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26种仪器分析的原理及谱图方法大全

26种仪器分析的原理及谱图方法大全

1.紫外吸收光谱 UV

分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁

谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息

2.荧光光谱法 FS

分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光

谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化

提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息

3.红外吸收光谱法 IR

分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁

谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化

提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

4.拉曼光谱法 Ram

分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射

谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化

提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

5.核磁共振波谱法 NMR

分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁

谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化

提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息

6.电子顺磁共振波谱法 ESR

分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁

谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化

提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息

7.质谱分析法 MS

分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离

谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化

提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰

度,提供分子量,元素组成及结构的信息

8.气相色谱法 GC

分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关

9.反气相色谱法 IGC

分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力

谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线

提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数

10.裂解气相色谱法 PGC

分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型

11.凝胶色谱法 GPC

分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积

不同进行分离,大分子先流出

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

12.热重法 TG

分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区

13.热差分析 DTA

分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区

14.示差扫描量热分析 DSC

分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线

提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息

15.静态热―力分析 TMA

分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线

提供的信息:热转变温度和力学状态

16.动态热―力分析 DMA

分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化

谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线

提供的信息:热转变温度模量和tgδ

17.透射电子显微术 TEM

分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象

谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象

提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等

18.扫描电子显微术 SEM

分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

19.原子吸收AAS

原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。

20.电感耦合高频等离子体ICP

原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。

21.x射线衍射即XRD

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ

应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体

来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

22.高效毛细管电泳的基本原理

HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20~200μm),外径为375μm,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。

23.MECC的基本原理

MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。

24.扫描隧道显微镜(STM)

扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。

25.原子力显微镜

原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。

26.俄歇电子能谱学

俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

各种仪器分析的基本原理

各种仪器分析的基本原理 仪器分析的基本原理主要涉及到不同类型仪器的工作原理和分析原理。以下是一些常见仪器的基本原理: 1.光谱仪器 光谱仪器包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等。其基本原理 是测量样品对不同波长的光的吸收、发射或散射。通过样品吸收、发射或 散射光的特征,可以推断样品的组成、结构和浓度等信息。 2.色谱仪器 色谱仪器包括气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(HPLC)、离子色谱仪(IC)等。其基本原理是在不同相的载体(固定相)上,利用样品分子在 移动相中的不同分配、吸附、离子交换等特性,在固定相和移动相之间进 行分离和分析。 3.质谱仪器 质谱仪器是一种通过离子化技术对化学物质进行分析的仪器。其基本 原理是将样品中的分子或原子通过电离过程转变为带电的离子,然后通过 质谱仪中不同电场、磁场等设备进行分析和检测。 4.电化学仪器 电化学仪器包括电位计、电导仪、电解池等。其基本原理是利用电化 学反应来分析和测试样品中的化学物质。常用电化学仪器有电化学分析技术、电化学平衡技术等。 5.核磁共振仪器

核磁共振仪器通过检测和分析化学物质中原子核的行为来获得样品结构和性质的信息。其基本原理是通过外加磁场和射频脉冲来激发和探测样品中的核磁共振信号,从而得到样品的谱图和数据。 6.能谱仪器 能谱仪器是以能量测量为基础的一类仪器,包括γ射线仪、X射线仪、电子显微镜等。其基本原理是通过测量材料与射线相互作用后所产生的能量变化来分析和测量样品的成分、形态和结构等。 7.热分析仪器 热分析仪器主要有差示扫描量热仪(DSC)、示差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TGA)等。其基本原理是通过样品在不同温度下吸热、放热或失重的行为,来分析材料的性质、热稳定性和热分解特性。 8.电子显微镜 电子显微镜是一种使用电子束替代可见光进行成像的仪器。其基本原理是通过加速电子并聚焦形成电子束,然后在样品表面扫描,通过与样品相互作用所产生的信号来生成图像。电子显微镜主要包括透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)。 以上介绍了一些常见仪器的基本原理,每种仪器都有其特殊的工作原理和分析原理,这些原理为各个领域的实验分析提供了基础。

仪器分析

仪器分析 1.原子光谱:原子核外电子在院子能级之间跃迁产生的。 2.分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱)。 3.光致发光:被测粒子吸收辐射能后被激发,当跃迁至低能态或基态时,便产生发射光谱,以此建立的光谱分析方法有荧光、磷光等。 4.激发发光:主要用电弧、电火花及高压放电装置产生的电能或火焰等放出的热能激发粒子,产生发光。 5.生色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元称为生色团。 6.助色团:带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增强其强度的官能团。 7.红移效应:在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变而使其吸收带的最大吸收波长发生移动。如某些有机化合物经取代反应引入含有未共用电子对的集团(如羟基)之后,吸收峰的波长将向长波长方向移动。 8.蓝移效应:与红移效应相反,有时在某些生色团(如羟基)的碳原子一端引入一些取代基之后,吸收峰的波长会想短波长方向移动。 9.紫外-可见分光光度计的组成:光源、单色器(棱镜、光栅)、吸收池、检测器、信号读出装置。类型:单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计 10.红外光谱法的特点:①利用物质分子对红外辐射的吸收,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱②有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一③红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度,反映了分子结构的特点,通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关④在发生振动跃迁的同时,分子转动能级也发生改变,因而红外光谱形成的是带状光谱⑤红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都能测定,并具有样品用量少、分析速度快、不破坏样品的特点。 11..官能团区:①4000~25000cm-1X-H伸缩振动区,O-H基的伸缩振动出现在3650~3200,判断有无酚类、醇类和有机酸类,N-H出现在3500~3100,可能会对O-H有干扰,C-H出现在3000以下②2500~1900cm-1为叁键和累积双键区,包括-C≡C、-C≡N等叁键的伸缩振动及-C=C=C,-C=C=O等累积双键的不对称收缩振动③1900~1300cm-1为双键伸缩振动区,包括三种伸缩振动:C=O,出现在1900~1650cm-1可以判断酮类、醛类、酯类;C=C 出现在1680~1620cm-1;苯的衍生物的泛频谱带,出现在2000~1650cm-1。 12.固体试样的方法:压片法、石蜡糊法、薄膜法、溶液法。 13.简述红光光谱的形成过程及其发生条件。 答:形成过程:分子中基团的振动和转动能级跃迁产生:振-转光谱,辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构,近红外区(14000-4000cm-1)中红外区(4000-400cm-1) 远红外区(400-10cm-1),物质分子吸收红外线(中红外区、即基本振动-转动区)产生吸收光谱,主要是由于振动和转动能级跃迁引起的,因此红外吸收光谱又称振转光谱。 发生条件:①红外辐射光的频率与分子振动的频率相当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量,而产生吸收光谱。②振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化的分子才能产生红外吸收光谱。 14.影响基因频率的因素有哪些? 答:内部因素:电子效应①诱导效应②共轭效应③空间效应④张力效应⑤氢键的影响⑥振动偶合⑦费米共振;外部效应:①物 态的影响②溶剂的影响 15.红外光谱的定性的基本依据是什么? 简述红外光谱定性分析的过程。 答:依据是每一化合物都具有特征的红外 光谱,其谱带的数目、位置、形状和强度 均随化合物及其聚集状态的不同而不同, 化合物的结构不同,分子振动能级吸收红 外辐射的频率不同,所以其红外吸收光谱 也不同。过程:①已知物及其纯度的定性 鉴定(在得到样品的红外谱图后,与纯物 质的红外谱图对照比较,如果各吸收峰的 位置与强度基本一致,就可以认为样品就 是该种物质)②未知物结构的测定(充分 收集与运用与样品有关的资料与数据;样 品的来源、外观、纯度;样品的元素分析 结果;样品的物理性质:分子量、沸点、 熔点、折光率等,确定未知物的不饱和度, 根据样品的元素分析结果得到未知物的分 子量与化学式计算未知物的不饱和度)③ 红外光谱标准谱图集 16.分子发光分析主要包括:分子荧光分 析、分子磷光分析、化学化学分析 17.分子去活化过程:分子中处于激发态的 电子以辐射跃迁方式或五辐射跃迁方式最 终回到基态,这一过程中,各种不同的能 量传递过程统称为去活化过程。步骤:振 动弛豫、内转换、系间跨越、荧光发射、 磷光发射、猝灭。 18.激发光谱:将激发光的光源用单色器分 光,测定不同波长的激发光照射下,荧光 最强的波长处荧光强度的变化,以激发波 长(λ)为横坐标,荧光强度(IF)为纵 坐标作图,便可得到荧光物质的激发光谱。 19.发射光谱:简称荧(磷)光光谱,如果 将激发光波长固定在最大激发波长处,而 让物质发射的荧光通过单色器分光,以测 定不同波长的荧光强度。以荧光的波长 (λ)作横坐标,荧光强度(IF)为纵坐 标作图,便得到荧光光谱。 20.荧光分析仪器的组成:光源、、单色器、 狭缝、样品池、检测器。 21.荧光猝灭:受激原子和其他粒子碰撞, 吧一部分能量变成热运动与其他形式的能 量,因而发生无辐射的去激发过程的现象。 22.化学反光反应必须满足那些基本要 求? 答:(1)化学反应必须提供足够的化学能, 且被发光物质吸收形成电子激发态.(2) 吸收化学能处于电子激发态的分子返回到 基态时,能以光的形式释放出能量,或把 能量转移到一个合适的接受体上,该接受 体能以光的形式释放能量,产生敏化化学 发光。 23.原子吸收分光光度计的组成:光源、原 子化器、分光系统、检测系统 24.原子吸收光谱法采用峰值吸收进行定 量的条件和依据是什么? 25.答:原子吸收光谱法,采用峰值吸收进 行定量的条件:①光源发射线的半宽度应 小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发 射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν 0相重合。定量的依据:A=Kc 26.与火焰原子化相比,石墨炉原子化有哪 些优缺点? 答:①原子化效率高,可达到90%以上,而 后者只有10%左右。②绝对灵敏度高(可 达到10-12~10-14),试样用量少。适合 于低含量及痕量组分的测定。③温度高, 在惰性气氛中进行且有还原性C存在,有 利于易形成难离解氧化物的元素的离解和 原子化。 27.原子发射光谱分析仪器的组成:光源 (激发光源类型:直流电弧、低压交流电 弧、高压火花、电感耦合高频等离子体)、 分光系统、检测系统。 28.灵敏线:元素谱线中容易激发的谱线, 其强度较大。 29.共振线:由激发态向基态跃迁所发射的 谱线称为共振线。 30.分析线:进行定量或定性分析的特征谱 线称为分析线。 31.最后线:是指当样品中某元素的含量逐 渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。 它也是该元素的最灵敏线。 32.激发能:一般情况下粒子处于能量低的 基态,当粒子吸收外界一定的能量E,粒 子就会从基态跃迁到激发态,这部分能量 E就称作激发能。 33.内标法:将一定量得纯物质作为内标 物,加入到准确称量的试样中,根据被测 物和内标物的质量及其在色谱图上相应的 峰面积比,求出某组分的含量。 34.外标法:用待测组分的纯物质配成不同 含量的系列标准溶液,在一定的色谱条件 下测定相应标样的峰面积或峰高,将系列 标准溶液的浓度作为横坐标,相应的峰面 积或峰高作为纵坐标,绘制校正曲线。 35.试述色谱法的基本原理及特点。 答:色谱法的分离原理就是利用待分离的 各种物质在两相中的分配系数、吸附能力 等亲和能力的不同来进行分离的。使用外 力使含有样品的流动相(气体、液体)通 过一固定于柱中或平板上、与流动相互不 相溶的固定相表面。当流动相中携带的混 合物流经固定相时,混合物中的各组分与 固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异,与固定相之间 产生的作用力的大小、强弱不同,随着流 动相的移动,混合物在两相间经过反复多 次的分配平衡,使得各组分被固定相保留 的时间不同,从而按一定次序由固定相中 先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。 36.色谱定性分析的依据是什么?有哪些 方法? 答:依据:有机物进入气相色谱后得到两 个重要的测试数据,色谱峰保留值和面积, 这样气相色谱可根据这两个数据进行定性 定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依 据。方法:从两相的状态分类(气相色谱 法和液相色谱法)按固定相的使用形式分 类(柱色谱、纸色谱、薄层色谱)按色谱 过程的物理化学机理分类(分配色谱、吸 附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和 色谱、电色谱) 37.气象色谱检测器的类型:热导检测器、 氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、 火焰光度检测器 热导检测器:根据不同的物质具有不同的 热导系数原理制成的,属通用型,应用广 泛。特点:结构简单,性能稳定,灵敏度 适宜,线性范围宽,对无机有机物都能进 行分析,且不破坏样品。适用于常量分析。 氢火焰离子化检测器:以氢气和空气燃烧 作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧 产生离子,在外电场作用下,使离子产生 离子流,根据离子流产生的电信号强度, 检测经色谱柱分离出的组分。特点:死体 积小,灵敏度高,检出限低,稳定性好, 响应快,线性范围宽,适合于痕量有机物 的分析,应用最广泛之一。 电子捕获检测器:只对具有电负性的物质 (如卤素、硫、磷、氧、氮)等物质有响 应,电负性越强,检测器灵敏度越高。特 点:高选择性、高灵敏度的检测器,应用 广泛。火焰光度检测器:是一种对含硫、 磷化合物具有高选择性、高灵敏度的质量 型检测器。特点:在环境监测、农药残留 量分析、化工等领域中得到广泛应用。 38.质谱仪的工作原理 答:利用电磁学原理,使带电的样品离子 按质荷比进行分离的装置。离子电离后经 加速进入磁场中,其动能与加速电压及电 荷Z有关,即 zeU=1/2mv2。 39.比较程序升温与梯度洗脱的异同点? 答:在一个分析周期内,按一定程序不断 改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度 洗提,是改进液相色谱分离的重要手段, 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似, 但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度,而后者改变的温度,程序升 温也是改进气相色谱分离的重要手段。 40何谓化学键合固定相它有什么突出的 优点? 答:利用化学反应将固定液的官能团键合 在载体表面形成的固定相称为化学键合固 定相. 优点: 固定相表面没有液坑,比一 般液体固定相传质快的多. 无固定相流失, 增加了色谱柱的稳定性及寿命. 可以键合 不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应 用与多种色谱类型及样品的分析. 有利 于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器 和馏分的收集. 41.仪器分析的特点及发展趋势。 答:特点:优点①高(可测痕量物质)②分 析速度快.几秒钟可完成一次分析③选择 性好.可不经分离而直接测定④试样用量 少. μL 、μg 级⑤自动化程度高.可以进 行在线分析⑥应用广泛.涉及各个领域。缺 点:仪器昂贵、难以维护、需要专门人才; 相对误差较大。化学分析一般可用于常量 和高含量成分分析,准确度较高,误差小 于千分之几。多数仪器分析相对误差较大, 一般为5%,不适用于常量和高含量成分分 析。发展趋势:由分析对象来看:无机分 析、有机分析、生物活化物质分析;由分 析对象的数量级来看:常量、微量、痕量、 分子水平;由自动分析化程度来看:手工、 仪器、自动、全自动、智能化。①计算机 技术在仪器分析中的应用将更加普遍和深 入,智能化的仪器分析方法将逐渐成为常 规分析的重要手段。②仪器分析方法的灵 敏度和选择性将进一步提高,许多新的超 痕量分析方法和超微量分析方法将逐步建 立。③仪器分析方法将在更大的程度上应 用于物质的结构分析,状态和价态分析, 表面及微区分析等,同时在许多学科的研 究工作中将得到越来越广泛的应用。④仪 器分析中各种方法的联用,将进一步发挥 各种方法的效能,这种联用方法无疑是解 决复杂分析问题的有力手段。⑤仪器分析 进一步与生物医学结合,用于生命过程的 研究,并作为有效的临床诊断方法,另一 方面,生物医学中的酶催化反应和免疫反 应等技术和成果也将进一步用于仪器分 析,开拓新的领域和方法,如酶电极,免 疫传感器,免疫伏安法,免疫发光分析法 等。⑥仪器分析法将在各种工业流程及特 殊环境中(例如生物活体组织中)的自动 监控或遥控检测中发挥重大的作用,在这 一领域中,各种新型化学传感器的研制将 是十分重要的。 42.高效液相色谱法的应用。 答:在食品分析中的应用:在食品分析中 的三个方面①食品营养成分分析(蛋白质、 氨基酸、糖类、维生素、有机酸)②食品 添加剂分析(甜味剂、防腐剂、着色剂、 抗氧化剂)③食品污染物分析(霉菌毒素、 农药残留、多环芳烃)在环境分析中的应 用:适用于对环境中存在的高沸点有机污 染物的分析(如大气、水、土壤和食品中 存在的多环芳烃、多氯联苯、有机氯农药、 含氮除草剂)在生命科学中的应用:目前 已成为生物化学家和医学家在分析水平上 研究生命科学、遗传工程、临床化学、分 子生物学等必不可少的工具。可以从混合 物基质(如培养基、发酵液、体液等)对 感兴趣的物质进行有效而又特异的分离。 在医药领域的应用:人工合成药物的纯化 及成分的定性、定量测定;中草药有效成 分的分离、制备及纯度测定;临床医药中 人体血液和体液中药物浓度、药物代谢物 的测定等都要用到高效液相色谱的不同测 定方法予以解决。

仪器分析方法的原理及应用

仪器分析方法的原理及应用 1. 仪器分析方法简介 仪器分析是一种利用仪器设备进行化学分析的方法,与传统的化学分析方法相比,仪器分析具有快速、准确、灵敏和自动化等特点。仪器分析方法广泛应用于各个领域,包括环境监测、医药研发、食品安全、材料分析等。 2. 仪器分析的原理 仪器分析的原理基于物质的性质与测量信号的相关性。常见的仪器分析方法包 括光谱分析、电化学分析、质谱分析等。 2.1 光谱分析原理 光谱分析是利用物质对特定波长的光的吸收、发射或散射现象进行分析的方法。它基于物质与光的相互作用的特性,通过测量光的强度变化来推断样品中物质的含量或性质。 常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。 这些方法在不同波长范围内对样品进行激发或检测,通过测量不同波长的光信号来获取样品的信息。 2.2 电化学分析原理 电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种手段。它基于物质在电场或电流 作用下的电化学反应,通过测量电流、电压等电学信号来分析样品的组成和性质。 常见的电化学分析方法包括电解析、电位法、极谱法等。这些方法通过测量电 化学反应产生的电信号来确定样品中某种物质的含量、反应速率等信息。 2.3 质谱分析原理 质谱分析是利用质谱仪对样品中不同离子的质量-电荷比进行分析的方法。它基于物质在电磁场中消耗或释放能量的特性,通过测量样品中离子的质量-电荷比来 分析样品的组成和结构。 质谱分析方法包括质谱仪、质谱质点法、质谱图谱法等。这些方法通过将样品 原子或分子离子化后,利用电场、磁场或进一步的离子反应分析样品成分。 3. 仪器分析方法的应用 仪器分析方法在不同领域都有广泛的应用,下面列举了一些典型应用场景:

仪器分析的原理及其应用

仪器分析的原理及其应用 1. 仪器分析的概述 仪器分析是一种利用科学仪器对物质成分进行定性和定量分析的方法。它依赖于现代科学技术和仪器设备,通过测量和分析样品的性质和特征,来获取有关样品组成、结构和性质的信息。 2. 仪器分析的原理 仪器分析的原理基于物质与光、电、磁等能量的相互作用。根据具体的仪器和分析方法的不同,分析原理也有所差异。以下是常见的仪器分析原理: •光谱分析:利用物质对电磁波的吸收、发射或散射等现象,通过测量和分析光的强度和频率,可以得到样品的成分和结构信息。常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱和质谱等。 •电化学分析:利用物质在电场或电流作用下的电化学反应,测量和分析电流、电势或电荷的变化,来推断样品的成分和性质。常见的电化学分析方法有电位滴定、电位法和电化学波谱等。 •色谱分析:利用物质在移动相(液相或气相)和静相(固相或涂覆相)之间分配和迁移的差异,实现对样品分离和分析的方法。常见的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。 •质谱分析:利用物质在质谱仪中经过聚焦、加速和扫描等过程后,不同质量的离子以不同的比例经过检测器,得到质谱图谱,从而获得样品组分和结构信息的方法。 •核磁共振分析:通过应用外磁场和射频辐射,探测样品中原子核的共振行为,测量核磁共振信号的强度和频率,获得样品的成分和结构信息。 3. 仪器分析的应用 仪器分析在各个领域都有广泛的应用,其中一些主要应用领域如下: 3.1 化学分析 •分子结构分析:利用光谱分析等仪器方法,确定有机分子和化合物的结构和功能基团。 •药物分析:通过质谱分析、液相色谱等仪器方法,对药物的成分进行分析和鉴定,保证药物质量和安全性。

各种仪器分析及原理

各种仪器分析及原理 仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行物质分析的一种方法。不同的仪器有不同的原理和应用,下面将介绍几种常见的仪器及其原理。 一、光谱仪器 1.紫外-可见分光光度计:利用物质吸收可见光或紫外光的特性测定溶液中物质的浓度。原理是测定物质在特定波长下的吸光度与浓度之间的关系。 2.红外光谱仪:通过测量物质在红外辐射下的吸收或散射特性来确定物质的结构和组成。原理是不同化学键振动或分子转动会引起特定波长的吸收。 3.质谱仪:通过将物质分子离子化,并根据它们的质量电荷比进行分析。原理是通过加速带电粒子在磁场中的运动轨迹和速度来测量粒子的质量。 二、电化学仪器 1.pH计:通过测量溶液中氢离子浓度的变化来测定溶液的酸度或碱度。原理是利用玻璃电极和参比电极在溶液中的电势差来计算酸碱度。 2.电位差计:用于测量两个电极之间电势差的仪器。原理是通过测量两个电极之间的电势差,来确定水溶液或其他溶液中的电离物质浓度。 3.电导仪:测量电解质溶液中电导率的仪器。原理是通过测量电流在导体中的传导来计算电解质的浓度。 三、色谱仪器

1.气相色谱仪:通过将混合物分离为组分,并利用物质在固定相和移动相之间的分配系数进行测定。原理是利用气相中组分分配的不同,从而分离和测量混合物中的各种组分。 2.液相色谱仪:通过将混合物分离为组分,并利用物质在固定相和移动相之间的分配系数进行测定。原理是利用液相中组分分配的不同,从而分离和测量混合物中的各种组分。 四、质谱仪 质谱仪是一种用于分析样品中各种化学物质的仪器,它通过将样品中的化合物离子化,并根据它们在电磁场中的差异来分析。原理是将离子加速到高速,通过电磁场的转向来分离出质量差异较大的粒子。 五、核磁共振仪 核磁共振仪是一种用于分析样品结构的仪器,它利用核自旋在外部磁场中的共振吸收信号来测量样品的性质。原理是通过给定外部磁场和射频辐射下,观察样品反馈的核磁共振信号,从而分析样品的结构和组成。六、质量分析仪 质量分析仪是一种用于测量样品中不同质量的分子的仪器。根据不同的原理,质量分析仪可以分为质量光谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。 以上只是列举了一些常见的仪器及其原理,实际上还有很多其他类型的仪器。这些不同的仪器在分析和测量物质性质和组成时,都有各自的特点和适用范围,可以满足不同领域的需求。

各种仪器分析的原理及选择

各种仪器分析的原理及选择

分析方法缩写分析原理谱图的表示方法提供的信息 紫外吸收光谱UV 吸收紫外光能量,引起分 子中电子能级的跃迁相对吸收光能量随吸收 光波长的变化 吸收峰的位置、强度和形 状,提供分子中不同电子 结构的信息 荧光光谱法FS 被电磁辐射激发后,从最 低单线激发态回到单线 基态,发射荧光发射的荧光能量随光波 长的变化 荧光效率和寿命,提供分 子中不同电子结构的信 息 红外吸收光谱法IR 吸收红外光能量,引起具 有偶极矩变化的分子的 振动、转动能级跃迁 相对透射光能量随透射 光频率变化 峰的位置、强度和形状, 提供功能团或化学键的 特征振动频率 拉曼光谱法Ram 吸收光能后,引起具有极 化率变化的分子振动,产 生拉曼散射散射光能量随拉曼位移 的变化 峰的位置、强度和形状, 提供功能团或化学键的 特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 在外磁场中,具有核磁矩 的原子核,吸收射频能 量,产生核自旋能级的跃 迁 吸收光能量随化学位移 的变化 峰的化学位移、强度、裂 分数和偶合常数,提供核 的数目、所处化学环境和 几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 在外磁场中,分子中未成 对电子吸收射频能量,产 生电子自旋能级跃迁 吸收光能量或微分能量 随磁场强度变化 谱线位置、强度、裂分数 目和超精细分裂常数,提 供未成对电子密度、分子 键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分子在真空中被电子轰 击,形成离子,通过电磁 场按不同m/e分离以棒图形式表示离子的 相对峰度随m/e的变化 分子离子及碎片离子的 质量数及其相对峰度,提 供分子量,元素组成及结 构的信息 气相色谱法GC 样品中各组分在流动相 和固定相之间,由于分配 系数不同而分离柱后流出物浓度随保留 值的变化 峰的保留值与组分热力 学参数有关,是定性依 据;峰面积与组分含量有 关 反气相色谱法IGC 探针分子保留值的变化 取决于它和作为固定相 的聚合物样品之间的相 互作用力探针分子比保留体积的 对数值随柱温倒数的变 化曲线 探针分子保留值与温度 的关系提供聚合物的热 力学参数

仪器分析

一、名词解释 1、理论塔板高度是指色谱柱中每一块理论塔板的高度 2、保留时间试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间。 3、相对保留值某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比,称为相对保留值。 4、分配比k 分配比又称容量因子,它是指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡 时,分配在固定相和流动相中的质量比。 5、反相分配色谱流动相极性大于固定相极性的色谱法称为反相色谱法。 6、离子强度衡量溶液中存在离子所产生的电场强度的量度 7、电双层浸没在液体中的所有表面都具备有一种特性,在液固两相的界面上,固体分子 会发生解离而产生离子,并被吸附在固体表面上。为了达到电荷平衡,固体表面离子通过静电力又会吸附溶液中的相反电荷的离子,从而形成电双层。 8、电泳流是指体相溶液在外电场的作用下整体朝向一个方向运动的现象 9、电渗流在电场中电泳溶液的正电荷与固体支持物表面上的负电荷之间相互作用,形成 一个正离子层,导致流体朝负极方向移动,称为电渗流 10 诱导力极性分子和非极性分子共存时,由于在极性分子永久偶极电场作用下,非极性分子极化而产生诱导偶极,它们之间的作用力 11 氢键力当分子中一个氢原子和一个电负性很大的原子X(如F,O,N)构成共价键时,它同时又能与另一个电负性很大的原子Y形成强的静电吸引力,这就叫氢键作用力 二、选择题(不定项选择) 1、分离度R受哪几个因素的控制。(ACD) A、柱效 B、相比率 C、选择因子 D、容量因子 2、气相色谱中,常用的载气有(BC) A、氧气 B、氮气 C、氢气 D、氯气 3、色谱柱主要有哪几种类型(AC) A、填充柱 B、螺旋柱 C、毛细管柱 D、U型柱 4、对气液色谱固定相载体的表面处理有以下哪几种方式(ACD) A、酸洗 B、酶处理 C、碱洗 D、硅烷化 5、定向力是由于极性分子的(D)间存在静电作用而引起的。 A、诱导偶极 B、同步电场 C、瞬间偶极 D、永久偶极 6、目前大都采用(CD)来表示色相色谱中固定液的特性 A、溶剂强度参数 B、溶解度参数 C、相对极性 D、固定液特征常数 7、气固色谱常用的固体吸附剂是(ABCD) A、硅胶 B、氧化铝 C、活性炭 D、分子筛 8、气相色谱检测器中(AD)是浓度型检测器。 A、热导检测器 B、火焰离子化检测器 C、火焰光度检测器 D、电子捕获检测器 9、气相色谱检测器中(BC)是质量型检测器。 A、热导检测器 B、火焰离子化检测器 C、火焰光度检测器 D、电子捕获检测器 10、气相色谱检测器中(AB)是通用型检测器。 A、热导检测器 B、火焰离子化检测器 C、火焰光度检测器 D、电子捕获检测器 11、气相色谱检测器中(CD)是选择型检测器。

各种光谱分析解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

仪器分析全知识点

分子光谱的分类 分子吸收光谱 转动光谱(远红外光谱) 振动光谱(红外光谱) 电子光谱(紫外-可见光谱) 分子发射光谱 电子光谱(分子荧光、磷光) 原子光谱的分类 原子吸收光谱 原子发射光谱 光、电、色 1 色谱法分类 气相色谱法 高效液相色谱法 电化学分析法分类 电位分析法 电位滴定法 伏安法 3 紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。 紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm);远紫外的吸收测量在真空下进行;通常研究近紫外-可见光范围的光谱行为。 第2章紫外-可见分光光度法 4 §2-1 分子光谱概述 1.分子光谱产生 M+hν==M* 基态激发态 E1 E2 分子吸收能量后,电子从一个能级跃迁到另一个能级 分子内部电子能级的跃迁而产生的光谱:紫外-可见光谱 5 吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示;物质的吸收峰位置对应于分子结构,是定性依据。 纵坐标用光强的参数表示,如透光率、吸光度、吸光系数等,是定量依据。 2.吸收光谱特征 6 3.光吸收定律:朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律 当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时,光的一部分(强度为Ia)被吸收,一部分(强度为It)透过溶液,一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射,则 I0 = Ia + It + Ir

光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。在相同条件下,这些因素是固定的,且反射损失的量很小,故Ir 可忽略不计,则: I0 = Ia + It 散射:光通过不均匀悬浮颗粒时,部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。 单色光: 单一频率(波长)的光 7 透光度(透光率或透射比)(T ,Transmittance ) :透过光强度与入射光强度之比 : T = I / I0 吸光度(A, Absorbance ):物质对光的吸收程度,其值为透光度的负对数: 注:A 、T 无单位 方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示 8 人们对光吸收定律认识,经历了较长历史过程。 1760年,Lambert 提出光吸收程度与溶液厚度b 成正比: b k I I A 'lg == 1852年,Beer 提出光吸收程度与吸光物质微粒数目(浓度)成正比: c k I I A ''lg == 9 两个定律合并起来叫Lambert-Beer 定律: abc I I A == lg 若b 的单位是cm ;c 的单位是g ·L-1时,a 为吸光系数,单位是: 若b 的单位是cm ;c 的单位是mol ·L-1时: 10 e 与a 的关系 :e 为物质摩尔质量。 注: Lambert-Beer 定律不仅适用于溶液,也适用于均匀的气体和固体状态的吸光物质,是各类吸收光谱法,如红外光谱法和原子吸收光谱法等的定量分析依据。 11 光吸收基本定律: 朗伯-比尔定律 意义: 当一束平行单色光通过均匀、非散射溶液时,其吸光度与溶液浓度和液层厚度乘积成正比. A=lg(I0/It)=kbc 12 T -透光率(透射比)(Transmittance ) A = lg (I0/It) = lg(1/T) = -lgT = kbc 13 吸光度A 、透光率T 与浓度c 的关系 14 当吸光物质浓度为1mol ·L-1, 液池厚1cm 时,一定波长的单色光通过溶液时的吸光度值。

仪器分析及其方法

仪器分析及其方法 仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。它是现代分析化学的重要分支,具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。 仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。 一、光谱分析法:光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理,通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。 二、电化学分析法:电化学分析法是利用电化学基本原理,通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。 三、色谱分析法:色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。 四、质谱分析法:质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。 五、核素分析法:核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。

六、电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。 七、光电分析法:光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。 这些仪器分析方法各具特点,可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏,缩短了分析时间,提高了工作效率,大大推动了科学研究和工业生产的进程。

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

A AAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法AUES 俄歇电子能谱法

CEP 毛细管电泳法 CGC 毛细管气相色谱法 CIMS 化学电离质谱法 CIP 毛细管等速电泳法 CLC 毛细管液相色谱法 CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法 CZEP 毛细管区带电泳法 D DDTA 导数差热分析法 DIA 注入量焓测定法 DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法 DPSV 差示脉冲溶出伏安法DPVA 差示脉冲伏安法 DSC 差示扫描量热法 DTA 差热分析法 DTG 差热重量分析法

EAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法 EIMS 电子碰撞质谱法 ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法 EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法 F FAAS 火焰原子吸收光谱法FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法 FIA 流动注射分析法 FIMS 场电离质谱法 FNAA 快中心活化分析法 FT-IR 傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法

GC 气相色谱法 GC-IR 气相色谱-红外光谱法 GC-MS 气相色谱-质谱法 GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法 GD-AES 辉光放电原子发射光谱法 GD-MS 辉光放电质谱法 GFC 凝胶过滤色谱法 GLC 气相色谱法 GLC-MS 气相色谱-质谱法 H HAAS 氢化物发生原子吸收光谱法 HAES 氢化物发生原子发射光谱法 HPLC 高效液相色谱法 HPTLC 高效薄层色谱法 I IBSCA 离子束光谱化学分析法 IC 离子色谱法 ICP 电感耦合等离子体 ICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法

仪器分析及其方法

仪器分析及其方法 1.仪器分析概述 1.1仪器分析概念及应用对象 仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来对物质进行定性分析,定量分析及形态分析的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。 仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。 1.2仪器分析的基本特点及主要分析方法 仪器分析的灵敏度高、取样量小、低浓度下的分析准确度比较高,另外分析迅速,可以在不破坏式样的情况下进行分析,适用于考古、文物等特殊领域的应用,其专一性强,便于遥测、遥控及自动化,操作极其简便,但仪器设备较复杂,价格较昂贵。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。本实验将对光谱分析法、原子吸收和原子荧光光谱分析法、紫外-可见光光度分析法、质谱法、色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法进行阐述。 1.3仪器分析的发展历程及重要意义 1.3.1发展历程 经过19世纪展,到20世纪20~30年代,分析化学已本成熟,它不再是各种分析方法的简单堆砌,已经从经验上升到了理论认识阶段,建立了分析化学的基本理论。20世纪40年代以后,一方面由于生产和科学技术发展的需要,另一方面由于物理学革命使人们的进一步深化,分析化学也发生了革命性的变革,从传统的化学分析发展为仪器分析。 在仪器的发展中,理论和方法的相互作用,需要中介和桥梁,这就是技术。理论要起指导作用,要转化为方法,需要特定的仪器、设备和试剂。而制作和使用仪器或工具,正是通常所说的技术的特点。 现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术,把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及穿件成功地运用到现代分析的仪器上,研发了原子光谱(原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱)、分子光谱(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色谱

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法得缩写、谱图与功能说明

A AAS 原子吸收光谱法 AES 原子发射光谱法 AFS 原子荧光光谱法 ASV 阳极溶出伏安法ﻫATR 衰减全反射法ﻫAUES俄歇电子能谱法 C CEP 毛细管电泳法ﻫCGC毛细管气相色谱法ﻫCIMS 化学电离质谱法 CIP 毛细管等速电泳法 CLC毛细管液相色谱法 CSFC 毛细管超临界流体色谱法ﻫCSFE 毛细管超临界流体萃取法ﻫCSV 阴极溶出伏安法ﻫCZEP 毛细管区带电泳法

D DDTA导数差热分析法ﻫDIA注入量焓测定法 DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法 DPCSV差示脉冲阴极溶出伏安法 DPP 差示脉冲极谱法ﻫDPSV 差示脉冲溶出伏安法ﻫDPVA差示脉冲伏安法ﻫDSC 差示扫描量热法 DTA差热分析法 DTG差热重量分析法 EﻫEAAS电热或石墨炉原子吸收光谱法 ETA 酶免疫测定法ﻫEIMS 电子碰撞质谱法 ELISA酶标记免疫吸附测定法 EMAP 电子显微放射自显影法ﻫEMIT酶发大免疫测定法ﻫEPMA 电子探针X射线微量分析法 ESCA 化学分析用电子能谱学法 ESP 萃取分光光度法 FﻫFAAS 火焰原子吸收光谱法 FABMS 快速原子轰击质谱法 FAES 火焰原子发射光谱法 FDMS 场解析质谱法 FIA流动注射分析法 FIMS场电离质谱法ﻫFNAA 快中心活化分析法ﻫFT-IR傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR傅里叶变换核磁共振谱法ﻫFT—MS傅里叶变换质谱法ﻫGC 气相色谱法ﻫGC—IR 气相色谱—红外光谱法ﻫGC—MS气相色谱-质谱法ﻫGD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法ﻫGD-AES 辉光放电原子发射光谱法

通用测试仪器大全之光谱分析仪(特性,工作原理,使用方法,应用范围)

通用测试仪器大全之光谱分析仪(特性,工作原理,使用方法,应用范围)什么是光谱分析仪?根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。 经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器:新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器。 经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪,衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪。 光学多道OMA(OpTIcal MulTI-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理,存储诸功能于一体。由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理,测量工作,使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件,提高了工作效率:使用OMA分析光谱,测盆准确迅速,方便,且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机,绘图仪输出。 它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测。 光谱分析仪工作原理:光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 光谱分析仪的作用:红外光谱仪可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。可用于不同种类高分子材料的鉴别研究等。 光谱分析仪的分类:根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪

仪器分析中各分析定量定性的依据

仪器分析中各分析定量定性的依据 定量分析是依据统计数据,建立数学模型,并用数学模型计算出分析对象的各项指标及其数值的一种方法。定性分析则是主要凭分析者的直觉、经验,凭分析对象过去和现在的延续状况及最新的信息资料,对分析对象的性质、特点、发展变化规律作出判断的一种方法。 1、气相色谱: 色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。 2、紫外光谱: 最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 进行定量分析依据朗伯-比耳定律:A=εbc 3、核磁: 定量分析以结构分析为基础,在进行定量分析之前,首先对化合物的分子结构进行鉴定,再利用分子特定基团的质子数与相应峰谱的峰面积之间的关系进行定量测定。 定量分析的根据:吸收能量的大小取决于核的多少。 以磁场强度为横坐标提供定性分析所依据的参数,以吸收能量为纵坐标,纵坐标对应于不同H0的出峰面积就是定量分析参数。 4、质谱: 利用电磁学原理,对物质气相离子依其质荷比(m/e)进行分离和分析的方法。 被分析的样品首先离子化,然后利用离子在电场或磁场中的运动性质,将离子按质荷比(m/e)分开并按质荷比大小排列成谱图形式,根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。 5、原子吸收: 原子吸收光谱法进行定量分析的依据是:试样中待测元素的浓度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比,即A=k'C 。定量分析方法有标准曲线法和标准加入法两种。 6、红外: 红外光谱的定性主要根据图谱中的:基团的特征吸收频率 红外光谱的定量是根据图谱中的:特征峰的强度 7、离子: 利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。 保留时间定性,峰高或峰面积定量。 8、荧光: 物质吸收的光,称为激发光;物质受激后所发射的光,称为发射光或荧光。 根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量测定 9、差热: 定性分析:定性表征和鉴别物质

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