DY/QW014-01
铜及铜合金化学分析方法
作业指导书
1 范围
本指导书规定了铜中锌的测定方法。
本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。
2 方法提要
试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。
3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)
3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL)
3.3 过氧化氢（1+9）
3.4 盐酸(1+1)
3.5 硝酸(1+1)
3.6 硼酸溶液(40g/L)
3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。
3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。
3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
4.2.1 特征浓度
锌的特征浓度应不大于0.01mg/mL
4.2.2 工作曲线线性
将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0.85。
4.2.3 精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液) 测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
4.3恒电流电解仪
4.4 网状铂电极
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6 操作步骤
6.1 试料
按表1 称取试样精确至0.0001g
表1
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
6.3.1 随同试料做空白试验
6.3.2 锌质量分数不大于0.08%时称取与试料中相近量的纯铜(锌质量分数小于0.00001%) 随同试料做空白试验
6.4 试料处理
6.4.1 试料分解
将试料置于150mL 烧杯中，加入10mL 硝酸(3.5) ，加热溶解完全煮沸除去氮的氧化物，冷却。试料含锡量大于0.5% 将试料置于150mL 烧杯中加入10mL 盐酸(3.4)，滴加过氧化氢至试料完全溶解煮沸除去过量的过氧化氢，冷却。试料含硅量大于0.5%或有硝酸不溶物时将试料置于150mL 聚四氟乙烯杯中，加入10mL硝酸(3.5)和3～5 滴氢氟酸（3.1），加热溶解完全。煮沸除去氮的氧化物，加入10mL 硼酸溶液(3.6) ，混匀冷却。锌质量分数不大于0.08%时将溶液移入100mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。锌质量分数大于0.08%时，按表1 移取溶液于相应的容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀移取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，加入5mL 硝酸以水稀释至刻度混匀。
6.4.2 对锌质量分数在0.00005%～0.0020%间的试料，置于250mL 高型烧杯中，加入20mL 硝酸（3.4），盖上表皿加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。以水洗涤表皿及杯壁，加入30mL 过氧化氢（3.3），1 滴盐酸(1+120) 冷却，用水稀释至130mL 左右，用两块半圆表皿盖上，在搅拌下用2A 电流电解除铜，待溶液褪色后在不切断电源的情况下边用水冲洗边提起电极，将溶液于电炉上加热蒸发至体积在40mL 以下冷却，按表1移入相应容量瓶中。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 锌质量分数为0.0020%～0.010%
移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20mg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入50.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.2 锌质量分数大于0.010%～0.080%
移取0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 锌标准溶液20μg/mL，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.3 锌含大于0.080% ～0.40%
移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20μg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.25mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.4 锌质量分数大于0.40%～2.00%
移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20μg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.5 锌质量分数大于0.00005%～0.0004%
移取0 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 锌标准溶液2μg /mL ，分别置于一组50mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。 6.5.6 锌质量分数大于0.0004%～ 0.0020%
移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液5μg /mL ，分别置于一组100mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（3.5） 以水稀释至刻度混匀。 6.5 测量
于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处，使用空气-乙炔火焰以水调零，测量工作曲线溶液和零浓度溶液的吸光度，减去标准溶液系列中零浓度溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。随后测定空白试验溶液及试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。 7 分析结果的表述
按下式计算试料中锌的质量分数()w Zn ，数值以％表示：
6
021
()10()V V w Zn mV ρρ--???=
式中：
1ρ ——从标准加入曲线上查得的被测试液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/m L ）；
2ρ ——从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的锌浓度，
单位为微克每毫升（μg/m L ）； V ——试液的总体积，单位为毫升（mL ）； V 2 ——被测试液的体积，单位为毫升（mL ）；
V 1 ——移取试液的体积，单位为毫升（mL ）。 m ——试料的质量，单位为克（g ）； 8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按数据采用线性内插法求得。 8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测
试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按数据采用线性内插法求得。
9 质量保证与控制
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
方法2
10 范围
本标准规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。
本标准适用于铜及铜合金中锌量的测定，测定范围：2.00% ～6.00%。
11 方法提要
锌(II)与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-戊酮-2 萃取分离除去大部分干扰元素后，在六次甲基四胺缓冲溶液中加入掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。
12 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
12.1 4-甲基-2-戊酮
12.2 过氧化氢(质量分数30%)
12.3氢氟酸(ρ1.15g/mL)
12.4盐酸(1+1)
12.5硫脲溶液(100g/L)
12.6氟化铵溶液(200g/L) 储于塑料瓶中。
12.7硫氰酸铵溶液(500g/L)
12.8二甲酚橙溶液(2g/L)
12.9缓冲溶液称取150g 六次甲基四胺溶于水中加入30mL 盐酸(1+1) 用水稀释至500mL 混匀。
12.10洗液取10mL 硫氰酸铵溶液(500g/L) 加入4mL 盐酸(1+1) 加水至100mL 混匀。
12.11锌标准溶液称取0.5000g 纯锌置于150mL 烧杯中加入10mL 盐酸(12.4)溶解，冷却，移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此溶液1mL 含1mg 锌。
12.12 EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)= 0.01mol/L 。 12.12.1 配制
称取7.445gEDTA 溶于约200mL 热水中移入2000mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。 12.12.2 标定
移取10.00mL 锌标准溶液(1mg/mL)于250mL 烧杯中，加约70mL 水20mL 缓冲溶液，3～5滴二甲酚橙溶液(12.8)， 用EDTA 标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。按下式计算EDTA 标准滴定溶液的实际浓度。
00.0100
0.06538
c V =
?
式中c ： EDTA 标准滴定溶液的实际浓度mol/L V 0： 标定时所消耗EDTA 标准滴定溶液的体积mL
0.06538 与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液c(Na 2EDTA)=1.000 mol/L 相当的锌的质量g/mol ，取3 份标定，标定所消耗的EDTA 标淮滴定溶液体积的极差不超过0.10mL 取其平均值。 13 试样
厚度不大于1mm 的碎屑。 14 分析步骤 14.1 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 14.2 试料
称取0.200g 试料，精确至0.0001g 。 14.3 空白试验
随同试料做空白试验。 14.4 测定
14.4.1将试料置于150mL 烧杯中，加入10mL 盐酸(12.4) ，2～3mL 过氧化氢，微热至试料溶解完全，煮沸，除尽过量的过氧化氢，冷却。若试料含硅量大于0.5%时，将试料置于150mL 聚四氟乙烯烧杯中加入10mL 盐酸(12.4) ，2～3mL 过氧化氢，微热溶解，待试料基本溶尽加入2～ 3滴氢氟酸（12.3）继续溶解完全，煮沸除尽过量的过氧化氢冷却。 14.4.2将试液移入125mL 分液漏斗中，加入10mL 氟化铵溶液(12.6)[如出现混浊补加4mL
盐酸(12.4)]， 40mL 硫脲溶液(12.5) ，加水至70mL 左右，混匀加入10mL 硫氰酸铵溶液(12.7) ，20mL4-甲基－2－戊酮， 振荡2min ，静置分层后弃去水相。
14.4.3于有机相中加入15mL 洗液，5mL 氟化铵溶液(12.6) 振荡30s 静置分层后弃去水相。 14.4.4将有机相移入250mL 烧杯中，用50mL 水洗涤分液漏斗，洗液并入主液中，加入20mL 缓冲溶液激烈搅拌1min ，加入5mL 氟化铵溶液(12.6)， 5mL 硫脲溶液(12.5)和3～5滴二甲酚橙溶液(12.8)， 用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。 15 分析结果的计算与表述
按下式计算试料中锌的质量分数()w Zn ，数值以％表示：
10
0.06538
(Zn)100c V w m ??=
?
式中：
c ——EDTA 标准滴定溶液的实际浓度, mol/L
V 1 ——测定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； m ——试料的质量，单位为毫升（mL ）；
0.06538 ——0.06538 与1.00mLEDTA 标准滴定溶液c(Na 2EDTA)=1.000 mol/L 相当的锌的质量。
16 精密度 16.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按数据采用线性内插法求得。 16.2 再现性 17 质量保证与控制
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
镁合金表面化学镀镍处理 摘要：本实验研究以硫酸镍为主盐的AZ91镁合金化学镀镍。选择适合的工艺流程、对实验材料进行化学镀镍处理、对化学镀镍层进行宏观或微观形貌观察、测量镀镍层的硬度、检验化学镀镍层的耐蚀性。实验表明，用该工艺能够在AZ91合金表面上生成化学镀镍层，镀层表面为胞状结构而且胞表面的晶界和缺陷较多，化学镀镍层较好地提高了镁合金的耐腐蚀性能，硬度有所提高。 关键词：AZ91D镁合金化学镀镍腐蚀性硬度 The chemical nickel plated of the surface of Magnesium alloy Abstract: The experimental study the nickel plating of Magnesium alloys of AZ91 that the sulfuric acid salt of nickel is the mainly electroless. Select the appropriate process, chemical nickel plating for experimental material, macro-or micro-morphology of electroless nickel deposits, measuring the hardness of nickel-plated, testing chemical corrosion resistance of nickel plating. Experiments show, we can generated plating layer on the surface of the AZ91 alloy with this technology, and the surface of the plating is the cell structure and there are more grain boundaries and defects on the cell surface ,the sulfuric processed chemical nickel plating layer is good to improve the magnesium alloy corrosion resistance, and the hardness is improved. Keywords: AZ91D magnesium alloy electroless nickel plating corrosive hardness t
化学镀镍工艺 化学镀镍机理： 1)原子氢析出机理。原子氢析出机理是1946年提出的，核心是还原镍的物质是原子氢，其反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2H Ni2++2H→Ni+2H+ H2P02-+H++H→2H20+P 2H→H2 水和次磷酸根反应产生了吸附在催化表面上的原子氢，吸附氢在催化表面上还原镍离子。同时，吸附氢在催化表面上也产生磷的还原过程。原子态的氢相互结合也析出氢气。2）电子还原机理(电化学理论)电子还原机理反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2e Ni2++2e→Ni H2P02-+2H++e→2H20+P 2H++2e→H2 酸性溶液中，次磷酸根与水反应产生的电子使镍离子还原成金属镍。在此过程中电子也同时使少部分磷得到还原。 3）正负氢离子机理。该理论最大特点在于，次磷酸根离子与磷相连的氢离解产生还原性非常强的负氢离子，还原镍离子、次磷酸根后自身分解为氢气。 H2P02-+H20→HP032-+H++H- Ni2++2H-→Ni+H2 H2P02-+2H++H-→2H20+P +1/2H2 H-+H+→H2 分析上述机理，可以发现核心在于次磷酸根的P-H键。次磷酸根的空间结构是以磷为中心的空间四面体。空间四面体的4个角顶分别被氧原子和氢原子占据，其分子结构式为： 各种化学镀镍反应机理中共同点是P-H键的断裂。P-H键吸附在金属镍表面的活性点上，在镍的催化作用下，P-H键发生断裂。如果次磷酸根的两个P-H键同时被吸附在镍表面的活性点上，键的断裂难以发生，只会造成亚磷酸盐缓慢生成。对于P-H键断裂后，P-H间共用电子对的去向，各种理论具有不同的解释。如电子在磷、氢之间平均分配，这就是原子氢析出理论；如果电子都转移至氢，则属于正负氢理论；而电子还原机理则认为电子自由游离出来参与还原反应。因此，可以根据化学镀镍机理的核心对各种宏观工艺问题进行分析解释。 化学镀镍工艺过程 化学镀镍前处理工艺 一：除油：
镁合金防腐蚀方案汇总 化学转化处理 镁合金的化学转化膜按溶液可分为：铬酸盐系、有机酸系、磷酸盐系、KMnO4系、稀土元素系和锡酸盐系等。 传统的铬酸盐膜以Cr为骨架的结构很致密，含结构水的Cr则具有很好的自修复功能，耐蚀性很强。但Cr具有较大的毒性，废水处理成本较高，开发无铬转化处理势在必行。镁合金在KMnO4溶液中处理可得到无定型组织的化学转化膜，耐蚀性与铬酸盐膜相当。碱性锡酸盐的化学转化处理可作为镁合金化学镀镍的前处理，取代传统的含Cr、F或CN等有害离子的工艺。化学转化膜多孔的结构在镀前的活化中表现出很好的吸附性，并能改镀镍层的结合力与耐蚀性。 有机酸系处理所获得的转化膜能同时具备腐蚀保护和光学、电子学等综合性能，在化学转化处理的新发展中占有很重要的地位。 化学转化膜较薄、软，防护能力弱，一般只用作装饰或防护层中间层。 阳极氧化 阳极氧化可得到比化学转化更好的耐磨损、耐腐蚀的涂料基底涂层，并兼有良好的结合力、电绝缘性和耐热冲击等性能，是镁合金常用的表面处理技术之一。 传统镁合金阳极氧化的电解液一般都含铬、氟、磷等元素，不仅污染环境，也损害人类健康。近年来研究开发的环保型工艺所获得的氧化膜耐腐蚀等性能较经典工艺Dow17和HAE有大程度的提高。优良
的耐蚀性来源于阳极氧化后Al、Si等元素在其表面均匀分布，使形成的氧化膜有很好的致密性和完整性。 一般认为氧化膜中存在的孔隙是影响镁合金耐蚀性能的主要因素。研究发现通过向阳极氧化溶液中加入适量的硅-铝溶胶成分，一定程度上能改善氧化膜层厚度、致密度，降低孔隙率。而且溶胶成分会使成膜速度出现阶段性快速和缓慢增长，但基本上不影响膜层的X 射线衍射相结构。 但阳极氧化膜的脆性较大、多孔，在复杂工件上难以得到均匀的氧化膜层。 金属涂层 镁及镁合金是最难镀的金属，其原因如下： (1)镁合金表面极易形成的氧化镁，不易清除干净，严重影响镀层结合力; (2)镁的电化学活性太高，所有酸性镀液都会造成镁基体的迅速腐蚀，或与其它金属离子的置换反应十分强烈，置换后的镀层结合十分松散; (3)第二相(如稀土相、γ相等)具有不同的电化学特性，可能导致沉积不均匀; (4)镀层标准电位远高于镁合金基体，任何一处通孔都会增大腐蚀电流，引起严重的电化学腐蚀，而镁的电极电位很负，施镀时造成针孔的析氢很难避免; (5)镁合金铸件的致密性都不是很高，表面存在杂质，可能成为
论文 课程名称：轻金属表面处理技术班级： 学号： 姓名： 专业：应用化学 成绩：
镁合金化学镀技术研究进展 摘要综述了镁合金化学镀技术的研究历史和现状，重点介绍了镀前处理工序的革新、镀液配方的优化、多元镀以及复合镀技术的开发，在此基础上指出了镁合金化学镀技术今后的发展方向。 关键词镁合金化学镀表面改性 Abstract The development history of electroless planting on magnesium alloy is simply introduced and a review is made on the status of it.The research progress in the pretreatment,bath formula,polybasic and composite coating is focused.On the basic of them,the existing questions and development tendency of the electroless plating on magnesium alloy are indicated. Key words magnesium alloys,electroless plating,surface modification 1.引言 镁作为最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、弹性模量小、尺寸稳定、易于回收等优势。随着镁加工工艺的改进，特别是环保标准的提高，镁合金逐渐成为继钢铁、铝之后的第三大金属结构材料，在汽车、航空航天、电子等领域有着广阔的应用前景，但是镁合金化学性质活泼，在侵蚀性环境中极易遭受腐蚀破坏，至今没有得到与其资源、性能相匹配的大规模的工业应用，因此，表面防护处理对于镁合金作为结构材料的应用具有十分重要的意义。目前镁合金的表面处理方法主要有化学镀、电镀、化学转化、阳极/微弧氧化、有机涂装等。其中化学镀技术以其设备投资少、不受工件尺寸和形状限制、镀层性能优越等优势日益受到关注。 常规金属的化学镀技术在20世纪40年代由A.Brenner和G.Riddell研制成功。经过几十年的努力，针对铁基、铝基等处理对象，现已解决诸如镀液再生、镀液稳定性、镀层组织结构性能测试等问题。化学镀技术已逐渐趋于成熟，并在航空航天、汽车、石化、机械、矿业、军事、3C等领域得到了广泛应用。 与铁基和铝基材料相比，镁合金属于难镀基材，其化学镀工艺更复杂、更困难。原因如下：①镁化学性质活泼，自氧化薄膜在合金表面迅速生成，妨碍了沉积金属与基底形成金属－金属键，影响镀层/基体的结合强度；②镁在普通镀液中与其它金属离子置换反应剧烈，容易导致沉积的镀层疏松、多孔、结合力差； ③镁合金的基体相和第二相有不同的电极电位，易形成腐蚀微电池，造成基体严重腐蚀，进而导致镀层沉积不均匀；④镁的标准电极电位低，镀层一般呈阴极性，
化学镀镍技术常识 化学镀镍工艺在国外发展了40余年，80年代达到开发研究与应用高潮。目前化学镀镍工艺从溶液使用寿命到自动控制和自动补加都达 化学镀镍工艺在国外发展了40余年，80年代达到开发研究与应用高潮。目前化学镀镍工艺从溶液使用寿命到自动控制和自动补加都达到相当高的水平，居于领先地位的Atotech，OMI，日本上村工业(株)、奥野制药工业(株)都有系列化的商品出售。 我国化学镀镍的现代工艺及材料研究起步较晚，八十年代中期才起步，我国的高等学校、研究所投入不少人力和财力，使开发研究上升很快，一下跃升到第三代，第四代。即镍盐+次亚磷酸钠+络合剂+稳定剂(第三代) 镍盐+次亚磷酸钠+复合络合剂+稳定剂+促进剂+缓冲剂+润湿剂(第四代)。工艺性能基本上接近国际水平。 如哈尔滨工业大学的EN化学镍和武汉材保所的HN625化学镀镍都有较高的研究深度和应用面，但大多数在功能上的应用为多，此外南京大学、北京科技大学、南京航空学院等都有相当水平的工艺和材料。 国内开发新的复合化学镀镍工艺，在还原剂研究上，应用二甲胺基硼烷或硼氢化钠，为Ni-B的工业化打下基础，但在工艺的设备研究上与国外仍有较大差距。还没有十分可靠的自动控制系统，自动补加装置作为商品出售。限制了化学镀镍工艺的扩大应用。 最近几年光亮化学镀镍工艺得到许多电镀厂的青睐，浙江恩森公司从境外带进来的JS-934超光亮化学镀镍就是一个具有镀速高，循环使用寿命长，镀层外观白亮的工艺，在深圳获得大面积应用，它的特点： ①溶液稳定性好，可以循环使用，使用寿命达到8-10循环，1个循环的含义是每升镀液将全部镍镀出再补充到原来的镍含量称为1 M.T.O.。 ②沉积速度快，达到18-30μm /hr，提高生产效率。 ③镀层外观光亮，具有镜面光泽。 ④镀层防腐性能高。 ⑤对复杂零件具有优异的均镀能力。 ⑥镀层孔隙率低。 ⑦操作简单，使用方便。 ⑧优异的耐磨性能，经热处理后镀层硬度可达1050 VHN。 * |5 n8 k9 V, A化学镀镍适用于大多数材料的零部件，如钢铁、铸铁、铝合金、铜及铜合金、不锈钢、钕铁硼粉末烧焙件、钛合金以及塑料、陶瓷等非金属材料。广泛应用在计算机的硬磁盘、石油机械、电子、汽车工业、办公机器以及机器制造工业。'
化学镀镍磷合金加工 作者：上传日期： 业务范围：专业从事化学镀镍磷合金加工业务 加工技术：金属表面化学镀NI--P工艺，全面取代电镀处理本公司加工工艺可在钢、铸铁、铝合金、铜合金等材料表面形成光亮如镜的镍 磷合金 镀层，硬度可高达HV1000，相当HRC69，具有很高的耐磨性和耐腐蚀性，镀层结合 力好、厚 度均匀。镀速快，可达20μm/小时。 一、技术特性： 1、耐腐蚀性强：该工艺处理后的金属表面为非晶态镀层，抗腐蚀性特别优良，经硫 酸、盐 酸、烧碱、盐水同比试验，其腐蚀速率低于1cr18Ni9Ti不锈钢。 2、耐磨性好：由于催化处理后的表面为非晶态，即处于基本平面状态，有自润滑性。 因 此，磨擦系数小，非粘着性好，耐磨性能高，在润滑情况下，可替代硬铬使用。 3、光泽度高：催化后的镀件表面光泽度为LZ或▽8-10可与不锈钢制品媲美，呈白 亮不锈钢 颜色。工件镀膜后，表面光洁度不受影响，无需再加工和抛光 4、表面硬度高：经本技术处理后，金属表面硬度可提高一倍以上，在钢铁及铜表面 可达 Hv 570。镀层经热处理后硬度达Hv 1000，工模具镀膜后一般寿命提高3倍以上。
5、结合强度大：本技术处理后的合金层与金属基件结合强度增大，一般在 350-400Mpa条件 下不起皮、不脱落、无气泡，与铝的结合强度可达102-241Mpa。 6、仿型性好：在尖角或边缘突出部分，没有过份明显的增厚，即有很好的仿型性， 镀后不 需磨削加工，沉积层的厚度和成份均匀。 7、工艺技术高适应性强：在盲孔、深孔、管件、拐角、缝隙的内表面可得到均匀镀 层，所 以无论您的产品结构有多么复杂，本技术处理起来均能得心应手，绝无漏镀之处。 8、低电阻，可焊性好。 9、耐高温：该催化合金层熔点为850-890度 二．适镀基材：铸铁、钢铁、铜及铜合金、铝及铝合金，模具钢、不锈钢。 三．化学镀镍磷合金层的性能（国家钢铁产品质量监督检验中心检测） 按GB10125-1997标准规定进行测试，时间为96小时，Nacl浓度50g/l,ph值： 6.5- 7.2，温度：35，按GB6464-86规定评定防护等级，可达9级。 磷含量（质量百分数）：6%-12% 电阻率：60-75μΩ.cm 密度：7.9g/cm3 熔点：860-880℃ 硬度：镀态：Hv500-550(45-48RCH) 热处理后：Hv1000 结合力：400MPa，远高于电镀 内应力：钢上内应力低于7Mpa 本单位生产销售化学镀镍浓缩液、添加剂，光亮剂、浸锌剂、钝化封闭剂等，设计 制作化学镀镍生产线，承揽化学镀镍加工 我厂为客户服务的方式有以下几种： 一、镀覆加工各种工件。
材料表面处理技术 ——化学镀 摘要：介绍了化学镀技术的作用原理、工艺特点、分类。总结了化学镀技术的应用状况。 关键词：化学镀；表面处理技术；展望 表面科学是20世纪60年代迅速发展起来的一门新兴边缘学科,它包括表面物理、表面化学和表面工程技术三大分支它从原子、分子角度阐明固体表面的组成、结构和电子状态及其与固体表面物理、化学性质的关系,为表面工程技术提供科学的基础。高新技术的飞速发展对提高金属材料的性能、延长仪器设备中零部件的使用寿命提出了越来越高的要求。而这两个方面的要求又面临高性能结构材料成本逐年上升的问题。为了满足日益快速发展的对材料表面特殊性能的高要求,现在发展了许多表面处理的方法，其中化学镀就是其中一种。 化学镀是指在没有外电流通过的情况下利用化学方法使溶液中的金属离子还原为金属并沉积在基体表面，形成镀层的一种表面加工方法，也成为不通电镀（electroless plating）。美国材料试验协会（ASTMB-347）已推荐使用自催化镀（autocatalytic plating）代替化学镀或不通电镀，即在金属或合金的催化作用下，用控制的化学还原所进行的金属的沉积。习惯上，仍称自催化镀为化学镀。化学镀是以其工艺简便、节能、环保日益受到人们的关注。化学镀使用范围很广，镀层均匀、装饰性好。在防护性能方面，能提高产品的耐蚀性和使用寿命；在功能性方面，能提高加工件的耐磨导电性、润滑性能等特殊功能，因而成为全世界表面处理技术的一个新发展。下面我们就发展，现状，前景等方面做简要介绍。 发展历史 化学镀的发展历史实际上主要是化学镀镍的发展史。1844年，Wurtz首先注意到了次磷酸盐的还原机理。1916年，Roux首次使用次磷酸盐的化学镀镍取得第一个美国专利。但以上这些工作并未引起人们的足够重视。直到1944年，美国国家标注局的Brenner和Qiddell 发现并在1946年和1947年发表了相关研究报告，才被认作真正奠基了化学镀基础。他们在研究报告中指出：从次磷酸钠的溶液中进行电
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
典型的铝及铝合金化学 镀镍的工艺 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
一、典型的铝及铝合金化学镀镍的工艺 铝零件除油浸蚀第一次浸锌硝酸退除第二次浸锌化学镀镍 二制程说明 1）除油 铝是一种活泼金属，与酸碱都能剧烈反应，因此相比钢铁基体铝的除油溶液碱性不能太强，以免对铝基体产生过度的腐蚀。因此除油的配方中氢氧化钠的含量一般较低，以磷酸钠、硅酸钠和碳酸钠为主。 除油液中的硅酸钠对铝很好的作用，即使除油液温度较高，除油时间较长，铝的腐蚀也很小，因此可以用于零件精度较高的除油，但是含硅酸盐的碱液必须彻底清洗干净，否则，残留的硅酸盐在浸蚀时遇酸会生成不溶于水的、难以去除的硅酸膜，造成镀层结合力不强，除油最好先用热水清洗、再用冷水，而且应尽快清洗。在除油的过程中，切忘高温碱液因增发而干结在零件上，从而导致零件腐蚀。 2）浸蚀 浸蚀是前处理中重要的工序。其目的是为了进一步去除铝表面的缺陷，并从铝合金表面去除各种合金元素和杂质，形成均匀的铝表面，为后一道工序提供良好的底材。铝合金中含有铜、镁、硅、锰和锌等合金元素。如果不能去除干净，在这些合金成份上不能直接化学镀镍，容易产生结合力不强或针孔。 浸蚀可以用碱浸蚀或酸浸湿。用酸浸蚀对铝的腐蚀小，不仅不可保证表面的光洁度，而且由于合金元素去除较彻底，所达的结合里较高。 酸性浸蚀的腐蚀远低于碱性浸蚀，由于合金的腐蚀一般驶电化学腐蚀，合金元素与铝元素基体形成原电池，浸蚀发生在合金元素的周围，当浸蚀严重时容易产生毛细孔洞，这种空洞进入的溶液很难清洗，当溶液进入化学镍溶液时，空洞中的脏污会慢慢溢出，轻则造成镀层粗糙，重则引发针孔起泡。对于有些合金采取碱性浸蚀的效果更好。另外对于表面光洁较差或者经加工车削后有螺纹的零件，碱性浸蚀有助于去除化学镍难以完整覆盖的毛刺和锐边。此外，碱性浸蚀有助于在氧化严重的铸件上获得更薄、更均匀的去除氧化膜的新鲜表面。 3）第一次浸锌 化学镀镍时，铝的表面有一层致密的氧化膜，这层膜大约有5~20um，不去除它就很难形成很的镀层。就氧化层本身来说，去除并不困难，问题是在去除氧化膜后的表面与空气接触的表面会迅速形成氧化膜，浸锌的目的一方面是去除这层氧化膜，另一方面是去除氧化膜的同时再铝的表面形成锌的置换层，起阻挡作用，使去除了氧化膜的表面与大气隔绝，免受氧化。浸锌溶液多为强碱溶液，是将氧化锌溶解在浓的氢氧化钠的溶液中，生成锌酸钠： 2NaOH+ZnO==Na2ZnO2+H2O 当铝零件浸入这一零件时，表面的氧化层会被强碱溶解 Al2O3+2OH-==2AlO2-+H2O 暴露出来的铝会与锌酸钠反应，发生如下置换反应： 2Al+3ZnO22-+2H2O==3Zn+2AlO2-+4OH- 浸锌溶液的配合中加入少量的金属盐，是为了与置换了的锌产生合金化作用，改变锌层的晶体学结构，获得细小的晶粒。更重要的是可以改善锌层与各种铝合金的结合力。 浸锌在室温下进行，第一次浸锌一般为30~50s。浸锌以后，原来白色的表面被一层均匀的灰色锌层所代替。 硝酸退除 第一次浸锌获得的锌层一般比较粗糙，覆盖不完全，而且浸锌时对基体的腐蚀可能又使合金加杂物暴露出来。为了得到较均匀的浸锌层，一般要用体积比为1：1的硝酸退出，进行第二次浸锌。 5）第二次浸锌 经过硝酸退除，进一步纯化了铝的基体，露出更均匀的富铝表面。第二次浸锌就可以获得更好更薄更均匀更致密的浸锌层。第二次浸锌层如果发现色泽不均匀或色斑，需要重新退除，再浸锌。第二次浸锌与第一次相同，也可以是同一缸，但浸锌的时间更短，一般15~20s。 浸锌后的锌酸盐溶液是碱性很强的溶液，对铝有相当强的腐蚀作用。浸锌的时候首先溶解掉铝表面的氧化膜，进而又腐蚀晶界处和合金元素周围的容易形成如浸蚀一节所述的毛细孔洞，成为镀层与基体结合的隐患。因此，浸锌与除油、浸蚀一样，十分之一不使铝基体产生腐蚀。 为了避免出现腐蚀，对于像计算机那样的表面质量要求很高，镀层不允许出现缺陷的场合，可以采用酸性浸锌法来替代碱性浸锌，酸性浸锌与前述的酸性浸蚀一样，对铝基体的腐蚀要小的多，也用两次浸锌，但第一次浸锌退除不用硝酸，而用氧化性弱酸容液，因为硝酸盐带入会沾污酸性浸锌溶液，造成结合力问题，第二次浸锌的时间也比第一次浸锌的时间要短，但两次浸锌的时间都比相应得碱性锌酸盐浸
化学分析专业技术工作总结 篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告 本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。 一、专业知识 被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职
称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。 二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析 测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21
电镀工艺一览表 什么是电镀: 就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程。电镀时，镀层金属做阳极，被氧化成阳离子进入电镀液;待镀的金属制品做阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层。为排除其它阳离子的干扰，且使镀层均匀、牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变。电镀的目的是在基材上镀上金属镀层(deposit),改变基材表面性质或尺寸.电镀能增强金属的抗腐蚀性(镀层金属多采用耐腐蚀的金属)、增加硬度、防止磨耗、提高导电性、润滑性、耐热性、和表面美观。 电镀工艺一览表 1、不烘烤防爆热镀锌 2、彩色镀铬 3、长金属管内孔表面化学镀镍磷工艺 4、超声快速热浸镀 5、瓷砖表面镀覆贵金属的方法 6、大面积一次性精确刷镀技术 7、单槽法镀多层镍工艺 8、低浓度常温镀(微孔)铬添加剂及其应用工艺 9、低碳钢丝快速酸性光亮镀铜工艺 10、低温镀铁加离子轰击扩渗强化技术 11、电镀锡铋合金镀液及其制备方法 12、电解活化助镀剂法热镀铝锌合金工艺 13、电炉锌粉机械镀锌工艺 14、电刷镀法刷镀铅—锡—铜减磨耐磨层的镀液 15、电刷镀阳极 16、镀铬废槽液浓缩熔融除杂回收法 17、镀铬废水废渣提铬除毒法 18、镀铬废水中铬的回收方法 19、镀铝薄膜的常温快速阳极氧化技术 20、镀镍溶液及镀镍方法 21、镀镍溶液杂质专用处理剂 22、镀铜合金及其生产方法 23、镀铜添加剂及其制备方法和在焊丝镀铜中的应用 24、镀锌钢件表面附着有色镀层的方法 25、镀锌光亮剂主剂及用其组成的光亮剂 26、镀锌基合金的钢板的铬酸盐处理方法 27、镀锌件表面化学着黑剂 28、镀锌喷塑双层卷焊管的生产工艺、设备及产品 29、镀锌三价铬白色钝化液 30、镀锌添加剂的合成与应用工艺 31、镀银浴及使用该镀银浴的镀银方法 32、钝化法热浸镀铝及铝合金工艺 33、多层镍铁合金复合涂镀工艺
钛合金化学镀镍的预处理方法 由于钛金属活性大，新鲜表面暴露在含氧介质中很快被氧化，形成一层致密的、稳定性很高的氧化膜，若在其表面直接化学镀镍是相当困难的。为了在钛合金上获得结合力好的镍层，必须在施镀前采用适当的预处理以改善镀层与基体的结合力。采用下列预处理方法，操作简单，可实现钛合金直接化学镀镍，获得结合力良好的镀层。 （1）浸蚀 较好的钛合金浸蚀必须含少量氢氟酸，但含量不能太高，否则会造成钛合金表面腐蚀不均匀，甚至出现凹凸不平的表面。这是因为合金中钒比其它元素更耐蚀的缘故。同时如果溶液中含有硝酸，使钛表面发生钝化，不能进行镍的自催化沉积。 浸蚀液为：盐酸（36%～38%）94～96份，氢氟酸（70%）4～6份，室温，2min。钛合金浸蚀后，外观腐蚀均匀光亮。 （2）活化 活化液中含有氟化物和乳酸。氟离子的存在加速了钛氧化膜的溶解。乳酸作为镍的络合剂，当溶液中没有乳酸时，活化膜结合力差。因为活化的钛合金较容易与溶液中的镍离子发生置换反应：2Ti+3Ni3+→2Ti3++3Ni。随着乳酸的加入，镍离子被络合，发生上述反应的困难越大，导致置换反应后镍与钛基体的结合力越牢固。过量乳酸对活化没有影响。温度越高越有利于钛氧化膜溶解和活化基表面与镍离子的置换反应；若温度越低，活化时间增长，效果变差。pH值越低活化反应越迅速，不但钛氧化膜溶解，而且活性钛也发生腐蚀，置换反应的镍同时也受到浸蚀，导致活化膜的结合力越差；pH值越高，钛氧化膜越稳定（不溶解或很少溶解），活化反应越慢。当pH值>6时活化反应几乎不发生。其他条件正常下，活化时间越长活化越充分，当活化基础课表面露出后，表面生成一层具有催化活性的、均匀的黄褐色膜，便发生了镍与钛的置换反应，直至钛合金基体被镍层完全覆盖后转换反应停止，所以活化时间越长越好。如果活化不充分，将使后续的化学镀镍局部无镀层或鼓泡。 活化液为：乙二醇700ml/L，酸性氟化铵35g/L，氯化镍20g/L，硼酸50g/L，乳酸20ml/L，醋酸（99%）180ml/L，pH<6，>50℃，30min （3）化学镀镍 工艺酸方：硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠25g/L，xg-300ENT5ml/L，pH=4.8，85度。本配方适用Ti-6Al-4V和Ti-15V-3Al-3Cr等钛合金施镀，镀层结合力良好。
铜合金化学成分 编制说明 根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，我公司承担了GB/T5231-2001《加工铜及铜合金化学成分和产品形状》的修订工作。该标准主管部门为中国有色金属工业协会，由全国有色金属标准化技术委员会技术归口，计划要求2011年完成修订任务，标准计划编号20091080-T-610。 为保证标准的编制水平，中铝沈阳有色金属加工有限公司成立了标准编制小组，进行了全面的市场调研，并以函件的形式向同行业广泛征询修订意见及相关技术数据，全面准确地了解铜加工行业近几年的发展动态。标准修订过程中经过多次征询意见，2010年2月形成了该标准讨论稿，四月武夷山会议及八月呼和浩特会议两次讨论后，标准稿经过较大调整，于2011年3月形成标准送审稿。 1.我国加工铜及铜合金化学成分标准修订历程及牌号的发展概况。 我国的《铜及铜合金化学成分和产品形状》标准最早是仿效前苏联“ΓΟＣΤ”标准形式，制订了YB145～148—65，1971年进行第一次修订为YB145～148-71、1985年第二次修订为GB5231～5235—85，2001年修订为GB/T5231-2001。几次修订后其中元素控制范围水平不低于发达国家水平，但其模式和系列化程度都没有突破性提高。 纳入原国家标准GB/T 5231－2001的变形铜及铜合金牌号一共有111个，其中紫铜9个，黄铜43个，青铜41个，白铜18个。但是各加工企业实际生产的牌号远不止这些，据不完全统计，近10年来申请专利的新型合金就达70余个，而各个公司、院所研究开发的新型铜合金更数倍于此，达1000个以上。随着专业化生产趋势的不断发展，合金系列化程度在迅速提高，铜合金材料的成份细化分类已成必然趋势，为适应下游用户不同生产线工艺条件的要求，个性化，精密化产品越来越多，相比10年前有了很大的变化。 本标准合金牌号达到201个（美国2009年11月18日最新公布合金牌号为397个），基本上纳入了近10年来新开发研制的热点新合金牌号，新增电子铜银合金、引线框架材料、弥散强化铜合金、高强高导铜铬、铜铬锆合金、高速轨道交通接触线及受电弓用铜合金、无铅易切削铜合金系列、海水淡化用铜合金、高耐磨铜合金等。 而且合金系列化程度显著提高，尤其是铜银系合金，铜铬系合金，铜锡系合金、铅黄铜，锌白铜，系列化程度较原国标有大幅度的提高，部分合金系的系列化程度已接近美国ASTM标准。 例如，铅黄铜，为了适应不同用户的车削条件（车速和润滑方法），将铅含量的范围细分，从而衍生出多个新合金牌号。本标准草案新增8个铅黄铜合金牌号，加上原国标中已经纳入的合金牌号11个，共19个合金牌号，含铅量上限最高值4.5，最低下限值0.05,细化程度极高。美国2009年11月18日最新公布
PCB化学镀镍/金工艺介绍（一） 印制电路板化学镍/金工艺是电路板表面涂覆可焊性涂层的一种。其工艺是在电路板阻焊膜工艺后在裸露铜的表面上化学镀镍，然后化学镀金。该工艺既能满足日益复杂的电路板装配焊接的要求，又比电镀镍/金工艺的成本低，更易于实现全自动化连续生产。同时更利于有效的保护导线的侧边缘。 一、化学镀镍 化学镀镍溶液的工艺配方很多，采用次磷酸二氢钠为还原剂的镀液比较普遍。其实采用化学镀镍的方法，得不到纯镍镀层，而是二元以上的镍基合金。应用最多的是以镍为基，含有一定量的磷、硼、或氮的二元合金。电路板较适合于采用以次磷酸二氢钠为还原剂的酸性镀液（得到镀层含磷量体裁衣3-14%）。 酸性化学镀镍的PH值一般在内4-6，与碱性镀液比其稳定性高，易于维护，沉积速率高。但其操作温度高。典型工艺如下：硫酸镍（NiSO4.7HO2）-----------------21克/升 次磷酸钠（NaH2PO2.H2O）--------------18-26克/升 丙酸---------------------------------2毫升/升 乳酸---------------------------------30毫升/升 稳定剂------------------------------0-1毫升/升 PH-----------------------------------4-6 温度---------------------------------80-90度C 1、镀液中各成份的作用及操作条件影响：
1．1、镍盐---硫酸镍，他的作用是提供还原为金属镍所需的Ni2+离子。但是镍盐浓度不能过高，实践结果表明，当镍盐浓度增加到一定数值时，沉积速度趋于稳定，这时PH 过高和络合剂含量不足时，还会生成氢氧化镍或亚磷酸镍沉淀，影响镀液的稳定性。 1．2、还原剂---次磷酸钠为还原剂，提供NI2+离子还原为金属镍所需的电子。浓度提高，沉积速度加快，但比例浓度过高稳定性下降。次磷酸钠在镀液中的作用主要是使Ni2+离子还原为金属镍，但也有部分H2PO2离子被还原为磷。控制不同的镀液组分及操作条件，可得到不同的含磷量（0-14%）的化学镍。其比例浓度大于20g/L时沉积速度不再增加，过量添加所得镀层粗糙无光泽，甚至会生成镍粉，使镀液很分解失效。 1．3、络合剂---作用是使Ni2+离子生成稳定络合物，以防止氢氧化镍或亚磷酸镍沉淀的生成。同时可使结晶细致光亮。 1．4、缓冲剂---因为沉积速率、镀层质量、的稳定性与PH 值有很大关系。因此需加入适量的缓冲剂，使镀液的PH值稳定在工艺所需的范围内。 1．5、稳定剂---在化学镀过程中，由于各种原因，常常在镀液中产生一些细小的金属镍的颗粒，这些金属镍微粒的表面做为众多的催化中心将加速镀液的分解。在实践中发现，加入一些稳定剂，它们能吸附在NI微粒的表面，以防止防止镀液的自分解，加入量极少，若添加过量将会大大降低沉积速度。 1．6、加速剂---为了提高沉积速度，加些加速剂，这些加速剂
表3铜及铜合金数字代号编号范围
S----砂型铸造; J----金属型铸造; R----熔模铸造; K----壳型铸造; Y----压力铸造; L1----离心铸造; La----连续铸造; B----变质处理; F---铸态; T1----人工时效; T2----退火; T4---淬火+自然时效; T5----淬火和不完全时效; T6----淬火和完全时效; T7----淬火和稳定回火; T8----淬火和软化回火; 4. 铸造铜合金的主要化学成分及机械性能(表4, 表5 ,表6),
5.4. 炉料计算程序;(铝合金和铜合金); 5.4.1.明确熔炼任务. 5.4.1.1根据所需合金要求选定配料成分. 5.4.1.2所需合金液的重量,(每坩锅熔炼合金重量) 5.4.1.3所用炉料的成分和回炉料用量,(包括中间合金) 5.4.2明确元素的烧损E,即各元素的烧损量%. 5.4.3计算(包括烧损)100公斤炉料各元素的需要量Q, Q=a/(1-E) (公斤) α-合金中计算元素成分的百分含量(%), E—元素的烧损量(%) 5.4.4根据熔制合金的实际重量W, 计算各元素的需要量A, A=Q×W/100 (公斤) 5.4.5计算在回炉料中各元素的含量B(公斤), B=G×a (公斤) G—回炉料加入量(公斤), a—回炉料中各元素的含量(%) 5.4.6计算应补加的新元素重量C; C=A-B (公斤) 5.4.7计算中间合金的需要量D; D=C/F (公斤), F—中问合金中元素的百分含量. 5.4.8中间合金中所带入的主要元素计算, (铜合金中的铜,铝合金中的铝) Cu(Al)=D-C
化学镀镍工艺 第一步：预处理 试样： 操作内容：试样编号，用砂纸打磨（可记录照片）、测定硬度 目的：使被镀件表面具有相同的粗糙度 操作内容：除油 目的：去除表面油污 操作内容：油酰肌氨酸的缓蚀处理工艺 磷酸酸洗：为了得到光洁表面，采用75%wt、涨磷酸，室温，酸洗时间：30s。酸洗过程中将有大量气泡产生，取出后立即用大水流自来水冲洗，然后用蒸馏水冲洗干净。若冲洗水流缓慢将容易造成表面磷化。 缓蚀处理：1．缓蚀处理液的适宜pH为7．2～8。pH过低会使油酰肌氨酸不溶解，pH值 升高会导致缓蚀效果的下降。 2．缓蚀处理液的浓度与温度对于缓蚀处理的影响不大。采用2 g／L油酰肌 氨酸+0.2 g／L NaoH的配比可以达到良好的缓蚀处理效果。 3．缓蚀处理温度在30℃～60 ℃都可以得到良好的缓蚀处理效果。 4．缓蚀处理的时间对于镁合金缓蚀处理效果影响较大。延长处理时间可以有效的提高镁合金的抗腐蚀能力。在室温30℃条件下缓蚀处理30min以上可以得到理想的处理效果。 确定缓蚀处理的工艺为：缓蚀液配方：2g／L油酰肌氨酸+0.2 g／L NaO H；pH：7.2-8；处理温度30℃，处理时间30min。 操作内容：活化 360mL/L HF(40%),室温，10min
第二步：化学镀镍的施镀 化学镀液组成： （1）主盐化学镀镍容溶液中主盐就是镍盐，一般采用氯化镍或硫酸镍。早期酸性镀镍溶液中多采用氯化镍，但氯化镍会增加镀层的应力。目前已有专 利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源，一个优点避免了硫酸根的存在，同时在补加镍盐时，能使碱金属离子的累积达到最小值。（2）还原剂 （3）缓冲剂由于化学镀镍反应中，副产物氢离子会产生，导致溶液的PH 值会下降。某些弱酸（弱碱）和其盐能组成缓冲剂 （4）稳定剂化学镀镍是一个不稳定的热力学体系，常常在镀件以外的地方发生还原反应，当镀液中产生一些具有催化效应的活性微粒—催化核心时，度也容易产生激烈的自催化反应，即自分解反应而产生大量的镍-磷粉末，导致镀液寿命终止，造成经济损失。 所有的稳定剂都具有一定的催化毒性作用，并且会因过量使用而组织沉积反应，同时也会影响镀层的韧性和颜色。 稳定剂主要包括：重金属离子，如Pb2+、Bi2+、Sn2+、Zn2+、Cd2+等；含氧酸盐，如钼酸盐、碘酸盐、钨酸盐等；含硫化合物；有机衍生物等 （5）络合剂酸性化学镀镍中常用的络合剂有氨基乙酸、乳酸、丁二酸、苹果酸、硼酸、水杨酸、柠檬酸、醋酸等 （6）加速剂加入催化剂可以提高化学镀镍的沉积速率。 化学镀镍的影响因素： 1.前处理 2.浓度提高离子的浓度会提高沉积速率。镍离子和次磷酸根的比值会影响沉 积速率 3.温度提高温度会提高镀镍的速率，当温度越高时，镀夜就不稳定，会发生 分解 4.PH 镀液PH值越高，不稳定系数就增加，磷含量就低，这是镀层就表现为拉应力。
铜及铜合金管材内表面碳含量的测定 编制说明 浙江省冶金产品质量检验站有限公司 二0一六年七月
《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法》 标准（送审稿）编制说明 1任务来源 根据国标委《国家标准委关于下达<钢铁行业原料场能效评估导则>等135项国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2015〕59号20152283-T-610）、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2015年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委[2015]29号）及陕西西安有色标准落实会确定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》（项目编号：20152283-T-610）由浙江省冶金产品质量检验站有限公司负责起草。浙江省冶金产品质量检验站有限公司、浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司为主要起草单位。 2工作简况 2.1立项目的和意义 我国是目前世界上最大的铜加工材生产国与消费国。铜管产量已稳居世界第一，产量占全世界的一半以上，在产品质量、品种及技术水平等方面均已达到世界发达国家水平。然而我国每年都有大量铜管、铜管件因碳膜引起的电化学腐蚀而报废，造成巨大的经济损失。制定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》标准后，有利于铜管生产、消费企业，通过测定铜管、铜管件内表面碳含量，使内表面碳含量过高成为不合格品，不使用到下游产品中去，从而减少应碳膜引起的电化学腐蚀，增加下游产品的使用寿命，降低经济损失。 2.2申报单位简况 浙江省冶金产品质量检验站有限公司是具有独立法人资格的第三方公正检测机构，浙江省政府第一批授权成立的省级质检机构，我省冶金（有色）行业产品质量检测的专业检验机构，浙江省高级人民法院对外委托司法鉴定机构。 公司拥有一支具有丰富经验的专业技术人员队伍,其中高级工程师5名,检测人员具有较高的专业知识、技术能力和评判能力。公司以高标准进行实验室建设，装备了具有国际、国内先进水平的仪器设备，拥有德国OBLF公司QSG750三基体单火花直读光谱仪、德国MM6宽视野金相显微镜、日本岛津AA-6501F原子
PM-5068 中磷全环保超光亮化学镍配方四组分设计方案（周生电镀导师） 化学镀镍经过多年发展，已经有不少亮度与盐雾都不错的配方被市场接受。我们的5058超光亮化学镍对化学镍的发展起到了很好的推动作用。目前有5068超光亮化学镍工艺被开发出来。 PM-5068 全环保超光亮化学镀镍具有镀速高，循环使用寿命长，沉镀能力和分散能力极好，镀层外观镜面白亮等特点，调整添加剂成分可以发展出黑亮也叫乌亮型，黄亮型工艺。本工艺的主要特点如下： 1.溶液稳定性好，可以循环使用，使用寿命达到8-10循环，1个循环的含义是每升镀液 将全部镍镀出再补充到原来的镍含量称为1M.T.O.。 2.沉积速度快，达到18-30μm/hr, 提高了生产效率。 3.周生电镀导师之（@q）：（3）（8）（0）（6）（8）（5）（5）（0）（9） 4.镀层防腐性能高。电镀导师之[（微）（Xin）]：（1）（3）（6）（5）（7）（2）（0）（1）（4）（7）（0） 5.对复杂零件具有优异的均镀能力。 6.镀层孔隙率低。 7.操作简单，使用方便。 8.优异的耐磨性能，经热处理镀层硬度可达1050 VHN。 PM-5068化学镀镍适用于大多数材料的零部件，如钢铁、铸铁、铝合金、铜及铜合金、不锈钢、钕铁硼粉末烧焙件、钛合金以及塑料、陶瓷等非金属材料。 需要注意的是：我们的配方是量产的成熟商业配方，网上是找不到的，电镀手册也没有。网上卖配方书籍几百元一本含有几百个配方，那种资料只能当做书籍读读，没有商业价值。有些用户嫌贵了，尽管买书好了。 ●配方平台不断发展完善
我们的配方平台包含的成熟量产商业种类多，已有AN美特、乐思、罗哈、国内知名公司等药水配方。 我们的配方平台帮助了很多中小企业提高产品技术水平，也有不少个人因此创业成功，帮助国内企业抢占国外知名企业市场，提升国产占有率是我们长期追求的目标。 ●配方说明 目前市场上有很多类似抄袭的，或者是买过部分配方后再次转卖的，他们有时候会改动数据，而且不会有后期的改进和升级。他们甚至建立Q群或者微@信群推广配方，我们没有建立任何群。所以，一切建&群的都是假冒。（本*公*告*长*期*有*效） ● PM-5068全环保超光亮化学镍浓缩液的使用方法 本产品按四种深缩液供应：PM-5068A、 PM-5068AK、 PM-5068B、 PM-5068C，开缸及维护容易。 2.槽液的配制方法： ⑴在洁净镀槽中加入一半体积的去离子水； ⑵加入6%（体积）的 PM-5068AK，搅拌均匀； ⑶加入15%（体积）的 PM-5068B，搅拌均匀； ⑷另加去离子水至所需体积，搅拌均匀； ⑸用氨水调节pH值至4.8-5.2； ⑹加热镀液至85-90℃，溶液即可使用。 3.镀液的补加与维护： 工作液镀镍的标准含量为6.0g/L(Ni)，经过分析Ni2+含量，镀液Ni含量降低1g/L，则补加 PM-5068A 10mL/L X槽液总体积（L） PM-5068C 10mL/LX槽液总体积（L） 2+