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各种仪器分析的原理及选择

各种仪器分析的原理及选择

一、光谱仪器

1.原理:光谱仪仪器可以将光分解成不同波长的光束,然后测量每种

波长的光的强度。根据分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等原理,可以定量测量样品的特定物质含量或质量分布。

2.选择:

-紫外可见分光光度计:适用于分析有机物、无机物及生物分子等,

能够测量吸光度等参数。

-红外光谱仪:适用于分析有机物和一些无机物,能够测量样品的红

外吸收谱图。

-X射线衍射仪:适用于分析晶体结构、晶体形态和物质的晶化度等,能够测量样品的X射线衍射谱图。

-质谱仪:适用于分析样品中各种化合物、元素及其分子结构,能够

测量样品中化合物的质荷比。

-核磁共振仪:适用于分析样品的结构、组成和一些物理性质,能够

测量样品的核磁共振谱图。

二、色谱仪器

1.原理:色谱仪仪器基于样品中化合物的分布系数,通过在固定相和

流动相之间进行分离和迁移,用于分析和检测化合物。

2.选择:

-气相色谱仪:适用于分析挥发性或蒸汽压较高的化合物,可以测定

样品中的有机物、杂质和杂质含量。

-液相色谱仪:适用于溶解度较高的化合物或不挥发性化合物的分析,可以测定样品中的有机物、无机物、杂质和杂质含量。

-离子色谱仪:适用于分析离子类物质和离子组成的化合物,可以测

定样品中的阴、阳离子及其含量。

-薄层色谱仪:适用于分析样品中的有机物和天然药物,可以测定样

品中的有机物、杂质和杂质含量。

三、光波测量仪器

1.原理:光波测量仪器是一类可以测量光波特性的仪器,包括波长计、强度计等,根据光的干涉、衍射、偏振等性质,用于测定光波的相关参数。

2.选择:

-波长计:适用于测量光的波长,可以测量样品中的光波长和频率。

-光强度计:适用于测量光的强度或功率,可以测量样品中的光强度

或辐射功率。

-偏振计:适用于测量光的偏振状态,可以测量样品中的偏振角度。

-干涉仪:适用于测量光的相对相位差和干涉条纹,可以测量样品中

的干涉效应。

四、电化学分析仪器

1.原理:电化学分析仪器基于物质在电场或电子传递与电解质溶液之间的反应过程,用电流、电压和电阻等电学参数测定和分析物质的组成和性质。

2.选择:

-电导仪:适用于测量电解质溶液的电导率,可以测量样品中的离子含量和溶液的电导性质。

-电位计:适用于测定电化学电位、电压和电流,可以测量样品中的电极反应和电解过程。

-极谱仪:适用于测定电化学分析样品中微量杂质的含量和纯度。

-循环伏安仪:适用于测量电化学反应过程中的电流-电位曲线和循环伏安曲线,可以测量样品中的电极反应过程。

以上仪器分析的原理和选择涵盖了光谱仪器、色谱仪器、光波测量仪器和电化学分析仪器的常见仪器。这些仪器可以应用于各种领域的科研和工业生产中,具有不同的特点和适用范围,可以满足不同的分析需求。

各种仪器分析的基本原理

各种仪器分析的基本原理 仪器分析的基本原理主要涉及到不同类型仪器的工作原理和分析原理。以下是一些常见仪器的基本原理: 1.光谱仪器 光谱仪器包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等。其基本原理 是测量样品对不同波长的光的吸收、发射或散射。通过样品吸收、发射或 散射光的特征,可以推断样品的组成、结构和浓度等信息。 2.色谱仪器 色谱仪器包括气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(HPLC)、离子色谱仪(IC)等。其基本原理是在不同相的载体(固定相)上,利用样品分子在 移动相中的不同分配、吸附、离子交换等特性,在固定相和移动相之间进 行分离和分析。 3.质谱仪器 质谱仪器是一种通过离子化技术对化学物质进行分析的仪器。其基本 原理是将样品中的分子或原子通过电离过程转变为带电的离子,然后通过 质谱仪中不同电场、磁场等设备进行分析和检测。 4.电化学仪器 电化学仪器包括电位计、电导仪、电解池等。其基本原理是利用电化 学反应来分析和测试样品中的化学物质。常用电化学仪器有电化学分析技术、电化学平衡技术等。 5.核磁共振仪器

核磁共振仪器通过检测和分析化学物质中原子核的行为来获得样品结构和性质的信息。其基本原理是通过外加磁场和射频脉冲来激发和探测样品中的核磁共振信号,从而得到样品的谱图和数据。 6.能谱仪器 能谱仪器是以能量测量为基础的一类仪器,包括γ射线仪、X射线仪、电子显微镜等。其基本原理是通过测量材料与射线相互作用后所产生的能量变化来分析和测量样品的成分、形态和结构等。 7.热分析仪器 热分析仪器主要有差示扫描量热仪(DSC)、示差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TGA)等。其基本原理是通过样品在不同温度下吸热、放热或失重的行为,来分析材料的性质、热稳定性和热分解特性。 8.电子显微镜 电子显微镜是一种使用电子束替代可见光进行成像的仪器。其基本原理是通过加速电子并聚焦形成电子束,然后在样品表面扫描,通过与样品相互作用所产生的信号来生成图像。电子显微镜主要包括透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)。 以上介绍了一些常见仪器的基本原理,每种仪器都有其特殊的工作原理和分析原理,这些原理为各个领域的实验分析提供了基础。

仪器分析

绪论 仪器分析:是以物质的物理或者物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量,进行形态和结果分析的一类测定方法。 仪器分析与化学分析的比较:相同点:二者都死定性分析和定量分析,均属于化学分析的范畴。不同点:化学分析是用简单、常规仪器测定,且需要指示剂指示终点,按化学计量比发生反应,其测定灵敏度低,取样量多,测定慢,准确度和自动化程度低。仪器分析是用精密、贵重的仪器测定,不需要指示剂,按物理及物理化学性质为基础进行的测定方法,其测定灵敏度高,取样量少,测定快,准确度和自动化程度高。 仪器分析方法:1光学分析法:分为非光谱法和光谱法,非光谱法是不涉及物质内部的能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化从而建立起来的分析方法;光谱法是物质与光相互作用是,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法,包括发射光谱法和吸收光谱法。 2电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质进行的一类分析方法,主要有电位分析法、电解和库伦分析法、电导分析法和胡安分析法等。 3分离分析法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类仪器分析方法称为分离分析法。 4其他仪器分析方法和技术 分析仪器是被研究体系向分析工作者提供准确、可靠信息的一种装置或设备,一般由信号发生器、检测器和信号工作站组成,信号工作站包括信号处理器、信号读出装置及相关联的计算机工作软件。 精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定,各平行测定结果间的符合程度。 灵敏度:是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量,它受校正曲线的斜率和仪器本身精密度的限制。 线性范围:是指定量测定的最低浓度到遵循线性影响关系的最高浓度间的范围。 检出值:是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 选择性:是指分析方法不受试样基体共存物质干扰的程度。 准确度:是多次测定的平均值与真值符合的程度,用误差或相对误差进行描述,其值越小,准确度越高。 仪器分析的发展趋势:微型、高效、自动、智能 仪器分析联用技术有何优点:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分发挥,缺点予以克服,展现了仪器分析在各领域的巨大生命力,现代计算机智能化技术与仪器分析联用体系有机融合,实现了人机对话,使仪器分析联用技术得到飞速发展。 分子吸光分析法 光谱分析法:基于物质对不同波长光的吸收,发射等现象而建立起来的一类光学分析法。 由原子吸收或发射所形成的光谱称原子光谱。由分析的吸光或发光所形成的光谱称分子光谱 分子光谱为何是带状光谱:分子具有不同的运动状态,对应每一种运动状态都有一定的能量值,这些能量值是量子化的,称为能级。每一种分子都有其特定的能级数目与能级值,并由此组成特定的能级结构。分子跃迁产生光谱的过程中涉及了电子能级,振动能级和转动能级的改变。由于发生分子振动能级的跃迁时,必然伴随着分子转动能级跃迁,所以它常是由许多相隔很近的谱线或“窄带”所组成。当分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这许多的振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的,所以分子光谱是带状光谱。 六种跃迁: 其中能在紫外-可见光区反应出来 生色团:分子中能吸收特定波长光的原子团或化学键。 助色团:与生色团或饱和烃相连且能使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或原子团,比如-OH -NH2及卤素等。 长移:某些有机化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长波长方向移动的现象。短移:使吸收峰向短波长方向移动的现象。 向红基团:使吸收峰产生长移现象的基团。向蓝基团:使吸收峰产生短移现象的基团。 增色效应:使吸收强度增加的现象。淡色效应:使吸收强度降低的现象。 溶剂效应:溶剂极性的不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移,这种作用称溶剂效应。增强溶剂极性使π--π*跃迁红移,却使n--π*跃迁发生紫移。这是因为在π--π跃迁中,激发态极性大于基态,当溶剂的极性增强时,由于溶剂和溶质相互作用,溶质的分子轨道π*能量下降幅度大于π成键轨道,因而使π*与π间的能力减少,导致吸收峰(最大吸收峰)红移。但在n--π*跃迁中,溶质分子的n电子与极性溶剂形成氢键,降低了n轨道的能量,n与π轨道之间的能量差增大,引起吸收带(最大吸收峰)蓝移。溶剂还会影响吸收光谱的强度和溶质分子光谱的精细结

仪器分析方法的原理及应用

仪器分析方法的原理及应用 1. 仪器分析方法简介 仪器分析是一种利用仪器设备进行化学分析的方法,与传统的化学分析方法相比,仪器分析具有快速、准确、灵敏和自动化等特点。仪器分析方法广泛应用于各个领域,包括环境监测、医药研发、食品安全、材料分析等。 2. 仪器分析的原理 仪器分析的原理基于物质的性质与测量信号的相关性。常见的仪器分析方法包 括光谱分析、电化学分析、质谱分析等。 2.1 光谱分析原理 光谱分析是利用物质对特定波长的光的吸收、发射或散射现象进行分析的方法。它基于物质与光的相互作用的特性,通过测量光的强度变化来推断样品中物质的含量或性质。 常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。 这些方法在不同波长范围内对样品进行激发或检测,通过测量不同波长的光信号来获取样品的信息。 2.2 电化学分析原理 电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种手段。它基于物质在电场或电流 作用下的电化学反应,通过测量电流、电压等电学信号来分析样品的组成和性质。 常见的电化学分析方法包括电解析、电位法、极谱法等。这些方法通过测量电 化学反应产生的电信号来确定样品中某种物质的含量、反应速率等信息。 2.3 质谱分析原理 质谱分析是利用质谱仪对样品中不同离子的质量-电荷比进行分析的方法。它基于物质在电磁场中消耗或释放能量的特性,通过测量样品中离子的质量-电荷比来 分析样品的组成和结构。 质谱分析方法包括质谱仪、质谱质点法、质谱图谱法等。这些方法通过将样品 原子或分子离子化后,利用电场、磁场或进一步的离子反应分析样品成分。 3. 仪器分析方法的应用 仪器分析方法在不同领域都有广泛的应用,下面列举了一些典型应用场景:

仪器分析方法分类总结

仪器分析方法分类总结 1.光谱分析方法:光谱分析方法是使用物质与光之间的相互作用关系进行分析的方法。根据光谱的类型,可以分为紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等。光谱分析方法常用于分析元素的含量、化合物的结构和分子跃迁等。 2.色谱分析方法:色谱分析方法是以物质在固定相和流动相中的不同分配行为为基础进行分析的方法。常用的色谱方法包括气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。色谱分析方法广泛应用于分离、富集和定量分析复杂混合物。 3.电化学分析方法:电化学分析方法是利用物质与电极之间的相互作用进行分析的方法。常用的电化学方法包括电位滴定法、伏安法、电化学发光法和电化学测定法等。电化学分析方法可以用于分析物质的氧化还原性质、离子浓度和电极表面活性等。 4.质谱分析方法:质谱分析方法是利用物质的分子或离子在磁场中产生的特定质荷比进一步分析的方法。质谱分析方法广泛应用于分析无机、有机和生物大分子等复杂物质。质谱分析方法常用于物质的结构鉴定、组分分析和质谱图谱分析等。 5.核磁共振分析方法:核磁共振分析方法是利用物质中核自旋在外加磁场中的共振吸收现象进行分析的方法。核磁共振分析方法广泛应用于无机、有机和生物大分子等物质的结构鉴定和动态过程研究。核磁共振分析方法常用于核磁共振谱图的解析和核磁共振成像等。 6.微量分析方法:微量分析方法是对微量元素或微量物质进行分析的方法。常用的微量分析方法包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合

等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱等。微量分析方法常用于环境监测、食品安全和生物样品分析等。 除了上述几类常见的仪器分析方法,还有许多其他的仪器分析方法, 如电子显微镜、质子探针分析、表面等离子共振光谱和热重-差热分析等。这些方法根据分析原理和仪器设备的特点,可以选择适合的方法进行分析。 综上所述,仪器分析方法是基于不同的分析原理和仪器设备的特点进 行分类的。了解不同的仪器分析方法对于正确选择和应用适合的方法进行 分析非常重要,有助于提高分析的准确性和可靠性。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法 仪器分析是化学分析中的重要分支,它利用各种仪器设备,通过对样品中成分的检测、鉴定和测量,实现对样品的分析和解释。下面介绍几种常见的仪器分析方法及其基本原理和谱图表示方法。 原子吸收光谱法(AAS) 1.基本原理:原子吸收光谱法是基于原子能级跃迁的吸收光谱法。样品中的原子在高温烈焰中被激发为原子态,当光源发射的光束通过样品时,其中的某些元素会被吸收,导致光强减弱。通过测量光强减弱程度,可以推算出样品中元素的含量。 2.谱图表示方法:原子吸收光谱的谱图表示吸光度(Absorbance)与波长(Wavelength)的关系。横坐标为波长,纵坐标为吸光度。在每个元素的吸收峰处,吸光度会显著增加,从而实现对元素的定性定量分析。 气相色谱法(GC) 1.基本原理:气相色谱法是一种分离和分析复杂混合物的方法。样品中的组分在气相状态下被载气携带通过色谱柱,不同组分在

固定相和移动相之间的分配系数不同,因此会以不同的速度通过色谱柱,从而实现各组分的分离。通过检测器对分离后的组分进行检测和测量,可以得到各组分的含量。 2.谱图表示方法:气相色谱图的横坐标为时间(Time),纵坐标为峰高(Peak Height)或峰面积(Peak Area)。各组分会在不同的时间点出现,通过对比标准品可以得到各峰的定性结果,通过测量峰高或峰面积可以计算出各组分的含量。 紫外-可见光谱法(UV-Vis) 1.基本原理:紫外-可见光谱法是一种基于分子吸收光子能量的光谱法。样品中的分子在紫外-可见光照射下会吸收特定波长的光子能量,导致光强减弱。通过测量光强减弱程度,可以推算出样品中分子的含量及分子结构信息。 2.谱图表示方法:紫外-可见光谱图的横坐标为波长(Wavelength),纵坐标为吸光度(Absorbance)或透过率(Transmittance)。在每个分子的特征吸收峰处,吸光度会显著增加,从而实现对分子的定性定量分析。 质谱法(MS)

仪器分析的应用和原理

仪器分析的应用和原理 1. 仪器分析的概述 仪器分析是一种专门应用于化学和材料科学领域的实验技术,通过使用各种仪 器和设备,对物质的成分、结构和性质进行检测、分析和表征。仪器分析广泛应用于生物医药、环境保护、食品安全、材料研发等领域。 2. 仪器分析的原理和分类 仪器分析的原理基于物质与辐射、电磁波、电子束等相互作用的特性,并通过 测量物质在这些相互作用中所产生的信号,获得关于物质组成和性质的信息。根据测量的信号类型和原理,仪器分析可以分为光谱仪器、电化学分析仪器、色谱仪器等。 2.1 光谱仪器 光谱仪器是利用物质在光谱范围内吸收、发射、散射光,来获得关于物质组成 和性质的信息的仪器。常见的光谱仪器包括紫外可见分光光度计、红外光谱仪、质谱仪等。这些仪器可以用来分析物质的成分、结构、浓度等。 2.2 电化学分析仪器 电化学分析仪器是利用物质在电化学过程中产生的电流、电势等电化学信号, 来获得关于物质组成和性质的信息的仪器。常见的电化学分析仪器包括电位计、电导率计、电解质测定仪等。这些仪器可以用来分析物质的离子浓度、氧化还原能力等。 2.3 色谱仪器 色谱仪器是利用物质在流经固定相或液相柱中时与固定相发生相互作用而分离 的原理,来获得关于物质组成和性质的信息的仪器。常见的色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪等。这些仪器可以用来分离和分析物质的成分、纯度、相对含量等。 3. 仪器分析的应用举例 仪器分析在各个领域都有广泛的应用,以下是几个典型的应用例子。 3.1 生物医药 在生物医药领域,仪器分析被用于药物的合成、分离纯化和品质控制等方面。 例如,色谱仪器可以用于药物中成分的分离和检测,质谱仪器可以用于分析药物的结构和纯度。

仪器分析重点

- 1 - 仪器分析复习讲义 第二章 仪器分析:灵敏度高,但准确度低。 化学分析:准确度高,但灵敏度低。 1906年俄国植物学家茨维特首先提出。 主要按流动相状态不同分气相色谱和液相色谱 气相色谱仪一般由五部分构成:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统。 温度控制(气化室、色谱柱、检测器) r 21代表固定相选择性。只与组分、柱温和固定相有关。 r 21越大,分离越好。 r 21 =1,不能分离。 气固色谱分离原理:根据试样中各组分在固体吸附剂上被吸附能力的不同而进行分离。 当试样随载气进入色谱柱后,试样中各组分经历一系列的“吸附——脱附——再吸附——再脱附”被吸附能力大的组分,不易脱附,移动慢,在色谱柱中滞留时间长,峰靠后;不易被吸附的组分,易脱附,移动快,在色谱柱中滞留时间短,峰靠前;经过一段时间先后流出色谱柱彼此得以分离。 气液色谱分离原理:根据试样中各组分在固定液中溶解能力的不同而进行分离。 当试样随载气进入色谱柱后,试样中各组分经历一系列的“溶解——挥发——再溶解——再挥发”的过程。溶解度大的难挥发,移动慢,在色谱柱中滞留时间长,峰靠后;溶解度小的组分,易挥发,移动快,在色谱柱中滞留时间短,峰靠前;经过一段时间先后流出色谱柱彼此得以分离。 配系数K :在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g/mL )比,称为分配系数,用K 表示,即: 分配系数是色谱分离的依据K 值大小受组分和两相性质影响,还与温度、压力有关,还与相比有关。 分配比k (容量因子):在一定温度、压力下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。 β—相比V M 为柱内流动相体积(死体积),V S 为固定相体积 分配比与保留时间的关系 两种色谱理论:塔板理论和速率理论。 真正衡量柱效能的指标:有效塔板数n 有效或有效塔板高度H 有效。 速率方程(也称范第姆特方程式): H = A + B/u + C ?u 使用粒度细和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 M 载气↑,Dg 越小。若B 减小,则选分子量大的载气如N2。要想减小Dg ,提高柱效,须选用分子量较大的载气(如N2),并使载气流速加大,同时控制柱温较低,柱压较高的条件。 分离度R :相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 相邻两峰完全分开的标志R ≥1.5。 即:色谱分离效能指标是分离度R 最佳流速u 最佳处对应的塔板高度最小H 最小。 u 小时,采用分子量大的载气(N2,Ar),使组分扩散系数小;u 大时,采用分子量小的载气(H 2, He) 柱温的选择:柱温不能高于固定液最高温度。柱温对组分分离的影响较大。柱温选择的原则:在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 程序升温:温度按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加。 固定液的性质对分离是起决定作用的。 一般选择气化温度比柱温高30~70℃。 气液:固定液高沸点的有机化合物。 固定液的选择原理:相似相溶原理。 分离非极性物质——选非极性固定液——按沸点高低顺序出峰。①沸点低的组分先峰出;沸点高的组分后峰出。 ②分离极性物质——选极性固定液——按极性大小顺序出峰。极性小的组分先出峰;极性大的组分后出峰。 ③分离非极性和极性混合物——选极 性固定液。非极性组分先出峰;极性组分后出峰。 热导池检测器(TCD ) 1、特点:对所有物质都相应,也叫做通用型检测器。 2、原理 (1)基于被测组分的蒸气与载气具有不同的导热系数。 (2)热丝阻值随温度的变化而变化。 (3)利用惠斯登电桥得到电信号进 行测量。 3、载气:H2 或He 。 氢火焰离子化检测器(FID ),简称氢焰检测器 1、特点:适合于有机化合物的分析检测。 2、原理:根据含碳有机物在氢火焰中发生电离的原理进行检测。 3、载气:N2 电子捕获检测器(ECD ) 1、特点:适合于含电负性元素的物质的检测。 2、原理:基于被测组分对电子的捕获能力进行检测。倒峰。 3、载气:N2 火焰光度检测器(FPD )又称硫磷检测器。 1、特点: 适合于含硫、含磷的化合物的检测。 2、原理:根据含硫、含磷化合物在富氢火焰中发射特征光的性质进行检测。 3、载气:N2 色谱中定性的参数是保留时间、相对保留值和保留指数等。在定性的指标中可以从文献上查的参数是相对保留值和保留指数。气相色谱定量的参数是峰面积。 定量依据 m i = f i 〃A i 即定量的参数是峰面积 定量校正因子常用的基准物质,对TCD 是苯,对FID 是正庚烷。 几种常用的定量方法 1、归一化法:当试样中各组分都能流出色谱柱,并在色谱图上显示色谱峰时,用此法进行定量计算。局限性: =S M m k m =组分在固定相中的质量组分在流动相中的质量K = S M C C = 组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度

仪器分析方法的原理及应用

仪器分析方法的原理及应用 仪器分析方法是利用各种仪器设备进行测试和分析样品的化学组分和 性质的方法。它以仪器设备的高灵敏度、高选择性和高稳定性为基础,通 过测定物质的一些特性,来推断样品中所含化学物质的种类、数量和质量 分数。仪器分析方法广泛应用于化学、医药、环境、农业、食品、生命科 学等领域,成为现代化学分析的重要手段。 仪器分析方法的原理主要基于现代电子技术、光学原理、质谱原理等。其中,光学原理广泛应用于分子吸收光谱、荧光光谱、紫外-可见光谱等 方法中。分子吸收光谱利用物质吸收特定波长的电磁辐射时,分子发生电 子跃迁,从而产生吸收峰。从吸收峰的特征可以判断分子的存在和浓度。 荧光光谱则是利用物质在激发态与基态之间的跃迁,发射出特定波长的荧 光辐射。紫外-可见光谱则是通过物质对紫外和可见光的吸收程度来研究 其特性。 电化学方法则是利用物质与电极的电化学反应来进行分析。如电位滴 定法、电化学传感器等,利用物质在电位变化下发生的反应来测定其浓度。电化学方法主要用于测定有机物、无机物以及化学电池中的正负极材料的 电位和电流等。 质谱方法是利用质谱仪对样品中的分子进行分离和测定。质谱仪通过 将样品中的分子转化为正离子、负离子或中性分子,并将它们高速加速和 分离之后,利用质量分析仪测定其质荷比,从而得到分子的质谱图,进而 推导出样品的化学成分。 在环境领域,仪器分析方法可以用于测定空气、水、土壤和废物中的 污染物质的种类和含量,从而评估环境质量,指导环境保护。

在食品领域,仪器分析方法可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、重金属等有害物质,确保食品的安全性和质量。 在医药领域,仪器分析方法可以用于药物的纯度鉴定、成分分析和质 量控制,以及药物代谢产物的检测等。 在化学领域,仪器分析方法可以用于合成反应过程的监测和控制,以 及新化合物的结构鉴定。 在生命科学领域,仪器分析方法可以用于分析细胞和组织中的生物分子,研究其结构和功能。

各种仪器分析及原理

各种仪器分析及原理 仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行物质分析的一种方法。不同的仪器有不同的原理和应用,下面将介绍几种常见的仪器及其原理。 一、光谱仪器 1.紫外-可见分光光度计:利用物质吸收可见光或紫外光的特性测定溶液中物质的浓度。原理是测定物质在特定波长下的吸光度与浓度之间的关系。 2.红外光谱仪:通过测量物质在红外辐射下的吸收或散射特性来确定物质的结构和组成。原理是不同化学键振动或分子转动会引起特定波长的吸收。 3.质谱仪:通过将物质分子离子化,并根据它们的质量电荷比进行分析。原理是通过加速带电粒子在磁场中的运动轨迹和速度来测量粒子的质量。 二、电化学仪器 1.pH计:通过测量溶液中氢离子浓度的变化来测定溶液的酸度或碱度。原理是利用玻璃电极和参比电极在溶液中的电势差来计算酸碱度。 2.电位差计:用于测量两个电极之间电势差的仪器。原理是通过测量两个电极之间的电势差,来确定水溶液或其他溶液中的电离物质浓度。 3.电导仪:测量电解质溶液中电导率的仪器。原理是通过测量电流在导体中的传导来计算电解质的浓度。 三、色谱仪器

1.气相色谱仪:通过将混合物分离为组分,并利用物质在固定相和移动相之间的分配系数进行测定。原理是利用气相中组分分配的不同,从而分离和测量混合物中的各种组分。 2.液相色谱仪:通过将混合物分离为组分,并利用物质在固定相和移动相之间的分配系数进行测定。原理是利用液相中组分分配的不同,从而分离和测量混合物中的各种组分。 四、质谱仪 质谱仪是一种用于分析样品中各种化学物质的仪器,它通过将样品中的化合物离子化,并根据它们在电磁场中的差异来分析。原理是将离子加速到高速,通过电磁场的转向来分离出质量差异较大的粒子。 五、核磁共振仪 核磁共振仪是一种用于分析样品结构的仪器,它利用核自旋在外部磁场中的共振吸收信号来测量样品的性质。原理是通过给定外部磁场和射频辐射下,观察样品反馈的核磁共振信号,从而分析样品的结构和组成。六、质量分析仪 质量分析仪是一种用于测量样品中不同质量的分子的仪器。根据不同的原理,质量分析仪可以分为质量光谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。 以上只是列举了一些常见的仪器及其原理,实际上还有很多其他类型的仪器。这些不同的仪器在分析和测量物质性质和组成时,都有各自的特点和适用范围,可以满足不同领域的需求。

各种仪器分析的原理及选择

各种仪器分析的原理及选择 一、光谱仪器 1.原理:光谱仪仪器可以将光分解成不同波长的光束,然后测量每种 波长的光的强度。根据分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等原理,可以定量测量样品的特定物质含量或质量分布。 2.选择: -紫外可见分光光度计:适用于分析有机物、无机物及生物分子等, 能够测量吸光度等参数。 -红外光谱仪:适用于分析有机物和一些无机物,能够测量样品的红 外吸收谱图。 -X射线衍射仪:适用于分析晶体结构、晶体形态和物质的晶化度等,能够测量样品的X射线衍射谱图。 -质谱仪:适用于分析样品中各种化合物、元素及其分子结构,能够 测量样品中化合物的质荷比。 -核磁共振仪:适用于分析样品的结构、组成和一些物理性质,能够 测量样品的核磁共振谱图。 二、色谱仪器 1.原理:色谱仪仪器基于样品中化合物的分布系数,通过在固定相和 流动相之间进行分离和迁移,用于分析和检测化合物。 2.选择:

-气相色谱仪:适用于分析挥发性或蒸汽压较高的化合物,可以测定 样品中的有机物、杂质和杂质含量。 -液相色谱仪:适用于溶解度较高的化合物或不挥发性化合物的分析,可以测定样品中的有机物、无机物、杂质和杂质含量。 -离子色谱仪:适用于分析离子类物质和离子组成的化合物,可以测 定样品中的阴、阳离子及其含量。 -薄层色谱仪:适用于分析样品中的有机物和天然药物,可以测定样 品中的有机物、杂质和杂质含量。 三、光波测量仪器 1.原理:光波测量仪器是一类可以测量光波特性的仪器,包括波长计、强度计等,根据光的干涉、衍射、偏振等性质,用于测定光波的相关参数。 2.选择: -波长计:适用于测量光的波长,可以测量样品中的光波长和频率。 -光强度计:适用于测量光的强度或功率,可以测量样品中的光强度 或辐射功率。 -偏振计:适用于测量光的偏振状态,可以测量样品中的偏振角度。 -干涉仪:适用于测量光的相对相位差和干涉条纹,可以测量样品中 的干涉效应。 四、电化学分析仪器

各种仪器分析的原理及选择

各种仪器分析的原理及选择

分析方法缩写分析原理谱图的表示方法提供的信息 紫外吸收光谱UV 吸收紫外光能量,引起分 子中电子能级的跃迁相对吸收光能量随吸收 光波长的变化 吸收峰的位置、强度和形 状,提供分子中不同电子 结构的信息 荧光光谱法FS 被电磁辐射激发后,从最 低单线激发态回到单线 基态,发射荧光发射的荧光能量随光波 长的变化 荧光效率和寿命,提供分 子中不同电子结构的信 息 红外吸收光谱法IR 吸收红外光能量,引起具 有偶极矩变化的分子的 振动、转动能级跃迁 相对透射光能量随透射 光频率变化 峰的位置、强度和形状, 提供功能团或化学键的 特征振动频率 拉曼光谱法Ram 吸收光能后,引起具有极 化率变化的分子振动,产 生拉曼散射散射光能量随拉曼位移 的变化 峰的位置、强度和形状, 提供功能团或化学键的 特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 在外磁场中,具有核磁矩 的原子核,吸收射频能 量,产生核自旋能级的跃 迁 吸收光能量随化学位移 的变化 峰的化学位移、强度、裂 分数和偶合常数,提供核 的数目、所处化学环境和 几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 在外磁场中,分子中未成 对电子吸收射频能量,产 生电子自旋能级跃迁 吸收光能量或微分能量 随磁场强度变化 谱线位置、强度、裂分数 目和超精细分裂常数,提 供未成对电子密度、分子 键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分子在真空中被电子轰 击,形成离子,通过电磁 场按不同m/e分离以棒图形式表示离子的 相对峰度随m/e的变化 分子离子及碎片离子的 质量数及其相对峰度,提 供分子量,元素组成及结 构的信息 气相色谱法GC 样品中各组分在流动相 和固定相之间,由于分配 系数不同而分离柱后流出物浓度随保留 值的变化 峰的保留值与组分热力 学参数有关,是定性依 据;峰面积与组分含量有 关 反气相色谱法IGC 探针分子保留值的变化 取决于它和作为固定相 的聚合物样品之间的相 互作用力探针分子比保留体积的 对数值随柱温倒数的变 化曲线 探针分子保留值与温度 的关系提供聚合物的热 力学参数

仪器分析及其方法

仪器分析及其方法 仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。它是现代分析化学的重要分支,具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。 仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。 一、光谱分析法:光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理,通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。 二、电化学分析法:电化学分析法是利用电化学基本原理,通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。 三、色谱分析法:色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。 四、质谱分析法:质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。 五、核素分析法:核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。

六、电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。 七、光电分析法:光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。 这些仪器分析方法各具特点,可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏,缩短了分析时间,提高了工作效率,大大推动了科学研究和工业生产的进程。

仪器分析知识点

仪器分析知识点 仪器分析是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的技术手段,通 过使用各种仪器设备对物质进行定性和定量分析,以获得有关样品组成、结构和性质的信息。本文将介绍几个仪器分析中常见的知识点。 一、光谱分析 光谱分析是通过物质与辐射相互作用而产生的光信号,来获取有关 物质的信息的一种方法。光谱分析可以分为吸收光谱和发射光谱两种 类型。 1. 吸收光谱 吸收光谱是指物质对特定波长或一段波长的光的吸收能力的研究。 常见的吸收光谱技术包括紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱和核磁共 振吸收光谱等。这些技术可以用于分析物质的组成、浓度和结构等。 2. 发射光谱 发射光谱是指物质在受到能量激发或热激励后发出的光的特性的研究。常见的发射光谱技术包括荧光光谱、原子发射光谱和拉曼光谱等。这些技术可以用于分析物质中的元素、结构和痕量成分。 二、质谱分析 质谱分析是通过测量物质中离子的质量和相对丰度,来确定物质的 化学组成和结构的一种方法。质谱分析通常包括样品的进样、离子化、离子传输、质量分析和信号检测等步骤。

质谱分析的常见技术有质子传递质谱、飞行时间质谱和电子轰击离 子源质谱等。这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、无机元素、蛋白质和代谢产物等。 三、电化学分析 电化学分析是通过测量物质在电化学过程中的电流和电势来研究物 质的性质和反应机制的一种方法。电化学分析通常包括电极制备、电 解质的选择、电位测量和电流测量等步骤。 电化学分析的常见技术有电位滴定、电流滴定和循环伏安法等。这 些技术可以用于分析物质的氧化还原性质、溶液中的离子浓度和反应 动力学等。 四、色谱分析 色谱分析是通过物质在固定相和流动相之间的分配和分离行为,来 确定物质的成分和浓度的一种方法。色谱分析通常包括样品的进样、 分离、检测和定量等步骤。 色谱分析的常见技术有气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。 这些技术可以用于分析物质中的有机化合物、杂质和残留物等。 综上所述,仪器分析涉及的知识点非常广泛且复杂,从光谱分析到 质谱分析,再到电化学分析和色谱分析,每个领域都有其独特的仪器 和技术。掌握这些知识点不仅仅是了解科学背后的原理,还能够应用 于实际的科学研究和工业生产中。

实验室常见各种仪器分析基本原理及谱图表示方法

实验室常见各种仪器分析基本原理及谱图表示方法! 仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多。目前,有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。 仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。 1.紫外吸收光谱UV 分析原理: 吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁; 谱图的表示方法: 相对吸收光能量随吸收光波长的变化; 提供的信息: 吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息;

2.荧光光谱法FS 分析原理: 被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光; 谱图的表示方法: 发射的荧光能量随光波长的变化; 提供的信息: 荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息; 3.红外吸收光谱法IR 分析原理: 吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁; 谱图的表示方法: 相对透射光能量随透射光频率变化; 提供的信息: 峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率; 4.拉曼光谱法Ram 分析原理: 吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射; 谱图的表示方法: 散射光能量随拉曼位移的变化; 提供的信息:

峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率; 5.核磁共振波谱法NMR 分析原理: 在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁; 谱图的表示方法: 吸收光能量随化学位移的变化; 提供的信息: 峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息; 6.电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理: 在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁; 谱图的表示方法: 吸收光能量或微分能量随磁场强度变化; 提供的信息: 谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息; 7.质谱分析法MS 分析原理: 分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离; 谱图的表示方法:

仪器分析

分析仪器方法类型 光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。 光谱 1.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及 记录系统。 2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。 3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性的。 4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。 5.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。 6.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。 7.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。 1、紫外可见吸收光谱法(UV) 朗博比尔定律-单色光成立,测定大部分无机和部分有机物。 紫外光源:氘灯,可见光源:钨丝灯 定性描述:几组峰是几种物质,波长是物质种类 原理:利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性、定量和结构的分析,所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。 操作步骤:打开电源-预热(一般30分钟)-设定波长-模式选择-调零(将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0,盖上盖子为100.吸光度相反。连续几次)-模式调为吸光度(A)-润洗-上样-测定。 思考题: 1.试简述产生吸收光谱的原因。

解:分子具有不同的特征能级,当分子从外界吸收能量后,就会发生相应的能级跃迁.同原子一样,分子吸收能量具有量子化特征.记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱. 2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较,有什么不同之处?为什么?解:首先光源不同,紫外用氢灯或氘灯,而可见用钨灯,因为二者发出的光的波长范围不同. 从单色器来说,如果用棱镜做单色器,则紫外必须使用石英棱镜,可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用,而光栅则二者均可使用,这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故. 从吸收池来看,紫外只能使用石英吸收池,而可见则玻璃、石英均可使用,原因同上。 从检测器来看,可见区一般使用氧化铯光电管,它适用的波长范围为625-1000nm,紫外用锑铯光电管,其波长范围为200-625nm. 3.在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点? 解:紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息,而不能提供整个分子的信息,即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息,所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构,还必须与其它方法配合起来. 4.说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用。 解:(1)紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析,通过测定物质的最大吸收波长和吸光系数,或者将未知化合物的紫外吸收光谱与标准谱图对照,可以确定化合物的存在. (2)可以用来推断有机化合物的结构,例如确定1,2-二苯乙烯的顺反异构体(3)进行化合物纯度的检查,例如可利用甲醇溶液吸收光谱中在256nm处是否存在苯的B吸收带来确定是否含有微量杂质苯. (4)进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定,这是紫外吸收光

仪器分析(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题) 仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高,检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何?

3.您的样品量是多少? 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少? 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么? 6.样品基体的物理或化学性质如何? 7.您有多少样品,要测定多少目标物? 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好) 按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中选择合适的波长频带)。 单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室:光源与试样相互作用的场所; 吸收池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光(辐射)具有不同的能量,波长越长,频率、波数越低,能量越低 KcL A

化学专业各种仪器分析的基本原理

化学各种仪器分析的基本原理 化学专业学生必备:各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!! 紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含

仪器分析知识点整理

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法(P130) 熟识: 原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素 了解: 原子吸收光谱仪的基本结构;空心阴极灯产生锐线光源的原理 掌握:火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子吸收光谱分析干扰及其消除方法、AAS测量条件的选择及定量分析方法(实验操作) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收;③具有良好的稳定性和重现形; ④操作简单及低的干扰水平等。 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。 ⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:(主要指非火焰方法) 2.分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所

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