气相色谱仪再验证方案
目录
一、概述
二、目的
三、安装确认
3.1 资料档案
3.2 检察原件说明书及维修手册
3.3 检查仪器的规格标准
3.4 检查安装是否恰当
3.5 建立使用日记
3.6 维修服务
3.7 技术特性
四、功能性试验
4.1、目的
4.2、测试项目
五、检查
5.1、气路的检查
六、适用性预试验
6.1、目的
6.2、理论塔板数、拖尾因子
6.3、分离度
6.4、精密度
七、操作确认
八、再确认
8.1 线路连接
8.2 附件
8.3 清洁
8.4 工作日记
九、评价和建议
十、批准
一、概述：
气相色谱仪是将注入进样口的不同极性或沸点的供试品被加热汽化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理记录的一种分析仪器.
本仪器主要用于测定原料药的有机残留及原辅料的含量。
二、目的：
为了保证分析测试数据准确可靠，检测仪器的确认是检验方法验证的基础，因此对此仪器进行再验证。
三、安装确认
3.1 资料档案
仪器名称：
型号：
生产厂商：
进厂日期：
公司内部设备编号：
安装地点：
3.2 检查原文使用说明书和维修保养手册及其翻译稿、备件清单、图等：
检查结果：
存放处
检查人日期年月日
3.3 检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：
检查结果：
检查人日期年月日
3.4 检查安装是否恰当，符合要求。
检查结果：
检查人日期年月日
3.5 已制定使用规程和维修保养制度,建立使用日记和维修记录。
3.6 维修服务：
维修服务单位：
电话：
联系人：
3.7 技术特性
关键性仪表
3.7.1 检查气相色谱仪各部件的是否绝缘。
检查结果：
检查人日期年月日
安装确认总结论：
四、功能性试验
4.1 目的：在不使用任何供试品的前提下,确认仪器达到设计要求.
检查结果：
结论：
测定人复核人日期年月日
五、检查
5.1 气路的检查
通氮气入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充满（0.3~0.5）Mpa氮气后，关闭气体入口处，观察是否漏气。当气压平稳后0.5h内下降不超过0.1Mpa为合格。可用十二烷基磺酸钠水溶液检查何处漏气。
结果：
结论：
测定人复核人日期年月日
六、适用性预试验
6.1 目的：用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求；或在规定的色谱条件下,注入供试品溶液(或内标溶液),记录色谱图。由色谱图得出理论塔板数。在具体品种项下有规定的理论板数。
6.2 色谱柱的理论塔板数评价标准不低于5000。拖尾因子：评价标准应在0.95~1.05之间。
结果如下：
结论：
测定人复核人日期年月日
6.3 分离度：评价标准应大于1.5
结果如下：
结论：
测定人复核人日期年月日
6.4 精密度：在相同的色谱条件下,连续进样5次，峰面积的相对标准差应不大于5.0%
结果如下：
结论：
测定人复核人日期年月日
七、操作确认：
用气相色谱仪测含量，结果如下：
结论：
测定人复核人年月日
八. 再确认
8.1 线路连接：检查线路、接地。
8.2 附件：检查仪器使用运行记录和标准操作规程。
8.3 清洁：清洁仪器外部。
8.4 工作日记：每次试验均应作操作记录，包括日期和所有结果。
九.、评价和建议：
评价：
建议：
十、批准
领导小组已审阅上述验证方案，同意执行。
QC审核日期年月日
质管部部长日期年月日
总工程师日期年月日
气相色谱仪确认文件（2020年）
安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告 文件编号：GC-V AP-YQ-001-01 文件类别：验证
目录 1、验证目的 2、验证范围 3、验证时间 4、接收标准 5、验证样品 6、责任者 7、分析方法描述 8、验证程序 9、系统确认证明 10、偏差调查 11、结果分析、结论及评价 12、再确认 13、附件
1、验证目的 对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。 2、验证范围 对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。 3、验证时间 年月日。 4、接收标准 5、验证样品 6、责任者 QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告； QC经理：对方案和报告进行审核； QA经理：对方案和报告进行批准。 7、分析方法描述 a Agilent7890A检定条件： 色谱柱：DB-624；30m×0.53mm×3μm film thickness； 柱温：70℃进样器温度：150℃；FID检测器温度：180℃ 载气：N2；流速：4.0ml/min恒流；分流比：40:1；
H2流速：35ml/min；Air流速：350 ml/min； 尾吹气流速：20 ml/min；进样量：1.0ul。 b 溶液配制： ⅰ）80%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.2ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅱ）90%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.6ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅲ）100%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.0ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅳ）110%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.4ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 ⅴ）120%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.8ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。 8、验证程序 按方法规定条件设定好仪器系统，待系统稳定后，进行下列试验。 8.1仪器设备： 8.2仪器外观检查 仪器的标识应齐全(包括名称、型号、制造厂名、出厂日期和序列号)；仪器要成套、完整；各旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动；指示灯灵敏；电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合；气体管路应为铜管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或尼龙管，接头要紧密、牢固，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。记录检查结果见下表一。
GC-2014型气相色谱仪验证方案文件编号： VP-01-06-00-039 方案起草 方案审核 生效日期：年月日
目录 1．项目概述 (2) 2．目的 (3) 3．范围 (3) 4.职责 (3) 5.参考资料 (3) 6.用户需求标准 (4) 6.1工期要求 (4) 6.2法规及标准要求 (4) 6.3安装要求 (4) 6.4持续工作时间要求 (4) 6.5仪器外观要求 (4) 6.6气路系统要求 (5) 6.7柱温箱控制系统要求 (5) 6.8 FID检测器系统要求 (5) 6.9进样器系统要求 (6) 6.10工作站软件要求 (6) 6.11安全要求 (6) 6.12包装及运输要求 (7) 6.13安装及验收要求 (7) 6.14供应商服务要求 (8) 6.15文件要求 (9) 7．附件 (9)
1、概述 本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。 2、确认目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认气相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3、确认范围 本方案适用于GC-2014型气相色谱仪的确认。 4 5、仪器描述
6、确认前的风险评估 6.1确认小组人员共同对气相色谱仪确认进行了风险评估，对确认过程中的风险因素进行风险分析。风险定性标准如下： 6.1.1严重性（S）：危害可能产生后果的程度。严重程度分为五个等级。 6.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级： 6.1.3可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码：02-0-F-P-02
目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划
1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料
检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 1、术语和计量单位： 分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。 基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。 质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。 u（atomic mass unit）：原子质量单位。 2、概述 GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。 3.计量特性
主要技术指标 4.校准条件 4.1 实验环境 4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4.1.2 实验室温度：15~27℃ 4.2 标准物质和试剂 4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul 4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul 4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul 4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul 4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。 4.3 校准设备 4.3.1 微量注射器：10ul 4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。
编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪 浙江花园药业有限公司
目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价： 8偏差说明及措施： 9验证小组人员签字/日期： 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求：
1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批； 4.1.2负责验证数据及结果的审核； 4.1.3负责验证报告的审核； 4.1.4负责验证周期的确认； 4.1.5负责发放验证证书； 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录； 4.2.2负责拟定验证周期； 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录； 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认； 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单； 4.3.3负责仪器、仪表的校验； 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程； 4.3.5负责设备日常的维护保养工作； 4.3.6负责建立设备档案。
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
精品文档
目录 1 验证概述......................................................................................................第1页2 相关文件......................................................................................................第1页 3 验证目的.................. ....................................................................................第1页 4 验证职责......................................................................................................第1页 5 风险评估... .............................................................................................第1页 6 验证安排..........................................................................................第2页7 验证内容和方法..........................................................................................第3页8 验证结论 (6)
气相色谱检测器 气相色谱检测器（Gas chromatographic detector），系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。 用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器（例如：氢焰检测器），也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器（例如：热导检测器），还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用（例如：气相色谱-质谱联用仪）。 随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大，对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便，除了发展新型专用检测器之外，气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器，即一个检测器能起数种检测器的作用。例如：若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体，那么，将给色谱分析工作带来极大方便。 用于气相色谱分析的检测器种类繁多，有关检测器的性能参见表2-3；在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。 对检测器的基本要求如下： ①噪音较小，灵敏度高。 ②死体积小，响应迅速。 ③性能稳定，重现性好。 ④信号响应，规律性强。 表2-3 气相色谱检测器基本性能 一、基本概念 （一）分类方法 在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。
1．按响应时间分类 ⑴积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2．按响应特性分类 ⑴浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3．按样品变化情况分类 ⑴破坏型检测器 在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵非破坏型检测器 在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。 4．按选择性能分类 ⑴多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。 （二）有关定义 1．灵敏度（S） 灵敏度（Sensitivity），系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小，亦称检测器对该物质的响应值。 ⑴浓度型检测器灵敏度计算式 S c =AC1C2U e/W=hY1/2U e/W (2-9) 式中A——色谱峰面积（cm2）； C1——记录纸单位宽度所代表的mV数（mV/cm）； C2——记录纸速度的倒数（min/cm）； U e——在室温和常压下柱出口处载气流速（mL/min）此值按本章中式（2-2）或（2-3）计算； W——样品质量（mg）；
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火
焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写
气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认（IQ） （1）参加人员： （2）检查清单 服务单位名称： 地址： 邮编： 联系人： 电话号码： 传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期： 三.运行确认（OQ） 目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100% 式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）； t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录
检测中心气相色谱仪（ Agilent 7890A FPD ）操作规程 1、开机 1.1打开气源：氮气（ N2 ）、干燥空气和氢气（ H2）。 1.2按下 GC 电源开关，仪器自检完毕，设置前 /后进样口温度、前/ 后检测器温度至所需温度。待前 /后检测器点火成功后，双击桌面的“仪 器 1 联机”图标。就绪后在“仪器视图”界面依次编辑自动进样器、进 样口、柱温箱和检测器参数，保存方法。 1.3打开“序列”菜单，编辑“序列参数”和“序列表”中的前注射器及后注射器对应的序列中的各参数，保存序列。 1.4返回至“仪器 1 联机”主界面，点击“开始”按钮，仪器自动依次运行序列中待测样品。 2、关机 2.1实验结束后，关闭前 /后检测器。降温各热源，包括前/ 后进样
口温度、柱温箱温度和检测器温度。 2.2待各处温度降下来后（低于 50C）,退出化学工作站。关闭 GC 电源，关闭 H 2 瓶阀门。 3、注意事项 3.1检查气体过滤器内填装物颜色的变化，必要时应进行更换。 3.2如果是新柱子，必须先老化。老化时不能将柱端接至检测器上，防止污染检测器。 3.3如果仪器长期不使用，应盖上防尘布。 3.4保持仪器周围环境的干净整洁，并保持仪器运行所需要的环境条件。 3.5仪器放置的房间温度应保持在15-31 C，湿度应保持在 40-80%， 仪器运转时室温最好在18-21 Co 3.6 定期进行系统清洁，经常清洗进样口的衬管，更换进样口的隔垫。 3.7及自动进样器。 3.8柱子、久置不用的柱子或分离了组分比较复杂会影响接下来的
样品分离的柱子要进行老化，老化的温度不可以超出柱子可以承受的极 限温度，最好使用程序升温。柱子老化一般与检测器断开避 免将杂质赶 到检测器。检测器、进样口也应定期老化。 3.9气瓶要经常检漏，及时更换快使用完的气体，严禁空载作业。
气相色谱仪计算机 验证方案
气相色谱仪计算机验证方案 设备名称：****气相色谱仪 型号规格：*** 设备编码：***** 验证形式：前验证（√）同步验证（） 回顾验证（）再验证（） 验证编号：TS-VT-04-056-00 起草人：起草日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 审批人：审批日期：年月日
*******有限公司 目录 1. 确认目的................................. 错误!未定义书签。 2. 确认范围................................. 错误!未定义书签。 3. 确认职责................................. 错误!未定义书签。 4. 确认指导文件............................. 错误!未定义书签。 5. 术语缩写................................. 错误!未定义书签。 6. 概述..................................... 错误!未定义书签。 7. 确认实施前提条件 (4) 8. 人员确认................................. 错误!未定义书签。 9. 风险评估................................. 错误!未定义书签。 10. ........................................... 确认时间安排错误!未定义书签。 11. ............................................... 确认内容错误!未定义书签。 12. ............................................... 偏差处理错误!未定义书签。
气相色谱仪有哪些检测器Last revision on 21 December 2020
1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析 2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方 是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器)； 热导池检测器（TCD）是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。FPD是灵敏度很高的选择性检测器，广泛地用于含硫、磷化合物的分析。
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布
气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释
本规程主要起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)
目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)
气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。
目录 1．确认目的 (2) 2．确认范围 (2) 3．方案说明 (2) 4．验证职责 (2) 5．仪器概述 (2) 6．确认步骤 (2) 7．偏差处理 (7) 8．风险评估 (7) 9．确认总结 (7) 10．再验证周期 (8) 11．验证证书 (9)
一、确认目的 此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。 二、确认范围 证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。 三、方案说明 1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。用墨水笔填写。完成表格的人员应签上姓名和日期。如果 由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。 2.方案执行时可能会发现偏差。一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进 行处理。 3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。 四、验证职责 1．验证领导小组 负责验证工作的组织和协调。负责验证数据及结果的审批。负责验证报告的审批。 2. 质量部 负责验证的检验工作。负责保管验证文件。 五、设备概述 1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。 2、设备名称：气相色谱仪 3、设备型号：GC7820A 4、制造商：安捷伦仪器有限公司 六、确认步骤 1、人员培训确认 进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。 确认： A.已建立适当的培训计划。 是：否： B.操作人员已接受正常的指导。
方法8082 气相色谱法测定多氯联苯 1.0适用范围 方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会 1.2亚老格尔是种多组分的混合物。当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。 1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。 1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。 1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。 1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。此法需要在双柱分析时使用一个进样口。分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。 1.7分析者必须针对所研究的目标分析物选择柱子、检测器、校准方法。必须建立特殊基质操作步骤、针对每个分析基质的稳定的分析系统及仪器校准系统。提供色谱实例和气相色谱条件。 1.8亚老格尔的方法检出限变化范围在水中为0.054到0.90μg/kg ，在土壤中为57到70μg/kg。可以利用表一来估计定量限。 1.9这个方法在使用时受到限制，或者在监督之下才能使用。分析者要在使用气相色谱方面有丰富的经验，又或者能熟练的阐述气相色谱原理。每个分析人员都必须能够证明具有使用这个方法得到合理的数据的能力。 2.0方法概述 2.1用适当的样品基质萃取技术对一定量体积或一定质量的样品（液体1升，固体2到30克）进行萃取。 2.2液体样品在中性条件下用二氯甲烷依据方法3510（分液漏斗）、方法3520（连续液液萃取），或其他适合的方法进行萃取。 2.3固体样品以正己烷-丙酮（1∶1）或者二氯甲烷-丙酮（1∶1），用方法3540（索氏法），