原子发射光谱法
●如何产生：当原子受到外来能量如光、电、热的作用时,原子中的最外层电子就被激发而从基态跃迁到激发态,处于激发态的原子或离子是很不稳定的,在极短的时间内(一般为10-10~10-8s),电子就要从激发态跃迁回基态或能量较低的激发态。此时,电子以电磁辐射的形式将多余的能量释放出来,称为原子发射。
●摄谱仪（和光电直读光谱仪）：激发源、分光系统、检测系统
●激发源：为试样蒸发、原子化和激发提供所需的能量。（直流电弧DCA，低压交流电弧ACA，高压火花，电感耦合等离子体ICP，微波等离子体）
●ICP原理：等离子炬管为一个三层同轴石英管,石英管外绕以高频感应线圈,利用高频
电流感应线圈将高频电能耦合到石英内。工作时,电火花引燃使引发管内的气体放电,形成等离子体,当这些带电离子达到足够的导电率时,就会产生垂直于管轴方向的环形涡电流,几百安培的感应电流瞬间将气体加热到近9000~10000K的高温,在石英管内形成高温火球,当用Ar 气将火球吹出石英管口,即形成感应焰炬。样品被雾化后由载气将其带入等离子体内,加热到很高的温度而激发。
●ICP特点：灵敏度高，稳定性好，试样消耗少，工作线性范围宽，适合于液体试样分析，不用电极，不会产生试样污染。缺点：消耗氩气量大，费用高。（ICP光源温度高，可使被激发元素激发电离，离子线很多）
●火焰光度计：火焰激发源，单色器，光电检测器（碱金属，钙等谱线简单）（滤光片，硒光电池及检流计）
●火焰分光光度计：同上，（光栅或棱镜，光电管或光电倍增管）
●灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度，能标记某元素存在的特征谱线。
●最后线（最灵敏线）：当元素含量减少到最低限度时，仍能够坚持到最后出现的谱线（不一定是最强谱线）
●光谱定性分析：根据光谱图中是否有某元素的特征谱线（一般是最后线）出现来判定试样中是否含有某种元素。方法：纯样光谱分析法、铁光谱比较法（测定复杂组分，进行全定性分析）
●定量分析：根据试样光谱中待测元素的谱线强度来确定元素浓度（三标准试样法和标准加入法）
●内标法：内标法定量是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。设分析线和内标线的谱线强度分别为I和Ii，I=ac^b，Ii=ai×ci^bi，由于内标元素的浓度c恒定,无自吸现象时,bi=1,所以ci^bi为常数,I与Ii相比:R=等式两边取对数:lgR=lgI/Ii=blgc+lgK
操作过程中,条件的变化必然会影响a,ai,但二者受到的影响的程度基本相同,所以它们的相对强度基本上保持不变,这样就减少了实验条件对于谱线强度的影响,从而提高了定量分析的准确度
●选择内标元素和分析线对要求：①待测元素和内标元素的蒸发性质应相近;②分析线和内标线的波长和强度应尽量接近,它们的激发电位和电离电位最好也应尽量接近;③分析线和内标线应无自吸或自吸极小,且不受其他因素的干扰:④若内标元素是外加的,在分析样品中,该元素的含量应极少或不存在。
原子吸收光谱法
●原子吸收光谱产生原理：基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱，原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。它是基于待测元素的基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
●变宽：自然宽度、多普勒变宽（石墨炉原子化吸收）、压力变宽（包括洛伦兹变宽（火焰
原子化吸收）和赫尔兹马克变宽）
●锐线光源：锐线光源就是能辐射出谱线宽度很窄的原子线光源，该光源的使用不仅可以避免用分辨率极高的单色器,而且使吸收线和发射线变成了同类线，强度相近，吸收前后发射线的强度变化明显，测量能够准确进行。为了使通过原子蒸气的发射线特征（极大）频率恰好能与吸收线的特征（极大）频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，这样发射与吸收为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。
●仪器：光源（空心阴极灯），原子化器（将试样中待测元素转化为基态原子，以便对特征光谱线进行吸收，原子化方法有火焰、石墨炉、低温原子化器），分光系统（单色器），检测系统（由光电转换器，放大器和显示器，光信号→电信号，放大后以透射率或吸光度形式显示出来）
●干扰消除：物理（配制与样品具有相似组成的标准溶液或采用标准加入法）、化学（加入释放剂、保护剂，或用化学分离）、电离（加入过量消电离剂）、光谱干扰（非共振线干扰：缩小狭缝宽度）
紫外—可见吸收光谱法
●紫外的产生：
●有机化合物电子跃迁类型：①饱和烃类，吸收峰远紫外区②杂原子ONXS，150～200nm 紫外光区③双键或三键，200～700nm紫外可见光区④杂原子双键不饱和，200～400紫外光区。能量：①＞②＞③＞④
●仪器：光源（350～1000nm可见光区为钨灯，180～360nm紫外区氢灯或氘灯）、单色器（光栅，棱镜）、吸收池（可见光区玻璃吸收池，紫外光区石英吸收池）、检测器（光电倍增管）
●定性分析：根据吸收光谱的形状,吸收峰的数目以及最大吸收波长的位置和相应的摩尔吸收系数进行定性鉴定。（紫外可见光区无峰，则饱和，200-250两个双键，260-350则有3-5个共轭发色团和助色团，270-350有弱峰无强峰，有带n电子的未共轭发色团，260芳香环结构）
●影响吸收光谱因素：共轭（红移），助色（红移），超共轭（红移），溶剂效应（极性越大，④紫移③红移）
●定量分析：A=-lgT=lgIo/It=εbc（朗伯比尔定律）
红外光谱
●红外光谱产生条件：①照射的红外光必须满足物质振动能级跃迁时所需的能量,即光的能量E=hv，必须等于两振动能级间的能量差△E(△E=E振动激发态-E振动基态)
(2)红外光与物质之间有偶合作用即分子的振动必须是能引起偶极矩变化的红外活性振动。
●振动类型：多原子分子中有伸缩振动（对称和非对称伸缩振动）和弯曲振动
●振动频率：①4000-2500（C-H，O-H，N-H，S-H）②2500-1900（碳碳三键，碳氮三键，C=C=C）③1900-1650（C=O）和1680-1500（C=C）
●影响基团频率位移因素：①内部因素（诱导效应，共轭效应短移，氢键效应短移）②外部因素（物态气态作用力小，吸收峰尖锐，溶剂影响尽量用非极性溶剂）
●仪器构成：光源（能斯特灯和碳化硅棒），单色器，样品池，检测器，记录系统
核磁共振波谱
●核磁共振谱产生：在强磁场中，原子核发生能级分裂，当吸收外来电磁辐射时，将发生核能级的跃迁。
●共振条件：有处于外磁场的自旋原子核；照射原子核的射频能量必须等于核磁能级差hv=△E=γhBo/2π
●自旋量子数I：148图
●仪器：射频发射系统，磁场系统，探头，信号接收系统，信号处理与控制系统（磁铁，射频振荡器，扫描发生器，检测器，记录器，样品管）
●化学位移影响因素：诱导效应，共轭效应，磁各向异性，溶剂效应，氢键
●屏蔽效应及作用：在外磁场作用下,自旋原子核外电子发生循环流动,会产生个感应磁场,从而影响自旋核感受到的实际有效磁场强度,这种现象称为屏蔽效应。若感应磁场与外磁场方向相反,则自旋核受到的实际有效磁场的影响比外磁场强度要小,这种作用称为屏蔽作用,反之,如果感应磁场与外磁场方向相同,则自旋核受到的实际有效磁场的影响比外磁场强度要大,这种作用称为去屏蔽作用。
●自旋偶合与自旋裂分一在HNMR分析中邻近质子之间因自旋的相互作用而影响对方的共振吸收,并引起谱线的裂分。原子核自旋之间的相互作用,称为自旋旋偶合(简称自旋偶合)。因自旋偶合而引起共振吸收谱线裂分的现象称为自旋裂分。
●n+1规则：在HNMR的一级谱图中,如果某氢核相邻的C原子上有n个状态相同(化学等价)的H核,则此核的吸收峰将被裂分为n+1个,称为n+1规则。
●峰面积比值：氢原子数目比值
质谱法
●质谱法工作原理：质谱法是利用电磁学原理,将待测样品分子解离成具有不同质量的离子,然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息;根据各离子峰及其相对强度和氮数规则,可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析;根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。（分子电离，电场加速，磁场分离，检测）●仪器部件：进样系统，离子源（电子电离源EI，化学电离源CI，电喷雾电离源ESI，基质辅助激光解吸离子源MALDI），质量分析器（单聚焦质量分析器，双，飞行时间质量分析器…）离子检测器，记录系统，真空系统
●离子峰类型：分子离子峰（分子量），同位素离子峰（鉴定含氯和溴化合物），碎片离子峰（结构鉴定），亚稳离子峰，重排离子峰
电化学分析概论
●三种电极-溶液界面的传质过程：对流、电迁移、扩散
电位分析法
●电位分析法：以测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的定量关系（能斯特方程）来测定待测物质的活度（或浓度）的一种电化学分析法。
●它的电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。
●膜电位的产生：主要是溶液中的离子与电极敏感膜上的离子发生离子交换作用的结果。膜电位与待测离子活度的对数具有线性关系。膜电位=扩散电位+Donnan电位（Donnan电位敏感膜阻止一种或多重离子从一个液相向另外一个液相扩散，当用这种膜将两种溶液隔开时，就会造成两相界面上电荷分布不均，形成双电层产生的电位差。）
●离子选择性电极分类：形成机理：金属基电极（第一类电极：金属与该金属离子的溶液相平衡构成的电极；第二类电极甘汞Ag：由金属，金属难溶盐与该难溶盐的阴离子溶液相平衡构成的电极，零类电极Pt Fe：由金，铂或石墨等惰性导体浸入含有氧化还原电对的溶液中。）和膜电极（pH玻璃电极）用途：指示电极（电位分析法离子选择性电极）工作电极（伏安法Pt)和参比电极（电位分析法甘汞），辅助电极。
●离子选择性电极种类：①原电极：晶体膜电极（均相膜电极：单晶体膜电极F，多晶体膜S，混晶膜卤素离子；非均相膜电极）和非晶体膜电极（玻璃电极pH；液态膜电极NO3正，Ca负，K中）②敏化电极：气敏电极（NH3）和酶电极（尿酶电极）
●pH玻璃电极构成：内参比电极（Ag-AgCl），内参比溶液(0.1mol/L HCl)，玻璃敏感膜
●pH工作原理和能斯特方程：
●F离子电极组成：敏感膜由LaF3单晶掺杂一些EuF2或CaF2制成2mm左右厚的薄片，内参比电极为Ag-AgCl电极，内参比溶液为0.1mol/L NaF与0.1mol/LNaCl混合液。
●F离子工作原理：
●离子选择性电极的特性参数：能斯特响应，检测下限，线性范围，电位选择系数。
●直接电位法：通过测量电池电动势，根据能斯特方程，直接计算出待测物质的含量的电位分析法。
●电位滴定法原理：是测定在滴定过程中的电极电位(或电动势)变化,以电位(或电动势)的突跃确定滴定终点,再由滴定过程中消耗的标准溶液的体积和浓度计算待测离子的浓度,以求得待测组分的含量。
●电位滴定法的终点确定方法常有:E-V曲线法、△E/△V-△（平均）曲线法(一阶
微商法)及△^2E/△V^2-V曲线法(二阶微商法)。二阶徽商法确定滴定终点一般
直接由内插法计算滴定终点的体积。
伏安法和极谱分析法
●极谱与伏安分析法：以测定电解过程中所得到的电流-电压关系曲线为基础的电化学分析方法。
●极化电极：电极和溶液界面上通过无限小的电流,就引起电极电位很大的变化,这样的电极称为极化电极,如滴汞电极。
●去极化电极：电极电位不随电流而变化的电极,称为去极化电极,如甘汞电极或大面积汞层。
●极谱波：用极谱装置进行电解时，以不同电压下通过电解池的电流为纵坐标，电压为横坐标作图所得到的电流-电压曲线。
●极限扩散电流id：极限电流与残余电流之差称为极限扩散电流
●直流极谱法基本原理：待测离子在一定温度下,一定的底液中具有确定的半波电位(与离子浓度无关),不同的离子具有不同的半波电位,所以根据半波电位可进行极谱定性分析;在一定条件下,待测离子溶液的极限扩散电流与溶液本体中的可电解的待测离子浓度成正比,测定极限扩散电流可求得待测离子的浓度,进而进行极谱定量分析。（不足之处：①由于充电电流影响，使灵敏度受到一定限制②分辨率低）
●极谱分析法的定量分析法基础：扩散电流方程式。通过测量扩散电流来进行定量分析，扩散电流与在滴汞电极上进行电极反应的物质浓度之间的定量关系。
●干扰电流及消除方法：①残余电流,一般采用切线作图法扣除或使用残余电流补偿装置扣除;②迁移电流,在试液中加入大量的支持电解质消除;③极谱极大,加入极大抑制剂消除;④氧波,在试液中通入适量的惰性气体除氧或者在试液中加入适当的还原剂还原氧气除氧。在实际工作中,还应注意消除其他干扰因素。
●经典直流极谱法与单扫描极谱法比较：其主要区别是单扫描极谱法的极化速率更快。作为其定量依据的峰值电流与电压的扫描速率的平方根成正比。但不能无限制地依靠加快电压扫描速率来提高灵敏度,因为电压扫描速率增大时,充电电流也增大。
●溶出伏安分析的基本原理和过程：溶出伏安法的实质是电解法和极谱法的结合,它包括电解富集和反向溶出两个过程。峰值电位是其定性的依据峰值电流是其定量的依据。
库仑分析法
●库伦分析法基本原理：库仑分析法是建立在法拉第定律基础上,以测量电解过程中消耗的电荷量为测量对象,求算待测物质含量的电化学(电荷量)分析方法。库仑分析可以分为两种方式进行:①控制电位的库仑分析电解时,当阴极的电位低于待测物质电对的电极电位时,待测物质则被还原;而在阳极,待测物质被氧化则须使阳极的电位高于待测物质电对的电极电位。所以要使电解过程定量地、有选择地进行,就须控制电池中相应电极的电极电位。这样即可以
使待测物质被完全电解,而其他物质却不参与电解过程。②库仑滴定库仑滴定以恒电流的方式进行,电解过程的完成是利用其他方法来判断的。库仑滴定中滴定剂(可以看成是定量分析中标准溶液)是在电解时产生,并且立刻与目标物质(待测物质或离子)反应,因此对其稳定性的要求并不高,使某些难以用滴定分析的物质也可以进行滴定,由于电荷量的测量较为准确,测量过程又以法拉第定律为基础,所以此方法的准确度很高。
●法拉第电解定律及公式：在电解池的电极上发生电极反应的物质的质量（m）与通过电解池的电荷量（Q）成正比：
●分解电压：根据能斯特方程计算，使反应进行需要提供的最小外加电压
●析出电压：实际开始发生电解反应时的电压，其值大于理论分解电压。
●超电位产生原因：电极极化
●电极极化：电解时,电极上有净电流流过时,电极电位偏离其平衡电位的现象
●浓差极化:电流流过电极,表面形成浓度梯度。使正极电位增大,负极电位减小。
●电化学极化：电荷迁越相界面的放电所需的超电位。产生的原因:电极反应速度慢,电极上聚集了一定的电荷。
●库伦滴定法：在特定的电解液中,以电极反应产物作为滴定剂(电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准溶液)与待测物质定量作用;
●指示终点的方法：可根据测定溶液的性质选择适宜的方法确定。例如各种伏安法、电导法及比色法等,甚至化学指示剂都可应用。
色谱分析导论
●死时间to：不能被固定相滞留的惰性组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
●调整保留时间tR'：扣除了死时间后的保留时间,体现了待测组分真实的用于固定相溶解或吸附所需的时间。tR'=tR-to
●相对保留值：在相同操作条件下,组分2(或i)与参比组分1(或s)的调整保留值之比。
●区域宽度：标准偏差σ（峰高0.607倍处的色谱峰宽度的一半），半峰宽（峰高1/2处色谱峰宽度，与标准偏差σ的关系为），峰底宽（色谱峰两个拐点处所做切线与基线相交点之间的距离，关系是）
●分配系数K：组分在两相之间达到分配平衡时,该组分在两相中的浓度之比是一个常数,这一常数称为分配系数,用K表示。K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度=cs/cm
●分配比k'：溶质在两相中物质的量之比。又称为容量因子、容量比、分配容量。
k'=组分在固定相中物质的量/组分在流动相中物质的量=ns/nm=csVs/cmVm=KVs/Vm
●分配比与保留值的关系：
●色谱法分类：按流动相分（气相色谱GC，液相色谱LC，超临界流体色谱SFC）按机理分（吸附，分配，离子交换，排阻），按操作形式（柱色谱CC，纸色谱PC，薄层色谱TLC），按分离效率（经典液相色谱，高效液相色谱）
●塔板理论：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复。塔板（层）数n=色谱柱总长度L/每一块塔板高度H
●速率理论：在塔板理论基础上结合了影响塔板高度的动力学因素，即综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。H=A+B/u+Cu（A涡流扩散项，B/u 分子扩散相，Cu传质阻力相）（曲线最低点对应最佳线速度）
●分离度定义：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。计算：
●基本分离方程式：
气相色谱
●气相色谱仪部件及作用：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、数据处理和记录系统。
①气路系统是一个连续运行的密闭管路系统,携带样品通过色谱柱,提供样品在柱中运行的动力。②进样系统引入样品,并使样品瞬间汽化。③分离系统即柱系统,样品在此得到所需要的分离。④检测系统将经过色谱柱分离的样品组分,按其特性和含量转变成易于记录的电信号进行检测。⑤温度控制系统控制并显示汽化室、色谱柱柱箱、检测器及辅助部分的温度。⑥数据处理和记录系统记录并处理由检测系统输入的信号,显示色谱分析结果。
●评价检测器性能的指标：
●常用检测器：热导检测器（不同气体有不同的热导系数，他们带走的热量与参比池中仅由载气通过时带走的热量不同，电桥平衡被破坏，记录仪上有信号产生，所有气体都可用），火焰离子化（含碳有机物在H2-Ai火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分，适用于碳氢化合物）火焰光度检测器（它实际上是一个简单的火焰发射光谱仪,含硫、磷化合物在富氢焰中燃烧被打成有机碎片,从而发出不同波长的特征光谐(含硫化合物发出394m特征光含磷化合物发出526m特征光),通过滤光片获得较纯的单色光,经光电倍增管把光信号转换成电信号,经放大后由记录仪记录下来。适用于硫磷化合物）
●固定相（固定液）种类：①非极性固定液（饱和烷烃和甲基硅油，适用于非极性和弱极性化合物）②中等极性固定液（弱中等）③强极性固定液（极性化合物）④氢键型固定液（FNO等化合物）
●固定相选择选择：相似相溶。①按极性相似原则选择，如果固定液与待测组分的极性相似,则两者之间的作用力就强,待测组分在固定液中的溶解度就大,分配系数就大,保留时间长;若分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,此时非极性组分先出峰。②按官能团相似选择若待测物质为酯类,则选用酯或聚酯类固定液;若待测物质为醇类,可选用聚乙二醇固定液。③按主要差别选择若待测各组分之间的沸点是主要差别,可选用非极性固定液若极性是主要差别,则选用极性固定液。④选择混合固定液对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上的(混合)固定液。
高效液相色谱
●高效液相色谱仪部件：高压输液系统（贮液罐，高压输液泵，梯度洗脱装置），进样系统，分离系统（色谱柱），检测系统
●常用检测器：①紫外吸收检测器，其最重要的特征是对流动相的脉冲和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱;主要缺点是对无紫外吸收的组分不响应,而对紫外吸收较大的溶剂如苯不能作流动相使用。原理：朗伯比尔定律A=εbc②光电二极管阵列检测器，可获得组分的三维图谱,以获得更多信息。③示差折光检测器，属于通用型检测器,应用较多,主要缺点是对温度变化特别敏感,且不适于梯度洗脱④荧光检测器，荧光是一种光致发光现象,当某些物质吸收辐射能量后,电子从基态的最低振动能级跃迁到激发态高能级.由于激发态不稳定,将很快返回到基态,并发出比吸收波长长的特征辐射。
●高效液相色谱法类型：①液固吸附色谱：组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性;②液液分配色谱：组分在固定相和流动相上的分配③化学键合相色谱：④离子交换色谱：组分在固定相上发生的反复离子交换反应;组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大,保留时间长;⑤尺寸排阻色谱：按分子大小分离。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过
部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,岀峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰。可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离⑥亲和色谱：用生物大分子和固定相表面存在的某种特异性亲和力,进行选择性分离。
第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使
第一章绪论 1 2 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过3 程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定4 量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵5 重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、6 测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低7 于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 8 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限9 性：仪器装置复杂、相对误差较大 10 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的11 符合程度。 12 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位 时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 13 14 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描15 述，其值越小准确度越高。 16 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、17 基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 18 7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信 号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次 19 20 数等方法减小；、 21 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同： 定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、 22 23 灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器24 分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 25 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非26 光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折 1
仪器分析方法的原理及应用 1. 仪器分析方法简介 仪器分析是一种利用仪器设备进行化学分析的方法，与传统的化学分析方法相比，仪器分析具有快速、准确、灵敏和自动化等特点。仪器分析方法广泛应用于各个领域，包括环境监测、医药研发、食品安全、材料分析等。 2. 仪器分析的原理 仪器分析的原理基于物质的性质与测量信号的相关性。常见的仪器分析方法包 括光谱分析、电化学分析、质谱分析等。 2.1 光谱分析原理 光谱分析是利用物质对特定波长的光的吸收、发射或散射现象进行分析的方法。它基于物质与光的相互作用的特性，通过测量光的强度变化来推断样品中物质的含量或性质。 常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。 这些方法在不同波长范围内对样品进行激发或检测，通过测量不同波长的光信号来获取样品的信息。 2.2 电化学分析原理 电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种手段。它基于物质在电场或电流 作用下的电化学反应，通过测量电流、电压等电学信号来分析样品的组成和性质。 常见的电化学分析方法包括电解析、电位法、极谱法等。这些方法通过测量电 化学反应产生的电信号来确定样品中某种物质的含量、反应速率等信息。 2.3 质谱分析原理 质谱分析是利用质谱仪对样品中不同离子的质量-电荷比进行分析的方法。它基于物质在电磁场中消耗或释放能量的特性，通过测量样品中离子的质量-电荷比来 分析样品的组成和结构。 质谱分析方法包括质谱仪、质谱质点法、质谱图谱法等。这些方法通过将样品 原子或分子离子化后，利用电场、磁场或进一步的离子反应分析样品成分。 3. 仪器分析方法的应用 仪器分析方法在不同领域都有广泛的应用，下面列举了一些典型应用场景：
仪器分析方法分类总结 1.光谱分析方法：光谱分析方法是使用物质与光之间的相互作用关系进行分析的方法。根据光谱的类型，可以分为紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等。光谱分析方法常用于分析元素的含量、化合物的结构和分子跃迁等。 2.色谱分析方法：色谱分析方法是以物质在固定相和流动相中的不同分配行为为基础进行分析的方法。常用的色谱方法包括气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。色谱分析方法广泛应用于分离、富集和定量分析复杂混合物。 3.电化学分析方法：电化学分析方法是利用物质与电极之间的相互作用进行分析的方法。常用的电化学方法包括电位滴定法、伏安法、电化学发光法和电化学测定法等。电化学分析方法可以用于分析物质的氧化还原性质、离子浓度和电极表面活性等。 4.质谱分析方法：质谱分析方法是利用物质的分子或离子在磁场中产生的特定质荷比进一步分析的方法。质谱分析方法广泛应用于分析无机、有机和生物大分子等复杂物质。质谱分析方法常用于物质的结构鉴定、组分分析和质谱图谱分析等。 5.核磁共振分析方法：核磁共振分析方法是利用物质中核自旋在外加磁场中的共振吸收现象进行分析的方法。核磁共振分析方法广泛应用于无机、有机和生物大分子等物质的结构鉴定和动态过程研究。核磁共振分析方法常用于核磁共振谱图的解析和核磁共振成像等。 6.微量分析方法：微量分析方法是对微量元素或微量物质进行分析的方法。常用的微量分析方法包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合
等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱等。微量分析方法常用于环境监测、食品安全和生物样品分析等。 除了上述几类常见的仪器分析方法，还有许多其他的仪器分析方法， 如电子显微镜、质子探针分析、表面等离子共振光谱和热重-差热分析等。这些方法根据分析原理和仪器设备的特点，可以选择适合的方法进行分析。 综上所述，仪器分析方法是基于不同的分析原理和仪器设备的特点进 行分类的。了解不同的仪器分析方法对于正确选择和应用适合的方法进行 分析非常重要，有助于提高分析的准确性和可靠性。
一．仪器分析的重要概念 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器。 1.仪器分析与化学分析相比，有如下特点： (1)灵敏度高，检测下限可降低。 (2)选择性好 (3)操作简便，分析速度快，易于实现自动化 (4)相对误差较大 (5)需要价格比较昂贵的专用仪器 2.仪器分析的分类 (1)光学分析法：基于电磁波作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化而 建立的分析方法。可分为非光谱法和光谱法两类。 非光谱法不是以光的波长为特征信号，而是通过测量光的某些其他性质，如反 射、折射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的方法。 光谱法则是以光的发射、吸收、散射和荧光为基础建立起来的方法 (2)电化学分析法：根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起的方法 (3)色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸 附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立起的分离分析方法 二．光分析仪器基本组件 用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射的强度和波长的关系的仪器叫作光谱仪或分光光度计。这类仪器一般包括5个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件 1.光源：有连续光源和线光源等，一般连续光源主要用于分子吸收光谱法，线光源用 于荧光、原子吸收和Raman光谱法。对光源的要求：输出功率大（灵敏度高）、稳定（重现性好）长的使用寿命。激光：强度高、方向性和单色性好。 2.单色器：将“复合光”分开为一系列“单一”波长的“单色光”的器件。理想的100%的
单色光是不可能达到的，实际上只能获得具有一定“纯度”的单色光，即该“单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析灵敏度越高、选择性越好、线性相关性也越好。 单色器构成：入射（出射）狭缝、准直镜、色散元件、聚焦透镜。 3.吸收池：盛放试样的吸收池由光透明材料制成。在紫外光区工作时，采用石英材料； 可见光区，则用硅酸盐玻璃；红外光区，则可根据不同波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口 4.检测器：光谱仪的检测器是一个光学换能器.光电转换器是将光辐射转化为可以测量 的电信号的器件。 5.读出装置：由检测器将光信号转换为电信号后，可用检流计、微安表、记录仪、数 字显示器或阴极射线显示器显示和记录测定结果
仪器分析的概念 1.仪器分析的定义 仪器分析是指采用比较复杂的仪器设备，通过测定物质的物理或物理化学性质（参数）的变化，来确定物质的组成、结构及其相对含量的一门科学。 值得注意的是：仪器分析法与化学分析法的本质区别并不是使用复杂、大型的仪器设备，而是测定的基本原理（参数）的不同。化学分析法是依靠物质的化学性质进行测定的，其测定的关键步骤肯定涉及化学反应；而仪器分析是依靠物质的物理或物理化学性质进行测定的，其测定的关键步骤一般不会涉及化学反应。例如光学分析中的比色分析法是一种通过比较溶液颜色深浅，来判断溶液浓度的分析方法，而比色法中的目视比色法，其测定过程仅仅用到了比色管这一简单玻璃仪器，但由于比色测定的参数，即颜色，属于物质的物理性质，因此，目视比色法应属于仪器分析的范畴。 仪器分析的应用极为广泛，从分析对象上看，各种仪器分析方法相结合，几乎可以测定所有的物质；从分析任务上看，仪器分析是一种既可以定性也可以定量的分析方法。定性可以确定物质的组成和结构，定量可以测定物质的相对含量。 2.仪器分析与化学分析的关系 仪器分析和化学分析是分析化学学科的两个分支，二者相辅相成，密不可分。首先仪器分析以化学分析为基础，不能脱离化学分析而独立存在。例如，仪器分析是一种相对分析法，需要纯物质或已知标准物质作为参照，而这些物质的获得要依靠化学分析法获得。同时，在进行仪器分析之前的样品处理过程（如分离、富集、除杂等）也需要化
学分析法来实施。 此外，仪器分析是分析化学学科的发展趋势。随着现代科学技术的飞速进步，分析化学在分析方法和实验技术上都发生着日新月异的变化，尤其是仪器分析技术，由于具有一系列化学分析不具备的优点，已经在生产生活中起到了越来越重要的作用，仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，因此，仪器分析法逐步取代化学分析法是必然的趋势，是分析化学发展的方向。
26种仪器分析的原理及谱图方法大全 1.紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 2.荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 3.红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 4.拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射
谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 5.核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 6.电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 7.质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰
各种仪器分析及原理 仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行物质分析的一种方法。不同的仪器有不同的原理和应用，下面将介绍几种常见的仪器及其原理。 一、光谱仪器 1.紫外-可见分光光度计：利用物质吸收可见光或紫外光的特性测定溶液中物质的浓度。原理是测定物质在特定波长下的吸光度与浓度之间的关系。 2.红外光谱仪：通过测量物质在红外辐射下的吸收或散射特性来确定物质的结构和组成。原理是不同化学键振动或分子转动会引起特定波长的吸收。 3.质谱仪：通过将物质分子离子化，并根据它们的质量电荷比进行分析。原理是通过加速带电粒子在磁场中的运动轨迹和速度来测量粒子的质量。 二、电化学仪器 1.pH计：通过测量溶液中氢离子浓度的变化来测定溶液的酸度或碱度。原理是利用玻璃电极和参比电极在溶液中的电势差来计算酸碱度。 2.电位差计：用于测量两个电极之间电势差的仪器。原理是通过测量两个电极之间的电势差，来确定水溶液或其他溶液中的电离物质浓度。 3.电导仪：测量电解质溶液中电导率的仪器。原理是通过测量电流在导体中的传导来计算电解质的浓度。 三、色谱仪器
1.气相色谱仪：通过将混合物分离为组分，并利用物质在固定相和移动相之间的分配系数进行测定。原理是利用气相中组分分配的不同，从而分离和测量混合物中的各种组分。 2.液相色谱仪：通过将混合物分离为组分，并利用物质在固定相和移动相之间的分配系数进行测定。原理是利用液相中组分分配的不同，从而分离和测量混合物中的各种组分。 四、质谱仪 质谱仪是一种用于分析样品中各种化学物质的仪器，它通过将样品中的化合物离子化，并根据它们在电磁场中的差异来分析。原理是将离子加速到高速，通过电磁场的转向来分离出质量差异较大的粒子。 五、核磁共振仪 核磁共振仪是一种用于分析样品结构的仪器，它利用核自旋在外部磁场中的共振吸收信号来测量样品的性质。原理是通过给定外部磁场和射频辐射下，观察样品反馈的核磁共振信号，从而分析样品的结构和组成。六、质量分析仪 质量分析仪是一种用于测量样品中不同质量的分子的仪器。根据不同的原理，质量分析仪可以分为质量光谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。 以上只是列举了一些常见的仪器及其原理，实际上还有很多其他类型的仪器。这些不同的仪器在分析和测量物质性质和组成时，都有各自的特点和适用范围，可以满足不同领域的需求。
仪器分析及其方法 仪器分析是指通过运用特定的仪器设备对待分析物进行分析或检测的 一种方法。随着科学技术的不断进步和发展，仪器分析的方法也得到了极 大的完善和提高，涉及的技术和领域也越来越广泛。 一、常见仪器分析的方法 1.光谱分析法：光谱分析法是应用物质对光或其他电磁波的吸收、发射、散射等特性进行物质分析和定性分析的一种方法。例如，紫外可见光 谱法、红外光谱法等。 2.电化学分析法：电化学分析法是通过测量或控制化学反应过程中发 生的电流、电势和电荷量等参数，对待测物质进行分析和检测的一种方法。例如，电导法、电解析法、电位滴定法等。 3.色谱分析法：色谱分析法是建立在物质成分在液相或气相中的分布 系数不同而进行分离和测定的方法。例如，气相色谱法、高效液相色谱法等。 4.质谱分析法：质谱分析法是利用质谱仪对物质的分子结构和成分进 行分离、检测和鉴定的一种方法。例如，质谱法、质谱联用法等。 5.核磁共振分析法：核磁共振分析法是通过对待测物质的核自旋粒子 在磁场中的共振现象进行分析和鉴定的一种方法。例如，核磁共振波谱法、核磁共振成像法等。 6.电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是通过利用电子束对物质进 行扫描或成像，再通过对物质电子散射、穿透等特性的分析来进行分析和 检测的一种方法。例如，透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法等。
7.质谱分析法：质谱分析法是通过测定待测物质分子的质量和相对丰 度来进行分析和鉴定的一种方法。例如，质谱法、质谱联用法等。 二、仪器分析的应用领域 1.环境领域：仪器分析在环境监测方面起着重要作用，可以用于空气、水、土壤等环境样品中有害物质的检测和分析。 2.生物医学领域：仪器分析在生物医学研究和医疗诊断中也得到广泛 应用，例如生物芯片技术、核磁共振成像等。 3.食品安全领域：仪器分析可以用来检测食品中的残留农药、重金属 等有害物质，并确保食品的安全。 4.材料科学领域：仪器分析在材料科学研究和制备中起着重要作用， 可以用于材料成分分析和结构表征等。 5.能源领域：仪器分析可以用于能源材料的分析和评估，例如太阳能 电池、燃料电池等的性能测定和分析。 6.农业领域：仪器分析可以用于农作物和土壤中的养分分析、农药残 留检测等。 7.安全检测领域：仪器分析可以用于爆炸物、毒品、化学物质等危险 物质的检测和分析。 总之，仪器分析是一种重要的分析方法，在各个领域都有广泛的应用。随着仪器设备的不断更新和改进，仪器分析的精确度和灵敏度也在不断提高，为各个领域的研究和应用提供了有力的支持。
仪器分析及其方法 仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。它是现代分析化学的重要分支，具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点，广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。 仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。 一、光谱分析法：光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理，通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。 二、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学基本原理，通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。 三、色谱分析法：色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。 四、质谱分析法：质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。 五、核素分析法：核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。 七、光电分析法：光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。 这些仪器分析方法各具特点，可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏，缩短了分析时间，提高了工作效率，大大推动了科学研究和工业生产的进程。
仪器分析及其方法 1.仪器分析概述 1.1仪器分析概念及应用对象 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来对物质进行定性分析，定量分析及形态分析的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。 仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析，准确度高。 1.2仪器分析的基本特点及主要分析方法 仪器分析的灵敏度高、取样量小、低浓度下的分析准确度比较高，另外分析迅速，可以在不破坏式样的情况下进行分析，适用于考古、文物等特殊领域的应用，其专一性强，便于遥测、遥控及自动化，操作极其简便，但仪器设备较复杂，价格较昂贵。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。本实验将对光谱分析法、原子吸收和原子荧光光谱分析法、紫外-可见光光度分析法、质谱法、色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法进行阐述。 1.3仪器分析的发展历程及重要意义 1.3.1发展历程 经过19世纪展，到20世纪20~30年代，分析化学已本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论。20世纪40年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的进一步深化，分析化学也发生了革命性的变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。 在仪器的发展中，理论和方法的相互作用，需要中介和桥梁，这就是技术。理论要起指导作用，要转化为方法，需要特定的仪器、设备和试剂。而制作和使用仪器或工具，正是通常所说的技术的特点。 现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术，把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及穿件成功地运用到现代分析的仪器上，研发了原子光谱（原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱）、分子光谱（UV、IR、MS、NMR、Flu）、色谱
仪器分析知识点 仪器分析是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的技术手段，通 过使用各种仪器设备对物质进行定性和定量分析，以获得有关样品组成、结构和性质的信息。本文将介绍几个仪器分析中常见的知识点。 一、光谱分析 光谱分析是通过物质与辐射相互作用而产生的光信号，来获取有关 物质的信息的一种方法。光谱分析可以分为吸收光谱和发射光谱两种 类型。 1. 吸收光谱 吸收光谱是指物质对特定波长或一段波长的光的吸收能力的研究。 常见的吸收光谱技术包括紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱和核磁共 振吸收光谱等。这些技术可以用于分析物质的组成、浓度和结构等。 2. 发射光谱 发射光谱是指物质在受到能量激发或热激励后发出的光的特性的研究。常见的发射光谱技术包括荧光光谱、原子发射光谱和拉曼光谱等。这些技术可以用于分析物质中的元素、结构和痕量成分。 二、质谱分析 质谱分析是通过测量物质中离子的质量和相对丰度，来确定物质的 化学组成和结构的一种方法。质谱分析通常包括样品的进样、离子化、离子传输、质量分析和信号检测等步骤。
质谱分析的常见技术有质子传递质谱、飞行时间质谱和电子轰击离 子源质谱等。这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、无机元素、蛋白质和代谢产物等。 三、电化学分析 电化学分析是通过测量物质在电化学过程中的电流和电势来研究物 质的性质和反应机制的一种方法。电化学分析通常包括电极制备、电 解质的选择、电位测量和电流测量等步骤。 电化学分析的常见技术有电位滴定、电流滴定和循环伏安法等。这 些技术可以用于分析物质的氧化还原性质、溶液中的离子浓度和反应 动力学等。 四、色谱分析 色谱分析是通过物质在固定相和流动相之间的分配和分离行为，来 确定物质的成分和浓度的一种方法。色谱分析通常包括样品的进样、 分离、检测和定量等步骤。 色谱分析的常见技术有气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。 这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、杂质和残留物等。 综上所述，仪器分析涉及的知识点非常广泛且复杂，从光谱分析到 质谱分析，再到电化学分析和色谱分析，每个领域都有其独特的仪器 和技术。掌握这些知识点不仅仅是了解科学背后的原理，还能够应用 于实际的科学研究和工业生产中。
现代仪器分析 绪论： 1仪器分析定义：现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为根底，借助比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进展定性、定量及构造分析和动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点：灵敏度高，试样用量少；选择性好；操作简便，分析速度快，自动化程度高；用途广泛，能适应各种分析要求；相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括：光分析法；别离分析法；电化学分析法；分析仪器联用技术；质谱法。4光分析：光分析法是利用待测组分的光学性质〔如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等〕进展分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括：紫外/可见吸收光谱法；原子吸收光谱法；原子发射光谱法；分子发光分析法；拉曼光谱法；红外光谱法。6电化学分析法：电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进展分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括：电导分析法；电位分析法；极谱与伏安分析法；电解和库仑分析法。8别离分析法：利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异，先别离后分析测定的一类仪器分析方法。别离分析法包括：超临界流体色谱法；气相色谱法；高效液相色谱法；离子色谱法；高效毛细管电泳法；薄层色谱法。9质谱法：质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比〔m/z〕大小别离，形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。10联用分析技术：已成为当前仪器分析的重要开展方向。将几种方法结合起来，特别是别离方法〔如色谱法〕和检测方法〔红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等〕的结合，聚集了各自的优点，弥补了各自的缺乏，可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法〔GC—MS〕、气相色谱—质谱法—质谱法〔GC—MS—MS〕、液相色谱—质谱法〔HPLC—MS〕。11仪器分析方法的主要评价指标：精细度 (Precision) ；准确度 (Accuracy) ；选择性(Specificity)；标准曲线(Calibration Curve)；灵敏度(Sensitivity)；检出限(Detection Limit)。12精细度：指在一样条件下用同一方法对同一样品进展屡次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在一样条件下测定结果的精细度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精细度—再现性。13准确度：指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述； Er越小，准确度越高。准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，准确度愈高分析结果才愈可靠。14选择性：指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好，即干扰越少。15标准曲线：是待测物质的浓度〔或含量〕与仪器响应〔测定〕信号的关系曲线。标准曲线的直线局部所对应的待测物质浓度〔或含量〕的*围称为该方法的线性*围。16灵敏度：待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度，用b表示。指在浓度线性*围内标准曲线的斜率。斜率越大，方法的灵敏度就越高。17检出限：指*一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。 D = 3S0/b；S0—空白信号〔仪器噪声〕的标准偏差、b —分析方法的灵敏度〔标准曲线的斜率〕、3—IUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限是方法的灵敏度和精细度的综合指标，方法的灵敏度越高，精细度越好，检出限就越低。精细度、准确度及检出限是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及构造关系所建立起来的分析方法。电磁辐射*围：射线～无线电波所有*围、相互作用方式：吸收、发射、散射、反射、折射、干预、衍射和偏振等。光分析法在研究物质组成、构造表征、外表分析等方面具有其他方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性：光在传播时主要表现出波动性，可用波长〔或波数〕、频率υ描述；在与其他物质相互作用时，主要表现出粒
仪器分析(名词解释).doc 仪器分析（Instrumental Analysis）是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法，也就是说，借助仪器和手段，通过物质本身的反应，检测物质的特征和各种组成，以及它们之间的关系，从而达到确定物质组成和性质的目的。 仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。它结合了传统的分析化学和仪器学的技术，能够检测出物质的特征，并且能够精确地测定出物质的含量。仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。 光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。它利用物质发出的不同波长的光，从而判断物质的组成、结构及性质。可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。 质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。它利用质谱仪，将物质分成其原子的离子，并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。
电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。它通过测量物质在电极上发生的电化学反应，从而测定出物质的含量。它有很大的应用前景，因为它可以测定出低激活能量物质的含量。 核磁共振分析（NMR）是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析，测定出物质的结构和性质。它也可用于测定物质的含量。 仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学，它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点，它的应用非常广泛，可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。它是通过借助仪器和手段，结合传统的分析化学和仪器学技术，对物质进行分析测定和确定的方法，从而达到确定物质组成和性质的目的。常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
仪器分析 仪器分析是一项重要的科学技术领域，涵盖了多个学科领域，如 化学、物理、生物等。通过对物质进行测量、分离、定量和定性分析，仪器分析可以帮助人们深入了解不同材料的性质和组成，从而为各行 各业的研究和应用提供支持。 仪器分析的起源可以追溯到数百年前。早在古代，人们就开始使 用简单的仪器进行基本的分析。随着科学的进步和技术的发展，仪器 分析也得到了重大的进展。从燧石打火石到现代高级仪器设备，仪器 分析的发展经历了长期的积累和演变。 如今，仪器分析已经成为科学研究和工程领域中不可或缺的工具。其中一些常见的仪器包括质谱仪、色谱仪、光谱仪、电子显微镜等。 这些仪器通过对样品的分离、测量和检测，可以提供关于样品成分、 结构和特性的详细信息。 在化学领域，仪器分析在合成、鉴定和评价化合物方面发挥着重 要作用。例如，质谱仪可以通过将样品中的化合物分子离解成离子， 并根据离子质量比进行分析，从而确定化合物的结构和组成。色谱仪 则可以通过对样品中不同组分的分离和检测，确定样品中各种化合物 的含量和纯度。 在物理学领域，仪器分析广泛应用于材料研究、电子学和光学等 方面。例如，电子显微镜可以帮助科学家观察微观结构，并通过电子 束与样品相互作用的方式获取图像信息。这些图像可以用于研究材料 的晶体结构、形貌和成分。 生物学领域也依赖于仪器分析来探索生命的奥秘。例如，核磁共 振仪器可以通过检测样品中核磁共振现象，获得有关生物分子结构和 相互作用的信息。基因测序仪则可以帮助科学家了解生物体的遗传编码，并揭示各种疾病的基因变异。 除了在科学研究中的应用，仪器分析也广泛应用于工业生产和环 境监测中。例如，在食品工业中，仪器分析可以用来检测食品中的污
绪论 1.仪器分析：以物质的某些物理或化学性质（光、电、热、磁等）为基础，并借助于特殊的设备，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法，又称物理分析法。 2.检出限：供试品中被测物能被检测出的最低量（信噪比3:1）。 3.定量限：供试品中被测组分能被定量测定的最低量（信噪比10:1）。 4.灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度称为方法的灵敏度，用S 表示。信号变化量/浓度变化量，标准曲线斜率越大，灵敏度越高。 光谱绪论 5.光学分析法：基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。 6.波数：每cm长度中波的数目，单位cm-1 7.吸收：物质选择性吸收特定频率的辐射能（光子的能量等于原子、分子或离子的基态和激发态能量之差），并从低能级跃迁到高能级的过程。 8.发射：物质吸收能量从基态跃迁到激发态，激发态不稳定，物质以光的形式释放能量重新回到基态的过程。 9.可见光：波长在400~750nm范围的光。 10.单色光：具有同一波长、同一能量的光。 11.复合光：由不同波长的光组合成的光。 12.光的互补：若两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光，那么就称这两种单色光为互补色光，这种现象称为光的互补。如黄-蓝；蓝绿-红 13.光谱法：物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长的变化，所得的图谱称为光谱，利用光谱进行定性定量和结构分析的方法。 14.非光谱法：不涉及物质内部能级的跃迁，仅通过测量电测辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）变化的分析方法。 UV-Vis 15.紫外-可见光分光光度法：利用待测物质具有选择吸收紫外-可见光辐射的特性，所产生的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法。 16.最大吸收波长：最大吸收峰峰高处所对应的波长。 17.吸收曲线：不同波长的光通过待测物质，经待测物质吸收后，测量其对不同波长光的吸收程
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
绪论 1 仪器分析： 是指通过测量物质是*些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析： 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析： 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度： 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度： 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限： 又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围： 定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8 选择性： 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。
9 分辨率： 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正： 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射： 电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能，并从低能级跃迁到高能级； (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出； (3) 散射丁铎尔散射和分子散射； (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同； (6) 干涉干涉现象； (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。