (武汉钢铁集团公司技术中心,湖北武汉 430080) 摘 要:对A 类和B 类不确定度评定的概念、合成标准不确定度的评定方法、温度对溶液体积 的影响等几个容易混淆和在评定中要注意的问题进一步讨论,提出一些新的认识,有助于对测量不确定度评定概念的理解,并对评定中的具体问题作出正确、合理的判断。关键词:测量不确定度;A 类不确定度;B 类不确定度;合成标准不确定度;评定 中图分类号:O651 文献标识码:A 收稿日期:2004-06-08 作者简介:曹宏燕(1941-),男,教授,从事钢铁材料化学分析,Tel :023*********,E 2mail :caohy 2yh @https://www.doczj.com/doc/9c18929653.html, 。 作者在本专题(第一至第三部分)对分析测试中测量不确定度的概念、评定的基本方法、主要不确定度分量的评定作了较为系统的介绍[1-3],并随后发表在本刊6个不确定度评定实例中剖析了不同类型分析方法评定的要点。但是,在不确定度评定实践中,还可能遇到一些具体问题,这些问题在不同的著作和论文中亦有不同的认识。以下就对标准不确定度A 类评定和B 类评定的认识、合成不确定度的评定方法、温度对溶液体积的影响及不确定度评定中的误区等几个容易混淆和要注意的问题作进一步讨论。 1 标准不确定度的A 类评定和B 类 评定 标准不确定度的A 类评定和B 类评定并无本质差别,只是评定方式不同而已。它们都基于概率分布,并都用标准差或方差表示,只是方便起见而称为不确定度的A 类评定和B 类评定。因此,指出某个分量是用统计方法得出的,某个分量是用非统计方法得出的,在不确定度评定中并不重要,重要的是评定的可靠性。 有些不确定度分量的评定可以认为是A 类不确定度评定,在另一情况下又可认为是B 类不确定度评定。不确定度的B 类评定中大量用到 技术说明书、技术资料和以往经验所提供的数据 和参数,这些数据和参数都是建立大量重复测量和对数据统计的基础上,即亦是通过统计方法得出来的(即A 类不确定度评定)。例如,不少分析方法标准列出的方法重复性限(r )和再现性限(R )的函数关系式,是由多个实验室对多个水平的样品进行实验室间共同试验,通过对大量实验数据统计而得来的;又如,容量器皿给出的体积允许差,亦是通过大量实验统计而得到的。这些数据和参数在共同试验数据进行统计时是A 类评定,而在随后引用时是B 类评定。理论上讲,每个实验室都可以对这些B 类不确定分量进行实地试验,用统计方法计算其标准不确定度(属于A 类评定)。但是,这需要对实验方法有充分的了解并花费大量的时间、精力和物力,而且不是每个实验室都能做到的,也没有必要这样做。 2 不确定度评定的可靠性 不确定度的评定中要充分利用仪器设备的校准证书、检定证书、准确度等级、极限误差或有关 技术说明书、技术资料、分析方法标准和手册所提供的数据及不确定度,这些数据和参数不少都是以技术标准或规范的形式规定下来,具有较高的可靠性和实用性,可直接引用进行不确定度分量 — 98—
不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中：A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值； δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ，用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10，即当被测频率为10MHz 时，区间半宽为a ＝10×106×2×10-9＝2×10-2Hz ，在区间内认为是均匀分布，则标准不确定度为 ()s A u ＝a/k ＝1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性，可通过连续测量得到测量列，采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次，得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=
标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立，所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2，则 扩展不确定度为 U rel ＝k×u c＝2×1.5×10-9＝3×10-9 6测量不确定度报告 f＝f0（1±3×10-9）Hz，k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
金属拉伸试验不确定度分析 一、测量依据 金属试件的横截面为圆形。拉伸试验方法依据GB/T 228-2002《金属拉伸试验方法》。 二、测量过程描述 拉伸强度是以试验过程中试件断裂时的最大作用力除以试件截面积来表示。金属材料的室温拉伸试验抗拉强度检测时，首先根据试样横截面的种类不同测量厚度、宽度或直径，计算截面积S ；然后用电子拉伸机以规定速率施加拉力，直至试样断裂，读取断裂过程中的最大力F 。 S F R m = 三、测量溯源 试验过程中F 通过拉力机直接测量得到。试样横截面S 通过使用游标卡尺直接测量试样直径D ，然后计算得到。 四、金属拉伸试验测量不确定度分析 金属材料抗拉强度R m 测量结果不确定度来源主要包括： (1) 拉力机示值误差引入的标准测量不确定度； (2) 仪器检测过程中产生的校准不确定度； (3) 游标卡尺误差引入的标准不确定度； (4) 试验直径测量人员操作引入的不确定度 (5) 温度等环境因素引入的不确定度： (6) 试验夹角引入的不确定度。 五、数学模型 试验中的影响因素包括直径测量，拉力测量，温湿度，夹具滑动，试件的同轴度，加载速率等。考虑直径测量，拉力测量和加载速率的影响，忽略温湿度，夹具滑动影响，建立数学模型如下： 214*D F f f R m m π= 式中：R m —拉伸强度； f 1—加载速率影响系数； f m —操作中试样与竖直面的夹角影响系数； D —试件直径；
F —试件断裂时的拉力。 六、分析评定个项标准不确定度 （1）直径测量，u(D) 直径测量的不确定度由两部分组成：游标卡尺的示值误差导致的不确定度和操作者所引入的测量不确定度。 a ） 游标卡尺示值误差导致的不确定度，u 1(d) 游标卡尺的允差为±0.02mm ，估计其为矩形分布（均匀分布），则 u 1(d)=302.0mm =0.012mm b)由操作者所引入的测量不确定度，u 2(d) 根据经验估计，由操作者引入的测量误差在±0.10mm 范围内，估计其为矩形分布（均匀分布），则 u 2(d)=310.0mm =0.06mm 两者合并后，得直径测量的标准不确定度为 u(D)=2206.0012.0+mm=0.06mm 相对标准不确定度为0.06/25.32=0.24% (2) 拉力测量 对于数显测量仪器，拉力F 的测量不确定度来源于仪器校准的不确定度、仪器的测量不确定度两方面。 a) 仪器校准的不确定度，u(a F ) 经查仪器校准证书，其给出的扩展不确定度为U 95=0.5%，以正态分布估计，其标准不确定度为 u(a F )=0.5%/2=0.25% b) 仪器的测量不确定度u('F ) 拉力试验机的分辨率为1%，测量不确定度为 %29.032/01.0)(==F u 于是拉力测量的不确定度为