ISO 9377－2
水质
气相色谱法测定石油烃（C10~C40）
气相色谱法测定石油烃（C10~C40）
1 范围
ISO9377 第2部分采用气相色谱法测定水质中的矿物油（碳氢化合物）含量。本法适用于地表水、废水及废水处理厂处理水中石油烃含量在0.1mg/L以上的水质。
本法不适用于含有挥发性石油烃含量的测定，在一定气相色谱图基础上可给出石油烃的定性信息。
注1 可测定土壤和沉积物中的石油烃。参见ISO/TR 11046
注2 如果是应用于蔬菜油和动物有油质，单位是质量浓度，且浓度不应超过150mg/L,因在净化时，净化柱的吸附能力不足而导致。
2 参考标准
ISO5667-3:1994 part3
ISO 8466-1 part1
3术语和定义（略）
4干扰
弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定；表面活性物质干扰萃取步骤。
５原理
水样中的石油烃类由萃取剂萃取。弗罗里硅土净化去除极性化合物，纯化后GC/FID 测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。
技术熟练的员工按9377测试的每一个步骤细节是必须的。
也必须明白萃取的部分问题需要一个特别的操作条件。
注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。
６试剂和材料
所有实验用试剂需是试剂级并适合实验测试目的需要，所有试剂均应通过空白验收。
6.1 实验用水
蒸馏水或是去除有机物的纯净水，如可用活性碳吸附后用于实验。
6.2 单一碳氢化合物或是石油醚（36-69），改变萃取剂，重复性验证必须进行。
6.3无水硫酸钠，550℃下加热至少2小时。
6.4 七水硫酸镁，MgSO4·7H2O
6.5 无机酸，如盐酸
6.6丙酮：C3H6O
6.7弗罗里硅土柱：粒径在150μm~250μm(60~100目)之间，140℃下加热至少16小时后在分子筛干燥器中保存。可直购市售。
6.8混合石油烃
6.8.1标准混合液
可购等量的两种不同的石油烃类（A型为柴油类，B型沸点再高的不同与A的石油烃），浓度为10mg/mL。
A型在色谱上峰能分离开，如柴油烃无添加剂；B型沸点范围比A型更高，在气相色谱不能分离开，如无添加剂的润滑油，沸点范围在325℃-460℃。
6.8.2校准混标液
用萃取液稀释标准混合液（6.8.1），至少稀释成5种不同浓度的校准溶液，要求浓度如下：0(空白)，0.2 mg/mL，0.4 mg/mL，0.6 mg/mL，0.8 mg/mL，1.0 mg/mL，高浓度范围适用于其它测定工作。
校准溶液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
6.8.3质控（QC）混标液
用丙酮稀释6.8.1配制成浓度为1mg/mL，应用时再稀释1000倍到应用的浓度范围。注：用润滑油作QC时，应用萃取剂作为稀释剂，在加入水中时再用丙酮稀释10倍。
质控混标液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
6.9系统测试用正构烷烃标准混合液
用萃取剂溶解几种正构烷烃（C20，C40和至少其它3种正构烷烃），各化合物的浓度约在50μg/mL，如必要也可用其它溶剂稀释，如正庚烷，可用作第一选择稀释剂；本方法第一选择稀释剂为实验室萃取剂。
标液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
注1 此标准溶液用于测试气相色谱对正构烷烃的分离度和检测器响应。
注2 此标准溶液用于给出正构烷烃在样品中的保留时间特性。
6.10参比化合物
正癸烷、四十烷、二十烷
6.11含有参比化合物的萃取剂
6.11.1萃取剂储备液
用萃取剂溶解20mg的正四十烷，加入20μL正癸烷，用萃取剂稀释到1L，摇匀，备用。
标液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
注：四十烷只是微溶于萃取剂，可用超声或加热来加速溶解过程。
6.11.2萃取剂标准液
用前，用萃取剂将储备液（6.11.1）稀释10倍，摇匀后，立即使用。
6.12硬脂酸硬脂酯测试溶液（C36H72O2），200mg硬脂酸十八烷基酯溶于100ml正庚烷溶液。用以检查净化效率。
测试液密封保存在4℃-8℃的冰箱中，混标最长可保存6m。
7仪器和设备
7.1 常用玻璃器皿
需在使用前进行高温处理或用丙酮溶液清洗烘干后方可使用。
7.2气相色谱：配有不分流进样口，毛细柱和氢火焰离子化检测器（FID），推荐柱头进样器或可编辑温度的气化进样器（PTV）。振荡器：每分钟120次水平震荡的机械振荡器或相同性能的超声波水浴振荡器。
7.3色谱柱，熔融石英毛细管柱
非极性固定相：如：100%二甲基聚硅氧烷，或95%二甲基-5%二苯基-聚硅氧烷或改性的硅氧烷聚合物气相色谱柱；长度：5m-25m；内径：0.25mm-0.53mm；膜厚：0.25μm-1.2μm。
7.4 样品瓶，玻璃，带玻璃塞，容量：250 mL或1000mL，或可用聚四氟乙烯盖。
7.5 离心机、100mL具盖离心管
7.6微分液器（参见附图A2）或其它适当分液装置。
7.7净化柱：材质玻璃，内置多孙玻板2，参见附图A1。
7.8 K-D浓缩瓶：适用于250mL的烧瓶，也可能带真空的旋蒸进行。
7.9 磁力搅拌器，杆条适合全部混匀
8 样品采集、保存及预处理
样品应按ISO5667-3，进行采集。
样品应加到容积的90%左右，密封避光，称重（w1）,样品在４℃下保存，立即进行萃取，若不行必须在4d内完成萃取。
若必要，可加无机酸pH<2进行保存。
实际工作中保存样品推荐是地表水和地下水样品。如果地表水中含有高浓度的腐殖质，或呈棕黄色的样品，加无机酸调节pH应不产生沉淀。
注：本方法用于动物油或植物油中石油烃的测定，不能超过150mg/L。取样应用250mL样品瓶进行。
9 分析步骤
9.1空白
每一批样品按（9.3）的操作步骤进行（不加样品，其它与样品同步，即带一个空白）。
9.2回收率测定
在指定的时间间隔测定回收率，最好每批样品都进行，用900mL实验用水加入
土壤有机质的测定 称取通过孔径筛的风干试样，（一般为，精确到），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入 l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。 空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（%）=c×(V0-V)××××100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml
c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l m：风干试样的质量，g 土壤全氮的测定方法 称取通过孔径筛的风干试样（含氮约1mg，精确到）。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸洗净管道。待消煮
水或土壤中油检测方法 目前，世界范围内有4000多种水/土壤分析仪。InfraCal2水中油分析仪可快速、准确地测量TOG(总油脂)、FOG( 动植物油脂)和TPH(总石油烃类物质)在过程水、工业废水和土壤中的含量。InfraCal2型分析仪已成石化行业的标准仪器，用来确保过程水、钻井岩屑或土壤中含油量低于规定限值。 InfraCal2型分析仪特点 ?检测速度快，15分钟之内出检测结果； ?可进行亚ppm级测量； ?坚固耐用、便携、简单易用； ?内部数据存储； ?数据可通过USB导出； ?多校准曲线。 InfraCal 2 水/土壤中油分析仪可以应用在以下几个领域： 1.采出水的含油量 随着近海油井的开采，污水处理系统面临的挑战也越来越大。为了保证水的含油量在规定的范围内，定期进行检测是很重要的。红外分析用于近海石油的检测已经有50多年的历史。红外分析是一种公认的含油量测定方法，因为它最不受采出水成分变化的影响。EPA 413.2和418.1是一种用红外检测油和油脂的方法，使用氟利昂从废水中提取烃类物质。EPA 1664，采用己烷作为萃取溶剂和重量分析法，目前，重量分析法已经取代了氟利昂方法，成为检测油和油脂的标准方法。但是，重量分析法需要熟练的实验室技术员，费用昂贵，花费时间长，并且要对设备进行处理。InfraCal 2红外分析仪是检测石油、油脂和石油烃的标准仪器，因其检测结果与EPA 1664完全一致而出名。 InfraCal 2分析仪在15分钟内给出检测结果，并以在离岸环境中的坚固耐用而闻名。 2.检测废水中的FOG（脂肪、油、油脂） InfraCal 2分析仪是用于废水处理和公共用水处理厂的红外分析仪。InfraCal 2分析仪操作简单，可以帮助用户监测废水中的FOG含量，从而避免因污染招致的罚款或处罚。在大多数情况下，废水处理厂需要等待数天甚至数周后才能获得实验室的分析结果。现在，使用InfraCal 2，只需要15分钟就能得到结果。 InfraCal 2分析仪结构紧凑、重量轻、电池供电，使它成为现场分析的理想工具。它利用了烃类（比如油和油脂）可以通过适当的溶剂或者提取步骤从废水或土壤中提取出来这一特性。 3.用于检测修复土壤中的TPH InfraCal 2分析仪可用于修复现场（比如地下储罐泄露、压裂水蓄水池、废水蒸发池、溢油）检测土壤中的TPH。在等待实验室分析结果的同时，现场管理人员可以不用让昂贵的土壤修复设备闲置。只需不到15分钟的时间，几个简单的步骤（非技术人员也可操作），
荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成影响因素的考察 蔡荣强汪芝龙 （玉门油田分公司炼油化工总厂） 摘要：本文通过对荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成试验方法的研究，经过大量试验，考察了影响汽油烃类组成分析准确度的诸多因素，最后找出了影响汽油烃类组成的关键因素，提高了测定结果的准确度。 关键词：荧光指示剂汽油烃类组成影响因素 汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标,也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据，获知汽油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。车用汽油中烯烃虽然辛烷值高，却易形成胶质和积碳，造成输油管路等堵塞，增加氮、氧化物NO X排放，且易生成臭氧，造成二次污染：汽油中芳烃也可以提高汽油辛烷值，但会增加NO X、VOC及CO 的排放。近年来,随着环保要求的不断深入,以及汽车工业的快速发展,生产无污染、高品质的新配方清洁燃料的要求越来越紧迫，国家标准GB17930-2011规定烯烃含量不大于35%、芳烃含量不大于40%（V/V）,因此准确测定汽油组成,特别是芳烃和烯烃含量意义重大，直接关系玉门炼厂制定加工合适的方案和经济效益的提高。 目前我国汽油烃类组成测定的标准方法为GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)和SH/T0741-2010汽油中烃类组成测定法（多维气相色谱法）。玉门炼厂化验分析监测中心采用的是GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)大量分析玉门炼厂各种汽油的烃类组成（出厂汽油、重整汽油和催化汽油）。然而在实际分析工作中，发现此方法有诸多因素影响测定的准确度，对此我们经过分析研究，考察各种影响因素，找出了主要的影响因素，将分析误差降到更低。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 玉门炼厂化验分析监测中心所使用的液体石油产品烃类测定器：大连北方仪器公司生产，气路系统组件和吸附柱（精密内径玻璃管吸附柱），紫外光源，电动振动器，注射器：1ml，分度为0.02毫升，带有医用9号注射针头；调节器，注射针针管， 干燥箱，温度控制在175±1℃， 硅胶：美国GRACE DAVISON 公司生产，目数：100-200 荧光染料： Silica Gel公司生产 异丙醇：分析纯 蒸馏水：二次蒸馏水 丙酮：分析纯 1.2试验方法 取约0.75毫升试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，是各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。 2影响试验测定结果准确度因素考察 我们针对荧光指示剂法测定烃类组成存在的实验误差，经过仔细研究实验测定步骤，确定可能产生测定误差的因素有以下几个方面：硅胶活化情况，硅胶装填、观察烃类界面位置、汽油中含氧化合物的影响、人为因素，对此分别进行了考察。 2.1硅胶活化对实验结果的影响
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
液态石油产品中烃类的标准试验方法 荧光指示剂吸附法 ASTM D1319-2014 本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。括号的数字表示最后一次重新审定的年份。上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。 本标准由美国国防部批准使用。 1 围 1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。本试验方法可用于超出这些围的浓度，但精密度不确定。含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。 注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。 1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。 1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。 1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。第二个表用于芳烃浓度围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。 1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。其它的含氧组分将单独测定。在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。 1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。汞及其蒸汽可能会危害健康和腐蚀材料，处理汞和含汞产品时因谨慎。请参阅相关的危险化学品安全技术说明书（MSDS）的详细信息和美国国家环境保护局的（http：//https://www.doczj.com/doc/7a15584852.html,/mercury/faq.htm）来获得其他信息。使用者应该了解销售汞和含汞产品是否符合当地国家法规及法律。 1.7 以SI单位表示的值被认为是标准的。本方法中没有采用其他单位制。 1.8 本标准没有表明与其使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定合适的安全和保健措施，并明确规章制度的使用围，对于特别危险的说明见7，8.1节和10.5节。 2 参考文献 2.1 ASTM 标准 D 86 常压下石油产品蒸馏试验方法
土壤石油烃（C10～C40）含量的测定—气相色谱法 作业指导书 一、编制依据 本方法依据《土壤中石油烃（C10～C40）含量的测定气相色谱法》（ISO 16703:2011）编制。 二、适用范围 本方法规定了土壤中石油烃（C10～C40）的气相色谱测定方法，当取样量为20.0g时，土壤中可萃取石油烃的方法检出限为 6.0mg/kg，测定下限为24mg/kg（干重）。 本方法适用于测定沸点在175～525℃范围内的烃类，包括C10H22～C40H82的正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基萘和多环芳烃。 本方法不适用于定量测定C10以下的烃类（主要来源于汽油）。 基于气相色谱峰谱图和表1中不同正构烷烃的沸点信息，可获得石油烃的大致沸点范围和污染物成分的定性信息。 表1 C6至C40正构烷烃的沸点
三、方法原理 利用超声振荡使用丙酮/正己烷混合溶液提取土壤样品，经水洗分离有机相后，使用弗罗里硅土净化去除极性化合物，经浓缩后使用GC-FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标法定量。四、干扰 非极性或弱极性（如卤代烃类）以及高含量的极性化合物可能会干扰测定。 五、试剂和材料 5.1 丙酮HPLC 5.2 正己烷HPLC 5.3 丙酮/正己烷溶液：1+1（v/v）
5.4 SPE 小柱：CNWBOND Na2SO4/Florisil(60-100目)SPE 玻璃小柱。 5.5石油烃标准溶液：市售C10～C40正构烷烃标准溶液，每种烷烃质量浓度均为1000ug/mL,溶剂为正己烷。 5.6无水硫酸钠：550℃下加热2h。 六、仪器和设备 6.1 三角瓶、分液漏斗等玻璃器皿需在使用前进行高温处理。 6.2 JK-250型超声水浴振荡器。 6.3 TG16-WS 台式高速离心机。 6.4 GC-2010 Plus气相色谱仪配备FID检测器。 6.5 SH-Rxi-5Sil MS 色谱柱：30m×0.25mm×0.25um。 6.6 HSC-24B氮吹仪。 七、分析步骤 样品需在4℃下密封避光保存，10d内完成萃取，如无法在上述时效内完成萃取，则样品需在≤-18℃下保存，保存期为1个月。 7.1提取 称取20.0g土壤鲜样，加入40mL丙酮/正己烷提取液（5.3），超声振荡1h,在3500rpm离心10min，然后尽可能将上清液全部转移至250mL分液漏斗中。按上述过程振荡提取2次。 7.2水洗 向装有合并后萃取液的分液漏斗中加入100mL纯水振荡洗涤，静置分层后弃去水相。重复洗涤2次，将有机相经无水硫酸
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤检测方案 用作苗圃的土地，在进行土壤检测时，最好选择有代表性的地块，进行分块进行选取，以便保证测量结果的准确性。 一、土壤检测前的准备 1、检测仪器的准备 （1）土壤取样器 （2）土壤筛 二、土壤检测基本方法及样本制备 1、土壤布点方法 （1）简单随机 将监测单元分成网格，每个网格编上号码，决定采样点样品数后，随机抽取规定的样品数的样品，其样本号码对应的网格号。随后利用不同的方法随机获取。 （2）分块随机 根据收集的资料，如果监测区域内的土壤有明显的几种类型，则可将区域分成几块，每块内污染物较均匀，块间的差异较明显。将每块作为一个监测单元，在每个监测单元内再随机布点。 （3）系统随机 将监测区域分成面积相等的几部分(网格划分)，每网格内布设一采样点。如果区域内土壤污染物含量变化较大，系统随机布点比简单随机布点所采样品的代表性要好。 2、布点数量 土壤监测的布点数量要满足样本容量的基本要求，在实际工作中土壤布点数量还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定。（一般要求每个监测单元最少设 3 个点。） 区域土壤环境调查按调查的精度不同可从2.5km、5km、10km、20km、40km 中选择网距网格布点，区域内的网格结点数即为土壤采样点数量。 3、样品采集 样品采集一般按三个阶段进行:
（1）前期采样：根据背景资料与现场考察结果，采集一定数量的样品分析测定， （2）正式采样：按照监测方案，实施现场采样。 （3）补充采样：正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行增设采样点补充采样。 面积较小的土壤污染调查和突发性土壤污染事故调查可直接采样。 4、样品流转 由专人将土壤样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认,样品交接单由双方各存一份备查。 5、样品保存 按样品名称、编号和粒径分类保存。在转交给专业检测中心进行检测。 6、预留样品 分析取用后的剩余样品一般保留半年，有利于苗圃同类状况可进行有效分析。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。 三、土壤环境质量评价报告 土壤环境质量评价涉及评价因子、评价标准和评价模式。且根据检测中心反馈的数据报告进行有效分析土壤的含水量，酸碱度及有机质等存在状况，从而采取针对性的措施以保证苗木正常生长。
ISO 9377－2 水质 气相色谱法测定石油烃（C10~C40）
气相色谱法测定石油烃（C10~C40） 1 范围 ISO9377 第2部分采用气相色谱法测定水质中的矿物油（碳氢化合物）含量。本法适用于地表水、废水及废水处理厂处理水中石油烃含量在0.1mg/L以上的水质。 本法不适用于含有挥发性石油烃含量的测定，在一定气相色谱图基础上可给出石油烃的定性信息。 注1 可测定土壤和沉积物中的石油烃。参见ISO/TR 11046 注2 如果是应用于蔬菜油和动物有油质，单位是质量浓度，且浓度不应超过150mg/L,因在净化时，净化柱的吸附能力不足而导致。 2 参考标准 ISO5667-3:1994 part3 ISO 8466-1 part1 3术语和定义（略） 4干扰 弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定；表面活性物质干扰萃取步骤。 ５原理 水样中的石油烃类由萃取剂萃取。弗罗里硅土净化去除极性化合物，纯化后GC/FID 测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。 技术熟练的员工按9377测试的每一个步骤细节是必须的。 也必须明白萃取的部分问题需要一个特别的操作条件。 注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。 ６试剂和材料 所有实验用试剂需是试剂级并适合实验测试目的需要，所有试剂均应通过空白验收。 6.1 实验用水 蒸馏水或是去除有机物的纯净水，如可用活性碳吸附后用于实验。 6.2 单一碳氢化合物或是石油醚（36-69），改变萃取剂，重复性验证必须进行。 6.3无水硫酸钠，550℃下加热至少2小时。 6.4 七水硫酸镁，MgSO4·7H2O 6.5 无机酸，如盐酸 6.6丙酮：C3H6O
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。 教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §7.1概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为84.0%～87.0%，H含量为12.0%～14.0%， C、H质量比为6.1～7.1。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、
第三章红外吸收光谱分析 3.1概述 3.1.1红外吸收光谱的基本原理 红外吸收光谱法又称为分子振动转动光谱，属于分子光谱的范畴，是有机物结构分析的重要方法之一。当一定频率的红外光照射分子时，若分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致，两者产生共振，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，该基团就吸收了这个频率的红外光，产生振动能级跃迁；如果红外辐射的频率和分子中各基团的振动能级不一致，该频率的红外光将不被吸收。如果用频率连续变化的红外光照射某试样，分子将吸收某些频率的辐射，引起对应区域辐射强度的减弱，用仪器以吸收曲线的形式记录下来，就得到该试样的红外吸收光谱，稀溶液谱带的吸光度遵守Lambert-Beer定律。 图3-1为正辛烷的红外吸收光谱。红外谱图中的纵坐标为吸收强度，通常用透过率或吸光度表示，横坐标以波数或波长表示，两者互为倒数。图中的各个吸收谱带表示相应基团的振动频率。各种化合物分子结构不同，分子中各个基团的振动频率不同。其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构分析、定性鉴定和定量分析。 图3-1 正辛烷的红外光谱图 几乎所有的有机和无机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及一些同系物外，结构不同的两个化合物，它们的红外光谱一定不会相同。吸收谱带出现的频率位置是由分子振动能级决定，可以用经典力学(牛顿力学)的简正振动理论来说明。吸收谱带的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化和能级跃迁的概率。也就是说，红外光谱中，吸收谱带的位置、形状和强度反映了分子结构的特点，而吸收谱带的吸收强度和分子组成或官能团的含量有关。
石油类 水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中溶解氧，使水质恶化。 矿物油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。1．方法选择 本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，随测定它们的方法不同，矿物油中被测定的组分不同。 重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg／L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 非分散红外法适用于测定0.1—200mg／L的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时，要注意消除其它非烃类有机物的干扰。 紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.05—50mg／L的含矿物油水样。但标准油品的取得比较困难，数据可比性较差。 荧光法是最为灵敏的测油方法，其测定范围为0.002—20mg／L，测定对象是矿物油类。当油品组分中芳烃数目不同时，所产生的荧光强度
差别很大。 2．水样的采集和保存 采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20—50cm处取水样。若要连同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。 采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水样至标线。测定矿物油要单独采样，不得在实验室中再分样。水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定，分别装于2—3个瓶内，以便进行平行样测定。 为保存水样，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升水样加l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。若不能当天分析时，可置于低温4℃下保存。 (一) 重量法 概述 1．方法原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。2．干扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成份中可能含有不为溶剂萃取的物质。
余记菜地土壤检测方案及方法 （浙江农林大学，环境工程081班，200818060525） 摘要：论述了土壤检测的基本方法，与各种标准进行了对比，设计了一套简单可行的方案，加深了对土壤检测的概念和步骤。 关键词：余记，土壤检测；操作方法。 主要步骤及操作方法 到实验区域进行采样，对其进行采样点布设。由于其面积不是很大，所以决定采取网络布点法，对网格中的土壤进行采样带回实验室。实验相关操作步骤如下： 1.水分：燃烧失重法，利用酒精燃烧产生的高温，蒸发土壤中的水份，通过失水量计算土壤中的水分。 2.有机质：通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。 3.有效氮、磷钾养分 应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后，氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下：H20：主要浸提氨态氮；Na2SO4：主要浸提硝态氮 NaOAc：主要浸提速效钾；NaHCO3：主要浸提速效磷 酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下： H20：主要浸提氨态氮：NaF：主要浸提速效磷； Na2S04：主要浸提硝态氮；EDTA：主要浸提钾及微量元素Na0Ac：主要浸提速效钾 (二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪) 1.水分测定 (1)烧前铝盒重W1。 (2)样品(约5g)+铝盒重W2。 (3)加5～10ml酒精灼烧，待熄灭后再加5ml酒精灼烧，熄灭后样品+铝盒重W3。 (4)计算公式：水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)×100% 2.pH测定 25g样+25ml水，搅拌，静置半小时后用pH试纸测定。 3.有机质测定 (1)空白液制备：吸取水3ml，重铬酸钾溶液10ml，浓硫酸10ml至100ml三角瓶中，摇动半分钟后25℃以上静置20分钟，再加水25ml，吸取10ml于另一三角瓶中，加入缓氧化剂2.5ml，摇匀备用。 (2)标准液制备：吸取0.5%的碳标准溶液3ml，其余同空白液制备。 (3)待测液制备：称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml，其余同空白液制备后过滤。 (4)比色：①选择滤光片数值为4，置空白液与光路中，依次按“比色”键，功能切换至1，调整显示至100%。②按“比色”键，功能号切换至3，置标准液于光路中，按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中，此时显示的读数即为有机质含量(‰)。 4，速效养分的测定 (1)速效养分待测液的制备：称取土壤2.5g至100ml三角瓶中，加入土壤浸提剂25ml，震荡5分钟，过滤于三角瓶中。 (2)速效磷的测定：分别吸取浸提剂1m1，土壤标准液1ml，土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴，土壤速效磷显色剂5滴，土壤速效磷还原剂1滴，摇匀，10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，
如何分析一张已经拿到手的xx谱图呢？ 你可以按如下步骤来： （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型： 根据分子式计算不饱和度，公式： 不饱和度＝F+1+(T-O)/2其中： F： 化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T： 化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O： 化合价为1价的原子个数（主要是H原子）， 例如： 比如苯： C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm^-1为界: 高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔2200~2100 cm^-1 烯1680~1640 cm^-1
芳环1600,1580,1500,1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ ……………………………………………………………………………………………………… 1.烷烃： C-H伸缩振动（3000-2850cm^-1） C-H弯曲振动（1465-1340cm^-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm^-1以下，接近3000cm^-1的频率吸收。 2.烯烃： 烯烃C-H伸缩（3100~3010cm^-1） C=C伸缩(1675~1640 cm^-1) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃： 伸缩振动（2250~2100cm^-1） 炔烃C-H伸缩振动（3300cm^-1附近）。 4.芳烃：3100~3000cm^-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450cm^-1 C=C骨架振动
石油烃类污染物在天然水体中的迁移转化 成员：王逸夫、袁康庄、汤明亮、张书浩 一、绪论 石油地质组成复杂，主要包括饱和与不饱和烃、芳烃类化合物、沥青质、树脂类等。 石油的开采、冶炼、使用和运输过程的污染和遗漏事故，以及含油废水的排放、污水灌溉、各种石油制品的挥发、不完全燃烧物飘落等引起一系列石油污染问题。石油烃是由碳氢化合物组成的复杂混合体，没有明显的总体特征，主要由烃类组成，目前对环境污染构成威胁的主要分为(1)烷烃，可分为直链烃、支链烃和环烃；(2)芳烃、多环芳烃。 石油烃中不同的馏分会对人类和动植物产生不同影响。 当石油类污染发生时，污染物往往不是单一组分，而是多种污染物共存的复合污染，各组份间往往会发生各种相互作用，并对水体的迁移转化过程产生影响，如不同组分在含水层介质的吸附上，往往会发生竞争吸附，从而改变部分组分的迁移性和生物降解特性。以往对于复合污染物迁移转化研究主要集中在多环芳烃类（芘、萘、菲），以及苯系物（BTEX）的复合污染等，组分之间从分子结构、化学性质、作用机制方面均具有一定的相似性，而对组分种类、理化性质、作用机制差别较大的芳香烃和氯代烷烃复合污染所开展的研究则较少，此类复合污染物对地下水的污染机制和在地下水中的迁移转化机理尚不明确，诸如地下水中多组分竞争吸附规律、含水层介质中有机质对污染物吸附作用机理、污染场地包气带、含水层微生物多样性等。 由于资料匮乏，以及关于石油烃类污染物在水体中效应的研究不够完善，并且石油类污染物一般相对集中在特定区域的地下水、废水、以及水体沉积物中。故本文主要对这三种环境中的石油烃污染物的迁移转化机理进行论述和总结。 二、浅层地下水中石油烃污染物迁移转化机理 1.迁移转化方式 当芳香烃、氯代烷烃污染物进入地下水系统后，所发生的迁移转化作用主要包括对流弥散、吸附、降解、挥发等几个过程。污染物的迁移转化作用除受自身特性 影响外，同时受污染场地的地下水环境因素、地质、水文地质条件等要素的影响。 目前国内外关于有机污染物在地下水中的迁移转化机理研究主要集中在吸附作用 和生物降解作用两方面。 弥散迁移，又称水动力弥散，研究单个流体粒子的运动速度偏离于平均渗流速度的效应。当污染物在地下水中存在浓度梯度时，污染物粒子将受到扩散作用的影 响，但与对流作用相比，扩散项通常非常小，只有当流速极低时，扩散作用影响才 会显现。 吸附作用：孔隙介质中含有溶解某种物质的地下水时，该溶质会受到静电或化学力的作用离开溶剂，并被固定于空隙介质固体基质的表面或内部，这个过程称为 吸附作用。固体对溶质的亲和吸附作用主要分为三种基本作用力，通过静电引力和 范德华力引起的吸附作用叫物理吸附；通过固体表面和溶质之间化学键力引起的吸 附称为化学吸附，而介质对污染物的吸附往往是多种吸附共同作用的结果。有机物 在土壤上的吸附，主要分为两部分，一部分被矿物质吸附，另一部分被有机质吸附。 由于土壤中矿物质颗粒通常具有极性，在水溶液中发生偶极作用，使水分子在极性 作用下同有机污染物发生竞争吸附，占据矿物颗粒表面的吸附位，非极性的有机物 则较难与矿物质结合，因此有机质对污染物的吸附起到了更加主要的作用。