I C S73.060
D43
中华人民共和国有色金属行业标准
Y S/T358.3 2011
代替Y S/T358 1994
钽铁二铌铁精矿化学分析方法
第3部分:二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法
M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l i t e,c o l u m b i t e c o n c e n t r a t e
P a r t3:D e t e r m i n a t i o no f s i l i c o nd i o x i d e c o n t e n t
S i l i c o m o l y b d e n u mb l u e s p e c t r o p h o t o m e t r y a n d g r a v i m e t r y
2011-12-20发布2012-07-01实施
前言
Y S/T358‘钽铁二铌铁精矿化学分析方法“包括12个部分:
第1部分:钽二铌量的测定纸上色层重量法;
第2部分:二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法;
第3部分:二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法;
第4部分:三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法;
第5部分:铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第6部分:氧化钍量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第7部分:铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第8部分:亚铁量的测定重铬酸钾滴定法;
第9部分:锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
第10部分:锡量的测定碘酸钾滴定法;
第11部分:锰量的测定原子吸收光谱法;
第12部分:湿存水量的测定重量法三
本部分为Y S/T358的第3部分三
本部分代替Y S/T358 1994‘钽铁二铌铁精矿化学分析方法“(原Y B874 76)第四部分‘二氧化硅量的测定(1,2,4酸-硅钼蓝比色法)“三
本部分与Y S/T358 1994第四部分相比主要变化如下:
给出了检测下限;
测定方法由1,2,4酸-硅钼蓝比色法改为含量5%以下采用抗坏血酸-硅钼蓝分光光度法;含量5%以上采用重量法;
增加了精密度条款;
对文本格式进行了修改,增加了质量保证和控制条款三
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所二九江钽铌有限责任公司二宜春钽铌矿二从化钽铌冶炼厂三本部分主要起草人:杨峰二叶春生二邓延安二王家榕二黄双二万育松二陈忠菊三
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
Y B874 76二Y S/T358 1994三
钽铁二铌铁精矿化学分析方法
第3部分:二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和重量法
1范围
本方法规定了钽铁二铌铁精矿中二氧化硅含量的测定方法三
本方法适用于钽铁二铌铁精矿中二氧化硅量的测定三方法一的测定范围为0.50%~5.00%,方法二的测定范围为>5.00%~20.00%三
2方法一硅钼蓝分光光度法
2.1方法提要
试料以碱熔融,水浸出,在适当酸度下用草酸控制磷砷的干扰,在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,以抗坏血酸还原成硅钼蓝,于分光光度计波长650n m处测量其吸光度三
2.2试剂
2.2.1氢氧化钠三
2.2.2过氧化钠三
2.2.3对硝基酚溶液(1g/L,乙醇溶液)三
2.2.4硫酸(1+35)三
2.2.5钼酸铵溶液(50g/L)三
2.2.6草酸-硫酸混合酸:2g草酸溶于100m L硫酸(1+2)中三
2.2.7抗坏血酸溶液(100g/L,用时现配)三
2.2.8二氧化硅标准贮存溶液:称取0.1000g二氧化硅[w(S i O2)?99.95%]置于铂坩埚中,加入6g 无水碳酸钠,在950?高温炉中熔融30m i n,取出稍冷三放入已盛有约70m L热水的塑料杯中浸取,洗净坩埚,冷却后移入1000m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀三贮存于塑料瓶中三此溶液1m L相当于100μg二氧化硅三
2.2.9二氧化硅标准溶液:移取50.00m L二氧化硅标准贮存溶液(2.2.8)置于250m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀三贮存于塑料瓶中三此溶液1m L相当于20μg二氧化硅三
2.3仪器
分光光度计三
2.4试样
2.4.1试样粒度小于0.074mm三
2.4.2试样预先在105?~110?烘2h,置于干燥器中冷却至室温三
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
I C S77.120.60 D42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 G B/Z39124 2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e(S O4)2t i t r a t i o nm e t h o d 2020-10-11发布2021-09-01实施 国家市场监督管理总局
中华人民共和国 国家标准化指导性技术文件 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 G B/Z39124 2020 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2020年10月第一版 * 书号:155066四1-65610
前言 本指导性技术文件按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出三 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本指导性技术文件起草单位:中华人民共和国连云港海关二株洲冶炼集团股份有限公司二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二云南驰宏锌锗股份有限公司二国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)二北矿检测技术有限公司二昆明冶金研究院二河南豫光金铅股份有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二国标(北京)检验认证有限公司二西安汉唐分析检测有限公司二广东先导稀材股份有限公司二华南理工大学三 本指导性技术文件主要起草人:赵秀荣二王恒二姜郁二秦立俊二乔柱二郑丽霞二师世龙二程林二丁轶聪二陈殿耿二向德磊二周益二刘英波二黄萍二腰木拉二钱俊妃二孙伟嘉二刘春峰二杨伟二吴荣献二周君玲二张艳峰二栾海光二张力久二戴凤英二禄妮二向清华二朱赞芳二王安迪二王雪菲三 本指导性技术文件仅供参考三有关对本指导性技术文件的建议和意见,向国务院标准化行政主管部门反映三
经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。
I C S77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 G B/T8152.14 2019 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s P a r t14:D e t e r m i n a t i o no f s i l i c o nd i o x i d e c o n t e n t M o l y b d e n u mb l u e s p e c t r o p h o t o m e t r y 2019-08-30发布2020-07-01实施 国家市场监督管理总局
中华人民共和国 国家标准 铅精矿化学分析方法第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 G B/T8152.14 2019 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2019年7月第一版 * 书号:155066四1-62942
前言 G B/T8152‘铅精矿化学分析方法“分为14个部分: 第1部分:铅含量的测定酸溶解-E D T A滴定法; 第2部分:铅含量的测定硫酸铅沉淀-E D T A返滴定法; 第3部分:三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法; 第4部分:锌含量的测定 E D T A滴定法; 第5部分:砷含量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:极谱法测定铋含量; 第7部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分:二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量; 第9部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:银含量和金含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法; 第11部分:汞含量的测定原子荧光光谱法; 第12部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第13部分:铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法; 第14部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法三 本部分为G B/T8152的第14部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由中国有色金属工业协会提出三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:北矿检测技术有限公司二广东省工业分析检测中心二广东省韶关市质量计量监督检测所二江西铜业铅锌金属有限公司二郴州市金贵银业股份有限公司二中国有色桂林矿产地质研究院有限公司二湖南有色金属研究院二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二铜陵有色金属集团控股有限公司二南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心二湖南省有色地质勘查研究院二昆明冶金研究院三本部分主要起草人:马丽二阮桂色二谢辉二袁齐二唐华全二曾龙二卢美玲二刘娟二顾丽二王晋平二王超颖二魏祥晖二刘维理二张永进二邱伟明二代斌二陈小山二胡贞贞二张雪莲二王婷香二叶欣二李国伟二王茁二施昱三
绪论 一、选择题 B1按任务分类的分析方法为 A．无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D.化学分析与仪器分析 E、重量分析与滴定分析 B2、在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是 A．0.1-1g B.0.01-0.1g C.0.001-0.01g D.0.00001-0.0001g E.1g以上 C3、酸碱滴定法是属于 A.重量分析 B.电化学分析 C.化学分析 D.光学分析 E.色谱分析 A4、鉴定物质的化学组成是属于 A.定性分析 B.定量分析 C.结构分析 D.化学分析 E.仪器分析 E5、在定性分析化学中一般采用 A.仪器分析 B.化学分析 C.常量分析 D.微量分析 E.半微量分析 DE6、下列分析方法按对象分类的是 A.结构分析 B.化学分析 C.仪器分析 D.无机分析 E.有机分析 BC7、下列分析方法为经典分析法的是 A.光学分析 B.重量分析 C.滴定分析 D.色谱分析 E.电化学分析 DE8、下列属于光谱分析的是 A.色谱法 B.电位法 C.永停滴定法 D.红外分光光度法 E.核磁共振波谱法 ABC9、按待测组分含量分类的方法是 A.常量组分分析 B.微量组分分析 C.痕量组分分析 D.常量分析 E.微量分析 ABC20、仪器分析法的特点是 A.准确 B.灵敏 C.快速 D.价廉 E.适合于常量分析 二、是非题 x1、分析化学的任务是测定各组分的含量。 x 2、定量分析就是重量分析。 √3、“主/常量”是表示用常量样品分析主成分。 x 4、测定常量组分，必须采用滴定分析。 x 5、随着科学技术的发展，仪器分析将完全取代化学分析。 分析天平 一、选择题 A1、用半机械加码电光天平称得空称量瓶重为12.0783g，指数盘外围的读数为 A.0mg B.7mg C.8mg D.3mg E.2mg E2、用电光天平称得某样品重14.5827g，光幕上的读数为 A.5mg B.5.8mg C.2mg D.27mg E.2.7mg D3、用万分之一天平称量一物品，下列数据记录正确的是 A.18.032g B.18.03235g C.18.03230g D.18.0324g E.18.03g C4、用电光天平称量某样品时，用了2g和5g的砝码各一个，指数盘上的读数是560mg，光幕标尺上的读数是 0.4mg，则此样品的质量为 A.7.56004g B.7.0456g C.7.5604g D.7.5640g E.7.4560g A5、分析天平的灵敏度应为增加1mg质量使光幕上微分标尺移动 A.10小格 B.1小格 C.100小格 D.0.1小格 E.2-4小格 B6、用直接法称量某样品质量时，若称量前微分标尺的零点停在光幕标线左边，并相差2小格，在此状态下称得该样品的质量为15.2772g，则该样品的真实质量为 A.15.2772g B.15.2770g C.15.2774g D.15.2752g E.15.2792g
第21章 分析化学中常用的分离方法和生物试样的前处理 【21-1】已知Mg(OH)2的K sp =1.8×10-11 ，试计算MgO 悬浊液所能控制的溶液的pH 为多少？ 解：Mg(OH)2的K sp =1.8×10-11，若[Mg 2+]=0.1mol ·L -1时， ()22MgO+H O Mg OH ? ()2+-2Mg OH Mg +2OH ? 2+-2sp []K g [M OH ]= -11sp --10-52+K 1.8?10[OH ]=== 1.8?10=1.3410[Mg ]0.1? pH=9.1 【21-2】在NH 3·H 2O 浓度为0.10 mol ·L -1和NH 4Cl 浓度为1.0 mol ·L -1时，能使一含有Fe 3+，Mg 2+的溶液中的两种离子完全分离吗？ 解：5[OH ] 1.7710 1.0b b c K --==?? pH=14-pOH=14-4.75=9.25 Fe(OH)3沉淀开始时pH=2.2，沉淀完全时pH=3.5 Mg(OH)2沉淀开始时pH=9.6，沉淀完全时pH=11.6 在此条件下能使Fe 3+，Mg 2+分离完全。 【21-3】有一物质在氯仿和水之间的分配比（D ）为9.6。含有该物质浓度为0.150mol ·L-1的水溶液40mL ，用氯仿萃取如下： （1）40.0mL 萃取1次； （2）每次20.0mL 萃取2次； （3）每次10.0mL 萃取4次； （4）每次5.00mL 萃取8次。 假设多次萃取时D 值不变，问留在水相中的该物质的浓度是多少？ 解：（1）0.0173 mol ·L -1； （2）0.0064 mol ·L -1；（3）2.1×10-3 mol ·L -1；（4）6.9×10-4 mol ·L -1 【21-4】某一弱酸HA 的 K a =2.0×10-5 ，它在某种有机溶剂和在水中的分配系数为30.0,当水溶液的pH=1.0和5.0时，分配比各是多少?用等体积的有机溶剂萃取，E 各为多少? 解：
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/4317347575.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3
常用分子生物学技术的原理及其应用 一、选择题 （一）A 型题 1 ．分子杂交实验不能用于 A ．单链DNA 与RNA 分子之间的杂交 B ．双链DNA 与RNA 分子之间的杂交 C ．单链RNA 分子之间的杂交 D ．单链DNA 分子之间的杂交 E ．抗原与抗体分子之间的杂交 2 ．关于探针叙述错误的是 A ．带有特殊标记 B ．具有特定序列 C ．必须是双链的核酸片段 D ．可以是基因组DNA 片段 E ．可以是抗体 3 ．下列哪种物质不能用作探针 A ．DNA 片段 B ．cDNA C ．蛋白质 D ．氨基酸 E ．RNA 片段 4 ．印迹技术可以分为 A ．DNA 印迹 B ．RNA 印迹 C ．蛋白质印迹 D ．斑点印迹 E ．以上都对 5 ．PCR 实验延伸温度一般是 A ．90 ℃ B ．72 ℃ C ．80 ℃ D ．95 ℃ E ．60 ℃ 6 ．Western blot 中的探针是 A ．RNA B ．单链DNA C ．cDNA D ．抗体 E ．双链DNA 7 ．Northern blotting 与Southern blotting 不同的是 A ．基本原理不同 B ．无需进行限制性切酶消化 C ．探针必须是RNA
D ．探针必须是DNA E ．靠毛细作用进行转移 8 ．可以不经电泳分离而直接点样在NC 膜上进行杂交分析的是 A ．斑点印迹 B ．原位杂交 C ．RNA 印迹 D ．DNA 芯片技术 E ．DNA 印迹 9 ．下列哪种物质在PCR 反应中不能作为模板 A ．RNA B ．单链DNA C ．cDNA D ．蛋白质 E ．双链DNA 10 ．RT-PCR 中不涉及的是 A ．探针 B ．cDNA C ．逆转录酶 D ．RNA E ．dNTP 11 ．关于PCR 的基本成分叙述错误的是 A ．特异性引物 B ．耐热性DNA 聚合酶 C ．dNTP D ．含有Zn 2+ 的缓冲液 E ．模板 12 ．DNA 链末端合成终止法不需要 A ．ddNTP B ．dNTP C ．引物标记 D ．DNA 聚合酶 E ．模板 13 ．cDNA 文库构建不需要 A ．提取mRNA B ．限制性切酶裂解mRNA C ．逆转录合成cDNA D ．将cDNA 克隆入质粒或噬菌体 E ．重组载体转化宿主细胞 14 ．标签蛋白沉淀是 A ．研究蛋白质相互作用的技术 B ．基于亲和色谱原理 C ．常用标签是GST D ．也可以是6 组氨酸标签 E ．以上都对 15 ．研究蛋白质与DNA 在染色质环境下相互作用的技术是 A ．标签蛋白沉淀 B ．酵母双杂交 C ．凝胶迁移变动实验 D ．染色质免疫沉淀法 E ．噬菌体显示筛选系统
钽铌化学分析方法 第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司 2018-3-30
钽铌化学分析方法 第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 一、工作简况 1.1项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。 1.2项目所涉及的方法简况 纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。纯铌在电子管中用于除去残留气体。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌还用作骨科和外科手术材料。碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。解决了样品消解的麻烦和缺点。 该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法，补充了精密度和试验报告条款。 1.3起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006年以来，负责起草了GB/T 15076.1《钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽含量的测定》、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法第5部分：钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法第8部分：碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法第12部分：钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法第13部分：氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法第14部分：氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法第15部分：
铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定原子吸收光谱法 试验报告 株洲冶炼集团股份有限公司 于亮王军 2020年9月
铅精矿化学分析方法 第 XX 部分：氧化钙含量的测定 原子吸收光谱法 1 实验部分 1.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以上纯度的水。 1.1.1 氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。 1.1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL) 。 1.1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 1.1.4 氢溴酸（ρ=1.50g/mL）。 1.1.5 高氯酸（ρ=1.76g/mL）。 1.1.6 盐酸(1+1) 。 1.1.7锶溶液（20g/L）：称取30.43g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。本条修改为：镧溶液（50g/L）：称取29.35g 氧化镧（La2O3，≥99%）于250mL烧杯中，缓慢加入50mL硝酸（1.1.3），加热溶解完全，冷却后以水定容至500mL，混匀。 1.1.8 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7849g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃~110℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入40mL盐酸（1.1.6）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。 1.1.9 氧化钙标准溶液：移取20.00mL氧化钙标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg氧化钙。 1.2 仪器 原子吸收光谱仪（普析TAS-990），附钙空心阴极灯。 1.3 试验步骤 1.3.1 称取0.2g（精确0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（1.1.2），置于电热板上低温加热5min，加入10mL硝酸（1.1.3），5mL～10mL 氢氟酸（1.1.1），加热蒸至体积约10mL，加入5mL高氯酸（1.1.5），继续加热溶解，蒸至高氯酸冒白烟（如含碳高，补加5 mL高氯酸（1.1.5）），蒸至近干，取下冷却。加入10 mL盐酸（1.1.6），用水冲洗杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷却至室温。将溶液转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
化学与生物分析方法 题目：“光谱”的技术原理、实验仪器及光谱的应用 学院(系)：园艺学院 专业年级：果树2016级 姓名：张琪 学号：2016050231
“光谱”的技术原理、实验仪器及光谱的应用 我们通常所讲到光谱仅指光学光谱而言，从物质(固、液、气)加热或用光或用电激发射光谱时得到三种类型的光谱： ①线光谱是由于在高温下，物质蒸发出来形成蒸汽云，物质中的原子和离子以气态的形式存在，这时原子间的相互作用力很小，它们接受能量以后，发射谱线完全由单个原子或离子的外层电子轨道能级所决定，它辐射出不连续的明亮线条叫线光谱。就其产生方式而言又可分为发射光谱(明线)和吸收光谱(暗线)两种，如果是原子激发产生的光谱，称原子光谱，如果离子激发所产生的光谱称离子光谱。 ②带光谱是由分子受激发振动而产生的明亮光带和暗区组成的光谱。如在光谱分析中采用炭电极，在高温时，炭与空气中氮化合生成氰带(CN)分子，当氰分子在电弧中激发时产生的光谱，称氰带。 ③连续光谱是由于灼烧的固体热辐射而产生的从短波到长波的连续光谱（用高分辨力的仪器也不可能将其分开），所以连续光谱是无限数的线光谱或带光谱集合体。 我们通常讲的光谱分析，一般是指“原子发射光谱分析”，光电光谱分析中元素波长都是元素的原子光谱和离子光谱。 原理 任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。 能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。 如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。 电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。 实验仪器 ①棱镜光谱仪 棱镜光谱仪是利用棱镜的色散作用，将非单色光按波长分开的装置。其结构
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
铌和钽的性质及用途文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
铌和钽的性质及用途 一 铌、钽金属性质 铌与钽性质相似，均属高熔点、高沸点稀有金属，钢灰色泽，富延展性和抗腐蚀性。铌的熔点为2468 ℃，沸点为4742 ℃，密度为8.57g ／cm3；钽的熔点为2996℃，沸点为5425℃±100℃，密度为16.65g/cm3。 二 资源分布情况 中国是世界上铌、钽、锂、铍等稀有金属矿产资源比较丰富的国家之一。 铌（Nb 2O 5）总保有储量为388万吨(至2007/12/31止)，仅次于巴西，居世界第2位。我国铌矿巳探明储量的矿区有99处，分布于内蒙古、湖北等16个省(区)，以内蒙古最多，占全国储量的72%；湖北次之，占24%。 钽（Ta 2O 5）总保有储量为8.4万吨，居世界首位，钽分布于13个省(区)的92个矿区，江西钽矿最丰富，内蒙古、广东次之，三省合计占全国储量72.5%，以江西宜春铌钽矿、内蒙古白云鄂博铌钽矿。 我国所规定的钽铌矿床储量计算的最低工业品位指标为：（Nb 、Ta ）2O 5：0.016—0.028%，我国大部分钽铌矿床品位都接近或略高于最低工业品位指标。Ta 2O 5品位超过0.02%的几乎没有，而Nb 2O 5品位超过0.1%
的也只有几个碳酸岩类型的矿床，其他类型矿床Nb 2O 5品位均在0.02%左右。 三 我国铌钽的生产现状 我国主要钽铌矿山概况表 我国主要铌钽冶炼厂有：宁夏有色金属冶炼厂(东方有色)、西北稀有金属材料研究院、株洲硬质合金厂、九江有色金属冶炼厂、广西栗木有色金属公司、广东从化钽铌冶炼厂。 钽铌冶炼、加工工艺不断创新，如：湿法冶炼--矿浆萃取；火法分解--低酸萃取；离线分析--在线分析及微机监控；氟钽酸钾冷结晶；连续喷射沉淀生产低氟Ta 2O 5、Nb 2O 5的工艺；过氧化沉淀生产高纯Ta 2O 5、Nb 2O 5等。
铅铋富集物Lead and Bismuth Enrichment
目次 前言 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- I I 1 范围 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 2 规范性引用文件-------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3 术语与定义 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 3.1 铅铋富集物--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4 要求 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.1 产品分类------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 1 4.2 化学成分及分级 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.3 水分 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 4.4 外观质量------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 5 试验方法 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6 检验规则 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.1 检查和验收--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.2 组批 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 6.3 取样和制样--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.4 检验结果的判定 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7 包装、标志、运输、贮存和质量证明书------------------------------------------------------------------------------- 2 7.1 包装、标志--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7.2 运输和贮存--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 7.3 质量证明书--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 8 订货单内容 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3