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第一章不锈钢及高合金钢直读光谱分析方法 (1)
第二章ARL4460型直读光谱分析仪操作规程 (11)
第三章直读光谱分析仪维护操作规程 (14)
第四章直读光谱分析仪维护计划和内容 (16)
第五章直读光谱安全操作规程 (17)
第六章直读光谱期间核查及校准再确认指导书 (18)
第一章不锈钢及高合金钢直读光谱分析方法
1.适用范围
1.1本方法适用于检测不锈钢及高合金钢固态钢铁试样中的碳、锰、硅、硫、磷、镍、铬、钨、钼、铜等元素含量。
1.2元素及分析范围，见表1。
表1 元素及分析范围
元素含量范围，%
C 0.0013—1.31
Mn 0.0076—1.96
Si 0.069—0.96
S 0.0013—0.041
P 0.0031—0.116
Ni 0.084—3.60
Cr 0.124—14.26
W 0.058—1.40
V 0.059—1.17
Mo 0.064—1.94
Cu 0.056—0.999
B 0.0012—0.0143
2、引用标准
2.1 ASTM标准
E1086不锈钢真空发射光谱分析方法
E29 试验数据中的有效数字的使用以确定与规范一致性的惯例
2.2 国标
GB/T4336 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法
GB/T11170不锈钢的光电发射光谱分析方法
2.3 ARL4460直读光谱仪说明书
3、方法要点
将加工好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与下电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件分解成光谱。光电倍增管将分析线的辐射能转换成电能并储存在电容器中。对选定的内标铁线和分析线的强度进行光电测量，根据用标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。
4、仪器设备及运行环境
4.1试样制备装置
4.1.1试样模具
试样模具应能够产生均匀而没有孔隙和疏松的铸件。试样模具宜选用铸铁或铸钢材料，其规格一般为：模深70mm、顶部直径40—45mm、底部直径为25-35mm、壁厚：10—30mm。
4.1.2切割和研磨设备
切割设备采用装有树脂切割片的切割机。研磨设备采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机。
4.2 ARL4460型直读光谱仪
4.2.1激发光源
激发光源：CCS电流控制光源或火花光源为激发试样提供能量的装置。
4.2.2激发台
激发台直接安装在分光计上，是一个安放试样并激发试样的平面。激发台为分析间隙提供氩气气氛并安装了水冷装置。
4.2.3分光计
分光计，具有足够的分辨能力和线色散率将样品谱线中的分析线从其它谱线中分离出来，波长范围为130-850nm，第一级光谱线色散率的倒数为0.6nm/mm或更大，焦距为1米。特征谱线列于表2。
4.2.4测量系统
测量系统应包括接收信号的光电倍增管、能存储每个光电倍增管输出的电信号的积分电容器、直接或间接地记录电容器上电压的测量系统、以及必需的提供所要操作程序的开关配置。
4.2.5读出控制
读出控制能够表明分析线对内标线的比，具有足够的精度能够产生分析所期望的准确度。
4.2.6真空泵
真空泵，能维持真空≤25μmHg。
表2分析线和内标线
元素波长，nm
C 193.09
Mn 263.82 293.31
Si 212.41
S 180.73
P 178.29
Ni 243.79 231.60
Cr 298.62 267.72
W 220.45
V 311.07
Mo 281.62 369.26
Al 308.22 394.40
Ti 337.28
Cu 224.26
Fe 273.07 371.99
Nb 319.50
Co 228.62 258.03
B 182.64
4.2.7氩气冲洗
氩气冲洗系统，包括氩气瓶、压力表和气体流量计。程序控制氩气流量，并在冲洗时间结束时，开始激发。
4.3仪器运行环境
4.3.1光谱仪摆放在独立的房间，远离腐蚀性气体，防止分析仪器被腐蚀；远离震动；不能有瞬间电流及电压波动（电压波动不能大于10%）。
4.3.2光谱室温度15--30℃，湿度≤80％。
5、试剂和材料
5.1氩气
氩气纯度≥99.995%，氩气静态流量0.8-1.5 L/Min,激发流量5 L/Min。
5.2电极
采用?30mm的钨电极，锥角为90度。
6、参考物质
6.1 有证的参考物质（CRM）
有证的参考物质是国家级标样或能够朔源到国际标准。
6.2参考物质（RM）
参考物质与检测样品具有相似的基体和元素，每个元素的含量都按ASTM标准化学方法或国家标准化学方法分析确定的。这些参考物质应组成均匀、没有缺陷和成分不发生变化。
6.3 参考物质含量应覆盖被分析样品中元素的浓度范围。对于每个元素最少使用三个参考物质。
7、样品制备过程
用切割机将样品切割后，冷却，然后用砂轮机、平面磨磨制表面，以去除表面氧化层。要求试样表面平整、干净、无油污、温度不能过高，并且使样品和参考物质表面制成相一致的状态。如果处理试样过热，用流水冷却后，再磨制表面。若试样表面湿的话，使样品表面干燥，以便在氩气氛围下激发。相同基体的样品用同一砂轮或切割片磨制，不同基体（镍基、钴基）的试样分开磨制。
8、分析仪器的准备
8.1确认氩气是否被打开，压力是否正常。
8.2按规定进行日常维护，参见仪器的维护操作规程。
8.3进行系统状态检测，确认仪器处于正常状态，参见仪器使用操作规程。
8.4选择一个分析程序，用样品进行多次测定至数据稳定。
8.5用参考物质进行验证。
9、激发和爆光
9.1本方法采用CCS光源。峰值放电电流可达250A,火花频率可上升800-1000Hz。
9.2分析条件：
CCS光源参数
冲洗时间：3s
预燃时间：8s
曝光时间： 3.5s
10、仪器校准、标准化、验证
10.1校准曲线的制作----在上述分析条件下，激发一系列的有证参考物质。每一元素至少应有3个有证参考物质，含量覆盖所需测试的浓度范围。每个样品至少分析四次。以每个元素测得的相对强度平均值(或绝对强度平均值)和有证参考物质中该元素的浓度值确定工作曲线。
10.2标准化----初次建立或认为分析结果已经漂移时，应当进行标准化。
10.2.1对仪器进行标准化的样品称为标准化样品。该样品必须成分非常均匀。通常采用两点标准化，其含量分别取每个元素工作曲线上限和下限附近含量。如果参考物质示值与认证值之差超出误差范围，需进行标准化。
10.2.2若使用类型标准化，经过类型标准化后，若参考物质示值与认证值之差仍超出误差范围的话，应重新进行类型标准更新或标准化。
10.2.3标准化（类型标准化）的验证。标准化（类型标准化）后应进行参考物质验证,若参考物质示值与认证值超过误差范围,重新标准化（类型标准化）或查明不正常的原因。
10.3校验----每24小时使用参考物质检查曲线。若参考物质示值与认证值在误差范围内,说明曲线正常，否则进行标准化。若使用类型标准，每天接班后至少分析一次参考物质，如果参考物质示值与认证值之差超出误差范围，需进行类型标准化。在日常维护之后，通常需要分析参考物质进行校验，确定仪器状态正常。若仪器主要部件进行更换或维修后，除使用参考物质进行验证外，必要时还要进行精度实验，确认仪器性能正常。
10.4至少每隔4小时或仪器停机了一个小时以上，应重复一次参考物质校验。
11、激发、测量过程
11.1在上述工作条件下，将制备好的试样，放在激发台上，用压把将样品压住，关上激发台门。根据待测样品选择合适的分析任务，输入钢种、炉号、待检测元素等信息后，点击分析键，开始激发。每个样品至少激发两点，其重现性满足误差范围的，将示值平均，否则再次激发。每激发一个样品，要用电极刷清理一次电极。激发时试样要放平防止漏光，避开砂眼、裂纹、水印，夹杂物等。避免重复激发点相互重叠，激发点应距离样品边缘至少6㎜。
12、分析结果的计算
12.1针对待测样品选择合适的分析曲线进行浓度测定。
12.2无效数据：对检测结果没有进行参考物质验证的或参考物质示值与认证值之差超出误差范围表的均视为无效数据，舍弃。
12.3待测样品的分析结果应根据参考物质示值与认证值之差进行修正。
12.3.1对于使用类型标准的，若参考物质示值与认证值之差超出误差范围一半的，进行修正。
12.3.2对于使用类型标准的，若参考物质示值与认证值之差小于误差范围一半的，不进行修正，直接报出。
12.3.3使用类型标准的，对于边缘结果，应根据参考物质示值与认证值之差进行修正。
12.4数据的修约及报出
检测结果的修约按E29执行：4舍6入；5后有数进1；5后无数或零看5前的数，如果是偶数则舍，如果是奇数则进1。硫、磷元素保留小数点后3位；其它元素保留小数点后2位。当结果在边缘时可以扩展一位。残余元素B≤0.005％，不报结果；当B ＞0.005％报实测结果。对于技术条件中没有规定而科研人员或用户要求分析的残余元素，报实测结果；若检测结果低且小于该元素的2倍标准偏差的，报小于2倍标准偏差。
12.5重新试验
重新试验，当分析结果超出分析规范时，应重新进行三次分析。
12.5.1三次重新分析结果均在分析规范之内且在同一区间。初始分析值无效，报三次重新分析结果的平均值。
12.5.2三次重新分析结果均在分析规范之内，但不在同一区间，分析其原因（材料不均匀等），报出初始值和三次重测值，并注明材料不均匀。
12.5.3若初始值略微超出分析规范，三次重新分析结果与初始值在同一区间，报出初始值和三次重新分析结果的平均值。
12.6替代测试
替代测试（无效测试）：由于其它明显的原因，例如，试样加工或测试的错误，而引起的不真实的试验数据。采取措施：使用相同的或更好的设备重新分析，报出分析结果。
13、精密度和误差
13.1此方法的精密度是选取有证参考物质和内控物质在一天内连续分析11次获得的。精密度试验数据见表3。
13.2误差
引用（1）GB/T4336碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法, （2）GB11170不锈钢的光电发射光谱分析方法
（3）PRS984化学分析准确度确认通用程序,见表4。
表3 精密度数据
元素样品标准值标准偏差
C 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.04
0.472
0.20
0.14
0.119
0.0043
0.0105
0.0085
0.0049
0.0034
Mn 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.13
0.983
0.61
0.39
0.72
0.0012
0.010
0.0097
0.0033
0.0046
Si 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.223
0.487
0.13
0.48
0.214
0.0020
0.0052
0.0027
0.0075
0.0023
S 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.0028
0.041
0.027
0.014
0.0013
0.0004
0.0035
0.0015
0.0009
0.0003
P 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.0062
0.043
0.035
0.0125
0.0129
0.0003
0.0017
0.0015
0.0005
0.0004
Ni 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.50
0.771
2.63
1.97
2.60
0.012
0.0069
0.015
0.03
0.025
Cr 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
14.26
7.84
8.69
11.52
11.54
0.058
0.030
0.09
0.060
0.046
W 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
0.058
0.50
1.39
1.40
0.0010
0.013
0.043
0.037
元素样品标准值标准偏差
V 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.059
0.287
0.106
0.26
0.314
0.0006
0.0036
0.0016
0.0027
0.0028
Mo 2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.064
0.487
1.47
1.10
1.62
0.0015
0.0095
0.038
0.018
0.020
Cu 2Cr13-1
2Cr13-5
K53
0.056
0.522
0.109
0.0025
0.0074
0.0030
B M-3
M-4
M-6
0.0016
0.010
0.0041
0.00007
0.00037
0.0002
14.记录
第二章 ARL4460型直读光谱分析仪操作规程
1.适用范围
本规程适用于4460型直读光谱仪的使用、操作。
2.人员
本仪器操作人员必须经过培训才能上岗，严格执行操作规程，非工作人员或未经培训人员禁止使用本仪器。
3.方法要点
将加工好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与下电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件分解成光谱。光电倍增管将分析线的辐射能转换成电能并储存在电容器中。对选定的内标铁线和分析线的强度进行光电测量，根据用标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。
4.仪器准备
按仪器说明书进行准备。
4.1光谱仪的启动及关闭
4.1.1仪器的启动：
检查所有电源开关处于OFF（断）位置，然后依次序打开光谱仪主机电源开关、真空泵开关、冷却水开关、高压开关。打开显示器、计算机主机电源开关、打印机开关。待计算机启动后，双击ARL图标，进入分析画面。
4.1.2仪器的关闭：与启动顺序正好相反，依次关闭电源OFF。
4.1送气：打开氩气瓶,调节氩气压力在0.2—0.3Mpa.
4.2暖机：如果长期关机后启动，需预热4小时以上，通气1小时以上才能分析。
5.检测仪器状态
5.1双击ARL软件图标，进入分析画面，点击Productio/Analysis中的Initialisation---Read Instrument Status,显示仪器状态，见表1。
5.2待每个参数显示OK,说明仪器处于正常工作状态。
6.分析操作
6.1积分描迹(Integrated profile)
在WinOE主界面或分析（Analysis）下点击Initialisation →Integrated profile, 从Analytical Condition中选profile。在Available Channels中，通过点击Insert按钮，将被选择的元素选入Selected Channels栏中。设置完毕后，将样品放到激发台上，关
表1 4460光谱分析仪环境监测记录表
Stuatus Cannel Value Low High
1 V acuum 8.30 0 30
2 SPtemp 37.80 37 39
3 Mains 227.12 200 245
4 Neg.1kv -998.27 -1005.0 -995.0
5 Ctemp 32.70 15 50
6 Pos.5V 5.0
7 4.75 5.25
7 Pos.12 V 12.06 11.50 12.50
8 Neg.12 V -12.15 -12.50 -11.50
9 Pos.24 V 24.05 23.0 25.0
10 Neg.100 V -99.68 -105 -95
11 CCS—350V 353.40 340.0 360.0
12 CCS—200V 201.60 190.0 210.0
13 CCS—15V 15.29 14.25 15.75
14 CCS—N15V -14.67 -15.75 -14.25
15 CCS—5V 4.99 4.75 5.25
16 CCS—24V 26.05 24.0 27.0
好激发台门。将扫描刻度盘定位在起始刻度90上。单击Start Profile按钮，待激发结束后，将扫描刻度盘顺时针旋转到92，注意一定要旋转到位，不能来回拧。然后再把试样换一个激发点，如果所选分析条件没有设预积分时间，以后的每次测量就不用换激发点。单击Start next step按钮，继续测量，直到所有被选的元素的扫描位置出现以后，单击Average Now按钮，得到平均位置。将扫描刻度盘准确定位在平均值刻度。单击Print Results按钮，得到打印结果。单击Exit按钮，单击Y es按钮，保存扫描结果。单击OK按钮，退出。
注：每次描迹之后，应进行标准化。
6.2标准化（Standardisation/Drift Correction Update）
在WinOE主界面或分析（Analysis）下点击Production/Analysis→Analysis→Standardisation/Drift Correction Update, 单击Change Task,选择所要测定的任务名称，然后单击OK按钮，检查标准化试样是否正确，正确的话，点击Analysis按钮，开始
激发所测试样。在分析过程中，如果发现放错试样或想中断分析，可单击Abort按钮。分析完成后单击Continue按钮，对话框中提示某些元素的光强值同初始值比较有偏移，点击OK按钮，进行校正。进入下一个被测试样的程序，依次测完程序所提示的试样。点击Exit按钮，退回WinOE主界面，标准化任务完成。
6.3类型标准化（Type Standardisation Update）
在WinOE主界面或分析（Analysis）下点击Production/Analysis→Analysis→Type Standardisation Update, 单击Change Task,选择所要测定的任务名称，然后单击OK按钮，检查标准化试样是否正确，正确的话，点击Analysis按钮，开始激发所测试样。在分析过程中，如果发现放错试样或想中断分析，可单击Abort按钮。分析完成后单击Continue按钮，对话框中提示某些元素的光强值同初始值比较有偏移，点击OK按钮，进行校正。进入下一个被测试样的程序，依次测完程序所提示的试样。点击Exit按钮，退回WinOE主界面，标准化任务完成。
6.4未知样品的浓度分析
6.4.1在WinOE主界面中，单击Production/Analysis—Analysis—Concentration Analysis, 单击Change Task,选择要测定的任务名称，然后单击OK按钮，在Analysis Program 中显示的是分析试样所应调用的分析程序。
6.4.2输入样品信息：在Sample ID框内，填入待测样品的编号或炉号，钢种，分析元素等。
6.4.3开始分析
点击Sample Detail OK按钮或Analysis按钮，仪器开始分析。分析过程中，如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abor t按钮。如果测试试样的重现性较好的话，点击Analysis Complete按钮，分析结束并将分析结果打印出来。每个样品至少激发两点，其重现性满足误差范围的，将示值平均，否则再次激发。
第三章直读光谱分析仪维护操作规程
1、适用范围
本规程适用于4460型直读光谱分析仪的日常维护、保养。
2、人员
本仪器操作人员必须经过培训才能上岗，严格执行操作规程，非工作人员或未经培训人员禁止使用本仪器。
3、引用文件
ARL4460仪使用说明书。
4、直读光谱分析仪的维护、保养过程
4.1激发台火花室部分
4.1.1打开激发台门，取下防护板。然后拧松紧固电极的黑色旋钮，将电极压下去或小心取出。
4.1.2拧松激发台的两个固定螺丝，将激发台与光路接口部分小心拨开。
4.1.3取出石英杯及两个O型环，用脱脂棉或医用纱布蘸酒精、将激发台、石英杯、电极座、O型环、电极依次擦干净。如果激发台里脏得厉害，可以先用吸尘器吸，然后再擦。
4.1.4将石英杯及O型环放回原处，固定好激发台。
4.1.5电极装回原处，用电极量规调整好电极与激发台面的距离。
4.1.6拧紧紧固电极的黑色旋钮。
4.2擦透镜
4.2.1按清理激发台火花室的操作将激发台取出，将激发台挡板里侧的光路开关由开的位置（Open）用手完全拨到关的位置（Close）。
4.2.2将激发台挡板内侧透镜的加热线卡子小心用手取下。
4.2.3用手小心将光路部分向外拔出。（必须小心，缓慢）。
4.2.4用绸布蘸取酒精小心擦拭透镜，注意不要用硬物擦伤碰透镜。
4.2.5擦完透镜后，将光路部分放回原处。装上先前取下的透镜加热导线卡子。
4.2.6把光路开关由关Close完全拨到开Open的位置，然后把光路部分小心装上。
4.2.7按顺序将激发台及火花室部分装好。最后别忘记用量规调整电极的距离，当透镜清理干净后，别再用手指触及它的表面。
4.3更换或清理过滤筒
位于仪器后部的废气过滤筒在清理激发台的同时，顺便将滤筒及其内部的滤芯用吸尘器清理干净。如果滤芯脏的厉害，可以考虑更换一个新的。在清理完重新安装过滤筒时，要确认它们是否牢牢拧紧，否则空气可能渗透到氩气回路中。
4.4、更换或清理滤尘器
同样位于仪器后部的风扇滤尘器，应该至少每月清理一次。如果仪器所处的环境灰尘大，更应该经常清理。在清理风扇滤尘器时必须先把外面的塑料框取下来，然后取下风扇滤尘器。同时要经常检查风扇的状态，简便的办法是用一张纸靠近风扇时能否吸住，如果吸住，证明风扇的状态是好的。如果风扇坏掉，就应及时更换。
4.5电子柜、光源箱
定期的清洁电子柜、光源箱的每一块电路板和母板上的灰尘，并检查它与母板的接触是否良好。
4.6真空系统
每周至少检查真空泵油面高度一次，当油的液面高度处于最高和中间时，泵具有最佳的性能和使用寿命。如果油位过低，就应考虑补加真空油。如果真空度读数过高或者油面比较混浊、较黑时，就应考虑更换真空油了。
4.7循环冷却水
每周至少检查循环水液面高度一次，如果液面过低，就应考虑补加蒸馏水和冷却液。
第四章直读光谱分析仪维护计划和内容1版0次
第四章直读光谱分析仪维护计划和内容
1、清理分析电极----每激发一个样品用电极刷清理一次电极。
2、清理圆盘和火花室----每天接班后进行清理。
3、清理激发台内部（火花架、绝缘体、电极座、块状支座）----每周一、周四清理。
4、氩气出气过滤器----每周一、周四清理。
5、检查真空泵油液面----每周一检查一次。
6、换真空泵油和垫圈----每半年更换一次泵油和垫圈。
8、清理滤尘器----每月初清理滤尘器一次。
9、换滤尘器----每年更换一个滤尘器。
10、透镜清理----每两个月进行一次透镜清理，透镜清理后等待15分钟再进行标准化。这种延迟是必须的，以便吹走在清理过程中进入火花室和管道中的空气。
11、清扫电子柜和光源箱----设备维修工程师半年清理电路板和母板上的灰尘，并检查它与母板的接触是否良好。
注：
ⅰ、进行透镜清理、换真空泵油和垫圈等维护之后必须进行参考物质验证。
ⅱ、经参考物质验证后,若参考物质示值与认证值之差超出相应的误差范围，查找出现原因。
第五章直读光谱安全操作规程1版0次
第五章直读光谱安全操作规程
1.适用范围
本规程适用于ARL4460型直读光谱仪的安全操作。
2.人员
本仪器操作人员必须经过培训才能上岗，严格执行操作规程，非工作人员或未经培训人员禁止使用本仪器。
3.仪器设备的安全操作说明
3.1工作前按规定着用好劳保用品。
3.2 检查设备地线是否接触良好，防止机壳带电，伤人。
3.3经常保持仪器、设备和室内清洁、干净，保证仪器正常运转。
3.4操作人员必须清楚光谱仪的总电源和各分开关，并掌握接通和切断。
3.5搬运或使用氩气瓶子要轻拿轻放，不要倒了砸着人。开气瓶时人必须站在气门嘴的侧面，避免气流对准人。
3.6将氩气、氧气的气瓶分开，避免光谱仪换错气体。气瓶与分析设备分开放置，使气瓶与人员隔离，并且用护栏隔开。
3.7空调机定期进行清理、维护，保证实验室环境要求。
3.8直读光谱仪严防振动，取样时轻轻开、关激发室门。在擦拭光谱时要撤电，严防触电。
3.9电离后的氩气应排到室外。
第六章直读光谱期间核查及校准再确认指导书
1、范围
本规程适用于对4460型发射光谱分析仪检测性能的核查。
2、引用标准
JJG768发射光谱仪检定规程
ASTM E1086不锈钢光电发射光谱分析方法
ASTM E415碳素钢、中低合金钢真空发射光谱分析方法
GB/T4336 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法
GB/T11170 不锈钢的光电发射光谱分析方法
3、方法提要
将加工好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与下电极之间激发发光，并将该光束引入分光计，通过色散元件分解成光谱。光电倍增管将分析线的辐射能转换成电能并储存在电容器中。对选定的分析线的强度进行光电测量，根据用标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。
4、核查条件
4.1 核查环境
温度：15-30℃；
相对湿度：≤80％；
电源：电压AC（220±10）V,频率（50±1）Hz;
4.2仪器周围应无强交流电干扰，无腐蚀性气体。仪器不受振动、不受阳光直接照射。
5、标准物质：使用有证参考物质GSBH40068中一支。
6、核查项目和核查方法
6.1使用有证参考物质核查精密度。
6.2核查前应确认仪器已处于稳定的工作状态，采用有证参考物质GSBH40068中一支连续测量11次，此数据不得任意取舍或补测。由微机计算出平均值、标准偏差、相对标准偏差。
7、检测结果处理
通过上述分析过程测得各元素的精密度，要求各元素的RSD≤3%。若精密度不能满足，则需校验仪器、曲线。
8、核查周期：半年一次。
注：若仪器条件改变（如光路系统修理等）时，应重新核查。
分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱：激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后，由基态跃迁到激发态，再回到较低能级或者基态时，发射出一定波长的辐射，称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光，平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后，价电子跃迁产生荧光，是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效
率。荧光为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的λem不变，改变第一单色器波长，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I为纵坐标，λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱，从曲线上找出λex，，实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长，纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法：先把第一单色器的波长固定，使激发的λex不变，改变第二单色器波长，让不同波长的光扫描，测定它的发光强度，以I为纵坐标，λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光，照射到液池内的荧光物质时，产生荧光，荧光强度If用仪器测得，在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂：罗丹明B乙醇溶液；1-萘酚乙醇溶液；3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide：标准溶液，10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度；蒸馏水；乙 醇。 仪器：Fluoromax-4荧光分光光度计；1cm比色皿；
4. 4. 1 氩气供应要求 气体型号： 只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减 压阀门要求： 两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。 5、样品的准备 ·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间， 对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。 ·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。 ·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。 ·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。 ·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。 6、操作 6. 1 仪器的开机与关机 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警 告： 在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。 在预先知道要停电的情况下，一定要关机。 仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。 关机前注意： 跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件， 并要考虑以下这些： ·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。 ·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。 ·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。 ·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱 仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。 与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。
1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
分光计实验报告 【实验目的】 1、了解分光计的结构和工作原理 2、掌握分光计的调整要求和调整方法，并用它来测量三棱镜的顶角和最小偏向角。 3、学会用最小偏向角法测棱镜材料折射率 【实验仪器】 分光计，双面平面镜，汞灯光源、读数用放大镜等。 【实验原理】 1、调整分光计： (1)调整望远镜： ａ目镜调焦：清楚的看到分划板刻度线。 ｂ调整望远镜对平行光聚焦：分划板调到物镜焦平面上。 ｃ调整望远镜光轴垂直主轴：当镜面与望远镜光轴垂直时，反射象落在上十字线中心，平面镜旋转180°后，另一镜面的反射象仍落在原处。 (2)调整平行光管发出平行光并垂直仪器主轴：将被照明的狭缝调到平行光管物镜焦面上，物镜将出射平行光。 2、三棱镜最小偏向角原理 介质的折射率可以用很多方法测定，在分光计上 用最小偏向角法测定玻璃的折射率，可以达到较高的 精度。这种方法需要将待测材料磨成一个三棱镜。如 果测液体的折射率，可用表面平行的玻璃板做一个中 间空的三棱镜，充入待测的液体，可用类似的方法进 行测量。 当平行的单色光，入射到三棱镜的AB面，经折射 后由另一面AC射出，如图7.1.2-8所示。入射光线LD 和AB面法线的夹角i称为入射角，出射光ER和AC 面法线的夹角i’称为出射角，入射光和出射光的夹角 δ称为偏向角。 可以证明，当光线对称通过三棱镜，即入射角i0等于出射角i0’时，入射光和出射光之间的夹角最小，称为最小偏向角δmin。由图7.1.2-8可知： δ=（i-r）+（i’-r’）（6-2） A=r+r’（6-3） 可得：δ=（i+i’）-A （6-4）
三棱镜顶角A 是固定的，δ随i 和i’而变化，此外出射角i’也随入射角i 而变化，所以偏向角δ仅是i 的函数．在实验中可观察到，当i 变化时，δ有一极小值，称为最小偏向角． 令 0=di d δ ，由式(6-4)得 1' -=di di （6-5） 再利用式（6-3）和折射定律 ,sin sin r n i = 's i n 's i n r n i = （6-6） 得到 r n i i r n di dr dr dr dr di di di cos cos )1('cos 'cos ''''? -?=??= ' 'csc csc 'sin 1cos sin 1'cos 2 2 2 2222 2 22r tg n r r tg n r r n r r n r --= --- = ' )1(1)1(12 2 22r tg n r tg n -+-+- = (6-7) 由式（6-5）可得：')1(1)1(12 22 2 r tg n r tg n -+=-+ 'tgr tgr = 因为r 和r’都小于90°，所以有r =r ’ 代入式（5）可得i =i'。 因此，偏向角δ取极小值极值的条件为： r =r ’ 或 i =i' （6-8） 显然，这时单色光线对称通过三棱镜，最小偏向角为δ min ，这时由式（6-4）可得： δ min =2i –A )(21 min A i += δ 由式（6-3）可得： A =2r 2 A r = 由折射定律式（6-6），可得三棱镜对该单色光的折射率n 为 2 sin )(21 sin sin sin min A A r i n += =δ （6-9） 由式（6-9）可知，只要测出三棱镜顶角A 和对该波长的入射光的最小偏向角δmin ，就可以计 算出三棱镜玻璃对该波长的入射光的折射率。顶角A 和对该波长的最小偏向角δ min 用分光计测定。 折射率是光波波长的函数，对棱镜来说，随着波长的增大，折射率n 则减少，如果是复色光入射，由于三棱镜的作用，入射光中不同颜色的光射出时将沿不同的方向传播，这就是棱镜的色散现象。 【实验内容】
EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件，且表明已经为执行作好了准备。在批准后，对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用，在执行以前就必须取得批准。
1. 适用范围（SCOPE） (3) 2. 目的（PURPOSE） (3) 3. 介绍（INTRODUCTION） (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任（RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES） (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证（REVALIDATION） (8) 9. 附件目录（ATTACHMENTS） (8)
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。
操作规程编号：YTO-FS-PD262 电感耦合等离子体发射光谱仪安全技 术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD262 2 / 2 电感耦合等离子体发射光谱仪安全 技术操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏； 2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行； 3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位； 4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作； 5、工作结束后，必须关闭高频开关。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
实验六 激光拉曼光谱仪 【目的要求】 1.学习和了解拉曼散射的基本原理； 2.学习使用激光拉曼光谱仪测量CCL 4的谱线； 【仪器用具】 LRS-3型激光拉曼光谱仪、CCL 4、计算机、打印机 【原 理】 1. 拉曼散射 当平行光投射于气体、液体或透明晶体的样品上，大部分按原来的方向透射 而过，小部分按照不同的角度散射开来，这种现象称为光的散射。散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。由于碰撞方式不同，光子和分子之间会有多种散射形式。 ⑴ 弹性碰撞 弹性碰撞是光子和分子之间没有能量交换，只是改变了光子的运动方向，使得散射光的频率与入射光的频率基本相同，频率变化小于3×105HZ ，在光谱上称为瑞利散射。瑞利散射在光谱上给出了一条与入射光的频率相同的很强的散射谱线，就是瑞利线。 ⑵ 非弹性碰撞 光子和分子之间在碰撞时发生了能量交换，这不仅使光子改变了其运动方向，也改变了其能量，使散射光频率与入射光频率不同，这种散射在光谱上称为拉曼散射，强度很弱，大约只有入射线的10-6。 由于散射线的强度很低，所以为了排除入射光的干扰，拉曼散射一般在入射线的垂直方向检测。散射谱线的排列方式是围绕瑞利线而对称的。在拉曼散射中散射光频率小于入射光频率的散射线被称为斯托克斯线；而散射光频率大于入射光频率的散射线被称为反斯托克斯线。斯托克斯线和反斯托克斯线是如何形成的呢？在非弹性碰撞过程中，光子与分子有能量交换, 光子转移一部分能量给分子, 或者从分子中吸收一部分能量，从而使它的频率改变，它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值21E E E -=?。在光子与分子发生非弹性碰撞过程中，光子把一部分能量交给分子时，光子则以较小的频率散射出去，称为频率较低的光(即斯托克斯线)，散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能
SPECTRO MAXx光谱仪手册 1.如何打开、关闭SPECTRO光谱仪 按下列顺序开机，断电保护器---稳压器 ----SOURCE按钮---计算机---氩气 按开机的相反顺序可以关闭光谱仪 2.如何进入“Spark Analyse Vision MX”分析软件 双击桌面上“Spark Analyse Vision MX”图标就进入了我们的分析软件了，或者从开始STAR菜单的Program file中找到“Spectro Smart Studio”程序项，点击后出现“Spark Analyse Vision MX”，点击即可进入分析软件。（如下图） 点击此项 3. 如何选择所应用的日常分析程序（F10） 在键盘上按功能键F10会出现一个窗口(如下图),选取要用的程序后按OK Fe-01是用于对所有铁类产品进行分析的通用程序(铸铁也可以测) Fe-10是用于对中低合金钢(碳钢)进行分析的程序 Fe-30是用于对不锈钢进行分析的程序 Al-01是用于对所有铝类产品进行分析的通用程序 Al-10是用来测纯铝的程序 Al-50是用来测铝锌合金的程序 Cu-00是用F7对铜基曲线进行标准化时用，不能用于试样的分析 Cu-01是用于对所有铜类产品进行分析的通用程序 Cu-10是用来测纯铜(紫铜)的程序 Cu-20是用来测铜锌合金(锌黄铜)的程序
Cu-60是用来测铜锡铅合金(锡铅青铜)的程序 4.如何输入样品号、炉号、质量牌号、操作员（F5） 在Analysis窗口(分析窗口)中，按键盘功能键F5会出现如下窗口 Sample Name：炉号 Grade ：样品的牌号 如果没有的话，可以不填 5.如何做标准化（F7） 在Analysis窗口中，按F10任意选择一个程序,再按键盘功能键F7会出现如下窗口
广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案
---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善
8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配） 厂商：天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别：C类安装地点：精密仪器室 厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证） 安装环境 (1)环境温度：15~35℃；
(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日
光栅光谱仪的使用 学号 2015212822 学生姓名张家梁 专业名称应用物理学（通信基础科学） 所在系（院）理学院 2017 年 3 月 14 日
光栅光谱仪的使用 张家梁 1 实验目的 1.了解光栅光谱仪的工作原理。 2.学会使用光栅光谱仪。 2实验原理 1. 光栅光谱仪 光栅光谱仪结构如图所示。光栅光谱仪的色散元件为闪耀光栅。入射狭缝和出射狭缝分别在两个球面镜的焦平面上，因此入射狭缝的光经过球面镜后成为平行光入射到光栅上，衍射光经后球面镜后聚焦在出射狭缝上。光栅可在步进电机控制下旋转，从而改变入射角度和终聚焦到出射狭缝处光线的波长。控制入射光源的波长范围，确保衍射光无级次重叠，可通过控制光栅的角度唯一确定出射光的波长。 光谱仪的光探测器可以有光电管、光电倍增管、硅光电管、热释电器件和CCCD 等多种，经过光栅衍射后，到达出射狭缝的光强一般都比较弱，因此本仪器采用光电倍增管和CCD 来接收出射光。 2. 光探测器 光电倍增管是一种常用的灵敏度很高的光探测器，它由光阴极、电子光学输入系统、倍增系统及阳极组成，并且通过高压电源及一组串联的电阻分压器在阴极──打拿极(又称“倍增极”) ──阳极之间建立一个电位分布。光辐射照射到阴极时，由于光电效应，阴极发射电子，把微弱的光输入转换成光电子；这些光电子受到各电极间电场的加速和聚焦，光电子在电子光学输入系统的电场作用下到达第一倍增极，产生二次电子，由于二次发射系数大于1，电子数得到倍增。以后，电子再经倍增系统逐级倍增，阳极收集倍增后的电子流并输出光电流信号，在负载电阻上以电压信号的形式输出。
CCD 是电荷耦合器件的简称，是一种金属—氧化物—半导体结构的新型器件，在电路中常作为信号处理单元。对光敏感的CCD 常用作图象传感和光学测量。由于CCD 能同时探测一定波长范围内的所有谱线，因此在新型的光谱仪中得到广泛的应用。 3. 闪耀光栅 在光栅衍射实验中，我们了解了垂直入射时（Φ=90°）光栅衍射的一般特性。当入射角Φ=90°时，衍射强度公式为 光栅衍射强度仍然由单缝衍射因子和多缝衍射因子共同决定，只不过此时 当衍射光与入射光在光栅平面法线同侧时，衍射角θ取＋号，异侧时取－号。单缝衍射中央主极大的条件是u=0，即sinΦ=-sinθ或Φ=θ。将此条件代入到多缝干涉因子中，恰好满足v＝0，即0 级干涉大条件。这表明单缝衍射中央极大与多缝衍射0 级大位置是重合的（图9.1a），光栅衍射强度大的峰是个波长均不发生散射的0 级衍射峰，没有实用价值。而含有丰富信息的高级衍射峰的强度却非常低。 为了提高信噪比，可以采用锯齿型的反射光栅（又称闪耀光栅）。闪耀光栅的锯齿相当于平面光栅的“缝”。与平面光栅一样，多缝干涉条件只取决于光栅常数，与锯齿角度、形状
光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器，为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪，保证光谱仪能正常长时间的工作，特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程： 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常，仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序：把配电柜开关打开，开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关，分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间，连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口，检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源，待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序：开启主电源（Main），间隔5-10秒、再开真空泵（Vacuum pump） 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜（Electronis）电源、间隔5-10秒,最后开高压（Hvps）电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作，否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源，打开计算机电源，双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作，一般仪器稳定为5小时以上（含停电后再开 启仪器）。检查仪器是否稳定，从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小～最大范围内，方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上，然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”，弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”，在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如：黄铜（CUBAS）、青铜（CUBAON）、铝青铜（CUCUAI） 在结果格式选择“Type standard”，元素格式选择“Cu%”，“值”菜单栏输入样品名称，然后将加工好的样品放入激发台，再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验，同一个样品重复试验，点击“继续”，试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果：点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面，选定需要打印 数据一栏，点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”，在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动，勾上“包含每次测量”和“分析组”，打印机栏选定打印机型号，然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障，仪器正常运行，不允许关机，否则对测量数据会产生误差。若 需要关机，开机按照上述工作流程操作，然后需对光谱仪作标准化，标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序：先关高压电源（HVPS），再关电子柜，接着关水泵，然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程： 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”，进入界面中“任务（Task）”中下拉菜单选
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽