微波样品前处理方法
编译：郭振库
上海泊睿(科学)仪器有限公司
Shanghai B.R.Sci. Instrument Co. Ltd.
中国电子学会微波分会微波化学专业委员会
主任：金钦汉
常务副主任：黄卡玛
副主任：戴树珊，季天仁，胡之德
秘书长：张寒琦
委员：(按姓氏笔画)
姓名性别职称邮编工作单位
于爱民男教授130023 吉林大学化学系
王作新男教授100029 北京化工大学应用化学系王述昌男高工南京电子管厂微波所
王保义男教授610064 四川大学无线电系
刘准男教授308325 南开大学元素所
刘福安男教授130023 吉林大学化学系
杨显万男教授650093 昆明理工大学
邹明强男高工130062 吉林省商检局
张金生男副教授113001 抚顺石油学院
陈泽芳女教授四川大学化学系
林壬子男教授北京石油大学
季天仁男教授610054 成都电子科技大学高能所金友煌男教授710061 西北石油学院
金钦汉男教授130023 吉林大学化学系
宓爱巧女研究员中科院成都有机所
胡之德男教授兰州大学化学系
胡文祥男副研100101 国防科工委军事医学所洪品杰男教授650091 云南大学化学系
徐美忠男副研200031 上海药物所
郭振库男高工100078 北京雷明科技有限公司黄卡玛男教授610064 四川联合大学信息学院蒋育林男副教授大连理工大学化学系
路建美女副教授215006 苏州大学化学化工学院廖承恩男教授710061 西安邮电学院电信系
戴树珊男教授650091 云南大学化学系
微波化学专业委员会
微波样品前处理技术
前处理是分析化学中最普遍的操作步骤之一。因为，大多数定量分析技术需要样品以液体状态进样，所以，全世界的分析化学实验室每个工作日要制备成千上万个样品。
样品前处理又是分析化学中最重要的过程之一。因为，每个样品前处理需用分析全过程时间的三分之二，同时样品前处理带来的误差是分析结果误差的三分之一，所以样品前处理受到分析工作者的特别重视，每一个分析工作者，都希望找到最佳的样品前处理技术。
今天使用的许多样品前处理方法，己经延用了100多年，在火焰、喷灯或电热板上，加热置于烧杯中的样品是现在广泛应用的技术。然而此技术的样品制备是凭经验而定。
微波技术在化学中的应用，受到全世界化学家的重视，应用微波激活化学物质特性和快速加热，己可加速或选择性地进行化学反应，金属浸取，芳香油提炼，农残萃取和样品消解等。因此，国际上于1992年成立了微波化学委员会。我国也于1996年7月16日在长春正式成立了微波化学委员会，从事微波化学反应、前处理及微波化学设备的研究和学术交流，促进微波技术在化学中的应用研究工作。
把微波快速加热和激活化学反应的能力与应用密闭容器具有的分析样品前处理技术的优点结合起来，使我们加速样品的前处理工作。大量的微波样品前处理研究和应用工作说明，微波样品前处理技术具有比普通开口或密闭容器制样更快速，更易于控制，更优越，并且更适合于自动化。
微波制样技术具有下列优点：
□微波激活特性使溶解和萃取更容易；
□快速加热和密闭容器得到的高压，可提高溶解和萃取温度，因而获得快速的制样效果；
□使用密闭容器使常规法易挥发元素如As(砷)、B(硼)、Cr(铬)、Hg(汞)、Sb(锑)、Se(硒)、Pb(铅)和Sn(锡)等不损失；
□减少试剂用量，获得低的空白值和降低对环境的污染；
□减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害；
□使制样容易控制，可易于实现自动化。
介于此，为用户着想，我们把微波消解技术和微波萃取技术整理成这本小册，奉献给我们的用户，帮助用户在较短的时间内掌握微波制样技术。
本手册把微波制样技术和常规溶解技术及常规萃取技术作了比较，并重点就O?I公司分析微波制样系统的制样方法进行介绍。除了本手册中介绍的常见样品的微波溶解和萃取技术外，本手册还附有 USEPA3051和USEPA3015方法。
如果用户购买了O?I公司的分析微波制样系统，本手册中没有的一些样品溶解方法，可从其计算机软件的用户图书馆文件名下找到。
应用O?I分析微波消解系统
消解奶制品的制样方法
一、引言
本应用说明提供了奶产品样品分析的制样方法。在本法中，应用O?I分析微波消解系统，使用试剂HNO3(硝酸)和H2O2(双氧水)，可成功地消解奶制品样品。本方法适用于O?I 公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小。
与常规电热板方法比较，微波消解方法实用，省时，可降低90%的样品制备时间。在微波消解中，把样品和试剂置于加压且透射微波的容器(罐)中，使试剂达到高的沸点。微波加热试剂的同时，高的压力迫使酸试剂和样品充分接触而最终迅速溶解样品。
二、设备—分析微波消解系统
使用具有压力控制附件的O?I分析微波消解系统，把装有样品和试剂的标准罐和压力/温度控制罐置于微波炉内的转动架上，加热中保证12个(或不足12个)罐均匀地分布在转动架上，以利于均匀加热。O?I微波消解系统具有可在远距离进行操作的设计，此设备附件可让操作人员在远离微波炉的条件下，通过控制设备命令执行所有运行程序及了解反应状态。此远距离操作设备有利于提高消解设备的可靠性。
对于未测试的样品消解而言，无论建立新的消解程序还是在消解过程中，使用的压力控制附件是不可缺少的工具。压控装置不仅能够指示临界压力，而且具有压力检测的优点，它可以自动打开或关闭微波电源。当消解罐中出现异常变化时，它可以给操作者发出警报。压力控制装置还具有把样品和试剂与外界隔离从而避免污染的功能。O?I分析微波消解系统的压力控制装置不需要每次消解后进行回流清洗，因此具有省时的优点。
三、操作
本实验对三种奶产品进行了消解，它们是超级市场上的鲜牛奶，Similac formula和Brceast奶，虽然未对奶酪进行消解，但此方法可用于奶酪样品的消解。消解试剂为70%的HNO3和30% H2O2。用蒸馏水清洗样品制备用的消解罐内杯和盖。
l、称取0.5克干样或5ml液体样品，置于PFA特氟隆罐内，加8ml HNO3让其反应，待反应平稳后，加入2ml H2O2，并把可能粘在内壁上的样品清洗到罐底，放上安全膜后，盖上罐盖。
2、重复上述操作，制备12个样品，然后把它们均匀地放在微波炉内的转动架上。
3、如果制备空白样罐，则在此空白罐内加入相同的试剂(8ml HNO3和2ml H2O2)和0.5ml 或5ml蒸馏水。
4、把压力控制罐转到炉门口，把此罐上的压力控制接头与压力转换方式连接好。
5、选择O?I分析微波消解系统的压力/时间控制方式
其设计加热程序如下：
步骤压力 (Psi) 时间 (min)
1 2 3 4 5 6 7 8 20
40
60
80
100
120
140
160
5:00
5:00
2:00
2:00
2:00
2:00
2:00
15:00
注：在加热消解开始的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6、反应结束后，取出消解罐冷却至室温，打开消解罐，然后把样品转移到容量瓶中，用蒸馏水清洗安全膜和内罐，一起转移到容量瓶中。
本方法参考O?I微波消解方法06191094，在操作第5步中，根据工作经验和不同的样品基体，可对加热程序进行简化和修改。
消解尿、血浆和生物组织的制样方法
一、引言
本说明提供了用于尿、血浆和生物组织的制样方法。本法用于测定Hg(汞)、As(砷)和Se(硒)。在本法中，应用了O?I分析微波消解系统，把样品与HNO3和KMnO4一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O?I公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、制样步骤
在本方法中，试件为尿、血浆和生物组织，使用试剂HNO3(70%)和KMnO4(5%)，用蒸镏水清洗所有用于样品消解的附件及容器。
1、称取0.3克冰干尿样或10克液体尿样，1克血浆样或0.5克生物组织样，量于PFA 特氟隆罐中，5ml HNO3和5ml KMnO4。把可能粘到罐内壁上的样品洗到罐内，在罐上放一片安全膜，然后盖上盖。
注：因为汞蒸汽能够穿过PFA特氟隆罐壁而挥发，所以加入KMnO4，用于氧化汞。
2、重复以上步骤准备其他要消解的样品罐，并把这些装有样品的罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3、制备空白样时，在罐内装有同量的试剂(5ml HNO3和5ml KMnO4)和等量于样品量的水。
4、把压力控制罐转到炉门口，并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起。
5、选择O?I分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤压力 (Psi) 时间 (min)
1 2 3 4 5 6 7 8 20
40
60
80
100
120
140
160
2:00
5:00
2:00
2:00
2:00
2:00
2:00
15:00
注：在微波加热消解样品的开始几分钟内，要仔细观察消解罐内的压力变化。
6、加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。
7、本方法第5步骤中的加热程序，根据经验可作一定简化和修改，并可用于其他相近的样品消解中，此程序仅作为初始参考方案。
注：本方法参照O?I分析方法06261194，并有修改。
消解淀粉和麦芽糖糊精的制样方法
一、引言
本方法提出了用于淀粉、麦芽糖糊精、面粉和糖分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用O?I分析微波消解系统，把试样与硝酸(HNO3)和双氧水(H2O2)一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O?I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法使用压力控制附件。
二、制样步骤
在本步骤中，试样为面粉、淀粉、糖和麦芽糖糊精，使用试剂硝酸(HNO3: 70%)和双氧水(H2O2: 30%)，用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。
下列步骤和程序作为开始参考方法，对于样品基体相近的样品，也可以作为参考。
l、称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内，加5ml HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜，盖上罐盖。
2、同上操作准备其他消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放到微波炉内的转动架上。
3、空白样品消解罐内装入同样量的试剂(5ml HNO3和2ml H2O2)和0.5ml水。
4、把压力控制罐转至炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。
5、选择O?I微波消解系统的压力/时间方式，设计加热程序如下:
步骤压力 (Psi) 时间 (min)
1 2 3 4 5 6 7 20
40
60
80
100
120
140
5:00
5:00
2:00
2:00
2:00
2:00
15:00
注：在样品加热反应的最初几分钟内，要仔细观察反应罐内压力的变化
6、加热结束后，取出消解罐冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，并用蒸馏水冲洗消解罐内壁和安全膜，一并转移到容量瓶中。
7、本方法第5步骤中的加热消解程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定的简化和修改。
此程序仅作为初始参考方案。
注：本方法参照O?I分析方法06231094，并有修改。
消解面粉、谷物、芝麻、人发和人指甲的制样方法
一、引言
本方法提出了用于面粉、谷物、芝麻、人发和人指甲样品的制备步骤。这些样品在本方法申应用O?I分析微波消解系统，把试样和硝酸(HNO3)一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O?I公司的任何一种分析微波消解系统，不管其输出功率大小。
本方法应用压力控制附件。
二、制样步骤
本方法所用试剂为硝酸(70%)。用蒸馏水清洗所有样品消解用设备。
1、称取0.5克干样置于PFA特氟隆罐中，加l0ml硝酸(HNO3)，并把粘在罐内壁上的样品洗到罐内，开口放置30分钟后，放上一片安全膜，然后盖上盖。
2、重复第1步，制备好所有要消解的样品罐后，把样品罐均匀地置于微波炉内的转动架上。
3、空白消解罐中，加入同样的试剂(10ml HNO3)和0.5m1水。
4、把压力控制罐转到炉门口，把压力控制附件接线和压力控制罐连接好。
5、选择方法2和O?I分析微波消解系统的压力控制条件，设计加热程序如下：
步骤压力 (Psi) 时间 (min) 功率
1 2 3 4 5 6 20
40
60
100
120
140
2:00
5:00
2:00
2:00
2:00
15:00
30% (255W)
30% (255W)
30% (255W)
50% (425W)
70% (595W)
70% (595W)
注：在样品加热反应的最初几分钟内，仔细观察反应罐中压力的变化。
6、加热结束后，取出消解罐冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶中，并把PFA特氟隆罐内壁和安全膜用蒸馏水清洗，清洗溶液一起转移到容量瓶内。
7、第5步中的加热消解程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定修改，此程序仅作为推荐的起始参考方案。
注：本方法参照O?I分析方法06200196和06211195，并有修改。
消解含碳泥浆的制样方法
一、引言
本应用说明提供了含碳泥浆分析的制样方法。在本法中，应用O?I分析微波消解系统，使用试剂HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、H2O2(双氧水)、H3BO3(硼酸)和CFA-C，可以使样品完全消解。本方法适用于O?I公司的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小。
二、制样步骤
本方法试样为取自美国Tennessee州的泥浆。使用试剂为HF(48%)，HNO3 (70%) ，H2O2(30%)，H3BO3和CFA-C，用蒸馏水清洗所有用于样品消解的容器和附件。
方法A：
1、称取0.2克样品置于PFA特氟隆罐中，加5ml HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐内壁上的样品洗到罐内，待反应停止后，加入2ml HF并使酸混匀，然后把一片安全膜置于罐口，盖上罐盖。
2、重复第1步，制备一共6个制样罐，把这些消解罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3、制备空白样时，在消解罐内装有同量的试剂(5ml HNO3，2ml H2O2和2ml HF)和0.2ml 水。
4、把压力控制罐转到微波炉门口，并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起。
5、选择O?I分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤压力 (psi) 时间 (min)
1 2 3 4 5 20
40
60
80
100
2:00
5:00
2:00
2:00
15:00
注：在加热消解开始的前几分钟，仔细观察反应罐内的压力变化。
6、第5步结束后，把消解罐从微波炉内取出冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，
拿起消解罐盖后，在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水，重新盖上罐盖后，放回微波
炉内。
7、选择O?I分析微波消解系统功率/时间方式，设计加热程序如下：
功率 (W) 时间 (min)
600 5:00
8、加热结束后，把消解罐取出冷却至室温后，在通风厨内把样品转移到塑料容量瓶内，
并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜，如有必要可把样品过滤后定容，无必要过滤
则可直接定容。
方法B：
本方法与方法A结果一样，但本方法与方法A的不同之处是在方法A的第6步中不用
H3BO3，而用CFA-C试剂，因而可用玻璃容量瓶。
1、第1-5步同方法A
2、消解罐冷却后，在通风厨内打开消解罐后，每个罐中加入20ml CFA-C试剂，并用特氟棒搅拌混匀，然后把样口转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆罐内壁。
3、检测溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C试剂，直至把溶液的酸度调节到PH=7.5~8.0。
方法C：
本方法适用于测定硼(B)的样品制备。
1、1-5步同方法A
2、把冷却后的消解罐内的样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水清洗安全膜和PFA特氟隆罐内壁。
注：
①推荐加入CFA-C试剂，以避免HF对石英(玻璃)雾化器的腐蚀。
②第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简化和修改。此程序适用于基体类似的样品，此程序仅作为参考方案。
本方法参照O?I分析方法06270196，并有修改。
应用O?I分析微波消解系统
消解尼龙和聚酯样品的制样方法
一、引言
本应用说明提供了尼龙和聚酯样品分析的制样方法。在本法中，应用O?I分析微波消解系统，使用试剂：HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、H2O2(双氧水)、H3BO3(硼酸)和CFA-C，可成功地消解尼龙和聚酯样品。本方法适用于O?I公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小。
二、制样步骤
试样为含有TiO2(氧化钛)、铜盐和碳黑的尼龙6，含有TiO2、Sb(锑)、Mn(锰)和Co(钴)化合物的聚酯。所用试剂：HCl(37%)，HF(48%)，HNO3(70%)，H2O2(30%)，H3BO3(硼酸)和CFA-C。CFA-C购自光谱公司。用蒸馏水清洗消解样品用罐和附件。
方法A
1、称取0.5~1.0克切成片状的样品，置于PFA特氟隆罐内，加l0ml HNO3、2ml H2O2和1ml HF，在罐口放一片安全膜后，盖上罐盖。
2、同样方法制备6个消解样品，并把消解样罐均匀地放在微波炉内的转动架上
3、空白样品罐中，含有同量的试剂(10ml HNO3、2ml H2O2和2ml HF)和0.5~1.0ml水。
4、把压力控制罐转到微波炉门口，把此罐和压力控制附件的转换线连接起来。
5、选择O?I分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤压力 (psi) 时间 (min)
1 2 3 4 5 6 20
40
60
80
100
120
2:00
5:00
2:00
2:00
2:00
15:00
注：在加热消解的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。
6、加热结束后，把消解罐从炉中取出冷却至室温，在通风厨中打开消解罐，在每个消
解罐中加入1克H3BO3和40ml蒸馏水，重新盖上罐盖后，把消解罐放到微波炉中，按下列
程序加热：
功率 (W) 时间 (min)
600 5:00
7、加热结束，取出消解罐后冷却至室温，打开消解罐把样品转换到塑料容量瓶内，用
蒸镏水洗涤消解罐内壁和安全膜一起倒入容量瓶内，如有必要把样品进行过滤。
方法 B
本方法结果和方法A相同，但在方法A的第6步中不用H3BO3试剂。
1、第1-5步同方法A
2、加热结束后，把消解罐从炉中取出冷却至室温，在通风厨中打开消解罐，往每个消
解罐中加入20ml CFA-C试剂，用特氟隆棒搅拌均匀。然后把此样品转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并倒入容量瓶中。
3、检测溶液PH值，如需要再加入一些CFA-C试剂，直至把溶液PH值调到7.5~8.0之间。
注：
①测定高浓度Sb时，加入一些盐酸防止沉淀并保持溶液具有长久的稳定性。
②含有TiO2的尼龙消解液澄清，含碳尼龙消解液中有一定的黑色沉淀。
注：
①本方法(A或B)第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简化和修改。本程序适用于基体相近的样品消解，本程序作为推荐方案。
②本方法参照O?I分析微波系统消解方法06401194，并有修改。
消解铟锡氧化物的制样方法
一、引言
本应用说明提供了铟锡氧化物分析的制样方法，在本法中，应用O?I分析微波消解系统，把样品和具有特殊性能的HI(氢碘酸)一起加热，可成功地完全消解。本方法适用于O?I 公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其翰出功率的大小。
本方法使用压力控制附件。
二、制样步骤
试样铟锡氧化物(ITO)，试剂为氢碘酸(HI)(57%)，用蒸馏水清洗所有用于样品消解的容器和附件。
1、称取1克样品置于PFA特氟隆罐中，加l0ml HI，开口放置反应30分钟后。放上安全膜后盖上罐盖。
注意事项：样品中千万不要含有金属铁粒，否则这些金属粒块和酸反应，将产生氢气，这在密闭微波消解系统中将十分危险。
2、重复第1步制备其他消解样罐，并把它们均匀地放在微波炉内的转动架上。
3、制备空白样时，在罐内装有同量的试剂(10ml HI)和1ml水。
4、把压力控制罐转到炉门口，并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起。
5、选择O?I分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤压力 (psi) 时间 (min)
1 2 3 4 20
40
60
100
2:00
5:00
2:00
10:00
注：在加热进行消解开始的前几分钟，仔细观察反应罐内压力变化。
6、加热结束后，把消解罐从微波炉内取出冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶中。
7、在样品溶解过程中，容易形成挥发性I2，因此在消解样品前加入一定量的KI(碘化钾) 形成不挥发的I3复合物。
8、本方法第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定简化和修改。此程序也可用于其他相近基体样品的消解。此程序仅作为参数方案。
注：本方法参照O?I分析方法06301194，并有修改。
消解磷酸盐岩石样品的制样方法
一、引言
本应用说明提供了磷酸盐岩石样品分析的制样方法。在本法中，应用O?I分析微波消解系统，使用试剂：HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、H2O2(双氧水)、H3BO3(硼酸)和CFA-C，可成功地消解磷酸盐岩石样品。本方法适用于任何一种O?I公司生产的分析微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法应用压力控制附件。
二、制样步骤
试件为磷酸盐岩石，所用试剂：HF(49%)、HNO3(70%)、H2O2(30%)、H3BO3(4%)和CFA-C (从光谱公司购买)。用蒸馏水清洗所有消解用容器及其附件。
下列步骤分为方法A和B，两种方法结果一致。此方案作为参考选择，对于不同的基体样品，要对此方案作一定的修改。下列方法用来测定样品中的Fe(铁)、Si(硅)、Ca(钙)、Al(铝)、Ti(钛)、Zr(锆)、Cr(铬)、Zn(锌)、Sr(锶)、Pb(铅)、Ba(钡)、Mn(锰)、Mg(镁)和Cu(铜)的分析。
方法A：
1、称取0.2g样品粒度为100目的样品，置于PFA特氟隆罐中，加入4ml HNO3，把粘在消解罐内壁的样品洗到罐底，在罐口放一块安全膜，盖上罐盖。
2、按第1步要求，制备其他5个样品罐，然后一起均匀地放到微波炉内的转动架上。
3、制备空白样罐时，含有同样的试剂(4ml HNO3、1ml H2O2和2ml HF)和4.2ml水。
4、把压力控制罐转到炉门口，把其与压力控制附件的转换线连接起来。
5、选择O?I分析微波消解系统的功率(压力)/时间控制方式，设计加热消解程序如下：
步骤功率 (W) 压力 (Psi) 时间 (min)
1 2 600
300
100
150
5:00
25:00
注：在加热开始的前几分钟，仔细观察反应罐内压力变化。
6、第5步结束后，把消解罐从炉中取出冷却至室温后，在通风厨中打开消解罐，在每
个消解罐中加入2克硼酸和40ml蒸馏水，重新盖上罐盖放回微波炉中，按下列程序加热：功率 (W) 压力 (psi) 时间 (min)
600 50 4:00
7、第6步加热结束后，取出消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶
内，用蒸镏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并倒入容量瓶内，如有需要可把溶液过滤。
方法B
本方法制样结果与方法A相同，但在方法A的第6步中不用硼酸。
1、第1-5步同方法A
2、在第5步加热结束后，把消解罐取出冷却至室温，在通风厨中打开，每个消解罐中
加入20ml CFA-C试剂，并用塑料特氟隆棒搅匀。然后，把此溶液转移到玻璃容量瓶中，用
蒸馏水洗涤消解罐内壁和和安全膜，一并倒入容量瓶内。
3、检测溶液PH值，如需要再加一定量的CFA-C试剂，把溶液调到PH值7.55~8.0间。
注：本方法参照O?I分析方法06361194，并有修改。
消解煅烧氧化铝(三氧化二铝)的制样方法
一、引言
本应用说明提供了煅烧氧化铝分析的制样方法。在本法中，应用O?I分析微波消解系统，使用试剂：HBF4(氟硼酸)、H3PO4(磷酸)、H2SO4(硫酸)、HCl(盐酸)，可成功地消解煅烧氧化铝样品。本方法适用于任何一种O?I公司生产的分析微波消解系统，不论其输出功率大小。
本方法应用压力控制附件。
二、制样步骤
试件为煅烧氧化铝，所用试剂：H3PO4(85%)、H2SO4(95%)、HBF4(49%)、HCl(37%)，用蒸馏水清洗所有消解样品用容器和附件。
1、制备1: l H2SO4和H3PO4溶液
2、称取0.2~0.5克样品粒度为100目的样品，置于PFA特氟隆罐中，加入8ml 1: 1 H2SO4和H3PO4溶液，2ml HBF4和0.5ml HCI，把可能粘在消解罐内壁的样品冲洗到罐底，在罐口放一块安全膜，盖上堆盖。
3、重复第2步，一共制备6个消解样罐，把它们均匀地放到微波炉内的转动架上。
4、制备空白样时，含有同量的试剂(8ml 1: l H2SO4和H3PO4、2ml HBF4和0.5ml HCI)和0.2~0.5ml水。
5、把压力控制罐转到炉门口，把其与压力控制附件的转换线连接起来。
6、选择O?I分析微波消解系统的功率(压力)/时间控制方式，设计加热消解程序如下：
步骤功率 (W) 压力 (Psi) 时间 (min)
1 2 600
300
150
160
5:00
25:00
注：加热刚开始的前几分钟，仔细观察罐内的压力变化
7、加热结束后，把消解罐从微波炉中取出冷却至室温，打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并倒入容量瓶中。
注：
①本方法第6步的程序设计，可根据工作经验作一定的修改。此程序适用于基体相近的样品。本程序仅作参考方案。
②本方法参照O?I分析微波消解系统方法06351194，并有修改。
消解沸石的制样方法
一、引言
本应用说明提供了沸石分析的制样方法。在本法中，应用O?I分析微波消解系统，使用试剂：HCl(盐酸)、HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、H3BO4(硼酸)和CFA-C，可以成功地消解沸石样品，本方法适合于O?I公司生产的任何一种分析微波消解系统，不管其输出功率大小。
本法使用压力控制附件。
二、制样步骤：
试样为沸石或沸石催化剂，所用试剂HCl(37%)、HF(48%)、HNO3(70%)、H2O2 (4% )、CFA-C。用蒸镏水清洗所有消解样品用的容器和附件。
方法A：
1、称取0.2~0.5g样品置于PFA特氟隆罐中(此样品粒度为100目)，加6ml HNO3、2ml HCl和2ml HF，把可能粘在罐内壁上的样品洗到罐内，在罐口放一块安全膜后，盖上罐盖。
2、重复第1步，制备一共6个消解样罐，并把这些样罐均匀地放在微波炉内的转动架上。
3、空白样品罐内，装入同量的试剂(6ml HNO3、2ml HCl和2ml HF)和0.2~0.5ml水。
4、把压力控制罐转到炉门口，把此罐与压力控制附件的转换线连接起来。
5、选择O?I分析微波消解系统的功率(压力)/时间控制方式，设计加热消解程序如下：
步骤功率 (W) 压力 (Psi) 时间 (min)
1 2 600
300
100
120
5:00
25:00
注：加热刚开始的前几分钟，仔细观察罐内的压力变化
6、加热结束后，把消解罐取出冷却至室温，在通风厨内打开消解罐盖，在每个罐内加
入50ml H3BO3溶液，重新盖上罐盖后，放回微波炉内。
7、选择O?I分析微波消解系统的功率/时间控制方式，设计加热程序如下：
功率 (W) 压力 (psi) 时间 (min)
600 100 5:00
8、加热结束后，把消解罐取出冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到
塑料容量瓶内，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并转移到容量瓶内。
方法B：
本方法结果与方法A相同，但在方法A的第6步中不加硼酸溶液。
1、第l-5步同方法A
2、把消解罐取出冷却至室温后，在通风厨内打开消解罐后，在每个消解罐内加入20m1
CFA-C试剂，用特氟隆棒搅拌混匀后，把样品转移到玻璃容量瓶内，并用蒸馏水洗涤罐内
壁和安全膜，洗涤液一起倒入容量瓶内。
3、监测PH值，如需要可再加入一些CFA-C试剂，直到PH值为7.5~8.0然后定容。
注：
①本方法(A和B)第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的修改。此程序适用于
基体相近的其他样品。此程序仅作参考方案。
②本方法参照O?I分析方法06321194，并有修改。
USEPA 3015方法
液体(水，饮料和污水)样品微波消解法
一、引言
本应用说明提供了液体样品，包括饮料和废水中酸浸取金属元素的微波样品制备方法。本方法已批准为美国环保局方法USEPA 3015-微波法酸消解和浸取液体样品制备方法。为了说明此方法的应用，我们用O?I分析微波消解系统对一所大学的自来水和Texas州一个池塘的水样进行消解后，用ICP光谱法测定水样中的金属元素浓度。
传统的常规水样酸消解方法是费时而又污染实验环境的电热板法。USEPA 3015方法的建立为我们提供了一个快速而又更精密的选择性水样制备方法。
1990年的资源保护和回收法规的SW-846大纲己批准了使用USEPA 3015方法。密封容器微波消解法也通过合同实验室工作鉴定计划(CLP-SOW)的批准。此外，特别综合环境应急监测，治理和责任法规也批准了使用微波消解制备全部金属样品的方法。在1991年标准方法委员会(标准方法3030K)上也批准了微波帮助消解法。1992年9月11日，USEPA建立了应用微波加热消解污染物分析的规范方法，在联邦登记号(40CFR 136部分)公布。此规范方法适用于任何一个具有同样功能的微波消解仪器。
微波消解是一个实用而又省时的技术，与常规电热板方法比较可降低90%的总制样时间。在微波消解中，把样品和试剂置于一个加压且透过微波的容器(罐)中，由于在密闭容器(罐)中能够提高温度，因而提高了溶解样品的能力。
二、设备—微波消解系统
应用具有温度和压力控制的O?I分析微波消解系统消解水样。在消解加热中，在转动架上均匀放置12个O?I分析标准和温度/压力控制罐。此微波系统具有独特的远距离控制设计，使操作者不在炉旁而通过控制装置可以观察和进行所有样品加热制备的工作，此远距离控制设计也提高了微波系统的可靠性。
本方法中应用的温度和压力控制附件，在建立未测试过的样品消解方法中，是一个必不可少的装备。此温度/压力控制设备可指示消解罐内的临界温度和压力，并且具有可在消解罐内温度和压力超过安全极限时自动切断和开通微波电源的功能。本系统的压力控制附件不仅具有省时的特点，而且可防止试样和试剂受到污染。与其他压力控制罐设计不同的是，O?I压力控制系统不需要每次消解后均进行一次压力转换线的清洗。
三、制样步骤
(本方法)下列制样步骤作为废水和饮用水的参考消解方法，基体不同的样品要对本方案作一定的修改。
1、量取45ml样品置于一个O?I分析PFA特氟隆消解罐中，加5ml HNO3，并把可能粘到消解罐内壁的样品洗到罐底，在罐口放上一块安全膜，盖上盖，拧到密闭程度。
2、按第1步方法。制备其他消解罐。一次可同时加热12个消解罐，把这些消解样罐均匀地放到微波炉内的转动架上。
3、制备空白样罐时，在消解罐内装同等的试剂(5ml HNO3)和45ml蒸馏水。
4、选择消解罐内样品和试剂质量最多的罐作为温度/压力控制罐，把此消解罐转到炉门口，连接压力控制附件的转换线和温度控制附件。
5、校正温度探头后，从微波炉压力控制探头旁边的孔中，把控温探头穿进去，插到控
制消解罐上温控附件内。
6、选择O ?I
分析微波消解系统的温度(压力)/时间控制方式，设计加热程序如下：
步 骤 功率 (W) 温度 (℃) 时间 (min) 1 2 3
600 100 100
75 125 170
2:00 2:00 10:00
温度/时间加热曲线见下图：
图1中的温度(压力)/时间曲线，由于样品基体数量、功率等的不同将有一些不同之处。用O ?I 分析微波消解系统实施USEPA 3015方法，可在l0分钟内到达170℃，然后在 170℃下保持10分钟。
7、加热结束，取出消解罐冷却至室温，打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，一并倒入容量瓶内后定容。
注：进行酸消解制样时应注意有关实验室安全规范。具有专利设计的安全膜和温度(压 力)控制附件可确保您安全并长期使用O ?I 分析微波系统。
四、结果
通过前面要求方法制备的样品，用0.2μm 的过滤纸过滤，然后用ICP 光谱仪进行测定，此测定值列于表1，并同时列出饮用水中EPA 允许限量。
表1 一个大学水塔和一个Texas 池塘的ICP 分析 (微波制样)
元素 测定值 (ppn)
EPA 限量 (ppb)
Ag As Ba Cd Cr Hg Pb Se Zn
<5 <1 124 <1 <5 <1 <10 <1 57
50 50 1000 10 50 10(大放) 50 10 5000
五、结论
用O ?I 分析微波消解系统按本应用方法进行水样的酸分解，不仅快速，而且精密度也好，用此制备的水样通过ICP 光谱测定分析，饮用水中金属元素的浓度符合EPA 要求。
USEPA 3051方法
固体样品(沉积物、泥浆、土壤和油类)微波消解法
一、引言
本应用说明提供了电解槽阳极泥中金属元素分析的酸浸取微波样品制备方法。此方法已批准为USEPA-3051：沉积物、泥浆、土壤和油类样品微波帮助酸消解方法。本制样方法应用O?I分析微波消解系统，使用试剂HNO3，对含有大量金属元素的电解槽阳极泥样品进行了消解，然后用ICP光谱仪进行分析。本方法适用于任何一种O?I分析微波消解系统。
其余见USEPA-3015方法相应部分。
二、设备—O?I分析微波消解系统
同USEPA-3015相应部分。
三、制样步骤
下列制样方案仅推荐作为电解槽阳极泥的微波消解方法，对于基体不同的样品要对此方案进行修改。
l、称取0.5克样品置于O?I分析PFA特氟隆消解罐中，加10ml HNO3，把可能粘在罐内壁的样品洗到罐底，如果加酸后样品中有易氧化组份发生反应，把消解罐放到通风厨内，开口让其反应到没有气泡为止。此氧化反应形成的气泡可能是样品中含碳基体在室温下的反应所至。然后在消解罐口上放一块安全膜，盖上罐盖。
2、重复第1步，制备12个消解罐，然后均匀地把它们放到微波炉内的转动架上。样品量最多的罐作为控制罐，安装温度和压力控制附件。
3、如果制备空白的样罐，其应装有同量的试剂(10ml HNO3)和0.5ml水。
4、把压力控制消解罐和压力控制附件的转换线连接起来。
5、校正温度探头后，从压力转换线进入口旁边的进口，把温度传感线插到微波炉内，并插到消解罐内温度传感器套内适当的深度。
6、选择O?I分析微波消解系统的温度控制方式，设计加热程序如下，
步骤功率 (W) 温度(℃) 保持时间 (min)
1 2 100
100
75
175
1:00
4:30
图1中的全部制样时间与温度关系的曲线，会因样品基体不同，样品消解罐数不同，微波炉输出功率不同等而有所变化。一般应用O?I分析微波消解系统，按USEPA方法运行大约5.5分钟可到达175℃，然后在175℃下保持4.5分钟。
7、加热结束，取出消解罐冷却至室温，在通风厨内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，并用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜，洗涤物一并转移到容量瓶内。
图1微波加热曲线
四、结果
前面消解完成的样品转移到100ml容量瓶中，定容后过滤。然后用ICP光谱仪进行测定，其金属元素含量测定值列表1。此制样测定结果值与标准值非常一致，最大的偏差Pb 的测定值与标准值仅差2%。
表1 阳极泥微波消解ICP测定金属元素值
罐泥O?I分析标准号 01209501
Ag As Ba Cd Cr Hg Pb Se Zn 1.40ppm 9.80ppm 373ppm 12.6ppm 49.6ppm 0.14ppm 825ppm
0.86ppm
1.20ppm
五、结论
应用O?I分析微波样品处理系统，运行USEPA 3051方法，证明微波消解方法快速且精密度好。电解槽阳极泥的微波消解ICP光谱测定方法与期望值非常一致。
国产微波消解仪选型 近年来，微波消解技术在我国得到了广泛的推广，市场上的产品选择也越来越多，国外厂家与国产品牌之间的竞争态势也越来越明显。我们在论坛上一方面看到广大用户对国产品牌支持的呼声很大，另一方面也看到国外厂家对国内品牌时有贬低之辞，以及国内厂家之间也相互拆台，从而让很多用户对国产微波消解怀有不信任感。其实国内微波消解技术历经二十年的发展已经取得了长足的进步，无论从品种、性能和应用方法上都完全能满足国内各行业用户的需要，某些型号的性能特点也可与国外同类产品相媲美。我们应该站在公正客观的立场上对国内微波消解技术的现状与前景及其对我国分析测试技术的贡献作一个正确的认识。 国内微波消解技术起源于二十世纪八十年代，当时国外微波消解也刚起步不久，卖到中国的都是天价产品，国内市场难以接受，于是在当时的上海和北京几乎在差不多的时间都迈出了将民用微波炉改装为国产微波消解仪的第一步，奠定了国产微波消解技术的基础。这些产品以其低廉的价格和实用的性能，让很多国内的用户有机会尝试到这一技术所带来的优势和方便。经过二十多年的发展演变，国产微波消解技术发生了重大变化。 首先，我们来看看目前国产微波消解产品的分类： 第一类，即A类机：超高压消解反应罐，内罐材质为优质TFM，外罐（套）各厂家均选用国内外最为先进的材料制成，消解罐为框架式双层罐结构，批处理量大≥10个，一般采用工业微波炉的大炉腔设计，容积大，功率大，多层钢结构防爆炉门，自弹出（浮动式）平移炉门结构，价位在人民币拾万元以上。优点：
批处理量大，适合大批量样品处理，炉腔结实，若发生爆炸不易变形；缺点是：能耗大，体积笨重，价格较高，使用和维护费用高。典型机型有：新仪的MDS-10，屹尧的Excel等； 第二类，即B类机：高压消解反应罐，内罐材质为TFM（或高质量的PTFE），外罐（套）材料通常用增强型PEEK；改进型炉腔设计，炉腔容积中等，有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构，批处理量为10左右，价位在人民币伍至拾万元之间。优点是：性价比不错；缺点是：性能比较中庸, 操作也不简便。典型机型有：新仪MDS-8，瑞利MSP-8600，新拓XT-9912，美诚的MD-6等； 第三类，即C类机：普及型产品，中高压消解反应罐，内罐材质为PTFE（聚四氟乙烯），外罐一般采用抗压耐酸的工程塑料制成，有一定的使用寿命，也有厂家部分产品选用框架卡入式的高强度消解反应罐体；炉腔为民用微波炉腔体改进，厂家在结构上加装了很多安全装置，如超压泄压孔，防爆膜，金属外壳与门钩, 安全防护罩等等，批处理量≤6个，价位在人民币伍、陆万元以内。优点是: 结构简单, 操作方便，仪器本身的故障率低, 成本低廉; 缺点是: 炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的. 典型机型有：新拓XT-9900，屹尧WX-4000，新仪MDS-6及以下机型。 从总体性能来看，A类机的性能代表了国内微波消解技术的最高水平，可以与国外同类产品相媲美，整机和配件价格也比国外产品具有更高的性价比，但相对于其他国产微波仪器，A类机的定位还是有点高，一下很难得到大范围普及。所以在国产仪器中B类机是未来增长最快的机型，因为它本身是国产机中性价比
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
配置清单 P/N Description 一、主机规格及报价 微波加速反应系统主机描述及应用（包括以下1-12项） MARS是具备精确化学反应过程控制的微波加速反应系统，其自动功率变频输出可应用于分析化学的样品消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥、实验化学的有机合成、以及化学工艺模拟数据条件的中试。 The MARS system is able to automatically accelerate and control the process of chemical reaction according to the thermodynamic condition based on automatically power emission adjustable according to the real time thermodynamic response The following configuration will be applied for Sample preparation of Digestion in the Laboratory. It is also a perfect equipment for reporting, testing and optimization of Chemical condition parameters as a small prototype reactor for research purpose. 1. 主机规格Main System Specifications 注：本仪器为一体化集成，生产质量管理经ISO-9000认证. Note: The machine are integrated designing and with the certificate of ISO-9000. 1) 主机尺寸Overall Instrument Dimensions (63.5 D x 50.8 W x 58.4H), 2) 重量Weight:120lbs.(with vessels 146 lbs.), 3) 内腔体积Microwave Cavity with1.7 cubic foot, 4) 三向输出功率平台A 1600/800/400 Watt output base, 5) 非脉冲功率反馈调整0-100% increments on each base according to the reaction, 6) 显示屏Vacuum fluorescent display including a 64 x256 dot matrix, 7) 图形和数字显示功能Graphics and alpha/numeric capabilities, 8) 键盘Alpha/numeric keypad, 9) 复合镀层抗酸保护Heavy-duty, multi-layer （6）fluoropolymer coating， 10) 照明系统Halogen cavity lamp, 11) 输出入口Cavity inlet/outlet ports designed for other more applications， 12) 反应腔视窗show to operator the situation of the vessels in reaction. 2. 紧急自动防爆保护门材料及结构The door designing of emergency release 外壳抗酸聚合材料+ 三层硬钢门结构，超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向压力冲击，保证横向人身安全. The solid steel door constructed by one polymer layer of acid protection and three layer of heavy layers of steel for the maximum security. It also designed with inner springs loaded quadruple safety door latch for the emergency pressure release. 3. 自动排风和冷却系统及规格Exhaust system: 由四组抗酸镀层风扇组成：1 pcs主风扇排风量5.8m3/s + 3 pcs冷却风扇加速冷却. Corrosion resistant, Automatic flow control consist of 4 pcs fans with capabilities of 5.8 m3 of air flow per minute through the microwave cavity to remove by- products. 4. 一体化内置计算系统规格Internal Computer：
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/bc15131975.html,/journal/aep https://https://www.doczj.com/doc/bc15131975.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2，杨萱平1，胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司，北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室，北京 收稿日期：2017年4月12日；录用日期：2017年4月27日；发布日期：2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法，对土壤样品进行一次性消解处理，以期找到较优消解条件，将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时，用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。
微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。 3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
V1.0
目录 操作须知 (3) 仪器介绍 (4) 安全通则 (5) 密闭微波消解中不适消解的物质 (6) 高温下化学物质的安全要点 (6) 安装 (7) 工具 (7) 安装地点 (7) 开箱 (8) 检查 (8) 仪器描述 (9) 软件图标和按键指引 (13) 创建传统方法 (14) 编辑方法 (19) 删除方法 (20) 运行方法 (21) 系统菜单 (25) 工具 (25) 系统 (25) 诊断 (26) 功率 (26) 红外 (26) 压力 (27) 升级管理 (27) 设置 (28) 维护、故障解决及服务 (37) 清洁 (37) 微波泄漏测试 (37) 微波功率测试 (37) 温度标定（红外传感器） (40) 红外温度传感器的校验 (42) 压力标定 (43) 升级固件 (43) 故障解决指南 (44) 规格 (47) 保修 (48)
操作须知 MARS6仪器所使用电源必须具有良好接地，以防电源短路对仪器造成严重伤害。仪器配备了接地插头，必须插入正常接地的插座中。如果接地要求不能达到或者怀疑仪器没有正常接地，请咨询电工或者相关认证部门。如果需要使用延长线，仅适用3插头延长线，并保证插入3插头接地插座。延长线的标号必须等于或者高于仪器原装线指标。 仪器不应该放置在易受电磁干扰的设备旁边。仪器应远离磁场，微波泄漏量应小于5mW/cm 2。 本仪器如果选配有磁力搅拌功能会产生一定的磁场，患有心脏病或体内有心脏起搏器的人员请勿操作使用仪器。仪器发生问题时，维修应由CEM公司专业工作人员来完成。 本仪器所通过美国、加拿大、欧共体相关安全标准。 本手册中使用的Teflon为E.I.DuPont公司注册商标。
微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
KDB-IIICOD微波消解仪 1 概述 1.1 产品特点 a) 密封消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示， b) 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（CODcr）、总磷（TP）、总氮（TN）、 的消解及测试方法。 c)省时、省费用，操作简单方法。 d)用于消解CODcr时： ①具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr值大于50mg/L，氯 离子含量高达1000mg/L的水样， ②可测定10mg/L以下低CODcr值； 1.2 适用范围及主要用途 KDB-Ⅲ(CODcr、TP、TN)微波消解仪（简称仪器下同）。可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（CODcr）、总磷（TP）、总氮（TN）、进行快速高效消解测定。
广泛用于各级环保部门，水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。 1.3 型号的组成及其意义 本仪器为KDB--Ⅲ：KDB→指厂家名称Ⅲ→指微波消解仪代号 1.4 适用环境条件 a) 环境温度：5—40℃； b) 环境湿度：≤90%RH C) 大气压力范围：86Kpa—106Kpa. 1.5 工作条件 a)仪器应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。 b)工作制方式：连续。 2 工作原理 仪器采用测试方法与国家标准（GB11889—11915—89）水质词汇（第3—7部分）与分析方法、《水和废水监测分析方法》（第三版）中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。 仪器采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。 仪器还采用在封闭（密封）状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定得压力以迅速提高反映体系温度，缩短消解时间，；
全自动微波消解仪技术参数 1.用途：主要用于实验室中木器涂料、建筑用墙面涂料和汽车涂料等样品前处理，为原子吸收（AA）、等离子发射光谱（ICP）等制备样品。同时，也能够完成样品的萃取工作，为气相（GC）或液相色谱（LC/HPLC）制备样品。 2.技术要求： 电源：220V-230V 50Hz，环境温度：5-40℃，相对温度：10-85% 3.技术指标要求 * 仪器总体要求：制造厂商可提供微波仪器设计制造的ISO9001证书，仪器一体化设计，无需外接控制终端，能够快速地同批次处理24个样品等（330℃/2200psi）样品，同时非接触地控制24个反应罐的温度和压力安全，操作简单，无需连接传感器，高压消解罐无易耗品。 3.1 专业磁控管设计，输出功率1800W（符合IEC705methods），微波能量垂直双向波导，三维输出，保证微波能量场均匀。终身免费保修保换。 3.2 微波腔体：5层防腐涂层，最高耐温≥350℃，防酸防腐蚀，五年质保。 3.3 操作系统：采用开放式linux操作平台，实现一键式消解；3.4 控温系统：控温范围：0-400℃， 3.5控温方式：底部双红外全罐温度控制系统，非接触等距离红外测
量（红外探头与消解罐距离小于2cm），显示和控制所有反应罐的温度，控温精度±1℃，可以程序升温及设定升温速率。 3.6 压力控制系统：24个压力罐内的压力，任何压力罐压力达到设定值，自动给出安全警告，并停止微波发射。 3.7控压方式：压力控制系统自动独立工作，消解罐无任何金属材质及连接。 3.8 灯光识别系统，可通过灯光信号变化反馈反应状况，也可以判断整机密封情况，防止微波泄露。 3.9 冷却系统：风冷时间少于15min 3.10 同批消解数量：24个样品/批 3.11 反应内管：耐压≥2200psi；耐温≥330℃；体积≥110ml；材质TFM反应罐转子：连续同向360度旋转。 3.12 保护外套：耐温≥600℃，耐压10000psi，终身免费保修保换。材质为宇航复合纤维。 3.13 采用开放式Linux操作平台，结合一键消解技术，用户只需选择样品类型，仪器自动匹配消解程序和温度、压力、时间等消解参数，实现一键式消解。 3.14 微波消解仪使用不需要任何耗材（无需金属防爆膜） 3.15主机系统能瞬时同步大功率平台，保证微波输出能量最大化，三维微波输出，确保难溶样品消解完全。 4. 主要配置和耗材 4.1 微波消解萃取工作站主机（触控系统、温度控制系统、压力控制
6G+赶酸微波消解仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 建立6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 2.0适用范围 适用于6G+赶酸微波消解仪的使用操作。 2.1仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、（含主罐一套）、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴（卸压用）、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管 2.2仪器参数： 2.2.1电源电压：220V 2.2.2额定功率：1600W 2.2.3额定微波输出功率：0~1000W 2.3.4微波频率：50Hz 2.2.5使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 2.2.6最高工作压力：4MPa 2.2.7最高工作温度：250℃ 3.0操作方法 3.1微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；
3.1.2 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 3.2消解罐的装配 3.2.1(1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主控罐架安装在主控位上；对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
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Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C
微波消解仪注意事项 1、微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键； 2、微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率； 3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热； 4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中； 5、微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏； 6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中； 7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；
8、把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。 9、微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移； 10、从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂； 11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。
1、应用领域 微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。 2、优势 微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。 3、控温方式 微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。 红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其精确性较差，控温精度不高。 热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故，并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。 铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的绝对电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应较强，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。 光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温精确，不存在安全隐患等优点，是最理想的微波消解控温方式。 4、主动安全措施 第一：采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的可能性。 第二：具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止运行，确保安全。 第三：选用高强度耐高温容器材料。 5、保障人身安全 压力罐安全泄压：假设控制失效，当压力接近于设计压力限时，压力罐能够释放超压，确保安全。