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微波消解技术及其应用

微波消解技术及其应用
微波消解技术及其应用

微波消解技术及其应用

一、概述

微波消解技术是70年代中期产生的一种快速样品前处理方法。微波是指电磁波中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射,具有较强的穿透能力。电热板、石墨消解仪等传统的加热技术都是“由表及里”的“外加热”,而微波加热是一种“内加热”,即样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,发生介质分子极化,极性分子随高频磁场交替排列,导致分子高速振荡,使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞,致使加热物温度迅速升高。分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面,促进酸与试样更有效的接触,从而使样品迅速地被分解。

微波消解设备由微波炉和消解罐组成。实验室专用微波炉具有防腐蚀的排放装置和具有耐各种酸腐蚀的涂料以保护炉腔。它有压力或温度控制系统,能实时监控消解操作中的压力或温度。消解罐的材料要用低耗散微波的材料制成,即这种材料不吸收微波能却能允许微波通过,它必须具有化学性能稳定和热稳定性,TFM、聚四氟乙烯、PFA(全氟烷氧基乙烯)都是制作消解罐的理想材料。

温压双控微波消解罐主控罐示意图

高压密闭微波消解是80年代以来常用的微波消解样品的方法,其最大优点是耗时大大减少、样品消解完全、几乎没有易挥发元素的损失、空白值降低。另外,样品消解时产生的酸雾存在于容器中,专业级炉腔可免受腐蚀。使用密闭容器消解,由于内部温度、压力急剧上升,为了安全起见,专业的微波消解仪都会配有安全泄压保护措施,以确保安全操作。

微波消解具有以下优点:

(1)被加热物质里外一起加热,热能损耗少,利用率高,节能,与电热板消化相比,消化可快4-100倍。

(2)微波穿透深度强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效例如:用目前最有效的消解法分解锆英石,即使对不稳定的锆英石,在200℃也需要加热2天,用微波密闭消解在2小时之内即可分解完成。

(3)通常采用的2450MHz的微波,只能导致分子(粒子)运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应的方向

(4)封闭容器微波消解所用试剂量少,空白值显著降低,且避免了痕量元素的挥发损失及样品的污染,尤其适合易挥发元素(As,Hg)的测定,提高了分析的准确性。密闭消解减少对环境以及实验人员的伤害。

(5)样品的消解可以进行得更精确、彻底。在许多消化程序中可避免高氯酸的使用,如在微波消解期间,基于消解罐内压力的缘故会产生较高的温度而得到较好的消化结果,以取代过氯酸的使用。

(6)微波溶样最彻底的变革之一是易实现分析自动化。

因此,它被广泛地应用于食品、环境、生物、地质、冶金、石油化工、化妆品等领域。

二、微波消解技术在分析化学中的应用

2.1微波消解在食品领域的应用

对食品中重金属、有机农药残留及其它一些成分的监测,越来越受到人们的关注。食物样品中大部分为有机成分,一般不含难消解的物质,不加入HF和HCl04。研究表明,当食物中油脂含量较大时,应采用更大的消解压力、增加消解时间或加人H202等试剂以保证样品的完全消解。GB/T5009.17-2003食品中总汞的测定前处理方法中便规定了微波消解法的有关操作:“称取0.1g-0.5g试样于消解罐中加入1mL-5mL硝酸,1mL-2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的试样设置消解的最佳条件,至完全消解,冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL),混匀待测。”

2.2微波消解在石油化工领域的应用

应用原子光谱(AAS,ICP)分析石油样品的测量技术已进入相当成熟的阶段,从原油到燃料油和润滑油两大类产品线,无论生产、科研和售后服务,处处需应用原子光谱的分析技术来检测各类样品中的各种相关元素。如炼厂原油中铁、镍、钒等重金属含量直接影响到催化、重整工艺的调整;润滑油品中添加剂含量的加剂量直接反映在钙、镁、锌、磷等一些元素的浓度指标上;而内燃机油经过使用后某些元素的含量变化曲线可预测发动机运转状态和油品使用周期;催化剂是否中毒失效其直接的指标是中毒元素的浓度是否超标。

原子光谱的测定大体可分为有机法和无机法,即将样品制备成水溶液或有机溶液,对上述种种样品采取不同制样方式进行样品预处理,如原油和润滑油新油,较多的是用干法灰化;催化剂现行标准是采用湿法酸解;而运行油使用的是有机溶剂稀释法。无机法制样存在的问题是:制样时间长,元素损失或污染的机会多且不利于环保。有机法使制样时间大为缩短,

但存在的最大问题是仅限于测定可溶性元素。微波消解法制样属于无机法制样的湿法酸解范

畴,该技术的应用,基本解决了传统制样方法中突出的两个问题:无机法制样时间长和有机法制样不完全。同时由于使用试剂量的大幅减少,对操作人员和环境的危害得到很大程度的限制。

陈迎霞等利用微波消解仪研究了一些典型石油样品的制样方法并借助ICP发射光谱仪对样品进行测定,将部分样品与传统制样方法进行了对比测试,并用标样考察制样方法的准确性,相对误差小于10%,结果令人满意。

卫生部关于印发化妆品卫生规范的通知中介绍了微波消解化妆品的操作,使得化妆品检测变得更加简便。

2.3微波消解在生物医药领域的应用

随着人们对微量元素在生物体中作用的认识不断加深,生物样品中各微量元素的含量越来越受到人们的重视。其中,中药中重金属问题倍受关注。目前,各国对进口中药的质量控制愈加严格,一般要求重金属含量在10-6数量级甚至更低,往往需要借助先进的仪器分析手段,才能够准确检测。常用测定微量元素的方法有AAS,ICP等,但在测定中会受到样品中未消解完全的有机质的影响。传统消解手段往往达不到相应的温度,而无法使样品消解完全。密闭微波消解中,容器内压力升高,使酸的沸点相应升高。此外,重金属元素如Cd,Hg,As,Sb, Bi等均为易挥发元素,利用常压敞口消解很容易在消解过程中造成损失。采用微波消解则可很好地解决这一问题,这使得微波消解在生物样品检测中得到了越来越广泛的应用。

还有备受关注的毒胶囊事件使得空心胶囊的检测得到重视,大量的检测实验靠传统的湿法消解无法满足要求,而微波消解法大大提高了工作效率,因此微波消解法被列入空心胶囊检测指导规范。

2.4微波消解在环境领域的应用

许多环境样品都是经过复杂的作用,沉降后的产物,基体成分复杂,既有沉淀下来的重金属,又有有机农药残留物等环境污染物。近年来,随着环境与人类健康的关系日益密切,对环境进行分析、监测的需求日益增加,其表现为:(1)分析物的种类明显增加;(2)对分析方法的要求不断提高,快速、准确、灵敏的分析方法越来越受到人们的推崇。环境样品中通常含有一些有机成分,常压下用酸不易完全被消解,而密闭微波消解所能提供的高温可以很好地解决这一问题。另外,一些易挥发元素也不会在消解过程中损失。张士权等将土壤分别用高压微波消解和常压消解处理后,利用FAAS测定其中Cu,Pb,Zn,Cd的含量,前者的RSD在0.8%--2.6%之间,而后者的可达5.5%

水质COD检测中采用微波消解处理水质样品具有消解时间短,一次处理样品多,使用试剂量少等优点,且准确度和精密度很高。

除上述应用领域外,微波消解还应用于冶金,地质、电池制造等领域。

三、总结

微波消解作为一种先进、高效的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。微波消解必将取代传统消解方

法与后续检测设备连用实现分析自动化。

MDSG型微波消解仪操作维护保养标准操作规程

1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养,确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年(版) 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总:严格按照此规程要求进行审核、批准文件, 并对所批准文件的准确性负责; 4.2QC主任:监督本标准操作规程的执行。 4.3QC:严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压:~220V( 10%)50Hz 额定功率:1600W 额定微波输出功率:0~1000W

微波频率:2450 50Hz 使用环境:温度在5~40℃范围内;相对湿度小于80% 最高工作压力:4MPa(700psi) 最高工作温度:250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附; 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝,如有裂缝不得使用,以免消解时发生危险;若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后,应予活用或停用; 检查溶样杯上部是否变形,若变形,则更换; 检查活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几次,以使其恢复;若有裂缝或恢复不了的,则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装: (1)将加入样品和溶剂的溶样杯; (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一 边旋转一直压到底,是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后,正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块,使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内,并用手指拧 爆裂块,使爆裂块稍微压紧杯盖。

国产微波消解仪选型

国产微波消解仪选型 近年来,微波消解技术在我国得到了广泛的推广,市场上的产品选择也越来越多,国外厂家与国产品牌之间的竞争态势也越来越明显。我们在论坛上一方面看到广大用户对国产品牌支持的呼声很大,另一方面也看到国外厂家对国内品牌时有贬低之辞,以及国内厂家之间也相互拆台,从而让很多用户对国产微波消解怀有不信任感。其实国内微波消解技术历经二十年的发展已经取得了长足的进步,无论从品种、性能和应用方法上都完全能满足国内各行业用户的需要,某些型号的性能特点也可与国外同类产品相媲美。我们应该站在公正客观的立场上对国内微波消解技术的现状与前景及其对我国分析测试技术的贡献作一个正确的认识。 国内微波消解技术起源于二十世纪八十年代,当时国外微波消解也刚起步不久,卖到中国的都是天价产品,国内市场难以接受,于是在当时的上海和北京几乎在差不多的时间都迈出了将民用微波炉改装为国产微波消解仪的第一步,奠定了国产微波消解技术的基础。这些产品以其低廉的价格和实用的性能,让很多国内的用户有机会尝试到这一技术所带来的优势和方便。经过二十多年的发展演变,国产微波消解技术发生了重大变化。 首先,我们来看看目前国产微波消解产品的分类: 第一类,即A类机:超高压消解反应罐,内罐材质为优质TFM,外罐(套)各厂家均选用国内外最为先进的材料制成,消解罐为框架式双层罐结构,批处理量大≥10个,一般采用工业微波炉的大炉腔设计,容积大,功率大,多层钢结构防爆炉门,自弹出(浮动式)平移炉门结构,价位在人民币拾万元以上。优点:

批处理量大,适合大批量样品处理,炉腔结实,若发生爆炸不易变形;缺点是:能耗大,体积笨重,价格较高,使用和维护费用高。典型机型有:新仪的MDS-10,屹尧的Excel等; 第二类,即B类机:高压消解反应罐,内罐材质为TFM(或高质量的PTFE),外罐(套)材料通常用增强型PEEK;改进型炉腔设计,炉腔容积中等,有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构,批处理量为10左右,价位在人民币伍至拾万元之间。优点是:性价比不错;缺点是:性能比较中庸, 操作也不简便。典型机型有:新仪MDS-8,瑞利MSP-8600,新拓XT-9912,美诚的MD-6等; 第三类,即C类机:普及型产品,中高压消解反应罐,内罐材质为PTFE(聚四氟乙烯),外罐一般采用抗压耐酸的工程塑料制成,有一定的使用寿命,也有厂家部分产品选用框架卡入式的高强度消解反应罐体;炉腔为民用微波炉腔体改进,厂家在结构上加装了很多安全装置,如超压泄压孔,防爆膜,金属外壳与门钩, 安全防护罩等等,批处理量≤6个,价位在人民币伍、陆万元以内。优点是: 结构简单, 操作方便,仪器本身的故障率低, 成本低廉; 缺点是: 炉腔稍为单薄, 若发生爆炸炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的. 典型机型有:新拓XT-9900,屹尧WX-4000,新仪MDS-6及以下机型。 从总体性能来看,A类机的性能代表了国内微波消解技术的最高水平,可以与国外同类产品相媲美,整机和配件价格也比国外产品具有更高的性价比,但相对于其他国产微波仪器,A类机的定位还是有点高,一下很难得到大范围普及。所以在国产仪器中B类机是未来增长最快的机型,因为它本身是国产机中性价比

XT-990A型智能微波消解仪标准操作规程概要

4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。

4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之

微波技术应用

微波技术 一概述 微波是指波长范围为1mm~1m,频率范围为30×102 ~30×105MHz,具有穿透特性的电磁波。常用的微波频率为91 5MHz和 2 450MHz。微波作为一种电磁波,通常应用于广播、电视及通信技术中,近年来,随着科学技术的发展,微波作为一种能源,已逐渐应用于食品杀菌、干燥、烘烤、膨化、解冻等方面。 微波技术在食品工业中的应用可追溯到四十年代末期,1947年由美国雷声公司马文·贝克根据微波的加热效应制成了世界上第一台用于食品加热的微波炉。鉴于微波具有在食品内部生热并迅速产生均匀温度的观点,人们开始研究将它用于工业加热技术上以其开辟新的热能源,提高热能利用率和缩短加工时间,大约经历了十余年的探索,终于在1965年由美国Cryodry Comporation 公司研制成功了世界上第一台 915MHz/50kW隧道式微波干燥设备,并在Seyfert Foods食品公司首次投入实际应用,用来干燥油炸马铃薯片。此后微波能技术在美国、日本、加拿大和欧洲等发达国家在用来解决食品工业中的多种加热干燥、烹制、杀虫灭菌和回温解冻等方面相继获得成功并表现出强大的技术优势。到七十年代,世界各国普遍推广应用。例如在气候温和潮湿的日本,微波在食品工业中的应用占整个工业应用的60%。我国自1973年由南京电子管厂率先研制成功了工业微波干燥设备以来,经过了20年的努力,也积累了比较丰富的经验。目前我国已成功地应用微波能烧烤食品、干果焙烤、牛肉干燥、蔬菜脱水、快餐面干燥、食品杀菌、饮料杀菌、白酒陈化催熟等许多领域,并取得显著进展。 二微波技术的原理及特点 综合微波技术在食品工业中的各种应用可归结为如下原理。 (一)微波加热干燥原理 微波加热技术是一种新的加热方式。它是依靠以每秒245000万次速度进行周期变化的微波透入物料内,与物料的极性分子相互作用,物料中的极性(如水分子)吸收了微波能以后,改变其原有的分子结构,亦以同样的速度作电场极性运动,致使彼此间频繁碰撞而产生了大量的摩擦热,从而使物料内各部分在同一瞬间获得热能而升温。由于微波辐射下介质的热效应是内部整体加热的,即理论上所谓的“无温度梯度加热”,基本上介质内部不存在热传导现象,因此,微波可相当均匀地加热介质。微波加热技术与传统加热方法相比,有如下特性:①穿透力强。②热惯性小。③呈现选择加热特性。④具有反射性和透射性。 微波干燥是在微波理论,微波技术和微波电子管成就的基础上发展起来的一门新技术,微波干燥已在许多领域内获得广泛的应用。它是应用微波加热的原理, 使品温度上升,达到干燥的目的。微波干燥具有如下的特点: 1 .干燥速度快、干燥时间短 由于常规加热需要加热传热介质和环境,再进入食品,故需较长时间才能达到所需加热温度。而微波加热则是加热物体直接吸收微波能,加热速度大大高于常规加热方法,此时只需一般方法的十分之一到百分之一的时间就能完成整个加热和干燥的过程。 2. 产品质量高 由于加热时间短,又非热效应配合,因此,可以保存加工原料的色、香、味,并且维生素的破坏也较少。 3. 加热均匀

Milestone 微波消解仪ETHOS 1作业指导书

微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备,主要为AAS,ICP,ICP-MS等制备样品,它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为:消解的样品在高频微波作用下,依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热,且利用微波将试样充分混匀,由微电脑控制功率和时间,对不同的样品可设置不同的消解条件,使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上,避免阳光直射控制台,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜,仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备,单相电源电压220V,功率2000VA,电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中,根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解,不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐,盖上TFM盖子和套环,放上HTC垫片,放入样品转子中。在工作台上,用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环,放入样品转子并拧紧后,小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关,开启密封安全门,调节转盘位置,依次放入样品转子。 3.5 放上盖板,注意盖板缺口对准“1”号消解罐,将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连,关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况,在控制器上编辑消解程序,按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮,按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束,关闭排风按钮,开启密封安全门。待稍冷却,控制转盘旋转,逐个取

微波技术在各领域的应用 (2)

微波技术在各领域的应用 发布来源:三乐微波发布时间:2014/5/30 8:57:00 一、微波原理 微波就是指波长在1mm~1000mm、频率在300MHz-300GHz范围之间的电磁波,因为它的波长与长波、中波与短波相比来说,要“微小”得多,所以称之为“微波”。 微波有着不同于其她波段的重要特点,它自被人类发现以来,就不断的得到发展与应用,19世纪末,人们已经知道了超高频的许多特性,赫兹用火花振荡得到了微波信号,并对其进行了研究,仅证实了麦克斯韦的一个预言—电磁波的存在。20世纪初期对微波技术的研究又有了一定的进展,1936年4月美国科学家South Worth用直径为12.5cm青铜管将9cm的电磁波传输了260m远,波导传输实验的成功激励了当时的研究者,因为它证实了麦克斯韦的另一个语言—电磁波可以在空心的金属管中传输,因此在第二次世界大战中微波技术的应用就成了一个热门的课题。战争的需要,促进了微波技术的发展,而电磁波在波导中传输的成功,有提供了一个有效的能量传输设备,微波电真空振荡器及微波器件的发展十分迅速。在1943年终于制造除了第一台微波雷达,工作波长在10cm。在第二次世界大战期间,由于迫切需要能够对敌机及舰船进行了探测定位的高分辨率雷达,大大促进了微波技术的发展。第二次世界大战后,微波技术进一步迅速发展,不进系统研究了微波技术的传输理论,而且向着多方面的应用发展,并且一直在不断的完善,我国开始研究与利用微波技术实在20世界70年代初期,首先在连续波磁控管的研制方面取得重大进展,特别就是大功率磁控管的研制成功,为微波技术的应用提供了先决条件。此后我国在微波领域迅速发展,80年代我公司生产出中国第一台微波炉,到目前为止,家用微波炉、工业微波应用

土壤样品前处理——微波消解研究

Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 170-179 Published Online April 2017 in Hans. https://www.doczj.com/doc/d017545613.html,/journal/aep https://https://www.doczj.com/doc/d017545613.html,/10.12677/aep.2017.72025 文章引用: 高婷, 杨萱平, 胡文祥. 土壤样品前处理——微波消解研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2): 170-179. Pretreatment of Soil Sample—Microwave Digestion Ting Gao 1,2, Xuanping Yang 1, Wenxiang Hu 2* 1Beijing Xianghu Science and Technology Development Co., LTD, Beijing 2 Jingdong Xianghu Laboratory of Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Apr. 12th , 2017; accepted: Apr. 27th , 2017; published: Apr. 30th , 2017 Abstract The soil samples were digested by one-time microwave digestion method, and the better digestion condition was found. The results showed that the digestion effect of nitric acid - hydrochloric acid - hydrofluoric acid system and nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid system were the same when the soil sample was 0.1000 g. The former method was better than the latter one when the soil sample was 0.1500 g. Therefore, it was recommended to choose the nitric acid - hydroch-loric acid - hydrofluoric acid system in soil microwave digestion. The higher the purity of the acid, the better the accuracy of the test. Keywords Microwave Digestion, Soil, Sample Pretreatment, Xianghu Microwave Digestion Instrument 土壤样品前处理——微波消解研究 高 婷1,2,杨萱平1,胡文祥2* 1北京祥鹄科技发展有限公司,北京 2 北京神剑天军医学科学院京东祥鹄实验室,北京 收稿日期:2017年4月12日;录用日期:2017年4月27日;发布日期:2017年4月30日 摘 要 采用微波消解的办法,对土壤样品进行一次性消解处理,以期找到较优消解条件,将土壤消解完全。结果发现土壤称样量0.1000 g 时,用硝酸–盐酸–氢氟酸体系和硝酸–过氧化氢–氢氟酸体系消解效果相 * 通讯作者。

微波消解法测定-COD

实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD(Cr)的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪,采用硫酸一重铬酸钾消解体系,利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围:COD(Cr): 10~800mg/L, COD (Cr)>800mg/L(稀释测定); 消解时间:能同时消解数个水样(3~9个任意),耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 (1 )重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液(用于密封消解法):0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克,溶于约500ml 蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入30克固体硫酸汞(用于测定低氯离子或无氯离子时可不加),并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液,0.25N (用于非密封微回流法和标定):称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克,置于1000ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。 (2)试亚铁灵指示溶液:分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液,约0.1N,准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法:取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度。 标定方法:量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液,稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸,冷却后,加入2 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V

微波技术在各领域的应用

微波技术在各领域的应用 发布来源:三乐微波发布时间:2014/5/30 8:57:00 一、微波原理 微波是指波长在1mm~1000mm、频率在300MHz-300GHz范围之间的电磁波,因为它的波长与长波、中波和短波相比来说,要“微小”得多,所以称之为“微波”。 微波有着不同于其他波段的重要特点,它自被人类发现以来,就不断的得到发展和应用,19世纪末,人们已经知道了超高频的许多特性,赫兹用火花振荡得到了微波信号,并对其进行了研究,仅证实了麦克斯韦的一个预言—电磁波的存在。20世纪初期对微波技术的研究又有了一定的进展,1936年4月美国科学家South Worth用直径为12.5cm青铜管将9cm的电磁波传输了260m远,波导传输实验的成功激励了当时的研究者,因为它证实了麦克斯韦的另一个语言—电磁波可以在空心的金属管中传输,因此在第二次世界大战中微波技术的应用就成了一个热门的课题。战争的需要,促进了微波技术的发展,而电磁波在波导中传输的成功,有提供了一个有效的能量传输设备,微波电真空振荡器及微波器件的发展十分迅速。在1943年终于制造除了第一台微波雷达,工作波长在10cm。在第二次世界大战期间,由于迫切需要能够对敌机及舰船进行了探测定位的高分辨率雷达,大大促进了微波技术的发展。第二次世界大战后,微波技术进一步迅速发展,不进系统研究了微波技术的传输理论,而且向着多方面的应用发展,并且一直在不断的完善,我国开始研究和利用微波技术实在20世界70年代初期,首先在连续波磁控管的研制方面取得重大进展,特别是大功率磁控管的研制成功,为微波技术的应用提供了先决条件。此后我国在微波领域迅速发展,80年代我公司生产出中国第一台微波炉,到目前为

微波消解仪操作说明书

微波消解设备操作规程 一、人员保护: 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐,操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护: 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件;电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗: (1)酸浸——主盖测温管内禁止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡,一般10%(m/m)HNO3;超纯/去离子水冲净;晾干;如急用,60℃以下烘干。 (2)酸蒸——主盖测温管内禁止进液体;测温管内必须保证绝对干燥;测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解,条件:T=180℃, t=20min~30min;待T≤60(80)℃,压力接近0 后,方可打开;超纯/去离子水冲净,晾干;如急用,60℃以下烘干。 (3)禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭;若洗不掉,可洗洁精洗;最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号: 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔(HB 禁用),不能贴标

签纸。 五、样品: 一般取样m≦0.5g,陌生样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品(有机溶剂、TNT、硝化甘油等)、浓碱或盐溶液(易结晶烧罐);部分样品需预处理(脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品)。取样禁止样品挂壁。 六、试剂: 内罐100mL 的,建议取8-15mL,一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL,可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用;降低沸点,保护罐体,H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用,和有机物反应过于激烈,会释放大量气体,一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL;加入H2O2,若立即有气泡,等反应平静,气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖:

微波消解仪操作手册

Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 (0.05-0.5g ) 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏,如有损坏,及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序,超过15分钟须再次扩口。

5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1,2,3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法! 3. 为了测定正确的反应压力,如图示密封盖上的1.5圈,确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐,必须消解样品,不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时,可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上,对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 9 将转子(Rotor )放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源,进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.

射频与微波技术原理及应用汇总

射频与微波技术原理及应用培训教材 华东师范大学微波研究所 一、Maxwell(麦克斯韦)方程 Maxwell 方程是经典电磁理论的基本方程,是解决所有电磁问题的基础,它用数学形式概括了宏观电磁场的基本性质。其微分形式为 0 B E t D H J t D B ρ???=- ????=+??=?= (1.1) 对于各向同性介质,有 D E B H J E εμσ=== (1.2) 其中D 为电位移矢量、B 为磁感应强度、J 为电流密度矢量。 电磁场的问题就是通过边界条件求解Maxwell 方程,得到空间任何位置的电场、磁场分布。对于规则边界条件,Maxwell 方程有严格的解析解。但对于任意形状的边界条件,Maxwell 方程只有近似解,此时应采用数值分析方法求解,如矩量法、有限元法、时域有限差分法等等。目前对应这些数值方法,有很多商业的电磁场仿真软件,如Ansoft 公司的Ensemble 和HFSS 、Agilent 公司的Momentum 和ADS 、CST 公司的Microwave Studio 以及Remcom 公司的XFDTD 等。 由矢量亥姆霍兹方程联立Maxwell 方程就得到矢量波动方程。当0,0J ρ==时,有 222200E k E H k H ?+=?+= (1.3) 其中k 为传播波数,22k ωμε=。 二、传输线理论 传输线理论又称一维分布参数电路理论,是射频、微波电路设计和计算的理论基

础。传输线理论在电路理论与场的理论之间起着桥梁作用,在微波网络分析中也相当重要。 1、微波等效电路法 低频时是利用路的概念和方法,各点有确切的电压、电流概念,以及明确的电阻、电感、电容等,这是集总参数电路。在集总参数电路中,基本电路参数为L、C、R。由于频率低,波长长,电路尺寸与波长相比很小,电磁场随时间变化而不随长度变化,而且电感、电阻、线间电容和电导的作用都可忽略,因此整个电路的电能仅集中于电容中,磁能集中于电感线圈中,损耗集中于电阻中。 射频和微波频段是利用场的概念和方法,主要考虑场的空间分布,测量参数由电压U、电流I转化为频率f、功率P、驻波系数等,这是分布参数电路。在分布参数电路中,电磁场不仅随时间变化也随空间变化,相位有明显的滞后效应,线上每点电位都不同,处处有储能和损耗。 由于匀直无限长的传输系统在现实中是不存在的,因此工程上常用微波等效电路法。微波等效电路法的特点是:一定条件下“化场为路”。具体内容包括: (1)、将均匀导波系统等效为具有分布参数的均匀传输线; (2)、将不均匀性等效为集总参数微波网络; (3)、确定均匀导波系统与不均匀区的参考面。 2、传输线方程及其解 传输线方程是传输线理论的基本方程,是描述传输线上的电压、电流的变化规律及其相互关系的微分方程。电路理论和传输线之间的关键不同处在于电尺寸。集总参数电路和分布参数电路的分界线可认为是l/λ≥0.05。 以传输TEM模的均匀传输线作为模型,如图1所示。在线上任取线元dz来分析(dz<<λ),其等效电路如图2所示。终端负载处为坐标起点,向波源方向为正方向。 图1. 均匀传输线模型图2、线元及其等效电路根据等效电路,有

微波消解说明书

特别警示! 对于从未使用过本设备的人员,请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐,仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年,超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz~300GHz,即波长在100cm~0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,其性能近似太阳光,波速与光速相同,波长为12.24cm,振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配,因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦,而形成高热;同时一些无机酸类物质溶于水后,分子电离成离子,在微波电场作用下,离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热,使试样在高温高压下,表面层搅动、破裂,不断产生新的试样表面与溶液接触,直至试样消解完毕。

四、仪器安装与放置: 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内,建议把排风管引入通风橱内,保证良好排风,若没有通风橱,也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ,负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机(后面上部寻找风机电源插孔) 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 (使用时务必锁上) 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门

微波消解仪特性与原理

微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定

微波消解操作规程

密闭微波消解系统操作规程 一、注意事项: 1、仪器操作 (1)微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机 (2)温度传感器为精密装置,取出主控罐时一定要倾斜拿出温度传感器,应尽量避免折、压、拽(或者先把温度传感器拔下来再取出主控罐)。如果长期不使用应该把温度传感器拔下来妥善保存。 (3)微波腔体必须干燥,没有水滴和颗粒物 (4)开关机间隔应大于一分钟 (5)每次要检查排气螺帽是否拧紧,是否损坏。 (6)避免在没有任何样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。 2、样品准备 (1)以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质·炸药(TNT,硝化纤维等)推进剂(肼,高氯酸胺等)高氯酸盐 ·二元醇(乙二醇,丙二醇等)航空燃料(JP-1等)引火化学品 ·漆醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)丙烯醛 ·酮(丙酮,甲基乙基酮等)烷烃(丁烷,己烷等)乙炔化合物 ·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) 硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物丙三醇(甘油)乙醇 (2)不得使用高氯酸,硫酸、磷酸应有严格的温控措施 (3)样品未知时或有机物样品,样品量不得大于0.5克 (4)溶液量不得小于8ml,不大于30ml (5)萃取样品量在20g以内;样品不能含有金属颗粒;萃取溶剂应吸收微波,否则应使用加热子。 3、反应罐 (1)反应罐支架,外套,内衬罐外壁必须保证干燥清洁 (2)内衬罐清洗不得使用硬质物,以免损伤罐子表面 (3)支架,外套不得浸泡清洗,必要时用柔软的布蘸水擦拭 (4)注意反应罐使用的温度压力限制 (5)装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固

全自动微波消解仪技术参数

全自动微波消解仪技术参数 1.用途:主要用于实验室中木器涂料、建筑用墙面涂料和汽车涂料等样品前处理,为原子吸收(AA)、等离子发射光谱(ICP)等制备样品。同时,也能够完成样品的萃取工作,为气相(GC)或液相色谱(LC/HPLC)制备样品。 2.技术要求: 电源:220V-230V 50Hz,环境温度:5-40℃,相对温度:10-85% 3.技术指标要求 * 仪器总体要求:制造厂商可提供微波仪器设计制造的ISO9001证书,仪器一体化设计,无需外接控制终端,能够快速地同批次处理24个样品等(330℃/2200psi)样品,同时非接触地控制24个反应罐的温度和压力安全,操作简单,无需连接传感器,高压消解罐无易耗品。 3.1 专业磁控管设计,输出功率1800W(符合IEC705methods),微波能量垂直双向波导,三维输出,保证微波能量场均匀。终身免费保修保换。 3.2 微波腔体:5层防腐涂层,最高耐温≥350℃,防酸防腐蚀,五年质保。 3.3 操作系统:采用开放式linux操作平台,实现一键式消解;3.4 控温系统:控温范围:0-400℃, 3.5控温方式:底部双红外全罐温度控制系统,非接触等距离红外测

量(红外探头与消解罐距离小于2cm),显示和控制所有反应罐的温度,控温精度±1℃,可以程序升温及设定升温速率。 3.6 压力控制系统:24个压力罐内的压力,任何压力罐压力达到设定值,自动给出安全警告,并停止微波发射。 3.7控压方式:压力控制系统自动独立工作,消解罐无任何金属材质及连接。 3.8 灯光识别系统,可通过灯光信号变化反馈反应状况,也可以判断整机密封情况,防止微波泄露。 3.9 冷却系统:风冷时间少于15min 3.10 同批消解数量:24个样品/批 3.11 反应内管:耐压≥2200psi;耐温≥330℃;体积≥110ml;材质TFM反应罐转子:连续同向360度旋转。 3.12 保护外套:耐温≥600℃,耐压10000psi,终身免费保修保换。材质为宇航复合纤维。 3.13 采用开放式Linux操作平台,结合一键消解技术,用户只需选择样品类型,仪器自动匹配消解程序和温度、压力、时间等消解参数,实现一键式消解。 3.14 微波消解仪使用不需要任何耗材(无需金属防爆膜) 3.15主机系统能瞬时同步大功率平台,保证微波输出能量最大化,三维微波输出,确保难溶样品消解完全。 4. 主要配置和耗材 4.1 微波消解萃取工作站主机(触控系统、温度控制系统、压力控制

微波消解仪操作规程与注意事项

微波消解仪操作规程与注意事项

微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程: 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净,容器已经清洗。 3.称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。 4.在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少 8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门,根据样品编写或者调出程序。 6.按START,开始程序。 7.结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项:

1.加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3),同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化,应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器!!轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。 1.2.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的

安东帕微波消解仪16位高压微波消解操作要点参考

Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册(中文) 安东帕(中国)有限公司

介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任,我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统,实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件,使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃: ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此,它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。

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Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1.显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4.炉门5。电源开关6。冷却风机7.风管接口8。风机电源9。电源接口

Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式,最小调节范围1W , 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢,表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h (通过消解罐外侧冷却气道的有效流量), 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器,自带200种样品的 标准消解方法库,可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序,自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏,240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘, 噪音水平 : 66 dBA, (正常安装条件下,三级冷却工作状态下,仪器前 测试) 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器(EN 61326 + A1 + A2:2002)、无线电频率发射(EN 50081-1:1993)、无线电 频率干扰(EN 50082-1:1997)、ISM 工业安全设备(FCC part 18)、低压规范 (73/23/EEC);光电二级管LED:(IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001,电器安全性规范( EN 61010-1:2001) 安全认证:北美ETL 安全证书,欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜(非接触式设计,耐腐蚀,可反复使用) 压力控制传感器: 8位液压无线传感器,直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力,测压范围:0 —86 bar (± 0.2 bar);主动式压力控制, 可根据样品设定压力速度:0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器:红外温度传感器测定所有反应罐温度:20 — 400 °C,显示 精度:±1°C

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