油脂皂化值的测定
油脂皂化值的定义：皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg）,可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关, 一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小, 皂化值愈高。因此,可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。
平均Mr（甘油酯）=（56.1*3）*1000/皂化值
平均Mr （脂肪酸）=[平均Mr（甘油酯）一38.01]/3
两式中：平均Mr（甘油酯） --- 甘油酯的平均相对分子质量；
平均Mr （脂肪酸）------脂肪酸平均相对分子质量；
56．1 ------ 氢氧化钾的相对分子质量；
38.01 ---- 油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2 “基
的相对分子质量；
油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。不皂化物存在, 皂化值降低。因此不皂
化物含量高的油脂, 不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成, 应按下式换算为纯油脂的皂化值。
油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/（100—w）
式中：W ----- 不皂化物的质量分数, %
与上相反,若游离脂肪酸含量愈大,皂化值随之增大。油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据, 因为测出油脂的皂化值, 在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。
（ 1 ）油脂皂化的需碱量
m（碱）=（m*皂化值*40）/（1000*56.1*w（NaOH））
（2）油脂内脂肪酸的含量
W（脂肪酸）=100—（皂化值一酸值）*0.0226
（3）油脂皂化后生成的理论甘油量
W（甘油）=（皂化值一酸值）*0.0547
式中：m ----- 油脂的质量，g
m（）---- 油脂皂化所需碱的质量，g
W（氢氧化钠）——烧碱中氢氧化钠的质量分数，%
W（脂肪酸）――油脂中脂肪酸质量分数，%
W（甘油）——油脂中甘油的质量分数，%
40和56.1 ---- 氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量
0.0226――油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的 1 moL “ C3H2 “基的质量（38.01g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比，再乘以100除以1000
0.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量（92.08g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比，再乘以100除以1000.。一般动植物油的皂化值为180~210。皂化值太低的油脂中不皂化物含量高，不宜用作制皂。
测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇液进行皂化反应以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白实验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量
试剂：（1）0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液：28.1g氢氧化钾溶于1L95%乙醇中，静置后用虹吸法吸出清液，以除去不容的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。
所使用的乙醇应是化学纯以上的，配制的氢氧化钾乙醇液应呈黄色，无沉淀生成。否则应对乙醇进行提纯处理。
（2）0.5moL/L 盐酸标准液
测定步骤：称取已除去水分和机械杂质的油脂样品 3.000~5.000g置于250mL锥
形瓶中，准确放入50mL0.5moL/L 氢氧化钾乙醇溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5小时以上，时期充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂5~10 滴，然后用0.5moL/L 盐酸标准液滴定至红色消失为止。同时吸取50 mL0.5moL/L 氢氧化钾乙醇溶液按同法做空白实验。
计算
结果按下式计算：
皂化值=[c（V0-V1）*56.1]/m
C——盐酸标准溶液的实际浓度（moL/L）
m ---- 样品质量，g
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/moL
V0——空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL
V1 ——试样消耗盐酸标准溶液的体积，mL
注意事项：
（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用10g/La 百里酚酞指示剂。（2）皂化时要防止乙醇从冷凝管中挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准液
用量大于15mL，要适当补加95%中性乙醇，加入量参照酸值测定。
（3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5mg。
油脂皂化值的测定 油脂皂化值的定义：皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg），可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。因此，可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。 平均Mr(甘油酯)=（56.1*3）*1000/皂化值 平均Mr（脂肪酸）=[平均Mr(甘油酯)—38.01]/3 两式中：平均Mr(甘油酯)--------甘油酯的平均相对分子质量； 平均Mr（脂肪酸）------脂肪酸平均相对分子质量； 56．1---------氢氧化钾的相对分子质量； 38.01--------油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基 的相对分子质量； 油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。不皂化物存在，皂化值降低。因此不皂化物含量高的油脂，不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成，应按下式换算为纯油脂的皂化值。 油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/（100—w） 式中：W--------不皂化物的质量分数，% 与上相反，若游离脂肪酸含量愈大，皂化值随之增大。 油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，因为测出油脂的皂化值，在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。 （1）油脂皂化的需碱量 m(碱)=（m*皂化值*40）/(1000*56.1*w(NaOH)) （2）油脂内脂肪酸的含量 W(脂肪酸)=100—(皂化值—酸值)*0.0226 (3)油脂皂化后生成的理论甘油量 W(甘油)=（皂化值—酸值）*0.0547 式中：m——油脂的质量，g m（）——油脂皂化所需碱的质量，g W(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数，% W(脂肪酸)——油脂中脂肪酸质量分数，% W(甘油)——油脂中甘油的质量分数，% 40和56.1——氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量 0.0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的 1 moL“C3H2“基的质量（38.01g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（168.3g）之比，再乘以100除以1000 0.0547——油脂皂化后产生1 moL甘油质量（92.08g）和皂化1 moL 油脂所需3 moL氢氧化钾的质量(168.3g)之比，再乘以100除以1000.。一般动植物油的皂化值为180~210。皂化值太低的油脂中不皂化物含量高，不宜用作制皂。
皂化值的测定 油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。 可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。 油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。 方法原理 测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应式如下： (RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3 RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2O KOH ＋HCl →KCl ＋H2O 试剂和仪器 1．试剂 （1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。28.1 g氢 氧化钾溶于1 L φ = 95％的乙醇中。静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳 酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。 （2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。 （3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。 2．仪器 恒温水浴；滴定管：50 mL。 测定步骤
称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。 结果计算 样品的皂化值SV按下式计算。 （V1-V2）×c×56.11 皂化值（mg KOH / g）= ——————— m 式中：c——盐酸标准溶液的实际浓度； V0——空白试验消耗盐酸标准溶液的体积； V1——试样消耗盐酸标准溶液的体积； m——样品质量； 56.11——氢氧化钾的摩尔质量。 注意事项 1．如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用ρ＝10 g／L百里酚酞作指示剂。 2．皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 mL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值测定。 3．两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
手工皂各种油脂皂化值与INS值大全 下是各种植物性油脂的皂化价与INS值。其中NaOH是制作冷制皂时使用的，KOH是制作液体皂时使用的，而INS值指示皂皂硬度的，值越低表明皂越软（INS值在120～160之间是比较恰当的）。 计算公式： 单种油品：油脂的重量×皂化价＝所需NaOH或KOH的质量 油脂的比例×INS值＝皂皂的INS值 多种油品：A油质量×A的皂化价＋B油质量×B的皂化价＋...＝总供需要的NaOH或KOH的质量 A油比例×A的INS值＋B油比例×B的INS值＋...＝皂皂INS值 油脂種類英文名氫氧化鈉/NaOH 氫氧化鉀/KOH INS值 椰子油Coconut0.19000.2660258 油菜花籽Rapeseed0.12400.173656 米糠油RiceBran0.12800.179270 玫瑰籽油Rose HipSeed0.13780.19308 g* h. j9 S3 Q 紅花油Safflower0.13600.190447 苧麻油 D. l. l r4 l$ ~4 i( I+ O3 B8 Y Ramic0.12400.173656 油菜花Rape0.12400.173656 芝麻油SesameSeed0.13300.186281 乳油木果脂SheaButter0.12800.1792+ |) O( |& i$ P: f; O ^/ {% a o116 白油Shortening(veg.)0.13600.1904115 葵花籽油SunflowerSeed0.13400.187663 核桃Walnut0.13530.189445 小麥胚芽Wheatgerm0.13100.183458 玉米油Corn2 S1 O# q! r- c% _ m' c' 0.13600.190469 南瓜籽Pumpkinseed0.13310.186367 開心果PistachioNut0.13280.186392 花生Peanut0.13600.190499 水蜜桃核仁油PeachKernel0.13700.192096 芒果脂MangoButter0.13710.1920146 芥子油Mustard0.12410.173756 橄欖油OliveOil0.13400.1876109 棕櫚油Palm0.14100.1974145 棕櫚脂PalmButter0.15600.2184183 棕櫚核油PalmKernel0.15600.2184227 棉籽油Cottonseed0.13860.194089 芒果油Mango0.12800.1792120 澳洲胡桃油Macadamia0.13900.1946119 亞麻仁油Linseed0.13570.1899-6 夏威夷核果KukuiNut0.13500.189024 榛果油Hazelnut0.13560.189894 荷荷芭Jojoba0.06900.096611 大麻籽油HempSeed0.13450.188339
1 项目三 油脂中皂化值的测定 1 实验内容及目的要求： (1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作 2 实验原理： ? 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。 ? 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与 KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 ? 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后， 用HCL 标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。 3实验仪器、试剂及原料： （1）仪器 恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂： ? 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24 小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。 ? 酚酞 ? 助沸物：玻璃珠 ? 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。 （3）原料 实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B) C H 2C H 2C H 2 O O O C C R R' R'' O C O O + C H 2 C H 2C H 2 O O O +O O O C C R R' R'' O C O O 3NaOH Na Na Na
4测定步骤 4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液 称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果： 4.2操作过程 （1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。 （2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中 （3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴锅 上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透明，无 明显的油珠） （4）滴定：取下锥形瓶，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。 （5）同时做空白和平行实验。 5 注意事项 ρ百里酚酞作指（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用L g/ = 10 示剂。 （2）两次平行测定结果允许误差不大于0.5 6 实验结果处理及分析 （1）结果计算： 按照以下公式计算： C（HCl）=m*1000/(V1—V2)*52.994 式中： m——基准的无水碳酸钠的质量g V1——盐酸溶液的用量，ml V2——空白试验中的盐酸溶液的用量，ml 52.994——碳酸钠的一半的摩尔质量 （2）数据处理及分析 2
1 / 4 油脂皂化值的测定 油脂皂化值的定义： 皂化1g油脂内的可皂化物所需氢氧化钾的质量（mg），可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油脂等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是： 甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。因此，可根据油脂的皂化值计算甘油酯及脂肪酸的平均相对分子质量。 平均Mr(甘油酯)=（ 56.1*3）*1000/皂化值 平均Mr（脂肪酸）=[平均Mr(甘油酯)— 38.01]/3 两式中： 平均Mr(甘油酯)--------甘油酯的平均相对分子质量； 平均Mr（脂肪酸）------脂肪酸平均相对分子质量； 56．1---------氢氧化钾的相对分子质量； 38.01--------油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的“C3H2“基的相对分子质量； 油脂中的皂化值还与不皂化物含量有关。不皂化物存在，皂化值降低。因此不皂化物含量高的油脂，不能按照油脂的皂化值换算油脂的组成，应按下式换算为纯油脂的皂化值。 油脂的皂化值=不纯油脂的皂化值*100/（100—w）
式中： W--------不皂化物的质量分数，% 2 / 4 与上相反，若游离脂肪酸含量愈大，皂化值随之增大。 油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，因为测出油脂的皂化值，在肥皂生产中便可以换算出一下三个重要数据。 （1）油脂皂化的需碱量 m(碱)=（m*皂化值*40）/(1000* 56.1*w(NaOH)) （2）油脂内脂肪酸的含量 W(脂肪酸)=100—(皂化值—酸值)* 0.0226 (3)油脂皂化后生成的理论甘油量 W(甘油)=（皂化值—酸值）* 0.0547 式中： m——油脂的质量，g m（）——油脂皂化所需碱的质量，g W(氢氧化钠)——烧碱中氢氧化钠的质量分数，% W(脂肪酸)——油脂中脂肪酸质量分数，% W(甘油)——油脂中甘油的质量分数，% 40和 56.1——氢氧化钠和氢氧化钾的相对分子质量 0.0226——油脂分子中除去三个脂肪酸后剩下的1moL“C3H2“基的质量（ 3 / 4 38.01g）和皂化1 moL油脂所需3 moL氢氧化钾的质量（
《动植物油脂皂化值的测定》国家标准修订编制说明 1、任务来源及起草单位 国家粮食局2015年国家标准制修订项目计划的要求，由武汉轻工大学负责《动植物油脂皂化值的测定》修订工作。根据国家标准制修订工作的要求，成立了标准修订起草组，开展《动植物油脂皂化值的测定》标准的修订工作 2、标准主要工作过程 （1）成立标准修订组，确定标准制修订方案和工作计划。查阅收集国内外相关标准及技术资料。目前国内已有《动植物油脂皂化值的测定》的测定方法国家标准。 （2）标准修订。通过与行业专家的讨论，本次标准修订时，等同采用国际标准化组织（ISO）先进标准，修订组对原文《Animal and vegetable fats and oils－Determination of saponification value》进行翻译，形成《动植物油脂皂化值的测定》国家标准的征求意见稿。为便于使用，本标准对ISO 3961:2013 《Animal and vegetable fats and oils－Determination of saponification value》做了下列编辑性修改： ——分析实验室用水要求按GB/T 6682（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）； ——油脂试样制备要求按GB/T 15687（GB/T 15687-2008，eqv ISO 661：2003)； ——删除国际标准的前言； ——将“本国际标准”改为“本标准”； ——用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,”； ——对有关公式进行了编号； 本标准代替 GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》。 本标准与 GB/T 5534-2008 相比主要变化如下； ——单独规定了乙醇浓度，并精确了氢氧化钾-乙醇溶液的浓度； ——规定了分析天平的规格及样品的称量精确度； ——修改了称量样品的准确度； ——修改了附录A中重复性限值(r)和再现性限值(R)； ——增加了附录B。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。
手工皂油脂皂化值 INS值是指示皂皂硬度的，值越低皂越软，一般INS值在120～160之间是比较恰当的。 计算公式： 单种油品：油脂的重量×皂化价＝所需NaOH或KOH的质量 油脂的比例×INS值＝皂皂的INS值 多种油品：A油质量×A的皂化价＋B油质量×B的皂化价＋...＝总供需要的NaOH或KOH的质量 A油比例×A的INS值＋B油比例×B的INS值＋...＝皂INS值+ 油脂種類英文名氫氧化鈉 /NaOH 氫氧化鉀 /KOH INS值 椰子油Coconut 0.1900 0.2660 258 油菜花籽Rapeseed 0.1240 0.1736 56 米糠油RiceBran 0.1280 0.1792 70 玫瑰籽油Rose HipSeed 0.1378 0.1930 80 紅花油Safflower 0.1360 0.1904 47 苧麻油'Ramic 0.1240 0.1736 56 油菜花Rape 0.1240 0.1736 56 芝麻油SesameSeed 0.1330 0.1862 81 乳木果脂SheaButter 0.1280 0.1792 116 白油Shortening(veg.) 0.1360 0.1904 115 葵花籽油SunflowerSeed 0.1340 0.1876 63 核桃Walnut 0.1353 0.1894 45 小麥胚芽Wheatgerm 0.1310 0.1834 58 玉米油Corn2 S1 O# q! r- 0.1360 0.1904 69 南瓜籽Pumpkinseed 0.1331 0.1863 67
開心果PistachioNut 0.1328 0.1863 92 花生Peanut 0.1360 0.1904 99 核仁油PeachKernel 0.1370 0.1920 96 芒果脂MangoButter 0.1371 0.1920 146 芥子油Mustard 0.1241 0.1737 56 橄欖油OliveOil 0.1340 0.1876 109 棕櫚油Palm 0.1410 0.1974 145 棕櫚脂PalmButter 0.1560 0.2184 183 棕櫚核油PalmKernel 0.1560 0.2184 227 棉籽油Cottonseed 0.1386 0.1940 89 芒果油Mango 0.1280 0.1792 120 澳洲胡桃油Macadamia 0.1390 0.1946 119 亞麻仁油Linseed 0.1357 0.1899 -6 夏威夷核果KukuiNut 0.1350 0.1890 24 榛果油Hazelnut 0.1356 0.1898 94 荷荷芭Jojoba 0.0690 0.0966 11 大麻籽油HempSeed 0.1345 0.1883 39 葡萄籽油Grapeseed 0.1265 0.1771 66 亞麻籽Flaxseed 0.1357 0.1899 -6 月見草油EveningPrimrose 0.1357 0.1900 30 甜杏仁油Almond,Sweet 0.1360 0.1904 97 山茶花Camellia 0.1362 0.1910 108 杏桃仁油ApricotKernel 0.1350 0.1890 91 酪梨油Avocado 0.1339 0.1875 巴西核果brazilnut 0.1750 0.2450 230 蜂蠟、蜜蠟Beeswax 0.0690 0.0966 84
油脂的物理性质 纯净的油脂在熔融状态下是无色、无味的液体，凝固时为白色蜡状固体。天然油脂大部分呈浅黄色至棕黄色并有一定的气味。各种气味一般是由非酌成分引起的，如椰子油的香气来源于含有的壬基甲酮，菜籽油、芥籽油因含有硫代葡萄糖苷会产生辛辣味和臭味，氧化酸败也会产生臭味。天然油脂的颜色是其所含类胡萝卜素物质所致。 油脂的特性如色泽、气味、熔点和凝固点、酸值、皂化值、碘值、醋值等，与脂肪酸组成和性质密切的关系。 一、色泽 所有的油脂大都含有天然色素，如胡萝卜素、叶黄素、叶绿素等，所以油脂常带有特定色泽。作为制取脂肪酸的原料是不希望带有颜色的，在油脂水解之前应进行脱色处理。 二、气味 天然油脂都有一定的特有气味，长期存储的油脂因酸败而带有“哈喇味”。这种气味一方面可以帮助人们鉴别油脂；另一方面使制得的脂肪酸产品也带有一股气味，这是人们所不希望的，为此常用物理法或化学法进行脱臭处理。 三、熔点和凝固点 天然油脂是甘油三酯等的混合物，不是纯物质，由于各种甘油三酯的熔点高低不同，熔点及凝固点是一个温度范围。一般熔点和凝固点最高在40-55℃之间，没有确定的熔点和凝固点。熔点和凝固点与组成油脂的脂肪酸有关，含饱和脂肪酸较多的油脂其熔点范围较高，含不饱和脂肪酸较多的油脂则其熔点范围较低。 只有在很低的温度下，油脂才能完全变成固体，常温下呈固体的油脂多数是半固体的塑性脂肪，不是完全的固体脂。
把油脂分解生成的脂肪酸从液体逐渐冷却到固态时，会放出一定的结晶热，当液体降温生成的凝固物不再降温，相反却瞬时升温而达到的最高温度称为脂肪酸的凝固点。脂肪酸凝固点是鉴别各种油脂的重要常数之一。 脂肪酸的凝固点与脂肪酸碳链长短、不饱和度、异构化程度等有关。碳链越长，双键越少，异构化越少，则凝固点越高；反之凝固点越低。对同分异构体而言，反式比顺式凝固点高。 三、溶解度 在20℃时，油脂在100g溶剂中溶解的最大克数称为油脂在该溶剂中的溶解度。油脂不溶于水，可溶于大多数的有机溶剂，其在非极性溶剂中的溶解度较极性溶剂中要大。随着温度升高，水在油脂中的溶解度增大。油脂可溶于乙醚、石油醚、二硫化碳、三氯甲烷等溶剂，溶于热酒精。蓖麻油因含有大量羟基酸，不溶于煤油、石油醚等直链烃类，而与芳香族溶剂可任意互溶，还可以溶于酒精。 四、沸点和蒸气压 沸点和蒸气压是油脂最重要的物理常数之一。脂肪酸及其酯类的沸点是按下列顺序排列的： 甘油三酯＞甘油二酯＞甘油一酯＞脂肪酸＞脂肪酸的低级一元醇酯。甘油酯的蒸气压总是大大低于脂肪酸的蒸气压。油脂的沸点在300℃以上，而油脂在温度达到沸点前就会分解。 五、黏度 黏度是分子间内摩擦力的一个量度。油脂具有较高的黏度，油脂的黏度随温度增高而很快降低。在制油过程中，对料坯进行加热蒸炒，其目的就是降低油脂的黏度，增加油脂的流动性，提高出油率。 六、密度和相对密度 油脂在单位体积内的质量称为油脂的密度。油脂在20℃时密度与水在4℃时的密度之比称为油脂的相对密度。油脂的相对密度小于1，一般在
油脂中皂化值的测定
项目三 油脂中皂化值的测定 1 实验内容及目的要求： (1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作 2 实验原理： ? 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油 表示。 ? 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与 KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 ? 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化 后，用HCL 标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。 3实验仪器、试剂及原料： （1）仪器 恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂： ? 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置 24小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。 ? 酚酞 ? 助沸物：玻璃珠 ? 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到 250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。 C H 2C H 2C H 2 O O O C C R R' R'' O C O O +C H 2 C H 2C H 2 O O O +O O O C C R R' R'' O C O O 3NaOH Na Na Na
（3）原料 实验室提供大豆原油（设代码为A），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B) 4测定步骤 4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液 称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至 0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示 剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果： 4.2操作过程 （1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。 （2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中 （3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴 锅上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透 明，无明显的油珠） （4）滴定：取下锥形瓶，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。 （5）同时做空白和平行实验。 5 注意事项 ρ百里酚酞作指（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用L = 10 g/ 示剂。 （2）两次平行测定结果允许误差不大于0.5 6 实验结果处理及分析 （1）结果计算： 按照以下公式计算： C（HCl）=m*1000/(V1—V2)*52.994 式中：
定义：皂化值 完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。 皂化值是金属加工润滑剂中所添加油性组分含量的标志。皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。皂化值是酯值与酸值的总和。 皂化值表示在规定条件下，中和并皂化lg物质所消耗的氢氧化钾毫克数。皂化值表示在规定条件下，中和并皂化lg物质所消耗的氢氧化钾毫克数。 皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。 一、酸值 1.定义 酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数，叫做(脂肪酸的)酸值。 油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 它们的化学反应为： RCOOH+KOH→RCOOK+H2O 已知氢氧化钾的分子量为65.1，若脂肪酸的分子量为M，中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为： 脂肪酸的酸值=65100／M 即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。 油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后，就会水解产生部分游离脂肪酸，故可用酸值来标志油脂的新鲜程度，酸值愈高，即游离脂肪酸多，表示油脂**越利害，越不新鲜，质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。 碘值 表示有机化合物中不饱和程度的一种指标。 指100g物质中所能吸收(加成)碘的克数。 主要用于油脂、脂肪酸、蜡及聚酯类等物质的测定。 不饱和程度愈大，碘值愈高。 你是用油酸做原料:油酸的关键技术指标: 1.碘值(双键的活性及数量),植物油酸的双键较动物油酸稍高. 2.分子量:链的长短.一般而言,植物油酸的分子量相对动物较小. 3.酸碱度. 。一般来说植物油中含有不饱和脂肪酸较多，动物油脂中含有饱和脂肪酸较多。 从牲畜的脂肪中提取的脂肪酸，分为两种类型：一是可食用性牛羊油，另一种是非食用性牛羊油即工业牛羊油，一般有5个指标：FFA游离脂肪酸TITRE凝固点，MIU水分及杂质，FAC色度，BLEACH漂白度（漂炼度）。[应用领域]：牛羊油脂肪酸主要是丁苯橡胶
项目三 油脂中皂化值的测定 1 实验内容及目的要求： (1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作 2 实验原理： ? 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。 ? 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与 KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 ? 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后， 用HCL 标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。 3实验仪器、试剂及原料： （1）仪器 恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂： ? 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24 小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。 ? 酚酞 ? 助沸物：玻璃珠 ? 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。 （3）原料 实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B) 4测定步骤 C H C H 2C H 2 O O O C C R R' R'' O C O O + C H 2 C H 2C H 2 O O O +O O O C C R R' R'' C O O 3NaOH Na Na Na
4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液 称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果： 4.2操作过程 （1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。 （2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中 （3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴锅 上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透明，无 明显的油珠） （4）滴定：取下锥形瓶，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。 （5）同时做空白和平行实验。 5 注意事项 ρ百里酚酞作指（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用L = g/ 10 示剂。 （2）两次平行测定结果允许误差不大于0.5 6 实验结果处理及分析 （1）结果计算： 按照以下公式计算： C（HCl）=m*1000/(V1—V2)*52.994 式中： m——基准的无水碳酸钠的质量g V1——盐酸溶液的用量，ml V2——空白试验中的盐酸溶液的用量，ml 52.994——碳酸钠的一半的摩尔质量 （2）数据处理及分析 实验中的所得数据及处理如下表5.
AMAMFSIs0222 动植物油脂 皂化值 滴定法 AM-AM-FS-Is-0222 动植物油脂——皂化值的测定 1.适用范围： 本方法适用于动植物油脂皂化值的测定。如果其中含有无机酸，则测定结果不准确，除非将无机酸分离并进行测定。 2.原理概要： 用氢氧化钾乙醇溶液在回流状态下对试样进行煮沸，再用标准盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。 3.主要仪器和试剂： 3.1.仪器 常规实验室仪器，主要有：锥形瓶(250ml，耐碱玻璃制造，带有圆颈)、回流冷凝器、加热装置(如水浴、电热板或其他合适的装置)、滴定管(50ml，分度为0.1ml)、移液管(25ml)。 3.2.主要试剂 试剂要用分析纯，水用蒸馏水或至少同等纯度的水。主要试剂有：氢氧化钾的95%乙醇溶液(氢氧化钾浓度约0.5mol/l溶液应无色或带草黄)、盐酸标准溶液(浓度为0.5mol/l)、酚酞（10g/L）或碱性蓝6B（20g/L）的95%乙醇溶液、助沸剂。 4.过程简述： 4.1.采样 取样可参见ISO 5555。 4.2.样品制备 见ISO 661。 称取约2g试样，精确至5mg，放入锥形瓶中。 4.3.测试 用移液管向锥形瓶的试样中加入25.0ml氢氧化钾乙醇溶液及几粒助沸剂。装上回流冷凝器，并将其放在加热装置上，煮沸、并摇荡60min或2h（如果油脂有较高熔点、并很难皂化的话）。 向热溶液中加入0.5ml至1ml酚酞溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，直到粉红色褪去。如果溶液颜色较深，用0.5ml至1ml碱性蓝6B指示剂。 需做空白试验，并对相同试样进行两次测定。 5.重复性： 相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的相对偏差不超过算术平均值的0.5%。 6.来源： 国际标准化组织，ISO 3657：1988(E)
油脂..................../ 氢氧化钠/ 氢氧化钾/ INS 椰子油Coconut.........../ 0.1900... / 0.2660........./ 258 棕榈核油Palm Kernel...../ 0.1560... / 0.2184........./ 227 牛油Butterfat, Cow....../ 0.1619... / 0.2266........./ 191 可可脂Cocoa Butter....../ 0.1370... / 0.1918........./ 157 绵羊油Tallow, sheep...../ 0.1383... / 0.1936........./ 156 羚羊油Butterfat, Goat.../ 0.1672... / 0.2340........./ 156 牛油Tallow, beef......../ 0.1405... / 0.1967........./ 147 棕榈油Palm............../ 0.1410... / 0.1974........./ 145 猪油Lard................/ 0.1380... / 0.1932........./ 139 鹅油Goose Fat.........../ 0.1369... / 0.1916........./ 130 鸡油Chicken Fat........./ 0.1389... / 0.1944........./ 130 澳洲胡桃Macadamia......./ 0.1390... / 0.1946........./120 非洲核Shea Butter......./ 0.1280... / 0.1792........./ 116 白油Shortening (veg.).../ 0.1360... / 0.1904........./ 115 橄榄油Olive............./ 0.1340... / 0.1876........./ 109 花生油Peanut............/ 0.1360... / 0.1904........./ 99 鳄梨油Avocado.........../ 0.1330... / 0.1862........./ 99 甜杏仁油Almond, Sweet.../ 0.1360... / 0.1904........./ 97 蓖麻油Castor............/ 0.1286... / 0.1800........./ 95 杏桃仁油Apricot Kernel../ 0.1350... / 0.1890........./ 91 棉籽油Cottonseed......../ 0.1386... / 0.1940........./ 89 蜜蜡Beeswax....... .../ 0.0690... / 0.0966........./ 84 羊毛脂Lanolin.........../ 0.0741... / 0.1037........./ 83 芝麻油Sesame Seed......./ 0.1330... / 0.1862........./ 81 米糠油Rice Bran........./ 0.1280... / 0.1792........./70 玉米油Corn............../ 0.1360... / 0.1904........./ 69
实验十皂化值的测定实验 一、实验目的 1.掌握皂化价测定的原理和方法。 2.加深对油脂性质的了解。 二、实验原理 脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。 三、仪器、实验原料与试剂 仪器： 水浴锅、托盘天平、烧瓶250mL、滴定管(酸式)25mL、(碱式)25mL、球形冷凝管、25ml移液管、铁架台。 原料： 脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可) 试剂： 0.500mol/L 氢氧化钾乙醇溶液，0.500mol/L 盐酸标准溶液（须标定），1％酚酞指示剂 四、操作步骤 1.在电子分析天平上称取脂肪1.0g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入 0.500mol/LKOH 乙醇溶液25mL。 2.瓶中各加入几个玻璃珠，烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。 3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以0.500mol/LHCl 液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。 4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。
五、计算 c—HCl 的物质的量浓度，即0.100mol/L； m—脂肪质量(g)； 56.1—每摩尔KOH 的质量(g/moL)。 六、思考题 1．影响皂化反应速度的因素有哪些？ 2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？ 油脂的皂化值是评价油脂组成的重要指标。 a、油脂的皂化值与油脂的脂肪酸的平均相对分子质量成反比。油脂的皂化值越大，说明组成油脂的脂肪酸的平均相对分子质量越小，碳链越短。 b、每一种油脂都有其相应的皂化值，如果实测值与标准值不符，说明掺有杂质。对大多数食用油脂来说，脂肪酸的平均相对分子质量为200左右。乳脂中含有较多的低级脂肪酸，所以，乳脂的皂化值较大。
动植物油脂皂化值的测定 一、适用范围 二、实验原理 在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。 三、实验用品
三、实验内容
重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果保留 一位小数。同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。 误差来源及分析
附录2：0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定 参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制 按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。 2.盐酸标准溶液的标定 按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
3.计算 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算： M V V m HCl C ?-?= )21(1000 )( m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项： 1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠 2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。 3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.1%溴甲酚绿，1：1混合。 4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。 5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
皂化值详细测定方法 油脂皂化值的定义是：皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。 可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。皂化值的大小与油脂中所含甘油酯的化学成分有关，一般油脂的相对分子质量和皂化值的关系是：甘油酯相对分子质量愈小，皂化值愈高。另外，若游离脂肪酸含量增大，皂化值随之增大。 油脂的皂化值是指导肥皂生产的重要数据，可根据皂化值计算皂化所需碱量、油脂内的脂肪酸含量和油脂皂化后生成的理论甘油量三个重要数据。 3.4.1 方法原理 测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应式如下： (RCOO)3C3H5＋3KOH →3RCOOK ＋C3H5(OH)3 RCOOH ＋KOH →RCOOK ＋H2O KOH ＋HCl →KCl ＋H2O 3.4.2 试剂和仪器 1．试剂 （1）氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)＝0.5 mol／L的乙醇溶液。28.1 g氢氧化钾溶于1 L 95％的乙醇中。静置后用虹吸法吸出清液，以除去不溶的碳酸盐，并避免空气中的二氧化碳进入溶液而形成碳酸盐。 （2）盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.5mol／L。 （3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。 2．仪器 恒温水浴；滴定管：50 mL。 3.4.3 测定步骤 称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g～5 g（如为工业脂肪酸，则称2 g，称准至0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（5～10）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。 3.4.4 结果计算
粗脂肪 1原理 索氏脂肪提取器中乙醚提取试样，称试样的减重，提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 2 测定方法 2.1 仪器和试剂 2.1.1 索氏脂肪提取器； 2.1.2 恒温烘箱； 2.1.3 电热恒温水浴锅； 2.1.4 无水乙醚。 2.2 操作步骤 准确称取试样1.0~2.0g ，用滤纸包好，放入105℃烘箱中烘干2h ，干燥器中冷却30min ，称重，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ，在60~75℃水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，放入105℃烘箱中烘干2h ，干燥器中冷却30min ，称重。用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。 2.3 结果计算 粗脂肪含量按下式计算： ×100% 式中： m 1——提取前试样与滤纸包之总质量，g ； m 2——提取后试样与滤纸包之总质量，g ； m ——试样之质量，g ； 粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为5%。粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。 m 1? m 2 m 粗脂肪 =
过氧化值的测定 1 原理（碘量法） 油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 CH 3COOH （冰醋酸）＋KI → CH 3COOK ＋HI ROOH ＋2HI → ROH ＋H 2O ＋I 2 I 2＋2Na 2S 2O 3 → 2 NaI ＋2Na 2S 4O 6 相当于： ROOH ＋2KI -→ ROH ＋K 2O ＋I 2 其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。 由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期，POV 值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH 的分解速度超过其生成速度，导致POV 值下降。所以，POV 值仅适合氧化初期的测定。POV 值指1kg 油脂所含氢过氧化物ROOH 的毫摩尔数（mmol O 2/kg ）。 2 过氧化值的测定 2.1 试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中（最好现配现用，放冰箱贮存，溶液变黄不能使用）； 2.1.2 三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml 三氯甲烷，加60ml 冰乙酸，混匀；（配制前检查三氯甲烷氧化性） 2.1.3 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液稀释，现用现配）； 2.1.4 1%淀粉试剂：将淀粉0.5g 用少许冷水调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，临时用现配； 2.2 测定方法 称取2~3g 样品（称准至0.0002g ）于碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1ml 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min ，取出加100ml 水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 2.3 结果计算 过氧化值按下式计算： POV(meq/kg)= 1000) (0?-?m V V C 式中：Ｃ ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ； Ｖ ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml ； Ｖ0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml ； m ——样品质量，g ； 0.1269——换算系数； 0.1269×Ｃ·(Ｖ–Ｖ0) m ×100%