冷场发射扫描电镜安全操作规程
分析测试中心2017年5月14日
附件： 超高分辨场发射透射电子显微镜配套附件*本包透射电子显微镜配套附件包括CCD成像附件、铍双倾（杆）台、普通单倾（杆）台、能谱仪、波谱仪及相应的附属部件。为保证所有配套附件能用于同一台电子显微镜上，要求必须由电子显微镜厂商打包投标。 1. 工作条件 1.1 电力供应：220V（10%），50Hz，1φ; 380V（10%），50Hz，3φ 1.2 工作温度：15℃-25℃ 1.3 工作湿度：< 60% 1.4 安装在200KV的透射电子显微镜或场发射扫描电子显微镜 2．主要功能 本包招标的超高分辨场发射透射电子显微镜的所有配套附件，包括透射电镜CCD相机、铍双倾台、普通单倾台、能谱仪、波谱仪及相应的附属部件，必须能安装在200KV超高分辨场发射透射电子显微镜上并进行联机使用。 3. 技术要求及配置 3.1透射电镜CCD相机 3.1.1 主要功能 透射电镜专用CCD相机是用于拍摄透射电镜显微图像和电子衍射的数字化图像记录设备，其拍摄的图像应拥有高质量的分辨率，并应具备数字化图像处理的功能；且能同时满足材料科学和生物、医学科学研究的要求。 *3.1.2 耦合方式：1:1光纤耦合，HCR技术（高衬度分辨率）； *31.3 CCD感应器：像素≥2K×2K（400 万像素以上），单像素≤14μm，CCD 实际接受面积≥28.7mm×28.7mm ，底部安装 *3.1.5 相机保护：CCD 机头可自动伸缩，具有可扩充电子能量损失谱仪的接口 3.1.6 闪烁体：标准多晶磷 3.1.7 读取噪音：≤5 counts 3.1.8 读取方式：多通道同时输出（≥4通道）
3.1.9 操作电压：最高可达200kV 读出速度：全分辨率模式≥0.8 帧/秒，4×binning下≥5 fps Binning功能：1，2，3，4，6，8× 动态范围：≥16bit 冷却方式：半导体制冷，冷却温度为＜-20℃ 抗炫功能：有 Digital streaming video 功能：有 * 具备拍摄显微图像和电子衍射的功能 * 拍摄衍射花样的接受角： 单色度正负5电子伏时大于100mrad， 单色度正负10电子伏时大于150mrad 图像采集、处理软件：Digital Micrograph软件包和DIFPac软件包，除基本*.jpg，*.tiff，*bmp等存储格式外，还具有*.dm3 专用存储格式 3.2 透射电镜用铍双倾样品杆 3.2.1 特点：铍材质，用于做EDS分析时，消除常规样品杆Cu形成的EDS 谱中的Cu背底。 *，最大程度的防止样品漂移 3.2.3 倾转角度：≥ ± 35°，≥ ± 30° 3.2.4 装样个数：1个 *3.2.5 从更换样品到可观察时间小于2分钟 *3.2.6 必须是样品杆尾部部位显示倾转角度 3.3 透射电镜用普通单倾样品杆 30° *3.3.3 从更换样品到可观察时间小于2分钟 3.4 透射电镜用能谱仪 3.4.1 主要功能 X射线能谱仪（EDS）配备在透射电子显微镜上，在观察材料微区结构的同时，能够对材料微区所含成分进行定点、线及面分布的分析，并配备有相关的定性、定量分析软件。(线扫描及面扫描分析需配备STEM扫描透射附件方可实现)
透射电子显微镜的原理 XXX （大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712） 摘要：透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词：第一聚光镜；第二聚光镜；聚光镜阑；物镜光阑；选择区光阑；中间镜 作者简介：XXX（1988-），黑龙江省绥化市绥棱县，物理与电气信息工程学院学生。 0引言： 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那？本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束， 穿过被研究的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光 屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。（如图1） 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
场发射电子显微镜∑IGMA 详细描述： 品牌：卡尔·蔡司 型号：∑IGMA 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：
第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。GEMINI 镜筒因其操作简单，极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可，同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析. ∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样，此外，理想的共面设计使得能谱分析（EDS）和背散射电子分析（EBSD）同时使用。 【技术参数】 分辨率： 1.3nm@ 20KV 1.5nm@ 15KV 2.8nm@ 1KV 放大倍数：12 – 1,000,000x 加速电压：0.1-30KV 探针电流：4 pA - 20 nA (4pA-40nA 可选) 样品室： 330 mm (φ) x 270 mm (h) 样品台： 5轴优中心全自动 X = 125 mm Y = 125 mm Z = 50mm T = 0 - 90°
稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训，认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋，非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生，桌柜等表面保持无尘，杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃，禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录，仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员，不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让，更不得私自拿出。 10.离开实验室前，认真检查并关闭电源以及气体阀门，关好门窗方可离去。
扫描电镜操作规程 开机操作： 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空（VAC SW I键点亮） 4.开水箱电源 5.开操作系统（右手OPE SW I键点亮） 6.开电脑（账户和密码均为SEMUser） 7.开软件（桌面PC_SEM）Guest账户，无密码 8.仪器进行自检，等待5分钟后，所有自检变绿通过，初始化样品台，主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品，EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定，SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后，则可进行实验 关机操作： 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera，确认所有探头均退出样品舱，将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统（控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启） 7.关闭真空系统（控制台左下方VAC SW O键） 8.关水箱（控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下） 9.5分钟后，关闭主电源（控制台左下方MIAN SW O键点亮） 10.确定备用电源处于工作状态（控制台面上左上方，白色盒子，工作时绿灯亮起，电流 超过20uA） 11.关闭变压器（机器后，最左侧蓝色箱子，阀门拉下）
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。 3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序，关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在
场发射扫描电子显微镜参数： 1．工作条件: 1.1电源: 230V (-6%/+10%) / 50Hz (±1%) 1.2 主机功耗：< 3.0 kV A 1.3运行环境温度: 17-23 C 1.4运行环境：相对湿度< 80% (无冷凝) 1.5残余交流磁场<100nT (非同步频率)；<300nT (同步频率) 1.6噪音：< 60 dBC 1.7干燥无油压缩空气4-6 bar 1.8仪器运行的持久性：可连续运行 2．设备用途： 2.1高分辨扫描电子显微分析系统主要用于纳米材料的超高分辨微观形貌观察和微区分析。独特的双物镜设计以及低电压成像技术，对导电性不好的样品等适用性更强。具有低真空功能，对不导电样品进行更全面的分析。 3．技术规格 3.1 电子光学系统 3.1.1 分辨率：二次电子（SE）像 * kV时优于1.0 nm；1 kV时优于1.4 nm（非减速模式） * 低真空模式：30kV时优于1.5nm * nm 3.1.3 放大倍率范围：1 ～1,000,000倍(根据加速电压和工作距离的改变，放大倍数自 动校准) 3.1.4 着陆电压：50V 至30 kV 3.1.5 电子枪：高稳定度Schottky肖特基场发射电子枪 * ～200 nA，连续可调，既保证对高分子纳米材料高分辨成像所需的低速流，也要保证EDS和EBSD分析所需的高束流高效率。 3.1.7 束流稳定性：每10小时< 0.4% *3.1.8 具有双物镜系统（电磁透镜和静电透镜），保证对纳米材料、不导电有机无机材料、合金、磁性材料的全方位分析 *3.1.9 物镜光阑：物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑。至少6孔光阑设计 电子束位移范围：不小于±110um 3.2 样品室和样品台 3.2.1 样品室尺寸：不小于360mm×360mm
纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数，调整电流，home/calibrate样品台，关闭电压，点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门，点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后，即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10. C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-6标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野)，再点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方
框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）低倍时，调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）高倍时图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不再变形，再聚焦。 （一般要求高倍调节，低倍出图。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片，（调节时Speed选择3或4，找样品时选择1或2）。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作：放大倍数调至最小（MAG可以直接输入0，则自动变为最小值）、SPEED扫描速度最低（speed调节为1）；home/calibrate样品台，关闭高压（点击HV）。 11.点击Vent放气，venting finish后拉开仓门，取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。
透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有：高分辨电子显微学及原子像的观察，像差校正电子显微镜，原子尺度电子全息学，表面的高分辨电子显微正面成像，超高压电子显微镜，中等电压电镜，120kV，100kV分析电镜，场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等，透射电镜将又一次面 临新的重大突破；扫描电子显微镜方面主要有：分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长／缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜，EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子，弹性散射电子，能量损失电子，二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子，阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型，主要有透射电子显微镜(简称透射电镜，TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜，STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(～1kV)扫描电镜；有以电子枪类型区分的，如场发射枪电镜；有以用途区分的，如高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜；有以激发的信息命名的，如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针，EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如标征非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来，电子显微镜(电子显微学)，包括扫描隧道显微镜等，又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此，要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领，并把它放大约1千万倍。70年
國立中央大學地球科學系 熱場發射掃描式電子顯微鏡J E O L J S M7000F 使用申請表 使用者：申請日期： 隸屬單位：聯絡電話： E-mail： 研究計畫名稱： 計畫主持人或指導教授簽名： 申請事項F委託操作 F自行操作 F申請自行操作訓練 申請 使用之儀器Coating F Pt _________sec. F Carbon F SEM（JEOL JSM-7000F） F BSI F EDS F Standard ____________________________________ 預約時段：年月日時分至時分使用者研究計畫(請簡述利用本SEM欲探討之研究內容) 請“詳述”試片製作方式、材料種類及特性 (請含括添加物、析出物、溶劑、製備溫度等相關細節)
收費情形（由本實驗室填寫）： 經辦人： 申請人(簽名) 計畫主持人或指 導教授(簽名) 儀器負責人員 (簽名) 儀器負責教授 (簽名) 欲使用本設備者，請先至儀器介紹網頁詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】，以明瞭本設備之功能與使用規範。 注意事項 1. 儀器預約後若不克使用，請於使用前三日取消預約，以便他人使用。 2. 儀器使用完畢，請確實登記使用時間及使用情形，儀器若出現狀況應盡速通知管理人並 詳細記錄儀器狀況。 3. 離室前請確實檢查實驗室門窗及儀器之水、電安全，並維持室內整潔。 非地科系(院)委託服務辦法 1. 本服務採取序號預約。詳填使用者與試片資訊後，並以電話03-4227151ext. 65642或 E-mail: basin@https://www.doczj.com/doc/e19536017.html,.tw與儀器管理者洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 2. 申請人於預約時段前將試片送交儀器操作技術員。 3. 預約操作申請人於操作時須親自在現場共同進行實驗。 自行操作訓練與考核辦法 1.本實驗室提供SEM上機訓練課程，通過考核後，即可自行操作機台。SEM上機訓練與 考核辦法見JEOL-7000F SEM管理辦法。 2. 詳填使用者與試片資訊後，本實驗室將回覆您的使用申請。請於申請核可後以電話或 E-mail與儀器負責人洽詢使用時段及確認實驗條件與試片製備。 樣品規範 請詳讀【JEOL-7000F SEM管理辦法】 ※委託操作者上機之前，技術員會再次要求確認您送來檢測的樣品種類，請您誠實申報。如果發現申報不實，本實驗室將取消您的使用資格。 ※若因違反上述規定或因操作不當而造成儀器污染或損壞時，所隸屬單位及其計畫主持人或指導教授須負責賠償。賠償費用由原廠評估，再由儀器負責教授決議。 若您已詳讀並同意接受以上所有辦法與規範，請在此簽名，並於實驗時繳交本單給儀器負責人。 申請人簽名： 日期：
Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。 C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，
但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不在变形，再聚焦。 （一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，视野右手边一竖行快捷键中选择选项，然后轨迹球上下调节对比度，左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7，（调节时Speed选择4以下）。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作： A. 将Z轴输入钨灯丝100，使样品台降回原位。
200kV 场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格 1．电镜主机技术参数 1.1 分辨率 点分辨率: ≤ 0.20 nm 线分辨率: ≤ 0.15 nm 1.2 可用加速电压：80、100、120、160、200 kV 最高加速电压: ≥ 200 kV 1.3 稳定度 加速电压稳定性：≤ 2 ppm/min 物镜电流稳定性：≤ 1 ppm/min 1.4 放大倍数 最小放大倍数: 50× 最大放大倍数: 1500000× 1.5 物镜 球差系数：≤ 0.5 mm 色差系数：≤ 1.1 mm 最小聚焦步长：≤ 1.0 nm 1.6 最小束斑尺寸 TEM模式：≤ 5 nm EDS/NBD/CBD模式：≤ 2.4 nm 1.7 样品移动尺度: 水平方向（X，Y）≥ 2 mm；垂直方向（Z）：± 0.1 mm 最小移动步长：≤ 2 nm 1.8 样品台倾斜角度：≥ ±25o 1.9 X射线能谱分析固体角：≥ 0.13 sr，取出角：≥ 25o 1.10 电子枪：ZrO/W肖脱基发射电子枪 1.11 真空度：1×10-8 Pa 1.12 衍射模式相机长度及档位：80-2000 mm，15档 2. 扫描透射附件(STEM) 技术参数 同时安装明场/ 暗场STEM探测器，可完成高角度环场暗场像（HAADF)
2.1 明场分辨率：≤ 0.2 nm 2.2 暗场分辨率：≤ 0.2 nm 2.3 HAADF分辨率：≤ 0.2 nm 2.5 背散射电子探测器 2.6 STEM模式下放大倍率：≤200 ：≥1000000 3．X射线能谱（EDS）分析仪技术参数 3.1 探测器探头面积及制冷类型：≥ 80 mm2电制冷型 3.2 能量分辨率：≤ 129eV 3.3 元素分析范围：4B至92U 3.4 能谱扫描类型：可进行点、线、面、定性、定量分析 4．数字化CCD相机技术参数 4.1 光纤耦合CCD 4.2 分辨率：≥ 4 K × 2.7 K像素 4.3 CCD安装位置：底部主轴且CCD探头可伸缩 4.4 CCD像素面积：≥ 15 μm × 15 μm 4.5感光尺寸：≥ 30 mm × 30 mm 4.6读取帧数（速度）：≥ 25 fps 4.7 图像显示速度：≥ 25 fps 4.8 适配电镜加速电压：≥ 200 kV 4.9 漂移校正：带在线自动漂移校正功能 4.10 动态范围：通过高速剂量分割（dose fraction），实现>16位的动态范围 4.11 应用软件：业界成熟、功能完善、流程化设计的64位/32位兼容电子显微分析软件，包括图像处理、傅里叶变换（FFT）和电子衍射分析等，且照片储存格式后期可采用软件进行处理分析 5.工作条件 5.1 电力供应：220 V（±10%），50 Hz，单相；380 V (±10%)，50 Hz，三相 5.2工作温度：15℃-25℃ 5.3 工作湿度：≤ 60 % 5.4 仪器运行的持久性：连续使用
扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码：无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。 注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝（Gun On），左下角Ready。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压，观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 3、观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；
扫描电子显微镜 场发射扫描电子显微镜样品登记及实验须知 （自2010年11月24日起试行） 为保证样品观察实验的有序进行，样品登记前请仔细阅读本须知，并在实验登记表上签名并注明“已阅读须知”。 1.做实验（含形貌观察、背散射、成份分析）前必须了解相应实验仪器及相 关理论知识，并清楚知道实验目的。对所测样品的微观形貌特征结构具备相应的知识。建议事先阅读相关资料书籍。 2.磁性样品、易挥发样品、腐蚀性样品、油性样品、低熔点样品、酥松 或松软无法在样品台固定的样品不能实验，请勿登记。如违规登记，实验室老师有权予以取消。 3.需要使用能谱仪进行微区成份分析的样品表面应平整并且尺寸大小应在 1～2微米以上，建议送样前要对样品进行磨抛处理。 4.实验登记时间为每周三开始登记隔周的实验，额满为止。在登记表的右上 角写明登记时的日期和时间。 5.样品应在实验登记的同时送到实验室，如遇特殊情况，可与实验室老师商 定送样的具体时间，并在登记表上签字确认。样品逾期没有送达，则不安排实验，原登记作废。 6.实验时间由实验室老师统筹安排，将在实验前2至3个工作日电话通知本 人。请提前安排好工作，按约定的时间，准时前来进行实验，勿迟到。不按约定时间前来实验的，则取消本次实验，重新登记排队。由此造成的损失由其本人承担。 7.扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为1小时，场发射 扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为0.5小时。如出现超时观察则按照标准单位时间累计，不足一个标准单位时间的记为一个标准单位时间。以对样品室开始抽气为计时开始。 8.试验结果将通过电邮输送，本实验室不对U盘等移动介质输送实验结果。 实验结果仅对本次实验所提供的样品有效。 材料学院材料测试中心 2010年11月
Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料 一、注意事项： 1、严禁没有操作资格的人员操作电镜； 2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报 告所有事实； 3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品； 4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生； 5、不允许在实验室内使用水槽； 6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质； 7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作； 8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。 培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。 培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。 第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。 1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯 丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。 扫描电镜的基本原理。 2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。 3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。 4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。 5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。 6、每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV）， 如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为 4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext 数值。 7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并 确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、如何进样： （1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注 意样品杆一定要拉到底。 （2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。 （3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——” 的响声。 （4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀， 听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。 9、如何取样：