实验精馏装置操作规程
实验精馏装置操作规程
一、实验目的
本实验旨在通过实践操作和观察，掌握精馏操作技术和装置的基本原理，熟悉精馏物质的分离和纯化过程。
二、实验器材与试剂
1. 精馏设备：包括精馏瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 实验仪器：包括电磁加热器、温度计等。
3. 实验试剂：根据实验需求可自行选择。
三、实验步骤
1. 实验前准备
1.1 检查实验仪器和设备是否完好，确保安全。
1.2 根据实验要求准备好所需试剂。
1.3 检查精馏装置的完整性，确保连接紧密并无泄漏。
2. 装填原料
2.1 将待精馏的原料溶液倒入精馏瓶中，注意不要超过瓶口。
2.2 将精馏装置与精馏瓶连接，确保装置密封。
3. 开始加热
3.1 打开电磁加热器，将加热盘中的加热温度调节到适当温度。
3.2 开始加热，待溶液加热至沸腾后缓慢调节加热功率，使其保持在沸腾状态。
4. 收集馏出物
4.1 将冷凝管与精馏瓶连接，确保冷凝管与精馏瓶之间无空气泄漏。
4.2 准备冷却水源，调节冷却水的流量和温度。
4.3 在冷凝器的接收瓶中准备好冷凝液，以便装载馏出物。
4.4 在馏出物开始冷凝时，利用收集瓶收集馏出物。
5. 提取分馏液
5.1 当需要同时提取多个分馏液时，可调整加热功率和冷凝器温度，控制馏出物的收集。
5.2 当需要收集不同沸点范围的精馏液时，可以在不同温度下进行分馏。
5.3 根据实验要求，调整冷凝器的温度和冷却水的流量，以便提取所需的分馏液。
6. 实验结束
6.1 在实验结束后，关闭电磁加热器和冷却水源。
6.2 断开精馏瓶和精馏装置的连接，清洗实验设备。
6.3 整理实验结果和记录实验数据。
四、实验安全注意事项
1. 实验进行时应遵守实验室的安全规范，保持实验环境的整洁和安全。
2. 在加热过程中，要时刻观察温度变化和沸腾状态，避免溢出和烫伤。
3. 在连接装置时，要确保连接紧密，以防止气体或液体泄漏。
4. 注意控制加热功率和冷却器的温度，防止装置或试剂的过热和过冷。
5. 注意实验室通风，防止有毒气体的积聚。
6. 实验结束后及时关闭电磁加热器和冷却水源，清理实验设备。
五、实验结果处理
根据实验的目的和要求，对收集到的分馏液进行检测和分析，并结合实验数据进行数据处理和结果分析。
六、实验注意事项
1. 实验过程中需严格遵守实验室的操作规范，确保实验安全。
2. 操作时要仔细观察和记录温度变化、沸腾情况等实验现象。
3. 实验结束后要及时清洗实验设备，整理实验结果和数据。
4. 注意保证精度和准确性，避免误操作和误差。
以上就是实验精馏装置的操作规程，希望对您有所帮助！
精馏实训装置操作规程 1.工业背景： 精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。本装置考虑学校实际需求状况，采用水-乙醇作为精馏体系，进行连续精馏实训装置设计。 2.流程简介(附工艺流程示意图) 2.1常压精馏流程： 原料储槽内的水-乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入塔顶冷凝液槽，再进入常压回流罐，经回流泵，部分回流至精馏塔顶，釜底溶液和列管式再沸器形成循环流动。分析回流罐内混合溶液乙醇含量，合格后控制一定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品。 2.2真空精馏流程： 原料储槽内的水-乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入塔顶冷凝液槽，再进入真空再冷器后，回到真空回流罐，经回流泵，回流至精馏塔顶，釜底溶液和列管式再沸器形成循环流动。分析回流罐内混合溶液乙醇含量，合格后控制一定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品。
精馏工艺流程示意图 3.装置功能 3.1能进行泵、电加热设备、容器、塔器等设备操作的训练。 3.2能分别进行单塔连续常压精馏和连续真空精馏，制得合格产品，可对学生进 行实训操作考核。 3.3能进行全塔效率测定。 3.4系统可实现手动控制和自动控制，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS 系统。 3.5装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业精馏布局特点。 3.6能进行气相色谱操作实训。 4.基本原理 4.1全塔效率T E 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的 比值，即 1T T P N E N -= （1）
精馏塔操作规程doc 精馏操作基本知馏1、何馏相和相平衡,答,相就是指在系馏中具有相同物理性馏和化性馏的均部分～不同相之馏往往有一相界面～把不同的相分馏馏。系馏中相学匀个 数与数冰冰的多少物馏的量无馏。如水和混合在一起～水馏液相～馏固相。一般情况内气两温下～物料在精馏塔是、液相。在一定的度和馏力下～如果物料系馏中存在或以上的相～物料在各相的相馏量以及物料中各馏分在各相中的馏度两个两个个 不馏馏馏化～我馏系馏馏于平衡馏。平衡馏～物馏馏是在不停地馏～但是～各相随称状运个 的量和各馏分在各馏的馏度不馏馏馏化～件改馏馏～建立起新的相平衡～因此随当条将 相平衡是馏的、相馏的～而不是止的、馏馏的。比如,在精馏系馏中～精馏塔板上运静 温气体温体触气体度馏高的和度馏低的液相互接馏～要馏行馏馏、馏馏～其馏果是部分冷凝～形成的液相中高沸点馏分的馏度不增加。塔板上的液部分化～形成的断体气 气断个并当气相中低沸点馏分的馏度不增加。但是馏馏馏、馏馏馏程不是无止境的～液两达两随相到平衡馏～其各馏分的相的馏成就不再馏馏馏化了。2、何馏馏和蒸汽馏,答,在一定的度下～同馏物馏的液馏;或固馏,馏于平衡馏的蒸汽所馏生的馏强叫馏和温与状 蒸汽馏～度的升高而增加。所周知～放在杯子里的水～因不蒸馏馏得它随温众会断
愈愈少。如果把馏水放在一密馏容器里～抽走上方的空～水不蒸馏馏来个并气当断～水面上方相的馏力～水的蒸汽所具有的馏力就不增加。但是～度一定馏气即断当温～气将个数称温相馏力最中馏定在一固定的馏上～馏馏的馏力馏水在馏度下的馏和蒸汽馏。馏当当气数达数断注意的是～相馏力的馏到馏和蒸汽馏力的馏是～液相的水分子仍然不馏地化～相中的水分子也不地冷凝成液～只是由于水的化速度等于水气气断体气 蒸汽的冷凝速度～液量才有少～量也有增加～和液到平体没减气体没气体体达衡馏。所以～液馏馏物馏蒸汽所具有的馏力馏其馏和蒸汽馏馏～液相到了相平状气两即达 衡。3、何馏精馏～精馏的原理是什馏,答,把液混合物馏行多次部分汽化～同馏又体 把馏生的蒸汽多次部分冷凝～使混合物分馏所要求馏分的操作馏程馏精馏。馏什馏离称 把液混合物馏行多次部分汽化同馏又多次部分冷凝～就能分馏馏或比馏馏的馏分体离呢,馏于一次汽化～冷凝馏～由于液混合物中所含的馏分的沸点不同～其在一定来体当 温气它气度下部分汽化馏～因低沸点物易于化～故在相中的馏度馏液相高～而液相中高沸点物的馏度馏相高。馏就改馏了液相的馏成。馏部分汽化所得蒸汽馏行气气两当 部分冷凝馏～因高沸点物易于冷凝～使冷凝液中高沸点物的馏度馏相高～而馏冷气凝中低沸点物的馏度比冷凝液中要高。馏馏馏馏一次部分汽化和部分冷凝～使混合气 液通馏各馏分馏度的改馏得到了初步分。如果多次的馏馏馏行下去～最馏在液相中离将
实验精馏装置操作规程 实验精馏装置操作规程 一、实验目的 本实验旨在通过实践操作和观察，掌握精馏操作技术和装置的基本原理，熟悉精馏物质的分离和纯化过程。 二、实验器材与试剂 1. 精馏设备：包括精馏瓶、冷凝管、接收瓶等。 2. 实验仪器：包括电磁加热器、温度计等。 3. 实验试剂：根据实验需求可自行选择。 三、实验步骤 1. 实验前准备 1.1 检查实验仪器和设备是否完好，确保安全。 1.2 根据实验要求准备好所需试剂。 1.3 检查精馏装置的完整性，确保连接紧密并无泄漏。 2. 装填原料 2.1 将待精馏的原料溶液倒入精馏瓶中，注意不要超过瓶口。 2.2 将精馏装置与精馏瓶连接，确保装置密封。 3. 开始加热 3.1 打开电磁加热器，将加热盘中的加热温度调节到适当温度。
3.2 开始加热，待溶液加热至沸腾后缓慢调节加热功率，使其保持在沸腾状态。 4. 收集馏出物 4.1 将冷凝管与精馏瓶连接，确保冷凝管与精馏瓶之间无空气泄漏。 4.2 准备冷却水源，调节冷却水的流量和温度。 4.3 在冷凝器的接收瓶中准备好冷凝液，以便装载馏出物。 4.4 在馏出物开始冷凝时，利用收集瓶收集馏出物。 5. 提取分馏液 5.1 当需要同时提取多个分馏液时，可调整加热功率和冷凝器温度，控制馏出物的收集。 5.2 当需要收集不同沸点范围的精馏液时，可以在不同温度下进行分馏。 5.3 根据实验要求，调整冷凝器的温度和冷却水的流量，以便提取所需的分馏液。 6. 实验结束 6.1 在实验结束后，关闭电磁加热器和冷却水源。 6.2 断开精馏瓶和精馏装置的连接，清洗实验设备。 6.3 整理实验结果和记录实验数据。 四、实验安全注意事项 1. 实验进行时应遵守实验室的安全规范，保持实验环境的整洁和安全。
精馏塔操作工安全操作规程 精馏塔是石油、化工、医药等领域中非常常用的一种设备，它能够通过不同的操作步骤将混合物中的成分进行分离。然而，精馏塔的安全操作也是非常重要的，因为其中存在着高温、高压、易燃易爆等危险因素，不注意操作安全可能会导致严重的后果，甚至造成人员伤亡。因此，本文旨在介绍精馏塔操作工的安全操作规程，以保证操作人员和设备的安全。 一、精馏塔操作前的准备工作 1. 对精馏塔设备进行全面检查，确定设备是否正常运作，检查密封、放空、加热等方面是否合格； 2. 检查安全装置是否齐全可靠，并且能够进入紧急停止 状态； 3. 熟悉精馏塔的结构、工作原理、工艺参数，掌握操作 和处理最佳的方式； 4. 亲自检查并认可设备的所有操作手动和阀门标志，确 认所有设置的规程和标准操作程序符合文件规定； 5. 检查精馏塔中的储存物品，并按照规定进行分类、评 估和标识。 二、精馏塔操作过程中的安全操作规程 1. 开启注入和排出阀门，并仔细检查每个阀门的完整性 和紧密性，这可以防止不当操作引起的泄露等危险；
2. 在操作精馏塔前，确保已经将所有管道与设备解除并 接地连接； 3. 在加热后，需进行相关试运行和实验，确保设备的功 能完整正常； 4. 定期检查精馏塔中的温度、压力、液位、粘度、流量、化学性质等参数，并将结果记录到运行日志册中以便日后参考； 5. 确保密封运行，检查气密性和导电性； 6. 禁止在操作过程中吸烟、点火，和进行未经批准的取样； 7. 如需重新启动设备，请确保已经彻底关闭并且缓慢进入。 三、精馏塔操作后的处理工作 1. 关闭设备、内外阀门，关闭电源系统等； 2. 清洗精馏塔内部环境，并进行完整记录； 3. 检查精馏塔中的物品和物料是否存储妥善，并且已经 清理干净； 4. 组织所有相关设备和工具到一个安全、整齐的位置。 本文介绍了精馏塔操作工的安全操作规程，正确认识和使用精馏塔设备是保证设备运作优异和安全操作所必须的。最终，我们希望这份指南能够帮助操作人员更好地掌握精馏塔的操作
精馏实验操作参考步骤 一、操作步骤 实验前准备工作 将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30C）,并记下这个温度。 配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。在精馏塔釜中加入其容积2/3 的乙醇/正丙醇混合液。 1.根据任务要求计算出回流比（30分钟）。 2.开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。（20 分钟左右） ①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。（DCS控制系统操作另有说明） ②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。 ③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。 3.全回流操作（40 分钟左右） ①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。 ②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。 ③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。 ④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。 ⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。 4-完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟） ①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。 ②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。 ③通过塔温度、压降判断塔内稳定。 ④部分回流操作稳定后，隔10 分钟取样分析一次，共 2 次。 ⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。 5.正常停车（10分钟左右） ①关闭进料泵及相应管线上阀门。 ②关闭再沸器电加热。 ③关闭回流比控制器。 ④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。 ⑤各阀门恢复初始开车前的状态。 ⑥关仪表电源和总电源。 6.实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
精馏塔安全操作规程 精馏塔安全操作规程 精馏塔是一种广泛应用于化工、制药、石油等生产领域的设备，主要用于分离混合物中不同组分的方法。然而，精馏塔的操作需要非常谨慎和专业技能，因为不当的操作可能会导致严重事故和伤害。因此，制定一套完整的精馏塔安全操作规程非常必要。本文将介绍这些安全规程和操作指南，以确保精馏塔的使用安全和效率。 一、安全责任 在使用精馏塔前，必须明确安全责任。所有人员都应当遵守安全操作规程并执行其相应职责。如果发现任何不符合规定的情况，应及时报告相关人员，并采取相应措施以确保安全。 二、正确的操作流程 1. 执行安全检查 在使用精馏塔之前，必须对设备进行严格的安全检查，包括所有管道、阀门、仪表以及相关装置。同时，还要对仪表进行校准，并确认是否正常工作。 2. 操作安全控制系统 在操作精馏塔时，必须如实记录仪表上的数据，并遵守安全控制系统的操作规程。如果存在任何问题，请及时报告相关人员，并采取相应措施以确保设备安全运行。
3. 严格控制温度 在精馏过程中，应严格控制温度。如果温度超过了设计限制，应及时进行恰当的调整，并记录全部操作步骤。此外，在操作精馏塔时应确保天气和气温状况稳定。 4. 安全装置 对于精馏塔，必须采用适当的安全装置，包括防爆和安全盖。此外，还必须进行连续操作，并确保在紧急情况下立刻启动自动安全装置。 5. 注意气体泄漏的风险 在使用精馏塔时，应注意气体泄漏的危险。必须严格按照设备上的指示操作，避免因气体泄漏导致事故。如果在操作中发现任何泄漏情况，请及时停机维修。 6. 地面和排放 在精馏过程中，将产生大量的废气和废水。必须对这些废弃物进行妥善管理和处理，并杜绝对周围环境造成污染的可能性。同时，还必须遵守环保相关法规，定期进行排放和清洗工作。 三、操作人员要求 1. 具备操作技能 在操作精馏塔时，必须有经过培训和专业认证的人员进行操作，他们应当具备相应的技能和知识，能够熟练地掌握设备的操作流程。
乙醇精馏塔标准操作规程 乙醇精馏塔标准操作程序 1.0 目的 建立乙醇精馏塔标准操作程序，确保操作者能正确操作，使乙醇精馏塔各项指标能符合工艺要求。 2.0 适用范围 本程序适用于乙醇精馏塔的操作。 3.0 定义 N/A 4.0 职责 有关设备操作人员对本规程的实施负责。 5.0 程序 5.1 操作 5.1.1 检查设备、仪表、阀门是否正常。 5.1.2 将待回收乙醇从回收乙醇接收罐中抽至高位计量槽。 5.1.3 打开视镜灯。 5.1.4 打开精馏塔底阀，慢慢开启蒸汽阀，待冷凝水排尽后，关闭蒸汽阀与精馏塔底阀。 5.1.5 开高位罐放料阀，将待回收乙醇放至精馏塔内，当放至约精馏塔釜底容积2,3时，关闭放料阀，取样测出乙醇含量。 5.1.6 开启冷凝器与冷却器进水阀，打开蒸汽阀进行加热。把出料阀关闭，开启回流阀使系统全回流。打开精馏塔溢流管阀门。
5.1.7 待塔顶温度稳定在80?，调节出料阀与回流阀使回流比保持在1:3---4之间，取样测乙醇浓度，应在90%以上，如小于90%，应继续进行全回流，直至含量达到要求后再出料。按照物料平衡，调节进料阀流量相当于溢流管与出料管两流量之和。 5.1.8 蒸馏过程中应随时调节蒸汽阀，以控制塔顶，塔釜温度并随时检测乙醇浓度，控制在?90%(20?)，并密切注意塔板上液位情况，严禁干板和液冷。 1 5.1.9 待精馏塔釜文档大于100?时，开排污阀，控制好塔釜液位，随时检测溢流管口排水中乙醇浓度，不许高于1%(20?)。 5.1.10 停止蒸馏前，先关进料阀，并检测出料乙醇的浓度，若低于88%，则关闭蒸汽阀，出料阀，冷却器水阀，待塔顶温度冷却后，关冷凝器冷却水阀。 5.2 特殊情况的处理 5.2.1塔顶温度超过80?，浓度?90%(20?)后再出料;如全回流仍不能使塔顶已达80?，出料乙醇?90%(20?)，可适当出一部分料，以降低塔内乙醇浓度。 5.2.2 每批乙醇蒸馏完毕，须检查其澄清度，若发现浑浊，应先检出原因，做出必要的处理后，再重新蒸馏。 2
精馏操作规程 精馏操作规程 一、基本概念精馏是分离混合物中不同挥发性组分的一种方法，基于液体在一个系统内的相互转移和一系列温度和压力变化。精馏操作规程就是在实验室和工业生产中为保证安全、准确、高效的操作而归纳总结出的标准规范和步骤。 二、实验室精馏操作规程1. 实验室精馏设备按照样品种类分类。如若使用的是石油醚等易燃易爆液体，需要选用加压平台型精馏器；若是不易熔点高的样品，需选用有加热器的玻璃螺旋精馏器。2. 放置好精馏器后，先开启冷凝器，冷却水流量需依据实际情况控制，最好能低于1L/min。3. 打开精馏器加热器电源开关，加热速率不宜过快，对于温度的调节需要慢慢增加，以免造成产品失真。4. 开始加热后到达目标温度(一般为样品沸点的10℃）后，待一定时间稳定即可开启真空泵，真空度可按不同强度要求进行调节。5. 实验过程中需要时常注意压力的变化，确保不会因过高或过低影响产品质量，并及时调节温度或增加气冷降压器。 三、工业精馏操作规程1. 全面理解并熟悉精馏系统的管路情况：需要透彻理解每一部分的具体功能作用，并保证各部分之间的密封性，规定好管路内侧的精馏塔、杂质物质、气流等均需清洗干净，才能保证物品的纯净性。2. 在全流程操作中始终保持设备运转的平稳状态：例如加热管的开关依据实际情况进行控制，适宜配合监测系统的自动调节，严禁在运行过
程中进行调整。3. 操作人员需要注意对温度、压力等参数进 行24小时监控：根据不同的操作难度可进行人机联合操作， 实时掌握反馈信息，对异常情况及时做出反应，制定相应应对策略，确保精馏质量稳定且持久。4. 加强安全意识和防范方法：精馏操作最关键的一点是确保设备运行过程中的稳定性，同时，操作行为也特别要注意卫生清洁、安全防范、设备易磨损部位的检修等安全措施。5. 操作人员需对于设备的日常维 护保养要有一定的常识：包括对管路清洗保洁、作业记录、操作过程中实验结果的分类储存规范等方面。 四、商业化生产中的精馏操作规程在市场化生产中，工艺过程走向简单高效化，生产成本和产品质量成为制约企业发展的两大重要因素，因此需要严格执行操作规程，降低成本，提高产能。1. 对于精馏操作中的各项参数，需根据实际情况进 行优化调节。优先选择合适的油罐、材质和碱度，尽量避免油脂、水份、气体对于生产设备造成的损害。2. 制订好清漆引 流方案，及时处理掉清漆中所含气体并对设备进行清洗，这对于降低不必要的运输成本及产品质量问题都有十分重要的作用。 3. 依据生产计划对设备进行整改：对于故障率高的设备及过 时设备进行更新升级，避免一些不必要的生产停顿，及时处理可能出现的问题，确保设备在运转过程中始终保持安全稳定状况。4. 精苏操作人员对非正常情况及时响应：在生产过程中，物料都是极易涌现的，这时需要精馏操作人员对这类情况尽快进行清理，作者在这里强调了操作人员必须有合适的沉睡时间，这对于产能，设备质量等方面有重要的影响。
减压精馏装置安全操作规程 一、开车准备 1、开车前首先检查系统各设备及仪表、阀门、机泵等相关设施设备能否正常工作。 2、关闭各采出口、取样口、放空口阀门。 3、关闭流向釜残罐管道的阀门，打开流向载沸器管道的阀门。 二、精馏 1、开启真空泵电源，对精馏塔系统进行抽真空，直至真空度达到-0.08MPa。 2、打开进料阀，利用负压将粗二烯吸入塔釜（总投料量不超过视镜，塔釜液位计不超过80厘米），关闭进料阀，继续抽真空。将200g阻聚剂配成溶液（用粗二烯溶解）从漏斗加入塔釜。生产过程中应确保系统在稳定真空状态下工作。 3、开启物料循环泵将精馏釜底物料送至加热器（注意从精馏釜视镜观察，严禁空泵运行），同时向塔釜和载沸器通入蒸汽（微量），加热物料并使其蒸发。 4、开启塔顶循环水阀门，向塔顶冷凝器提供循环水用于物料冷凝。 5、将回流比控制器调至全回流状态，先关闭轻组分计量罐上放空阀门，再缓慢开启平衡管阀门，最后打开物料进口管阀门。真空度调至-0.070MPa,待压力稳定、塔釜温度升至65℃时，再将回流比控制器调至30：03，开始采出。先将水采尽，并经常取样看馏出物分层情况，待馏分中水才尽后，取样检测馏分中己二烯含量＞1%时，切换至前馏分计量罐。 6、在采出前馏分过程中，前期每间隔2个小时取样检测一次，当前馏分中己二烯含量＞70%时，每间隔1个小时取样检测一次，当前馏分中己二烯含量＞90%时，每间隔半小时取样检测一次，待前馏分中己二烯含量＞97%时，切换至成品计量罐。在采出前馏分过程中，适时调节回流比控制器，设置适当的回流比例，初期25：5（己二烯含量1-70%）;中期30:5（己二烯含量70-90%）;后期35：5（己二烯含量90-97%），并且控制真空度在-0.073至-0.075 MPa之间，精馏釜和载沸器加热要缓慢。 7、切换至成品罐后，真空度保持在-0.076至-0.078 MPa，成品前4罐回流比设置为15：5，当成品罐液位计满时取样检测一次；成品第5罐采出时，回流比设置为25：5，并经常取样看馏出物情况，每间隔半小时取样检测一次，待发现流
精馏操作规程 精馏是一种常见的分离和纯化混合物的方法，广泛应用于化工、石油、制药等 行业。为了确保精确和高效的操作，制定一份详细的精馏操作规程是必要的。本文将详细介绍精馏操作规程的内容和步骤，以确保操作的准确性和安全性。 一、操作准备 在进行精馏操作之前，必须进行充分的操作准备。以下是操作准备的主要步骤： 1. 确定操作目的和要求：明确需要分离和纯化的混合物的组成和性质，确保操 作目的明确。 2. 准备设备和材料：检查和准备所需的精馏设备，包括塔、冷凝器、加热设备等。同时，准备所需的试剂、溶剂和其他辅助材料。 3. 检查设备状态：检查设备的完整性和运行状态，确保设备无损坏和漏气现象。 4. 准备操作区域：确保操作区域干净整洁，并配备必要的安全设施，如紧急停 止装置、消防设备等。 5. 安全措施：熟悉精馏操作涉及的危险性和安全措施，包括个人防护装备的使用、应急处理等。 二、操作步骤 精馏操作的步骤可以分为初次启动、正常操作和停机维护三个阶段。以下是每 个阶段的详细操作步骤： 1. 初次启动： a. 检查设备：确保设备连接正确、无漏气现象。 b. 加热设备：根据混合物的沸点范围，调整加热设备的温度和功率。
c. 开始冷凝：打开冷凝器的冷却水流，并调整水流量和温度。 d. 操作调整：根据实际情况，调整精馏塔的进料速率和冷凝器的冷却效果。 2. 正常操作： a. 控制温度：根据混合物的沸点范围，调整加热设备的温度，确保塔内温度 逐渐升高。 b. 收集产品：根据不同组分的沸点，收集塔顶和塔底的产品。 c. 进料控制：根据需要，调整进料的速率和浓度。 d. 监测操作：定期监测塔内温度、压力和流量等参数，确保操作正常进行。 3. 停机维护： a. 关闭加热设备：逐渐减小加热设备的温度和功率，确保设备冷却。 b. 停止冷凝：关闭冷凝器的冷却水流，并排空冷却水。 c. 清洗设备：根据需要，对设备进行清洗和维护，确保下次操作的准备工作。 三、安全注意事项 在进行精馏操作时，必须遵守一系列的安全注意事项，以确保操作的安全性和 可靠性。以下是一些常见的安全注意事项： 1. 个人防护：在操作过程中，必须佩戴适当的个人防护装备，如防护眼镜、手套、防护服等。 2. 火源控制：操作过程中必须避免明火和静电火花的产生，严禁吸烟。 3. 设备检查：在操作前必须检查设备的完整性和运行状态，确保设备无漏气和 损坏。
反应精馏实验装置操作说明 （化工原理、石油化工、化工工艺、医药化工等教学实验用） 一、前言 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。 本装置是化学工程与化工工艺、化工研究实验室专用设备，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。 对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。而对科研或特殊要求的装置来说，塔体可由不同尺寸的塔节组成，它能方便地组合优化塔高和进料位置。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外
部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。装置配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体设备。反应精馏的塔体视反应物料的反应性能和催化剂情况而定，对催化剂可溶于原料的条件下，塔体填料只起到提供反应和分离的界面，反应和分离同时进行，两个反应物进料位置可距离远些，而催化剂为颗粒状时，进料位置应在催化剂上方和下方。本实验如果将反应物在釜内进行，塔体就只提供分离的作用，此时也可称为间歇法。对本实验不以颗粒状催化剂为反应条件，采用前者。 二、图片
精馏操作规程 精馏是一种通过分馏两种或多种不同挥发性的液体混合物的方法，它基于每种组分的沸点差异，将液体混合物加热至其中一种组分沸点时使其转化为气体，然后通过冷凝收集和分离。 精馏操作规程旨在确保精馏过程能够高效进行，保证产物纯度，同时做到安全可靠。下面将介绍一份标准的精馏操作规程。 一、实验室准备 在进行精馏操作之前，必须确保实验室环境安全整洁，操作台面空置，无杂物。同时需要准备好以下实验器具和试剂： 1. 精馏仪或分馏装置：根据试验具体需求选择合适的设备。 2. 加热设备：如油浴锅或电热板等。 3. 冷却装置：如冷凝管、冷水循环装置等。 4. 醇类或醚类溶剂：用于作为精馏过程中的混合物溶剂。 5. 标准物质：用于判断产物纯度的参照物质。 二、试验操作步骤 1. 准备精馏装置： 将精馏仪或者分馏装置组装好，确保所有接口和阀门均密封可靠。 2. 加入混合物：
将待精馏的混合物加入精馏仪的釜底。 3. 进行加热： 将加热设备预热至适当温度后，开启加热设备并逐渐升温，待溶液 开始沸腾时，调节加热功率，以保持稳定的沸腾状态。 4. 进行冷却： 启动冷却装置，将冷凝管与精馏仪的出口相连，使蒸馏气体冷凝并 收集。 5. 收集产物： 根据每种组分的沸点差异，逐渐收集各个馏分。可以通过逐渐调整 冷却装置温度或更换收集瓶来收集不同纯度的产物。 6. 监测纯度： 通过测量各个馏分的沸点或使用合适的分析方法，对产物进行纯度 测试。使用标准物质进行参照以确保产物纯度。 三、安全操作注意事项 1. 精馏操作涉及高温和易燃溶剂，必须确保实验室通风良好，以防 止有害气体积聚和火灾。 2. 防止反应罐内压力过高，必要时应安装安全阀。 3. 精馏仪和分馏装置使用前必须检查设备状态，确保无破损和泄露。
精馏实训装置实验指导书 郑州树人科技发展有限公司
目录 一、产品概述 3 1.1产品名称及性质 3 1.2产品用途 3 1.3产品质量规格 3 二、知识背景 4 2.1精馏基本原理（详见课件 5 2.2主要物料的平衡及流向 7 三、装置与流程 7 3.1各项工艺操作指标 7 3.2物耗能耗指标 8 3.3精馏实训功能特点 8 四、安全生产技术9 4.1可能发生的事故及处理预案 9 4.2工业卫生和劳动保护 10 五、设备的正常运行 12 5.1精馏塔操作的一般步骤 12 5.2精馏塔系统常见故障 14 5.3本塔的操作 15 六、友情提示 18 七、特别注意 19 八、设备一览表 19 九、附录： 21 附1 乙醇~水溶液体系的平衡数据 21 附2不同温度乙醇~水溶液的组成 22附3：酒度浓温度折算表 23 附4：带有控制点的工艺流程图 26 附5：精馏实训操作界面 27 附6：精馏操作评分标准 28 附7、精馏操作记录表 32 附8、精馏操作数据分析表 33 附9：仪表面板各键功能及调节方法 34 附10：控制台面板图 35
一、产品概述 1.1产品名称及性质 CH2OH，结构式如右图 乙醇又称酒精，分子式为CH 所示。乙醇为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液 体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃， 相对密度(水=1)为0.79，饱和蒸气压(19℃)为5.33kPa，燃烧热为1365.5kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限(V/V)为19.0%，爆炸下限(V/V)为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。乙醇可以和活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）反应，可以燃烧发出淡蓝色火焰并放出大量的热，可以发生消去反应：发生分子内消去反应制乙烯，发生分子间消去反应制乙醚。 1.2产品用途 乙醇属于中效消毒剂，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。乙醇是良好的有机溶剂，并具有较强的渗透作用。一些消毒剂溶于乙醇中，杀菌作用可增强。因此，乙醇还常用于一些复方消毒剂的配制。乙醇还可以用作燃料、有机溶剂、化工原料以及饮料等。 1.3产品质量规格 参见GB/T 678-2002 表1 乙醇（无水乙醇）的规格
精馏操作规程 一、引言 精馏操作是化工生产中常用的分离技术之一，通过利用不同物质的沸点差异来实现分离纯净物质的目的。本操作规程旨在确保精馏操作的安全、高效和稳定，以保证产品质量和生产效益。 二、适用范围 本操作规程适用于各种精馏操作，包括常压精馏、减压精馏、连续精馏等。 三、设备和材料准备 1. 确保精馏塔和冷凝器的完好性，检查是否有泄漏、堵塞等问题。 2. 检查供料系统、回流系统和冷却水系统的正常运行。 3. 准备所需的溶剂、原料和辅助剂，并按照工艺要求进行准确计量。 四、操作步骤 1. 打开精馏塔的进料阀门，逐渐加热精馏塔，开始升温。 2. 根据工艺要求，控制进料速率和升温速率，确保操作的稳定性。 3. 当塔顶温度稳定在设定值时，打开冷凝器的冷却水阀门，开始冷凝回流。 4. 根据需要，调节回流比例，控制塔顶温度和塔底温度，以实现理想的分离效果。 5. 定期检查冷凝器的冷却水流量和温度，确保冷却效果良好。 6. 监测塔底液位，保持在正常范围内，避免过高或过低。 7. 注意观察塔顶的气体排放情况，及时处理可能产生的有害气体。
8. 根据工艺要求，定期取样进行分析，确保产品质量符合标准。 9. 操作结束后，逐渐降低温度，关闭进料阀门和冷凝器冷却水阀门，停止操作。 五、安全注意事项 1. 在操作过程中，严禁吸烟、使用明火等火源。 2. 操作人员必须佩戴防护眼镜、手套和防护服，确保人身安全。 3. 确保操作现场的通风良好，避免有害气体积聚。 4. 在操作过程中，如发现异常情况，应及时停止操作，并向相关人员报告。 5. 精馏塔和冷凝器的温度较高，操作人员应注意防烫。 六、操作记录和数据分析 1. 操作人员应及时记录精馏操作的关键参数，如温度、流量、压力等。 2. 对操作过程中的数据进行分析，发现问题及时进行调整和改进。 3. 根据操作记录和数据分析，总结经验，提出改进意见，以提高操作效率和产 品质量。 七、操作规程的修订和审查 1. 对操作规程进行定期修订，确保与实际操作相符。 2. 对操作规程进行定期审查，及时更新和完善，以适应生产工艺的变化。 八、附录 1. 相关设备的操作说明书和维护手册。 2. 相关工艺流程图和操作流程图。
精馏装置操作流程 一、开车准备 打开电源，1楼2楼检查阀门，除了放空阀和仪表的阀门开启外，其余阀门全部关闭。 二、原料罐进料 打开原料罐进料阀，二楼漏斗口加乙醇，一楼进水阀加水，控制原料罐液位550L。 三、原料罐混料 依次开启原料泵的前阀、原料泵、原料泵至原料罐的两个阀门，进行混料，时间大约15min。 四、进料及停泵 1、开启原料泵的前阀、原料泵、原料泵的后阀、快速进料至预热器。开启两个进料阀，预热器满罐后经过第十、十二块塔板进入精馏塔流向再沸器，控制再沸器液位为80-90mm。 2、进料完毕后，1楼关闭原料泵后阀，停原料泵，关闭原料泵前阀，最后主操作点击评分表中的“清零，复位，确认键”，后点击“考核开始”按键，准备以下操作。 五、再沸器和预热器加热 1、打开再沸器电源，设置再沸器负荷，开度为80％～95％，加热约为5min 后打开预热器。 2、先打开预热器电源，再设置预热器负荷，开度为80％～95％，加热过
程约为25min。预热器温度到达75°左右时，调小预热器加热负荷或者将其关闭。（为二次进料做准备） 3、加热后，温度沿着塔板上升。当塔顶温度迅速升高，2楼打开塔顶冷凝器的冷凝水，冷凝水的转子流量计开度为400L/h。 六、全回流 2楼观察回流罐液位，当回流罐有3cm液位时，打开回流罐出口阀，开产品泵及产品泵后两阀，调节转子流量计建立全回流，回流量为60L/h（回流时间约为15-20min，塔顶温度控制在77.4-77.8°之间） 七、二次进料 1、开启原料泵的前阀、开原料泵、原料泵后阀，调节转子流量计慢速进料至预热器(二次进料前应为预热器再升温，已保证进料后在5min后达到理想温度） 2、泡点进料。观察预热器的视镜内液面情况，应看视镜内鼓泡情况调整预热器加热负荷，并令1楼时刻关注再沸器液位，控制好转子流量计来控制进料流量，进料量和产品采出量相等。 3、选择塔板。5min内升到第十二块或者第十快塔板相差8°以内，优先选择第十二块塔板进料。 八、产品采出 塔顶温度基本稳定后，进行产品采出。打开产品泵后阀、产品转子流量计及产品罐的进口阀，采出产品。调节回流比为2。 九、正常停车
精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分,不同相之间往往有一个相界面,把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起,水为液相,冰为固相。一般情况下,物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下,如果物料系统中存在两个或两个以上的相,物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化,我们称系统处于平衡状态。平衡时,物质还是在不停地运动,但是,各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化,当条件改变时,将建立起新的相平衡,因此相平衡是运动的、相对的,而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中,精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时,要进行传热、传质,其结果是气体部分冷凝,形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化,形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的,当气液两相达到平衡时,其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下,与同种物质的液态〔或固态处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压,它随温度的升高而增加。众所周知,放在杯子里的水,会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里,并抽走上方的空气,当水不断蒸发时,水面上方气相的压力,即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是,当温度一定时,气相压力最中将稳定在一个固定的数值上,这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。
应当注意的是,当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是,液相的水分子仍然不断地气化,气相中的水分子也不断地冷凝成液体,只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度,液体量才没有减少,气体量也没有增加,气体和液体达到平衡状态。所以,液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时,气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏,精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化,同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝,使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝,就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化,冷凝来说,由于液体混合物中所含的组分的沸点不同,当其在一定温度下部分汽化时,因低沸点物易于气化,故它在气相中的浓度较液相高,而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时,因高沸点物易于冷凝,使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高,而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝,使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去,将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分,在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见,多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行,就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量,气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量,我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用,也就是使气液两相直接接触,在传热同时进行传质。为了满足这一要求,在实践中,这种多次部分汽化伴随多次部分冷凝的过程是逆流作用的板式设备中进行的。所谓逆流,就是因液体受热而产生