元素分析仪的相关原理及分类
1、色谱分析仪，它采用一种高效能的物理分离技术，用于分析化学并配
合适当的检测手段。色谱分析仪有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类：色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（气相色谱仪）（GC）和液相色谱法（液相色谱分析仪）（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相
色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。
?2、光谱分析仪。优点是一次可以分析多种元素，精度较高。缺点是价格太高，一套几十万到上百万，所以目前只有少数大型企业使用。
3、分光光度计。优点是检测波长选择方便，价格不高。缺点是检测结果不
能直接显示；没有曲线建立调用功能，检测不同元素每次要重新定标；比色皿放入和倒出液体不方便；对操作人员的化学分析基础知识要求高，因此不能适应企业现场在线检测分析的需要。
4、比色元素分析仪。优点是使用方便，价格也不高，对操作人员的化学分析基础要求不高，因此被广泛用于企业生产检验现场分析。但由于其产生的历史原因，存在以下先天性缺陷。
?光电比色元素分析仪是我国在上世纪60年代适应钢铁冶金五大元素（碳、硫、硅、锰、磷）的现场在线检测分析的需要而发展起来的。当时检测碳、硫采用碳硫分析仪，检测硅、锰、磷研制了元素分析仪（当时叫三元素，三个通道分别预设固定波长检测硅、锰、磷），由于硅、锰、磷检测要求的波长不多，精度要求不高，因此，三元素分析仪较好的满足了钢铁冶金行业现场在线分析元素含量的需要。但现在，各行业需要检测的材料除了钢铁，还有铜合金、铝合金、锌合金，检测的元素也从硅、锰、磷发展到铜、铬、镍、锌、镁、钨、
热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1R3＝R2R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低，相同长度之阻值只有铁铼丝的一半，灵敏度难以提高。另外，钨丝强度差，高温下易氧化，致使噪声增加、信!噪比下降。
热导式氢气分析仪XLZ-1090 一、工作原理 热导式氢分析器工作原理基于氢气热导率比其它气体高，各种气体具有不同的热导率，如以空气为参比，在标准气压和0℃时，各种气体的相对热导率见表1： 本仪器的基本原理，是根据气体的导热率，而确定其成分，即通过混合气体的导热率的测量来决定混合气体中某气体的含量，在混合气体中氢气热导率最高， 等）或其它成分基本保持恒定时，混合气体的因此当混合气体中背景气体（如N 2 热导率基本取决于氢气的多少，这样根据混合气体导热率的不同，就可测出所含氢气多少。 实际上气体的导热率绝对值极小，尤其在工业中更不易正确测出，由于气体导热率的变化而使电阻值改变，从而可间接测得不同气体的不同导热率，本仪器利用上述特性进行工作，利用通电加热的铂丝作敏感元件以测量混合气体导热率的变化，当被测气体中氢含量变化时，导热率随之变化，其电阻值也随之改变，则在惠斯登电桥中产生不平衡电压，通过数字表头显示氢的含量。 二、主要技术数据 1.测量范围分为： 单量程 0～4% H （其它量程根据用户需要确定）。 2
双量程 0～0.4% H 2和 0～4% H 2 2．当环境温度为10～35℃，被分析气体的压力，流量等为额定值时，基本误差以测量范围的百分数表示：基本误差：±2% F.S. 3.重复性：≤±1% 4. 响应时间：单量程 T 10-90≤20s 双量程 T 10-90 ≤40s 5．零点漂移：≤±1% 6. 量程漂移：≤±1% 三、仪器结构 仪器由传送器、电源部件、温控部件、放大部件等组成。 传送器是仪器的心脏部分，它的作用是将被分析气体中的氢气含量变化转化成电压信号。 传送器由四个热敏电阻组成惠斯登桥路，其中工作桥臂R1，R3置于通过被测气体的管道内，参比桥臂R2，R4置于热导池密封腔内，热敏电阻要求电阻率和电阻温度系数稳定，并且要求有高度化学稳定性以保证工作的可靠性。热敏电阻用直径0.02mm 铂丝绕在芯轴上,外边套细玻璃管，经过精密制造工艺，保证热惯性小，防震，防腐蚀，工作稳定可靠，传送器内气路结构采用对流扩散式，这样仪器受气体流量变化的影响小，同时保持响应时间较快速反应。 四、仪器特点 ?标准19机箱，能安装在成套设备中 ?大屏幕LCD显示，全中文菜单操作，且有操作提示功能，操作简单、高效?手动/自动零/终点校准、 ?全数字化处理，更加准确稳定可靠 ?标准RS232数字通讯功能，可直接与电脑或DCS连接 ?输出为同步、隔离的（0/2/4-20）mA及（0/0.5/1-5）V信号可选，默认为（4-20）mA和（1-5）V，电流输出负载≤400Ω，电压输出负载≥250 Ω ?具有完全隔离的校准、故障、报警、的输出信号
微量元素分析仪的原理与结构 近二十年来，微量元素与人类健康及疾病的关系已受到医学界的广泛关注。人体微量元素特别是血液中微量元素的变化与人体生理状况有着直接的联系，测定人体微量元素可作为诊断疾病和观察疗效的可靠依据，因此，人体微量元素检测项目开展有利于提高临床诊断率。人体微量元素检测项目开展与否已成为衡量一个医院特别妇幼检验水平的重要标志，开展人体微量元素检测项目，有利于提高医院的知名度，延伸医院妇幼专科在当地的权威性。 仪器基本原理 本文以西奈BS-3CAB微量元素分析仪为例。这种微量元素分析仪是根据电位溶出原理设计的。电位溶出法是近年来被提出并且越来越得到重视的一种电化学分析方法。其要点是先将待测金属离子在恒电位下电解, 使其沉积于电极的表面, 然后切断电源使之溶出, 不同金属将根据其不同的氧化还原电位的次序顺次溶出。当电极上的某一金属溶出完毕时, 电位产生突跃。一种金属从开始溶出到溶出完毕所需要的时间与离子浓度成正比。因此, 只要能准确测出溶出时间, 就可以计算金属的含量。这是仪器工作的基础。 仪器结构解析 电解装置由电解杯、旋转杯托和一组电极组成。待测样品溶液加入电解杯内, 富集时旋转杯托带动电解恒速旋转搅拌至规定时间后静止若干时间再溶出。检测装置主要由阻抗变换电路及微分放大电路组成, 在富集时监测参比电极与工作电极之间的电压变化, 同时自动调节富集电压, 使工作电极与辅助电极之间的电压自动随之变化, 保证其富集电压恒定。在溶出时可准确地检测出电极上电位的变化信号, 并送到计算机的模数接口电路, 由专用微型计算机处理和计算, 再由打印机输出结果。仪器的各部分都由专用微型计算机控制协调工作。电源电路输出士1 2V 和士SV 直流电压供仪器使用, 仪器可以使用交流电源; 也可以用直流电源, 如汽车上的电瓶来工作, 交、直流电源可由该电源电路自动切换, 工作时十分方便。
实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114） 一、实验目的： 1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理 2. 了解热重法分析物质成分的原理 二、实验原理： 当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。 以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x?MCaCO3/MCa + y?MMgO/MMg = m （1） x?MCaO/MCa + y?MMgO/MMg = n （2） 式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。 三、样品： 草酸钙标准品不经过处理，直接使用。 四、仪器与试剂 1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。 2．已制备好的样品 3．金属铂盘，镊子，小勺 五、实验步骤（下述内容随堂修改） 1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）. 2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。 3．调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。 4．天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，
气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量
1.4热导分析仪 1.4.1框图及原理 热导式分析仪是利用各种气体的热传导速度各不相同的物理特性制成的，可分析混合气体中某组分的百分含量，彼此无化学反映的混合气体的导热系数近似为各组分导热系数的算术平均值。使用时需满足：混合气体中除被测组分外，其余组分导热系数相近，且被测组分与其余组分导热系数要有明显差别。即入（侧）>>入（其余），入（混）=入（其余）+〔入（侧）—入（其余）〕×C（侧），因H2的导热系数最大，传热能力最强，CO2、SO2、Ar等比一般气体导热系数小，故热导式分析仪一般用于测以上几种。 （1）热导式分析仪检测器（热导池）的工作原理 由于气体导热系数都很小，直接测量较难，一般使导热系数变化转为热敏电阻值的变化，经测组值来测待测组分的体积百分含量。 热导池一般为圆筒内垂直挂一热敏电阻（如铂丝），电阻上通电流，气室内电阻丝产生的热量为Q=0.24I2Rn（Rn：电流工作作用下电阻丝平衡温度Tn 时的阻值）。 电阻丝向四周散热形式有：周围气体的热传导、热对流、辐射散热、被流通气体带走的热量、电阻丝轴向热传导等，只有热传导是经导热系数来反映的，其余为干扰，为减少干扰可用加大电阻丝长度与直径比、控制电阻丝热平衡温度，减去气室内壁温度<200℃，减小气室内半径、使被测气体流量小且恒定等措施。 当电阻丝产生的热量与经气体热传导所散失的热量相等时达到热量平衡，此时经理论计算电阻丝阻值与导热系数间为单位函数。热导分析仪都有稳压、稳流、恒温装置以保证流过电阻丝的电流、壁温、气体流量稳定。 图1.4.1－1 （2）检测器类型及测量回路 检测器结构有分流式、对流式、扩散式、对流扩散式四种。
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，
电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高 阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小 ，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。
简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要：热导检测器是一种安全检测方法，它是气相色谱法最常用的一种检测器，它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词：热导；检测；注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器，尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代，但是由于它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析（ppm级）。在分析测试在中，热导检测器不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡。检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2，因为其热导系数远大于其他化合物，且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子，便于定量，较宽的线性范围。其中，氦气较氢气安全，但氦气较贵，所以许多地区多用氢气作为载气。
1. 仪器名称：X射线荧光光谱仪 基本功能： 对样品作无机元素的定性定量分析，可分析元素范围为：5B~92U。 仪器用途： 该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不需要溶样、分 析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有色金属、化工、环境、电子等部门。 2. 仪器名称：扫描俄歇微探针（SAM）； 基本功能： （1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）； （2）可进行深度分析； （3）化学价态研究 用途：纳米薄膜材料，微电子材料的表面和界面研究及摩擦化学研究。 3. 仪器名称：X射线光电子能谱（XPS） 基本功能： （1）样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3 nm； （2）元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）； （3）可进行样品的原位处理； 用途：纳米薄膜材料，微电子材料, 催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究的表面和界面研究及摩擦化学研究 4.
仪器名称：四圆X射线衍射仪 基本功能： 通过测定大量（几千甚至上万条）衍射线的方向和强度，确定晶体结构在三维空间中的重复周期（即晶胞参数）和晶胞中每个原子的三维坐标，可准确地测定样品的分子和晶体结构。用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛而重要的应用，是认识物质微观结构的重要工具。 5. 仪器名称：多晶X射线衍射仪 基本功能： 多晶样品的物相分析和定量分析，室温至12000C物相分析，晶胞参数的测定，修正，多晶X射线衍射的指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。 用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛应用。 6. 仪器名称：透射电子显微镜 主要功能及应用范围： 透射电子显微像;选区电子衍射；扫描透射及扫描像；微区成份分析；反射衍射及高分辨衍射；对各种固体材料作显微形貌、电子衍射、化学成份分析。可获得较高的图象分辩率，又可作分析显微技术方面的工作。 7. 仪器名称：扫描电子显微镜 主要功能及应用范围： 二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析,能做各种固体材料样品表面形貌及组织结
氮氧化物分析仪原理 IEM-ME200氮氧分析仪依据超高频常温超导谐振原理研发（超高频及3GHz-30GHz 之间的无线电波），采用专利技术以精湛工艺制造而成，是一款高规格的氮氧气分析仪，集无可匹敌的精度、灵活性和性能于一身，能够实现对过程和安全的最优控制，提供快速、线性、准确、高度稳定和高选择性响应。 IEM-ME200氮氧分析仪探测器采常温超导稀土金属（铋）元素高精度集成（常温超导材料即在广义常态的已知各种温度（低于材料熔点）下具有“零电阻”特性的导体材料），探测器根据中央处理器发出的探测指令在探测区域形成超高常温超导谐振区（谐振即物理的简谐振动，物体在跟偏离平衡位置的位移成正比，且总是指向平衡位置的回复力的作用下的振动），中央处理器以常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振系数对一切经过此区域的气体成分进气探测分析，探测区域与被探测过程气体形成一个相对恒定的超高频常温超导谐振探测场。当氮氧化物和氧含量在被探测区内出现时整个恒定的超高频常温谐振探测场就会被扰动，中央处理器就会瞬间将这种扰动信号进行数值化分析并转换成模拟信号输出。由于常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振性（即超高频常温超导谐振系数）只对氮氧气体（NO X/02）敏感，所以超高频常温超导谐振探测场只对氮氧气体扰动产生信号反应，而其他气体成分则不会对气体分析产生交叉干扰，从而我们也就能在很短的时间内获取所探测氮氧化物和氧含量信息，为下一步工作提供了可靠的数据保障。 分析原理 IEM-ME300氨气分析仪依据超高频常温超导谐振原理研发（超高频及3GHz-30GHz 之间的无线电波），采用专利技术以精湛工艺制造而成，是一款高规格的氨气分析仪，集无可匹敌的精度、灵活性和性能于一身，能够实现对过程和安全的最优控制，提供响应速度快，测量精度高，稳定性和重复性好。 IEM-ME300氨气分析仪探测器采常温超导稀土金属（铋）元素高精度集成（常温超导材料即在广义常态的已知各种温度（低于材料熔点）下具有“零电阻”特性的导体材料），氨气传感器根据处理器发出的探测指令在探测区域形成超高常温超导谐振区（谐振即物理的简谐振动，物体在跟偏离平衡位置的位移成正比，且总是指向平衡位置的回复力的作用下的振动），处理器以常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振系数对一切经过此区域的气体成分进气探测分析，探测区域与被探测过程气体形成一个相对恒定的超高频常温超导谐振探测场。当氨含量在被探测区内出现时整个恒定的超高频常温谐振探测场就会被扰动，处理器就会瞬间将这种扰动信号进行数值化分析并转换成模拟信号输出。由于常温超导稀土金属（铋）元素固有的超高频常温超导谐振性（即超高频常温超导谐振系数）只对氨气（NH3）产生反应，所以超高频常温超导谐振探测场只对氨的微弱扰动产生信号反应。而其他气体成分则不会对气体分析产生交叉干扰，从而我们也就能在很短的时间内获取所探测氨含量信息，为下一步工作提供了可靠的数据保障。 分析原理 IEM-ME400氮氧/氨气体分析仪依据超高频常温超导谐振原理研发（超高频及3GHz-30GHz之间的无线电波），采用专利技术以精湛工艺制造而成，是一款高规格的氮氧/氨气体分析仪，集无可匹敌的精度、灵活性和性能于一身，能够实现对过程和安全的最优控制，提供响应速度快，测量精度高，稳定性和重复性好。 IEM-ME400氮氧/氨分析仪探测器采常温超导稀土金属（铋）元素高精度集成（常温超导材料即在广义常态的已知各种温度（低于材料熔点）下具有“零电阻”特性的导体材料），氮
热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率
热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD ）或热导计、卡他计（k atherometer或Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱：4一测B池腔
当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态， 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不 同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析；②热敏 电阻体积小，可作成 0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50此；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时，池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为 突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而 多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数 大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微T
【资料】—热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD ）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或 Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便］ j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温 Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等， 土￡
电位差为零，无信号输出。 当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠，密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大(5?50k Q)，温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时，池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：① 电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201：i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好
元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响 氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2生成五氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子，往塞子内填充银丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银丝不能塞的太紧，以免形成气阻。 其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的，这是说的在还原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一个含金属的样品，则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的办法是更换C 粉（催化剂）
4、能测定含有碱金属的物质吗 含大量碱金属（Al,Ka Li)的样品（土壤，沉淀物）需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F的物质吗 含氟样品是添加氧化镁，共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si的物质吗？ O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度，因此这里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS模式没有影响，注意，还原管口上的银丝填充，假如银丝已经收缩变小了，请重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的
热重分析仪的原理与适用 热重分析仪简称为是一种利用热重法检测物质温度与质量变化关系的仪器。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 热重分析仪的基本原理： 在程序控温下，丈量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失往结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。 通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失往了多少物质。 热重分析仪广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控等。对于来说，炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同，选购不好将直接影响用户的工作效率。 下面先分析一下天平的稳定时间和炉体冷却时间对工作效率的影响，有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定，有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。 测试是很费时间的，天平稳定快，冷却速率快的的一天（10个小时）能测试四个样品时间还有剩余;天平稳定慢，冷却速率慢的一天（10小时）也就测试2个试样，时间还很紧张。 所以选择的时候，首先要考虑天平的稳定时间，这样才能保证使用时的方便性。
其次，试样皿的选用题目。适合分析的试样皿要求能耐高温，而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。 通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。 热重法的重要特点是定量性强，能正确地丈量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。 所以在塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域应用广泛。 标签: 热重分析仪
实验八元素分析仪测定化合物的组成及分子式 一?实验目的 1.掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。 2.了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。 3.了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。 二. 实验内容 1.标准物的C,H,N的信号分析 2.C,H,N的相对含量的计算 3.测定有机物的分子式，及C,H,N的摩尔比 三. 实验原理，方法和手段 1.元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD）测定相应的浓度信号以此进行定：1。 2.元素分析仪varion是一个快速的用C.H.N.O.S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C.H.N.O.S的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。 四. 实验条件 （一）仪器 1.元素分析仪 2?样品架与样品池 3?载气瓶，氧气瓶 （二）试剂 1.有机标准物及有机试样 2.载气氮气和氧气 五. 实验步骤 1.打开元素分析仪电源预热2小时 2.在准确度很高的电子天平上称取适量的样品 3.把样品放入提前做好的锡盒中，用钱子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉 4.把样品放入元素分析仪中，盖上盖子 5.启动电脑软件，自动分析待测样品 6?分析结束，打印数据 六. 实验数据记录及处理 ? 样品3 Designation N[%] C[%] H[%] Userl User2 C/N ratio
MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MI Srel Sabs C,H,N的摩尔比： n c：nn：n Ss%/12 :%/l： 14^3：2： 1 七. 思考题 1.元素分析仪使用什么检测器基本原理是什么 答：元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与負气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。 2.如何求C,H,N的摩尔比 答：通过仪器测出C,H,N的相对含量W,用C,H,N的各自的相对含量W除以其对应的相对原子质量此然后将所得的值进行相比，即得C,H,N摩尔比。 3.试验中如何操作键盘 答：按照仪器的有关说明和注意爭项以及实验的操作步骤进行操作。
热重分析仪 热重分析仪 热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪原理 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记
录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差3 7℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO 2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO 3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。 聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。 挥发物的冷凝 分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式