PDA直读光谱仪技术操作规程
岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理
样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语
2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。
2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。
2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。使用控样可修正试样分析值。
3．取样和样品制备
3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸，铸成Φ上40mm，Φ下30mm，高60～70mm圆柱，浇铸前应在样勺内加铝脱氧，铝加入量小于0.30%为宜。铸成的试样应无气孔、夹杂和裂纹，普碳钢、低合金钢可以淬水冷却，中、高碳及中、高合金钢只能缓冷。若要分析样品中铝含量，浇铸时不能加铝。
3.2钢材取样应在具有代表性的部位选取。圆棒状样品直径应在5.0mm以上，长度120～140mm。片状样品直径大于16mm，长度方向60mm以上，厚度大于3mm。
3.3制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的试样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。
3.4棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样要夹正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。
3.5片状样品分析面必须密封激发孔（直径大于16mm），厚度大于2mm。其他类型的样品参照上述要求加工。
3.6标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。
4．环境条件
4.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。
4.2相对湿度：<70％RH（不解露）
4.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区）
4.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz4KVA。为避免电源对仪器的干扰需安装5KVA的电子交流稳压器（电源净化器）。
5开机、关机顺序
5.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。
5.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次开机后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作）
5.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。
5.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。
5.5 按下真空泵开关。
5.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作系统。
5.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。
5.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿色，关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。
5.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。条件显示‘可以分析’。
5.10关机顺序和开机顺序相反。
6描迹
6.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’。
6.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析（每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点）。
6.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键，得到峰值。
6.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进行描迹；如相同则锁紧旋钮。
7校正工作曲线（标准化）
7.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。
7.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。
7.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0.8-1.2之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。
※注意：必须注意要按照屏幕提示激发样品，一定不能做错标准化样品。
8控样校正
8.1点击‘分析’菜单，选择‘控样校正’选择对应的组别。
8.2激发样品框中所列标样，每块样品分析两到三次。点击‘计算’，看MC系数是否在0.8-1.2之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹，标准化后再进行控样校正。
9.试样分析
9.1完成标准化操作和控样校正操作后，可进行试样分析。
9.2点击‘分析’菜单，选择‘含量分析’选择对应的组别。
9.3在‘含量分析’界面，点击‘激发’图标（或按F1键和激发台上绿色按钮）激发样品，试样激发点约在分析面半径的1／2处，每个样品至少激发2-3次，在‘SAMPLE NO’处编辑样品名称，按‘保存’图标保存（或者在方式里选择自动保存），按‘打印’图标打印。
10 维护
10.1每激发一个试样前须用软纸擦净火花台，再用电极刷擦净电极。
10.2 每班清理一次激发台，清理激发台前，先关闭光源。取下样品板和坩埚，用软纸擦拭干净。安装好坩埚，均匀的涂上真空硅脂，装上样品板。
10.3 每班用干净抹布擦净仪器外壳，用吸尘器清理净激发台面的尘物，打扫机房内卫生。
10.4 当仪器激发次数达到设定维护的次数后应该进行相应的操作（研磨电极，调整控制间隙，更换真空泵油，详细操作见日常维护文档）。
11 其他
11.1如果遇到突然断电时，应先关三个白色开关，再关闭总开关，等到来电后，按本规程条款5.2至5.3进行开机操作。
11.2仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。仪器发生异常现象时，马上关闭电源，保护现场并及时上报。
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动， 增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器应先用水超声，再用甲醇超声处理。这种情况下，流动相需要重新过滤。
离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样； B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水（超纯 水）。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同，有机相（如甲醇）的过滤用有机相滤膜，水用水系滤膜，有机相滤膜可用于水系过滤，但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序：打开LC各单元电源——控制器电源（CAM-20A）——电脑—— LC-Solution工作站，联机后能听到“哔”声； B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数：分析方法的保存：选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器： C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中，逆时针方向将排液 阀打开180度，按仪器上“purge”键对管路进行排气，排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭； （如果流动相中含有盐组分，先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中，甲醇：水=10:90冲洗系统30min） D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”，启动系统，等待基线平稳，泵压力稳 定（0.5MP以内）后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮，弹出对话框，在对话中输入“样品名”“方法文件（默认即可）”“数据文件名（选择保存路径）”等，填完后点击“始”，注入样品，仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中，用甲醇：水=90:10冲洗系统30min（如果有盐存在，先用甲醇：水=10:90冲洗系统30min）；
ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi； 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路 中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快 速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下
设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击
PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子： 一、淋洗液 浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑； 2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出； 3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”； 4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负 50 以内），方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤： ①、将进样阀扳至“进样”； ②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排
去空气），缓缓注射进六通阀； ③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束； 2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品； 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图； ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮； ③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”； ④删除不需要的峰； ⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”； ⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”； ⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程
2021年岛津液相色谱仪操作规程导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，
提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。
岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤
SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机，断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了，或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项，点击后出现“Spark Analyse Vision MX”，点击即可进入分析软件。（如下图） 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序（F10） 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用，不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序
Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员（F5） 在Analysis窗口(分析窗口)中，按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name：炉号 Grade ：样品的牌号 如果没有的话，可以不填 5.如何做标准化（F7） 在Analysis窗口中，按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口
CIC-D100离子色谱仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件： 相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准） 最大流量 2.0mL/min（推荐1.0mL/min） 最大压力12Mpa 适用pH范围0～14 适用温度范围20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准） 有机溶剂兼容性100％乙腈或甲醇（需逐步过渡） 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10～40℃
存储温度-25～60℃（表面无结霜） 样品装载基本托盘（1）2ml×54位（2）10ml×15位（3）4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm（包括隔垫和瓶盖） 定量环体积1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL） 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3％ 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5％（进样量≥10μL） 无损耗进样RSD 6 ≤1.0％(进样量≥10μL） 残留≤0.05％（执行一次清洗程序） 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流～220V，50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准） 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（CtrlPanel.exe或controlpanel），并联机。 5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA （阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同时设置好保存目录，通淋洗液直到基线稳定。（开泵后确认是否有压力、压力是否稳定，没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作） 5.1.4样品检测：将样品放置到样品盘中，选择自动分析系统实验方法（设置吸液体积、重复次数、时间间隔等），进行自动分析。
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
◆目的：制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围：适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责：检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容： 1操作前的准备 1.1流动相的配制：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调
节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用 于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成：LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，打开泵（该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵，用单泵可仅开一个泵，用双泵需两个泵同时打开）。 3操作
3.1泵系统 3.1.1单泵操作： 3.1.1.1打开泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿灯， 更换所需的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮，关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键，开始泵的运行。 3.1.2双泵操作： 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源，仪器由红灯转换为绿 灯，更换双泵所需的流动相，然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行，开始冲洗。