快速分析水中六种有机物
时军波李磊王珊珊张丽丽张冲许慧
（山东省分析测试中心）
摘要: 本文采用自动顶空-气相色谱- 质谱联用仪，对环境水样中的三氯甲烷，四氯化碳，苯，甲苯，乙基苯，苯乙烯六种有机物同时进行研究检测分析，该方法的线性范围为0.5～100μg/L,最低检出浓度可达0.01～0.08ug/L。本文成功用于潍坊市某区地表水样的实际监测，回收率在95% ～110% 之间。
关键词: 挥发性有机物，自动顶空， GC – MS，环境水样。
Rapid Analysis of Six Kinds of Organic Compounds in W ater Junbo Shi, Lei Li, Shanshan Wang, Lili, Zhang, Chong Zhang, Hui Xu (Analysis and Test Center of Shandong Province, Jinan 250014) [Abstract] In this paper, six kinds of organic compounds including chloroform, carbon tetrachloride, benzene, toluene, ethyl benzene and styrene in environmental water samples were tested and analysed by sautomatic headspace - gas chromatography - mass spectrometry . The linear range of this method was 0.5 ~
100μg / L and the lowest determination limit was 0.01~0.08μg / L. This method was successfully applied to monitor real surface water samples and the rate of recovery was 95% ～110%.
[Key words] volatile organic compounds; automatic headspace; GC – MS; environmental water samples
引言在我国工业高速发展的今天,由于工业化城市排放污水中各种污染物会通过土壤渗透到地下,污染地下水源或直接进入到地表水系中,污染水环境,因此不可避免地将这些污染物质带入到人类日常饮用水中[1]。三氯甲烷，四氯化碳及苯系物均已列入许多国家的环境优先监测污染物,并且根据不同污染物的生物毒性和其他性质制定出相应的环境标准[2]。从水中提取有机物的常用方法有液- 液提取法,由于苯系物多具挥发性,在挥散溶剂时易造成被测组分损失，而固相萃取法则前处理时间复杂漫长，费时费力[3]。因此建立一种准确，快速，简便同时检测的分析方法具有重要意义。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
Agilent7890N-5973N, GC – MS; Agilent7963E自动顶空进样器；Agilent20 ml顶空瓶;三氯甲烷，四氯化碳，苯，甲苯，乙基苯，苯乙烯及甲醇均为色谱级（天津市北方化学试剂厂），优级纯NaCl (天津市华真特种化学试剂厂, 550℃烘2 h,干燥器内保存备用)，BT124型万分之一分析天平(德国Sarto-rius公司) 。
1.2标准溶液的配制
分别精密称取以上六种有机物1.0g置于100ml容量瓶中甲醇定容，得浓度为10mg/ml的混合标准储备溶液，精密量取1.0ml上述混标置于100ml容量瓶中用纯净水定容得100ug/ml混合标准储备溶液，依次用纯净水稀释配制：0.5μg/L；1μg/L；2μg/L；5μg/L；10μg/L；50μg/L；100μg/L七个浓度点储备液，待用。
1.3色谱条件
色谱柱：DB-624(30m×0.25mm×0.14um);柱流速：1.0 ml/min;前进样口温度：280℃;离子源：EI源;离子源温度:230 ℃;四极杆温度：150℃;电子能量:70 eV;程序升温：初始温度70℃保持2min后以每分钟10℃升至180℃保持10min;分流比：1比1；载气高纯氦（99.999%
济南夭天气体公司）
顶空进样系统条件：炉温70℃,定量管温度70℃,传输线温度80℃;压力:传输线压力130 kPa,顶空瓶压力72 kPa;时间:样品平衡时间30 min,充压时间0.15 min,充入定量管时间0.15 min,定量管平衡时间0.10 min,进样时间1.0 min;进样量1.0ml.
1.4标准曲线的绘制
取上述1.2中七个浓度点储备液10.0ml，置于20 ml自动顶空进样瓶中，加入2.0g氯化钠，橡胶塞密封，以峰面积对浓度分别绘制六种有机物回归方程，另外取5μg/L储备液各10ml 分别置于5个顶空瓶中做回收率。
1.5样品采集
取经烘烤的250 ml棕色玻璃瓶至现场,沿瓶壁缓缓注入水样至充满(不要有气泡) ,立即盖上瓶塞, 4 h内分析;冰箱保存则于24 h内分析[2-3]。
联系人：李磊联系人电话：（0531）82605340；E-mail:lilei8310@https://www.doczj.com/doc/9213196946.html,
作者简介：时军波（1959—）,男，山东省济南市人，高级实验师，主要从事有机分析工作。
1.6 样品测定取水样10 ml于20 ml的顶空瓶中,加入
2.0 g NaCl,在优化的色谱条件下利用顶空自动进样系统提取, 气相-质谱定性，用外标法计算样品中各种挥发性有机物的浓度2结果与讨论
2.1色谱条件的优化
为了既能把待测组分完全分离开,又能缩短分析时间,提高分析效率，在程序升温条件下,比较了DB - INNMAX毛细管色谱柱、DB - 1701毛细管色谱柱、DB-624毛细管色谱柱,结果表明DB - INNMAX毛细管色谱柱分离效果最好但所需保留时间太长，而DB – 1701色谱柱分离效果不是很好，DB-624色谱柱在9.50min 内能有效地分离6种有机物,且分离效果及峰形良好,结果见图1所示。
图 1 总离子流图
4.86min-三氯甲烷；
5.18min-四氯化碳；5.32min-苯；
6.87min-甲苯；8.45min-乙苯； 9.07min-苯乙烯。
定性分析:全扫描方式,检测器电压1. 8 kV ;定量分析:选择离子检测,检测器电压1. 8 kV ,各化合物检测质量数如表1 所示。
表1 各挥发性有机化合物的分子量和选择离子检测质量数(m/ z) 化合物分子式分子量定量目标离子检测离子
118 83 85 三氯甲烷CHCl
3
四氯化碳CCl 152 119 117 苯C6H 78 78 51 甲苯C7H 92 92 91
乙苯C
8H
10
106 91 78
苯乙烯C
8H
8
104 104 78
2.2顶空条件的选择
2.2.1 NaCl浓度对测定的影响
氯化钠具有提高溶液的离子强度,降低有机化合物在水中溶解度的作用。取10.0 ml混标,固定顶空平衡温度70℃和恒温时间20 min,考察NaCl的浓度与有机物响应值的关系,试验表明,随溶液中NaCl浓度的增加有机物的峰面积不断加大,当NaCl浓度增加至200 g/L时,峰面积不再增大,说明此时样品中的NaCl浓度已达到饱和状态。故选200 g/L NaCl。
2.2.2 平衡温度对测定的影响
随着样品平衡温度的升高,进入气相的有机物的量增加,从而提高分析的灵敏度。但温度过高会导致水蒸气大量进入,从而降低气相中目标化合物的相对浓度,同时影响色谱柱的使用寿命。固定恒温时间30 min,考察了55℃、60℃、70℃、80℃的平衡温度对灵敏度的影响,试验表明样品平衡温度选择60℃较为适宜。
2.2.3 平衡时间对测定的影响
固定顶空平衡温度60℃,改变平衡时间为10、13、15、18、20、25、30 min,试验表明随着平衡时间的增加,峰面积不断增大,当平衡时间为20 min 时,气-液两相达到平衡,峰面积达最高值。选平衡时间为20 min。
2.3线性范围及检出限
六种有机物的线性、相关系数、检出限(以仪器3倍噪声值表示方法的检出限,对应浓度为最低检出浓度)及定量下限(以仪器10倍噪声值表示方法的定量下限,对应浓度为最低定量浓度)，见表2所示
表2六种有机物的回归方程、相关系数、线性范围、检出限、回收率及相对标准
偏差实验结果
化合物回归方程相关系数线性范围
(μg/L)
检出限
(ug/L)
定量下限
(ug/L)
回收率(%) RSD（%）
三氯甲烷y=5.95X +1.59 0.999 0.5～100 0.007 0.021 108 2.14 四氯化碳y=2.18x-2.21 0.998 0.5～100 0.008 0.023 103 2.23 苯y=1.67x+0.51 0.999 0.5～100 0.002 0.007 99.0 1.57 甲苯y=6.60x-1.56 0.997 0.5～100 0.002 0.007 99.5 1.72 乙苯y=4.87x+1.12 0.998 0.5～100 0.002 0.007 95.4 2.46 苯乙烯y=1.76x-0.11 0.999 0.5～100 0.002 0.007 97.8 2.04
2.4加标回收率及相对标准偏差
向水样中加入0.5μg/L、5μg/L、50μg/L不同浓度的6种有机物的混合标准液各进样6次,测各组分的回收率及相对标准偏差,其回收率范围为95% ～110% , RSD为1.50% ～2.50%
均能满足方法学要求,结果见表2。
2.5实际样品分析
对潍坊市某地区进行地表水分布采样，实际检测结果见表3
化合物名称样品编号三氯甲烷
(ug/L)
四氯化碳
(ug/L)
苯
(ug/L)
甲苯
(ug/L)
乙苯
(ug/L)
苯乙烯
(ug/L)
1 13.5 3.21 1.26
2 26.2 8.59 0.26 0.24 0.34
3 14. 6 4.36 0.26 0.32
4 33.
5 10.7 6.78 2.31 0.24 2.34
5 27.8 9.12 5.64 0.89 1.46
6 7.89 0.19
7 5.66
8 8.54 1.35 0.36
9 15.7 5.23 0.32 0.75 1.04
10 8.22 1.02
11 4.35
12 6.44 0.56
3总结
本文建立了简便、快速,专属性强,灵敏度高的气相色谱- 质谱联用法，检测水中六种常
见有机物的分析方法,在实际样品中对方法进行了应用。实践证明本法适用于水样中其他多
种有机物的分析。
参考文献
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水中有机物的去除方法 学校: 漳州师范学院 系别：化学与环境科学系 班级：09环科一班 学号：090603101 姓名:钟燕平 摘要：介绍有机物的来源分类，有机物的组成及性质，并提出除去水中有机物的几种常用方法。 关键词: 有机物 随着工业发展，有机物造成饮用水水质恶化已成为当前水处理行业中的一大焦点。中国大多数饮用水水源普遍受到有机污染物的污染成为微污染源水，使用常规的水处理工艺已经不易有效地去除有机污染物，随着水质标准的提高和水源污染的加剧，针对各常规处理工艺的不足近些年来，针对有机物污染开发出许多工艺，例如预氧化工艺、活性炭吸附工艺、臭氧－生物活性炭工艺、生物预氧化技术等。 一．有机物的组成及性质 天然有机物（Natural organic matter，NOM）主要是指动植物在自然循环过程中经腐败分解所产生的一类大分子有机物，是天然水体中有机物的主要组成成分。主要包括腐殖质、微生物分泌物、溶解的动物组织等，其中以腐殖质为主，占 NOM 的 50%～90% [1]。如来自植物腐败分解产生的腐殖酸、富里酸，都是腐殖质的主要成分。NOM 是水体色度和臭
味产生的主要原因。同时，NOM 还参与水体中重金属离子的迁移、转化，影响颗粒沉降性，增强其迁移能力[2]；与水中疏水性污染物发生吸附反应，增强水处理难度，增加水处理中絮凝剂和消毒剂的使用量。尤其是在饮用水的处理中，NOM 可与氯反应生成三氯甲烷（THMs）、卤乙酸（HAAs）等致癌、致畸物，是氯消毒副产物（DBPs）的主要前驱物[3-5]，直接影响人类健康。 腐殖酸类物质有如下电化学性质： （1）胶体性质，腐植酸有可以游离出的官能团—COOH，—OH，显电负性。 （2）亲水性，其亲水性取决于缩合程度。 （3）具有巨大的表面积（330~340㎡/g）和表面能：由于具有能疏松的“海绵状”结构。（4）在氧化剂作用下可被氧化分解。 另外由于腐植酸中含有若干含氧功能团，使得腐植酸具有各种胶体性质如表面吸附，离子交换，络合作用，缓冲性能及氧化还原特性。 我们可以根据腐植酸的特性设计多种去除腐植酸的方法，从而达到去除天然水中有机物保证锅炉补给水水质的目的。 二、有机物的去除方法 1、吸附法去除水中天然有机物[6] 1.1 活性炭吸附剂 活性炭吸附剂一般利用其具有的丰富的微孔结构、较高的比表面积，因此具有很强的吸附力，广泛应用于水处理脱色、除臭以及有机物去除等方面。活性炭吸附剂吸附有机物的
含有机物废水处理: .何谓挥发性有机物, 半挥发物和几乎不 挥发 既然所处理的水称之为废水，则其中有机物浓度不很高，比如重量百分比小于10%，小于5%，小于2%，或小于1%。所以这些废水可称之为有机物稀水溶液。则有机物废水处理也可视为有机物稀水溶液分离。 一. 挥发性有机物 鉴于很多分离技术主要利用有机物的挥发性来分离, 我们可以用有机物稀水溶液中有机物对水的相对挥发度来衡量. 狭义地讲, 在有机物浓度从0到2%的全范围内有机物/水的相对挥发度大于2的有机物, 我们称之为挥发性有机物。 为什么要强调从0到2%的范围内, 因为恰恰有些有机物在这个浓度范围内与水形成共沸物 (相对挥发度随浓度升高而变得小于1) 。强调有机物/水的相对挥发度大于2 是因为相对挥发度越打越容易用精馏/吹脱原理分开。 虽然有些化合物的纯物质饱和蒸汽压远小于同样温度下水的蒸汽压, 但是在低浓度下,亨利定律起作用。或者讲,这些有机物特别是非极性有机物在稀水溶液中的活度系数很大, 大到几十,几百,几千,甚至几万。这样, 有机物/水的相对挥发度挥发度大于1。
按这个狭义定义, 属于挥发性有机物的有: 1.几乎所有9个碳以下的烃; 2.几乎所有8个碳以下5个卤素原子以下的卤代烃（脂肪族和芳 香族）; 3.几乎所有6个碳以下的(一元)醇; 4.几乎所有8个碳以下的(一元)醚; 5.除甲醛外的所有7个碳以下的(一元)醛和酮; 6.几乎所有8个碳以下的(羧酸的)酯; 7.几乎所有6个碳以下的腈类(RCN), 如乙腈, 丙腈, 丙烯腈等; 8.几乎所有8个碳以下的(一元)脂肪族胺类(包括含氮环类化合 物); 9.6个碳以下的脂肪族单硝基取代物; 10.芳香族单硝基取代物; 11.芳香族单卤单硝基取代物, 例如1-氯-2-硝基苯, 1-氯-3-硝 基苯, 1-氯-4-硝基苯; 12.芳香族二卤单硝基取代物; 例如1,4-二氯-4-硝基苯, 1,2-二 氯-2-硝基苯; 13.二甲基酚类, 乙基酚; 14.某些卤代酚, 如2-氯酚, 2,4-二氯酚, 2,4,6-三氯酚; 15. 2-硝基酚, 1-氯-2-硝基酚;
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.4-2006 8.1) 称量法方法确认 1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） 4.1.1将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。
4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g ） 4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。干燥器内冷却30min ，称量。 4.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） 4.2.1按（ 5.1）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 4.2.2吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入2 5.0mL 碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 V m m TDS 10001000)()(01??-=ρ 公式中： )(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） ； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）； 1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）； V —水样体积，单位为毫升（ml ） 。
水处理技术:生物或人类活动能产生很多的有机物污染对自然界产生影响，如农药PCB，洗涤剂TDE，医药残留物(pharmaceuticals),或内分泌紊乱化学品(EDC)、消毒副产物(DBP)、藻毒素、等等。虽然其中很多可能在现有的废水处理厂被去除，但排放到或已存在于自然水体的这些污染物仍可能对环境及未来对环境的使用产生负面影响。所以，有必要对这些物质在环境中的自然去除机理程度。此外，对自然机理的理解也能够促进人类对这些机理的有针对性使用，具有仿生学的重要意义。 吸附(adsorption)： 吸附机理发生在有机物与水体内部或底部固体颗粒之间，在达到饱和之后，有机物将随固体颗粒的沉降被水体截留。决定该部分最重要的影响因素是有机物分离系数(Koc) 和水体颗粒的浓度。系数越大，水体可吸附颗粒越多，有机物被吸附的可能越大。在地表水体中，颗粒成分一般不超过10g/L，多数有机物的Koc 在10-3以下，所以有机物在地表水中被吸附的量一般不会超过10%。其影响力可以忽略不计。但在地下水，可吸附土壤超过1000g/L，停留时间超出百倍，故大多数有机物都能被地下含水层截留。 生物降解(biodegradation)： 可分为有氧和无氧两种。前者一般存在于浅层地表水中，而后者多为地下中。由于微生物的无处不在，生物降解几乎发生在任何地方。它对有机物的去除速度受众多因素的影响，包括物理因素(如温度、阳光)、化学因素(如营养物的存在，氧气)，生物因素(如微生物的种类、数目、驯化程度)，等等。对此机理比较抗拒的有机物多为农药(如666)，洗涤剂(TDE)等含氯程度比较高的物质。 气提(volatilization)： 其主要影响因素有自身因素如亨利常数、在水中的扩散系数，也受水文因素(流动速度、搅拌程度)，温度、及空气流动速度等因素的影响。这些因素的数值越大，一般就越容易被气提。所以，气提在自然界中主要存在于快速流动、搅动剧烈的水体中，如山泉、瀑布等。此外，以离子状态存在的有机物(如有机酸)有很强的亲水性能，也不容易被气提。所以有机物的酸碱分离常数pKa 也常常是鉴别有机物是否能被气提的标记。 水解(hydrolysis)：
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物 一、实验目的 （1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作 （2）掌握内标法定量分析方法 （3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法 二、实验原理 挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。 本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。 三、仪器与试剂 1、仪器 气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL） 2、试剂 甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。 四、实验内容与步骤 1、标准溶液配制 配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL； 配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）； 配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL； 配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL； 配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL； 配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。 2、水体样品配制 VOCs标准水样：移取100 μL 10 mg/L混合标准溶液至10 mL容量瓶中，并移取100 μL 乙苯内标储备液（10 mg/L），加入去离子水定容； 模拟VOCs水样：移取100 μL上述模拟VOCs储备液，并加入100 μL乙苯内标储备液（10 mg/L），用去离子水定容至10 mL。 3、气相色谱条件 进样口温度：220 ℃，载气：氮气（99.99%），分流比：30:1，柱流量（恒流模式）：0.99
溶解性总固体：曾称总矿化度。指水中溶解组分的总量，包括溶解于水中的各种离子、分子、化合物的总量，但不包括悬浮物和溶解气体。 矿化度以克/升表示。一般测定矿化度是将一升水加热到105～110℃，使水全部蒸发，剩下的残渣质量即是水的矿化度。也可以将分析所得水中各种离子的含量相加，再减去hco3含量的二分之一求得。地下水按矿化度(M)的大小，一般分为：淡水，M<1克/升；微咸水，M=1～3克/升；咸水，M=3～10克/升； 盐水，M=10～50克/升；卤水，M>50克/升。地下水中所含主要盐分的类型常随矿化度的增减而变化。 中文的意思是溶解于水中的总固体含量，TDS计是针对此设计的计量器，可看出水中无机物或有机物的ppm值。但这只是初期性的检验，无法提供完全正确的资料及内含物是什么？若需要正确的内含物成分，仍以送检为准。检测水中总溶解固体值（TDS）即检验出在水中溶解的各类有机物或无机物的总量，使用单位为ppm或毫克/升（mg/l）。它的导电仪器能测出水中的可导电物质，如悬浮物、重金属和可导电离子。如何使用呢？（一）测量时的水温应维持在摄氏25度左右，切记，温度过高会使TDS值增加，影响正确性。（二）液晶屏幕所显示的数值即为TDS值，若TDS计显示100度数字，那代表溶于水中的物质含量正离子或负离子总数为100ppm（公差为±5ppm），数字愈高，表示水中的物质愈多。（三）北京市地区自来水平均在250ppm左右，RO纯水能减至30ppm 以下，当数值超过30ppm时，就必须考虑更换RO滤膜或请技术人员验修。当然TDS计也非万能，它也有其盲点与缺点：（一）TDS仅能测出水中的可导电物质，但无法测出细菌、病毒等物质。（二）单独依赖TDS水质测试来判断水质是否能生饮，并不是最正确的作法;经高温无法灭绝的细菌或病毒，必须透过更精密的仪器才能测出来。 工业循环冷却水中溶解性总固体含量的测量： 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中溶解性固体的重量法测定方法。 本标准适用于溶解性固体不低于25mg/L 的水样。 2 引用标准 GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测 定 生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。本文建立了固相萃取技术与气质联用(GC/MS)的方法，同时测定水中100多种半挥发性有机物，不仅准确度高，而且还具有操作简单、效率高、溶剂使用少等优点。 1 材料与方法 1 1 主要试剂标准物质(美国AccuStandard公司)，包括有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类等化合物。标准物质编号分别为：M507A，M507B，M507C，M507D，M507E，M507F R2，M52515X，M5254R X，EPA525 Update phthalate Esters Mix,EPA 505/525 Update pesticides Mix B,共计109种化合物，各化合物的浓度为1000μg/ml。内标M5252IS含3种化合物，分别是十氚代二氢苊(Acenaphthene d10)，十二氚代屈(Chrysene d12)和十氚代菲(Phenanthrene d10)。系统性能校准物质M5252TS包含十氟三苯基膦(DFTPP)、艾氏剂和4，4′DDT3种化合物。标准标记物M5252SS包含1，3二甲基2硝基苯、艹北d10和三苯基
膦3种化合物。 1 2 标准样品配制 12 1 内标及标准标记物溶液用乙酸乙酯将浓度为50μg/ml的二氢苊d10和氚代屈d12的内标标准溶液稀释10倍，配成浓度为500μg/ml内标工作液。用同样的方法配制标准标记物溶液。内标及标准标记物溶液放于安瓿中4℃保存。 12 2 GC/MS性能校准溶液用二氯甲烷将浓度为500μg/ml的十氟三苯基膦(DFTPP)、艾氏剂、4，4′DDT配制浓度为50μg/ml的仪器性能校准溶液，放于安瓿中4℃保存。 12 3 标准系统用乙酸乙酯将标准溶液配制成浓度为000，0050，010，050，10，20μg/ml标准系列溶液，加入内标溶液，使内标物质的浓度为20μg/ml。 1 3 仪器及条件 13 1 仪器 Trace GC Ultra Polaris Q离子阱气相色谱质谱仪(美国Thermo Finnigan公司)；Xcalibur质谱数据工作站；固相萃取装置：Supelco VISIDRY；固相萃取柱：Supelco ENVI18(6ml,05g)；N EVAP型氮吹仪；Scientific Industries 涡流振荡器。 13 2 色谱条件色谱柱：DB 5 MS型毛细色谱柱，30m×250μm×025μm；载气(氦气)：10ml/min,恒流；气化室温度：280℃，无分流方式。柱温：起始温度45℃保持1min，以30℃/min 升温至130℃，保持3min，再以12℃/min升到180℃；再以7℃/min
水中有机物的去除方法 Revised by Chen Zhen in 2021
水中有机物的去除方法 学校: 漳州师范学院 系别：化学与环境科学系 班级：09环科一班 学号：0 姓名:钟燕平 摘要：介绍有机物的来源分类，有机物的组成及性质，并提出除去水中有机物的几种常用方法。 关键词: 有机物 随着工业发展，有机物造成饮用水水质恶化已成为当前水处理行业中的一大焦点。中国大多数饮用水水源普遍受到有机污染物的污染成为微污染源水，使用常规的水处理工艺已经不易有效地去除有机污染物，随着水质标准的提高和水源污染的加剧，针对各常规处理工艺的不足近些年来，针对有机物污染开发出许多工艺，例如预氧化工艺、活性炭吸附工艺、臭氧－生物活性炭工艺、生物预氧化技术等。 一．有机物的组成及性质 天然有机物（Natural organic matter，NOM）主要是指动植物在自然循环过程中经腐败分解所产生的一类大分子有机物，是天然水体中有机物的主要组成成分。主要包括腐殖质、微生物分泌物、溶解的动物组织等，其中以腐殖质为主，占 NOM 的 50%～90% [1]。如来自植物腐败分解产生的腐殖酸、富里酸，都是腐殖质的主要成分。NOM 是水体色度和臭
味产生的主要原因。同时，NOM 还参与水体中重金属离子的迁移、转化，影响颗粒沉降性，增强其迁移能力[2]；与水中疏水性污染物发生吸附反应，增强水处理难度，增加水处理中絮凝剂和消毒剂的使用量。尤其是在饮用水的处理中，NOM 可与氯反应生成三氯甲烷（THMs）、卤乙酸（HAAs）等致癌、致畸物，是氯消毒副产物（DBPs）的主要前驱物[3-5]，直接影响人类健康。 腐殖酸类物质有如下电化学性质： （1）胶体性质，腐植酸有可以游离出的官能团—COOH，—OH，显电负性。 （2）亲水性，其亲水性取决于缩合程度。 （3）具有巨大的表面积（330~340㎡/g）和表面能：由于具有能疏松的“海绵状”结构。 （4）在氧化剂作用下可被氧化分解。 另外由于腐植酸中含有若干含氧功能团，使得腐植酸具有各种胶体性质如表面吸附，离子交换，络合作用，缓冲性能及氧化还原特性。 我们可以根据腐植酸的特性设计多种去除腐植酸的方法，从而达到去除天然水中有机物保证锅炉补给水水质的目的。 二、有机物的去除方法 1、吸附法去除水中天然有机物[6] 活性炭吸附剂
溶解性总固体的测定作业指导书 1适用范围 本标准规定了用称量法测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。本法适用于测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。 2 原理 2.1水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶解微粒等。 2.2烘干温度一般采105±3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化度水样中盐类所含的结晶水。采用180±3017的烘干温度，可得到较为准确的结果。 2.3当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸潮性使称量不能恒重。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 3 仪器 3.1 分析天平，感量0.1mg。 3.2 水浴锅。 3.3 电热恒温干燥箱。 3.4 瓷蒸发皿：100mL。 3.5 干燥器：用硅胶作干燥剂。 3.6 中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）及相应滤器。 4 试剂 碳酸钠溶液（10g/L）：称取10g无水碳酸钠（Na2CO3），溶于纯水中稀释1000mL。5分析步骤 5.1 溶解性总固体在105±3℃烘干。 5.1.1 将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30min。取出放在干燥器内冷却30min。 5.1.2在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重（两次称重相差不超过0.0004g）。 5.1.3将水样上清液用滤器滤过。用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样100ml 于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 5.1.4 将蒸发皿置干水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105±3℃烘箱内，1h后取出。放入干燥器内，冷却30min，称量。 5.1.5 将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30min，再放入干燥器内冷却30min，称量直至恒重。 5.2 溶解性总固体在180±3℃烘干。 5.2.1按（5.1）步骤将蒸发皿在180±3℃烘干并称量至恒重。 5.2.2用无分度吸管吸取100mL水样于蒸发皿中,精确加加入 25.0m碳酸钠溶液于蒸发皿内,混匀。同时做一对只加25.0mlL碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应
水中溶解性总固体测定方法探讨 秦瑞春 （新疆哈密水务有限公司，哈密839000） 摘要：溶解性总固体含量是衡量杂用水水质好坏的重要指标之一。溶解性总固体测定方法中烘干温度有105℃和180℃两种，就两种烘干温度下的结果做了数据对比和分析，以及对碳酸钠的加入方式和加入量进行了讨论，旨在找出更准确的测定溶解性总固体的方法。 关键词：生活饮用水；溶解性总固体；烘干温度；碳酸钠 On Determination Method of Total Dissolved Domestic And Drinking Water Qin Ruichun (Xinjiang hami water co., LTD,Hami, XinJiang,839000) Abstract: the soluble total solid content is measure of mixed water one of the important indexes of water quality. The determination method of total soluble solids in the drying temperature is 105 ℃and 180 ℃, is the results of two kinds of drying temperature do data contrast and analysis, as well as the mode of the addition of sodium carbonate and discussed the dosage, aims to find out a more accurate method of determining total solid solubility. Key words: drinking water; Total soluble solids; Drying temperature; Sodium carbonate 前言 水样经过滤后，在一定温度下烘干所得的不可滤固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。溶解性总固体含量是衡量水质好坏的重要指标之一。 笔者依据GB/T5750.4（8.1）-2006生活饮用水标准检验方法：感官性状和物理指标称量法[1]（以下简称《饮用水标准》），对水中溶解性总固体的测定方法进行研究。 1 试验准备 1.1试验条件的选择 上述两个标准中试验条件略有不同，将其不同之处及该试验采用的试验条件列于表1 表1 试验条件的选择 项目《饮用水标准》该试验采用的方法空白烘干时间/min 30 30 空白冷却时间/min 30 30 水样烘干时间/h 1 1 水样冷却时间/min 30 30 恒重允差值/g 0.0004 0.0005 称取0.05g碳酸钠粉末 碳酸钠加入量及加入方式100mL水样中加入25mL （10g/L）碳酸钠溶液 计算公式C=（m1-m0）×106/V（1）C=（m1-m0）×106/V（1）注：计算公式（1）中各符号的意义及单位见2.4；
给水处理工程中去除有机物的方法 【摘要】随着社会经济的快速发展，人们的生活质量水平普遍提高，人们对自身生活用水的质量提出了更高的要求。因此给水处理工程中有机物的去除问题成为了水处理学术界的研究热点，由于给水处理工程中去除有机物的结果直接影响到水的质量，因此水处理工作者在深入研究和工程实践后，总结出一些给给水工程中去除有机物的方法，希望对这一领域的问题起到帮助。 【关键词】给水处理；有机物；去除 水资源一直是人类赖以生存的必需品，我们每天都要用水来补充身体能源，但随着工业化城市的发展，加剧了水质的污染程度，从而影响了人类的生活质量水平，因此，给水处理工程中去除有机物这一问题尤为重要，本文具体讲述了给水处理工程中有机物去除的意义和方法，从而更好的改善水质问题。 一、给水处理工程中去除有机物的意义 水质污染的因素有很多，但危害水质最严重的污染物是有机物。水体中的污染物有的是水体自身携带的，也有工农业生产或人类日常生活排放的有机物，经过一系列化学作用的变化，导致这些有机物成为水体中的有害物质。从而影响饮用者的身心健康和给水处理设备的使用，因此，国内外水处理工作者在对给水处理工程中有机会去除这一问题进行了深刻的研究摸索，发现了许多解决的方法和材料，并逐渐在市场中应用，相信在不断的完善摸索下，给水工程中有机物去除问题将会得以解决，从而提高水质质量，使工农业和饮用者都可以放心使用。 二、给水处理工程中去除有机物的方法 1、混凝处理 一般水体中有机物的形态主要分为：悬浮态、胶态和溶解态这三种形态。通过水的预处理，使水体中所含的有机物进入到处理设备中，从而提高水中有机物的去除率，因此，在预处理阶段，有机物的去除主要依靠混凝澄清，因为混凝澄清对悬浮态和胶态的有机会去除率较高，从而达到很好的有机物去除效果。而不同的水体中含有的有机物形态分布也不同，混凝澄清并完全去除水中的有机物，因此国内外水处理者也筛选并应用新型水处理药剂来去除水中的有机物，得到的效果却不理想。但是，近几年随着水处理学者的不断研究，混凝处理方法也在不断完善中，加强其防腐措施，并逐渐应用到实际生活中，从而到达了较高的有机会去除率，使水质得到了大大的改善。 2、吸附处理 活性炭作为吸附处理的代表，一直是去除水中有机物的有效方法，由于其原料多，表面积大，对于农药及其他有机会去除率较高，从而被普遍应用。通过研
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法 (GB/T 5750.4-20068.1)称量法方法确认1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） ℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。 4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g）
4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min，称量。 ℃+3℃烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） ℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 公式中： —水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ) (TDS m—蒸发皿的质量，单位为克（g）； m—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g）； 1 V—水样体积，单位为毫升（ml）。 6实验结果 选取10份样品加标，使溶解性总固体值为170.5mg/L，按4进行测试。由附表可知，精密度RSD<4.9%，满足GB/T 5750.4-2006 8.1要求。
（半）挥发性有机物的测定复习试题 （吹脱捕集GC/MS 法） 一、填空题 1.有机物按物理性质可分为 、 和不挥发性有机物（NVOC ） 答：挥发性有机物（VOC ）；半挥发性有机物（SVOC ） 2.采集VOC 样品时，应将样品 地导入样品瓶中，尽量减少由于搅动引起的挥发性化合物 ，并避免将 引入采样瓶。 答：缓慢；逸出；空气泡。 3.吹脱捕集GC/MS 法测定水中挥发性有机物时，目标化合物的相对保留时间（RRT ）一定要 在 RRT 单位内。RRT= 。 答：0.06；目标化合物的保留时间；相关联的目标化合物的保留时间 4.半挥发性有机物（SVOC ）一般指沸点在 ℃，蒸气压在 mmHg 的有机化合物，这类有机物数量众多。 答：170～350；0.1～10-7。 5.连续校准实际是校准曲线的 ，其目的是评价仪器的 和 。 答：一个浓度点；灵敏度；反应液；80。 6. 内标法定量用于校正分析测试过程中的 （如进样量、温度漂移等）。内标物的性质在分析测试系统中与目标待测化合物 ，但又是样品中 的。 答：变化因素；相似；不会存在。 二、选择题 1.下列物质中， 属于挥发性有机物。 A 、多氯联苯； B 、卤代烃； C 、苯胺； D 、有机氯杀虫剂 答：B 2.下列物质中， 属于有机氯农药。 A 、敌敌畏； B 、乐果； C 、敌百虫； D 、狄氏剂 答：D （ ） （ ）
三、判断题 1. 采集VOC样品时，每20mL样品中加入1滴盐酸（1+1）使pH值＜4。（） 2. SVOC在大气中是以气态和气溶胶两种状态存在。（） 3.二氯甲烷对VOC的分析过程没有干扰。（） 4.所有样品都要达到室温时才能分析。（）答：⑴×⑵√⑶×⑷√ 四、问答题 1.吹脱捕集GC/MS测定水中挥发性有机物的方法原理是什么？ 答：以氦气为载气，通过吹脱管将水样中的挥发性有机物吹脱出来，进入气相中，并通过氦气带入捕集阱，待水样中的挥发性有机物全部吹脱出来并被捕集后，停止吹脱，迅速加热捕集阱，使捕集阱中的有机物逐步脱附出来，进入到气相-质谱联用仪中分离测定。 2.吹脱捕集GC/MS测定挥发性有机物时，怎样减小免高浓度样品会对低浓度样品产生记忆效应的影响？ 答：为减少记忆效应，在进样前应用空白试剂水清洗吹扫装置和注射器，无论何时，遇到一个高浓度样品时，随后要分析一个或更多空白样品，直至消除记忆效应（carryover）。3.质谱图上相对丰度的含义是什么？ 答：相对丰度是把原始质谱图上最强的离子峰定为基峰，并规定其相对峰度为100%。其它离子峰以对此基峰的相对百值表示。 4.GC-MS测定中，定性的依据是什么？ 答：用样品质谱与标准物质质谱相比较来鉴定一个待测物时必须满足两个标准： （1）样品组分和标准组分具有相同的GC相对保留时间（RRT）； （2）样品组分和标准组分的质谱相一致。 5.为什么GC-MS在水污染分析中得到广泛应用？ 答：（1）GC-MS能调查和鉴定水中许多有机物，并具有适当的灵敏度，其它方法不能与匹敌。 （2）通过使用单离子监测一类的专用技术，能发现极痕量的具体化合物。
溶解性总固体 一、名词定义 中文名称：溶解性总固体 英文名称：total dissoloved solids(rms) 别名：总矿化度 定义：曾称总矿化度。指水中溶解组分的总量,包括溶解于地下水中各种离子、分子、化合物的总量,但不包括悬浮物和溶解气体。 二、名词简介 溶解性总固体(TDS)是溶解在水里的无机盐和有机物的总称。其主要成分有钙、镁、钠、钾离子和碳酸离子、碳酸氢离子、氯离子、硫酸离子和硝酸离子。 矿化度的单位以g/L表示。一般测定矿化度是将1L水加热到l05～110℃，使水全部蒸发,剩下的残渣质量即是地下水的矿化度。地下水按矿化度(M)的大小，一般分为：淡水（M<1g/L）；微成水（M=1～3g/L）；咸水（M=3～10g/L）；盐水（M=10～50g/L）；卤水（M>50g/L）。地下水中所含主要盐分的类型常随矿化度的增减而变化。 TDS计是针对水中溶解性总固体设计的计量器，可看出水中无机物或有机物的ppm值。 它也有其盲点与缺点： 1.TDS仅能测出水中的可导电物质，但无法测出细菌、病毒等物质。 2.单独依赖TDS水质测试来判断水质是否能生饮，并不是最正确的作法;经高温无法灭绝的细菌或病毒，必须透过更精密的仪器才能测出来。 三、在环境污染中的表现形式及存在方式 水中的TDS来源于自然界、下水道、城市和农业污水以及工业废水。为了防止结冰在路面上铺洒的盐类也可增加水中TDS的量。自然来源的TDS受不同地区矿石含盐量的影响差异十分巨大，可从300mg／L到多则6000mg／L。 溶解性总固体的量与饮用水的味觉直接有关。以下列出了不同TDS浓度与饮用水的味道之间的关系：极好（少于300mg／L）；好(300～600mg／L)；一般（600～900mg／L）；差（900～1200mg／L）；无法饮用（大于1200mg ／L）。同样，饮用水中TDS浓度过低，也会因为过分平淡无味而不受人们欢迎。 虽然各地情况并不完全相同，但总的来说饮用水中TDS含量小于1000mg／L时比较容易让人接受。因为过高的TDS浓度，会造成口味不佳和水管、热水器、热水壶及家用器具的使用寿命减短，因而引发居民的反感。同样饮用水中TDS浓度过低，也会因为过分平淡无味而不受人们欢迎，同时也会对输水管道造成腐蚀。因此我国《生活饮用水卫生规范》中溶解性总固体的限制标准为1000mg／L。在早期的研究中，曾报道饮用水中的TDS与癌症、冠状动脉疾病、动脉硬化和心血管疾病呈负相关。也有报道称饮用水中的TDS与死亡率亦呈负相关。已确认TDS中的组分,如氯化物、硫酸盐、镁、钙和碳酸盐会腐蚀输水管道或在管道中结垢。高质量浓度的TDS(>500mg／L)会减少水管、热水器、热水壶和诸如水壶、蒸汽熨斗等家庭用具的使用寿命。（刘平）
锅炉给水中有机物的危害和去除方法摘要：简单的介绍有机物的来源分类，分析水中有机物对热力设备和除盐系统的危害，并提出除去水中有机物的几种常用方法。 关键词：有机物混凝处理电厂补给水处理有机物危害 在火力发电厂水汽系统中有机物的危害问题已经引起人们越来越大的关注。而水中的有机物对热力设备和除盐系统的危害和有机物的去除方法也成为了人们研究的重点。 一、水中有机物的危害 1、水中有机物对热力设备的危害 有机物进入热力系统后,通过高温分解出低分子有机酸，如甲酸，乙酸等，造成炉水PH偏低，甚至酚酞碱度完全消失，PH偏低对炉水有很多危害。首先不利于炉内磷酸盐防垢处理，因为只有PH>0时才能形成以排除的水渣。 10Ca2+ +6PO43-+2OH-→Ca(OH)2(PO4)6 否则形成CaSiO4，CaSiO3等钙垢沉积物影响导热，若引起金属过热还会发生爆管。另外PH过低不仅会加剧炉内腐蚀，还会加剧二氧化硅的选择性携带和炉内有机物的挥发，造成蒸汽污染。危机汽轮机的安全运行，还会引起酸腐蚀问题。 2﹑水中有机物对除盐系统的危害 水中有机物对除盐系统的主要危害表现在使强碱阴离子交换树脂发生严重中毒，导致阴床和混床的出水水质变化。他包括物理和化学作用。 物理作用包括悬浮有机物的污染机理。有机物吸附在树脂表面覆盖一些离子交换功能基团。堵塞了所交换的离子向内部扩散，而一般再生过程又不会被OH-取代，使树脂交换容量下降。 化学作用主要是溶解有机物的污染。带负电的有机物由离子交换代入树脂微孔中用氢氧化钠再生时，生成有机物的钠盐，有机物的体积增大使它更难从树脂中分离。用反应式表示如下： RCOOH + NaOH→RCOONa + H2O 清洗时，它进行水解 RCOONa + H2O→RCOOH + NaOH 由于NaOH出现增加了出水电导率，延长了清洗时间。清洗水中的阴离子还会与树脂发生交换，从而又损耗了交换容量。 另外，当除盐水中有一定量有机物时，容易在冷却水系统尤其是连通管的出口处，滋生而行成黏糊状胶体，这些胶体物影响了发电机端子的绝缘强度，引起设备故障。 由于有机物对电厂的热力设备及除盐系统有严重危害，那么对它的去除是势
溶解性总固体（称量法） （GB/T 5750.4－2006） 1 原理 1.1水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。 1.2烘干温度一般采用1050C±30C。但1050C的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用1800C±30C的烘干温度，可得到较为准确的结果。 1.3当水样的溶解性总固体中含有多量的氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 2 仪器 2.1分析天平，感量0.1mg。 2.2水浴锅。 2.3电恒温干燥箱。 2.4瓷蒸发皿，100ml。 2.5干燥器：用硅胶作干燥剂。 2.6中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）及相应滤器。 3 试剂 碳酸钠溶液（10g/L）：称取10g无水碳酸钠（Na2CO3）,溶于纯水中，稀释至1000ml。 4分析步骤 4.1溶解性总固体在1050C±30C烘干。 4.1.1将蒸发皿洗净,放在1050C±30C烘箱内30min，取出，于干燥器内冷却30min。 4.1.2在分析天平上称量,再次烘烤,称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0004g)。 4.1.3将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中,如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入1050C±30C烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min，称量。 4.1.5将称过质量的蒸发皿再放放1050C±30C烘箱内30min，干燥器内冷却30min称量，直至恒定质量。 4.2溶解性总固体在1800C±30C烘干 4.2.1将蒸发皿在1800C±30C烘干并称量至恒定质量。 4.2.2吸取100ml水样于蒸发皿中，精确加入2 5.0ml碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0ml碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸空白的质量。 5计算 P（TDS）＝（m1-m0）×1000×1000/V (1) P（TDS）—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； m0—蒸发皿的质量，单位为克（g）； m1—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g）； V—水样的体积，单位为毫升(ml)。 6精密度和准确度 279个实验室测定溶解性总固体为170.5mg/L的合成不酒瓶，105烘干，测定的相对标准偏差为4.9%,相对误差为2.0%；204个实验室测定同一合成不样，1800C烘干测定的相对标准差为5.4%，相对误差为0.4%。
污水中污染物去除 一、自然水体有机污染物降解 污染物的稀释降解过程主要是水体对污染物进行物理作用、化学作用和生物作用的共同结果。物理作用主要包括水体对污染物的稀释、吸附、沉淀、凝聚等方面，例如高浓度废污水进入水体后，首先会受到水体的混合、稀释，水量越大或径污比越大，稀释效果越好;污染物同时也会被水体中的悬浮物如泥沙所吸附、沉淀，致使污染物浓度下降;化学作用是污染物与水体组份发生化学反应，使污染物浓度降低，化学作用主要包括氧化、还原、分解等方面。例如水体中亚硝酸盐等一些还原性污染物会在氧的作用下，逐步氧化至硝酸盐;一些重金属离子如Fe、Pb等，在碱性水环境条件下(如黄河水体的PH值一般在8.0左右，呈弱碱性)，会和水中的OH-结合产生沉淀，使水中重金属离子浓度下降;水体的生化作用是污染物被水体中各种微生物所分解的过程，如水中的好氧微生物会在氧的作用下，把一些有机物分解成无机物，如二氧化碳、水，把氨转化为硝酸盐，使水体得到净化。 有机污染物降解又称BOD降解。水体中有机污染物因氧化分解而发生的衰减变化过程。它是水体污染物发生化学或生物化学转化反应中最常见和最重要的一种，也是可为人们利用的自净作用。在有机物氧化降解时，将消耗水体中的溶解氧，当水体中的耗氧速率大于供氧速率时，水体将出现缺氧，以致使厌氧微生物大量繁殖，水体中可生成甲烷气等发臭气体，使鱼类乃至原生动物死亡。 污水生物处理时微生物在酶的催化作用下，利用微生物的新陈代谢功能，对污水中的污染物质进行分解和转化。微生物代谢由分解代谢(异化)和合成代谢(同化)两个过程组成，是物质在微生物细胞内发生一系列复杂生化反应的总称。微生物可以利用污水中大部分有机物和部分无机物作为营养源，这些可被微生物利用的物质，通常称之为底物或基质。或者更确切地说，一切在生物体内通过酶的催化作用而进行生物化学变化的物质都被称为底物。 分解代谢是微生物在利用底物的过程中，一部分底物在酶的催化作用下降解并同时释放能量的过程，这个过程也称作生物氧化。合成代谢是微生物利用一部分底物或分解代谢过程中产生的中间产物，在合成酶的作用下合成微生物细胞的过程，合成代谢所需要的能量是由分解代谢提供。污水生物处理过程中有机物的生物降解实际上是微生物将有机物作为底物进行分解代谢获取能量的过程。不同类型微生物进行分解代谢所利用的底物是不同的，异养微生物利用有机物，自养微生物则利用无机物。 有机底物的生物氧化主要以脱氢(包括失电子)的方式实现，底物氧化后脱下的氢可以表示为: 2H → 2H+ + 2e- 根据氧化还原反应中最终电子受体的不同，分解代谢可分为发酵和呼吸两种类型，呼吸又可分为好氧呼吸和缺氧呼吸两种方式。 二、有机物 2.1 COD：所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。