金纳米棒聚集体结构的消光光谱表征
1 范围
本标准规定了基于消光光谱法表征金纳米棒聚集体结构的方法。
本标准适用于消光光谱法表征金纳米棒聚集体结构，其它贵金属纳米聚集体结构亦可参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 13966 分析仪器术语
GB/T 19619 纳米材料术语
GB/T 24369.1-2009 金纳米棒表征第1部分：紫外/可见/近红外吸收光谱方法
3 术语和定义
GB/T 13966、GB/T 19619和GB/T 24369.1-2009界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
聚集体aggregate
强束缚或融合在一起的颗粒构成的新颗粒，其外表面积可能显著小于其单个颗粒表面积的总和[2-3]。
注1：支撑聚集体的力都是强作用力，如共价键或源于烧结或复杂的物理缠结。
注2：聚集体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒。
3.1
团聚体agglomerate
弱束缚颗粒的堆积体、聚集体或二者的混合体，其外表面积与其单个颗粒的表面积的总和相近[2-3]。
注1：支撑团聚体的作用力都是弱力，如范德华力或简单的物理缠结。
注2：团聚体也被称为次级颗粒，而源颗粒则被称为初级颗粒。
3.2
絮凝flocculation
分散的颗粒接触并粘附在一起形成更大尺寸群的过程(IUPAC定义[4])。
3.3
絮凝参数flocculation index
金纳米颗粒消光光谱中表面等离激元共振峰的积分面积。
3.4
团聚参数aggregation index
金纳米颗粒消光光谱中絮凝参数除以最大吸收值。
4 原理
金纳米棒排列方式与其长波等离激元共振峰移动关系的原理示意图见图1。在静态近似下，金纳米棒表面等离激元共振特征表现为共振激发时自由电子沿纳米棒长轴和短轴方向偏离核的集体振荡（图1a）。当金纳米棒组装体存在等离激元相互作用时，其表面等离激元共振特征的变化可以用等离激元杂化(Plasmon hybridization) 模型解释[5]（图1b）。对于棒状纳米颗粒，棒排列的最基本方式有沿纳米棒长轴方向(EE，end-to-end）和沿纳米棒短轴方向（SS，side-by-side）两种，见图1(c)和(d)。对于短轴等
离激元模式，耦合造成的峰位和峰强度变化较小。对于长轴等离激元模式，耦合则会造成较大变化。以二聚体为例，在EE组装中，耦合产生激发态能级分裂，形成σ和σ*，其中从基态到激发态σ的跃迁是允许的，表现为耦合后长波等离激元共振峰红移；在SS组装中，耦合后形成π和π*，其中从基态到激发态π*的跃迁是允许的，表现为耦合后长波等离激元共振峰蓝移。对于EE模式，随组装体增大，长波等离激元共振峰红移增加，强度减弱，峰宽增加；对于SS模式，随组装体增大，长波等离激元共振峰蓝移增加，强度减弱，峰宽增加。其他排列方式的长波等离激元共振峰移动介于EE组装和SS组装之间。聚集体中棒状颗粒的排列方式及其聚集数是影响其长波等离激元共振峰移动和强度的主要因素。
图1 金纳米棒排列方式与其长波等离激元共振峰移动关系的原理示意图：(a)棒状颗粒，(b)二聚体长波
等离激元杂化能级分裂，(c)EE组装，(d)SS组装
说明：
峰1——长波等离激元共振峰
峰2——短波等离激元共振峰
图2 分散的金纳米棒（实线）及其聚集体（虚线）的消光光谱图当金纳米棒形成聚集体时，其特征峰1（见GB/T 24369.1-2009）的峰宽明显增加[6-11]，见图2。所以，利用消光光谱峰展宽可以表征金纳米棒的团聚状态。
5 仪器
紫外/可见/近红外吸收光谱仪。 6 测试样品的前处理
将金纳米棒聚集体待测样品稀释至合适浓度后，使消光度在0.2-0.9之间，在光谱仪上进行表征。 7 测量方法 7.1 测量条件
设定波长范围、消光度范围、扫描速度和扫描次数等测量参数。 7.2 基线校正
取两个石英吸收池，分别加参比样品（分散介质）至池子体积的2/3，分别置于参比光路和样品光路，进行自动校零操作。 7.3 测量过程
(a) 将置于样品光路的吸收池取出，加入测试样品；
(b) 将装好测试样品的吸收池置于样品光路，扫描得到消光谱图； (c) 将仪器所测谱图或图像保存，并记录仪器状态和测量数据； (d) 推荐取3个试样，每个试样测试3次。 8 金纳米棒聚集体团聚参数的计算
金纳米棒聚集体的团聚参数AI 定义如下[12]：
max
()b
Abs a
I d AI I λλ=
? (1)
式中：
AI ——金纳米棒聚集体的团聚参数，单位为纳米（nm ）；
a 和
b ——分别为金纳米棒聚集体消光光谱中长波等离激元共振峰的下限和上限，单位为纳米（nm ）； I Abs (λ)——以波长λ为自变量的金纳米棒聚集体消光度的函数，无量纲；
I max ——金纳米棒聚集体消光光谱最大消光度，无量纲。
金纳米棒聚集体a 取600 nm ，b 则根据共振峰展宽的区间来确定。AI 的值越大，聚集程度越高；AI 的值越小，聚集程度越低。 9 测量结果
（a ）对金纳米棒聚集体溶胶进行9次消光光谱测量，结果取平均值作为团聚参数AI ，见附录A 。 （b ）金纳米棒EE 和SS 组装体表征实例见附录B 。 （c ）测量结果的不确定度评定见附录C 。
附 录 A （资料性附录）
金纳米棒团聚参数AI 的计算实例
A.1 金纳米棒团聚参数
金纳米棒团聚参数是由球形金颗粒的絮凝参数衍生而来。对于粒径小于110 nm 的球形金纳米颗粒，其在（510-600）nm 之间有一个局域表面等离激元共振峰。当金纳米颗粒聚集时，随团聚程度增加，该共振峰逐渐红移并展宽，在（600-800）nm 之间形成聚集体消光光谱峰（见图A.1）。据此，Quinten M 等人提出了絮凝参数P (Flocculation parameter) 的概念，用来定量描述金颗粒的聚集程度，计算公式如下[13-15]
：
(,)()b
Abs a
P a b I d λλ=?………………………………………(A.1)
式中：
P (a,b )——絮凝参数，单位为消光度乘以纳米（A*nm ）； a 和b ——为金纳米颗粒消光光谱中的波长，单位为纳米（nm ）；其中，a 和b 一般分别取600 nm 和800 nm ；
I Abs (λ)——以波长λ为自变量的金纳米颗粒聚集体消光度的函数，无量纲。
图A.1 分散的金纳米颗粒和其聚集体的消光光谱图
与球形金颗粒不同，金纳米棒长波等离激元共振峰与长径比密切相关，峰强度和峰位变化较大。因此，表征金纳米棒聚集体主要从聚集体共振峰的共同特征即峰宽化程度进行表征，提出了团聚参数AI （aggregation index ）表征金纳米棒聚集体的聚集程度[12]：
max max
()(,)b
Abs a I d P a b AI I I λλ=
=?…………………………………（A.2)
式中：
AI ——金纳米棒聚集体的团聚参数，单位为纳米（nm ）； I max ——金纳米棒聚集体消光光谱最大吸光度，无量纲。
对于金纳米棒，a 与球形金颗粒相同，取600 nm ；b 则需要根据聚集体共振峰延伸的情况而定。
A.2 实验内容：金纳米棒团聚参数AI 的计算实例。 A.3 实验分析方法：紫外/可见/近红外消光光谱法。
A.4 测试条件：Cary 紫外/可见分光光度计；波长扫描范围: 200-1100 nm ；扫描速度: 600 nm/min ；步长：1 nm 。
A.5 实验数据及分析结果
分散的金纳米棒及其聚集体分别测量9次的消光光谱见图A.2。样品测试结果的标准不确定度来源包括由测量平均值时重复性引起的不确定度分量u 1和仪器本身测试参数误差所引入的不确定度分量u 2组成。
图A.2 9次测试的分散的金纳米棒及其聚集体消光光谱图
测量结果的不确定度u 1和u 2按附录C 计算。计算分散的金纳米棒及其聚集体团聚参数AI 的测量平均值时，重复性引起的不确定度分量u 1的数据及计算结果见表A.1和A.2。仪器本身测试参数a b 和I 最大误差分别为Δa 、Δb 和ΔI max ，按矩形分布处理，则引入的不确定度u a 、
u b 和max I u 分别为3a u 3b u 和max 3I u 。所引入的不确定度分量u 2的相关数据及计算见表A.3。分散的金纳米棒及其聚集体团聚参
数AI 测量的计算结果分别为106 ±
1 nm 和359 ± 7 nm （95%的置信区间）。 表A.1 分散的金纳米棒团聚参数AI 的计算
测量次数
I max P (600,1100) / A*nm
AI / nm 1 0.738 79.3 107 2 0.746 79.0 106 3 0.750 79.0 105 4 0.744 79.2 106 5 0.742 78.7 106 6
0.742
78.9
106
表A.3 分散的金纳米棒及其聚集体不确定度u
附录B
（资料性附录）
EE和SS组装体表征实例
B.1 实验样品：分散的金纳米棒、SS组装体、EE组装体和无序聚集体。
B.2 实验内容：比较分散的金纳米棒、SS组装体、EE组装体和无序聚集体的团聚参数和水力直径。
B.3 实验分析方法：紫外/可见/近红外消光光谱法（Cary 50紫外/可见光谱仪）、电子显微镜方法（Tecnai G2 20 ST透射电子显微镜（TEM））和动态光散射法（库尔特Delsa Nano C型激光粒度仪）。
B.4 测试条件：Cary紫外/可见/近红外光谱仪；波长扫描范围: 200-1100 nm；扫描速度: 2400 nm/min；步长：4 nm。所有的仪器测试条件及方法
B.5 实验数据及分析结果
对SS和EE组装体进行消光光谱和透射电子显微镜表征，见图B.1。对分散的金纳米棒、SS组装体、EE组装体和无序聚集体进行动态光散射表征，见图B.2。通过消光光谱计算它们的团聚参数并与水力直径比较，见表B.1。从表B.1可以看出，团聚参数对SS组装体和无序聚集体具有更敏感的响应，而水力直径对分散的金纳米棒具有更敏感的响应。
a)金纳米棒SS组装体的紫外/可见消光光谱b)金纳米棒EE组装体的紫外/可见消光光谱
图B.1 金纳米棒组装体的紫外/可见消光光谱，插图为所对应的金纳米组装体的TEM图片
图B.2 分散的金纳米棒、SS组装体、EE组装体和无序聚集体的动态光散射表征图谱
表B.1 分散的金纳米棒及其聚集体的水力直径和团聚参数的比较
附录C
（资料性附录）
测量结果的不确定度评定
C.1 说明
样品测试结果的标准不确定度来源包括由测量平均值时重复性引起的不确定度分量u1和仪器本身测试参数误差所引入的不确定度分量u2组成。
C.2 测量重复性引入的标准不确定度u1的评估
测量重复性引入的标准不确定度u1采用A类方法进行评定，关系式为：
1
u==
其中，
()
i
x
s——单次测量实验标准差；
m——给出测量结果时所作的测量次数；
n——给出单次测量实验标准差时的测量次数；
x i——表示第i次测量值；
x——为测量的平均值。
C.3 仪器本身测试参数误差所引入的不确定度分量u2评估
对式（1）作微分处理得：
max
2
max max
()
()()
b
Abs
Abs Abs a
I d
I b b I a a
AI I
I I
λλ
?-?
?=-?
?…………………（C.2）仪器本身测试参数误差所引入的不确定度分量u2按下式计算：
2
u=……………（C.3）
其中，
u a ——仪器确定峰位a 时误差所引入的不确定度； u b ——仪器确定峰位b 时误差所引入的不确定度；
max I u ——仪器确定最大消光度I max 时误差所引入的不确定度。
式（C.3）中第一项和第二项分别来源于峰位a 和b 确定所引入的不确定度，第三项来源于I max 确定所引入的不确定度。
C.4 测量结果的合成标准不确定度
各不确定度分量均不相关或相关性很小，按方和根形式合成相对标准不确定度u c ：
c u =…………………………………（C.4）
C.5 扩展标准不确定度的评定
对于正态分布，置信水平为95％时，对应的k =2，则扩展不确定度u 为：
c c 2u k u u =?=?………………………………（C.5）
附 录 D （资料性附录） 团聚参数测试报告格式 团聚参数测试报告 报告编号：_________________
1 委托者
名称：__________________________ 地址：_____________________________________ 联系方式： 2 测试样品
名称：______________________________ 编号：________________________________ 3 测试依据：_______________________________ 4 紫外/可见/近红外吸收光谱仪
制造单位：_________________ 型号：_________________ 编号：_________________ 仪器检定/校准证书编号：_________________ 检定/校准结果：_________________ 5 样品的测试条件
比色皿：____________________________温/湿度：__________________________________ 扫描波长范围：______________________________扫描间隔：_________________________ 扫描速度：______________________________光谱带宽：_____________________________ 6 测试结果
原始谱图：____________________________________________
a ：___________________
b ：___________________()b
Abs a I d λλ?：_______________________
I max ：_________________ AI ：_______________________ 7 测试机构
测试人员：_______________ 校验人员：_______________ 测试日期：_________________ 结构名称：________________________ 地址：_____________________________________ 8 授权结构：________________________ 授权证书编号：____________________________
金纳米颗粒自组装 1 引言 纳米技术(nanotechnology）是研究结构尺寸在0.1纳米至100纳米范围内材料的性质和应用的一种技术。目前纳米技术涉及领域主要包括：化工、能源、材料、生物医学等。尺寸为纳米级别的物质其性质也会发生变化，出现既不同于原来组成的原子、分子，也不同于宏观的物质特殊性能，把这种具有特殊性能材料称为纳米材料。纳米材料的制备和研究是整个纳米科技的基础，可以以很多形状存在，例如球状、棒状、片状、星状、线状、枝杈状等。由于纳米材料的较小尺寸，使它产生出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，从而具有传统材料不具备的特异的光、电、磁、热、声、力、化学和生物学性能。因此，纳米材料也被科学家们广泛应用于各个研究领域，如催化、生物医学、化工、环境能源等。 在众多纳米材料中，金纳米颗粒自从16世纪欧洲现代化学的奠基人、杰出的医师、化学家Paracelsus制备出“饮用金”用来治疗精神类疾病以来，开始登上了科学的舞台。随着纳米技术的不断发展，人们发现金纳米颗粒具有独特的光、电、热、催化等物理与化学性质，生物相容性好等特点，是构筑新型复合功能材料的重要组元，在生物传感、细胞及活体成像、癌细胞的光热治疗、肿瘤放射治疗、靶向载药等生物医学领域展现出了广阔的应用前景。 金纳米颗粒的光学性能方面，由于入射光源的波长与金纳米颗粒的原子表面自由电子的振动频率可以发生共振耦合，使金纳米颗粒具有突出的局部表面等离子共振吸收（Localized surface plasmonresonance, LSPR）。金纳米颗粒的LSPR性质与其尺寸、周围介质性质以及纳米微粒间作用等因素都有关。因此，不同尺寸的金纳米颗粒会有不同的共振吸收峰，并且改变纳米微粒间距离、介质等都会造成共振吸收峰位置的左移或右移。小尺寸范围（<50 nm）的金纳米颗粒的等离子共振吸收通常在可见光范围520-530 nm左右有一个很明显的吸收峰，尺寸越大，吸收峰波长越大，并且其溶液会呈现出橙红、酒红、浅紫等不同颜色。大尺寸的金纳米颗粒自组装聚集体的等离子共振吸收除了在可见光范围520-530 nm左右有一个很明显的吸收峰，并且其溶液颜色会呈现深紫、蓝黑色等。这一近红外波长范围正是生物组织所具有的光的窗口。近红外线能够穿透进入深部组织达10cm，克服了可见光不能很好穿透组织的缺点，为利用金纳米材料进行光热治疗，破坏肿瘤细胞提供了理论依据。 此外，也有很多研究报道，金纳米颗粒的其他一些生物性能也与其尺寸有关，例如2016年Chang等研究了3-50 nm不同尺寸的金纳米颗粒增强CT成像与放射治疗的效果比较，发
金纳米材料是纳米材料的一类，就目前而言，其种类虽然没有磁性纳米材料的丰富，但也有越来越多的金纳米材料开始被广泛应用，本次就分享其中的一种—水溶性金纳米棒。 金纳米棒由于其独特的表面等离子共振（surface plasmon resonance, SPR）性质及良好的生物相容性被广泛地应用于生物医学领域。相比于其他金纳米结构，金纳米棒的SPR峰随长径比的增高向近红外区红移。根据长径比不同，金纳米棒的水溶液呈现出蓝色、棕色、棕红色等颜色。由于可见光不容易穿透生物组织，而高长径比的金纳米棒在近红外区对光的吸收和散射能力都很强，因此对于皮下组织的癌症治疗是很好的选择。金纳米棒在药物载体、肿瘤诊断、激光热疗、光声成像、计算机断层扫描（CT）成像等研究有广泛的应用。 水溶性金纳米棒的制备方式一般有三种。第一种是模板法，即在表面活性剂水溶液中,采用电化学和光化学还原法可在多孔氧化铝、聚碳酸酯膜或碳纳米管模板制备金纳米棒，然后通过溶解模板可释放出其中的纳米棒。这种方式制备的
金纳米棒其纳米林的直径会受模板孔径的限制,比较均匀,缺点则是纳米棒的长度难以精确控制。 第二种是电化学合成法，即在一个双电极电化学反应池中，以Au片作为阳极提供金原子，不同链长的阳离子表面活性剂提供棒生长所需的模板，整个反应体系处于超声状态。以该法合成的金纳米棒,其长径比(AR)可通过调节电流密度进行调控，在电极表面上生成的金纳米棒是在超声作用下进入溶液的。 第三种是种子生长法是在金纳米棒的合成方法中较为常用方法。一般主分为两步：首先制备小粒径(3 ~4 nm)的球形金纳米颗粒种子，然后在棒状胶束溶液中让制备的金纳米颗粒生长成棒状。种子生长法使整体的反应速率及生长速率均得以提高；并且其产物的粒径能够通过改变生长液中金盐与纳米颗粒种子的摩尔比例进行控制。 上述是对水溶性金纳米棒的相关介绍，下面介绍一家研发生产纳米材料的公司。南京东纳生物科技有限公司是一家集产学研于一体的高新技术型企业，主要
基于金纳米粒子的简易试纸条法 2016-09-04 12:22来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 基于金纳米粒子的试纸法 美国Illinois大学的Yi Lu研究组，研制出一种以金纳米粒子为信号指示剂，使用像“试纸条”一样方便的分析检测方法。该方法的主要原理是，分散的金纳米粒子可以随溶液的毛细作用在试纸上迁移，而聚集的金纳米粒子由于质量、体积太大几乎不能迁移。他们合成了适配子功能化的金纳米粒子聚集体。适配子前面简单介绍过，是一种能特异性结合目标分子的单链DNA 片段。 在这里适配子修饰的金纳米粒子是通过与适配子互补的DNA链进行“耦联”聚集在一起，被滴加在试纸条的底端。将试纸条底端浸泡于含有待检测物分子的溶液中约20秒，此时试纸条底端充分吸收了溶液，溶液通过毛细作用沿试纸条迁移。溶液中待检测物分子遇到金纳米粒子聚集体，会与其表面修饰的适配子结合，而使互补的DNA链脱离，导致金纳米粒子聚集体分散。此时，分散开的金纳米粒子便可以随溶液向试纸条另一端迁移。溶液中待检测物分子越多，金纳米粒子聚集体解离越多，能够迁移到试纸条另一端的金纳米粒子也就越多。如果溶液中没有待检测物分子，金纳米粒子聚集体不会解离，也就不能随着溶液迁移到试纸条另一端。因此，根据迁
移到试纸条另一端金纳米粒子的量，可以定量检测出待检测物分子的浓度。只要预先生产出“试纸条”，使用时几乎不用任何复杂操作，仅仅浸泡在溶液中几十秒取出，在几分钟内即可得到检测结果。而这种方法整合了“结合－分离－检测”步骤（binding，separation and detection），在白色试纸条上很容易辨别出信号，完全没有背景干扰，灵敏度也较溶液相中比色法有了很大提高。这种利用金纳米粒子作为信号指示剂的“试纸条”法可以扩展到很多物质的检测，只要构建适当体系，使金纳米粒子在检测前后发生聚集和分散。
银纳米粒子的制备及其能测试新
毕业论文 论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试
目录 一、前言 (1) 1.1纳米粒子概述 (1) 1.2 纳米粒子的应用 (1) 1.3银纳米粒子概述 (2) 1.4 银纳米粒子的制备方法 (3) 1.5 研究现状 (3) 1.6 研究内容 (4) 二、实验部分 (5) 2.1 实验药品 (5) 2.2 实验仪器 (5) 2.3 实验步骤 (6) 2.3.1 银纳米粒子的制备 (6) 2.3.2 银纳米粒子的表征 (6) 2.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试 (6) 3.1 X射线衍射仪表征 (7) 3.3 纳米激光粒度仪测试 (11) 3.4 银纳米粒子的电催化活性测试结果 (12) 四、实验结论 (13) 致谢 (14) 参考文献 (15)
摘要：随着科学技术的进步，银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。本文尝试了一种制备方法：用电化学还原法，以柠檬酸作为配位剂用电化学工作 溶液制得银纳米粒子。用扫描电镜观察所制得站在一定电流、时间内电解AgNO 3 的产品形貌状态，为松针状的晶体粒子，其粒径在50-100 nm之间，用X射线衍射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度，纳米粒度分布仪测试得出粒子的大小分布在125-199 nm范围内，并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极，测其C-V 曲线，对其电催化活性进行了初步探索。 关键词：银纳米粒子；电解；制备；表征
Abstract: With the progress of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3solution obtained dendritic silver https://www.doczj.com/doc/cf12906821.html,ing scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity. Key words: silver nanoparticles;Electrolysis; preparation; characterization
金纳米棒的制备简史(四)——晶种法 2016-04-13 12:44来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 晶种法制备可控长径比金纳米棒 晶种生长法是目前制备金纳米棒最成熟的方法．Murphy小组在柠檬酸盐保护的情况下，用硼氢化钠还原氯金酸溶液，得到直径3.5 nm的球形金纳米粒子，然后精细调控生长条件，如最优化C16TAB(十六烷基三甲基溴化铵)和抗坏血酸的浓度，通过两步或三步晶种法制得了高长径比的金纳米棒，棒的产率大约为4%．随后，他们改进了这一方法，仅仅调节反应的pH值，就使高长径比金纳米棒的产率提高到90%．El-Sayed小组进一步改进了这种方法．他们用CTAB代替柠檬酸盐封端的金纳米粒子作晶种，克服了先前方法的一些缺点和限制(如形成非棒状，φ形纳米粒子以及大量的球形粒子)．此外，在单组份表面活性剂体系中，通过调节生长溶液中银量即可得到长径比在1.5-4.5之间的金纳米棒．为获得长径比为4.6-10的金纳米棒，则需要N-十六烷基-N，N-二甲基苄基氯化铵(BDAC)和CTAB混合使用．在Murphy小组和EI-Sayed小组工作的基础上，人们又进行了一些改进和调整．主要集中在各种参数的变化，如晶种陈化时间，晶种浓度或生长溶液中金离子量与晶种的比例，温度，不同性质的表面活性剂等． Michael等用硝酸代替硝酸银，得到的金纳米棒尺寸均一，直径19-20nm，长度400-500nm，平均长径比21-23．他们认为，与硝酸造成的轻微pH变化相比，硝酸根离子的存在对棒的形成影响更大． Zijlstra等利用无晶种生长途径，在高达97°C的条件下制得了金纳米棒．与晶种生长法中晶种异处制备相反，此处的晶种原位生成．即在剧烈搅拌的情况下，往生长溶液中快速注入硼氢化钠，成核与生长会在5s 后发生． 尽管具体的制备方式有差异，但晶种生长法的基本原理可以表述为：制备出小尺寸的金纳米粒子作为晶种，然后生长溶液中的金离子在这些晶种上还原沿特定晶面生长得到金纳米棒．晶种法对设备的要求比较低，且反应温和，能扩大生产，是目前制备金纳米棒最成功的方法．
本科毕业论文 作者：刘俊 专业：应用物理 指导教师：王超男 完成日期：2014年3月
摘要 本课题利用NaBH4还原HAuCl4的方法制备Au胶（Au-NPs），反应前加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂。之后向金胶中滴加适量乙醇来获得Au的聚集体。Au纳米颗粒的粒径可以通过控制氢硼化钠和氯金酸的比例来调节；通过调节加入乙醇量的多少，可以获得团聚度不同的金聚集体。利用SEM对Au胶和Au聚集体的形貌进行了观察分析；利用UV-Vis吸收光谱对Au胶和Au聚集体的光学性质进行了分析研究；各粒径Au聚集体作为拉曼活性基底，以结晶紫为探针分子研究对比了其SERS光谱，从而找出具有最强拉曼活性的基底。 关键词：Au纳米聚集体；表面增强拉曼散射
ABSTRACT Gold nanoparticles (Au-NPs) could be prepared through mixing Chloroauric acid and sodium borohydride to let the latter reduce the former. And before they are mixed, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) used as surfactant was added. Next, by adding different amounts of ethanol to Au-NPs, a controllable gold nanoparticle aggregate system could be synthesized. The morphology and spectral properties of the gold nanoparticle and its aggregate system were characterized by scanning electron microscopy and UV-visible spectroscopy. Crystal violet was used as probe molecule to study the relationship between the diameter of the gold nanoparticle aggregate and Raman activity with Raman scattering spectroscopy. Key words: Gold nanoparticle aggregate ; Surface enhanced Raman scattering
金纳米棒的制备 2016-05-02 13:05来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 金纳米棒的制备由于贵金属在医学，光学及其他运用场景下发挥的作用与其形貌特征有很大的关系。以往对于金等贵金属主要是从制备纳米球形的方向入手，这是最简单，最容易控制成核及尺寸的，但是棒状金纳米材料在其优异的性能影响下，越来越的研究也开始了。人们发现金纳米棒的尺寸和晶体结构的差异对于应用有着显著的影响，对金纳米棒合成的有效调控直接决定着其后续应用研究的效果。 采用模板法，电化学法，种子生长法和无种子生长法对金纳米棒进行制备，采用TEM等对金纳米棒进行深入的研究发现：电化学合成的金纳米棒具有单晶结构，这是经典的银离子辅助合成金纳米粒子，在无银离子辅助条件下合成的金纳米棒具有五重孪晶结构，这与银离子辅助条件下合成的单晶结构差别很大。研究发现，一旦种子长到一定的尺寸，孪晶层积缺陷便会产生以降低体系的表面能。影响金纳米棒生长，行核的关键因素主要有表面活性剂，卤化物，溴化物，他们决定着金纳米棒粒子的行核机制和生长尺寸等。同样，对于制备的金纳米棒粒子来说，分离纯化也是一个重要的过程。目前合成出来的产物中还存在着一定程度的形状和尺寸多分散性，因此需要进一步纯化产物，目前常用的分离方法是离心分离，它的一个重要作用是除去溶液中未反应的原料，如过量的CTAB，此外离心还有助于进行形状分离与长径比分离，由于颗粒的直径对其沉降速率影响最大，因此直径越大越容易沉降。另外对于分离纯化高长径比的金纳米棒也是一个重要的过程，目前主要利用重力沉降，静置10-12h后，纳米棒和纳米片沉降于离心管底部，球形颗粒仍留在液体中，将底部的产物取出分散后，加入复合物Au（Ⅲ）/CTAB，利用氧化刻蚀速率的形状依赖性，可使片状颗粒体积减少40%并转变为圆形的纳米盘，而纳米棒体积只减少20%。
金纳米粒子在医学领域中的运用 金纳米粒子潜在的细胞毒性是制约其临床应用的一个重要原因，下面是小编搜集的一篇关于金纳米粒子在领域中的运用探究的，供大家阅读借鉴。 金是典型的惰性元素，由金制成的历史文物能够保留几千年的灿烂光泽不变色，如图1所示.金被广泛使用于珠宝、硬币和电子器件等方面.目前，20nm 厚的金薄膜已用在办公室的窗户上，因为它能够在传输大量可见光的同时有效地反射红外光线，并吸收光的热量.因金纳米粒子具有很好的稳定性、易操作性、灵敏的光学特性、易进行表面修饰以及良好的生物相容性，使其广泛应用于食品安全检测、环境安全检测和医学检测分析等领域[1-4].金纳米粒子尺寸范围为1nm~100nm.图2(a)为50nm的金纳米棒，(b)为二氧化硅包覆的金纳米颗粒，其中扇形金纳米粒子尺寸比较小，被二氧化硅包覆后的纳米粒子尺寸大约140nm,(c)为50nm的金纳米笼[5].由于其比较微小的结构，这些颗粒比小分子更能积聚在炎症或肿瘤增长部位.具有高效的光转热属性的金纳米颗粒，可以被应用于特异性地消融感染或患病组织.因金纳米颗粒具有吸收大量X射线的能力，而被用于改善癌症放射治疗或CT(断层扫描)诊断成像.另外，金纳米粒子可以屏蔽不稳定的药物或难溶造影剂，使之有效传递到身体各个部位. 1金纳米粒子在加载药物方面的应用 1.1金纳米粒子可作为内在药制剂 金基疗法有着悠久的历史，这是金自然的优异性能以及其神秘效应引起的药效应用.金基分子化合物已被发现可以显着限制艾滋病病毒的生长[6].目前，搭载药物的金纳米粒子常用于靶向癌细胞[7].将放射性金种子植入肿瘤中，对其内部进行放射疗法，实现近距离放射治疗[7].直径非常小的金纳米颗粒(小于2nm)能够渗透到细胞和细胞区室(如细胞核)[8].金纳米颗粒与其无毒的较大尺寸的表面修饰试剂[8],有杀菌和杀死癌细胞的功效，并有诱导细胞氧化的应激能力，促使损伤的线粒体和DNA相互作用. 最近，人们发现，纳米金(直径5nm)表现出抗血管生成性质(抑制新血管的生长).这些纳米颗粒可选择性结合肝素糖蛋白内皮细胞，并抑制它们的表面活性.因为上述纳米金的大小和生物分子或蛋白质差不多，在生理过程中，它们也可以相互修饰或作用，尤其在细胞和组织内.最近，El-Sayed和他的同事针对恶性生长与分裂的细胞核，已探索出微分细胞质. 通过将金纳米粒子聚集于细胞表面，从而认识到整合肽序列(细胞质交付)和核内蛋白(核周交付)，并通过金纳米颗粒选择性地靶向恶性细胞，他们已证明凋亡效应(DNA的双链断裂).另外，使用类似的研究策略，已发现金纳米粒子可选择性地发挥抗增殖和放射增敏效应. 1.2基于金纳米粒子的光热疗法
Au/Ag芯-壳复合结构纳米颗粒的制备和表征* 闫仕农1,2,王永昌1,郝丽梅1,魏天杰2 (1.西安交通大学理学院现代物理研究所,陕西西安710049;2.中北大学理学系,山西太原030051) 摘要:利用二步液相还原法制备了Au/Ag芯-壳复合结构的纳米颗粒。用T EM对反应液中金离子和银离子的摩尔比分别为1B2和1B1时所制备的Au/ Ag芯-壳复合结构的纳米颗粒的尺寸和形貌进行了表征。其紫外-可见吸收光谱具有2个可区分的吸收带,与纯金和纯银纳米颗粒的光学吸收特性对比后认为:随着反应液中银离子摩尔份数的增加,等离子体共振吸收峰始终位于410nm附近的吸收带为银纳米颗粒的等离子体吸收带;另一个将随之产生蓝移的吸收带为Au/Ag芯-壳复合结构纳米颗粒的等离子体吸收带,蓝移是由于银壳厚度的增加而引起的。 关键词:二步液相还原;Au/Ag芯-壳复合结构纳米颗粒;光学吸收特性;蓝移 中图分类号:O657.3文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2005)03-0425-02 1引言 纳米尺度的胶体金、银等贵金属颗粒由于其区别于相应块体材料的突出的催化性质、电磁性质和光学性质受到了相关研究人员的广泛关注[1~4]。特别是由表面等离子体共振(surface plasm on r esonance,SPR)而引起的在可见光范围的强吸收带一直是人们研究的热点[5~8]。近来,具有芯-壳结构的纳米颗粒(如Au/ Au2S、Au/SiO2、Ag/SiO2等)[9~13],由于其光学性质的可剪裁性,开始受到研究者的青睐。本文利用二步液相还原法,通过控制反应液中金离子和银离子的摩尔比,得到了单分散的A u/Ag芯-壳复合结构的纳米颗粒,用透射电子显微镜(T EM)对其结构、形貌和尺寸进行了表征,并对其光学吸收特性进行了分析。 2实验 采用二步液相还原法来制备Au/Ag芯-壳复合结构的纳米颗粒。首先制备金纳米颗粒,即用柠檬酸盐作还原剂,在沸腾的状态下与氯金酸(H AuCl4)溶液持续反应30min后,得到胶体金纳米颗粒,此时反应液的颜色为鲜红色;然后再加入一定量的硝酸银(AgNO3)和柠檬酸盐溶液,在沸腾的状态下,经过20m in后,反应液的颜色变为棕红色,用JEOL JEM-200CX透射电子显微镜在160kV加速电压下,观察到Au/Ag芯-壳复合结构的纳米颗粒,见图1(a)和图2(c)。实验中所有的反应溶液均是用去离子水(>18M8) 配制的。 图1(a)反应液中银离子和金离子的摩尔比为1B2时所制备的Au/Ag芯-壳复合结构纳米颗粒 TEM照片(b)相应的选区电子衍射图 Fig1(a)T EM image of silver-coated gold com posite nanoparticles corresponding to the mole ratio1 B2of Ag ions and Au ions in the reduction so- lution(b)the corr espo nding selected area elec- tro n diffractio n pattern 3结果与讨论 图1(a)和图2(c)是反应液中银离子与金离子的摩尔比分别为1B2和1B1时所制备的Au/Ag芯-壳 复合结构纳米颗粒的透射电镜照片。 图2(c)反应液中银离子和金离子的摩尔比为1B1时所制备的Au/Ag芯-壳复合结构纳米颗粒 T EM照片(d)相应的选区电子衍射图 Fig2(c)T EM image o f silver-coated gold com posite nanopar ticles corresponding to the mo le ratio1 B1of Ag ions and Au ions in the reduction so- lution(d)the corr esponding selected area elec- tr on diffr actio n pattern 图1(b)和图2(d)分别为其相应的选区电子衍射图。在制备的过程中,保持反应液中金离子和银离子 425 闫仕农等:A u/A g芯-壳复合结构纳米颗粒的制备和表征 *基金项目:国家自然科学基金资助项目(60277003) 收稿日期:2004-06-25通讯作者:闫仕农 作者简介:闫仕农(1966-),男,山西太原人,副教授,在读博士,师承西安交通大学理学院现代物理研究所王永昌教授从事纳米材料光学性能的研究。
金纳米粒子性质 1 金纳米粒子类型 不同形状的金纳米粒子对应着不同的应用目的。目前为止，人们已经制备了多种不同形状的金纳米粒子，主要有棒状，球状，壳状，笼状，多面体，星状等，不同形状的金纳米粒子有着自身独特的优势。例如棒状的金纳米粒子具有良好的光热性能，而笼状的金纳米粒子更适合于内部物质的负载等。 根据金纳米粒子的尺寸可以将其分为金纳米团簇及金纳米晶，通常来说，金属粒子具有一定的导电性，而当金纳米粒子的尺寸小于2 nm时，金纳米粒子的性质由原来的金属导电性质变为了绝缘体性质，因此这个尺寸被称为临界尺寸。通过这个临界尺寸可以将金纳米粒子分成两类：尺寸小于2 nm的金纳米粒子，被称为金纳米团簇；而金粒子的粒径尺寸大于2 nm时，通常被称为金纳米晶。 2 金纳米粒子特性 块状的金在通常被认为是惰性金属，而纳米金却显示出了区别于宏观尺寸的高活性。金纳米粒子作为纳米材料中的贵金属纳米粒子的一类，金纳米粒子除了具有纳米材料的普遍特性之外还具有自身独特的性质，主要表现在以下几个方面： 2.1 表面等离子体共振特性 有较高的比表面积，其表面自由电子较多，自由电子受到原子核的正电荷束缚较小，电子云在表面自由运动，当表面的电子云产生相对于核的位移时，来自电子和核之间的库仑引力会产生一个恢复力，从而产生表面电子云的震荡，振荡频率由四个因素决定：电子密度、有效电子质量电荷分布的形状和大小。表面等离子体（surface plasmons），又被称为表面等离子体激元，是由于金属粒子表面的自由电子的集体谐振而产生。当金属纳米粒子被一定波长的光照射后，入射的光子与表面自由电子相互作用，入射的光子与金属表面自由电子耦合后产生的疏密波。当入射光的振动频率与金属粒子表面的自由电子谐振频率相同时产生的共振被称为表面等离子体共振。 金纳米粒子的表面等离子体共振对光子产生的吸收能够使用UV-vis-vis光谱检测，通过不同的吸收峰值反映金纳米粒子的形貌，大小等特性，实心球形的金纳米粒子具有一个单峰，不同尺寸的金纳米粒子具有的峰位不同，而金棒具有两个典型的吸收峰，分别为横向和纵向，而笼状的金粒子的吸收峰也有别于球状和棒状，而即使同为球形金粒子，壳层结构的金粒子的吸收峰也有很大的区别。金纳米粒子的这种表面等离子体共振特性被广泛应用与检测，传
DNA功能化的金纳米粒子 1 DNA功能化的金纳米粒子及其应用 用DNA分子修饰无机纳米粒子为其在传感，药物和基因传输，光学和能源领域的应用带来了新的机遇。同时利用DNA对纳米颗粒间相互作用的控制，基于DNA的平台也能为构建复杂纳米粒子组装结构提供灵活性和多样性。DNA金纳米粒子复合物(DNA-AuNPs)是一种纳米生物复合物，由内层的纳米粒子和外层的DNA组成，起到了连接生物体系和纳米材料的作用。上世纪九十年代中期，Mirkin研究组和Alivisatos研究组在他们的开创性工作中，首次报道了DNA功能化的金纳米粒子体系。Mirkin等人合成了13 nm的金纳米粒子(在溶液中呈现均一的红色，紫外吸收峰波长为520 nm)，然后将末端为巯基修饰的DNA通过S-Au化学键相互作用固定到金纳米粒子表面得到DNA．金纳米粒子复合物(图1．9)，后来他们将这种复合物重新命名为球形核酸(spherical nucleic acid，SNA)。由于这种DNA修饰的金纳米粒子复合物既具有金纳米粒子的光学和物理化学特性，又具有DNA分子的可编程特性和生物特性，自从Mirkin等人的开创性工作发表以来，DNA功能化的金纳米粒子发展应用迅速，已经被广泛应用于生物传感，离子检测，核酸比色检测，金纳米粒子结晶组装，生物成像等领域。 图1．9 Spherical nucleic acid(SNA) conjugates. 1.1 DNA功能化的金纳米粒子在核酸检测中的应用 基因突变的检测可以为诊断提供重要的目树，使人们对用于包括癌症在内的许多疾病早期诊断的核酸检测越来越感兴趣。荧光和放射性检测读出方法(如PCR，PT-PCR，分子印迹法，以及高密度微阵列法等)是传统的核酸检测方法。金纳米粒子比色法已经被证明是核酸目标链检测方面的一种极具竞争力的检测技术。在金纳米粒子比色法中，待检测目标物直接
银纳米粒子的合成及其表征 一、实验目的： 1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。 2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构 造。 3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。 二、实验原理： 纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。 银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯－比耳定律：A=εb c，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。 三、试剂和仪器 TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管 （1.5mmol/L），王水 硝酸银（1mmol/L），NaBH 4 四、实验步骤：
1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、银纳米粒子的合成 1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。 (M=37.85)溶液。 2）配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH 4 溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 3）取15mL 1.5 mmol/L的NaBH 4 mL 1mmol/L的AgNO 溶液，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。 3 3、银纳米粒子的表征和测量 1）紫外可见光谱的表征 1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。 2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），设置测量条件（测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。 4. 将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。 5. 校准曲线的绘制 配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（1，2，4，5倍），放入样品池，进行
金纳米颗粒聚集以及金纳米探针-微阵列技术研究进展 逄键涛 文思远 王升启# （军事医学科学院放射与辐射医学研究所，北京100850） 摘 要 金纳米颗粒 （GNP ）探针正引起科学家们越来越多的兴趣。本文主要综述了基于GNP 自组装聚集反应的生物检测和微阵列-金标银染检测的最新进展，对GNP 在电化学等其他领域的研究前沿也进行了探讨。引用文献41篇。 关键词 金纳米颗粒，微阵列，生物检测，评述 2005-08-10收稿；2005-12-03接受 本文系国家863资助项目（No.2004BA519A46） 1 引 言 金纳米颗粒（GNP ）是直径为0.8～250nm ［1］的缔合胶体，具有纳米表面效应、量子效应、宏观量子 隧道效应。按粒子尺寸和聚集情况，GNP 可显示不同的颜色，已被广泛用于光学、电学、电子显微镜检 测的生物分子标记［2］。单个纳米颗粒的尺寸和颗粒间的组装形式，使胶体Au 溶液表现出不同的整体 特征。生物分子可参与到GNP 的聚集和组装过程中， 从而干扰GNP 的原始组装方式。通过胶体Au 溶液最终的物理状态（如颜色、吸光度等）可得到参与组装的生物分子的“质、量”特征，达到检测的目的。另外，GNP 逐渐在生物芯片检测中显现出应用前景。生物芯片技术本身是纳米尺度的分子操作和组装技术，芯片诊断、纳米检测等技术可以在此得到良好的融合。本文着重就GNP 自组装以及GNP 探针-微阵列技术进展作一综述。 2 生物分子辅助的GNP 聚集和组装 2.1 DNA-GNP 探针 灵敏度高、特异性强、快速简单、低成本是生物检测的重要指标。基于GNP 聚集反应的分子诊断方法能满足这些要求。Mirkin 发现DNA 特异杂交可使DNA-Au 颗粒自组装为复合结构，开创了GNP 用 于生物检测的新领域［3］。GNP 经巯基修饰的短链DNA 修饰成为编码探针［4］，溶液中加入目标互补 DNA 后，纳米颗粒发生有序、可逆的聚集反应［5］。聚集后溶液颜色发生红7桃红7紫色变化，几小时出 现桃灰色沉淀（DNA-胶体金沉淀）。该现象是DNA 介导的胶体-胶体键合，其过程是可逆的。系统在没有优化的情况下能检测10fmol 的寡核苷酸。 DNA 修饰的GNP 以非交联结构聚集，对于颗粒表面结合的杂交体末端错配有很好的选择性［6］，可 对单核苷酸多态性（SNP ）进行检测。5个人瘤细胞系的基因组DNA 的检测结果与传统方法（质谱、直接测序）一致。这种方法不需要复杂的设备，为SNP 医护现场诊断、个性化医疗提供了可能。Storhoff 等［7］研究了GNP 距离和光学性质的关系，开发出“杂交-读出”的比色检测方法，鉴别核酸序列。DNA 修饰的金纳米探针识别核酸目标分子后发生颜色变化，可检测到zmol （10-21mol ）级的核酸，不需要目 标分子的扩增或信号放大。S?nnichsen 等［8］采用等离子体耦合对金银纳米颗粒间距进行测量，研究了 金银纳米颗粒二聚体的实时组装以及单个DNA 分子杂交的动力学。 “等离子体标尺”可连续监控分子间距离上限达到70nm ，时间超过50min 。 2.2 非标记DNA 检测 双链DNA （dsDNA ）比单链DNA （ssDNA ）表面负电荷堆积程度高，并且dsDNA 的双螺旋结构使氮（N ）、硫（S ）等对GNP 亲和性高的原子包埋更深，所以ssDNA 和dsDNA 对GNP 有不同吸附力。 Li 等［9，10］据此设计了基于Au 颗粒聚集反应的核酸杂交比色检测方法。ssDNA 可吸附负电荷纳米金颗第34卷 2006年6月 分析化学（FENXI HUAXUE ） 评述与进展 Chinese Journal of Analytical Chemistry 第6期 884～888
银纳米线复合纳米级纤维的制备及性能研究 邢明杰逄邵伟丁莉燕陈向阳 (青岛大学,山东青岛,266071) 摘要:研究银纳米线的制备工艺以及银纳米线添加量对聚乙烯吡咯烷酮/银纳米线复合纳米级纤维性能的影响三采用水热反应法制备了银纳米线,通过静电纺丝方式制备了聚乙烯吡咯烷酮/银纳米线复合纳米级纤维三测试了不同反应条件下银纳米线及不同银纳米线含量的复合纳米级纤维的微观形貌二复合纳米级纤维的抗菌性能与光催化性能三结果表明:溶液静置30min后,在180?时水热反应24h,获得的银纳米线形貌较理 想;银纳米线质量分数达到5%时,复合纳米级纤维就具有显著的抗菌性;银纳米线质量分数为8%时,复合纳米级纤维具有较好的光催化性能三认为:聚乙烯吡咯烷酮/银纳米线复合纳米级纤维具有较理想的抗菌性和光催化性能三 关键词:静电纺丝;银纳米线;聚乙烯吡咯烷酮;抗菌性;光催化性能 中图分类号:TS101.92+1 TB383文献标志码:A文章编号:1000-7415(2018)09-0006-05 Pre p aration and Pro p ert y Stud y on Silver Nanowire Com p osite Nanofiber XING Min gj ie PANG Shaowei DING Li y an CHEN Xian g y an g (Qin g dao Universit y,Shandon g Qin g dao,266071) Abstract The influences of silver nanowire p re p aration p rocess and silver nanowire additive amount on p ro p-erties were studied.Silver nanowire was p re p ared with the method of h y drothermal reaction p ol y vin y l py rrolidone/ silver nanowire com p osite fiber was p re p ared b y electrostatic s p innin g.The microto p o g ra p h y of com p osite nanofi-ber with the silver nanowire under different reaction conditions and with different silver nanowire contents were tested.The test results showed that the mor p holo gy of silver nanowires was ideal when it was obtained after the solution was p laced30mins and the h y drothermal reaction was ha pp ened for24h at180?.When the silver nanowire mass fraction in com p osite nanofiber was u p to5%,it had obvious antibacterial p ro p ert y.The com p osite nanofiber with the silver nanowire mass fraction of8%had better p hotocatal y tic p ro p ert y.It is considered that the p ol y vin y l py rrolidone/silver nanowire com p osite nanofiber has better antibacterial p ro p ert y and p hotocatal y tic p ro p ert y. Ke y Words Electrostatic S p innin g,Silver Nanowire,Pol y vin y l py rrolidone,Antibacterial Pro p ert y,Photocat-al y tic Pro p ert y 静电纺丝是通过高压电场的作用使聚合物溶液或熔体流动并发生形态变化,最终形成纳米级纤维集合体三与传统的非织造材料相比,静电纺纳米级纤维集合体具有纤维直径小二比表面积大二孔隙率高等特点,在组织工程,药物稀释,制备吸声二过滤材料和碳纳米管等方面有着广阔的应用前景[1]三近年来,纳米银材料因为其优异的抗菌性[2]二导电性二良好的生物相容性二导热性和催化 性[3],被广泛应用于生物科学二医疗卫生二光电材 作者简介:邢明杰(1964―),男,教授,xm j q du@https://www.doczj.com/doc/cf12906821.html, 收稿日期:2018-04-08料等研究领域三目前制备银纳米线的方法[4]主要有多元醇法二溶剂热(水热)法二电化学法和模板法等,其中水热法凭借操作简单二环保无污染的特点被广泛采用三为了研究反应条件对银纳米线生长的影响,扩大纳米银材料的使用范围,本文对银纳米线的制备二抗菌性能和光催化性能进行了研究三 1试验部分 1.1试验原料与仪器 原料:硝酸银A g NO3,天津市风船化学试剂科技有限公司,分析纯;聚乙烯吡咯烷酮(以下简 ?6?Cotton Texti le Technolo gy第46卷第9期2018年9月 =================================================万方数据
一、 在研究有机化合物的过程中，往往要对未知物的结构加以测定，或要对所合成的目的物进行验证结构。其经典的方法有降解法和综合法。降解法是在确定未知物的分子式以后，将待测物降解为分子较小的有机物，这些较小的有机物的结构式都是已知的。根据较小有机物的结构及其他有关知识可以判断被测物的结构式。综合法是将已知结构的小分子有机物，通过合成途径预计某待测的有机物，将合成的有机物和被研究的有机物进行比较，可以确定其结构。经典的化学方法是研究有机物结构的基础，今天在有机物研究中，仍占重要地位。但是经典的研究方法花费时间长，消耗样品多，操作手续繁。特别是一些复杂的天然有机物结构的研究，要花费几十年甚至几代人的精力。 近代发展起来的测定有机物结构的物理方法，可以在比较短的时间内，用很少量的样品，经过简单的操作就可以获得满意的结果。近代物理方法有多种，有机化学中应用最广泛的波谱方法是紫外和可见光谱，红外光谱，以及核磁共振谱（氢谱、碳谱），一般简称“四谱”。 二、经典化学方法 1、特点：以化学反应为手段一种分析方法 2、分析步骤 （1）测定元素组成：将样品进行燃烧，观察燃烧时火焰颜色、有无黑烟、残余，再通过化学反应，检测C、H、O等元素含量，得到化学式 （2）测定分子摩尔质量：熔点降低法、沸点升高法 （3）溶解度实验：通过将样品加入不同试剂，观察溶解与否，来进行结构猜测 （4）官能团实验：通过与不同特殊试剂反应，判断对应的官能团结构（例：D-A反应形成具有固定熔点的晶体——存在共轭双烯） （5）反应生成衍生物，并与已知结构的衍生物进行比较。
三、现代检测技术 （一）紫外光谱(Ultraviolet Spectra,UV)(电子光谱) 1、基本概念 （1）定义：紫外光谱法是研究物质分子对紫外的吸收情况来进行定性、定量和结构分析的一种方法。 （2）特点：UV主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，并伴随着振动转动能级跃迁，是研究物质电子光谱的定量和定性的分析方法。属于电子光谱（分子光谱），为连续带状。 （3）光吸收定律：朗伯—比尔定律 当用一波长为λ强度为I0的光通过宽度为b(cm)的透明溶液时，其透过光的强度为I，则物质的吸光度A与溶液中物质的浓度c成正比。 A=-㏒T=㏒I0/I=εbc 上式为紫外—可见吸收光谱的定量依据。 2、有机化合物电子跃迁类型 紫外-可见吸收光谱是由分子中价电子在电子能级间跃迁而产生的。按分子轨道理论，在有机化合物分子中，存在下列几种不同性质的价电子： ①形成单键的电子：σ键电子 ②形成双键的电子：π键电子 ③O、S、N、X等含有未成键的孤对电子：n电子或p电子。 常温下这些价电子都在成键轨道上，当分子吸收一定能量后，上述价电子将跃迁到较高能级，此时电子占据的轨道称反键轨道。而这种特定的跃迁是同分子内部结构有密切关系。因此，有机化合物的电子跃迁类型主要有下列几种： 1. σ→σ* 2. n→σ* 3. π→π* 4. n→π*