浅析环境化学分析中的微波消解技术
摘要：环境化学分析中的样品常含有有毒有害成分，采用传统消解方法不仅耗时长、污染大，而且空白值高。利用微波消解快速、准确、重复性好等特点可以很好地解决这一问题。现对微波消解的原理、基本操作方法进行了阐述，并对其在环境化学分析中的应用进行了探讨。
关键词：环境化学；环境监测分析；微波消解
环境化学，是以环境中的有害化学物质作为研究对象，研究其在环境介质中的存在、化学特性、行为、效应以及对其进行控制的学科。环境化学中又可再分为多门分支，环境分析化学就是其中研究鉴别和测定环境介质中化学物质种类、成分、含量及化学形态的分支学科。环境监测分析是利用环境分析化学的原理和方法对环境中的化学物质进行监测和分析的技术。环境样品的分析和测定，必须经过预处理或前处理，因为定量分析技术中的大多数样品是在液体状态下进样的。样品预处理方法，简言之就是通过分解和溶解试样，使试样成为可溶性物质，一般是指溶于水的物质。分解试样，传统的方法有溶解法、熔融法和烧结法（半熔融法），有机样品一般采用灰化和溶解的方法处理。这些方法常常使用酸碱、高温处理样品，处理过程难以避免污染大、耗时长、挥发性元素损失等问题，为了改变这种状况，人们开始投向微波技术的研究，这样就产生了微波消解技术。与传统消解技术相比，微波消解技术因为具有反应快、试剂消耗少、空白值较低、污染较轻、节能、易于控制并可实现自
国产微波消解仪选型 近年来，微波消解技术在我国得到了广泛的推广，市场上的产品选择也越来越多，国外厂家与国产品牌之间的竞争态势也越来越明显。我们在论坛上一方面看到广大用户对国产品牌支持的呼声很大，另一方面也看到国外厂家对国内品牌时有贬低之辞，以及国内厂家之间也相互拆台，从而让很多用户对国产微波消解怀有不信任感。其实国内微波消解技术历经二十年的发展已经取得了长足的进步，无论从品种、性能和应用方法上都完全能满足国内各行业用户的需要，某些型号的性能特点也可与国外同类产品相媲美。我们应该站在公正客观的立场上对国内微波消解技术的现状与前景及其对我国分析测试技术的贡献作一个正确的认识。 国内微波消解技术起源于二十世纪八十年代，当时国外微波消解也刚起步不久，卖到中国的都是天价产品，国内市场难以接受，于是在当时的上海和北京几乎在差不多的时间都迈出了将民用微波炉改装为国产微波消解仪的第一步，奠定了国产微波消解技术的基础。这些产品以其低廉的价格和实用的性能，让很多国内的用户有机会尝试到这一技术所带来的优势和方便。经过二十多年的发展演变，国产微波消解技术发生了重大变化。 首先，我们来看看目前国产微波消解产品的分类： 第一类，即A类机：超高压消解反应罐，内罐材质为优质TFM，外罐（套）各厂家均选用国内外最为先进的材料制成，消解罐为框架式双层罐结构，批处理量大≥10个，一般采用工业微波炉的大炉腔设计，容积大，功率大，多层钢结构防爆炉门，自弹出（浮动式）平移炉门结构，价位在人民币拾万元以上。优点：
批处理量大，适合大批量样品处理，炉腔结实，若发生爆炸不易变形；缺点是：能耗大，体积笨重，价格较高，使用和维护费用高。典型机型有：新仪的MDS-10，屹尧的Excel等； 第二类，即B类机：高压消解反应罐，内罐材质为TFM（或高质量的PTFE），外罐（套）材料通常用增强型PEEK；改进型炉腔设计，炉腔容积中等，有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构，批处理量为10左右，价位在人民币伍至拾万元之间。优点是：性价比不错；缺点是：性能比较中庸, 操作也不简便。典型机型有：新仪MDS-8，瑞利MSP-8600，新拓XT-9912，美诚的MD-6等； 第三类，即C类机：普及型产品，中高压消解反应罐，内罐材质为PTFE（聚四氟乙烯），外罐一般采用抗压耐酸的工程塑料制成，有一定的使用寿命，也有厂家部分产品选用框架卡入式的高强度消解反应罐体；炉腔为民用微波炉腔体改进，厂家在结构上加装了很多安全装置，如超压泄压孔，防爆膜，金属外壳与门钩, 安全防护罩等等，批处理量≤6个，价位在人民币伍、陆万元以内。优点是: 结构简单, 操作方便，仪器本身的故障率低, 成本低廉; 缺点是: 炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的. 典型机型有：新拓XT-9900，屹尧WX-4000，新仪MDS-6及以下机型。 从总体性能来看，A类机的性能代表了国内微波消解技术的最高水平，可以与国外同类产品相媲美，整机和配件价格也比国外产品具有更高的性价比，但相对于其他国产微波仪器，A类机的定位还是有点高，一下很难得到大范围普及。所以在国产仪器中B类机是未来增长最快的机型，因为它本身是国产机中性价比
消解所用酸的种类和用量 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2） HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成
《微波技术》实验 班级 学号 姓名
实验一ANSOFT HFSS软件的使用与魔T的仿真 一、实验内容 1.下载并且安装ANSOFT HFSS软件10.0版本 2.学习使用该软件 3.仿真魔T 4.写出仿真使用后的报告 二、验收方式 1.提交使用报告(封皮班级学号装订成册) 2.用电脑对进行实际的演示和操作 三、实验步骤 注：首先根据实验Word文档设置仿真环境变量以保证魔T仿真能正确进行。 1、建立工程文件 在Tool>Options>HFSS Options中讲Duplicate Boundaries with geometry复选框选中这样使得在复制模型时，所设置的边界一起复制。 2、设置求解类型 3、设置模型单位 将创建模型中的单位设置为毫米。 4、设置模型的默认材料 在工具栏中设置模型的默认材料为真空（Vacuum）。 5、创建魔T (1) 创建arm_1 利用Draw>Box创建。 (2) 设置激励端口 注意：在哪一个端口设置激励，就先画哪一个端口，并将端口命名为P1。 (3) 创建其他臂 利用旋转复制的方式创建arm_2，arm_3，arm_4。 (4) 组合模型 利用布尔运算将所有的arm组合成为一个模型，即魔T创建完成。
6、设置求解频率即扫频范围 (1) 设置求解频率。解设置窗口中做以下设置：Solution Frequency ：4GHz；Maximum Number of Passes：5；Maximum Delta S per Pass ：0.02。 (2) 设置扫频。在扫频窗口中做以下设置：Sweep Type：Fast；Frequency Setup Type：Linear Count；Start ：3.4GHz；Stop：4GHz；Count：1001；将Save Field复选框选中。 实验仿真图如下： 图1 电场E分布 说明：图1以正z轴方向为激励端口1，负y轴端口2，正x轴端口3，正y轴端口4。 可知：（1）端口1作为激励端口，端口2和端口4有等幅反向波输出。 （2）端口3为隔离口。
转一篇文章： 密闭微波样品消解原理及常识 刘伟阎军武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4样品制备目标和原则 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提: 4.1确定样品消解是否必要 1）.没有样品消解能否分析？ 2）.通过消解样品能否改善分析？ 4.2理想样品制备的进行步骤 1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4）.不加任何元素或化合物干扰离子。 5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3采用微波消解手段的十大理由 1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。 2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。 3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。 6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。 9）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 10）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。 5酸与样品分解 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质氧化成
H a r b i n I n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y 微波技术 实验报告 院系：电子与信息工程学院班级： 姓名： 学号： 同组成员： 指导老师： 实验时间：2014年12月18日 哈尔滨工业大学
目录 实验一短路线、开路线、匹配负载S参量的测量------------------------------3 实验二定向耦合器特性的测量------------------------------------------------------6 实验三功率衰减器特性的测量-----------------------------------------------------11 实验四功率分配器特性的测量-----------------------------------------------------14 附录一RF2000操作指南-------------------------------------------------------------19 附录二射频电路基本常用单位------------------------------------------------------23 实验总结------------------------------------------------------------------------------------24
实验一 短路线、开路线、匹配负载S 参量的测量 一、实验目的 1、通过对短路线、开路线的S 参量S11的测量，了解传输线开路、短路的特性。 2、通过对匹配负载的S 参量S11及S21的测量，了解微带线的特性。 二、实验原理 S 参量 网络参量有多种，如阻抗参量[Z]，导纳参量[Y]，散射参量[S]等。微波频段 通常采用[S]参量，因为它不仅容易测量，而且通过计算可以转换成其他参量， 例如[Y]、[Z] 图1-1 一个二端口微波元件用二端口网络来表示，如图1-1所示。图中，a1,a2分 别为网络端口“１”和端口“２”的向内的入射波；ｂ1，ｂ2分别为端口“１”和端口 “2”向外的反射波。对于线性网络，可用线性代数方程表示： b1=S11a1+S12a2 b2=S21a1+S22a2 (1-1) 写成矩阵形式： ?? ??????????????=????? ???a a S S S S b b 212212211121 (1-2) 式中S11，S12，S21，S22组成[S]参量，它们的物理意义分别为 S11=11 a b 02=a “2”端口外接匹配负载时， “1”端口的反射系数 S21=12 a b 02=a “2”端口外接匹配负载时， “1”端口至“2”端口的传输系数 S12=21 a b 01=a “1”端口外接匹配负载时， “2”端口至“1”端口的传输系数
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/0315177532.html,/journal/aep https://https://www.doczj.com/doc/0315177532.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司，北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京 收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。
消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2）HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。
微波技术实验指导书目录 实验一微波测量仪器认识及功率测量 实验二测量线的调整与晶体检波器校准 实验三微波驻波、阻抗特性测量 实验一微波测量仪器认识及功率测量 实验目的 （1）熟悉基本微波测量仪器； （2）了解各种常用微波元器件； （3）学会功率的测量。 实验内容 一、基本微波测量仪器 微波测量技术是通信系统测试的重要分支，也是射频工程中必备的测试技术。它主要包括微波信号特性测量和微波网络参数测量。 微波信号特性参量主要包括：微波信号的频率与波长、电平与功率、波形与频谱等。微波网络参数包括反射参量（如反射系数、驻波比）和传输参量（如[S]参数）。 测量的方法有：点频测量、扫频测量和时域测量三大类。所谓点频测量是信号只能工作在单一频点逐一进行测量；扫频测量是在较宽的频带内测得被测量的频响特性，如加上自动网络分析仪，则可实现微波参数的自动测量与分析；时域测量是利用超高速脉冲发生器、采样示波器、时域自动网络分析仪等在时域进行测量，从而得到瞬态电磁特性。 图1-1 是典型的微波测量系统。它由微波信号源、隔离器或衰减器、定向耦合器、波长/频率计、测量线、终端负载、选频放大器及小功率计等组成。 图 1-1 微波测量系统 二、常用微波元器件简介 微波元器件的种类很多，下面主要介绍实验室里常见的几种元器件： （1）检波器（2）E-T接头（3）H-T接头（4）双T接头 （5）波导弯曲（6）波导开关（7）可变短路器（8）匹配负载 （9）吸收式衰减器（10）定向耦合器（11）隔离器 三、功率测量 在终端处接上微波小功率计探头，调整衰减器，观察微波功率计指示并作相应记录。 微波元器件的认识 螺钉调配器 E-T分支与匹配双T 波导扭转 匹配负载 波导扭转 实验总结：在实验中我们认识了各种的微波元器件，让我们更好的理解课本上的知识，更是为了以后的实验做了准备。 实验二测量线的调整与晶体检波器校准 实验目的 （1）学会微波测量线的调整； （2）学会校准晶体检波器特性的方法； （3）学会测量微波波导波长和信号源频率。 实验原理
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
单位： 科室： 姓名： 微波消解培训测试 一、列举5种不能进行微波消解的物质。（10分） 答：炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐、二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛、酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物、双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）、硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油），以上物质任意五种即可。（每种正确得分2分） 二、简述MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据。(10分) 答：功率平台三个1600W、800W、400W，代表功率控制精度，控制为0-100%。1600W的控制精度是16W，400W的控制精度是4W。当样品数量很少时，控制精度要求高，所以功率设置要低。选择的依据为1-3个消解罐使用400W。3-6个消解罐使用800W，6个以上使用1600W。（两个要点，各5分） 三、在微波消解仪中，样品为什么要尽量分散对称摆放？(10分) 答：以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性。微波吸收体过于集中比列于加热和散热的效果。 四、微波消解后上机分析元素回收率偏低的原因有哪些？(10分) 答：结果偏低可能原因是多方面的。主要有以下几个：1、操作问题（2分），比如称量错误，样品预处理不好等。2、样品损失（2分），来源多方面的，如加样到消解罐中时损失等。3、消解效果不好（3分），需要改进消解方法或者调整酸体系配置。4、后期分析问题（3分），调整标准曲线或者提高信噪比，或者使用更高精度的分析仪器。 五、为什么要保持罐体的清洁与干燥？(10分) 答：由于微波是分子内加热，只要有溶液态物质存在，既可以吸收微波。所以罐体上如果有污染或者溶液存在，就会被加热，从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。 六、微波消解使用的酸试剂体系有什么要求？（10分） 答：HNO3、HCl、HF无限制使用（2分），H2O2可以适当添加，以促进消化效果，H2SO4、H3PO4限制使用（2分），H3ClO4禁止使用（2分）。消解试剂体积在8-30ml（2分）。试剂体系要求8-30ml（2分）。 七、高压消解罐存在金属元素污染如何清洗？（10分）
之前网上下的学长学姐的报告有很多不靠谱,但是调谐都要调到中心频率上,否则都不对, 还有老师验收的时候如果自己心情很不好,只要她发现一点错误就会坚定的认为不是自己 做的,所以一定要确保没有错误,原理一定要弄清楚.愿后来人好运~~~ 实验2 微带分支线匹配器 一．实验目的： 1．熟悉支节匹配的匹配原理 2．了解微带线的工作原理和实际应用 3．掌握Smith图解法设计微带线匹配网络 二．实验原理： 1.支节匹配器 随着工作频率的提高及相应波长的减小，分立元件的寄生参数效应就变得更加明显，当波长变得明显小于典型的电路元件长度时，分布参数元件替代分立元件而得到广泛应用。因此，在频率高达GHz以上时，在负载和传输线之间并联或串联分支短截线，代替分立的电抗元件，实现阻抗匹配网络。常用的匹配电路有：支节匹配器，四分之一波长阻抗变换器，指数线匹配器等。 支节匹配器分单支节、双支节和三支节匹配。这类匹配器是在主传输线并联适当的电纳（或串联适当的电抗），用附加的反射来抵消主传输线上原来的反射波，以达到匹配的目的。此电纳或电抗元件常用一终端短路或开路段构成。 本次实验主要是研究了微带分支线匹配器中的单支节匹配器和双支节匹配器，我都采用了短路模型，这类匹配器主要是在主传输线上并联上适当的电纳，用附加的反射来抵消主传输线上原来的反射波。 单支节调谐时，其中有两个可调参量：距离d和由并联开路或短路短截线提供的电纳。匹配的基本思想是选择d ，使其在距离负载d处向主线看去的导纳Y是Y0+JB形式。然后，此短截线的电纳选择为-JB，然后利用Smith圆图和Txline，根据该电纳值确定分支短截线的长度，这样就达到匹配条件。 双支节匹配器，比单支节匹配器增加了一支节，改进了单支节匹配器需要调节支节位置的不足，只需调节两个分支线长度，就能够达到匹配，但需要注意的是，由于双支节匹配器不是对任意负载阻抗都能匹配，所以不能在匹配禁区内。 2.微带线 从微波制造的观点看，这种调谐电路是方便的，因为不需要集总元件，而且并联调谐短截线特别容易制成微带线或带状线形式。微带线由于其结构小巧，可用印刷的方法做成平面电路，易于与其它无源和有源微波器件集成等特点，被广泛应用于实际微波电路中。 W为微带线导体带条的宽度；εr为介质的相对介电常数；T为导体带条厚度；H 为介质层厚度，通常H远大于T。L为微带线的长度。微带线的严格场解是由混合TM-TE 波组成，然而，在绝大多数实际应用中，介质基片非常薄（H<<λ），其场是准TEM波，因此可以用传输线理论分析微带线。 微带线的特性阻抗与其等效介电常数εr、基片厚度H和导体宽度W有关，计算公式较为复杂，故利用txline来计算。 3.微带线的模型
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定
全自动微波消解仪技术参数 1.用途：主要用于实验室中木器涂料、建筑用墙面涂料和汽车涂料等样品前处理，为原子吸收（AA）、等离子发射光谱（ICP）等制备样品。同时，也能够完成样品的萃取工作，为气相（GC）或液相色谱（LC/HPLC）制备样品。 2.技术要求： 电源：220V-230V 50Hz，环境温度：5-40℃，相对温度：10-85% 3.技术指标要求 * 仪器总体要求：制造厂商可提供微波仪器设计制造的ISO9001证书，仪器一体化设计，无需外接控制终端，能够快速地同批次处理24个样品等（330℃/2200psi）样品，同时非接触地控制24个反应罐的温度和压力安全，操作简单，无需连接传感器，高压消解罐无易耗品。 3.1 专业磁控管设计，输出功率1800W（符合IEC705methods），微波能量垂直双向波导，三维输出，保证微波能量场均匀。终身免费保修保换。 3.2 微波腔体：5层防腐涂层，最高耐温≥350℃，防酸防腐蚀，五年质保。 3.3 操作系统：采用开放式linux操作平台，实现一键式消解；3.4 控温系统：控温范围：0-400℃， 3.5控温方式：底部双红外全罐温度控制系统，非接触等距离红外测
量（红外探头与消解罐距离小于2cm），显示和控制所有反应罐的温度，控温精度±1℃，可以程序升温及设定升温速率。 3.6 压力控制系统：24个压力罐内的压力，任何压力罐压力达到设定值，自动给出安全警告，并停止微波发射。 3.7控压方式：压力控制系统自动独立工作，消解罐无任何金属材质及连接。 3.8 灯光识别系统，可通过灯光信号变化反馈反应状况，也可以判断整机密封情况，防止微波泄露。 3.9 冷却系统：风冷时间少于15min 3.10 同批消解数量：24个样品/批 3.11 反应内管：耐压≥2200psi；耐温≥330℃；体积≥110ml；材质TFM反应罐转子：连续同向360度旋转。 3.12 保护外套：耐温≥600℃，耐压10000psi，终身免费保修保换。材质为宇航复合纤维。 3.13 采用开放式Linux操作平台，结合一键消解技术，用户只需选择样品类型，仪器自动匹配消解程序和温度、压力、时间等消解参数，实现一键式消解。 3.14 微波消解仪使用不需要任何耗材（无需金属防爆膜） 3.15主机系统能瞬时同步大功率平台，保证微波输出能量最大化，三维微波输出，确保难溶样品消解完全。 4. 主要配置和耗材 4.1 微波消解萃取工作站主机（触控系统、温度控制系统、压力控制
20SVT50转子允许消化需要更高温度的样品，如聚合物和石油产品，具有方便和安全的 SmartVent技术 1 简介 在许多工业中，需要处理更高数量的难消解甚至反应性的材料，以获得高产量。在传统的密闭容器酸消解中，由样品量产生的反应压力限制了可达到的温度。排放过量的反应气体是改善这种状况的安全和方便的方法. Multiwave 5000中的20SVT50转子在已存在的压力水平上提供了成熟的SmartVent技术，从而允许反应气体的可控释放。这确保了可以达到更高的消解温度，并且即使对于难以消解的样品，也能获得极好的消解质量。 用于Multiwave5000内部温度测量的智能温度传感 器能够实现快速准确的温度测量，这对于可靠地控 制反应性样品尤为重要。 基于此，在Multiwave 5000中的20SVT50转子是消解有机样品的理想配置需求。 例如，在石油、聚合物和制药工业领域，同时也可用于无机样品，如陶瓷、矿物、金属或合金。此外，20个位置可带来高的吞吐量，任何其它高性 能转子都无法达到此要求。 需要高于200℃温度的反应性有机基质的代表：石 油和聚合物作为样品来演示如何在可重复和安全的 条件下成功地在转子20SVT50和Multiwave5000中 最大限度地消解500mg（石油）和200～400mg （聚合物）。 1.1 石油产品 石油实验室主要采用传统的痕量金属分析方法。直到最近，人们才开始意识到密闭式微波酸消解的重要性。为了安全运行，有时不可预测的反应性需要复杂和快速响应的过程控制，包括反应气体的快速过量释放（SmartVent）或可靠的压力增加检测（转子 8NXF100）。 虽然燃料、润滑剂或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量而具有挑战性，但其主要脂肪成分可在约200°C下消化。然而，“黑色”产品，如船用燃料、燃料油以及在较小程度上也含有较高量的浓缩“多环”芳烃化合物。 除了它们的高反应性外，这些物质是具有挑战性的，因为它们需要更高的氧化功率和工艺温度以充分消解。 1.2 聚合物产品 对于聚合物而言，大分子中芳香结构的含量也增加了对氧化功率和温度的需求，同时分子中的高碳含量产生了大量的反应气体。