4 试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
（1）氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h 或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 μg。
（2）乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。
（3）盐酸溶液：2 mol/L。
（4）总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
（5）水样1，2。
5 步骤
（1）仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
（2）氟化物标准溶液制备
用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
（3）标准曲线绘制
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL 容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
（4）水样测定
用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯
杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
（5）空白试验
用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。
当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：
式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；
Vx—水样体积(mL)；
cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)；
Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)；
△E—等于E1 - E2(对阴离子选择性电极)，其中，E1为测得水样试液的电位值(mV)，E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)；
S—氟离子选择性电极实测斜率。
如果Vs≤Vx，则上式可简化为：
6 结果处理
（1）绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。
（2）计算水样中氟化物的含量。
（3）分析测定方法中采取的控制或消除各种干扰因素的措施。
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
氟化物 氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。 1．方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 2．水样的采集和保存 应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。 预蒸馏
通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法 水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 高氯酸：70—72%。 步骤 （1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。连接好 装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸 汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。 待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并水稀释 至200ml，供测定用。 （2）当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸（酸与样品的体积为1+1）进行蒸馏。控 制温度在145 5℃。 2．直接蒸馏法
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
ANALYSIS & TEST 分析与检测 40 食品安全导刊 2010年3月刊 食品中氟化物的 前处理及测定方法 耿娟 丁仕兵 郭兵 山东省出入境检验检疫技术中心□孔青 中国海洋大学食品科学与工程学院□史蕊 黄岛出入境检验检疫局 □氟是卤族中最活泼的气态元素，一般食品中都含有微量的氟。人体中适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度；但是摄入过量的氟，会对骨骼、肾脏、甲状腺及神经系统造成损害，严重时会造成氟骨症，使人丧失劳动能力。因此，加强氟检测，严格控制食品中的氟含量显得尤为迫切和必要。本文将分别从前处理和检测方法两方面介绍食品中氟化物的传统检测方法和最新研究进展。 食品中氟化物的前处理方法 食品中氟化物的前处理方法主要有灰化-蒸馏法、微量扩散、氧瓶燃烧、碱熔、高温燃烧水解等。 灰化-蒸馏法是一种较为经典的样品前处理方法，国际公职分析化学家联合会(AOAC)也将其用于测定食品中氟的前处理。但是该法操作繁琐，敞开式的体系容易导致氟损失。 微量扩散法是食品中的氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，氟化 氢气体扩散并被氢氧化钠吸收。该法是上述方法中最为准确的一种前处理方法，已被用于我国国家标准中食品样品中氟测定的前处理。 氧瓶燃烧法适用于氟含量较高的样品前处理法。该法是将食品与助燃剂蔗糖和过氧化钠混合，用氧弹燃烧分解样品，用氟离子选择电极和标准加入法测定样 品中的氟含量，可以取得满意的分析结果。如潘锋采用氧瓶燃烧——离子色谱法对茶叶中的总氟含量进行研究,结果表明，通过氧瓶燃烧，不仅能够完全使茶叶中的氟得以释放，而且还能有效净化试样中的基体，消除茶叶中蛋白质、有机酸等的干扰，使检测结果准确可靠、灵敏度高、重现性好。 此外，由于氧弹燃烧法对样品进行预处理是在密闭体系中进行，可以减少样品污染和损失率，因而是一种符合环境保护 的绿色化学分析技术。 食品中氟化物的测定方法 目前最常用的氟化物测定方法是间接法，即对样品进行适当的预处理，使样品中各种形态的氟化物定量转化成可溶性氟离子溶液，然后采用化学法或仪器法进行测定。测定方法主要有化学滴定法、比色法、电极法和色谱法。表1是根据已有 的文献报道，列举了几种常见氟化物的测定方法与前处理方法。化学滴定法 化学滴定法是测定食品中氟含量较为经典的方法，滴定法的原理是在酸性溶液中加入茜素磺酸盐，它可以与牡盐形成红紫色络合物，当氟离子存在时，会形成浅粉色的氟化牡离子而使溶液褪色。该法适用范围较广，可以测定高脂、高油性及高纤维含量食品；分解样品完全，但分析周期长，分析称样量大，对于氟含量较低食品的检测精确度较差。另外，由于茜素牡盐与氟离子的作用过程容易受到各种因 素的影响，所以必须严格控制样品和标准系列显色剂的加入量及放置时间。比色法 传统比色法的基本原理是，待测样品与氟试剂和硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，由于蓝色的深浅与氟离子的浓度成正比，因而可以通过测定蓝色络合物在 表1 食品中氟化物的测定方法
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验 结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.2 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml 水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。 4.1.3 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量 一、氟元素简介 人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。 轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。 重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。 二、预备知识 电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。 电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。 三、测定目的 掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法 学会正确使用氟离子选择性电极 四、测定原理 氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。 离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。 五、消除干扰 对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应： LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－ 实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。 六、定量依据 1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl 2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为 E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数） 4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲线，
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
烟气中氟化物测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
1 适用范围 本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。 2 引用标准 《空气和废气监测分析方法》。 3 原理 用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。 4 试剂 吸收液 L氢氧化钠溶液； ％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液； L、L盐酸溶液； L硝酸溶液； L、L氢氧化钠溶液； 总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取柠檬酸钠（3C）、20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀； 氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含 1000μg氟； 氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μg氟的标准溶液。 5 仪器 多孔玻板吸收瓶； 聚乙烯塑料杯； 氟离子选择电极； 甘汞电极； 磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子； 离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）； 小型超声波清洗器； 烟尘采样装置； 超细玻璃纤维滤筒。 6 采样 当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～ 70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样5～20min。 编制：刘峰审核：王博批 准：邹阳 7 分析步骤 标准曲线的绘制
4 试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 （1）氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h 或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 μg。 （2）乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。 （3）盐酸溶液：2 mol/L。 （4）总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 （5）水样1，2。 5 步骤 （1）仪器准备和操作 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 （2）氟化物标准溶液制备 用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。 （3）标准曲线绘制 用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL 容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。 （4）水样测定 用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
氟化物测定作业指导书 ( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法) 技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 1.2 测定范围 当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。 3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。 4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L 取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L 取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.2 氢氧化钠（NaOH） 5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L 将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L 将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0 称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml 称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。 5.6 总离子强度缓冲液（TISAB） 称取59.0g柠檬酸钠（Na2C6H5O2?2H2O），20.0g硝酸钾（KNO3），置于1000ml烧杯中，加300ml水溶解，加溴甲酚绿指示剂（5.5）1ml，用盐酸（5.1）（约11ml）调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水中氟含量的实验室检测方法及相关产品概述 2011年4月13日
目录 一、实验室测定水中氟化物的主要方法 (2) 二、各种测定方法概述 (2) （一）茜素磺酸锆目视比色法 (2) （二）离子选择电极法 (2) （三）分光光度法 (3) （四）离子色谱法 (3) （五）反相高效液相色谱法 (3) 三、主要四种测定方法的对比 (4) 四、市场已有的代表产品 (4) （一）美国哈希FBM-160/FBM-100A氟离子浓度分析仪 (4) （二）美国哈希CA610氟化物分析仪 (6) （三）美国哈希PCII单参数水质分析仪 (8)
一、实验室测定水中氟化物的主要方法 注①：适用浓度范围与仪器的特性有关，表中所列为一般仪器的适用浓度范围。 二、各种测定方法概述 （一）茜素磺酸锆目视比色法 原理：在酸性溶液中茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物当样品中有氟离子存在时能夺取络合物中锆离子生成无色的氟化锆离子释放出黄色的茜素磺酸钠根 据溶液由红色褪至黄色的色度不同与标准比色定量。 （二）离子选择电极法 定义：通常所谓离子选择电极，是指带有敏感膜的、能对离子或分子态物质有选择性响应的电极，使用此类电极的分析法属于电化学分析中的电位分析法。 离子选择电极法是70年代发展起来的技术，国际纯粹化学与应用化学协会 给它的定义是：“离子选择电极是一类化学传感器，它的电位对溶液中给定 的离子的活度的对数呈线性关系。” 原理：氟离子选择性作为指示电极和甘汞电极为参比电极构成测量电池：氟离子
选择电极｜试液｜｜甘汞电极。忽略液接电位，即电池的电动势和试液 的氟离子的活度的对数成正比，氟离子电极一般在 1 10-6moL/L-1范围 内符合能斯特方程式。 能斯特方程式，如下： （三）分光光度法 定义：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 原理：氟离子在pH 值为4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比，在620 nm 波长处 定量测定氟化物（以F 计）。 （四）离子色谱法 原理：离子色谱法通过分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量， 可同时测定F-、C1-、NO3-、SO42-等离子的含量。 （五）反相高效液相色谱法 此方法应用很少，查不到专用测氟的资料。
水质分析---指导书日期 2010年11月01日页数量组组 1、目的： 为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。 2、测定方法： 离子选择电极法 3、适用范围： 实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。测定下限浓度为 0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。 4、仪器和器皿 4.1PH/电导率/离子综合测定仪。 4.2磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。 4.3100ml、1000ml容量瓶。 4.450ml、100ml和500ml烧杯。 4.550ml量筒。 4.62.00ml、 5.00ml和 10.00ml吸液管， 50.00ml移液管。 4.7镊子。
5、试剂 5.1氟化物标准贮备液： 称取 0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100微克。 5.20.1mol/L氢氧化钠和 0.1mol/L盐酸或 0.1mol/L硫酸。 5.3溴百里香酚蓝指示剂， 0.05%。 5.4柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液： 称取 24.0xx柠檬酸和 270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）: 称取 58.8xx水合柠檬酸钠和 85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。 6、测定步骤 6.1电极的准备：
精心整理 氟 化 物 氟化物（F ﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L （F ﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L 的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L 时，则可导致氟骨病。 12以上，预 蒸 馏 通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法
水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 50ml） 蒸馏装置 试剂 （1）硫酸：ρ=1.84g/ml. （2）硫酸银。 步骤
（1）取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸，混匀。 放入5—10粒玻璃球，连接装置。开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ˉ）。 干扰：Clˉ30; SO42ˉ 5.0; NO3ˉ 3.0; B4O72ˉ 2.0; Mg2+ 2.0; NH4+1.0; Ca2+0.5。下述离子含量（μg）亦不干扰测定： PO43ˉ200; SiO32ˉ100; Cr6+40; Cu2+10; Pb2+10; Mn2+10; Hg2+5; Ag+5; Zn2+5; Fe3+2.5; Al3+2.5; Co2+2.5; Ni2+2.5; Mo6+2.5。 当干扰离子超过上述含量时，可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。 3．方法的适用范围
离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/332855077.html, 浅析离子色谱同时测定饮用水中氟化物等6项常规指标的方法 作者：张杰丁冬明 来源：《中国卫生产业》2016年第22期 DOI：10.16659/https://www.doczj.com/doc/332855077.html,ki.1672-5654.2016.22.076 [摘要] 目的探讨离子色谱一次性测定生活饮用水中氟化物、亚氯酸盐、氯化物、氯酸 盐、硝酸盐、硫酸盐方法的可靠性，并浅析该方法的干扰因素。方法水样经0.22μm滤膜过滤处理后，用离子色谱进行上机分析，该方法检出限分别为氟化物0.06 mg/L；亚氯酸盐0.05 mg/L；氯化物0.10 mg/L；氯酸盐0.06 mg/L；硝酸盐0.06 mg/L；硫酸盐0.12 mg/L。结果效果所测物质的相对标准偏差均在2.95%以下，该实验的回收率均在96.9%以上。结论该方法 操作简便、精密度好、灵敏度高、线性关系好。 [关键词] 生活饮用水；离子色谱；氟化物；亚氯酸盐；氯化物；氯酸盐；硝酸盐；硫酸盐 [中图分类号] R123 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2016）08（a）-0076-03 离子色谱技术自1975年被美国的H. Small先生提出后，在30余年的发展历程中，已经成为了水质检测中不可或缺的分析手段之一。在生活饮用水中已鉴定出数百种化学物质，其中有一些是饮用水消毒副产物。我国《生活饮用水标准检验方法》GB 5750-2006中就有针对消毒 副产物的测定，包括对亚氯酸盐、氯酸盐等。此外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根这些常见阴离子的测定方法，该6项指标均为水质必检的常规项目[1]离子色谱法可同时准确测定多种离子，操作简单，灵敏度高，广泛应用于各个领域[2]。该次采用离子色谱法，对水样中上 述6种无机阴离子同时进样分析，通过实验的回收率、精密度及最小检测浓度来验证同时测 定6种阴离子方法的可靠性。实验结果准确，灵敏度高，线性范围宽，等优点，同时提高了 实验室的工作效率。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 Dionex ICS-1100 型离子色谱仪， Chromeleon 6140色谱工作站，高容量AS23 （ 4×250 mm）阴离子色谱柱+AG23保护柱，Dionex-电导检测器、AERS 5004-mm 抑制器，AS-DV 自动进样器，0.22 μm 微孔滤膜。 1.2 试剂
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。