常见磺胺类药物简介及合理应用指导 胡树罗浩万硕 摘要：磺胺药（Sulfonamides）为比较常用的一类药物，具有抗菌谱广、可以口服、吸收较迅速等优点。有的磺胺药（如磺胺嘧啶，SD）能通过血脑屏障渗入脑脊液、作用稳定、且药效不易消失。但如果使用磺胺药缺乏科学的指导往往会带来一系列严重的不良反应，如何合理的使用磺胺类药物是本文介绍的重点。 关键字：磺胺药应用指导 引言 磺胺类药是人工合成的应用最早的化学药品。由于抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便.既可注射用又可服。特别是高效、长效、广谱的磺胺药和增效剂使磺胺类药品在临床上的应用仅次于抗生素。但磺胺类药品同时也存在用量大、不良反应较多、细菌易产生耐药性等缺点。如使用不当会出现很多问题。 正文 1.常见的磺胺药 1.1磺胺药的合成及结构 1.1.1磺胺药的基本结构 一类具有抑菌活性的化学合成药，为对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）的衍生物： 1.1.2磺胺药基本的合成方法
磺胺药的生产一般都以乙酰苯胺（退热冰）为起始原料，经磺酸氯磺化得对乙酰氨基苯磺酰氯。对乙酰氨基苯磺酰氯经氨水胺化、碱液水解和盐酸中和便得磺胺(SN)。磺胺与硝酸胍、纯碱熔融，处理后得磺胺脒。磺胺和磺胺脒曾是磺胺药常用品种，现在它们和对乙酰氨基苯磺酰氯都只作为磺胺药生产的中间体。磺胺嘧啶和磺胺甲基异異塞唑的生产方法不同。①磺胺嘧啶：在N,N′- 二甲基甲酰胺中，依次加入三氯化磷和乙烯基乙醚进行加成反应，所得加成物与磺胺脒在甲醇钠中进行环合反应，即得磺胺嘧啶钠盐，再经酸析和精制便得成品。②磺胺甲基异異塞唑：草酸二乙酯与丙酮在甲醇钠作用下缩合成为乙酰丙酮酸乙酯，与盐酸羟胺进行环合,便得5-甲基异異塞唑-3-甲酸乙酯。经氨水胺解和次氯酸钠霍夫曼降解，便得3-氨基-5-甲基异異塞唑。后者与对乙酰氨基苯磺酰氯在缚酸剂作用下缩合，便得乙酰化物，最后经碱液水解、酸析和精制便得成品。 1.2短效及中效磺胺 1.2.1 磺胺噻唑（ST）国作为消炎片单独使用，也和SD、SM2!联合作为三磺合剂。本品疗效虽然较好，但毒性强、副作用多，有被其他磺胺药取代的趋势 1.2.2磺胺嘧啶（SD）仍然是国外公认的优良药物，其抗菌作用和疗效均较好，口服后有较多药物（40%-80%）进入脑脊液中。由于脑膜炎双球菌菌株对本品耐药者日益增多，故本品在某些地区已不是治疗流脑的首选药物。缺点为乙酰化率较高，应用后有出现结晶尿和血尿的可能。鉴于其半衰期为17h，宜称之为中效磺胺，而常用的剂量和服药间期（每4-6h 1 次，每次1g）显然是过大和过短。 1.2.3 磺胺甲基嘧啶（SM1）抗菌作用和疗效与SD 大致相同，其最大缺点为出现血尿和结晶尿的机会较多。其半衰期为24h.，已和一些长效磺胺如SMP、SMD 等的半衰期相接近，因此以往的服药方法，每日2-3h 次，每次1-2g 可能不妥当，也可能是结晶尿之所以较多的重要原因之一。 1.2.4 磺胺二甲基嘧啶（SM2）抗菌作用较弱，临床疗效也较SD和SM1为差，其优点为不易出现血尿或结晶尿。本品及其乙酰化衍生物均比较易于溶解，毒性较低，也是三磺合剂中主要成分之—。 1.2.5 磺胺二甲异嘧啶抗菌作用较SD差，但较SM1为强。本品的主要优点为乙酰化率低，
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程有机化学基础实验 实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺 专业班级 学号姓名 指导教师 开课学期至学年学期 时间年月日
磺胺的合成 —多步骤合成对氨基苯磺酰胺 姓名： 摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。 关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱 Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplicationof certainkinds of bacteria and a few virusfor the preventingbacteriainfections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamidewas characterized by melt point and IRspectra analysis. Key words:Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs,IR 前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。具有抗菌谱广、较为稳定、不易变质等特点。可以口服，吸收较迅速，但是不同于抗生素，属于化学药品。其不足之处是，绝大多数磺胺药的抗菌力较弱，对细菌只能抑制不能将其杀死；而且口服容易引起恶心，呕吐等胃肠道反应。 磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。因此，学习和掌握磺胺类药物的合成有重要的意义。 实验目的 A掌握硝基苯的还原反应，苯胺的酰化反应，苯环上的磺化反应。
公司对位酯生产工艺废水处理方案
XXXX公司对位酯生产工艺废水处理方案 1 概况 对位酯又名【对—（β-硫酸酯乙基砜）苯胺、乙烯砜硫酸酯、4-硫酸乙酯砜基苯胺、对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯、对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯、591】，属六类染料中间体中的“苯系”中间体，外观为灰白色粉末。为活性染料的重要中间体。用于合成EF型、KN 型、型、ME M/KM 型、ME 型等含乙烯砜基型活性染料。 当前，从网上能查到的对位酯生产企业总共有18家：（湖北楚源集团——湖北楚源高新化工股份有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、曲周县新星化工厂、浙江劲光化工有限公司、泰兴锦港化工有限公司、沈阳化工股份有限公司、河南（新乡市）锦源化工有限公司、新乡市喜缔染化有限公司、河南新乡卫星染化厂、新乡市汇丰染化有限公司、新乡市信谊染料化工有限公司、开封兴隆化工有限公司、河南省四方化工有限公司、杭州吉华化工公司、承得克瑞特化工有限公司、上海星昊化工有限公司、河北东昊化工有限公司、石家庄市和合化工化肥有限公司）。 对位酯废水的有毒有机污染物含量高、含盐量高、废水中有许多物质不可生物降解或对生物产生明显抑制作用、治理难度大。国内生产厂家的虽有废水治理设施，但由于种种原因，真正达到国家环保要求的寥寥无几。 据了解到的，可靠达标排放的厂家的治理方法有： 1）湖北楚源集团（湖北楚源高新化工股份有限公司）该公司对位酯生产规模均达到了2.5万吨/年。 废水处理方法：蒸发浓缩生产芒硝，再用芒硝为原料生产硫化碱。
2）浙江劲光化工有限公司（规模为0.5吨/年）； 废水处理方法：纳滤+喷雾干燥。 3）石家庄市和合化工化肥有限公司 分类资源化治理：用磺化废水生产硫酸钾，用还原缩合废水生产硫酸钠。 2 企业简介 XXXX 化工有限公司成立于 ，位于XX 市金明大道南段的XX 工业园区。公司拥有橡胶硫化促进剂M 、DM 和染料中间体对位酯三条生产线，采用乙酰苯胺—环氧乙烷法，以乙酰苯胺（退热冰）、氯磺酸、氯化亚砜、焦亚硫酸钠、环氧乙烷、硫酸等为原料生产对位酯，副产品为：磷酸氢钙、盐酸、醋酸、稀硫酸、硫磺等。公司年产对位酯1万吨、橡胶硫化促进剂5千吨。产值达到3亿多元，产品覆盖国家20多个省市、自治区，并远销国外。 3 生产工艺 3.1 对位脂生产工艺： 以氯磺酸为磺化剂对乙酰苯胺（退热冰）进行磺化，再经焦亚硫酸钠还原、与环氧乙烷缩合、硫酸酯化水解后得产品对位酯。生产工艺包括氯磺化、还原、缩合、离心干燥、酯化等步骤。 3.1.1 对位脂生产工艺流程：
药物化学 实 验 报 告 实验课程：药物化学 实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备 时间：2010年12月05日
对氨基苯磺酰胺的制备 一、目的要求： 1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。 2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。 二、基本原理： 对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体 三、实验材料： 1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸 2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠 3.主要试剂及产物的性质
试剂熔 点℃ 沸 点℃ 水溶性性状化学性质毒性 对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于 水 白色至灰 色晶体。 易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、 热氯仿。 LD50＝ 16500 mg/kg（小 鼠经口） 氨水-77 165 与水以 任意比 溶无色澄清 液体 挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱 碱性、不稳定性、沉淀性、还 原性 低毒、 LD50＝ 350 mg/kg 碳酸钠851 ——21g （20℃ ）白色粉末 状,是固 体 盐的通性无毒 稀盐酸-114. 8(纯) 108.6 (20% ) 与水以 任意比 溶 无色澄清 液体 1与酸碱指示反应 2和活泼 的金属反应生成盐和氢气 3与某些盐反应4与碱反应 生成盐和水 5与某些金属 氧化物反应生成盐和水 低毒 对氨基苯磺酰胺164-- 166 ° C 7.5 g/L at 25 oC 白色颗粒 或粉末状 结晶，无 臭。味微 苦。 微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙 醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、 盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶 液，不溶于氯仿、乙醚、苯、 石油醚。 中毒 4.投料比 试剂分子量（Mr）质量／体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基 苯磺酰氯 233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———
实验2 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备 一、实验目的 1、掌握2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法。 2、掌握醚化、酰化、硝化、还原反应的机理。 3、了解2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的用途和性质。 二、实验原理 还原反应是指有机物分子中增加氢的反应或减少氧的反应，或两者兼而有之的反应。还原反应的方法有化学还原、催化还原和电化学还原。 化学还原有铁粉还原、锌粉还原、硫化碱还原、亚硫酸盐还原、金属复氢化合物还原。 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法有以对氯硝基苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原、乙酸乙酰化、混酸硝化、铁粉还原或加氢还原而得。反应方程式如下：醚化： 加氢还原： 乙酰化： 硝化：
还原： 还有以2，4-二硝基氯苯为原料，经醚化，制得2，4-二硝基苯甲醚，再催化加氢还原，制得2，4-二氨基苯甲醚，再酰化而得。反应方程式如下： 醚化： 加氢还原： 酰化： 铁粉还原的优点是价格低廉，工艺简单；缺点是有环境污染问题，目前国内仍有一些产品的生产用铁粉作还原剂，而很多产品已逐渐改用氢气还原法或硫化碱还原法。 三、产品性质：
熔点102.5℃，沸点180℃～195℃。 四、用途： 本品可用于制造4-乙酰氨基-2-（N，N-双乙醇胺基）苯甲醚，用以生产染料：分散蓝S-3GL、分散蓝HGL等。 五、实验内容： 方法1 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚的铁粉还原 在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加水30～40mL，铁粉8.5g，浓盐酸1.5mL，升温至90℃，搅拌30min进行预蚀。 然后在90℃下于30min内慢慢加入10.5g 4-乙酰氨基-2-硝基苯甲醚（由实验Z-1制得），后于90℃～100℃保温2h，在此过程中用渗圈法随时检查酸量，即用硫化钠溶液测试有铁离子存在，保温完毕，在此温度下，加入固体碳酸钠，调节pH=8～9，并用硫化钠溶液测试无铁离子。趁热过滤，把滤液和洗液合并，加入少许亚硫酸氢钠，冷却至25℃以下，过滤，得灰白色产品，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。 方法2 2，4-二硝基苯甲醚的催化加氢还原和乙酰化 向高压釜中加入2，4-二硝基苯甲醚70份、N，N-二甲基甲酰胺300份和镭尼镍催化剂2.8份，搅拌，在60～65℃和1.01～3.04MPa（表）的氢压下进行加氢。170min后反应结束。过滤催化剂，得含2，4-二氨基苯甲醚48.1份的反应混合物374.2份。然后，冷却上述反应混合物至10℃，经2h滴加35.5份的无水乙酸。再搅拌反应30min，在减压下蒸出溶剂二甲基甲酰胺和副产物乙酸，得浓缩物62.1份。其组成：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚96.2%，2-乙酰氨基-4-氨基苯甲醚小于0.8%，2，4-双（乙酰氨基）苯甲醚1.3%，2，4-二氨基苯甲醚1.1%，其他1.3%（均为质量分数）。将该浓缩物进行减压精馏，收集190℃～195℃（133Pa）馏分，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚57.6份，含量98.9%，总收率89.5%。 六、思考题 1、铁粉还原的主要影响因素有哪些？ 2、请分析两种合成方法的优缺点。 3、请分析各种还原方法的优缺点。
序号：1245 课程名称: N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4- 甲氧基)苯磺酰胺的合 学院(直属系): 物理与化学学院 年级/专业/班: 2009级化学2班 学生姓名: 陈远志 学号: 312009********* 任课教师: 马梦林老师 开课学院: 物理与化学学院 实验中心名称: 有机化学实验室
N,N'-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺的合 (一)、课题 N,N’-1,4-苯基二-(3-氨基-4-甲氧基)苯磺酰胺可以作为新型无致癌性染料中间体,是一种鲜见文献报道的新化合物。此化合物在替代禁用染料中间体联苯胺[1、2]的研制开发中具有很好的应用前景。它以邻氨基苯甲醚为原料,经氨基保护、氯磺化、酰胺化、脱乙酰基等步骤合成制得。 影响酰胺化反应的因素其优化条件为:反应物用量n(4-甲氧基-3-乙酰氨基-苯磺酰氯)∶n(对苯二胺)为2.2∶1(摩尔比),反应在40°C进行,反应时间为5.0 h。产率可达88.46%。产品可经红外、核磁、质谱、元素分析等测定确证其结构。 （二）、知识点介绍 1、常见氨基保护基 ○1. 常见的烷氧羰基类氨基保护基 苄氧羰基(Cbz)、叔丁氧羰基(Boc) 、笏甲氧羰基
(Fmoc) 、烯丙氧羰基(Alloc) 、三甲基硅乙氧羰基(Teoc) 、甲(或乙)氧羰基（此实验所用方法）。 ○2. 常见的酰基类氨基保护基 邻苯二甲酰基(Pht) 、对甲苯磺酰基(Tos) 、三氟乙酰基(Tfa）邻（对）硝基苯磺酰基(Ns)、特戊酰基、苯甲酰基。○3. 常见的烷基类氨基保护基 三苯甲基(Trt) 、2,4-二甲氧基苄基(Dmb) 对甲氧基苄基(PMB) 、苄基(Bn)。 2、氯磺化 芳烃的氯磺化反应通常在室温进行，常用的氯磺化试剂是氯磺酸。常温下苯甲醚与氯磺酸反应一般得到的是苯甲醚的对位磺酞氯。 3、酰胺化 在有机物分子中的氧、氮、碳、硫等原子上引入酰基的反应称为酰化反应。酰胺化是酰化反应的一种，反应机理为酸催化下的酰氧断裂的双分子反应。 4、脱乙酰基 在碱性条件下上BOC，碱可以用碳酸钾，氢氧化钠等，脱BOC通常用三氟醋酸在低温条件下进行，或者在浓盐酸条件下回流都可以。而此试验为保护氨基，用氢氧化钠回流。
南昌大学化学实验中心 有机化学实验 实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编） 综合性实验项目名称 对氨基苯磺酰胺的制备 一、实验目的和要求 1、掌握由乙酰苯胺经氯磺化，氨解和水解等多步反应制备磺胺药物的原理和方法。 2、掌握气体捕集器的使用，回流，脱色，重结晶等操作。 二、实验基本原理 乙酰苯胺经过氯磺化，氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺（磺胺）。 三、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：乙酰苯胺5.0g （0.037mol ）, 氯磺酸12.5ml （0.19mol ）,浓氨水:35ml,浓盐酸,碳酸钠 主要仪器：搅拌棒、尾气吸收装置、减压抽滤装置及常规玻璃仪器 四、实验步骤 （一） 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 1、投料和反应：①干燥的100mL 锥形瓶中加入5.0g 干燥的乙酰苯胺，石棉网上小火加热熔化，冷却使熔化物凝结成块。 ②冰水浴中充分冷却后，一次加入12.5mL 氯磺酸（通风橱中），立即装好如图反应装置。 ③待固体全部溶解后，温水浴中加热10分钟至不再有HCl 产生为止。 2、 后处理: 冰水冷却，通风橱中，强烈搅拌下细流慢慢倒入盛有120g 碎冰的大烧杯中，搅拌，抽滤得白色固体，少量冷水洗涤，粗产品直接用于下步制备。 （二） 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 上述粗产物放入烧杯，搅拌下慢慢加入17.5mL 浓氨水，继续搅拌15min，然后加入10mL 水，石棉网上小火加热10分钟以除去多余的氨。冷却，抽滤，冷水洗涤，得粗产品，直接用于下步水解。 （三） 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 1、 反应：100mL 圆底烧瓶中加入上述粗品和3.5mL 浓HCl，投入沸石，石棉网上小火回流
对羟基苯甲醚的生产原理与工艺摘要 对经基苯甲醚的制备方法，步骤包括在碱性条件下，将对苯二酚、一氯甲烷、无机碱、溶剂和水置于压力釜中，经过搅拌、分离、蒸馏和真空精馏的步骤制得对经基苯甲醚，其中，对苯二酚与一氯甲烷的投料重量比为1:0.46一0.8，对苯二酚与无机碱的投料重量比为1:0.36一0.65，对苯二酚与溶剂的投料重量比为1:2一5。其优点是:用一氯甲烷替代剧毒的硫酸二甲酷，降低了生产原料的毒性，采用带压反应，提高反应选择性，得到纯度在99.5%以上的高纯产品，其95%以上的收率，相对于现有方法有了很大的提高;反应液只需经过蒸馏和真空精馏的步骤，便可以得到质量稳定的成品，简化了反应液的处理步骤，生产成本大大降低。 关键字 对羟基苯甲醚，对苯二酚，一氯甲烷，无机碱。 1 对羟基苯甲醚的应用与合成方法进展 对羟基苯甲醚是重要的医药化工原料，广泛应用于医药中间体和化工原料中，其生产产量也不断在上升，而且在国内外都有很大的需求市场。
1.1 对羟基苯甲醚应用简介 对羟基苯甲醚广泛用于丙烯腈，丙烯酸、甲基丙烯酸及其类等烯基单体的阻聚剂、紫外线抑制剂、染料中间体等。 1）用于UV光油，UV光固化涂料（UV塑胶涂料）中起阻聚稳定作用，防止凝胶氧化现象，可延长树脂溶液产品的储存期，提高稳定性，是一种高效的阻聚剂产品。 2）用作丙稀酸、乙烯酸等丙稀基单体及酯的高效阻聚剂，也是乙烯基型塑料单体的阻聚剂，最大优点是添加该阻聚剂后的单体和其它单体共聚时不必除去该阻聚剂，可直接共聚，不会使树脂颜色加深变黄，热稳定性好，是一种高效的阻聚剂产品。 3）它还用作防老剂、增塑剂以及食用油脂和化妆品的抗氧剂BHA 等的合成。它有定香作用，用于皂用香精中；而且可用于制作药物，也可用于做油漆和塑料的抗风蚀剂，紫外线抑制剂。 1.2 对羟基苯甲醚合成方法进展 目前报道的对羟基苯甲醚的合成方法比较多，归纳起来大致有以下几种方法：
实验名称：对氨基苯磺酸的制备 一、实验目的 （1）掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。 （2）了解氨基的简单检验方法 二、实验原理和反应： 苯和浓硫酸反应生成苯磺酸,即在苯环上引入磺酸基，称为磺化反应。磺酸一般指磺酸基（－SO 3H ）直接和烃基相连（即硫原子直接和碳原子相连）。 磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。三氧化硫虽然不带电荷，但是中心的硫原子为sp 2杂化，为平面结构，最外层只有六个电子。另外硫原子和三个电负性较大的氧原子连接，增强了硫原子的缺电子程度，即为缺电子试剂，容易和苯发生亲电取代反应。反应的机理如下所示： S O O δ SO 3H 本实验是以苯胺为起始原料，经浓硫酸磺化得到目标产物对氨基苯磺酸。该反应的方程式为： 反应式： 三、实验仪器及药品 仪器：100 mL 三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶 药品：苯胺、浓硫酸、10％NaOH 溶液 四、基本操作训练 【操作步骤】 1. 在 15mL 烧瓶中加入 1g 新蒸馏的苯胺，装上空气冷凝管，滴加1.7ml 浓硫酸。油浴加 NH 2 2OH H SO NH 2
热，在180-190oC 反应约1.5h ，检查反应完全后停止加热，放冷至室温。 2．将混合物在不断搅拌下倒入10ml 盛有冰水的烧杯中，析出灰白色对氨基苯磺酸，抽滤，水洗，热水重结晶得产物约0.8g 。 【实验流程】 五、实验关键及注意事项 1、浓H 2SO 4要分批加入，边加边摇荡烧瓶，并冷却，加料时加上空气冷凝管。 2、反应温度180—190℃。 3、 可用10%NaOH 溶液测试，若得澄清溶液则反应完全。 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色片状结晶 附： 七、产率计算 理论产量：5.1g ， 八、提问纲要 1、对一氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。 苯胺 滴加浓硫酸 180℃, 1h 反应液 对氨基苯磺酸 水洗
一、技术路线 1、氯磺化 NHCOCH 3 HSO 3Cl CH 3CONH SO 2Cl 乙酰苯胺 氯磺酸 对乙酰氨基苯磺酰氯ASC 2、氨化 CH 3CONH SO 2Cl NH 4OH CH 3CONH SO 2NH 2 对乙酰氨基苯磺酰胺ASN 3、水解 CH 3CONH SO 2NH 2 NaOH N H 2SO 2NHNa 磺胺钠盐 4、中和 N H 2SO 2NH 2 N H 2SO 2NHNa 磺胺SN 二、工艺过程（Y=74.41%） 1、氯磺化 Y=84% 配料 退热冰：氯磺酸=1:4.287 操作 先将氯磺酸冷却到30度以下，均匀的加入退热冰，加料时控制温度40~50度。在80~130分钟内加完。在43~52度保温2小时。冷却到30度出料。氯磺化液放置8小时以上，将氯磺化液冷却到20~25度，在20~30度120~150分钟内加入计量之常水（？）搅拌15分钟后再加入常水，在18~25度过滤，水洗，得湿品ASC 2、氨化水解中和 Y=88.57% 配料 ASC ：氨水：NaOH ：HCl=1:0.217:1.378:0.81 操作 在20~40分钟内将湿品ASC 加到预冷到0度的氨水中，在40±5度反应3~4小时，在40~90分钟内以先快后慢的速度加入苛性钠于氨化反应液中，在100~105度水解100分钟，并在此温度加活性碳脱色30分钟，过滤，滤液冷却到75度，中和到PH5.5~6.5，中和液的温度上升到100度，使其自然冷却结晶到65±5度后用常水冷却到20度，过滤干燥，得到SN 粗品。再脱色精制得到精品。
一、技术路线 1、乙酰化 N H 2SO 2NH 2 N H 2 SO 2 N Na COCH 3 SN 2、中和 N H 2SO 2NHCOCH N H 2SO 2 N Na COCH 3 二、工艺过程 配料 SN ：醋酐：氢氧化钠=1:0.408:0.59 操作 先加入水及液碱（比重1,47~1.48）搅拌下在47~50度加入磺胺，在50±3度，PH 值13左右，先加入一定量的醋酐（？），再交替加入等量的醋酐和液碱，共计40次。加毕加入部分液碱使其水解。待水解完后，（？）。冷却到15度，加入冰中，以盐酸调节PH7~8，冷却到25度以下，滤除杂质及微量磺胺，再以15%的盐酸调节PH4，析出粗品，以液碱及适当水溶解，调节PH7，加活性碳脱色，以5%的盐酸沉淀，过滤，水洗，干燥，得到精品磺胺醋酰。 磺胺醋酰钠 一、技术路线 N H 2SO 2NHCOCH N H 2SO 2 N COCH 二、工艺过程 成盐： 将磺胺醋酰溶解在比重1.19的液碱中，水浴加热，（？）调节PH7~8，用砂芯趁热过滤，滤液倾入搪玻璃反应罐中冷却，不时搅拌，使结晶均匀，放冷后用少量蒸馏水洗涤，于70~80度干燥，得到磺胺醋酰钠。
实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 一. 实验目的 1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解； 2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。 二. 实验原理 本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。 三. 试剂及实验装置 对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制 液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL 盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g 四. 实验步骤 1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备: 1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。 2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。 3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。 4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。 5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。 6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。得到的粗产物可直接用于下步合成 [2]。 2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备: 1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。 2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。 32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+ _2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl
BHA 的对氨基苯甲醚路线 丁基羟基茴香醚(BHA)是一种常用的食品抗氧剂，它一般是指2一丁基羟基茴香醚(2一BHA)与3一丁基羟基茴香醚(3一BHA)的混合物，以3一BHA 为主 BHA 的应用范围较广，主要用于动物脂、干酪、饼干、肉类等。BHA 对热稳定，在弱碱条件下也不容易被破坏，具有一种良好的持久能力[1]。 性状：白色或微黄色蜡样结晶状粉末，稍有酸类的臭气和刺激性气味。BHA 对动物脂肪的抗氧化性较强，对不饱和的植物油的抗氧化性弱。对热稳定－用于焙烤食品。 丁基羟基茴香醚是一种很好的抗氧剂，在有效浓度时没有毒性。作食品抗氧剂，能阻碍油脂食品的氧化作用，延缓食品开始败坏的时间。其在食品中的最大用量以脂肪计不得超0.2g/kg 。其用量为0.02%时比0.01%的抗氧效果提高10%，当用量超过0.02%是抗氧化效果反而下降。作化妆品的抗氧化剂时，能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。亦可作饲料的抗氧剂。 我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg 。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1 g/kg ，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg （使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。 其他使用参考：在动物油中用量为0.001%~0.01%；植物油，0.002%~0.02%；焙烤食品，0.01%~0.04%；谷物食品，0.005%~0.02%；豆浆粉，0.001%；精炼油，0.01%~0.1；糖果、口香糖基用量可达0.1%。 FAO/WHO （1984）规定：丁基羟基茴香醚用于一般食用油脂，最大使用量为0.2 g/kg 。与二丁基羟基甲苯合用时，没食子酸酯、特丁基对苯二酚合用时，没食子酸不得超过100mg/kg ，总量为0.2g/kg ；用于人造奶油，单用或与二丁基羟基甲苯、没食子酸酯类混合使用时，没食子酸酯类不得超过100mg/kg 。不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品。 BHA 的合成方法主要有两种： 一种是以对羟基苯甲醚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯或叔丁醇反应得BHA ； 一种是以叔丁基对苯二酚为原料，在催化剂作用下与硫酸二甲酯(或其它甲基化试剂)反应得BHA 。由于对羟基苯甲醚易得，其制备也较简单，因此，目前BHA 的生产以第一种方法为主[2]。 对氨基苯甲醚路线 首先合成甲氧基苯酚，然后通过烷基化反应，制备BHA 。 在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠（摩尔比1：1.5），在硫酸存在下进行重氮化反应，反应后保温过滤，将滤液滴加于热水中水解，生成对羟基苯 1）H 2SO 4 NaNO 2 冰浴 1.5h 2）热水中水解
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的合成 一、实验目的 1，了解氯磺化反应的原理及操作方法。 2，了解氨基的保护与原理。 二，实验原理 磺胺是磺胺药物的最基本结构，也是药性的基本结构。磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。磺胺药物种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的家族了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在某次偶然的机会，人们发现这种红色的染料对细菌具有很强的抑制作用，从而将它应用于药物，并在二十世纪上特别是一次与二次世界大战期间乃至到现在依然是一种应用非常广泛的抗菌药物。 磺胺（对氨基苯磺酰胺）的合成步骤有如下： 路线一：苯胺法 NHCOCH3NHCOCH3 SO2Cl NHCOCH3 SO2NH2 NH2 SO2NH 2 ClSO3H NH31）H3O 2)HCO 3 路线二：氯苯法[1] Cl SO 3 Cl SO3H HSO3 Cl Cl SO2Cl NH4OH Cl SO2NH2 NH2 SO2NH2 NH4OH Cu2O 路线三：二苯脲法[2]
NH 2 NH 2CONH 2加热NHCONH ClSO 3H NHCONH ClO 2S SO 2Cl NHCONH H 2NO 2S SO 2NH 2NH 4OH SO 2NH 2 H 2N NaOH 本实验将采用路线一。 三、实验药品与仪器： 药品：5g 乙酰苯胺，氯磺酸，浓氨水，浓盐酸，碳酸钠。 仪器：锥形瓶，抽滤瓶，烧瓶，布氏漏斗。 四、实验步骤： 1， 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S ClSO 3H 将5克干燥的乙酰苯胺将入到干燥的250ml 锥形瓶中，用温火加热溶解乙酰苯胺，搅拌油状物以让溶解物附在锥形瓶底部。冰浴冷却锥形瓶使油状物固化，一次性迅速加入10ml 氯磺酸（密度1.77g/ml ）。然后连接预先配置好的氢氧化钠溶液收集氯化氢气体。 将锥形瓶从冰浴中取出进行搅拌，氯化氢气体剧烈的释放出来，如果反应太过剧烈，可放冷水中进行冷却。当反应变缓后，可轻轻摇晃使固体全部溶解。待固体全部溶解后，用蒸气浴加热锥形瓶10min 至不在产生氯化氢气体为止，这过程中必须进行尾气处理。最后通风橱中冰浴冷却反应瓶。 将反应瓶充分冷却之后，在通风橱中缓慢的将冷却的混合物在快速搅拌下倒入到装有80g 碎冰的烧杯中。用冷水洗涤锥形瓶并将洗涤液倒入到烧杯中（这一步是关键，一定要慢，一定要搅拌充分）。搅拌打碎块状的沉淀物，然后真空抽滤混合物。用少量冷水洗涤粗产物乙酰胺基苯磺酰氯。抽干晶体。粗产品不必干燥或是提纯，但须很快进行下一步反应，因粗产品在酸性条件下不稳定，易分解。 2 ，对乙酰氨基苯磺酰胺 H 3COCHN NHCOCH 3ClO 2S NH3 SO 2NH 2 在通风橱中将获得的乙酰氨基苯磺酰氯加入到125ml 的锥形瓶中，然后加入
对氨基苯甲醚 对氨基苯甲醚 p-Anisidine 分子式(Formula)：C7H9NO 分子量(Molecular Weight)：123.15 CAS No.：104-94-9 质量指标(Specification) 外观（Appearance）：熔融状的晶体。 含量（Purity）：99% 包装（Package）：200公斤/桶 产地（Orgin）：上海 物化性质(Physical Properties) 1、熔点57.2℃沸点243℃相对密度 1.071 折射率 1.5559 溶解性溶于乙醇和乙醚，微溶于水。 2、凝固点：57℃ 用途(Useage) 用作染料和医药中间体 化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：对甲氧基苯胺 化学品英文名称：p-methoxyaniline 中文名称2：对茴香胺 英文名称2：p-anisidine 技术说明书编码：1218 CAS No.：104-94-9 分子式：C7H9NO 分子量：123.16 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 对甲氧基苯胺104-94-9 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶胶对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。进入体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫绀。慢性影响：可引起呼吸系统、皮肤的过敏反应。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性，具致敏性。 -
第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：OSHA 0.5mg/m3[皮]; ACGIH 0.1ppm,0.5mg/m3[皮] TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。
对氨基苯甲醚 1产品简介 1.1产品介绍 品名：对氨基苯甲醚，对甲氧基苯胺或对茴香胺 英文：p-Anisidine 分子式：C7H9NO 分子量：123.15 1.2理化性质 熔点：57.2℃沸点：243℃ 闪点：109.6℃相对密度：1.071 溶解性：溶于乙醇和乙醚，微溶于水，在空气中易氧化成深棕色，与铁接触时氧化较快 1.3毒性 对氨基苯甲醚有一定的毒性，对动物的急性毒性作用包括血液学改变、贫血和中毒性肾损害。 1.3用途 对氨基苯甲醚是染料、医药和香料的中药中间体。可用于生产冰染染
料、阳离子染料、分散染料、还原染料，可用于合成近20种染料，主要有：冰染染料枣红色GP，碱性染料阳离子金黄X-GL、还原染料还原大红R、冰染染料蓝色盐VB，活性红紫X-2R，直接耐晒橙F3G、色酚AS-RC、生产色酚AS-SG、染色剂甲氧基黄叱精等染料以及对甲氧基乙酰苯胺、邻氨基对乙酰氨基苯甲醚等染料中间体；医药上用于生产消炎痛、阿托平、伯喹等。 2合成方法 目前国内外的合成方法主要有以下三种： 1）硝基苯法，以贵金属为催化剂，硫酸-甲醇和二甲亚砜为溶剂，在氢气下可制得对氨基苯甲醚。 2）苯酚法，以苯酚为原料，经过消化、甲氧基化、加氢等步骤制得。 3）对氯硝基苯法，以对氯硝基苯为原料与甲醇、液碱进行甲氧基化反应，生成对硝基苯甲醚，再经还原制得。还原方法有多种（Fe粉，NaS,水合肼，加氢，电化学等）
硝基苯法使用的溶剂回收困难，将会对环境造成污染。苯酚工艺合成路线蝉，后处理过程复杂，很少在工业中采用。目前国内外的研究重点都集中在对氯硝基苯上。 2.1硝基氯苯国内现状 硝基氯化苯是十分重要的化工中间体，其中在医药、农药、染料等方面的，随着一系列相关衍生物及下游产品的开发，需求在大幅增长，在过去的几年对硝基氯苯的需求一直有增无减。由于市场需求的不断扩大，在上世纪90年代出现了一系列硝基氯苯产业的建设，直至2010年末，我国硝基氯苯的年产量达到470kt左右，2010年我国硝基氯苯的产出大约占据了全球的74%。
对氨基苯磺酸钠的概况 1.1 对氨基苯磺酸钠的概况 中文名称：4-氨基苯磺酸钠；敌锈酸钠；对氨基苯磺酸钠；敌锈钠；4-氨基苯磺酸单钠盐；磺胺酸钠 英文名称：4-amino-benzenesulfonic acid monosodium salt；sodium sulphanilate；Sodium sulfanilate；Sodium,4-aminobenzene sulfonate；Sodium p-aminobenzene sulfonate；p-Aminobenzenesulfonic acid sodium salt 分子式：C6H6NNaO3S 分子量：195.17 CAS号：515-74-2 结构式： 1.2 对氨基苯磺酸钠的理化性质 性质：白色结晶或闪光的片状晶体。易溶于水，水溶液呈中性，不溶于乙醇、乙醚及苯等一般有机溶剂，遇含钙物质产生沉淀。 常含有两个结晶水。工业品为粉红色或浅玫瑰色晶体。原药含量一般在97％以上。 1.3 对氨基苯磺酸钠对环境的影响 毒性：对人畜低毒，对皮肤无刺激性。毒性LD50(mg/kg)：小白鼠急性经口3000 mg/kg。鲤鱼TLm(48h)为7.57mg/L。
1.4 对氨基苯磺酸钠的包装、运输及贮存等 贮运时，不要与食物、饲料混放，并要防治日晒雨淋。不能与石灰、硫酸铜、硫酸亚铁等药剂混用，以免产生沉淀，影响药效。 由河北保定三厂和沈阳化工研究院有限公司共同起草的HG/T 2746-1996规定了对氨基苯磺酸钠的包装储运。对氨基苯磺酸钠用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋25kg。对氨基苯磺酸钠应储存于干燥通风处，防止受潮变质，运输时避免碰撞。 1.5 对氨基苯磺酸钠质量指标 由河北保定三厂和沈阳化工研究院有限公司共同起草的HG/T 2746-1996规定了对氨基苯磺酸钠质量指标。 表1.1 对氨基苯磺酸钠质量指标（HG/T 2746-1996） 沈阳化工研究院有限公司起草的HG/T 2746-2010（对氨基苯磺酸钠）替代HG/T 2746-1996，规定了对氨基苯磺酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对氨基苯磺酸钠的产品质量控制。HG/T 2746-2010从2011年3月起执行。 内容摘自六鉴化工咨询(https://www.doczj.com/doc/d216272184.html,)发布《对氨基苯磺酸钠技术与市场调研报告》
毕业论文实验方案 实验原料，中间产物，目标产物的物理化学性质： 苯胺:无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。 醋酸酐:无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。折光率极高。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度 1.080。熔点-73℃。沸点139℃。折光率1.3904。闪点54℃。自燃点400℃。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。易燃。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。 结晶醋酸钠:无色透明结晶或白色颗粒。在干燥空气中风化，相对密度1.45，熔点58℃。溶于水，水溶液呈碱性；微溶于乙醇。 浓盐酸:盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性，与水蒸气结合形成小液滴），有刺鼻酸味。粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。 乙酰苯胺:乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 氯磺酸:氯磺酸（化学式：ClSO2OH）是一种无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，是硫酸的一个－OH 基团被氯取代后形成的化合物。分子为四面体构型，取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间，有催泪性，主要用于有机化合物的磺化，制取药物、染料、农药、洗涤剂等。 浓氨水:是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得，主要用作化肥。 碳酸钠:碳酸钠，俗名苏打、大大苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na?CO?，普通情况下为白色粉末，为强电解质。密度为2.532g/cm3，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。 对乙酰氨基苯磺酰氯:熔点（℃）149,白色至灰色晶体.不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。 对氨基苯磺酰胺(suifanilamide) 的合成(一)—乙酰苯胺的合成 【反应式】 C6H5NH HCl C 6H5NH3Cl32 CH3CO2Na C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 【试剂】苯胺5.5 mL(5.6 g，0.06 mol)，醋酸酐7.3 mL(7.5 g，0.073 mol)，结晶醋酸钠(CH3CO2Na ?3H2O)9 g(0.065 mol)，浓盐酸5 mL。 【步骤】在500 mL烧杯中，先加入120 mL水、5 mL浓盐酸，然后在搅拌下加入5.6 g(5.5 mL)苯胺，待苯胺溶解后，再加入少量活性炭(约1 g)，把溶液煮沸5 min 左右，停止加热，趁热滤去活性炭及其它不溶性杂质。将滤液转移到400 mL 烧杯中，冷却至50 ℃，加入7.3 mL 醋酸酐，摇振使其溶解后，立即加入事先配制好的9 g 结晶醋酸钠溶于20 mL 水的溶液，充分摇振混合。然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶。抽滤，结晶用少量冷水洗涤，压紧，抽干。经干燥后称量，产量约5～6 g，熔点113～114 ℃。用此法制备的乙酰苯胺已