磷酸含量的测定
1 方法原理
在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸
喹啉重量法测定磷酸的含量。
2 试剂和溶液
硝酸溶液 1+1
喹钼柠酮试剂
3 仪器
玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL
恒温干燥箱控制温度 180℃±2℃
4 测定步骤
称取试样 1g（精确至 0.0002g）于 250mL 烧杯中，加入 10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL，预
热近沸，加入 35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3-4 次。
用预先在 180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用
倾泻法洗涤 2 次，每次用水约 25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀 5 次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于 180℃±2℃，待温度达到 180℃后，干燥 45 分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。
5 结果计算
以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量 X 按下式计算
X=m1×0.04428
×100
式中： m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g
0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数
磷酸中铁含量的测定
1.方法原理
用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+，在 PH2-9 时， Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。
2.试剂与溶液
盐酸溶液 1+1；氨水溶液 1+1；乙酸-乙酸钠缓冲溶液： PH=4.5
抗坏血酸溶液： 20g/L ；邻菲啰啉溶液： 2g/L
铁标准溶液： 0.0100mg/mL
3.仪器
一般实验室仪器
分光光度计， 3cm 的比色皿
4.测定步骤:
⑴工作曲线的绘制
分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL 于 100mL 小烧杯中，加
水至 40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用 PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL
容量瓶中，加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液， 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液， 5mL 邻菲啰啉
溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
选择 3cm 比色皿，在 510nm 处以空白溶液为参比，用分光光度计测定其吸光度。然后，以
铁的浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
⑵测定吸取 2.00mL 试样溶液于 100mL 小烧杯中，加水至 40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2，并用 PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL 容量瓶中，加水至 60mL。与同体积的
标准系列溶液同时同样处理，测定其吸光度，在工作曲线上查出与其相对应的铁的浓度。
5.结果计算
铁的含量 X 以每升溶液中含铁的毫克数（mg/L）表示，按下式计算：
X=C×100 V 1000
式中： C——在工作曲线上查出的试样溶液中铁的浓度， mg/mL V------移取试样的体积 mL
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶
液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法
分析化学课程设计题目: 可口可乐中阿斯巴甜含量的测定 姓名：孙毅 专业：应用化学 班级：1223002 学号：201220300228 指导老师：周瑜芬
2015年5月
目录 摘要 (1) 关键词 (1) 一、引言 (2) 1.1测定阿斯巴甜的目的与意义 (2) 1.2阿斯巴甜的性质 (2) 二、测定方法及原理 (3) 2.1阿斯巴甜的测定方法 (3) 2.2阿斯巴甜的测定原理 (3) 三、具体测定步骤 (3) 3.1仪器与药品 (3) 3.1.1仪器 (3) 3.1.2药品 (3) 3.2方法与过程 (4) 3.2.1色谱分析条件 (4) 3.2.2对照品溶液的制备 (4) 3.2.3进样精度 (4) 3.2.4标准曲线的绘制 (4) 3.2.5样品溶液的配制 (4) 3.2.6加标回收率 (4) 3.2.7稳定性实验 (4) 3.2.8样品含量测定 (5) 四、数据分析与处理 (5) 4.1图表的绘制 (5) 4.1.1阿斯巴甜对照品色谱图 (5) 4.1.2精密度实验图 (5) 4.1.3标准曲线的绘制 (5) 4.1.4加标回收率图 (5) 4.1.5稳定性实验图 (5) 4.2阿斯巴甜含量计算 (6) 五、阿斯巴甜的安全性 (6) 5.1摄入量 (6) 5.2代谢 (6) 5.3癌症 (6) 5.4神经及精神症状 (7) 5.5头痛 (7) 5.6体重变化和饥饿 (7) 5.7阿斯巴甜安全性结论 (7) 六、阿斯巴甜的应用 (7) 七、总结 (8) 参考文献 (8)
可口可乐中阿斯巴甜含量的测定 摘要： 2009年可口可乐旗下新品－“零度”(ZERO) 无糖可乐致癌的说法在国内众多博客、网上论坛及民间广为流传。传闻称“零度”中所含的阿斯巴甜有损神经系统，将引发头痛、记忆力衰退、癫痫、视力消失、昏迷乃至癌肿。本文将介绍对备受争议的“阿斯巴甜”采用高效液相色谱法将可乐样品经水提取后,在ODS-C18色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相进行色谱分离,用HPLC法在VWD208nm 处检测可口可乐中阿斯巴甜的含量[1]。同时，对阿斯巴甜的安全性和在食品中的应用作了简单的介绍。 关键词： 阿斯巴甜高效液相色谱法测定安全应用
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
正磷酸盐的测定 一、分析原理 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。 二、仪器、试剂 1 仪器：各种型号的分光光度计。 2 试剂： 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。 2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml 水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。此液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。 三、分析步骤 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0； 6.0； 7.0； 8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
2 水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。 四、注意事项 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
磷酸根的测定 一、原理 1、原理： 在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。 随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、干扰 砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂 分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体）2mol/L硫酸2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠1%酚酞 钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。 抗坏血酸溶液：L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。 混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。 磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得ml磷溶液。 磷酸盐标准液：量取贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为 10μg/ml的工作液。 三、实验步骤 1、水样处理：
从水体中取出有代表性的水样。量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml 2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。吸取25ml转移至50ml比色管中，加1ml混合试剂，摇匀，放置10分钟，使之显色，加水稀释至刻度再摇匀，放置10分钟，用不1厘米比色皿以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 2、标准曲线的绘制： 分别吸取10μg/ml磷标准溶液，，，，，，于50ml比色管中，加水稀释至25ml，加入混合试剂，摇匀后放置10分钟，加水至刻度，再摇匀，10分钟后，用不1厘米比色皿，以试剂空白作参比，测定880nm处的吸光度。 四、结果处理： 由标准曲线查到磷的含量，按下式计算水体中磷含量： P（g/L）＝Pi / V ×10-3 Pi：由标准曲线上查得磷含量（μg） V：测定时吸取水样的体积（体实验为V＝） （注：水样较浑浊时，空白溶液除酒石酸锑钾和抗坏血酸不加外，其余都加）
、磷酸含量的测定（容量法） 1、原理 根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。 2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。 3、试剂和材料 ①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ; ②百里香酚酞指示剂：1g/L. ③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm） 4、测定步骤 ①称取约1g试样，精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。 ②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。 5、计算: 磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算 V.c M9.0 x i= 100% x 式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升
(mol/L); V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m--- 试样的质量，单位为克（g）； 49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔 （g/mol ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.2% 。
、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法） 1、方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量 2、仪器 玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm； 电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C； 100ml烧杯2个； 500ml容量瓶1个。 3、试剂 （1）盐酸； （2）喹钼柠酮溶液配置： a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A； b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。 c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。 d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D； e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备
磷酸根的测定 8.1概要 在0.6M 42SO H 的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成的磷钒钼酸，其反应为：→+++4234402442232)(222SO H VO NH O M NH SO H O H n SO NH O nH O M O V O P 24242305252)26()(2322-++??? 磷钒钼酸可在420nm 的波长下测定。 本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为%2±。 8.2仪器、试剂 8.2.1钼钒酸显色液： 8.2.1.1 称取50g 钼酸铵和2.5g 偏钒酸铵，溶于400ml 除盐水中。 8.2.1.2 取195ml 浓硫酸，在不断搅拌下渐渐加入到250ml 除盐水中，并冷却至室温。将 8.2.1.2液倒入8.2.1.1溶液中，用除盐水稀释至1L 。 8.2.2 ND —2109型数显式磷酸根分析仪 8.2.2.1 仪器测定原理： 仪器根据光电比色原理进行测量，其理论依据是朗伯—比尔定律：当一束平行单色光，通过有色溶液时，一部分光被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的强度与溶液中有色物质的浓度成正比。 8.2.2.2主要技术参数： （1）测量范围为0—20mg/L （2）基本误差：±2.5% （全量程） （3）重复性：变异系数R SD ＜0.5% （4）稳定性：每小时飘移≤±0.5% （5）热平衡时间：≤70分钟 8.3测定方法 8.3.1上下标调整：
接通电源，仪器在约70分钟达到热平衡后（1）打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，倒入17ml除盐水（2）将操作杆放到“样品送入”位置，待溢流口有液体溢流后，重复（1）操作，按仪器的上下标数调整上下标，下标调整——将光闸拉出，用调零点调整旋钮调到仪器下标值，上标的调整——将光闸推入，用终点电位器调节上标，反复多次调整。 8.3.2 取水样100ml注入锥形瓶中，加入2.5ml钼钒酸显色液，摇匀放置2min，将已显色的样品分三次送入比色池，第1、2次为冲洗系统用，第3次读数为仪器的分析值。 为了提高分析速度及减少系统对样品干扰，当一个样品分析完毕后，快速排液：样品分析完后，将操作杆置于“全排空”位置，液体快速排出，并能听到抽气声此系统为正常。 8.4 仪器的校准 8.4.1 试剂的配制 （1）磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）: 称取105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433g溶于少量的除盐水中并稀释至1L。 （2）磷酸盐工作液（1ml含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液用除盐水准确稀释至20mgPO43- （3）用20mgPO43-的标准液，同一瓶除盐水稀释成2.5、5、10、20mg/LPO43-的标准液，每种样配制100ml。 （4）将配好的一组磷酸盐标准液，分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入2.5ml钼钒酸显色液摇匀放置2min即为发好色的标准溶液。 8.4.2 仪器的校准 （1）仪器刻度的校准：仪器通电70分钟热平衡后，通入已发好色零点水，即已发好色的除盐水，并调整零点电位器使仪器指示为零，在通入20mg/LPO43-已发色的终点标准水，并调整终点电位器使仪器指示值为20mg/LPO43-。反复校准零终点后，通入PO43-含量从小到大的发色的标准液，并得到合格的基本误差值。 （2）仪器上下标准的确定：当仪器刻度调整合格后，再通入最小不少于5次的除盐水，此时的仪器指示值为仪器的下标。然后将光闸推入，此时仪器的指示值为仪器的上标。 8.4.3 仪器的维护和保养 8.4.3.1 维护 （1）作为实验室仪器时，每次分析后用无硅水冲洗3~5次，使用完后将操作杆置于“全排空”位置，每三个月用5% 氨水清洗一次。
NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案 一、实验目的 1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件； 2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比； 3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。 二、实验原理 1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－ 8 ，Ka 3=4.4*10－ 13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定 2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色． 3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。 三、实验操作步骤 主要试剂和仪器： 试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液 仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶 实验步骤： 1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定 注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。 2 0.1mol/L HCl 溶液的标定 在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.1780 g m 2=0.1877 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基 橙指示剂
可乐地成分当中含有磷酸，PH值为2.8，它可以在4天之内溶解一根钉子，同时会浸滤掉骨骼中地钙，引起骨质疏松. 夏天，人们在劳作或运动之后会大量出汗，接着产生强烈地口渴感.此时，有地人猛喝开水，这种解渴方法很不科学.出汗使人缺水也缺盐，缺乏盐分会使人体渗透压失去平衡，这时饮下地开水就会随汗液排出，并带出一定量地盐分.这样，白开水喝得越多，汗出得越多，盐分也失去得越多. 大汗之后饮用含气多地饮料也不合适.因为含气多地饮料不仅不含盐分，而且气体易使肠胃产生饱胀感，妨碍体液地补充和吸收，使细胞缺水状态得不到 纠正 . 1. 2. 3. 将整罐地可口可乐倒在电极，以可乐地泡沫清除锈蚀. 4. 松开锈蚀地螺栓： 将一块布浸在可口可乐後，搓洗锈蚀地螺栓，搓个几分钟. 5. 除去衣物地油脂：
将整罐可乐倒在一堆油腻地衣物，加入清洁剂，再进行清洗工作.可口可乐可以帮忙油垢地附离.它也可以清除挡风玻璃地污雾.而我们喝这种东西！ ² 可口可乐 & 百事可乐提供参考： 软性饮料地酸碱平均值，像可口可乐，百事可乐，是2.0左右.这种酸度酸到可以溶解牙齿和骨头.我们人体到了30岁左右就停止制造骨质.之後，骨头透过排尿，每年会有百分之8到18会溶体外，而这端看所摄取食物地酸度.（酸度并不是指食物地味道，而是指钾、钙、镁对□地比例）所有被溶地钙成份都会在血管地动脉、静脉、皮肤，组织和器官累积.这会影响肾功能（如肾结石）.就维他 响? 37 .东西 证据表明如果长期使用它会导致癌症，这决非玩笑. 洗发水品牌如 Vo5、Palmolive、Paul Mitchell 以及 Body Shop 出品地新型HempShampoo等都含有该物质.克莱柔（Clairo）草本精华（Herbal Essences）标注地成份中地第一条（这意味着它是唯一地主要成份）就是Sodium Laureth Sulfate.另外，高露洁（Colgate）牙膏中也含有该物质，它也被用来产生泡沫.饮用毫无疑问，现在肯定有人在享受着自己面前地苏打水.软饮料几乎是人人都爱，不过也许你地观念得改变一下了.因为有八个理由告诉你，苏打水对于提升健康质量地确没什么帮助.
总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法 1．试剂 1．1 磷酸二氢钾； 1．2 硫酸：1+1溶液、1+35溶液； 1．3 抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·H2O),精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml 甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。1．4 钼酸铵：26g/l溶液； 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O6·2H2O）精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml 硫酸溶液(1+1)，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。 1．5 磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43- 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500ml水中，定量转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 1．6 磷标准溶液：1ml含有0.02mg PO43- 取20.00ml磷酸标准溶液（1.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1．7 过硫酸钾40g/L溶液： 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 2．仪器 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 3．分析步骤 3．1 工作曲线的绘制 分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml 磷标准溶液（1.6）于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量为横坐标绘制工作曲线。 3．2 试样的制备 现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml
磷酸铁锂化学分析方法 范围 本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法. 本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析. 1.0 引用标准 1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备; 1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》; 1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量. 2.0 铁量的测定 2.1 方法提要 在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡， 用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下： 2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+ 4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl2 2Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O 2.2试剂 2.2.1盐酸：（1+1）; 2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀; 2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml （若溶液浑浊则需过滤）； 2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）： 2.2.5 氯化高汞饱和溶液 【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。 2.3 分析步骤 称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。 2.4 计算： 按下式计算铁的百分含量： Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100 m 式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml; m——称取试样的质量，g。 0.05584系数——为铁的摩尔质量，单位为g/mol 。 注意事项： （1）还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为铁，以及阻止二价铁再被氧化，二氯化锡必须 稍过量。
正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定 3.1正磷酸盐含量的测定的原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏 血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710 nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 反应式： 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷 钼酸铵： PO43-+3NH 4++12MoO 42-+24H +=（NH4）3PO4 12M O O 3+12H 2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C 亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4 12MoO 3+SnCl2+H+—（M0O2 4MoO 3）2 H3PO4（钼蓝大致成分）3.2试剂和材料 3.2.1 硫酸：（1+1）溶液 3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯 3.2.3 甲酸：分析纯 3.2.4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯 3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g ），称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C0H14QN2NQ ? 2H.O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月） 3.2.6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g ），称取1g
酒石酸锑钾（KSbOCiQ ? 1/2甩。（精确至0.01g ），溶于400mL去离子水 中，加入460mL（1+1 ）硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月） 327 磷标准溶液（1ml含有O.5mgPOf-）:称取0.7165g已在100?105C干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g）溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L 比色管中，用高纯水稀释至刻度线，摇匀，备用。 3.2.8 磷标准溶液（1ml含有0.02mgPO-）:取20.00mL磷标准溶液（3.2.7）于 500mL比色管中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3仪器、设备3.3.1 UV1700 分光光度计 3.3.2比色 管： 50mL 3.3.3 比色 皿： 1cm 3.3.4 二角 瓶： 125mL 3.3.5电炉 3.4分析步骤 3.4.1绘制工作曲线 （1 ）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液（ 3.2.8）0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL （2）显色：向各管中加入25mL水, 2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），3.0mL抗坏血酸溶液（3.2.5 ），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
海水中磷酸盐的测定 一、实验目的 掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。 二、方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。 三、试剂及其配制 1. 磷酸盐标准液 （1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L 称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。低温冷藏，有效期六个月。 （2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L 移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。 2. 硫酸溶液：体积分数为17% 在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中 3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L 称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L 称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。 5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L 称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。 6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液 依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合
水中总磷含量的测定 水中总磷含量的测定方法 参考资料:环保网() 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”: (NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。 4、浓硫酸化学纯。 5、浓氢氧化铵化学纯。 6、石蕊试纸 三、测定步骤 1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测定方法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。 ②电炉2K W。 ③调压器，2KVA，0～220V。 ④50（磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。 3、步骤 ①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0μg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C
一、磷酸含量的测定（容量法） 1、原理 根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。 2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。 3、试剂和材料 ①氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na OH）≈0.5mol/L； ②百里香酚酞指示剂：1g/L. ③超纯水（25℃在线电阻率不小于18.2MΩ.cm） 4、测定步骤 ①称取约1g试样，精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。 ②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。 5、计算： 磷酸（H 3PO 4 ）质量分数（x 1 ）按下式计算 x 1 = ×100% 式中：c---- （mol/L）； V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m---试样的质量，单位为克（g）； 49.00---磷酸的摩尔质量[M(1/2H 3PO 4 )],单位为克每摩尔 （g/mol）。 V.c×49.0
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法） 1、方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量 2、仪器 玻璃砂坩埚:滤板孔径5 Km-15 pm； 电烘箱:温度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃； 100ml烧杯2个； 500ml容量瓶1个。 3、试剂 （1）盐酸； （2）喹钼柠酮溶液配置： a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A； b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。 c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。 d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D； e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 4、分析步骤 （1）实验溶液的制备
4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB 668规定的三级水。 试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603的规定制备。 4．1 磷酸盐含量的测定 4．1．1方法提要 在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO 4 3-计）的含 量。然后再减去磷酸（以PO 43-计）和亚磷酸（以PO 3 3-计）的含量，计算出 膦酸盐含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1磷酸盐（以PO 43-计）标准储备液：1ml，溶液含有0.500mg PO 4 3- 称量0.7165克预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB1274)，精确至0．000 2g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.2磷酸盐（以PO 43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO 4 3- 吸取20.00ml磷酸盐标准储备液(4．1．2．1)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀； 4.1.2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83ml硫酸（GB625），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月； 4.1.2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中．加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401）及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期15d； 4.1.2.5硫酸(GB625)： c(1/2H 2 SO4)＝lmo1/L溶液： 4.1.2.6过硫酸铵(GB656):24．0g/L溶液，贮存期7天。 4.1.3仪器和设备: 一般实验室用仪器。 4.1.3.1分光光度计：波长范围400～800nm 4.1.3.2可调电炉：800W 4.1.4 分析步骤 4．1．4．1 试液制备 4.1.4.1.1 称量约3.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.1.2 吸取试液（4.1.4.1.1）10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.2 测定 4.1.4.2.1总磷酸盐（以PO 4 3-计）含量的测定 吸取20.00mL溶液（4.1.4.1.2）于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（4.1.2.5）、5mL过硫酸铵溶液（4.1.2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min至溶液体积为原来的一半。取下冷却至室温，然后全部移至50ml比色管中，加入5ml钼酸铵溶液（4.1.2.3），3mL抗坏血酸溶液（4.1.2.4），用