原子发射光谱的光源有激发光源、电弧光源、火花光源、等离子体光源。原子发射光谱法是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成
原子发射光谱对激发光源的要求
(1)光源应具有足够的激发容量，利于样品的蒸发、原子化和激发，对样品基体成分的变化影响要小。
(2)光源的灵敏度要高，具有足够的亮度，对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化，利于痕量分析。
(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性，以保证分析的精密度和准确度。
(4)光源本身的本底谱线要简单，背景发射强度弱，背景信号要小，对样品谱线的自吸效应要小，分析的线性范围要宽。
(5)光源设备的结构简单，易于操作、调试、维修方便等。
第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ∆S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )
原子发射光谱概述 原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。 原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析中，原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用，使原子发射光谱分析获得了新的发展，成为仪器分析 中最重要的方法之一。 （1）原子发射光谱分析的优点： ①具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。 ②分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定(电弧火花法）。 ③检出限低。 一般光源可达10～0.1mg/mL， 绝对值可达1～0.01mg。 电感耦合高频等离子体原子发射光谱（ICP-AES）检出限可达ng/mL级。 ④准确度较高。一般光源相对误差约为5％~10％，ICP-AES相对误差可达l％以下。 ⑤试样消耗少。 ⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。 （2）原子发射光谱分析的缺点：高含量分析的准确度较差；常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区．一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。 原子发射光谱的产生 通常情况下，原子处于基态，在激发光作用下，原子获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的，其寿命小于10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 谱线波长与能量的关系如下： λ= h c/（E2 — E1） 式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量， λ为波长，h为Planck常数，c为光速。处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级，可产生几种不同波长的光，在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线，它们组成该元素的原子光谱。 不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析； 而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。原子发射光谱法包括了三个主要的过程: 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；
ICP的装置及形成 炬管的组成：三层石英同心管组成（如下图）。冷却（等离子）氩气以外管内壁相切的方向进入ICP 炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中，线圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈连接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时，炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。 样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中，雾滴在 进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。 ICP的特性 1)趋肤效应：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层，这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体，它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核，俗称“炸面圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒，当试样注入ICP的通道时不会影响它的电学参数，从而改善了ICP的稳定性。 2)通道效应：由于切线气流所形成的旋涡使轴心部分的气体压力较外周略低，因此携带样品气溶胶的载气可以极容易地从圆锥形的ICP底部钻出一条通道穿过整个ICP。通道的宽度约2mm，长约5cm。样品的雾滴在这个约7000K的高温环境中很快蒸发、离解、原子化、电离并激发。即通道可使这四个过程同时完成。由于样品在通过通道的时间可达几个毫秒，因此被分析物质的原子可反复地受激发，故ICP 光源的激发效率较高。 ICP的特点 在光谱分析中所谓的等离子体光源，通常指外观上类似火焰的一类放电光源。目前最常用的有三类：即电感耦合等离子体炬（ICP）、直流等离子体喷焰（DCP）和微波感生等离子体炬（MIP）。对于MIP 来说，虽然允许微量进样，耗气量小，功率低、易测定非金属，但对多数金属检测限差、元素间干扰严重、需要氦气，因此主要用于色谱分析的检测器。 ICP光源主要优点是： 1) 检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限
实验五原子发射光谱实验（一） －－光谱拍摄 光波是一种电磁波，令dI λ代表波长在λ到d λλ +之间光的强度，则() dI i d λ λ λ = 代表单位波长区间的光强。() iλ随波长的分布，叫做光谱。物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由固体或液体所发射。本实验主要原子发射光谱。 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。 光谱技术不仅是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，而且它在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。例如在半导体材料科学方面，人们应用一种叫做光热电离光谱的技术，可以检测出材料中亿亿分子一含量（16 10-）的杂质原子。 一、实验目的 1、了解光谱的基本知识。 2、学会用平面光栅摄谱仪拍摄原子发射光谱。 二、实验原理 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。进一步的分析还可测定所含元素的含量。 三、实验装置 原子发射光谱法仪器分为三部分：光源、分光仪和探测器。 1.光源
原子吸收 原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，已广泛用于冶金工业。原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。既可进行某些常量组分测定，又能进行ppm、ppb级微量测定，可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad；原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属（如Al、Cu）中残余元素的检测。 光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔什（A.Walsh）发表了他的著名论文‘原子吸收光谱在化学分析中的应用’奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger，V arian Techtron及Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。电热原子吸收光谱仪器的产生1959年，苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-10g，使原子吸收光谱法向前发展了一步。原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。 光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高，选择性好,分析速度快等优点。 度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度（A）与样品中该元素的浓度（C）成正比。即A=KC 式中，K为常数。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又已知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。 原子发射光谱 一、原理：atomic emission spectrometry 原子发射光谱法（AES），是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。根据激发机理不同，原子发射光谱有3种类型：①原子的核外光学电子在受热能和电能激发而发射的光谱，通常所称的原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰（如ICP等）为激发光源来得到原子光谱的分析方法。以化学火焰为激发光源来得到原子发射光谱的，专称为火焰光度法。 ②原子核外光学电子受到光能激发而发射的光谱，称为原子荧光（见原子荧光光谱分析）。 ③原子受到X射线光子或其他微观粒子激发使内层电子电离而出现空穴，较外层的电子跃迁到空穴，同时产生次级X射线即X射线荧光(见X射线荧光光谱分析)。在通常的情况下，原子处于基态。基态原子受到激发跃迁到能量较高的激发态。激发态原子是不稳定的，平均寿命为10-10～10-8秒。随后激发原子就要跃迁回到低能态或基态，同时释放出多余的能量，如果以辐射的形式释放能量，该能量就是释放光子的能量。因为原子核外电子能量是量子化的，因此伴随电子跃迁而释放的光子能量就等于电子发生跃迁的两能级的能量差，式中h 为普朗克常数；c为光速；ν和λ分别为发射谱线的特征频率和特征波长。根据谱线的特征频率和特征波长可以进行定性分析。常用的光谱定性分析方法有铁光谱比较法和标准试样光谱比较法。原子发射光谱的谱线强度I与试样中被测组分的浓度c成正比。据此可以进行光谱定量分析。光谱定量分析所依据的基本关系式是I＝acb，式中b是自吸收系数，α为比例系数。为了补偿因实验条件波动而引起的谱线强度变化，通常用分析线和内标线强度比对元素含量的关系来进行光谱定量分析，称为内标法。常用的定量分析方法是标准曲线
仪器分析课后作业 章节第一章原子发射光谱 习题1发射光谱法的原理及仪器结构？ 解答：①原理：原子在受到热或电激发后，跃迁到激发态，在由激发态返回基态途中发出特征光谱。各种原子的特征光谱各不相同，依据特征光谱的特性进行定性、定量分析。 ②结构：原子发射光谱由三部分组成（激发光源、单色器、检测器） A．激发光源：使待测物质蒸发为气态原子，试样蒸发后再被激发形成了特征光谱。 B．单色系统：将样品中待测原子或离子的特征光经过分光后得到按波长顺序排列的光谱。 C．检测系统：将原子发射光谱记录或者检测下来。通常有目视、摄谱、光电三种方法。 习题2原子发射光谱激发效率的影响因素有哪些？ 解答：1、光源类型，比如传统的光源对样品使用量大，效率低，而电感耦合等离子体（ICP）对样品使用量小损耗低，效率高。 2、实验温度 3、载气类型 4、电流大小 习题3ICP光源的形成过程及特点？ 解答：过程:石英炬管置于高频感应线圈中，等离子工作气体持续从炬管内通过，在感应线圈上施加高频电场时，使用一个感应线圈产生电火花触发少量气体电离(或将石墨棒等半导体插入炬管内，使其在高频交变电场作用下产生焦耳热而发射热电子)，产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下高速运动，碰撞气体原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电。电离了的气体在垂直于磁场
方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这股高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。 特点:(1)ICP是无极放电，没有电极污染。 (2)具有趋肤效应（表面温度高，内部温度低）消除自吸影响。 (3)ICP的工作温度比其他光源高，有很高的灵敏度和稳定性 (5)只适用于液体或气体，不适用于固体。 (4)ICP中电子密度很高，所以碱金属的电离在ICP中不会造成很大的干扰。 (6)ICP一般以氩气作工作气体，由此产生的光谱背景干扰较少，线性范围宽。 习题4电弧、火花、ICP光源中，哪些光源适合于固体样品的定性分析？为什么？ 解答：电弧、高压火花适用于固体分析，ICP不适合。因为ICP光源需要早在气态下对样品进行激发，非气态就不能完成激发。ICP适用于液体、气体或者可以液化处理的固体的分析。 习题5标准样品与试样光谱比较法、标准铁光谱图比较法的原理及适用范围？ 解答：a.标准样品与试样光谱比较法：用标准样品谱图与试样谱图比较，特定谱线出现，该种元素就存在。 适用范围：简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。 b.标准铁光谱图比较法:以铁谱作为波长标尺，将标准铁谱与样品谱图逐一对照，那种元素谱线位置出现可见到谱线，该元素就存在。 适用范围：适用范围较广，可以同时进行多种元素的定性分析。 习题6通过ICP光源、电弧光源特点分析，说明实现准确定量应用什么公式？ 解答：I=ACb(赛伯-罗马金公式）式中：b=1没有自吸,b＜1,有自吸 习题7为什么要采用内标法？内标法的原理？ 解答：原因：由于发射光谱受到实验条件波动的影响，使得谱线强度误差较大，为了减小波动引起的这种误差，使用内标法。 原理：在待测元素中选择一条谱线作为分析线，在基体元素或在加入固定量的其他元素中选择一条作为非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成分析线对。设分析线和内标线的强度分别为I分和I内，则:分析线和内标线的相对强度比：R=I 分/I内=a分C分b分/a内C内b内，经过变换得到：logR=log(I分/I内)=blogC+logA 说明相对强度对数的变化与分析物的浓度的对数成线性关系，于是根据图像可以计算待测物质浓度。 习题8分析讨论全谱直读光谱仪为何能够实现多元素快速检测？ 解答：采用CID阵列检测器:在28×28mm半导体芯片上，26万个感光点点
原子发射光谱实验报告 篇一：电感耦合等离子体发射光谱实验报告 电感耦合等离子体发射光谱法 1.基本原理 1.1概述 原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。 到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。 1.2方法原理 原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。 原子发射光谱法的量子力学基本原理如下： （1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收
了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ （3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来； （4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。 半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。 一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
ICP（MS）试卷 ICP（MS）理论试卷2009 姓名 一、填空题 (20分） 1、等离子体作为目前最广泛应用的原子发射光谱光源，主要包括、 和。 答案：电感耦合等离子体（ICP）直流等离子体（DCP）微波等离子体（MWP） 2、原子发射光谱分析过程主要分三步：、和。 答案：激发分光检测 3、ICP焰炬通常分成三区：即、和。 答案：预热区初始辐射区正常分析区 4、ICP光谱仪的进样装置通常是由、和组成。 答案：雾化器雾室相应的供气管路 5、ICP-MS法存在的主要干扰有、、、。 答案：同质量类型离子干扰多原子离子干扰双电离离子干扰难溶氧化物离子干扰 二、判断题（15分） 1、电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP–AES），是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。（） 答案：正确 2、电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。（） 答案：错误（正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。） 3、ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。（） 答案：错误（正确答案为：ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能有重大影响，仪器的检出限、测量精度、灵敏度与它有直接关系。） 4、ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。（） 答案：正确
5、ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。（） 答案：正确 三、选择题（20分） 1、ICP炬管是由石英制成的层同心管组成。 A、2 B、3 C、4 答案：B 2、ICP仪炬管的外管进，中管进，内管进。 A、等离子气，冷却气，载气 B、冷却气，载气，等离子气 C、冷却气，等离子气，载气 答案：C 3、通入ICP炬管的起冷却保护炬管的作用，用于输送样品，提供电离气体（等离子体）。 A、等离子气，冷却气，载气 B、冷却气，载气，等离子气 C、冷却气，等离子气，载气 答案：B 4、ICP焰炬的具有适宜的激发温度及较充分的原子化，背景发射光谱强度又较低，一般情况下多用此区进行光谱分析。 A、预热区 B、初始辐射区 C、正常分析区 答案：C 5、ICP光源所用的工作气体是。 A、氮气 B、氩气 C、氢气
【名师讲堂】——原子发射光谱分析 一、原子发射光谱的产生 原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ，AES) ：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 原子发射光谱分析法的特点 (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析; (3)选择性高各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低10~0.1μg.g-1(- 般光源); ng.g-1(ICP) (5)准确度较高5%~10% (一般光源) ; <1 % (ICP) ; (6) ICP-AES性能优越线性范围4~6数量级，可测高、中、低不同含量试样。 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 一、原子发射光谱的产生: 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热(火焰)或电(电火花)激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱(线状光谱) 。
必须明确如下几个问题： 1.原子中外层电子（称为价电子或光电子）的能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，原子光谱是线光谱； 2.同一原子中，电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，即可以发射出许多不同的辐射线。但跃迁要遵循“光谱选律”，不是任何能级之间都能发生跃迁； 3.不同元素的原子具有不同的能级构成，△E不一样，各种元素都有其特征的光谱线，从识别各元素的特征光谱线可以鉴定样品中元素的存在，这就是光谱定性分析； 4.元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，所以可通过测定谱线的强度确定元素在样品中的含量，这就是光谱定量分析。 二、原子的共振线与离子的电离线: 原子中外层电子从基态被激发到激发态后，由该激发态跃迁回基线所发射出来的辐射线，称为共振线。 由最低激发态（第一激发态）跃迁回基态所发射的辐射线，称为第一共振线，通常把第一共振线称为主共振线。第一共振线，最易发生，能量最小，一般是该元素最强的谱线。 由原子外层电子被激发到高能态后跃迁回基态或较低能态，所发
给出原子发射谱中常用的光源形式,并解释他 们的工作原理 原子发射谱是一种通过分析原子发射的光谱来研究物质成分的方法。在原子发射谱分析中，光源是非常重要的，因为光源的稳定性和信号强度直接影响到谱线的清晰度和检测灵敏度。常用的光源形式包括火焰光源、电火花光源、电感耦合等离子体光源和激光。 火焰光源是最常见的一种原子发射谱光源。它的工作原理是利用气体燃烧产生的火焰来激发样品中的原子发射光谱。火焰光源通常使用乙炔和空气的混合气体作为燃料，通过氧化剂跟气体，产生高温的火焰。当样品进入火焰时，火焰会将样品加热至高温，使得样品原子激发发射出光谱。火焰光源的优点是简单易用，且成本低廉。但是由于火焰的温度不够高，所以谱线清晰度和检测灵敏度有限。 电火花光源是一种利用高电压放电来激发原子发射光谱的光源。它的工作原理是通过两个电极之间施加高电压，产生电火花来激发样品中的原子发射光谱。电火花光源通常使用金属或合金的样品，通过
电脑控制电极之间的距离和放电时间来控制激发条件。电火花光源的 优点是具有较高的温度和能量，能够激发出较强的光谱信号。但是电 火花光源的操作复杂，设备成本较高。 电感耦合等离子体光源（ICP）是一种利用高温等离子体来激发原 子发射光谱的光源。它的工作原理是通过感应耦合产生高温等离子体，并利用高温等离子体激发样品中的原子发射光谱。ICP光源通常使用氩气等稀有气体，通过感应耦合产生高温等离子体。ICP光源具有高温和能量，能够激发出较强的光谱信号，且分析速度快。但是ICP光源设 备成本较高，操作复杂，需要高纯度的气体供应。 激光是一种利用激光作为光源来激发原子发射光谱的光源。激光 光源的工作原理是通过激光来激发样品中的原子发射光谱。激光具有 较高的能量和波长单一性，能够提供高分辨率的光谱信号。但是激光 光源的设备成本较高，操作和维护复杂。 总的来说，不同的光源形式在原子发射谱分析中各有优劣。选择 合适的光源形式需要考虑到分析需求、设备成本和操作难易度等因素。在实际应用中，通常会根据分析的样品特性和要求来选择合适的光源 形式，以获得准确可靠的分析结果。
原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。 2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？ 3．简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9.何谓三标准试样法？ 10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（T a ）比直流电弧的蒸发温度 （T b ） ( ) A T a = T b B T a ＜ T b C T a ＞ T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )
A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源 ( )
原子发射 选择题 1.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb） (B) A Ta=Tb B Ta＜Tb C Ta＞Tb D 无法确定 2.光电直读光谱仪中，使用的传感器是(B) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是(C) A固体B粉末C溶液 4.用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的(A) A反衬度小B展度小C反衬度大 5.在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜(A) A大B小C大小无关 6.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用(C) A光度计B测微光度计C映谱仪 7.在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是(B) A 交流电弧 B 火花 C 直流电弧 8.在摄谱仪中，使用的传感器是(A) A感光板B 光电倍增管C两者均可 9.用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的(C) A惰延量内B展度外C展度内 10.在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜(A) A小B大C大小无关 11.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用(C) A光度计B仪映谱C测微光度计 12.在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了(C) A减小基体效应B提高激发几率C消除弧温的影响 13.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源(B)
A高压火花B 直流电弧C等离子体光源 14.原子收射光谱的产生是由于(B) A原子的次外层电子在不同能级间的跃近 B原子的外层电子在不同能级间的跃近 C原子外层电子的振动和转动 15.摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100A的间隔距离，在用光栅单色器时是（C） A随波长减小而增大B随波长减小而减小 C几乎不随波长变化 填空题 1．原子发射光谱分析中，对激发光源性能的要求是强度大（能量大）、稳定；对照明系统的要求是亮度（强度大）、照明均匀（对光谱仪狭缝）。 2．等离子体光源（ICP）具有检出限低，基体效应小，精密度高，线性范围宽等优点，它的装置主要包括高频发生器，等离子矩管，进样系统（装置）等部分。 3．核镜摄谱仪结构主要由照明系统，准光系统，色散系统，投影系统四部分（系统）组成。 4．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有一定的分辨率，减少谱线间重叠干扰。而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的光的照度，提高谱线强度。 5．原子发射光谱分析只能确定试样物质的，而不能给出试样物质的元素组成和含量；分子结构信息。 6．在进行光谱定性分析时，在“标准光谱图”上，标有MgI符号，其中Mg表示元素符号，I表示原子线，10表示谱线强度级别，R表示自吸，2852 表示波长（）。 7．光谱定性分析检查铝时，Al3082.6为8级线，3092.7为9级线，若前者在试样谱带中出现，而后者未出现，应判断铝无存在。