1.1
理论公式使用的前提条件
文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
1.2
理论公式使用的约束条件
文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
1.3
理论公式的不足之处
( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
2.1
以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为
:
P =(c2-c1)/c3× 100%. (1)
式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1;c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0;m 1为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。
上述符号意义在下文中均相同。
(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% (2)
(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
时,
P =[(c2 - c1) ×(V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100% (3)
2.2
以样品中所含物质的量值计算加标回收率
将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,
计算方便, 实用性强. 即
P =(m 2 - m 1)/m×100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值计算加标回收率
本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线
Y = bx + a, 导出量值公式为:
x = Y –a/b,
由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出
P =(Y 2 - Y 1)/(b ×c0 ×V 0)× 100% (5)
式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a
为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 ) < a 时,加标回收率只能用公式(4) 进行计算, 否则
将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。
3
加标回收率- 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加
标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干
后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在5
(1) 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算。
(2) 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算。
(3) 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算.
(4) 当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差。
回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率也称提取回收率,包括萃取回收率。提取回收率在最新的“化学药物临床药代动力学研究的技术指导原则"z中是这样定义的”从生物样品基质中回收得到分析物质的响应值除以标准品产生的响应值即为分析物的提取回收率。也可以说是将供试生物样品中分析物提取出来供分析的比例。”其具体做法是取标准品,以流动相(最好同样品进样溶剂)溶解,做一个5点的标准曲线,另取三个浓度的标准品,加入到空白生物基质中,处理后进样测定,每浓度5个样品,这样来计算绝对回收率。 相对回收率的做法和上面不同的是标准曲线也是加入到基质中配成的。 如果做绝对回收率时,如果标准曲线不是直接进样,而是同样品处理,只是不加基质是不对的,因为这样会使操作和系统的其它一些影响因素被掩盖。比如有机相的转移不完全,处理容器的吸附等。绝对回收率的目的就是要看你能将分析物从样品中提取出来用于分析的比例。 之所以用标准曲线,而不是单点相比,是因为萃取回收率小于100%,有的只有百分之二三十或更低,依药物性质和方法而定,这样一来峰面积只有标准品峰面积的百分之几十,如果峰面积浓度的关系不是过原点的直线,而是有截距或线性不好,那么就有偏差了,这个好理解。另外单点也是需要进几次样来重复的,不然也有误差。既然进几次,不如换成几个点做标准曲线,几种误差都可以消去。 峰面积与浓度是对应关系的,我不认为这两者的比有什么差别。实际也是拿峰面积代进去算。 to lydialydia 比如有一个药绝对回收率设三个点20、100、500ng/ml,取相应标准品加入空白基质中,使成此三个浓度(每浓度5个样品),处理后进样。另取标准品以回收率样品进样溶剂溶解,5个点分别为10、50、100、250、500ng/ml。样品峰面积代入标准曲线算出浓度,与理论浓度比即得回收率。相对回收率只是将标准曲线的5个点也是加入空白基质处理。 1)绝对回收率(萃取回收率或提取回收率) 反映方法的萃取效率,与样品检测灵敏度有关。例如:分别取一定量被测药物标准品两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理、进样测定,测定色谱峰面积A测,另一份用纯品溶剂溶解并稀释至同浓度,进样测得峰面积A真,回收率=A测/A真×100% 应考察高、中、低三个浓度,高浓度在标准曲线上限附近,低浓度在定量限附近,中间取一个浓度。 对于回收率的大小与变异不宜苛求,一般添加量在10-6~10-9g,绝对回收率达50%~80%令人满意。 内标法:分别取相同量的药物标准品和内标物两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理,测定药物和内标峰面积,求出比值R测=A药/A内。另一份用纯溶剂溶液进样,测得药物和内标峰面积,计算其比值,回收率=R测/R真×100%。 内标法中要求药物与内标物各自用外标法测得的绝对回收率应相近,两者相差小于10%,否则回收率偏离100%太远。 2)方法回收率 取一系列浓度的药物标准品加到空白体液中,按设定的分析方法测定,根据标准品浓度及相应的测定信号绘制标准曲线,然后取高、中、低浓度的药物标准品加到空白体液中,按标准曲线制备方法同法测定,每个浓度至少平行测定5份,测得值代入方程,与加入量比较,即为方法回收率,除定量限外,各浓度测得的平均值偏离实际加入量应小于15%,定量限这点应小于20%。 回收率测定时,不管采用何种方法,要求添加的药物量必需与实际测量相近;必须与实际存在的状态相似;必须同时做空白实验。否则测得结果不可靠,因此报道方法的回收率时,必须说明添加量。
财务指标计算公司公式 财务报表分析指标体系 一、盈利能力分析 1.销售净利率=(净利润÷销售收入)×100% 该比率越大,企业的盈利能力越强 2.资产净利率=(净利润÷总资产)×100% 该比率越大,企业的盈利能力越强 3.权益净利率=(净利润÷股东权益)×100% 该比率越大,企业的盈利能力越强 4.总资产报酬率=(利润总额+利息支出)/平均资产总额×100% 该比率越大,企业的盈利能力越强 5.营业利润率=(营业利润÷营业收入)×100% 该比率越大,企业的盈利能力越强 6.成本费用利润率=(利润总额÷成本费用总额)×100% 该比率越大,企业的经营效益越高 二、盈利质量分析 1.全部资产现金回收率=(经营活动现金净流量÷平均资产总额)×100% 与行业平均水平相比进行分析 2.盈利现金比率=(经营现金净流量÷净利润)×100% 该比率越大,企业盈利质量越强,其值一般应大于1 3.销售收现比率=(销售商品或提供劳务收到的现金÷主营业务收入净额)×100% 数值越大表明销售收现能力越强,销售质量越高
三、偿债能力分析 1.净运营资本=流动资产-流动负债=长期资本-长期资产对比企业连续多期的值,进行比较分析 2.流动比率=流动资产÷流动负债与行业平均水平相比进行分析 3.速动比率=速动资产÷流动负债与行业平均水平相比进行分析 4.现金比率=(货币资金+交易性金融资产)÷流动负债与行业平均水平相比进行分析 5.现金流量比率=经营活动现金流量÷流动负债与行业平均水平相比进行分析 6.资产负债率=(总负债÷总资产)×100% 该比值越低,企业偿债越有保证,贷款越安全 7.产权比率与权益乘数产权比率=总负债÷股东权益,权益乘数=总资产÷股东权益产权比率越低,企业偿债越有保证,贷款越安全 8.利息保障倍数=息税前利润÷利息费用=(净利润+利息费用+所得税费用)÷利息费用利息保障倍数越大,利息支付越有保障 9.现金流量利息保障倍数=经营活动现金流量÷利息费用现金流量利息保障倍数越大,利息支付越有保障 10.经营现金流量债务比=(经营活动现金流量÷债务总额)×100% 比率越高,偿还债务总额的能力越强 四、营运能力分析
海德能RO膜回收率计算 一、海德能RO膜性能评价指标: ①单位面积上透水量大,脱盐率高; ②机械强度好,多孔支撑层的压实作用小; ③化学稳定性好,耐酸、碱腐蚀和微生物侵蚀; ④结构均匀,使用寿命长,性能衰降慢; ⑤制膜容易,价格便宜,原料充足。 因此对海德能RO膜的评价指标可以从以下几个方面分析: 1、脱盐率和透盐率 脱盐率――通过海德能RO膜从系统进水中去除可溶性杂质浓度的百分比。 透盐率――进水中可溶性杂质透过膜的百分比。 脱盐率=(1-产水含盐量/进水含盐量)100% 透盐率=100%-脱盐率 GE海德能RO膜元件的脱盐率在其制造成形时就已确定,脱盐率的高低取决于反渗透膜元件表面超薄脱盐层的致密度,脱盐层越致密脱盐率越高,同时产水量越低。反渗透对不同物质的脱除率主要由物质的结构和分子量决定,海德能RO膜元件对高价离子及复杂单价离子的脱除率可以超过99%,对单价离子如:钠离子、钾离子、氯离子的脱除率稍低,但也超过了98%;对分子量大于100的有机物脱除率也可达到98%。
2、产水量(水通量) 产水量(水通量)――指反渗透系统的产能,即单位时间内透过膜水量,通常用吨/小时或加仑/天来表示。 渗透流率――渗透流率也是表示海德能RO膜元件产水量的重要指标。指单位膜面积上透过液的流率,通常用加仑每平方英尺每天(GFD)表示。过高的渗透流率将导致垂直于膜表面的水流速加快,加剧膜污染。 3、回收率 回收率――指膜系统中给水转化成为产水或透过液的百分比。膜系统的回收率在设计时就已经确定,是基于预设的进水水质而定的。回收率通常希望最大化以便提高经济效益,但是应该以膜系统内不会因盐类等杂质的过饱和发生沉淀为它的极限值。 回收率=(产水流量/进水流量)100%
回收率的计算方法 有机磷类 国标: 假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其10克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/10=0.25PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式: ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)= m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积) 因此,通过假设可知,V1(提取液体积)和V2(分取体积)应该一样均为100毫升二氯甲烷,因为有机磷农药前处理未进行分取,是100%浓缩的。注ρ=5PPM。 所以,ρ×100×2×1×A1 ρ×A1 W(含量)= = 10×100×1×A 5A W(含量)ρA1 回收率= ×100% = X X×5A 农业部行标: 假设取5PPM某农药0.5毫升加入到25克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其25克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/25=0.1PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式: ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)= m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积) ρ×50×5×1×A1 ρ×A1 W(含量)= = 25×10×1×A A W(含量)ρA1 回收率= ×100% = X X×A
菊酯类 国标: 假设取5PPM某农药0.5毫升加入到20克蔬菜样品中,则其每克蔬菜样品中农药无损失,100%回收的话,其20克蔬菜样品中农药浓度为X=(5×0.5)/20=0.125PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后,进行进样分析,其浓度结果按照公式: ρ(标样质量浓度)×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4(标样进样体积)×A1(样品峰面积)W(含量)= m(样品质量)×V2(分取体积)×V5(样品进样体积)×A(标准样品峰面积) 因此,通过假设可知,V1(提取液体积)为30毫升正己烷加30毫升丙酮,总计为60毫升。V2(分取体积)为3毫升过柱体积。注ρ=5PPM。 所以,ρ×60×1×1×A1 ρ×A1 W(含量)= = 20×3×1×A A W(含量)ρA1 回收率= ×100% = X X×A 农业部行标: 同有机磷计算方法。 注:以上W(含量)即为准确测量的蔬菜样品农药残留浓度,单位为PPM或mg/kg ,若换算成μg/kg 则需要乘以1000。
加标回收率 有空白加标回收和样品加标回收两种 空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对 于它的计算方法,给定了一个理论公式: 加标回收率=(加标试样测定值—试样测定值)加标量X 100%. 理论公式使用的约束条件 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5?2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上 限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况 F列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率 (1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽
管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响?比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50 mL再行测定。 ⑵样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电 极法分析水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35 mL、加标样取 5.0mL以内时,仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。 (3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响?比如采用4- 氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为 1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。 理论公式约束条件的含义 加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样,分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。 对加标量的规定: 1. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并注意对样品容积的 影响 2. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的 低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作 为待测物质的含量加标
准备两份:一份待测样品A,一份加入一定量标准B,然后用加标测的结果减去理论值,回收率等于B-A/B*100% 4.6. 5. 回收率 4.6. 5.1. 在检测的样品中添加一定量的标准物质,测试添加进去的标准物质的回收率,可以衡量前处理或测试过程中的基体干扰、样品的交叉污染、样品损失、仪器性能等,故回收率试验一直是化学实验室质量控制中重要的手段之一。 4.6. 5.2. 进行回收率测试时,应选择具有代表性的样品,样品应均匀性良好,目标测试物质具有一定的含量。 4.6. 5.3. 回收率测试时,称取上述选择的经预处理的样品两份,其中一份中加入目标测试物质,加入量是样品中目标测试物质量的50%-150%。两份样品同时经过前处理后,同时上机测试,计算回收率。 4.6. 5.4. 回收率=(V2c2-V1c1)×100%/V0c0 其中:c2:加标样品测试值,ug/mL V2:加标样品体积,mL c1:未加标样品测试值,ug/mL V1:未加标样品体积,mL c0:加入标准溶液的浓度,ug/mL V0:加入标准溶液体积,mL 本计算公式是基于加标样品和未加标样品的质量一致的前提,如两者不一致,则应折算为一致的质量。 4.6. 5.5. 回收率的范围一般控制为80%-120%,根据项目的不同,由实验室技术指导进行适当调整。回收率的测定结果记录在《回收率测定记录表》中。 4.6. 5. 6. 回收率测试的另外一种形式是,如果怀疑样品溶液基体对测试结果有影响,则可以直接在样品溶液中加入一定体积的标准溶液,测试此加标液的浓度,计算加标回收率,此时可以衡量溶液基体对测试有无影响。 以上摘自我们公司的程序文件中关于结果质量保证中关于加标回收率测定, 回收率试验它也叫加标回收,即在测定样品的同时,于同一样品的子样品中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,除以加入量,计算回收率。它可以反映测试结果的准确度。 目的就是控制实验的准确度。加标回收衡量准确度,做平行样是用来衡量精密度的.这两个手段是实验室质量保证上经常用到的措施. 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)准确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验)。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验)。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。
硫回收率的计算方法 1、硫磺回收装置硫回收率的计算方法(采用氮平衡法) 根据回收尾气组成分析数据可以计算得到硫磺回收装置硫回收率数据。 硫磺回收装置硫回收率计算公式如下: ηs =()%1002)09.78(1''''''22222?????????????+++++-S COS CS SO S H N S H S N C C C C C C C Q Q R 式中: ηs —— 硫磺回收装置硫回收率 %,取小数点后两位 R —— 总空气/总酸气(流量比,干基/干基) C H2S —— 酸气中H 2S 含量 %(V ),(干基) C 'N2、C 'H2S 、C 'SO2、C 'CS2、C 'S 、C 'COS —— 分别为回收尾气中相应组份的含 量 %,(干基) (1)用酸气流量和空气流量计算R : R= 式中: Q K ——总空气流量,m 3/h ,(湿基) Q S —— 酸气流量,m 3/h ,(湿基) Q N —— 保护氮气流量,m 3/h ,(干基) H K —— 空气中含水量,mol 分率 H S —— 酸气中含水量,mol 分率 H S = O W P P P + 式中: P W —— 酸气分离器温度下,酸气中水的分压 kPa P —— 酸气分离器的压力 kPa(g)
P O —— 大气压力 kPa H K =o d P P Φ? Φ=()d w d o w P t t P P -??--41067.6 式中: Φ—— 空气相对湿度,mol 分率 t d 、t w —— 空气的干球、湿球温度℃ P d 、P w —— 在空气干球、湿球温度下水的饱和蒸汽压力,kPa (2)用气体组成计算R : 式中: C —— 酸气组成 C ’—— 尾气组成(干基) 下标分子式表示该组分,均以%(V )表示 41.96=2×(20.95+0.03) 干空气组成为N 2:78.09%,Ar :0.93%,O 2:20.95%,CO 2:0.03% 2、总硫回收率的计算方法(采用硫平衡法) 根据硫磺回收装置硫收率数据和烟囱尾气组成分析数据可计算得到总硫回收率数据。 总硫回收率计算公式如下: S H SO S H s s s S H s s s t W W C H Q C H Q 222294.05.0)1(349.1)1(349.1s ++--=ηηη 式中: ηs 、Q S 、H S 、C H2S ——同硫磺回收装置硫回收率计算 W SO2——烟囱尾气中SO 2排放量,kg/h W H2S ——烟囱尾气中H 2S 排放量, kg/h
国家标准 《产品可回收利用率计算方法导则》 (征求意见稿) 编制说明 标准起草组 二〇〇六年四月
一、标准工作简况 1.前言 我国的基本国情是人口众多,资源相对匮乏,生态环境脆弱,特别是伴随着我国工业化、城市化进程的加快和人口的不断增长,资源和环境问题日益突出。我国现有的资源、能源供给和环境承载力几乎不可能继续满足传统“三高”(高消耗、高能耗、高污染)粗放型模式下的未来10年经济的高速发展。如果继续走传统经济发展之路,沿用“三高(高消耗、高能耗、高污染)”粗放型模式,以末端处理为环境保护的主要手段,那么只能继续削弱我国社会经济发展的可持续性和阻碍我国进入真正现代化的速度。近年来我国对发展循环经济给予前所未有的高度重视。2005年7月5日,国务院发出《关于加快发展循环经济的若干意见》(国发〔2005〕22号),《意见》明确了我国发展循环经济的目标:即力争到2010年建立比较完善的发展循环经济法律法规体系、政策支持体系、体制与技术创新体系和激励约束机制;资源利用效率大幅度提高,废物最终处置量明显减少,建成大批符合循环经济发展要求的典型企业;推进绿色消费,完善再生资源回收利用体系;建设一批符合循环经济发展要求的工业(农业)园区和资源节约型、环境友好型城市;提出要制定和完善促进循环经济的标准体系。最近召开的中共中央十六届五中全会通过了《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十一个五年规划的建议》,《建议》提出要把节约资源作为基本国策,发展循环经济,保护生态环境,加快建设资源节约型、环境友好型社会,促进经济发展与人口、资源、环境相协调。 为了建立起我国循环经济的法律体系和技术政策体系(例如标准体系),一方面要加强循环经济的法律体系的研究,另一方面,也应该同时加强技术政策体系的研究,以达到相互促进共同发展的目的。 本项目的研究是提高资源综合利用率、保护环境的需要,是规范废弃资源和废旧材料回收市场的需要。提高资源利用率、保护环境是我们全人类共同追求的目标。如何提高废弃资源和废旧材料利用率,妥善处理其中的有害物质,是提高资源综合利用率、保护环境的重要举措。据统计,我国废弃资源和废旧材料回收加工业在39个工业行业中,资产占全行业的比重最低,仅为2.6%,这既反映了该行业的发展比较滞后,同时也说明有较大的发展空间。随着我国相关法律法规
选矿回收率怎么计算 添加时间:2010-04-11 一、名词解释 重力选矿法(简称重选法):是在运动介质(水)中,按粒度比重和粒度的差异进行分选的分法。 浮选法:是选金生产中,应用最广泛的一种选矿法。是利用矿物表面物理化学性质的差异来选分矿石的一种方法。 混汞法:是一种古老而又简易的选金方法。在矿浆中,金粒被汞(水银)选择性地润湿并形成金汞齐,使它和别的矿物及脉石互相分离,这种方法称为混汞法。 品位:就是矿石或选矿产物中该金属或选矿产物重量之比值,通常用百分数来表示。 产率:选矿产物的重量与原矿重量之比值,通常用百分数来表示。 选矿比:原矿重量与精矿重量的比值,它表示获得1吨精矿需要处理的原矿的吨位。 富矿比:精矿中有用成分的品位和原矿中有用成分的品位之比值。它表示精矿中有用成分的品位和原矿中有用成分的品位高出的倍数。 回收率:选矿的目的就是要把原矿中所含的金属,最大限度地选入到品位更高的精矿中。这个选分过程的完全程度,可以用金属回收率来评定。所谓金属回收率,就是精矿中所含的金属重量与原矿中该金属重量的比值,常用百分数来表示。 二、选矿指标 处理原矿品位(克/吨)=处理原矿含金量(克) / 处理原矿量(吨) 精矿品位: 是指平均每吨精矿中的含金量,它是反映精矿质量的指标,计算公式为: 精矿品位(克/吨)=精矿含金量(克) / 精矿数量(吨) 精矿产率: 是指产出的精矿量占原矿量的百分比,它是反映选矿厂质量的指标。计算公式为: 精矿产率(%)=精矿数量(吨) /原矿数量(吨) ×100% 尾矿品位: 是指选矿厂排弃的尾矿中,平均每吨尾矿中的含金量。它是反映在选矿过程中金属损失程度的指标。计算公式为: 尾矿品位(克/吨)=尾矿含金量(克)/尾矿数量(吨) 尾矿量(吨)=处理原矿量(吨)-精矿量(吨) 选矿回收率: 是指采用各种选矿方法获得的最终产品含金量占处理原矿含金 量的百分比。按理论和实际回收率两种方法计算。 选矿理论回收率(%)=精矿品位×(原矿品位-尾矿品位)/(原矿品位×(精矿品位-尾矿品位) ×100%=理论回收的金属量(克) /处理原矿金属量(克)×100% 选矿实际回收率(%)=金精矿含金量(克)/原矿含金量(克)×100% (浮选回收率) 浸出率: 是指经浸出作业已溶解金的金属量占氰原矿金属量的百分比。计算公式为: 浸出率=已溶解金的金属量(克)/氰原矿金属量(克)×100%=( 氰原矿金属量(克)-浸渣金属量(克) )/氰原矿金属量(克)×100% 洗涤率: 是指贵液中含金量占浸出溶解金的金属量的百分比。计算公式为:
现在一般都用第二种方法,又分两种添加方法: 1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%,每个两份 2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%,每个两份。这两种都可以的 计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子,添加的含量做分母,并计算这6个结果的RSD,小于3%即可。 关于加样回收率的讨论已有报道[1-3],虽对加样回收率的两种计算方法均从不同侧面做了较透彻的讨论与选择,但均忽略了原样品(实际样品)中待测组分含量确定的方法及其误差性质对回收率结果可靠性的影响,有必要做进一步的探讨作为补充。设原样品中待测组分的真实量为Xo,待测组分纯品标准加入的真实量为Yo,为统一讨论,我们把Yo的获得及加入过程也看为一种测量,那么,Xo、Yo及其总量的测得量分别为X、Y和Z,它们的测量误差分别为EX、EY和EZ,则目前回收率R有如下两种计算方法依据测得Xo的方法不同分以下两种情况讨论。 1成熟方法包括药典法及可靠的文献法。 由于选用的方法成熟可靠,测量误差小,则EX可忽略,而且Yo的获得及加入过程一般是可靠的,Ey亦可忽略,则(1)、(2)式可分别简化为(3)、(4)式:两式中,R唯一地与测量误差EZ相关,理论上讲,可以用来检验拟订方法的准确度。2拟订方法同上讨论,Ey可以忽略,但由于X0是按拟订方法测得的,故EX不可盲目忽略,则(1)、(2)式可分别简化为(5)、(6)式:R并不唯一地与EZ相关,还与测定原样品中Xo的误差EX有关,是否可以用来检验拟订方法的准确度需要做进一步的讨论。测量误差按其性质分为两类:偶然误差和系统误差,系统误差又包括恒定误差和比例误差。偶然误差可以通过增加试验次数来消除,本文不做更深讨论,而系统误差却会给测定带来固定方向的偏差。 2.1系统误差为恒定误差:此时EX=EZ,所以(5)、(6)式可写为(7)、(8)式:即在该情况下,无论拟订方法的误差多大,回收率均为100%。结果显然是不可靠的。 2.2系统误差为比例误差:设比例误差的比例系数为E,则EX=E·Xo,EZ=E·(Xo+Yo),则(5)、(6)式可分别写成(9)、(10)式:回收率的实质是单位真实量的测得量,而E是单位真实量的测量误差,所以R应等于1+E,此时,用(9)式计算回收率是可靠的,而用(10)式计算,R随Xo/(Xo+Yo)的值变化而变化,当且仅当Xo/(Xo+Yo)=0,即Xo=0或Yo为无穷大时,R=1+E。但前者回收率试验实质上已是模拟样品回收率,而后者已变为纯品回收率试验,均不在本文讨论范围之内。上面讨论的是两种极端情况,而在实际工作中,测量误差既包括恒定误差,又包括比例误差,文献认为:“仪器由于灵敏度等原因,测量一般为恒定误差,而方法误差也不全为比例误差,”另外,由于操作者造成的误差也往往表现为恒定误差,如对滴定终点指示剂变色的判断等。这说明目前定量研究的误差多属恒定误差,所以用拟订方法测定原样品中待测组分的含量后计算回收率的方法并不可靠。因此,虽然目前绝大多数药物分析工作者在做加样回收率计算时均使用(1)式,认为测得总量减去原样品测得量后即可消除原样品中待测组分含量及其测量误差的影响,但却未考虑到并非所有情况下均适用,反而会因此获得一个不真实的回收率,错误判断拟订方法的准确度。例:我们把某一测定方法假设为一根容量足够大的刻度吸量管,首先我们假设它有恒定误差,它的Oml刻度处实为10ml,其余部分准确,即本吸量管有一10ml的恒定误差,下面结合上述讨论对该吸量管(即某一测定方法)的准确度做一个检验。设X0=20ml,Y0=10ml,则EZ=-10ml。如用(3)、(4)式计算:(3)R=1+(-10)/10=0%(4)R=1+(-10)/(20+10)=67%如用(5)、(6)两式计算:(5)R=[10+(-10)-(-10)]/10=100%(6)R=(20+10)+(-10)/20+10+10=100%由上可见,对于一个设定的明显有很大误差的测定方法,用拟订方法测定X0后计算却得出了“理想”的回收率数据,可见如此计算在测定存在恒定误差的情况下是不可靠的;而用成熟方法测定X0后,均得出方法不准确的结论,但用两式计算,结果明显不同,我们认为造成这一现象的原因是对于每次测定来说,由于误差恒定,(3)式把本应该由整
选矿常用计算公式 1、品位:一般用化学分析确定 α一原矿品位,β—精矿品位,θ—尾矿品位 2、产率: (1)用重量计算 γ精= Q K/ Q n*(100%) γ尾= Q n- Q k/ Q n*(100%) 式中:Q n、Q k分别为原矿和精矿重量(吨) (2)用品位计算 γ精=α-θ/β-θ*(100%) γ尾=1- γ精 (3)用回收率计算 γ精=α·ε/β*100% 式中:ε为回收率 3、选矿比: (1)用重量计算 K重= Q k/ Q n(倍) (2)用品位计算 K重=β-θ/α-θ(倍) 4、富矿比: I n=β/α(倍) 5、破碎比: I=D max/d min 式中:D max破碎前物料最大块直径(mm) d min破碎后物料最大块直径(mm)
6、单个矿块粒度计算: d=(a+b+c)/3 式中:a、b、c分别为块矿的长、宽、高尺寸7、筛分效率:(1)E1=β(α-θ)/α(β-θ)*100% (2)E2=C/(θ*α)*100% 式中:α、β、θ分别为给矿、筛下、筛上产物中小于筛孔尺寸粒级的百分含量,C为筛下产品重量 8、破碎机作业率: ?作=t实/t计*100% 式中:t实为破碎机实际开车小时数 t计为日历台数X台数X24小时(计开车小时数) 9、球磨机作业率:计算方法同破碎机作业率 10、球磨机台数能力: Q台= Q总/ t实(t/H) 式中:Q台为球磨机1小时处理原矿吨数 Q总为球磨机当班(或日、月、季、年等)处理原矿总吨数11、球磨机利用系数: ?系= Q台/V(t/H·m3) 式中:?系为球磨机单位体积单位时间内处理的原矿量 V为球磨机有效容积(m3) 12、磨矿效率: q-200= Q台(γ溢-γ给)/V(t/H·m3) 式中:q-200为磨机单位时间单位容积磨出指定粒级的矿山重量γ溢为溢流中指定粒级含量的百分数
加标回收率计算方法的探讨 摘要:阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件和不足, 并推导出5 种不同条件下适用的加标回收率计算方法的数学表达式。 关键词: 加标回收率; 理论公式; 计算方法 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式: 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%. 1 理论公式的使用条件与不足 1.1 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 1.2 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。 1.3 理论公式的不足之处 ( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。 (2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 2 加标回收率计算方法及数学表达式 2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为: P =(c2-c1)/c3× 100%. (1) 式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1;c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V
1.1 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 1.2 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。 1.3 理论公式的不足之处 ( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。 (2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为 : P =(c2-c1)/c3× 100%. (1) 式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1;c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0;m 1为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。 上述符号意义在下文中均相同。 (1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时, P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% (2) (2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0) 时, P =[(c2 - c1) ×(V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100% (3) 2.2 以样品中所含物质的量值计算加标回收率 将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂, 计算方便, 实用性强. 即 P =(m 2 - m 1)/m×100%,或
财务报表中各项指标的计算公式 一、短期偿债能力分析 1. 营运资本=流动资产-流动负债 2. 流动比率=流动资产÷流动负债 3. 速动比率=÷流动负债 4. 保守速动比率=÷流动负债 5. 现金比率=÷流动负债 二、长期偿债能力分析 1. 资产负债率=×100% 2. ①产权比率=×100% ②产权比率=资产负债率÷ 3. 有形净值债务率=×100% 4. 利息偿付倍数=息税前利润÷利息费用 其中:息税前利润=税前利润+利息费用=税后利润+所得税+利息费用 5. 长期债务与营运资本比率=长期债务÷ 6. ①固定支出偿付倍数=÷固定支出 ②固定支出偿付倍数=÷ 三、资产运用效率分析 1. 总资产周转率=主营业务收入÷总资产平均余额 其中:总资产平均余额=÷2
总资产周转天数=计算期天数÷总资产周转率 2. 流动资产周转率=主营业务收入÷流动资产平均余额 其中:流动资产平均余额=÷2 流动资产周转天数=计算期天数÷流动资产周转率 3. 固定资产周转率=主营业务收入÷固定资产平均余额 其中:固定资产平均余额=÷2 固定资产周转天数=计算期天数÷固定资产周转率 4. 长期投资周转率=主营业务收入÷长期投资平均余额 其中:长期投资平均余额=÷2 长期投资周转天数=计算期天数÷长期投资周转率 5. 其他资产周转率=主营业务收入÷其他资产平均余额 其中:其他资产平均余额=÷2 其他资产周转天数=计算期天数÷其他资产周转率 6. ①应收账款周转率=主营业务收入÷应收账款平均余额 ②应收账款周转率=赊销净额÷应收账款平均余额 其中:应收账款平均余额=÷2 应收账款周转天数=计算期天数÷应收账款周转率 7. ①成本基础的存货周转率=主营业务成本÷存货平均净额 ②收入基础的存货周转率=主营业务收入÷存货平均净额 其中:存货平均净额=÷2 ①成本基础的存货周转天数=计算期天数÷成本基础的存货周转率 ②收入基础的存货周转天数=计算期天数÷收入基础的存货周转率
加标回收率计算示例(计算时单位要一致): 1、测定过程 (1)分别取100ml水样两份 (2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表 2、加标回收率的计算 (1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写 例如:标准溶液浓度为1000ug/mL 实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10% % 102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L % 100-%=??=?=ml L a 加标浓度 加标前水样浓度 加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算: 实验室质量控制记录表 加标回收率样品分析百分比:10% 加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg % 102%10000.1 2.00mg -3.02mg % 100-%=?= ?=mg 加标溶质质量 加标前水样溶质质量 加标后水样溶质质量)加标回收率( (2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积) 例如: 标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表 加标回收率样品分析百分比:10% 说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg % 104%100102.10mg -3.14mg %100-=?=?= mg 加标质量 加标前溶质的质量 加标后水样的溶质质量加标回收率
铅银回收率直收率的计算方法 1.回收率的计算 回收率一般应用在整个系统上,表明的是在计算的时间段产品中 金属量的与原料中金属量之比。在近几年的学术论文中,计算回收率的方法不一而足,湿法火法各执一词。以下选用的‘平衡-联成’法是近年来有色冶金回收率计算常用的一种复合计算方法,这种种算法的出的理论值较为符合实际生产中回收率的真实值。 (1)联乘法: 按生产流程分工序计算, 根据金属分布来计算各工序铅,银的回收率,下面以铅的回收率为例: b +b b 100% b P η ??该工序直接产品含重量W 各种半成品,返回品含P 重量P 的回收率= 原料含P 重量 或b b = 100%100b η ?-?该工序直接产品含P 重量W P 的回收率各种半成品返回品含P 量 式中:W--指精Pb 或电解Pb ; η一指处理各种返回品的实际回收率。 式中分子代表可回收的产品数量;分母代表原料进料数量。当返回品处理后得出是产品性质的在分子上加进去;当返回品处理后, 得出是原料性质的须在分母中减去。最后用连乘法求得车间乃至全厂总回收率。
123n H H H H H = 式中:H--表示车间回收率或厂回收率; H 1,H 2,H 3,…Hn--表示个工序的回收率。 其方法也适合于湿法生产。 (2)平衡法: = 100%-?±成品或半成品金属量 回收率处理原料金属量期初期末在制品返回金属量返回品金属量 先计算各工序回收率,如有返回品进行返炼,则应加上返回品的返炼损失,然后各工序回收率连乘得总回收率。其计算公式如下: H 1=A 1/(A 1+B 1)×100% H n =A n /[A n +B n +C n (1-H 1H 2H 3...H n )]× 100% 式中:H 1…H n 、A 1…A n 、B 1…B n 、C 1…C n 分别为第1...n 工序的回收率、产品金属量、金属损失量、返回品返炼金属损失量。 2.直收率的计算 直收率一般应用在单个工序上,也就是在计算的时间段该工序中产品中含有的金属与原料中的该金属量之比。 = 100% ?产出物料的金属量 直收率处理物料的金属量 上式的计算方法是在不考虑返料或把返料看作一个循环的金属平衡的基础上进行的。 下面以银的直收率计算方法为例。铅阳极泥银直收率:影响铅阳极泥银直收率高低的关键工艺段是还原熔炼段和氧化精炼段。在这个过程中投入物料是阳极泥,产出物料是一次灰、一次渣、二次渣、阳
加样回收率 集团公司文件内部编码:(TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-
加样回收率液色迷人 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 进行加标回收率测定时应注意以下问题: 1)加标物的形态应和待测物的形态一致。 2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。 3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。 计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100% 计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100% 以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用? 我认为方法一可行,更准确些 加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x100% =实际测得加入量/理论加入量 方法二不可行 加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x100% =实际测得总量/理论总量 从误差传递的角度,以第一种为宜 我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。 关于加样回收率的实验设计:
1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度 的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。 2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、 30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。 3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性 范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的 标准曲线范围内。 4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不 是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准 确与变异程度,其中也包括数据计算。 关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨? 回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处
加样回收率液色迷人 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 进行加标回收率测定时应注意以下问题: 1)加标物的形态应和待测物的形态一致。 2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。 3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。 计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100% 计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100% 1. 的 2.%、 30 3. 4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不 是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准 确与变异程度,其中也包括数据计算。 关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨? 回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 1.含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结 100%、120%80%、100 如不能 。 3.7 为 表8 No. 3.8 表9 No.称样量含量加入量测得量回收率RSD (g)(mg)(mg)(mg)(%)(%)(%) 10.50024.83694.819.590898.8398.980.27 20.50024.83694.829.611699.06 30.50044.83894.829.600898.79 40.50064.84084.819.591298.76 50.50054.83984.879.683299.45 60.50054.83984.869.655499.09 70.50044.83894.869.632898.64 80.50044.83894.869.643398.86 90.50064.84084.829.627699.31